KR101912605B1 - 초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물 - Google Patents

초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 베이스 입자 및 발수성을 가지며 상기 베이스 입자의 표면에 층을 포함하며, 상기 발수층이 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 실란계 화합물 또는 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 인산계 화합물로 형성되는 초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물을 개시한다.

Description

초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물{Super-Hydrophobic Particle and Composite having the Same}
본 발명은 초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
현재 사용되고 있는 다양한 제품들은 제품의 보호를 위하여 대부분 표면에 발수성과 같은 기능성을 부여하기 위하여 표면 처리층이 형성된다. 상기 표면 처리층은 제품의 표면에 표면 처리제를 코팅 또는 패터닝하는 방식으로 형성된다. 상기 표면 처리층은 발수성과 같은 기능성을 부여할 수 있지만, 지속적인 마찰, 마모, 자외선, 수분, 충격등의 외부 자극에 의하여 벗겨지거나 깨지게 되어 그 기능이 손상된다. 상기 표면 처리층은 손상되면 원상 회복을 위하여 재처리가 필요하지만 사용 중인 제품에 재처리를 하는 것이 용이하지 않게 된다. 한편, 제품의 표면이 손상된 경우에 표면 처리층도 함께 손상되므로, 표면 처리층은 그 기능을 더 이상하지 못하게 되며, 제품을 더 이상 보호할 수 없게 된다.
예를 들면, 합성 섬유는 발수성을 부여하는 것이 필요한 경우에 일반적으로 합성 섬유의 표면에 발수성을 갖는 코팅 조성물을 코팅하여 발수성을 부여한다. 그러나, 상기 코팅 조성물은 합성 섬유가 직물로 직조되는 과정과 직물이 사용되는 과정에서 섬유의 표면으로부터 떨어져 나게 되어 합성 섬유는 발수성을 상실할 수 있다. 따라서, 상기 합성 섬유는 직물의 사용 시간이 경과됨에 따라 발수성이 저하된다.
대한민국공개특허공보 제2009-0078930호(2009.07.21 공개)
본 발명의 목적은 조성물에 혼합되어 조성물에 지속적으로 발수성을 부여할 수 있는 초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 초발수 입자는 베이스 입자 및 발수성을 가지며 상기 베이스 입자의 표면에 형성되는 발수층을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 베이스 입자는 TixOy, FexOy , AlxOy, SixOy, SnxOy, ZnxOy, InxOy, CexOy 및 ZrxOy로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 산화물 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다.
또한, 상기 발수층은 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 하기의 구조식(1)로 표시되는 실란계 화합물을 포함하여 형성될 수 있다.
구조식(1)
Figure 112017024268352-pat00001
또는
Figure 112017024268352-pat00002
(여기서, n은 4 ~ 25이다.)
또한, 상기 발수층은 실란계 화합물의 실란기가 베이스 입자의 표면에 형성되는 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합에 의하여 결합되어 형성될 수 있다.
또한, 상기 발수층은 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 하기의 구조식(2)로 표시되는 인산계 화합물을 포함하여 형성될 수 있다.
구조식(2)
Figure 112017024268352-pat00003
혹은
Figure 112017024268352-pat00004
(여기서, n은 4 ~ 25이다.)
또한, 상기 발수층은 인산계 화합물의 인산기가 베이스 입자의 표면에 형성되는 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합에 의하여 결합되어 형성될 수 있다.
또한, 상기 발수층은 HDF-S, OD-PA 또는 HDF-PA로 형성될 수 있다.
또한, 상기 베이스 입자는 플라즈마 처리되어 형성될 수 있다.
또한, 상기 조성물은 합성 섬유 조성물이며, 상기 초발수 입자가 상기 조성물 전체 중량에 대하여 1중량% 내지 10중량%로 혼합되어 형성될 수 있다.
본 발명의 초발수 입자는 각각의 입자의 표면에 발수층이 형성되어 조성물의 표면과 내부에 전체적으로 분포하게 되므로 조성물에 지속적으로 발수성을 부여하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 초발수 입자를 포함하는 조성물은 사용 과정에서 마모되거나 균열이 발생하여도 발수성을 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 초발수 입자는 입자 상태로 조성물에 혼합되므로 조성물의 강도 감소를 최소화하는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 초발수 입자가 입자 상태로 혼합되므로 초발수 입자의 함량을 용이하게 조절할 수 있으며, 허용되는 강도 감소 범위를 고려하여 요구되는 발수성을 만족시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초발수 입자의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 합성 섬유를 구성하는 모노 필라멘트 표면에 대한 광학현미경 사진이다.
이하에서 실시예와 첨부된 도면을 통하여 본 발명의 초발수 입자 및 이를 포함하는 조성물에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 초발수 입자(100)는, 도 1을 참조하면, 베이스 입자(110) 및 발수층(120)을 포함하여 형성된다. 상기 초발수 입자(100)는 조성물에 혼합되어 조성물에 발수성을 부여한다. 특히, 상기 초발수 입자(100)는 조성물의 표면과 내부에 전체적으로 균일하게 분포되므로, 조성물로 형성되는 조성물 제품은 사용에 따라 표면이 마모되거나 손상되어도 발수성이 저하되지 않는다. 상기 초발수 입자(100)는 아스팔트 조성물, 콘크리트 조성물, 모르타르 조성물, 수지 조성물 또는 합성 섬유 조성물과 같은 조성물에 사용될 수 있다. 여기서, 상기 조성물은 각각 조성물 제품을 형성하는 원료 물질을 의미한다. 예를 들면, 상기 아스팔트 조성물은 아스팔트를 형성하기 위하여 초발수 입자를 포함한 필요한 원료들이 혼합된 상태의 물질을 의미한다. 한편, 상기 발수성은 방수 특성을 의미할 수 있다.
상기 베이스 입자(110)는 산화물 입자로 형성된다. 예를 들면, 상기 베이스 입자(110)는 TixOy, FexOy , AlxOy, SixOy, SnxOy, ZnxOy, InxOy, CexOy 및 ZrxOy로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 산화물 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. 또한, 상기 베이스 입자(110)는 그래핀 또는 그래핀옥사이드로 형성될 수 있다. 또한, 상기 베이스 입자(110)는 내부식성이 있는 니켈, 알루미늄, 스테인레스 스틸과 같은 금속 물질로 형성될 수 있다. 한편, 상기 베이스 입자(110)는 내부식성이 있는 다양한 재질로 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 베이스 입자(110)는 유기물 입자로 형성될 수 있다. 상기 베이스 입자(110)는 수 내지 수십 마이크로미터 크기 또는 수 내지 수백 나노미터 크기의 입자로 형성된다. 상기 베이스 입자(110)는 사용되는 조성물의 특성과 종류에 따라 적정한 크기로 형성된다. 예를 들면, 상기 베이스 입자(110)는 조성물이 섬유 원료 조성물인 경우에 상대적으로 작은 크기인 나노 크기의 입자로 형성될 수 있다.
또한, 상기 베이스 입자(110)는 구형, 각형 또는 판형과 같은 입자 형상으로 형성되며, 바람직하게는 구형 입자로 형성된다.
상기 베이스 입자(110)는 플라즈마 처리를 통하여 표면에 금속기(-M) 또는 산소기(-O)가 형성될 수 있다. 한편, 상기 베이스 입자(110)는 표면에 금속기(-M) 또는 산소기(-O)가 존재하는 경우에 별도의 플라즈마 처리를 진행하지 않을 수 있다.
상기 발수층(120)은, 도 1을 참조하면, 베이스 입자(110)의 표면에 전체적으로코팅되어 형성된다. 또한, 상기 발수층(120)은 베이스 입자(110)의 표면에 부분적으로 코팅되어 형성될 수 있다. 상기 발수층(120)은 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 실란계 화합물을 포함하여 형성된다. 상기 발수층(120)은 전체가 실란계 화합물로 형성되거나, 일부가 실란계 화합물로 형성될 수 있다. 즉, 상기 발수층(120)은 베이스 입자(110)의 특성 또는 요구되는 발수성의 정도에 따라 실란계 화합물과 다른 화합물과 혼합되어 형성될 수 있다. 상기 발수층(120)은 실란계 화합물이 무수톨루엔과 같은 용매에 용해되어 베이스 입자(110)의 표면에 코팅되어 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 발수층(120)은 실란계 화합물이 용해되어 있는 용액에 베이스 입자(110)가 디핑되어 형성된다. 이때, 상기 실란계 화합물은 0.1 ∼ 10mM의 농도로 용매에 용해되며, 바람직하게는 1 ~ 3mM의 농도로 용매에 용해된다. 상기 실란계 화합물의 농도가 너무 낮으면 충분한 두께의 발수층(120)이 형성되지 않을 수 있다. 또한, 상기 실란계 화합물의 농도가 너무 높으면 발수층(120)의 두께가 불필요하게 두꺼워지거나 두께 조절이 어려울 수 있다. 상기 실란계 화합물은 하기 구조식(1)로 표시되는 화합물로 형성될 수 있다. 또한, 상기 발수층(120)은 삼염화실란 자기결합 단분자막(trichlorosilane SAM)으로 형성될 수 있다. 상기 삼염화실란 자기결합 단분자막은 (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trichlorosilane (HDF-S)일 수 있다.
구조식(1)
Figure 112017024268352-pat00005
또는
Figure 112017024268352-pat00006
(여기서, n은 4 ~25이다.)
한편, 상기 실란계 화합물의 실란기는 대기중에서 반응이 빠르게 진행되므로, 바람직하게는 반응 속도를 제어하기 위하여 발수층(120)을 형성하는 코팅 공정이 질소 분위기에서 진행될 수 있다.
또한, 상기 발수층(120)은 CF(탄화불소) 또는 CH(탄화수소)를 포함하는 인산계 화합물을 포함하여 형성될 수 있다. 상기 발수층(120)은 전체가 인산계 화합물로 형성되거나, 일부가 인산계 화합물로 형성될 수 있다. 상기 발수층(120)은 인산계 화합물이 에탄올과 같은 알콜 용매에 용해되어 베이스 입자(110)의 표면에 코팅되어 형성될 수 있다. 이때, 상기 인산계 화합물은 0.1 ~ 10mM의 농도로 용매에 용해되며, 바람직하게는 바람직하게는 1 ~ 3mM의 농도로 용매에 용해된다. 상기 인산계 화합물의 농도가 너무 낮으면 충분한 두께의 발수층(120)이 형성되지 않을 수 있다. 또한, 상기 인산계 화합물의 농도가 너무 높으면 발수층(120)의 두께가 불필요하게 두꺼워지거나 두께 조절이 어려울 수 있다. 상기 인산계 화합물은 하기 구조식(2)로 표시되는 인산계 화합물로 형성될 수 있다. 또한, 상기 발수층(120)은 포스폰산 자기결합 단분자막(phosphonic acid SAMs)으로 형성될 수 있다. 상기 포스폰산 자기결합 단분자막은 Octadecylphosphonic acid(OD-PA) 또는 (1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodec-1-yl) phosphonic acid(HDF-PA)일 수 있다.
구조식(2)
Figure 112017024268352-pat00007
또는
Figure 112017024268352-pat00008
(여기서, n은 4 ~ 25이다.)
한편, 상기 인산계 화합물의 인산기는 대기중에서 안정한 상태를 유지하므로 실란계 화합물과 달리 대기중에서 발수층(120)을 형성하는 코팅 공정이 진행될 수 있다.
상기 발수층(120)은 실란계 화합물 또는 인산계 화합물이 베이스 입자(110)의 표면에 존재하는 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-M)와 자기 조립(self-assembly) 반응에 의하여 결합되어 형성될 수 있다. 즉, 상기 발수층(120)은 실란계 화합물의 실란기가 베이스 입자(110)의 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합을 통하여 배위결합되는 자기결합 단분자막(self-assembled monolayer)으로 형성될 수 있다. 또한, 상기 발수층(120)은 인산계 화합물의 인산기가 베이스 입자(110)의 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합을 통하여 배위결합되는 자기결합 단분자막(self-assembled monolayer)으로 형성될 수 있다. 상기 발수층(120)은 베이스 입자(110)의 표면에 존재하는 금속기 또는 산소 이온기와 공유 결합으로 결합되므로, 결합력이 양호하게 된다.
다음은 본 발명의 일 실시예에 따른 초발수 입자를 포함하는 조성물에 대하여 설명한다.
상기 조성물은 조성물을 형성하는 조성물 원료와 초발수 입자(100)가 혼합되어 형성된다. 즉, 상기 조성물은 초발수 입자(100)가 조성물 원료와 전체적으로 혼합되어 형성된다. 따라서, 상기 초발수 입자는 조성물의 내부 및 표면에 전체적으로 존재한다. 상기 조성물은 상기에서 설명한 바와 같이 합성 섬유 조성물일 수 있다. 또한, 상기 조성물은 초발수 입자(100)와 고상의 조성물 원료가 혼합된 고상 물질인 상태 또는 초발수 입자(100)와 액상의 조성물 원료가 혼합된 액상 물질인 상태로 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 합성 섬유 원료 조성물은 합성 섬유 수지와 초발수 입자가 혼합된 액상 물질인 상태일 수 있다. 상기 조성물은 다양한 제조 공정을 통하여 조성물 제품으로 형성된다. 예를 들면, 상기 합성 섬유 조성물은 직물 또는 니트를 직조하는데 사용되는 합성 섬유와 같은 조성물 제품을 형성한다.
상기 조성물 원료는 분말, 덩어리 또는 괴와 같은 고상 물질 또는 액상 물질일 수 있다. 또한, 상기 조성물 원료는 하나 또는 둘 이상의 물질이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 합성 섬유 조성물에 사용되는 조성물 원료는 액상의 합성 섬유 수지 또는 고상의 합성 섬유 수지 칩으로 형성될 수 있다. 상기 합성 섬유 수지 또는 합성 섬유 수지 칩은 일반적으로 사용되는 다양한 합성 섬유 수지로 형성될 수 있다.
상기 조성물은 초발수 입자(100)가 조성물 전체 중량 대비 소정 중량%의 함량으로 혼합된다. 여기서, 상기 조성물 전체 중량은 조성물 원료의 중량과 초발수 입자의 중량을 합한 중량을 의미한다. 상기 조성물은 조성물의 종류와 조성물로 형성되는 조성물 제품이 요구하는 물성에 따라 초발수 입자(100)의 함량이 결정될 수 있다. 상기 초발수 입자(100)는 함량이 증가되는 조성물 제품의 발수성을 증가시킨다. 한편으로는, 상기 초발수 입자(100)는 함량에 따라 조성물 제품의 기계적 물성에 영향을 줄 수 있다. 예를 들면, 상기 초발수 입자(100)는 조성물 제품의 기계적 강도를 감소시킬 수 있다. 즉, 상기 초발수 입자(100)의 함량이 증가하면, 조성물 제품은 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 상기 초발수 입자(100)는 조성물 원료보다 가격이 고가이므로 함량이 증가되면 조성물 제품의 가격이 상승하게 된다. 따라서, 상기 초발수 입자(100)는 바람직하게는 조성물 제품이 요구하는 발수성과 허용되는 기계적 강도 범위를 고려하여 함량이 결정될 수 있다. 상기 합성 섬유 조성물은 초발수 입자(100)가 조성물 전체 중량에 대하여 1중량% 내지 10중량%로 혼합될 수 있다.
다음은 본 발명의 실시예에 따른 초발수 입자를 포함하는 합성 섬유에 대하여 대한 구체적인 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 자세히 설명한다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 합성 섬유를 구성하는 모노 필라멘트 표면에 대한 광학현미경 사진이다.
먼저, 수십 나노 크기의 알루미나 입자의 표면에 발수층을 코팅하여 초발수 입자를 제조하였다. 이때, 상기 발수층은 HDF-S를 IPA 용제에 혼합하여 반응시키고 알루미나 입자와 혼합한 후 용제를 증발시켜 형성하였다. 상기에서와 같이 제조된 초발수 입자를 합성 섬유의 주 재료인 폴리에스테르 칩과 혼합하여 방사 원액을 만든 후에 방사하여 모노 필라멘트를 제조하고 연신 및 합사하여 합성 섬유를 제조하였다. 상기에서 구체적으로 기재하지는 않았지만, 상기 합성 섬유는 초발수 입자가 섬유 제조용 칩인 폴리에스테르 칩과 혼합되는 점을 제외하고는 일반적인 합성 섬유 제조 방법에 의하여 제조되었다. 또한, 상기 초발수 입자는 조성물인 방사 원액 전체 중량 대비 5중량%로 혼합하였다.
상기 합성 섬유는, 도 2에서 보는 바와 같이, 표면에 초발수 입자가 노출되어 분포되고 있는 것을 볼 수 있다. 도 8에서 상대적으로 검게 보이는 원형 형상이 초발수성 입자이다. 상기 합성 섬유를 사용하여 직조된 직물은 표면에 물을 부어서 발수성을 평가한 결과에 따르면 표면에 부어지는 물이 직물 내부로 흡수되지 않고 흘러내리는 것을 확인할 수 있었다. 상기 합성 섬유는 동일한 폴리에스테르 재질이며 초발수 입자를 포함하지 않는 합성 섬유와 비교하여 인장 특성과 신도가 유사하게 평가되었다. 즉, 상기 합성 섬유는 1.5 그램/데니어의 인장 특성과 13%정도의 신도를 나타내는 것으로 측정되었다.
100: 초발수 입자
110: 베이스 입자 120: 발수층

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 베이스 입자 및 발수성을 가지며 상기 베이스 입자의 표면에 형성되는 발수층을 포함하는 초발수 입자 및 조성물 원료가 전체적으로 혼합되어 형성되는 조성물이며,
    상기 조성물은 합성 섬유 원료 조성물이며,
    상기 발수층은 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 하기의 구조식(1)로 표시되는 실란계 화합물을 포함하며,
    구조식(1)
    Figure 112018024435382-pat00009
    또는
    Figure 112018024435382-pat00010

    (여기서, n은 4 ~ 25이다.)
    상기 발수층은 상기 실란계 화합물의 실란기가 상기 베이스 입자의 표면에 형성되는 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합을 통하여 배위결합되는 자기조립 단분자막으로 형성되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 삭제
  5. 베이스 입자 및 발수성을 가지며 상기 베이스 입자의 표면에 형성되는 발수층을 포함하는 초발수 입자 및 조성물 원료가 전체적으로 혼합되어 형성되는 조성물이며,
    상기 조성물은 합성 섬유 원료 조성물이며,
    상기 발수층은 CF(탄화불소)기 또는 CH(탄화수소)기를 포함하는 하기의 구조식(2)로 표시되는 인산계 화합물을 포함하며,
    구조식(2)
    Figure 112018024435382-pat00011
    혹은
    Figure 112018024435382-pat00012

    (여기서, n은 4 ~ 25이다.)
    상기 발수층은 상기 인산계 화합물의 인란기가 상기 베이스 입자의 표면에 형성되는 금속기(-M) 또는 산소 이온기(-O)와 자기 결합을 통하여 배위결합되는 자기조립 단분자막으로 형성되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 발수층은 (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trichlorosilane (HDF-S)로 형성되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 3 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 베이스 입자는 플라즈마 처리되어 형성되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 삭제
  10. 제 3 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 초발수 입자는 상기 조성물 전체 중량에 대하여 1중량% 내지 10중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 발수층은 Octadecylphosphonic acid(OD-PA) 또는 (1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodec-1-yl) phosphonic acid(HDF-PA)로 형성되는 것을 특징으로 하는 조성물.
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