KR101880487B1 - 케나프섬유/부들섬유/폴리프로필렌을 이용한 바이오복합재료 및 그 제조방법 - Google Patents

케나프섬유/부들섬유/폴리프로필렌을 이용한 바이오복합재료 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)을 이용한 바이오복합재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 부들섬유 등의 천연섬유와 열가소성 폴리프로필렌 수지로 구성되어 있는 바이오복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 폴리프로필렌에 케나프섬유/부들섬유를 압축성형 공정 기술을 통해 편입시킴으로써 폴리프로필렌 단독의 기계적 특성 및 열변형온도를 현저하게 증강되어, 보강소재로 활용할 수 있으며, 천연섬유 강화보드의 특성변화를 예측하여 공정을 개선하는데 기여할 수 있다.

Description

케나프섬유/부들섬유/폴리프로필렌을 이용한 바이오복합재료 및 그 제조방법{Kenaf Fiber/ Cattail Fiber／Polypropylenel Biocomposities and Method for Preparing Thereof}
본 발명은 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)을 이용한 바이오복합재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 케나프섬유/부들섬유 등의 천연섬유와 열가소성 폴리프로필렌 수지로 구성되어 있는 바이오복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
섬유강화 플라스틱(Fiber-Reinforced Plastics, FRP)은 1908년에 개발된 페놀수지에 셀룰로오스 섬유를 첨가하면서 시작되었고, 이어서 urea 수지, melamine 수지 등의 열경화성 물질에 적용되기도 하였으며, 1940년대에 불포화 폴리에스터에 유리섬유를 함께 적용하면서 선박부품, 낚시용품 및 일용품에도 FRP의 응용이 확산되기 시작하였다.
그러나 기존의 복합재료는 사용 후 페기되었을 경우, 자연환경 내에서 쉽게 분해되지 않고, 재활용이 어려운 일반 보강재 및 충진재를 포함하고 있을 뿐만 아니라 환경에 대한 사회적 인식의 변화 및 이에 따른 환경 규제가 강화되고 있기 때문에 이러한 섬유강화 고분자복합재료 소재의 활용이 점점 제한을 받고 있는 추세이다(T. Corbiere-Nicollier et al., Conservation and Recycling, 33: 267, 2001).
이를 극복하기 위하여 1989년에 독일의 Deutsches Zentrum fㆌ&r Luft und Raumfart Institute of Structural Mechanics는 flax(아마), hemp(대마), ramie(모시) 등의 천연섬유(natural fiber)를 고분자수지의 보강섬유로 도입한다는 획기적인 방법을 제안했다 (A. K. Mohanty et al., Macromol. Mater. Eng., 1: 276, 2000).
상기 천연 섬유의 일종으로서 케나프 섬유(Kenaf fiber)는 열대지역의 기후를 지니고 있는 여러 나라에서 생산되고 있으며, 재배속도가 매우 빠르며, 저비용일 일 뿐 아니라 저밀도(1.42g/cm3)인 것으로 공지되어 있으며, 비강도 및 비탄성률은 대략 jute섬유와 비슷한 정도를 나타내거나 조금 높고, 일반적으로 jute섬유에 비해 빛깔과 감촉이 좋아, 로프, twine, 의류 및 제지 제조시 사용되어 왔으며, 우수한 기계적 물성을 지니고 있기 때문에, 최근 몇 년 동안 자동차내장재 등 바이오복합재료의 응용분야에서 가장 주목을 많이 받고 있다.
또한, 부들은 다년생으로 식재 후 지속적으로 생산이 가능하며, 바이오매스 생산량도 많아 자연적으로 평균 11~15 ton/ha에 달하는 높은 생산량을 보인다. 또한 비료를 사용하는 경우 바이오매스 생산량이 더욱 증가한다는 보고가 있어 플라스틱 및 각종 산업원료의 대체 바이오매스 자원으로 매우 긍정적으로 평가되고 있다. 다른 셀룰로스계 천연섬유와 달리, 부들섬유(cattail fiber)를 바이오복합재료 시스템에 사용한 예는 극히 드물기 때문에 천염섬유 보강재로서 부들섬유 적용 가능성을 타진하는 것은 매우 고무적이라 할 수 있다.
이 같은 천연섬유 및 고분자로 이루어진 바이오복합재료 관련 선행 기술은 대한민국 특허출원 제10-2000-7004507호에서 찾아볼 수 있다. 상기 특허출원은 수지와 셀룰로오즈 또는 리그노셀룰로오즈 섬유의 복합재료에 관한 것으로, 섬유는 케나프(청구항 5항) 및 열가소성 수지로서 폴리프로필렌(청구항 10항)으로 이루어진 복합재료를 개시하고 있다. 이뿐 아니라 천연섬유 및 열가소성 고분자의 조성물을 기재로 하는 성형성 펠렛에 관한 선행 기술로서 대한민국특허출원 제10-2002-7014189호를 들 수 있다. 상기 특허출원은 대다수의 휘감은 섬유를 포함하는 천연섬유 스트랜드, 및 열가소성료의 외장부를 포함하는 성형성 재료에 관한 것으로, 천연 섬유로는 케나프(청구항 2항)및 열가소성 재료로는 폴리프로필렌(청구항 4항)으로 이루어진 성형성 재료를 제공한다. 그러나 이들 기술에서는 본 발명에서와 같은 기계적 특성 등을 개선시키기 위한 구성에 대하여는 전혀 개시된 바 없다.
이에, 본 발명에서는 케나프섬유/부들섬유 등의 천연섬유를 보강소재로 활용하고자 예의 노력한 결과, 다양한 공정으로 제조된 부들섬유 및 케나프섬유 등의 고유의 특성이 각 섬유를 포함하는 보드의 물성을 탁월하게 향상시키며, 부들섬유 제조방법에 따른 천연섬유 강화보드의 특성변화를 예측하여 공정을 개선시킬 수 있다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 물성이 강화된 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylene; PP) 바이오복합재료 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부를 포함하는 바이오 복합재를 제공한다.
상기 바이오 복합체에 포함되는 부들섬유는 기계적 및/또는 화학적 전처리를 하여 제조하며, 상기 바이오 복합체의 선형 열팽창계수는 60 ~ 90℃에서 0.38 ~ 0.65 μm/℃ , 90 ~ 120℃에서 0.45 ~ 0.76 μm/℃, 130 ~ 150℃에서 0.68 ~ 1.64 μm/℃이며, 인장탄성율은 2600 ~ 3500MPa, 인장강도가 13 ~ 20MPa, 굴곡탄성율이 2800 ~ 5000MPa, 굴곡강도가 22 ~ 40MPa이다.
본 발명은 또한, (a) 케나프 섬유, 부들 섬유와 폴리프로필렌 섬유를 65 ~ 75℃에서 11 ~ 13 시간 건조하는 단계; (b) 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부로 균일하게 혼합하는 단계; 및 (c) 185 ~ 200℃에서 950 ~ 1100 psi로 40 ~ 60 분 동안 압축 성형하는 단계를 포함하는 케나프 섬유/부들 섬유/폴리프로필렌 섬유를 포함하는 바이오 복합재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 폴리프로필렌에 케나프섬유/부들섬유를 압축성형 공정 기술을 통해 편입시킴으로써 폴리프로필렌 단독의 기계적 특성 및 열변형온도를 현저하게 증강시켜, 보강소재로 활용할 수 있으며, 천연섬유 강화보드의 특성변화를 예측하여 공정을 개선하는데 기여할 수 있다.
또한, 천연섬유를 경작지에서 직접 재배하여 사용할 수 있으며, 천염섬유가 경작지에서 재배되는 동안 대기 중의 이산화탄소(CO2)를 환원하기 때문에 친환경적이며, 낮은 밀도로 인한 소재의 경량화를 추구할 수 있다.
도 1은 4 종류의 다른 제조공정에 따른 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber, C-CTF)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)의 열안정성의 영향을 측정한 열중량(TGA)을 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 2는 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)의 열팽창거동을 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 3은 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)에 대한 인장강도, 인장탄성률 및 파단신장률의 변화를 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 4는 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)에 대한 굴곡강도, 굴곡탄성률의 변화를 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 5는 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)의 저장탄성률과 tan δ 값의 변화를 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 6은 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)의 파단면을 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 7은 4 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)의 마모시험 결과를 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
도 8은 4 가지 종류의 케나프섬유(Kenaf Fiber)/부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP)에 대한 수분흡수성 결과를 나타낸 것이다 (A: Kenaf fiber/C-CTF/PP, B: Kenaf fiber/M-CTF/PP, C: Kenaf fiber/MC1-CTF/PP, 및 D: Kenaf fiber/MC2-CTF/PP).
본 발명에서는 케나프섬유(Kenaf Fiber)/ 다양한 공정으로 처리된 4 종류의 부들섬유(Cattail Fiber)／폴리프로필렌(Polypropylenel; PP) 바이오복합재료를 제조하고, 상기 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료가 케나프섬유 및 부들섬유 제조방법에 따른 천연섬유 강화보드의 물성을 향상시키고, 천연 섬유 강화보드의 특성변화를 예측하여 공정의 개선 및 보강소재로 활용하고자 하였다.
상기 부들은, 부들과에 속하는 다년생 초본 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으며, 상기 부들은 좀부들, 애기부들, 또는 큰부들일 수 있다.
본 발명의 부들섬유다발의 전처리 공정은 기계적 혹은 화학적으로 처리될 수 있는데, 화학적 처리방법은 부들의 줄기와 잎을 알칼리처리 공정에 의해 연화시키는 단계((1) 단계), 및 상기 연화된 부들을 산화제 및 환원제를 이용하여 표백하는 단계((2) 단계)를 포함할 수 있다.
또한, 기계적 처리는 표백된 부들을 바이오복합재료의 사용에 알맞은 길이와 폭으로 조절된 부들섬유다발로 만드는 단계로, 표백공정에서 대부분 다발형태로 분리되지만 추가적인 기계적 처리를 통해서 섬유다발의 길이와 폭을 조절할 수 있다. 섬유다발의 길이와 폭을 조절하는 방법으로는 고농도펄퍼, 칼비터, 리파이너, 디파이브레이터 또는 기타 절단기계들을 이용할 수 있다.
본 발명은 고분자 매트릭스를 포함하고 상기 부들섬유 및 케나프섬유 다발을 보강재로 사용하는 바이오복합재료를 제공한다. 즉, 상기 부들섬유 및 케나프섬유 다발은 고분자 수지와 혼합하여 고온압축성형법을 통해 제조된 바이오복합재료의 보강재로써 활용 가능하다.
따라서, 본 발명은 일 관점에서, 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부를 포함하는 바이오 복합재에 관한 것으로, 특히, 상기 바이오 복합재의 중량비(wt%)는 50:50으로 사용하는 것이 더 바람직하다. 케나프 섬유가 상기 범위 보다 많이 포함되면 복합재 제조 시에 mixing이 어려운 단점이 있으며, 케나프 섬유가 상기 범위 보다 작게 포함되면, 본 발명에서 얻고자 하는 물성을 보여주지 않는다.
상기 바이오 복합재에 포함되는 부들섬유는 i) 기계적 처리(이하 'M-부들섬유'), ii) 10 내지 30% NaOH로 처리(이하 'C-부들섬유')가 이루어진 바이오 복합재이며, 아울러, 본 발명의 상기 iii) 부들 섬유는 기계적 처리 및 10 내지 30% NaOH로 처리(이하 'MC1-부들섬유'), 또는 iv) 기계적 처리, 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리(이하 'MC2-부들섬유')가 이루어진 바이오 복합재인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 사용가능한 화학처리 부들섬유는 NaOH 및 Na2SO3를 사용하면 충분하며, 구체적으로 처리 공정은 다음과 같다: a) 에탄올과 물 동량 부피를 혼합하고 1시간동안 가수분해시킨다; b) 상기 가수분해 용액에 NaOH 또는 Na2SO3를 용해시킨다; c) 상기 혼합물에 천연섬유를 2시간 동안 침지시킨다; 및 d) 상기 천연섬유를 증류수로 세척하고 100℃, 12시간동안 건조시킨다.
본 발명에서는 4 가지 종류의 다른 제조공정에 의해 처리된 부들섬유를 포함하는 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 물성변화를 알아본다.
케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료의 열안정성에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 도 1에서 보여주는 바와 같이, 열중량(TGA)를 측정한 결과, 전체적인 중량감소는 수분, 불순물, 왁스성분이 제거되는 온도인 100℃ 부근과 천연섬유의 대표적인 구성성분인 헤미셀룰로스와 셀룰로스의 분해가 일어나는 각각 280℃∼320℃와 350℃∼360℃ 부근에서 중량감소가 발생하며, 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 열안정성은 M-부들섬유를 사용한 경우가 가장 높은 것으로 나타났다.
본 발명에서, 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료의 열팽창계수(coefficient of thermal expansion: CTE)를 측정한 결과, 도 2에서 보여주는 바와 같이, 상기 바이오 복합체의 선형 열팽창계수는 60 ~ 90℃에서 0.38 ~ 0.65 μm/℃ , 90 ~ 120℃에서 0.45 ~ 0.76 μm/℃, 130 ~ 150℃에서 0.68 ~ 1.64 μm/℃인 것을 특징으로 할 수 있으며, 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료가 가장 낮은 열팽창계수 변화값을 보이고 있어, 4 가지 종류의 바이오복합재료 중에서 치수안전성이 가장 우수하며, 이는 50 ~ 70℃에서 1.90 μm/℃ , 70 ~ 90℃에서 1.75 μm/℃, 100 ~ 120℃에서 -6.00 μm/℃인 순수 폴리프로필렌의 열팽창계수 보다 낮은 값을 보여주고, 특히 고온에서 열팽창계수가 안정적인 것을 보여준다.
본 발명의 일 실시예에서는 4 종류의 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌바이오복합재료에 대하여 인장강도, 인장탄성률의 변화를 각 샘플의 인장강도 및 인장탄성률을 측정한 결과, 도 3에서 보여주는 바와 같이, 상기 바이오 복합체의 인장탄성율이 2600 ~ 3500MPa, 인장강도가 13 ~ 20MPa인 것을 특징으로 하며, 바이오 복합재가 역시 폴리프로필렌 보다 높은 인장탄성율과 인장강도를 보여준다.
케나프섬유 및 NaOH 처리를 한 C-부들섬유로 이루어진 바이오복합재료가 3500 MPa로 가장 높은 인장탄성률을 보였으며, M-부들섬유 및 케나프섬유를 보강재로 사용한 바이오복합재료의 인장탄성률은 2600 MPa의 값을 보였다.
도 4에서 본 발명의 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료에 대한 굴곡강도, 굴곡탄성률의 변화를 확인한 결과, 상기 바이오 복합체의 굴곡탄성율이 2800 ~ 5000MPa, 인장강도가 22 ~ 40Mpa인 것을 특징으로 할 수 있으며, NaOH로 처리를 한 부들섬유와 케나프섬유를 사용한 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 5000 MPa로 가장 높은 굴곡탄성률을 가졌으며, 굴곡탄성률이 가장 낮은 값을 보이는 바이오복합재료는 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료로 그 값은 2800 MPa이다.
아울러, 본 발명에서, 도 5에서 보여주는 바와 같이, 각기 다른 처리공정으로 제조된 부들섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 4종류의 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 저장탄성률(storage modulus) 및 tan δ와 같은 동역학적 열특성을 측정한 결과, 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료의 저장탄성률과 tan δ 값은 부들섬유의 처리공정방법에 크게 의존하는 것으로 나타났으며, 저장탄성률은 인장탄성률의 결과와 비슷한 경향성을 보인다.
NaOH로 처리하여 제조된 C-부들섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료의 저장탄성률이 5900 MPa로 가장 높은 값이며, 케나프섬유/C-부들섬유/PP 복합재료의 경우 인장탄성률에서도 가장 높은 값을 갖는다. 가장 낮은 동역학적 특성을 보여준 경우는 기계적인 처리공정으로만 제조된 섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료로서 약 4300 MPa의 저장탄성률을 깆는다.
도 6은 본 발명의 4 종류의 케나프섬유/부들섬유／폴리프로필렌 바이오복합재료의 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과로서, 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우에는 케나프섬유 및 부들섬유와 매트릭스 PP 계면의 틈이 적은 걸로 보아 결합력이 양호하다. 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우에는, 케나프섬유 및 부들섬유와 매트릭스 PP 계면에 벌어진 틈과 섬유가 빠져나간 부분이 많으므로 보아 천연섬유와 매트릭스 PP 사이의 결합력이 좋지 않다.
도 7은 본 발명의 각기 다른 처리공정으로 제조된 부들섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 4종류의 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 마모를 측정한 결과이며, 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 0.04%로 가장 낮은 무게감소를 보였고, 마모저항성이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 0.19%로 가장 큰 무게감소를 나타냈다.
도 8은 본 발명의 부들섬유/PP 바이오복합재료에 대하여 30일 간의 수분흡수성 시험을 행한 결과로서, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료를 제외하고는 7일차까지 완만한 곡선을 나타내며 수분을 흡수하였다.
7% 정도로 가장 낮은 수분흡수량을 나타낸 것은 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료이며, 이는 SEM 사진에서도 나타난 것처럼 섬유와 매트릭스 사이의 결합력이 좋았기 때문이다. 19%로 가장 높은 수분흡수량을 나타낸 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료는 보강재와 매트릭스 사이의 계면결합력이 좋지 않아 가장 많은 수분흡수량을 보여준다.
본 발명은 다른 관점에서, (a) 케나프 섬유, 부들 섬유와 폴리프로필렌 섬유를 65 ~ 75℃에서 11 ~ 13 시간 건조시키는 단계; (b) 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부로 균일하게 혼합하는 단계; 및 (c) 185 ~ 200℃에서 950 ~ 1100 psi로 40 ~ 60 분 동안 압축 성형하는 단계를 포함하는 케나프 섬유/부들 섬유/폴리프로필렌 섬유를 포함하는 바이오 복합재의 제조방법에 관한 것이다.
바이오복합재료의 기계적 특성을 향상시키기 위해서는 보강재의 형태가 중요하며, 인장강도 및 굴곡강도의 경우 보강섬유의 길이에 큰 영향을 받는다.
압축성형법을 이용하여 복합재료를 제조하게 되며, 압축성형 공정은 복합재료 성형 시 male mold와 female mold가 정확하게 서로 맞물리면서 closed mold 시스템에서 재료를 제조하는 방법으로, 매트릭스가 열가소성 수지인 경우는 섬유와 고분자수지가 compounding된 혼합원료를 금형(mold)에 넣고 매트릭스의 용융점 이상까지 온도를 높여주면 수지가 흐르게 되고 보강재에 충분히 함침되었다고 판단되었을 때 압력을 가한 후 냉각과정을 거쳐 복합재료를 성형하게 된다.
본 발명의 상기 부들 섬유는 기계적 처리가 이루어진 바이오 복합재의 제조방법인 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 부들 섬유는 10 내지 30% NaOH로 처리 또는 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리가 이루어진 바이오 복합재의 제조방법인 것을 특징으로 할 수 있다.
아울러, 본 발명의 상기 부들 섬유는 기계적 처리와 10 내지 30% NaOH로 처리 또는 기계적 처리, 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리가 이루어진 바이오 복합재의 제조방법인 것을 특징으로 할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 제조
케나프섬유, 부들섬유, PP섬유를 70℃ 오븐에서 12시간 건조하여 수분을 완전히 제거한 후 사용하였다. 케나프와 부들, PP의 함량은 각각 30:20:50 wt%이었으며, 이들 섬유를 손으로 직접 균일하게 섞은 후 금형에 넣고 핫프레스(hot-press)를 사용하여 190℃에서 45분간 1000 psi 압력으로 150 mm x 100 mm x 5 mm 크기의 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료를 제조하였다. 부들섬유의 공정방법에 따른 디자인은 하기 표 1에 나타내었다.
부들섬유의 공정방법에 따른 디자인
디자인 설명 농도
English Korean NaOH (%) Na2SO3 (%)
C-CTF C-부들섬유 화학적 처리된
부들 섬유		 20 -
M-CTF M-부들섬유 물리적 처리된
부들 섬유		 - -
MC1-CTF MC1-부들섬유 물리적 및 화학적 처리된 부들 섬유 1 20 -
MC2-CTF MC2-부들섬유 물리적 및 화학적 처리된 부들 섬유 2 15 5
실시예 2: 열안정성 분석
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 열안정성과 열분해 거동을 조사하기 위하여 TA Instruments사의 열중량분석기(TGA Q500)를 사용하여 상온에서 500℃까지 승온속도 분당 10℃, 깊이 10 mm인 캔(can) 형태의 알루미나 팬(alumina pan)을 사용하여 질소분위기에서 측정하였다.
그 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 가장 낮은 온도에서 분해되기 시작했고, 이후 MC2-부들섬유, MC1-부들섬유, C-부들섬유 순으로 분해온도가 높았다. 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 케나프섬유가 포함됨으로써 약 390℃까지 열안정성이 증가하였다. 전체적인 중량 감소는 수분, 불순물, 왁스성분이 제거되는 온도인 100℃ 부근과 천연섬유의 대표적인 구성성분인 헤미셀룰로스와 셀룰로스의 분해가 일어나는 각각 280℃∼320℃와 350℃∼360℃ 부근에서 확인할 수 있다.
실시예 3: 열팽창 측정
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 열팽창계수(coefficient of thermal expansion: CTE)는 열기계분석기(Thermomechanical Analyzer: TMA 2940, TA Instruments)를 사용하여 측정온도 30℃부터 150℃ 범위에서 측정하였다. 승온속도는 분당 5℃이었으며, standard probe(expansion probe)를 사용하였다. 프로브(Probe)로부터 시편에 하중 0.05 N을 가한 상태에서 질소가스분위기(질소의 투입양은 분당 50 cc) 하에서 측정하였다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 각 온도구간에서의 열팽창계수는 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 가장 높았고, 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP, 케나프섬유/C-부들섬유/PP, 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료 순으로 열팽창률이 감소되는 것을 볼 수 있다. 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료가 가장 낮은 열팽창계수 변화값을 보이고 있어, 4 가지 종류의 바이오복합재료 중에서 치수안전성이 가장 우수하며. 부들섬유의 공정방법에 따른 4종류의 부들 섬유/PP의 CTE 값은 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112016041732547-pat00001
실시예 4: 인장시험
4 종류의 부들섬유/PP 바이오복합재료의 인장특성의 변화를 인장특성은 DIN534 55에 의거하여 UTM(Shimadzu JP/AG-50kNX)을 이용하여 load cell은 50 kN, crosshead speed는 5 mm/min, 게이지 길이는 100 mm조건에서 측정하였다.
그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 케나프섬유와 NaOH 처리를 한 C-부들섬유로 이루어진 바이오복합재료가 3500 MPa로 가장 높은 인장탄성률을 보였으며, 화학약품을 전혀 사용하지 않은 M-부들섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 바이오복합재료의 인장탄성률은 2600 MPa의 값을 보였다. 케나프섬유/MC2-부들섬유로 제조한 바이오복합재료의 경우 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료보다는 낮은 인장탄성률을 나타내었지만, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료보다는 높은 인장탄성률을 가진다.
인장강도의 경우 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 상대적으로 높은 값을 나타내었고, M-부들섬유와 케나프섬유를 포함하는 케나프/M-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 인장탄성률과 마찬가지로 인장강도에서도 가장 낮은 값을 나타냈다.
파단신장률의 경우 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료가 상대적으로 높은 값을 나타냈고, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료는 인장탄성률, 인장강도와 마찬가지로 파단신장률에서도 가장 낮은 값을 나타내므로 케나프섬유, M-부들섬유와 PP 매트릭스 사이의 결합력이 가장 좋지 않다.
실시예 5: 굴곡시험
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 굴곡특성의 변화는 UTM(Shimadzu JP/ AG-50kNX)을 이용하여 조사하였으며, ASTM D790M-86에 의거하여 수행하였으며, 측정조건은 load cell은 50 kN, span-to-depth는 16:1, crosshead speed는 1.7 mm/min 였다. 굴곡강도 및 탄성률은 총 10개의 시편을 측정하여 평균값으로부터 구하였다.
그 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이, NaOH로 처리를 한 부들섬유와 케나프섬유를 사용한 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 5000 MPa로 가장 높은 굴곡탄성률을 보였으며, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 가장 낮은 2800 MPa 이다. 굴곡강도는 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 40 MPa로 가장 높은 굴곡강도를 나타냈으며, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 22 MPa로 가장 낮은 굴곡강도를 갖는다. 이 결과는 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 매트릭스와 보강재 사이의 접착력이 가장 좋고, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 가장 결합력이 좋지 않을 것을 의미한다.
실시예 6: 동역학적 열특성 분석
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 저장탄성률(storage modulus), 그리고 tan δ와 같은 동역학적 열특성을 조사하기 위하여 동역학적 열분석기(Dynamaic Mechanical Analyzer: DMA Q800, TA Instruments)를 이용하여 -40℃부터 100℃까지 실험을 시행하였다. 각 시편의 크기는 60 mm × 12 mm × 3 mm로 일정하게 하였으며, 승온속도는 분당 2℃였다. 시편은 dual cantilever mode에서 sinusoidally oscillating frequency가 동적으로 작용하는 조건 하에서 진행되었다. 진동수는 1 Hz로 고정시켰고, oscillation amplitude는 0.15 mm로 일정하게 하였다.
그 결과, 도 5에 나타낸 바와 같이, 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 저장탄성률과 tan δ 값은 섬유의 처리공정방법에 크게 의존하였으며, 저장탄성률은 인장탄성률의 결과와 비슷한 경향을 나타낸다.
NaOH로 처리하여 제조된 C-부들섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료의 저장탄성률이 5900 MPa로 가장 높은 값을 나타냈으며, 인장탄성률에서도 가장 높은 값을 나타냈다. 가장 낮은 동역학적 특성을 보여준 경우는 기계적인 처리공정으로만 제조된 섬유와 케나프섬유를 보강재로 사용한 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료로서 약 4300 MPa의 저장탄성률을 나타났다. 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 각각 5200 MPa과 5800 MPa의 저장탄성률을 나타났다.
Tan δ 피크의 세기는 부들섬유의 종류와 케나프섬유 첨가에 크게 의존하지 않는 것으로 나타났고, tan δ 피크의 위치는 크게 변화하지는 않았으나, 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료가 약 5℃ 가량 낮은 온도에서 피크를 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 7: 미세구조 및 파단면 관찰
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 파단면과 섬유-수지 결합 상태를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM, JEOL JSM 6380)을 사용하였다. 측정에 사용한 모든 시편표면에 전도성을 부여하기 위하여 일정시간 동안 스퍼터링(sputtering) 방법을 사용하여 준비된 시편의 표면을 백금(Pt)으로 약 3분간 1회 코팅한 후 관찰하였다. 케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 파단시편은 인장시험 후 얻은 것이며, 파단면 관찰은 PP 매트릭스가 감싸고 있는 부들섬유 한 가닥에 초점을 맞추었다.
그 결과, 도 6에 나타낸 바와 같이, 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우에는 케나프섬유 및 부들섬유와 매트릭스 PP 계면의 틈이 적은 걸로 보아 결합력이 좋으며, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료는 케나프섬유 및 부들섬유와 매트릭스 PP 계면에 벌어진 틈과 섬유가 빠져나간 부분이 많은 것으로 보아 천연섬유와 매트릭스 PP 사이의 결합력이 좋지 않음을 확인하였다.
실시예 8: 내마모성 측정
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 내마모성 측정은 ISO 2231 규정에 의거하여 수행하였으며, 온도 20℃, 습도 50%의 항온항습 분위기에서의 대기에 노출된 시편을 2시간 간격으로 연속해서 무게를 측정할 때, 그 차이가 0.1% 미만인 경우 시편이 수분평형 상태인 것으로 간주하여 실험을 시행하였다. Qmesys사의 QM600T모델의 마모시험기를 이용하였으며, Taber사의 규격 마모륜 H-10을 사용하였다. 각 시편에 적용한 무게추의 하중은 1000 g, 회전속도는 30 rpm, 회전수는 900회로 동일하게 하여 측정하였다.
그 결과, 도 7에 나타낸 바와 같이, 굴곡특성과 인장특성이 가장 좋았던 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료가 0.04%로 가장 낮은 무게감소를 보이며 마모저항성이 가장 좋은 것을 확인하였다. 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료가 0.19%로 가장 큰 무게감소를 나타냈다. 케나프섬유/MC1-부들섬유/PP 바이오복합재료와 케나프섬유/MC2-부들섬유/PP 바이오복합재료는 0.15%로 비슷한 무게감소를 나타냈다. 이 결과는 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 기계적 처리에 의해 부들섬유가 손상되어 시험 시 마모하중에 의해 손상되어 약해진 부들섬유와 수지 사이의 접착력이 좋지 않은 부분 사이가 함께 떨어져나가면서 중량감소가 일어나 마모율이 높아졌다는 것을 의미한다.
실시예 9: 수분흡수성 측정
케나프섬유/부들섬유/PP 바이오복합재료의 수분흡수성을 조사하기 위하여 증류수가 든 3000 mL 비커에 침지하여, 하루에 한 번 무게변화를 측정하였고, 총 30일 동안 침지하였다. 침지한 시편의 크기는 길이 135 mm, 너비 15 mm, 두께 5 mm였으며, 침지 비커의 온도는 측정기간 내내 25℃에서 유지하였다. 수분흡수성 데이터는 총 5개의 시편을 평균값으로 나타내었다.
Figure 112016041732547-pat00002
그 결과, 도 8에 나타낸 바와 같이, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료를 제외하고는 7일차까지 완만한 곡선을 나타내며 수분을 흡수하였으며, 케나프섬유/M-부들섬유/PP 바이오복합재료의 경우 3일차까지 급격하게 많은 수분을 흡수했다가 그 후로는 일정하게 수분을 흡수하는 것으로 나타났으며, 케나프섬유/C-부들섬유/PP 바이오복합재료는 7% 정도로 가장 낮은 수분흡수량을 나타낸 것을 확인하였다. 이 결과는 케나프섬유가 부들섬유보다 본질적으로 낮은 수분흡수성을 갖고 있음을 의미한다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (14)

  1. 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부를 포함하고, 선형 열팽창계수는 60 ~ 90℃에서 0.38 ~ 0.65 μm/℃ , 90 ~ 120℃에서 0.45 ~ 0.76 μm/℃, 130 ~ 150℃에서 0.68 ~ 1.64 μm/℃이며, 굴곡탄성율이 2800 ~ 5000MPa, 굴곡강도가 22 ~ 40Mpa인 바이오 복합재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 부들 섬유는 섬유다발의 길이와 폭을 조절하는 기계적 처리가 이루어진 바이오 복합재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 부들 섬유는 10 내지 30% NaOH로 처리가 이루어진 바이오 복합재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 부들 섬유는 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리가 이루어진 바이오 복합재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 부들 섬유는 섬유다발의 길이와 폭을 조절하는 기계적 처리와 10 내지 30% NaOH로 처리가 이루어진 바이오 복합재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 부들 섬유는 섬유다발의 길이와 폭을 조절하는 기계적 처리, 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리가 이루어진 바이오 복합재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 바이오 복합재의 인장탄성율이 2600 ~ 3500MPa, 인장강도가 13 ~ 20Mpa인 바이오 복합재.
  8. 삭제
  9. 다음 단계를 포함하는 케나프 섬유/부들 섬유/폴리프로필렌 섬유를 포함하는 바이오 복합재의 제조방법:
    (a) 섬유다발의 길이와 폭을 조절하는 기계적 처리 및 10 내지 30% NaOH 및 2 내지 7% Na2SO3로 처리가 이루어진 부들섬유, 케나프 섬유와, 폴리프로필렌 섬유를 65 ~ 75℃에서 11 ~ 13 시간 건조시키는 단계; (b) 케나프 섬유 25 ~ 35 중량부, 부들 섬유 15 ~ 25 중량부, 폴리프로필렌(PP) 섬유 45 ~ 55 중량부로 균일하게 혼합하는 단계; 및 (c) 185 ~ 200℃에서 950 ~ 1100 psi로 40 ~ 60 분 동안 압축 성형하는 단계.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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JP2006328138A (ja) 2005-05-24 2006-12-07 Matsushita Electric Works Ltd 植物繊維樹脂複合成形品の製造方法及び植物繊維樹脂複合成形品

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Hybrid Biocomposites(2013년 한국고분자 학회 춘계학술대회 연구논문 초록집. 2013.04.)*

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