KR101929508B1 - Method for quantitative analysis of iodine in iodine compound - Google Patents

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Abstract

본 발명은 요오드화 화합물 내 분자상 요오드(I2 , Iodine)의 정량 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 티오황산나트륨(sodium thiosulfate; Na2S2O3)을 반응시킨 제1용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제 1용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제1농도를 측정하는 단계; 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제2용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제2농도를 측정하는 단계; 및 상기 제 1 농도로부터 제 2 농도를 뺀 값을 상기 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량으로 하여, 요오드화 화합물이 함유하는 미량의 요오드 중 분자상 요오드와 요오드 이온 각각의 함량을 측정할 수 있다. The present invention relates to a method for quantifying molecular iodine (I 2 , Iodine) in iodinated compounds. More specifically, a first solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ) is subjected to titration by ion chromatography, Measuring a first concentration of iodide ion (I - , Iodide) in the solution; A second solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with water is titrated by ion chromatography to measure a second concentration of iodide (I - , Iodide) in the second solution ; And the content of each of molecular iodine and iodine ions in a trace amount of iodine contained in the iodide compound can be measured as the content of iodine contained in the iodide compound by subtracting the second concentration from the first concentration .

Description

요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 정량방법 {METHOD FOR QUANTITATIVE ANALYSIS OF IODINE IN IODINE COMPOUND}METHOD FOR QUANTITATIVE ANALYSIS OF IODINE IN IODINE COMPOUND FIELD OF THE INVENTION [0001]

본 발명은 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드(Iodine, I2)의 정량방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 요오드화 화합물 내에 존재하는 미량의 요오드 중, 분자상 요오드와 요오드 음이온 각각의 함량을 정밀하게 측정할 수 있는 요오드의 정량방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for quantifying molecular iodine (I 2 ) contained in an iodinated compound. More particularly, the present invention relates to a method for quantitatively determining iodine, which can precisely measure the content of each of molecular iodine and iodine anions among trace amounts of iodine present in an iodide compound.

종래, 분자상 요오드의 분석은 요오드 적정법을 이용하여 진행하였지만, 요오드 적정법은 시료 내 분자상 요오드의 함량이 수백 mg/kg (ppm)수준이 되어야 측정이 가능한 제한이 있었다. 따라서, 분자상 요오드를 수ppm 수준으로 미량 포함하는 요오드 화합물을 요오드 적정법을 이용하여 정량 하면, 오차도 크고, 정확도가 낮아 측정 결과치에 대한 신뢰도가 높지 않은 한계가 있었다.Conventionally, the analysis of molecular iodine proceeded using the iodometric titration method, but the iodometric titration had a limitation in that the concentration of the molecular iodine in the sample had to be several hundred mg / kg (ppm). Therefore, when an iodine compound containing a trace amount of molecular iodine at a few ppm level is quantitatively determined by the iodometric titration method, the error is large and the accuracy is low, so that the reliability of the measurement result is not high.

또한, 이전에 알려진 요오드 적정법에 의하면, 요오드화 화합물에 존재하는 요오드 중 분자상 요오드와 요오드 이온을 분리하여 각각 함량을 정밀하게 정량함에 제한이 있었다.Further, according to the previously known iodometric titration method, there is a limitation in precisely determining the content of iodine by separating the molecular iodine and iodine ion from the iodine present in the iodide compound.

이에, 요오드화 화합물에 함유된 미량의 요오드 중, 분자상 요오드(Iodine, I2)와 요오드 음이온(Iodide, I-) 각각의 함량을 정밀하게 측정할 수 있는 요오드의 정량방법에 관한 개발이 요구되고 있다.
Accordingly, development of a method for quantitatively determining iodine, which can precisely measure the content of each of molecular iodine (Iodine, I 2 ) and iodide anion (Iodide, I-) among trace amounts of iodine contained in iodide compounds have.

본 발명은 요오드화 화합물에 함유된 미량의 요오드 중, 분자상 요오드와 요오드 음이온 각각의 함량을 정밀하게 측정할 수 있는 요오드의 정량방법을 제공하기 위한 것이다.
The present invention is to provide a method for quantitatively determining iodine, which can precisely measure the content of each of molecular iodine and iodine anions among the trace amount of iodine contained in iodide compounds.

본 발명은 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 티오황산나트륨(sodium thiosulfate; Na2S2O3)을 반응시킨 제1용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제 1용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제1농도를 측정하는 단계; 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제2용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제2농도를 측정하는 단계; 및 상기 제 1 농도로부터 제 2 농도를 뺀 값을 상기 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량으로 구하는 분자상 요오드의 정량 방법을 제공한다.
The present invention relates to a method for preparing a silver halide emulsion by titration of a first solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ) Measuring a first concentration of iodide (I < - >, Iodide) in the sample; A second solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with water is titrated by ion chromatography to measure a second concentration of iodide (I - , Iodide) in the second solution ; And a method for quantitatively determining molecular iodine by subtracting the second concentration from the first concentration as the content of molecular iodine contained in the iodide compound.

이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 분자상 요오드의 정량 방법에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a method for quantitatively determining molecular iodine according to a specific embodiment of the present invention will be described in more detail.

발명의 일 구현예에 따르면, 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 티오황산나트륨(sodium thiosulfate; Na2S2O3)을 반응시킨 제1용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제 1용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제1농도를 측정하는 단계; 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제2용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제2농도를 측정하는 단계; 및 상기 제 1 농도로부터 제 2 농도를 뺀 값을 상기 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량으로 구하는 분자상 요오드의 정량 방법이 제공될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, a first solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ) is subjected to ion chromatography , Measuring a first concentration of iodide ion (I - , Iodide) in the first solution; A second solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with water is titrated by ion chromatography to measure a second concentration of iodide (I - , Iodide) in the second solution ; And a method of quantitating molecular iodine in which the value obtained by subtracting the second concentration from the first concentration is determined as the content of the molecular iodine contained in the iodide compound.

상기 요오드 이온(I-, Iodide) 농도의 제1 및 제2의 용어는, 요오드화 화합물이 특정 물질과 반응하여 생성된 요오드 이온의 농도를 구분하기 위한 것으로, 반응순서 또는 다른 제한사항으로 해석되지 않는다.The first and second terms of the iodide (I - , Iodide) concentration are used to distinguish the concentration of iodide ions produced by the reaction of an iodide compound with a specific substance and are not interpreted as a reaction sequence or other limitation .

본 발명자들은 기존의 요오드 적정법이 가지고 있던, 수백ppm의 검출한계에 의한 한계점을 인식하고, 이를 해결하기 위하여 요오드화 화합물이 함유하는 미량의 분자상 요오드(I2 , Iodine)의 정량 방법에 관한 연구를 진행하여, 요오드화 화합물과 특정 화합물을 반응시킨 용액을 이온 크로마토그래피로 분석하면, 요오드화 화합물에 미량 존재하는 분자상 요오드의 함량을 측정할 수 있음을 확인하고, 발명을 완성하였다. The inventors of the present invention have recognized the limitations of the conventional iodine titration method due to the detection limit of several hundred ppm and investigated a method for quantifying a small amount of molecular iodine (I 2 , Iodine) contained in iodide compounds The present inventors have confirmed that the amount of molecular iodine present in the iodide compound can be measured by analyzing a solution obtained by reacting the iodide compound with a specific compound by ion chromatography.

특히, 상기 요오드화 화합물에서 요오드는 분자상 요오드(I2, Iodine)상태와 요오드 음이온(I- Iodide) 상태로 공존하여 이를 분리하여 각각의 함량을 정밀하게 측정하는 것은 한계가 있었고, 이전에는 상기 요오드화 화합물에 포함된 분자상 요오드의 함량을 용이하게 측정할 수 있는 정량 방법이 알려져 있지 아니하였다. In particular, in the iodide compound iodine molecular iodine (I 2, Iodine) state and Iodide (I - Iodide) to co-exist in a state were the not limit separating to accurately measure the respective content of this, formerly the iodide A quantitative method capable of easily measuring the content of molecular iodine contained in a compound has not been known.

상기 분자상 요오드의 정량 방법에서는, 분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물을 티오황산나트륨과, 물에 각각 반응시키고 요오드 이온의 농도를 이온 크로마토그래피로 측정하여, 그 측정 결과로부터 상기 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량을 구할 수 있다.In the method for quantitatively determining molecular iodine , an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) is reacted with sodium thiosulfate and water, and the concentration of iodide ion is measured by ion chromatography. The content of the molecular iodine contained in the iodide compound can be obtained.

상기 요오드화 화합물은 금속의 요오드화물과 비금속의 요오드화물을 모두 포함하며, 그 밖에 알킬을 비롯한 각종 탄화수소의 요오드화물을 포함할 수 있다. 특히, 상기 요오드화 화합물은 하나 이상의 요오드가 치환된 아릴기인 요오드화 아릴 화합물 일 수 있으며, 상기 아릴기의 구체적인 예로는 벤젠 또는 나프탈렌을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 디요오드화 벤젠, 요오드화 벤젠 또는 요오드화 나프탈렌일 수 있다. The iodide compound includes both iodide of metal and iodide of non-metal, and may further include iodide of various hydrocarbons including alkyl. In particular, the iodide compound may be an iodide aryl compound, which is an aryl group substituted by at least one iodine. Specific examples of the aryl group include benzene and naphthalene. More preferably benzoyl iodide, benzene iodide or naphthalene iodide.

요오드화 화합물과 티오황산나트륨(sodium thiosulfate; Na2S2O3)을 반응시킨 제1용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제1용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제1농도를 측정할 수 있다. 상기 제1농도의 측정에서, 이온상태가 아닌, 분자상 요오드는 티오황산나트륨과 반응시켜 이온상태로 환원시켜 이온 크로마토그래피로 적정한다. 즉, 티오황산나트륨은 요오드화 화합물에 존재하는 분자상 요오드를 환원시켜, 요오드 이온을 생성하는 역할을 할 수 있다. 따라서, 상기 요오드 이온의 제1농도는 티오황산나트륨과 반응시키기 전부터 요오드화 화합물에 존재하던 요오드 이온과, 티오황산나트륨에 의해 환원된 분자상 요오드의 함량을 모두 포함한 것이다.A first solution obtained by reacting an iodide compound with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ) is subjected to titration by ion chromatography to measure a first concentration of iodide (I - , Iodide) in the first solution . In the measurement of the first concentration, molecular iodine, which is not an ionic state, is reduced to an ionic state by reaction with sodium thiosulfate and titrated by ion chromatography. That is, sodium thiosulfate can reduce iodine in the molecular iodide present in the iodide compound to produce iodide ions. Therefore, the first concentration of the iodine ion includes both the iodine ion present in the iodide compound and the molecular iodine reduced by the sodium thiosulfate before the reaction with the sodium thiosulfate.

상기 요오드화 화합물과 티오황산나트륨은 1:5 내지 1:20의 중량 비로 반응시키는 것이 바람직하고, 1:7 내지 1:15의 중량 비로 반응시키는 것이 더욱 바람직하다. 상기 티오황산나트륨의 반응량이 요오드화 화합물 대비 5배 미만인 경우, 반응하는 요오드화 화합물이 티오황산나트륨에 비하여 과도하여, 분자상 요오드가 모두 요오드 이온으로 환원 될 수 없어 분자상 요오드 함량의 정량에 오차가 생길 수 있다. 그리고, 상기 티오황산나트륨의 반응량이 요오드화 화합물 대비 20배를 초과하는 경우 이온 크로마토그래피로 적정 시 티오황산나트륨 피크가 매우 높게 나오게 되어 바탕값(base line)이 높아져 미량인 요오드 이온의 피크의 측정이 어려워진다. 또한, 상기 티오황산나트륨의 반응량이 요오드화 화합물 대비 20배 초과하게 과량 반응시키는 경우 요오드화 화합물내의 정량하고자 하는 극미량의 분자상 요오드가 희석되어 부정확한 값을 얻을 수 있다. The iodide compound and sodium thiosulfate are preferably reacted at a weight ratio of 1: 5 to 1:20, more preferably 1: 7 to 1:15. When the reaction amount of the sodium thiosulfate is less than 5 times the amount of the iodide compound, the iodide compound to be reacted is excessively higher than sodium thiosulfate, so that all of the molecular iodine can not be reduced to iodide, which may cause an error in the quantitative determination of the molecular iodine content . When the reaction amount of the sodium thiosulfate is more than 20 times the amount of the iodide compound, the sodium thiosulfate peak is very high at the titration by ion chromatography, so that the base line becomes high and it becomes difficult to measure the trace of the trace iodide ion . In addition, when the reaction amount of the sodium thiosulfate is over 20 times higher than that of the iodide compound, a trace amount of molecular iodine to be quantified in the iodide compound is diluted and an inaccurate value can be obtained.

그리고, 상기 티오황산나트륨은 0.0005M 내지 0.002M의 몰 농도, 또는 0.0009M 내지 0.0012M, 또는 약 0.001M의 농도를 가질 수 있다. 0.002M을 초과하는 농도의 티오황산나트륨을 사용하는 경우 이온 크로마토그래피 측정 시 티오황산나트륨의 피크가 매우 높게 나오게 되어 미량인 요오드 이온의 피크의 측정이 어려워진다. 또한, 0.0005M 미만의 티오황산나트륨을 사용하는 경우 반응하는 요오드화 화합물이 티오황산나트륨에 비하여 과도하여, 분자상 요오드가 모두 요오드 이온으로 환원 될 수 없어 분자상 요오드 함량의 정량에 오차가 생길 수 있다.The sodium thiosulfate may have a molarity of 0.0005M to 0.002M, or a concentration of 0.0009M to 0.0012M, or about 0.001M. When sodium thiosulfate having a concentration exceeding 0.002M is used, the peak of sodium thiosulfate is very high in the ion chromatographic measurement, and it becomes difficult to measure the trace amount of iodide ion. In addition, when sodium thiosulfate of less than 0.0005M is used, the amount of iodide compound to be reacted is excessively higher than that of sodium thiosulfate, so that all of the molecular iodine can not be reduced to iodine ion, which may cause an error in the quantitative determination of the molecular iodine content.

또한, 상기 요오드 이온의 제1농도를 측정하는 단계는, 상기 요오드화 화합물과 티오황산나트륨을 반응시킨 제1용액 중에서, 티오황산나트륨층을 분리하여 이온 크로마토그래피로 티오황산나트륨층에 포함된 요오드 이온의 농도를 측정할 수 있다. 티오황산나트륨층을 따로 분리하여 측정하면, 실험오차도 줄어들고, 효율적으로 이온 크로마토그래피 적정할 수 있다.The step of measuring the first concentration of the iodine ion may be performed by separating the sodium thiosulfate layer from the first solution in which the iodide compound is reacted with the sodium thiosulfate and measuring the concentration of the iodide ion contained in the sodium thiosulfate layer by ion chromatography Can be measured. When the sodium thiosulfate layer is separately measured, the experimental error is reduced and ion chromatography can be efficiently performed.

그리고, 요오드화 화합물과 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제2용액중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제2농도를 측정할 수 있다. 분자상 요오드(I2 , Iodine)는 물에 잘 용해 되지 않을 뿐만 아니라, 용해가 되어도 물과의 반응을 통해 이온화 되지 않아 분자상 요오드(I2 , Iodine)상태로 존재한다. Then, the second solution obtained by reacting the iodide compound with water can be titrated by ion chromatography to measure the second concentration of iodide (I - , Iodide) in the second solution. Molecular iodine (I 2 , Iodine) is not only insoluble in water, but it also exists in the form of molecular iodine (I 2 , iodine) because it does not ionize through reaction with water even when dissolved.

따라서, 상기 요오드화 화합물과 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여 측정한 요오드 이온의 제2농도는, 물과 반응하기 전부터 요오드화 화합물에 존재하는 요오드 이온(I-, Iodide)의 함량을 측정한 것이다.Therefore, the second concentration of the iodide ion measured by titrating the second solution obtained by reacting the iodinated compound with water is determined by measuring the content of iodide (I - , Iodide) present in the iodide compound before the reaction with water Respectively.

상기 요오드화 화합물과 물은 1:5 내지 1:20의 중량 비로 반응시키는 것이 바람직하고, 1:7 내지 1:15의 중량 비로 반응시키는 것이 더욱 바람직하다. 상기 물의 반응량이 요오드화 화합물 대비 5배 미만인 경우, 반응하는 요오드화 화합물이 물에 비하여 과도하여, 분자상 요오드가 모두 요오드 이온으로 환원 될 수 없어 분자상 요오드 함량의 정량에 오차가 생길 수 있다. 그리고, 상기 물의 반응량이 요오드화 화합물 대비 20배를 초과하는 경우 요오드화 화합물내의 정량하고자 하는 극미량의 분자상 요오드가 희석되어 부정확한 값을 얻을 수 있다.The iodide compound and water are preferably reacted at a weight ratio of 1: 5 to 1:20, more preferably 1: 7 to 1:15. When the reaction amount of the water is less than 5 times the amount of the iodide compound, the iodide compound to be reacted is excessively higher than that of water, so that all the molecular iodine can not be reduced to iodine ion, so that there may be an error in the quantitative determination of the molecular iodine content. When the reaction amount of the water exceeds 20 times the amount of the iodide compound, a trace amount of molecular iodine to be quantified in the iodide compound is diluted and an inaccurate value can be obtained.

상기 물은 증류수, 초순수, 정제수 등을 사용할 수 있고, 그 중에서 다른 이온의 생성을 방지하여 정밀한 실험결과를 얻기 위하여, 18.5㏁ 이상의 초순수를 사용하는 것이 바람직하다. The water may be distilled water, ultrapure water, purified water or the like, and it is preferable to use ultrapure water of 18.5 M or more in order to prevent generation of other ions and obtain accurate experimental results.

또한, 상기 요오드 이온의 제2농도를 측정하는 단계는, 상기 요오드화 화합물과 물을 반응시킨 제2용액 중에서, 물 층을 분리하여 이온 크로마토그래피로 물 층에 포함된 요오드 이온의 농도를 측정할 수 있다. 물 층을 따로 분리하여 측정하면, 실험오차도 줄어들고, 효율적으로 이온 크로마토그래피 적정할 수 있다.Also, the step of measuring the second concentration of iodine ions may be performed by separating the water layer in the second solution obtained by reacting the iodide compound with water, and measuring the concentration of iodide ions contained in the water layer by ion chromatography have. When the water layer is separately measured, the experimental error is reduced and the ion chromatographic titration can be performed efficiently.

그리고, 상기 제 1 또는 제 2 용액은 유기 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 유기 용매로는 분석 하고자 하는 요오드화 화합물을 요오드화 화합물의 구조나 기타 물성에 영향을 주지 않고 용해할 수 있고, 물과 섞이지 않는 유기용매인 비 수용성 용매라면 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로, benzene, p-Xylene, Toluene 등과 같은 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 요오드화 화합물을 유기 용매에 용해시켜 반응하는 경우, 물에 잘 용해되지 않아 바로 티오황산나트륨 또는 물과의 반응을 통해 이온 크로마토그래피 적정이 용이치 않은 요오드화 화합물을 적정 할 수 있다. The first or second solution may further include an organic solvent. As the organic solvent, the iodinated compound to be analyzed can be dissolved without affecting the structure or other physical properties of the iodide compound, and any non-aqueous solvent which is an organic solvent immiscible with water can be used without limitation. Specifically, it is preferable to use a solvent such as benzene, p-xylene, toluene or the like. In this way, when the iodide compound is dissolved in an organic solvent, the iodide compound which does not readily dissolve in water can be titrated with an appropriate amount of iodochromatography through reaction with sodium thiosulfate or water.

상기 요오드화 화합물과 유기 용매는 1:5 내지 1:15의 중량 비로 반응시키는 것이 바람직하다. 과량의 유기 용매에 용해시키면 요오드화 화합물 내에 미량 포함되어 있는 분자상 요오드가 묽게 희석되어 이온 크로마토그래피로 정밀하게 적정하는데 어려움이 있다. The iodide compound and the organic solvent are preferably reacted at a weight ratio of 1: 5 to 1:15. It is difficult to precisely titrate molecular iodine contained in a small amount in the iodide compound by ion chromatography.

그리고, 상기 측정된 요오드 이온의 제1농도로부터 제2 농도를 뺀 값을 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량으로 구할 수 있다. 상기 제 1 용액은 분자상 요오드 및 요오드화 화합물에서 유래한 요오드 이온을 포함할 수 있고, 제 2 용액은 비이온화된 분자상 요오드 및 요오드화 화합물에서 유래한 요오드 이온을 포함할 수 있다.A value obtained by subtracting the second concentration from the first concentration of the measured iodine ion can be obtained by the content of the molecular iodine contained in the iodide compound. The first solution may comprise iodine ions derived from molecular iodine and iodide compounds and the second solution may comprise iodide ions derived from nonionized molecular iodine and iodide compounds.

즉, 제1농도는 요오드화 화합물이 함유하는 분자상 요오드 및 요오드화 화합물에서 유래한 요오드 이온의 농도를 나타내고, 제2 농도는 요오드화 화합물이 물과 반응하기 전부터 함유하는 요오드 이온만을 포함하여, 이 둘의 차이 값인 제1농도에서 제2농도를 뺀 값은 요오드화 화합물에 존재하는 분자상 요오드로부터 유래한 요오드 이온의 농도를 의미한다. 따라서, 상기 측정된 요오드 이온의 제2 농도로부터 요오드화 화합물이 함유하는 요오드 이온(I-, Iodide)의 함량을 구할 수 있고, 상기 제1농도와, 제2 농도의 차이로 분자상 요오드(I2 , Iodine)의 함량을 구할 수 있다.That is, the first concentration indicates the concentration of iodine ions derived from the molecular iodine and the iodide compound contained in the iodide compound, and the second concentration indicates only the iodine ion contained before the iodide compound reacts with water, The difference obtained by subtracting the second concentration from the first concentration means a concentration of iodide ion derived from the molecular iodine present in the iodide compound. Thus, the measured iodine claim iodide containing the iodide compound from the second concentration of the ion can be obtained, the content of (I, Iodide), molecular iodine as the difference between the first concentration and the second concentration of (I 2 , Iodine) can be obtained.

상기의 분자상 요오드의 정량방법을 이용하면, 분자상 요오드와 요오드 이온의 함량을 각각 측정할 수 있으며, 0.01ppm 수준의 극미량의 요오드 함량을 측정할 수 있다. 즉, 상기 분자상 요오드의 정량 방법은 상기 요오드화 화합물에 함유된 0.01ppm 이상의 분자상 요오드를 정량할 수 있다. By using the method of quantitative determination of molecular iodine, the content of molecular iodine and iodine ion can be measured, and the trace amount of iodine at 0.01 ppm level can be measured. That is, in the method of quantifying the molecular iodine, the molecular iodine of 0.01 ppm or more contained in the iodide compound can be quantified.

이전에 알려진 전위차 적정방법 등에 의하면, 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드를 100ppm수준까지 측정 가능하였으나, 측정 결과치에 대한 신뢰도가 높지 않았으며, 낮은 함량의 분자상 요오드를 측정하지 못하는 한계가 있었다. 이에 반하여, 상기 발명의 일 구현예의 정량 방법에 따르면, 극미량의 요오드 함량도 측정 가능할 뿐만 아니라, 동일 조건하에서 정량을 반복하여도 동일한 수준의 결과치를 얻을 수 있어서 정량 결과의 신뢰도가 매우 높다.
According to the previously known potentiometric titration method and the like, it was possible to measure the molecular iodine contained in the iodide compound up to the level of 100 ppm, but the reliability of the measurement result was not high, and there was a limit in not measuring the low content of molecular iodine. On the other hand, according to the quantitative method of one embodiment of the present invention, it is possible not only to measure the trace amount of iodine, but also to obtain the same level of results even when the quantitative determination is repeated under the same conditions.

본 발명에 따르면, 요오드화 화합물이 함유하는 미량의 요오드 중, 분자상 요오드(I2 , Iodine)와 요오드 이온(I-, Iodide) 각각의 함량을 정밀하게 측정할 수 있다.
According to the present invention, the content of each of molecular iodine (I 2 , Iodine) and iodide ion (I - , Iodide) among the trace amount of iodine contained in the iodide compound can be precisely measured.

도1은 검증예1의 1)의 Iodide(peak area)1에 대한 그래프 및 상관계수이다.
도2는 검증예1의 1)의 Iodide(peak area)2에 대한 그래프 및 상관계수이다.1 is a graph and a correlation coefficient for Iodide (peak area) 1 in 1) of Verification Example 1. FIG.
2 is a graph and correlation coefficient for Iodide (peak area) 2 in 1) of Verification Example 1. FIG.

발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
The invention will be described in more detail in the following examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

[ [ 실시예1Example 1 ]: 파라-]: Para- 디요오드화벤젠Benzoyl iodide 내  of mine 분자상Molecular phase 요오드( iodine( II 22 , , IodineIodine )의 정량)

1)One) 요오드 이온(IIodine ion (I -- , , IodideIodide )의 제1농도를 측정하는 단계) ≪ / RTI >

파라-디요오드화벤젠(1g)을 p-Xylene(9g)에 용해시켜 티오황산나트륨(Sodium thiosulfate, Na2S2O3, 0.001M, 10g)과 반응시킨 용액의 하층(티오황산나트륨층)을 분리하여 이온 크로마토그래피(Dionex ICS-5000)로 분석하였다. 이온 크로마토그래피는 IonPac® AG11-HC (2mm x 50mm), AS11-HC (2mm x 250mm) 컬럼을 사용하였고, 0.35 ml/min의 Flow rate, 50 ㎛의 Injection Volume, Column온도 30 ℃, 및 Cell 온도 35 ℃의 조건 하에서 요오드 이온의 제1농도를 측정하였다.The lower layer (sodium thiosulfate layer) of the solution in which para-diiodobenzene (1 g) was dissolved in p-Xylene (9 g) and reacted with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 , 0.001 M, And analyzed by ion chromatography (Dionex ICS-5000). IonPac AG11-HC (2 mm x 50 mm) and AS11-HC (2 mm x 250 mm) columns were used for ion chromatography. Flow rate of 0.35 ml / min, injection volume of 50 쨉 m, column temperature 30 캜, The first concentration of iodine ion was measured under the condition of 35 캜.

2)2) 요오드 이온(IIodine ion (I -- , , IodideIodide )의 제2농도를 측정하는 단계) ≪ / RTI >

티오황산나트륨(Sodium thiosulfate, Na2S2O3, 0.001M)대신 증류수(distilled water)을 사용한 것을 제외하고는 상기 제1농도를 측정하는 단계와 동일하게 요오드 이온의 제2농도를 측정하였다.The second concentration of iodide ion was measured in the same manner as in the measurement of the first concentration except that distilled water was used in place of sodium thiosulfate (Na2S2O3, 0.001M).

3)3) 파라-Para- 디요오드화벤젠Benzoyl iodide 내 요오드( My iodine ( II 22 , , IodineIodine )의 정량)

요오드 이온의 제1농도로부터 제2농도를 뺀 값을 구하여 파라-디요오드화벤젠의 분자상 요오드(I2, Iodine)의 함량을 구하였다.
The value obtained by subtracting the second concentration from the first concentration of iodine ion was determined, and the content of molecular iodine (I 2 , Iodine) of para-diiodobenzene was determined.

상기 1) 내지 3)의 단계를 3회 반복하여 희석 배수를 반영한 평균값을 하기 표1에 소수 둘째자리에서 반올림하여 소수 첫째자리까지 측정농도에 나타내었고, 소수 둘째 자리 값의 차이로 분자상 요오드의 함량을 구한 후 요오드의 함량에 소수 첫째자리까지 기입하였다.
The average values reflecting the dilution ratios of the above steps 1) to 3) are shown in the measured concentration up to the first decimal place by rounding off the second decimal place in the following Table 1, and the difference between the two- The content of iodine was added up to the first decimal place.

파라-Para- 디요오드화벤젠Benzoyl iodide 시료 분석결과 (단위 : Sample analysis result (Unit: mgmg // kgkg )) 반 응reaction 측정농도의 평균값Mean value of measured concentration 시료 중 Iodine(I2)의 함량The content of Iodine (I 2 ) in the sample 시료 중 Iodide (I-)의 함량The content of Iodide (I - ) in the sample 실시예1Example 1 요오드 이온의 제1농도The first concentration of iodine ion 2.12.1 0.90.9 1.21.2 요오드 이온의 제2농도Second concentration of iodine ion 1.21.2 요오드 이온의 제1농도The first concentration of iodine ion 2.02.0 1.11.1 0.90.9 요오드 이온의 제2농도Second concentration of iodine ion 0.90.9 요오드 이온의 제1농도The first concentration of iodine ion 2.32.3 1.41.4 0.90.9 요오드 이온의 제2농도Second concentration of iodine ion 0.90.9

[[ 실시예2Example 2 ]: 요오드화벤젠 내 ]: Iodide in benzene 분자상Molecular phase 요오드( iodine( II 22 , , IodineIodine )의 정량)

파라-디요오드화벤젠(1g) 대신 요오드화벤젠(1g)을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 분자상 요오드를 정량하였다.
Molecular iodine was quantitatively determined in the same manner as in Example 1 except that benzoin iodide (1 g) was used instead of para-diiodobenzene (1 g).

[[ 실시예3Example 3 ]:요오드화나프탈렌 내 ]: In iodinated naphthalene 분자상Molecular phase 요오드( iodine( II 22 , , IodineIodine )의 정량)

파라-디요오드화벤젠(1g) 대신 요오드화나프탈렌(1g)을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 분자상 요오드를 정량하였다.
Molecular iodine was quantitatively determined in the same manner as in Example 1, except that iodinated naphthalene (1 g) was used instead of para-diiodobenzene (1 g).

상기 실시예 2내지 3에서 측정된 요오드 이온의 농도 및 분자상 요오드의 함량을 하기 표2에 나타내었다.
The concentration of iodine ion and the content of molecular iodine measured in Examples 2 to 3 are shown in Table 2 below.

요오드화벤젠 및 요오드화나프탈렌 시료 분석결과 (단위 : Analysis of benzene iodide and iodinated naphthalene samples (Unit: mgmg // kgkg )) SampleSample 반응reaction 측정 농도의 평균값Mean value of measured concentration 시료 중 I2의 함량The content of I 2 in the sample 시료 중
I-의 함량In sample
I - content 실시예2Example 2 IodobenzeneIodobenzene 요오드 이온의 제1농도The first concentration of iodine ion 2.32.3 2.22.2 0.10.1 요오드 이온의 제2농도Second concentration of iodine ion 0.10.1 실시예3Example 3 IodonaphthaleneIodonaphthalene 요오드 이온의 제1농도The first concentration of iodine ion 26.126.1 16.216.2 9.99.9 요오드 이온의 제2농도Second concentration of iodine ion 9.99.9

상기 표1에 나타난 바와 같이, 파라-디요오드화벤젠 내 분자상 요오드와 요오드 이온 함량의 분석결과, 분자상 요오드의 경우 0.8 내지 4.4 mg/kg을 포함하는 것으로 나타났고, 요오드 이온의 경우 0.9 내지 2.3 mg/kg을 포함하는 것으로 나타났다.As shown in Table 1, the molecular iodine and iodine ion content of para-diiodobenzene was 0.8 to 4.4 mg / kg in the case of molecular iodine and 0.9 to 2.3 mg / kg in the iodide ion, mg / kg < / RTI >

또한, 상기 표2에서 확인할 수 있듯, 요오드화 벤젠의 분자상 요오드의 함량과 요오드 이온의 함량이 2.2와 0.1 mg/kg으로 나타났고, 요오드화 나프탈렌의 분자상 요오드의 함량과 요오드 이온의 함량 또한, 16.2 와 9.9 mg/kg의 결과를 나타내었다.As shown in Table 2, the molecular iodine content and the iodide ion content of benzene iodide were 2.2 and 0.1 mg / kg, respectively. The molecular iodine content and the iodine ion content of the iodinated naphthalene were 16.2 And 9.9 mg / kg, respectively.

따라서, 실시예1내지 3의 결과로부터 상기의 분자상 요오드의 정량 방법은 수 ppm의 농도까지 측정할 수 있음을 확인하였고, 이는 종래 최저 수백ppm 농도의 분석만 가능하였던 요오드 적정법과 비교하여 현저히 개선된 것으로, 최저 0.01ppm 의 극미량의 요오드 함량을 측정할 수 있다.
Therefore, from the results of Examples 1 to 3, it has been confirmed that the above-described method of quantitatively determining molecular iodine can be measured up to a concentration of several ppm, which is remarkably improved compared with the iodine titration method, , It is possible to measure a trace amount of iodine at a minimum of 0.01 ppm.

[[ 검증예1Verification Example 1 ]: 실험방법의 유효성 검토 ]: Examination of effectiveness of experimental method

1)One) 직선성Linearity (( LinearityLinearity ))

적용범위의 농도에서 분석물질의 농도와 측정결과가 비례관계에 있음을 증명하는 것으로, 직선의 상관계수(R2)로 나타내고, R2가 0.99 이상인 경우 분석물질의 농도와 측정결과가 비례관계에 있다고 할 수 있다.It is proved that the concentration of the analyte and the measurement result are in proportion to each other at the concentration of the application range. The correlation coefficient (R 2 ) When R 2 is 0.99 or more, it can be said that the concentration of the analyte is proportional to the measurement result.

요오드 이온의 표준물질을 이용하여 0.01 내지 30.0 mg/kg 농도 범위에서 7개 농도의 표준물질에 대하여 요오드 이온의 peak area 를 구하여, 요오드 이온의 함량을 측정하고 그 결과를 하기의 표3과 도1 및 도2에 나타내었다.Using iodine ion standard materials, the peak area of iodine ion was determined for seven standard concentrations in the concentration range of 0.01 to 30.0 mg / kg, and the content of iodide ion was measured. The results are shown in Table 3 and Fig. 1 And Fig.

요오드 이온 표준물질의 Of iodide ion standard PeakPeak areaarea 에 대한 상관계수 (Correlation coefficient for RR 22 )) 농도
(mg/kg)density
(mg / kg) Iodide (peak area)
1Iodide (peak area)
One Iodide (peak area)
2Iodide (peak area)
2 0.010.01 0.00360.0036 0.00340.0034 0.050.05 0.01600.0160 0.01530.0153 0.10.1 0.03170.0317 0.03100.0310 1.01.0 0.39540.3954 0.38810.3881 5.05.0 2.26552.2655 2.26072.2607 10.010.0 4.68734.6873 4.69994.6999 30.030.0 14.411014.4110 14.514714.5147 상관계수(R2)The correlation coefficient (R 2 ) 0.99990.9999 0.99980.9998

2)2) 정밀성(Precision ( PrecisionPrecision ))

동일 조건하에서 여러 번 측정된 값이 어느 정도 일치하는지에 대한 척도로 반복측정에 대한 상대표준편차(% RSD)로 나타내고, % RSD가 5 % 이하인 실험에 대하여 정밀성(Precision)이 있다고 평가할 수 있다.The relative standard deviation (% RSD) for repeated measurements can be expressed as a measure of how well the values measured several times under the same conditions, and the precision can be evaluated for experiments with% RSD of less than 5%.

직선성을 나타내는 낮은 농도범위에서 각 표준물질에 대하여 5회씩 Peak Area를 반복 측정 하여 상대표준편차 (% RSD)를 계산하여 하기의 표4에 나타내었다.
The relative standard deviation (% RSD) was calculated by repeatedly measuring the peak area 5 times for each standard material in a low concentration range showing linearity and is shown in Table 4 below.

요오드 이온 표준물질의 Of iodide ion standard PeakPeak areaarea 에 대한 상대표준편차 (% Relative standard deviation (% RSDRSD )) 반복repeat 0.01mg/kg0.01 mg / kg 0.05mg/kg0.05 mg / kg 0.1mg/kg0.1 mg / kg 1One 0.00360.0036 0.01600.0160 0.03170.0317 22 0.00340.0034 0.01550.0155 0.03170.0317 33 0.00340.0034 0.01550.0155 0.03130.0313 44 0.00360.0036 0.01620.0162 0.03150.0315 55 0.00340.0034 0.01530.0153 0.03100.0310 평균Average 0.00350.0035 0.01570.0157 0.03140.0314 SDSD 0.000110.00011 0.000380.00038 0.00030.0003 % RSD% RSD 3.13.1 2.42.4 0.90.9

3)3) 정확성(accuracy( AccuracyAccuracy ))

참값과 측정값의 근접함을 평가하는 것으로, 분자상 요오드 표준물질의 인증 값에 대한 측정 값의 회수율로 나타내고, 회수율 범위 90 % ~ 110 %를 나타내는 실험을 정확성(Accuracy)이 있다고 평가할 수 있다.By evaluating the proximity of the true value to the measured value, it can be expressed as the recovery rate of the measured value against the certified value of the molecular iodine standard, and the experiment showing the recovery rate range of 90% to 110% can be evaluated as having an accuracy.

분자상 요오드 표준물질을 농도 별로 제작하여 각각을 이온 크로마토그래피 (IC)로 분석 하고, 그 분석결과와 분자상 요오드 표준물질의 제작농도를 비교하여 정확성(회수율)을 평가 하였다. 분자상 요오드 표준물질을 1.0 mg/kg 내지 40.0 mg/kg의 농도 범위에서 5회 반복하여 적정하고, 희석배수를 반영한 결과를 하기의 표5에 소수 둘째자리에서 반올림하여 소수 첫째자리까지 측정농도에 나타내었고, 소수 둘째자리 값의 차이로 분자상 요오드의 함량을 구한 후 소수 첫째 자리까지 분자상 요오드의 함량에 기입하였다.Molecular iodine standards were prepared for each concentration, analyzed by ion chromatography (IC), and the accuracy (recovery rate) was evaluated by comparing the result of the analysis with the concentration of the molecular iodine standard compound. Molecular iodine standards were titrated repeatedly five times in the concentration range of 1.0 mg / kg to 40.0 mg / kg, and the results reflecting the dilution factor were rounded to the first decimal place in Table 5, And the molecular iodine content was determined by the difference between the two decimal places, and then the molecular iodine content was written to the first decimal place.

농도 별By concentration 분자상Molecular phase 요오드 표준물질의 분석 회수율 Analysis recovery rate of iodine standard material 반복repeat I2 STD solutionI 2 STD solution 반 응reaction 측정
농도Measure
density 분자상 요오드의 함량Molecular iodine content 회수율 Recovery rate
(%)(%) 상관계수
(R2)Correlation coefficient
(R 2 ) 1One 1.21.2 제1농도First concentration 1.31.3 1.11.1 9797 0.99950.9995 제2농도Second concentration 0.20.2 5.95.9 제1농도First concentration 6.86.8 6.46.4 107107 제2농도Second concentration 0.40.4 11.811.8 제1농도First concentration 12.712.7 12.212.2 104104 제2농도Second concentration 0.50.5 23.623.6 제1농도First concentration 25.825.8 25.225.2 107107 제2농도Second concentration 0.60.6 35.035.0 제1농도First concentration 37.537.5 36.836.8 105105 제2농도Second concentration 0.70.7 22 1.21.2 제1농도First concentration 1.51.5 1.31.3 106106 0.99990.9999 제2농도Second concentration 0.20.2 6.16.1 제1농도First concentration 6.06.0 5.75.7 9292 제2농도Second concentration 0.30.3 12.012.0 제1농도First concentration 12.212.2 11.911.9 9999 제2농도Second concentration 0.30.3 23.923.9 제1농도First concentration 24.024.0 23.523.5 9999 제2농도Second concentration 0.50.5 35.935.9 제1농도First concentration 35.635.6 34.734.7 9797 제2농도Second concentration 0.90.9 33 1.01.0 제1농도First concentration 1.11.1 0.90.9 9292 0.99980.9998 제2농도Second concentration 0.20.2 5.05.0 제1농도First concentration 4.94.9 4.64.6 9292 제2농도Second concentration 0.30.3 10.010.0 제1농도First concentration 9.89.8 9.59.5 9494 제2농도Second concentration 0.30.3 20.120.1 제1농도First concentration 19.819.8 19.419.4 9696 제2농도Second concentration 0.40.4 29.929.9 제1농도First concentration 29.229.2 28.728.7 9696 제2농도Second concentration 0.50.5 44 1.11.1 제1농도First concentration 1.31.3 1.01.0 9292 1.00001.0000 제2농도Second concentration 0.30.3 5.75.7 제1농도First concentration 6.06.0 5.65.6 9898 제2농도Second concentration 0.40.4 11.111.1 제1농도First concentration 11.511.5 10.910.9 9898 제2농도Second concentration 0.60.6 22.322.3 제1농도First concentration 22.722.7 21.921.9 9898 제2농도Second concentration 0.80.8 33.333.3 제1농도First concentration 34.234.2 33.033.0 9999 제2농도Second concentration 1.21.2

* 상기 측정 농도 및 분자상 요오드의 함량은 반올림하여 기재하였으며, 상기 회수율을 실제 측정치를 바탕으로 구하였다.
* The above measured concentrations and molecular iodine contents were rounded off and the recoveries were determined based on actual measurements.

상기 검증예1의 1)에서, 직선의 상관계수(R2)가 0.999 이상으로 확인되어 요오드 이온 표준물질의 농도와, 실제 이온 크로마토그래피의 요오드 이온의 peak area는 비례관계에 있고, 실시예의 실험방법의 직선성(Linearity)이 확인되었다.In 1) of the above Verification Example 1, the linear correlation coefficient (R 2 ) was found to be 0.999 or more, and the concentration of the iodine ion standard material and the peak area of the iodine ion of the actual ion chromatography were proportional to each other. The linearity of the method was confirmed.

그리고, 2)에서 요오드 이온 표준물질의 Peak area에 대한 상대표준편차가 5%이하로 낮게 나타나, 실시예의 실험방법이 정밀성(Precision)이 있음을 확인할 수 있었다. 2), the relative standard deviation of the iodine ion standard material to the peak area was as low as 5% or less, and it was confirmed that the experimental method of the embodiment had precision.

또한, 3)에서, 분자상 요오드 표준물질을 농도 별로 (1.0 mg/kg 내지 40.0 mg/kg) 제작 하여 정확성(회수율)을 확인 하고, 반복 별 직선의 상관계수(R2)도 확인하였다. 4회 반복 모두 92 내지 107 %이내의 회수율을 보여 실시예의 실험방법의 정확성(Accuracy)을 확인할 수 있었다. 그리고, 4회 반복 모두 상관계수(R2) 0.999이상의 결과를 나타내어 1)의 결과와 함께, 직선성을 갖는 것으로 확인되었다. In addition, in 3), the accuracy (recovery rate) was confirmed and the correlation coefficient (R 2 ) of each line was also confirmed by preparing the molecular iodine standard substance by concentration (1.0 mg / kg to 40.0 mg / kg). The recovery rate within the range of 92 to 107% for all four replicates was confirmed and the accuracy of the experimental method of the example was confirmed. And, it showed that the correlation coefficient (R 2 ) was 0.999 or more for all four iterations, and it was found to have a linearity together with the result of 1).

따라서, 상기 실시예의 실험방법은 직선성, 정확성, 정밀성 등 모든 항목에서 parameter 기준보다 높은 결과들을 내어, 유효성이 있는 것으로 확인되었다.
Therefore, the experimental method of the above embodiment proved to be effective by giving higher results than the parameter standard in all items such as linearity, accuracy and precision.

[[ 검증예2Verification Example 2 ]: 검출한계 (]: Detection limit ( LODLOD ) 및 정량한계 () And quantitative limits LOQLOQ ))

상기 시험 방법(분석 조건)에 대한 검출한계 (LOD: Limits of Detection)는 “0”과는 확실하게 구분할 수 있는 분석 대상성분의 최저농도를 확인하기 위해, 위에서 실시한 정밀성 (Precision) 실험의 결과를 이용하여 기기에 대한 검출한계(LOD)로 사용하였고, 정량한계 (LOQ: Limits of Quantitation)는 일반적으로 권장되는 방식인 검출한계 (LOD)의 3배로 정하였다. 시험방법에 대한 검출 한계를 나타내는 MDL (Method detection limit)은 시료의 무게와 전처리 시의 희석 배수 등을 고려하여 산출하였다.
The limits of detection (LOD: Limits of Detection) for the above test method (analysis conditions) are the results of the precision test described above in order to confirm the lowest concentration of analyte which can be clearly distinguished from "0" And the limits of quantitation (LOQ) were set at three times the detection limit (LOD), which is the generally recommended method. The method detection limit (MDL), which represents the detection limit for the test method, was calculated by taking into consideration the weight of the sample and the dilution factor in the pretreatment.

시험방법에 대한 For the test method LODLOD , , LOQLOQ , , MDLMDL 항 목Item mg/kg (ppm)mg / kg (ppm) LOD (Limits of Detection)Limits of Detection (LOD) 0.010.01 LOQ (Limits of Quantitation)LOQ (Limits of Quantitation) 0.030.03 MDL (Method detection limit)Method detection limit (MDL) 0.100.10

Claims (11)

분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 티오황산나트륨(sodium thiosulfate; Na2S2O3)을 반응시킨 제1용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제 1용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제1농도를 측정하는 단계;
분자상 요오드(I2 , Iodine)를 함유한 요오드화 화합물과, 물을 반응시킨 제2용액을 이온 크로마토그래피로 적정하여, 상기 제2용액 중의 요오드 이온(I-, Iodide)의 제2농도를 측정하는 단계; 및
상기 제 1 농도로부터 제 2 농도를 뺀 값을 상기 요오드화 화합물에 함유된 분자상 요오드의 함량으로 구하는, 분자상 요오드의 정량 방법.
A first solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ) is subjected to titration by ion chromatography to obtain iodine ions (I - , Iodide);
A second solution obtained by reacting an iodide compound containing molecular iodine (I 2 , Iodine) with water is titrated by ion chromatography to measure a second concentration of iodide (I - , Iodide) in the second solution ; And
Wherein a value obtained by subtracting the second concentration from the first concentration is determined as the content of the molecular iodine contained in the iodide compound.
제 1 항에 있어서,
상기 요오드화 화합물은 요오드화 아릴 화합물인 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iodide compound is an iodide aryl compound.
제 1 항에 있어서,
상기 요오드화 화합물은 하나 이상의 요오드가 치환된 벤젠 또는 나프탈렌인 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iodide compound is benzene or naphthalene substituted with at least one iodine.
제 1 항에 있어서,
상기 요오드화 화합물은 디요오드화 벤젠, 요오드화 벤젠 또는 요오드화 나프탈렌인 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iodide compound is benzoyl iodide, benzene iodide or iodinated naphthalene.
제1항에 있어서,
상기 요오드화 화합물과 티오황산나트륨을 1:5 내지 1:20의 중량 비율로 반응시키는 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iodide compound and sodium thiosulfate are reacted at a weight ratio of 1: 5 to 1:20.
제1항에 있어서,
상기 티오황산나트륨은 0.0005M 내지 0.002M의 몰 농도를 갖는, 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the sodium thiosulfate has a molar concentration of 0.0005M to 0.002M.
제1항에 있어서,
상기 제 1 농도의 측정 단계에서는, 상기 제 1 용액 중에서 티오황산나트륨 층 을 분리하고 이온 크로마토그래피로 상기 티오황산나트륨 층에 포함된 요오드 이온(I-, Iodide) 농도를 측정하는, 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
In the measurement of the first concentration, the sodium thiosulfate layer is separated in the first solution and the concentration of iodide (I - , Iodide) contained in the sodium thiosulfate layer is measured by ion chromatography. .
제1항에 있어서,
상기 요오드화 화합물과 물을 1:5 내지 1:20의 중량 비율로 반응시키는 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iodide compound and water are reacted in a weight ratio of 1: 5 to 1:20.
제1항에 있어서,
상기 제 2 농도의 측정 단계에서는, 상기 제 2 용액 중에서 물 층을 분리하고 이온 크로마토그래피로 상기 물 층에 포함된 요오드 이온(I-, Iodide) 농도를 측정하는, 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
In the measurement of the second concentration, the water layer is separated from the second solution and the concentration of iodide (I - , Iodide) contained in the water layer is measured by ion chromatography.
제1항에 있어서,
상기 제 1 또는 제 2 용액은 p-Xylene, benzene, Toluene으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 유기 용매를 포함하는 분자상 요오드의 정량 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first or second solution comprises at least one organic solvent selected from the group consisting of p-xylene, benzene, and toluene.
제10항에 있어서,
상기 제 1 또는 제 2 용액은 상기 요오드화 화합물과 상기 유기 용매를 1:5 내지 1:15의 중량 비로 포함하는 분자상 요오드의 정량 방법.

11. The method of claim 10,
Wherein the first or second solution contains the iodide compound and the organic solvent in a weight ratio of 1: 5 to 1:15.

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