KR101816051B1 - Method for manufacturing molybdenum powder with low oxygen concentration by high-temperature hydrogen reduction - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 수소 환원에 의한 저산소 몰리브덴 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로,
삼산화 몰리브덴 분말을 챔버에 장입하는 단계;
상기 챔버에 Ar가스와 H2가스를 주입하여 수소 환원 분위기를 형성하는 단계;
1차로 승온하는 단계;
승온 후 15분 내지 45분 동안 유지하여 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 이산화 몰리브덴 분말로 제 1 환원하는 온도유지단계;
2차로 승온하여 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계; 및
상기 환원된 몰리브덴 분말을 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법을 제공한다.
또한, 상기 제조방법에 따라 제조된 몰리브덴 분말을 제공하며, 상기 몰리브덴 분말의 산소함량은 1,600ppm 미만이다.The present invention relates to a method for producing a low-oxygen molybdenum powder by high-temperature hydrogen reduction,
Charging molybdenum trioxide powder into the chamber;
Injecting Ar gas and H 2 gas into the chamber to form a hydrogen reducing atmosphere;
A step of firstly raising the temperature;
Maintaining the molybdenum trioxide powder at a temperature for 15 to 45 minutes after the temperature elevation to thereby first reduce the molybdenum trioxide powder to molybdenum dioxide powder;
A second step of heating the molybdenum oxide powder to a second molybdenum powder; And
And cooling the reduced molybdenum powder. The present invention also provides a method for producing a molybdenum oxide powder.
Further, there is provided a molybdenum powder produced by the above production method, wherein the oxygen content of the molybdenum powder is less than 1,600 ppm.
Description
본 발명은 저산소 몰리브덴 분말의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고온 수소 환원에 의한 저산소 몰리브덴 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a low-oxygen molybdenum powder, and more particularly, to a method for producing a low-oxygen molybdenum powder by high-temperature hydrogen reduction.
몰리브덴은 원소 주기율표에서 전이 금속에 속하는 금속이며, 융점이 높고, 인성이 우수하며, 열전도도가 높고, 내식성이 강하며, 열팽창계수가 낮은 금속이다. 이와 같은 특성으로 인하여, 몰리브덴 금속은 핵에너지 시설, 미사일, 항공기 등의 고온 구조재료 및 고온 전기재료, 석유화학산업에서의 촉매로도 사용되고 있으며, 의료용으로도 주목받고 있다.Molybdenum is a metal belonging to a transition metal in the periodic table of the elements. It is a metal having a high melting point, an excellent toughness, a high thermal conductivity, a high corrosion resistance, and a low thermal expansion coefficient. Due to these characteristics, molybdenum metal is also used as a catalyst in high-temperature structural materials such as nuclear energy facilities, missiles and aircraft, high-temperature electrical materials, and petrochemical industry, and is also attracting attention for medical use.
이러한 몰리브덴은 자연상태에서 이황화몰리브덴(MoS2)이나 몰리브덴산납(PbMoO4) 등과 같은 몰리브덴 화합물의 형태로 광석에 함유되어 존재하며, 이러한 화합물을 산화성 분위기에서 배소과정을 거쳐 삼산화 몰리브덴(MoO3)이 생성된다. Such molybdenum exists in the ore in the form of a molybdenum compound such as molybdenum disulfide (MoS 2 ) or lead molybdenum diselenide (PbMoO 4 ) in a natural state, and molybdenum trioxide (MoO 3 ) .
삼산화 몰리브덴을 환원하면 금속 몰리브덴을 얻을 수 있는데 주로 환원제로 수소를 사용하여 삼산화 몰리브덴을 수소 환원 처리하여 금속 몰리브덴 분말을 얻을 수 있었다.Molybdenum trioxide can be reduced to obtain metal molybdenum. Molybdenum trioxide is subjected to hydrogen reduction treatment using hydrogen as a reducing agent to obtain metal molybdenum powder.
하지만, 몰리브덴(Mo)은 산소의 고용도에 따라 쉽게 취성을 일으키는 특성이 있으며, 분말은 표면적이 크기 때문에 금속으로의 환원시 산소를 제어하는 것이 중요하다.However, molybdenum (Mo) has a characteristic of easily brittle depending on solubility of oxygen, and since the powder has a large surface area, it is important to control oxygen when reducing to metal.
수소 환원에 의해 몰리브덴 분말을 제조하는 종래기술들은 대부분 1차 승온 단계, 1차 유지단계, 2차 승온단계, 2차 유지단계 후 열처리를 하여 산소를 저감하면서 몰리브덴 분말을 제조하는 방법에 관한 것들이다. 하지만, 이는 산소 제거율이 낮을 뿐만 아니라 공정과정도 복잡하여 공정시간과 비용이 많이 들어 경제적이지 않다.Prior art methods for producing molybdenum powder by hydrogen reduction are related to a method for producing molybdenum powder by reducing the oxygen by performing heat treatment after the first heating step, the first holding step, the second heating step and the second holding step . However, this is not economical because the oxygen removal rate is low and the process is complicated and the process time and cost are large.
따라서, 공정대비 삼산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 환원 시 산소 제거율을 높이는 간단하고 경제적인 방법이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for a simple and economical method of increasing the oxygen removal rate when the molybdenum trioxide powder is reduced to molybdenum powder.
본 발명의 목적은 삼산화 몰리브덴으로부터 Ar가스와 H2가스를 주입하여 형성한 환원 분위기에서 승온 속도 및 환원 온도를 제어함으로써, 기존의 수소 환원법 대비 공정시간을 단축시키고, 몰리브덴 내 산소 농도를 저감하는 공정을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a process for reducing the oxygen concentration in molybdenum by shortening the process time compared to the conventional hydrogen reduction process by controlling the temperature raising rate and the reducing temperature in a reducing atmosphere formed by injecting Ar gas and H 2 gas from molybdenum trioxide .
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 삼산화 몰리브덴 분말을 챔버에 장입하는 단계, 상기 챔버에 Ar가스와 H2가스를 주입하여 수소 환원 분위기를 형성하는 단계, 1차로 승온하는 단계, 승온 후 15분 내지 45분 동안 유지하여 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 이산화 몰리브덴 분말로 제 1 환원하는 온도유지단계, 2차로 승온하여 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계 및 상기 환원된 몰리브덴 분말을 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for producing a hydrogen-reduced atmosphere, comprising the steps of charging molybdenum trioxide powder into a chamber, forming a hydrogen reducing atmosphere by injecting Ar gas and H 2 gas into the chamber, Maintaining the molybdenum trioxide powder in molybdenum powder for a first time, maintaining the molybdenum trioxide powder in a molten state by maintaining the molybdenum trioxide powder in molybdenum powder for 2 minutes to 45 minutes, and secondly reducing the molybdenum trioxide powder to molybdenum dioxide powder, Wherein the molybdenum powder is a mixture of molybdenum and molybdenum.
상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계 후, 별도의 승온 온도 유지단계를 포함하지 않는다.The second reducing step of the molybdenum powder with the molybdenum powder does not include a separate heating temperature holding step.
상기 삼산화 몰리브덴 분말을 알루미나 보트에 넣고 챔버 내에 장입하며, 상기 수소 환원 분위기를 형성하는 단계는 500cc/min 내지 1500cc/min의 상기 Ar가스와 1000cc/min 내지 3000cc/min의 상기 H2가스를 상기 챔버 내에 주입하여 수소 환원 분위기를 형성할 수 있다. The step of filling the molybdenum trioxide powder into an alumina boat and filling the chamber with the hydrogen reducing atmosphere includes supplying the Ar gas at a flow rate of 500 cc / min to 1500 cc / min and the H 2 gas at a flow rate of 1000 cc / min to 3000 cc / To form a hydrogen reducing atmosphere.
상기 1차 승온 단계는 15 내지 45분 동안 400℃ 내지 600℃까지 승온하는 것이 바람직하며, 상기 제 1 환원하는 온도유지단계에서 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 상기 이산화 몰리브덴(MoO2) 분말로 환원할 수 있다.The first heating step may be performed at a temperature ranging from 400 ° C. to 600 ° C. for 15 to 45 minutes. In the first reducing temperature holding step, the molybdenum trioxide powder may be reduced to the molybdenum dioxide powder (MoO 2 ) .
상기 2차 승온하여 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 환원하는 단계는 상기 1차 승온 단계 및 제 1 환원하는 온도유지단계를 거친 후, 연속적으로 30분 내지 150분 동안 1000℃ 내지 1400℃까지 승온하여 환원된 몰리브덴 분말을 얻을 수 있다.The step of reducing the molybdenum powder to the molybdenum powder by the second temperature elevation is performed by continuously raising the temperature to 1000 to 1400 ° C for 30 minutes to 150 minutes after the first heating step and the first reducing temperature holding step A reduced molybdenum powder can be obtained.
또한, 본 발명에 따른 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법에 의하여 제조된 저산소 몰리브덴 분말을 제공한다.In addition, the present invention provides a low-oxygen molybdenum powder produced by the method for producing a low-oxygen molybdenum powder according to the present invention.
상기 저산소 몰리브덴 분말의 산소함량은 1,600 ppm 미만이다.The oxygen content of the hypoxic molybdenum powder is less than 1,600 ppm.
본 발명은 승온 속도 및 환원 온도를 제어하여 산소농도를 저감한 몰리브덴 분말을 제조할 수 있다. The present invention can produce a molybdenum powder having reduced oxygen concentration by controlling a heating rate and a reducing temperature.
또한, 2차 승온 후 2차 유지시간을 갖는 기존의 공정과 달리 2차 승온 후 2차 유지시간 없이 바로 냉각하여 공정과정을 간소화하여 공정시간을 줄이고 공정비용을 절감할 수 있어 경제성을 개선하는 효과가 있다. In addition, unlike existing processes that have a second holding time after the second heating, they can be cooled immediately without secondary holding time after the second heating, thereby simplifying the process and reducing the processing time and cost. .
도 1은 본 발명에 따른 제조방법을 나타낸 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 2차 승온을 60분간 진행한 제조방법에 따른 온도변화 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 2차 승온을 120분간 진행한 제조방법에 따른 온도변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 기존의 실험방법에 따른 온도변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 환원 온도에 따른 산소함량 변화 그래프이다.1 is a view showing a manufacturing method according to the present invention.
FIG. 2 is a graph showing a temperature change according to a manufacturing method in which the secondary heating is performed for 60 minutes according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing a temperature change according to a manufacturing method in which a second temperature increase is performed for 120 minutes according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the temperature change according to the conventional experimental method.
5 is a graph of oxygen content change with reduction temperature.
본 발명은 삼산화 몰리브덴 분말을 챔버에 장입하는 단계, 상기 챔버에 Ar가스와 H2가스를 주입하여 수소 환원 분위기를 형성하는 단계, 1차로 승온하는 단계, 승온 후 15분 내지 45분 동안 유지하여 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 이산화 몰리브덴 분말로 제 1 환원하는 온도유지단계, 2차로 승온하여 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계, 및 상기 환원된 몰리브덴 분말을 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for manufacturing a silicon carbide semiconductor device, comprising the steps of charging a chamber of molybdenum trioxide powder, forming a hydrogen reducing atmosphere by injecting Ar gas and H 2 gas into the chamber, maintaining the chamber for 1 to 5 minutes, A temperature holding step of firstly reducing the molybdenum trioxide powder with molybdenum dioxide powder and a second reducing step of raising the temperature of the molybdenum trioxide powder to a molybdenum powder and cooling the reduced molybdenum powder Wherein the molybdenum powder is produced by a method comprising the steps of:
상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계 후, 별도의 승온 온도 유지단계를 포함하지 않는다.The second reducing step of the molybdenum powder with the molybdenum powder does not include a separate heating temperature holding step.
상기 삼산화 몰리브덴 분말을 챔버에 장입하는 단계는, 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 알루미나 보트에 넣고 챔버 내에 장입하는 방식으로 진행할 수 있다.The step of charging the molybdenum trioxide powder into the chamber may be carried out by charging the molybdenum trioxide powder into an alumina boat and charging it into the chamber.
상기 수소 환원 분위기를 형성하는 단계는 500cc/min 내지 1500cc/min의 상기 Ar가스 및 1000cc/min 내지 3000cc/min의 상기 H2가스를 상기 챔버 내에 주입하여 상기 Ar 가스의 주입량과 상기 H2 가스의 주입량의 비율을 1: 2로 하여 수소 환원 분위기를 형성할 수 있다. 특히 1000cc/min의 상기 Ar가스와 2000cc/min의 상기 H2가스를 주입하는 것이 바람직하다. 상기 주입된 Ar가스의 공급 유량이 500cc/min 미만이면 상기 삼산화 몰리브덴에서 상기 이산화 몰리브덴으로 환원될 가스 분위기 조건이 충족되지 않으며, 1500cc/min을 초과하여 공급되면 필요 이상의 Ar가스가 공급되어 무용하게 버려지므로 바람직하지 않다. 상기 주입된 H2가스의 공급유량이 1000cc/min 미만일 경우, 상기 제 1 환원단계에 필요한 H2가스의 양이 모자라기 때문에 환원 반응이 불충분하며, 3000cc/min를 초과할 경우 상기 제 1 환원단계에 필요한 H2가스 이외의 가스는 무용하게 버려지므로 바람직하지 않다.Forming the hydrogen reducing atmosphere in the injection amount and the H 2 gas of the Ar gas injected into the H 2 gas of 500cc / min to about the Ar gas of 1500cc / min and 1000cc / min to 3000cc / min into the chamber The hydrogen reduction atmosphere can be formed at a ratio of the injection amount of 1: 2. In particular, it is preferable to inject the Ar gas at 1000cc / min and the H 2 gas at 2000cc / min. If the supplied flow rate of the injected Ar gas is less than 500 cc / min, the gas atmosphere condition to be reduced to the molybdenum dioxide in the molybdenum trioxide is not satisfied. If the injected flow rate exceeds 1500 cc / min, So that it is not preferable. When the flow rate of the injected H 2 gas is less than 1000 cc / min, the reduction reaction is insufficient because the amount of H 2 gas required for the first reduction step is insufficient, and when the flow rate exceeds 3000 cc / min, The gas other than the H 2 gas necessary for the gasification is discarded uselessly.
상기 1차 승온 단계 및 제 1 환원하는 온도유지단계는 15분 내지 45분 동안 초기온도 상온에서부터 400℃ 내지 600℃까지 승온하고 15분내지 45분간 유지하는 것이 바람직하다. 특히, 30분간 500℃까지 승온한 후, 30분간 유지하는 것이 더욱 바람직하다. 15분 미만으로 승온할 경우, 상기 삼산화 몰리브덴 분말이 상기 이산화 몰리브덴으로 환원될 분위기가 형성되지 않으며, 45분을 초과하여 승온 시 이미 삼산화 몰리브덴 분말이 이산화 몰리브덴 분말로 환원될 분위기가 형성되었으므로 더 승온하는 것은 무의미하다.It is preferable that the first heating step and the first reducing temperature holding step are carried out for 15 to 45 minutes from the initial temperature normal temperature to 400 to 600 ° C and maintained for 15 to 45 minutes. More preferably, the temperature is elevated to 500 ° C for 30 minutes and then maintained for 30 minutes. When the temperature of the molybdenum trioxide powder is raised to less than 15 minutes, the atmosphere in which the molybdenum trioxide powder is reduced to the molybdenum dioxide is not formed. When the temperature exceeds 45 minutes, the molybdenum trioxide powder is reduced to the molybdenum oxide powder. It is pointless.
또한, 400℃ 미만일 경우 상기 삼산화 몰리브덴 분말이 상기 이산화 몰리브덴으로의 환원이 불충분하며, 600℃ 초과 시, 상기 삼산화 몰리브덴 분말의 일부가 승화되기 때문에 완전한 이산화 몰리브덴을 얻지 못하여 승화된 가스와 상기 이산화 몰리브덴 분말이 혼입되는 상태가 되므로 바람직하지 않다.When the temperature is lower than 400 ° C., the molybdenum trioxide powder is insufficiently reduced to molybdenum dioxide. When the temperature exceeds 600 ° C., a part of the molybdenum trioxide powder is sublimed. Therefore, molybdenum dioxide can not be completely obtained, So that it is not preferable.
게다가, 1차 유지시간이 15분 미만일 경우 상기 삼산화 몰리브덴 분말의 상기 이산화 몰리브덴 분말로의 환원이 불충분하며, 45분을 초과하면 상기 삼산화 몰리브덴 분말의 상기 이산화 몰리브덴 분말로의 환원이 종료한 뒤이므로 무의미하다.In addition, if the primary retention time is less than 15 minutes, the reduction of the molybdenum trioxide powder to the molybdenum dioxide powder is insufficient, and if it exceeds 45 minutes, since the reduction of the molybdenum trioxide powder to the molybdenum dioxide powder is completed, Do.
상기 2차 승온하여 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 환원하는 단계는 상기 1차 승온 단계 및 제 1 환원하는 온도유지단계를 거친 후, 연속적으로 30분 내지 150분 동안 1000℃ 내지 1400℃까지 승온하여 환원된 몰리브덴 분말을 얻을 수 있으며, 특히, 60분 동안 1350℃까지 승온하는 것이 더욱 바람직하다. 30분 미만으로 승온할 경우 상기 이산화 몰리브덴 분말의 상기 몰리브덴 분말로의 환원이 충분히 이루어지지 않으며, 150분을 초과하여 승온할 경우 상기 이산화 몰리브덴 분말의 상기 몰리브덴 분말로의 환원이 종료한 뒤이므로 무의미하다. 1000℃ 미만일 경우 상기 이산화 몰리브덴 분말의 상기 몰리브덴 분말로의 환원이 불충분하고 산소 제거율이 낮으며, 1400℃를 초과할 경우, 환원된 시료가 응집 현상으로 인해 분말로의 100% 회수가 어렵다.The step of reducing the molybdenum powder to the molybdenum powder by the second temperature elevation is performed by continuously raising the temperature to 1000 to 1400 ° C for 30 minutes to 150 minutes after the first heating step and the first reducing temperature holding step A reduced molybdenum powder can be obtained, and it is particularly preferable to raise the temperature to 1350 DEG C for 60 minutes. When the temperature of the molybdenum dioxide powder is raised to less than 30 minutes, the molybdenum powder is not sufficiently reduced to the molybdenum powder. If the temperature of the molybdenum dioxide powder is raised for more than 150 minutes, the reduction of the molybdenum powder is not meaningful . When the temperature is less than 1000 ° C., the molybdenum powder is not sufficiently reduced and the oxygen removal rate is low. When the temperature exceeds 1400 ° C., it is difficult to recover 100% of the molybdenum dioxide powder.
또한, 저산소 몰리브덴 분말은 상술한 바와 같은 본 발명의 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법에 의하여 제조되며, 상기 저산소 몰리브덴 분말의 산소함량은 1,600ppm 미만일 수 있다.Also, the low-oxygen molybdenum powder may be produced by the method of the present invention for producing a low-oxygen molybdenum powder as described above, and the oxygen content of the low-oxygen molybdenum powder may be less than 1,600 ppm.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. And certain features shown in the drawings are to be enlarged or reduced or simplified for ease of explanation, and the drawings and their components are not necessarily drawn to scale. However, those skilled in the art will readily understand these details.
(실시예) 본 발명에 따른 실시예 및 비교예의 산소 농도 측정EXAMPLES The oxygen concentration measurement of the examples and comparative examples according to the present invention
도 1에 도시된 방법으로 실시예1 및 실시예2를 진행하였다.Example 1 and Example 2 were proceeded with the method shown in Fig.
하기 [표 1]은 본 발명에 따른 실시예1 및 실시예2와 비교예 1의 몰리브덴 환원 조건을 나타낸 것이다. Table 1 below shows the molybdenum reduction conditions of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 according to the present invention.
(비교예 1)Existing hydrogen reduction
(Comparative Example 1)
상기 [표 1] 및 도 2로부터 실시예 1은 30분 동안의 1차 승온단계, 30분간의 유지단계, 60분 동안의 2차 승온단계를 거친 후 2차 유지시간 없이 바로 냉각했음을 알 수 있다.From Table 1 and FIG. 2, it can be seen that Example 1 was cooled immediately after the first heating step for 30 minutes, the holding step for 30 minutes, the second heating step for 60 minutes, and then the second holding time .
또한, 상기 [표 1] 및 도 3으로부터 실시예 2는 30분간의 1차 승온단계, 30분 동안의 유지단계, 120분 동안의 2차 승온단계 후, 2차 유지시간 없이 바로 냉각했음을 알 수 있다.From Table 1 and FIG. 3, it can be seen that Example 2 was cooled immediately after the first heating step for 30 minutes, the holding step for 30 minutes, the second heating step for 120 minutes, and the second holding time have.
반면, 상기 [표 1] 및 도 4로부터 비교예 1은 60분간의 1차 승온단계, 120분간의 1차 유지단계, 60분간의 2차 승온 단계를 거치고, 60분간 2차 유지시간을 가진 후 냉각했음을 확인할 수 있다.On the other hand, from Table 1 and FIG. 4, Comparative Example 1 has a first heating step of 60 minutes, a first holding step of 120 minutes, a second heating step of 60 minutes, and a second holding time of 60 minutes It can be confirmed that it has cooled down.
또한, 비교예 2는 상용 분말을 사용하여 Ca 탈산을 진행하여 얻었다.Comparative Example 2 was obtained by proceeding Ca deoxidation using a commercial powder.
상기 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2의 산소함량을 비교한 결과를 하기 [표 2]에 나타내었다.Table 2 shows the results of comparison of the oxygen contents of Examples 1, 2, and 1 and Comparative Example 2.
(비교예 1)Existing hydrogen reduction
(Comparative Example 1)
3,800ppm (3N)6,200 ppm (2N)
3,800 ppm (3N)
Alfa Aesar
3N급(99.9%)
LTS Chemical2N (99.5%)
Alfa Aesar
3N (99.9%)
LTS Chemical
(비교예 2)Ca deoxidation using commercial powder
(Comparative Example 2)
상기 실시예 1, 실시예 2의 산소함량이 상용분말의 산소함량보다 절반 이하인 것을 확인할 수 있으며, 특히 도 5로부터 2차 승온시간이 60분이었던 실시예 1의 1350℃에서 가장 높은 산소제거율을 보인 것을 알 수 있다. It can be seen that the oxygen content in Examples 1 and 2 is less than half of the oxygen content in the commercial powders. In particular, FIG. 5 shows the highest oxygen removal rate at 1350 ° C in Example 1, .
따라서 본 발명에 따른 실시예 1을 통해 산소의 농도가 현저하게 저감된 몰리브덴을 제조할 수 있음을 확인하였으며, 비교예 1 및 2보다 공정도 간단하여 공정 시간 및 비용을 절감할 수 있어 경제적임을 확인할 수 있다.Therefore, it was confirmed that molybdenum with remarkably reduced oxygen concentration can be produced through Example 1 according to the present invention, and it can be seen that the process time and cost can be reduced compared to Comparative Examples 1 and 2, which is economical .
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various changes and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are intended to illustrate rather than limit the scope of the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
Claims (8)
상기 챔버에 Ar가스와 H2가스를 주입하여 수소 환원 분위기를 형성하는 단계;
15 내지 45분 동안 400℃ 내지 600℃까지 온도를 올리는 방식으로 1차로 승온하는 단계;
승온 후 15분 내지 45분 동안 유지하여 상기 삼산화 몰리브덴 분말을 이산화몰리브덴 분말로 제 1 환원하는 온도유지단계;
상기 온도유지단계 후, 연속적으로 30분 내지 150분 동안 1000℃ 내지 1400℃까지 온도를 올리는 방식으로 2차로 승온하면서 상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제 2 환원하는 단계; 및
상기 환원된 몰리브덴 분말을 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법에 있어서,
상기 이산화 몰리브덴 분말을 몰리브덴 분말로 제2환원하는 단계 후, 별도의 환원에 필요한 2차 유지시간인 승온 온도 유지단계를 포함하지 않고 냉각하는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법.Charging molybdenum trioxide powder into the chamber;
Injecting Ar gas and H 2 gas into the chamber to form a hydrogen reducing atmosphere;
Raising the temperature to 400 < 0 > C to 600 < 0 > C for 15 to 45 minutes;
Maintaining the molybdenum trioxide powder at a temperature for 15 to 45 minutes after the temperature elevation to thereby first reduce the molybdenum trioxide powder to molybdenum dioxide powder;
A second step of reducing the molybdenum powder to a molybdenum powder while raising the temperature to 1000 ° C to 1400 ° C for 30 minutes to 150 minutes continuously after the temperature holding step; And
And cooling the reduced molybdenum powder. In the method for producing a molybdenum oxide powder,
Wherein the molybdenum oxide powder is cooled without containing a temperature elevation temperature holding step, which is a second holding time required for separate reduction, after the second reduction of the molybdenum powder with molybdenum powder.
상기 삼산화 몰리브덴 분말을 알루미나 보트에 넣고 챔버 내에 장입하는 방식으로 진행되는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein charging the molybdenum trioxide powder into the chamber comprises:
Wherein the molybdenum trioxide powder is charged into an alumina boat and charged into the chamber.
500cc/min 내지 1500cc/min의 상기 Ar가스와 1000cc/min 내지 3000cc/min의 상기 H2가스를 상기 챔버 내에 주입하여 수소 환원 분위기를 형성하는 방식으로 진행되는 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말 제조 방법.The method according to claim 1, wherein forming the hydrogen-
Wherein said Ar gas is introduced at a rate of 500 cc / min to 1500 cc / min, and the H 2 gas at a rate of 1000 cc / min to 3000 cc / min is injected into the chamber to form a hydrogen reduction atmosphere.
상기 저산소 몰리브덴 분말의 산소함량은 1,600ppm 미만인 것을 특징으로 하는 저산소 몰리브덴 분말.8. The method of claim 7,
Wherein the oxygen content of the hypoxic molybdenum powder is less than 1,600 ppm.
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