KR101892531B1

KR101892531B1 - Method for nitriding iron-based metal

Info

Publication number: KR101892531B1
Application number: KR1020170015317A
Authority: KR
Inventors: 문경일; 박현준; 김민채; 이원범
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2017-02-03
Filing date: 2017-02-03
Publication date: 2018-08-30
Also published as: KR20180090907A

Abstract

본 발명은 철계 금속으로 이루어진 피질화물을 소정의 공정 가스, 소정의 공정 온도, 소정의 공정 압력 및 소정의 공정 시간 조건에서 질화 처리하여 피질화물에 원하는 물성을 부여하는 철계 금속의 질화방법을 제공한다. 본 발명에 따른 one-step의 철계 금속의 질화방법을 사용하면 철계 금속 표면에 형성된 화합물층의 두께를 최소화하고 경화층의 두께를 현저하게 증가시킬 수 있으며, 화합물층의 조성에서 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 two-step의 철계 금속의 질화방법을 사용하면 철계 금속 표면에 형성된 화합물층을 질소가 고용된 α상의 고용체 형태로 변환시킬 수 있다.The present invention provides a nitriding method of an iron-based metal which imparts desired properties to a cortex by subjecting a cortex made of an iron-based metal to a nitriding treatment under a predetermined process gas, a predetermined process temperature, a predetermined process pressure, and a predetermined process time . The nitriding process of iron-based metal in the one-step according to the present invention can minimize the thickness of the compound layer formed on the iron-based metal surfaces and significantly increase the thickness of the hardened layer, the ε in the composition of the compound _(2-3 Fe N can be prevented from being formed. Further, by using the two-step nitriding method of iron-based metal according to the present invention, the compound layer formed on the surface of the iron-based metal can be converted into the solid-solution form of alpha-phase in which nitrogen is dissolved.

Description

철계 금속의 질화방법{Method for nitriding iron-based metal}METHOD FOR NITRIDING IRON-BASED METAL

본 발명의 철계 금속의 질화방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 철계 금속 표면에 특정 화합물 또는 고용체를 형성시켜 다양한 물성을 향상시킬 수 있는 질화방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nitriding method of an iron-based metal, and more particularly to a nitriding method capable of improving various physical properties by forming a specific compound or solid solution on an iron-based metal surface.

자동차나 각종 산업 기계 등에 사용되는 강 부품에는, 피로 강도, 내마모성, 및 내소부성(耐燒付性) 등의 기계적 성질을 향상시키기 위해, 침탄 담글질, 고주파 담금질, 질화, 및 연질화 등의 표면 경화 열처리가 실시된다. 질화 처리 및 연질화 처리는, 가열 온도가 A1점 이하인 페라이트역에서 열처리하고, 상 변태를 이용하지 않는다. 그 결과, 열처리 변형을 작게 할 수 있다. 그 때문에, 질화 처리 및 연질화 처리는, 높은 치수 정밀도를 갖는 부품이나 대형의 부품에 이용되는 경우가 많으며, 예를 들면 자동차의 트랜스미션 부품에 이용되는 치차나, 엔진에 이용되는 크랭크에 적용되고 있다. 특히 질화 처리는, 연질화 처리와 비교하여, 처리에 필요한 가스의 종류가 적기 때문에, 분위기의 제어를 행하기 쉽다.Steel parts used in automobiles and various industrial machines are required to have a surface such as carburizing soaking, high-frequency quenching, nitriding, and softening in order to improve mechanical properties such as fatigue strength, abrasion resistance and resistance to burning A curing heat treatment is performed. The nitriding treatment and the softening treatment are heat-treated in a ferrite phase where the heating temperature is not higher than A1 point, and phase transformation is not used. As a result, heat treatment deformation can be reduced. For this reason, the nitriding treatment and the softening treatment are often used for parts having a high dimensional accuracy or for large-sized parts. For example, the nitriding treatment and the softening treatment are applied to gears used for transmission parts of automobiles and cranks used for engines . In particular, the nitriding treatment is easier to control the atmosphere, as compared with the softening treatment, since the kind of gas necessary for the treatment is small.

질화 처리에는, 가스 질화 처리, 염욕 질화 처리, 플라즈마 질화 처리 등이 있다. 자동차용 부품 등에는, 주로, 생산성이 우수한 가스 질화 처리가 이용된다. 가스 질화 처리에 의해, 강재 표면에는, 두께가 10μm 이상인 화합물층이 형성된다. 화합물층은 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직 또는 γ'상(Fe₄N)의 금속 조직이 포함되고, 화합물층의 경도는 강 부품의 모재와 비교하여 극히 높다. 그 때문에, 화합물층은, 사용의 초기에 있어서, 강 부품의 내마모성 및 면피로 강도를 향상시킨다. 그러나, 화합물층은 저인성이고, 변형능이 낮기 때문에, 사용 중에 박리나 분열이 발생하기 쉽다. 그 때문에, 가스 질화 처리된 질화 부품을, 충격적인 응력이나 큰 굽힘 응력이 부하되는 부품으로서 이용하는 것은 어렵다. 또, 가스 질화 처리는 열처리 변형이 작기는 하지만, 샤프트나 크랭크 등의 장척 부품에서는, 교정이 필요해지는 경우가 있다. 이 경우, 화합물층의 두께에 따라서는, 교정 시에 분열이 발생하여, 부품의 피로 강도가 저하하는 경우가 있다. 구체적으로 철계 금속을 가스 질화 처리하는 경우 ε상(Fe₂ _-3N), γ'상(Fe₄N) 또는 고용체 형태의 α상이 형성되는데, 표면 경도의 경우 ε상(Fe₂ _-3N) > α상 > γ'상(Fe₄N)의 관계를 보이고, 인성의 경우 α상 ≒ γ'상(Fe₄N) > ε상(Fe_2-3N)의 관계를 보인다.Examples of the nitriding treatment include gas nitriding treatment, salt bath nitriding treatment, and plasma nitriding treatment. For automotive parts and the like, gas nitriding treatment with excellent productivity is mainly used. By the gas nitrification treatment, a compound layer having a thickness of 10 탆 or more is formed on the surface of the steel material. The compound layer contains a metal structure of? Phase (Fe _2-3 N) or a metal structure of? 'Phase (Fe ₄ N), and the hardness of the compound layer is extremely high as compared with the base material of a steel part. Therefore, the compound layer improves the wear resistance and strength of the steel part at the initial stage of use. However, since the compound layer is low in phosphorus and low in deformability, separation and fragmentation are likely to occur during use. Therefore, it is difficult to use the gasified nitrided component as a component to which impact stress or large bending stress is applied. In the gas nitriding process, the heat treatment is less deformed, but in the case of a long component such as a shaft or a crank, calibration may be required. In this case, depending on the thickness of the compound layer, fracture may occur at the time of calibration, and the fatigue strength of the component may decrease. If the specific processing gas nitriding the iron-based metal as ε-phase (Fe ₂ N _-3), γ 'phase (Fe ₄ N), or a solid solution form α phase formed there is, in the case of a surface hardness of ε-phase (Fe ₂ N _-3) > the α> γ 'phase showing a relationship between the (Fe ₄ N), if the toughness of the α ≒ γ' shows a relationship between phase (Fe ₄ N)> ε-phase (Fe _2-3 N).

따라서, 가스 질화 처리에서는 1) 표면에 형성된 화합물층의 두께를 얇게 하고 동시에 화합물층의 조성에서 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직이 형성되는 것을 방지하거나 2) 화합물층을 고용체 형태의 α상으로 전환하는 것이 요구되고 있다. 금속의 가스 질화 처리 기술과 관련하여, 대한민국 공개특허공보 제10-2016-0098336호(선행기술 1)에는 NH₃, H₂ 및 N₂를 포함하는 가스 분위기에서 저합금강을 550~620℃로 가열하고, 전체의 처리 시간 A를 1.5~10시간으로 하는 가스 질화 처리 공정이 개시되어 있다. 상기 선행기술 1은 질화 처리 온도가 상대적으로 높고 동시에 질화 처리 가스로 3종의 가스를 포함하기 때문에 이를 제어하는 것이 다소 복잡하다는 문제가 있다. 또한, 대한민국 등록특허공보 제10-0594998호(선행기술 2)에는 티타늄계 금속부품의 질화방법에 있어서, 피질화물을 질화로에 장입한 상태에서 질소 가스 또는 불활성 가스 중의 어느 하나로 질화로의 내부를 0.01 mbar 이하로 진공 배기 한 후 내부의 압력이 0.1∼1000mbar가 되도록 하는 초기 퍼지 단계(Ⅰ)와; 초기 퍼지 상태에서 300±50℃까지 가열한 후 질소 가스와 수소 가스의 혼합가스로 질화로의 내부를 0.01 mbar 이하로 진공 배기 한 후 내부의 압력이 0.1∼1000mbar가 되도록 하고, 항온 상태에서 플라즈마 스퍼터링을 실시하는 1차 승온 및 플라즈마 스퍼터링 단계(Ⅱ)와; 상기 1차 승온 및 플라즈마 스퍼터링 단계 직후 질소 가스와 아르곤 가스의 혼합가스로 질화로의 내부를 0.01 mbar 이하로 진공 배기 한 후 내부의 압력이 0.1∼1000mbar가 되도록 한 상태에서 600±50℃까지 가열하여 항온을 유지하면서 플라즈마 스퍼터링을 실시하는 2차 승온 및 플라즈마 스퍼터링 단계(Ⅲ)와; 상기 2차 승온 및 플라즈마 스퍼터링 단계 직후 질소와 암모니아의 혼합가스를 사용하여 질화로의 내부를 0.01 mbar 이하로 진공 배기 한 후 내부의 압력이 0.1∼1000mbar가 되도록 한 상태에서 700∼800℃까지 가열하고 5∼21시간동안 항온을 유지시키는 3차 승온 및 질화 단계(Ⅳ)와; 상기 3차 승온 및 질화 직후 질소 가스 또는 불활성 가스 중의 어느 하나를 사용하여 질화로의 내부를 0.01 mbar 이하로 진공 배기 한 후 내부의 압력이 0.1∼1000mbar가 되도록 실시한 후 상온까지 로냉시키는 냉각 단계(Ⅴ); 를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 티타늄계 금속의 질화 방법이 개시되어 있다. 상기 선핸기술 2도 질화 처리 온도가 상대적으로 높고 질화 처리 단계 이전에 2번의 플라즈마 스퍼터링 단계를 거치기 때문에 공정이 매우 복잡하다는 문제가 있다.Therefore, in the gas nitriding treatment, 1) the thickness of the compound layer formed on the surface is made thin and at the same time, the formation of the metal structure of the epsilon phase (Fe _2-3 N) in the composition of the compound layer is prevented, or 2) It is required to switch. With regard to the gas nitriding technology of metals, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2016-0098336 (Prior Art 1) discloses a method of heating a low alloy steel at 550 to 620 캜 in a gas atmosphere containing NH ₃ , H ₂ and N ₂ And a total nitriding process time A is set to 1.5 to 10 hours. The prior art 1 has a problem that it is somewhat complicated to control it because the nitriding treatment temperature is relatively high and at the same time the nitriding process gas contains three kinds of gases. Korean Patent Registration No. 10-0594998 (Prior Art 2) discloses a method of nitriding a titanium-based metal part, in which the inside of the nitriding furnace is treated with nitrogen gas or an inert gas in a state where the cortex is charged in a nitriding furnace to 0.01 mbar An initial purge step (I) in which the internal pressure is 0.1 to 1000 mbar after vacuum evacuation; After heating to 300 ± 50 ° C in the initial purge state, the inside of the nitriding furnace is evacuated to a pressure of 0.01 mbar or less by using a mixed gas of nitrogen gas and hydrogen gas, and the internal pressure is 0.1-1000 mbar. Then, plasma sputtering A first temperature elevation and plasma sputtering step (II); The inside of the nitriding furnace is evacuated to a pressure of 0.01 mbar or less by a mixed gas of nitrogen gas and argon gas immediately after the primary heating and plasma sputtering steps, (Ii) a second temperature elevation and plasma sputtering step (III) in which plasma sputtering is carried out while maintaining the temperature of the plasma; Immediately after the secondary heating and the plasma sputtering, the inside of the nitriding furnace is evacuated to a pressure of 0.01 mbar or less using a mixed gas of nitrogen and ammonia, and then heated to 700 to 800 ° C. in a state where the internal pressure is 0.1 to 1000 mbar, A tertiary temperature elevation and nitrification step (IV) for maintaining the constant temperature for 21 hours; (V) cooling the inside of the nitriding furnace to a temperature of 0.1 to 1000 mbar after the inside of the nitriding furnace is evacuated to a vacuum of 0.01 mbar or less by using any one of the nitrogen gas or the inert gas immediately after the third heating and nitriding, ; And a nitriding method of a titanium-based metal. The above-mentioned Goodman technique 2 has a problem that the nitriding treatment temperature is relatively high and the plasma sputtering step is performed two times before the nitriding step, which complicates the process.

본 발명은 종래의 기술적 배경하에서 도출된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 공정이 매우 간단하고 화합물층의 두께를 얇게 유지하면서 경화층의 두께를 증가시키고 나아가 화합물층의 조성에서 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직이 형성되는 것을 방지할 수 있는 철계 금속의 질화방법을 제공하는데에 있다.The present invention is derived under conventional technical background, one object of the present invention the process is very simple and the ε in the composition of the compound layer further increases and the thickness of the cured layer while maintaining the thin thickness of the compound layer (Fe _2-3 N ) In the vicinity of the surface of the metal body.

또한, 본 발명의 다른 목적은 표면에 형성된 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직 또는 γ'상(Fe₄N) 의 금속 조직을 포함하는 화합물층을 고용체 형태의 α상으로 변환시키는 철계 금속의 질화방법을 제공하는데에 있다.It is another object of the present invention to provide an iron-based metal material for converting a compound layer containing an epsilon phase (Fe _2-3 N) or a metal structure of? 'Phase (Fe ₄ N) In the nitriding process.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 예는 (a) 철계 금속으로 이루어진 피질화물이 수용된 질화용 챔버 내부를 질소 가스 또는 불활성 가스로 퍼지하면서 질화용 챔버 내부의 온도를 500~600℃의 범위로 승온시키는 단계; (b) 상기 (a) 단계 후 질화용 챔버 내부에 공정 가스로 암모니아 가스 및 질소 가스의 혼합 가스를 공급하여 10~350 torr의 공정 압력, 500~600℃의 공정 온도 및 1~6 hr의 공정 시간 조건에서 피질화물을 질화 처리하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계 후 질화용 챔버 내부를 냉각하거나 질화 처리된 피질화물을 냉각하는 단계를 포함하는 철계 금속의 질화방법을 제공한다. 본 발명의 일 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 (a) 단계의 퍼지는 챔버 내부에 질소 가스 또는 불활성 가스를 공급하고 진공 상태 또는 진공 상태에 가깝게 배기하는 일련의 대류 과정이다. 본 발명의 일 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 (b) 단계의 공정 가스는 암모니아 가스 및 질소 가스의 혼합 가스라면 크게 제한되지 않으며, 원활한 질화 과정을 고려할 때 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비가 2:8 내지 8:2인 혼합 가스인 것이 바람직하다. 본 발명의 일 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 화합물층의 두께 감소 및 경화층의 두께 증가를 고려할 때 상기 (b) 단계의 공정 압력은 50~150 torr이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 2:8 내지 8:2이고 공정 시간은 1.5~4 hr인 것이 바람직하고, 상기 (b) 단계의 공정 압력은 80~120 torr이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 2:8 내지 8:2이고 공정 시간은 1.5~3 hr인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 발명의 일 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 화합물층의 두께 감소 및 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직 형성 억제 등을 고려할 때 상기 (b) 단계의 공정 압력은 50~350 torr이고 공정 온도는 500~570℃이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 3:7 내지 5:5이고 공정 시간은 1.5~4 hr인 것이 바람직하고, 상기 (b) 단계의 공정 압력은 50~350 torr이고 공정 온도는 510~560℃이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 3:7 내지 5:5이고 공정 시간은 1.5~3 hr인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 발명의 일 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 화합물층의 두께 감소, ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직 형성 억제 및 고용체 형태의 α상 형성 증가 등을 고려할 때 상기 (b) 단계의 공정 압력은 250~350 torr이고 공정 온도는 500~570℃이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 3:7 내지 7:3이고 공정 시간은 1.5~4 hr인 것이 바람직하고, 상기 (b) 단계의 공정 압력은 280~320 torr이고 공정 온도는 510~560℃이고 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 4:6 내지 6:4이고 공정 시간은 1.5~3 hr인 것이 더 바람직하다.In order to achieve the above object, an embodiment of the present invention provides a method of manufacturing a nitriding chamber, comprising: (a) purging a nitriding chamber containing a ferrous metal-containing material with nitrogen gas or an inert gas, ; (b) supplying a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas as a process gas into the nitriding chamber after the step (a), performing a process at a temperature of 10 to 350 torr, a process temperature of 500 to 600 ° C, and a process of 1 to 6 hr Nitriding the cortex at a time condition; And (c) cooling the inside of the nitriding chamber after the step (b) or cooling the nitrided cortex. In the method for nitriding iron-based metals according to an embodiment of the present invention, a nitrogen gas or an inert gas is supplied into the purging chamber of the step (a), and the vacuum is evacuated to a vacuum state or a vacuum state. In the method of nitriding iron-based metals according to an embodiment of the present invention, the process gas in the step (b) is not limited as long as it is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, and considering the smooth nitriding process, It is preferable that the mixed gas has a ratio of 2: 8 to 8: 2. In the method of nitriding iron-based metals according to an embodiment of the present invention, considering the decrease in the thickness of the compound layer and the increase in the thickness of the hardened layer, the process pressure in the step (b) is 50 to 150 torr and the ammonia gas to nitrogen gas The volume ratio of the ammonia gas to the nitrogen gas in the process gas is 2: 8 to 8: 2, the process time is 1.5 to 4 hr, the process pressure of the process step is 80 to 120 torr, : 8 to 8: 2 and the process time is more preferably 1.5 to 3 hr. In the method of nitriding iron-based metals according to an embodiment of the present invention, considering the decrease in the thickness of the compound layer and the suppression of the formation of the metal structure of the epsilon phase (Fe _2-3 N), the process pressure in step (b) 350 torr, the process temperature is 500 to 570 ° C, the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the process gas is 3: 7 to 5: 5, and the process time is 1.5 to 4 hr. The pressure is 50 to 350 torr, the process temperature is 510 to 560 deg. C, the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the process gas is 3: 7 to 5: 5, and the process time is more preferably 1.5 to 3 hr. Further, in the method of nitriding iron-based metals according to an example of the present invention, in consideration of reduction in the thickness of the compound layer, suppression of formation of a metal structure of? Phase (Fe _2-3 N) ) Step is 250 to 350 torr, the process temperature is 500 to 570 deg. C, the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the process gas is 3: 7 to 7: 3, and the process time is 1.5 to 4 hr , The process pressure of step (b) is 280 to 320 torr, the process temperature is 510 to 560 ° C, the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the process gas is 4: 6 to 6: 4, and the process time is 1.5 to 3 hr Is more preferable.

상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 예는 (a') 철계 금속으로 이루어진 피질화물이 수용된 질화용 챔버 내부를 질소 가스 또는 불활성 가스로 퍼지하면서 질화용 챔버 내부의 온도를 400~600℃의 범위로 승온시키는 단계; (b') 상기 (a') 단계 후 질화용 챔버 내부에 1차 공정 가스로 암모니아 가스 및 질소 가스의 혼합 가스를 공급하여 10~800 torr의 1차 공정 압력, 400~600℃의 1차 공정 온도 및 1~6 hr의 1차 공정 시간 조건에서 피질화물을 1차 질화 처리하는 단계; 및 (c') 상기 (b') 단계 후 질화용 챔버 내부의 1차 공정 가스를 배기하고 질화용 챔버 내부에 2차 공정 가스로 질소 가스를 공급하여 400~800 torr의 2차 공정 압력, 400~600℃의 2차 공정 온도 및 적어도 2 hr 이상의 2차 공정 시간 조건에서 피질화물을 2차 질화 처리하는 단계; 및 (d') 상기 (c') 단계 후 질화용 챔버 내부를 냉각하거나 질화 처리된 피질화물을 냉각하는 단계를 포함하는 철계 금속의 질화방법을 제공한다. 본 발명의 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 (a') 단계의 퍼지는 챔버 내부에 질소 가스 또는 불활성 가스를 공급하고 진공 상태 또는 진공 상태에 가깝게 배기하는 일련의 대류 과정이다. 본 발명의 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 (b') 단계의 공정 가스는 암모니아 가스 및 질소 가스의 혼합 가스라면 크게 제한되지 않으며, 원활한 질화 과정을 고려할 때 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비가 2:8 내지 8:2인 혼합 가스인 것이 바람직하다. 본 발명의 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 (b') 단계의 1차 공정 압력은 400~800 torr이고 1차 공정 온도는 500~570℃이고 1차 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 2:8 내지 6:4이고 1차 공정 시간은 1.5~4 hr인 것이 바람직하고, 상기 (b') 단계의 1차 공정 압력은 400~800 torr이고 1차 공정 온도는 510~560℃이고 1차 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 3:7 내지 5:5이고 1차 공정 시간은 1.5~3 hr인 것이 더 바람직하다. 또한, 본 발명의 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 표면에 형성된 화합물층의 α상 고용체로의 전환율을 고려할 때 상기 (c') 단계의 2차 공정 압력은 500~800 torr이고 2차 공정 온도는 500~570℃이고 2차 공정 시간은 3~10 hr인 것이 바람직하고, 상기 (c') 단계의 2차 공정 압력은 700~800 torr이고 2차 공정 온도는 510~560℃이고 2차 공정 시간은 3~6 hr인 것이 더 바람직하다.Another object of the present invention is to provide a nitriding chamber in which a nitriding chamber containing an iron-based metal is purged with a nitrogen gas or an inert gas while the temperature in the nitriding chamber is maintained at 400 to 600 ° C Lt; / RTI >; (b ') After the step (a'), a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas is supplied as a primary process gas into the nitriding chamber, and a primary process pressure of 10 to 800 torr, a primary process of 400 to 600 ° C A first nitrification treatment of the cortex at a temperature and a first process time of 1 to 6 hours; And (c ') after the step (b'), the primary process gas in the nitriding chamber is evacuated and nitrogen gas is supplied into the nitriding chamber as a secondary process gas to produce a secondary process pressure of 400 to 800 torr, 400 Subjecting the cortex to a secondary nitrification process at a secondary process temperature of ~ 600 ° C and a secondary process time of at least 2 hr; And (d ') cooling the inside of the nitriding chamber after the step (c') or cooling the nitrided cortex. In the nitriding method of the iron-based metal according to another example of the present invention, a nitrogen gas or an inert gas is supplied into the purging chamber of the step (a '), and a series of convection processes is performed to evacuate the vacuum chamber to a vacuum state or a vacuum state. In the nitriding method of the Fe-based metal according to another example of the present invention, the process gas in the step (b ') is not limited as long as it is a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, and considering the smooth nitriding process, And a volume ratio of 2: 8 to 8: 2. In the method of nitriding iron-based metals according to another embodiment of the present invention, the primary process pressure in the step (b ') is 400 to 800 torr, the primary process temperature is 500 to 570 ° C and the ammonia gas to nitrogen Gas is in the range of 2: 8 to 6: 4 and the primary process time is 1.5 to 4 hr, the primary process pressure of the process (b ') is 400 to 800 torr and the primary process temperature is 510 To 560 ° C, and the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the primary process gas is 3: 7 to 5: 5 and the primary process time is 1.5 to 3 hr. In the method for nitriding iron-based metals according to another embodiment of the present invention, considering the conversion ratio of the compound layer formed on the surface to the alpha -phase solid solution, the secondary process pressure in step (c ') is 500 to 800 torr, It is preferable that the temperature is 500 to 570 ° C and the second process time is 3 to 10 hr, the second process pressure of step (c ') is 700 to 800 torr, the second process temperature is 510 to 560 ° C, The process time is more preferably 3 to 6 hr.

본 발명의 일 예 및 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 철계 금속은 철을 주성분으로 하는 금속이라면 그 종류가 크게 제한되지 않으며, 순철, 탄소강, 합금강 등에서 선택될 수 있고, 질화 처리에 따른 물성 개선 효과를 고려할 때 저합금강인 것이 바람직하다. 상기 합금강은 철과 탄소의 합금인 탄소강의 성질을 개량할 목적으로 크롬, 니켈, 망간, 몰리브덴, 텅스텐 등과 같은 원소를 하나 이상 첨가해서 만든 강이다. 대표적인 것에는 크롬강, 니켈강, 니켈-크롬강 등이 있다. 상기 저합금강은 탄소강 중에 약간의 제3원소를 첨가하여 필요한 용도에 적합하게 만들어진 합금강으로 대표적으로 구조용 합금강이 있다. 저합금강에 첨가되는 원소로는 규소, 망간, 크롬, 니켈, 몰리브덴, 텅스텐, 티탄, 붕소, 알루미늄, 구리, 주석 등이 있다. 예를 들어, 저합금강은 전체 중량을 기준으로 탄소 0.38~0.43 중량%, 규소 0.15~0.35 중량%, 망간 0.60~0.85 중량%, 크롬 0.90~1.20 중량%, 몰리브덴 0.15~0.30 중량%, 인 또는 황에서 선택되는 미량의 불순물 및 잔부로 철을 포함할 수 있다.In the method of nitriding an iron-based metal according to one example of the present invention and another example, the iron-based metal is not limited in its kind if it is a metal containing iron as a main component and can be selected from pure iron, carbon steel, alloy steel, It is preferable to use a low alloy steel in consideration of the effect of improving the physical properties. The alloy steel is a steel made by adding one or more elements such as chromium, nickel, manganese, molybdenum, and tungsten for the purpose of improving the properties of carbon steel which is an alloy of iron and carbon. Typical examples include chrome steel, nickel steel, and nickel-chrome steel. The low-alloy steel is an alloy steel made by adding a small amount of a third element to carbon steel and suitable for the purpose of use. Typically, there is a structural alloy steel. Examples of the element added to the low alloy steel include silicon, manganese, chromium, nickel, molybdenum, tungsten, titanium, boron, aluminum, copper and tin. For example, the low alloy steel may comprise from 0.38 to 0.43 weight percent of carbon, 0.15 to 0.35 weight percent of silicon, 0.60 to 0.85 weight percent of manganese, 0.90 to 1.20 weight percent of chromium, 0.15 to 0.30 weight percent of molybdenum, And iron as the remainder.

본 발명의 일 예 및 다른 예에 따른 철계 금속의 질화방법에서, 상기 질화용 챔버 내부를 냉각하거나 질화 처리된 피질화물을 냉각하는 단계는 공냉 또는 수냉 방식으로 수행될 수 있으며, 냉각 온도는 15~50℃에서 선택될 수 있다.In the method of nitriding iron-based metals according to one example of the present invention and another example, cooling the inside of the nitriding chamber or cooling the nitrided cortex may be performed by air cooling or water cooling, 50 < 0 > C.

본 발명에 따른 one-step의 철계 금속의 질화방법을 사용하면 철계 금속 표면에 형성된 화합물층의 두께를 최소화하고 경화층의 두께를 현저하게 증가시킬 수 있으며, 화합물층의 조성에서 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 two-step의 철계 금속의 질화방법을 사용하면 철계 금속 표면에 형성된 화합물층을 질소가 고용된 α상의 고용체 형태로 변환시킬 수 있다.The nitriding process of iron-based metal in the one-step according to the present invention can minimize the thickness of the compound layer formed on the iron-based metal surfaces and significantly increase the thickness of the hardened layer, the ε in the composition of the compound _(2-3 Fe N can be prevented from being formed. Further, by using the two-step nitriding method of iron-based metal according to the present invention, the compound layer formed on the surface of the iron-based metal can be converted into the solid-solution form of alpha-phase in which nitrogen is dissolved.

도 1은 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 2는 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 3은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 4는 300 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 5는 100 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.
도 6은 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 7은 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 8은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 9는 300 torr의 질화 공정 압력, 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 10은 100 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.
도 11은 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 12는 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 13은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 14는 300 torr의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 15는 100 torr의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.
도 16은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 온도별로 나타낸 것이다. 도 17은 485℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 18은 535℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 19는 585℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.
도 20은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 21은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 22는 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 23은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.
도 24는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도 및 표면 조도를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 25는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 26은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 27은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 28은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 경화층(또는 확산층) 두께를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 29는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 30은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 회전 거리에 따른 마찰계수를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 31은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 평균 마찰계수를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 32는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 Ball 마모 손실량 및 Disk 마모 손실량을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다.
도 33은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 34는 100 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 35는 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 36은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 도 33과 다른 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다.
도 37은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 38은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도 및 표면 조도를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 39는 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 40은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 41은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다.FIG. 1 is a graph showing the cross-sectional structure of a one-step nitrided iron-based metal specimen at a nitriding process temperature of 400.degree. C. and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. FIG. 2 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 400 ° C. and a nitriding process time of 2 hr according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. Fig. 3 shows the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer, and the friction coefficient of the iron-based metal specimen nitrided at one step in the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature of 400 캜, By the ammonia content in the nitriding process gas. 4 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 300 torr, Ammonia content in the gas. 5 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 400 ° C, Ammonia content in the gas.
6 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 500 ° C and a nitriding process time of 2 hours by the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 7 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 500 ° C and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 8 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the friction coefficient of the iron-based metal specimen nitrided at one step in the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) By the ammonia content in the nitriding process gas. 9 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process pressure of 300 torr, the nitriding process temperature of 500 ° C, Ammonia content in the gas. 10 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 400 ° C, Ammonia content in the gas.
11 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 600 ° C and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. FIG. 12 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 600 ° C. and a nitriding process time of 2 hr according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 13 shows the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 600 占 폚 and the nitriding process time of 2 hours, in terms of the ammonia content in the nitriding process gas. 14 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 300 torr, Ammonia content in the gas. 15 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 600 캜, Ammonia content in the gas.
FIG. 16 is a graph showing the cross-sectional structure of an iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 760 torr and a nitriding process time of 2 hours by ammonia content in the nitriding process gas and nitriding process temperature. 17 shows the surface hardness, the surface roughness, and the surface structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at the nitriding process temperature of 485 캜, the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) and the nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas. 18 shows the surface hardness, surface roughness and surface texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) and a nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas. 19 is a graph showing the surface hardness, the surface roughness, and the surface forming texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 585 DEG C, a nitriding process pressure of 760 torr, and a nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas.
FIG. 20 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 ° C., a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hr by ammonia content in the nitriding process gas. 21 shows the section hardness profiles of the iron-based metal specimens nitrided one-step at a nitriding process temperature of 535 占 폚, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours by ammonia content in the nitriding process gas. 22 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours for each ammonia content in the nitriding process gas . 23 is a graph showing the surface formation texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours, in terms of the ammonia content in the nitriding process gas.
24 shows the surface hardness and surface roughness of the nitriding process temperature of 535 DEG C, the nitriding process gas having the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron- Respectively. 25 shows the section hardness profile of the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen at the nitriding process time of 2 hours will be. 26 shows the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen at the nitriding process time of 2 hours . 27 shows the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the compound layer thickness of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process time of 2 hours by nitriding process pressure . Fig. 28 shows the results obtained by nitriding the cured layer (or diffusion layer) thickness of a nitriding process temperature of 535 占 폚, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one- By process pressure. Fig. 29 is a graph showing the results of a nitriding process at a temperature of 535 DEG C, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one-step nitriding process for a nitriding process time of 2 hours. . 30 shows the friction coefficient according to the rotation distance of the nitriding process temperature of 535 占 폚, the nitriding process gas having the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron- Pressure. 31 shows the average friction coefficient of the nitriding process temperature of 535 占 폚, the nitriding process gas of the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen in the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process pressure will be. Fig. 32 shows the results of nitriding process at a temperature of 535 占 폚, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one-step nitriding process in a nitriding process time of 2 hours. By process pressure.
FIG. 33 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process pressure of 760 torr and the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process temperature and the nitriding process pressure. 34 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr and a nitriding process time of 2 hours by nitriding process temperature and nitriding process pressure. FIG. 35 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 300 torr and a nitriding process time of 2 hours by nitriding process temperature and nitriding process pressure. 36 shows the thickness of the compound layer and the hardened layer thickness of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the atmospheric pressure (760 torr) and the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process temperature and the nitriding process pressure will be.
37 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours. torr), the nitriding process temperature of 535 DEG C, and the nitriding process gas condition of nitrogen, the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding process is shown by the time of the second nitriding process. 38 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, the surface hardness and the surface roughness of the iron-based metal specimen subjected to the second nitridation treatment under the nitriding process gas temperature of 535 ° C and the nitriding process gas condition of nitrogen are shown by the time of the second nitriding process. 39 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, torr), the nitriding process temperature of 535 占 폚, and the nitriding process gas condition of nitrogen are shown by the time of the second nitriding process in the section hardness of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding treatment. 40 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, torr), the nitriding process temperature of 535 DEG C, and the nitriding process gas condition of nitrogen, and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen after the second nitriding process. 41 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6 and the nitriding process time of 2 hours, torr), a nitriding process temperature of 535 DEG C, and a nitriding process gas consisting of nitrogen, the surface structure of the surface of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding treatment is shown by the time of the second nitriding process.

본 발명에서 사용되는 용어인 "화합물층"은 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직 또는 γ'상(Fe₄N)의 금속 조직이 형성된 층을 나타낸다.The term "compound layer" used in the present invention indicates a layer in which a metal structure of? Phase (Fe _2-3 N) or a metal structure of? 'Phase (Fe ₄ N) is formed.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 기술적 특징을 명확하게 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the following examples are intended to clearly illustrate the technical features of the present invention, and do not limit the scope of protection of the present invention.

1. One. 철계Iron-based 금속 시편의 준비 Preparation of metal specimens

자동차 기어에 많이 사용되고 있는 JIS 규격 SCM440 강(ASTM 규격 AISI4140 강)을 실리콘카바이드(SiC) 사포로 연마하여 초음파 세척기로 약 15분 동안 세척하여 질화 처리를 위한 디스크 형태의 철계 금속 시편(직경 30㎜, 높이 10㎜)을 준비하였다. JIS 규격 SCM440 강은 구조용 탄소강으로 화학 조성은 하기의 표 1과 같다.The JIS standard SCM440 steel (ASTM standard AISI4140 steel), which is widely used for automotive gears, was polished with a silicon carbide (SiC) sandpaper and washed with an ultrasonic washing machine for about 15 minutes to prepare disk- Height 10 mm) was prepared. JIS standard SCM440 steel is structural carbon steel, and its chemical composition is shown in Table 1 below.

구성 원소Constituent element 함량(중량%)Content (% by weight) CC 0.38~0.430.38 to 0.43 SiSi 0.15~0.350.15-0.35 MnMn 0.60~0.850.60 to 0.85 PP Max. 0.03Max. 0.03 SS Max. 0.03Max. 0.03 CrCr 0.90~1.200.90 to 1.20 MoMo 0.15~0.300.15-0.30 FeFe Balance(잔부)Balance

2. 2. 철계Iron-based 금속 시편의 Of a metal specimen 질화nitrification 처리 process

(1) one-step을 통한 질화 처리(1) Nitriding through one-step

석영로(Quartz furnace) 챔버 내에 지그(jig)를 이용하여 철계 금속 시편을 고정하고 챔버 내부를 소정의 온도가 가열하면서 질소 가스로 퍼지하여 불순물을 제거하였다. 이후, 챔버 내부를 소정의 질화 공정 온도로 유지하면서 질화 공정 가스로 암모니아와 질소가 소정의 부피 비로 혼합된 가스를 챔버 내부에 소정의 압력에 해당하는 양으로 공급하면서 소정의 시간 동안 철계 금속 시편을 질화 처리하였다. 질화 처리를 완료한 후 챔버 내부를 약 25℃로 냉각하여 질화 처리된 철계 금속 시편을 수득하였다.An iron-based metal specimen was fixed using a jig in a quartz furnace chamber, and impurities were removed by purging the inside of the chamber with nitrogen gas while heating at a predetermined temperature. Thereafter, a mixed gas of ammonia and nitrogen at a predetermined volume ratio is supplied into the chamber in an amount corresponding to a predetermined pressure while the chamber is maintained at a predetermined nitriding temperature, and an iron-based metal specimen Nitrided. After the nitriding treatment was completed, the inside of the chamber was cooled to about 25 캜 to obtain a nitrided iron-based metal specimen.

(2) two-step을 통한 질화 처리(2) Nitriding through two-step

석영로(Quartz furnace) 챔버 내에 지그(jig)를 이용하여 철계 금속 시편을 고정하고 챔버 내부를 소정의 온도가 가열하면서 질소 가스로 퍼지하여 불순물을 제거하였다. 이후, 챔버 내부를 소정의 1차 질화 공정 온도로 유지하면서 1차 질화 공정 가스로 암모니아와 질소가 소정의 부피 비로 혼합된 가스를 챔버 내부에 소정의 압력에 해당하는 양으로 공급하면서 소정의 시간 동안 철계 금속 시편을 1차 질화 처리하였다. 1차 질화 처리를 완료한 후, 챔버 내부의 1차 질화 공정 가스를 배기하고 챔버 내부를 소정의 2차 질화 공정 온도로 유지하면서 2차 질화 공정 가스로 질소를 챔버 내부에 소정의 압력에 해당하는 양으로 공급하면서 소정의 시간 동안 철계 금속 시편을 2차 질화 처리하였다. 2차 질화 처리를 완료한 후 챔버 내부를 약 25℃로 냉각하여 질화 처리된 철계 금속 시편을 수득하였다An iron-based metal specimen was fixed using a jig in a quartz furnace chamber, and impurities were removed by purging the inside of the chamber with nitrogen gas while heating at a predetermined temperature. Thereafter, while the inside of the chamber is maintained at a predetermined first nitrification process temperature, a gas mixed with ammonia and nitrogen at a predetermined volume ratio is supplied into the chamber in an amount corresponding to a predetermined pressure, The iron-based metal specimen was first nitrided. After completing the first nitrification process, the first nitrification process gas in the chamber is evacuated and the inside of the chamber is maintained at a predetermined second nitrification process temperature while nitrogen is supplied into the chamber by a secondary nitrification process gas The iron-based metal specimen was subjected to a second nitriding treatment for a predetermined time while being supplied in an amount of 2 wt%. After the secondary nitrification treatment was completed, the interior of the chamber was cooled to about 25 DEG C to obtain a nitrided iron-based metal specimen

3. 3. 질화nitrification 처리된 Treated 철계Iron-based 금속 시편의 물성 분석 Analysis of physical properties of metal specimens

(1) 표면 경도 측정(1) Surface hardness measurement

시편의 표면 경도는 비커스 경도 시험기(Vickers hardness tester)를 이용하여 측정하였다. 시편의 표면 경도 측정시 시편의 표면에 가한 하중은 100gf 이었다.The surface hardness of the specimen was measured using a Vickers hardness tester. The load applied to the surface of the specimen when measuring the surface hardness of the specimen was 100 gf.

(2) 표면 조도 측정(2) Surface roughness measurement

시편의 표면 조도는 산업용 조도 및 텍스처 구조 측정기(모델명 : Sufrcom 1500SD; 제조사 : Tokyo Seimitsu, JP)를 이용하여 측정하였다.The surface roughness of the specimen was measured using an industrial roughness and texture structure analyzer (Model: Sufrcom 1500SD; manufacturer: Tokyo Seimitsu, JP).

(3) 시편의 절단(3) Cutting of specimen

질화 처리된 철계 금속 시편을 지그(jig)를 이용하여 고정하고 자동절단기(Auto cutting machine)를 이용하여 단면 방향으로 절단하고 실리콘카바이드(SiC) 사포로 단면을 연마하여 절단 시편을 수득하였다.The nitrided iron-based metal specimen was fixed using a jig, cut in the cross-section direction using an automatic cutting machine, and polished with a silicon carbide (SiC) sandpaper to obtain a cut specimen.

(4) 단면 경도 프로파일 측정(4) Measurement of section hardness profile

절단 시편의 단면 경도 프로파일은 비커스 경도 시험기(Vickers hardness tester)를 이용하여 측정하였다. 절단 시편의 단면 경도 측정시 절단 시편의 단면에 가한 하중은 50gf 이었다. 절단 시편의 단면 경도 프로파일은 시편 표면으로부터 특정 깊이에 있는 지점의 경도를 나타내기 때문에 이를 통해 표면으로부터 어디까지 경화층(Hardened layer)이 형성되었는지 알 수 있다.The section hardness profile of the cut specimens was measured using a Vickers hardness tester. The load applied to the section of the cut specimen when measuring the section hardness of the cut specimen was 50 gf. The cross-sectional hardness profile of the specimen shows the hardness of the point at a specific depth from the surface of the specimen, so that the hardened layer is formed from the surface to the surface.

(5) 절단 시편의 표면 부식(5) Surface corrosion of cut specimens

절단 시편을 나이탈 부식액(nital etchant; 3% 진한 질산 알코올 용액)에 약 3~5초 동안 담그고 꺼내어 알코올로 1차 세척한 후, 초음파 세척기로 2차 세척하여 부식 처리된 절단 시편을 수득하였다.The cut specimens were immersed in a nital etchant (3% concentrated nitric acid alcohol solution) for about 3 to 5 seconds, taken out, firstly washed with alcohol, and then secondly washed with an ultrasonic washing machine to obtain a corroded cut specimen.

(6) 단면 조직 관찰(6) Observation of cross-sectional structure

부식 처리된 절단 시편의 단면 조직을 광학 현미경으로 관찰하고, 이를 통해 질화 처리된 철계 금속 시편에 형성된 화합물층(compound layer)의 두께를 측정하였다.The cross-sectional structure of the corrosion-treated cutting specimen was observed with an optical microscope, and the thickness of the compound layer formed on the nitrided iron-based metal specimen was measured.

(7) 표면 형성 조직상 측정(7) Surface formation Measurement of texture

부식 처리된 절단 시편을 지그(jig)를 이용하여 고정하고 X선 회절 장치(X-Ray Diffractometer, XRD) 를 이용하여 표면에 형성된 조직상을 측정하였다. X선 회절 장치(X-Ray Diffractometer, XRD) 분석 조건은 다음과 같다.The corroded cut specimens were fixed with a jig and the tissue phase formed on the surface was measured using an X-ray diffractometer (XRD). The X-ray diffractometer (XRD) analysis conditions are as follows.

* X-ray tube : Cu target* X-ray tube: Cu target

* 2θ scanning range : 20~90°* 2θ scanning range: 20 to 90 °

* Scanning speed : 2θ=10°* Scanning speed: 2θ = 10 °

* Step size/time(초) : 0.02/4* Step size / time (seconds): 0.02 / 4

(8) 마모 특성 측정(8) Measurement of wear characteristics

부식 처리된 절단 시편을 지그(jig)를 이용하여 고정하고 마찰계(Tribometer)를 이용하여 Ball-on-Disc형 마모 시험을 진행하였다. 구체적으로 Ball-on-Disc형 마모 시험은 KS L ISO 20808 표준 규격(파인세라믹스-단일체 세라믹스의 볼.온.디스크법에 의한 마찰 및 마모 측정 (2013.12.19))에 의거하여 진행하였다. 마모 시험 후, 광학 현미경으로 마모 폭과 볼의 크기를 측정하고 조도 측정기를 이용하여 마모 깊이를 측정하고, Ball의 마모 손실량과 Disk의 마모 손실량을 계산하였다. 또한, 회전 거리에 따른 마찰계수(Friction)를 측정하였다. Ball-on-Disc형 마모 시험의 구체적인 조건은 다음과 같다.The corrosion-treated cutting specimens were fixed using a jig and subjected to a ball-on-disc wear test using a tribometer. Specifically, the ball-on-disc type abrasion test was carried out based on the KS L ISO 20808 standard (friction and wear measurement by ball-on-disk method of fine ceramics-monolithic ceramics (Dec. 31, 2013)). After the abrasion test, the abrasion width and the ball size were measured with an optical microscope, the abrasion depth was measured using an illuminance meter, and the abrasion loss of the ball and the abrasion loss of the disk were calculated. Also, the friction coefficient according to the rotation distance was measured. The concrete conditions of the ball-on-disc wear test are as follows.

* 볼(Ball) : Φ 6㎜, SUJ2 재질, 경도 HRC 61* Ball: Φ 6㎜, SUJ2 material, hardness HRC 61

* 디스크(Disc) : Nitrided SCM440 재질, Φ 30㎜, 두께 10t, wear track의 Φ 12㎜* Disc: Nitrided SCM440 material, Φ 30㎜, thickness 10t, Φ 12㎜ of wear track

* 속도 : 100 ㎜/s* Speed: 100 mm / s

* 하중 : 5N* Load: 5N

* 회전 거리 : 300m* Rotation distance: 300m

* 온도 : 25±2℃* Temperature: 25 ± 2 ℃

* 습도 : 50±10%* Humidity: 50 ± 10%

4. 4. 질화nitrification 처리된 Treated 철계Iron-based 금속 시편의 물성 분석 결과 Analysis of physical properties of metal specimens

(1) one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 물성 분석 결과(1) Property analysis of one-step nitrided iron-based metal specimen

도 1은 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 2는 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 3은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 4는 300 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 5는 100 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.FIG. 1 is a graph showing the cross-sectional structure of a one-step nitrided iron-based metal specimen at a nitriding process temperature of 400.degree. C. and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. FIG. 2 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 400 ° C. and a nitriding process time of 2 hr according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. Fig. 3 shows the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer, and the friction coefficient of the iron-based metal specimen nitrided at one step in the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature of 400 캜, By the ammonia content in the nitriding process gas. 4 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 300 torr, Ammonia content in the gas. 5 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 400 ° C, Ammonia content in the gas.

도 6은 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 7은 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 8은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 9는 300 torr의 질화 공정 압력, 500℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 10은 100 torr의 질화 공정 압력, 400℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.6 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 500 ° C and a nitriding process time of 2 hours by the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 7 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 500 ° C and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 8 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the friction coefficient of the iron-based metal specimen nitrided at one step in the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) By the ammonia content in the nitriding process gas. 9 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process pressure of 300 torr, the nitriding process temperature of 500 ° C, Ammonia content in the gas. 10 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 400 ° C, Ammonia content in the gas.

도 11은 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 12는 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 13은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 14는 300 torr의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 15는 100 torr의 질화 공정 압력, 600℃의 질화 공정 온도 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일, 화합물층 두께, 경화층 두께 및 마찰계수를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.11 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 600 ° C and a nitriding process time of 2 hours according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. FIG. 12 shows the surface hardness of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 600 ° C. and a nitriding process time of 2 hr according to the ammonia content in the nitriding process gas and the nitriding process pressure. 13 shows the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 600 占 폚 and the nitriding process time of 2 hours, in terms of the ammonia content in the nitriding process gas. 14 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 300 torr, Ammonia content in the gas. 15 is a graph showing the relationship between the cross-sectional hardness profile, the thickness of the compound layer, the thickness of the hardened layer and the coefficient of friction of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 100 torr, a nitriding process temperature of 600 캜, Ammonia content in the gas.

도 16은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량 및 질화 공정 온도별로 나타낸 것이다. 도 17은 485℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 18은 535℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 19는 585℃의 질화 공정 온도, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도, 표면 조도 및 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.FIG. 16 is a graph showing the cross-sectional structure of an iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process pressure of 760 torr and a nitriding process time of 2 hours by ammonia content in the nitriding process gas and nitriding process temperature. 17 shows the surface hardness, the surface roughness, and the surface structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at the nitriding process temperature of 485 캜, the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) and the nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas. 18 shows the surface hardness, surface roughness and surface texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr) and a nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas. 19 is a graph showing the surface hardness, the surface roughness, and the surface forming texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 585 DEG C, a nitriding process pressure of 760 torr, and a nitriding process time of 2 hours, Ammonia content in the gas.

도 20은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 21은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 22는 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다. 도 23은 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 질화 공정 가스 내 암모니아 함량별로 나타낸 것이다.FIG. 20 shows the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 ° C., a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hr by ammonia content in the nitriding process gas. 21 shows the section hardness profiles of the iron-based metal specimens nitrided one-step at a nitriding process temperature of 535 占 폚, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours by ammonia content in the nitriding process gas. 22 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours for each ammonia content in the nitriding process gas . 23 is a graph showing the surface formation texture of the iron-based metal specimen nitrided in one-step at a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hours, in terms of the ammonia content in the nitriding process gas.

도 24는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도 및 표면 조도를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 25는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도 프로파일을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 26은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 27은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 28은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 경화층(또는 확산층) 두께를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 29는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 30은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 회전 거리에 따른 마찰계수를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 31은 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 평균 마찰계수를 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 32는 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 Ball 마모 손실량 및 Disk 마모 손실량을 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다.24 shows the surface hardness and surface roughness of the nitriding process temperature of 535 DEG C, the nitriding process gas having the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron- Respectively. 25 shows the section hardness profile of the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen at the nitriding process time of 2 hours will be. 26 shows the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen at the nitriding process time of 2 hours . 27 shows the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the compound layer thickness of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process time of 2 hours by nitriding process pressure . Fig. 28 shows the results obtained by nitriding the cured layer (or diffusion layer) thickness of a nitriding process temperature of 535 占 폚, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one- By process pressure. Fig. 29 is a graph showing the results of a nitriding process at a temperature of 535 DEG C, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one-step nitriding process for a nitriding process time of 2 hours. . 30 shows the friction coefficient according to the rotation distance of the nitriding process temperature of 535 占 폚, the nitriding process gas having the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron- Pressure. 31 shows the average friction coefficient of the nitriding process temperature of 535 占 폚, the nitriding process gas of the ammonia to nitrogen volume ratio of 4: 6, and the one-step nitriding process of the iron-based metal specimen in the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process pressure will be. Fig. 32 shows the results of nitriding process at a temperature of 535 占 폚, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a one-step nitriding process in a nitriding process time of 2 hours. By process pressure.

도 33은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 34는 100 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 35는 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 36은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 도 33과 다른 질화 공정 온도 및 질화 공정 압력별로 나타낸 것이다. 도 1 내지 도 36에서 공정 가스 내 NH3 함량이 20%(v/v)인 경우 질화 공정 가스로 암모니아 대 질소의 부피 비가 2:8인 혼합 가스를 사용한 경우를 의미한다. 도 1 내지 도 36에서 X축의 NH3(%)는 질화 공정 가스 내 암모니아 함량을 부피를 기준으로 한 퍼센트로 나타낸 것이다. 도 1 내지 도 36에서 NH3:N2=2:8인 경우 질화 공정 가스로 암모니아 대 질소의 부피 비가 2:8인 혼합 가스를 사용한 경우를 의미한다. 도 1 내지 도 36에서 "Substrate" 또는 "Sub."은 질화 처리전 시편을 나타낸다. 도 1 내지 도 36에서 "compound layer"는 ε상(Fe₂ _-3N) 또는 γ'상(Fe₄N)과 같은 금속 조직이 형성된 층을 나타낸다. 도 1 내지 도 36에서 "hardened layer"와 "diffusion layer"는 동일한 개념이며, 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면으로부터 깊이 방향으로 측정된 단면 경도의 분포 중 소정 값 이상이 되는 범위의 깊이를 나타낸다. 도 1 내지 도 36에서 "α-Fe"는 철 원자 사이에 질소 원자가 고용된 고용체를 나타낸다.FIG. 33 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the nitriding process pressure of 760 torr and the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process temperature and the nitriding process pressure. 34 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 100 torr and a nitriding process time of 2 hours by nitriding process temperature and nitriding process pressure. FIG. 35 shows the thickness of the compound layer and the thickness of the hardened layer of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at a nitriding process pressure of 300 torr and a nitriding process time of 2 hours by nitriding process temperature and nitriding process pressure. 36 shows the thickness of the compound layer and the hardened layer thickness of the iron-based metal specimen nitrided by one-step at the atmospheric pressure (760 torr) and the nitriding process time of 2 hours by the nitriding process temperature and the nitriding process pressure will be. In FIGS. 1 to 36, when the NH 3 content in the process gas is 20% (v / v), this means that a mixed gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 2: 8 is used as the nitriding process gas. In Figures 1 to 36, NH3 (%) in the X axis represents the ammonia content in the nitriding process gas as a percentage by volume. In the case of NH3: N2 = 2: 8 in FIGS. 1 to 36, this means that a mixed gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 2: 8 is used as the nitriding process gas. "Substrate" or "Sub." In Figs. 1 to 36 represents a specimen before nitriding treatment. In Fig. 1 to Fig. 36, "compound layer" represents a layer in which a metal structure such as an epsilon phase (Fe ₂ _-3 N) or a γ 'phase (Fe ₄ N) is formed. In FIGS. 1 to 36, the "hardened layer" and the "diffusion layer" are the same concept and represent a depth in a range of a predetermined value or more of the distribution of the section hardness measured from the surface of the nitrided iron-based metal specimen in the depth direction. In Fig. 1 to Fig. 36, "? -Fe" represents a solid solution in which a nitrogen atom is solid-dissolved among iron atoms.

도 1 내지 도 36에서 보이는 바와 같이 535℃의 질화 공정 온도, 300 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편은 질화 공정 가스 내 암모니아 대 질소의 부피 비와 관계없이 화합물층의 두께가 증가하지 않고 소정 범위를 유지하였으며, 표면에 γ'상(Fe₄N)과 α-Fe 금속 조직이 형성되었고, ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직은 형성되지 않았다. 또한, 도 1 내지 도 36에서 보이는 바와 같이 535℃의 질화 공정 온도, 100~300 torr의 질화 공정 압력, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편은 535℃의 질화 공정 온도, 400 torr의 질화 공정 압력, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편에 비해 화합물층이 크게 감소하였고 경화층은 증가하였으며 표면에 γ'상(Fe₄N)과 α-Fe 금속 조직이 형성되었고, ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직은 형성되지 않았다. 또한, 도 1 내지 도 36에서 보이는 바와 같이 500~600℃의 질화 공정 온도, 100 torr의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편은 질화 공정 가스 내 암모니아 대 질소의 부피 비와 관계없이 화합물층의 두께가 증가하지 않고 소정 범위를 유지하였으며 경화층의 두께는 현저하게 증가하였다. 반면, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력 및 2hr의 질화 공정 시간에서 one-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편은 질화 공정 온도 및 질화 공정 가스 내 암모니아 대 질소의 부피 비와 관계없이 표면에 ε상(Fe_2-3N)의 금속 조직이 형성되었고, 500℃의 질화 공정 온도에서 화합물층의 두께가 급격하게 증가하였다.As shown in FIGS. 1 to 36, a one-step nitrided iron-based metal specimen at a nitriding process temperature of 535 ° C., a nitriding process pressure of 300 torr, and a nitriding process time of 2 hr has a volume ratio of ammonia to nitrogen (Fe ₄ N) and α-Fe metal structures were formed on the surface, and the metal structure of the ε-phase (Fe _2-3 N) was formed on the surface It was not. 1 to 36, nitriding process temperature of 535 ° C., nitriding pressure of 100 to 300 torr, nitriding process gas of 4: 6 volume ratio of ammonia to nitrogen, and one-step , The iron-based metal specimen subjected to the nitriding treatment had a nitriding process temperature of 535 DEG C, a nitriding process pressure of 400 torr, a nitriding process gas having a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and a nitriding process Compared to the metal specimens, the compound layer was greatly decreased and the hardened layer was increased. On the surface, γ 'phase (Fe ₄ N) and α-Fe metal structure were formed and no metal structure of ε phase (Fe _2-3 N) was formed . Also, as shown in FIGS. 1 to 36, the one-step nitrided iron-based metal specimen at the nitriding process temperature of 500 to 600 ° C., the nitriding process pressure of 100 torr, and the nitriding process time of 2 hr, Regardless of the volume ratio of nitrogen, the thickness of the compound layer was not increased but maintained in a predetermined range, and the thickness of the cured layer was remarkably increased. On the other hand, the one-step nitridation of the iron-based metal specimen at the atmospheric pressure (760 torr) and the nitriding process time of 2 hrs resulted in the formation of the ε phase on the surface irrespective of the nitriding process temperature and the volume ratio of ammonia to nitrogen in the nitriding process gas. (Fe _2-3 N) was formed, and the thickness of the compound layer was drastically increased at the nitriding process temperature of 500 ° C.

(2) two-step으로 질화 처리된 철계 금속 시편의 물성 분석 결과(2) Analysis of physical properties of two-step nitrided iron-based metal specimens

도 37은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 조직을 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 38은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 경도 및 표면 조도를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 39는 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 단면 경도를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 40은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 화합물층 두께 및 경화층 두께를 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 41은 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리된 철계 금속 시편의 표면 형성 조직상을 2차 질화 공정 시간별로 나타낸 것이다. 도 37 내지 도 41에서 "α-Fe"는 철 원자 사이에 질소 원자가 고용된 고용체를 나타낸다.37 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours. torr), the nitriding process temperature of 535 DEG C, and the nitriding process gas condition of nitrogen, the cross-sectional structure of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding process is shown by the time of the second nitriding process. 38 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, the surface hardness and the surface roughness of the iron-based metal specimen subjected to the second nitridation treatment under the nitriding process gas temperature of 535 ° C and the nitriding process gas condition of nitrogen are shown by the time of the second nitriding process. 39 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, torr), the nitriding process temperature of 535 占 폚, and the nitriding process gas condition of nitrogen are shown by the time of the second nitriding process in the section hardness of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding treatment. 40 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 ° C, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hours, torr), the nitriding process temperature of 535 DEG C, and the nitriding process gas condition of nitrogen, and the thickness of the cured layer of the iron-based metal specimen after the second nitriding process. 41 shows the nitriding process pressure at the atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature at 535 占 폚, the nitriding process gas with the volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: 6, and the nitriding process time of 2 hr. torr), the nitriding process temperature of 535 DEG C, and the nitriding process gas condition of nitrogen, the surface morphology of the surface of the iron-based metal specimen subjected to the second nitriding treatment is shown by the time of the second nitriding process. In Fig. 37 to Fig. 41, "? -Fe" represents a solid solution in which nitrogen atoms are solid-dissolved among iron atoms.

도 37 내지 도 41에서 보이는 바와 같이 철계 금속 시편을 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도, 암모니아 대 질소의 부피 비가 4:6인 질화 공정 가스 및 2hr의 질화 공정 시간 조건에서 1차 질화 처리되고, 대기압(760 torr)의 질화 공정 압력, 535℃의 질화 공정 온도 및 질소로 이루어진 질화 공정 가스 조건에서 2차 질화 처리하는 경우 2차 질화 공정 시간이 2시간 이상일 때 화합물층의 두께가 현저하게 감소하였고, 4시간 이상일 때 표면에 화합물층이 사라지고 α-Fe 금속 조직이 형성되었다.As shown in Figs. 37 to 41, the iron-based metal specimen was subjected to a nitriding process pressure at an atmospheric pressure (760 torr), a nitriding process temperature at 535 占 폚, a nitriding process gas with a volume ratio of ammonia to nitrogen of 4: And the secondary nitridation process is carried out under the nitriding process pressure of atmospheric pressure (760 torr), the nitriding process temperature of 535 占 폚 and the nitriding process gas condition of nitrogen. When the secondary nitriding process time is 2 hours or more, The thickness was remarkably decreased, and when it was more than 4 hours, the compound layer disappeared on the surface and α-Fe metal structure was formed.

이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명의 보호범위가 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 형태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Therefore, the scope of the present invention should be construed as including all embodiments falling within the scope of the appended claims.

Claims

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(a') 철계 금속으로 이루어진 피질화물이 수용된 질화용 챔버 내부를 질소 가스 또는 불활성 가스로 퍼지하면서 질화용 챔버 내부의 온도를 400~600℃의 범위로 승온시키는 단계;
(b') 상기 (a') 단계 후 질화용 챔버 내부에 1차 공정 가스로 암모니아 가스 및 질소 가스의 혼합 가스를 공급하여 10~800 torr의 1차 공정 압력, 400~600℃의 1차 공정 온도 및 1~6 hr의 1차 공정 시간 조건에서 피질화물을 1차 질화 처리하는 단계; 및
(c') 상기 (b') 단계 후 질화용 챔버 내부의 1차 공정 가스를 배기하고 질화용 챔버 내부에 2차 공정 가스로 질소 가스를 공급하여 400~800 torr의 2차 공정 압력, 400~600℃의 2차 공정 온도 및 적어도 2 hr 이상의 2차 공정 시간 조건에서 피질화물을 2차 질화 처리하는 단계; 및
(d') 상기 (c') 단계 후 질화용 챔버 내부를 냉각하거나 질화 처리된 피질화물을 냉각하는 단계를 포함하는 철계 금속의 질화방법.
(a ') raising the temperature inside the nitriding chamber to 400 to 600 ° C while purging the inside of the nitriding chamber containing the cerium-based ceria with nitrogen gas or inert gas;
(b ') After the step (a'), a mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas is supplied as a primary process gas into the nitriding chamber, and a primary process pressure of 10 to 800 torr, a primary process of 400 to 600 ° C A first nitrification treatment of the cortex at a temperature and a first process time of 1 to 6 hours; And
(c ') After the step (b'), the primary process gas in the nitriding chamber is evacuated and nitrogen gas is supplied into the nitriding chamber as a secondary process gas to produce a secondary process pressure of 400 to 800 torr, Subjecting the cortex to a secondary nitrification process at a secondary process temperature of 600 ° C and a secondary process time of at least 2 hrs; And
(d ') cooling the inside of the nitriding chamber or cooling the nitrided cortex after the step (c').

제6항에 있어서, 상기 (b') 단계에서 1차 공정 압력은 400~800 torr이고 1차 공정 온도는 500~570℃이고 1차 공정 가스 내 암모니아 가스 대 질소 가스의 부피 비는 2:8 내지 6:4이고 1차 공정 시간은 1.5~4 hr인 것을 특징으로 하는 철계 금속의 질화방법.
7. The method according to claim 6, wherein in step (b '), the primary process pressure is 400 to 800 torr, the primary process temperature is 500 to 570 ° C, and the volume ratio of ammonia gas to nitrogen gas in the primary process gas is 2: To 6: 4 and the primary process time is from 1.5 to 4 hours.

제6항에 있어서, 상기 (c') 단계에서 2차 공정 압력은 500~800 torr이고 2차 공정 온도는 500~570℃이고 2차 공정 시간은 3~10 hr인 것을 특징으로 하는 철계 금속의 질화방법.
7. The method of claim 6, wherein in step (c '), the secondary process pressure is 500 to 800 torr, the secondary process temperature is 500 to 570 ° C, and the secondary process time is 3 to 10 hr. Nitriding method.

제6항에 있어서, 상기 철계 금속은 저합금강인 것을 특징으로 하는 철계 금속의 질화방법.7. The nitriding method of an iron-based metal according to claim 6, wherein the iron-based metal is a low alloy steel.