KR101851864B1 - Method for heat treatment of high strength precipitation hardening alloy - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오스테나이트계 석출경화형 스테인리스강 합금을 용체화 처리하는 단계, 상기 용체화 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 1차 시효 처리하는 단계, 및 상기 1차 시효 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 2차 시효 처리하는 단계를 포함하는 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a stainless steel alloy, comprising the steps of solution treating an austenitic precipitation hardening type stainless steel alloy, subjecting the stainless steel alloy to a primary aging treatment after the solution treatment, and after the primary aging treatment, And a step of aging the high-strength precipitation hardening alloy.
Description
본 발명은 고강도 석출경화 스테인리스강 합금의 열처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 2차 시효 처리를 실시함으로써, 합금의 강도와 경도를 향상시킬 수 있는 고강도 석출경화 스테인리스강 합금의 열처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a heat treatment method for a high strength precipitation hardening stainless steel alloy, and more particularly, to a heat treatment method for a high strength precipitation hardening stainless steel alloy capable of improving the strength and hardness of an alloy by performing a secondary aging treatment .
고강도 석출경화 스테인리스강 합금인 SUH660 합금은 1940년대 말에 개발된 철계 초내열합금(Fe-Ni 합금)으로 여타 니켈 또는 코발트계의 초내열합금에 비하여 가격이 저렴하여 1980년대에는 초내열재료 중 그 사용량이 가장 많았고 현재에도 매우 높은 수요를 지니고 있다. SUH660 합금은 고온 구조용 재료로 내식성이 뛰어나고 고온에서의 강도가 높은 장점을 가지고 있다. 뿐만 아니라, 가공성과 용접성이 우수해 항공기, 자동차 엔진 및 배기시스템용 고강도 내열 소재 소재로 널리 응용되고 있다. 최근 들어 산업과 기술의 발달로 더욱 우수한 기계적 성질이 요구되고 있으나 현재 상용화되어 있는 SUH660 합금은 니켈기 초내열 합금대비 제품의 고온 특성이 비교적 낮다는 문제가 있다. 따라서 SUH660 합금의 고온특성을 보다 향상시키기 위한 합금설계, 미세조직제어, 열처리조건 변화 등에 관한 연구가 활발히 진행되어왔다.SUH660 alloy, which is a high strength precipitation hardened stainless steel alloy, is an iron-based super-heat-resistant alloy (Fe-Ni alloy) developed at the end of the 1940s and is cheaper than other nickel or cobalt superalloy alloys. It is the most used and has a very high demand. The SUH660 alloy is a high-temperature structural material with excellent corrosion resistance and high strength at high temperatures. In addition, it has excellent workability and weldability and is widely applied as a high strength heat resistant material for aircraft, automobile engine and exhaust system. Recently, the superior mechanical properties are required due to the development of industry and technology. However, the SUH660 alloy which is currently commercialized has a problem that the high temperature characteristics of the product are relatively low compared to the nickel-base superalloy. Therefore, studies have been actively made on alloy design, microstructure control, and heat treatment conditions to improve the high temperature properties of SUH660 alloy.
일반적으로 SUH660 합금의 석출경화 열처리는 900℃에서 2시간 용체화 후 720℃에서 16시간 시효처리를 하는 경로를 따른다. 이러한 열처리는 주 강화상인 γ′상(fcc, Ni3(Al,Ti))이 10nm 이하의 크기로 미세하게 석출되면서 오스테나이트 기지와 정합관계를 유지하도록 유도하는 것이 특징이다. 한편, SUH660 합금에서는 M23C6 탄화물과 η상(hcp, Ni3Ti)들도 관찰이 되고 있다. 특히, η상은 700~850℃의 온도구간에서 장시간 노출 시 γ′강화상을 소비하면서 Widmansta또는Cellular 형태로 석출되기 때문에 강도와 연신율을 저하한다고 알려졌다. Generally, precipitation hardening heat treatment of SUH660 alloy follows the path of aging at 900 ° C for 2 hours and then aging treatment at 720 ° C for 16 hours. This heat treatment is characterized in that the main strengthening phase γ 'phase (fcc, Ni 3 (Al, Ti)) precipitates finely to a size of 10 nm or less and maintains a matching relationship with the austenite base. On the other hand, M 23 C 6 carbide and η phase (hcp, Ni 3 Ti) are observed in SUH660 alloy. In particular, it is known that the η phase decreases in strength and elongation because it is precipitated in Widmansta or Cellular form while consuming γ 'strengthening phase at a long time exposure at 700 ~ 850 ℃.
한편, IN718과 MAR-M247과 같은 니켈기 초내열 합금은 1차 시효 후 2차 시효를 통해 더 미세한 석출상을 형성시켜 고온강도 및 크리프 특성을 향상시키고 있다. 이는 주로 규칙구조를 가지는 bct γ″-Ni3Nb 상의 석출 또는 더 미세한 γ′상의 석출에 기인한다. 특히, γ″상은 γ기지와 정합관계를 이루면서 ~2.9% 정도의 높은 변형을 계면에서 발생시켜 매우 높은 강도 향상을 일으킨다. On the other hand, nickel-based superalloys such as IN718 and MAR-M247 have a secondary aging effect after secondary aging to form finer precipitates and improve high temperature strength and creep characteristics. This is mainly due to precipitation of bct γ "-Ni 3 Nb phase having a regular structure or precipitation of finer γ 'phase. In particular, the γ "phase has a matching relationship with the γ-base, resulting in a high strain of ~ 2.9% at the interface, resulting in a very high strength improvement.
반면, SUH660 합금과 같은 오스테나이트계 석출경화형 스테인리스강인 철계 초내열합금은 오랜 개발 역사에도 불구하고 2차 시효 열처리 효과에 관한 연구가 진행된 바가 없다. On the other hand, despite the long history of development, there has been no research on the effect of secondary aging heat treatment on an austenitic precipitation hardening stainless steel such as SUH660 alloy.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, SUH660 합금의 기계적 성질을 향상 시킬 수 있는 최적의 열처리 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide an optimal heat treatment method capable of improving the mechanical properties of SUH660 alloy.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, these problems are illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 중량%로, 탄소(C) 0.08% 이하(0%제외), 규소(Si) 1.0% 이하(0%제외), 망간(Mn) 2.0% 이하(0%제외), 니켈(Ni) 24.0~27.0%, 크롬(Cr) 13.5~16.0%, 몰리브덴(Mo) 0.5~1.5%, 니오븀(Nb) 0.10~0.50%, 알루미늄(Al) 0.35%이하(0%제외), 티타늄(Ti) 1.5~2.35%, 바나듐(V) 0.10~0.50% 및 잔부의 철(Fe)과 불가피한 불순물로 이루어지는 스테인리스강 합금을 용체화 처리하는 단계;In order to attain the above object, the present invention provides a steel sheet comprising 0.08% or less (excluding 0%) carbon (C), 1.0% or less silicon (excluding 0%), manganese (Mn) ), Nickel (Ni) 24.0 to 27.0%, chromium (Cr) 13.5 to 16.0%, molybdenum (Mo) 0.5 to 1.5%, niobium Nb 0.10 to 0.50% , 1.5 to 2.35% of titanium (Ti), 0.10 to 0.50% of vanadium (V), and the balance of iron (Fe) and unavoidable impurities;
상기 용체화 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 1차 시효 처리하는 단계; 및A first aging treatment of the stainless steel alloy after the solution treatment; And
상기 1차 시효 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 2차 시효 처리하는 단계;를 포함하는 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법을 제공한다.And subjecting the stainless steel alloy to a second aging treatment after the first aging treatment, thereby providing a heat treatment method of the high strength precipitation hardening alloy.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, these problems are illustrative, and the technical idea of the present invention is not limited thereto.
본 발명에 의하면, 고강도 석출경화 스테인리스강 합금의 강도와 경도를 향상시킬 수 있는 열처리 방법을 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a heat treatment method capable of improving the strength and hardness of a high strength precipitation hardening stainless steel alloy.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The effects of the present invention described above are exemplarily described, and the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 1차 시효처리 시간에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2는 2차 시효처리 시간에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 용체화처리한 후, 1차 시효 처리한 후, 2차 시효 처리까지 수행한 후, 합금의 인장시험 결과이다.
도 4는 용체화 처리 후 720℃에서 16시간 시효 처리 후, TEM 미세조직 사진이다.
도 5는 용체화 처리 후 720℃에서 16시간 시효 처리 후, TEM 미세조직 사진이다.
도 6은 720℃에서 16시간 1차 시효 처리하고 630℃에서 2차 시효 처리 후, TEM 미세조직 사진이다.
도 7은 720℃에서 16시간 1차 시효 처리하고 630℃에서 2차 시효 처리 후, TEM 미세조직 사진이다.1 is a graph showing the change in hardness with the first aging treatment time.
2 is a graph showing the change in hardness with the second aging treatment time.
3 is a tensile test result of the alloy after the solution treatment, the first aging treatment and the second aging treatment.
4 is TEM microstructure photographs after aging treatment at 720 DEG C for 16 hours after solution treatment.
5 is TEM micrographs after aging treatment at 720 占 폚 for 16 hours after solution treatment.
6 is TEM microstructure photographs after first aging treatment at 720 占 폚 for 16 hours and second aging treatment at 630 占 폚.
7 is TEM microstructure photographs after first aging treatment at 720 占 폚 for 16 hours and second aging treatment at 630 占 폚.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It will be apparent to those skilled in the art that the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. The scope of technical thought is not limited to the following examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. The same reference numerals denote the same elements at all times. Further, various elements and regions in the drawings are schematically drawn. Accordingly, the technical spirit of the present invention is not limited by the relative size or spacing depicted in the accompanying drawings.
본 발명의 기술적 사상은, 고강도 석출경화 합금의 경도와 강도를 향상시킬 수 있는 열처리 방법에 관한 것이다. 특히 니오븀(Nb)이 첨가된 석출경화형 스테인리스강 합금의 열처리 방법에 관한 것이다.The technical idea of the present invention relates to a heat treatment method capable of improving the hardness and strength of a high strength precipitation hardening alloy. To a heat treatment method of a precipitation hardening type stainless steel alloy to which niobium (Nb) is added.
본 발명자들은 석출경화형 스테인리스강 합금의 경도와 강도를 향상시키기 위한 열처리 방법을 깊이 연구한 결과 2차 시효 처리하는 경우, 연성이 저하되지 않으면서 높은 경도와 강도를 확보할 수 있는 것을 알아내고 본 발명을 완성하였다. The inventors of the present invention have deeply studied a heat treatment method for improving the hardness and strength of the precipitation hardening type stainless steel alloy and found that when the secondary aging treatment is carried out, high hardness and strength can be secured without lowering the ductility, .
이하, 본 발명의 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the heat treatment method of the high strength precipitation hardening alloy of the present invention will be described in detail.
본 발명의 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법은 중량%로, 탄소(C) 0.08% 이하(0%제외), 규소(Si) 1.0% 이하(0%제외), 망간(Mn) 2.0% 이하(0%제외), 니켈(Ni) 24.0~27.0%, 크롬(Cr) 13.5~16.0%, 몰리브덴(Mo) 0.5~1.5%, 니오븀(Nb) 0.10~0.50%, 알루미늄(Al) 0.35%이하(0%제외), 티타늄(Ti) 1.5~2.35%, 바나듐(V) 0.10~0.50% 및 잔부의 철(Fe)과 불가피한 불순물로 이루어지는 스테인리스강 합금을 용체화 처리하는 단계;The method for heat treatment of a high strength precipitation hardening alloy according to the present invention is characterized by containing 0.08% or less (excluding 0%) of carbon (C), 1.0% or less (excluding 0%) of silicon (Si) %) Of aluminum (Al), not more than 0.35% of aluminum (Al), 24.0 to 27.0% of nickel, 13.5 to 16.0% of chromium, 0.5 to 1.5% of molybdenum, 0.10 to 0.50% of niobium, Treating the stainless steel alloy comprising 1.5 to 2.35% of titanium (Ti), 0.10 to 0.50% of vanadium (V), and the balance of iron (Fe) and unavoidable impurities;
상기 용체화 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 1차 시효 처리하는 단계; 및A first aging treatment of the stainless steel alloy after the solution treatment; And
상기 1차 시효 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 2차 시효 처리하는 단계;를 포함한다.And secondarily aging the stainless steel alloy after the first aging treatment.
먼저, 주요 합금성분의 조성범위에 대하여 상세히 설명한다.First, the composition range of the main alloy components will be described in detail.
니켈(Ni): 24.0~27.0중량%Nickel (Ni): 24.0 to 27.0 wt%
Ni는 오스테나이트상 안정화 원소로서 꼭 필요한 원소이다. 또 시효 처리에 의하여 Ti, Al, Nb와 함께 γ′및 γ″상을 석출하여 합금을 시효 경화시킨다. 함량은 24.0~27.0중량%가 바람직하다. 과잉 첨가되면 제조원가를 상승시킬 수 있으므로 상기 Ni 함량의 상한은 27.0%로 한정하는 것이 바람직하다.Ni is an essential element for stabilizing the austenite phase. Also, by aging treatment, γ 'and γ "phases are precipitated together with Ti, Al and Nb to age-harden the alloy. The content is preferably from 24.0 to 27.0% by weight. If the Ni content is excessively added, the manufacturing cost may be increased. Therefore, the upper limit of the Ni content is preferably limited to 27.0%.
크롬(Cr): 13.5~16.0중량%Chromium (Cr): 13.5 to 16.0 wt%
Cr는 석출경화형 Fe-Ni 합금의 내식성을 향상시키는 데 필수 원소로서 13.5중량% 이상이 첨가하는 것이 바람직하다. Cr은 페라이트 형성 원소이므로 Cr함량이 과잉이 되면 조직 안정성이 저하되므로 Cr 함량은 16중량%이하가 바람직하다.Cr is preferably added in an amount of 13.5 wt% or more as an indispensable element for improving the corrosion resistance of the precipitation hardening type Fe-Ni alloy. Since Cr is a ferrite forming element, if the Cr content is excessive, the stability of the structure is deteriorated. Therefore, the Cr content is preferably 16% by weight or less.
몰리브덴(Mo): 0.5~1.5중량%Molybdenum (Mo): 0.5 to 1.5 wt%
Mo는 기지 상에 고용됨으로써 내식성과 강도를 향상시키나, 과잉 첨가할 경우 시효 처리 시 γ′상 및 γ″상의 석출량이 감소되므로, Mo 함량은 0.5~1.5중량%가 바람직하다. Although Mo improves the corrosion resistance and strength by being solidified on the base, the amount of precipitation of the phases of? 'Phase and?' Phase is reduced during the aging treatment in the case of excessive addition, so that the Mo content is preferably 0.5 to 1.5 wt%.
알루미늄(Al): 0.35%이하(0%제외)Aluminum (Al): 0.35% or less (excluding 0%)
Al은 γ' 상(Ni3(Al,Ti))을 석출하여 합금을 시효 경화시키나, 과잉 첨가할 경우 열간 가공성이 저하되므로, Al 함량은 0.35중량% 이하(0%제외)가 바람직하다.Al precipitates γ 'phase (Ni 3 (Al, Ti)) to age-harden the alloy. However, if excessive addition is carried out, the hot workability decreases. Therefore, the Al content is preferably 0.35 wt% or less (excluding 0%).
티타늄(Ti): 1.5~2.35중량% Titanium (Ti): 1.5 to 2.35 wt%
Ti는 γ' 상(Ni3(Al,Ti))을 석출하여 합금을 시효 경화시키나, 과잉 첨가할 경우 열간 가공성이 저하되므로, Ti 함량은 1.5~2.35중량%가 바람직하다. Ti precipitates the γ 'phase (Ni 3 (Al, Ti)) to age-harden the alloy. However, if excess Ti is added, the hot workability is lowered, and therefore the Ti content is preferably 1.5 to 2.35 wt%.
바나듐(V): 0.10~0.50중량%Vanadium (V): 0.10 to 0.50 wt%
V는 Nb, Ti와 같이 화합물을 형성하고 강도를 높이고 화합물 중의 Nb의 비율을 줄임으로써 강화상인 γ′상 및 γ″상의 석출량을 증가시키나, 과잉 첨가할 경우 인성과 가공성이 저하되므로, V 함량은 0.10~0.50중량%가 바람직하다.V increases the precipitation amount of the strengthening phases γ 'phase and γ "phase by forming compounds such as Nb and Ti and increasing the strength and reducing the proportion of Nb in the compound. However, when excess is added, the toughness and workability are lowered, Is preferably 0.10 to 0.50% by weight.
니오븀(Nb): 0.10~0.50중량%Niobium (Nb): 0.10 to 0.50 wt%
Nb는 γ″상(Ni3Nb)을 석출하여 합금을 시효 경화시키나, 과잉 첨가할 경우γ'상 및 γ"장관의 석출량이 감소시키므로, Nb 함량은 0.10~0.50중량%가 바람직하다.The Nb precipitates the γ "phase (Ni 3 Nb) to age-harden the alloy, but when excess is added, the amount of precipitation of the γ 'phase and the γ" intestine decreases, so the Nb content is preferably 0.10-0.50% by weight.
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본 발명의 열처리 방법은 용체화 처리하는 단계, 급냉하는 단계, 1차 시효 처리하는 단계, 2차 시효 처리하는 단계를 포함하며, 각 단계별 상세한 조건은 이하와 같다.The heat treatment method of the present invention includes a solution treatment step, a quenching step, a primary aging treatment step, and a secondary aging treatment step, and the detailed conditions for each step are as follows.
[용체화 처리][Solution treatment]
본 발명에서는 전술한 합금조성을 만족하는 합금을 880~920℃에서 가열한 후 수냉을 이용하여 급냉한다. 위 온도범위에서는 합금원소와 석출물이 충분히 고용되면서 입자 조대화가 일어나지 않는다. 용체화 처리는 1~3시간 동안, 바람직하게는 2시간 동안 수행한다.In the present invention, the alloy satisfying the above-described alloy composition is heated at 880 to 920 캜 and quenched by water cooling. In the above temperature range, the alloy elements and the precipitate are sufficiently employed, and particle coarsening does not occur. The solubilization treatment is carried out for 1 to 3 hours, preferably for 2 hours.
[1차 시효 처리][First aging treatment]
용체화 처리 후, γ' 상을 석출시키기 위하여 700~740℃에서 1차 시효 처리한다. 720℃에서 1차 시효 처리하는 것이 보다 바람직하다. 온도가 700℃ 미만일 경우 강화상인 γ' 상이 충분히 석출되지 못하고, 온도가 740℃ 초과일 경우 γ' 상의 조대화와 그에 따른 비정합성을 유발시켜 경도를 저하시킨다.After the solution treatment, primary aging treatment is performed at 700 to 740 ° C to precipitate the? 'Phase. It is more preferable to perform the first aging treatment at 720 占 폚. If the temperature is less than 700 ° C, the strengthening phase γ 'phase can not sufficiently precipitate. If the temperature is higher than 740 ° C, the coarsening of γ' and the subsequent non-crystallization are caused to lower the hardness.
또한 1차 시효 처리 시간은 12~30 시간인 것이 바람직하지만, 16~20시간인 것이 보다 바람직하다. 시간이 12시간 미만일 경우 강화상인 γ' 상이 충분히 석출되지 못하고, 시간이 30시간 초과일 경우 γ' 상이 조대화되어 경도를 저하시킨다.The first aging treatment time is preferably 12 to 30 hours, more preferably 16 to 20 hours. When the time is less than 12 hours, the strengthening phase γ 'phase can not sufficiently precipitate, and when the time exceeds 30 hours, the γ' phase is coarsened and the hardness is lowered.
[2차 시효 처리][Second aging treatment]
1차 시효 처리 후, η상(hcp, Ni3Ti)의 형성을 억제하면서 강화상인 γ′상(fcc, Ni3(Al,Ti))을 미세화시키기 위하여 630~720℃에서 2차 시효 처리한다. 처리온도가 630℃ 미만인 경우 미세한 γ' 상이 형성되지 못하고, 처리온도가 720℃ 초과인 경우 γ’상이 조대해지고 η상(hcp, Ni3Ti)의 형성이 억제되지 못하여 충분한 경도와 강도를 확보할 수 없다. After the first aging treatment, secondary aging treatment is performed at 630 to 720 ° C to refine the strengthening phase γ 'phase (fcc, Ni 3 (Al, Ti)) while suppressing formation of η phase (hcp, Ni 3 Ti) . If the treatment temperature is lower than 630 ° C, a fine γ 'phase can not be formed. If the treatment temperature is higher than 720 ° C., the γ' phase becomes coarse and the formation of the η phase (hcp, Ni 3 Ti) can not be suppressed to secure sufficient hardness and strength I can not.
2차 시효 처리를 1차 시효 처리보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 2차 시효 처리를 1차 시효 처리의 온도보다 50℃ 이상 낮은 온도에서 수행하는 것이 보다 바람직하다. It is preferable to perform the secondary aging treatment at a lower temperature than the primary aging treatment. It is more preferable to perform the secondary aging treatment at a temperature lower than the temperature of the first aging treatment by 50 캜 or more.
또한 2차 시효 처리 시간은 16~48 시간인 것이 바람직하지만, 24~32시간인 것이 보다 바람직하다. 시간이 24시간 미만일 경우 미세한 γ' 상이 형성되지 못하고, 시간이 30시간 초과일 경우 γ’상이 조대해지고 η상(hcp, Ni3Ti)의 형성이 억제되지 못하여 충분한 경도와 강도를 확보할 수 없다.The secondary aging treatment time is preferably 16 to 48 hours, more preferably 24 to 32 hours. When the time is less than 24 hours, a fine γ 'phase is not formed. When the time exceeds 30 hours, the γ' phase becomes large and the formation of η phase (hcp, Ni 3 Ti) is not inhibited and sufficient hardness and strength can not be secured .
본 발명의 열처리 방법에 의하여 기계적 성질이 향상될 수 있는 합금은 중량%로, 탄소(C) 0.04~0.06%, 규소(Si) 0.40~0.65%, 망간(Mn) 0.60~0.85%, 니켈(Ni) 25.0~27.0%, 크롬(Cr) 14.0~16.0%, 몰리브덴(Mo) 0.75~1.2%, 니오븀(Nb) 0.16~0.24%, 알루미늄(Al) 0.15~0.20%, 티타늄(Ti) 1.45~2.15%, 바나듐(V) 0.08~0.12% 및 잔부의 철(Fe)과 불가피한 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 것이 보다 바람직하다.The alloy, which can be improved in mechanical properties by the heat treatment method of the present invention, includes 0.04 to 0.06% of carbon (C), 0.40 to 0.65% of silicon (Si), 0.60 to 0.85% of manganese (Mn) ) Of aluminum (Al), titanium (Ti) of 1.45 to 2.15%, titanium (Ti) of 25 to 27.0%, chromium (Cr) 14.0 to 16.0%, molybdenum (Mo) 0.75 to 1.2%, niobium , Vanadium (V) in an amount of 0.08 to 0.12%, and the balance of iron (Fe) and unavoidable impurities.
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(실시예)(Example)
전술한 합금조성을 만족하는 오스테나이트계 석출경화형 스테인리스강 합금을 직경 15 mm, 길이 40 mm의 실린더 형상으로 가공하였으며, 화학조성은 하기 표 1과 같다. The austenitic precipitation hardening type stainless steel alloy satisfying the above alloy composition was processed into a cylindrical shape having a diameter of 15 mm and a length of 40 mm. The chemical composition is shown in Table 1 below.
상기 조성의 합금을 900℃에서 2 시간동안 가열한 후, 수냉을 통해 냉각시켜 용체화 처리를 수행하였다. 열처리 시에는 산화방지를 위해 표면에 SiO2 막을 형성시켰고, 추가적으로 티타늄 호일을 감싸도록 하였다. The alloy of the above composition was heated at 900 캜 for 2 hours and then cooled by water cooling to perform solution treatment. During the heat treatment, SiO 2 To form a film, and to further wrap the titanium foil.
다음으로, 용체화 처리한 합금을 630℃~720℃에서 1차 또는 2차 시효 처리를 수행하였고, 시효 처리한 합금은 공냉을 통해 냉각시켰다.Next, the solution-treated alloy was subjected to primary or secondary aging treatment at 630 ° C to 720 ° C, and the aged alloy was cooled through air cooling.
시효 처리된 합금의 경도를 측정하기 위하여 경도 측정에 적당한 크기로 기계가공하고 ASTM E 18-02규격에 준해 로크웰 경도시험(C scale)을 수행하였다. 또한 인장특성 측정을 위해 ASTM-E8규격에 맞게 가공한 후 INSTRON-8802 장비를 이용하여 10-3s-1의 속도로 인장하였다. To measure the hardness of the aged alloy, it was machined to a size suitable for the hardness measurement and a Rockwell hardness test (C scale) was performed in accordance with ASTM E 18-02 standard. The tensile properties were measured in accordance with ASTM-E8 and tensile strength was measured at 10 -3 s -1 using INSTRON-8802 machine.
시효 열처리에 따른 미세조직 변화를 광학 현미경, 주사전자현미경(SEM, Scanning electron microscope), 투과전자현미경(TEM, Transmission electron microscopy)을 이용하여 관찰하였다. 한편, 시효 처리 전후의 회절패턴 분석을 위해 XRD(X-ray diffractometer) 시험을 수행하였다. XRD시험은 Rigaku D/Max-2500VL/PC 장비를 활용하였으며 40kV와 200mA 조건의 Cu-Kα 선을 이용하였다. Microstructural changes due to aging heat treatment were observed by optical microscope, scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). On the other hand, an X-ray diffractometer (XRD) test was conducted to analyze the diffraction pattern before and after the aging treatment. The XRD test was carried out using a Rigaku D / Max-2500VL / PC instrument and Cu-Kα lines at 40 kV and 200 mA.
용체화 처리 직후의 경도는 6.8HRC 정도로 매우 낮은 값을 보여주었다. 이는 내부의 주 강화상인 γ′상이 기지에 모두 고용되었기 때문이다. The hardness immediately after solution treatment showed a very low value of about 6.8HRC. This is because the internal main reinforcement phase, γ 'phase, was all employed at the base.
도 1은 1차 시효처리 시간에 따른 소재의 경도 변화를 나타내는 그래프이다. 1차 시효처리는 630℃, 680℃, 700℃, 720℃, 740℃에서, 1~30시간 동안 수행하였다.FIG. 1 is a graph showing the change in hardness of a work according to the first aging treatment time. FIG. The first aging treatment was carried out at 630 ° C, 680 ° C, 700 ° C, 720 ° C and 740 ° C for 1 to 30 hours.
도 1을 참조하면, 모든 온도에서 처음 4시간 동안 급격한 경도의 상승이 나타나며, 그 후에는 경도 상승률이 둔화되다가 시효시간이 16시간 경과된 후 최고 경도 값을 보였다. 630℃의 경우를 제외하고는 30시간 후 경도는 16시간의 경우와 비슷하거나 소폭 감소된 값을 보였는데, 30시간 이상의 과시효는 γ′상의 조대화와 그에 따른 비정합성을 유발시켜 경도를 저하시킨 것으로 추측된다. 720℃에서 16시간 시효처리 조건에서 31.6 HRC 수준의 최고 경도가 얻어졌다.Referring to FIG. 1, a rapid increase in hardness was observed for the first 4 hours at all temperatures. After that, the rate of increase in hardness was slowed, and the maximum hardness value was shown after aging time of 16 hours. Except for the case of 630 ° C, the hardness after 30 hours was similar to or slightly decreased from that of 16 hours. Over-time over 30 hours caused coarsening of γ 'phase and consequent non-crystallization, . The maximum hardness of 31.6 HRC was obtained at aging treatment conditions of 16 hours at 720 ° C.
도 2는 2차 시효처리 시간에 따른 소재의 경도 변화를 나타내는 그래프이다. 720℃에서 16시간 1차 시효처리 후 공냉을 통해 냉각시키고 이어서 630℃, 650℃, 670℃, 720℃에서 12~48시간 동안 2차 시효처리를 수행하였다.Fig. 2 is a graph showing changes in hardness of the material with respect to the second aging treatment time. After the first aging treatment at 720 占 폚 for 16 hours, it was cooled through air cooling and then the secondary aging treatment was performed at 630 占 폚, 650 占 폚, 670 占 폚 and 720 占 폚 for 12 to 48 hours.
도 2를 참조하면, 모든 2차 시효처리에서 1차 시효처리 대비 경도의 향상이 분명하게 나타나고 있음을 확인할 수 있으며, 630℃에서 24시간 처리 후 35.5 HRC의 최고 경도가 얻어졌다. 1차 시효처리만 한 경우와 비교하면 경도가 약 4HRC 증가한 것으로 미세조직의 변화가 나타났음을 시사한다. Referring to FIG. 2, it can be seen that the improvement in hardness is apparent in all secondary aging treatments compared to the first aging treatment, and a maximum hardness of 35.5 HRC was obtained after 24 hours treatment at 630 ° C. The hardness increased about 4HRC compared to the first aging treatment, suggesting that the microstructure changes.
도 3은 인장시험 결과를 나타내는 그래프이다. 용체화처리만 된 합금과, 용체화처리 후 1차 시효처리만 된 합금, 용체화 처리 후 1차 시효처리 후 냉각시키고 2차 시효처리 후 냉각시킨 합금의 인장시험 결과이다.3 is a graph showing the results of a tensile test. The result of the tensile test of the alloys with only the solution treatment, the alloy subjected to the first aging treatment after the solution treatment, the alloys after the first aging treatment after the solution treatment, the cooling after the second aging treatment and the cooling.
도 3을 참조하면, 경도 실험과 마찬가지로 2차 시효 처리까지 된 경우에(약 1200 MPa) 1차 시효 처리만 된 경우보다(약 1120 MPa) 더 높은 인장강도를 나타냄을 알 수 있으며, 강도의 증가에도 연성의 저하가 거의 발생하지 않았다. Referring to FIG. 3, it can be seen that the tensile strength is higher (about 1120 MPa) than the first aging treatment only when the secondary aging treatment is performed (about 1200 MPa) as in the hardness test, Hardly deteriorated in ductility.
정리해 보면, 1차 시효처리에서는 용체화 처리 직후 720℃ 시효처리가 경도 향상에 가장 적합한 온도인 것으로 나타나는 반면, 630℃ 시효처리 된 경우 30시간 후에도 경도가 18HRC 수준으로 매우 낮았다. 이는 기타 소재와 비교해서 크게 낮은 수준으로 일반적인 상 석출 목적으로는 630℃가 매우 낮은 온도인 것을 확인시켜 주는 결과이다. 그럼에도 불구하고 1차 시효 처리 후 630℃ 2차 시효 처리가 추가되면 1차 시효 처리 대비 훨씬 높은 경도 및 강도특성이 얻어졌다. 일반적으로 저온 시효 처리는 매우 장시간 수행해야 유의미한 강도 향상이 얻어지는데 본 발명에서는 비교적 짧은 시간인 16~24시간 만에 높은 강도 향상이 얻어졌다. In summary, in the first aging treatment, the aging treatment at 720 ° C is the most suitable temperature for improving hardness immediately after solution treatment, whereas the hardness is very low at 18HRC even after 30 hours at 630 ° C aging treatment. This is a result of confirming that the temperature of 630 ° C is very low for the purpose of general phase precipitation. Nevertheless, when the secondary aging treatment at 630 ° C was added after the first aging treatment, much higher hardness and strength characteristics than the first aging treatment were obtained. Generally, the low temperature aging treatment is performed for a very long time to obtain a significant strength improvement. In the present invention, however, a high strength improvement is obtained in 16 to 24 hours, which is relatively short time.
또한, 720℃ 1차 시효처리 합금과 ℃ 1차 시효처리 + 720℃ 2차 시효 처리’합금을 비교하면 720℃에서 유지시간은 32시간으로 동일함에도 불구하고 ℃ 1차 시효처리 + 720℃ 2차 시효 처리’합금의 경도가 소폭 증가하였다. 이것은 2회의 시효처리를 위한 승온 및 냉각단계에서 저온영역을 통과할 때 미세조직 측면에서 활발한 경도 및 강도 강화요인이 발생하였다는 것을 나타낸다.When the first aging treatment at 720 ° C. and the second aging treatment at 720 ° C. are compared with each other, the holding time at 720 ° C. is the same as 32 hours, but the first aging treatment + 720 ° C. second The hardness of the aged alloy was slightly increased. This indicates that active hardness and strength strengthening factors occurred in the microstructure when passing through the low temperature region in the heating and cooling stages for two aging treatments.
결과적으로, 1차 및 2차 시효처리는 오스테나이트 석출경화형 합금의 기계적 특성 향상에 적합한 열처리 방법임을 알 수 있다. 특히 2차 시효 처리가 1차 시효 처리보다 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 2차 시효 처리가 1차 시효 처리의 온도보다 50℃ 이상 낮은 온도에서 수행되는 것이 보다 바람직하다.As a result, it can be seen that the primary and secondary aging treatments are suitable heat treatment methods for improving the mechanical properties of the austenite precipitation hardening alloy. In particular, it is preferable that the secondary aging treatment is performed at a lower temperature than the primary aging treatment, and it is more preferable that the secondary aging treatment is performed at a temperature lower than the temperature of the primary aging treatment by 50 ° C or more.
도 4, 5는 용체화 처리 후 720℃에서 16시간 시효 처리된 합금의 TEM 조직 사진이다. Figs. 4 and 5 are TEM micrographs of alloys aged for 16 hours at 720 deg. C after solution treatment.
도 4를 참조하면, 오스테나이트 기지의 초내열 합금에서 자주 관찰되는 직선적인 결정립계면 형태가 많이 관찰되었다. 수nm 크기의 검은 입자들의 회절패턴을 분석해보면 γ기지에 γ′상이 석출된 것을 확인할 수 있었다(도 4). Referring to FIG. 4, a large number of linear grain boundaries often observed in a super-heat-resistant alloy of austenite base were observed. Analysis of the diffraction pattern of black particles of several nm size confirmed that the γ 'phase was precipitated on the γ-base (FIG. 4).
한편, 도 5는 용체화 처리 후 720℃에서 16시간 시효 처리된 합금의 또 다른TEM 사진으로, 결정립 계면에서부터 성장한 셀룰러 형태의 η상 모습을 보여주고 있다. 이러한 η상은 초내열합금에서 자주 관찰되는 상으로서 Ni3Ti의 조성비를 가지고 있었다. 도 5의 SADP(selected are diffraction pattern)는 <011>γ//<1120>η관계를 가지는 η상의 존재를 확인시켜 주고 있다. Meanwhile, FIG. 5 is another TEM photograph of an alloy aged for 16 hours at 720 ° C. after solution treatment, showing an η phase image of a cellular shape grown from a grain boundary interface. The η phase was a phase of Ni 3 Ti as a phase frequently observed in a super heat resistant alloy. The SADP (selected are diffraction pattern) of FIG. 5 confirms the existence of an η phase having a relationship of <011> γ // <1120> η.
도 6, 7은 720℃에서 16시간 시효 처리된 합금을 630℃에서 다시 2차 시효 하였을 때 TEM 사진이다.FIGS. 6 and 7 are TEM photographs of the second aging at 630.degree. C. for the aged alloy aged for 16 hours at 720.degree.
도 6을 참조하면, 기지 내에 검은 석출상들이 다수 보이는데 회절패턴을 통해 분석해보면 도 5에서 관찰된 것과 같은 γ′석출상인 것을 알 수 있다. 2차 시효 전과 후를 비교하면 γ′상의 분율이 다소 증가한 것으로 보인다. Referring to FIG. 6, a plurality of black precipitate phases are observed in the matrix, and when analyzed through the diffraction pattern, it can be seen that it is a γ 'precipitation phase as observed in FIG. Comparing before and after the second aging, the fraction of γ 'phase seems to have increased somewhat.
도 7을 참조하면, 결정립 계면 근처에서는 구형 또는 디스크 형태의 석출물들이 다수 관찰되었다. 유사한 형상의 석출물이 1차 시효 조직에서도 관찰되었기 때문에 2차 시효 도중에 새롭게 석출된 것으로는 생각되지 않는다. 반면, 1차 시효 조직에서 관찰되었던 η상은 2차 시효 조직에서 관찰되지 못했다. 그리고 1차 시효 및 2차 시효 합금 모두에서 γ″상은 관찰되지 못했다. Referring to FIG. 7, many spherical or disc-shaped precipitates were observed near the grain boundary interface. Since similar precipitates were also observed in the primary aging tissue, it is unlikely that they were newly precipitated during the secondary aging. On the other hand, the η phase observed in the primary aging tissue was not observed in the secondary aging tissue. And no γ "phase was observed in both the first aging and secondary aging alloys.
강화상인 γ′상은 870℃ 이상에서는 기지에 고용되어 나타나지 않으며, 900℃ 이상에서는 상이 용해되어 존재할 수 없다고 알려져 있다. 용체화 처리 후 720℃에서 시효처리를 하게 되면 γ′상이 주로 생성되지만 20시간 이상 장시간 유지하게 되면 η상 및 기타 석출물도 형성되기 시작한다. 따라서 저온 시효를 하게 되면 γ′상의 형성에 악영향을 미치는 η상의 형성을 피할 수 있을 것으로 판단된다. 본 발명의 열처리 방법에 따르면 2차 시효처리 도중 추가적인 γ′→ η 변태는 없거나 매우 적음을 보여준다. 720℃ 에서 16시간 이상 시효처리 하는 경우와 비교하면 630℃ 2차 시효처리는 η상의 형성을 억제하면서 추가로 석출될 수 있는 매우 미세한 γ’상의 형성에 도움을 주었을 것으로 판단된다. It is known that the strengthening phase γ 'phase does not appear to be dissolved in the matrix at temperatures higher than 870 ° C, and phase can not be dissolved at temperatures higher than 900 ° C. When the aging treatment is performed at 720 ° C after the solution treatment, the γ 'phase is mainly formed, but when it is maintained for 20 hours or more, the η phase and other precipitates are also formed. Therefore, it is considered that formation of the η phase, which adversely affects the formation of the γ 'phase, can be avoided if the low temperature aging is performed. According to the heat treatment method of the present invention, there is no or very little additional γ '→ η transformation during the second aging treatment. Compared with the aging treatment at 720 ° C for 16 hours or more, the secondary aging treatment at 630 ° C may have helped to form a very fine γ 'phase which can be further precipitated while suppressing the formation of the η phase.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention as defined in the appended claims. Will be apparent to those of ordinary skill in the art.
Claims (9)
상기 용체화 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 700~740 ℃에서 12~30 시간 동안 1차 시효 처리하는 단계; 및
상기 1차 시효 처리 후, 상기 스테인리스강 합금을 630~720 ℃에서 12~48 시간 동안 2차 시효 처리하는 단계;를 포함하는 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법으로,
상기 2차 시효 처리는 상기 1차 시효 처리의 온도 보다 낮은 온도에서 수행하고,
상기 고강도 석출경화 합금은 32 HRC 내지 36 HRC의 경도를 가지는 것에 특징이 있는 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법.
(Excluding 0%), silicon (Si) not more than 1.0% (excluding 0%), manganese (Mn) not more than 2.0% (excluding 0%), nickel (Ni) 24.0 to 27.0 0.1 to 0.50% of aluminum (Nb), 0.35% or less (exclusive of 0%) of aluminum (Al), 1.5 to 2.35% of titanium (Ti), 0.1 to 5% of chromium (Cr), 0.5 to 1.5% of molybdenum , 0.10 to 0.50% of vanadium (V) and the balance of iron (Fe) and unavoidable impurities at a temperature of 880 to 920 캜;
Subjecting the stainless steel alloy to a first aging treatment at 700 to 740 ° C for 12 to 30 hours after the solution treatment; And
And subjecting the stainless steel alloy to a secondary aging treatment at 630 to 720 ° C for 12 to 48 hours after the first aging treatment. According to another aspect of the present invention, there is provided a heat treatment method for a high strength precipitation hardening alloy,
Wherein the secondary aging treatment is performed at a temperature lower than the temperature of the primary aging treatment,
Wherein the high strength precipitation hardening alloy has a hardness of 32 HRC to 36 HRC.
상기 1차 시효 처리 후 상기 스테인리스강 합금을 냉각하고 이어서 상기 2차 시효 처리를 수행하는, 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법. The method according to claim 1,
Wherein the stainless steel alloy is cooled after the first aging treatment and then the secondary aging treatment is performed.
상기 2차 시효 처리는 상기 1차 시효 처리의 온도보다 50℃ 이상 낮은 온도에서 수행하는, 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the secondary aging treatment is performed at a temperature lower than the temperature of the primary aging treatment by 50 캜 or more.
상기 2차 시효 처리에 의하여 η상((hcp, Ni3Ti)의 형성이 억제되고 γ’상(fcc, Ni3(Al,Ti))이 추가로 석출되는, 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the formation of the 侶 phase (hcp, Ni 3 Ti) is suppressed and the γ 'phase (fcc, Ni 3 (Al, Ti)) is further precipitated by the secondary aging treatment.
상기 2차 시효 처리 후, 경도 및 인장강도가 증가하는, 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the hardness and the tensile strength increase after the secondary aging treatment.
상기 스테인리스강 합금은 중량%로, 탄소(C) 0.04~0.06%, 규소(Si) 0.40~0.65%, 망간(Mn) 0.60~0.85%, 니켈(Ni) 25.0~27.0%, 크롬(Cr) 14.0~16.0%, 몰리브덴(Mo) 0.75~1.2%, 니오븀(Nb) 0.16~0.24%, 알루미늄(Al) 0.15~0.20%, 티타늄(Ti) 1.45~2.15%, 바나듐(V) 0.08~0.12% 및 잔부의 철(Fe)과 불가피한 불순물로 이루어지는, 고강도 석출경화 합금의 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the stainless steel alloy contains 0.04 to 0.06% carbon (C), 0.40 to 0.65% silicon (Si), 0.60 to 0.85% manganese (Mn), 25.0 to 27.0% nickel, (Ti) 1.45 to 2.15%, vanadium (V) 0.08 to 0.12%, and zinc (Nb) 0.16 to 0.24%, aluminum (Al) 0.15 to 0.20%, and molybdenum (Fe) and inevitable impurities in the high-strength precipitation hardening alloy.
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