KR101845936B1 - CNT polymer film for prepreg and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a CNT-polymer film for a prepreg, and a production method of the same. In particular, by adding an appropriate amount of carbon nanotubes (CNTs) in carbon fiber reinforced plastics (CFRP), the CNT is integrated with carbon fibers (CFs) and polymers and thus serves as an anchor to enhance frictional force and stress. The production method comprises the steps of: (S10) preparing a woven CF sheet; (S20) dispersing CNT in polymers; (S30) forming a CNT-polymer mixture into pellets; (S40) forming CNT-polymer pellets into a film; and (S50) inserting the woven CF sheet in an upper part and a lower part of the CNT-polymer film to integrate the same. In the step (S50) of inserting the woven CF sheet in the upper and lower parts of the CNT-polymer film to integrate the same, the integration method is such that the woven CF sheet is inserted in the upper and lower parts of the CNT-polymer film through thermocompression bonding. The CNT-polymer film for a prepreg produced by the production method of the present invention has the woven CF sheet inserted and integrated in the upper and lower parts of the CNT-polymer film to promote enhancement of existing materials, and thus has the effects of reducing the production cost and weight reduction.

Description

프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법{CNT polymer film for prepreg and manufacturing method thereof}[0001] The present invention relates to a CNT polymer film for prepreg,

본 발명은 탄소섬유 강화 플라스틱(CFRP, Carbon fiber reinforced plastics)에 탄소나노튜브(CNT, Carbon nano tube)를 적정량 첨가함으로서, CNT가 탄소섬유(CF)와 고분자에 일체화되어 앙카 역할을 하여 마찰력이나 응력을 강화시키는 논리를 기반으로 하는 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon fiber reinforced plastics (CFRP) and a carbon nano tube (CNT, Carbon nano tube) by adding an appropriate amount, CNT is integrated with the carbon fiber (CF) And a method for manufacturing the CNT-polymer film.

본 발명의 프리프레그용 CNT-고분자필름을 만들려면 우선 CF를 직조하여 시트 상태에서 에폭시나 우레탄 등의 소재를 함침시키는 방법이 일반적으로 많이 사용되나, 다른 공법으로 PA, PE, PP 등을 사용한 고분자에 CNT를 분산시킨 고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 열압착시키는 것을 기술적 특징으로 하고 있다.In order to make the CNT-polymer film for prepreg of the present invention, CF is first woven and impregnated with a material such as epoxy or urethane in a state of a sheet is generally used. However, a polymer using PA, PE, A CF sheet woven in the upper and lower portions of the polymer film in which the CNTs are dispersed is inserted and thermocompression-bonded.

본 발명은 고분자필름에 CNT를 첨가함으로서 궁극적으로 CFRP에 CNT를 첨가하는 효과를 가지며, 구체적으로는 직조된 CF시트에 CNT가 0.1~1중량%가 포함되며, CNT-고분자필름에 CNT가 0.3~5중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하고 있다.The present invention has the effect of adding CNT to a CFRP ultimately by adding CNT to a polymer film. Specifically, the CNT is contained in a woven CF sheet in an amount of 0.1 to 1 wt%, CNT- 5% by weight based on the total weight of the composition.

본 발명에 따른 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법은 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10); CNT가 고분자에 분산되는 단계(S20); CNT-고분자 혼합물이 펠렛화되는 단계(S30); CNT-고분자 펠렛이 필름화되는 단계(S40); CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)를 포함하는 제조방법으로 생산되는 것을 기술적 특징으로 하고 있다.A CNT-polymer film for prepreg according to the present invention and a method for producing the CNT-polymer film for prepreg according to the present invention include: preparing a woven CF sheet (S10); The step (S20) of dispersing the CNT in the polymer; Step (S30) in which the CNT-polymer mixture is pelletized; Step (S40) in which the CNT-polymer pellets are filmed; And a step (S50) of inserting and integrating a woven CF sheet on the upper and lower sides of the CNT-polymer film.

본 발명에 따른 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법은 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10)에서 직조된 CF시트에 CNT가 0.1~1중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하고 있다.The CNT-polymer film for prepreg according to the present invention is characterized in that 0.1 to 1 wt% of CNT is contained in the CF sheet woven in step S10 of preparing a woven CF sheet.

본 발명에 따른 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법은 CNT가 고분자에 분산되는 단계(S20)에서 고분자에 CNT가 0.3~5중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하고 있다.The CNT-polymer film for prepreg according to the present invention and its manufacturing method are characterized in that 0.3 to 5 wt% of CNT is contained in the polymer in the step (S20) in which the CNT is dispersed in the polymer.

본 발명에 따른 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법은 CNT-고분자 펠렛이 필름화 되는 단계(S40)에서 필름화되는 방법은 필름압출기를 사용하며, 필름의 두께가 50~200㎛인 것을 기술적 특징으로 하고 있다. In the CNT-polymer film for prepreg according to the present invention and the method for producing the CNT-polymer film for prepreg according to the present invention, a film extruder is used in the step of forming the CNT-polymer pellets in the step S40, Technical features.

본 발명에 따른 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법은 CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)에서 일체화시키는 방법은 CNT-고분자필름 상부 및 하부 사이에 직조된 CF시트를 삽입하여 열압착하는 방식인 것을 기술적 특징으로 하고 있다.The CNT-polymer film for prepreg according to the present invention and the method for manufacturing the CNT-polymer film according to the present invention are characterized in that the CNT-polymer film is integrally formed by inserting a CF sheet woven into the upper and lower portions of the CNT- In which a CF sheet woven into a sheet is inserted and thermocompression-bonded.

탄소나노소재는 소재의 모양에 따라 플러렌(Fullerene), CNT, 그래핀(Graphene), 흑연(graphite) 등이 있다. 이중에서 CNT는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연면이 나노크기의 직경으로 둥글게 말린 형태를 갖고 있다. CNT는 말려진 형태에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT: Single wall carbon nano tube), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT: Multiple wall carbon nano tube) 및 다발형 탄소나노튜브(Rope carbon nano tube)로 구분할 수 있다. Carbon nanomaterials include fullerene, CNT, graphene, and graphite depending on the shape of the material. In the CNT, the hexagonal honeycomb graphite surface, in which one carbon atom is bonded to three different carbon atoms, has a rounded shape with a nano-sized diameter. CNTs can be divided into single wall carbon nanotubes (SWCNTs), multiple wall carbon nanotubes (MWCNTs) and multiple carbon nano tubes .

도 1은 CNT의 구조를 나타낸 것이다.Figure 1 shows the structure of a CNT.

CNT는 강철의 100배에 달하는 강도, 구리와 비슷한 전기전도성, 다이아몬드와 동등한 열전도도를 보유하고 있는 등 물성이 뛰어나 다양한 물질의 첨가제로 응용되고 있으며, 정전기 방지, 전자파 차폐, 레이더파 흡수, 차음, 방음, 방열 등의 기능성이 필요한 제품의 소재로 사용된다. 전기 분야, 전자 분야, 자동차 분야, 항공기 분야, 스포츠용품 분야 및 군사 분야 등 다양한 분야에 쓰이고 있는 소재이다.CNT is applied as an additive for various materials because it has strength of 100 times as high as steel, electric conductivity similar to copper, and thermal conductivity equivalent to that of diamond, and is used as an additive for various materials. Antistatic, electromagnetic shielding, radar wave absorption, It is used as a material for products that require soundproofing, heat insulation, and other functionalities. It is used in various fields such as electric field, electronic field, automobile field, aircraft field, sporting goods field, and military field.

CF는 흑연 결정 구조를 가진 섬유상의 탄소물질이다. 밀도가 낮아 중량이 강철의 1/4 수준이며, 인장 강도는 강철의 5배 이상이다. 내열성이 높아 3,000℃의 초고온에도 견딜 수 있다. 물성이 뛰어나 항공기 2차 구조재, 낚싯대, 골프채, 라켓, 산업기계, 선박 등 다양한 용도로 폭넓게 활용되고 있다.CF is a fibrous carbon material having a graphite crystal structure. Its density is one quarter of the weight of steel and its tensile strength is more than five times that of steel. It has high heat resistance and can withstand very high temperature of 3,000 ℃. It is widely used for a variety of applications such as aircraft secondary structural materials, fishing rods, golf clubs, racquets, industrial machines, ships and the like because of its excellent physical properties.

CFRP는 CF를 강화재로 하는 플라스틱 복합재이다. 비강도는 철강의 6배, 비탄성률은 철강의 3배이며, 정적강도 뿐만 아니라 뛰어난 피로특성, 내마찰성과 마모성이 뛰어나 스포츠 분야, 항공 분야, 우주 분야 등 다양한 분야에 쓰이고 있는 소재이다.CFRP is a plastic composite material with CF as reinforcement. The non-elasticity is 6 times that of steel, and the non-elasticity is 3 times that of steel. It has excellent fatigue characteristics, friction resistance and abrasion resistance as well as static strength, and is used in various fields such as sports field, aeronautical field and space field.

그러나 CNT는 적은 양으로도 물성의 변화가 크고, 크기가 약 20nm로 미세하며, 튜브형 구조로 겉보기 밀도가 고분자 보다 20~30배 크며, CF는 수천~수만 가닥의 섬유가 중첩된 선형 구조로, 양 소재를 각각 고분자 물질과 혼합하거나, 양 소재를 혼합하는 것이 용이하지 않은 실정이다However, the CNT has a large variation in physical properties, a small size of about 20 nm, a tubular structure, an apparent density of 20 to 30 times larger than that of the polymer, and CF is a linear structure in which thousands to tens of thousands of fibers are superposed, It is not easy to mix both materials with a polymer material or to mix both materials

본 발명의 배경기술이 되는 선행문헌으로 공개특허공보 제10-2014-0008219호(2014. 1. 21. 이하 ‘선행문헌 1’)가 개시되어 있다.As a prior art document which becomes the background art of the present invention, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 10-2014-0008219 (Apr. 1, 2014, hereinafter referred to as "Prior Art 1") is disclosed.

선행문헌 1은 ‘탄소나노튜브필름 제조 방법’에 관한 것으로, 금속 산화물계 나노 입자를 포함하는 CNT 코팅층을 형성하는 제조 방법이 개시되어 있다.The prior art document 1 relates to a method for manufacturing a carbon nanotube film, and a manufacturing method for forming a CNT coating layer containing metal oxide nanoparticles is disclosed.

하지만 선행문헌 1의 CNT 필름 제조 방법은 나노입자를 이용하는데, 금속입자가 나노미터 크기로 되면 기존의 금속소재에서 발견되지 않던 여러 가지 물성이 나타나는 단점이 있다.However, the CNT film manufacturing method of the prior art document 1 uses nanoparticles, and when the metal particles have a nanometer size, various physical properties that are not found in conventional metal materials appear.

이에 본 출원인은, 고분자 물질 PA, PE, PP 등과 CNT를 컴파운딩하고 펠렛화시켜 필름을 제조함으로서, CNT와 고분자가 함침되며 안정적으로 혼합되어 기계적인 물성이 향상되므로, 프리프레그의 두께를 줄여 CFRP를 만드는데 원가절감 및 기존물질 강화를 촉진시킴과 동시에 경량화 효과가 있는 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하기 위하여 본 발명을 안출하게 되었다.The present applicant has found that the CNT and polymer are impregnated and stably mixed by compounding and pelletizing the polymer material PA, PE, PP and the like with the CNT to produce a film, thereby improving the mechanical properties. Thus, the thickness of the prepreg is reduced, The present invention has been made to provide a CNT-polymer film for a prepreg having a light weight effect and a manufacturing method thereof.

(선행문헌 1) 대한민국 공개특허공보 제10-2014-0008219호(2014. 1. 21.)(Prior Art 1) Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2014-0008219 (Apr. 1, 2014)

본 발명은 기존 CFRP 보다 더 강화된 소재를 개발해야 하는 욕구 및 이를 해결하고자 하는 방법 중 CFRP에 CNT를 첨가하는 데 있어서 CNT를 별도로 첨가할 수 없는 문제를 해결하기 위해, CNT와 바인더 역할을 하는 고분자를 미리 혼합하여 필름상태로 만들어서 CFRP의 물리적 성질을 강화시킬 수 있는 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.In order to solve the problem that CNT can not be separately added in adding CNT to CFRP among the desire to develop a material that is stronger than conventional CFRP and methods to solve the problem, CNT and a polymer acting as a binder Which is capable of enhancing the physical properties of CFRP, and a method for producing the CNT-polymer film for prepreg.

본 발명은 CNT를 분산 처리하여 기계적 물성 및 점도를 향상시킨 상태에서 바인더 역할을 하는 PA 및 PP 등 고분자에 고르게 혼합하고 압출기로 CNT-고분자 펠렛을 만든다. CNT-고분자 펠렛을 필름압출기를 통해서 필름을 제조하며, 필름 상부 및 하부 사이에 직조된 CF시트를 삽입하여 고열 압착하면, CF와 CNT-고분자가 필름형태로 일체화가 된 프리프레그가 되는 것이다. 또한, 일체화 된 프리프레그가 형상화되면 기계적 강도가 더 강화된 CFRP를 만드는 것이다.In the present invention, CNT is dispersed to improve uniformity of mechanical properties and viscosity, and the mixture is uniformly mixed into polymers such as PA and PP, which function as a binder, and CNT-polymer pellets are produced by an extruder. The CNT-polymer pellets are produced through a film extruder, and a woven CF sheet is interposed between the upper and lower portions of the film to form a prepreg in which the CF and the CNT-polymer are integrated in a film form. In addition, when the integrated prepreg is shaped, CFRP with enhanced mechanical strength is produced.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 CNT가 건식 분산된 상태인 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공함으로서 기술적 과제를 해결하고자 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a CNT-polymer film for prepreg and a method of manufacturing the CNT for a prepreg, wherein the CNT is dry-dispersed.

본 발명은 직조된 CF시트에 CNT가 0.1~1중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a CNT-polymer film for prepreg and a method for producing the CNT for a prepreg, wherein the CNT is contained in an amount of 0.1 to 1 wt% in a woven CF sheet.

본 발명은 CNT-고분자필름에 CNT가 0.3~5중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a CNT-polymer film for prepreg and a method of manufacturing the CNT-polymer film, wherein the CNT-polymer film contains 0.3 to 5 wt% of CNT.

본 발명은 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10); CNT가 고분자에 분산되는 단계(S20); CNT-고분자 혼합물이 펠렛화되는 단계(S30); CNT-고분자 펠렛이 필름화되는 단계(S40); CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)를 포함하는 제조방법으로 생산되는 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공함으로서 기술적 과제를 해결하고자 한다.The present invention provides a method for fabricating a woven CF sheet, comprising: (S10) preparing a woven CF sheet; The step (S20) of dispersing the CNT in the polymer; Step (S30) in which the CNT-polymer mixture is pelletized; Step (S40) in which the CNT-polymer pellets are filmed; (S50) of inserting and integrating a woven CF sheet on the upper and lower sides of the CNT-polymer film, and a step (S50) of integrating the CNT- I want to solve the problem.

본 발명은 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10)에서 직조된 CF시트에 CNT가 0.1~1중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a CNT-polymer film for prepreg and a method for producing the CNT-polymer film for prepreg, wherein the CF sheet woven in the step (S10) of preparing a woven CF sheet contains 0.1 to 1% by weight of CNT do.

본 발명은 CNT가 고분자에 분산되는 단계(S20)에서 고분자에 CNT가 0.3~5중량%가 포함되는 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a CNT-polymer film for prepreg and a method for producing the CNT-polymer film, characterized in that the step (S20) of dispersing the CNT in the polymer includes 0.3 to 5 wt% of CNT in the polymer.

본 발명은 CNT-고분자 펠렛이 필름화 되는 단계(S40)에서 필름화되는 방법은 필름압출기를 사용하며, 필름의 두께가 50~200㎛인 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention relates to a CNT-polymer film for prepreg, which is characterized in that a film extruder is used in the step (S40) in which the CNT-polymer pellets are formed into a film, and the thickness of the film is 50 to 200 μm And a method for producing the same.

본 발명은 CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)에서 일체화시키는 방법은 CNT-고분자필름 상부 및 하부 사이에 직조된 CF시트를 삽입하여 열압착하는 방식인 것을 기술적 특징으로 하는, 프리프레그용 CNT-고분자필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention relates to a method of integrating a CNT-polymer film in a step of inserting and integrating a woven CF sheet on the upper and lower sides of the CNT-polymer film (S50), in which a woven CF sheet is interposed between the upper and lower portions of the CNT- A CNT-polymer film for prepreg, and a method for producing the CNT-polymer film.

본 발명에 따른 제조방법을 생산된 프리프레그용 CNT-고분자필름은 PA, PE, PP 등 고분자와 CNT 및 CF가 혼합되면서 CNT가 각 소재에 앙카 역할을 하여 마찰력, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성률이 향상된 효과가 있다.The CNT-polymer films for prepregs produced according to the present invention are produced by mixing CNT and CF with polymers such as PA, PE, and PP, and CNTs act as an anchor for each material to provide friction force, tensile strength, flexural strength and flexural modulus This has an improved effect.

본 발명에 따른 제조방법으로 생산된 프리프레그용 CNT-고분자필름은 CNT-고분자 펠렛을 필름압출기로 필름화 됨으로써 물리적 성질이 강화되며, 생산 공정을 단순화되어 생산 효율이 향상된 효과가 있다.The CNT-polymer film for prepreg produced by the manufacturing method according to the present invention has a physical property enhanced by film-forming CNT-polymer pellets using a film extruder, and the production process is simplified and the production efficiency is improved.

본 발명에 따른 제조방법을 생산된 프리프레그용 CNT-고분자필름은 CNT-고분자필름 상부 및 하부에 사이에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화되어 기존물질의 강화를 촉진시켜 원가절감 및 경량화 된 효과가 있다.The CNT-polymer film for prepregs produced according to the present invention is formed by inserting a woven CF sheet interposed between the upper and lower portions of the CNT-polymer film to promote reinforcement of existing materials, thereby reducing the cost and weight have.

본 발명에 따른 제조방법으로 생산된 프리프레그용 CNT-고분자필름은 고분자 대비 겉보기밀도가 20~30배 크고 혼합이 어려워 바인더 역할을 하는 PA, PE, PP 등 고분자에 CNT를 컴파운딩하고, 펠렛화시켜 필름을 제조하여 각각의 필러 혼합의 번거로움과 난해함이 해결되는 효과가 있다.The CNT-polymer film for prepreg produced by the process according to the present invention is characterized in that CNTs are compounded in polymers such as PA, PE and PP, which have a bulk density of 20 to 30 times larger than that of the polymer and difficult to be mixed, So that the troublesome and complicated mixing of each filler can be solved.

본 발명에 따른 제조방법으로 생산된 프리프레그용 CNT-고분자필름은 일체화 되어 기계적 강도가 더 강화된 CFRP를 생산하여 다양한 목적물에 활용되는 효과가 있다.The CNT-polymer film for prepreg produced by the manufacturing method according to the present invention is integrated with CFRP, which has enhanced mechanical strength, and is used for various objects.

도 1은 CNT의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 프리프레그용 CNT-고분자필름을 제조하는 방법을 순서도로 나타낸 것이다.
도 3은 CNT가 들어간 CF 폴리머를 나타낸 것이다.
도 4는 직조된 CF시트를 나타낸 것이다.
도 5는 분산 전의 CNT 분자 구조, 불완전 분산된 CNT 분자 구조 및 분산 후의 CNT 분자 구조를 간략화 하여 나타낸 것이다.
도 6은 생산 직후의 분산되지 않은 CNT 분자 구조, 분산 직후 CNT 분자 구조 및 분산 후 1년 경과된 CNT 분자 구조를 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 50,000배율로 나타낸 것이다.
도 7은 분산된 CNT를 나타낸 것이다.
도 8은 폴리머를 나타낸 것이다.
도 9는 분산 전후 CNT의 전기전도성을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 10은 분산 전후 액상 CNT를 복합소재로 사용했을 시의 작업성을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 11은 분산 전후 CNT의 함량에 따른 기계적 강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명에 따른 CNT-고분자 펠렛을 시제품화한 것이다.
도 13은 CNT-고분자필름을 나타낸 것이다.
도 14는 직조된 CF시트와 CNT-고분자필름을 나타낸 것이다.
도 15는 본 발명에 따른 프리프레그용 필름을 나타낸 것이다.
도 16은 본 발명에 따른 프리프레그용 필름을 7장 적층된 것을 나타낸 것이다.
도 17은 프리프레그용 필름 1장과 프리프레그 7장을 적층한 필름의 두께를 비교한 것이다.
도 18은 프리프레그용 필름을 차체에 활용하기 전을 나타낸 것이다.
도 19는 프리프레그용 필름을 차체에 활용한 것을 나타낸 것이다.
도 20은 인장강도 실험 설계 구조를 나타낸 것이다.
도 21은 CNT 함량에 따른 PA6시편 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 22는 굴곡강도 실험 설계 구조를 나타낸 것이다.
도 23은 CNT 함량에 따른 PA6시편 굴곡강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 24는 CNT 함량에 따른 PA6시편 굴곡탄성률을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 25는 CNT 함량에 따른 PA6시트의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 26은 CNT 함량에 따른 PA6시트를 나타낸 것이다.
도 27은 CNT 함량에 따른 프리프레그용 필름 1장의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 28은 프리프레그 필름 1장을 CNT 함량별로 나타낸 것이다.
도 29는 CNT 함량에 따른 프리프레그 7장을 적층한 필름의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 30은 프리프레그 7장을 적층한 필름을 CNT 함량별로 나타낸 것이다.Figure 1 shows the structure of a CNT.
Fig. 2 is a flowchart showing a method for producing a CNT-polymer film for prepreg.
3 shows the CNT-containing CF polymer.
4 shows a woven CF sheet.
FIG. 5 shows a simplified CNT molecular structure before dispersion, an incompletely dispersed CNT molecular structure, and a CNT molecular structure after dispersion.
6 is a graph showing the molecular structure of non-dispersed CNT immediately after production, CNT molecular structure immediately after dispersion, and molecular structure of CNT after 1 year of dispersion at a magnification of 50,000 using a scanning electron microscope (SEM).
7 shows dispersed CNTs.
Figure 8 shows the polymer.
Fig. 9 is a graph comparing electrical conductivities of CNT before and after dispersion.
10 is a graph comparing the workability of liquid CNT before and after dispersion as a composite material.
11 is a graph comparing mechanical strengths according to the content of CNT before and after dispersion.
12 is a prototype of the CNT-polymer pellet according to the present invention.
13 shows a CNT-polymer film.
14 shows a woven CF sheet and a CNT-polymer film.
Fig. 15 shows a film for prepreg according to the present invention.
Fig. 16 shows seven laminated films for prepreg according to the present invention.
17 is a graph comparing the thicknesses of a laminated film of one prepreg film and seven prepreg films.
18 shows the state before the film for prepreg is used for a vehicle body.
19 shows the use of a film for prepreg in a car body.
20 shows a tensile strength experimental design structure.
21 is a graph comparing tensile strengths of PA6 specimens according to CNT content.
22 shows a bending strength experimental design structure.
23 is a graph comparing the flexural strength of PA6 specimen with the content of CNT.
24 is a graph comparing flexural moduli of PA6 specimens according to CNT content.
25 is a graph comparing tensile strengths of PA6 sheets according to CNT content.
26 shows the PA6 sheet according to the CNT content.
27 is a graph comparing tensile strengths of one film for prepreg according to the CNT content.
28 shows one prepreg film by CNT content.
29 is a graph comparing tensile strengths of seven laminated prepregs according to the CNT content.
30 shows a film laminated with seven prepregs by CNT content.

이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명은 여기에서 개시되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수 있다. 여기에서 개시되는 실시예들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 되며, 본 발명의 기술적 사상 및 기술적 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 또는 대체물이 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. The present invention is not limited to the embodiments disclosed herein, but may be embodied in other forms. The embodiments disclosed herein are provided so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. Therefore, it should be understood that the present invention is not limited by the following embodiments, and all conversions, equivalents, or alternatives included in the technical idea and technical scope of the present invention are included.

본 발명은 다양한 변환이 가해질 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에서 예시하고 상세하게 설명한다. 도면들에서 요소의 크기 또는 요소들 사이의 상대적인 크기는 본 발명에 대한 명확한 이해를 위해서 다소 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 도면들에 도시된 요소의 형상이 제조 공정상의 변이 등에 의해서 다소 변경될 수 있다. 따라서 본 명세서에서 개시된 실시예들은 특별한 언급이 없는 한 도면에 도시된 형상으로 한정되어서는 안 되며, 어느 정도의 변형을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The present invention is capable of various modifications and various embodiments, and particular embodiments are illustrated and described in detail in the drawings. The sizes of the elements or the relative sizes between the elements in the figures may be exaggerated somewhat for a clear understanding of the present invention. Further, the shape of the elements shown in the drawings may be somewhat modified by variations in the manufacturing process or the like. Accordingly, the embodiments disclosed herein should not be construed as limited to the shapes shown in the drawings unless specifically stated, and should be understood to include some modifications.

한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.On the contrary, the various embodiments of the present invention can be combined with any other embodiments as long as there is no clear counterpoint. Any feature that is specifically or advantageously indicated as being advantageous may be combined with any other feature or feature that is indicated as being preferred or advantageous.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

<실시예 1. 프리프레그용 CNT-고분자필름 제조>&Lt; Example 1: Preparation of CNT-polymer film for prepreg >

도 2는 프리프레그용 CNT-고분자필름을 제조하는 방법을 순서도로 나타낸 것이다.Fig. 2 is a flowchart showing a method for producing a CNT-polymer film for prepreg.

1) 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10)1) preparing a woven CF sheet (S10)

도 3은 CNT가 들어간 CF 폴리머를 나타낸 것이다.3 shows the CNT-containing CF polymer.

직조된 CF시트를 준비한다.Prepare a woven CF sheet.

도 4는 직조된 CF시트를 나타낸 것이다.4 shows a woven CF sheet.

직조된 CF시트에 CNT가 0.1~1중량%가 포함될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The woven CF sheet may contain 0.1 to 1% by weight of CNT, but is not limited thereto.

합성섬유를 이용한 실을 진공, 고온에서 태워 탄소만 남긴 탄소 필라멘트를 실패에 감아 직조하면 CF시트가 되며, 직조 방식에 따라 평직, 능직 및 UD(Uni-Direction)탄소로 나뉘며, 직조하는 필라멘트의 가닥수에 따라 1K, 3K, 12K 등으로 나뉜다.When a yarn using a synthetic fiber is burned at a high temperature in a vacuum, the carbon filament remaining after carbonization is defective and is woven to be a CF sheet, it is divided into plain weave, twill weave and UD (Uni-Direction) carbon according to a weaving method, It is divided into 1K, 3K, 12K according to the number.

사용될 목적물에 따라 다양한 형태의 직조된 CF시트를 사용할 수 있다.Various types of woven CF sheets can be used depending on the object to be used.

2) CNT가 분산되는 단계(S20)2) Step S20 in which CNTs are dispersed

CNT를 분산장치에 투입하여 속도, 시간 등의 조건을 고려하여 고분자에 분산하며, 공지된 기술을 사용한다.CNTs are added to the dispersing device and dispersed in the polymer in consideration of conditions such as speed and time, and a known technique is used.

도 7은 분산된 CNT를 나타낸 것이다.7 shows dispersed CNTs.

CNT 직경은 15~30nm이며, 직경 1 기준으로 종횡비가 1:500~1,000인 것을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The CNT may have a diameter of 15 to 30 nm and an aspect ratio of 1: 500 to 1,000, but the present invention is not limited thereto.

CNT 분산 방식은 음파 분산, 볼 밀링 분산, 용매 또는 분산제를 이용한 분산 등 다양하게 선택될 수 있다.The CNT dispersion method can be variously selected from sonic dispersion, ball mill dispersion, dispersion using a solvent or a dispersant.

CNT를 분산할시 바람직하게는 건식 분산을 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 건식 분산은 분체만 단독적으로 있는 상태에서 분산장치에서 분산을 수행하고 분산액을 코팅하는 방식으로, 분체를 액상에 넣어서 압력 또는 진동, 전기적 충격을 가해서 분산을 수행하고 다시 건조시키는 습식 분산의 반대 개념이다.When CNT is dispersed, dry dispersion can be preferably performed, but the present invention is not limited thereto. The dry dispersion is the opposite concept of wet dispersion in which the powder is dispersed in the dispersing device in the state where only the powder is solely dispersed and the dispersion is coated, the powder is put into the liquid phase, and the dispersion is performed by applying pressure, .

도 5는 분산 전의 CNT 분자 구조, 불완전 분산된 CNT 분자 구조 및 분산 후의 CNT 분자 구조를 간략화 하여 나타낸 것이다.FIG. 5 shows a simplified CNT molecular structure before dispersion, an incompletely dispersed CNT molecular structure, and a CNT molecular structure after dispersion.

도 6은 생산 직후의 분산되지 않은 CNT 분자 구조, 분산 직후 CNT 분자 구조 및 분산 후 1년 경과된 CNT 분자 구조를 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 50,000배율로 나타낸 것이다.6 is a graph showing the molecular structure of non-dispersed CNT immediately after production, CNT molecular structure immediately after dispersion, and molecular structure of CNT after 1 year of dispersion at a magnification of 50,000 using a scanning electron microscope (SEM).

도 8은 폴리머를 나타낸 것이다.Figure 8 shows the polymer.

폴리머에 CNT를 분산하면, CNT-고분자 혼합물이 된다. When the CNT is dispersed in the polymer, it becomes a CNT-polymer mixture.

이 때, 폴리머는 고분자로 PA, PE 또는 PP 중 어느 하나 이상이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.At this time, the polymer is a polymer, and one or more of PA, PE, or PP may be used, but the present invention is not limited thereto.

고분자는 결합제 자체만으로 가공이 어려운 CNT의 바인더 역할을 한다.The polymer acts as a binder for the CNT, which is difficult to process by itself.

고분자에 CNT가 0.3~5중량%가 포함될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The polymer may include 0.3 to 5% by weight of CNT, but is not limited thereto.

도 9는 분산 전후 CNT의 전기전도성을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.Fig. 9 is a graph comparing electrical conductivities of CNT before and after dispersion.

도 9를 토대로 살펴보면, 분산 전 CNT A의 표면 저항률은 1.0E+06Ω/sq이었으며, 분산 후 CNT A의 표면 저항률은 1.0E+02Ω/sq이었다.9, the surface resistivity of CNT A before dispersion was 1.0E + 06? / Sq, and the surface resistivity of CNT A after dispersion was 1.0E + 02? / Sq.

또한 분산 전 CNT B의 표면 저항률은 1.0E+07Ω/sq이었으며, 분산 후 CNT B의 표면 저항률은 1.0E+03Ω/sq이었다. 분산 전 CNT C의 표면 저항률은 1.0E+04Ω/sq이었으며 분산 후 CNT C의 표면 저항률은 1.0E+00Ω/sq이었다. 표면 저항률이 분산 전보다 분산 후 낮은 것을 발견할 수 있다.The surface resistivity of CNT B before dispersion was 1.0E + 07? / Sq, and the surface resistivity of CNT B after dispersion was 1.0E + 03? / Sq. The surface resistivity of CNT C before dispersion was 1.0E + 04 Ω / sq and the surface resistivity of CNT C after dispersion was 1.0E + 00 Ω / sq. It is found that the surface resistivity is lower after dispersion than before dispersion.

즉 CNT를 분산시키면 저항이 낮아져 전기전도성이 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.In other words, it can be concluded that dispersion of CNT results in lower electrical resistance and higher electrical conductivity.

CNT 분산 시 동일 함량으로 전기전도성이 100~10,000배가 향상될 수 있는 효과가 있으며, 특정 수치의 요구 전도성을 소량의 CNT로도 구현할 수 있으므로 단가가 낮아져 원가 경쟁력을 보유할 수 있다.In the case of CNT dispersion, the electric conductivity can be improved by 100 ~ 10,000 times with the same amount, and since the required conductivity of specific numerical value can be realized with a small amount of CNT, the cost can be lowered and cost competitiveness can be maintained.

CNT 분산으로 균일한 품질이 보장된다. 기존의 카본블랙 또는 그래파이트 등에 비하여 극히 소량이 사용되므로 청정 요구 제품에 적합하다.CNT dispersion ensures uniform quality. Since it is used in a very small amount compared to conventional carbon black or graphite, it is suitable for a product requiring cleanliness.

도 10은 분산 전후 액상 CNT를 복합소재로 사용했을 시의 작업성을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.10 is a graph comparing the workability of liquid CNT before and after dispersion as a composite material.

도 10을 토대로 살펴보면, 분산 전 CNT A의 점도는 약 700,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 약 1.5%였다. 또한 분산 후 CNT A의 점도는 약 800,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 2.5%였다.10, the viscosity of CNT A before dispersion was about 700,000 cP, and the percentage in product was about 1.5%. After dispersion, the viscosity of CNT A was about 800,000 cP, and the percentage of product was 2.5%.

분산 전 CNT B의 점도는 약 500,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 약 4.5%였다. 분산 후 CNT B의 점도는 약 600,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 약 5.5%였다.Before dispersion, the viscosity of CNT B was about 500,000 cP, and the product had a percentage of about 4.5%. After dispersion, the viscosity of CNT B was about 600,000 cP, and the percentage of product was about 5.5%.

분산 전 CNT C의 점도는 약 350,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 약 8%였다. 분산 후 CNT C의 점도는 약 350,000cP이었으며, 제품 내 백분비는 약 13%였다.Before dispersion, the viscosity of CNT C was about 350,000 cP, and the percentage in product was about 8%. After dispersion, the viscosity of CNT C was about 350,000 cP, and the percentage of the product was about 13%.

전반적으로 분산 후 CNT의 점도가 강화되었으며, 제품 내 백분비도 향상된 것을 발견할 수 있다.Overall, the viscosity of the CNTs after dispersion was enhanced, and the percentages in the product were found to be improved.

위와 같이 CNT를 분산하면 액상 CNT 복합소재 생산 시 점도, 제품 내 백분비 등 작업성이 높아지는 것을 발견할 수 있다.When CNT is dispersed as described above, it can be seen that the workability such as viscosity and percentage in product is increased when producing liquid CNT composite material.

이러한 CNT의 특성은 고농축 마스터배치 또는 고농축 액상 페이스트 및 전극용 소재 등의 생산에 적용이 가능하다.The properties of such CNTs are applicable to the production of highly concentrated masterbatches or highly concentrated liquid pastes and electrode materials.

도 11은 분산 전후 CNT의 함량에 따른 기계적 강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.11 is a graph comparing mechanical strengths according to the content of CNT before and after dispersion.

도 11을 토대로 살펴보면, CNT의 첨가율을 1, 3, 5중량%로 상승시킴에도 불구하고 분산 전 CNT A의 기계적 강도는 초기 3.0kgf·cm/cm에서 3.8kgf·cm/cm, 3.6kgf·cm/cm, 3.1kgf·cm/cm로 점점 하강하는 것을 발견할 수 있다.11, although the addition ratio of CNT was increased to 1, 3, and 5 wt%, the mechanical strength of CNT A before dispersion was 3.8 kgf · cm / cm, 3.6 kgf · cm / cm and 3.1 kgf · cm / cm, respectively.

그러나 분산 후 CNT A의 기계적 강도는 초기 3.0kgf·cm/cm에서 4.4kgf·cm/cm, 4.5kgf·cm/cm, 5.1kgf·cm/cm로 상승되어 가며, 기계적 강도의 수치 역시 현저히 높아진 것을 발견할 수 있다.However, the mechanical strength of CNT A after dispersion increased from 4.4kgf · cm / cm to 5.1kgf · cm / cm at the initial 3.0kgf · cm / cm and the mechanical strength was also significantly increased Can be found.

분산 전 CNT B의 기계적 강도는 초기 3.0kgf·cm/cm에서 4.0kgf·cm/cm, 3.9kgf·cm/cm, 3.5kgf·cm/cm로 점점 하강하는 것을 발견할 수 있다.It can be found that the mechanical strength of the CNT B prior to dispersion gradually drops from 3.0 kgf · cm / cm at the initial stage to 4.0 kgf · cm / cm, 3.9 kgf · cm / cm and 3.5 kgf · cm / cm.

그러나 분산 후 CNT B의 기계적 강도는 초기 3.0kgf·cm/cm에서 4.4kgf·cm/cm, 4.1kgf·cm/cm, 3.9kgf·cm/cm로 기계적 강도의 수치가 현저히 높아진 것을 발견할 수 있다.However, the mechanical strength of CNT B after dispersion was found to be significantly higher at 4.4kgf · cm / cm, 4.1kgf · cm / cm and 3.9kgf · cm / cm at the initial 3.0kgf · cm / cm .

분산 후 CNT의 기계적 강도가 현저히 증가하며, 강도 증가율이 더 크게 향상되는 것을 발견할 수 있다.It can be seen that the mechanical strength of the CNT after the dispersion remarkably increases and the strength increase rate is further improved.

따라서 도 9~11을 토대로 살펴보면 CNT를 분산해서 사용해야 물성이 향상된 결과물을 얻을 수 있다는 결론을 도출할 수 있다.Therefore, it can be concluded from the results of FIGS. 9 to 11 that CNTs should be dispersed and used to obtain improved results.

3) CNT-고분자 혼합물이 펠렛화 되는 단계(S30)3) step (S30) in which the CNT-polymer mixture is pelletized,

CNT-고분자 혼합물이 펠렛화 된다.The CNT-polymer mixture is pelletized.

필름으로 생산되기 전 복합소재용 압출기로 펠레타이징(pelletizing)하여, 펠렛으로 만든다.It is pelletized by the extruder for composite material before it is produced as a film, and made into pellets.

도 12는 본 발명에 따른 CNT-고분자 펠렛을 시제품화한 것이다.12 is a prototype of the CNT-polymer pellet according to the present invention.

4) CNT-고분자 펠렛이 필름화 되는 단계(S40)4) step (S40) in which the CNT-polymer pellets are filmed;

CNT-고분자 펠렛은 건조과정을 거친 후, 필름압출기를 이용하여 CNT-고분자필름이 제조된다.After the CNT-polymer pellets are dried, a CNT-polymer film is produced using a film extruder.

이 때, CNT-고분자필름의 두께는 50~250㎛로 만들 수 있으며, 바람직하게는 50~200㎛, 더욱 바람직하게는 100~200㎛로 만들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In this case, the thickness of the CNT-polymer film may be 50 to 250 탆, preferably 50 to 200 탆, more preferably 100 to 200 탆, but is not limited thereto.

도 13은 CNT-고분자필름을 나타낸 것이다.13 shows a CNT-polymer film.

5) CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)5) a step (S50) of inserting and integrating a woven CF sheet on the upper and lower sides of the CNT-

도 14는 직조된 CF시트와 CNT-고분자필름을 나타낸 것이다.14 shows a woven CF sheet and a CNT-polymer film.

CNT-고분자필름 상부 및 하부 사이에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시킨다.A CF sheet woven between the upper and lower portions of the CNT-polymer film is inserted and integrated.

일체화시키는 방법은 용융, 압착 등 다양한 가공 방법을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 프레스로 열압착하는 방법으로 만들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.A variety of processing methods such as melting and pressing can be used as a method of integrating them, and they can be formed by a method of thermocompression bonding by a press, but the present invention is not limited thereto.

이 때, CNT-고분자필름은 CF시트에 스며들어 굳으면, 목적물에 맞게 중첩하여 형상화시키면 프리프레그용 필름이 된다.At this time, when the CNT-polymer film seeps into the CF sheet and solidifies, the film is formed into a film for prepreg by superimposing it on the object.

도 15는 본 발명에 따른 프리프레그용 필름을 나타낸 것이다.Fig. 15 shows a film for prepreg according to the present invention.

도 16은 본 발명에 따른 프리프레그용 필름을 7장 적층된 것을 나타낸 것이다.Fig. 16 shows seven laminated films for prepreg according to the present invention.

도 17은 프리프레그용 필름 1장과 프리프레그 7장을 적층한 필름의 두께를 비교한 것이다.17 is a graph comparing the thicknesses of a laminated film of one prepreg film and seven prepreg films.

도 18은 프리프레그용 필름을 차체에 활용하기 전을 나타낸 것이다.18 shows the state before the film for prepreg is used for a vehicle body.

도 19는 프리프레그용 필름을 차체에 활용한 것을 나타낸 것이다.19 shows the use of a film for prepreg in a car body.

<실험예 1. CNT 함량별 PA6시편 인장강도 비교><Experimental Example 1> Comparing tensile strength of PA6 specimen with CNT content>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

CNT-고분자필름에 CNT 함량별로 인장강도를 비교하는 실험을 수행하였다.Experiments were conducted to compare the tensile strength of CNT-polymer films by CNT content.

인장강도란 항장력이라고도 한다. 시험편에 하중을 가할시 시험편은 하중에 비례하여 늘어나는데, 이 때 늘어나는 값에서 최대하중 M을 시험편의 원래 단면적으로 나눈 값을 인장강도라 지칭한다.Tensile strength is also called tensile strength. When a load is applied to a specimen, the specimen is stretched in proportion to the load. The value obtained by dividing the maximum load M by the original cross-sectional area of the specimen at the stretched value is called a tensile strength.

도 20은 인장강도 실험 설계 구조를 나타낸 것이다.20 shows a tensile strength experimental design structure.

CNT-고분자필름에 CNT 함량별 시편을 한쪽 물림쇠를 고정하고 다른 쪽의 물림쇠를 분당 5mm의 속도로 움직이며, 시편을 늘리는데 필요한 힘과 파괴점을 측정하여 인장강도를 비교하는 실험을 수행하였다.Experiments were conducted to compare the tensile strengths of CNT-polymer films by measuring the force and fracture point required to increase the specimen by moving one of the claws at a speed of 5 mm per minute while fixing the claws at each CNT content.

실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 CNT-고분자필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6이 사용되었다.As a test group, a CNT-polymer film prepared by the manufacturing method described in Example 1 was used, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for the polymer.

실험군인 CNT-고분자필름의 CNT 함량은 0중량%, 0.1중량%, 0.2중량%, 0.3중량%, 0.4중량% 및 0.5중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the experimental CNT-polymer film was adjusted to 0 wt%, 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.3 wt%, 0.4 wt% and 0.5 wt%, respectively.

하기의 <표 1>은 CNT-고분자필름에 CNT 함량별로 인장강도를 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 1 below shows the comparison of the tensile strengths according to the CNT content in the CNT-polymer films.

Figure 112016122696737-pat00001
Figure 112016122696737-pat00001

도 21은 CNT 함량에 따른 PA6시편 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.21 is a graph comparing tensile strengths of PA6 specimens according to CNT content.

<표 1> 및 도 21을 토대로 살펴보면, CNT가 0.4중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 인장강도는 630kgf/cm2로 가장 높았으며, CNT가 0.2중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 인장강도는 626kgf/cm2로 2순위로 높았다. CNT가 0.3중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 인장강도는 609kgf/cm2로 3순위로 높았다. CNT가 0.5중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 인장강도는 542kgf/cm2로 가장 낮았다.Based on Table 1 and FIG. 21, the tensile strength of the CNT-polymer film to which 0.4 wt% of CNT was added was the highest at 630 kgf / cm 2 , and the tensile strength of the CNT-polymer film to which 0.2 wt% And 626 kgf / cm 2 , respectively. The tensile strength of the CNT-polymer film to which 0.3 wt% of CNT was added was 609 kgf / cm < 2 > The tensile strength of the CNT-polymer film containing 0.5 wt% CNT was the lowest at 542 kgf / cm 2 .

실험예 1의 실험 결과를 토대로, CNT가 0중량%인 CNT-고분자필름보다 CNT-고분자필름에 CNT가 0.1~0.4중량% 첨가되면 인장강도가 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 1, it can be concluded that tensile strength is increased when CNT is added to the CNT-polymer film in an amount of 0.1 to 0.4 wt%, compared with CNT-polymer film having CNT of 0 wt%.

<실험예 2. CNT 함량별 PA6시편 굴곡강도 비교><Experimental Example 2> Comparing the flexural strength of PA6 specimen with the content of CNT>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

도 22는 굴곡강도 실험 설계 구조를 나타낸 것이다.22 shows a bending strength experimental design structure.

CNT-고분자필름에 CNT 함량별로 PA6시편을 2인치 떨어진 두 지지대위에 올려놓고 분당 2.8mm의 속도로 시편의 중심에 힘을 가해, 파괴점에서의 힘을 측정하여 굴곡강도를 비교하는 실험을 수행하였다.Experiments were carried out to compare the flexural strengths of CNT-polymer films by measuring the force at the fracture point by applying a force to the center of the specimen at a rate of 2.8 mm per minute with the PA6 specimen placed on two supports two inches apart by CNT content .

실험예 1과 동일하게, 실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 CNT-고분자필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6이 사용되었다.As in Experimental Example 1, a CNT-polymer film prepared by the manufacturing method described in Example 1 was used as an experiment group, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for polymer.

실험군인 CNT-고분자필름의 CNT 함량은 0중량%, 0.1중량%, 0.2중량%, 0.3중량%, 0.4중량% 및 0.5중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the experimental CNT-polymer film was adjusted to 0 wt%, 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.3 wt%, 0.4 wt% and 0.5 wt%, respectively.

하기의 <표 2>는 CNT-고분자필름에 CNT 함량별로 굴곡강도를 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 2 below shows the comparison of the flexural strengths according to the CNT content in the CNT-polymer films.

Figure 112016122696737-pat00002
Figure 112016122696737-pat00002

도 23은 CNT 함량에 따른 PA6시편 굴곡강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.23 is a graph comparing the flexural strength of PA6 specimen with the content of CNT.

<표 2> 및 도 23을 토대로 살펴보면, CNT가 0.5중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡강도는 934kgf/cm2로 가장 높았으며, CNT가 0.4중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡강도는 896kgf/cm2로 2순위로 높았다. CNT가 0.2중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡강도는 861kgf/cm2로 3순위로 높았다. CNT가 0.1중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡강도는 800kgf/cm2로 가장 낮았다.Based on Table 2 and FIG. 23, the flexural strength of the CNT-polymer film to which 0.5 wt% of CNT was added was the highest at 934 kgf / cm 2 , and the flexural strength of the CNT-polymer film to which 0.4 wt% And 896 kgf / cm 2 , respectively. The flexural strength of the CNT-polymer film to which 0.2 wt% of CNT was added was 861 kgf / cm < 2 > The flexural strength of the CNT-polymer film to which 0.1 wt% of CNT was added was the lowest at 800 kgf / cm 2 .

실험예 2의 실험 결과를 토대로, CNT가 0중량%인 CNT-고분자필름보다 CNT-고분자필름에 CNT가 0.2~0.5중량% 첨가되면 굴곡강도가 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 2, it can be concluded that when the CNT is added to the CNT-polymer film in an amount of 0.2 to 0.5 wt%, the flexural strength becomes higher than that of the CNT-polymer film having the CNT of 0 wt%.

<실험예 3. CNT 함량별 PA6시편 굴곡탄성률 비교><Experimental Example 3> Comparing the flexural modulus of PA6 specimen with the content of CNT>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

CNT-고분자필름에 CNT 함량별 굴곡탄성률을 비교하는 실험을 수행하였다.Experiments were performed to compare the flexural modulus of CNT-polymer films by CNT content.

굴곡탄성률은 시료에 압축, 인장, 굽힘, 비틀림 등의 하중을 가한 후 본 모양으로 돌아가려 하는 정도를 나타낸 비율을 지칭한다.The flexural modulus refers to the rate at which a sample is subjected to a load such as compression, tensile, bending, or twisting, and then returned to the original shape.

실험예 1 및 2와 동일하게, 실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 CNT-고분자필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6이 사용되었다.As in Experimental Examples 1 and 2, CNT-polymer films prepared by the manufacturing method described in Example 1 were used as test groups, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for polymer.

실험군인 CNT-고분자필름의 CNT 함량은 0중량%, 0.1중량%, 0.2중량%, 0.3중량%, 0.4중량% 및 0.5중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the experimental CNT-polymer film was adjusted to 0 wt%, 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.3 wt%, 0.4 wt% and 0.5 wt%, respectively.

하기의 <표 3>은 CNT-고분자필름에 CNT 함량별로 굴곡탄성률을 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 3 below shows the flexural moduli of the CNT-polymer films in comparison with the CNT content.

Figure 112016122696737-pat00003
Figure 112016122696737-pat00003

도 24는 CNT 함량에 따른 PA6시편 굴곡탄성률을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.24 is a graph comparing flexural moduli of PA6 specimens according to CNT content.

<표 3> 및 도 24를 토대로 살펴보면, CNT가 0.5중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡탄성률은 30,007kgf/cm2로 가장 높았으며, CNT가 0.2중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡탄성률은 27,386kgf/cm2로 2순위로 높았다. CNT가 0.3중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡탄성률은 25,573kgf/cm2로 3순위로 높았다. CNT가 0.4중량% 첨가된 CNT-고분자필름의 굴곡탄성률은 23,621kgf/cm2로 가장 낮았다.Based on the results of Table 3 and FIG. 24, the flexural modulus of the CNT-polymer film to which 0.5 wt% of CNT was added was the highest at 30,007 kgf / cm 2. The flexural modulus of the CNT- Was 27,386 kgf / cm 2 , the second highest. The flexural modulus of CNT-polymer films to which 0.3 wt% of CNT was added was 25,573 kgf / cm < 2 > The flexural modulus of the CNT-polymer film to which 0.4 wt% of CNT was added was the lowest at 23,621 kgf / cm 2 .

실험예 3의 실험 결과를 토대로, CNT가 0중량%인 CNT-고분자필름보다 CNT-고분자필름에 CNT가 0.1~0.5중량% 첨가되면 굴곡탄성률이 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 3, it can be concluded that the flexural modulus increases when CNT is added to the CNT-polymer film in an amount of 0.1 to 0.5 wt%, compared with the CNT-polymer film having 0 wt% of CNT.

<실험예 4. CNT 함량별 PA6시트 인장강도 비교><Experimental Example 4> Comparison of tensile strength of PA6 sheet by CNT content>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

CNT 함량별 프리프레그용 PA6시트를 한쪽 물림쇠를 고정하고 다른 쪽의 물림쇠를 분당 5mm의 속도로 움직이며, 시편을 늘리는데 필요한 힘과 파괴점을 측정하여 인장강도를 비교하는 실험을 수행하였다.Experiments were carried out to compare the tensile strength by measuring the force and breaking point required to increase the specimen by moving one staple and the other staple at a speed of 5 mm per minute to the prepreg PA sheet for each CNT content.

실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 프리프레그용 필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6을 사용하였다. 수평방향으로 만든 시트를 MD, 수직방향으로 만든 시트를 TD로 표시하였다.As a test group, a prepreg film prepared by the manufacturing method described in Example 1 was used, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for polymer. The sheet made in the horizontal direction is indicated by MD, and the sheet made in the vertical direction is indicated by TD.

실험군인 프리프레그용 PA6시트의 CNT 함량은 0중량%, 0.3중량%, 0.5중량% 및 1.0중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the prepreg PA6 sheet, which was an experimental group, was compared by adjusting to 0 wt%, 0.3 wt%, 0.5 wt% and 1.0 wt%.

도 26은 CNT 함량에 따른 PA6시트를 나타낸 것이다.26 shows the PA6 sheet according to the CNT content.

하기 <표 4>는 프리프레그용 PA6시트에 CNT 함량별로 인장강도를 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 4 below shows the comparison of the tensile strengths according to the content of CNT in the PA6 sheet for prepreg.

Figure 112016122696737-pat00004
Figure 112016122696737-pat00004

도 25는 CNT 함량에 따른 PA6시트의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.25 is a graph comparing tensile strengths of PA6 sheets according to CNT content.

<표 4> 및 도 25를 토대로 살펴보면, 프리프레그용 PA6시트에 CNT를 첨가하기 전에는 MD의 인장강도는 190kgf/cm2이었고, TD의 인장강도는 180kgf/cm2이었다.Referring to Table 4 and FIG. 25, before the CNT was added to the prepreg PA sheet, the MD had a tensile strength of 190 kgf / cm 2 and the TD had a tensile strength of 180 kgf / cm 2 .

또한 CNT가 0.3중량% 첨가된 프리프레그용 PA6시트 MD의 인장강도는 180kgf/cm2이었고, TD의 인장강도는 170kgf/cm2로 CNT를 첨가하기 전 보다 감소된 수치를 보였다.Also, the tensile strength of the PA6 sheet MD for prepreg with 0.3 wt.% CNT added was 180 kgf / cm 2 , and the tensile strength of TD was 170 kgf / cm 2, which was smaller than before CNT addition.

그러나 CNT가 0.5중량% 첨가된 MD의 인장강도는 205kgf/cm2이며, CNT가 1.0중량% 첨가된 MD의 인장강도는 228kgf/cm2로 증가된 수치를 보였다.However, the tensile strength of MD with 0.5 wt% CNT was 205 kgf / cm 2 , and the tensile strength of MD with 1.0 wt% CNT increased to 228 kgf / cm 2 .

또한 CNT가 0.5중량% 첨가된 TD의 인장강도는 155kgf/cm2로 감소된 수치를 보였으며, CNT가 1.0중량% 첨가된 TD의 인장강도는 245kgf/cm2로 증가된 수치를 보였다.In addition, the tensile strength of TD with 0.5 wt% of CNT decreased to 155 kgf / cm 2 , and the tensile strength of TD with 1.0 wt% of CNT increased to 245 kgf / cm 2 .

실험예 4의 실험 결과를 토대로, MD 및 TD의 PA6시트에 CNT가 첨가되었을 때 인장강도가 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 4, it can be concluded that the tensile strength is increased when CNT is added to the PA6 sheet of MD and TD.

<실험예 5. 프리프레그 1장 인장강도 비교><Experimental Example 5: Comparison of tensile strength of one prepreg>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

프리프레그 필름에 CNT 함량별 필름을 한쪽 물림쇠에 고정하고 다른 쪽의 물림쇠를 분당 5mm의 속도로 움직여, 필름을 늘리는데 필요한 힘과 파괴점을 측정하여 인장강도를 비교하는 실험을 수행하였다.An experiment was conducted to compare the tensile strength by measuring the force and breaking point required to stretch the film by fixing the CNT content-specific film on the prepreg film to one of the staples and moving the other staple at a rate of 5 mm per minute.

실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 프리프레그용 필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6이 사용되었다.As a test group, a prepreg film prepared by the manufacturing method described in Example 1 was used, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for polymer.

실험군인 프리프레그 필름의 CNT 함량은 0중량%, 0.3중량%, 0.5중량% 및 1.0중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the test prepreg film was adjusted to 0 wt%, 0.3 wt%, 0.5 wt% and 1.0 wt%, respectively.

도 28은 프리프레그 필름 1장을 CNT 함량별로 나타낸 것이다.28 shows one prepreg film by CNT content.

하기 <표 5>은 프리프레그 필름에 CNT 함량별로 인장강도를 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 5 below shows the comparison of the tensile strength of the prepreg film on the basis of the CNT content.

Figure 112016122696737-pat00005
Figure 112016122696737-pat00005

도 27은 CNT 함량에 따른 프리프레그용 필름 1장의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.27 is a graph comparing tensile strengths of one film for prepreg according to the CNT content.

<표 5> 및 도 27을 토대로 살펴보면, CNT가 1.0중량% 첨가된 프리프레그 필름의 인장강도는 2144kgf/cm2로 가장 높았으며, CNT가 0.3중량% 첨가된 프리프레그 필름의 인장강도는 2112kgf/cm2로 2순위로 높았다. CNT가 0.5중량% 첨가된 프리프레그 필름의 인장강도는 2090kgf/cm2로 3순위로 높았다. CNT가 첨가되지 않은 프리프레그 필름의 인장강도는 1695kgf/cm2로 가장 낮았다.The tensile strength of the prepreg film to which CNT was added in an amount of 1.0 wt% was the highest at 2144 kgf / cm 2 , and the tensile strength of the prepreg film to which CNT was 0.3 wt% was 2112 kgf / cm 2 . cm < 2 & gt ;. The tensile strength of the prepreg film to which 0.5 wt% of CNT was added was 2090 kgf / cm &lt; 2 &gt; The tensile strength of the prepreg film without CNT added was the lowest at 1695 kgf / cm 2 .

실험예 5의 실험 결과를 토대로, CNT가 0중량%인 프리프레그 필름보다 프리프레그 필름에 CNT를 0.3~1.0중량% 첨가하면 필름의 인장강도가 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 5, it can be concluded that the tensile strength of the film is increased when 0.3 to 1.0 wt% of CNT is added to the prepreg film than the prepreg film having 0 wt% of CNT.

<실험예 6. 프리프레그 7장 적층 인장강도 비교><Experimental Example 6> Comparing tensile strength of laminate 7 of prepreg 7>

1) 실험 방법 및 결과1) Experimental methods and results

프리프레그 7장을 적층한 필름에 CNT 함량별 필름을 한쪽 물림쇠에 고정하고 다른 쪽의 물림쇠를 분당 5mm의 속도로 움직여, 필름을 늘리는데 필요한 힘과 파괴점을 측정하여 인장강도를 비교하는 실험을 수행하였다.An experiment was conducted to compare the tensile strength by measuring the force and breaking point necessary to stretch the film by fixing the film with CNT content to one of the staples and moving the other staple at a rate of 5 mm per minute Respectively.

실험군으로는 실시예 1에 기재된 제조방법으로 제조된 프리프레그용 필름이 사용되었으며, CNT는 MWCNT가 사용되었고 고분자는 PA6이 사용되었다.As a test group, a prepreg film prepared by the manufacturing method described in Example 1 was used, MWCNT was used for CNT, and PA6 was used for polymer.

실험군인 프리프레그 7장을 적층한 필름의 CNT 함량은 0중량%, 0.3중량%, 0.5중량% 및 1.0중량%로 조절하여 비교하였다.The CNT content of the laminated film of the prepreg 7, which is an experimental group, was compared by adjusting to 0 wt%, 0.3 wt%, 0.5 wt% and 1.0 wt%.

도 30은 프리프레그 7장을 적층한 필름을 CNT 함량별로 나타낸 것이다.30 shows a film laminated with seven prepregs by CNT content.

하기 <표 6>은 프리프레그 7장을 적층한 필름에 CNT 함량별로 인장강도를 비교하여 표로 나타낸 것이다.Table 6 below shows the tensile strengths of the films laminated with the prepregs according to their CNT content.

Figure 112016122696737-pat00006
Figure 112016122696737-pat00006

도 29는 CNT 함량에 따른 프리프레그 7장을 적층한 필름의 인장강도를 비교한 그래프를 나타낸 것이다.29 is a graph comparing tensile strengths of seven laminated prepregs according to the CNT content.

<표 6> 및 도 29를 토대로 살펴보면, CNT가 0.3중량% 첨가된 프리프레그 7장 적층 필름의 인장강도는 7323kgf/cm2로 가장 높았으며, CNT가 0.5중량% 첨가된 프리프레그 7장 적층 필름의 인장강도는 7216kgf/cm2로 2순위로 높았다. CNT가 1.0중량% 첨가된 프리프레그 7장 적층 필름의 인장강도는 7,220kgf/cm2로 3순위로 높았다. CNT가 첨가되지 않은 프리프레그 7장 적층 필름의 인장강도는 6689kgf/cm2로 가장 낮았다.Based on Table 6 and FIG. 29, it was found that the tensile strength of the seven laminated prepregs to which 0.3 wt% of CNT was added was the highest at 7323 kgf / cm < 2 &gt;, and the prepreg 7 laminated film Tensile strength of 7216 kgf / cm &lt; 2 &gt; The tensile strength of the laminated film of prepreg 7 added with 1.0 wt% CNT was 7,220 kgf / cm 2 , which was high in the third place. The tensile strength of the prepreg 7 laminated film without CNT was the lowest at 6689 kgf / cm 2 .

실험예 6의 실험 결과를 토대로, CNT가 0중량%인 프리프레그 7장 적층 필름보다 CNT를 0.3~1.0중량% 첨가하면 프리프레그 7장 적층 필름의 인장강도가 높아진다는 결론을 도출할 수 있다.Based on the experimental results of Experimental Example 6, it can be concluded that the tensile strength of the laminated film of the prepreg 7 is increased by adding 0.3 to 1.0 wt% of CNT to the prepreg 7 laminated film having 0 wt% of CNT.

S10: 직조된 CF시트를 준비하는 단계(S10)
S20: CNT가 고분자에 분산되는 단계(S20)
S30: CNT-고분자 혼합물이 펠렛화되는 단계(S30)
S40: CNT-고분자 펠렛이 필름화되는 단계(S40)
S50: CNT-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 일체화시키는 단계(S50)S10: preparing a woven CF sheet (S10)
S20: Step in which CNT is dispersed in the polymer (S20)
S30: Step (S30) in which the CNT-polymer mixture is pelletized
S40: step (S40) in which the CNT-polymer pellets are filmed
S50: a step (S50) of inserting and integrating a woven CF sheet on the upper and lower sides of the CNT-

Claims (10)

탄소나노튜브(CNT)가 건식 분산된 PA(폴리아미드)인 고분자의 펠렛을 필름으로 혼합 압출한 탄소나노튜브(CNT)가 0.3 내지 5중량%를 포함하는 고분자필름이 상부 및 하부에 있고,
탄소나노튜브(CNT)가 0.1 내지 1중량%가 포함되는 직조된 탄소섬유(CF)를 상부 및 하부 사이에 삽입하여 필름의 두께가 50 내지 200㎛이며, 필름의 적층 수에 따라 인장강도가 2,090 내지 7,323kgf/cm2인, 프리프레그용 필름.A polymer film containing 0.3 to 5% by weight of carbon nanotubes (CNTs) obtained by mixing and extruding pellets of a polymer in which carbon nanotubes (CNTs) are dry dispersed PA (polyamide)
Woven carbon fibers (CF) containing carbon nanotubes (CNT) in an amount of 0.1 to 1% by weight are inserted between upper and lower portions to form a film having a thickness of 50 to 200 占 퐉 and a tensile strength of 2,090 To 7,323 kgf / cm &lt; 2 &gt;. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 탄소나노튜브(CNT)가 0.1 내지 1중량%가 포함되는 직조된 탄소섬유(CF)시트를 준비하는 단계(S10);
탄소나노튜브(CNT) 0.3 내지 5중량%가 PA(폴리아미드)인 고분자에 건식 분산되는 단계(S20);
탄소나노튜브(CNT)-고분자 혼합물이 펠렛화되는 단계(S30);
탄소나노튜브(CNT)-고분자 펠렛이 필름화되고, 필름의 두께는 50 내지 200㎛가 되는 단계(S40);
탄소나노튜브(CNT)-고분자필름 상부 및 하부에 직조된 CF시트를 삽입하여 용융, 압착하는 방식으로 일체화시키는 단계(S50);를 포함하며,
필름의 적층 수에 따라 인장강도가 2,090 내지 7,323kgf/cm2인 것을 특징으로 하는, 프리프레그용 필름 제조방법.(S10) a woven carbon fiber (CF) sheet containing 0.1 to 1% by weight of carbon nanotubes (CNT);
(S20) in which 0.3 to 5% by weight of carbon nanotubes (CNT) are dry dispersed in a polymer having PA (polyamide);
Step (S30) of pelletizing the carbon nanotube (CNT) -mixture polymer;
Step (S40) in which the carbon nanotube (CNT) -mellicle pellet is filmed and the thickness of the film is 50 to 200 mu m;
(S50) of integrating CF sheets woven in the upper and lower portions of a carbon nanotube (CNT) -membrane film by melting, pressing,
Wherein the tensile strength is 2090 to 7323 kgf / cm 2 in accordance with the number of laminated films. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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