KR101851314B1 - 다층 그래핀 복합시트의 제조 방법 - Google Patents

다층 그래핀 복합시트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

수평 및 수직 방향으로의 열전도율이 우수한 다층 그래핀 복합시트의 제조방법이 제안된다. 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조방법은 금속 기재 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 그래핀층 상에 전기도금법을 이용하여 금속층을 성장시키는 단계;를 포함한다.

Description

다층 그래핀 복합시트의 제조 방법{Multi-layer graghene composite sheet manufacturing method}
본 발명은 그래핀 복합시트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전도도 향상을 위하여 메탈 층을 포함하는 그래핀 복합시트의 제조방법에 관한 것이다.
그라파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 형성된 판상의 2차원 시트인 그래핀이 적층된 구조를 갖는다. 그라파이트는 전기 전도성 및 열전도성이 매우 뛰어나 기계적 강도가 우수하고 탄성이 높으며 투명도가 높다는 장점 등이 있는 바, 2차 전지, 연료 전지, 슈퍼 캐패시터와 같은 에너지 저장소재, 여과막, 화학검출기, 투명전극 등과 같은 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다.
이러한 그라파이트를 산화시킨 후 여러층으로 분리한 후 다시 환원시켜 제조되는 그래핀(grephene) 역시 높은 열전도도, 높은 전류 이송 능력, 우수한 강성 등의 뛰어난 물성을 지니고 있으므로 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 것으로 평가되고 있다.
그래핀은 일반적으로 화학기상증착법(CVD법), 화학적 합성법(흑연의 산화법) 등을 통해 제조될 수 있다. 소위 스카치 테이프법으로 알려져 있는 기계적 박리 방법에 의해 그래핀을 생산 가능하다는 발표 이후, 많은 기술들이 연구 개발되고 분류된 결과다.
그래핀 기반의 시트의 대량 생산을 위해서는 그래핀을 합성함에 있어 온도, 합성 속도, 대면적 합성 가능 여부 등과 같은 기준들이 고려되어야 한다. 이와 관련하여, 종래 그래핀을 합성하는 방법은 다양할 수 있으나, 통상적으로는 박리법(일명 스카치 테치프법) 또는 금속 촉매상에 그래핀을 직접 성장시키는 방법이 이용되고 있다.
그런데, 박리법(exfolidation)의 경우에는, 기본적으로 우연에 기대하는 공정으로 스카치 테이프로 기판 위에 증착하는 과정에서 그래핀과 여러층의 그래파이트가 쉽게 부셔지면서 그래핀과 그래파이트 조각들이 기판위에 무질서하게 섞이는 문제점이 있었다.
또한, 금속 촉매상에 그래핀을 직접 성장시키는 방법의 경우에는 금속 촉매 상에 탄소 소스를 포함하는 반응소스를 공급하고 상압에서 열처리 함으로써 그래핀을 성장시키게 되는데, 1000℃ 이상의 고온이 요구된다는 문제점이 있었으며, 그래핀 성장 후에 금속 촉매를 에칭 등의 방법을 이용하여 제거하는 과정에서 금속 촉매 상부에 형성된 그래핀에 존재하는 오염물질의 완벽한 제거가 어렵다는 문제점이 있었다.
일반적으로 방열시트는 각종 전자기기 내지 전자소자에서 열을 확산시키기 위한 히트싱크로 활용되는 소재이다. 이러한 방열시트는 종래 두께방향에 비해 면방향의 열전도율이 큰 재료(열이방성 재료)를 사용하여 제조하는 것이 일반적이었으며, 이러한 재료의 대표적인 예로는 팽창흑연이 있다.
예를 들어, 섬유형상의 흑연이 서로 얽혀 이루어진 팽창흑연을 가압 압축함으로써 방열시트를 제조할 수 있으며, 이러한 방열시트의 경우 시트의 두께방향의 열전도율에 비해 면방향의 열전도율이 상대적으로 크기 때문에 열의 확산이동에 적합하다.
그런데 최근 밀폐형 전자기기(예컨대 스마트폰, 태블릿피씨 등)에 적용되는 방열시트의 경우에는 면방향의 열전도율뿐만 아니라 수직방향의 열전도율도 향상시키기를 요구받고 있으므로, 수평 및 수직 방향의 열전도율이 우수한 방열시트를 제조하고자 하는 시도가 많이 이루어지고 있다.
열전도율을 향상시키기 위해서는 고품질의 인조흑연(예를 들면, 키시 흑연)을 이용할 수 있으나, 인조흑연의 경우 가격이 높을 뿐만 아니라 수직 방향의 열전도율은 취약하다는 문제가 있다. 한편, 많이 이용되는 팽창흑연의 경우에는 인조흑연에 비해 가격 경쟁력을 가지고 있으나 열전도율이 다소 떨어지는 문제가 있다. 따라서 가격경쟁력을 가지면서도 수평 및 수직 방향으로의 열전도율이 우수한 방열시트 및 제조방법이 요구되고 있다
위와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 수평 및 수직 방향으로의 열전도율이 우수한 다층 그래핀 복합시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트는 기존 시트의 문제점을 해결하여 수평 및 수직방향으로의 열전도율이 우수하여 효과적인 방열이 가능하다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 다층 그래핀 복합시트의 제조방법은 금속 기재 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 그래핀층 상에 전기도금법을 이용하여 금속층을 성장시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속 기재는 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속층은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 그래핀층은 화학기상증착법에 의해 형성된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속층 위에 제2의 그래핀층을 더 형성하는 단계; 를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 금속층 위에 제2의 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 제2의 그래핀층 위에 전기도금법을 이용하여 제2의 금속층을 형성하는 단계; 를 더 포함한다.
본 발명의 다층 그래핀 복합시트는 금속 기재상에 그래핀층을 형성하고 그래핀층 위에 금속도금층을 형성함으로써, 방열층의 열전도도를 향상시킬 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트는 방열 이외에 금속층의 장점을 살릴 수 있는 전기 전자 소자 등으로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조 과정 중 화학기상증착법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조 과정 중 금속 기재상 그래핀층 형성을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조 과정 중 전기도금법을 이용한 금속층 형성을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조 과정 중 제2의 그래핀층 형성을 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조 과정 중 제2의 금속층 형성을 나타낸 모식도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 다층 그래핀 복합시트의 모식도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일실시예에 따른 다층 그래핀 복합시트의 제조방법은 금속 기재 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계; 및 상기 그래핀층 상에 전기도금법을 이용하여 금속층을 성장시키는 단계;를 포함한다.
금속 기재는 그래핀을 성장시키기 위한 베이스(seed layer)로 기능하는 것으로, 특정 재료로 한정되지 않는다. 예를 들어 금속 기재는 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금일 수 있다.
금속 기재는 그래핀의 성장을 용이하게 하기 위하여 탄소를 잘 흡착하는 촉매층을 포함할 수 있다. 상기 촉매층은 특정 재료로 한정되지 않으며, 금속 기재와 동일 또는 상이한 재료에 의해 형성될 수 있다. 한편, 상기 촉매층의 두께 역시 제한되지 않으며, 형태 역시 박막이나 후막일 수 있다.
그래핀층은 그래핀이 시트(sheet) 형태로 형성된다. 이 때, 그래핀층은 단일층 또는 2 이상의 층으로 형성될 수 있다. 또한 그래핀층은 대면적일 수 있다.
금속 기재 상에 그래핀층을 형성시키는 방법으로는 화학기상증착법(CVD, Chemical Vapor Deposition)이 이용된다. 여기에서 상기 화학기상증착법은 고온화학기상증착(RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착(ICP-CVD), 저압 화학기상증착(LPCVD), 상압화학기상증착(APCVD), 금속 유기화학기상증착(MOCVD) 또는 화학기상증착(PECVD)등을 포함하는 개념이다.
도 1을 참고하여 구체적으로 설명하면 금속 기재를 노(furnace)에 넣은 후에, 금속 기재에 탄소 소스(carbon source)를 포함하는 반응가스를 공급하고 상압에서 열처리하여 그래핀을 성장시킴으로써 그래핀층을 형성할 수 있다. 여기에서 상기 열처리 온도는 300℃ 내지 2,000℃ 일 수 있다. 이와 같이 금속 기재를 고온 및 상압에서 탄소 소스와 반응시켜 적절한 양의 탄소가 금속 기재에 녹아들어가거나 흡착되도록 하고, 이후 금속 기재에 포함되던 탄소원자들이 표면에서 결정화됨으로써 그래핀 결정 구조를 형성하게 된다.
한편, 상술한 공정에 있어 금속 기재의 종류 및 두께(촉매층을 포함함), 반응시간, 냉각속도, 반응 가스 농도 등을 조절함으로써 그래핀층의 층수를 조절할 수 있다.
상기 탄소 소스의 예로는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등이 있으며, 상기에서 나열한 것들로 한정되는 것은 아니다.
도 2와 같이 그래핀층이 형성되면 그 위에 전기도금법을 이용하여 금속층을 성장시킨다. 상기 금속층은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금일 수 있다.
도 3과 같이 금속층이 형성되는 공정은 다음과 같다. 그래핀층을 전해액이 담긴 도금조에 통과시킴으로써 그래핀층 상부에 금속을 전기도금시킨다. 그래핀층을 도금조에 통과시키는 방법은 롤투롤(Roll-to-Roll) 공정을 이용할 수 있으며, 복수개의 와인더(winder) 및 드럼(drum)을 배열하여 그래핀층이 와인더 및 드럼들에 의해 이동되면서 도금조에 디핑(dipping)되도록 할 수 있다. 전해액(과염소산의 알코올 용액, 황산, 염산, 질산, 인산, 옥살산 수용액 등을 사용 가능함)에는 그래핀층 표면에 도금될 금속이 분산되어 있다.
전기도금(electro plating)은 전해액에 침지된 음극과 양극 사이에 전류를 가할 때, 전해액의 전기 분해에 의하여 도금을 수행하는 공정으로 전기도금은 일반적인 도금 공정인 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. 즉, 그래핀층이 전해액을 통과하면서 전기도금이 실시되고(예컨대 도금조의 저면에 양극이 부착되고, 드럼이 음극으로 기능할 수 있음), 그 결과 그래핀층의 표면에는 금속이 도금된다.
전기도금된 금속층은 다시 그래핀층의 형성을 위한 기재로 사용될 수 있다. 따라서 전기도금으로 형성된 금속층을 기재로 하여 그 위에 다시 화학기상증착법을 이용하여 제2의 그래핀층을 형성하는 것도 가능하다.(도 4) 또한 제2의 그래핀층 위에 다시 전기도금하여 제2의 금속층을 형성하는 것도 가능하다.(도 5)
한편, 금속층을 형성하기 이전에, 그래핀층의 표면에 요철을 형성하는 단계가 더 포함될 수 있다. 이 경우, 후속 단계에서 그래핀층의 일면에 형성되는 금속층은 그래핀층의 표면에 대응하여 마찬가지로 요철 형상을 구비하도록 형성되는 바, 그래핀층 및 금속층이 모두 요철 형상을 갖게 된다.
그래핀층의 표면에 요철을 형성하는 방법은 기계적 가공 공정 또는 화학적 가공 공정을 사용할 수 있다. 이와 같은 공정의 예로는 마이크로샌드 블라스팅, 방전 가공, 레이저 가공, 에칭공정, 포토리소그래피 공정 등이 있다. 또는 표면에 요철이 형성된 롤러에 그래핀층을 통과시킴으로써 그래핀층의 표면에 요철을 형성할 수도 있다.
상기 그래핀 복합시트는 유연성 및/또는 연신가능성이 요구되는 차세대 전계 효과 트랜지스터 또는 다이오드 등 각종 전자 전기 소자의 전극 제조(특히, 투명 전극), 또는 태양 전지, 터치 센서 및 관련된 유연성 전자 기술 분야에서 광전자기적 응용을 위한 그래핀 투명 전극으로 사용되는 것이 가능하다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 금속 기재 상부에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계;
    상기 그래핀층의 표면에 요철을 형성하는 단계;
    상기 그래핀층 상에 전기도금법을 이용하여 금속층을 성장시키는 단계;
    상기 금속층 위에 제2의 그래핀층을 형성하는 단계;
    상기 그래핀층의 표면에 요철을 형성하는 단계; 및
    상기 제2의 그래핀층 위에 전기도금법을 이용하여 제2의 금속층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 그래핀 복합시트의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 기재는 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금인 것을 특징으로 하는 다층 그래핀 복합시트의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속층은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Ru, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 또는 합금인 것을 특징으로 하는 다층 그래핀 복합시트의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 그래핀층은 화학기상증착법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 다층 그래핀 복합시트의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112760644A (zh) * 2021-01-06 2021-05-07 松山湖材料实验室 一种复合板及其制备方法、均热板

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