KR101844600B1 - 과립 층 내에서 제한된 침지도를 갖는 모사 이동층 칼럼의 유체 분배 장치 - Google Patents

과립 층 내에서 제한된 침지도를 갖는 모사 이동층 칼럼의 유체 분배 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동하는 다단 칼럼의 유체 분배 장치로서, 상기 장치는, 주 유체의 흐름 방향으로, 보조 유체용 분배 시스템 (6), 및 상기 판 (10) 아래에 위치된 보강 부재 (7) 에 의해 지지되는 분배기 판 (10) 을 포함하고, 상기 분배 장치는 상부 층 및 하부 층으로 나타낸 2 개의 연속 과립 솔리드 층 (2) 사이에 삽입되고, 분배 및 보강 부재는 침지도의 상한 약간까지 상류 및 하류 과립 층에서 침지된다.

Description

과립 층 내에서 제한된 침지도를 갖는 모사 이동층 칼럼의 유체 분배 장치{DEVICE FOR DISTRIBUTING FLUIDS IN A SIMULATED MOVING BED COLUMN WITH A LIMITED DEGREE OF IMMERSION WITHIN THE GRANULAR BED}
본 발명은 과립 (granular) 매체로 불리는 솔리드 입자를 액체의 흐름에 적용하는 다단 칼럼의 유체의 분배 및 수집을 위한 신규의 장치에 관한 것이다.
용어 "다단 칼럼" 은 실질적으로 수직 축을 따라 배치된 복수의 과립 솔리드 층으로 이루어진 칼럼에 사용된다. 각각의 과립 층은 지지 판에 의해 지지된다.
다양한 연속 층은 칼럼에 채용된 유체 (들) 에 의해 연속하여 관통된다. 연속 층을 관통하는 유체는, 일반적으로 2 개의 연속 층 사이에 위치되고 분배기 판으로 공지된 판을 통해 주 (principal) 유체에 첨가될 수도 있는 다른 보조 유체와 구별하기 위해서 주 유체라 한다.
각각의 층은 이 층의 상류에 위치된 분배기 판에 의해 공급된다.
본 발명은 분배기 판, 과립 층, 및 하기에 더욱 상세히 설명하는 분배기 판에 연결된 소정의 내부 수단에 의해 점유된 체적의 분배에 적합하다.
본 명세서의 나머지 부분에서, "판"으로 축약된 용어가 사용되는 경우, 이는 분배기 판을 의미하는 것이다.
분배기 판은 통상, 분배 시스템으로 불리는 유체 공급 또는 수집 시스템과 이 분배 시스템을 통해 주입 또는 유출되는 유체를 주 유체와 혼합하는 하나 이상의 혼합 챔버를 포함한다.
분배기 판을 보강하기 위해서, 거더 (girder) 가 사용될 수도 있다. 분배 판이 거더 위에 배치될 수도 있다. 분배 판의 보강을 위해서 다른 시스템도 가능한데, 이들 시스템은 일반적으로 보강 부재 (stiffening element) 라 한다.
본 명세서에서, 용어 "내부 수단" 은 유체 분배 시스템 및 분배기 판을 보강하는 거더 또는 다른 부재를 말한다.
본 발명은, 본질적으로 임의의 장애물 없이 과립 층을 나가는 것을 포함한다.
이를 위해, 내부 수단, 분배 시스템 및 보강 부재, 또는 두개중 적어도 하나가 분배기 판 자체에 일체화된다.
더 상세하게는, 본 발명에 따른 분배기 판은, 바람직하게는 유체를 위한 분배 시스템과 보강 부재가 상기 분배기 판 자체 내에 위치되는 판이다.
일반적으로, 분배기 판 자체 내측의 상기 내부 수단의 일체화는 상기 판의 체적 증가가 수반된다. 이에 따라, 본 발명은, 종래 기술에 비해, 과립 층에 의해 점유된 체적, 판의 체적과 내부 수단의 체적 사이의 체적의 수정된 분배를 유발한다.
본 발명은, 과립 층에 해당하는 체적 % 의 감소가 가능할지라도, 과립 매체에 매립된 부재의 존재를 적어도 부분적으로 회피하여, 과립 매체에서 유체의 흐름과 전체적으로 장치의 성능을 개선하는 효과를 갖는 것을 목적으로 한다.
분리 반응기 또는 칼럼 타입의 다단 프로세스에 있어서, 채용된 분배 장치는 반응기 또는 칼럼 내의 유체의 상기 칼럼의 임의의 레벨로의 주입 또는 유출과 같은 수개의 기능을 가질 수도 있다. 일반적으로, 상기 주입 또는 유출 기능이 칼럼 섹션의 다양한 영역 사이에서 균형잡힌 방식으로 실행되는 것이 바람직하다.
사실, 칼럼의 섹션은 소정 개수의 섹터로 나뉘는데, 각각의 섹터는 다른 섹터에 대해 균일한 방식으로 관개 (irrigated) 되어야 한다.
이는, 특별한 기하학적 형상을 갖는 분배기의 사용을 내포하는데, 섹터가 동일한 표면적을 갖는다면, 각각의 섹터에 걸쳐 대략 동일한 흐름을 각각의 섹터에 도달시키고 전달 (또는 유출) 시킬 수 있다. 섹터가 상이한 표면적을 갖는다면, 주입 또는 유출된 흐름은 관련 섹터의 표면적에 대체로 비례한다.
당해 칼럼이 큰 치수 (예컨대, 직경이 3 ~ 15 m) 를 갖는 경우, 소정량으로 분기되는 라인을 사용하는 시스템이, 칼럼의 외부로부터 다단 칼럼의 다양한 판에, 그리고 이후 주어진 판으로부터 상기 판의 섹터 각각을 향해 유체를 채널링 (channel)하는데 종종 사용된다.
또한, 이 판은 시스템에 의해 주입된 흐름과 칼럼의 주 흐름 사이의 혼합 기능을 수행하여, 상기 판의 하류에 위치된 과립 층을 균일 농도로 공급한다.
크로마토그래픽 또는 SMB 유형의 다단 칼럼 상의 흡착에 의한 분리 처리에 관한 특허의 예시로는, WO 2006/027118 A1, US 2006/0108274 A1, EP 0074815, FR 93/09593 이 있는데, 이들은 칼럼에서 상이한 높이에 위치된 판을 공급하는 분배 시스템을 위한 구조의 예시를 제공한다.
분배 시스템은 아주 부피가 클 수도 있고, 칼럼의 총 체적을 최소화하기 위해서 이러한 시스템이 과립 솔리드 (촉매 또는 흡착제) 의 층에 위치되게 하는 것이 보편적이다.
현재까지, 당업자는 반응 챔버에서 과립 매체의 체적을 최대화하고 있는데, 이는, 일반적으로 분배기 판의 높이를 최소화하고, 과립 매체 자체 내에 분배 및/또는 수집 시스템을 위치시킴으로써 이루어진다.
게다가, 특허 WO 09/133254 에서, 분배기 판 내에 시스템 자체를 위치시키는 것은, 체적이 너무 큰 분배기 판을 유발하기 때문에, 적절하지 않다. 이것이, 종종 과립 층 내에 적어도 부분적으로 침지되는 분배기 판을 위한 보강 장치에 해당하는 경우이다. 예컨대, 과립 매체에 적어도 부분적으로 또는 완벽하게 매립된 거더를 사용하는 것이 보편적이다. 이러한 보강 장치에 대한 설명은 프랑스 특허 출원 FR 09/02803 에서 발견할 수 있다.
본 발명은 분배 및 보강의 내부 수단이 분배기 판 자체에 부분적으로 또는 완전하게 포함된 분배기 판을 사용하는 것을 포함한다. Augier F, Laroche C, Brehon E 에 의한 문헌 "Separation and purification technology", 63,2, 466-474, Oct 22 2008 에는, 과립 매체에 존재하는 장애물이 축방향 분산을 발생시켜, 과립 매체에서의 유동을 저하시키고, 프로세스, 특히 흡착의 경우에 성능에 악영향을 미칠 수도 있는 것으로 최근 발표되었다. 과립 매체 내에 매립된 내부 분배 수단의 영향을 추정하는 품목에 대한 방법이 제안되었다. 이 방법은 본 발명의 이점을 나타내는데 사용되고 있다.
판의 높이가 증가되고 이에 따라 칼럼에 유용한 체적의 분율이 손실되는 것이 인정된다면, 분배기 판에 분배 시스템과 보강 장치를 위치시키는 것이 가능하다. 이는 고정 체적을 갖는 부여된 칼럼에서, 판에 의해 점유된 체적이 증가되고 이에 따라 과립 매체의 체적이 부분적으로 감소되는 것을 의미한다.
그러나, 예상치 못하게, 과립 매체 체적의 손실은, 거기에 매립된 장애물의 체적의 감소 또는 부존재에 기인하여 과립 매체에서의 흐름을 개선함으로써 보상되는 것 보다 더 많은 것으로 발견되었다.
이에 따라, 몇몇 경우에, 분배기 판에 내부 분배 및 보강 수단을 위치시키는 것이, 그 전체로서 프로세스의 성능을 개선할 수도 있다.
더 자세하게는, 본 발명은 주 유체의 흐름 방향으로, 보조 유체용 분배 시스템, 판 아래에 위치된 보강 부재에 의해 지지되는 분배기 판을 포함하는 유체의 분배 장치로 규정될 수 있는데, 상기 장치는 과립 솔리드의 2 개의 연속 층 사이에 삽입되는데, 과립 매체 내에서 침지되는 분배 시스템과 보강 부재의 체적 퍼센트는 0 ~ 3 %, 바람직하게는 0 ~ 2 % 이다. 이 체적 퍼센트는 상류 층 및 하류 층에 대해서 표현된다.
0 % 에 해당하는 경우는, 분배 시스템과 보강 부재가 판 자체에 전체적으로 통합되는 것을 의미한다. 이에 따라, 칼럼의 유용한 체적은 과립 층의 체적과 분배기 판의 체적으로 나누어진다.
x % (여기서, x % 는 3 % 미만) 에 해당하는 경우는, 정확하게는, 분배 시스템과 보강 부재가 과립 층의 체적의 x % 에 해당하는 이들의 체적 비율을 전체적으로 갖는 것을 의미한다. 이들은 x % (여기서, x % 는 3 % 미만) 의 비율로 과립 층 내에 침지된다.
침지된 체적에 대해 3 % 로 제한하는 것은 분배 시스템과 보강 부재의 침지된 체적의 합에 해당한다.
장치가 보강 부재를 갖지 않는다면, 3 % 의 한계는 분배 시스템에만 적용된다.
본 발명의 바람직한 변형예에서, 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동되는 다단 칼럼의 유체 분배 장치는, 분배기 판의 높이가 0.3 m 미만, 바람직하게는 0.2 m 미만이 되도록 설정된다.
본 발명의 이점은, 특히 대형 다단 장치에서 현저하다. 사실상, 흡착기의 직경이 충분히 큰 경우, 즉, 3 m 초과, 바람직하게는 7 m 초과인 경우, 분배기 판을 섹터 또는 패널로 분할할 필요가 있다. 판의 섹터로의 이러한 분할은, WO 2006/055222 A1, US 2009/0321359 A1, WO 2008/125751 A1 및 US 2008/0217232 A1 에서 상세히 기재되어 있다. 이들 패널은 칼럼의 직경을 따라 할당된 반경방향 섹터 또는 평행 섹터일 수 있다.
분배기 판이 패널로 분할되는 경우, 각각의 패널은, 다수의 라인을 포함하는 복잡한 시스템의 사용을 필요로하는 분배 시스템에 공급된다. 판을 다양한 패널로 분할하는 것은, 양호한 분배 품질, 특히 흡착기의 직경이 3 m 초과, 바람직하게는 7 m 초과인 중대한 치수를 넘는 경우에 특히 필요하다. 이에 의해, 직경이 3 m 를 초과하고, 심지어 7 m 를 초과하는 경우, 분배기 판의 패널로의 섹터화는 실제적으로는 회피가 불가하며, 이에 부수적으로 이 분배 시스템에 의해 점유된 체적이 더 커지게 된다.
게다가, 패널로 분할되고 복잡한 분배 시스템을 통해 복수 개의 라인이 공급된 판을 사용한다는 사실은 분배 장치 (분배 시스템 및 판) 의 총 중량을 증가시킨다. 따라서, 거더 형의 보강 부재는 판의 구부러짐과, 판 및 그 결과일 수도 있는 과립 층에서의 흐름의 저급화를 막는데 사용된다. 이에 따라, 보강 부재는 판, 보다 더 특별히 대직경 흡착기의 구부러짐을 막는데 중요하다.
이러한 이유로, 본 발명은 대직경 흡착기에서 큰 이점이 있고, 직경이 크면 클수록 본 발명의 이점도 커진다.
도 1 은 분배기 판의 상류에 위치된 과립 층에 놓여진 분배 시스템을 통해 공급되고 패널로 분할된 분배기 판을 포함하는 종래 기술의 장치를 도시한다.
도 2 는 본 발명의 장치를 도시한다. 분배 시스템이 플레이트 자체에 위치된다.
도 3 은 종래 기술의 다른 실시형태를 도시한다. 분배기 판이 과립 층에 부분적으로 매립된 거더에 위치된다.
도 4 는 분배기 판 자체 내에 위치된 거더 및 분배 시스템을 갖는 본 발명에 따른 장치를 도시한다.
실시예
도 1 내지 도 4 를 참조하여 본 발명을 더 상세히 설명한다.
도 1:
용기 (1) 는 종래 기술에 따른 분배기 판을 갖는 다단 칼럼을 나타낸다. 이 칼럼은 소정 갯수의 과립 층 (2) 으로 분할된다. 분배기 판 (10) 이 상류 층과 하류 층으로 불리는 2 개의 연속 과립 층 사이에 삽입된다. 각각의 분배기 판 (10) 은 수직 격벽 (5) 에 의해 분리된 별개의 패널로 분할된다. 상부 격자 (4) 는 판 내부로의 유체 진입을 허용하면서 과립 매체 (2) 를 지지한다.
패널은 분배 시스템 (6) 과 관통된 주입 챔버 (8) 를 포함하는데, 이 챔버는 판 내외로의 보조 유체의 주입 또는 유출을 위해서 사용된다. 주입의 경우에, 주입된 보조 유체는 상류 층으로부터 도달된 주 유체와 혼합된다.
분배기 판 (10) 은 하부 격자 (3) 또는 관통된 판, 또는 하류 과립 층에 걸쳐 흐름을 분배시킬 수 있는 임의의 다른 수단을 포함한다.
또한, 하부 격자 (3) 가 패널로 분할될 수도 있다. 패널 당 하나의 하부 격자가 존재한다. 주입 챔버 (8) 가 분배 시스템 (6) 을 통해 공급되는데, 이 분배 시스템은 유체가 용기 외측으로부터 각각의 패널에 도달할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 이 시스템 (6) 은 각각의 패널로부터 유체를 모을 수도 있다. 종래 기술에서, 이 시스템 (6) 은 과립 매체 (2) 에 매립된다.
도 2:
도 2 는 도 1 과 동일한 도면 부호를 갖는데, 분배 시스템 (6) 이 분배기 판 (10) 자체 내부에 위치되는 본 발명의 실시형태를 도시한다.
분배기 판 (10) 은 경우에 따라 증가된 높이를 가질 수도 있다. 과립 층 (2) 은 더이상 그 안에 장애물을 갖지 않으며, 이에 따라 유체가 방해없이 흐를 수 있다.
도 3:
도 3 (종래 기술) 은, 거더 (7) 에 배치된 하나의 패널만을 갖는 분배기 판 (10) 을 나타낸다. 이 거더는 과립 매체에 부분적으로 매립되어 상부 격자 (4) 와 하부 격자 (3) 사이의 높이를 제한한다.
분배 시스템 (6) 이 또한 과립 층 (2) 에 매립된다. 판 (5) 의 저부와 하류 과립 층의 상부면 사이에 빈 공간이 존재한다. 이 공간 (9) 은, 통상적으로 분배기 판 (10) 의 일부를 형성한다.
도 4:
도 4 는 본 발명의 실시형태를 도시한다. 도면부호는 도 3 의 도면 부호와 동일하다. 분배 시스템 (6) 과 거더 (7) 는 분배기 판 (10) 내에 일체화되고, 상부 격자 (4) 와 하부 격자 (3) 사이에 포함된다. 이를 위해, 2 개의 격자 (3, 4) 사이의 공간이 종래 기술에 비해 증가되고 있다. 이 공간 (9) 은 거더 (7) 전체를 포함한다. 상류 및 하류 과립 층은 어떠한 장애물도 없다. 본 발명의 이점은, 과립 층에서의 흐름이 층에서의 장애물의 부존재로 인해 개선되고, 이 개선이 상기 분배기 판의 높이 증가와 연관된 체적 손실을 보상한다는 사실에 있다.
층의 전체 성능을 개선하는 이러한 효과는 후속의 비교예에서 설명되고 있다.
비교예
하기 실시예는 종래 기술 (경우: 참조) 및 본 발명 (경우: 1, 2, 3) 에 따른 모사 이동층 (SMB) 흡착 칼럼의 분리 성능을 비교한다.
흡착 칼럼에 존재하는 층당 이론적 판의 갯수 (NTP) 의 관점에서 성능이 비교된다 이 성능은 종래 기술에서 인용된 문헌에 기재된 수치법을 사용하여 계산되었다. NTP 는 흡착에 의한 분리의 품질, 즉 분리에 관련된 순도 및 수율을 나타낸다.
모든 계산은 하기 조건 하에 이루어졌다:
8 m 직경을 가지며, 12 층으로 분할된 15 m 의 유용한 길이를 갖는 흡착 칼럼.
참조의 경우 (종래 기술) 는 과립 층에 매립되어 총 체적의 1.2 % 를 점유하는 분배 시스템을 통해 공급된 0.05 m 높이의 분배기 판에 해당한다.
이 판은 총 체적의 2.41 % 를 점유하는 거더에 배치된다.
액체 유량 (QL) 은 0.729 ㎥/s 였다. 참조인 경우의 유체의 평균 표면 속도는 0.015 m/s 였다.
종래 기술의 과립 층 당 총 NTP 는 10.98 로 계산되었다.
다른 경우들, 예컨대 1 ~ 3 의 경우는 본 발명의 상이한 변형예를 나타내는데, 내부 수단 (시스템 또는 거더) 의 체적 분율이 참조인 경우에 비해 감소되었다.
계산에 따르면, 이러한 감소는 판 (H 판) 의 높이의 크거나 작은 증가 및 이로 인해 과립 층에 의해 점유된 체적 분율 (% 체적 체 (sieve)) 의 감소를 동반했다.
표 1 은, 참조인 경우, 본 발명의 경우 1, 2, 3 에 대한, 판 (H 판) 의 높이, 과립 층 (H 층) 의 높이, 및 내부 수단, 판, 및 체의 체적 % 의 값을 요약한 것이다.
Figure 112011042555445-pat00001
층 당 총 NTP 가 줄곧 10.98 이상이기 때문에, 본 발명 (경우 1, 2, 3) 에 따른 구성의 전부는 참조인 경우보다 양호한 것을 알 수 있다.
- 경우 1 (내부 수단 체적 = 0%) 은 참조인 경우의 판의 판 체적에 비해 두배의 판 체적 (8 %) 을 갖는다. 과립 층의 체적은 약간 감소되었다 (92.39 % 에서 92 % 로). NTP 는 참조인 경우인 10.98 에서 11.93 으로 바뀌었다.
- 경우 2 (내부 수단 체적 = 0%) 는 판 높이가 19 cm 로 증가했기 때문에 경우 1 의 판 체적에 비해 판 체적이 높다. NTP 는 과립 매체에 의해 점유된 체적의 꽤 상당한 감소에도 불구하고, 11.0 으로 약간 증가했다.
- 경우 3 은 과립 층에서의 내부 수단의 침지 체적이 1.84 % 인 경우에 해당한다. 분배기 판의 체적은 8 % 로 유지되고, 과립 층의 체적은 참조인 경우의 체적 값 (92.39 %) 보다 낮은 90.2 % 로 되었다. 이 경우, 역시 NTP 는 11.18 로 증가되었다.
표 2 는 표 1 의 세가지 경우를 다시 도시하지만, 액체 유량 (QL) 이 체의 층 당 NTP 를 참조 값 (NTP=10.98) 으로 조절되게 바뀐 것이 상이하다.
이는, 본 발명의 최대 이점이 제조 용량에서의 이득의 관점에서 평가될 수 있음을 의미한다. 이에 의해, 분리가 ISO 품질로 실행되지만, 액체 유량의 증가는 전체로서 장치의 분리 성능의 비례적 증가에 해당한다.
Figure 112011042555445-pat00002
또한, 본 발명이 액체 유량을 증가시키고 이에 따라 유량에 비례하는 장치의 제조 용량을 증가시키는데 사용될 수 있다는 것에 주목한다. 본 발명의 실시형태에 따르면, 용량의 증가는 0.1 ~ 8.6 % 이며, 이 결과는 경우 1 에 가장 적합하다.

Claims (3)

  1. 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동하는 다단 칼럼의 유체 분배 장치로서, 상기 장치는,
    주 유체의 흐름 방향으로, 보조 유체용 분배 시스템 (6), 및
    상기 칼럼의 직경을 따라 정렬된 평행 패널로 분할된 분배기 판 (10) 을 포함하며,
    상기 분배기 판 (10) 은 상기 판 (10) 아래에 위치된 보강 부재 (7) 에 의해 지지되며,
    상기 분배 장치는 상류 층 및 하류 층으로 나타낸 2 개의 연속 과립 솔리드 층 (2) 사이에 삽입되고,
    분배 및 보강의 내부 수단은 분배기 판 (10) 자체 내부에 부분적으로 또는 완전히 포함되며, 상류 및 하류 층 내에 침지된 분배 시스템과 보강 부재 (7) 의 체적 % 는 0 ~ 3 % 이며, 상기 체적 % 는 상기 상류 및 하류 층에 대해 나타내며, 분배기 판 (10) 의 높이는 0.3 m 미만이며, 상기 칼럼의 직경은 3 m 초과인, 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동하는 다단 칼럼의 유체 분배 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 상류 및 하류 층에 침지되는 분배 시스템과 보강 부재 (7) 의 체적 % 는 0 ~ 2 % 이며, 상기 분배기 판 (10) 의 높이는 0.2 m 미만이며, 상기 칼럼의 직경은 7 m 초과인, 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동하는 다단 칼럼의 유체 분배 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 칼럼의 직경이 3 m 초과일 때, 상기 분배기 판 (10) 은 칼럼의 직경을 따라 정렬된 반경 방향 섹터 또는 평행 섹터일 수도 있는 패널로 분할되는, 모사 이동층 (SMB) 모드에서 작동하는 다단 칼럼의 유체 분배 장치.
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