KR101888676B1 - Production method of extract particles using drying/purification process of supercritical fluid, the extract particles produced by the process and cosmetic composition containing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초임계 유체 건조/정제 공정을 이용한 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 (1) 상기 유효성분 함유 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는 단계; (2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출하는 단계; (3) 상기 단계 (2)에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계; 및 (4) 상기 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집하는 단계를 포함하되, 상기 초임계 유체는, 초임계 이산화탄소이고, 상기 유효성분은, 플라보노이드(flavonoid)계 화합물 및 친수성 유효성분이며, 상기 단계 (2)에서는, 추출용매로서, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되거나, 상기 어느 하나 또는 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물이 사용되고, 상기 단계 (3)에서는, 상기 공용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되며, 상기 유효성분 함유 식물은, 보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 아사이베리, 아로니아, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어지는 것을 그 구성상의 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 초임계 유체 건조/정제 공정을 이용한 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 제안하고 있는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 따르면, 초임계 유체와 공용매가 추출용액의 액적 내에 빠르게 침투해 빠른 건조/정제를 유도함과 동시에 다량의 추출물 미립자를 생산할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 물이 함유된 용액을 거의 건조시키지 못하는 초임계 이산화탄소의 단점을 극복하기 위하여, 물과의 친화력을 개선시킴으로써 다량의 물을 함유한 추출용액으로부터 고형의 추출물을 얻도록 할 뿐만 아니라, 추출 후 진행되는 분리-농축-건조 등의 복잡한 다단계 공정을 단순화하고, 천연 항산화제가 많이 함유되어 있는 천연물로부터 유효성분이 다량 함유되어 있는 추출물을 제조할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명은, 빛에 의해 변색이 쉽게 일어나는 클로로필과 같은 색소 및 지용성 성분을 건조와 동시에 추출함으로써, 유효성분의 순도를 극대화시킨 무색소 추출물 미립자를 얻고, 이를 화장품 원료 등으로 사용할 수 있도록 할 수 있다.
또한, 본 발명은, 다량의 유효성분을 함유한 추출물을 화장품 원료로 적용할 경우, 잔류 유기용매가 피부에 노출될 위험성을 없애기 위하여, 추출용액 또는 공용매로 사용되는 유기용매가 추출물 내에 잔류하지 않도록 하여, 인체에 안전한 미립자 형태의 추출물을 얻을 수 있도록 할 수 있다.More particularly, the present invention relates to a method for producing fine particles of extract with high purity active ingredient using supercritical fluid drying / refining process, (2) extracting a coloring matter-containing effective ingredient from the powder obtained in the step (1) using an extraction solvent; (3) spraying the dye-containing effective ingredient extracted in the step (2) into a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously; And (4) collecting fine particles of an extract powder in the form of a solid powder in a recovery section located at the lower end of the dryer, wherein the supercritical fluid is supercritical carbon dioxide, and the active ingredient is a flavonoid- Wherein the extraction solvent is selected from the group consisting of ethanol, methanol, acetone, and dimethyl sulfoxide, or a mixture thereof, or a mixture of any one thereof or a mixture thereof in an amount of 0.01 to 50% by volume Water, or a mixture containing water is used. In the step (3), any one of ethanol, methanol, acetone, dimethylsulfoxide, dichloromethane or a mixture thereof is used as the co-solvent, , Grapes, plums, blackberries, assyberries, aronia, blueberries, cranberries, kale, strawberries, raspberries, sugar beets, cherries, broccoli, tomatoes, o The composition is characterized in that it is composed of one or a mixture of stevia, pomegranate, chlorella, red ginseng, alfalfa, aloe, chaga mushroom, onions and green plants.
The present invention also relates to fine particle extracts containing high purity active ingredient and a cosmetic composition containing the same, which are produced by the above-described method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient by using a supercritical fluid drying / refining step.
According to the process for producing fine particle extracts containing high purity active ingredient as proposed in the present invention, and the fine particles of extract with high purity active ingredient and the cosmetic composition containing the same, the supercritical fluid and cosolvent rapidly penetrate into the droplet of the extraction solution, It is possible to produce a large amount of extract fine particles while inducing drying / purification.
Further, according to the present invention, in order to overcome the disadvantage of supercritical carbon dioxide which can hardly dry the solution containing water, it is possible to obtain the solid extract from the extract solution containing a large amount of water by improving the affinity with water In addition, it is possible to simplify complicated multi-step processes such as separation-concentration-drying proceeding after extraction, and to produce an extract containing a large amount of an effective ingredient from natural products containing a large amount of natural antioxidants.
In addition, the present invention extracts colorless and lipophilic components such as chlorophyll, which are easily discolored due to light, at the same time as drying, thereby obtaining the unpigmented colorless extract microparticles maximizing the purity of the active ingredient, and making them usable as cosmetic raw materials .
The present invention also relates to a cosmetic composition containing an extract of a large amount of an active ingredient as a raw material for cosmetic, in order to eliminate the risk that the residual organic solvent is exposed to the skin, So that it is possible to obtain an extract of a particulate form safe to the human body.
Description
본 발명은 천연물 유래 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유효성분의 순도가 뛰어남과 아울러 잔류용매가 없고 변성의 우려가 높은 성분을 선택적으로 제거시켜 다량의 추출물 미립자를 얻기 위한 천연물 유래 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing fine particles of natural product-derived extract, fine particles of extract prepared thereby and a cosmetic composition containing the same, and more particularly to a process for producing fine particles of natural product, Extracting fine particles containing a high purity active ingredient from a natural product to obtain a large amount of extract fine particles by selectively removing them, and a cosmetic composition containing the same.
일반적으로, 천연 항산화제(antioxidant)는 안티에이징 제품에 필수적으로 함유되어 있는 물질로서, 합성 항산화제와는 다르게 피부과민성, 피부접촉염, 아토피 등의 피부질환에 대한 부작용이 없고, 다양한 천연물로부터 수천 종의 항산화성분을 얻을 수 있어 소비자들의 관심이 매우 높다. 이에 따라, 다양한 유효성분이 함유된 천연 추출물에 대한 실시권을 확보하기 위한 기업의 경쟁은 점차 치열해지고 있으며, 천연물을 이용한 각종 안티에이징 제품들의 다양화도 확대되고 있는 추세이다.
Unlike synthetic antioxidants, natural antioxidants are substances that are essential to anti-aging products. They have no adverse effects on skin diseases such as skin irritability, skin contact salts, and atopy, The antioxidant component of the species can be obtained, and consumers are very interested. As a result, the competition for companies to secure the license for natural extracts containing various active ingredients has become increasingly intense, and various anti-aging products using natural products have been diversified.
화장품 및 식품 산업에서 요구되는 기능성 추출물을 얻는 방법으로는, 열수 추출 및 유기용매 추출이 주로 이용되고 있다. 열수 추출방법은 고온에서 추출하기 때문에 열 안정성이 낮은 유효성분이 파괴되기 쉽고, 추출효율이 매우 낮다. 유기용매 추출은 유효성분의 순도가 매우 낮고, 추출물 내에 유기용매가 잔류하고 있어 화장품이나 식품 등의 분야에 사용하는데 많은 제약이 따른다. 또한, 기존의 추출방법은 추가적인 분리-정제-건조 등의 다단계 공정이 필수적으로 요구되어 최종적으로 제품의 원가 상승과 추가 비용을 발생시킨다.
As a method for obtaining functional extracts required in cosmetics and food industry, hot water extraction and organic solvent extraction are mainly used. Since the hot water extraction method extracts at a high temperature, the effective ingredient with low thermal stability tends to be destroyed, and the extraction efficiency is very low. The extraction of organic solvent has a very low purity of the active ingredient and organic solvent remains in the extract, so that there are many restrictions in use in the fields of cosmetics and foods. In addition, the conventional extraction method requires a multi-step process such as separation, purification, and drying, which ultimately increases the cost of the product and incurs additional costs.
이와 같은 이유로, 천연물로부터 유효성분을 추출하는 기존의 방법에 대한 문제점을 개선하기 위하여, 환경 친화적인 대체 기술로서 초임계 유체를 이용한 추출 공정이 대두되었다. 초임계 유체(supercritical fluid, SCF)는, 이상기체에 가까운 저밀도에서 액체와 가까운 고밀도 상태까지 연속적으로 변화하기 때문에 점도와 표면장력이 매우 낮고, 기체와 유사한 확산계수를 가지고 있어 물질에 대한 열 및 물질 전달이 탁월하다. 또한, 높은 용해력을 가지고 있어 천연물로부터 다양한 범위의 분자량을 갖는 유효성분을 추출하는 것으로 알려져 있다.
For this reason, an extraction process using a supercritical fluid has emerged as an environmentally friendly alternative technology to solve the problems of the conventional method of extracting an effective ingredient from a natural product. The supercritical fluid (SCF), which has a very low viscosity and surface tension due to a continuous change from a low density close to ideal gas to a high density close to liquid, has a diffusion coefficient similar to that of gas, The delivery is excellent. It is also known to extract active ingredients having a wide range of molecular weights from natural products due to their high solubility.
하지만, 초임계 유체는 지용성 유효성분에 대한 선택적 추출효율은 매우 뛰어나나, 친수성 유효성분에 대한 추출효율은 현저히 낮아 초임계 유체를 이용하여 다양한 범위의 유효성분을 추출하기에 한계가 있는 것으로 나타났다. 또한, 초임계 유체는 유기용매와의 높은 친화력으로 잔류 유기용매 없이 빠르게 건조시키는 난용성 약물에 대한 재결정화 공정에 연구목적으로 자주 사용되고 있으나, 물과의 친화력이 매우 낮아 수용성 약물에 대한 재결정화 공정에는 초임계 유체를 전혀 도입하지 않고 있는 것으로 알려져 있다.
However, the supercritical fluid has excellent extraction efficiency for the lipophilic active ingredient, but the extraction efficiency for the hydrophilic active ingredient is remarkably low. Therefore, it has been found that there is a limit in extracting a wide range of active ingredients using the supercritical fluid. In addition, supercritical fluids are frequently used for research purposes in recrystallization processes for poorly soluble drugs that are rapidly dried without residual organic solvents due to high affinity with organic solvents. However, since affinity with water is very low, recrystallization processes for water-soluble drugs It is known that no supercritical fluid is introduced at all.
이처럼, 친수성 유효성분을 효과적으로 추출 및 분리/정제/건조하기 위해서는 기존의 방법들의 장점만을 통합하여 공정을 단순화시킬 수 있는 기술이 필요하다.
In order to effectively extract and separate / purify / dry the hydrophilic active ingredient, there is a need for a technique that can simplify the process by merely integrating the merits of the existing methods.
이와 관련된 종래 기술의 일례로서, 본 발명자들은 특허 제10-1654419호 “무색소 항산화 추출물의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 무색소 항산화 추출물 및 이를 함유하는 화장품 조성물”을 등록시킨 바 있으며, 이는 물을 건조시킬 수 없는 초임계 유체를 이용하여 항산화 성분의 추출용매인 물과 유기용매를 잔류 없이 건조시킴과 동시에 천연물로부터 유래된 추출물에 변색의 우려가 높은 색소와 지용성 성분들의 제거하여 항산화 성분의 순도를 향상시킨 화장품 조성물인 무색소 항산화 추출물을 제조하기 위한 것이다.
As an example of the prior art related thereto, the present inventors have filed a patent No. 10-1654419 entitled " A method for producing an unpigmented antioxidant extract, a colorless antioxidant extract prepared thereby and a cosmetic composition containing the same " The supernatant fluid is used to extract the antioxidant component, water and organic solvent, and to remove the pigment and lipid-soluble components of the extract from the natural product, thereby improving the purity of the antioxidant component. Which is a cosmetic composition.
상기 종래 기술은 물과의 친화력이 거의 없는 초임계 유체에 보조용매를 도입함으로써 물이 최대 50 부피%인 추출용매를 효과적으로 건조하였고, 변색의 우려가 높은 색소와 지용성 성분들을 제거함으로써 분리-정제-건조 공정들을 단일화하였으나, 건조속도가 느려 추출물의 회수율이 낮고 추출물 미립자의 응집이 일어나 화장품 조성물 및 이외의 분야로 제품화하기 위해서는 종래 기술을 개선할 필요가 있다.
The above-mentioned prior art effectively dried an extraction solvent having a water content of 50% by volume by effectively introducing an auxiliary solvent into a supercritical fluid having little affinity with water, and by separating the dye and lipid- Drying processes have been unified, but it is necessary to improve the prior art in order to lower the recovery rate of the extracts due to the slow drying rate and to cause the agglomeration of the extract microparticles so as to commercialize them in cosmetic compositions and other fields.
그 밖에 선행기술로서, 특허 제10-1343508호(발명의 명칭: 초임계유체를 이용한 생강으로부터 여드름성 피부 항균성분의 선택추출법), 특허 제10-1433771호(발명의 명칭: 초임계 유체 추출법을 이용한 베타아사론이 다량 함유된 창포 오일 추출 방법) 등이 개시된 바 있다.As another prior art, Patent No. 10-1343508 (entitled "Selective Extraction of Acne Skin Antimicrobial Component from Ginger Using Supercritical Fluid"), Patent No. 10-1433771 (entitled Supercritical Fluid Extraction Method, A method of extracting iris oil containing a large amount of beta-asarone) has been disclosed.
본 발명은 기존에 제안된 방법들의 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 초임계 유체와 공용매가 추출용액의 액적 내에 빠르게 침투해 빠른 건조/정제를 유도함과 동시에 다량의 추출물 미립자를 생산하기 위한, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
The present invention has been proposed in order to overcome the above-mentioned problems of the previously proposed methods, and it has been suggested that supercritical fluid and cosolvent rapidly penetrate into the droplet of the extraction solution to induce rapid drying / purification and simultaneously produce a large amount of extract fine particles And a cosmetic composition containing the same. The present invention also provides a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient, which comprises:
또한, 본 발명은, 물이 함유된 용액을 거의 건조시키지 못하는 초임계 이산화탄소의 단점을 극복하기 위하여, 물과의 친화력을 개선시킴으로써 다량의 물을 함유한 추출용액으로부터 고형의 추출물을 얻도록 할 뿐만 아니라, 추출 후 진행되는 분리-농축-건조 등의 복잡한 다단계 공정을 단순화하고, 천연 항산화제가 많이 함유되어 있는 천연물로부터 유효성분이 다량 함유되어 있는 추출물을 제조하기 위한, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
The present invention also provides a method for obtaining a solid extract from an extract solution containing a large amount of water by improving the affinity with water in order to overcome the disadvantage of supercritical carbon dioxide which can hardly dry the solution containing water A process for producing fine particles of an extract containing high purity active ingredient for producing an extract containing a large amount of an effective ingredient from a natural product containing a large amount of a natural antioxidant and simplifying a complicated multistage process such as separation-concentration- Another object of the present invention is to provide extract fine particles containing a high purity active ingredient produced thereby and a cosmetic composition containing the same.
뿐만 아니라, 본 발명은, 빛에 의해 변색이 쉽게 일어나는 클로로필과 같은 색소 및 지용성 성분을 건조와 동시에 추출함으로써, 유효성분의 순도를 극대화시킨 무색소 추출물 미립자를 얻고, 이를 화장품 원료 등으로 사용할 수 있도록 하는, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
In addition, the present invention provides colorless extract-like fine particles that maximize the purity of an effective component by extracting a coloring matter such as chlorophyll and a liposoluble component which are easily discolored easily by light at the same time as drying, Another object of the present invention is to provide a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient, and to provide a fine purity active ingredient-containing extract fine particles and a cosmetic composition containing the same.
또한, 본 발명은, 다량의 유효성분을 함유한 추출물을 화장품 원료로 적용할 경우, 잔류 유기용매가 피부에 노출될 위험성을 없애기 위하여, 추출용액 또는 공용매로 사용되는 유기용매가 추출물 내에 잔류하지 않도록 하여, 인체에 안전한 미립자 형태의 추출물을 얻을 수 있도록 하는, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.The present invention also relates to a cosmetic composition containing an extract of a large amount of an active ingredient as a raw material for cosmetic, in order to eliminate the risk that the residual organic solvent is exposed to the skin, It is another object of the present invention to provide a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient so that an extract of the present invention can be obtained in a safe manner in a human body so as to obtain an extract of the present invention having high purity and a cosmetic composition containing the same do.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따른, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법은,According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient,
유효성분을 함유하고 있는 식물로부터 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매를 이용한 건조/정제 공정에 의해 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자를 제조하는 방법으로서,A method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient by a drying / refining step using a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent from a plant containing an active ingredient,
(1) 상기 유효성분 함유 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는 단계;(1) drying and crushing the plant containing the active ingredient to obtain a powder;
(2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출하는 단계;(2) extracting a coloring matter-containing effective ingredient from the powder obtained in the step (1) using an extraction solvent;
(3) 상기 단계 (2)에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계; 및(3) spraying the dye-containing effective ingredient extracted in the step (2) into a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously; And
(4) 상기 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집하는 단계를 포함하되,(4) collecting the extract powder in the form of solid powder in the recovery section located at the lower end of the dryer,
상기 초임계 유체는, 초임계 이산화탄소이고,Wherein the supercritical fluid is supercritical carbon dioxide,
상기 유효성분은, 플라보노이드(flavonoid)계 화합물 및 친수성 유효성분이며,The active ingredient is a flavonoid compound and a hydrophilic active ingredient,
상기 단계 (2)에서,In the step (2)
추출용매로서, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되거나, 상기 어느 하나 또는 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물이 사용되고,As the extraction solvent, any one of ethanol, methanol, acetone, and dimethyl sulfoxide or a mixture thereof may be used, or a mixture containing 0.01 to 50% by volume of water may be used in any one of the above mixtures,
상기 단계 (3)에서,In the step (3)
공용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되며,As the co-solvent, any one of ethanol, methanol, acetone, dimethyl sulfoxide, dichloromethane or a mixture thereof is used,
상기 유효성분 함유 식물은,The effective ingredient-containing plant may contain,
보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 아사이베리, 아로니아, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어지는 것을 그 구성상의 특징으로 한다.
Cherry, broccoli, tomato, orange, pomegranate, chlorella, red ginseng, aloe, chaga mushroom, onion, blackberry, blackberry, asia berry, Aronia, blueberry, cranberry, kale, strawberry, raspberry , Green plants, or a mixture thereof.
바람직하게는, 상기 단계 (3)에서,Preferably, in said step (3)
상기 보조용매는, 상기 초임계 유체 대비 5~80 중량%일 수 있다.
The auxiliary solvent may be 5 to 80 wt% of the supercritical fluid.
바람직하게는, 상기 단계 (3)에서,Preferably, in said step (3)
상기 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80 ℃와 100~400 bar이고,Wherein the temperature and pressure of the supercritical fluid is between 35 and 80 DEG C and between 100 and 400 bar,
상기 초임계 유체의 유량이 5~40 L/min이며,Wherein the supercritical fluid has a flow rate of 5 to 40 L / min,
추출용액의 유속이 0.1~10 mL/min일 수 있다.
The flow rate of the extraction solution may be 0.1 to 10 mL / min.
바람직하게는, 상기 단계 (3)에서,Preferably, in said step (3)
상기 공용매 및 추출용액의 분무시간에 1~30분의 주입 간격을 두어 다량의 추출물 미립자를 회수할 수 있다.
A large amount of the extract fine particles can be recovered at an injection interval of 1 to 30 minutes in the spray time of the cosolvent and the extract solution.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 특징에 따른, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자는,According to another aspect of the present invention, there is provided an extract of fine purity active ingredient-
상기 개시된 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법을 이용하여 제조되는 것을 그 구성상의 특징으로 한다.
The present invention is characterized in that it is produced using the above-described method for producing extract fine particles containing a high purity effective ingredient.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 특징에 따른, 화장품 조성물은,According to another aspect of the present invention, there is provided a cosmetic composition comprising:
상기 개시된 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법을 이용하여 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자를 포함하는 것을 그 구성상의 특징으로 한다.Containing extract fine particles containing a high-purity active ingredient produced by the above-described method for producing extract fine particles containing a high purity effective ingredient.
본 발명에서 제안하고 있는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법, 이에 의해 제조되는 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자 및 이를 함유하는 화장품 조성물에 따르면, 초임계 유체와 공용매가 추출용액의 액적 내에 빠르게 침투해 빠른 건조/정제를 유도함과 동시에 다량의 추출물 미립자를 생산할 수 있다.
According to the process for producing fine particle extracts containing high purity active ingredient as proposed in the present invention, and the fine particles of extract with high purity active ingredient and the cosmetic composition containing the same, the supercritical fluid and cosolvent rapidly penetrate into the droplet of the extraction solution, It is possible to produce a large amount of extract fine particles while inducing drying / purification.
또한, 본 발명에 따르면, 물이 함유된 용액을 거의 건조시키지 못하는 초임계 이산화탄소의 단점을 극복하기 위하여, 물과의 친화력을 개선시킴으로써 다량의 물을 함유한 추출용액으로부터 고형의 추출물을 얻도록 할 뿐만 아니라, 추출 후 진행되는 분리-농축-건조 등의 복잡한 다단계 공정을 단순화하고, 천연 항산화제가 많이 함유되어 있는 천연물로부터 유효성분이 다량 함유되어 있는 추출물을 제조할 수 있다.
Further, according to the present invention, in order to overcome the disadvantage of supercritical carbon dioxide which can hardly dry the solution containing water, it is possible to obtain the solid extract from the extract solution containing a large amount of water by improving the affinity with water In addition, it is possible to simplify complicated multi-step processes such as separation-concentration-drying proceeding after extraction, and to produce an extract containing a large amount of an effective ingredient from natural products containing a large amount of natural antioxidants.
뿐만 아니라, 본 발명은, 빛에 의해 변색이 쉽게 일어나는 클로로필과 같은 색소 및 지용성 성분을 건조와 동시에 추출함으로써, 유효성분의 순도를 극대화시킨 무색소 추출물 미립자를 얻고, 이를 화장품 원료 등으로 사용할 수 있도록 할 수 있다.
In addition, the present invention extracts colorless and lipophilic components such as chlorophyll, which are easily discolored due to light, at the same time as drying, thereby obtaining the unpigmented colorless extract microparticles maximizing the purity of the active ingredient, and making them usable as cosmetic raw materials .
또한, 본 발명은, 다량의 유효성분을 함유한 추출물을 화장품 원료로 적용할 경우, 잔류 유기용매가 피부에 노출될 위험성을 없애기 위하여, 추출용액 또는 공용매로 사용되는 유기용매가 추출물 내에 잔류하지 않도록 하여, 인체에 안전한 미립자 형태의 추출물을 얻을 수 있도록 할 수 있다.The present invention also relates to a cosmetic composition containing an extract of a large amount of an active ingredient as a raw material for cosmetic, in order to eliminate the risk that the residual organic solvent is exposed to the skin, So that it is possible to obtain an extract of a particulate form safe to the human body.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법을 구성하는 단계들을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 있어서, 초임계 유체 건조/정제 공정 시스템의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법을 통해 제조된 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 사진이다.1 is a flow chart showing the steps constituting a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a block diagram of a supercritical fluid drying / refining process system in a method for producing extract fine particles containing a high purity effective ingredient according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a photograph of fine particle extracts containing high purity active ingredient prepared through a method for producing extract fine particles containing a high purity effective ingredient according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, in order that those skilled in the art can easily carry out the present invention. In the following detailed description of the preferred embodiments of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In the drawings, like reference numerals are used throughout the drawings.
덧붙여, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 ‘연결’ 되어 있다고 할 때, 이는 ‘직접적으로 연결’ 되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 ‘간접적으로 연결’ 되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 ‘포함’ 한다는 것은, 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
In addition, in the entire specification, when a part is referred to as being 'connected' to another part, it may be referred to as 'indirectly connected' not only with 'directly connected' . Also, to "include" an element means that it may include other elements, rather than excluding other elements, unless specifically stated otherwise.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법을 구성하는 단계들을 도시한 흐름도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법은, 유효성분을 함유하고 있는 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는 단계(S100); 단계 S100에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출하는 단계(S200); 단계 S200에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계(S300); 및 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집하는 단계(S400)를 포함하여 구성될 수 있다.
1 is a flow chart showing the steps constituting a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention comprises: (S100) obtaining a powder by drying and crushing a plant containing an active ingredient; Extracting a dye-containing effective component from the powder obtained in step S100 using an extraction solvent (S200); (S300) spraying the dye-containing active ingredient extracted in step S200 into a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously; And collecting fine particles of extract in the form of solid powder in a recovery unit located at the lower end of the dryer (S400).
단계 S100에서는, 유효성분을 함유하고 있는 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는다. 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에서, 유효성분은 예컨대 플라보노이드(flavonoid)계 화합물 및 친수성 유효성분일 수 있다. 또한, 유효성분을 함유하고 있는 식물(천연물)은 보리순, 포도, 자두, 아사이베리, 아로니아, 블랙베리, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어질 수 있고, 이 밖에도 유효성분이 함유된 모든 천연물이 포함될 수 있다. 이들은 모두 효능이 뛰어나고, 안정성이 높은 유효성분을 얻을 수 있는 천연소재이다.
In step S100, the plant containing the active ingredient is dried and pulverized to obtain a powder. In the method for producing the extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, the active ingredient may be, for example, a flavonoid-based compound and a hydrophilic active ingredient. Plants (natural products) containing the active ingredient may be selected from the group consisting of barley, grape, plum, assai berry, aronia, blackberry, blueberry, cranberry, kale, strawberry, raspberry, beet, cherry, broccoli, , Chlorella, red ginseng, alfalfa, aloe, chaga mushroom, onion, green plants, or a mixture thereof. In addition, all natural products containing an active ingredient may be included. All of these are natural materials capable of obtaining active ingredients with excellent efficacy and high stability.
특히, 보리는 다른 천연물들 비하여 뛰어난 항산화 효능을 가진다. 보리에는 슈퍼옥사이드 디스뮤타제(superoxide dismutase, SOD), 사포나린 등의 플라본(flavone)계 화합물, 비타민C, 비타민E, 카로틴 등의 항산화물질이 다량으로 함유되어 있으며, 보리추출물의 경우 미백과 항산화 기능을 동시에 갖는 복합기능성을 가진다. 보리는 잎, 줄기, 알, 뿌리로 나눌 수 있으며, 각 부위에 따라 유효성분의 종류 및 함량이 달라 효능에도 차이가 있다. 이 중에서 다양한 종류의 항산화제 중 강력한 항산화 효능을 갖는 것으로 알려져 있는 플라본(flavone)계 화합물인 사포나린(saponarin)과 이소비텍신(isovitexin)은 보리순이 약 10~15 ㎝로 생장하였을 때 가장 많이 함유되어 있으며, 과잉 생성된 활성 산소로 야기되는 피부노화를 방지하고, 아토피성 피부질환 및 피부 건조증의 개선에 탁월한 효능이 있으며, 항염, 혈압 강하, 항궤양 작용은 물론 암의 억제효과까지 있다.
In particular, barley has superior antioxidant efficacy compared to other natural products. Barley contains a large amount of antioxidants such as superoxide dismutase (SOD), flavonoid compounds such as saponin, vitamin C, vitamin E and carotene. In the case of barley extract, whitening and antioxidant Function simultaneously. Barley can be divided into leaves, stems, eggs, and roots. Depending on each region, the kinds and contents of active ingredients are different and their efficacy is also different. Among the various antioxidants, saponarin and isovitexin, which are known to have potent antioxidant activity, are the most abundant when boron is grown at about 10 ~ 15 ㎝ And is effective in preventing skin aging caused by overproduced active oxygen, and has excellent efficacy for improving atopic skin diseases and dry skin, and has anti-inflammation, blood pressure lowering, anti-ulcer action as well as cancer inhibiting effect.
단계 S200에서는, 단계 S100에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출한다. 이때, 추출용매로서는, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 실시예에 따라서는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 더 함유된 혼합물이 사용될 수도 있다.
In step S200, the dye-containing effective ingredient is extracted from the powder obtained in step S100 using an extraction solvent. At this time, any one of ethanol, methanol, acetone, and dimethyl sulfoxide or a mixture thereof may be used as the extraction solvent, and depending on the embodiment, any one of ethanol, methanol, acetone, dimethylsulfoxide, To 50% by volume of water may be used.
단계 S300에서는, 단계 S200에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무한다. 이때, 공용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 여기서, 공용매(co-solvent, ‘조용매’라고도 함)란, 일반적으로 공정 및 가격을 위해 같이 사용하는 용매를 총칭하는 것이다. 또한, 보조용매는 초임계 유체 대비 5~80% 중량%일 수 있다.
In step S300, the dye-containing effective ingredient extracted in step S200 is sprayed onto a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously. At this time, any one of ethanol, methanol, acetone, dimethyl sulfoxide, dichloromethane or a mixture thereof may be used as a co-solvent. Here, a co-solvent (also referred to as a "co-solvent") refers generally to solvents used together for process and price. In addition, the co-solvent may be from 5% to 80% by weight of the supercritical fluid.
또한, 단계 S300에서, 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80 ℃와 100~400 bar이고, 초임계 유체의 유량이 5~40 L/min이며, 추출용액의 유속이 0.1~10 mL/min일 수 있다. 공용매 및 추출용액의 분무시간에 1~30분의 주입 간격을 두어 다량의 추출물 미립자를 회수할 수 있다. 이와 같이, 공용매 및 추출용액의 분무시간에 간격을 둠으로써, 추출물 미립자의 flashing과 건조효과가 동시에 향상되어 추출물 미립자의 생산 효율이 확대되는 효과를 얻을 수 있다.
In step S300, the temperature and pressure of the supercritical fluid are 35 to 80 DEG C and 100 to 400 bar, the flow rate of the supercritical fluid is 5 to 40 L / min, the flow rate of the extraction solution is 0.1 to 10 mL / min Lt; / RTI > A large amount of the extract particles can be recovered at an injection interval of 1 to 30 minutes in the spray time of the co-solvent and the extract solution. As described above, the spacing of the spraying time of the cosolvent and the extracting solution can improve the flashing and drying effects of the extract microparticles, thereby increasing the production efficiency of the extract microparticles.
단계 S400에서는, 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집한다. 이렇게 수집된 추출물 미립자가 최종 결과물이 된다.
In step S400, the extract powder in the form of solid powder is collected in the recovery section located at the lower end of the dryer. The ultrafine particle of the extract thus obtained becomes the final product.
본 발명에서는, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법뿐만 아니라, 이렇게 제조된 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자, 및 이를 포함하는 화장품 조성물도 그 보호범위로서 포함하고 있다. 여기서, 화장품 조성물은 스킨, 로션, 에센스, 크림, 화장수, 파운데이션을 비롯하여 다양한 화장품을 이루는 소재로 사용될 수 있다.
In the present invention, not only the method for producing the extract fine particles containing the high purity active ingredient but also the fine particle for the extract having high purity effective ingredient and the cosmetic composition containing the high purity effective ingredient are included as the scope of protection. Here, the cosmetic composition can be used as a material for making various cosmetics including skins, lotions, essences, creams, lotions, foundation, and the like.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 있어서, 초임계 유체 건조/정제 공정 시스템의 구성을, 초임계 유체가 초임계 이산화탄소인 경우를 예로 들어 설명하기로 한다.
Hereinafter, in the method for producing the extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, the structure of the supercritical fluid drying / refining process system will be described by taking supercritical fluid as supercritical carbon dioxide as an example do.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 있어서, 초임계 유체 건조/정제 공정 시스템의 구성도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 있어서, 초임계 유체 건조/정제 공정 시스템은, 이산화탄소를 공급해주는 이산화탄소 저장탱크(1), 이산화탄소 저장탱크(1)로부터 공급되는 이산화탄소를 냉각시키는 이산화탄소 냉각부(2), 이산화탄소 냉각부(2)에서 이산화탄소를 압축시키는 고압액체펌프(3), 고압액체펌프(3)에서 압축에 의해 액화된 이산화탄소를 일정한 압력으로 유지시켜 주는 후방압력조절기(4), 후방압력조절기(4)를 통과한 액체상태의 이산화탄소를 초임계 상태, 예컨대 임계온도 31.6℃ 이상으로 전환하기 위해 50~60℃의 온도로 가열시키는 열교환기(5), 공용매나 추출용액을 건조기로 주입하는 밸브(6), 공용매를 공급해주기 위한 공용매 저장부(7), 공용매와 추출용액의 유속을 조절하기 위한 주사펌프(8), 추출용액을 공급해주기 위한 추출용액 저장부(9), 추출용액을 건조기(11)에 분사시키는 용액분사노즐(10), 추출용액을 건조시키는 건조기(11), 건조된 추출물 미립자가 회수되는 수집부(12), 건조/정제 공정으로부터 배출된 이산화탄소와 용매를 자발적으로 분리시키는 분리기(13)를 포함할 수 있다. 또한, 건조기(11) 하단부에 추출물이 회수되는 추출물 수집부(12)에는 용질을 통과시키지 못하면서 잔여 추출용액이나 초임계 이산화탄소가 통과할 수 있는 금속필터가 더 장착될 수 있다.
FIG. 2 is a block diagram of a supercritical fluid drying / refining process system in a method for producing extract fine particles containing a high purity effective ingredient according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, in the method for producing extract fine particles containing high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, the supercritical fluid drying / refining process system includes a carbon
다음으로, 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에 대하여, 초임계 유체가 초임계 이산화탄소이고, 유효성분 함유 식물이 보리순인 경우를 예로 들어 보다 상세하게 설명하기로 한다.
Next, with reference to FIG. 1 and FIG. 2, a method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the case where the supercritical fluid is supercritical carbon dioxide and the effective ingredient- For example, this will be described in more detail.
먼저, 유효성분 함유 식물, 예컨대 보리순을 건조 후 파쇄한다(S100). 그리고, 파쇄를 마친 보리순의 분말 5 g을 추출용매 200 mL에 혼합하여 24시간 동안 상온에서, 또는 3시간 동안 60 ℃에서 추출한다(S200). 추출하는 단계(S200)가 종료된 후 추출액을 여과시켜 보리순과 분리한다.
First, the plant containing the active ingredient, such as barley, is dried and crushed (S100). Then, 5 g of the pulverized barley powder is mixed with 200 mL of the extraction solvent, and the mixture is extracted at room temperature for 24 hours or at 60 DEG C for 3 hours (S200). After the extracting step (S200) is completed, the extract is filtered and separated from the barley.
추출용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하거나, 상기 어느 하나 또는 이들의 혼합물에 50 부피% 이하, 예컨대 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물을 사용할 수 있으며, 이 밖에도 다양한 유기용매 또는 유기용매와 물의 혼합물이 사용될 수 있다. 물은 상기한 추출용매에 최대 50 부피%가 함유되되, 최소의 경우 기술적으로 추출용매에 함유가 가능한 부피%일 수 있으며, 예컨대 0.01 부피%일 수 있다. 추출용매 중 유기용매와 물의 혼합비를 한정하는 이유는 유기용매와의 친화력이 매우 뛰어난 초임계 이산화탄소는 물과의 친화력이 매우 낮아 물의 혼합비가 특정 비율 이상으로 증가할 경우 잔류용매 없이 건조하기 어렵고, 고형의 추출물을 회수할 수 없기 때문이다. 이와 같은 이유로, 물과 혼합된 추출용매는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법의 단계 S300에서 초임계 이산화탄소가 잔류용매를 제거할 수 있는 최대 혼합비인 50 부피% 이하로 제한하여 사용하는 것이 바람직하다.
The extraction solvent may be any one selected from the group consisting of ethanol, methanol, acetone, and dimethyl sulfoxide, or a mixture thereof, or a mixture containing 50 vol% or less, for example, 0.01 to 50 vol% And various organic solvents or mixtures of organic solvents and water may be used. Water may contain up to 50% by volume of the extraction solvent described above, but may be at least as voluminous as technically possible to be contained in the extraction solvent, for example, 0.01% by volume. The reason for limiting the mixing ratio of the organic solvent and water in the extraction solvent is that supercritical carbon dioxide having a very good affinity with the organic solvent has very low affinity with water and therefore, when the mixing ratio of water is increased beyond a certain ratio, Can not be recovered. For this reason, the extraction solvent mixed with water is preferably at most 50% by volume, which is the maximum mixing ratio at which the supercritical carbon dioxide can remove the residual solvent in the step S300 of the method for producing the extract fine particles containing high purity active ingredient according to the embodiment of the present invention It is preferable to limit the use thereof.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에서의 초임계 유체 건조/정제 공정, 즉 보리순으로부터 얻은 추출액을 초임계 유체 또는 초임계 유체와 공용매가 연속적으로 흐르는 건조기에 분무하는 단계(S300)에서는, 이산화탄소 저장탱크(1)로부터 이산화탄소가 -7~-5 ℃의 온도로 냉각되어 있는 이산화탄소 냉각부(2)를 순환하여 냉각되도록 하고, 냉각된 이산화탄소는 고압액체펌프(3)를 통과하여 고압으로 압축됨으로써 액화된 이산화탄소를 얻는다. 액화된 이산화탄소 압력을 조절하는 후방압력조절기(4)를 지나 50~60 ℃로 설정된 열교환기(5)를 통과하여 초임계 이산화탄소를 제조하고, 일정 유속으로 건조기(11)에 주입될 수 있도록 후방압력조절기(4)를 조절한다.
The supercritical fluid drying / refining step in the method for producing the extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, that is, spraying the extract obtained from barley to a dryer in which supercritical fluid or supercritical fluid and co- In step S300, carbon dioxide is cooled from the carbon
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에서의 건조/정제 공정, 즉 분무하는 단계(S300)에서 추출용매와 관련하여, 주용매 또는 추출용질에 대해서 역용매로서 사용되는 초임계 이산화탄소와 함께 혼합되어 주입되는 공용매(co-solvent; “조용매”라고도 함)는 주사펌프(8)를 통해 일정 유속으로 주입된다. 물과의 친화력이 매우 낮은 초임계 이산화탄소의 용해력에 대한 한계를 극복하기 위하여, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 등의 유기용매 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 공용매로 사용할 수 있다. 또한, 단계 S300에서 초임계 이산화탄소가 주용매 또는 역용매로서의 역할을 잃지 않도록, 공용매는 초임계 유체로서 사용되는 이산화탄소 대비 5~80 중량%일 수 있고, 예컨대 이산화탄소와 공용매를 합한 총 중량의 20 중량%를 넘기지 않도록 하는 것이 바람직하다. 선택된 공용매는 주사펌프(8)를 통해 이산화탄소와 공용매 총 중량의 3~20 중량%를 넘지 않도록 초임계 이산화탄소와 동시에 건조기(11) 내에 주입할 수 있다.
As to the extraction solvent in the drying / refining process, i.e., the spraying process (S300) in the method for producing the extract fine particles containing high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, A co-solvent (also referred to as " co-solvent ") mixed with supercritical carbon dioxide is injected at a constant flow rate through the
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법에서, 단계 S300의 공정조건은, 초임계 유체 상태를 유지할 수 있는 임계온도와 임계압력 이상이면서, 보리순 추출용액에 함유되어 있는 열 민감성 유효성분이 파괴되지 않도록, 초임계 유체의 온도 및 압력이 35~80 ℃와 100~400 bar일 수 있다. 여기서, 압력은 임계압력(76 bar)이상으로서 공정을 수행하는 장치의 적용이 가능한 범위 내에서 정해질 수 있다. 또한, 예컨대 초임계 유체의 유량은 5~40 L/min일 수 있으며, 추출용액의 유속이 0.1~10 mL/min, 일례로 0.1~5 mL/min일 수 있다.
In the method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient according to an embodiment of the present invention, the process condition of the step S300 is a condition in which the critical temperature and the critical pressure capable of maintaining the supercritical fluid state, The temperature and pressure of the supercritical fluid may be between 35 and 80 ° C and between 100 and 400 bar so that the sensitive active ingredient is not destroyed. Here, the pressure can be set within a range that is applicable to an apparatus for performing the process at a critical pressure (76 bar) or more. For example, the flow rate of the supercritical fluid may be 5 to 40 L / min, and the flow rate of the extraction solution may be 0.1 to 10 mL / min, for example, 0.1 to 5 mL / min.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법의 단계 S300에서 초임계 이산화탄소와 공용매가 일정 유량으로 건조기(11) 내에 연속적으로 흐르고 있을 때, 보리순 추출 용액이 주사펌프(8)를 이용하여 일정 유속으로 건조기(11) 내로 분사되고, 분사된 액적은 빠르게 건조되면서 재결정을 이루어 고형의 분말이 제조된다. 여기서, 추출용매와 추출용질에 각각 주용매와 역용매로서 사용된 초임계 이산화탄소는 기체와 유사한 확산속도와 액체와 유사한 높은 용해력을 가지고 있어, 액적에 빠르게 접근할 수 있고, 액적에 포함되어 있는 용매에 대한 높은 용해력으로 추출용매를 빠르게 제거할 수 있다. 또한, 용매 이외에 초임계 이산화탄소와 유사한 용해도 상수를 갖는 용질도 용매와 함께 제거될 수 있기 때문에, 건조/정제 공정에서 추가 정제 효과를 볼 수 있다.
When the supernatant carbon dioxide and the cosolvent are continuously flowing into the
또한, 공용매와 추출용액의 분무시간에 간격을 두어 추출물 미립자의 효과적인 건조를 유도함으로써 다량의 추출물 미립자를 제조할 수 있다. 즉, 공용매 및 추출용액의 분무시간에 간격을 둠으로써, 추출물 미립자의 flashing과 건조효과가 동시에 향상되어 추출물 미립자의 생산효율이 확대되는 효과를 얻을 수 있다.
In addition, a large amount of the extract fine particles can be produced by inducing effective drying of the extract fine particles at intervals in the spraying time of the cosolvent and the extracting solution. That is, by setting the interval between the spraying times of the cosolvent and the extracting solution, the flashing and drying effects of the extract microparticles can be improved simultaneously, thereby increasing the production efficiency of the microparticles.
단계 S300을 통해 형성된 고형의 추출물은 수집부(12)에서 회수되고, 건조기(11)에서 배출된 용매와 이산화탄소는 상압에서 자발적으로 분리되어, 용매는 분리기(13)에 수집되고, 이산화탄소는 배출함으로써 고형의 분말형태인 건조결과물로서 무색소 추출물 미립자를 얻을 수 있도록 한다.
The solid extract formed through step S300 is recovered in the collecting
본 발명은 이하의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명되나, 본 발명이 이하의 실시예에 의해 어떤 식으로든 제한되는 것은 아니다.
The present invention is explained in more detail by the following examples, but the present invention is not limited in any way by the following examples.
본 발명에서 제안하고 있는 초임계 유체 건조/정제 공정을 통해 다량의 추출물 미립자를 제조하기 위하여, 추출용매의 종류 및 조성을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 상기 공정단계 전, 보리순은 5 중량% 이내의 수분을 함유하도록 자연건조한 후 약 150메쉬(mesh)로 분쇄(S100)하여 사용하였다.
In order to prepare a large amount of the extract fine particles through the supercritical fluid drying / purification process proposed in the present invention, experiments were conducted while changing the kinds and composition of the extraction solvent. Before the process step, the barley powder was naturally dried so as to contain moisture within 5 wt%, and then pulverized (S100) to about 150 mesh.
추출용매로 메탄올을 사용하는 경우, 상기와 같이 처리된 보리순은 5 g씩 칭량한 후 각각 100% 메탄올 내지 60 부피% 메탄올 수용액 200 mL에 혼합하여 24시간동안 상온에서 추출(S200)하였다. 추출용매로 에탄올을 사용하는 경우에는, 상기와 같이 처리된 보리순은 5 g씩 칭량한 후 각각 100% 에탄올 내지 60 부피% 에탄올 수용액 200 mL에 혼합하여 3시간동안 60 ℃에서 추출(S200)하였다. 추출을 완료한 뒤 보리순을 여과한 다음, 단계 S300에 적용하였다.
When methanol was used as the extraction solvent, the thus treated barley was weighed in an amount of 5 g and then mixed with 100 mL of methanol to 200 mL of a 60% by volume aqueous methanol solution, and the mixture was extracted at room temperature for 24 hours (S200). In the case of using ethanol as an extraction solvent, 5 g of the barley as treated above was weighed out and mixed with 200 mL of 100% ethanol to 60 vol% ethanol aqueous solution, respectively, and extracted at 60 ° C for 3 hours (S200). After the extraction was completed, the barley was filtered and then applied to step S300.
단계 S300에서 공용매는 메탄올과 에탄올을 사용하였고, 온도와 압력은 각각 35~65 ℃와 100~400 bar이며, 이산화탄소 유량은 5~40 L/min, 용액 유량은 0.3~1.5 mL/min의 조건에서 수행하였고, 추출용액의 효과적인 건조를 유도하기 위해 공용매와 추출용액을 일정 간격을 두면서 주입하였다.
In step S300, methanol and ethanol were used as the co-solvent. The temperature and pressure were 35 to 65 ° C and 100 to 400 bar, respectively. The carbon dioxide flow rate was 5 to 40 L / min and the solution flow rate was 0.3 to 1.5 mL / min And the co-solvent and extraction solution were injected at regular intervals to induce effective drying of the extract solution.
단계 S300의 공정이 완료된 후 추출물 미립자에 함유되어 있는 사포나린, 이소비텍신, 클로로필 a, 클로로필 b의 함량을 고성능 액체 크로마토그래피(이하 HPLC'이라 함)를 이용하여 분석하였다.
After completion of the step S300, the contents of the saponin, isoviticin, chlorophyll-a and chlorophyll-b contained in the extract fine particles were analyzed using high performance liquid chromatography (hereinafter referred to as HPLC).
메탄올 수용액을 추출용액으로 사용한 경우에 수집된 추출물 미립자의 분석 결과를 아래의 표 1에, 에탄올 수용액을 추출용액으로 사용한 경우에 수집된 추출물 미립자의 분석 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.Table 1 below shows the results of the analysis of the extract microparticles collected when methanol aqueous solution was used as the extraction solution, and Table 2 shows the analysis results of the extract microparticles collected when the ethanol aqueous solution was used as the extract solution.
상기 표 1 및 표 2에서, 색소 순도(%)는 pigment purity(중량%)로서, [(chlorophyll a + chlorophyll b) / extract] × 100이고, 항산화제 순도(%)는 antioxidant purity(중량%)로서, [(saponarin + isovitexin) / extract] × 100 이다.
In Table 1 and Table 2, the pigment purity (%) is the pigment purity (% by weight), [(chlorophyll a + chlorophyll b) / extract] x 100 and the antioxidant purity (%) is the antioxidant purity , And [(saponarin + isovitexin) / extract] × 100.
본 발명의 단계 S300을 통해 건조된 추출물을 회수하였으며, 상기 표 1 및 표 2에 나타난 바와 같이, 단계 S300은 물의 함량이 증가하여도 건조된 추출물을 회수할 수 있으며, 색소와 같은 지용성 성분을 선택적으로 제거함과 동시에, 항산화제의 순도를 향상시킴으로써, 무색소 항산화 추출물을 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
The dried extract was recovered through step S300 of the present invention. As shown in Table 1 and Table 2, step S300 can recover the dried extract even when the water content is increased, And at the same time, it was confirmed that the unpigmented antioxidant extract can be prepared by improving the purity of the antioxidant.
단계 S300에서 회수된 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 크기 및 형태를 관찰하기 위해 전자주사현미경(SEM) 분석을 실시하였고, 그 결과를 도 3에 도시하였다.
An electron microscope (SEM) analysis was conducted to observe the size and shape of the extract fine particles containing the high purity active ingredient recovered in step S300, and the results are shown in FIG.
이상 설명한 본 발명은 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 다양한 변형이나 응용이 가능하며, 본 발명에 따른 기술적 사상의 범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 정해져야 할 것이다.The present invention may be embodied in many other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics and scope of the invention.
1: 이산화탄소 저장탱크 2: 이산화탄소 냉각부
3: 고압액체펌프 4: 후방압력조절기
5: 열교환기 6: 밸브
7: 공용매 저장부 8: 주사펌프
9: 추출용액 저장부 10: 용액분사노즐
11: 건조기 12: 수집부
13: 분리기
S100: 유효성분 함유 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는 단계
S200: 단계 S100에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출하는 단계
S300: 단계 S200에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계
S400: 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집하는 단계1: Carbon dioxide storage tank 2: Carbon dioxide cooling unit
3: High pressure liquid pump 4: Rear pressure regulator
5: Heat Exchanger 6: Valve
7: common storage unit 8: injection pump
9: Extraction solution storage part 10: Solution injection nozzle
11: dryer 12: collecting part
13: Separator
S100: a step of drying and crushing a plant containing an active ingredient to obtain a powder
S200: extracting the pigment-containing effective component from the powder obtained in step S100 using an extraction solvent
S300: spraying the dye-containing effective component extracted in Step S200 to a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously,
S400: Collecting the extract powder in the form of solid powder in the recovery part located at the lower end of the dryer
Claims (3)
(1) 상기 유효성분 함유 식물을 건조 후 파쇄하여 분말을 얻는 단계;
(2) 상기 단계 (1)에서 얻어진 분말로부터, 추출용매를 이용하여 색소 함유 유효성분을 추출하는 단계;
(3) 상기 단계 (2)에서 추출된 색소 함유 유효성분을, 초임계 유체 또는 초임계 유체와 보조용매가 연속적으로 흐르고 있는 건조기에 분무하는 단계; 및
(4) 상기 건조기 하단에 위치한 회수부에서 고형의 분말형태인 추출물 미립자를 수집하는 단계를 포함하되,
상기 초임계 유체는, 초임계 이산화탄소이고,
상기 유효성분은, 플라보노이드(flavonoid)계 화합물 및 친수성 유효성분이며,
상기 단계 (2)에서,
추출용매로서, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되거나, 상기 어느 하나 또는 이들의 혼합물에 0.01~50 부피%의 물이 함유된 혼합물이 사용되고,
상기 단계 (3)에서,
공용매로서 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸술폭사이드, 디클로로메탄 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물이 사용되며,
상기 단계 (3)에서,
상기 공용매 및 추출용액의 분무시간에 1~30분의 주입 간격을 두어 다량의 추출물 미립자를 회수하며,
상기 유효성분 함유 식물은,
보리순, 포도, 자두, 블랙베리, 아사이베리, 아로니아, 블루베리, 크랜베리, 케일, 딸기, 라즈베리, 사탕무, 체리, 브로콜리, 토마토, 오렌지, 석류, 클로렐라, 홍삼, 감태, 알로에, 차가버섯, 양파, 녹색식물 중 어느 하나 또는 이들의 혼합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 고순도 유효성분 함유 추출물 미립자의 제조 방법.
A method for producing extract fine particles containing a high purity active ingredient by a drying / refining step using a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent from a plant containing an active ingredient,
(1) drying and crushing the plant containing the active ingredient to obtain a powder;
(2) extracting a coloring matter-containing effective ingredient from the powder obtained in the step (1) using an extraction solvent;
(3) spraying the dye-containing effective ingredient extracted in the step (2) into a drier in which a supercritical fluid or a supercritical fluid and a co-solvent flow continuously; And
(4) collecting the extract powder in the form of solid powder in the recovery section located at the lower end of the dryer,
Wherein the supercritical fluid is supercritical carbon dioxide,
The active ingredient is a flavonoid compound and a hydrophilic active ingredient,
In the step (2)
As the extraction solvent, any one of ethanol, methanol, acetone, and dimethyl sulfoxide or a mixture thereof may be used, or a mixture containing 0.01 to 50% by volume of water may be used for any one of them or a mixture thereof,
In the step (3)
As the co-solvent, any one of ethanol, methanol, acetone, dimethyl sulfoxide, dichloromethane or a mixture thereof is used,
In the step (3)
A large amount of the extract fine particles is recovered at an injection interval of 1 to 30 minutes at the spray time of the cosolvent and the extract solution,
The effective ingredient-containing plant may contain,
Cherry, broccoli, tomato, orange, pomegranate, chlorella, red ginseng, aloe, chaga mushroom, onion, blackberry, blackberry, asia berry, Aronia, blueberry, cranberry, kale, strawberry, raspberry , And a green plant, or a mixture thereof.
The extract fine particles containing high purity active ingredient, which is produced by using the method for producing extract fine particles containing high purity active ingredient of claim 1.
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