KR101873223B1 - System for manufacturing three-dimensional porous scaffolds and method for manufacturing initial feed rod - Google Patents
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Abstract
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템은, 압출용 용기; 압출용 용기의 쉘 부분에 채워지는 세라믹 페이스트를 제조하는 세라믹 페이스트 제조부; 상기 압출용 용기의 코어 부분에 채워지는 희생용 페이스트를 제조하는 희생용 페이스트 제조부; 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트에 혼합되는 바인더 물질을 제조하는 바인더 제조부; 및 비용매가 수용되고, 상기 압출용 페이스트가 상기 압출용 용기로부터 압출 및 적층되는 수조부;를 포함하고, 상기 세라믹 페이스트는 세라믹 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되고, 상기 희생용 페이스트는 탄소 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되며, 상기 바인더 물질은 수용성 고분자 및 용매의 혼합에 의해 제조되어, 상기 수조부에서 상기 바인더 물질 내 용매가 상기 비용매와 교환되어 지지체의 형상이 안정화될 수 있다.A three-dimensional porous support manufacturing system according to an embodiment includes: an extrusion container; A ceramic paste producing part for producing a ceramic paste to be filled in a shell part of a container for extrusion; A sacrificial paste production part for producing a sacrificial paste to be filled in the core part of the extrusion container; A binder manufacturing part for producing a binder material to be mixed with the ceramic paste and the sacrificial paste; And a water receiving portion in which the non-solvent is accommodated, and the extrusion paste is extruded and laminated from the extrusion container, wherein the ceramic paste is produced by mixing ceramic powder and a binder material, And a binder material, wherein the binder material is prepared by mixing a water-soluble polymer and a solvent, and a solvent in the binder material in the binder material is exchanged with the non-solvent to stabilize the shape of the support.
Description
본 발명은 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 코어 및 쉘 구조를 구비하는 압출용 페이스트를 제조하여 복수 개의 채널 구조 및 복수 개의 기공 구조가 구비된 3차원 다공성 지지체를 효과적으로 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a three-dimensional porous support manufacturing system and a method of manufacturing an extrusion paste. More particularly, the present invention relates to an extrusion paste having a core and a shell structure, The present invention relates to a three-dimensional porous support manufacturing system and a manufacturing method of an extrusion paste which can effectively manufacture a three-dimensional porous support.
컴퓨터 제어기반 쾌속 적층 기술, 특히 컴퓨터 동작 제어를 통한 자유형상제조기술은 환자 맞춤형 진료 및 조직 결손 부위 맞춤형 지지체에 대한 요구사항을 만족시킬 수 있는 최신 기술로서, 복잡 다양한 구조의 3차원형상 구현과 결손부위 형태재건의 공정상 편이성과 정밀성을 확보할 수 있는 기술이다.Computer-controlled rapid laminating technology, especially free shape manufacturing technology through computer operation control, is a state-of-the-art technology that can meet the requirements for customized medical care and tissue deficient area customized supports. It is a technology that can ensure the convenience and precision in the process of site shape reconstruction.
특히, 의료분야 및 뼈 조직 공학 분야에서 사용되는 지지체를 제조하는 경우, 지지체의 조직 재생능력 및 생체 친화도는 기반 소제의 물리적, 화학적 생물학적 특성뿐 아니라 소재의 계면특성과 지지체의 기공구조 및 3차원적인 형태에 따라 달라진다.In particular, when a support used in the field of medicine and bone tissue engineering is manufactured, the tissue regeneration ability and biocompatibility of the support are determined not only by the physical and chemical biological characteristics of the base substrate, but also by the interfacial characteristics of the substrate, It depends on the form.
이에 따라 의료분야 및 뼈 조직 공학 분야에서 지지체를 제조하는 기술에 대하여 다양하게 연구되고 있다.Accordingly, a variety of researches have been conducted on a technique for manufacturing a support in the fields of medicine and bone tissue engineering.
예를 들어, 2014년 8월 20일에 출원된 KR 2014-0108373에는 '이중층 기공 구조를 갖는 다공성 세라믹 및 그 제조 방법'에 대하여 개시되어 있다.For example, KR 2014-0108373, filed on August 20, 2014, discloses a porous ceramic having a dual layer pore structure and a method for producing the same.
일 실시예에 따른 목적은 코어 및 쉘 구조를 구비하는 압출용 페이스트를 제조하여 복수 개의 채널 구조 및 복수 개의 기공 구조가 구비된 3차원 다공성 지지체를 효과적으로 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.The object of the present invention is to provide a three-dimensional porous support manufacturing system capable of effectively manufacturing a three-dimensional porous support having a plurality of channel structures and a plurality of pore structures by manufacturing an extrusion paste having a core and a shell structure, And to provide a method for producing the paste.
일 실시예에 따른 목적은 실온 압출 공정이 가능하며 비교적 낮은 압출 압력이 요구되는 적정 점도 범위를 갖는 페이스트의 조성을 가져 3차원 다공성 지지체를 형성한 후에도 지지체의 형태를 안정적으로 유지하게 할 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a three-dimensional porous support having a composition of a paste having a suitable viscosity range in which a room temperature extrusion process is possible and a comparatively low extrusion pressure is required, A porous support manufacturing system and a method of manufacturing an extrusion paste.
일 실시예에 따른 목적은 가점제로서 일정 온도 범위에서 변성 없이 겔화되는 메틸 셀룰로오스를 이용하여 코어 및 쉘 구조에서 쉘 부분을 안정화시키고 수용액 상의 물을 냉동하여 비교적 간단한 공정으로 코어 부분을 형성할 수 있으며, 실온 공정에서 지지체의 형태 유지 능력을 극대화시킬 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.The object of the present invention is to stabilize the shell part in the core and shell structure and freeze the water in the aqueous solution by using methyl cellulose which is gelled without denaturation in a certain temperature range as a tackifier, A three-dimensional porous support manufacturing system capable of maximizing the shape-retaining ability of a support in a room temperature process, and a method of manufacturing an extrusion paste.
일 실시예에 따른 목적은 조직 재생 및 생체적용뿐만 아니라, 필터 및 방열/단열 소재, 충격 흡수소재 등 다양한 분야에 적용 가능한 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of one embodiment is to provide a three-dimensional porous scaffold manufacturing system capable of producing a three-dimensional porous scaffold applicable to various fields such as a filter, a heat-insulating / heat insulating material, And a method for producing the same.
일 실시예에 따른 목적은 생체 친화도가 우수한 초기 물질을 선택하여 화학적 또는 결정학적으로 우수하며, 뛰어난 생체특성과 물리적 특성을 가지고 있고 높은 기공도와 극대화된 표면적 등 성능이 향상된 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a three-dimensional porous support having excellent chemical and crystallographic properties by selecting an initial material having excellent biocompatibility and having improved biocompatibility, physical properties, high porosity and maximized surface area Dimensional porous support manufacturing system and a method of manufacturing an extrusion paste.
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템에 관한 것으로서, 압출용 용기; 압출용 용기의 쉘 부분에 채워지는 세라믹 페이스트를 제조하는 세라믹 페이스트 제조부; 상기 압출용 용기의 코어 부분에 채워지는 희생용 페이스트를 제조하는 희생용 페이스트 제조부; 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트에 혼합되는 바인더 물질을 제조하는 바인더 제조부; 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트로부터 압출용 페이스트를 제조하는 압출용 페이스트 제조부; 비용매가 수용되고, 상기 압출용 페이스트가 상기 압출용 용기로부터 압출 및 적층되는 수조부;를 포함하고, 상기 바인더 물질은 수용성 고분자 및 용매의 혼합에 의해 제조되어, 상기 수조부에서 상기 바인더 물질 내 용매가 상기 비용매와 교환되어 지지체의 형상이 안정화될 수 있다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a three-dimensional porous support manufacturing system comprising: an extrusion container; A ceramic paste producing part for producing a ceramic paste to be filled in a shell part of a container for extrusion; A sacrificial paste production part for producing a sacrificial paste to be filled in the core part of the extrusion container; A binder manufacturing part for producing a binder material to be mixed with the ceramic paste and the sacrificial paste; An extrusion paste producing unit for producing an extrusion paste from the ceramic paste and the sacrificial paste; Wherein the binder material is prepared by mixing a water-soluble polymer and a solvent, and the solvent in the binder material is dissolved in the solvent in the binder material, Can be exchanged with the non-solvent and the shape of the support can be stabilized.
일 측에 의하면, 상기 수용성 고분자는 메틸 셀룰로오스로 마련되고, 상기 용매는 증류수로 마련되며, 상기 메틸 셀룰로오스는 상기 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합될 수 있다.According to one aspect of the present invention, the water-soluble polymer may be prepared from methyl cellulose, the solvent may be distilled water, and the methyl cellulose may be mixed with the distilled water in an amount of 2 to 8 wt%.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 페이스트는 세라믹 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되고, 상기 희생용 페이스트는 탄소 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되며, 상기 세라믹 페이스트 제조부에서 상기 바인더 물질에는 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 세라믹 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합되며, 상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 바인더 물질에는 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 탄소 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있다.According to one aspect of the present invention, the ceramic paste is prepared by mixing a ceramic powder and a binder material, the sacrificial paste is prepared by mixing a carbon powder and a binder material, and the binder material in the ceramic paste manufacturing part contains a dispersing agent And the dispersant is mixed in an amount of 0.3 to 3 wt% with respect to the ceramic powder. In the sacrificial paste manufacturing part, the binder material may be mixed with a dispersant, and the dispersant may be mixed with the carbon powder in an amount of 0.3 to 3 wt% .
일 측에 의하면, 상기 세라믹 페이스트 제조부에서 상기 세라믹 페이스트에는 바인더 물질에 세라믹 분말이 8 내지 40vol%로 혼합되고, 상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 희생용 페이스트에는 바인더 물질에 탄소 분말이 5 내지 15vol%로 혼합될 수 있다.According to one aspect of the present invention, ceramic powder is mixed with the binder material in an amount of 8 to 40 vol% in the ceramic paste, and the sacrificial paste in the sacrificial paste manufacturing part contains carbon powder in an amount of 5 to 15 vol % ≪ / RTI >
일 측에 의하면, 상기 압출용 용기의 압출 압력이 50 내지 250kPa인 경우, 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양은 아래의 식에 의해 결정되고, According to one aspect of the present invention, when the extrusion pressure of the extrusion container is 50 to 250 kPa, the amount of extrusion paste extruded from the extrusion container is determined by the following formula,
W = 0.068V2 - 4.73V + 86.3154W = 0.068 V 2 - 4.73 V + 86.3154
이때,At this time,
W는 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양이고,W is the amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container,
V는 상기 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양일 수 있다.V may be an amount of the ceramic powder mixed in the ceramic paste.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 페이스트 제조부에서 제조된 상기 세라믹 페이스트는 상기 압출용 용기의 쉘 부분에 채워진 후에 50 내지 60℃에서 10 내지 20분 동안 겔화될 수 있다.According to one aspect, the ceramic paste produced in the ceramic paste manufacturing part may be gelled at 50 to 60 ° C for 10 to 20 minutes after being filled in the shell part of the extrusion container.
일 측에 의하면, 상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 희생용 페이스트는 상기 압출용 용기의 코어 부분의 형상에 대응되도록 냉각 성형되고, 상기 희생용 페이스트는 상기 압출용 용기의 코어 부분에 채워져 상온에서 10 내지 20분 동안 겔화될 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the sacrificial paste producing section, the sacrificial paste is subjected to cooling molding so as to correspond to the shape of the core portion of the extruding container, and the sacrificial paste is filled in the core portion of the extruding container, RTI ID = 0.0 > 20 minutes. ≪ / RTI >
일 측에 의하면, 상기 지지체에 형성되는 기공 구조를 제어하는 제어부를 더 포함하고, 상기 제어부에는 상기 압출용 용기의 압출 압력, 적층 속도, 적층 시 상하층 간격 또는 3차원 설계된 지지체의 형상이 입력될 수 있다.According to one aspect of the present invention, there is further provided a control unit for controlling a pore structure formed in the support body, wherein the control unit inputs an extrusion pressure of the extrusion container, a stacking speed, a gap between upper and lower layers in the stacking, .
상기 목적을 달성하기 위한 일 실시예에 따른 압출용 페이스트 제조 방법은, 압출용 페이스트 제조를 위한 바인더 물질이 제조되는 단계; 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계; 상기 세라믹 페이스트가 압출용 용기의 쉘 부분에 충전되는 단계; 상기 압출용 용기의 코어 부분에 포스트가 위치되는 단계; 상기 세라믹 페이스트가 상기 압출용 용기에서 겔화되는 단계; 상기 압출용 용기의 코어 부분에서 상기 포스트가 제거되는 단계; 상기 압출용 용기의 코어 부분에 상기 압출용 용기의 코어 부분에 대응되도록 성형된 희생용 페이스트가 삽입되는 단계; 및 상기 압출용 용기 내에서 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트가 융합되는 단계;를 포함할 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a paste for extrusion, comprising: preparing a binder material for producing an extrusion paste; Preparing a ceramic paste and a sacrificial paste; Filling the shell portion of the extrusion container with the ceramic paste; Placing a post on a core portion of the extrusion vessel; A step of gelling the ceramic paste in the extrusion container; Removing the post from a core portion of the extrusion vessel; Inserting a molded sacrificial paste corresponding to a core portion of the extrusion container into a core portion of the extrusion container; And fusing the ceramic paste and the sacrificial paste in the extrusion container.
일 측에 의하면, 압출용 페이스트 제조를 위한 바인더 물질이 제조되는 단계에서, 상기 바인더 물질은 메틸 셀룰로오스, 증류수 및 분산제의 혼합에 의해 제조되고, 상기 메틸 셀룰로오스는 상기 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합되고, 상기 분산제는 세라믹 분말 또는 탄소 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있다.According to one aspect, in the step of producing a binder material for producing an extrusion paste, the binder material is prepared by mixing methyl cellulose, distilled water and a dispersing agent, and the methyl cellulose is mixed with 2 to 8 wt% And the dispersing agent may be mixed at 0.3 to 3 wt% with respect to the ceramic powder or the carbon powder.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계에서, 상기 세라믹 페이스트에는 상기 바인더 물질에 대하여 세라믹 분말이 8 내지 40vol%로 혼합되고, 상기 희생용 페이스트에는 상기 바인더 물질에 탄소 분말이 5 내지 15vol%로 혼합될 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the step of preparing the ceramic paste and the sacrificial paste, the ceramic paste is mixed with ceramic powder in an amount of 8 to 40 vol% with respect to the binder material, and the sacrificial paste contains
일 측에 의하면, 상기 압출용 용기의 압출 압력이 50 내지 250kPa인 경우, 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양은 아래의 식에 의해 결정되고,According to one aspect of the present invention, when the extrusion pressure of the extrusion container is 50 to 250 kPa, the amount of extrusion paste extruded from the extrusion container is determined by the following formula,
W = 0.068V2 - 4.73V + 86.3154W = 0.068 V 2 - 4.73 V + 86.3154
이때,At this time,
W는 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양이고,W is the amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container,
V는 상기 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양일 수 있다.V may be an amount of the ceramic powder mixed in the ceramic paste.
일 측에 의하면, 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계 후에, 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트는 4 내지 10℃에서 12 내지 24시간 보관되어 기포가 제거될 수 있다.According to one aspect, after the step of producing the ceramic paste and the sacrificial paste, the ceramic paste and the sacrificial paste are stored at 4 to 10 ° C for 12 to 24 hours to remove bubbles.
일 측에 의하면, 상기 세라믹 페이스트가 상기 압출용 용기에서 겔화되는 단계에서, 상기 세라믹 페이스트는 50 내지 60℃에서 10 내지 20분 동안 겔화되고, 상기 압출용 용기 내에서 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트가 융합되는 단계에서, 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트는 상온에서 10 내지 20분 동안 겔화될 수 있다.According to one aspect of the present invention, in the step of gelling the ceramic paste in the extrusion container, the ceramic paste is gelled at 50 to 60 ° C for 10 to 20 minutes, and the ceramic paste and the sacrificial paste The ceramic paste and the sacrificial paste may be gelled at room temperature for 10 to 20 minutes.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 의하면, 코어 및 쉘 구조를 구비하는 압출용 페이스트를 제조하여 복수 개의 채널 구조 및 복수 개의 기공 구조가 구비된 3차원 다공성 지지체를 효과적으로 제조할 수 있다.According to the three-dimensional porous support manufacturing system and the method of manufacturing an extrusion paste according to an embodiment, extrusion paste having a core and a shell structure is manufactured, and a three-dimensional porous support having a plurality of channel structures and a plurality of pore structures Can be effectively produced.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 의하면, 실온 압출 공정이 가능하며 비교적 낮은 압출 압력이 요구되는 적정 점도 범위를 갖는 페이스트의 조성을 가져 3차원 다공성 지지체를 형성한 후에도 지지체의 형태를 안정적으로 유지하게 할 수 있다.According to the three-dimensional porous support manufacturing system and the manufacturing method of the extrusion paste according to one embodiment, since the paste has a composition of a paste having a suitable viscosity range in which a room temperature extrusion process is possible and a comparatively low extrusion pressure is required, It is possible to stably maintain the shape of the support even after that.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 의하면, 가점제로서 일정 온도 범위에서 변성 없이 겔화되는 메틸 셀룰로오스를 이용하여 코어 및 쉘 구조에서 쉘 부분을 안정화시키고 수용액 상의 물을 냉동하여 비교적 간단한 공정으로 코어 부분을 형성할 수 있으며, 실온 공정에서 지지체의 형태 유지 능력을 극대화시킬 수 있다.According to the three-dimensional porous support manufacturing system and the manufacturing method of the extrusion paste according to one embodiment, the shell portion is stabilized in the core and shell structure by using methyl cellulose which is gelled without denaturation at a predetermined temperature range as a viscosity agent, The core portion can be formed by a relatively simple process by freezing, and the shape retaining ability of the support in the room temperature process can be maximized.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 의하면, 조직 재생 및 생체적용뿐만 아니라, 필터 및 방열/단열 소재, 충격 흡수소재 등 다양한 분야에 적용 가능한 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있다.According to the three-dimensional porous support manufacturing system and the manufacturing method of the extrusion paste according to one embodiment, a three-dimensional porous support applicable to various fields such as a filter, a heat-insulating / heat insulating material, Can be manufactured.
일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체 제조 시스템 및 압출용 페이스트의 제조 방법에 의하면, 생체 친화도가 우수한 초기 물질을 선택하여 화학적 또는 결정학적으로 우수하며, 뛰어난 생체특성과 물리적 특성을 가지고 있고 높은 기공도와 극대화된 표면적 등 성능이 향상된 3차원 다공성 지지체를 제조할 수 있다.According to the three-dimensional porous support manufacturing system and the manufacturing method of the extrusion paste according to one embodiment, an initial material having excellent biocompatibility can be selected to be chemically or crystallographically excellent, excellent biocompatibility and physical properties, A three-dimensional porous support having improved performance such as a maximized surface area can be manufactured.
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 나타낸다.
도 2는 압출용 용기 내에 압출용 페이스트가 삽입된 모습을 도시한다.
도 3은 압출용 페이스트가 압출용 용기로부터 압출 및 적층되는 모습을 도시한다.
도 4는 일 실시예에 따른 압출용 페이스트의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 5는 세라믹 페이스트의 함량에 따른 희생용 페이스트의 함량이 선택이 결정되는 모습을 나타낸다.
도 6은 압출 압력에 따른 압출용 용기로부터 압출되는 페이스트의 양의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 압출용 페이스트 내 세라믹 분말의 함량에 따른 압출용 용기로부터 압출되는 페이스트의 양의 관계를 나타내는 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 shows a manufacturing system for a three-dimensional porous support according to one embodiment.
Fig. 2 shows a state where the extrusion paste is inserted into the extrusion container.
Fig. 3 shows a state in which the extrusion paste is extruded and laminated from the extrusion container.
4 is a flowchart showing a method of manufacturing an extrusion paste according to an embodiment.
FIG. 5 shows a state in which the content of the sacrificial paste according to the content of the ceramic paste determines the selection.
6 is a graph showing the relationship of the amount of paste extruded from the extrusion container according to the extrusion pressure.
7 is a graph showing the relationship of the amount of the paste extruded from the extrusion container according to the content of the ceramic powder in the extrusion paste.
이하, 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to exemplary drawings. It should be noted that, in adding reference numerals to the constituent elements of the drawings, the same constituent elements are denoted by the same reference symbols as possible even if they are shown in different drawings. In the following description of the embodiments, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the best of an understanding clear.
또한, 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are intended to distinguish the constituent elements from other constituent elements, and the terms do not limit the nature, order or order of the constituent elements. When a component is described as being "connected", "coupled", or "connected" to another component, the component may be directly connected or connected to the other component, Quot; may be "connected," "coupled," or "connected. &Quot;
도 1은 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템을 나타내고, 도 2는 압출용 용기 내에 압출용 페이스트가 삽입된 모습을 도시하고, 도 3은 압출용 페이스트가 압출용 용기로부터 압출 및 적층되는 모습을 도시한다.Fig. 1 shows a system for manufacturing a three-dimensional porous support according to one embodiment, Fig. 2 shows a state in which an extrusion paste is inserted into a container for extrusion, Fig. 3 shows a state in which an extrusion paste is extruded from a container for extrusion, .
도 1을 참조하여, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템(10)은, 압출용 용기(100), 바인더 제조부(200), 세라믹 페이스트 제조부(300), 희생용 페이스트 제조부(400), 압출용 페이스트 제조부(500), 수조부(600) 및 제어부(700)를 포함할 수 있다.1, a three-dimensional porous
상기 압출용 용기(100) 내에는 압출용 페이스트가 삽입될 수 있다.An extrusion paste may be inserted into the
특히, 도 2를 참조하여, 압출용 용기(100)의 쉘 부분에는 세라믹 페이스트가 채워지고 압출용 용기(100)의 코어 부분에는 희생용 페이스트(fugitive paste)가 채워질 수 있다.2, the shell portion of the
또한, 바인더 제조부(200)에서는 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트를 제조하기 위한 바인더 물질이 제조될 수 있다.In the
상기 바인더 물질은 수용성 고분자 및 용매의 혼합에 의해 제조될 수 있다.The binder material may be prepared by mixing a water-soluble polymer and a solvent.
이때, 수용성 고분자는 메틸 셀룰로오스로 마련되고, 용매는 증류수로 마련되며, 상기 메틸 셀룰로오스는 상기 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합될 수 있다. 다시 말해서, 증류수 100ml에 메틸 셀룰로오스가 2 내지 8g 혼합되어 점성이 있는 바인더 물질이 제조될 수 있다.At this time, the water-soluble polymer may be prepared from methyl cellulose, the solvent may be distilled water, and the methyl cellulose may be mixed at 2 to 8 wt% with respect to the distilled water. In other words, 2 to 8 g of methyl cellulose may be mixed in 100 ml of distilled water to produce a viscous binder material.
또한, 바인더 제조부(200)에서 제조된 바인더 물질을 이용하여 세라믹 페이스트 제조부(300)에서는 세라믹 페이스트를 제조하고, 희생용 페이스트 제조부(400)에서는 희생용 페이스트를 제조할 수 있다.The sacrificial paste can be produced in the sacrificial
구체적으로, 세라믹 페이스트 제조부(300)에서는 바인더 물질에 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 세라믹 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있다.Specifically, in the ceramic
이때, 분산제는 KD-6로 마련될 수 있으나, 이에 국한되지 않으며, 세라믹 페이스트에서 세라믹 분말을 효율적으로 분산시킬 수 있다면 어느 것이든지 가능하다.At this time, the dispersing agent may be provided as KD-6, but it is not limited thereto, and any of them can be used as long as ceramic powder can be efficiently dispersed in the ceramic paste.
또한, 세라믹 분말은 인산칼슘계 세라믹인 β-Tricalcium phosphate(BCP)가 사용될 수 있다. 상기 BCP는 약 60wt%의 수산화 인회석(HA)와 40wt%의 삼인산 인산염(TCP)으로 구성된 0.5㎛의 평균 입자 크기의 BCP 분말을 말한다.The ceramic powder may be a calcium phosphate-based ceramic, such as β-Tricalcium phosphate (BCP). The BCP refers to a BCP powder having an average particle size of 0.5 mu m consisting of about 60 wt% of hydroxyapatite (HA) and 40 wt% of trisphosphate (TCP).
상기 세라믹 분말은 분산제가 혼합된 바인더 물질에 8 내지 40vol%로 혼합될 수 있다.The ceramic powder may be mixed with the binder material mixed with the dispersant at 8 to 40 vol%.
그리고 세라믹 분말이 바인더 물질에 혼합된 후에 5 내지 10분간 회전 교반기를 사용하여 고르게 섞이고 분산되게 할 수 있다.After the ceramic powder is mixed with the binder material, it can be evenly mixed and dispersed by using a rotary stirrer for 5 to 10 minutes.
그런 다음, 혼합 또는 분산된 세라믹 페이스트를 4 내지 10℃ 상에서 12 내지 24시간 보관하여 세라믹 페이스트 내 기포가 제거된다.The mixed or dispersed ceramic paste is then stored at 4 to 10 DEG C for 12 to 24 hours to remove bubbles in the ceramic paste.
한편, 희생용 페이스트 제저부(400)에서는 바인더 물질에 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 탄소 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있다.Meanwhile, in the
이때, 분산제는 KD-6로 마련될 수 있으나, 이에 국한되지 않으며, 희생용 페이스트에서 탄소 분말을 효율적으로 분산시킬 수 있다면 어느 것이든지 가능하다.At this time, the dispersing agent may be provided as KD-6, but it is not limited thereto, and any of them can be used as long as the carbon powder can be efficiently dispersed in the sacrificial paste.
또한, 탄소 분말은 분산제가 혼합된 바인더 물질에 5 내지 15vol%로 혼합될 수 있다.In addition, the carbon powder may be mixed with the binder material mixed with the dispersing agent at 5 to 15 vol%.
그리고 탄소 분말이 바인더 물질에 혼합된 후에 5 내지 10분간 회전 교반기를 사용하여 고르게 섞이고 분산되게 할 수 있다.After the carbon powder is mixed with the binder material, it can be evenly mixed and dispersed using a rotating stirrer for 5 to 10 minutes.
그런 다음, 혼합 또는 분산된 희생 페이스트를 4 내지 10℃ 상에서 12 내지 24시간 보관하여 희생 페이스트 내 기포가 제거된다.The mixed or dispersed sacrificial paste is then stored at 4 to 10 DEG C for 12 to 24 hours to remove bubbles in the sacrificial paste.
전술된 바와 같이 세라믹 페이스트 제조부(300)에서 제조된 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트 제조부(400)에서 제조된 희생용 페이스트로부터 압출용 페이스트 제조부(500)에서 압출용 페이스트가 제조될 수 있다.As described above, the paste for extrusion can be manufactured from the ceramic paste manufactured in the ceramic
도 2를 참조하여, 상기 압출용 페이스트(110)는 초기 피드로드(initial feed rod)로서, 지지체를 성형하기 위해 압출용 용기(100)에 삽입될 수 있다.Referring to FIG. 2, the
이때, 압출용 페이스트(110)의 쉘 부분에는 세라믹 페이스트(112)가 채워지고, 압출용 페이스트(110)의 코어 부분에는 희생용 페이스트(114)가 채워질 수 있다.At this time, the shell portion of the
상기 희생용 페이스트(114)는 압출용 페이스트(110)가 압출용 용기(100)로부터 압출 및 적층된 후에 압출용 페이스트(110)로부터 제거될 수 있으며, 희생용 페이스트(114)가 채워진 부분에 채널 구조가 형성될 수 있다.The
상기 압출용 페이스트 제조부(500)에서 압출용 페이스트(110)가 제조되는 과정은 이하에서 상술된다.The process of manufacturing the
도 3을 참조하여, 압출용 페이스트 제조부(500)에서 제조된 압출용 페이스트(110)는 수조부(600)에 대하여 압출 및 적층될 수 있다.3, the
상기 수조부(600)는 수조(610) 및 비용매(620)를 포함할 수 있다.The
상기 수조(610)는 복수 개의 필라멘트(P)가 수용되기에 적절한 공간을 구비할 수 있다.The
상기 수조(610) 내에는 비용매(620)가 수용될 수 있다.In the
상기 비용매(620)는 예를 들어 아세톤으로 마련될 수 있으며, 바인더 물질 내에 포함된 증류수와 같은 용매와 교환을 일으킬 수 있다.The non-solvent 620 may be provided, for example, with acetone, and may cause exchange with a solvent such as distilled water contained in the binder material.
이는 용매추출법(Solvent extraction)을 위한 것으로서, 복수 개의 필라멘트(P)의 3차원 연결성을 향상시킬 수 있다. 이에 의해 복수 개의 필라멘트(P)가 적층된 형상 또는 지지체의 형상이 안정화될 수 있다.This is for solvent extraction, and it is possible to improve the three-dimensional connectivity of the plurality of filaments (P). Whereby the shape in which the plurality of filaments (P) are laminated or the shape of the support can be stabilized.
또한, 상기 제어부(700)는 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템의 작동을 전반적으로 제어할 수 있다.In addition, the
예를 들어, 압출용 용기(100)에는 구동부(미도시)가 장착될 수 있으며, 컴퓨터 기반 쾌속 적층 기술 적용을 위해 구동부는 동작 및 압력 제어 로봇으로 마련될 수 있다.For example, a driving unit (not shown) may be mounted on the
이때, 구동부는 미리 입력된 압출 압력, 적층 속도 또는 3차원 설계된 지지체의 형상에 따라 압출용 용기(100)를 구동시킬 수 있는데, 구동부의 작동은 제어부(700)에 의해 제어될 수 있다.At this time, the driving unit can drive the
예를 들어, 압출 과정의 공정 변수는 다음과 같다.For example, the process parameters of the extrusion process are as follows.
[표 1]을 참조하여, 제어부(700)는 압출용 용기(100)의 압출 압력이 50 내지 250kPa이고, 압출용 페이스트(110)의 적층 속도가 1 내지 15mm/s이며, 상하층 간격이 400 내지 500um가 되도록 제어할 수 있다.Referring to Table 1, the
따라서 제어부(700)에서는 3차원 설계된 지지체의 형상에 따라서 압출 직경, 압출 압력, 적층 속도 또는 상하층 간격이 선택적으로 제어될 수 있다.Accordingly, the
게다가, 제어부(700)에서는 3차원 설계된 지지체의 형상에 따라서 세라믹 페이스트 제조부(300), 희생용 페이스트 제조부(400) 및 바인더 제조부(500)에서의 조성부가 제어될 수 있음은 당연하다.It is a matter of course that the
또한, 구체적으로 도시되지는 않았으나, 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템(10)에 수조부(600)에서 꺼낸 지지체에서 비용매를 건조시키기 위한 건조부 및 지지체 내에서 희생용 페이스트를 제거하고 세라믹 분말을 치밀화시키기 위한 열처리부가 더 포함될 수 있음은 당연하다.In addition, although not specifically shown, in the
이와 같이 일 실시예에 따른 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템(10)에서는 압출용 페이스트가 제조되어 복수 개의 채널 구조 및 복수 개의 기공 구조를 구비하는 3차원 다공성 지지체를 보다 효율적으로 제조할 수 있다.As described above, in the
이때, 복수 개의 채널 구조는 복수 개의 필라멘트(P) 내 희생용 페이스트(114)의 제거에 기인하며, 복수 개의 기공 구조는 3차원 설계된 지지체의 형상에 따른 복수 개의 필라멘트(P)의 적층에 기인한다.At this time, the plurality of channel structures are caused by the removal of the
이상 3차원 다공성 지지체 제조 시스템에 대하여 설명되었으며, 이하에서는 압출용 페이스트의 제조 방법에 대하여 설명된다.The above-described three-dimensional porous support manufacturing system has been described, and a manufacturing method of the extrusion paste will be described below.
도 4는 일 실시예에 따른 압출용 페이스트의 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 4 is a flowchart showing a method of manufacturing an extrusion paste according to an embodiment.
도 4를 참조하여, 일 실시예에 따른 압출용 페이스트는 다음과 같이 제조될 수 있다.Referring to FIG. 4, the extrusion paste according to one embodiment may be manufactured as follows.
우선, 압출용 페이스트 제조를 위한 바인더 물질이 제조된다(S10).First, a binder material for producing an extrusion paste is prepared (S10).
상기 바인더 물질은 가점제로서 수용성 폴리머, 용매 및 분산제의 혼합에 의해 제조될 수 있다.The binder material may be prepared by mixing a water-soluble polymer, a solvent and a dispersant as a viscosity-increasing agent.
예를 들어, 수용성 폴리머는 메틸 셀룰로오스로 마련되고, 용매는 증류수로 마련되고, 분산제는 KD-6로 마련될 수 있다.For example, the water-soluble polymer may be provided with methylcellulose, the solvent may be provided with distilled water, and the dispersant may be provided with KD-6.
이때, 메틸 셀룰로오스는 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합될 수 있다. 다시 말해서 증류수 100ml에 메틸 셀룰로오스가 2 내지 8g으로 혼합될 수 있다.At this time, methyl cellulose may be mixed at 2 to 8 wt% with respect to distilled water. In other words, 2 to 8 g of methylcellulose may be mixed in 100 ml of distilled water.
또한, 분산제는 세라믹 분말 또는 탄소 분말의 중량에 대하여 0.3 내지 3 wt%로 혼합될 수 있다.In addition, the dispersing agent may be mixed in an amount of 0.3 to 3 wt% based on the weight of the ceramic powder or the carbon powder.
다시 말해서, 세라믹 페이스트 제조를 위한 바인더 물질에는 분산제가 세라믹 분말의 중량에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있고, 희생용 페이스트 제조를 위한 바인더 물질에는 분산제가 탄소 분말의 중량에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합될 수 있다.In other words, in the binder material for ceramic paste, the dispersing agent may be mixed at 0.3 to 3 wt% with respect to the weight of the ceramic powder, and the binder material for sacrificing paste may contain 0.3 to 3 wt% ≪ / RTI >
이와 같이 바인더 물질이 제조된 후에, 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조된다(S20).After the binder material is thus produced, a ceramic paste and a sacrificial paste are prepared (S20).
첫째, 세라믹 페이스트는 다음과 같이 제조될 수 있다.First, the ceramic paste can be manufactured as follows.
세라믹 페이스트는 세라믹 분말 및 바인더 물질이 혼합될 수 있다.The ceramic paste may be mixed with the ceramic powder and the binder material.
이때, 세라믹 분말로서 인산칼슘계 세라믹인 β-Tricalcium phosphate(BCP)가 사용될 수 있다.At this time, a calcium phosphate-based ceramic, b-Tricalcium phosphate (BCP), may be used as the ceramic powder.
상기 BCP는 약 60wt%의 수산화 인회석(HA)와 40wt%의 삼인산 인산염 (TCP)으로 구성된 0.5㎛의 평균 입자 크기의 BCP 분말을 말한다.The BCP refers to a BCP powder having an average particle size of 0.5 mu m consisting of about 60 wt% of hydroxyapatite (HA) and 40 wt% of trisphosphate (TCP).
상기 세라믹 분말은 바인더 물질에 8 내지 40vol%로 혼합될 수 있다.The ceramic powder may be mixed with the binder material at 8 to 40 vol%.
이때, 바인더 물질은 분산제가 세라믹 분말의 중량에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합된 상태이다.At this time, the binder material is in a state where the dispersing agent is mixed at 0.3 to 3 wt% with respect to the weight of the ceramic powder.
또한, 세라믹 분말이 바인더 물질에 혼합된 후에 5 내지 10분간 회전 교반기를 사용하여 고르게 섞이고 분산되게 할 수 있다.Further, after the ceramic powder is mixed with the binder material, it can be mixed and dispersed evenly using a rotary stirrer for 5 to 10 minutes.
그런 다음, 혼합 또는 분산된 세라믹 페이스트를 4 내지 10℃ 상에서 12 내지 24시간 보관하여 세라믹 페이스트 내 기포가 제거된다.The mixed or dispersed ceramic paste is then stored at 4 to 10 DEG C for 12 to 24 hours to remove bubbles in the ceramic paste.
둘째, 희생용 페이스트는 다음과 같이 제조될 수 있다.Second, the sacrificial paste can be prepared as follows.
희생용 페이스트는 탄소 분말 및 바인더 물질이 혼합될 수 있다.The sacrificial paste may be mixed with the carbon powder and the binder material.
상기 탄소 분말은 바인더 물질에 5 내지 15vol%로 혼합될 수 있다.The carbon powder may be mixed into the binder material at 5 to 15 vol%.
이때, 바인더 물질은 분산제가 탄소 분말의 중량에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합된 상태이다.At this time, the binder material is in a state where the dispersing agent is mixed at 0.3 to 3 wt% with respect to the weight of the carbon powder.
또한, 탄소 분말이 바인더 물질에 혼합된 후에 5 내지 10분간 회전 교반기를 사용하여 고르게 섞이고 분산되게 할 수 있다.Further, after the carbon powder is mixed with the binder material, it can be evenly mixed and dispersed using a rotating stirrer for 5 to 10 minutes.
그런 다음, 혼합 또는 분산된 희생 페이스트를 4 내지 10℃ 상에서 12 내지 24시간 보관하여 희생용 페이스트 내 기포가 제거된다.The mixed or dispersed sacrificial paste is then stored at 4 to 10 DEG C for 12 to 24 hours to remove bubbles in the sacrificial paste.
이와 같이 각각 제조된 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트는 압출용 페이스트를 제조하기 위해 개별적으로 처리된다.Each of the ceramic paste and the sacrificial paste prepared as described above is individually processed to produce an extrusion paste.
상기 세라믹 페이스트가 압출용 용기의 쉘 부분에 충전된다(S30).The ceramic paste is filled in the shell portion of the extrusion container (S30).
예를 들어, 세라믹 페이스트는 직경이 10 내지 20mm인 압출용 용기의 쉘 부분에 충진될 수 있다. 이때, 압출용 용기의 압출 직경은 성형하고자 하는 지지체의 형상에 따라서 최대 200 내지 1000mm에 이르기까지 선택 적용될 수 있음은 당연하다.For example, the ceramic paste may be filled in the shell portion of an extrusion vessel having a diameter of 10 to 20 mm. At this time, it is natural that the extrusion diameter of the extrusion container can be selectively applied up to 200 to 1000 mm depending on the shape of the support to be formed.
이어서, 압출용 용기의 코어 부분에 포스트가 위치된다(S40).Subsequently, the post is placed in the core portion of the extrusion container (S40).
예를 들어, 압출용 용기의 코어 부분에 5 내지 10mm의 알루미늄 재질의 포스트를 위치된다.For example, a 5 to 10 mm aluminum post is placed in the core portion of the extrusion vessel.
그런 다음, 세라믹 페이스트가 상기 압출용 용기에서 겔화된다(S50).Then, the ceramic paste is gelled in the extrusion container (S50).
이때, 세라믹 페이스트 및 포스트가 삽입된 압출용 용기를 50 내지 60℃ 상에서 10 내지 20분 동안 물 중탕하여 바인더 물질을 겔화시킨다.At this time, the extruding container having the ceramic paste and the post inserted therein is water-soaked at 50 to 60 DEG C for 10 to 20 minutes to gel the binder material.
이어서, 압출용 용기의 코어 부분에서 상기 포스트가 제거된다(S60).Subsequently, the post is removed from the core portion of the extrusion container (S60).
포스트가 제거된 압출용 용기의 코어 부분에는 희생용 페이스트가 삽입된다(S70).A sacrificial paste is inserted into the core portion of the extrusion container from which the post is removed (S70).
이를 위해, 압출용 용기의 코어 부분의 형상에 대응되도록 희생용 페이스트를 -10 내지 -4℃에서 냉각 성형한다.For this purpose, the sacrificial paste is cold-molded at -10 to -4 캜 so as to correspond to the shape of the core portion of the extrusion container.
마지막으로, 압출용 용기 내에서 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 융합된다(S80).Finally, the ceramic paste and the sacrificial paste are fused in the extrusion container (S80).
이때, 희생용 페이스트는 압출용 용기 내 코어 부분의 형상에 대응되도록 냉각 성형된 상태여서, 겔화된 세라믹 페이스트와 융합될 필요가 있다.At this time, the sacrificial paste is in a state of being cooled and formed so as to correspond to the shape of the core portion in the extrusion container, and it is necessary to be fused with the gelled ceramic paste.
이를 위해, 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트를 상온에서 10 내지 20분 동안 방치하여 희생용 페이스트를 겔화시켜, 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 융합된 압출용 페이스트가 완성된다.To this end, the ceramic paste and the sacrificial paste are allowed to stand at room temperature for 10 to 20 minutes to gel the sacrificial paste, thereby completing the extruding paste in which the ceramic paste and the sacrificial paste are fused.
이와 같이 압출용 페이스트가 압출용 용기에 삽입된 상태에서 완성되므로, 압출용 용기를 구동부(미도시)에 장착함으로써, 즉각적으로 지지체를 성형할 수 있다.Since the extrusion paste is completed in the state that it is inserted into the extrusion container, the support can be formed immediately by mounting the extrusion container to a driving unit (not shown).
또한, 가점제로서 일정 온도 범위에서 변성 없이 겔화되는 메틸 셀룰로오스를 이용하여 코어 및 쉘 구조에서 쉘 부분을 안정화시키고 수용액 상의 물을 냉동하여 비교적 간단한 공정으로 코어 부분을 형성할 수 있으며, 실온 공정에서 지지체의 형태 유지 능력을 극대화시킬 수 있다.In addition, it is possible to stabilize the shell part in the core and shell structure and freeze the water in the aqueous solution by using methyl cellulose which is gelled without denaturation in a certain temperature range as a tackifier, thereby forming the core part in a relatively simple process, It is possible to maximize shape retention ability.
이하에서는 압출용 페이스트에 포함된 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트의 조성비 결정에 대하여 설명된다.The determination of the composition ratio of the ceramic paste and sacrificial paste contained in the extrusion paste will be described below.
도 5는 세라믹 페이스트의 함량에 따른 희생용 페이스트의 함량이 선택이 결정되는 모습을 나타낸다.FIG. 5 shows a state in which the content of the sacrificial paste according to the content of the ceramic paste determines the selection.
도 5를 참조하여, 동일한 압출 압력과 세라믹 페이스트의 조성에 대하여 최적의 희생용 페이스트의 조성을 결정할 수 있다.With reference to FIG. 5, it is possible to determine the composition of the sacrificial paste optimum for the same extrusion pressure and composition of the ceramic paste.
이때, 압출 압력은 100kPa이고, 세라믹 페이스트 내 세라믹 분말의 함량은 30vol%이다.At this time, the extrusion pressure was 100 kPa, and the content of the ceramic powder in the ceramic paste was 30 vol%.
도 5에 도시된 바와 같이, 압출용 페이스트의 코어/쉘 비율에 대하여, 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량이 10vol%인 경우, 압출 결과가 가장 흡사한 것으로 확인되었다. 게다가, 동일한 압출 압력 및 세라믹 페이스트 내 세라믹 분말의 함량에서 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량을 다양하게 함으로써, 모두 안정적으로 코어 및 쉘 구조의 필라멘트가 형성될 수 있음을 확인하였다.As shown in Fig. 5, when the content of the carbon powder in the sacrificial paste was 10 vol% with respect to the core / shell ratio of the extrusion paste, it was confirmed that the extrusion results were most similar. Furthermore, it has been confirmed that the core and shell structure filaments can be formed stably by varying the content of the carbon powder in the sacrificial paste in the same extrusion pressure and the content of the ceramic powder in the ceramic paste.
도 6은 압출 압력에 따른 압출용 용기로부터 압출되는 페이스트의 양의 관계를 나타내는 그래프이다.6 is a graph showing the relationship of the amount of paste extruded from the extrusion container according to the extrusion pressure.
도 6을 참조하여, 세라믹 페이스트 내 세라믹 분말의 함량이 30vol%이고, 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량이 10vol%인 압출용 페이스트를 구성한 경우, 최적의 압출 압력이 결정될 수 있다.Referring to Fig. 6, when the content of the ceramic powder in the ceramic paste is 30 vol% and the content of the carbon powder in the sacrificial paste is 10 vol%, the optimum extrusion pressure can be determined.
구체적으로, 세라믹 페이스트, 희생용 페이스트 및 압출용 페이스트의 압출 압력에 따른 압출 거동을 개별적으로 측정한 후에 시간을 동기화시킴으로써 압출 압력에 따른 압출량을 정량화할 수 있다.Specifically, the extrusion behavior according to the extrusion pressure of the ceramic paste, the sacrificial paste and the extrusion paste is individually measured, and then the time is synchronized, whereby the extrusion amount according to the extrusion pressure can be quantified.
이때, 압출 압력이 50 내지 250kPa인 범위에서 압출용 페이스트의 압출 거동은 압출용 용기의 쉘 부분에 채워진 세라믹 페이스트의 압출 거동과 거의 동일한 양상을 나타낸다는 것을 알 수 있다.At this time, it can be seen that the extrusion behavior of the extrusion paste in the extrusion pressure range of 50 to 250 kPa is almost the same as the extrusion behavior of the ceramic paste filled in the shell portion of the extrusion container.
또한, 세라믹 페이스트 내 세라믹 분말의 함량이 30vol%이고, 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량이 10vol%인 압출용 페이스트를 구성한 경우, 특히 압출 압력이 100kpa 근방인 경우 압출용 용기의 직경과 같은 직경의 필라멘트가 형성될 수 있다.Further, in the case of forming an extrusion paste having a ceramic powder content of 30 vol% in the ceramic paste and a content of carbon powder in the sacrificial paste of 10 vol%, particularly when the extrusion pressure is in the vicinity of 100 kpa, Filaments can be formed.
이와 같이, 세라믹 페이스트 내 세라믹 분말의 함량 및 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량에 따른 최적의 압출 압력이 존재할 수 있으며, 압출 압력을 변화시킴으로써 지지체의 형상 또는 기공 구조를 제어할 수 있다.As described above, there can be an optimum extrusion pressure depending on the content of the ceramic powder in the ceramic paste and the content of the carbon powder in the sacrificial paste, and the shape or the pore structure of the support can be controlled by changing the extrusion pressure.
도 7은 압출용 페이스트 내 세라믹 분말의 함량에 따른 압출용 용기로부터 압출되는 페이스트의 양의 관계를 나타내는 그래프이다.7 is a graph showing the relationship of the amount of the paste extruded from the extrusion container according to the content of the ceramic powder in the extrusion paste.
도 7을 참조하여, 압출 압력이 50 내지 250kPa인 범위에서, 예를 들어 압출 압력이 100kPa이고, 희생용 페이스트 내 탄소 분말의 함량이 10vol%이며, 압출용 용기의 압출 직경이 500um인 경우, 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양은 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양과 다음과 같은 상관 관계를 가질 수 있다.7, when the extrusion pressure is in the range of 50 to 250 kPa, for example, the extrusion pressure is 100 kPa, the content of the carbon powder in the sacrificial paste is 10 vol%, and the extrusion diameter of the extrusion container is 500 m, The amount of the extruding paste extruded from the container may have the following relationship with the amount of the ceramic powder mixed in the ceramic paste.
W = 0.068V2 - 4.73V + 86.3154W = 0.068 V 2 - 4.73 V + 86.3154
이때,At this time,
W는 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양이고,W is the amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container,
V는 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양이다.V is the amount of ceramic powder mixed in the ceramic paste.
이와 같이, 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양, 즉 압출량은 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양, 즉 세라믹 분말의 함량에 의해 결정될 수 있다.Thus, the amount of the extruding paste to be extruded from the extrusion container, that is, the extrusion amount can be determined by the amount of the ceramic powder mixed in the ceramic paste, that is, the content of the ceramic powder.
또한, 세라믹 분말의 함량에 따라서 압출량 또는 압출 거동이 달라질 수 있다. 예를 들어, 세라믹 분말의 함량이 증가되면 압출량이 감소될 수 있다.Further, the extrusion amount or the extrusion behavior may vary depending on the content of the ceramic powder. For example, if the content of the ceramic powder is increased, the amount of extrusion can be reduced.
이와 같이 상기 세라믹 분말의 함량은 최종적인 지지체의 형상에 큰 영향을 주게 되므로, 세라믹 분말의 함량 및 압출량의 상관 관계를 파악함으로써, 안정적으로 미리 설계된 지지체의 형상을 효과적으로 구현할 수 있다.Since the content of the ceramic powder greatly affects the shape of the final support, the shape of the support previously designed in advance can be effectively realized by grasping the correlation between the content of the ceramic powder and the amount of extrusion.
이상과 같이 본 발명의 실시예에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Although the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, And various modifications and changes may be made thereto without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the spirit of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described, and all of the equivalents or equivalents of the claims, as well as the following claims, belong to the scope of the present invention .
10: 3차원 다공성 지지체의 제조 시스템
100: 압출용 용기
200: 바인더 제조부
300: 세라믹 페이스트 제조부
400: 희생용 페이스트 제조부
500: 압출용 페이스트 제조부
600: 수조부
700: 제어부10: Manufacturing system of three-dimensional porous support
100: Extrusion container
200: binder manufacturing part
300: Ceramic paste manufacturing section
400: sacrificial paste manufacturing part
500: Extrusion paste production section
600:
700:
Claims (14)
압출용 용기의 쉘 부분에 채워지는 세라믹 페이스트를 제조하는 세라믹 페이스트 제조부;
상기 압출용 용기의 코어 부분에 채워지는 희생용 페이스트를 제조하는 희생용 페이스트 제조부;
상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트에 혼합되는 바인더 물질을 제조하는 바인더 제조부;
상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트로부터 압출용 페이스트를 제조하는 압출용 페이스트 제조부; 및
비용매가 수용되고, 상기 압출용 페이스트가 상기 압출용 용기로부터 압출 및 적층되는 수조부;
를 포함하고,
상기 세라믹 페이스트는 세라믹 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되고, 상기 희생용 페이스트는 탄소 분말 및 바인더 물질의 혼합에 의해 제조되며,
상기 페이스트 제조부에서 상기 세라믹 페이스트에는 바인더 물질에 세라믹 분말이 8 내지 40vol%로 혼합되고,
상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 희생용 페이스트에는 바인더 물질에 탄소 분말이 5 내지 15vol%로 혼합되며,
상기 바인더 물질은 수용성 고분자 및 용매의 혼합에 의해 제조되고,
상기 수조부에서 상기 바인더 물질 내 용매가 상기 비용매와 교환되어 지지체의 형상이 안정화되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
A container for extrusion;
A ceramic paste producing part for producing a ceramic paste to be filled in a shell part of a container for extrusion;
A sacrificial paste production part for producing a sacrificial paste to be filled in the core part of the extrusion container;
A binder manufacturing part for producing a binder material to be mixed with the ceramic paste and the sacrificial paste;
An extrusion paste producing unit for producing an extrusion paste from the ceramic paste and the sacrificial paste; And
A water receiving portion in which a non-solvent is accommodated and the extrusion paste is extruded and laminated from the extrusion container;
Lt; / RTI >
Wherein the ceramic paste is prepared by mixing a ceramic powder and a binder material, the sacrificial paste is prepared by mixing carbon powder and a binder material,
In the paste manufacturing part, ceramic powder is mixed with the binder material in an amount of 8 to 40 vol%
In the sacrificial paste manufacturing part, the sacrificial paste is mixed with 5 to 15 vol% of carbon powder in a binder material,
The binder material is prepared by mixing a water-soluble polymer and a solvent,
Wherein the solvent in the binder material is exchanged with the non-solvent in the receiving portion to stabilize the shape of the support.
상기 수용성 고분자는 메틸 셀룰로오스로 마련되고,
상기 용매는 증류수로 마련되며,
상기 메틸 셀룰로오스는 상기 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
The method according to claim 1,
Wherein the water-soluble polymer is provided in methylcellulose,
The solvent is provided as distilled water,
Wherein the methyl cellulose is mixed at 2 to 8 wt% with respect to the distilled water.
상기 세라믹 페이스트 제조부에서 상기 바인더 물질에는 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 세라믹 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합되며,
상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 바인더 물질에는 분산제가 혼합되고, 상기 분산제는 탄소 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
3. The method of claim 2,
In the ceramic paste manufacturing part, the binder material is mixed with a dispersing agent, the dispersing agent is mixed with the ceramic powder at 0.3 to 3 wt%
Wherein the binder material in the sacrificial paste producing part is mixed with a dispersing agent and the dispersing agent is mixed with 0.3 to 3 wt% with respect to the carbon powder.
상기 압출용 용기의 압출 압력이 50 내지 250kPa인 경우,
상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양은 아래의 식에 의해 결정되고,
W = 0.068V2 - 4.73V + 86.3154
이때,
W는 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양이고,
V는 상기 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양인 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
The method of claim 3,
When the extrusion pressure of the extrusion container is 50 to 250 kPa,
The amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container is determined by the following formula,
W = 0.068 V 2 - 4.73 V + 86.3154
At this time,
W is the amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container,
V is the amount of ceramic powder mixed in the ceramic paste.
상기 세라믹 페이스트 제조부에서 제조된 상기 세라믹 페이스트는 상기 압출용 용기의 쉘 부분에 채워진 후에 50 내지 60℃에서 10 내지 20분 동안 겔화되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
The method according to claim 1,
Wherein the ceramic paste produced in the ceramic paste manufacturing part is filled in the shell part of the extrusion container and gelled at 50 to 60 DEG C for 10 to 20 minutes.
상기 희생용 페이스트 제조부에서 상기 희생용 페이스트는 상기 압출용 용기의 코어 부분의 형상에 대응되도록 냉각 성형되고,
상기 희생용 페이스트는 상기 압출용 용기의 코어 부분에 채워져 상온에서 10 내지 20분 동안 겔화되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
The method according to claim 1,
In the sacrificial paste producing part, the sacrificial paste is subjected to cooling molding so as to correspond to the shape of the core part of the extrusion container,
Wherein the sacrificial paste is filled in a core portion of the extrusion container and gelled at room temperature for 10 to 20 minutes.
상기 지지체에 형성되는 기공 구조를 제어하는 제어부를 더 포함하고,
상기 제어부에는 상기 압출용 용기의 압출 압력, 적층 속도, 적층 시 상하층 간격 또는 3차원 설계된 지지체의 형상이 입력되는 3차원 다공성 지지체 제조 시스템.
The method according to claim 1,
Further comprising a control unit for controlling a pore structure formed in the support,
Wherein the control unit inputs the extrusion pressure of the extrusion container, the laminating speed, the interval between the upper and lower layers at the time of lamination, or the shape of the three-dimensionally designed support body.
세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계;
상기 세라믹 페이스트가 압출용 용기의 쉘 부분에 충전되는 단계;
상기 압출용 용기의 코어 부분에 포스트가 위치되는 단계;
상기 세라믹 페이스트가 상기 압출용 용기에서 겔화되는 단계;
상기 압출용 용기의 코어 부분에서 상기 포스트가 제거되는 단계;
상기 압출용 용기의 코어 부분에 상기 압출용 용기의 코어 부분에 대응되도록 성형된 희생용 페이스트가 삽입되는 단계; 및
상기 압출용 용기 내에서 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트가 융합되는 단계;
를 포함하는 압출용 페이스트 제조 방법.
Producing a binder material for producing an extrusion paste;
Preparing a ceramic paste and a sacrificial paste;
Filling the shell portion of the extrusion container with the ceramic paste;
Placing a post on a core portion of the extrusion vessel;
A step of gelling the ceramic paste in the extrusion container;
Removing the post from a core portion of the extrusion vessel;
Inserting a molded sacrificial paste corresponding to a core portion of the extrusion container into a core portion of the extrusion container; And
Fusing the ceramic paste and the sacrificial paste in the extrusion container;
And an extruder for extruding the paste.
압출용 페이스트 제조를 위한 바인더 물질이 제조되는 단계에서,
상기 바인더 물질은 메틸 셀룰로오스, 증류수 및 분산제의 혼합에 의해 제조되고,
상기 메틸 셀룰로오스는 상기 증류수에 대하여 2 내지 8wt%로 혼합되고,
상기 분산제는 세라믹 분말 또는 탄소 분말에 대하여 0.3 내지 3wt%로 혼합되는 압출용 페이스트 제조 방법.
10. The method of claim 9,
In the step of preparing the binder material for producing the extrusion paste,
The binder material is prepared by mixing methyl cellulose, distilled water and a dispersing agent,
The methylcellulose is mixed at 2 to 8 wt% with respect to the distilled water,
Wherein the dispersing agent is mixed at 0.3 to 3 wt% with respect to the ceramic powder or the carbon powder.
상기 세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계에서,
상기 세라믹 페이스트에는 상기 바인더 물질에 대하여 세라믹 분말이 8 내지 40vol%로 혼합되고, 상기 희생용 페이스트에는 상기 바인더 물질에 탄소 분말이 5 내지 15vol%로 혼합되는 압출용 페이스트 제조 방법.
11. The method of claim 10,
In the step of producing the ceramic paste and the sacrificial paste,
Wherein the ceramic paste is mixed with ceramic powder in an amount of 8 to 40 vol% with respect to the binder material, and carbon powder is mixed with the binder material in an amount of 5 to 15 vol% with the sacrificial paste.
상기 압출용 용기의 압출 압력이 50 내지 250kPa인 경우,
상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양은 아래의 식에 의해 결정되고,
W = 0.068V2 - 4.73V + 86.3154
이때,
W는 상기 압출용 용기에서 압출되는 압출용 페이스트의 양이고,
V는 상기 세라믹 페이스트 내 혼합된 세라믹 분말의 양인 압출용 페이스트 제조 방법.
10. The method of claim 9,
When the extrusion pressure of the extrusion container is 50 to 250 kPa,
The amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container is determined by the following formula,
W = 0.068 V 2 - 4.73 V + 86.3154
At this time,
W is the amount of the extrusion paste to be extruded from the extrusion container,
And V is the amount of the ceramic powder mixed in the ceramic paste.
세라믹 페이스트 및 희생용 페이스트가 제조되는 단계 후에,
상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트는 4 내지 10℃에서 12 내지 24시간 보관되어 기포가 제거되는 압출용 페이스트 제조 방법.
10. The method of claim 9,
After the step of preparing the ceramic paste and the sacrificial paste,
Wherein the ceramic paste and the sacrificial paste are stored at 4 to 10 캜 for 12 to 24 hours to remove bubbles.
상기 세라믹 페이스트가 상기 압출용 용기에서 겔화되는 단계에서,
상기 세라믹 페이스트는 50 내지 60℃에서 10 내지 20분 동안 겔화되고,
상기 압출용 용기 내에서 상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트가 융합되는 단계에서,
상기 세라믹 페이스트 및 상기 희생용 페이스트는 상온에서 10 내지 20분 동안 겔화되는 압출용 페이스트 제조 방법.10. The method of claim 9,
In the step in which the ceramic paste is gelled in the extrusion container,
The ceramic paste is gelled at 50 to 60 DEG C for 10 to 20 minutes,
In the step of fusing the ceramic paste and the sacrificial paste in the extrusion container,
Wherein the ceramic paste and the sacrificial paste are gelled at room temperature for 10 to 20 minutes.
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