KR101907143B1 - a fabricating method for anti-reflection film with an excellent performance and a anti-reflection film fabricated thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용하여 유리 기판 표면에 다공성의 산화규소 박막을 증착하여 입사광의 반사율을 감소시키고 투과율을 증가시킴으로써 입사광의 이용률이 향상된 반사방지막의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 반사방지막에 관한 것이다. 본 발명은 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 기판 상에 반사방지막을 증착함에 있어서, 증착원에 인가되는 펄스 직류 전력의 피크 전력 밀도가 0.1 kW/cm2 ~ 10 kW/cm2 인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 제조된 다공성 산화규소 박막은 박막 내에 많은 기공을 포함하고 있어 박막의 굴절률이 낮으므로, 입사광의 반사율 감소 및 투과율 증대를 통하여 입사광 이용률이 향상된 반사방지막을 구현할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing an antireflection film in which the utilization ratio of incident light is improved by depositing a porous silicon oxide thin film on the surface of a glass substrate by reducing the reflectance of incident light and increasing the transmittance by using a large output pulse sputtering method, . The present invention is characterized in that when the antireflection film is deposited on a substrate using magnetron sputtering, the peak power density of the pulse DC power applied to the evaporation source is 0.1 kW / cm 2 to 10 kW / cm 2 . Since the porous silicon oxide thin film produced according to the present invention contains many pores in the thin film and the refractive index of the thin film is low, it is possible to realize an antireflection film having improved incident light utilization through reduction of reflectance and transmission of incident light.

Description

성능이 우수한 반사방지막의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 반사방지막{a fabricating method for anti-reflection film with an excellent performance and a anti-reflection film fabricated thereof}The present invention relates to a method of manufacturing an antireflection film having excellent performance and an antireflection film fabricated therefrom,

본 발명은 성능이 우수한 반사방지막 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용하여 유리 기판 표면에 다공성의 산화규소 박막을 증착하여 입사광의 반사율을 감소시키고 투과율을 증가시킴으로써 입사광의 이용률이 향상된 반사방지막의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 반사방지막에 관한 것이다.
The present invention relates to an antireflection film excellent in performance and a method of manufacturing the same. More particularly, the present invention relates to a method for fabricating an antireflection film in which a porous silicon oxide thin film is deposited on the surface of a glass substrate by using a large-output pulse sputtering method to reduce the reflectance of incident light and increase the transmittance to improve the utilization ratio of incident light, Barrier film.

일반적으로 유리 기판 등을 광 입사 매체로 이용할 경우, 입사되는 빛의 일부분(약 10%)은 반사가 되므로 이용할 수 없게 되는데, 이러한 입사광의 반사가 일어나는 원인은, 대기의 굴절률은 진공과 유사한 약 1에 가까운 값을 갖는 반면, 유리의 굴절률은 약 1.5 정도의 큰 값을 갖기 때문에, 유리 기판으로 입사되는 입사광이 대기와 유리의 경계 면에서 큰 굴절률 차이로 인하여 반사가 일어나기 때문이다. 이러한 입사광의 반사율을 줄이고 광 투과율을 증가시키는 것은 빛의 효율적인 이용 측면에서 매우 중요하다.In general, when a glass substrate or the like is used as a light incidence medium, a part (about 10%) of incident light is reflected and becomes unusable. The reason for reflection of such incident light is that the refractive index of the atmosphere is about 1 Since the refractive index of the glass has a large value of about 1.5, reflection of the incident light incident on the glass substrate occurs due to a large refractive index difference at the interface between the atmosphere and the glass. Reducing the reflectance of the incident light and increasing the light transmittance is very important in terms of efficient use of light.

현재, 입사광의 반사율을 줄이기 위하여 다양한 방법들이 연구되고 있다. 우선, 광학적 간섭현상을 이용하여 빛의 반사율을 감소시키는 방법으로, 다양한 진공 증착 방법에 의하여 산화규소 박막과 질화 규소 박막 등의 저 굴절률 재료와 고 굴절률 재료를 교대로 적층시킴으로써 빛의 반사율을 감소시키는 방법이 있다(미국공개특허 3799653 A). 그러나, 이러한 방법은 각 층의 두께와 굴절률의 정확한 제어가 어려울 뿐 아니라, 단일 파장에만 적용이 가능하므로 넓은 파장대에는 적용하기 어려운 단점이 있다. Currently, various methods are being studied to reduce the reflectance of incident light. First, as a method of reducing the reflectance of light by using an optical interference phenomenon, a low refractive index material such as a silicon oxide thin film and a silicon nitride thin film and a high refractive index material are alternately laminated by various vacuum deposition methods to reduce the reflectance of light (US Patent 3799653 A). However, this method has a disadvantage that it is difficult to precisely control the thickness and the refractive index of each layer, and it is difficult to apply to a wide wavelength band because it can be applied to only a single wavelength.

또 다른 방법으로는, 대기의 굴절률 값(약 1.0)과 유리의 굴절률 값(약 1.5) 사이의 중간 굴절률(약 1.3)을 갖는 박막을 유리 기판 위에 증착하는 방법으로, 현재 알려져 있는 낮은 굴절률 재료로는 불화마그네슘(MgF2, 굴절률이 약 1.38)이 유일하다. 그러나, 불화마그네슘의 소재 가격이 높으므로, 양산성 측면에서 불리하다는 단점이 있다. As another method, a method of depositing a thin film having a middle refractive index (about 1.3) between the atmospheric refractive index value (about 1.0) and the glass refractive index value (about 1.5) on a glass substrate, Is the only magnesium fluoride (MgF 2 , refractive index is about 1.38). However, since the material cost of magnesium fluoride is high, it is disadvantageous in terms of mass production.

이에, 원재료 가격이 높지 않으면서도 낮은 굴절률을 지닐 수 있는 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어져 왔다. 다공성 산화규소 박막은 유리 성분과 동일하여 소재 가격이 매우 저렴하고, 또한 내부에 기공이 많아 밀도와 굴절률이 작아 유력한 후보 물질이다. 이러한 다공성 산화규소 박막을 증착하는 방법으로는, 우선, 미세한 산화규소 입자가 분산된 분산액을 스핀 코팅 공정 등을 이용하여 유리 기판 상에 코팅, 열처리 과정을 거쳐 반사방지막을 형성하는 방법을 들 수 있는데(대한민국 공개특허 10-2012-0126390 및 OPTICS LETTERS, Vol. 34, No. 13, July 2009), 이러한 방법은 제조공정이 간단한 반면, 별도의 열처리 공정이 필요하며, 나아가 대면적 증착이 어렵다는 단점이 있다.Therefore, researches on thin films which have low refractive index without high raw material prices have been continuously conducted. The porous silicon oxide thin film is the same as the glass component, and the material cost is very low. Moreover, the porous silicon oxide thin film is a candidate candidate because density and refractive index are small due to many pores therein. As a method of depositing such a porous silicon oxide thin film, a method in which a dispersion in which fine silicon oxide particles are dispersed is coated on a glass substrate using a spin coating process or the like, followed by heat treatment to form an antireflection film (Korean Patent Laid-Open Nos. 10-2012-0126390 and OPTICS LETTERS, Vol. 34, No. 13, July 2009). However, this method has a disadvantage in that a simple manufacturing process is required but a separate heat treatment process is required, have.

또한, 다공성 산화규소 등의 박막 증착 방법으로 글랜싱 앵글 증착(GLAD, Glancing angle deposition) 방법이 고안되었는데, 이는 시료를 스퍼터링 증착원에 대하여 80~90°로 기울인 후, 회전시켜 산화규소(SiO2) 박막 또는 불화마그네슘(MgF2) 박막 등을 증착하는 방법으로, 이러한 방법을 이용하면 박막 증착시 그림자 효과(shadowing effect)로 인하여 박막 내 기공이 형성되어 다공성 박막의 증착이 가능하다 (Journal of the Korean Physical Society, Vol. 55, No. 6, December 2009, pp. 2634-2637). 그러나, 증착 속도가 느리고 대면적 증착이 어려워 상용화에 한계가 있다.
Furthermore, were the thin film forming method such as a porous silicon oxide Eagle lancing angle deposition (GLAD, Glancing angle deposition) designed, which after tilting the sample at a 80 ~ 90 ° with respect to the sputtering vapor source, by a silicon oxide rotation (SiO 2 ) Or a magnesium fluoride (MgF 2 ) thin film. When such a method is used, it is possible to deposit a porous thin film by forming pores in the thin film due to a shadowing effect in the thin film deposition (Journal of the Korean Physical Society, Vol. 55, No. 6, December 2009, pp. 2634-2637). However, the deposition rate is slow and the large-area deposition is difficult, which limits commercialization.

1. 미국공개특허 3799653 A1. US Patent No. 3799653 A 2. 대한민국 공개특허 10-2012-01263902. Korean Patent Publication No. 10-2012-0126390

1. OPTICS LETTERS, Vol. 34, No. 13, July 20091. OPTICS LETTERS, Vol. 34, No. 13, July 2009 2. Journal of the Korean Physical Society, Vol. 55, No. 6, December 2009, pp. 2634-26372. Journal of the Korean Physical Society, Vol. 55, No. 6, December 2009, pp. 2634-2637

본 발명은 입사광의 반사율을 감소시키고 투과율을 증대시킴으로써 입사광 이용률이 향상된 반사방지막(다공성 산화규소 박막)을, 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용으로 간단하게 제조할 수 있는 방법 및 이에 의하여 제조된 반사방지막(다공성 산화규소 박막)을 제공하고자 한다.
The present invention relates to a method of easily fabricating an antireflection film (porous silicon oxide thin film) having an increased incident light utilization ratio by reducing the reflectance of incident light and increasing the transmittance by using a large-output pulse sputtering method, Porous silicon oxide thin film).

본 발명의 일 측면은 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 기판 상에 반사방지막을 증착함에 있어서, 증착원에 인가되는 펄스 직류 전력의 피크 전력 밀도가 0.1 kW/cm2 ~ 10 kW/cm2 인 것을 특징으로 하는 반사방지막의 제조방법일 수 있다.In one aspect of the present invention, in the deposition of an antireflection film on a substrate using magnetron sputtering, a peak power density of pulsed DC power applied to an evaporation source is 0.1 kW / cm 2 to 10 kW / cm 2 And may be a method for producing an antireflection film.

진공조 내부의 사용가스 압력은 20 mTorr ∼ 200 mTorr 일 수 있으며, 증착원에 인가하는 펄스 직류 전력의 펄스 폭은 2 μsec ~ 20 μsec 일 수 있다.The gas pressure inside the vacuum chamber may be 20 mTorr to 200 mTorr, and the pulse width of the pulse DC power applied to the evaporation source may be 2 μsec to 20 μsec.

증착원은 규소를 포함할 수 있으며, 마그네트론 스퍼터링은 아르곤과 산소의 혼합가스를 사용하여 이루어질 수 있다. The evaporation source may include silicon, and the magnetron sputtering may be performed using a mixed gas of argon and oxygen.

반사방지막은 다공성 산화규소 박막일 수 있다. The antireflection film may be a porous silicon oxide thin film.

본 발명의 다른 측면은 상기 방법에 의하여 제조된 반사방지막일 수 있으며, 구체적으로 다공성 산화규소 박막일 수 있다.
Another aspect of the present invention may be an antireflection film produced by the above-described method, and specifically, it may be a porous silicon oxide thin film.

본 발명에 의하면, 대출력 펄스 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 제조된 다공성 산화규소 박막은 박막 내에 많은 기공을 포함하고 있어 박막의 굴절률이 낮으므로, 입사광의 반사율 감소 및 투과율 증대를 통하여 입사광 이용률이 향상된 반사방지막을 구현할 수 있다.According to the present invention, since the porous silicon oxide thin film manufactured using the large-output pulse magnetron sputtering method has many pores in the thin film and the refractive index of the thin film is low, the reflectance of the incident light is reduced and the transmittance is increased, A protective film can be realized.

또한, 대출력 펄스 전력의 채용만으로 입사광의 이용률을 향상시킬 수 있기 때문에 제조 공정이 단순 간소화시킬 수 있다.In addition, since the utilization ratio of the incident light can be improved only by employing the large output pulse power, the manufacturing process can be simplified.

또한, 증착시 높은 공정압력을 사용하는 경우에는 입사광 이용률이 더욱 향상될 수 있다.In addition, when a high process pressure is used in deposition, the utilization of incident light can be further improved.

또한, 본 발명을 태양전지, LED, 광학 소자 및 부품 등의 분야에 적용할 경우 현저하게 향상된 성능을 구현할 수 있다.
In addition, when the present invention is applied to the fields of solar cells, LEDs, optical elements and parts, remarkably improved performance can be realized.

도 1은 본 발명에 따른 다공성 산화규소 박막을 구현하기 위한 증착 장치를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에서 실리콘 스퍼터링 증착원에 인가하는 대출력 펄스 전력의 펄스폭의 변화에 따른 펄스 전력 밀도의 오실로스코프 파형 및 피크 펄스 전력 밀도를 나타낸 그림이다.
도 3은 실시예 및 비교예에 따라 제조된 산화 규소 박막에 대한 광 반사율 및 광투과도 측정 결과이다.
도 4는 실시예 및 비교예 따라 제조된 산화규소 박막에 대한 굴절률 측정 결과이다.
도 5는 실시예 및 비교예 따라 제조된 산화 규소 박막에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 및 비교예 따라 제조된 산화 규소 박막에 있어서, 450 nm ~ 600 nm의 파장대에서 산화 규소 박막의 두께 변화에 따른 평균 광 투과율의 변화를 나타내는 그래프이다.1 is a schematic view schematically showing a deposition apparatus for implementing a porous silicon oxide thin film according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing an oscilloscope waveform and a peak pulse power density of a pulse power density according to a change in pulse width of a large-output pulse power applied to a silicon sputtering deposition source in the present invention. FIG.
FIG. 3 shows the results of measurement of optical reflectance and light transmittance of the silicon oxide thin film produced according to Examples and Comparative Examples.
FIG. 4 shows the refractive index measurement results for the silicon oxide thin films prepared according to Examples and Comparative Examples.
5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the silicon oxide thin film produced according to Examples and Comparative Examples.
FIG. 6 is a graph showing a change in the average light transmittance according to the thickness of a silicon oxide thin film at a wavelength range of 450 nm to 600 nm in a silicon oxide thin film produced according to Examples and Comparative Examples. FIG.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Furthermore, embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shapes and sizes of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity of description, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements.

도 1은 본 발명에 따른 다공성 산화규소 박막 증착을 위한 장치를 개략적으로 나타낸 모식도이다. 1 is a schematic view schematically showing an apparatus for depositing a porous silicon oxide thin film according to the present invention.

도 1을 참조하면, 상기 증착 장치는 마그네트론 스퍼터링을 이용한 박막 증착을 위한 진공조(1)를 구비할 수 있다. 진공조(1) 내에는 마그네트론 스퍼터링 증착원(4), 시료 장착대(7)이 배치되어 있다. 다공성 산화규소 박막 증착을 위하여는 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에는 실리콘 스퍼터링 타겟을 장착할 수 있다. 대출력 펄스직류 전원장치(2)를 이용하여 증착원(4)에 대출력 펄스직류 전력(3)을 인가할 수 있다. 이때 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에서 실리콘 펄스 플라즈마(5)가 발생된다. 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)과 대향하는 위치에는 시료 장착대(7)가 배치되어 있으며, 시료 장착대에는 유리 기판 시료(6)가 장착될 수 있다. 가스유량 조절장치(8)를 통하여 플라즈마 발생에 이용되는 사용가스(9)의 압력을 조절할 수 있다. 진공 게이지(10)를 이용하여 증착 공정시 공정 압력을 측정할 수 있다. 진공펌프(11)를 이용하여 진공조의 진공도를 유지할 수 있다. 진공조(1)는 전기적으로 접지되어 있다.
Referring to FIG. 1, the deposition apparatus may include a vacuum chamber 1 for thin film deposition using magnetron sputtering. A magnetron sputtering evaporation source 4 and a sample mounting table 7 are disposed in the vacuum chamber 1. For the deposition of the porous silicon oxide thin film, a silicon sputtering target may be mounted on the magnetron sputtering deposition source 4. The large-output pulse DC power supply 3 can be applied to the evaporation source 4 by using the large-output pulse DC power supply 2. At this time, a silicon pulse plasma 5 is generated in the magnetron sputtering deposition source 4. A sample mounting table 7 is disposed at a position opposite to the magnetron sputtering deposition source 4, and a glass substrate sample 6 can be mounted on the sample mounting table. The pressure of the used gas 9 used for plasma generation can be adjusted through the gas flow rate regulating device 8. [ The vacuum gauge 10 can be used to measure the process pressure during the deposition process. The degree of vacuum of the vacuum chamber can be maintained by using the vacuum pump 11. The vacuum tank 1 is electrically grounded.

본 발명의 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용하여 다공성 산화규소 박막을 증착하는 원리는 다음과 같다.
The principle of depositing the porous silicon oxide thin film using the large-output pulse sputtering method of the present invention is as follows.

먼저 진공조(1) 내부에 위치한 시료장착대(7)에 시료(6)를 장착한 후, 진공펌프(10)을 이용하여 진공조(1) 내부의 진공도를 고진공 영역까지 배기한다. 이후, 반드시 이에 한정하는 것은 아니지만, 실리콘 타겟 스퍼터링을 위한 아르곤 가스와, 스퍼터링 되는 실리콘 원자를 산화시킴으로써 산화규소 박막이 증착되게 해주는 산소 가스를, 가스유량 조절장치(8)을 통하여 진공조로 인입시킨다.
The sample 6 is mounted on the sample mounting table 7 located inside the vacuum chamber 1 and then the vacuum degree in the vacuum chamber 1 is exhausted to the high vacuum region by using the vacuum pump 10. Thereafter, argon gas for silicon target sputtering and oxygen gas, which oxidizes the silicon atoms to be sputtered, to cause deposition of the silicon oxide thin film, are introduced into the vacuum chamber through the gas flow rate regulating device 8, though not necessarily limited thereto.

진공조 내 압력은 20 mTorr ∼ 200 mTorr 로 조절할 수 있다. 산화규소 박막 증착시 20 ∼ 200 mTorr의 높은 공정 압력을 이용함으로써 유리 기판에 입사되는 산화규소 박막 구성 원소(실리콘, 산소)를 산란시켜 방향성을 잃게 하여 결과적으로 많은 기공을 가지는 다공성의 산화규소 박막을 증착할 수 있다. 이로써 산화규소 박막의 굴절률을 감소시킬 수 있고, 광 반사를 줄일 수 있다.The pressure in the vacuum chamber can be adjusted from 20 mTorr to 200 mTorr. By using the high process pressure of 20 ~ 200 mTorr when depositing the silicon oxide thin film, the silicon oxide thin film element (silicon, oxygen) incident on the glass substrate is scattered to lose the directionality, resulting in the porous silicon oxide thin film having many pores Can be deposited. Thereby, the refractive index of the silicon oxide thin film can be reduced, and the light reflection can be reduced.

공정 압력이 20 mTorr 미만인 경우 다공성의 산화 규소 박막 증착이 어려운 반면, 200 mTorr 초과인 경우 높은 공정 압력으로 인한 스퍼터링 원소의 산란이 심하여 산화규소 증착막의 증착 속도가 현저히 감소하고, 아크 발생 우려가 높아 효율적이지 않다.When the process pressure is less than 20 mTorr, deposition of the porous silicon oxide thin film is difficult, whereas when it is higher than 200 mTorr, the sputtering element is scattered due to the high process pressure and the deposition rate of the silicon oxide deposition film is remarkably decreased. It is not.

통상적으로 반응성 스퍼터링 방법을 이용하여 산화규소 박막을 증착하는 경우 주로 10 mTorr 이하의 낮은 공정 압력을 사용하는데, 밀도가 높고 기공이 적은 산화규소 박막이 증착된다. 이렇게 증착된 산화규소 박막은 굴절률이 거의 유리 기판과 유사하므로 광 반사를 방지하는 효과가 거의 없다. 효과적으로 광 반사를 방지하기 위해서는 증착된 산화규소 박막의 굴절률이 유리 기판의 굴절률(약 1.5)보다 작은 것이 바람직하다.
Generally, when a silicon oxide thin film is deposited using a reactive sputtering method, a process gas having a low density of less than 10 mTorr is used, and a silicon oxide thin film having a high density and a small pore size is deposited. The silicon oxide thin film thus deposited has almost no effect of preventing light reflection because the refractive index is almost similar to that of the glass substrate. In order to effectively prevent reflection of light, it is preferable that the refractive index of the deposited silicon oxide thin film is smaller than the refractive index (about 1.5) of the glass substrate.

가스 인입 후 진공조 내부의 압력이 안정화 되면, 실리콘 스퍼터링 타겟이 장착된 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에 대출력 펄스직류 전원장치(2)에서 발생된 대출력 펄스직류 전력(3)을 인가하여 실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)을 작동시킨다.When the pressure inside the vacuum chamber is stabilized after the gas is drawn in, the large-output pulse DC power (3) generated in the large-output pulse DC power supply (2) is applied to the magnetron sputtering deposition source (4) equipped with the silicon sputtering target, The magnetron sputtering evaporation source 4 is operated.

실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에 대출력 펄스직류 전력을 인가하면, 전력이 인가되는 펄스 폭에 해당하는 pulse-on 시간 동안에 실리콘 타겟으로부터 실리콘 원소가 스퍼터링되고, 공정 가스 중의 산소와 결합하여 기판 상에 산화규소 박막을 증착하게 된다. 즉, 산화규소 박막은, 대출력 펄스직류 전력이 인가되는 펄스 폭에 해당하는 시간 동안에 증착된다.
When large-output pulse DC power is applied to the silicon magnetron sputtering deposition source 4, the silicon element is sputtered from the silicon target during the pulse-on time corresponding to the pulse width to which power is applied, A silicon oxide thin film is deposited. That is, the silicon oxide thin film is deposited for a time corresponding to the pulse width to which the large power pulse direct current is applied.

도 2 (A)는 실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원에 -1.2 kV의 전압을, 5 μsec, 9 μsec, 11 μsec의 펄스폭으로 인가한 경우 실리콘 스퍼터링 타겟의 방전 전력 밀도(sputter power density)를 오실로스코프를 이용하여 측정한 것이다. 2 (A) is a graph showing the relationship between the discharge power density (sputter power density) of a silicon sputtering target when a voltage of -1.2 kV is applied to a silicon magnetron sputtering deposition source with a pulse width of 5, 8, and 11 μsec using an oscilloscope Respectively.

도 2 (A)를 참조하면, 실리콘 스퍼터링 타겟의 방전이 시작된 후, 시간 경과에 따라 플라즈마의 밀도가 증가하고, 이에 따라 방전 전력 밀도도 증가함을 알 수 있다. Referring to FIG. 2 (A), it can be seen that, after the discharge of the silicon sputtering target starts, the density of the plasma increases with time, and accordingly, the discharge power density also increases.

또한, 스퍼터링 방전 전력 밀도는 펄스 폭이 길어질수록 증가함을 알 수 있는데, 이러한 방전 전력 밀도의 증가는, 증착이 이루어지는 pulse-on 시간 동안의 순간 증착 속도의 증가를 의미하며, 그 결과 증착되는 산화규소 박막의 밀도가 감소되고, 많은 기공을 지닌 다공성 구조로 형성된다.It can also be seen that the sputtering discharge power density increases with increasing pulse width. This increase in discharge power density means an increase in the instantaneous deposition rate during the pulse-on period during which deposition occurs, The density of the silicon thin film is reduced, and a porous structure having many pores is formed.

도 2(B)는 증착원에 인가되는 대출력 펄스 직류 전력의 펄스 폭에 따른, 실리콘 스퍼터링 타겟의 피크 방전 전력 밀도(peak power density)를 측정한 것이다. 도 2(B)를 참조하면, 펄스 폭을 증가시키면 피크 전력 밀도도 증가한다. FIG. 2 (B) is a graph showing the peak power density of the silicon sputtering target according to the pulse width of the large-output pulse DC power applied to the evaporation source. Referring to FIG. 2 (B), increasing the pulse width also increases the peak power density.

따라서, 펄스 폭을 증가시킴으로써 펄스 직류 전력의 피크 방전 전력 밀도를 증가시켜 산화규소 박막 증착을 수행하면, 많은 기공을 지닌 다공성 구조의 산화규소 박막을 용이하게 증착할 수 있다.
Therefore, when the silicon oxide thin film deposition is performed by increasing the peak discharge power density of the pulsed DC power by increasing the pulse width, a silicon oxide thin film having a porous structure with many pores can be easily deposited.

실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에 인가하는 펄스직류 전력(3)의 전력밀도는, 반드시 이에 한정하는 것은 아니지만, 0.1 kW/cm2 내지 10 kW/cm2 일 수 있다. 그 이유로, 0.1 kW/cm2 미만의 낮은 펄스직류 전력으로는, 순간 증착 속도가 낮아 다공성의 산화규소 박막 증착이 어려운 반면, 10 kW/cm2 초과의 값을 이용하기에는 현실적으로 대출력 펄스직류 전원장치(5)의 제작에 어려움이 많고, 실리콘 마그네트론 증착원(4)의 냉각이 원활하지 않기 때문이다.
The power density of the pulsed DC power 3 applied to the silicon magnetron sputtering evaporation source 4 is not limited to this, but may be 0.1 kW / cm 2 to 10 kW / cm 2 . For this reason, with a low pulse DC power of less than 0.1 kW / cm 2 , it is difficult to deposit a porous silicon oxide thin film because the instantaneous deposition rate is low, but in order to use a value exceeding 10 kW / cm 2, (5) is difficult to manufacture, and cooling of the silicon magnetron evaporation source (4) is not smooth.

실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에 인가하는 펄스직류 전력(3)의 펄스폭은, 반드시 이에 한정하는 것은 아니지만, 2 μsec ∼ 20 μsec 일 수 있다. 2 μsec 미만인 경우 펄스폭이 짧아, 즉 펄스 전력이 지나치게 작아 순간 증착 속도가 낮고 이로 인하여 다공성의 산화규소 박막 증착이 어려운 반면, 20 μsec 초과인 경우에는 펄스폭이 지나치게 길어, 즉 펄스 전력이 지나치게 높아 실리콘 마그네트론 스퍼터링 증착원(4)에 아크가 발생할 확률이 높아 공정이 불안정해질 수 있다.
The pulse width of the pulse DC power 3 applied to the silicon magnetron sputtering evaporation source 4 is not limited to this, but may be 2 μsec to 20 μsec. In the case of less than 2 μsec, the pulse width is short, that is, the pulse power is too small, and the instantaneous deposition rate is low. As a result, it is difficult to deposit porous silicon oxide thin film. On the other hand, when the pulse width is over 20 μsec, There is a high probability that an arc is generated in the silicon magnetron sputtering evaporation source 4, and the process may become unstable.

요컨대, 본 발명은 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용하여 낮은 굴절률과 반사율을 지니는 다공성 산화규소 박막을 증착하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는, 마그네트론 스퍼터링 증착원에 실리콘 스퍼터링 타겟을 장착하고, 진공조 내에 아르곤 가스와 산소 가스를 인입하여 20 ~ 200 mTorr의 높은 공정압력 하에서, 0.1 ~ 10 kW/cm2 의 전력 밀도와 2 ~ 20 μsec 의 펄스폭을 지닌 대출력 펄스 전력을 마그네트론 스퍼터링 증착원에 인가함으로써, 기판에 입사하는 산화규소 입자의 방향성을 높은 공정 압력을 이용하여 억제함과 동시에, 대출력 펄스 전력이 인가될 때 증착되는 산화규소 박막의 순간 증착속도를 증가시켜, 그 결과 증착되는 산화규소 박막 내에 많은 기공을 포함하는 다공성의 산화규소 박막을 증착하는 것을 특징으로 한다. 이러한 방법으로 증착된 다공성의 산화규소 박막은, 기공이 없는 치밀한 구조의 산화규소 박막에 비하여 낮은 굴절률을 가지며, 그 결과 입사광의 반사율을 감소시키고 투과율을 증대시키는 효과를 나타낸다.
In short, the present invention is characterized by depositing a porous silicon oxide thin film having a low refractive index and a reflectance using a large-output pulse sputtering method. Specifically, a silicon sputtering target is mounted on a magnetron sputtering evaporation source, argon gas and oxygen gas are introduced into a vacuum chamber, and a power density of 0.1 to 10 kW / cm 2 and a 2 to 10 mW / By applying a large output pulse power having a pulse width of 20 mu sec to the magnetron sputtering deposition source, the direction of the silicon oxide particle incident on the substrate is suppressed by using a high process pressure, and when the large output pulse power is applied, The deposition rate of the silicon oxide thin film is increased, and as a result, a porous silicon oxide thin film containing a large number of pores is deposited in the silicon oxide thin film to be deposited. The porous silicon oxide thin film deposited by such a method has a lower refractive index than the silicon oxide thin film having a dense structure without pores, and as a result, the reflectance of the incident light is reduced and the transmittance is increased.

이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to the embodiments.

실시예Example 1 One

진공조 내부 상부에 장착된 마그네트론 스퍼터링 증착원에 직경 75 mm, 두께 6.35 mm의 실리콘 스퍼터링 타겟을 장착하였다. 시료 장착대에는 Eagle 2000 유리 기판을 장착하였다. 진공조 내부를 10-6 Torr 까지 배기한 후, 아르곤(Ar) 가스 10 sccm와 산소(O2) 가스 0.6 sccm 을 인입하고, 진공펌프 개구율을 조절하여 50 mTorr 로 공정 압력을 조절하였다. A silicon sputtering target having a diameter of 75 mm and a thickness of 6.35 mm was mounted on a magnetron sputtering deposition source mounted on the upper part of a vacuum chamber. An Eagle 2000 glass substrate was mounted on the sample mount. After the inside of the vacuum chamber was evacuated to 10 -6 Torr, the process pressure was adjusted to 50 mTorr by introducing 10 sccm of argon (Ar) gas and 0.6 sccm of oxygen (O 2 ) gas and controlling the vacuum pump aperture ratio.

이후, 실리콘 스퍼터링 타겟이 장착된 스퍼터링 증착원에 -1.2 kV 의 펄스 직류 전압 (펄스 폭 5 μsec, 피크 전력 36 kW (피크 전력 밀도는 0.815 kW/cm2 )) 을 인가하여 약 130 nm 두께의 산화규소 박막을 증착하였다. 피크 전력 밀도는 피크 전력을 타겟의 면적(3.14/(7.5cm/2)2)으로 나누어 계산하였다.
Thereafter, a sputtering deposition source equipped with a silicon sputtering target was charged with a pulse DC voltage of -1.2 kV (pulse width 5 μsec, peak power 36 kW (peak power density 0.815 kW / cm 2 ) Was applied to deposit a silicon oxide thin film with a thickness of about 130 nm. The peak power density was calculated by dividing the peak power by the area of the target (3.14 / (7.5 cm / 2) 2 ).

실시예Example 2 2

증착원에 인가한 펄스 직류 전압의 펄스 폭이 8 μsec 이고, 피크 전력이 54 kW (피크 전력 밀도는 1.223 kW/cm2))인 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 산화규소 박막을 증착하였다.
Except that the pulse width of the pulse DC voltage applied to the evaporation source was 8 mu sec and the peak power was 54 kW (peak power density was 1.223 kW / cm < 2 >)) Respectively.

실시예Example 3 3

증착원에 인가한 펄스 직류 전압의 펄스 폭이 9 μsec 이고, 피크 전력이 72 kW (피크 전력 밀도는 1.63 kW/cm2))인 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 산화규소 박막을 증착하였다.
Applying a pulse and a DC voltage pulse width 9 μsec, peak power of 72 kW (peak power density of 1.63 kW / cm 2)) a except that, in Example 1, a silicon oxide thin film in the same manner in an evaporation source Respectively.

실시예Example 4 4

증착원에 인가한 펄스 직류 전압의 펄스 폭이 11 μsec 이고, 피크 전력이 84 kW (피크 전력 밀도는 1.902 kW/cm2 )인 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 산화규소 박막을 증착하였다.
A silicon oxide thin film was formed in the same manner as in Example 1, except that the pulse DC voltage applied to the evaporation source had a pulse width of 11 μsec and a peak power of 84 kW (peak power density: 1.902 kW / cm 2 ) Respectively.

비교예Comparative Example 1 One

공정 압력이 2 mTorr 이고, 증착원에 인가한 펄스 직류 전력이 피크 전력이 200 W (피크 전력 밀도는 0.0045 kW/cm2)인 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 산화규소 박막을 증착하였다.
A silicon oxide thin film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the process pressure was 2 mTorr and the pulsed DC power applied to the evaporation source was a peak power of 200 W (peak power density of 0.0045 kW / cm 2 ) Respectively.

비교예Comparative Example 2 2

공정 압력이 50 mTorr 인 점을 제외하고, 비교예 1과 동일한 방법에 산화규소 박막을 증착하였다.
A silicon oxide thin film was deposited in the same manner as in Comparative Example 1, except that the process pressure was 50 mTorr.

광 반사율, 광 투과율 및 굴절률Light reflectance, light transmittance and refractive index

UV-Vis 분광분석기를 이용하여 450 ~ 600 nm 파장에서의 광 반사율 및 광 투과율을 측정하여 그 결과를 도 3에 나타내었고(도 3(A): 광 반사율, 도 3(B): 광 투과도), Ellipsometer 장비를 이용하여 굴절률을 측정하여 도 4에 나타내었다. The light reflectance and the light transmittance at a wavelength of 450 to 600 nm were measured using a UV-Vis spectrometer and the results are shown in FIG. 3 (FIG. 3A: light reflectivity, FIG. 3B: light transmittance) , And the refractive index was measured using an Ellipsometer apparatus, as shown in FIG.

도 3(A)를 참조하여 광 반사율을 살펴보면, 참고적으로 증착하지 않은 유리 기판(Eagle 2000® 삼성코팅정밀소재)에 대한 결과도 함께 나타내었는데, 증착하지 않은 유리 기판의 광 반사율은 10.44 % 이었다. 비교예 2의 광 반사율은 8.74 % 이고, 실시예 1의 광 반사율은 6.80 % 이고, 실시예 4의 광 반사율은 5.65 % 이다. Referring to FIG. 3 (A), the reflectance of the glass substrate without reference deposition (Eagle 2000® Samsung coated precision material) is also shown. The reflectance of the glass substrate without deposition is 10.44% . The optical reflectance of Comparative Example 2 is 8.74%, the optical reflectance of Example 1 is 6.80%, and the optical reflectance of Example 4 is 5.65%.

도 3(B)를 참조하여 광 투과율을 살펴보면, 증착하지 않은 유리 기판의 광 투과율은 약 89.5 % 이고, 비교예 1의 광 투과율은 약 90.5 % 이고, 비교예 2의 광 투과율은 약 92.5 % 이고, 실시예 4의 광 반사율은 약 94 % 이다.Referring to FIG. 3 (B), the light transmittance of the non-deposited glass substrate was about 89.5%, the light transmittance of Comparative Example 1 was about 90.5%, the light transmittance of Comparative Example 2 was about 92.5% , And the optical reflectance of Example 4 is about 94%.

상기 결과로부터, 피크 전력 밀도가 작은 비교예와 비교하여, 피크 전력 밀도가 큰 실시예의 경우, 광 반사율이 현저하게 감소하고, 반면에 광 투과율은 현저하게 증가함을 확인할 수 있다.From the above results, it can be seen that, in the embodiment having a large peak power density as compared with the comparative example in which the peak power density is small, the light reflectance is remarkably decreased, while the light transmittance is remarkably increased.

도 4를 참조하여 약 450 nm 파장 부근에서의 굴절률을 살펴보면, 증착하지 않은 유리 기판의 굴절률은 약 1.52 이고, 비교예 1의 굴절률은 약 1.47 이고, 비교예 2의 굴절률은 약 1.45 이고, 실시예 1의 굴절률은 약 1.44 이고, 실시예 3의 굴절률은 약 1.42 이다. Referring to FIG. 4, the refractive index of the non-deposited glass substrate is about 1.52, the refractive index of Comparative Example 1 is about 1.47, the refractive index of Comparative Example 2 is about 1.45, 1 has a refractive index of about 1.44, and the refractive index of Example 3 is about 1.42.

이러한 결과로부터 증착원에 인가하는 피크 전력 밀도가 클수록 박막의 굴절률이 감소하며, 이는 도 3의 광 반사율 감소하는 경향과 일치함을 확인할 수 있다(광 투과율 증가와는 반대 경향을 보임). 따라서 박막의 광 반사율 감소 및 광 투과율 증가의 주요한 요인이 박막의 굴절률 감소임을 알 수 있다.
From these results, it can be seen that the larger the peak power density applied to the evaporation source is, the smaller the refractive index of the thin film is, and this is in agreement with the tendency of decreasing the light reflectance in FIG. 3 (the tendency is opposite to that of increasing the light transmittance). Therefore, it can be understood that the refractive index of the thin film is decreased and the main factor of increasing the light transmittance is the reduction of the refractive index of the thin film.

기공율Porosity

증착된 산화규소 박막들의 단면 구조를 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰하고, Ellipsometer 를 이용하여 기공율을 측정한 결과를 도 5에 나타내었다(A: 비교예 2, B: 실시예 3).The cross-sectional structures of the deposited silicon oxide thin films were observed using a scanning electron microscope (SEM), and the porosity was measured using an Ellipsometer. The results are shown in FIG. 5 (A: Comparative Example 2, B: Example 3).

도 5를 참조하면, 피크 전력 밀도가 낮은 비교예 2의 경우 기공율(void)가 약 3.7 % 이나, 피크 전력 밀도가 큰 실시예 3의 경우 기공율(void)가 약 9.6 % 이다. 이로부터 증착원에 인가하는 피크 전력 밀도가 증가할수록 증착된 기공율이 증가함을 확인할 수 있다.
Referring to FIG. 5, in Comparative Example 2 in which the peak power density is low, the porosity (void) is about 3.7%, while in Example 3 where the peak power density is high, the porosity is about 9.6%. From this, it can be seen that as the peak power density applied to the evaporation source increases, the deposited porosity increases.

평균 광 투과율(Average light transmittance ( averageaverage transmittancetransmittance ))

도 6에는 450~600 nm의 파장대에서 다공성 산화규소 박막의 두께에 따른 평균 광 투과율을 측정한 결과를 나타내었다. FIG. 6 shows the results of measuring the average light transmittance according to the thickness of the porous silicon oxide thin film in the wavelength range of 450 to 600 nm.

도 6을 참조하면, 그래프 전체적으로 비교예 1 및 2의 경우보다 실시예 2~4 의 경우가 평균 광 투과율이 전반적으로 더 크다. 이로부터 펄스 스퍼터링 시 증착원에 인가되는 직류 펄스의 피크 전력 밀도가 더 클수록 증착된 박막의 평균 광 투과율이 증가함을 확인할 수 있다.
Referring to FIG. 6, in the graphs of Examples 2 to 4, the average light transmittance is generally larger than that of Comparative Examples 1 and 2 as a whole. From this, it can be seen that the average light transmittance of the deposited thin film is increased as the peak power density of the DC pulse applied to the evaporation source is larger at the time of pulse sputtering.

본 발명에 따라 대출력 펄스 스퍼터링 방법을 이용하여 다공성의 산화규소 박막을 증착하는 방법은, 태양전지, LED, 광학 소자 및 부품 등의 응용 분야에서, 입사광의 반사율을 감소시키고 투과율을 증가시킴으로써 입사광의 이용률을 향상시키고 광 반사방지막 증착을 위한 매우 효과적인 방법으로, 기존의 다른 방법들에 비하여 매우 간단하고, 대면적에의 적용이 용이하고, 경제적인 기술이다.
According to the present invention, a method of depositing a porous silicon oxide thin film by using a large-output pulse sputtering method is widely used in fields of applications such as solar cells, LEDs, optical elements and components, It is a very effective method for improving the utilization rate and for depositing the antireflection film, which is much simpler than other conventional methods, and is easy to apply to a large area and is an economical technology.

본 발명에서 사용한 용어는 특정한 실시예를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다. “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다. 본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
The terms used in the present invention are intended to illustrate specific embodiments and are not intended to limit the invention. The singular presentation should be understood to include plural meanings, unless the context clearly indicates otherwise. The word " comprises " or " having " means that there is a feature, a number, a step, an operation, an element, or a combination thereof described in the specification. The present invention is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings, but is intended to be limited only by the appended claims. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

1. 진공조 2. 대출력 펄스직류 전원장치
3. 대출력 펄스직류 4. 마그네트론 스퍼터링 증착원
5. 플라즈마 6. 기판시료
7. 시료장착대 8. 가스유량조절기
9. 사용가스 10. 진공게이지
11. 진공펌프 12. 진공조 접지1. Vacuum tank 2. Large output pulse DC power supply
3. Large output pulse DC 4. Magnetron sputtering deposition source
5. Plasma 6. Substrate sample
7. Sample holder 8. Gas flow regulator
9. Working gas 10. Vacuum gauge
11. Vacuum pump 12. Vacuum pump grounding

Claims (8)

마그네트론 스퍼터링을 이용하여 기판 상에 반사방지막을 증착함에 있어서,
진공조의 마그네트론 스퍼터링 증착원에 규소를 스퍼티링 타겟으로 장착하고,
상기 진공조 내부에 아르곤과 산소의 혼합가스를 사용가스로 인입시켜 상기 진공조 내부의 사용가스 압력을 20 mTorr ~ 200 mTorr 로 조절하여, 상기 진공조 내부에 상기 기판상에 입사되는 박막 구성 원소가 산란되어 방향성을 잃도록 하는 압력을 형성하며,
상기 증착원에 인가되는 펄스 직류 전력은 0.1 kW/cm2 ~ 10 kW/cm2 의 피크 전력 밀도와 2 μsec ~ 20 μsec 의 펄스 폭을 가지도록 설정되는, 기판 상에 다공성 산화규소 박막으로 된 반사방지막을 증착하는 것을 특징으로 하는, 반사방지막의 제조방법.In depositing the antireflection film on the substrate using magnetron sputtering,
Silicon was mounted as a sputtering target in a magnetron sputtering deposition source in a vacuum chamber,
A gas mixture of argon and oxygen is introduced into the vacuum chamber to adjust the gas pressure in the vacuum chamber to 20 mTorr to 200 mTorr so that the thin film constituent elements incident on the substrate in the vacuum chamber Forming a pressure to scatter and lose directionality,
Wherein pulse DC power applied to the evaporation source is set so as to have a peak power density of 0.1 kW / cm 2 to 10 kW / cm 2 and a pulse width of 2 μsec to 20 μsec, and the reflection of the porous silicon oxide thin film A method for producing an antireflection film, which comprises depositing an antireflection film. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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