KR101835645B1 - 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법 - Google Patents

오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법에 관한 것으로, 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도를 적절히 조절하여 퍼프 폼을 제조 수 있도록 함으로써, 화장품이 너무 많이 스며드는 문제, 접착부분의 박리문제 및 뻣뻣해지는 문제 등을 해결할 수 있을 뿐만 아니라, 수축현상 없이 터치감이 부드럽고 내가수 분해성이 우수한 특성을 갖도록 하며, 또한 블록 폼 형태로 성형시킨 제품을 각종 용도에 적합하게 잘라 사용할 수 있도록 함으로써, 제품의 두께나 형태에 관계 없이 다양한 용도의 퍼프 폼을 제조할 수 있도록 할 뿐만 아니라 그 제조 공정이 단축될 수 있도록 하며, 또한 화장품용 퍼프 폼 뿐만 아니라 전자 제품의 충격 흡수용 패드나 의료용 매직폼용 패드 등 다양한 분야에 활용할 수 있도록 하는, 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법에 관한 것이다.

Description

오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF PUFF FOAM ADJUSTABLE MIXTURE RATIO OF OPEN CELL}
본 발명은 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도를 적절히 조절하여 퍼프 폼을 제조 수 있도록 하는, 퍼프 폼의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 화장품용 퍼프 폼(puff foam)은 액상 또는 파우더 형태의 화장품을 피부에 바르기 위한 수단으로써, 스폰지나 라텍스폼 등 다양한 소재를 사용하여 다양한 형태로 제조된다.
관련 선행기술로써 특허문헌 1에서는 (ⅰ) 에테르계 솔벤트형 폴리우레탄 수지 용액 100중량부 대비 황산나트륨이 용제에 혼합되어 있는 황산나트륨액 100~400중량부를 혼합, 교반하여 배합액을 제조하는 배합액 제조공정; (ⅱ) 상기와 같이 제조된 배합액을 300~450데니어의 섬도를 갖는 합성섬유 필라멘트인 경사 및 위사로 제직된 이형원단 상에 코팅 및 경화시켜 이형원단 상에 배합액 코팅층을 형성된 코팅원단을 제조하는 코팅원단 제조공정; 및 (ⅲ) 상기 코팅원단으로부터 이형원단을 박리하여 우레탄 폼시트를 제조하는 박리공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 연속식 화장품 분첩용 우레탄 폼 시트의 제조방법을 제안하였다.
아울러, 특허문헌 2에서는 솔벤트형 폴리우레탄 수지용액(Solvent Type Polyurethane Resin) 10 내지 40중량%와, 소포제 0.01 내지 8중량%와, 비이온계 계면활성제(Nonionic Surfactant) 0.1 내지 13중량%와, 용제(Solvent) 2 내지 20중량%을 배합하여 교반하는 교반단계와, 상기 교반단계에서 교반하면서 50 내지 150㎛의 입자 크기를 갖는 무기염(Inorganic Salt) 20 내지 80중량%을 투입하는 무기염 투입단계와, 진공 탈포를 진행하는 탈포단계를 거쳐 점도가 30,000~60,000cps/40~50℃인 배합액을 제조하는 배합액 제조단계; 상기 배합액을 30 내지 50℃를 유지하면서 원단에 코팅하는 코팅단계와, 상기 배합액으로 코팅된 코팅원단을 40℃ 내지 60℃ 온도의 물이 담긴 응고조에서 30분 내지 60분 동안 응고시키는 응고단계와, 상기 응고조를 거친 원단을 수세조에서 수세하는 수세단계와, 상기 수세조를 거친 원단을 60℃ 내지 70℃ 온도에서 20분 내지 40분 동안 건조시키는 열건조단계를 거쳐 권취하는 코팅원단 제조단계; 상기 코팅원단 제조단계를 거친 코팅원단을 버핑 롤러를 이용하여 버핑한 후 권취하는 코팅원단 버핑단계; 및 버핑된 코팅원단에서 상기 원단을 박리하여 분첩용 스펀지 시트와 분리하여 권취하는 박리단계;를 포함하는 연속식 분첩용 스펀지 시트 제조방법을 제안하였다.
하지만, 상기와 같이 제조되는 종래의 퍼프 폼은 폴리우레탄 원료로 사용되고 있는 이소시아네이트와 폴리올, 글리콜, 계면활성제, 실리콘 발포제, 촉진제 등의 원료를 사용하여 제조되며, 통상 오픈셀이 90% 이상으로 화장품이 너무 많이 스며들어 부풀어 오르거나 또는, 화장품으로 인해 스폰지층과 기타 소재(일반적인 퍼프 폼은 통상 3층 구조로 제조됨)의 접착부분이 쉽게 박리되거나 또는, 기타 소재에 화장품이 침투하여 퍼프 폼이 전체적으로 뻣뻣해지는 등의 문제점이 있다. 아울러 수축현상이 빈번히 발생하여 터치감이 매우 나쁘고, 또한 내가수분해성 등이 매우 저하되는 문제점이 있다.
최근 일본에서 개발된 퍼프폼은 '누비셀'이라는 소재를 이용하여 제조되고 있는데, 이는 DMF(dimethylformamide)라는 유해 용제가 함유된 용액형 폴리우레탄 을 사용하는 방식으로 친환경적이지 못한 단점이 있을 뿐만 아니라, 삼차원 구조의 오픈셀 비율이 95% 이상으로 이 역시 일반적인 퍼프 폼이 가지는 문제점을 그대로 가지고 있으며, 특히 그 제조공정이 복잡하고 가격이 높아 경제성이 떨어지는 단점이 있다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-1758074호 "연속식 화장품 분첩용 우레탄 폼 시트의 제조방법" 특허문헌 2 : 대한민국 등록특허공보 제10-1599236호 "연속식 분첩용 스펀지 시트 제조방법"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도를 적절히 조절하여 퍼프 폼을 제조 수 있도록 함으로써, 화장품이 너무 많이 스며드는 문제, 접착부분의 박리문제 및 뻣뻣해지는 문제 등을 해결할 수 있을 뿐만 아니라, 수축현상 없이 터치감이 부드럽고 내가수분해성이 우수한 특성을 갖도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 퍼프 폼(puff Foam)의 제조방법에 있어서,
디페닐메탄 디이소시아네이트(diphenylmethylene diisocyanate) 50 ~ 69 중량%, 모디파이 디이소시아네이트(Modifi Diisocyanate) 5 ~ 10 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 15 ~ 18 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올(Polyester TMP(Trimethylol propane) polyol) 1 ~ 5 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드(Polyether ethylene oxide glycol) 10 ~ 17 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 2 ~ 4시간 반응시켜 A액을 제조하는 단계(S100);
폴리프로필렌글리콜(Polypropylene glycol) 54 ~ 73.9 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 20 ~ 30 중량%, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 1.0 ~ 1.5 중량%, 트리에틸렌 디아민(Triethylenediamine) 0.1 ~ 0.6 중량%, 폴리머 폴리올(Polymer polyol) 2 ~ 7 중량%, 촉매 조합물 1.0 ~ 1.9 중량% 및 계면활성제 조합물 2 ~ 5 중량%을 60 ~ 70℃에서 45 ~ 55 RPM 속도로 2 ~ 4시간 교반시켜 B액을 제조하는 단계(S200);
상기 A액 5 ~ 15 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 85 ~ 95 중량%를 900 ~ 1100 RPM 속도로 55 ~ 65분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조하는 단계(S300); 및
상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 3 ~ 5초간 6,000 ~ 10,000RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 35 ~ 45 중량부, C액 5 ~ 15 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 40 ~ 50℃의 금형에 주입하고 5 ~ 8분간 경화 및 성형시킨 후 탈형하는 단계(S400);를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
여기서 상기 촉매 조합물은, 디에틴올 아민 촉매인 TEDA(Triethylenediamine), DMDEE(Dimorpholinidiethylether), DEA(Diethanolamine)을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하다.
아울러 상기 계면활성제 조합물은, 셀 조절용 계면활성제로써, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머(Polyalkyleneoxide methylsiloxane copolymer), 옥타메틸사이클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르(polyoxyethylene nonylphenyl ether)를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀(Close Cell)의 비율 및 경도를 적절히 조절하여 퍼프 폼을 제조 수 있도록 함으로써, 화장품이 너무 많이 스며드는 문제, 접착부분의 박리문제 및 뻣뻣해지는 문제 등을 해결할 수 있을 뿐만 아니라, 수축현상 없이 터치감이 부드럽고 내가수 분해성이 우수한 효과가 있다.
아울러, 블록 폼 형태로 성형시킨 제품을 각종 용도에 적합하게 잘라 사용할 수 있도록 함으로써, 제품의 두께나 형태에 관계 없이 다양한 용도의 퍼프 폼을 제조할 수 있도록 할 뿐만 아니라 그 제조 공정이 단축될 수 있도록 하며, 또한 화장품용 퍼프 폼 뿐만 아니라 전자 제품의 충격 흡수용 패드나 의료용 매직폼용 패드 등 다양한 분야에 활용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법을 나타낸 공정 흐름도
도 2는 본 발명에 따른 실시예 및 비교예의 셀구조를 나타낸 실물사진
도 3은 본 발명에 따른 실시예의 슬라이싱 공정을 나타낸 실물사진
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, A액을 제조하는 단계(S100), B액을 제조하는 단계(S200), C액을 제조하는 단계(S300) 및, 이를 조합하여 경화, 성형 및 탈형하는 단계(S400)를 포함하여 이루어진다.
구체적으로 상기 S100 단계는, 디페닐메탄 디이소시아네이트(diphenylmethylene diisocyanate) 50 ~ 69 중량%, 모디파이 디이소시아네이트(Modifi Diisocyanate) 5 ~ 10 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 15 ~ 18 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올(Polyester TMP(Trimethylol propane) polyol) 1 ~ 5 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드(Polyether ethylene oxide glycol) 10 ~ 17 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 2 ~ 4시간 반응시켜 A액을 제조하는 단계로써, 상기 각 물질의 함량 및 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, A액의 말단 NOC함량이 높아 폼 제조 시 부드러운 터치감이 없고 하드하게 형성될 우려가 있으며 또는 후술되어질 S300 단계의 C액 제조 시 가교제 합성 반응시 급격한 반응으로 점도가 상승되고 반응시 겔화현상으로 불량이 발생할 수 있다. 특히 함량이 적을 경우에는 A액의 점도가 상승문제와 배합비율의 차이로 인해 폼생산시 믹싱불량으로 인해 폼의 경도가 떨어지고 내부 셀의 크랙현상으로 불량이 발생할 수 있다.
상기 S200 단계는, 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene glycol) 54 ~ 73.9 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 20 ~ 30 중량%, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 1.0 ~ 1.5 중량%, 트리에틸렌 디아민(Triethylenediamine) 0.1 ~ 0.6 중량%, 폴리머 폴리올(Polymer polyol) 2 ~ 7 중량%, 촉매 조합물 1.0 ~ 1.9 중량% 및 계면활성제 조합물 2 ~ 5 중량%을 60 ~ 70℃에서 45 ~ 55 RPM 속도로 2 ~ 4시간 교반시켜 B액을 제조하는 단계로써, 상기 각 물질의 함량 및 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, B액의 물성변화가 발생할 우려가 있으며, 특히 폴리프로필렌 글리콜과 폴리에스터 폴리올의 중량이 비율이 벗어날 경우 폼 성형제품의 오픈이 많아지고 인열, 인장 강도 등의 물리적 물성이 떨어지는 경향이 있으며, 에틸렌 글리콜과 폴리머 폴리올의 중량이 벗어날 경우는 폼의 경도가 너무 하드하거나 소프트하여 적합하지 않다. 아울러, S400 단계에서 퍼프 폼에 대한 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도 조절 효과가 미비해질 우려가 있다.
한편, 상기 B액에는 이미 공지된 다양한 안료를 투입하거나, 또는 기계적 펌핑이 가능할 정도의 공지된 무기물이나 기타 나노입자로 이루어진 기능성 첨가물(예, 나노 은 등)이 첨가될 수 있다. 즉, 제품의 특성이나 화장품의 종류 및 사용 용도 등에 따라 이미 공지된 다양한 첨가물의 첨가가 가능하다.
아울러, 상기 촉매 조합물은 A액과 B액의 반응물의 시작과 탈형시간을 결정하는 중요한 역할을 하며 특히 인열, 인장, 신장율 등의 물성 결정 위해 첨가되는 것으로, 디에틴올 아민 촉매인 TEDA(Triethylenediamine), DMDEE(Dimorpholinidiethylether), DEA(Diethanolamine)을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 이루어지며, 촉매 조합물의 종류 및 혼합비율이 상기 범위를 벗어날 경우, 반응이 너무 빠르게 진행되어 금형 내에 투입이 어렵고 금형 뚜껑을 닫을 여유가 없어 흘러오는 불량이 발생할 우려가 있으며, 특히 적은 량을 사용할 경우 반응이 느려 성형 폼의 탈형이 어렵고 반발 탄성력과 물성이 급격하게 저하되어 기능이 제대로 구현되지 못할 우려가 있다.
또한, 상기 계면활성제 조합물은 셀 조절용 계면활성제로써 오픈셀과 클로즈 셀의 조합으로 마이크로 셀의 구조형성 기능을 위해 첨가되는 것으로, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머(Polyalkyleneoxide methylsiloxane copolymer), 옥타메틸사이클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르(polyoxyethylene nonylphenyl ether)를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 이루어지며, 계면활성제 조합물의 종류 및 혼합비율이 상기 범위를 벗어날 경우, 셀이 거칠고 균일한 마이크로 셀 구조와 오픈, 클로즈 셀의 비율 조정이 어려우며 셀이 거칠어지는 현상이 발생하여 기능이 제대로 구현되지 못할 우려가 있다.
상기 S300 단계는, 상기 A액 5 ~ 15 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 85 ~ 95 중량%를 900 ~ 1100 RPM 속도로 55 ~ 65분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조하는 단계로써, 상기 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜의 혼합비율이나, 이 혼합물과 A액의 혼합비율, 또는 상기 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 가교제인 C액이 제대로 제조되지 않을 우려가 있다.
상기 S400 단계는, 상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 3 ~ 5초간 6,000 ~ 10,000RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 35 ~ 45 중량부, C액 5 ~ 15 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 40 ~ 50℃의 금형에 주입하고 5 ~ 8분간 경화 및 성형시킨 후 탈형하는 단계로써, 이 단계를 거쳐 퍼프 폼을 제조한다
한편, 상기와 같이 C액을 제조하지 않고 B액을 직접 투입, 즉 B액과 C액을 먼저 혼합함에 따라 셀 내부에 발생하는 피막을 잘 터지게되어 퍼프 폼에 대한 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도 조절이 가능하게 되며, B액과 C액을 먼저 혼합하지 않을 경우, 퍼프 폼에 대한 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도 조절이 제대로 이루어지지 않거나 일정하지 않게 된다.
그리고, 상기 A액, B액 및 C액의 혼합비율 또는 상기 제조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 퍼프 폼에 대한 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도 조절 효과가 미비해질 우려가 있다.
아울러, 상기와 같은 공정을 거침으로서, 퍼프 폼이 경도(Hardness, asker F) 50 ~ 55를 갖고, 또한 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀의 비율을 조정이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시 예를 들면서 상세히 설명하는 바, 본 발명이 다음의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
1. 퍼프 폼의 제조
(실시예 1)
디페닐메탄 디이소시아네이트 69 중량%, 모디파이 디이소시아네이트 5 중량%, 폴리에스테르 폴리올 15 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올 1 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드 10 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 2시간 반응시켜 A액을 제조(S100)하고, 폴리프로필렌글리콜 73.9 중량%, 폴리에스테르 폴리올 20중량%, 에틸렌 글리콜 1.0 중량%, 트리에틸렌 디아민 0.1 중량%, 폴리머 폴리올 2 중량%, 촉매 조합물 1.0 중량% 및 계면활성제 조합물 2 중량%을 60℃에서 45 RPM 속도로 2시간 교반시켜 B액을 제조(S200)하였으며, 상기 A액 5 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 95 중량%를 900 RPM 속도로 55분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조(S300)하고, 상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 5초간 6,000RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 35 중량부, C액 5 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 40℃의 금형에 주입하고 8분간 경화 및 성형시킨 후 탈형(S400)하여 퍼프 폼을 제조하였다.
여기서 상기 촉매 조합물은, TEDA, DMDEE, DEA을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 사용하였고, 상기 계면활성제 조합물은, 셀 조절용 계면활성제로써, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 사용하였다.
(실시예 2)
디페닐메탄 디이소시아네이트 55 중량%, 모디파이 디이소시아네이트 8 중량%, 폴리에스테르 폴리올 17 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올 4 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드 16 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 3시간 반응시켜 A액을 제조(S100)하고, 폴리프로필렌글리콜 62.8 중량%, 폴리에스테르 폴리올 25 중량%, 에틸렌 글리콜 1.2 중량%, 트리에틸렌 디아민 0.5 중량%, 폴리머 폴리올 5 중량%, 촉매 조합물 1.5 중량% 및 계면활성제 조합물 4 중량%을 65℃에서 50 RPM 속도로 3시간 교반시켜 B액을 제조(S200)하였으며, 상기 A액 10 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 90 중량%를 1000 RPM 속도로 60분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조(S300)하고, 상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 3초간 10,000RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 40 중량부, C액 10 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 45℃의 금형에 주입하고 7분간 경화 및 성형시킨 후 탈형(S400)하여 퍼프 폼을 제조하였다.
여기서 상기 촉매 조합물은, TEDA, DMDEE, DEA을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 사용하였고, 상기 계면활성제 조합물은, 셀 조절용 계면활성제로써, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 사용하였다.
(실시예 3)
디페닐메탄 디이소시아네이트 50 중량%, 모디파이 디이소시아네이트 10 중량%, 폴리에스테르 폴리올 18 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올 5 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드 17 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 4시간 반응시켜 A액을 제조(S100)하고, 폴리프로필렌글리콜 54 중량%, 폴리에스테르 폴리올 30 중량%, 에틸렌 글리콜 1.5 중량%, 트리에틸렌 디아민 0.6 중량%, 폴리머 폴리올 7 중량%, 촉매 조합물 1.9 중량% 및 계면활성제 조합물 5 중량%을 70℃에서 55 RPM 속도로 4시간 교반시켜 B액을 제조(S200)하였으며, 상기 A액 15 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 85 중량%를 1100 RPM 속도로 65분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조(S300)하고, 상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 4초간 7,500RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 45 중량부, C액 15 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 50℃의 금형에 주입하고 5분간 경화 및 성형시킨 후 탈형(S400)하여 퍼프 폼을 제조하였다.
여기서 상기 촉매 조합물은, TEDA, DMDEE, DEA을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 사용하였고, 상기 계면활성제 조합물은, 셀 조절용 계면활성제로써, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 사용하였다.
상기 실시예 1 ~ 3의 물성은 아래 [표 1]와 같다.
구분
 단위
 A액 B액 C액
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 1 실시예 2 실시예 3
외관 - Yellowish
투명
액상		 White
점조액		 White
점조액		 Yellowish
투명
액상		 White
점조액		 White
점조액		 Yellowish
투명
액상		 White
점조액		 White
점조액
점도 CPS/
40℃		 300 400 450 300 400 500 1000 1200 1500
Cream
time		 분 5 7 10 5 7 10 - - -
자유
발포
비중		 g/cc 0.10 0.12 0.15 0.10 0.12 0.15 - - -
제품
비중		 g/cc 0.10 0.12 0.15 0.10 0.12 0.15 - - -
제품
경도		 F type 20 35 45 20 30 45 - - -
인장
강도		 % 10 35 50 10 20 50 - - -
신장 % 200 250 300 200 250 300 - - -
탈형 분 5 6 8 5 7 8 - - -
점도 : Brookfield LVT #2 spindle 장치(ASTM D4889시험기준)으로 측정
비중 : 비중측정장치(영남과학사)(폼을 담그고 흘러나오는 물의 량을 측정하여 부피 측정)
인장강도 : 덤벨 C형 ( ASTM D1564 시험기준)으로 측정
신장 : 덤벨 아령형 (ASTM D1564 시험기준)으로 측정
(비교예 1)
일본 토요폴리머 사에서 제조되는 누비셀 제품을 사용하였다.
2. 퍼프 폼의 평가
상기 실시예 1 ~ 3에 따른 성형품을 두께를 조절(두께 2 ~ 8mm)하여 1 ~ 2회 1차 스퀴징(squeezing)시킨 후, 2차로 연화제를 물에 섞은 다음에 1 ~ 2회 롤 간극을 조정하여 스퀴징 한다. 그리고, 100℃에서 수분을 건조시켜 셀 내부 피막제거 공정을 실시하고, 2mm 정도 표면을 깍아내고 내부 셀 균일성을 확인한 후, 도 3과 같이 슬라이싱하여 사용 최종 제품을 제조하였다. 아울러 상기 최종 제품에 대한 경도 및 셀구조를 확인하였으며 그 결과는 아래 [표 2] 및 도 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
경도
(asker F)		 50 52 55 40
셀 구조 도 2 참조 도 2 참조 도 2 참조 도 2 참조
상기 [표 2]에서와 같이, 본 발명에 따른 퍼프 폼은 화장품의 종류나 사용 용도 등에 따라 오픈셀과 크로즈셀의 비율 및 경도를 적절히 조절하여 퍼프 폼을 제조 수 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법을 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. 퍼프 폼(puff Foam)의 제조방법에 있어서,
    디페닐메탄 디이소시아네이트(diphenylmethylene diisocyanate) 50 ~ 69 중량%, 모디파이 디이소시아네이트(Modifi Diisocyanate) 5 ~ 10 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 15 ~ 18 중량%, 폴리에스테르 TMP 폴리올(Polyester TMP(Trimethylol propane) polyol) 1 ~ 5 중량% 및 폴리에테르폴리올 에틸렌 옥사이드(Polyether ethylene oxide glycol) 10 ~ 17 중량%를 혼합하고, 80±5℃에서 2 ~ 4시간 반응시켜 A액을 제조하는 단계(S100);
    폴리프로필렌글리콜(Polypropylene glycol) 54 ~ 73.9 중량%, 폴리에스테르 폴리올(Polyester polyol) 20 ~ 30 중량%, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 1.0 ~ 1.5 중량%, 트리에틸렌 디아민(Triethylenediamine) 0.1 ~ 0.6 중량%, 폴리머 폴리올(Polymer polyol) 2 ~ 7 중량%, 촉매 조합물 1.0 ~ 1.9 중량% 및 계면활성제 조합물 2 ~ 5 중량%을 60 ~ 70℃에서 45 ~ 55 RPM 속도로 2 ~ 4시간 교반시켜 B액을 제조하는 단계(S200);
    상기 A액 5 ~ 15 중량% 및, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 디프로필렌글리콜을 6 : 2.5 : 1.5의 중량비로 혼합한 혼합물 85 ~ 95 중량%를 900 ~ 1100 RPM 속도로 55 ~ 65분간 교반 및 반응시켜 가교제인 C액을 제조하는 단계(S300); 및
    상기 제조된 B액과 C액을 먼저 혼합한 후, 여기에 A액을 첨가하여 3 ~ 5초간 6,000 ~ 10,000RPM의 교반속도로 혼합하되, A액 100 중량부에 대하여 B액 35 ~ 45 중량부, C액 5 ~ 15 중량부로 혼합하며, 이 혼합물을 40 ~ 50℃의 금형에 주입하고 5 ~ 8분간 경화 및 성형시킨 후 탈형하는 단계(S400);를 포함하여 이루어지되,
    상기 촉매 조합물은, 디에틴올 아민 촉매인 TEDA(Triethylenediamine), DMDEE(Dimorpholinidiethylether), DEA(Diethanolamine)을 3 : 2 : 5의 중량비로 혼합하여 이루어지고,
    상기 계면활성제 조합물은, 셀 조절용 계면활성제로써, 폴리알킬렌옥사이드 메틸실록산코폴리머(Polyalkyleneoxide methylsiloxane copolymer), 옥타메틸사이클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 폴리옥시에틸렌 노니페닐 에테르(polyoxyethylene nonylphenyl ether)를 1 : 7 : 2의 중량비로 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 오픈셀과 크로즈셀의 비율 조절이 가능한 퍼프 폼의 제조방법.
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Citations (3)

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KR100473262B1 (ko) * 1999-11-25 2005-03-08 가부시키가이샤 시세이도 화장료 제조방법
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