KR101921320B1 - Manufacturing method of nano silver for electromagnetic shielding performance fiber - Google Patents
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Abstract
은 나노 입자가 함유된 전자파 차폐 섬유 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제조방법은, 플레이크 형상, 구형, 입방형 및 판형 중 1종 이상의 형상을 지니고, 1~50nm크기를 갖는 그 순도가 99.9% 이상인 은 나노입자가 1~1000ppm 농도로 분산되어 있는 오일을 마련하는 공정; 및 상기 오일을 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식으로 용융 방사함으로써 은 나오 입자 함유된 합성 섬유를 제조하는 공정;을 포함한다.There is provided a method of manufacturing an electromagnetic wave shielding fiber containing silver nanoparticles.
The production method of the present invention is a method of producing an oil having a shape of at least one of flakes, spheres, cubes and plates and having a size of 1 to 50 nm and a silver nano-particle having a purity of 99.9% ; And a step of melt-spinning the oil together with the fiber raw material in a melt blowing manner to produce a synthetic fiber containing silver halide grains.
Description
본 발명은 플레이크 형태의 은 나노 입자가 분산 함유되어 있는 전자파 차폐 섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an electromagnetic wave shielding fiber in which flake-form silver nanoparticles are dispersedly contained.
본 발명은, 중소기업청의 기술혁신개발사업의 일환으로 수행된 연구[과제관리번호: S2281615, 과제명: 자동차용 전자파흡수 50dB 이상의 융복합소재, in-situ연속 공법을 이용한 두께 1nm~50nm급의 Nano Flake 개발]로부터 도출된 것이다.
The present invention is a research conducted as a part of the technical innovation development project of the Small and Medium Business Administration [assignment number: S2281615, project name: automobile electromagnetic wave absorption 50dB or more fusion composite material, in- Flake Development].
최근 무인 및 자율 주행을 필두로 스마트 카 시대가 개막되고 있다. 차량 주행의 편의성과 안전성을 토대로 자동차에 고성능 전장 부품이 다량으로 도입하면서 자동차는 점차 전자장치 화 되어가는 추세이다. 차량 내에 사용되고 있는 전장부품은 가볍고 집적화되고 있으며, 추구하는 개발방향은 기능에 있어서 더욱 정확한 전자 제어 운전자에게 최대의 편의를 제공하는 데 있다.Smart car era is beginning with unmanned and autonomous driving recently. Automobiles are gradually becoming electronic devices due to the introduction of high - performance electric components into automobiles based on convenience and safety of driving. The electric parts used in the vehicle are light and integrated, and the development direction pursued is to provide the maximum convenience to the electronically controlled driver with more accurate functions.
차량의 편의 증대를 위하여 도입된 각종 전자 제어부품 및 장치로 인해 사용자 내지 탑승자의 편의성은 크게 향상되었으나, 전자기기에서 방출되는 전자파에 따른 차량 전장 부품의 오작동, 성능 저하 및 안전 사고 등에 대한 우려가 크게 증가하면서 심각한 사회 문제로 대두 되고 있다. 따라서 차량 내부 전장부품에서 발생하는 전자파의 차폐 필요성이 점차 증대되고, 전자파 장해에 대한 국제적인 규제는 점차 강화되고 있으며 여기에 대응하기 위하여 많은 노력이 이루어지고 있다.
The convenience of the user or the passenger is greatly improved due to various electronic control parts and devices introduced for increasing the convenience of the vehicle. However, there is a great concern about the malfunction of the electric parts of the vehicle, the performance degradation, And it is emerging as a serious social problem. Therefore, the necessity of shielding electromagnetic waves generated from electric parts inside the vehicle is gradually increased, and international regulations for electromagnetic interference are being strengthened, and a lot of effort has been made to cope with this.
전자기파 차폐(Electromagnetic Interference Shielding, EMI shielding)의 주된 목적은 부품에서 발생하는 전자기파를 반사(Reflection) 또는 흡수(Absorption)시켜 전자기기 고유의 성능을 유지하는 것이다. 이러한 목적을 달성하기 위해 전자기파 차폐 소재가 사용되고 있으며, 주로 사용되는 전자기파 차폐 소재는 전기적으로 도체여야 하고 넓은 표면적을 갖는 것이 유리하다. The main purpose of electromagnetic interference shielding (EMI shielding) is to maintain the inherent performance of electronic devices by reflecting or absorbing electromagnetic waves generated from the parts. An electromagnetic wave shielding material is used to achieve this purpose, and the electromagnetic wave shielding material mainly used should be electrically conductive and has a large surface area.
이를 위하여, 전기적 특성이 우수한 금속이 주로 이용되어 왔지만, 금속은 무겁고 가공성이 나쁘며 부식을 쉽게 일으키는 문제점을 지니고 있다. 금속의 단점을 대체 할 수 있는 소재로서 전도성을 보유한 고분자 복합재료가 부상하고 있다. 고분자는 가볍고, 제품의 디자인 자유도가 우수하며 최종 제품의 기계적·전기적 특성 제어도 용이하다. 특히, 자동차 산업의 경우 첨단화에 따른 전장 부품의 수요 증대 및 차량의 무게 등의 연비를 고려한 이산화탄소 배출에 의한 환경문제를 해결하고자 부품의 경량화를 가져올 수 있는 고분자 소재에 대한 연구의 필요성이 전 세계적으로 확산 되고 있는 추세이다.
For this purpose, metals having excellent electrical properties have been mainly used, but the metals are heavy, have poor processability and easily cause corrosion. Polymer composite materials with conductivity are emerging as materials that can replace the disadvantages of metals. The polymer is lightweight, has excellent design freedom of the product, and can control the mechanical and electrical properties of the final product. Particularly, in the automobile industry, there is a need for research on polymer materials that can reduce the weight of parts in order to solve the environmental problems caused by carbon dioxide emission considering the increase of demand for electric parts and the fuel consumption of the weight of vehicles This trend is spreading.
한편, 일반적으로, 은(Ag)은 예로부터 동서양을 막론하고 항균 및 탈취 효과가 인정되어 음식을 보관하는 용기나 취사 도구 등으로 이용되고 있고, 우리 나라에서도 그릇, 수저와 같은 취사 도구와 음식 보관 용기로 사용되어 왔으며, 의약적으로도 은침과 같은 의료 기구로 사용되었고, 동의보감이나 본초강목과 같은 의학서적에도 인체에 매우 유익한 광물로서 기록되어 있음을 알 수 있다. On the other hand, silver (Ag) is generally used as a container or a cooking tool for preserving food due to its antimicrobial and deodorizing effects, both east and west. In Korea, It has been used as a container. It has been used medically as a medical instrument such as silver coin, and medical books such as Dongbokgwon and Bonchochangmu are recorded as minerals which are very beneficial to the human body.
이와 같은 은의 유익함이 막연하게 전래 되어 왔으나, 최근에는 수많은 실험과 임상에 의해 그 유익함이 입증되어 다양한 생활 용품에 적용되어 바닥재, 침구, 위생용품 등에 널리 적용되고 있다. 한편, 근래에는 나노미터를 제어하는 기술인 나노 기술의 발전으로 은을 나노 입자화하여 전기 및 전자 부품 또는 침구나 의류와 같은 생활 용품에 적용하여 항균작용을 도모하거나 전자파 방지용으로 이용하고 있고, 적외선, 자외선 차폐용 유리, 자성 페인트 등의 공업용에도 널리 사용하고 있다. 그리고 위와 같이 활용도가 점차 증가 되고 있는 금속 나노입자를 제조하는 방법은 화학적 합성방법, 기계적 제조방법, 전기적 제조방법이 있는데, 화학적 합성방법 및 기계적인 힘을 이용하여 분쇄하는 기계적 제조방법은 공정상 불순물의 혼입으로 고순도의 입자를 합성하기 어렵고 나노 사이즈의 균일한 입자의 형성이 불가능하다는 한계가 있다.
Although the benefits of silver have been vaguely handed down, it has recently been proven beneficial by numerous experiments and clinical trials, and has been widely applied to flooring, bedding, sanitary articles, and the like in various household products. In recent years, silver nanoparticles have been developed by nanotechnology, which is a technique for controlling nanometers, and have been applied to electric and electronic parts, household appliances such as bedding or clothes, and are used for anti- Glass for ultraviolet ray shielding, magnetic paint, and the like. The method of producing the metal nanoparticles, whose utilization rate is gradually increasing as described above, is a chemical synthesis method, a mechanical production method, and an electrical manufacturing method. The chemical synthesis method and the mechanical production method using the mechanical force are the process impurities It is difficult to synthesize high-purity particles and it is impossible to form nano-sized uniform particles.
이와 관련하여, 국내 등록특허 제0591363호에서는 은 나노입자 코팅 섬유 제조 시스템 및 방법을 개시되어 있으며, 본 섬유 제조 시스템 및 방법은 건조기를 이용하여 섬유 원단을 충분히 건조하고, 플라즈마 소오스를 사용하여 플라즈마 전처리 공정을 진행하며, 플라즈마 전처리 공정에서는 섬유원단의 불순물을 제거하고 수많은 기공과 래디컬을 섬유원단에 형성시킨다. 이어 스퍼터 소오스를 이용하여 섬유원단에 대하여 은 나노 스퍼터링 공정을 진행함으로 은 나노입자가 섬유원단의 기공과 래디컬에 견고하고 균일하게 코딩되며, 종래에 비하여 저렴한 비용으로 고속 생산이 가능하여 제품의 제조 원가를 절감하는 방법에 대해 제시하고 있다. 그러나 상기 방법은 플라즈마 전처리 공정 및 스퍼터 이용으로 원가가 고가이며, 은 나노 코팅에 따른 전자파 차폐특성에 대해서는 보고되지 않고 있다. In this regard, Korean Patent No. 0591363 discloses a system and a method for manufacturing silver nanoparticle-coated fibers. The present system and method for fabricating a fiber are manufactured by sufficiently drying a fiber fabric using a dryer, performing plasma pretreatment using a plasma source In the plasma pretreatment process, the impurities of the fiber fabric are removed and numerous pores and radicals are formed on the fiber fabric. The silver nanoparticles are then densely and uniformly cured to the pores and radicals of the fiber fabric by proceeding with the silver nano sputtering process on the fiber fabric using the sputtering source. As a result, And how to save money. However, the above method is costly due to the plasma pretreatment process and sputtering, and the electromagnetic wave shielding property due to the silver nano coating has not been reported.
또한 국내공개특허 제2013-0131733호에서는 나일론, 폴리프로필렌 및 폴리에스터 등과 같은 합성 섬유에 은 나노입자를 침투시켜 항균 기능과 정전기 방지 및 원적외선과 음이온 발생의 기능을 가지되, 그 기능의 지속력이 향상되도록 하는 합성 섬유 제조방법 및 그 합성 섬유에 관해 제시하고 있으나, 마찬가지로 은의 제조 방법 혹은 은을 통해 발휘할 수 있는 전자파 차폐성능에 대해서는 제시하고 있지 않다.In addition, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2013-0131733 discloses that silver nanoparticles penetrate into synthetic fibers such as nylon, polypropylene, and polyester to have antimicrobial function, antistatic function, and function of generating far infrared ray and negative ion, And synthetic fibers thereof. However, the present invention does not provide electromagnetic wave shielding performance that can be exerted through the silver manufacturing method or silver.
따라서 본 발명은 상술한 종래기술의 한계를 극복하기 위하여 안출된 것으로서, 물리적 증착법을 이용하여 제조된 플레이크 형상을 지닌 은 나노 입자를 함유하는 오일을 마련하고, 이를 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식을 통해 용융 방사함으로써 제조되는 은 나노 입자가 분산 함유된 전자파 차폐섬유 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다. SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in order to overcome the limitations of the prior art described above, and it is an object of the present invention to provide an oil containing silver nanoparticles having a flake shape produced by physical vapor deposition, It is an object of the present invention to provide a method for producing an electromagnetic wave shielding fiber in which silver nanoparticles produced by melt-spinning are dispersedly contained.
또한 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
Further, the technical problems to be solved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems which are not mentioned can be understood from the following description in order to clearly understand those skilled in the art to which the present invention belongs .
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,According to an aspect of the present invention,
플레이크 형상, 구형, 입방형 및 판형 중 1종 이상의 형상을 지니고, 1~50nm크기를 갖는 그 순도가 99.9% 이상인 은 나노입자가 1~1000ppm 농도로 분산되어 있는 오일을 마련하는 공정; 및 Preparing an oil having a shape of at least one of flake, spherical, cubic and plate type and having a purity of 1 to 50 nm and a purity of 99.9% or more in a concentration of 1 to 1000 ppm; And
상기 오일을 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식으로 용융 방사함으로써 은 나노 입자 함유된 합성 섬유를 제조하는 공정;을 포함하는 은 나노 입자가 분산 함유된 전자파 차폐섬유 제조방법에 관한 것이다. And a step of melt-spinning the oil together with the fiber raw material in a melt blowing manner to produce a synthetic fiber containing silver nanoparticles. The present invention also relates to a method for producing an electromagnetic wave shielding fiber containing silver nanoparticles dispersed therein.
본 발명에서 상기 오일은 Si-O 결합을 갖는 실록산, 및 유지(oil and fat)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다.
In the present invention, the oil may be at least one selected from the group consisting of siloxane having Si-O bond, and oil and fat.
상기 실록산은 프로실록산((H2SiO)n) 및 오르가노폴리실록산((R2SiO)n)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다.
The siloxane may be at least one selected from the group consisting of a polysiloxane ((H 2 SiO) n ) and an organopolysiloxane ((R 2 SiO) n ).
상기 실록산은 사이클로트리실록산(Cyclotrisiloxane), 사이클로테트라실록산(Cyclotetrasiloxane), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane), 및 폴리디메틸실록산(PDMS; Polydimethylsiloxane)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다.
The siloxane may be at least one selected from the group consisting of cyclotrisiloxane, cyclotetrasiloxane, cyclopentasiloxane, cyclohexasiloxane, and polydimethylsiloxane (PDMS).
상기 유지는 글리세롤 및 지방산을 포함하며, 상기 지방산은 오메가-3 지방산, 오메가-6 지방산, 오메가-9 지방산, 팔미틴산, 및 스테아린산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다.
The fat may include glycerol and fatty acid, and the fatty acid may be at least one selected from the group consisting of omega-3 fatty acids, omega-6 fatty acids, omega-9 fatty acids, palmitic acid, and stearic acid.
본 발명에서 상기 합성섬유는 폴리에틸렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 나일론, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실렌 디메틸 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 설파이드, 멜라닌 및 케톤 수지로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상의 열가소성 수지일 수 있다.
In the present invention, the synthetic fibers are selected from the group consisting of polyethylene, polyvinyl chloride, polypropylene, polystyrene, polyacrylonitrile, acrylonitrile-butadiene-styrene, polymethyl methacrylate, nylon, polyethylene terephthalate, Phthalate, polyphenylene sulfide, melanin, and a ketone resin.
상기 은 나노 입자는 물리적 증착법으로 제조된 것임이 바람직하다.
The silver nanoparticles are preferably prepared by physical vapor deposition.
상술한 구성의 본 발명은, 플레이크 형상이고 그 입자 크기가 50nm 이하, 바람직하게는 10nm 이하인 은 나노 입자를 기존의 화학적 제조방법을 배제하고 물리적 증착법으로 제조함으로써, 은의 순도가 높고 불순물이 없으며 플레이크 형상을 가지게 되고, 따라서 이를 멜트브로운 방식을 통하여 섬유원료와 함께 용융 방사함으로써 전자파 차폐성능이 극대화된 합섬섬유를 제공할 수 있다. The present invention having the above-mentioned constitution is characterized in that silver nanoparticles having a flake shape and a particle size of 50 nm or less, preferably 10 nm or less are manufactured by physical vapor deposition without the conventional chemical manufacturing method, whereby silver purity is high, Therefore, it is possible to provide a synthetic fiber having maximized electromagnetic wave shielding performance by melt-spinning it together with the fiber raw material through a melt blown process.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 은 나노 입자의 전자 현미경 사진이다.1 is an electron micrograph of silver nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 전자파 차폐섬유 제조방법은, 플레이크 형상, 구형, 입방형 및 판형 중 1종 이상의 형상을 지니고, 1~50nm크기를 갖는 그 순도가 99.9% 이상인 은 나노입자가 1~1000ppm 농도로 분산되어 있는 오일을 마련하는 공정; 및 상기 오일을 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식으로 용융 방사함으로써 은 나노 입자 함유된 합성 섬유를 제조하는 공정;을 포함한다. The method for producing an electromagnetic wave shielding fiber according to the present invention is a method for producing an electromagnetic wave shielding fiber having a shape of at least one of a flake shape, a spherical shape, a cubic shape and a plate shape and having a purity of 1 to 50 nm and a purity of 99.9% A process for preparing an oil; And a step of producing synthetic fibers containing silver nanoparticles by melt-spinning the oil with a fiber raw material in a melt blowing manner.
먼저, 본 발명에서는 플레이크 형상, 구형, 입방형 및 판형 중 1종 이상의 형상을 지니고, 1~50nm크기를 갖는 그 순도가 99.9% 이상인 은 나노입자가 1~1000ppm 농도로 분산되어 있는 오일(oil)을 마련한다. First, in the present invention, an oil having a shape of at least one of flakes, spheres, cubes and plates and having a purity of 1 to 50 nm and a purity of 99.9% or more is dispersed at a concentration of 1 to 1000 ppm, .
본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노 입자가 분산된 오일을 제조하는 방법은, a) 물리적 증착 장치 내부에 은(Ag) 타겟과 증착 대상물인 오일을 장착하고, 아르곤 가스를 공급하는 단계, b) 상기 장치 내부에 플라즈마를 생성시켜 플라즈마 이온과 은 타겟을 충돌시키는 단계, 및 c) 상기 충돌로 인해 발생된 은 나노 입자가 상기 오일에 분산되어 은 나노 입자가 분산된 오일을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. A method of manufacturing an oil dispersed with silver nanoparticles according to an embodiment of the present invention includes the steps of: a) mounting a silver (Ag) target and oil as an object to be deposited in a physical vapor deposition apparatus and supplying argon gas; b ) Generating a plasma within the device to cause collision between the plasma target and the silver target, and c) producing silver nanoparticles dispersed in the oil to disperse the silver nanoparticles in the oil can do.
본 발명에서 상기 오일에 분산 함유되어 있는 은 나노 입자는 1~50nm, 보다 바람직하게는 3~30nm 크기를 가지는 것이 바람직하다. 상기 오일 내의 은 나노 입자의 크기가 1nm 미만이면, 제조 원가에 의한 경제성이 떨어질 수 있음과 아울러, 원자단위로 이루어진 입자 사이즈로는 효과를 증가시킬 수 없으며, 반면에 은 나노 입자의 크기가 50nm를 초과하면 입자의 분산성 및 도포성이 저하될 수 있기 때문이다. In the present invention, the silver nanoparticles dispersed in the oil preferably have a size of 1 to 50 nm, more preferably 3 to 30 nm. If the size of the silver nanoparticles in the oil is less than 1 nm, economical efficiency due to the manufacturing cost may be deteriorated, and the effect of the atomic unit size can not be increased. On the other hand, The dispersibility and the coatability of the particles may deteriorate.
또한 상기 오일 내에 은 나노 입자의 농도는 약 1~1000ppm 정도로 희석되어 사용되어 질 수 있으며, 바람직하게는 1~500ppm, 보다 바람직하게는 1~300ppm 정도로 관리하는 것이다. 전자파 차폐 효과 가지고 있는 제품의 은 함량이 1ppm 이하가 되면 전자파 차폐 효과가 저하하게 되며, 과도하게 처리될 경우에는 경제적인 측면에서 불리하기 때문이다.
The concentration of silver nanoparticles in the oil may be diluted to about 1 to 1000 ppm, preferably 1 to 500 ppm, and more preferably 1 to 300 ppm. If the silver content of the product having electromagnetic wave shielding effect is less than 1 ppm, the electromagnetic wave shielding effect will be lowered. If the silver content is excessively treated, it will be disadvantageous in terms of economy.
본 발명에서 상기 금 나노 입자 함유된 오일은 Si-O 결합을 갖는 실록산, 및 유지(oil and fat)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상으로 이루질 수 있다. In the present invention, the oil containing the gold nanoparticles may be at least one selected from the group consisting of siloxane having Si-O bond, and oil and fat.
본 발명에서 상기 실록산은 프로실록산((H2SiO)n) 및 오르가노폴리실록산((R2SiO)n)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다.In the present invention, the siloxane may be at least one selected from the group consisting of a polysiloxane ((H 2 SiO) n ) and an organopolysiloxane ((R 2 SiO) n ).
나아가, 상기 실록산은 사이클로트리실록산(Cyclotrisiloxane), 사이클로테트라실록산(Cyclotetrasiloxane), 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane), 및 폴리디메틸실록산(PDMS; Polydimethylsiloxane)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 사이클로트리실록산은 헥사메틸사이클로트리실록산일 수 있고, 상기 사이클로테트라실록산은 옥타메틸 사이클로테트라실록산일 수 있고, 상기 사이클로펜타실록산은 데카메틸사이클로펜타실록산 또는 펜타메틸사이클로펜타실록산일 수 있고, 상기 사이크로헥사실록산은 도데카메틸사이클로헥사실록산일 수 있다.Further, the siloxane may be at least one selected from the group consisting of cyclotrisiloxane, cyclotetrasiloxane, cyclopentasiloxane, cyclohexasiloxane, and polydimethylsiloxane (PDMS). have. In particular, the cyclotrisiloxane may be hexamethylcyclotrisiloxane, the cyclotetrasiloxane may be octamethylcyclotetrasiloxane, and the cyclopentasiloxane may be decamethylcyclopentasiloxane or pentamethylcyclopentasiloxane, , The cyclohexasiloxane may be dodecamethylcyclohexasiloxane.
또한 상기 유지는 글리세롤 및 지방산을 포함하며, 상기 지방산은 오메가-3 지방산, 오메가-6 지방산, 오메가-9 지방산, 팔미틴산, 및 스테아린산으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수가 있다. 구체적으로, 상기 유지는 올리브 오일, 코코넛 오일, 포도씨 오일, 살구씨 오일, 로지힙 오일, 아보카도 오일, 스윗아몬드 오일 등일 수 있다.
The fat may include glycerol and fatty acid, and the fatty acid may be at least one selected from the group consisting of omega-3 fatty acids, omega-6 fatty acids, omega-9 fatty acids, palmitic acid, and stearic acid. Specifically, the fat may be olive oil, coconut oil, grape seed oil, apricot seed oil, rosig hip oil, avocado oil, sweet almond oil and the like.
이어, 본 발명에서는 상기 오일을 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식으로 용융 방사함으로써 전자파 차폐능이 있는 은 나노 입자 함유된 합성 섬유를 제조한다. 즉, 상기 섬유원료와 오일을 함께 고온고압의 열풍으로 분사시켜 은 나오 입자 함유한 전자파 차폐 섬유를 제조할 수 있다. 본 발명은 이러한 멜트브로운의 구체적인 공정조건에 제한되지 않으며, 잘 알려진 일반적인 공정을 이용할 수 있다. In the present invention, the oil is melt-spun by a melt blowing method together with a fiber raw material to produce a synthetic fiber containing silver nanoparticles having electromagnetic wave shielding ability. That is, the fiber raw material and the oil are sprayed together with hot air at a high temperature and a high pressure to produce an electromagnetic wave shielding fiber containing silver nanoparticles. The present invention is not limited to the specific process conditions of such meltblown, and well-known general processes can be used.
본 발명에서 상기 섬유는 폴리에틸렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 나일론, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실렌 디메틸 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 설파이드, 멜라닌 및 케톤 수지로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상의 열가소성 수지일 수 있다.
In the present invention, the fiber is selected from the group consisting of polyethylene, polyvinyl chloride, polypropylene, polystyrene, polyacrylonitrile, acrylonitrile-butadiene-styrene, polymethylmethacrylate, nylon, polyethylene terephthalate, polycyclohexylene dimethyl terephthalate , Polyphenylene sulfide, melanin, and a ketone resin.
상술한 바와 같이, 본 발명은 플레이크 형상, 구형, 입방형 및 판형 중 1종 이상의 형상을 지니고, 1~50nm크기를 갖는 은 나노 입자가 함유되어 있는 오일을 용융 방사(멜트브로운) 시에 합성 섬유원료와 복합 방사함으로써 전자파 차폐능이 우수한 은 나노 입자 함유된 합성 섬유를 제조할 수 있다.
As described above, the present invention is characterized in that an oil having a shape of at least one of flake, spherical, cubic and plate type and containing silver nanoparticles having a size of 1 to 50 nm is synthesized at the time of melt spinning Composite fiber containing silver nanoparticles with excellent electromagnetic shielding ability can be produced by composite radiation with a fiber raw material.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.
(실시예)(Example)
물리적 증착 장치 내부에 99.99% 이상의 순도를 가지는 은을 타겟으로 장착하고, 증착 대상물로 폴리실록산 분산매체를 사용하였다. 장치 내부를 진공으로 유지한 상태에서 아르곤 가스를 공급했다. 그리고 상기 물리적 증착 장치 내부에 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 이온과 은 타켓을 충돌시켜, 그 충돌로 인해 생성된 은 나노 입자가 오일에 100~500ppm의 농도로 분산된 오일이 제조되었다. 물리적 증착 공정은 총 80시간 동안 수행되었다. 이때 제조되는 은 나노 입자의 형상은 플레이크 형상[flake type] 혹은 구형과의 혼합 혹은 구형을 가지며, 입자크기는 10nm 이하, 보다 바람직하게는 5nm 이하의 은 나노 입자로 구성되어 있다. Inside the physical vapor deposition apparatus, silver having a purity of 99.99% or more was mounted as a target, and a polysiloxane dispersion medium was used as a deposition target. And argon gas was supplied while maintaining the inside of the apparatus under vacuum. Plasma was generated in the physical vapor deposition device to collide plasma targets with silver targets, and silver nanoparticles produced by the collision were dispersed in oil at a concentration of 100 to 500 ppm. The physical vapor deposition process was performed for a total of 80 hours. In this case, the shape of the silver nanoparticles produced is a flake type or a mixture or spherical shape with a spherical shape, and the silver nanoparticles have a particle size of 10 nm or less, more preferably 5 nm or less.
한편, 본 발명에 의해 제조된 은 나노 입자의 주사전자현미경 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 나노 은은 입자 크기가 5nm크기를 나타내는 것을 확인할 수 있으며, 입자의 형상이 플레이크 형상 혹은 구형과의 혼합을 지니고 있음을 확인할 수 있다. 한편, 은 나노 입자의 두께는 약 2nm로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
Meanwhile, the results of scanning electron microscopy of the silver nanoparticles produced by the present invention are shown in FIG. As shown in FIG. 1, it can be seen that the nano silver produced by the present invention has a particle size of 5 nm, and it can be confirmed that the particle shape has a flake shape or a mixture with a spherical shape. On the other hand, it can be confirmed that the thickness of the silver nanoparticles is about 2 nm.
그리고 상기 방법에 의해 제조된 은 나노 입자가 잘 분산되어 있는 오일을 멜트브로운 용융방사를 통해 PP 섬유에 방사하였으며, 이때, 제조된 섬유의 전자파 차폐성능을 확인하여 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 전자파 차폐 성능은 ASTM D 4935-10(2010), 온도 25.0 ± 2.0℃, 습도 52 ± 3% R.H을 규격으로 진행하였다.Then, the oil having the silver nanoparticles dispersed well prepared by the above method was spun onto the PP fiber through melt blown melt spinning. At this time, the electromagnetic wave shielding performance of the prepared fiber was confirmed and shown in Table 1 below. At this time, the electromagnetic wave shielding performance was measured according to ASTM D 4935-10 (2010), temperature 25.0 ± 2.0 ° C, humidity 52 ± 3% R.H.
그리고 하기 표 1에서 실시예 1은 오일 중 은 나노 입자의 분산 농도가 100ppm인 경우, 실시예 2는 200ppm, 실시예 3은 300ppm, 실시예 4는 400ppm, 그리고 실시예 5는 500ppm인 경우를 나타낸다. 또한 비교예 1은 은 나노 입자가 방사되지 않는 경우를 나타낸다. In Table 1, Example 1 shows a case where the dispersion concentration of nanoparticles in oil is 100 ppm, 200 ppm in Example 2, 300 ppm in Example 3, 400 ppm in Example 4, and 500 ppm in Example 5 . In addition, Comparative Example 1 shows a case where silver nanoparticles are not radiated.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 은 나노 입자가 PP 섬유원료와 함께 용융 방사되어 섬유 내 은 나노입자가 함유된 비교예 1-5의 섬유가 그렇지 않은 비교예 1에 비하여 전자파 차폐능이 우수함을 알 수 있다. As shown in Table 1, it can be seen that the fiber of Comparative Example 1-5, in which the silver nanoparticles were melt-spun together with the PP fiber raw material to contain the silver nanoparticles in the fiber, have.
즉, 본 발명에 따른 차폐재의 성능은 기존 디스플레이용 등 전자기기에 이용되는 전자파 차폐전용 필름이나 시트류 등의 성능만을 두고 볼 때 동등하거나 더 우수함을 알 수 있다. 나아가, 필름 및 시트가 갖고 있지 못한 부드러운 특성과 저렴한 원가로 자동차용 및 의류 보온재 건축용 단열재로의 사용이 적합하다는 장점이 있으며, 유사 전자파 흡음재 대비 성능이 뛰어나다는 장점도 있다.
That is, it can be understood that the performance of the shielding material according to the present invention is equal or superior to that of conventional films and sheets for electromagnetic shielding used in conventional electronic devices for displays. Furthermore, it is advantageous to use as a thermal insulation material for automobile and clothing insulation due to its soft characteristics and inexpensive cost, which are not possessed by films and sheets, and also has an advantage of excellent performance compared with similar electromagnetic wave absorbers.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, Of course, this is possible. Accordingly, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the following claims as well as equivalents thereof
101: 은나노 입자101: Silver nanoparticles
Claims (7)
상기 오일을 섬유원료와 함께 멜트브로운 방식으로 용융 방사함으로써 은 나노 입자 함유된 합성 섬유를 제조하는 공정;을 포함하고,
상기 오일은 Si-O 결합을 갖는 실록산, 및 유지(oil and fat)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 물리적 증착법으로 제조된 은 나노 입자가 분산 함유된 전자파 차폐섬유 제조방법.
Preparing an oil having a shape of at least one of flake, spherical, cubic, and plate and having a size of 1 to 10 nm and silver nanoparticles having a purity of 99.9% or more dispersed in a concentration of 1 to 1000 ppm; And
And producing the synthetic fibers containing silver nanoparticles by melt spinning the oil with the fiber raw material in a melt blowing manner,
Wherein the oil is at least one selected from the group consisting of a siloxane having a Si-O bond, oil and fat, and the silver nanoparticles dispersed in the oil.
The silver nanoparticle of claim 1, wherein the siloxane is at least one selected from the group consisting of a polysiloxane ((H 2 SiO) n ) and an organopolysiloxane ((R 2 SiO) n ) Method of manufacturing shielding fiber.
The method of claim 1, wherein the siloxane is selected from the group consisting of Cyclotrisiloxane, Cyclotetrasiloxane, Cyclopentasiloxane, Cyclohexasiloxane, and Polydimethylsiloxane (PDMS) Wherein the silver nanoparticles are dispersed in the silver nanoparticles.
The method of claim 1, wherein the fat comprises glycerol and a fatty acid, wherein the fatty acid is at least one selected from the group consisting of omega-3 fatty acids, omega-6 fatty acids, omega-9 fatty acids, palmitic acid, and stearic acid. A method for producing an electromagnetic wave shielding fiber containing nanoparticles dispersed therein.
The method of claim 1, wherein the synthetic fibers are selected from the group consisting of polyethylene, polyvinyl chloride, polypropylene, polystyrene, polyacrylonitrile, acrylonitrile-butadiene-styrene, polymethylmethacrylate, nylon, polyethylene terephthalate, Wherein the silver nanoparticles are at least one thermoplastic resin selected from the group consisting of silane dimethyl terephthalate, polyphenylene sulfide, melanin and a ketone resin.
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