KR101911840B1 - Rubber composition for tires - Google Patents
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Abstract
적어도 2종의 S-SBR에 대하여 최적의 조건을 제시함으로써 균일하게 분산, 혼합시키고, 이에 따라 얻어지는 액상혼합고분자를 원료로 사용하여 다른 종류의 S-SBR이 각기 가지는 장점을 동시에 가지는 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공한다.SBR is uniformly dispersed and mixed by presenting optimum conditions to at least two types of S-SBR, and the rubber-like rubber for tire tread having the advantages of different types of S- Lt; / RTI >
Description
스티렌부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber, "SBR")은 스티렌(styrene, "St")과 부타디엔(butadiene, "BD")을 공중합하여 만든 랜덤 공중합체로서 가장 대표적인 범용고무로, 종래의 유화중합 SBR은 물을 매체로 하여 스티렌과 부타디엔을 유화상태에서 공중합시킨 합성 고무의 하나로 오랜 역사를 가지며, 용액중합 SBR(Solution SBR, 이하 "S-SBR"이라 함)은 유기금속촉매로 스티렌과 부타디엔을 유기용제중에서 용액상태로 공중합시키는 방법이다. Styrene-butadiene rubber ("SBR") is a random copolymer made by copolymerizing styrene ("St") and butadiene ("BD"). Has a long history as a synthetic rubber in which styrene and butadiene are copolymerized in water in the emulsion state. Solution-polymerized SBR (hereinafter referred to as "S-SBR") is an organometallic catalyst in which styrene and butadiene And then copolymerizing them in a solution state in a solvent.
S-SBR의 용액 중합법은, 스티렌과 부타디엔을 헥세인 용제 속에서 n-부틸리튬촉매하에서 중합시키는 것으로, 4시간 동안 반응시키면 약98%가 전화되고, 마지막으로 반응기 내의 반응물에 반응정지제인 지방산을 가한뒤 플래싱(flashing)하여 용제를 제거하고, 반응물을 응고, 여과, 건조하여 최종제품으로 제조한다. 수율은 약98%로 알려져 있다. In the solution polymerization method of S-SBR, styrene and butadiene are polymerized in a hexane solvent under n-butyllithium catalyst. When they are reacted for 4 hours, about 98% of them are converted. Finally, Followed by flashing to remove the solvent, and the reaction product is solidified, filtered and dried to produce the final product. The yield is known to be about 98%.
S-SBR의 플랜트 스킴은 연속식 공정과 배치식 공정으로 나누어 볼 수 있고, 일반적으로 배치식 공정의 경우 더 섬세하고 쉽게 반응 조건을 조절할 수 있어서 결과적으로 얻어지는 중합체의 성질의 정밀한 제어가 가능하다.The plant scheme of S-SBR can be divided into a continuous process and a batch process. In the case of a batch process, it is possible to control the reaction conditions more delicately and easily, and thus, precise control of the properties of the resultant polymer is possible.
연속식과 배치식 S-SBR은 각기 제조 방식에 따라 고유한 장점과 단점을 지니게 되는데, 이러한 장단점을 보완하기 위하여 연속식 S-SBR과 배치식 S-SBR의 혼합을 통한 고무 조성물 개발이 활발히 이루어지고 있다. 그러나 종래에는, 이종의 S-SBR의 혼합보다는 S-SBR과 BR의 혼합 또는 S-SBR과 천연고무의 혼합에 주안점을 두거나, 또는 서로 다른 종류의 S-SBR을 적당한 혼련기를 사용하여 혼합하여 성능을 도출하는데 그쳤었다. 혼련기를 사용한 혼합시에는 고무 조성물 내에 고체상으로 존재하는 이종의 S-SBR을 환전히 분산시키기에 한계가 있어, 결과적으로 이들 S-SBR의 고무 사슬이 완벽하게 분산되지 아니하여 성능 저하 또는 성능 육성에 한계가 있을 수밖에 없었다. 이에 본 발명은 용액중합법에 의하여 얻어지는 다양한 S-SBR을 효과적으로 혼합하는 방법 및 이로 인하여 얻어지는 혼합 조성물을 제공한다.Continuous and batch S-SBR have inherent advantages and disadvantages according to each manufacturing method. In order to compensate for these advantages and disadvantages, rubber compositions are actively developed by mixing continuous S-SBR and batch S-SBR have. However, conventionally, the mixing of S-SBR and BR or the mixing of S-SBR and natural rubber rather than the mixing of different kinds of S-SBR or the mixing of different kinds of S-SBR by using a suitable kneader are performed . There is a limit in dispersing the different types of S-SBR present in the solid phase in the rubber composition during the mixing using the kneader. As a result, since the rubber chains of these S-SBR are not completely dispersed, There was a limit. Accordingly, the present invention provides a method for effectively mixing various S-SBRs obtained by a solution polymerization method and a mixed composition obtained thereby.
이 출원 발명자들은 예의 연구와 실험을 반복한 결과, 소정의 조건에서 이종의 S-SBR을 녹인 후 건조해서 얻어진 액상혼합고분자 배합물을 이용하여, 서로 다른 종류의 S-SBR의 고무 사슬이 완벽하게 분산시킬 수 있는 방법을 제공할 수 있게 되었고, 이에 따라 얻어진 타이어 트레드용 고무조성물의 유용한 물성을 확인함으로써, 연속식 S-SBR과 배치식 S-SBR의 장점을 모두 보유하는 타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 본 발명을 완성하게 되었다. The inventors of the present invention have repeatedly conducted extensive research and experiments. As a result, it has been found that by using a liquid mixture polymer blend obtained by dissolving different types of S-SBR in a predetermined condition and then drying, the rubber chains of different kinds of S- And by confirming the useful properties of the rubber composition for tire tread thus obtained, it is possible to provide a rubber composition for a tire tread having both the advantages of continuous S-SBR and batch S-SBR Thereby completing the present invention.
본 발명에 따르는 타이어 트레드용 고무 조성물을 제조하는 방법은, 적어도 2종 이상의 용액중합 SBR을 제1 용매에 혼합, 용해시키는 단계를 포함한다. 제1 용매로 사용될 수 있는 용매는, 에테르계열, 벤젠계열, 알코올계열, 염화물계열, 황화물계열, 질화물 계열, 또는 알킬계열 용매이다. 바람직하게 용매는 펜탄이나 펜텐과 같은 알칸이나 알켄의 존재에 의해 변성된 톨루엔이나 시클로헥산과 같은 방향족 또는 나프텐 탄화수소일 수 있다. 제1 용매는, 예를 들어 아세톤, 이소프로필 알코올, 에틸 알코올, 에틸 에테르, 에틸 셀룰로오스, 염화 매칠렌, 크실렌, 톨루엔, 글리세린, 클로로포름, 초산에틸, 초산 프틸, 초산아밀, 지메테르후타레이트, 디옥틸프탈레이트, 디메틸폼 아마이드, 트리크렌, 니트로벤젠, 파크로르에치렌, 부틸알코올, 벤젠, 벤조일알코올, 메틸알코올, 메틸에틸케톤, 모노크로로벤젠, 셀룰로오스 아세테이트, 사이클로헥산, 톨루엔 및 이들의 임의의 조합에서 선택될 수 있다. A method for producing a rubber composition for a tire tread according to the present invention comprises mixing and dissolving at least two or more solution-polymerized SBRs in a first solvent. The solvent that can be used as the first solvent is an ether series, a benzene series, an alcohol series, a chloride series, a sulfide series, a nitride series, or an alkyl series solvent. Preferably, the solvent may be aromatic or naphthenic hydrocarbons such as toluene or cyclohexane modified by the presence of alkanes or alkenes such as pentane or pentene. The first solvent may be, for example, acetone, isopropyl alcohol, ethyl alcohol, ethyl ether, ethyl cellulose, methyl choline, xylene, toluene, glycerin, chloroform, ethyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, Methyl ethyl ketone, monochlorobenzene, cellulose acetate, cyclohexane, toluene, and any of these may be used alone or in combination with one or more of the following: Can be selected in combination.
2종 이상의 S-SBR을 제1 용매에 혼합, 용해시키는 단계는 적절한 공지의 방법 또는 혼련기를 이용할 수 있으며, 예를 들어 임펠라(IMPELLER)가 부착된 교반기(AGITATOR)를 사용하여, 원료가 되는 연속식 S-SBR과 배치식 S-SBR이 충분히 혼합되어 녹을 수 있도록 혼련 시간을 적절히 선택할 수 있다. 제1 용매에 충분히 혼합된 2종 이상의 S-SBR은 균일하게 분산되게 된다. The step of mixing and dissolving the two or more kinds of S-SBR in the first solvent can be carried out by a well-known method or a kneading machine. For example, by using an agitator equipped with an impeller, The kneading time can be appropriately selected so that the formula S-SBR and the batch type S-SBR are sufficiently mixed and melted. Two or more kinds of S-SBR sufficiently mixed in the first solvent are uniformly dispersed.
2종 이상의 S-SBR이 균일하게 분산된 혼합물로부터 제1 용매를 제거한다. 용매는 적절한 필터를 사용하여 용매를 1차로 제거하고 30-80도씨의 드라이 오븐에서 나머지 용매를 증발시켜서 제거한다. The first solvent is removed from the mixture in which two or more S-SBRs are uniformly dispersed. The solvent is removed by first removing the solvent using a suitable filter and by evaporating the remaining solvent in a 30-80 degree dry oven.
제1 용매가 제거된 혼합물을 고온의 오븐, 예를 들어 40도 ~ 60도, 바람직하게 50도의 오븐에서 가열하고, 예를 들어 10-20시간, 바람직하게 10-15시간 건조시켜 액상혼합고분자를 얻는다. 가열 및 건조 온도와 시간은 원료인 상기 2종 이상의 S-SBR의 종류와 양을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. The mixture in which the first solvent has been removed is heated in a high-temperature oven, for example, in an oven of 40 to 60 degrees, preferably 50 degrees, and dried, for example, for 10 to 20 hours, preferably 10 to 15 hours to obtain a liquid mixed polymer . The heating and drying temperature and time may be appropriately selected in consideration of the kind and amount of the above-mentioned two or more kinds of S-SBR as raw materials.
이와 같이 얻어진 액상혼합고분자에 산화아연, 보강제, 커플링제, 가공오일, 및 황에서 선택되는 하나 이상을 계량하여 반버리 믹서(Banbury Mixer)에 배합하고, 배합된 최종 고무 배합물은 적어도 5분, 10분, 또는 15분 동안 적어도 150도, 160도 또는 170도에서 가류하여 타이어 트레드용 고무 조성물을 얻을 수 있다. At least one selected from zinc oxide, a reinforcing agent, a coupling agent, a processing oil, and sulfur is metered into the liquid-phase mixed polymer thus obtained and mixed in a Banbury Mixer. The resulting final rubber compound is mixed for at least 5 minutes, 10 minutes Minute, or 15 minutes for at least 150, 160 or 170 degrees to obtain a rubber composition for a tire tread.
본 발명에 따른 타이어 트레드용 고무 조성물의 원료가 되는 연속식 용액중합 S-SBR은 그 종류에 무관하게 사용된다. 비 오일확장(non-oil extended) S-SBR이나 오일확장(oil extended) S-SBR 또한 구별 없이 사용될 수 있고, 주석이나 실리콘 커플되거나, 하이드록실기, 비닐기 등의 작용기로 변성된 용액중합 SBR을 사용할 수 있고, 시판품으로서 예를 들어 LANXESS사의 VSL5025-2HM, VSL2438-2HM, 아사히사의 E581, E680, T3835, T4850, F3440, S203, 금호석유화학의 SOL-6440H 등의 시판 S-SBR을 사용할 수 있다. 일본 아사히사가 시판하는 F3440(분자량 135만 수준, 분자량 분포 1.9 수준)0은 분자 사슬 끝단에 실리카 친화성 변성기를 접목시켜, 실리카 등 보강제 분산에 용이하다. The continuous solution polymerization S-SBR used as the raw material of the rubber composition for a tire tread according to the present invention is used irrespective of its kind. Non-oil extended S-SBR or oil extended S-SBR can also be used indiscriminately and can be used in solution-polymerized SBRs, such as tin, silicone coupled, or modified with functional groups such as hydroxyl, Commercially available S-SBR such as VSL5025-2HM, VSL2438-2HM of LANXESS, E581, E680, T3835, T4850, F3440, S203 of Asahi Corporation and SOL-6440H of KKPC can be used have. F3440 (molecular weight of 1.35 million, molecular weight distribution 1.9 level) 0 commercially available from Asahi of Japan is easy to disperse the reinforcing agent such as silica by grafting a silica affinity transformer to the molecular chain end.
또한, 본 발명에 따른 타이어 트레드용 고무 조성물의 원료가 되는 배치식 용액중합 SBR 또한 그 종류와 무관하게 사용할 수 있다. 비 오일확장(non-oil extended) S-SBR이나 오일확장(oil extended) S-SBR을 구별 없이 사용할 수 있고, 말단이나 S-SBR의 작용기가 변성된 기능성 S-SBR을 사용할 수 있고, 열가소성 S-SBR을 사용하여도 좋다. 시판품으로서, 예를 들어 JSR사의 HPR350, HPR850, HPR950, TRINSEO사의 SLR4602, 아사히사의 Y031, 금호석유화학의 SOL 5251H을 사용할 수 있다. 일본 JSR에서 시판하는 JSR HPR350(분자량 46만 수준, 분자량 분포 1.3 수준)은 분자 사슬 끝단에 실리카 친화성 변성기를 접목, 실리카 등 보강제의 분산에 용이한 작용을 한다. The batch-type solution-polymerized SBR which is the raw material of the rubber composition for a tire tread according to the present invention can also be used irrespective of its kind. Non-oil extended S-SBR or oil extended S-SBR can be used indiscriminately, functional S-SBR modified at the end or functional group of S-SBR can be used, and thermoplastic S -SBR may be used. As a commercial product, for example, HPR350, HPR850, HPR950 of JSR, SLR4602 of TRINSEO, Y031 of Asahi, SOL5251H of Kumho Petrochemical can be used. JSR HPR350 (molecular weight 460,000, molecular weight distribution 1.3 level), commercially available from JSR Japan, has a silica-affinitive transformer at the end of the molecular chain and easily disperses the reinforcing agent such as silica.
그리고, 본 발명에 따른 고무 조성물은 보강제, 커플링제, 노화방지제, 활성화제, 가공 오일, 가황제, 가황촉진제, 와 같은 각종 첨가제를 포함할 수 있다. The rubber composition according to the present invention may contain various additives such as a reinforcing agent, a coupling agent, an anti-aging agent, an activator, a processing oil, a vulcanizing agent, and a vulcanization accelerator.
보강제로서 실리카나 카본 블랙 등을 사용할 수 있다. 커플링제는 예를 들면, 보강제의 분산성을 향상시키기 위하여 실란커플링제를 사용할 수 있고, 알콕시폴리설파이드 실란 화합물 중 비스-(트리 알콕시 실릴 프로필)폴리설파아드(TESPD) 및 비스-3-트리에톡시 실릴프로필 테트라설파이드(TESPT)등이 있다. 노화방지제는 N-(1,3-디메틸부틸)-N-페닐-p-페닐렌디아민, N-페닐-n-이소프로필-p-페닐렌디아민이나 폴리(2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린) 등을 이용할 수 있다. As the reinforcing agent, silica or carbon black can be used. As the coupling agent, for example, a silane coupling agent may be used to improve the dispersibility of the reinforcing agent, and bis- (trialkoxysilylpropyl) polysulfide (TESPD) and bis-3- (TESPT). ≪ / RTI > The antioxidant may be selected from the group consisting of N- (1,3-dimethylbutyl) -N-phenyl-p-phenylenediamine, N-phenyl- , 2-dihydroquinoline), and the like.
이러한 첨가제는 공지의 타이어용 고무 조성물의 첨가제로서, 각각 이미 알려진 첨가량의 범위에 따라 선택하여 충분히 실시할 수 있는 것으로 이들에 대한 더 상세한 설명은 생략한다.Such additive may be selected appropriately as an additive of a known rubber composition for a tire according to a range of known addition amounts, and a detailed description thereof will be omitted.
본 발명에 따라 얻어지는 고무 조성물을 포함하는 타이어는 마모 성능이 향상되고, 60℃-tan δ 값 감소에 따른 연비성능의 향상되고, 인장 강도, 및 연신율 등 기계적 물성의 증가되고, 또한 무니 점도(Mooney Viscosity)가 낮아 가공성이 우수하다. The tire comprising the rubber composition obtained according to the present invention has improved wear performance, improved fuel economy performance as a result of a decrease in the value of tan δ of 60 ° C, increased mechanical properties such as tensile strength and elongation, Viscosity is low and workability is excellent.
(실시예)(Example)
본 발명에 따라, 이종의 S-SBR을 혼합하여 얻어지는 액상혼합고분자를 다음과 같이 제조하였다. According to the present invention, a liquid mixed polymer obtained by mixing different kinds of S-SBR was prepared as follows.
일본 아사히사 제조의 F3440(이하 “폴리머A")과 일본 JSR제조의 JSR HPR350(이하 "폴리머B")를 톨루엔에 7:3 무게 비율로 넣고 12시간 교반후 용매와 폴리머를 분리시켜, 50도 드라이 오븐에서 12시간 건조시켰다, 이에 따라 얻어진 고무배합물 1에, 보강제로 실리카(Ultrasil 7000GR; BET 175 m2/g)와 커플링제로서 bis(trithoxysilylpropyl)tetrasulfide (TESPT)에 카본블랙을 바인더로 제조된 X-50S(Evonik Carbon Black Korea사)를 사용하였다. 실리카 배합은 실리카 표면의 실라놀 그룹의 작용으로 가교 속도가 지연되므로 1, 2차 촉진제 N-cyclo- hexyl-2-benzothiazole sulfonamide (CBS)와 di-phenyl guanidine(DPG)을 가교 시스템으로 적용하였다. 또한, 활성화제, 노화방지제, 가공오일 및 황은 상용화된 재료를 사용하였다. (Hereinafter referred to as " polymer A ") manufactured by Asahi of Japan and JSR HPR350 (hereinafter referred to as " polymer B ") manufactured by JSR of Japan were added to toluene at a weight ratio of 7: 3 and stirred for 12 hours. (Ultrasil 7000GR; BET 175 m < 2 > / g) as a reinforcing agent and bis (trithoxysilylpropyl) tetrasulfide (TESPT) as a coupling agent were added to Rubber Composition 1 thus obtained in a dry oven for 12 hours. X -50S (Evonik Carbon Black Korea) was used. The silica blend was delayed in the crosslinking speed due to the action of the silanol group on the silica surface, so that the first and second accelerators N-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfonamide (CBS) and di -phenyl guanidine (DPG) was used as a crosslinking system. Also, activator, antioxidant, processing oil and sulfur were used as the commercialized materials.
성분
ingredient
배합비/phr
Compounding ratio / phr
합계Sum
239.3239.3
비율 1.6L 용량의 반버리 믹서에 충전율이 0.7이 되도록 상기 표 1의 조성으로 계량하여 넣고 혼합한 후 얻어진 최종 고무 배합물을 165도에서 10분간 가류하여 고무 시편 1을 얻었다. The mixture was weighed and mixed in the composition shown in Table 1 so as to have a filling ratio of 0.7 to a 1.6-liter Banbury mixer. The resulting rubber compound was vulcanized at 165 ° C for 10 minutes to obtain a rubber specimen 1.
(비교예)(Comparative Example)
폴리머 A와 폴리머 B를 무게 비율 7:3으로 1.6L 용량의 반버리 믹서에 충전율이 0.6 이 되도록 계량하여 넣고, 로터 RPM 70 으로 100초 믹서를 가동하여 얻어진 고무배합물 2에 상기 표 1과 동일한 조성을 첨가, 혼합하여, 비율 1.6L 용량의 반버리 믹서에 충전율이 0.7이 되도록 계량하여 넣고 혼합 실시 이후 얻어진 최종 고무 배합물을 165도 10분간 가류하여 고무 시편 2를 얻었다.Polymer A and polymer B were weighed and placed in a 1.6-L capacity semi-batch mixer with a weight ratio of 7: 3 so as to have a filling ratio of 0.6, and a 100-second mixer was operated with a rotor RPM 70 to obtain a rubber composition 2, And the resulting mixture was weighed and placed in a semi-batch mixer having a capacity of 1.6 L so as to have a filling ratio of 0.7. Then, the final rubber compound obtained after mixing was vulcanized at 165 ° C for 10 minutes to obtain a rubber specimen 2.
(실험예)(Experimental Example)
고무 시편 1과 2에 대하여 동적특성값(점탄성), 쇼어 경도 등 일반 특성, 레오미터 값 등의 미처리 특성의 세 부분이 걸쳐 평가한 결과를 다음 표에 정리하였다. The rubber properties of the specimens 1 and 2 are shown in the following table. The results are summarized in three parts: dynamic characteristics (viscoelasticity), shore hardness, and general characteristics such as rheometer value.
실험예
Experimental Example
(고무시편 2)Comparative Example
(Rubber specimen 2)
(고무시편 1)Example
(Rubber specimen 1)
동적
특성
dynamic
characteristic
점탄성
Viscoelasticity
Viscoelastic
Viscoelasticity
일반
특성
Normal
characteristic
인장성
Tensile Properties
14
14
14
14
23
23
23
23
56
56
57
57
109
109
109
109
미처리
특성
Uncured
Characteristic
Untreated
characteristic
Uncured
Characteristic
경화 특성
레오미터
Cure Characteristic Rheometer
Hardening Properties
Rheometer
Cure Characteristic Rheometer
Claims (5)
제1 용매에 적어도 2 종의 용액중합 SBR을 용해시키는 단계;
제1 용매와 상기 용액중합 SBR을 분리하는 단계;
분리된 상기 용액중합 SBR을 건조하여 액상혼합고분자를 제공하는 단계; 및
상기 액상혼합고분자에 산화 아연, 보강제, 커플링제, 가공오일, 및 황에서 선택되는 하나 이상을 배합하여, 혼합 및 가류하여 타이어 트레드용 고무 조성물을 얻는 단계를 포함하며,
상기 제1 용매는 방향족 또는 나프텐 탄화수소 계열인 것을 특징으로 하는 방법.A method for producing a rubber composition for a tire tread by mixing at least two different solution-polymerized SBRs,
Dissolving at least two solution-polymerized SBR in a first solvent;
Separating the first solvent and the solution-polymerized SBR;
Drying the separated solution-polymerized SBR to provide a liquid-phase mixed polymer; And
Mixing and vulcanizing the liquid-phase mixed polymer with at least one selected from the group consisting of zinc oxide, a reinforcing agent, a coupling agent, a processing oil, and sulfur to obtain a rubber composition for a tire tread,
Wherein the first solvent is an aromatic or naphthenic hydrocarbon series.
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