KR101910334B1 - Manufacturing method of antibiotic textile - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 항균성 섬유의 제조방법은 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물을 섬유에 처리하는 단계;를 포함하며, 인체 및 환경에 매우 친화적이고 항균력 및 항균지속성이 우수하며, 항균처리 비용을 획기적으로 절감할 수 있는 우수한 장점을 갖는다.The method for producing an antimicrobial fiber according to the present invention includes the step of treating a calcium carbonate (CaCO3) or a calcined calcium carbonate (H-) adsorbed on calcium oxide (CaO) to a fiber, Friendly, has excellent antimicrobial activity and antimicrobial persistence, and has an advantage of remarkably reducing the cost of antibacterial treatment.

Description

항균성 섬유의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF ANTIBIOTIC TEXTILE}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method for producing an antimicrobial fiber,

본 발명은 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로 섬유의 항균성이 지속적으로 유지되고 인체 및 환경에 매우 친화적인 항균성 섬유를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an antimicrobial fiber, and more particularly, to a method for producing an antimicrobial fiber which is continuously maintained in the antibacterial property of the fiber and which is very friendly to humans and the environment.

다양한 고분자를 이용하여 제조되는 섬유에 항균성을 부여하기 위하여 종래에는 금속 나노입자를 섬유에 처리하는 방법이 주로 사용되었다.Conventionally, a method of treating metal nanoparticles with fibers has been used to impart antibacterial properties to fibers produced using various polymers.

예를 들어, 하기 특허문헌 1에서는 섬유성형성 고분자와 은(Ag) 금속염을 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 전기방사하는 단계; 및 상기 전기방사된 섬유를 공기분위기하에서 열처리하여 불융화섬유를 제조하는 불융화처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은나노함유 항균나노섬유의 제조방법을 개시하고 있다.For example, Patent Document 1 discloses a method of producing a spinning solution by dissolving a fiber-forming polymer and a silver (Ag) metal salt in a solvent; Electrospinning the spinning solution; And an infusibilization treatment step of heat-treating the electrospun fiber under an air atmosphere to produce an infusible fiber. The present invention also provides a method for producing a silver nano-containing antibacterial nanofiber.

그러나, 특허문헌 1 등과 같이 은나노입자와 같은 금속성 나노입자를 이용하여 섬유에 항균성을 부여하는 경우는 나노화된 금속입자의 소실로 인하여 항균 지속성이 저하되는 문제점 및 특히 금속나노입자가 인체에 접촉 및 침투되는 경우는 체내에서 유해한 물질로 작용할 가능성이 있어 인체 친화적이지 못한 문제점이 있었다.However, when antibacterial properties are imparted to the fibers by using metallic nanoparticles such as silver nanoparticles as in Patent Document 1, there is a problem that the antibacterial persistence is lowered due to the disappearance of the nanoparticles, and in particular, There is a possibility that it may act as a harmful substance in the body, which is not human friendly.

또한, 특허문헌 1 등과 같이 금속성 나노입자를 이용하여 섬유에 항균성을 부여하는 경우는 사용되는 금속나노입자의 가격이 상대적으로 고가이므로 일정 섬유 면적당 항균처리비용이 증가되는 문제점 또한 있었다.In addition, in the case of imparting antimicrobial properties to fibers using metallic nanoparticles as in Patent Document 1, the cost of antibacterial treatment per certain fiber area is increased because the price of metal nanoparticles used is relatively high.

따라서, 인체 및 환경 친화적이고 항균지속성이 우수하며, 항균처리 비용을 획기적으로 절감할 수 있는 섬유의 항균처리 공정에 대한 개발이 절실히 요구되는 실정이다. Therefore, there is a desperate need to develop an antibacterial treatment process of fibers that is human and environmentally friendly, has excellent antimicrobial persistence, and can significantly reduce the cost of antibacterial treatment.

[특허문헌][Patent Literature]

특허문헌 1: 대한민국 공개특허 제10-2008-0016396호 (2008.02.21)Patent Document 1: Korean Patent Publication No. 10-2008-0016396 (Feb. 21, 2008)

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 인체 및 환경 친화적이고 항균지속성이 우수하며, 항균처리 비용을 획기적으로 절감할 수 있는 항균성 섬유의 제조방법을 제공하는 데 있다.Disclosure of the Invention The present invention has been made in order to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing an antibacterial fiber which is human and environmentally friendly, has excellent antimicrobial persistence and can remarkably reduce the cost of antibacterial treatment.

본 발명의 일 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법은 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물을 섬유에 처리하는 단계;를 포함할 수 있다.The method for producing an antimicrobial fiber according to an embodiment of the present invention may include treating a calcium carbonate (CaCO3) or a calcined calcium carbonate adsorbed on a calcium oxide (CaO) with hydrogen anion (H-) to the fiber .

본 발명의 다른 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 섬유에 처리하는 단계는 바인더, 유기용제 및 상기 칼슘화합물을 포함하는 코팅제를 상기 섬유에 도포하여 수행될 수 있다.In the method for producing an antimicrobial fiber according to another embodiment of the present invention, the step of treating the fiber may be performed by applying a binder, an organic solvent and a coating agent containing the calcium compound to the fiber.

본 발명의 다른 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 코팅제에 포함되는 칼슘화합물은 침상 (針狀)의 입자로 구성된 분말 형태일 수 있다.In the method for producing an antimicrobial fiber according to another embodiment of the present invention, the calcium compound contained in the coating agent may be in the form of a powder composed of acicular particles.

본 발명의 다른 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 침상 (針狀) 입자는 10 내지 50㎚의 평균 직경 및 80 내지 400㎚의 평균 길이를 가질 수 있다.In the method for producing an antibacterial fiber according to another embodiment of the present invention, the needle-like particles may have an average diameter of 10 to 50 nm and an average length of 80 to 400 nm.

본 발명의 다른 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 섬유에 처리하는 단계는 섬유에 상기 칼슘화합물을 도포하고, 이와 같이 상기 칼슘화합물이 도포된 섬유에 열과 압력을 가하는 시레 (Cire) 가공을 통하여 수행될 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an antimicrobial fiber, comprising the steps of: applying the calcium compound to a fiber; applying a heat treatment to the fiber to which the calcium compound is applied; Processing can be carried out.

본 발명의 다른 구현예에 따른 항균성 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 섬유에 처리하는 단계는 섬유를 구성하는 원사를 제조하기 위한 원사 용액에 상기 칼슘화합물을 혼합하는 단계; 상기 칼슘화합물이 혼합된 원사 용액을 이용하여 원사를 제조하는 단계; 상기 원사를 이용하여 섬유를 제조하는 단계;를 통하여 수행될 수 있다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing an antimicrobial fiber, comprising the steps of: mixing the calcium compound with a yarn solution for producing a yarn constituting the fiber; Preparing a yarn using the yarn solution mixed with the calcium compound; And producing the fiber using the yarn.

본 발명에 따른 항균성 섬유의 제조방법은 인체 및 환경에 매우 친화적이고 항균력 및 항균지속성이 우수하며, 항균처리 비용을 획기적으로 절감할 수 있는 우수한 장점을 갖는다.The method for producing an antibacterial fiber according to the present invention is very friendly to human body and environment, has excellent antibacterial and antimicrobial persistence, and has an advantage of remarkably reducing antimicrobial treatment cost.

도 1 내지 3은 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))이 각각 황색포도상구균 (Staphylococus aureus) 및 폐렴구균 (Klebsiella pneumoniae)에 대하여 항균성을 지니고 있음을 확인한 시험성적서이다 (도 1: 탄산칼슘, 도 2: 탄산칼슘을 이용하여 1차 산화소성을 거쳐 제조된 산화칼슘, 도 3: 산화칼슘을 이용하여 2차 환원소성을 거쳐 제조된 수소음이온함유 칼슘).
도 4 내지 6은 각각 도 1 내지 3의 시험성적서와 관련된 테스트에 사용된 시료의 성분표이다 (도 4; 탄산칼슘 (시료명: Koptri-1631994-1), 도 5: 산화칼슘 (시료명: Koptri-1631994-2), 도 6: 수소음이온함유 칼슘 (시료명: Koptri-1631994-3)).
도 7은 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))의 산화환원전위 (ORP, Oxidation Reduction Potential) (단위: mV), 음이온수소의 용존량 (단위: ppm), 및 수소이온농도 (pH)를 측정한 결과를 나타내는 도표이다.
Figures 1-3 are calcium carbonate (CaCO 3), calcium (CaO), and the hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) an antimicrobial with respect to each of Staphylococcus aureus (Staphylococus aureus) and Streptococcus pneumoniae (Klebsiella pneumoniae) (Fig. 1: Calcium carbonate, Fig. 2: Calcium oxide produced by primary oxidative calcination using calcium carbonate, Fig. 3: Hydrogen produced by secondary reduction calcination using calcium oxide Anion-containing calcium).
Figs. 4 to 6 are table of composition of samples used in the tests related to the test reports of Figs. 1 to 3, respectively (Fig. 4: calcium carbonate (sample name: Koptri-1631994-1), Fig. 5: calcium oxide (sample name: Koptri- 1631994-2), Fig. 6: calcium containing hydrogen anion (sample name: Koptri-1631994-3)).
7 is a calcium carbonate (CaCO 3), calcium (CaO), and the hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) the redox potential of the (ORP, Oxidation Reduction Potential) (unit: mV), anions dissolved quantity of hydrogen (Unit: ppm), and hydrogen ion concentration (pH).

본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하기 전에, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되어서는 아니되며, 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예의 구성은 본 발명의 바람직한 하나의 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Before describing the invention in more detail, it is to be understood that the words or words used in the specification and claims are not to be construed in a conventional or dictionary sense, It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the constitution of the embodiments described in the present specification is merely a preferred example of the present invention, and does not represent all the technical ideas of the present invention, so that various equivalents and variations And the like.

본 발명은 항균성 섬유의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로 인체 및 환경에 매우 친화적이고 항균력 및 항균지속성이 우수하며, 항균처리 비용을 획기적으로 절감할 수 있을 뿐만아니라, 섬유에 항산화성 또한 부여할 수 있는 매우 우수한 장점을 갖는 항균성 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing an antibacterial fiber, and more particularly, to a method for producing an antibacterial fiber which is very friendly to human body and environment, excellent in antibacterial activity and antimicrobial activity, remarkably reduces the cost of antibacterial treatment, The present invention relates to a method for producing an antimicrobial fiber having a very excellent merit that can be obtained by a conventional method.

본 발명에 따른 항균성 섬유의 제조방법은 기본적으로 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 또는 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물을 섬유에 처리하는 과정을 통하여 수행된다.The - () Ca (2H) or calcium carbonate (CaCO3) or calcium oxide (CaO) production process of the antimicrobial fiber of the present invention is primarily of calcium carbonate (CaCO 3), calcium oxide (CaO), and the hydrogen anion containing calcium And the calcium anhydride (H-) -adsorbed calcium sinter is treated on the fiber.

본 발명에서 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물은 예를 들어, 하기 화학식 1 또는 2로 표현될 수 있으며, 하기 화학식 1 또는 2에서 n은 1이상의 정수이다.In the present invention, a calcium sintered product in which hydrogen anion (H-) is adsorbed to calcium carbonate (CaCO3) or calcium oxide (CaO) can be represented by, for example, the following formula (1) or Is an integer of 1 or more.

[화학식 1][Chemical Formula 1]

CaCO3·(H-)nCaCO3 (H-) n

[화학식 2](2)

CaO·(H-)nCaO (H-) n

탄산칼슘 (CaCO3)은 고백색도, 불연성 등의 특징을 가지고 있는 무기분체로 고무, 플라스틱, 제지, 화장품 등 다양한 산업에서 무기 충진제로 광범위하게 응용되고 있다.Calcium carbonate (CaCO 3 ) is an inorganic powder having characteristics such as high whiteness and incombustibility, and is widely used as an inorganic filler in various industries such as rubber, plastic, paper, and cosmetics.

한편, 탄산칼슘 (CaCO3)을 약 300 내지 1,000℃에서 약 2시간 이상 소성하는 산화소성 단계를 거치면 이산화탄소가 날아가면서 산화칼슘 (CaO) 즉, 생석회가 생성된다.On the other hand, when the calcination step of calcining calcium carbonate (CaCO 3 ) at a temperature of about 300 to 1,000 ° C. for about 2 hours or more is performed, calcium oxide (CaO), that is, quicklime is produced as the carbon dioxide is blown.

또한, 산화칼슘 (CaO)을 약 300 내지 1,000℃에서 약 2시간 이상 소성하는 환원소성 단계를 거치면 산소가 날아가면서 수소음이온 (H)을 함유하는 칼슘인 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))이 생성된다.In addition, calcium oxide (CaO) to from about 300 to 1,000 ℃ geochimyeon the reduction firing step of firing at least about 2 hours going oxygen fly hydrogen negative ion (H -) calcium oxide-containing calcium hydrogen anion containing a (Ca (2H -) ) Is generated.

참고로, 이와 같이 탄산칼슘 등으로부터 수소음이온함유 칼슘을 제조하는 구체적인 방법에 대하여는 대한민국 등록특허 제10-1405431호에 자세히 개시되어 있다.For reference, a specific method for producing hydrogen anion-containing calcium from calcium carbonate or the like is described in detail in Korean Patent Registration No. 10-1405431.

한편, 본 발명자는 우연한 실험을 통하여 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 또는 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물이 모두 바이러스, 세균 및 진균에 대하여 모두 항균력을 발휘할 수 있음과 동시에 이들 물질이 항산화력 또한 지니고 있음을 발견하게 되었으며, 본 발명은 이들 물질의 이와 같은 항균성 및 항산화성에 대한 우연한 발견에 기초하여 완성되었다.On the other hand, the inventors of calcium carbonate through accidental experiment (CaCO 3), calcium oxide (CaO), and the hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) or hydrogen anion to calcium carbonate (CaCO3) or calcium oxide (CaO) oxide ( H-) adsorbed calcium calcined material can exhibit antimicrobial activity against viruses, bacteria and fungi, and that these substances also have antioxidant ability. The present invention relates to the antibacterial and antioxidant properties of these substances, It was completed on the basis of an accidental discovery of sex.

즉, 도 1 내지 3은 본 출원인이 다이텍연구원 (DYETEC)에 의뢰하여, 본 발명에 사용된 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))이 각각 황색포도상구균 (Staphylococus aureus) 및 폐렴구균 (Klebsiella pneumoniae)에 대하여 항균성을 지니고 있음을 확인한 시험성적서이며 (도 1: 탄산칼슘, 도 2: 탄산칼슘을 이용하여 1차 산화소성을 거쳐 제조된 산화칼슘, 도 3: 산화칼슘을 이용하여 2차 환원소성을 거쳐 제조된 수소음이온함유 칼슘),1 to 3 show examples of calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO), and hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )) used in the present invention by the present applicant, Were tested for antimicrobial activity against Staphylococcus aureus and Klebsiella pneumoniae , respectively (Fig. 1: calcium carbonate, Fig. 2: calcium carbonate, 3: hydrogen anion-containing calcium prepared by secondary reduction calcination using calcium oxide),

도 4 내지 6은 각각 도 1 내지 3의 시험성적서와 관련된 테스트에 사용된 시료의 성분표이다 (도 4; 탄산칼슘 (시료명: Koptri-1631994-1), 도 5: 산화칼슘 (시료명: Koptri-1631994-2), 도 6: 수소음이온함유 칼슘 (시료명: Koptri-1631994-3)).Figs. 4 to 6 are table of composition of samples used in the tests related to the test reports of Figs. 1 to 3, respectively (Fig. 4: calcium carbonate (sample name: Koptri-1631994-1), Fig. 5: calcium oxide (sample name: Koptri- 1631994-2), Fig. 6: calcium containing hydrogen anion (sample name: Koptri-1631994-3)).

도 1 내지 3의 시험성적서를 통하여 확인할 수 있는 바와 같이, 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))은 모두 황색포도상구균 (Staphylococus aureus) 및 폐렴구균 (Klebsiella pneumoniae) 모두에 대하여 매우 우수한 항균성을 가짐을 알 수 있다 (정균 감소율이 각각 99.9%임).As can be seen from the test results of 1 to 3, calcium carbonate (CaCO 3), calcium (CaO), and the hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) are both Staphylococcus aureus (Staphylococus aureus) and It is found that the antibacterial activity against all of Klebsiella pneumoniae is very good (the bacterial reduction rate is 99.9%, respectively).

한편, 도 7은 본 발명에 사용된 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))의 항산화력을 테스트하기 위하여, 간접적으로 이들 물질의 산화환원전위 (ORP, Oxidation Reduction Potential) (단위: mV), 음이온수소의 용존량 (단위: ppm), 및 수소이온농도 (pH)를 측정한 결과를 나타내는 도표이다.FIG. 7 is a graph showing the results obtained by indirectly measuring the antioxidant power of calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO), and hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )) (ORP) (unit: mV), the amount of dissolved anion hydrogen (unit: ppm), and the concentration of hydrogen ion (pH).

도 7의 측정값을 살펴보면, 산화칼슘 및 환원칼슘 (수소음이온함유 칼슘)의 경우, 각 시료 450㎎을 300㎖의 수도물에 용해시키고 1시간 경과 후에 측정된 산화환원전위값이 각각 -54.8mV 및 -174.5mV로 매우 높은 환원력을 지님을 알 수 있으며, 이를 통하여 이들 물질이 우수한 항산화성을 지님을 확인할 수 있다.7, in the case of calcium oxide and reduced calcium (hydrogen anion-containing calcium), 450 mg of each sample was dissolved in 300 ml of tap water, and the oxidation-reduction potentials measured after 1 hour were -54.8 mV and -174.5mV, which indicates that these substances have excellent antioxidative properties.

즉, 환원력이란 특정 물질에 존재하는 산소를 떼어내거나 특정 물질에 수소이온 또는 전자를 붙이는 힘을 의미하므로, 환원력은 산소를 제거하는 항산화성과 밀접한 연관이 있는 것이고, 측정된 ORP값이 음(-)으로 증가할수록 환원력이 강한 것이므로, 도 7에서 환원칼슘 (수소음이온함유 칼슘)이 항산화력이 가장 강한 것으로 이해될 수 있다.In other words, reducing power refers to the force to remove oxygen present in a specific substance or attach a hydrogen ion or an electron to a specific substance. Therefore, the reducing power is closely related to the antioxidant that removes oxygen, and the measured ORP value is negative (-). , It is understood that the reduced calcium (hydrogen anion-containing calcium) in FIG. 7 has the strongest antioxidant ability.

본 발명에 따른 항균성 섬유를 제조하기 위하여 섬유에 상기 칼슘화합물을 처리하는 방법은 1) 완성된 섬유 상에 상기 칼슘화합물을 처리하는 방법과 2) 섬유를 생산하기 전단계에서 섬유직조에 사용되는 원사 내에 상기 칼슘화합물을 혼합시키는 방법이 있다.The method of treating the calcium compound with the fiber for producing the antimicrobial fiber according to the present invention includes 1) a method of treating the calcium compound on the finished fiber, and 2) a method of treating the calcium compound in the yarn used for textile weaving in the pre- And the calcium compound is mixed.

한편, 완성된 섬유상에 상기 칼슘화합물을 처리하는 방법으로는 1) 바인더, 유기용제 및 상기 칼슘화합물을 포함하는 코팅제를 섬유상에 도포하는 방법과 2) 상기 칼슘화합물을 섬유상에 스프레이 분사 등을 통하여 도포한 후, 이와 같이 칼슘화합물이 도포된 섬유를 열과 압력을 이용하여 롤러 등으로 열압착하는 시레 (Cire) 공정을 통하여 수행하는 방법이 있다.On the other hand, as a method of treating the calcium compound on the finished fibrous phase, there are 1) a method of applying a coating agent containing a binder, an organic solvent and the calcium compound to the fibrous phase, and 2) a method of applying the calcium compound onto a fiber by spraying or the like Thereafter, there is a method in which the fiber coated with the calcium compound is subjected to a thermal curing process in which the fiber is heat-pressed with a roller or the like using heat and pressure.

코팅제에 포함되는 바인더는 코팅제가 섬유에 안정적으로 고착될 수 있도록 돕는 역할을 수행하며, 예를 들어, 우레탄 계열 바인더, 아크릴 계열 바인더 또는 니트릴 부타디엔 고무 (nitrile butadiene rubber, NBR) 등이 사용될 수 있다. The binder contained in the coating agent serves to help the coating agent stably adhere to the fibers. For example, a urethane binder, an acrylic binder, or nitrile butadiene rubber (NBR) may be used.

한편, 코팅제에 포함되는 유기용제는 상기 바인더를 용해하기 위하여 사용되며, 예를 들어 톨루엔, 아세톤, 물 또는 에탄올 등 통상적인 유기용제가 사용될 수 있다.Meanwhile, the organic solvent contained in the coating agent is used for dissolving the binder, and for example, a conventional organic solvent such as toluene, acetone, water or ethanol may be used.

이와 같이, 상기 코팅제를 섬유에 도포하는 방법으로는 코팅제를 섬유상에 직접적으로 스프레이 등을 이용하여 분사하거나 또는 코팅제가 담긴 용기에 섬유를 침적시킴으로써 코팅제가 섬유상에 도포되도록 하는 방법 등을 사용할 수 있으나, 본 발명에 사용되는 코팅제 도포방법은 이와 같이 스프레이 분사 및 침적방법에 한정되지 않으며, 다양한 코팅방법이 적용될 수 있다.As a method of applying the coating agent to the fiber, a method of spraying the coating agent directly on the fiber surface by spraying or a method of coating the coating agent on the fiber by depositing the fiber in a container containing the coating agent can be used, The coating agent application method used in the present invention is not limited to the spray injection and deposition method, and various coating methods can be applied.

한편, 상기 코팅제에 포함되는 칼슘화합물은 침상 (針狀)의 입자로 구성된 분말 형태일 수 있으며, 이와 같은 침상 (針狀) 입자는 대략적으로 직경:길이의 비율이 1:8 정도일 수 있으며, 상기 침상 입자의 평균 직경은 10 내지 50㎚이고, 평균 길이는 80 내지 400㎚ 정도일 수 있다.On the other hand, the calcium compound contained in the coating agent may be in the form of a powder composed of needle-like particles, and the needle-like particles may have a ratio of diameter to length of about 1: 8, The average diameter of the needle-like particles is 10 to 50 nm, and the average length may be about 80 to 400 nm.

이와 같이 미세한 침상 입자 형태의 칼슘화합물 분말을 사용하여 코팅제를 제조하고, 이와 같이 제조된 코팅제를 섬유상에 도포하는 경우는 섬유에 존재하는 각각의 미세 공극 사이로 이들 침상 입자들이 박혀 들어갈 수 있으며, 이와 같이 침상 입자가 섬유 상에 존재하는 미세 공극 사이에 박혀 들어간 상태에서 더욱 안정적인 코팅유지가 가능하게 된다.When the coating agent is prepared by using the fine calcium compound powder in the form of needle-shaped particles and the coating agent thus prepared is applied to the fiber, these needle-shaped particles can be embedded in the micro-pores existing in the fiber, The more stable the coating can be maintained in the state where the needle-like particles are embedded between the microvoids present on the fibers.

한편, 시레 (Cire) 공정을 통하여 칼슘화합물을 섬유상에 도포하는 방법으로는 우선 칼슘화합물을 섬유 상에 스프레이 분사 등을 통하여 도포하고, 이와 같이칼슘화합물이 도포된 섬유를 열과 압력을 이용하여 롤러 등으로 열압착하는 시레 (Cire) 공정을 통하여 수행하는 방법이 있다.On the other hand, as a method of applying the calcium compound to the fibrous phase through the Cire process, the calcium compound is first applied to the fiber through spraying or the like, and the calcium compound coated fiber is heat- A thermosetting process is performed through a Cire process.

시레 공정은 섬유의 평탄화를 위하여 수행되며, 이는 통상적으로 캘린더 설비를 이용하여 약 120 내지 160℃의 고온 롤러를 이용하여 수행되며, 약 30 내지 100kgf/㎠ 정도의 압력을 가함으로써 수행된다.The sire process is carried out for planarizing the fibers, which is usually carried out using calender equipment using a high temperature roller at about 120 to 160 DEG C and is performed by applying a pressure on the order of about 30 to 100 kgf / cm2.

시레 공정은 섬유의 조직을 치밀하게 하기 위하여 섬유에 열을 가하고 롤러 등을 이용하여 이를 가압함으로써 수행되며, 시레 가공을 거친 섬유는 각각의 원사가 납작하게 눌려지는 형태로 변형되어 섬유에서 원사와 이웃하는 원사 간의 간극에 의하여 형성되는 공극이 줄어들게 되며, 이와 같이 시레 가공을 거친 섬유는 공극이 줄어들어 방풍 및 방수 성능이 향상된다.The sire process is carried out by applying heat to the fiber to tighten the structure of the fiber and pressing it with a roller or the like, and the sireled fiber is deformed into a form in which each yarn is pressed in a flat state, The voids formed by the gaps between the yarns are reduced, and the fibers that have been subjected to the sieving process are reduced in pores, thereby improving the wind and waterproof performance.

한편, 위와 같이 시레 공정을 이용하여 섬유에 칼슘화합물을 처리하는 경우에도 전술한 바와 같은 침상 입자화된 칼슘화합물 분말을 이용하는 것이 가능하다.On the other hand, in the case of treating the calcium compound with the fiber using the sire process as described above, it is possible to use the calcium compound powder which has been made into the needle-like particle as described above.

한편, 상기 칼슘화합물을 섬유에 처리하는 방법 중, 섬유 원사에 근본적으로 칼슘화합물을 도입함으로써, 항균성 섬유를 제조하는 방법이 가능하다.On the other hand, a method of producing an antimicrobial fiber by introducing a calcium compound to a fiber yarn in the method of treating the calcium compound with the fiber is possible.

이와 같이 섬유 원사에 칼슘화합물을 도입하기 위하여 섬유 원사의 원료가 되는 다양한 고분자 원사용 용액에 본 발명의 칼슘화합물을 직접 혼합하는 것이 가능하다.In order to introduce the calcium compound into the fiber yarn, it is possible to directly mix the calcium compound of the present invention into various polymer raw material solutions as raw materials of the fiber yarn.

즉, 탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 및 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 또는 탄산칼슘 (CaCO3) 또는 산화칼슘 (CaO)에 수소음이온 (H-)이 흡착된 칼슘 소성물은 분말화된 형태로 제조될 수 있으며, 이와 같이 분말화된 칼슘화합물 다양한 섬유 원사용 고분자 용액에 혼합된 혼합용액을 이용하여 원사를 제조하게 되면 항균성 칼슘화합물이 근본적으로 내부에 포함된 섬유용 원사를 제작하는 것이 가능하다.That is, the calcium anion (H-) adsorbed on calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO), and hydrogen anion containing calcium (Ca (2H - )) or calcium carbonate (CaCO 3) The fired product can be produced in powder form. When the fibrillated calcium compound is produced by using the mixed solution mixed with the polymer solution of the various fiber sources, It is possible to produce a yarn for use.

이와 같은 섬유 원사의 재료는 예를 들어, 나이론 원사 용액, 라이렉스 원사 용액, 라이크라 원사 용액, 아크릴 계열의 원사 용액, 폴리에스터 원사 용액, 폴리우레탄 원사 용액 등을 사용하는 것이 가능하다.For example, nylon yarn solution, Lylex yarn solution, lycra yarn solution, acrylic yarn solution, polyester yarn solution, polyurethane yarn solution and the like can be used as the material of the fiber yarn.

상기 방법으로 제조된 항균성 칼슘 소성물을 포함하는 섬유 원사를 이용하여 섬유를 직조함으로써, 원천적으로 항균성 물질을 포함하고 있는 섬유의 제조가 가능하게 된다.By using the fiber yarn containing the antibacterial calcium sintered body manufactured by the above-mentioned method, the fibers can be originally manufactured containing the antibacterial substance.

이하, 본 발명에 따른 항균성 섬유의 제조방법의 구체적인 실시예 및 본 발명의 효과를 명확하게 비교확인할 수 있는 다양한 비교예를 살펴보기로 한다.
Hereinafter, specific examples of the method for producing the antibacterial fiber according to the present invention and various comparative examples in which the effects of the present invention can be clearly compared and confirmed will be described.

실시예 1 - 탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-)코팅제Example 1 Calcium carbonate (CaCO 3) and CaCO3 · (H -) coating

탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 1을 제조하였다.
A coating solution prepared by mixing 6 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene was sprayed onto the polyester fiber having a size of 50 cm × 50 cm And dried at about 40 캜 for about 5 hours to prepare an antimicrobial fiber sample 1 according to the present invention.

실시예 2 - 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 코팅제Example 2 - Calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ) coating agent

산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 2를 제조하였다.
A coating solution prepared by mixing 6 g of each of calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene was sprayed and sprayed uniformly onto polyester fibers having a width of 50 cm × 50 cm And dried at about 40 DEG C for about 5 hours to prepare an antimicrobial fiber sample 2 according to the present invention.

실시예 3 - 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 코팅제Example 3 - calcium hydrogen containing negative ions (Ca (2H -)) and CaCO3 · (H -) coating

수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 3을 제조하였다.
A coating solution prepared by mixing 6 g of each of hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber and 10 g of toluene was sprayed and spray- Polyester fiber, and dried at about 40 DEG C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 3 according to the present invention.

실시예 4 - CaCO3·(H-) 코팅제Example 4 - CaCO3 · (H -) coating

CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 4를 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 6 g of each of CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene was uniformly applied to polyester fibers of 50 cm × 50 cm in length × length by spraying, And dried for about 5 hours to prepare an antimicrobial fiber sample 4 according to the present invention.

실시예 5 - CaO·(H-) 코팅제Example 5 - CaO · (H -) coating

CaO·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 5를 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 6 g of each of CaO · (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene was uniformly applied to polyester fibers of 50 × 50 cm in length × length by spraying, And dried for about 5 hours to prepare an antimicrobial fiber sample 5 according to the present invention.

실시예 6 - 시레 (Cire)가공: 탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-) 이용Example 6 - Cire Processing: Using Calcium Carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3. (H - )

탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-) 각각 60g을 증류수 (DI water) 500㎖에 혼합하여 제조된 탄산칼슘 용액을 1ℓ부피의 유리 용기에 넣은 후, 상기 유리 용기에 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유를 충분히 침지시켜 섬유에 상기 용액이 충분이 흡수될 수 있도록 하였으며, 이와 같이 상기 용액이 충분히 흡수된 상태에서 상기 섬유를 꺼내어 섬유를 약 40℃의 온도에서 수직으로 약 1시간 동안 걸어두어 잔여 용액이 중력에 의하여 낙하되어 제거됨과 동시에 일부 건조될 수 있도록 하였다. 그 후, 상기 섬유를 취하여 140℃온도의 스테인리스 롤러를 이용하여 약 50kgf/㎠의 압력으로 가압하여 시레 가공을 2회 수행함으로써 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 6을 제조하였다.
A calcium carbonate solution prepared by mixing 60 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3. (H - ) in 500 ml of distilled water (DI water) was placed in a 1-liter glass container, 50 cm x 50 cm of polyester fiber was sufficiently dipped into the fiber so that the solution could be sufficiently absorbed. Thus, the fiber was taken out with the solution sufficiently absorbed and the fiber was vertically The suspension was allowed to hang for about one hour so that the remaining solution was dropped by gravitational force and was partially dried at the same time. Thereafter, the fiber was taken out, pressed at a pressure of about 50 kgf / cm 2 using a stainless steel roller at 140 ° C temperature, and subjected to a sieving process twice to produce an antimicrobial fiber sample 6 according to the present invention.

실시예 7 - 시레 (Cire)가공: 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 이용Example 7 - sire (Cire) processing: calcium oxide (CaO) and CaCO3 · oxide (H -) using

산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 각각 60g을 증류수 (DI water) 500㎖에 혼합하여 제조된 산화칼슘 용액을 1ℓ부피의 유리 용기에 넣은 후, 상기 유리 용기에 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유를 충분히 침지시켜 섬유에 상기 용액이 충분이 흡수될 수 있도록 하였으며, 이와 같이 상기 용액이 충분히 흡수된 상태에서 상기 섬유를 꺼내어 섬유를 약 40℃의 온도에서 수직으로 약 1시간 동안 걸어두어 잔여 용액이 중력에 의하여 낙하되어 제거됨과 동시에 일부 건조될 수 있도록 하였다. 그 후, 상기 섬유를 취하여 140℃온도의 스테인리스 롤러를 이용하여 약 50kgf/㎠의 압력으로 가압하여 시레 가공을 2회 수행함으로써 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 7을 제조하였다.
A calcium oxide solution prepared by mixing 60 g of each of calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ) in 500 ml of distilled water (DI water) was placed in a 1 L volume glass container, Cm < [chi] > 50 cm so that the solution can be sufficiently absorbed into the fibers. Thus, when the solution is sufficiently absorbed, the fibers are taken out and the fibers are dried at about 40 DEG C vertically After hanging for 1 hour, the remaining solution was dropped by gravitational force, and was partially dried at the same time. Thereafter, the fiber was taken out, pressed at a pressure of about 50 kgf / cm 2 using a stainless steel roller at 140 ° C temperature, and subjected to a sieving process twice to produce an antimicrobial fiber sample 7 according to the present invention.

실시예 8 -시레 (Cire)가공: 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 이용Example 8 - sire (Cire) processing: calcium hydrogen-containing anion (Ca (2H -)) and CaCO3 · (H -) using

수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 각각 60g을 증류수 (DI water) 500㎖에 혼합하여 제조된 수소음이온함유 칼슘 용액을 1ℓ부피의 유리 용기에 넣은 후, 상기 유리 용기에 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유를 충분히 침지시켜 섬유에 상기 용액이 충분이 흡수될 수 있도록 하였으며, 이와 같이 상기 용액이 충분히 흡수된 상태에서 상기 섬유를 꺼내어 섬유를 약 40℃의 온도에서 수직으로 약 1시간 동안 걸어두어 잔여 용액이 중력에 의하여 낙하되어 제거됨과 동시에 일부 건조될 수 있도록 하였다. 그 후, 상기 섬유를 취하여 140℃온도의 스테인리스 롤러를 이용하여 약 50kgf/㎠의 압력으로 가압하여 시레 가공을 2회 수행함으로써 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 8을 제조하였다.
Hydrogen anion containing calcium (Ca (2H -)) and CaCO3 · (H -), insert a hydrogen anion-containing calcium solution was prepared by mixing 60g of distilled water (DI water) 500㎖ each glass container of 1ℓ volume, the glass The polyester fiber having a width of 50 cm x 50 cm was sufficiently immersed in the container so that the solution could be sufficiently absorbed into the fiber. Thus, when the solution was fully absorbed, the fiber was taken out, At a temperature of 40 ° C for about 1 hour to allow the remaining solution to fall off by gravity and be partially dried at the same time. Thereafter, the fibers were taken out, pressed at a pressure of about 50 kgf / cm 2 using a stainless steel roller at 140 ° C temperature, and subjected to a sieving process twice to produce an antibacterial fiber sample 8 according to the present invention.

실시예 9 -시레 (Cire)가공: CaCO3·(H-) 이용Example 9 - sire (Cire) Processing: CaCO3 · (H -) using

CaCO3·(H-) 60g을 증류수 (DI water) 500㎖에 혼합하여 제조된 수소음이온함유 칼슘 용액을 1ℓ부피의 유리 용기에 넣은 후, 상기 유리 용기에 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유를 충분히 침지시켜 섬유에 상기 용액이 충분이 흡수될 수 있도록 하였으며, 이와 같이 상기 용액이 충분히 흡수된 상태에서 상기 섬유를 꺼내어 섬유를 약 40℃의 온도에서 수직으로 약 1시간 동안 걸어두어 잔여 용액이 중력에 의하여 낙하되어 제거됨과 동시에 일부 건조될 수 있도록 하였다. 그 후, 상기 섬유를 취하여 140℃온도의 스테인리스 롤러를 이용하여 약 50kgf/㎠의 압력으로 가압하여 시레 가공을 2회 수행함으로써 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 9를 제조하였다.
The hydrogen anion-containing calcium solution prepared by mixing 60 g of CaCO 3. (H - ) in 500 ml of distilled water (DI water) was placed in a glass container of 1 L volume, The polyester fibers were sufficiently soaked that the solution was sufficiently absorbed into the fibers so that the fibers were taken out with the solution fully absorbed and the fibers were held vertically at a temperature of about 40 ° C for about 1 hour The remaining solution was dropped by gravitational force, and was partially dried at the same time. Thereafter, the fibers were taken out and pressed at a pressure of about 50 kgf / cm 2 using a stainless steel roller at a temperature of 140 ° C to perform a sieving process twice to produce an antibacterial fiber sample 9 according to the present invention.

실시예 10 -시레 (Cire)가공: CaO·(H-) 이용Example 10 - sire (Cire) process: CaO · (H -) using

CaO·(H-) 각각 60g을 증류수 (DI water) 500㎖에 혼합하여 제조된 수소음이온함유 칼슘 용액을 1ℓ부피의 유리 용기에 넣은 후, 상기 유리 용기에 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유를 충분히 침지시켜 섬유에 상기 용액이 충분이 흡수될 수 있도록 하였으며, 이와 같이 상기 용액이 충분히 흡수된 상태에서 상기 섬유를 꺼내어 섬유를 약 40℃의 온도에서 수직으로 약 1시간 동안 걸어두어 잔여 용액이 중력에 의하여 낙하되어 제거됨과 동시에 일부 건조될 수 있도록 하였다. 그 후, 상기 섬유를 취하여 140℃온도의 스테인리스 롤러를 이용하여 약 50kgf/㎠의 압력으로 가압하여 시레 가공을 2회 수행함으로써 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 10을 제조하였다.
The hydrogen anion-containing calcium solution prepared by mixing 60 g of each of CaO · (H - ) and 500 ml of distilled water (DI water) was placed in a glass container of 1 L volume, So that the solution can be sufficiently absorbed into the fibers. Thus, when the solution is fully absorbed, the fibers are taken out and the fibers are vertically held at a temperature of about 40 DEG C for about 1 hour A part of the remaining solution is dropped by gravity and is removed, and at the same time, it can be partially dried. Thereafter, the fibers were taken out and pressed at a pressure of about 50 kgf / cm 2 using a stainless steel roller at a temperature of 140 캜 to perform a sieving process twice to produce an antibacterial fiber sample 10 according to the present invention.

실시예 11 - 원사용액에 직접 혼합: 탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-)Example 11 - Direct mixing in the raw solution: Calcium carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3. (H - )

탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-)과 폴리에스터 섬유용 원사용액을 각각 1:1:100의 중량비로 혼합하여 원사 혼합용액을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 원사 혼합용액을 이용하여 폴리에스터 섬유 원사를 제조하였고, 이와 같이 제조된 원사를 이용하여 섬유를 직조한 후, 이를 가로×세로 길이 50㎝×50㎝로 재단하여 항균성 섬유 샘플 11을 제조하였다.
The mixed solution of calcium carbonate (CaCO 3 ), CaCO 3. (H - ) and raw material for polyester fiber was mixed at a weight ratio of 1: 1: 100 to prepare a yarn mixed solution. The fiber was woven using the yarn thus prepared, and then cut into a length of 50 cm x 50 cm to prepare an antibacterial fiber sample 11.

실시예 12 - 원사용액에 직접 혼합: 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-)Example 12 - Direct mixing in the raw solution: Calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - )

산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-)과 폴리에스터 섬유용 원사용액을 각각 1:1:100의 중량비로 혼합하여 원사 혼합용액을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 원사 혼합용액을 이용하여 폴리에스터 섬유 원사를 제조하였고, 이와 같이 제조된 원사를 이용하여 섬유를 직조한 후, 이를 가로×세로 길이 50㎝×50㎝로 재단하여 항균성 섬유 샘플 12를 제조하였다.
A mixture solution of calcium oxide (CaO), CaCO 3. (H - ) and raw powder for polyester fiber was mixed at a weight ratio of 1: 1: 100 to prepare a yarn mixed solution. The fibers were weighed using the thus prepared yarn, and then cut into a length of 50 cm x 50 cm to prepare an antimicrobial fiber sample 12.

실시예 13 -원사용액에 직접 혼합: 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-)Example 13 - Direct mixing in the crude solution: calcium anion anion (Ca (2H - )) and CaCO3 (H - ).

수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-)과 폴리에스터 섬유용 원사용액을 각각 1:1:100의 중량비로 혼합하여 원사 혼합용액을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 원사 혼합용액을 이용하여 폴리에스터 섬유 원사를 제조하였고, 이와 같이 제조된 원사를 이용하여 섬유를 직조한 후, 이를 가로×세로 길이 50㎝×50㎝로 재단하여 항균성 섬유 샘플 13을 제조하였다.
A mixture solution of hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )) and CaCO 3. (H - ) and a raw material liquid for polyester fiber were mixed at a weight ratio of 1: 1: 100, respectively. The fibers were weighed using the yarn thus prepared, and then cut into a length of 50 cm x 50 cm to prepare an antibacterial fiber sample 13.

실시예 14 -원사용액에 직접 혼합: CaCO3·(H-)Example 14 - Direct mixing in crude solution: CaCO3 (H - )

CaCO3·(H-)과 폴리에스터 섬유용 원사용액을 각각 1:100의 중량비로 혼합하여 원사 혼합용액을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 원사 혼합용액을 이용하여 폴리에스터 섬유 원사를 제조하였고, 이와 같이 제조된 원사를 이용하여 섬유를 직조한 후, 이를 가로×세로 길이 50㎝×50㎝로 재단하여 항균성 섬유 샘플 14를 제조하였다.
A raw material mixed solution was prepared by mixing CaCO 3. (H - ) and a raw juice for polyester fiber at a weight ratio of 1: 100, respectively. A polyester fiber yarn was prepared using the thus prepared yarn mixed solution. The fibers were weighed using the manufactured yarn and then cut into a length of 50 cm x 50 cm to prepare an antibacterial fiber sample 14.

실시예 15 -원사용액에 직접 혼합: CaO·(H-)Example 15 - Direct mixing in raw solution: CaO (H - )

CaO·(H-)과 폴리에스터 섬유용 원사용액을 각각 1:100의 중량비로 혼합하여 원사 혼합용액을 제조하였으며, 이와 같이 제조된 원사 혼합용액을 이용하여 폴리에스터 섬유 원사를 제조하였고, 이와 같이 제조된 원사를 이용하여 섬유를 직조한 후, 이를 가로×세로 길이 50㎝×50㎝로 재단하여 항균성 섬유 샘플 15를 제조하였다.
A raw fiber mixed solution was prepared by mixing CaO · (H - ) and a raw solution for polyester fiber at a weight ratio of 1: 100, respectively. Polyester fiber yarns were prepared using the thus prepared yarn mixed solution. The fibers were weighed using the manufactured yarn, and then cut into a size of 50 cm x 50 cm in width and length to prepare an antibacterial fiber sample 15.

실시예 16 - 탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-) 코팅제: 침상입자화 된것Example 16 Calcium Carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3 (H - ) Coating agent:

평균 직경 30㎚, 평균 길이 240㎚의 침상 입자 형태로 제조된 탄산칼슘 (CaCO3) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 16을 제조하였다.
A coating solution prepared by mixing 6 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ) and CaCO 3 (H - ) prepared in the form of needles having an average diameter of 30 nm and an average length of 240 nm, 50 g of butadiene rubber and 10 g of toluene was sprayed Coated on a polyester fiber having a width of 50 cm x 50 cm and dried at about 40 ° C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 16 according to the present invention.

실시예 17 - 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 코팅제: 침상입자화 된것Example 17 - Calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ) coating agent:

평균 직경 30㎚, 평균 길이 240㎚의 침상 입자 형태로 제조된 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 17을 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 6 g of each of calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene prepared in the form of needles having an average diameter of 30 nm and an average length of 240 nm was sprayed × vertical length of 50 cm × 50 cm, and dried at about 40 ° C. for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 17 according to the present invention.

실시예 18 - 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 코팅제: 침상입자화 된것Example 18-calcium hydrogen-containing anion (Ca (2H -)) and CaCO3 · (H -) coating: needle-like granulation doengeot

평균 직경 30㎚, 평균 길이 240㎚의 침상 입자 형태로 제조된 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 각각 6g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 18을 제조하였다.
30㎚ average diameter, an average length of the hydrogen-containing anion prepared in the form of needle-shaped particles 240㎚ calcium (Ca (2H -)) and CaCO3 · (H -) prepared by mixing 6g, butadiene rubber, 50g, and 10g of toluene each coating solution Was sprayed uniformly over polyester fibers having a length of 50 cm x 50 cm and dried at about 40 ° C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 18 according to the present invention.

실시예 19 - 탄산칼슘 (CaCO3)/산화칼슘 (CaO)/CaCO3·(H-) 혼합 코팅제Example 19 - Calcium carbonate (CaCO 3) / calcium oxide (CaO) / CaCO3 · (H -) mixed coating agent

탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO) 및 CaCO3·(H-) 각각 3g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 19를 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 3 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber, and 10 g of toluene was sprayed and sprayed to prepare a coating liquid of 50 cm × 50 cm , And dried at about 40 DEG C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 19 according to the present invention.

실시예 20 - 탄산칼슘 (CaCO3)/수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))/CaCO3·(H-) 혼합 코팅제Example 20 Calcium carbonate (CaCO 3 ) / calcium anion containing hydrogen (Ca (2H - )) / CaCO 3 (H - ) mixed coating agent

탄산칼슘 (CaCO3), 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)), 및 CaCO3·(H-) 각각 3g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 20을 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 3 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium anhydride (Ca (2H - )) and CaCO 3 (H - ), 50 g of butadiene rubber and 10 g of toluene was sprayed to form a coating Uniformly coated on a polyester fiber having a length of 50 cm x 50 cm and dried at about 40 캜 for about 5 hours to prepare an antimicrobial fiber sample 20 according to the present invention.

실시예 21 - 산화칼슘 (CaO)/수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))/CaCO3·(H-) 혼합 코팅제Example 21-calcium (CaO) / hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) / CaCO3 · (H -) mixed coating agent

산화칼슘 (CaO), 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 각각 3g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 21을 제조하였다.
A coating liquid prepared by mixing 3 g of each of calcium oxide (CaO), hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )) and CaCO 3. (H - ), 50 g of butadiene rubber and 10 g of toluene was sprayed to form a coating 50 cm x 50 cm, and dried at about 40 ° C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 21 according to the present invention.

실시예 22 - 탄산칼슘 (CaCO3)/산화칼슘 (CaO)/수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))/CaCO3·(H-) 혼합 코팅제Example 22 - Calcium carbonate (CaCO 3) / calcium (CaO) / hydrogen anion containing calcium oxide (Ca (2H -)) / CaCO3 · (H -) mixed coating agent

탄산칼슘 (CaCO3), 산화칼슘 (CaO), 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H)) 및 CaCO3·(H-) 각각 2g, 부타디엔 고무 50g, 및 톨루엔 10g을 혼합하여 제조된 코팅액을 스프레이 분사를 통하여 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유상에 고르게 도포하고, 약 40℃에서 약 5시간 동안 건조시켜 본 발명에 따른 항균성 섬유 샘플 22를 제조하였다.
A coating solution prepared by mixing 2 g of each of calcium carbonate (CaCO 3 ), calcium oxide (CaO), calcium anhydride (Ca (2H - )) and CaCO 3 (H - ), 50 g of butadiene rubber and 10 g of toluene was sprayed To a polyester fiber of 50 cm x 50 cm in width and length, and dried at about 40 DEG C for about 5 hours to prepare an antibacterial fiber sample 22 according to the present invention.

비교예 1Comparative Example 1

항균처리가 되지 않은 가로×세로 길이가 50㎝×50㎝인 폴리에스터 섬유로 항균처리가 되지 않은 샘플 23을 제조하였다.
Sample 23, which was not subjected to the antibacterial treatment, was prepared by using polyester fibers of 50 cm x 50 cm in width and length.

[항균성 테스트용 세균접종 배지 준비][Preparation of bacterial inoculation medium for antibacterial test]

세균배양용 표준한천배지 (PCA) (생물나라 제품번호: 151692)에 황색포도상구균 (Staphylococus aureus) (기탁번호: ATCC 6538)을 2.2×105개체/㎖의 농도로 접종하여 테스트용 세균접종 배지 (SA 테스트배지)를 다수 준비하였으며, 세균배양용 표준한천배지 (PCA) (생물나라 제품번호: 151692)에 폐렴구균 (Klebsiella pneumoniae) (기탁번호: ATCC 4352)을 2.2×105개체/㎖의 농도로 접종하여 테스트용 세균접종 배지 (KP 테스트배지)를 다수 준비하였다.
Staphylococcus aureus (accession number: ATCC 6538) was inoculated to a standard agar medium (PCA) for bacterial cultivation (Bioanalytical Product Number: 151692) at a concentration of 2.2 × 10 5 individuals / (SA test medium), and Klebsiella pneumoniae (accession number: ATCC 4352) was added to a standard agar medium (PCA) for bacterial culture (Bioanalytical Product Number: 151692) at a concentration of 2.2 × 10 5 individuals / (KP test medium) for the test.

[항균력 테스트][Antimicrobial Test]

실시예 1 내지 22 및 비교예 1의 섬유 샘플을 직경 5㎝의 원형으로 2장씩 잘라 이들을 각각 상기 SA 테스트배지 및 KP 테스트배지에 올려놓고, KS K 0693에 따라 실내기온 약 25℃ 상대습도 약 65% 조건에서 3일간 배양하여, 섬유 샘플 1 내지 23에 발생한 세균의 집락형성단위 (cfu/㎠)를 현미경으로 측정하여 항균력을 테스트하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Each of the fiber samples of Examples 1 to 22 and Comparative Example 1 was cut in a circular shape having a diameter of 5 cm and placed on the SA test medium and the KP test medium, respectively. According to KS K 0693, the room temperature was about 25 ° C and the relative humidity was about 65 % For 3 days, and the bacterial formation units (cfu / cm 2) of the bacteria formed in the fiber samples 1 to 23 were measured by a microscope, and the antibacterial activity was tested. The results are shown in Table 1 below.

[항균유지력 테스트 1] - 세탁 시험[Antibacterial retention test 1] - Washing test

실시예 1 내지 22 및 비교예 1의 섬유 샘플을 중성세제 및 미지근한 물을 이용하여 1회 세탁한 후, 이들을 직경 5㎝의 원형으로 2장씩 잘라 이들을 각각 상기 SA 테스트배지 및 KP 테스트배지에 올려놓고, KS K 0693에 따라 실내기온 약 25℃ 상대습도 약 65% 조건에서 3일간 배양하여, 섬유 샘플 1 내지 23에 발생한 세균의 집락형성단위 (cfu/㎠)를 현미경으로 측정하여 세탁에 따른 항균유지력을 테스트하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
The fiber samples of Examples 1 to 22 and Comparative Example 1 were washed once with a neutral detergent and lukewarm water and then cut into two round pieces each having a diameter of 5 cm and placed on the SA test medium and the KP test medium respectively (Cfu / cm 2) of the bacteria formed in the fiber samples 1 to 23 were cultured for 3 days at an indoor temperature of about 25 ° C. and a relative humidity of about 65% according to KS K 0693, and the antibacterial retention And the results are shown in Table 1 below.

[항균유지력 테스트 2] - 마모 시험[Antibacterial retention test 2] - Wear test

굴곡마모시험기를 이용하여 실시예 1 내지 22 및 비교예 1의 섬유 샘플을 1,000회 굴곡시켜 마모시킨 후, 이들을 직경 5㎝의 원형으로 2장씩 잘라 이들을 각각 상기 SA 테스트배지 및 KP 테스트배지에 올려놓고, KS K 0693에 따라 실내기온 약 25℃ 상대습도 약 65% 조건에서 3일간 배양하여, 섬유 샘플 1 내지 23에 발생한 세균의 집락형성단위 (cfu/㎠)를 현미경으로 측정하여 마모에 따른 항균유지력을 테스트하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The fiber samples of Examples 1 to 22 and Comparative Example 1 were bent by being bent 1,000 times by using a flexural wear tester and then cut into two pieces each in a circle having a diameter of 5 cm and put on the SA test medium and the KP test medium respectively (Cfu / cm 2) of the bacteria formed in the fiber samples 1 to 23 were cultured under the conditions of room temperature of about 25 ° C and relative humidity of about 65% for 3 days according to KS K 0693, and the antibacterial retention And the results are shown in Table 1 below.

구분division 항균력 테스트
(cfu/㎠)
Test for antibacterial activity
(cfu / cm2)
항균유지력 테스트 1
(세탁)
(cfu/㎠)
Antimicrobial Retention Test 1
(Laundry)
(cfu / cm2)
항균유지력 테스트 2
(마모)
(cfu/㎠)
Antimicrobial retention test 2
(Wear)
(cfu / cm2)
실시예 1Example 1 33 88 55 실시예 2Example 2 33 66 66 실시예 3Example 3 00 00 00 실시예 4Example 4 33 66 66 실시예 5Example 5 22 1010 88 실시예 6Example 6 00 00 00 실시예 7Example 7 33 99 55 실시예 8Example 8 33 1111 66 실시예 9Example 9 00 00 00 실시예 10Example 10 33 77 88 실시예 11Example 11 33 66 99 실시예 12Example 12 22 88 66 실시예 13Example 13 00 00 00 실시예 14Example 14 00 00 00 실시예 15Example 15 00 00 00 실시예 16Example 16 00 00 00 실시예 17Example 17 00 00 00 실시예 18Example 18 00 00 00 실시예 19Example 19 00 00 00 실시예 20Example 20 00 00 00 실시예 21Example 21 00 00 00 실시예 22Example 22 00 00 00 비교예 1Comparative Example 1 530530 652652 583583

상기 표 1의 결과를 살펴보면, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 22의 경우 비교예 1에 비하여 매우 우수한 항균력 및 항균유지력을 보임을 확인할 수 있다.The results of Table 1 show that Examples 1 to 22 according to the present invention exhibit excellent antibacterial and antimicrobial retention properties, as compared with Comparative Example 1.

특히, 수소음이온함유 칼슘 (Ca(2H))을 포함하여 사용한 경우 특히 더 우수한 항균력 및 항균유지력을 나타냄을 확인할 수 있다.Particularly, it can be confirmed that it exhibits more excellent antimicrobial activity and antimicrobial retention ability when it is used in combination with hydrogen anion-containing calcium (Ca (2H - )).

Claims (6)

평균직경이 10 내지 50nm이고 평균길이가 80 내지 400nm이며, 직경:길이의 비율이 1:8인 침상입자 형태인 수소음이온 함유 칼슘 (Ca(2H-))을 포함한 코팅제를 섬유상에 도포하는 단계; 및
상기 코팅제가 도포된 섬유에 120 내지 160℃의 온도를 유지하는 롤러로 30 내지 100kgf/㎠의 압력을 가하여 상기 침상입자 형태의 수소음이온 함유 칼슘 입자가 섬유의 원사와 이웃하는 원사 간의 간극에 의하여 형성되는 공극 사이에 박혀 들어가도록 하면서 원사를 납작하게 눌러 주는 단계;를 포함하는 항균성 섬유의 제조방법.






Applying a coating agent containing the - () Ca (2H) in the fiber 8, the needle-shaped calcium-containing particles form a hydrogen anion;: average a diameter of 10 to 50nm and 80 to 400nm average length, diameter: The ratio of length 1 And
Applying a pressure of 30 to 100 kgf / cm 2 to a roller coated with the coating agent at a temperature of 120 to 160 ° C to form the hydrogen anion-containing calcium particles in the form of needle-shaped particles by a gap between the yarns of the fiber and the adjacent yarns And pressing the yarn flatly while being inserted between the pores.






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