KR101889086B1 - 폐리튬전지의 처리방법 및 자원재활용 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐리튬전지의 처리방법 및 재활용 시스템에 관한 것으로, 보다 구체적으로 진공상태에서 분체확산 기술을 이용하여 폐리튬전지의 전극활물질 분말로부터 카본계 물질을 회수하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 회수공정을 진행하는 경우 친환경적이고 안정적으로 카본계 물질을 회수하는 것이 가능하며, 분리에 소요되는 시간과 에너지가 대폭 절감시키고 회수율을 높여 자원의 효율적 이용을 도모할 수 있다.
Description
본 발명은 폐리튬전지의 처리방법 및 자원재활용 시스템에 관한 것으로, 보다 구체적으로 진공 분체확산 기술을 이용하여 폐리튬전지로부터 카본(Carbon)계 물질을 고순도로 용이하게 분리하는 방법 및 이에 이용되는 시스템에 관한 것이다.
리튬전지(Lithium battery)는 이차 전지의 일종으로서, 방전 과정에서 리튬 이온이 음극에서 양극으로 이동하는 전지이다. 리튬전지는 충전 및 재사용이 가능한 전지로, 에너지 밀도가 높고 기억 효과가 없으며, 사용하지 않을 때에도 자가방전이 일어나는 정도가 작기 때문에 시중의 휴대용 전자 기기들에 많이 사용되고 있다. 이 외에도 에너지밀도가 높은 특성을 이용하여 방산업이나 자동화시스템, 전기자동차 산업 그리고 항공산업 분야에서도 점점 그 사용 빈도가 증가하는 추세이다.
이러한 리튬전지는 충방전이 가능하고, 비교적 수명이 길기는 하지만, 수명이 대략 6개월 내지 2년 정도인 소모품이기 때문에 사용량의 증가와 함께 폐기량도 증가하고 있다.
리튬전지는 크게 양극, 음극, 전해질의 세 부분으로 나눌 수 있는데, 다양한 종류의 물질들이 이용될 수 있다. 양극활물질로는 리튬니켈코발트망간 산화물(NCM), 리튬니켈코발트알루미늄 산화물(NCA), 리튬코발트산화물(LCO), 리튬망간 산화물(LMO)의 전이 금속 산화물 등을 사용하고 있으며, 음극활물질로는 일반적으로 카본(Carbon)계 물질을 사용하고 있다.
그 중, 카본계 물질은 다양한 종류의 동소체를 가지고 있는데, 이들 중 일부는 리튬이 가역적으로 삽입/탈리될 수 있어 리튬전지의 음극으로 사용될 수 있다. 리튬전지의 음극으로 사용되는 카본 소재는 흑연계(graphitic)와 비흑연계(non-graphitic)로 나눌 수 있으며, 흑연계 물질로는 흑연(graphite), 탄소섬유(carbon fiber), 전도성 흑연(conductive graphite), 탄소 나노튜브(carbon nanotube) 등이 있고 비흑연계 물질로는 하드 카본(hard carbon)과 소프트 카본(soft carbon) 등이 있다. 최근 높은 출력 특성을 요구하는 분야에서는 음극 소재로서 비흑연계에 해당하는 하드 카본(hard carbon) 또는 소프트 카본(soft carbon)을 이용하고 있으나, 현재까지 대부분의 리튬전지에는 흑연계 물질인 흑연(graphite)이 사용되고 있으며, 리튬전지내 구성은 제조사와 모별로 다르나 대략적으로 10 내지 12%가 흑연과 같은 카본계 물질로 이루어져 있다.
한편, 음극활물질의 원재료인 흑연은 크게 천연흑연과 인조흑연으로 구분되는데 천연흑연은 광산에서 추출되며 주로 중국에서 생산된다. 인조흑연은 탄소로 된 해탄(코크스)을 2800℃ 이상의 고온에서 처리해 합성하는데, 인조흑연은 천연흑연 대비 충방전 성능이 좋고 수명이 2~3배 길다는 장점이 있어 전기차용 배터리 음극활물질 소재로 수요가 늘어나고 있다.
인조흑연의 리튬전지내 원가 비중은 13% 수준으로 국내 시장의 경우 인조흑연의 거의 전량을 일본 업체에 의존하고 있으며, KDB산업은행 2014년 보고서에 따르면 음극활물질 소재의 국산화율은 2%에 불과하여, 수입에 의한 의존량을 줄이기 위해서는 이들 흑연 소재의 국산화뿐만 아니라 폐리튬전지로부터 흑연을 회수하여 재활용하는 방안이 요구된다.
그러나, 기존의 폐리튬전지의 재활용 방법에 대한 연구는 대부분 고가의 유가금속인 리튬과 코발트의 재활용에 중점을 두고 있을 뿐, 폐리튬전지에 포함된 카본계 물질의 재활용 방법에 대한 연구는 미비한 실정이다.
또한, 기존의 폐리튬전지의 재활용 방법은 유기용매나 첨가제 등을 사용하여 분리에 소요되는 시간과 에너지의 소모가 크다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 폐리튬전지로부터 카본계 물질을 회수하기 위한 방법을 연구하던 중, 진공상태에서 분체확산 기술을 이용하여 전극활물질로부터 카본계 물질의 회수공정을 진행하는 경우 친환경적이고 안정적으로 이들 물질을 회수하는 것이 가능하며, 분리에 소요되는 시간과 에너지가 대폭 절감되며 회수율 또한 우수하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 하나의 목적은 폐리튬전지로부터 카본계 물질을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 진공상태에서 분체확산 기술을 이용하여 폐리튬전지의 전극활물질 분말로부터 카본계 물질을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 구체적인 실시예로, 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐리튬전지의 처리방법을 제공한다:
(S1) 폐리튬전지를 방전시키는 단계;
(S2) 방전된 폐리튬전지를 분파쇄하여 전극활물질을 수득하는 단계;
(S3) 수득된 전극활물질을 700 내지 1,000℃로 소성로에서 100 내지 140분 동안 소성하는 단계;
(S4) 소성물을 분파쇄한 다음 스크린을 이용하여 전극활물질 분말을 분리하는 단계; 및
(S5) 전극활물질 분말을 진공상태에서 분체 확산시킨 후 카본계 물질을 회수하는 단계.
본 발명의 전극활물질 분말은 양극활물질 분말과 음극활물질 분말이 혼합되어 있는 분말을 의미한다.
본 발명의 상기 (S1) 단계는 회수공정에서 발생할 수 있는 폐리튬전지의 폭발을 방지하기 위한 것으로, 하나의 구체적인 양태로 방전기를 이용하여 폐리튬전지를 방전시킬 수 있다.
본 발명의 (S2) 단계는 방전된 폐리튬전지를 파쇄하여 플라스틱부를 제거하고 전극활물질을 분말을 수득하는 단계로, 하나의 구체적인 양태로 방전된 폐리튬전지를 분파쇄한 다음 자석 등을 이용하여 철을 제거하고 금속 시트나 분리막은 스크린 등을 이용하여 걸러낼 수 있다.
본 발명의 상기 (S3) 단계는 상기 (S2) 단계의 전극활물질 분파쇄물을 소성로에서 100 내지 140분 동안, 700 내지 1,000℃로 소성하는 단계로, (S2) 단계의 전극활물질 분말에 포함된 전해질과 유기물을 제거하기 위한 단계이다.
상기 소성공정이 100분 미만이거나, 700℃ 미만인 경우 전해질과 유기물을 제거가 잘 이루어지지 않으며, 140분을 초과하거나 1,000℃를 초과하는 경우 전해질과 유기물을 제거 효율이 낮아 공정시간과 비용 측면에서 좋지 않다. 상기 소성공정은 120분 동안 800℃로 진행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 (S4) 단계는 상기 (S3) 단계의 소성물을 분파쇄 후 스크린을 이용하여 전극활물질 분말만을 분리하는 단계로, 하나의 구체적인 양태로 상기 분리는 진동 스크린 장치를 이용할 수 있다.
상기 스크린은 200 내지 400 메쉬(mesh) 인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 300 메쉬인 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 (S5) 단계는 스크린으로 분리된 전극활물질 분말을 진공분리기내에서 분체 확산시킨 후 분체 확산된 전극활물질로부터 카본계 물질을 분리하는 단계로, 하나의 구체적인 양태로 상기 분말은 블로워 펌프(blower pump)가 연결된 진공 주입장치를 이용하여 진공분리기내로 주입할 수 있다.
상기 (S5) 단계에서 진공분리기에 주입된 전극활물질 분말 입자의 질량에 따른 확산 속도의 차이를 이용하여 분말을 구성 물질별로 분리할 수 있다.
상기 (S5) 단계에서 블로워 펌프의 용량은 50 내지 200 CMM(Cubic Meter per Minute)인 것이 바람직하다. 상기 용량이 50 CMM 미만인 경우 분체의 확산이 충분히 이루어지지 않을 수 있고 상기 용량이 200 CMM을 초과하는 경우 전극활물질 분말 입자의 분리가 이루어지지 않을 수 있다.
상기 (S5) 단계에서 진공기 내부의 온도는 15 내지 50 ℃인 것이 바람직하며, 주입되는 공기의 습도는 3% 미만인 건조 상태인 것이 바람직하다.
하나의 구체적인 실시양태로, 분체 확산된 전극활물질 중 카본계 물질에 비하여 질량이 큰 코발트, 니켈, 구리, 리튬, 알루미늄 및 이들의 염 등은 진공분리기 하부로 낙하시켜 분리하고 이들에 비하여 상대적으로 질량이 작은 카본계 물질만을 회수할 수 있다.
하나의 구체적인 실시양태로, 진공기 내부로 주입된 공기는 백필터(back filter)를 거쳐 빠져나가며, 이때, 200 내지 300 미크론(μ)의 카본계 물질이 포집된다.
상기 (S5) 단계는 분리 수득된 카본계 물질의 순도 및 회수율을 높이기 위하여 1 내지 3회 실시하는 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 진공상태에서 분체확산 기술을 이용하여 폐리튬전지로부터 카본계 물질의 회수공정을 진행하는 경우 친환경적이고 안정적으로 카본계 물질을 회수하는 것이 가능하며, 분리에 소요되는 시간과 에너지가 대폭 절감시키고 회수율을 높여 자원의 효율적 이용을 도모할 수 있다.
도 1은 본 발명의 폐전지로부터 카본계 물질을 회수하는 방법을 순서도로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 진공분리기 내에서의 카본계 물질의 분리 회수과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 진공분리기 내에서의 카본계 물질의 분리 회수과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
본 발명의 개략적인 폐전지로부터 카본계 물질의 회수공정을 도 1에 그림으로 나타내었다.
실시예
1 :
폐리튬전지로부터
카본계
물질의 회수
폐리튬전지를 방전기를 이용하여 완전히 방전시킨 후 공기 중에서 30 동안 150℃로 열처리한 다음 0.5 내지 1cm가 되도록 절단하였다. 스크린을 이용하여 플라스틱 조각, 금속 시트 및 분리막을 제거하고 전극활물질을 회수하여 분파쇄한 다음 자석을 이용하여 철을 제거하였다.
상기 분파쇄된 전극활물질을 소성로에 투입하고 800℃의 온도로 120분 동안 소성하여 유기물과 같은 불순물을 제거하였다.
상기 소성물을 다시 분파쇄한 분말을 300 메쉬의 스크린으로 분리하여 전극활물질 분말을 수득하였다. 수득된 전극활물질 분말을 진공주입기를 이용하여 진공분리기내로 주입하였으며, 50 CMM 용량의 블로워 펌프를 이용하여 분체 확산시킨 후 카본계 물질을 회수하였다. 도 2는 본 발명의 진공분리기 내에서의 카본계 물질의 분리 회수과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
시험예
1:
폐리튬전지
전극활물질
분말의 조성비
상기 실시예 1에서 소성 후 분파쇄한 다음 300 메쉬의 스크린으로 분리한 전극활물질 분말(100g) 중 카본계 물질의 함량을 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS: Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy, Thermo사 Xseries II)를 이용하여 측정 후 중량%를 계산하였다. 상기 흑연의 중량%는 3개의 시료를 취하여 측정하였다. 상기 측정값에 대한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 시료 1 | 시료 2 | 시료 3 |
| 카본계 물질의 함량(중량%) | 83.22±0.09(중량%) | 82.36±0.12(중량%) | 81.39±0.10(중량%) |
시험예
2:
폐리튬전지로부터
카본계
물질의 순도 측정
실시예 1에서 최종적으로 회수한 카본계 물질으로부터 시료를 취하여 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS, Thermo사 Xseries II)를 이용하여 순도를 측정하였다. 상기 카본계 물질의 순도는 3개의 시료를 각각 10g씩 취하여 측정하였다.
하기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 카본계 물질 회수방법을 따를 경우 회수된 카본계 물질 순도가 매우 높음을 알 수 있었다.
| 구분 | 시료 1 | 시료 2 | 시료 3 | 평균값 |
| 카본계 물질의 순도(%) | 99.21 | 99.13 | 99.18 | 99.17 |
Claims (3)
- 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐리튬전지의 처리방법:
(S1) 폐리튬전지를 방전시키는 단계;
(S2) 방전된 폐리튬전지를 분파쇄하여 전극활물질을 수득하는 단계;
(S3) 수득된 전극활물질을 700 내지 1,000℃로 소성로에서 100 내지 140분 동안 소성하는 단계;
(S4) 소성물을 분파쇄한 다음 스크린을 이용하여 전극활물질 분말을 분리하는 단계; 및
(S5) 전극활물질 분말을 진공기 내부의 온도가 5 내지 50℃인 진공상태에서 분체 확산시킨 후 카본계 물질을 회수하는 단계. - 제 1 항에 있어서,
상기 카본계 물질은 흑연(graphite), 탄소섬유(carbon fiber), 전도성 흑연(conductive graphite), 탄소 나노튜브(carbon nanotube), 하드 카본(hard carbon) 및 소프트 카본(soft carbon)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폐리튬전지의 처리방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (S5) 단계를 1 내지 3회 반복 실시하는 것을 특징으로 하는 폐리튬전지의 처리방법.
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