KR101913594B1 - Manufacturing method of porcelain having a lot of bubbles uniformly distributed in the glaze layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 유약층에 다수의 기포가 균일하게 분포하여 단열성이 개선된 녹유 도자기를 제조하는 방법으로서, 성형되어 1차 소성된 도자기의 소지층 상부에 진사유를 시유하여 유약층을 형성하는 단계와, 상기 유약층이 형성된 도자기를 퍼니스에 장입하고 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기를 조성하면서 소성온도까지 승온하는 단계와, 상기 공기의 공급을 차단하고 LPG(liquefied petroleum gas)를 공급하여 환원 분위기를 조성하면서 상기 소성온도에서 유지하여 상기 유약층 내에 의도적으로 기포가 형성되게 하는 단계 및 상기 LPG의 공급을 차단하고 냉각하는 단계를 포함하는 녹유 도자기의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a green ceramic ware in which a large number of bubbles are uniformly distributed in a glaze layer to improve the heat insulating property, comprising the steps of forming a glaze layer on the upper side of a base layer of a firstly- Charging a furnace having the glaze layer into a furnace and supplying air to the furnace to raise the temperature to a firing temperature while forming an oxidizing atmosphere; supplying the liquefied petroleum gas (LPG) Maintaining an atmosphere at the firing temperature to intentionally form bubbles in the glaze layer, and blocking the supply of the LPG and cooling the glaze layer. According to the present invention, this can be done.
Description
본 발명은 녹유 도자기의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유약층에 의도적으로 다수의 기포가 형성되게 하여 단열성을 높인 녹유 도자기를 제조하는 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a green tea ceramics having an increased heat insulating property by intentionally forming a large number of bubbles in a glaze layer.
유약은 도자기의 표면에 칠해져서 소성되면 표면에 융착되어 광택을 내는 얇은 층이라고 할 수 있다. The glaze is a thin layer that is painted on the surface of ceramics and fused to the surface to be polished.
유약은 도자기의 흡수성을 저하시켜 투수성을 억제하고, 도자기에 강도를 부여하며, 도자기의 표면에서 표출하는 광택 등에 의해 보는 사람으로 하여금 시각적인 심미감을 느끼게 한다. 이와 같이 도자기류의 표면에 칠해져서 소성에 의해 광택을 띠는 유약에는 백유, 청자유, 분청유, 투명유, 재유, 천목유, 결정유, 이라보유, 진사유 등이 있다. The glaze suppresses the permeability of the ceramics by lowering the permeability of the ceramics, imparts strength to the ceramics, and makes the viewer feel a visual aesthetic by the gloss displayed on the surface of the ceramics. Such glazes which are painted on the surface of ceramics and which are glossed by firing include white oil, blue oil, chrysanthemum oil, clear oil, reus oil, sunflower oil, crystalline oil,
최근에는 다양한 색상에 대한 수요가 있어 이러한 요구에 부응하는 다양한 유약들이 개발되고 있다.In recent years, there has been a demand for various colors, and various glazes have been developed to meet these demands.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유약층에 의도적으로 다수의 기포가 형성되게 하여 단열성을 높인 녹유 도자기를 제조하는 방법을 제공함에 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a method for manufacturing a green ceramic ware in which a large number of bubbles are intentionally formed in a glaze layer to increase the heat insulating property.
본 발명은, 유약층에 다수의 기포가 균일하게 분포하여 단열성이 개선된 녹유 도자기를 제조하는 방법으로서, 성형되어 1차 소성된 도자기의 소지층 상부에 진사유를 시유하여 유약층을 형성하는 단계와, 상기 유약층이 형성된 도자기를 퍼니스에 장입하고 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기를 조성하면서 소성온도까지 승온하는 단계와, 상기 공기의 공급을 차단하고 LPG(liquefied petroleum gas)를 공급하여 환원 분위기를 조성하면서 상기 소성온도에서 유지하여 상기 유약층 내에 의도적으로 기포가 형성되게 하는 단계 및 상기 LPG의 공급을 차단하고 냉각하는 단계를 포함하는 녹유 도자기의 제조방법을 제공한다. The present invention relates to a method for manufacturing a green ceramic ware in which a large number of bubbles are uniformly distributed in a glaze layer to improve the heat insulating property, comprising the steps of forming a glaze layer on the upper side of a base layer of a firstly- Charging a furnace having the glaze layer into a furnace and supplying air to the furnace to raise the temperature to a firing temperature while forming an oxidizing atmosphere; supplying the liquefied petroleum gas (LPG) Maintaining an atmosphere at the firing temperature to intentionally form bubbles in the glaze layer, and cutting off the supply of the LPG and cooling the glaze layer.
상기 진사유는 알카리토 산화물, 알카리 산화물, 실리카(silica, SiO2), 알루미나(alumina, Al2O3) 및 산화구리(Ⅱ) 성분을 포함하는 고형분이 함유된 유약 조성물일 수 있고, 상기 알카리토 산화물과 상기 알카리 산화물의 몰비가 1:5 내지 5:1 이고, 상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비가 6.5:1 내지 8.5:1 인 것이 바람직하다. The refining oil may be a glaze composition containing a solid content including an alkaline earth oxide, an alkali oxide, silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) and copper oxide (II) It is preferable that the molar ratio of the soil oxide to the alkali oxide is 1: 5 to 5: 1, and the molar ratio of the silica to the alumina is 6.5: 1 to 8.5: 1.
상기 알카리토 산화물은 CaO 및 MgO를 포함할 수 있다.The alkaline earth metal oxide may include CaO and MgO.
상기 알카리 산화물은 Na2O 및 K2O를 포함할 수 있다. The alkali oxide may include Na 2 O and K 2 O.
상기 산화구리(Ⅱ)는 상기 고형분 100중량부에 0.5∼5.5중량부 함유되어 있는 것이 바람직하다. It is preferable that the copper (II) oxide is contained in an amount of 0.5 to 5.5 parts by weight per 100 parts by weight of the solid content.
상기 소성온도는 1100∼1400℃인 것이 바람직하다. The firing temperature is preferably 1100 to 1400 ° C.
상기 유약층의 표면이 볼록해지지 않도록 상기 LPG의 공급을 30분 이내로 제한하는 것이 바람직하다. It is preferable to limit the supply of the LPG to 30 minutes or less so that the surface of the glaze layer does not become convex.
상기 LPG는 0.1∼7 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. The LPG is preferably supplied at a flow rate of 0.1 to 7 L / min.
상기 공기는 0.5∼10 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. The air is preferably supplied at a flow rate of 0.5 to 10 L / min.
상기 소성온도에서 상기 공기를 공급하면서 1∼120분 동안 유지한 후에 상기 공기의 공급을 차단하고 상기 LPG를 공급할 수도 있다.After the air is supplied at the firing temperature for 1 to 120 minutes while the air is supplied, the supply of the air may be cut off and the LPG may be supplied.
본 발명에 의하면, 유약층에 의도적으로 다수의 기포가 형성되게 하여 단열성을 높일 수 있다. 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기에서 소성하는 과정에서 유약층이 액상 상태인 고온에서 LPG를 공급하여 갑자기 환원 분위기로 바꾸어 주게 되면, 산화구리(Ⅱ)가 용해되어 형성하였던 산소와 액상 상태의 유약층에 확산되어 들어갔던 산소가 LPG가 연소하여 생성하는 CO 가스와 반응하여 CO2 가스를 형성하게 되며, 이는 유약층에 기포를 형성하는 요인으로 작용하고, 표면이 매끈한 유약층에 형성된 기포는 균일한 분포를 가지며, 유약층 내에 형성된 기포에 의해 도자기의 단열성을 높일 수가 있다. According to the present invention, a large number of bubbles are intentionally formed in the glaze layer, and the heat insulating property can be enhanced. When LPG is supplied at a high temperature in which the glaze layer is in a liquid phase in the course of firing in an oxidizing atmosphere by supplying air, when suddenly the atmosphere is changed to a reducing atmosphere, oxygen and liquid glaze formed by dissolving copper (II) oxide The oxygen diffused into the layer reacts with the CO gas generated by the combustion of the LPG to form the CO 2 gas, which acts as a factor for forming air bubbles in the glaze layer, and the air bubbles formed in the smooth glaze layer have uniform It is possible to increase the heat insulating property of the ceramics by the bubbles formed in the glaze layer.
도 1은 일반적인 도자기의 소지층(Body)과 유약층(Glaze)을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 2a 내지 도 2d는 실험예에 따라 제조된 도자기를 보여주는 사진이다.
도 3a 내지 도 3c는 실험예에 따라 공기(Air)를 공급하면서 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시켜 제조한 도자기의 유약층 표면을 관찰한 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 실험예에 따라 공기(Air)를 공급하면서 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시켜 제조한 도자기의 유약층 단면을 관찰한 사진이다. 1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a base body and a glaze layer (Glaze) of a general ceramics.
FIGS. 2A to 2D are photographs showing ceramics produced according to Experimental Example. FIG.
FIGS. 3A to 3C are photographs showing the surface of a glaze layer of a pottery produced by heating up to 1250.degree. C. while feeding air and supplying LPG for 10 minutes at 1250.degree.
FIGS. 4A to 4C are photographs showing cross sections of glaze layers of ceramics prepared by heating up to 1250 ° C. while supplying air according to an experimental example and supplying LPG at 1250 ° C. for 10 minutes, followed by cooling.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it should be understood that the following embodiments are provided so that those skilled in the art will be able to fully understand the present invention, and that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention. It is not.
도자기는 도기(陶器)와 자기(磁器)를 포함하는 용어이다. 이하에서, '도자기'라 함은 도기와 자기를 포함하는 의미로 사용하며, '녹유 도자기'라 함은 유약층에 의해 초록색이 발현되는 도자기를 의미하는 것으로 사용한다. 도자기 제조에는 점토, 장석, 규석, 납석, 도석 등의 원료가 주로 사용되며, 도자기는 이들 원료를 일정 비율로 혼합하여 성형한 다음 소성하여 경화시킨 제품을 말한다. 도기는 흡수율이 크므로 두드려 보았을 때 탁한 음을 내고 내구성이 비교적 약하다. 자기는 흡수율이 거의 없어 두드려 보았을 때 맑은 음을 내고 내구성이 뛰어나다. 도자기에는 타일 등과 같은 도자 제품도 포함되는 것으로 사용한다. Pottery is a term that includes pottery and porcelain. Hereinafter, the term 'pottery' is used to mean pottery and porcelain, and the term 'pottery pottery' refers to a pottery in which a green color is expressed by a glaze layer. In the manufacture of ceramics, clay, feldspar, quartz, pyrophyllite, and stones are mainly used, and ceramics are products obtained by mixing and molding these materials at a certain ratio, followed by firing and curing. Pottery has a high absorption rate, so it produces a dull sound when tapped and has a relatively low durability. It has a low absorption rate and gives a clear sound when touched and has excellent durability. Ceramics include ceramics such as tiles.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 녹유 도자기의 제조방법은, 유약층에 다수의 기포가 균일하게 분포하여 단열성이 개선된 녹유 도자기를 제조하는 방법으로서, 성형되어 1차 소성된 도자기의 소지층 상부에 진사유를 시유하여 유약층을 형성하는 단계와, 상기 유약층이 형성된 도자기를 퍼니스에 장입하고 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기를 조성하면서 소성온도까지 승온하는 단계와, 상기 공기의 공급을 차단하고 LPG(liquefied petroleum gas)를 공급하여 환원 분위기를 조성하면서 상기 소성온도에서 유지하여 상기 유약층 내에 의도적으로 기포가 형성되게 하는 단계 및 상기 LPG의 공급을 차단하고 냉각하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing a green ceramic ware according to a preferred embodiment of the present invention is a method for manufacturing a green ceramic ware in which a large number of bubbles are uniformly distributed in a glaze layer to improve the heat insulating property, A step of forming a glaze layer on the surface of the ceramic substrate to form a glaze layer; charging the ceramics with the glaze layer into a furnace and supplying air to the glaze layer to raise the temperature to a firing temperature while forming an oxidizing atmosphere; And supplying LPG (liquefied petroleum gas) to form a reducing atmosphere while keeping the firing temperature at the firing temperature so that intentional bubbles are formed in the glaze layer, and blocking and cooling the supply of LPG.
상기 진사유는 알카리토 산화물, 알카리 산화물, 실리카(silica, SiO2), 알루미나(alumina, Al2O3) 및 산화구리(Ⅱ) 성분을 포함하는 고형분이 함유된 유약 조성물일 수 있고, 상기 알카리토 산화물과 상기 알카리 산화물의 몰비가 1:5 내지 5:1 이고, 상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비가 6.5:1 내지 8.5:1 인 것이 바람직하다. The refining oil may be a glaze composition containing a solid content including an alkaline earth oxide, an alkali oxide, silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) and copper oxide (II) It is preferable that the molar ratio of the soil oxide to the alkali oxide is 1: 5 to 5: 1, and the molar ratio of the silica to the alumina is 6.5: 1 to 8.5: 1.
상기 알카리토 산화물은 CaO 및 MgO를 포함할 수 있다.The alkaline earth metal oxide may include CaO and MgO.
상기 알카리 산화물은 Na2O 및 K2O를 포함할 수 있다. The alkali oxide may include Na 2 O and K 2 O.
상기 산화구리(Ⅱ)는 상기 고형분 100중량부에 0.5∼5.5중량부 함유되어 있는 것이 바람직하다. It is preferable that the copper (II) oxide is contained in an amount of 0.5 to 5.5 parts by weight per 100 parts by weight of the solid content.
상기 소성온도는 1100∼1400℃인 것이 바람직하다. The firing temperature is preferably 1100 to 1400 ° C.
상기 유약층의 표면이 볼록해지지 않도록 상기 LPG의 공급을 30분 이내로 제한하는 것이 바람직하다. It is preferable to limit the supply of the LPG to 30 minutes or less so that the surface of the glaze layer does not become convex.
상기 LPG는 0.1∼7 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. The LPG is preferably supplied at a flow rate of 0.1 to 7 L / min.
상기 공기는 0.5∼10 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. The air is preferably supplied at a flow rate of 0.5 to 10 L / min.
상기 소성온도에서 상기 공기를 공급하면서 1∼120분 동안 유지한 후에 상기 공기의 공급을 차단하고 상기 LPG를 공급할 수도 있다.After the air is supplied at the firing temperature for 1 to 120 minutes while the air is supplied, the supply of the air may be cut off and the LPG may be supplied.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 녹유 도자기의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of manufacturing a green ceramic ware according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.
도자기는 소지층와 유약층의 두 부분으로 형성되어 있는데, 고온의 열처리 공정 중 소지층은 액상을 형성하여 치밀화되고, 유약층은 용융되어 유리질의 피막을 형성하게 된다. 도 1은 일반적인 도자기의 소지층(Body)과 유약층(Glaze)을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. The ceramics are formed of two parts, ie, a substrate layer and a glaze layer. During the heat treatment at a high temperature, the substrate layer forms a liquid phase to be densified, and the glaze layer is melted to form a glassy coating. 1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a base body and a glaze layer (Glaze) of a general ceramics.
유약은 미세기공이 존재하는 도자기 표면에 유리질 막을 형성하여 강도 증진 및 흡수율 감소를 유도하고, 고유의 발색과 질감을 발현한다. The glaze forms a vitreous film on the porcelain surface where the micropores exist, inducing the strength enhancement and the reduction of the absorption rate, and exhibiting the inherent color and texture.
유리질의 유약층에는 여러가지 이유로 기포가 형성될 수 있는데, 부분적이거나 불규칙적인 기포의 발생은 제품의 결함으로 여겨진다. 유약을 제조하는데 사용되는 카보네이트(carbonate) 물질 등이나 점토 등에 수반되는 H2O는 열처리 과정에서 분해되어 CO2나 수증기를 형성하여 유약층에 기포를 형성하게 한다. 또한, 소성공정 중 원료입자들 간의 공극이 기포를 형성하기도 한다.The glassy glaze layer can have bubbles for a variety of reasons, with partial or irregular bubbles being considered defective. Carbonaceous materials used in the manufacture of glazes and H 2 O accompanying clay are decomposed during the heat treatment process to form CO 2 or water vapor to form bubbles in the glaze layer. In addition, the voids between the raw material particles during the firing process may form bubbles.
본 발명의 발명자들은 유약층에 의도적으로 다수의 기포가 형성되게 하여 단열성을 높인 녹유 도자기를 제조하는 방법을 연구하였다. The inventors of the present invention have studied a method for producing a green ceramic having an increased heat insulating property by intentionally forming a large number of bubbles in a glaze layer.
유약층에 다수의 기포가 균일하게 분포하여 단열성이 개선된 녹유 도자기를 제조하기 위하여 도자기 소지 원료를 용매에 첨가하고 혼합하여 도자기 소지 조성물을 형성한다. 상기 도자기 소지 원료는 점토, 규석, 장석 등을 포함하는 원료일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 도자기 제조에 사용되는 원료들은 모두 포함할 수 있음은 물론이다. 상기 도자기 소지 조성물의 고형분이 40∼70%를 이루도록 상기 용매를 혼합하는 것이 바람직하다. In order to prepare a green ceramic ware having a plurality of bubbles uniformly distributed in the glaze layer and having an improved heat insulating property, the ceramic raw material is added to the solvent and mixed to form a ceramic base composition. The porcelain holding raw material may be a raw material including clay, silica, feldspar, etc., but is not limited thereto and may include raw materials used for manufacturing ceramics. It is preferable to mix the solvent so that the solids content of the ceramic holding composition becomes 40 to 70%.
상기 혼합은 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. The mixing may be performed by various methods such as ball mill, planetary mill, attrition mill, and the like.
이하, 볼밀법에 의한 혼합 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 소지 원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 소지 원료를 균일하게 혼합하면서 분쇄한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄하면서 혼합한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. Hereinafter, the mixing process by the ball mill method will be described in detail. The raw materials are charged into a ball milling machine and mixed. Followed by rotating at a constant speed using a ball miller to pulverize the raw materials uniformly while mixing them. The ball used for the ball mill may be a ball made of a ceramic such as alumina or zirconia, and the balls may be all the same size or may be used together with balls having two or more sizes. The size of the balls, the milling time, and the rotation speed per minute of the ball miller are controlled so as to be mixed with the desired particle size while pulverizing. For example, the size of the balls may be set in a range of about 1 mm to 50 mm in consideration of the size of the particles, and the rotational speed of the ball miller may be set in a range of about 100 to 500 rpm. The ball mill is preferably carried out for 1 to 48 hours in consideration of the target particle size and the like.
상기 소지 조성물은 슬러리(slurry) 형태를 이루며, 상기 소지 조성물에서 상기 소자 원료가 용매에 분산되어 고형분을 이루고 있다. The substrate composition is in the form of a slurry, and the element material in the substrate composition is dispersed in a solvent to form a solid.
상술한 방법에 의해 얻어진 소지 조성물은 후술하는 성형, 건조 및 1차 소성 공정을 통하여 소지층을 형성할 수 있다. The substrate composition obtained by the above-mentioned method can form the substrate layer through the following molding, drying and primary firing steps.
더욱 구체적으로 설명하면, 소지 조성물을 원하는 형태로 성형하고, 건조 공정을 실시한다. 상기 성형은 일반적으로 알려져 있는 주입성형(slip casting), 가압 성형 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다. 또한, 성형 단계 전에 소지 조성물에 대하여 탈철하는 단계, 분급하여 여과하는 단계 등을 추가로 수행할 수도 있다. 상기 건조 공정은 상온∼150℃의 온도에서 10분∼48시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 건조 공정에 의해 용매 성분은 대부분 제거되게 된다. More specifically, the substrate composition is formed into a desired shape and dried. The molding can be performed by a variety of known methods such as slip casting, press molding, and the like. Further, it is also possible to perform a step of de-ironing the base composition before the molding step, a step of classifying and filtering, and the like. The drying process is preferably performed at a temperature ranging from room temperature to 150 ° C for 10 minutes to 48 hours. Most of the solvent component is removed by the drying process.
상기 소지 조성물을 분무건조기(Spray Dryer)를 이용하여 분무하여 구형의 과립 분말을 제조하고, 이를 몰드에 장입하여 성형할 수도 있다. 상기 분무건조기의 입구온도는 120∼180℃, 더욱 바람직하게는 140∼150℃, 출구온도는 50∼150℃, 더욱 바람직하게는 60∼110℃로 유지하며, 분무압력은 30∼100kPa, 더욱 바람직하게는 50∼60kPa 범위에서 조절한다. The base composition may be sprayed using a spray dryer to prepare spherical granular powder, which may be molded into a mold. The inlet temperature of the spray dryer is maintained at 120 to 180 캜, more preferably 140 to 150 캜, and the outlet temperature is maintained at 50 to 150 캜, more preferably 60 to 110 캜, the spraying pressure is 30 to 100 kPa, , It is adjusted in the range of 50 to 60 kPa.
성형된 결과물을 800∼1250℃ 정도의 온도에서 1차 소성한다. 상기 1차 소성은 10분∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 1차 소성에 의해 도자기의 소지층이 형성된다. The resultant is firstly fired at a temperature of about 800 to 1250 占 폚. The first firing is preferably performed for about 10 minutes to 48 hours. By the primary firing, the base layer of the ceramic is formed.
성형되어 1차 소성된 도자기의 소지층 상부에 진사유를 시유하여 유약층을 형성한다. 진사유는 구리를 발색 성분으로 하는 우리나라 고유의 적색 유약이다. 상기 진사유는 화학 조성 성분으로 알카리토 산화물, 알카리 산화물, 실리카(silica, SiO2), 알루미나(alumina, Al2O3) 및 산화구리(Ⅱ) 성분을 포함하는 고형분이 함유된 유약 조성물일 수 있고, 상기 알카리토 산화물과 상기 알카리 산화물의 몰비가 1:5 내지 5:1 이고, 상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비가 6.5:1 내지 8.5:1 인 것이 바람직하다. 상기 알카리토 산화물은 CaO 및 MgO를 포함할 수 있고, 상기 알카리 산화물은 Na2O 및 K2O를 포함할 수 있다. 상기 산화구리(Ⅱ)는 상기 유약 조성물의 고형분 100중량부에 0.5∼5.5중량부 함유되어 있는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 알카리토 산화물과 상기 알칼리 산화물의 몰비를 1:5 내지 5:1, 상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비를 6.5:1 내지 8.5:1로 조합하기 위하여 조성비에 맞게 칭량한 부여장석, 탄산나트륨, 석회석, 탄산마그네슘, 규석, 카올린 및 알루미나를 기본 유약 원료로 혼합하고, 고형분 65%의 비율로 물과 혼합하여 기본 유약을 제조한 후, 여기에 산화구리(Ⅱ)를 상기 고형분(기본 유약 원료) 100중량부에 대하여 0.5∼5.5중량부 첨가하고 혼합하여 유약 조성물을 제조할 수 있다. And a glaze layer is formed on the upper side of the base layer of the firstly fired ceramics by molding. Ginseng is a Korean red glaze made of copper as a coloring component. The crude oil may be a glaze composition containing a solid component including alkaline earth oxides, alkali oxides, silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) and copper oxide (II) Wherein the molar ratio of the alkaline earth metal oxide to the alkali oxide is 1: 5 to 5: 1, and the molar ratio of the silica to the alumina is 6.5: 1 to 8.5: 1. The alkaline earth oxide may include MgO and CaO, the alkaline oxide may include Na 2 O and K 2 O. The copper oxide (II) is preferably contained in an amount of 0.5 to 5.5 parts by weight per 100 parts by weight of the solid content of the glaze composition. For example, the molar ratio of the alkaline earth metal oxide and the alkali oxide is 1: 5 to 5: 1, and the molar ratio of the silica to the alumina is 6.5: 1 to 8.5: 1. (Basic glaze material) is mixed with water to prepare a basic glaze by mixing limestone, magnesium carbonate, silica, kaolin and alumina as raw materials of base glaze and mixing with water at a ratio of 65% 0.5 to 5.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the glaze composition.
상기 유약층이 형성된 도자기를 퍼니스에 장입하고 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기를 조성하면서 소성온도까지 승온하고, 상기 공기의 공급을 차단하고 LPG(liquefied petroleum gas)를 공급하여 환원 분위기를 조성하면서 상기 소성온도에서 유지하여 상기 유약층 내에 의도적으로 기포가 형성되게 하고, 상기 LPG의 공급을 차단하고 냉각한다. 상기 소성온도는 1100∼1400℃인 것이 바람직하다. 상기 유약층의 표면이 볼록해지지 않도록 상기 LPG의 공급을 30분 이내(예컨대, 1∼30분)로 제한하는 것이 바람직하다. 상기 LPG는 0.1∼7 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. 상기 공기는 0.5∼10 ℓ/min의 유량으로 공급하는 것이 바람직하다. 상기 소성온도에서 상기 공기를 공급하면서 1∼120분 동안 유지한 후에 상기 공기의 공급을 차단하고 상기 LPG를 공급할 수도 있다.The porcelain having the glaze layer formed therein is charged into a furnace, and air is supplied to raise the temperature to a firing temperature while forming an oxidizing atmosphere. The supply of the air is interrupted, and LPG (liquefied petroleum gas) Bubbles are intentionally formed in the glaze layer by keeping at the firing temperature, and the supply of the LPG is cut off and cooled. The firing temperature is preferably 1100 to 1400 ° C. It is preferable to limit the supply of the LPG within 30 minutes (for example, 1 to 30 minutes) so that the surface of the glaze layer is not convex. The LPG is preferably supplied at a flow rate of 0.1 to 7 L / min. The air is preferably supplied at a flow rate of 0.5 to 10 L / min. After the air is supplied at the firing temperature for 1 to 120 minutes while the air is supplied, the supply of the air may be cut off and the LPG may be supplied.
산화구리(Ⅱ)는 산화 분위기에서 소성할 경우 용해되어 Cu2 +를 형성하는 것으로 알려져 있는데 이로 인해 초록색을 띤다. 도 2a 내지 도 2d에 도시된 바와 같이 산화구리(Ⅱ) 첨가량이 증가하면서 진한 초록색으로 발색하는 것을 볼 수 있다. Copper (II) is known to dissolve when baking in an oxidizing atmosphere to form Cu 2 + , which is green. As shown in FIGS. 2A to 2D, the amount of copper (II) oxide added increases, and a deep green color develops.
반면에 LPG(liquefied petroleum gas) 등을 이용한 환원 분위기에서 소성할 경우에 산화구리(Ⅱ)는 LPG가 연소하여 생성하는 CO 가스와 반응하여 Cu2O 또는 Cu로 환원되게 되며, 이로 인해 붉은색을 띤다.On the other hand, when firing in a reducing atmosphere using LPG (liquefied petroleum gas), copper oxide (II) reacts with CO gas produced by burning LPG and is reduced to Cu 2 O or Cu, .
산화 분위기에서 산화구리(Ⅱ)가 용해되어 Cu2 +를 형성할 때 수반되는 O2-는 기포 발생의 요인으로 작용할 수 있다. 그러나, 실제로는 기포가 거의 보이지 않는 매끄러운 유약층을 형성하게 된다. 산화구리(Ⅱ)가 용해되어 Cu2 +와 O2-가 발생하는 반응을 아래의 반응식 1에 나타내었다. O 2 - involved in the formation of Cu 2 + by dissolving copper (II) oxide in an oxidizing atmosphere can act as a factor of bubble generation. However, in reality, it forms a smooth glaze layer in which bubbles are hardly visible. The reaction in which copper (II) oxide dissolves to generate Cu 2 + and O 2- is shown in
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
CuO → Cu2 + + O2- CuO - > Cu 2 + + O 2-
공기(Air)를 공급하여 산화 분위기에서 소성하는 과정에서 유약층이 액상 상태인 고온에서 LPG를 공급하여 갑자기 환원 분위기로 바꾸어 주게 되면, 산화구리(Ⅱ)가 용해되어 형성하였던 산소와 액상 상태의 유약층에 확산되어 들어갔던 산소가 LPG가 연소하여 생성하는 CO 가스와 반응하여 CO2 가스를 형성하게 되며, 이는 유약층에 기포를 형성하는 요인으로 작용한다. 실제로 공기(Air)를 공급하여 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시킨 도자기의 유약층에서 균일한 기포들이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 산소(O2)가 CO 가스와 반응하여 CO2 가스가 발생하는 반응을 아래의 반응식 2에 나타내었다. When LPG is supplied at a high temperature in which the glaze layer is in a liquid phase in the course of firing in an oxidizing atmosphere by supplying air, when suddenly the atmosphere is changed to a reducing atmosphere, oxygen and liquid glaze formed by dissolving copper (II) oxide Oxygen diffused into the layer reacts with the CO gas generated by the combustion of LPG to form CO 2 gas, which acts as a factor for forming air bubbles in the glaze layer. In fact, it was observed that uniform air bubbles were formed in the glaze layer of the ceramics which was cooled after the air was supplied and the temperature was increased to 1250 ° C. and the LPG was supplied at 1250 ° C. for 10 minutes. The reaction in which oxygen (O 2 ) reacts with CO gas to generate CO 2 gas is shown in the following reaction formula (2).
[반응식 2][Reaction Scheme 2]
O2 + 2CO → 2CO2 O 2 + 2CO 2CO 2
표면이 매끈한 유약층에 형성된 기포는 균일한 분포를 가지며, 유약층 내에 형성된 기포에 의해 도자기의 단열성을 높일 수가 있다. The bubbles formed in the glaze layer having a smooth surface have a uniform distribution and the bubbles formed in the glaze layer can increase the heat insulating property of the ceramics.
LPG의 공급 시간을 늘리면 기포의 발생수와 크기를 증가시킬 수 있다. 그러나, 30분을 초과하여 공급하게 되면 기포가 지나치게 크게 성장하여 유약층 표면이 볼록해지는 단점이 있다.Increasing the supply time of LPG can increase the number and size of bubbles. However, if it is supplied for more than 30 minutes, the bubbles grow too large and the surface of the glaze layer becomes convex.
기포가 균일하게 생성되는 유약층은 뜨거운 물을 담는 머그컵 등에 적용하여 단열 효과의 장점을 가지게 할 수 있다.The glaze layer in which air bubbles are uniformly generated can be applied to a mug containing hot water or the like to have an advantage of heat insulation effect.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, experimental examples according to the present invention will be specifically shown, and the present invention is not limited to the following experimental examples.
기본 유약 조성은 UMF(Unity molecular Formula) 식으로 알카리토 산화물과 알칼리 산화물의 몰비를 0.8 : 0.2, 실리카(silica, SiO2)와 알루미나(alumina, Al2O3)의 몰비를 3.50 : 0.46으로 조합하였다. 상기 알카리토 산화물로는 CaO, MgO를 사용하였고, 상기 알카리 산화물로는 Na2O, K2O를 사용하였다. The basic glaze composition was a mixture of alkaline earth oxide and alkali oxide in a ratio of 0.8: 0.2, silica (SiO 2 ) and alumina (alumina, Al 2 O 3 ) of 3.50: 0.46 Respectively. CaO and MgO were used as the alkaline earth oxides, and Na 2 O and K 2 O were used as the alkaline oxides.
상기 알카리토 산화물과 상기 알칼리 산화물의 몰비를 0.8 : 0.2, 상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비를 3.50 : 0.46으로 조합하기 위하여 조성비에 맞게 칭량한 부여장석, 탄산나트륨, 석회석, 탄산마그네슘, 규석, 카올린 및 알루미나를 기본 유약 원료로 혼합하고, 고형분 65%의 비율로 물과 혼합하여 기본 유약을 제조하였다. 여기에 산화구리(Ⅱ)를 상기 고형분(기본 유약 원료) 100중량부에 대하여 각각 0.5, 1, 3, 5중량부 첨가하여 24시간 동안 볼밀(ball mill)로 혼합하였다. Sodium carbonate, lime stone, magnesium carbonate, silica, kaolin and alumina weighed in accordance with the composition ratio so that the molar ratio of the alkaline earth metal oxide and the alkali oxide is 0.8: 0.2, and the molar ratio of the silica and the alumina is 3.50: Were mixed as basic glaze raw materials and mixed with water at a ratio of 65% of solid content to prepare a basic glaze. 0.5, 1, 3, and 5 parts by weight of copper oxide (II) were added to 100 parts by weight of the solid component (basic glaze material), and the mixture was mixed by a ball mill for 24 hours.
50×50 mm 크기의 초벌 백자시편을 위에서 제조한 유약에 덤벙 시유하여 소성하였다. 공기(Air)를 5L/min 용량을 공급하면서 1250℃ 까지 3℃/min으로 승온시켰으며, 온도가 1250℃에 이르면 공기(Air)의 공급을 멈추고 LPG를 0.7L/min 용량으로 10분간 공급하였다. 이후 모든 가스의 공급을 멈추고 로냉하였다.The 50 × 50 mm sized white porcelain specimens were fired on the glaze produced above and fired. The air was heated to 1250 ° C at a rate of 3 ° C / min while supplying air at a rate of 5 L / min. When the temperature reached 1250 ° C, the supply of air was stopped and LPG was supplied at a rate of 0.7 L / min for 10 minutes . Thereafter, the supply of all the gases was stopped and the furnace was cooled.
도 2a 내지 도 2d는 실험예에 따라 제조된 도자기를 보여주는 사진이다. 도 2a는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 0.5중량부인 경우이고, 도 2b는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 1중량부인 경우이며, 도 2c는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 3중량부인 경우이고, 도 2d는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 5중량부인 경우이다. FIGS. 2A to 2D are photographs showing ceramics produced according to Experimental Example. FIG. 2 (b) shows the case where the addition amount of copper (II) oxide is 1 part by weight, FIG. 2 (c) shows the case where the addition amount of copper (II) oxide is 3 parts by weight , And FIG. 2 (d) shows a case where the addition amount of the copper (II) oxide is 5 parts by weight.
도 2a 내지 도 2d를 참조하면, 산화구리(Ⅱ) 첨가량이 증가하면서 진한 초록색으로 발색하는 것을 볼 수 있다. Referring to FIGS. 2 (a) to 2 (d), it can be seen that the amount of copper (II) oxide is increased and developed into a deep green color.
도 3a 내지 도 3c는 실험예에 따라 공기(Air)를 공급하면서 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시켜 제조한 도자기의 유약층 표면을 관찰한 사진이다. 도 3a 내지 도 3c는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 1중량부인 경우에 대한 것이고, 도 3b는 도 3a에 나타낸 'A' 부분을 확대하여 나타낸 사진이고, 도 3c는 도 3a에 나타낸 'A' 부분을 더욱 확대하여 나타낸 사진이다.FIGS. 3A to 3C are photographs showing the surface of a glaze layer of a pottery produced by heating up to 1250.degree. C. while feeding air and supplying LPG for 10 minutes at 1250.degree. 3A to 3C illustrate the case where the addition amount of copper (II) oxide is 1 part by weight. FIG. 3B is an enlarged photograph of the portion 'A' shown in FIG. 3A, Is a photograph further enlarged.
도 4a 내지 도 4c는 실험예에 따라 공기(Air)를 공급하면서 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시켜 제조한 도자기의 유약층 단면을 관찰한 사진이다. 도 4a 내지 도 4c는 산화구리(Ⅱ)의 첨가량이 1중량부인 경우에 대한 것이고, 도 4b는 도 4a에 나타낸 'B' 부분을 확대하여 나타낸 사진이고, 도 4c는 도 4a에 나타낸 'B' 부분에서 유약층의 광학현미경(optical microscope; OM) 사진이다.FIGS. 4A to 4C are photographs showing cross sections of glaze layers of ceramics prepared by heating up to 1250 ° C. while supplying air according to an experimental example and supplying LPG at 1250 ° C. for 10 minutes, followed by cooling. 4A is a photograph showing an enlarged view of a portion 'B' shown in FIG. 4A, FIG. 4C is a photograph showing an enlarged portion 'B' shown in FIG. 4A, Is an optical microscope (OM) photograph of the glaze layer.
도 3a 내지 도 4c를 참조하면, 실험예에 따라 공기(Air)를 공급하면서 1250℃까지 승온하고 1250℃에서 10분간 LPG를 공급한 후 냉각시킨 경우에 유약층에서 균일한 기포들이 형성된 것을 관찰할 수 있었다. 실험예에 따라 제조된 도자기는 초록색을 띠는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIGS. 3A to 4C, it was observed that uniform bubbles were formed in the glaze layer when the temperature was raised to 1250 ° C. while air was supplied and LPG was supplied at 1250 ° C. for 10 minutes and then cooled I could. It can be confirmed that the ceramics produced according to the experimental example are green.
LPG의 공급 시간을 늘리면 기포의 발생수와 크기를 증가시킬 수 있다. 그러나, 30분을 초과하여 공급하게 되면 기포가 지나치게 크게 성장하여 유약층 표면이 볼록해지는 단점이 있다.Increasing the supply time of LPG can increase the number and size of bubbles. However, if it is supplied for more than 30 minutes, the bubbles grow too large and the surface of the glaze layer becomes convex.
기포가 균일하게 생성되는 유약층은 뜨거운 물을 담는 머그컵 등에 적용하여 단열 효과의 장점을 가지게 할 수 있다.The glaze layer in which air bubbles are uniformly generated can be applied to a mug containing hot water or the like to have an advantage of heat insulation effect.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, This is possible.
Claims (9)
성형되어 1차 소성된 도자기의 소지층 상부에 진사유를 시유하여 유약층을 형성하는 단계;
상기 유약층이 형성된 도자기를 퍼니스에 장입하고 공기(Air)를 공급하여 산화 분위기를 조성하면서 소성온도까지 승온하는 단계;
상기 공기를 공급하여 산화 분위기에서 소성하는 과정에서 상기 유약층이 액상 상태인 상태에서 상기 공기의 공급을 차단하고 LPG(liquefied petroleum gas)를 공급하여 갑자기 환원 분위기로 바꾸어 주면서 상기 소성온도에서 유지하여 상기 유약층 내에 의도적으로 기포가 형성되게 하는 단계; 및
상기 LPG의 공급을 차단하고 냉각하는 단계를 포함하며,
상기 진사유는 알카리토 산화물, 알카리 산화물, 실리카(silica, SiO2), 알루미나(alumina, Al2O3) 및 산화구리(Ⅱ) 성분을 포함하는 고형분이 함유된 유약 조성물이고,
상기 알카리토 산화물과 상기 알카리 산화물의 몰비가 1:5 내지 5:1 이고,
상기 실리카와 상기 알루미나의 몰비가 6.5:1 내지 8.5:1 이며,
상기 알카리토 산화물은 CaO 및 MgO를 포함하고,
상기 알카리 산화물은 Na2O 및 K2O를 포함하는 녹유 도자기의 제조방법.
A method for producing a green ceramic ware in which a plurality of bubbles are uniformly distributed in a glaze layer to improve the heat insulating property,
Forming a glaze layer on the upper side of the base layer of the firstly fired ceramics to form a glaze layer;
Charging a porcelain having the glaze layer formed therein into a furnace and supplying air to the furnace to raise the temperature to a firing temperature while forming an oxidizing atmosphere;
In the process of supplying the air and firing in an oxidizing atmosphere, the supply of air is interrupted while the glaze layer is in a liquid state, and LPG (liquefied petroleum gas) is supplied, Causing intentional bubbles to form in the glaze layer; And
Blocking and cooling the supply of LPG,
The glaze composition is a glaze composition containing a solid content including an alkaline earth oxide, an alkali oxide, silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) and copper oxide (II)
Wherein the molar ratio of the alkaline earth metal oxide to the alkaline oxide is 1: 5 to 5: 1,
Wherein the molar ratio of silica to alumina is from 6.5: 1 to 8.5: 1,
Wherein the alkaline earth metal oxide comprises CaO and MgO,
Method for producing a ceramic green oil to the alkali oxides include Na 2 O and K 2 O.
The process according to claim 1, wherein the copper (II) oxide is contained in an amount of 0.5 to 5.5 parts by weight per 100 parts by weight of the solid content.
The method according to claim 1, wherein the firing temperature is in a range of 1100 to 1400 ° C.
The method according to claim 1, wherein the supply of the LPG is limited to within 30 minutes so that the surface of the glaze layer is not convex.
The method according to claim 1, wherein the LPG is supplied at a flow rate of 0.1 to 7 L / min.
The method of claim 1, wherein the air is supplied at a flow rate of 0.5 to 10 L / min.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |