KR101899098B1 - 폴리이미드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리이미드 필름 - Google Patents
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Abstract
테트라카르복실산 이무수물, 디아민 화합물 및 혼합 용매를 포함하는 반응 조성물을 제조하는 단계; 상기 반응 조성물로부터 폴리이미드 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물로부터 폴리이미드 필름을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합 용매는 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합물인 폴리이미드 필름의 제조 방법을 제공한다.
Description
폴리이미드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리이미드 필름에 관한 것이다.
정보화의 심화 및 대중화에 따라, 다양한 정보를 시각화하여 인간에게 전달하는 디스플레이로서 장소, 시간에 구애됨이 없고 초경량, 저전력의 얇고, 종이처럼 가볍고 유연한 플렉시블(flexible) 디스플레이에 대한 필요성이 점차 증대하고 있다. 플렉시블 디스플레이를 구현하기 위해서는 플렉시블 기판, 저온 공정용 유기 및 무기 소재, 플렉시블 일렉트로닉스, 봉지 및 패키징 기술이 복합적으로 요구된다. 그 중에서, 플렉시블 기판은 플렉시블 디스플레이의 성능, 신뢰성 및 가격을 결정하는 가장 중요한 부품이다.
플렉시블 기판으로서 플라스틱 기판이 유용한데, 이는 가공의 용이성, 저중량이면서 연속 공정이 적합하기 때문이다. 그러나, 플라스틱 기판은 본질적으로 열안정성이 낮아서 실질적으로 적용하기 위해서는 물성이 개선되어야 하며, 이에 우수한 내열성을 가진 폴리이미드 고분자 소재에 대한 필요성이 점점 높아지고 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 친환경 용매를 이용하여 우수한 기계적 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 방법에 의해 제조된 폴리이미드 필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 테트라카르복실산 이무수물, 디아민 화합물 및 혼합 용매를 포함하는 반응 조성물을 제조하는 단계; 상기 반응 조성물로부터 폴리이미드 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물로부터 폴리이미드 필름을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합 용매는 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합물인 폴리이미드 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 폴리이미드 필름의 제조방법에 의해 제조된 폴리이미드 필름을 제공한다.
아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매를 사용하여 친환경적 환경에서 폴리이미드 필름을 쉽게 형성하고, 상기 폴리이미드 필름은 동시에 우수한 기계적 물성을 가질 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서, 폴리이미드 필름의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 테트라카르복실산 이무수물, 디아민 화합물 및 혼합 용매를 포함하는 반응 조성물을 제조하는 단계; 상기 반응 조성물로부터 폴리이미드 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물로부터 폴리이미드 필름을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 혼합 용매는 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합물인 폴리이미드 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 폴리이미드 필름의 제조방법은 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매를 사용하여 친환경적 환경에서 폴리이미드 필름을 쉽게 형성하고, 상기 폴리이미드 필름은 동시에 우수한 기계적 물성을 가질 수 있다.
상기 폴리이미드 필름의 제조방법은 우선, 테트라카르복실산 이무수물, 디아민 화합물 및 혼합 용매를 포함하는 반응 조성물을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 혼합 용매는 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합물이다. 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물은 상기 혼합 용매에 쉽게 용해되어 반응 조성물을 제조할 수 있으며, 이로부터 폴리이미드 필름을 제조할 수 있다.
일반적으로, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물의 반응물은 아미드 화합물 등의 용매에 우수한 용해도를 가지고, 폴리이미드 필름을 형성할 수 있다. 그러나, 상기 아미드 화합물 등의 용매는 유해한 것으로 분류되어 사용이 제한되고 있다.
상기 폴리이미드 필름의 제조방법은 상기 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매를 사용하여, 유해한 아미드 화합물의 사용을 줄이고, 동시에 생분해성 용매인 락테이트 화합물을 사용함으로써, 폴리이미드 필름을 친환경적으로 생산할 수 있다.
상기 혼합 용매는 반응 조성물을 제조하는 단계에 포함되어, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물을 쉽게 용해시키고, 폴리이미드 전구체인 폴리아믹산으로부터 안정적으로 폴리이미드 필름을 형성할 수 있다. 구체적으로, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물을 상기 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매에 용해시키면, 반응물인 상기 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물은 주로 아미드 화합물에 용해된다. 이에, 상기 반응물로부터 제조된 폴리이미드 전구체는 주로 아미드 화합물에 용해되어 있고, 락테이트 화합물이 그 주위를 둘러싸고 있는 구조를 형성할 수 있다. 따라서, 열처리를 하여 용매를 제거하더라도 상기 폴리이미드 전구체로부터 안정적인 폴리이미드 필름을 형성할 수 있다.
반면, 상기 반응물에 종래의 아미드 화합물 용매를 사용하여 반응 조성물을 제조하고, 이로부터 폴리이미드 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 형성한 이후에, 상기 코팅 조성물에 락테이트 화합물을 추가하는 경우에는 락테이트가 폴리이미드 전구체와 아미드 화합물 사이로 침투하고, 폴리이미드 전구체와 반응할 수 있다. 따라서, 열처리를 하여 락테이트 등의 용매를 제거할 때, 상기 락테이트와 상기 폴리이미드 전구체가 같이 제거되는 등의 반응으로 인하여 안정적인 폴리이미드 필름을 형성할 수 없다.
상기 혼합 용매는 상기 아미드 화합물 대 상기 락테이트 화합물의 중량비가 80:20 내지 50:50 일 수 있다. 상기 혼합 용매는 상기 중량비로 혼합함으로써, 유해한 아미드 화합물의 사용을 줄이면서도, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물을 쉽게 용해시켜 반응 조성물을 제조할 수 있으며, 이로부터 폴리이미드 필름을 원활히 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 락테이트 화합물의 중량비가 상기 범위 미만인 경우에는 독성이 강하여 사용에 제한이 따를 수 있으며, 상기 락테이트 화합물의 중량비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 반응물이 용해되지 않는바, 폴리이미드 필름을 제조할 수 없다. 보다 구체적으로, 상기 락테이트 화합물의 중량비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 디아민 화합물이 용해되지 않을 수 있다.
구체적으로, 상기 아미드 화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서 R1 내지 R3는 각각 독립적으로, 수소; 또는 탄소수 1 내지 5 의 선형 또는 분지형 알킬기이다.
일반적으로, 아미드 화합물은 상기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물 이외의 고리구조를 갖는 화합물이 있을 수 있다. 일 예로 N-메틸피롤리돈 등이 있을 수 있다. N-메틸피롤리돈은 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물 등의 반응물을 잘 용해시킬 수 있다. 그러나, N-메틸피롤리돈은 생식 독성 등으로 화학물질관리법상 유독물질로 지정되어 사용에 제약이 따른다.
상기 아미드 화합물은 고리구조를 갖지 않고, 화학식 1의 선형의 구조를 갖는 화합물로서, 락테이트 화합물과 같이 혼합되어 용매를 형성하고, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물의 반응물을 잘 용해시킬 수 있으며, 이로부터 우수한 물성을 갖는 필름을 쉽게 형성시킬 수 있다.
일 예로, 상기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물은 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide), 디메틸 포름 아미드(dimethylformamide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수 있다.
상기 락테이트 화합물은 생분해성 물질로서 상기 혼합 용매에 포함되어, 친환경적으로 우수한 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 생산할 수 있다.
일 예로, 상기 상기 락테이트 화합물은 메틸락테이트(methyl lactate), 에틸락테이트(ethyl lactate), n-프로필락테이트(n-propyl Lactate), n-부틸락테이트(n-butyl Lactate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 혼합 용매는 상기 아미드 화합물과 상기 락테이트 화합물을 혼합한 것으로서, 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물을 쉽게 용해시키고, 폴리이미드 전구체인 폴리아믹산으로부터 안정적으로 폴리이미드 필름을 형성할 수 있다.
상기 아미드 화합물 및 상기 락테이트 화합물은 끊는 점이 유사한 화합물로서, 상기 화합물들을 혼합하여 혼합 용매로 사용함으로써, 코팅 등의 과정에서 보다 경제적일 수 있다. 일 예로, 상기 혼합 용매는 디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트의 혼합 용매일 수 있다.
상기 반응 조성물은 상기 테트라카르복실산 이무수물 대 상기 디아민 화합물의 몰비가 약 0.9: 1 내지 약 1.1: 1 일 수 있다. 상기 반응 조성물은 상기 테트라카르복실산 이무수물 대 상기 디아민 화합물을 상기 범위의 비율로 포함하여, 우수한 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 생산할 수 있다. 구체적으로, 상기 디아민의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 상대적으로 테트라카르복실산 이무수물의 함량 증가로 인하여 점도가 지나치게 상승할 수 있고, 이에 따라 코팅이 어려울 수 있다. 그리고, 상기 디아민의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 분자량이 낮아져 내열성 및 기계적 물성값이 낮아질 수 있다.
상기 반응 조성물에 포함되는 상기 테트라카르복실산 이무수물은 방향족 화합물일 수 있다. 상기 테트라카르복실산 이무수물로 방향족 화합물을 포함함으로써, 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매에 쉽게 용해되고, 우수한 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 안정적으로 형성할 수 있으며, 우수한 내열성을 가질 수 있다.
상기 방향족 화합물은 예를 들어, 피로멜리트산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐에테르테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 이무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 이무수물 등일 수 있다.
상기 디아민의 중량평균분자량은 약 100 내지 약 400일 수 있다. 상기 디아민으로 상기 범위의 중량평균분자량을 갖는 화합물을 사용함으로써, 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합 용매에 쉽게 용해되고, 우수한 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 안정적으로 형성할 수 있으며, 우수한 내열성을 가질 수 있다.
상기 디아민은 예를 들어, 파라페닐렌디아민, 4,4'-[이소프로필리덴비스(4,1-페닐렌옥시)]디아닐린, 3,3-디아미노벤조페논, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘일 수 있다.
상기 반응 조성물을 약 0℃ 내지 약 60℃에서 약 1시간 내지 약 24시간 동안 교반함으로써 상기 코팅 조성물을 제조할 수 있다. 상기 조건에서 코팅 조성물을 제조함으로써, 폴리이미드 전구체의 중량평균분자량을 조절하고, 점도를 조절할 수 있다.
상기 코팅 조성물은 상기 반응 조성물로부터 제조된 폴리이미드 전구체를 포함한다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물은 상기 테트라카르복실산 이무수물 및 상기 디아민 화합물의 중합반응으로부터 생성된 폴리이미드 전구체인 폴리아믹산을 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물의 점도는 25 ℃에서 약 1,000 cP 내지 약 300,000 cP 일 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물의 점도는 약 5,000cP 내지 약 30,000cP일 수 있다. 상기 코팅 조성물은 상기 범의의 점도를 가짐으로써, 균일하게 코팅하여 평활한 필름을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물의 점도가 상기 범위 미만인 경우에는 폴리 아믹산의 분자량이 낮아져 열처리 과정을 거쳐 형성된 폴리이미드 필름의 열적, 기계적, 전기적 물성이 낮아지며, 상기 코팅 조성물의 점도가 상기 범위를 초과하는 경우에는 높은 점도에 의해 코팅이 균일하게 되지 않는 문제가 있을 수 있다.
상기 코팅 조성물을 도포하고, 약 80℃ 내지 약 400℃에서 열처리하여 폴리이미드 필름을 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리이미드 필름은 약 80℃, 약 200℃ 그리고 약 350℃에서 각각 30분씩 단계 별로 열처리하여 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 코팅 조성물은 기판 상에 스핀너(spinner), 롤 코더, 다이 코터, 스크린 인쇄 등의 방법을 이용하여 도포할 수 있다. 그리고, 상기 코팅 조성물은 상기 온도 범위에서 열처리함으로써, 용매를 제거함과 동시에 경화하여 폴리이미드 필름을 형성할 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물을 상기 온도 범위 이하에서 열처리하는 경우에는 용매가 충분히 제거되지 않고, 필름이 제대로 형성되지 못하며, 내열성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
상기 폴리이미드 필름은 중량평균분자량이 약 1,000 내지 3,000,000인 폴리이미드를 포함할 수 있다. 구체적으로, 약 100,000 내지 약 500,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리이미드를 포함할 수 있다. 상기 폴리이미드 필름은 상기 범위의 중량평균분자량을 갖는 폴리이미드를 포함하여, 우수한 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 안정적으로 제조할 수 있다.
상기 폴리이미드 필름은 열가소성 폴리이미드를 포함할 수 있다. 상기 폴리이미드 필름은 열가소성 폴리이미드을 포함하여, 우수한 신율을 나타낼 수 있으며, 열융착 등을 통하여 금속과 같은 이종의 물질과 쉽게 접착할 수 있다.
상기 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도는 약 200℃ 내지 약 400℃일 수 있다. 구체적으로, 상기 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도는 약 200℃ 내지 약 300℃일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 폴리이미드 필름의 제조방법에 의해 제조된 폴리이미드 필름을 제공한다. 상기 폴리이미드 필름은 전술한 폴리이미드 필름의 제조방법에 의해 제조된 것으로서, 상기 폴리이미드 필름의 제조방법은 전술한 바와 같다.
일반적으로, 폴리이미드 필름은 N-메틸피롤리돈 등과 같은 용매에서 테트라카르복실산 이무수물 및 디아민 화합물을 용해시켜 제조하였다. 그러나, 상기 N-메틸피롤리돈은 생식 독성 등으로 화학물질관리법상 유독물질로 지정되어 더 이상 사용이 불가능하다.
상기 폴리이미드 필름은 전술한 바와같이, 상기 아미드 화합물 및 상기 락테이트 화합물의 혼합 용매를 반응 조성물을 제조하는 단계에 포함하여 유해한 아미드 화합물의 사용을 줄이고, 동시에 생분해성 용매인 락테이트 화합물을 사용함으로써, 폴리이미드 필름을 친환경적으로 생산할 수 있다. 또한, 이와 같이 제조된 상기 폴리이미드 필름은 N-메틸피롤리돈 등과 같은 용매에서 제조된 필름과 비교하여, 동등 이상의 우수한 기계적 물성을 가질 수 있다.
상기 폴리이미드 필름은 약 1㎛ 내지 약 20㎛ 의 두께를 가질 수 있다. 상기 필름이 상기 두께 미만일 때에는 코팅이 균일하게 되지 않을 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 표면 기포 문제가 발생할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
<
실시예
및
비교예
>
실시예
1:
디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트를 80 : 20의 중량비로 혼합하여 혼합 용매를 제조하고, 피로멜리트산이무수물과 4,4'-[이소프로필리덴비스(4,1-페닐렌옥시)]디아닐린을 0.91:1의 몰비로 상기 혼합 용매에 투입하여 반응 조성물을 제조하였다. 이어서, 0 ℃에서 상기 반응 조성물을 4시간 동안 교반시켜, 폴리이미드 전구체인 폴리아믹산을 포함하고, 25 ℃에서 7,000cP의 점도를 갖는 코팅 조성물을 제조하였다. 그리고, 상기 코팅 조성물을 도포하고, 약 80℃에서 약 30분간, 약 200℃에서 약 30분간 그리고 약 350℃에서 약 30분간 단계 별로 열처리하여 중량평균분자량이 2,000,000이고, 유리전이온도(Tg)가 280℃인 열가소성 폴리이미드를 포함하는 10 ㎛ 두께의 필름을 제조하였다.
실시예
2:
디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하여 혼합 용매를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
실시예
3:
디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트를 60 : 40의 중량비로 혼합하여 혼합 용매를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
실시예
4:
디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트를 50 : 50의 중량비로 혼합하여 혼합 용매를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
실시예
5:
디메틸아세트아미드 및 에틸락테이트를 70 : 30의 중량비로 혼합하여 혼합 용매를 제조하고, 피로멜리트산 이무수물과 4,4-옥시다이아닐린을 0.95:1의 몰비로 상기 혼합 용매에 투입하여 반응 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법을 이용하여 열경화성 폴리이미드 필름을 제조하였다.
비교예
1
상기 혼합 용매 대신에 디메틸아세트아미드 단일 용매를 사용하여 반응 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
비교예
2
피로멜리트산이무수물과 4,4'-[이소프로필리덴비스(4,1-페닐렌옥시)]디아닐린을 0.91:1의 몰비로 디메틸아세트아미드 단일 용매에 투입하여 반응 조성물을 제조하였다. 이어서, 0 ℃에서 상기 반응 조성물을 4시간 동안 교반시켜, 폴리이미드 전구체인 폴리아믹산을 포함하고, 25 ℃에서 5,000cP의 점도를 갖는 코팅 조성물을 제조하였다. 그리고, 상기 코팅 조성물에 상기 디메틸아세트아미드 100중량부 대비 에틸락테이트를 약 43중량부가 되도록 첨가하고, 이를 도포한 후, 약 80℃에서 약 30분간, 약 200℃에서 약 30분간 그리고 약 350℃에서 약 30분간 단계 별로 열처리하였다.
<평가>
실험예
1: 필름의 형성 여부
상기 실시예 및 비교예에서 필름이 형성되었는지 여부를 육안으로 관찰하여 표 1에 나타내었다. 육안으로 관찰하여 필름이 형성된 경우에는 "○"로 표시하고, 필름이 형성되지 않은 경우에는 "X"으로 표시하였다.
실험예
2: 인장강도(
Mpa
)
ASTM D-638에 따라 각각 시편을 제작 후, 만능재료 시험기(UTM, Universal Testing Machine, 모델명 WITHLAB WL2100)를 이용하여 50.8mm/min의 속도로 시편이 파단될 때까지 인장하여 파단될 때의 강도를 계산하여 표 1에 나타내었다
실험예
3:
파단신율
(
%
)
ASTM D-638에 따라 각각 시편을 제작 후, 만능재료 시험기(UTM, Universal Testing Machine, 모델명 WITHLAB WL2100) 를 이용하여 50.8mm/min의 속도로 시편이 파단될 때까지 인장하여 그때까지 인장된 길이를 측정하여 파단 신율을 계산하여 표 1에 나타내었다.
실험예
4: 인장탄성률(
Mpa
)
ASTM D-638에 따라 각각 시편을 제작 후, 만능재료 시험기(UTM, Universal Testing Machine, WITHLAB WL2100) 를 이용하여 5.08mm/min의 속도로 시편이 파단될 때까지 인장하여 0.1mm에서 0.3mm 사이의 기울기를 계산하여 인장 탄성률을 구하고 표 1에 나타내었다.
| 필름형성여부 | 인장강도 | 파단신율 | 인장 탄성률 | |
| 실시예 1 | ○ | 112 | 28 | 3057 |
| 실시예 2 | ○ | 115 | 26 | 3049 |
| 실시예 3 | ○ | 119 | 24 | 3041 |
| 실시예 4 | ○ | 116 | 25 | 3061 |
| 실시예 5 | ○ | 97 | 12 | 1818 |
| 비교예 1 | ○ | 120 | 4 | 3084 |
| 비교예 2 | X | - | - | - |
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1~5는 아미드 화합물과 락테이트 화합물을 혼합한 혼합 용매를 사용하여 폴리이미드 필름을 제조한 것으로서, 아미드 화합물 단독 용매로 사용한 비교예 1과 비교하여, 친환경 용매를 사용하고도, 우수한 기계적 물성을 갖는 폴리이미드 필름을 쉽게 형성하는 것을 확인 할 수 있다. 특히, 혼합용매를 사용하여 실시예 2로부터 제조된 폴리이미드 필름은 디메틸아세트아미드 단일 용매를 사용한 것을 제외하고 동일조건에서 비교예 1로부터 제조된 폴리이미드 필름 대비 파단 신율 면에서 현저히 우수한 효과를 갖는 것을 알 수 있다.
Claims (15)
- 테트라카르복실산 이무수물, 디아민 화합물 및 혼합 용매를 포함하는 반응 조성물을 제조하는 단계;
상기 반응 조성물로부터 폴리이미드 전구체를 포함하는 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 코팅 조성물로부터 폴리이미드 필름을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 디아민 화합물은 파라페닐렌디아민, 4,4'-[이소프로필리덴비스(4,1-페닐렌옥시)]디아닐린, 3,3-디아미노벤조페논 또는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘이고,
상기 혼합 용매는 아미드 화합물 및 락테이트 화합물의 혼합물이고, 상기 아미드 화합물 대 상기 락테이트 화합물의 중량비가 80:20 내지 50:50인
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 락테이트 화합물은 메틸락테이트(methyl lactate), 에틸락테이트(ethyl lactate), n-프로필락테이트(n-propyl Lactate), n-부틸락테이트(n-butyl Lactate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나의 화합물을 포함하는
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 아미드 화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물인
폴리이미드 필름의 제조 방법:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서 R1 내지 R3는 각각 독립적으로, 수소; 또는 탄소수 1 내지 5 의 선형 또는 분지형 알킬기이다.
- 제1항에 있어서,
상기 반응 조성물은 상기 테트라카르복실산 이무수물 대 상기 디아민 화합물의 몰비가 0.9: 1 내지 1.1: 1 인
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 테트라카르복실산 이무수물은 방향족 화합물인
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 디아민의 중량평균분자량은 100 내지 400인
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 반응 조성물을 0℃ 내지 60℃에서 1시간 내지 24시간 동안 교반함으로써 상기 코팅 조성물을 제조하는
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 코팅 조성물의 점도는 25 ℃에서 1,000cP 내지 300,000 cP 인
폴리이미드 필름의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 코팅 조성물을 도포하고, 80℃ 내지 400℃에서 열처리하여 폴리이미드 필름을 제조하는
폴리이미드 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리이미드 필름은 중량평균분자량이 1,000 내지 3,000,000인 폴리이미드를 포함하는
폴리이미드 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리이미드 필름은 열가소성 폴리이미드를 포함하는
폴리이미드 필름의 제조방법.
- 제12항에 있어서,
상기 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도는 200℃ 내지 400℃인
폴리이미드 필름의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022169193A1 (ko) * | 2021-02-03 | 2022-08-11 | 피아이첨단소재 주식회사 | 고후도 다층 폴리이미드 필름 및 이의 제조방법 |
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| KR20090123898A (ko) * | 2007-03-23 | 2009-12-02 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 디아민 화합물, 폴리아믹산, 폴리이미드 및 액정 배향 처리제 |
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-
2017
- 2017-04-28 KR KR1020170055118A patent/KR101899098B1/ko active IP Right Grant
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