KR101909086B1 - Pp 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 단열 소재 제조시 폴리프로필렌 섬유를 혼합하여 비중 대비 압축강도를 증가시키고 상압 증기양생하여 양생시간을 단축시키면서도 조기에 강도가 발현되도록 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법의 바람직한 일 실시예는 (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계; (b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화하는 단계; (c) 상기 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계; (d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; (e) 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계; (f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법의 바람직한 일 실시예는 (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계; (b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화하는 단계; (c) 상기 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계; (d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; (e) 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계; (f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
Description
본 발명은 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 단열 소재 제조시 폴리프로필렌 섬유를 혼합하여 비중 대비 압축강도를 증가시키고 상압 증기양생하여 양생시간을 단축시키면서도 조기에 강도가 발현되도록 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 중국과 유럽 등에서 개발되고 있는 CLC(cellular lightweight concrete, 경량 기포 콘크리트) 블록은 시멘트 및 산업부산물을 주원료로 하고 저가의 불연 무기원료를 사용하는 다공성 단열블록으로, 오토클레이브나 고온처리 과정이 없기 때문에 저가로 제조할 수 있는 제품이다.
경량 기포 콘크리트 블록들은 선발포 방식(pre-foaming type) 또는 후발포 방식(after-foaming type)의 제조방식을 사용하는데, 선발포 방식은 계면활성제를 주원료로 하는 기포제(일반적으로 30 ~ 50 배의 물로 희석하여 사용)를 고압공기와 함께 기포발생기에 주입하여 기포를 발생시키고, 이것을 시멘트, 무기 바인더, 혼합수를 혼입한 슬러러에 첨가 혼합하여 제조하는 방식이고, 후발포 방식은 시멘트 슬러리 혼합시에 알루미늄 분말, 아연 분말 등의 발포제를 혼합하여 소정의 시간 경과 후 발포제가 알칼리와 화학 반응하여 발생하는 수소가스에 의해 기포를 도입하는 방식이다.
국내에서는 가격이 저렴하고 단열성이 우수하기 때문에 유기 단열소재가 더 많이 사용되고 있는데, 인화성이 높기 때문에 화재 발생시 큰 피해를 초래할 수 있다. 이에 정부는 6층 이상 건축물의 단열소재를 준불연성 및 불연성 소재를 사용할 것을 명시하였으며, 따라서 저렴한 무기 단열소재의 개발이 시급한 실정이다.
경량 기포 콘크리트 블록들은 선발포 방식(pre-foaming type) 또는 후발포 방식(after-foaming type)의 제조방식을 사용하는데, 선발포 방식은 계면활성제를 주원료로 하는 기포제(일반적으로 30 ~ 50 배의 물로 희석하여 사용)를 고압공기와 함께 기포발생기에 주입하여 기포를 발생시키고, 이것을 시멘트, 무기 바인더, 혼합수를 혼입한 슬러러에 첨가 혼합하여 제조하는 방식이고, 후발포 방식은 시멘트 슬러리 혼합시에 알루미늄 분말, 아연 분말 등의 발포제를 혼합하여 소정의 시간 경과 후 발포제가 알칼리와 화학 반응하여 발생하는 수소가스에 의해 기포를 도입하는 방식이다.
국내에서는 가격이 저렴하고 단열성이 우수하기 때문에 유기 단열소재가 더 많이 사용되고 있는데, 인화성이 높기 때문에 화재 발생시 큰 피해를 초래할 수 있다. 이에 정부는 6층 이상 건축물의 단열소재를 준불연성 및 불연성 소재를 사용할 것을 명시하였으며, 따라서 저렴한 무기 단열소재의 개발이 시급한 실정이다.
삭제
기존 무기단열소재 중 ALC(Autoclaved Lightweight Concrete)는 기포콘크리트를 수열합성과정을 통해 제작된 무기원료를 사용한 건축형 블록으로 시공성이 우수한 불연소재이나, 비중이 0.5g/㎤로 비교적 무겁고, 열전도율은 0.08W/mK로 단열성능도 일반 스티로폼(0.034W/mK)에 비해 많이 떨어진다.
이에 반해, 칼슘실리케이트계 무기단열소재는 50~90%의 시멘트와 생석회, 무수석고 등을 혼합수와 혼입하여 제작하는 것으로, ALC와 달리 오토클레이브(Autoclave)와 같은 고온고압의 수열합성이 생략되며, 시멘트를 주원료로 하여 비교적 저렴한 가격의 무기단열소재이다.
본 발명의 배경이 되는 기술로는 특허등록 제1416046호 "시멘트계 무기단열소재 및 이의 제조방법"(특허문헌 1)이 있다. 상기 배경기술에서는 '시멘트 70.0 ~ 99.9wt%, 석고 0.1 ~ 30.0wt%, 혼합수 50 ~ 100wt%, 기능성 첨가제 0.1 - 5.0wt%, 기포안정제 0.1 ~ 7.0wt%를 혼합하여 시멘트 슬러리를 제조하는 단계; 상기 시멘트 슬러리에 0.1 ~ 5.0wt%의 발수제를 혼합하여 시멘트 슬러리를 발수 처리하는 단계; 50 ~ 100wt% 혼합수 및 0.1 ~5.0wt% 기포제로 기포를 제조하는 단계; 발수 처리된 시멘트 슬러리와 기포를 혼합하는 단계; 및 시멘트 슬러리 및 기포 혼합물을 양생하여 경화체를 생성하는 단계에 의해 제조되고, 상기 경화체는 0.05 ~ 0.15g/cm3의 비중 및 0.035 ~ 0.045W/mK의 열전도율을 갖는 시멘트계 무기단열소재'를 제안한다.
본 발명의 배경이 되는 기술로는 특허등록 제1416046호 "시멘트계 무기단열소재 및 이의 제조방법"(특허문헌 1)이 있다. 상기 배경기술에서는 '시멘트 70.0 ~ 99.9wt%, 석고 0.1 ~ 30.0wt%, 혼합수 50 ~ 100wt%, 기능성 첨가제 0.1 - 5.0wt%, 기포안정제 0.1 ~ 7.0wt%를 혼합하여 시멘트 슬러리를 제조하는 단계; 상기 시멘트 슬러리에 0.1 ~ 5.0wt%의 발수제를 혼합하여 시멘트 슬러리를 발수 처리하는 단계; 50 ~ 100wt% 혼합수 및 0.1 ~5.0wt% 기포제로 기포를 제조하는 단계; 발수 처리된 시멘트 슬러리와 기포를 혼합하는 단계; 및 시멘트 슬러리 및 기포 혼합물을 양생하여 경화체를 생성하는 단계에 의해 제조되고, 상기 경화체는 0.05 ~ 0.15g/cm3의 비중 및 0.035 ~ 0.045W/mK의 열전도율을 갖는 시멘트계 무기단열소재'를 제안한다.
그러나 상기 배경기술은 칼슘실리케이트계 무기단열 소재는 기포벽이 얇은 다공성 형태이기 압축강도가 작다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 단열 소재 제조시 섬유를 혼합하여 비중 대비 압축강도가 증진되고, 모르타르 제작시 인장 강도가 강화되고 피로에 의한 크랙현상을 줄일 수 있으면서도, 상압 증기양생 방법을 적용하여 강도를 조기에 발현되도록 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계; (b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화하는 단계; (c) 상기 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계; (d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; (e) 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계; (f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
삭제
또한, (b) 단계에서, 상기 혼합수에 혼합되는 PP 섬유의 직경은 21㎛이고 길이는 3㎜인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, (f) 단계에서, 상압 증기양생기의 양생온도는 60~80℃ 인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
또한, 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료에, 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt%, PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화한 혼합수를 외할로 130wt% 혼합한 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형한 후 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 형성되는 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재를 제공하고자 한다.
삭제
또한, 상기 혼합수에 혼합되는 PP 섬유의 직경은 21㎛이고 길이는 3㎜인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재를 제공하고자 한다.
또한, 상기 단열 소재의 압축 강도는 0.81 ~ 0.93MPa인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재를 제공하고자 한다.
또한, 상압 증기양생기의 양생온도는 60~80℃ 인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재를 제공하고자 한다.
본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법은 단열 소재 제조시 섬유를 혼합하여 비중 대비 압축강도가 증진되고 모르타르 제작시 인장 강도가 강화되고 피로에 의한 크랙현상을 줄일 수 있으면서도, 상압 증기양생 방법을 적용하여 강도를 조기에 발현되도록 하는 매우 유용한 효과가 있다.
본 명세서에서 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 첨부한 도면에 기재된 사항에만 한정되어서 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 출발 원료인 OPC에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 출발 원료인 무수석고에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 출발 원료인 생석회에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따라 출발 원료 배합 및 혼합 과정을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재의 섬유 혼합 양에 따르는 시편의 비중을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재의 섬유 혼합 양에 따르는 시편의 압축 강도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재 시편 내의 섬유 분포 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
도 1은 본 발명의 출발 원료인 OPC에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 출발 원료인 무수석고에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 출발 원료인 생석회에 대한 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따라 출발 원료 배합 및 혼합 과정을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재의 섬유 혼합 양에 따르는 시편의 비중을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재의 섬유 혼합 양에 따르는 시편의 압축 강도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재 시편 내의 섬유 분포 상태를 나타내는 SEM 사진이다.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 제시된 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
이하 바람직한 실시예에 따라 본 발명의 기술적 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법은 (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계; (b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 혼합하여 수화하는 단계; (c) 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계; (d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; (e) 슬러리를 대기중에 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계; 및 (f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법은 (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계; (b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 혼합하여 수화하는 단계; (c) 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계; (d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; (e) 슬러리를 대기중에 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계; 및 (f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르는 PP 섬유 혼합형 단열소재는 후발포 방식으로 제조하였으며, 단열 소재에 섬유를 혼합하는 경우, 기존의 단열 소재에 비해 비중 및 압축강도에 있어서 얼마나 개선된 특징을 갖는지와, 최적 혼합 비율을 얻기 위해 다음과 같은 실험을 한다.
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출발 원료 준비
본 발명에 따르는 PP 섬유 혼합형 단열소재를 개발하기 위해, 출발 원료인 분말 원료로는 표 1과 같은 성분을 갖는 1종 보통 포틀랜드 시멘트(OPC), 생석회, 무수석고를 사용하였다. 출발 원료는 슬러리의 침하방지 및 강도 증진, 단열특성 향상 등을 위해 함량 및 입도가 적절히 제어되어야 하며, 본 발명에서는 6시간 분쇄 OPC의 분말도는 10,000cm2/g, 생석회의 분말도는 4,100cm2/g, 무수석고의 분말도는 3,500cm2/g로 조절하였다. 또한, 6시간 분쇄된 OPC는 평균 직경 5.32698㎛, 표준편차 2.3431㎛의 입도를 갖는다.
SiO2(%) | CaO(%) | Al2O3(%) | Fe2O3(%) | SO3(%) | MgO(%) | 분말도(cm2/g) | |
6시간 분쇄 OPC | 21.82 | 62.12 | 5.86 | 2.74 | 2.36 | 2.73 | 10000 |
생석회 | 1.68 | 90.38 | 0.39 | 0.43 | 0.70 | 0.87 | 4100 |
무수석고 | 1.71 | 39.3 | 0.45 | 0.18 | 53.1 | - | 3500 |
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, OPC의 주성분은 CaO 62.12% SiO2 21.82%이었으며, 생석회의 CaO 함량은 90.38%이었으며, 무수석고의 주성분은 CaO 39.32%, SO3 53.18% 이며, 바람직하게는, OPC는 진동밀에서 6시간 동안 분쇄하여 사용할 수 있다.
본 발명에서는 혼합수에 PP섬유를 혼합하여 수화하도록 하는데, 섬유를 혼합한 칼슘실리케이트계 단열소재가 일반적인 칼슘실리케이트계 단열소재 대비 어떤 물성과 장점을 갖는지를 알아보기 위하여 아래와 같이 실험을 하였다.
<
실험예
1>
1) 기본 시편 제작
섬유를 혼합한 칼슘실리케이트계 단열소재가 일반적인 칼슘실리케이트계 단열소재 대비 어떤 물성과 장점을 갖는지를 알아보기 위해 표 2의 배합비로 비교예 1(기본 시편)을 제작하여, 압축 강도 증진의 유무와 섬유의 분포상태를 조사한다.
OPC(wt%) | 생석회 (wt%) |
무수석고 (wt%) |
혼합수 (wt%) |
기능성 혼화제 (wt%) |
Al 분말 (wt%) |
|
비교예1(기본시편) | 90 | 5 | 5 | 130 | 0.06 | 0.6 |
출발 원료 총량은 6시간 분쇄된 시멘트 900g, 생석회 50g, 무수석고 50g으로 구성되어 총 1Kg며, 도 4에서와 같이 출발 원료를 충분히 혼합하기 위해서 플라스틱 원형통에 장입하였다. 출발 원료 장입 원형통은 볼밀대에서 3시간 유지하여 혼합을 완료하였다.
혼합이 완료된 출발 원료에 1300g의 혼합수를 투입한 후 전동드릴을 사용하여 3분 동안 혼합하여 슬러리를 제조하는데, 이때 혼합수 온도는 20℃ 이내로 유지한다.
출발 원료가 혼합수에 완전하게 풀어져서 혼합되었는지를 확인하고, 기능성 혼화제 0.6g을 슬러리에 첨가하여 2분 동안 전동드릴로 혼합하였다. 기능성 혼화제는 기포 분산 기능과 소포 기능(기포의 표면장력을 저하시켜 거대기포를 제거하는 기능)을 동시에 발현하는 것으로, 바람직하게는 독일 Wacker사의 SMK 1311을 사용할 수 있다.
마지막으로 발포제인 알루미늄 분말 6g을 슬러리에 첨가한 후 3분 동안 전동드릴로 혼합하였다.
제조된 슬러리는 내부 크기가 22인 스티로폼 몰드에 타설하여 실내 온도 30℃, 상대 습도 40%에서 24시간 양생하였으며, 타설 후 10 ~ 30분부터 알루미늄 분말에 의한 발포가 시작되었다. 발포 반응은 슬러리 내부온도뿐만 아니라 실내온도 (외부온도)에 의해서도 좌우되므로, 실내온도를 일정하게 유지하여 실험하였다.
이와 같이 제조된 비교예 1(기본 시편)은 0.13g/㎤의 비중과 0.80Mpa의 압축 강도를 갖는다.
상기의 비교예 1(기본 시편)의 비중 및 압축강도와 비교하기 위하여 실시예에서는 PP섬유를 혼합하도록 하였으며, 각 실시예에서의 PP섬유의 혼합량과 압축 강도 및 비중은 아래 표 3에 나타난 바와 같다.
2) PP 섬유 혼합 시편 제작
일반적으로 시멘트콘크리트나 모르타르 제작시 인장강도의 강화 및 피로에 의한 크랙을 방지하기 위해 섬유를 혼합하여 사용할 수 있지만, 칼슘실리케이트계 무기단열소재는 기포벽이 얇은 다공성 형태이기 때문에 혼합되는 섬유의 직경이 크거나, 길이가 길 경우 섬유 간의 뭉침 현상으로 인해 기포 형성에 문제가 생길 수 있기 때문에, 직경 21㎛, 길이 3㎜의 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명에서는 직경 21㎛, 길이 3㎜의 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 섬유를 사용하여, 섬유 혼합 함량별 압축 강도 및 비중 측정 실험을 진행하였다. PP 섬유 혼합 시편을 제조하는 방법은 다음과 같다.
먼저, PP 섬유를 혼합수 130wt%에 넣어 수화시킨다.
다음으로, 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성한다. 이때 사용되는 보통 포틀랜드 시멘트는 약 6시간 동안 진동밀에 분쇄하여 고른 입도를 갖도록 한다. 여기에 사용되는 기능성 혼화제로는 Wacker 사의 SMK 1311을 사용할 수 있다.
배합물에 PP 섬유가 혼합된 혼합수를 섞어 슬러리를 제조한 후, 기본 시편 제조 실험과 동일한 조건과 방식으로 제작한 10개의 시편을 24시간 양생 후 탈형하고, 100℃로 건조하여 경화체를 생성한다.
PP 섬유는 슬러리 내 분포되어 있다가, 발포가 진행됨에 동시에 시편 내 기포벽에 자리 잡게 된다. 본 실험에서는 표3처럼, 출발 원료 1kg 대비 0.1% ~ 1% 범위까지, 0.1%씩 함량을 증가한 PP섬유의 혼입 함량에 따른 압축 강도 보강 효과를 확인하기 위해 진행되었으며, 섬유 혼합량에 따르는 각각의 시편의 압축 강도 및 비중은 표 3에 나타난 바와 같다.
구분 | 비교예 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 | 실시예10 |
OPC | 90 | ||||||||||
생석회 | 5 | ||||||||||
무수석고 | 5 | ||||||||||
혼합수 | 130 | ||||||||||
기능성 혼화제 | 0.06 | ||||||||||
Al 분말 | 0.6 | ||||||||||
PP 섬유 | 0 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 | 1.0 |
비중 (g/㎤) |
0.13 | 0.14 | 0.13 | 0.14 | 0.15 | 0.16 | 0.15 | 0.18 | 0.16 | 0.16 | 0.15 |
압축강도 (Mpa) |
0.8 | 0.4 | 0.48 | 0.47 | 0.45 | 0.89 | 0.81 | 0.93 | 0.79 | 0.72 | 0.74 |
혼합되는 섬유의 길이가 짧아도 혼합량에 의해 점도가 있는 슬러리 내에서는 섬유간의 뭉침 현상이 발생할 수 있지만, 본 발명에 따라 제조된 0.1%에서 1%까지의 PP 혼합 시편 내부에서는 뭉침 현상을 육안으로 확인할 수 없었다. 실시예 1 내지 실시예 10 시편의 비중을 측정한 결과 표 3 및 도 5에 나타난 바와 같이, 1번 시편은 0.14g/cm3, 2번 시편은 0.13g/cm3, 3번 시편은 0.14g/cm3, 4번 시편은 0.15g/cm3, 5번 시편은 0.16g/cm3, 6번 시편은 0.15g/cm3, 7번 시편은 0.18g/cm3, 8번 시편은 0.16g/cm3, 9번 시편은 0.16g/cm3, 10번 시편은 0.15g/cm3로 나타났다.
또한, 표 3 및 도 6에 나타난 바와 같이, 압축강도는 시편 1은 0.4MPa, 시편 2는 0.48MPa, 시편 3은 0.47MPa, 시편 4는 0.45MPa, 시편 5는 0.89MPa, 시편 6은 0.81MPa, 시편 7은 0.93MPa, 시편 8은 0.79MPa, 시편 9는 0.72MPa, 시편 10은 0.74MPa로 나타났다.
이상과 같은 섬유 혼합 함량에 따르는 비중 및 압축강도 관찰 실험을 통해, 실시예 1 내지 실시예 10의 0.1% ~ 1%의 PP 섬유 혼합에 의한 비중차이는 크게 나타나지 않았으며, 0.5 ~ 0.7%의 PP 섬유를 혼합한 실시예 5 내지 실시예 7의 경우 비교예 1 보다 향상된 압축 강도를 나타냈다. 그런데, 실험 결과에 따르면, PP 섬유를 혼합하지 않은 비교예 1의 기본 시편보다 0.1% ~ 0.4%의 PP 섬유가 혼합된 실시예 1 내지 실시예 4의 압축강도가 더 낮게 나타나는데, 그 원인은 섬유가 시편의 특정 부분에만 분포되어, 압축강도 측정시 섬유 분포가 적은 부분에 대해 측정된 것으로 판단된다.
따라서, 혼합수에 혼합되는 PP 섬유의 양은 상기 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt%인 것이 바람직하며, 이때의 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 단열 소재의 압축 강도는 0.81 ~ 0.93MPa의 범위로 나타나는 것을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 따르는 섬유 혼합형 칼슘실리케이트계 무기 단열소재 시편 내의 섬유 분포 상태를 나타내는 SEM(Scanning Electron Microscope, 주사 전자 현미경) 사진이다.
SEM을 통해 시편 내의 섬유들은 기포 벽에서 슬러리와 결합한 형태로 경화되며 기포 벽 외부로 나와 있는 섬유들은 확인할 수 없으나, 시편의 파쇄된 기포 벽과 크랙 사이의 기포 벽의 내면을 확인하여 섬유의 분포상태를 확인할 수 있었다. 결론적으로, 섬유는 슬러리와 결합하여 발포된 기포 벽 내부에서 경화되는데, 이는 시편의 압축 강도를 증진하고 크랙을 방지한다고 판단하였다.
이상과 같은 실험을 통해, 6시간 분쇄 opc 90wt%와 생석회 5wt%와 무수석고 5wt%롤 구성되는 출발 원료 100wt% 대비 0.5 ~ 0.7wt%의 PP 섬유를 혼합하여 구성된 칼슘실리케이트계 무기단열소재는 PP 섬유를 혼합하지 않은 시편(압축 강도 0.80Mpa)보다 0.01 ~ 0.013MPa 만큼 증가한 압축강도를 갖는 것을 알 수 있다.
일반적으로 조기강도 발현형 시멘트계 단열소재의 경우에는 일정온도에서 상당기간을 양생하여야지만 최대강도 값에 도달할 수 있다.
본 발명에서는 상술한 바와 같이, PP섬유를 혼합하여 단열 소재를 제조하도록 하여, 압축 강도는 0.81 ~ 0.93MPa를 발현할 수 있도록 하였다.
그러나 상기와 같은 압축 강도를 발현하도록 하기 위해서는 양생시간이 장시간 소요되어야 하기 때문에, 특히, 본 발명에서는 양생시간을 줄이기 위하여 상압 증기양생 방법을 적용하여 강도를 조기에 발현되도록 제어할 수도 있다.
본 발명에서는 양생은 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하도록 하여, 수분을 일정량 증발시키도록 하고 일정 형태를 유지하도록 하여 후속단계의 증기양생기에서의 양생시 급격한 형태변화 등을 방지하도록 할 수 있다.
이와 같이 반경화체를 형성한 후에는 상압 증기양생기에 반경화체를 장입하고 일정 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하여 강도를 조기에 발현하도록 할 수 있다.
일반 양생과 상압 증기양생기에서의 양생 의하여 발현되는 압축 강도를 알아보기 위하여 실험을 실시하였다.
<
실험예
2>
실험을 위하여 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%를 충분히 혼합하여 분체를 준비하고, 분체 대비 혼합수 130wt% 를 혼합하고, 기포 안정제 및 알루미늄 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
비교예에서는 상기의 슬러리를 온도 30℃, 상대습도 40% 조건에서 최소 20일 이상 양생하여 양생시 비중 0.14g/㎤, 압축 강도 0.21MPa 를 얻을 수 있었다.
상기와 같이, 증기양생을 거치지 않은 조기강도 발현형 시멘트계 단열소재의 경우에는 온도 30℃, 상대습도 40% 조건에서 최소 20일 이상 양생하여야지만 최대 강도값(20일 양생시 비중 0.14g/㎤, 압축강도 0.21MPa)에 도달할 수 있었다.
실시예에서는 상기 슬러리를 대기중에서 10시간 이상 양생하고 탈형하여 만들어진 시편을 상압 증기양생기에 장입하여 증기양생하도록 하였다.
실시예의 상압 증기양생기의 온도 조건 및 양생순서는 아래와 같다.
1) 3시간 동안 각각의 최대온도 (45℃, 55℃, 65℃, 75℃, 85℃)까지 온도를 올려주었다.
2) 최대 온도에서 3시간이상 5시간 이내로 유지하도록 한다.
3) 최대 온도에서 상온까지 자연냉각하도록 한다.
4) 상압 증기양생기에서 시편을 꺼낸 후 3일 동안 대기중에서 유지하여 단열소재 제조하였다.
이후, 표 4에 나타난 바와 같이, 무기계단열소재의 물성을 측정하였다.
3일 양생이 종료된 후 100℃에서 24시간 건조한 후, 건조된 시편을 10x10x10cm로 절단하여 압축강도 측정 및 무게를 측정하여 비중값 계산하고, 건조된 시편을 20x20x3cm로 절단하여 열전도율 측정하였다.
45℃ | 55℃ | 65℃ | 75℃ | 85℃ | |
압축강도(MPa) | 0.15 | 0.17 | 0.23 | 0.21 | 0.16 |
비중(g/㎤) | 0.13 | 0.14 | 0.14 | 0.13 | 0.14 |
열전도율(W/mK) | 0.048 | 0.047 | 0.047 | 0.048 | 0.047 |
증기양생을 하지 않은 비교예에서는 최소 20일 이상 양생하여야 최대 강도값에 도달하였지만, 상기 표 4에서와 같이 실시예에서는 상압 증기양생기에서는 최고 온도 65℃에서 비중 0.14g/㎤, 압축 강도 0.23MPa, 75℃ 에서 비중 0.13g/㎤, 압축 강도 0.21MPa에 도달하였다.
따라서, 양생 최대온도는 60~80℃의 사이가 바람직한 것을 알 수 있으며, 상압 증기양생기에서 시편을 꺼낸 후 3일 동안 대기중에서 유지하는 시간을 포함하여 최대 4일 이내에 20일 이상 양생해야 하는 물성을 조기에 발현하도록 할 수 있는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 PP 섬유 혼합형 단열소재 및 이의 제조 방법은 단열 소재 제조시 섬유를 혼합하여 비중 대비 압축강도가 증진되고, 모르타르 제작시 인장 강도가 강화되고 피로에 의한 크랙현상을 줄일 수 있으면서도, 상압 증기양생 방법을 적용하여 강도를 조기에 발현되도록 하는 매우 유용한 효과가 있다.
지금까지 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으며 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다.
Claims (9)
- (a) 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료를 준비하는 단계;
(b) 혼합수 130wt%에 PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화하는 단계;
(c) 출발 원료에 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt% 혼합하여 배합물을 조성하는 단계;
(d) PP 섬유가 혼합된 혼합수를 상기 배합물에 섞어 슬러리를 제조하는 단계; 및
(e) 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형하여 반경화체를 형성하는 단계;
(f) 탈형된 반경화체를 상압 증기양생기에 넣어 60~80℃ 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 경화체를 생성하도록 하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
(b) 단계에서,
상기 혼합수에 혼합되는 PP 섬유의 직경은 21㎛이고 길이는 3㎜인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재의 제조 방법. - 삭제
- 보통 포틀랜드 시멘트(OPC) 90wt%, 생석회 5wt%, 무수석고 5wt%로 이뤄지는 100wt%의 출발 원료에, 알루미늄 분말을 외할로 0.6wt%, 기능성 혼화제를 외할로 0.06wt%, PP 섬유를 출발 원료에 대해 0.5 ~ 0.7wt% 혼합하여 수화한 혼합수를 외할로 130wt% 혼합한 슬러리를 대기중에 9~11시간 양생하고 탈형한 후 상압 증기양생기에 넣어 60~80℃ 온도로 3시간 내지 5시간 양생한 한 후 상온에서 자연냉각하도록 하여 형성되는 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재.
- 삭제
- 청구항 5에 있어서,
상기 혼합수에 혼합되는 PP 섬유의 직경은 21㎛이고 길이는 3㎜인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재. - 청구항 5에 있어서,
상기 단열 소재의 압축 강도는 0.81 ~ 0.93MPa인 것을 특징으로 하는 PP 섬유 혼합형 단열소재. - 삭제
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