KR101853323B1 - Methods of analyzing specimen - Google Patents

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KR101853323B1 KR1020160178392A KR20160178392A KR101853323B1 KR 101853323 B1 KR101853323 B1 KR 101853323B1 KR 1020160178392 A KR1020160178392 A KR 1020160178392A KR 20160178392 A KR20160178392 A KR 20160178392A KR 101853323 B1 KR101853323 B1 KR 101853323B1
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김성규
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포항공과대학교 산학협력단
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Abstract

Provided is a specimen analysis method. The specimen analysis method comprises the steps of: preparing a probe type analysis specimen by using an FIB; coating a metal film on the analysis specimen; and analyzing the analysis specimen with a transmission electron microscope (TEM), and then analyzing the same analytical specimen with an atomic probe microscope (APT).

Description

시편의 분석 방법{Methods of analyzing specimen}Methods of analyzing specimen

본 발명은 시편의 분석 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 시편의 원자탐침현미경(APT) 분석과 투과전자현미경(TEM) 분석 방법에 관한 것이다. More particularly, the present invention relates to atomic probe microscopy (APT) analysis and transmission electron microscopy (TEM) analysis of specimens.

일반적으로, 원자탐침현미경(APT; Atom Probe Tomography)은 물질의 성분 및 구조를 3차원적으로 분석하는 장비이다. 원자탐침현미경으로 분석하기 위해서 시료를 준비하는 방법은 집속 이온 빔 시스템(FIB System; Focused Ion Beam System)을 이용하는 방법을 포함한다. 그리고 결정성, 결정방향 및 성분 등을 분석하기 위하여 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron Microscope)을 이용하게 되는데, 일반적으로 TEM은 얇은(약 100㎚ 이하) 시료를 제조하여 장착시킨 후 고전위차로 가속시킨 전자를 시료에 투과 시켜서 물질의 상태에 대한 정보를 얻는 방식을 사용한다. In general, Atom Probe Tomography (APT) is a device for three-dimensionally analyzing the components and structures of materials. Methods for preparing samples for analysis by atomic probe microscopy include a method using a focused ion beam system (FIB system). Transmission electron microscopy (TEM) is used to analyze the crystallinity, crystal orientation, and components. In general, a TEM is prepared by attaching a thin sample (about 100 nm or less) The electron is then passed through the sample to obtain information about the state of the material.

한국공개특허 KR20080110229 (발명의 명칭 : 원자 탐침 현미경의 헤드 모듈부)Korean Patent Publication No. KR20080110229 (Title of the Invention: Head Module Unit of Atomic Probe Microscope)

본 발명은 TEM을 이용한 나노크기의 시편의 분석영역을 확인하고 분석한 시편을 그대로 APT에서 분석하여 내부 결정성은 물론이고 구조의 3차원적 배열이나 미량의 성분분석을 동일 샘플에서 진행하는 시편의 분석 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention relates to a method for analyzing a sample of a nano-sized specimen using a TEM and analyzing the specimen as it is in APT as it is, thereby analyzing a three-dimensional arrangement of the structure and a trace amount of components in the same sample And a method thereof. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.

본 발명의 일 관점에 의한 시편의 분석 방법이 제공된다. 상기 시편의 분석 방법은 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계; 상기 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계; 상기 분석 시편을 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 제 3 단계; 및 상기 투과전자현미경으로 분석한 상기 분석 시편을 원자탐침현미경(APT)으로 분석하는 제 4 단계;를 포함한다. A method for analyzing a specimen according to one aspect of the present invention is provided. The method includes the steps of: preparing an analytical specimen having a probe shape; A second step of coating a metal film on the analysis specimen; A third step of analyzing the analytical specimen with a transmission electron microscope (TEM); And analyzing the analytical specimen analyzed by the transmission electron microscope with an atomic probe microscope (APT).

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 금속막은 상기 투과전자현미경의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 상기 제 1 물질은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질과 서로 다른 이종의 물질일 수 있다. In the analysis method of the specimen, the metal film may be made of a first material that is not broken by the electron beam of the transmission electron microscope, and the first material may be a different material from the second material constituting the analysis specimen.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압 보다 더 작을 수 있다. In the method of analyzing the specimen, the voltage per unit evaporation unit length of the first material may be less than the voltage per unit evaporation unit length of the second material.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 금속막은 상기 투과전자현미경의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압과 동일할 수 있다. Wherein the metal film is made of a first material that is not broken by the electron beam of the transmission electron microscope, and the voltage per unit evaporation unit length of the first material is the evaporation unit length of the second material constituting the analysis specimen It may be the same as the per-voltage.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 금속막은 Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo 및 Ag 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수 있다. The metal film may be a metal film containing at least one selected from the group consisting of Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo and Ag.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 금속막은 Pt, Ir 및 Au 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수 있다. In the method of analyzing the specimen, the metal film may be a metal film containing at least one selected from Pt, Ir, and Au.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 금속막은 5nm 내지 10nm의 두께를 가지는 금속막일 수 있다. In the method of analyzing the specimen, the metal film may be a metal film having a thickness of 5 nm to 10 nm.

상기 시편의 분석 방법에서, 상기 제 1 단계는 집속 이온 빔(FIB)을 이용하여 탐침 형태의 분석 시편을 준비하는 단계를 포함할 수 있다. In the method of analyzing the specimen, the first step may include preparing a probe-type analysis specimen using a focused ion beam (FIB).

본 발명의 일 실시예에 따르면, TEM을 이용한 나노크기의 시편의 분석영역을 확인하고 분석한 시편을 파괴되지 않은 상태 그대로 APT에서 분석하여 내부 결정성은 물론이고 구조의 3차원적 배열이나 미량의 성분분석을 동일 샘플에서 진행하는 시편의 분석 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the analysis region of the nano-sized specimen using the TEM is confirmed and analyzed, and the analyzed specimen is analyzed in the APT state as it is not destroyed, so that the three-dimensional arrangement of the structure, Analysis can be performed on the same sample. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법을 도해하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB를 이용하여 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 제작하는 순서 및 형태를 보여주는 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB로 제작된 샘플을 TEM으로 분석한 경우 나타나는 현상을 보여주는 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB로 제작된 샘플을 금속막으로 코팅한 후에 TEM으로 분석한 경우 나타나는 현상을 보여주는 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법에서 APT 분석한 이미지이다. 1 is a flow chart illustrating a method of analyzing a specimen according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an image showing a procedure and an example of manufacturing an analysis specimen having a probe shape using FIB in the method of analyzing a specimen according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an image showing a phenomenon that occurs when a sample prepared by FIB is analyzed by TEM in the method of analyzing a sample according to a comparative example of the present invention.
FIG. 4 is an image showing a phenomenon when a sample made of FIB is coated with a metal film and analyzed by TEM in the method of analyzing a sample according to an embodiment of the present invention.
5 is an image obtained by APT analysis in a method of analyzing a specimen according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, Is provided to fully inform the user. Also, for convenience of explanation, the components may be exaggerated or reduced in size.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법을 도해하는 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB를 이용하여 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 제작하는 순서 및 형태를 보여주는 이미지이고, 도 3은 본 발명의 비교예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB로 제작된 샘플을 TEM으로 분석한 경우 나타나는 현상을 보여주는 이미지이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법에서, FIB로 제작된 샘플을 TEM으로 분석한 경우 나타나는 현상을 보여주는 이미지이다. 1 is a flow chart illustrating a method of analyzing a specimen according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is an image showing the order and form of the analysis specimen having the probe shape using the FIB in the method of analyzing the specimen according to the embodiment of the present invention. FIG. FIG. 4 is a graph showing the result of analysis of a sample prepared by FIB and TEM in the method of analyzing a sample according to an embodiment of the present invention. FIG. It is an image showing the phenomenon that appears.

먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 분석 방법은 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계(S100), 상기 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계(S200), 상기 분석 시편을 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 제 3 단계(S300) 및 상기 투과전자현미경으로 분석한 상기 분석 시편을 원자탐침현미경(APT)으로 분석하는 제 4 단계(S400)를 포함한다. Referring to FIG. 1, a method for analyzing a specimen according to an exemplary embodiment of the present invention includes a first step S100 of preparing a specimen having a probe shape, a second step S200 of coating a metal film on the specimen, , A third step S300 of analyzing the analytical specimen by a transmission electron microscope (TEM), and a fourth step S400 of analyzing the analytical specimen analyzed by the transmission electron microscope by an atomic probe microscope (APT) do.

상기 분석 시편은 물질의 성분 및 구조를 3차원적으로 분석하기 위한 원자탐침현미경(APT) 분석을 위하여 탐침 형태를 가질 수 있다. 상기 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계(S100)는 집속 이온 빔(FIB; Focused Ion Beam)을 이용하여 탐침 형태의 분석 시편을 준비하는 단계를 포함할 수 있다. The analytical specimen may have a probe shape for atomic probe microscopy (APT) analysis to three-dimensionally analyze the constituents and structures of the material. The first step S100 of preparing the analytical specimen having the probe shape may include preparing a probe specimen using a focused ion beam (FIB).

도 2에서는 원자탐침현미경(APT) 시편을 제작하는 과정으로 집속 이온 빔(FIB)을 이용하여 시료를 제작하는 과정을 나타낸다. 원자탐침현미경(APT) 시편은 분석하고자 하는 위치에서 제작하게 되는데 최종 크기는 길이는 약 300nm, 지름은 약 100nm 정도의 크기에 분석 영역이 들어가도록 제작하며 마지막 집속 이온 빔(FIB)의 세기를 조절하여 표면을 매끈하게 연마할 수 있다. FIG. 2 shows a process of fabricating a sample using a focused ion beam (FIB) as a process of preparing an atomic probe microscope (APT) sample. Atomic probe microscope (APT) specimens are fabricated at the position to be analyzed. The final size of the specimen is 300nm in length and 100nm in diameter. The final focused ion beam (FIB) So that the surface can be smoothly polished.

한편, 결정성, 결정방향 및 성분 등을 분석하기 위하여 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron Microscope)을 이용하게 되는데, 일반적으로 TEM은 얇은(약 100㎚ 이하) 시료를 제조하여 장착시킨 후 고전위차로 가속시킨 전자를 시료에 투과 시켜서 물질의 상태에 대한 정보를 얻는 방식을 사용한다. A TEM (Transmission Electron Microscope) is used to analyze crystallinity, crystal orientation, and components. Generally, a TEM (thinner) (about 100 nm or less) And accelerated electrons are transmitted through the sample to obtain information on the state of the substance.

원자탐침현미경(APT; Atom Probe Tomography)은 물질의 성분 및 구조를 3차원적으로 분석하는 장비이다. 원자탐침현미경으로 분석하기 위해서 시료를 준비하는 방법은 집속 이온 빔 시스템(FIB System; Focused Ion Beam System)을 이용하는 방법을 포함한다. 나아가, 원자탐침현미경(APT) 분석은 침상의 시편에 고전압을 인가하여 시편의 표면원자의 전계증발현상을 이용하여 물질의 성분 및 구조를 3차원적으로 분석하는 것을 포함한다. 먼저, 시편 표면의 원자층을 전계펄스를 이용하여 한층씩 순차적으로 이온증발시켜 시간이 동기화된 검출기에 충돌한 이온의 좌표, 이온의 비행시간, 정전압, 펄스전압 및 펄스 수를 데이터로 기록한 후, 계산을 통해 각 기온의 질량/전하 비를 계산하여 원자종류를 결정하고 2차원 원소분포지도를 구성하고 누적된 2차원 데이터를 3차원으로 재구성하여 시편 내 원자의 3차원 분포지도를 구현한다. Atom Probe Tomography (APT) is a device that analyzes the composition and structure of matter in three dimensions. Methods for preparing samples for analysis by atomic probe microscopy include a method using a focused ion beam system (FIB system). Furthermore, atomic probe microscopy (APT) analysis involves three-dimensionally analyzing the constituents and structures of materials by applying a high voltage to the specimen of the needle bed, using the electric field evaporation phenomenon of the surface atoms of the specimen. First, the atomic layer on the surface of the specimen is ion-evaporated one by one using the electric field pulse, and the coordinates of the ion impinging on the synchronized detector, the ion flight time, the constant voltage, the pulse voltage and the pulse number are recorded as data, We calculate the mass / charge ratio of each temperature by calculation, determine the atom type, construct a map of the 2D element distribution, reconstruct the accumulated 2D data into 3D, and implement the 3D distribution map of atoms in the specimen.

본 발명자는 최근 소자의 크기가 나노단위로 작아지면서 투과전자현미경(TEM)을 이용한 나노크기의 시편의 분석영역을 확인하고 분석한 시편을 그대로 원자탐침현미경(APT)에서 분석하여 내부 결정성은 물론이고 구조의 3차원적 배열이나 미량의 성분분석을 동일 샘플에서 진행하고자 하였다. The present inventors have recently confirmed the analysis area of a nano-sized specimen using a transmission electron microscope (TEM) as the size of the device becomes smaller in terms of the nano unit, and analyzed the specimen as it is in an atomic probe microscope (APT) The three-dimensional arrangement of the structure and the analysis of trace components were tried in the same sample.

하지만 이러한 분석을 위해서는 원자탐침현미경(APT) 시편을 만든 후 먼저 투과전자현미경(TEM) 분석을 진행하고 난 뒤 원자탐침현미경(APT) 분석을 진행하여야 하는데, 시편 준비가 완료된 상태에서 투과전자현미경(TEM) 분석을 진행하는 동안 시편이 파괴되어 더 이상 원자탐침현미경(APT) 분석을 진행할 수 없는 문제점이 나타남을 확인하였다. However, for this analysis, atomic probe microscopy (APT) specimens must first be prepared and then analyzed by transmission electron microscopy (TEM), followed by atomic probe microscopy (APT) TEM) analysis showed that the specimen was destroyed and the atomic probe microscope (APT) analysis could no longer be performed.

본 발명의 비교예에 따른 시편의 분석 방법으로서, 집속 이온 빔(FIB)으로 제작된 샘플을 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 경우 나타나는 현상을 보여주는 이미지를 포함하는 도 3을 참조하면, 투과전자현미경(TEM) 분석이 진행될수록 샘플이 전자빔에 의해 점점 파괴되어 나가는 것을 볼 수 있으며 이러한 파괴를 막기 위한 방법이 필요함을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 3, which includes an image showing a phenomenon that occurs when a sample made of a focused ion beam (FIB) is analyzed by a transmission electron microscope (TEM) as a method of analyzing a sample according to a comparative example of the present invention, As the microscope (TEM) analysis progresses, it can be seen that the sample is gradually destroyed by the electron beam, and a method for preventing such destruction is needed.

본 발명자는 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계(S100)를 수행한 이후에 그리고 상기 분석 시편을 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 제 3 단계(S300) 이전에 상기 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계(S200)를 수행함으로써 이러한 파괴가 일어나지 않으면서(도 4 참조), 정확한 투과전자현미경(TEM) 분석과 원자탐침현미경(APT) 분석이 가능함을 확인하였다(도 4 및 도 5 참조). The present inventors have found that after performing the first step S100 of preparing the analytical specimen having the probe shape and before the third step S300 of analyzing the analytical specimen by the transmission electron microscope (TEM) It was confirmed that accurate destructive electron microscopic (TEM) analysis and atomic probe microscope (APT) analysis were possible without performing such a destruction (see FIG. 4) by performing the second step S200 of coating the film 5).

도 4를 참조하면 투과전자현미경(TEM) 분석 시 샘플을 보호하기 위하여 금속막을 10nm 코팅한 상태에서 투과전자현미경(TEM) 분석한 이미지로 분석 동안 이전에 파괴되던 것이 전혀 문제없이 이미지 분석이 가능한 것을 보여주고 있으며, 도 5를 참조하면, 투과전자현미경(TEM) 분석한 시편을 가지고 원자탐침현미경(APT) 분석을 진행한 것으로 계면의 특성을 확인하는데 전혀 문제가 없이 분석이 가능함을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 4, in order to protect a sample during transmission electron microscope (TEM) analysis, a transmission electron microscope (TEM) analysis image of a metal film coated with 10 nm was used. Referring to FIG. 5, an atomic probe microscope (APT) analysis is performed using a transmission electron microscope (TEM) analysis sample, and it can be confirmed that the analysis is possible without any problem in confirming the interface characteristics.

나아가, 원자탐침현미경(APT) 분석 시편이 투과전자현미경(TEM) 분석 과정에서 전자총에 의한 파괴되는 현상을 방지하기 위하여 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계(S200)의 방법 및 조건을 설명한다. Further, the method and conditions of the second step (S200) of coating the metal film on the analysis specimen to prevent the destruction of the atomic probe microscope (APT) analysis specimen by the electron gun in the transmission electron microscopy (TEM) analysis process are described .

일 예로서, 상기 금속막은 투과전자현미경(TEM)의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 상기 제 1 물질은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질과 서로 다른 이종의 물질일 수 있다. 나아가, 원자탐침현미경(APT) 분석이 진행될 때 인가되는 상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압 보다 더 작을 수 있다. 여기에서, 증발 단위길이당 전압이라 함은 원자탐침현미경(APT) 분석을 위하여 단위길이당 시편 표면의 전계증발현상을 유발하도록 침상의 시편에 인가하는 전압을 의미할 수 있다. 한편, 상기 금속막은 표면산화막이 일부 형성될 수 있는 Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo 및 Ag 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수 있다. 또는, 상기 금속막은 표면산화막이 형성되기 어려운 Pt, Ir 및 Au 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수도 있다. 상기 금속막은 5nm 내지 10nm의 두께를 가질 수 있다. For example, the metal film may be formed of a first material that is not broken by an electron beam of a transmission electron microscope (TEM), and the first material may be a different material from the second material constituting the analysis specimen. Furthermore, the voltage per unit evaporation unit length of the first material applied during the Atomic Probe Microscopy (APT) analysis may be less than the voltage per unit evaporation unit length of the second material. Here, the voltage per unit length of the evaporation means the voltage applied to the specimen of the needle to induce electric field evaporation on the surface of the specimen per unit length for atomic probe microscopy (APT) analysis. The metal film may be a metal film containing at least any one selected from the group consisting of Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo and Ag. Alternatively, the metal film may be a metal film containing at least any one selected from Pt, Ir, and Au which is difficult to form a surface oxide film. The metal film may have a thickness of 5 nm to 10 nm.

다른 예로서, 상기 금속막은 투과전자현미경(TEM)의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 원자탐침현미경(APT) 분석이 진행될 때 인가되는 상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압과 동일할 수 있다. 한편, 상기 금속막은 표면산화막이 일부 형성될 수 있는 Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo 및 Ag 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수 있다. 또는, 상기 금속막은 표면산화막이 형성되기 어려운 Pt, Ir 및 Au 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막일 수도 있다. 상기 금속막은 5nm 내지 10nm의 두께를 가질 수 있다. As another example, the metal film is made of a first material that is not broken by an electron beam of a transmission electron microscope (TEM), and a voltage per unit evaporation unit length of the first material applied when the atomic probe microscope (APT) May be the same as the voltage per unit length of the evaporation unit of the second material constituting the analytical specimen. The metal film may be a metal film containing at least any one selected from the group consisting of Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo and Ag. Alternatively, the metal film may be a metal film containing at least any one selected from Pt, Ir, and Au which is difficult to form a surface oxide film. The metal film may have a thickness of 5 nm to 10 nm.

상술한 예들에 따르면, 투과전자현미경(TEM) 분석에서 견딜 수 있는 조건으로 원자탐침현미경(APT) 시편 준비 과정에서 금속막을 형성하게 되면 투과전자현미경(TEM) 분석시 전자에 의한 파괴를 막을 수 있으며 시편의 구성 원소에 따라서 금속막의 원소를 달리해서 최적의 조건을 확보할 수 있다. 즉, 원자탐침현미경(APT) 분석이 진행될 때 인가하는 초기 전압과 구성 원소의 증발하는 단위길이당 전압을 확인하고 그와 유사한 증발 단위길이당 전압을 가지는 물질을 선택하여 나노미터 단위로 시편에 증착시킨다. 이에 의하여 구현된 분석 시편은 전자에 의한 파괴를 막으면서 원자탐침현미경(APT) 분석도 균일하게 분석이 진행될 수 있다.According to the above-mentioned examples, when a metal film is formed in preparation of an APT specimen under conditions that can be tolerated in a transmission electron microscope (TEM) analysis, it is possible to prevent destruction by electron in a transmission electron microscope (TEM) analysis Optimal conditions can be ensured by varying the elements of the metal film according to the constituent elements of the specimen. In other words, when the atomic probe microscope (APT) analysis is carried out, the initial voltage to be applied and the voltage per unit length of evaporation of the constituent element are checked, and a substance having a voltage per unit length corresponding to the evaporation unit length is selected, . As a result, the analytical specimen can be analyzed evenly by atomic probe microscope (APT) analysis while preventing destruction by electrons.

앞에서 설명한 본 발명의 일 실시예에 의한 시편의 분석 방법에 따르면, i) 투과전자현미경(TEM) 분석시 파괴되지 않고 시편을 원형 그대로 보존가능하고, ii) 투과전자현미경(TEM) 분석 이후 원자탐침현미경(APT) 분석시 일부 영역에서 분석이 안되고 떨어져 나가는 문제점이 있었는데 이러한 문제점이 없이 샘플 전체 영역에 걸쳐 정상 분석이 가능하며, iii) 분석 시편에 다른 성분들이 침투되지 않는 원형 그대로 분석이 가능하도록 하여 투과전자현미경(TEM) 분석과 원자탐침현미경(APT) 분석에서 더욱 더 정확한 정보를 확보할 수 있는 효과를 기대할 수 있다. According to the method of analyzing a specimen according to the embodiment of the present invention described above, i) it is possible to keep the specimen as it is without being broken during transmission electron microscopy (TEM) analysis, ii) after the transmission electron microscope (TEM) (APT) analysis, it is possible to perform normal analysis over the entire sample area without such problems, and iii) analysis of the original sample in which the other components are not penetrated into the analytical sample can be performed It can be expected that more accurate information can be obtained from transmission electron microscopy (TEM) analysis and atom probe microscope (APT) analysis.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.

Claims (8)

탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계;
상기 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계;
상기 금속막을 코팅한 상기 분석 시편을 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 제 3 단계; 및
상기 투과전자현미경으로 분석한 상기 분석 시편을 원자탐침현미경(APT)으로 분석하는 제 4 단계;
를 포함하되,
상기 금속막은 상기 투과전자현미경의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 상기 제 1 물질은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질과 서로 다른 이종의 물질인 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.A first step of preparing an analytical specimen having a probe shape;
A second step of coating a metal film on the analysis specimen;
A third step of analyzing the analytical specimen coated with the metal film by a transmission electron microscope (TEM); And
A fourth step of analyzing the analytical specimen analyzed by the transmission electron microscope with an atomic probe microscope (APT);
, ≪ / RTI &
Wherein the metal film is made of a first material which is not broken by the electron beam of the transmission electron microscope, and the first material is a different material from the second material constituting the analysis specimen. 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압 보다 더 작은 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.The method according to claim 1,
Wherein the voltage per unit evaporation unit length of the first material is less than the voltage per unit evaporation unit length of the second material. 탐침 형태를 가지는 분석 시편을 준비하는 제 1 단계;
상기 분석 시편에 금속막을 코팅하는 제 2 단계;
상기 금속막을 코팅한 상기 분석 시편을 투과전자현미경(TEM)으로 분석하는 제 3 단계; 및
상기 투과전자현미경으로 분석한 상기 분석 시편을 원자탐침현미경(APT)으로 분석하는 제 4 단계;
를 포함하되,
상기 금속막은 상기 투과전자현미경의 전자빔에 파괴되지 않는 제 1 물질로 이루어지며, 상기 제 1 물질의 증발 단위길이당 전압은 상기 분석 시편을 이루는 제 2 물질의 증발 단위길이당 전압과 동일한 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.A first step of preparing an analytical specimen having a probe shape;
A second step of coating a metal film on the analysis specimen;
A third step of analyzing the analytical specimen coated with the metal film by a transmission electron microscope (TEM); And
A fourth step of analyzing the analytical specimen analyzed by the transmission electron microscope with an atomic probe microscope (APT);
, ≪ / RTI &
Wherein the metal film is made of a first material that is not broken by the electron beam of the transmission electron microscope and the voltage per unit evaporation unit length of the first material is the same as the voltage per unit evaporation unit length of the second material constituting the analysis specimen A method of analyzing a specimen. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 금속막은 Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo 및 Ag 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막인 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.The method according to claim 1 or 4,
Wherein the metal film is a metal film containing at least one selected from the group consisting of Ni, Cr, Mn, In, Al, Ti, Sn, Cd, V, Mo and Ag. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 금속막은 Pt, Ir 및 Au 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 함유하는 금속막인 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.The method according to claim 1 or 4,
Wherein the metal film is a metal film containing at least one selected from Pt, Ir, and Au. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 금속막은 5nm 내지 10nm의 두께를 가지는 금속막인 것을 특징으로 하는, 시편의 분석 방법.The method according to claim 1 or 4,
Wherein the metal film is a metal film having a thickness of 5 nm to 10 nm. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 제 1 단계는 집속 이온 빔(FIB)을 이용하여 탐침 형태의 분석 시편을 준비하는 단계를 포함하는, 시편의 분석 방법.The method according to claim 1 or 4,
Wherein said first step comprises preparing a probe-like analytical specimen using a focused ion beam (FIB).
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000121518A (en) * 1998-10-13 2000-04-28 Ulvac Japan Ltd Coating method
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WO2015155301A1 (en) * 2014-04-10 2015-10-15 Centre National De La Recherche Scientifique - Cnrs Sample holding micro vice and sample holding system for coupled transmission electron microscopy (tem) and atom-probe tomography (apt) analyses

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