KR101799061B1 - 멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법 - Google Patents

멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학적 기계적 연마 공정에서 사용되어 폐기 처리되는 멤브레인을 재생할 수 있는 멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 멤브레인 세정액은, 수산화칼륨(KOH); 과산화수소(H2O2); 물(H2O); 및 탄산나트륨(Na2CO3)을 포함하고, 상기 멤브레인 세정액은, 상기 수산화칼륨(KOH): 5~40 중량%; 상기 과산화수소(H2O2): 5~30 중량%; 상기 탄산나트륨(Na2CO3): 3~20 중량%; 및 상기 물(H2O): 52~83 중량%로 이루어진다..

Description

멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법{MEMBRANE CLEANER AND METHOD FOR RECYCLING MEMBRANE USING THE SAME}
본 발명은 멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 멤브레인을 재생 처리하여 재사용하기 위한 멤브레인 세정액 및 이를 이용한 멤브레인 재생 방법에 관한 것이다.
CMP(Chemical Mechanical Polishing) 공정은 반도체 제조 시 화학적인 반응과 기계적인 힘을 이용하여 웨이퍼(Wafer)의 표면을 평탄하게 연마하는 화학적 기계적 연마 공정으로서, 연마 패드 및 슬러리 용액을 이용하여 웨이퍼의 표면을 기계적 및 화학적으로 연마할 수 있다.
도 1은 종래의 화학적 기계적 연마 장치를 나타내는 도면으로서, 회전 가능한 플래튼(10), 플래튼(10) 상에 부착되는 연마 패드(20) 및 연마 패드(20) 상부에 배치되는 헤드(30)를 포함한다. 헤드(30)는 회전 가능하도록 회전축(31)에 의해 구동부와 연결되고,
헤드(30)의 하부에는 복수의 관통공이 형성되는 지지판이 구비되고, 지지체를 둘러싸는 리테이너 링(40)이 헤드(30)의 하부에 결합된다. 리테이너 링(40)은 웨이퍼를 둘러싸도록 환형상을 가지는데, 연마 공정 시 웨이퍼가 헤드(30)로부터 이탈하는 것을 방지하기 위한 것이다.
리테이너 링(40) 내측에는 멤브레인이 지지판에 장착되고, 멤브레인에는 가공을 위한 웨이퍼가 접촉하여 배치된다. 멤브레인은 탄성 연질의 재질로 이루어지며, 웨이퍼 측으로 부압이나 정압의 공기압이 가해질 수 있도록 배면부에 동심원상의 격벽이 구성되는 것이 일반적이다.
멤브레인은 다양한 재질로 이루어질 수 있으나, 일반적으로 실리콘 고무(silicone rubber), 네오프렌 고무(Neoprene rubber) 및 에틸렌프로필렌 고무(ethylene propylene rubber) 등과 같이 신축성이 좋은 물질로 이루어지며 두께는 0.5mm 내지 1.5mm 정도이다.
웨이퍼 연마 공정은 다음과 같은데, 먼저 관통공을 통하여 멤브레인 측에 부압을 가함으로써 웨이퍼를 멤브레인에 흡착 고정한다. 연마 패드(20)와 마주하는 헤드(30)를 연마 패드(20) 측으로 이동시켜 웨이퍼를 연마 패드(20)에 접촉시킨 후, 슬러리를 연마 패드(20)에 도포하면서 연마 패드(20) 및 헤드(30)를 회전시키면 연마 패드(20)와 웨이퍼 사이의 마찰에 의해 웨이퍼의 표면이 가공된다. 이때, 관통공을 통하여 멤브레인 측에 정압을 가하여 공기압에 의해 웨이퍼를 가압할 수 있으며, 가압 정도를 조절하여 연마 속도를 조절할 수도 있다.
웨이퍼와 직접 접촉하여 지지하는 멤브레인의 표면 점착성이 웨이퍼의 가공 시 영향을 미치며, 표면 특성을 향상시키기 위한 표면 처리가 중요하게 고려되고 있다.
특히 멤브레인 표면의 슬립(slip)성과 점착성을 향상시키기 위한 방법이 연구되어 왔으며, 크게 멤브레인 성형 시 표면 처리하는 방법과 멤브레인 제조 후 약품을 통한 코팅 처리 방법이 있다.
이 중에서 코팅 처리 방법은 멤브레인 코팅 면을 거칠게 하여 슬립성과 점착성을 높이는 것으로서, 멤브레인 표면에 코팅액을 분사하여 처리하는 분사 방식과 멤브레인을 코팅액에 담그는 침지 방식 등이 있다.
멤브레인은 소정 시간 사용하면 슬러리나 가공 시 발생하는 잔류물 등으로 인하여 표면이 오염되고, 표면 코팅층이 손상되어 가공 특성이 나빠진다. 따라서, 새로운 멤브레인으로 교체하여 연마 공정을 진행해야 하고, 사용된 멤브레인은 폐기 처리되지만, 멤브레인의 가격이 고가이고, 멤브레인의 교체 주기 또한 길지 않아 소모되는 멤브레인의 구입 비용이 높아 경제적으로 불리한 단점이 있다.
따라서, 폐기되는 멤브레인을 재생할 수 있다면 경제적으로 매우 유리할 것으로 기대되지만, 현재까지 이를 재생하기 위한 수단이나 방법에 대하여 알려진 바가 없다.
본 발명은 사용되어 손상된 멤브레인을 재생할 수 있는 멤브레인 재생 방법을 제공함에 목적이 있다.
또한, 본 발명은 재생시 확실한 세정이 가능하고 코팅 작업이 용이한 멤브레인 재생 방법을 제공함에 다른 목적이 있다.
본 발명에 따른 멤브레인 세정액은, 수산화칼륨(KOH); 과산화수소(H2O2); 물(H2O); 및 탄산나트륨(Na2CO3)을 포함하고, 상기 멤브레인 세정액은, 상기 수산화칼륨(KOH): 5~40 중량%; 상기 과산화수소(H2O2): 5~30 중량%; 상기 탄산나트륨(Na2CO3): 3~20 중량%; 및 상기 물(H2O): 52~83 중량%로 이루어진다.
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바람직하게는, 멤브레인 세정액을 이용하는 멤브레인 재생 방법에 있어서, 상기 멤브레인 세정액을 이용하여 사용된 멤브레인의 표면을 세정하는 세정 단계; 및 상기 멤브레인을 건조시키는 건조 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 세정 단계 후 상기 멤브레인 표면을 알코올 처리하는 러빙 단계를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 건조 단계 후 상기 멤브레인 표면을 코팅 처리하는 코팅 단계; 및 코팅 처리된 상기 멤브레인을 건조시키는 코팅 건조 단계를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 코팅 단계에서 코팅액은 상기 멤브레인 표면의 코팅층 손상 부위에 선택적으로 도포될 수 있다.
바람직하게는, 상기 코팅액은 스펀지에 찍혀 도포될 수 있다.
바람직하게는, 상기 코팅액은 스프레이 도포될 수 있다.
바람직하게는, 상기 코팅 건조 단계 후 상기 멤브레인을 세정하기 위한 최종 세정 단계; 및 최종 세정 단계 후 상기 멤브레인을 건조시키는 최종 건조 단계를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 최종 세정 단계에서 물에 의해 세정될 수 있다.
본 발명에 따른 멤브레인 재생 방법에 의하면, 사용된 멤브레인을 재생 처리함으로써 재사용이 가능하고, 이에 따라 멤브레인 구입 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다. 또한, 재생 처리 시 확실한 세정이 가능하고 코팅 작업이 용이하며 코팅액 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 화학적 기계적 연마 장치를 나타내는 도면으로서,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 세정 공정에 대한 플로차트,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 코팅 공정에 대한 플로차트, 및
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 최종 세정 공정에 대한 플로차트이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 세정 공정에 대한 플로차트이다.
본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 세정 공정은, 수입 검사 단계(S101), 세정 단계(S102), 러빙(Rubbing) 단계(S103), 건조 단계(S104) 및 검사 단계(S105)를 포함한다.
수입 검사 단계(S101)는 육안으로 이루어질 수 있으며, 웨이퍼 연마에 사용된 후 영구적으로 손상되어 재생 불가능한 멤브레인을 분리해낼 수 있다.
세정 단계(S102)에서 멤브레인은 세정액에 의해 세정될 수 있는데, 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 세정액은 수산화칼륨(KOH), 과산화수소(H2O2), 탄산나트륨(Na2CO3) 및 물(H2O)을 소정 비율 혼합하여 마련된다.
본 발명의 일실시예에 따른 세정액은 다음과 같은 비율로 조성된다.
- 수산화칼륨(KOH) 5~40 중량%
- 과산화수소(H2O2) 5~30 중량%
- 탄산나트륨(Na2CO3) 3~20 중량%
- 물(H2O) 52~83 중량%
수산화칼륨은 멤브레인 표면의 정전기력을 약화시켜 멤브레인 표면으로부터 오염 물질이 제거될 수 있도록 하며, 특히 금속 오염물이 효과적으로 제거될 수 있다. 또한, 염기성인 수산화칼륨을 사용하는 경우에 실리콘 고무 재질로 이루어지는 멤브레인의 손상을 방지할 수 있는 장점이 있다.
과산화수소는 촉매 역할을 하여 오염물 제거 속도를 향상시킬 수 있으며, 반응 온도를 높일 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따르면, 수산화칼륨과 물을 혼합하는 경우에 약 70℃의 반응 온도를 나타내나, 과산화수소를 혼합하는 경우에 약 110 내지 120℃ 까지 발열하여 오염물 제거 속도가 향상될 수 있다.
탄산나트륨은 계면활성제 역할을 하고, 유화제로서 작용하여 수산화칼륨과 과산화수소가 용이하게 혼합되도록 한다. 또한, 물은 불순물을 최소화한 초순수인 것이 바람직하다.
이때, 세정액의 pH는 11 내지 14인 것이 바람직하며, 산성인 경우에는 멤브레인이 손상되거나 표면이 변색될 수 있다.
또한, 수산화칼륨이 5 중량% 미만인 경우에는 멤브레인 표면의 오염물이 충분히 제거되지 않는 문제가 있으며, 40 중량%를 초과하는 경우에는 멤브레인이 에칭되어 손상되는 문제가 있다.
과산화수소가 5 중량% 미만인 경우에는 반응성이 떨어져 촉매 작용이 충분히 일어나지 않으므로 오염물 제거 속도가 저하되고, 오염물이 충분히 제거되지 않는 문제가 있으며, 30 중량%를 초과하는 경우에는 과도한 발열로 인하여 멤브레인의 물성이 바뀌고 에칭에 의해 손상되는 문제가 있다.
탄산나트륨이 3 중량% 미만인 경우에는 유화제로서 역할을 못하여 수산화칼륨과 과산화수소가 용이하게 혼합되지 않아 불균일한 문제점이 있고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 세정력이 저하되는 문제가 있다. 수산화칼륨과 과산화수소가 용이하게 혼합되지 않는 경우에는 침지조 내의 세정액이 균일하지 못하여 침지조 내의 위치에 따라 멤브레인의 세정 정도가 달라질 수 있다.
세정 단계에서는 이와 같이 마련된 세정액을 이용하여 멤브레인의 표면을 세정하여 오염물을 제거하게 되는데, 본 발명의 일실시예에 따르면, 침지조의 세정액에 멤브레인이 침지되어 세정될 수 있으나 이에 한정된 것은 아니며, 스프레이 분사 및 흐르는 세정액에 담그는 듯 다양한 방법으로 세정액을 공급하여 세정할 수 있다.
세정 단계 후 러빙 단계(S103)에서 알코올, 특히 에탄올(C2H5OH)에 의해 멤브레인 표면에 잔존하는 유분을 제거할 수 있는데, 이는 후속 공정인 코팅을 용이하게 하기 위한 것으로서 유분이 잔존하는 경우에 코팅 불량이 발생할 수 있다.
건조 단계(S104)에서 에탄올 처리된 멤브레인이 건조될 수 있는데, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상온에서의 자연 건조일 수 있으나 이에 한정된 것은 아니며 고온 분위기에 노출시키거나 건조 공기를 강제 공급하는 등 다양한 방법에 의해 건조될 수 있다.
건조 단계를 거친 멤브레인은 검사 단계(S105)에서 세정 상태가 검사될 수 있으며, 이는 육안 또는 SEM-EDS 분석 등에 의해 이루어질 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 코팅 공정에 대한 플로차트이다.
본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 코팅 공정은, 코팅 단계(S201), 코팅 건조 단계(S202) 및 코팅 검사 단계(S203)를 포함한다.
코팅 단계(S201)에서는 세정 공정을 거친 멤브레인의 표면이 코팅될 수 있다.
웨이퍼 연마 시 사용된 멤브레인 표면의 코팅층은 웨이퍼와의 마찰로 인하여 부분적으로 얇아지거나 제거되어 멤브레인 모재가 노출되는데, 코팅 단계에서는 이와 같이 코팅층이 손상된 부분만 선택적으로 코팅 처리될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 코팅 재료로는 실리콘 용액이 사용될 수 있으며, 멤브레인 표면에서 코팅층이 손상된 부위에 스펀지 등을 이용하여 부분적으로 실리콘 용액을 찍어 코팅할 수 있다. 따라서, 코팅 재료를 절감할 수 있고, 이의 비용 또한 줄일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 코팅층이 손상된 부위에 실리콘 용액이 스프레이 분사됨으로써 국부적으로 손상된 코팅막이 채워지도록 코팅될 수 있다.
코팅 단계 후 코팅 건조 단계(S202)에서 코팅 처리된 멤브레인이 건조될 수 있는데, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상온에서의 자연 건조일 수 있으며 3일 내지 4일 동안 건조될 수 있다. 하지만, 이에 한정된 것은 아니며 고온 분위기에 노출시키거나 건조 공기를 강제 공급하는 등 다양한 방법에 의해 건조될 수 있다.
코팅 검사 단계(S203)에서 멤브레인의 코팅 상태가 검사될 수 있으며, 이는 육안 또는 SEM-EDS 분석 등에 의해 이루어질 수 있다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 최종 세정 공정에 대한 플로차트이다.
본 발명의 일실시예에 따른 멤브레인 재생 방법의 최종 세정 공정은, 최종 세정 단계(S301), 최종 건조 단계(S302), 최종 검사 단계(S303) 및 포장 단계(S304)를 포함한다.
최종 세정 단계(S301)에서 멤브레인은 최종 세정액에 의해 세정될 수 있는데, 최종 세정액은 물(H2O), 특히 초순수일 수 있다. 최종 세정 단계에서는 이와 같이 마련된 최종 세정액을 이용하여 멤브레인의 표면을 세정하여 오염물을 제거하게 된다.
최종 건조 단계(S302)에서 최종 세정된 멤브레인이 건조될 수 있는데, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상온에서의 자연 건조일 수 있으나 이에 한정된 것은 아니며 고온 분위기에 노출시키거나 건조 공기를 강제 공급하는 등 다양한 방법에 의해 건조될 수 있다.
최종 건조 단계를 거친 멤브레인은 최종 검사 단계(S303)에서 오염물 잔존 여부 등이 검사될 수 있으며, 이는 육안 또는 SEM-EDS 분석 등에 의해 이루어질 수 있다.
마지막으로 포장 단계(S304)에서 모든 공정을 마친 멤브레인이 포장될 수 있으며, 본 발명의 일실시예에 따르면 진공 포장에 의해 포장될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 세정액을 상세히 설명한다.
실시예1
물에 수산화칼륨 20 중량%, 과산화수소 15 중량%, 탄산나트륨 2 중량% 내지 22 중량%가 첨가된 세정액을 믹서에서 3분간 혼합하고, 멤브레인을 세정액에 3분간 침지한 후 멤브레인 표면의 오염 정도를 SEM-EDS 분석하여 측정하였다.
수산하칼륨 과산화수소 탄산나트륨 물 세정 정도 손상 정도
세정액1

20

15

 2 63 불량 양호
세정액2 4 61 양호 양호
세정액3 10 55 양호 양호
세정액4 18 47 양호 양호
세정액5 22 43 불량 손상
탄산나트륨이 3 중량% 미만일 때, 및 20 중량% 초과일 때 세정력이 불량하고 멤브레인 표면이 손상되었다. 따라서, 본 발명의 일실시예에 따르면, 탄산나트륨 3 중량% 내지 20 중량%인 것이 바람직하다.
실시예2
물에 수산화칼륨 20 중량%, 과산화수소 3 중량% 내지 32 중량%, 탄산나트륨 10 중량%가 첨가된 세정액을 믹서에서 3분간 혼합하고, 멤브레인을 세정액에 3분간 침지한 후 멤브레인 표면의 오염 정도를 SEM-EDS 분석하여 측정하였다.
수산화칼륨 과산화수소 탄산나트륨 물 세정 정도 손상 정도
세정액6

20

 3

10

 67 불량 양호
세정액7 7 63 양호 양호
세정액8 15 55 양호 양호
세정액9 28 45 양호 양호
세정액10 32 38 양호 손상
과산화수소가 5 중량% 미만일 때 세정력이 불량하며, 30 중량% 초과일 때 멤브레인 표면이 손상되었다. 따라서, 본 발명의 일실시예에 따르면, 과산화수소 5 중량% 내지 30 중량%인 것이 바람직하다.
실시예3
물에 수산화칼륨 4 중량% 내지 42 중량%, 과산화수소 15 중량%, 탄산나트륨 10 중량%가 첨가된 세정액을 믹서에서 3분간 혼합하고, 멤브레인을 세정액에 3분간 침지한 후 멤브레인 표면의 오염 정도를 SEM-EDS 분석하여 측정하였다.
수산화칼륨 과산화수소 탄산나트륨 물 세정 정도 손상 정도
세정액11 4

15

10

 71 불량 양호
세정액12 6 69 양호 양호
세정액13 20 55 양호 양호
세정액14 38 40 양호 양호
세정액15 42 33 양호 손상
수산화칼륨이 5 중량% 미만일 때 세정력이 불량하며, 40 중량% 초과일 때 멤브레인 표면이 손상되었다. 따라서, 본 발명의 일실시예에 따르면, 수산화칼륨 5 중량% 내지 40 중량%인 것이 바람직하다.
멤브레인은 소정 시간 사용하면 슬러리나 가공 시 발생하는 잔류물 등으로 인하여 표면이 오염되고, 표면 코팅층이 손상되어 가공 특성이 나빠진다. 따라서, 새로운 멤브레인으로 교체하여 연마 공정을 진행해야 하고, 사용된 멤브레인은 폐기 처리된다.
하지만, 멤브레인의 가격이 고가이고, 멤브레인의 교체 주기 또한 길지 않아 소모되는 멤브레인의 구입 비용이 높아 경제적으로 불리한 단점이 있다.
하지만, 본 발명에 따르면, 사용된 멤브레인을 재생 처리함으로써 재사용이 가능하고, 이에 따라 멤브레인 구입 비용을 절감할 수 있다. 또한, 재생 처리 시 확실한 세정이 가능하고 코팅 작업이 용이하며 코팅액 비용을 절감할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
S101: 수입 검사 단계 S102: 세정 단계
S103: 메인 결합부 S104: 서브 결합부
S105: 기초 메인 결합부
S201: 코팅 단계 S202: 코팅 건조 단계
S203: 코팅 검사 단계
S301: 최종 세정 단계 S302: 최종 건조 단계
S303: 최종 검사 단계 S304: 포장 단계

Claims (11)

  1. 수산화칼륨(KOH);
    과산화수소(H2O2);
    물(H2O); 및
    탄산나트륨(Na2CO3)을 포함하는 멤브레인 세정액으로서,
    상기 멤브레인 세정액은,
    상기 수산화칼륨(KOH): 5~40 중량%; 상기 과산화수소(H2O2): 5~30 중량%; 상기 탄산나트륨(Na2CO3): 3~20 중량%; 및 상기 물(H2O): 52~83 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 멤브레인 세정액.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항의 멤브레인 세정액을 이용하는 멤브레인 재생 방법에 있어서,
    상기 멤브레인 세정액을 이용하여 사용된 멤브레인의 표면을 세정하는 세정 단계; 및
    상기 멤브레인을 건조시키는 건조 단계
    를 포함하는 멤브레인 재생 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 세정 단계 후 상기 멤브레인 표면을 알코올 처리하는 러빙 단계
    를 더 포함하는 멤브레인 재생 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 건조 단계 후 상기 멤브레인 표면을 코팅 처리하는 코팅 단계; 및
    코팅 처리된 상기 멤브레인을 건조시키는 코팅 건조 단계
    를 더 포함하는 멤브레인 재생 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코팅 단계에서 코팅액은 상기 멤브레인 표면의 코팅층 손상 부위에 선택적으로 도포되는 것을 특징으로 하는 멤브레인 재생 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 코팅액은 스펀지에 찍혀 도포되는 것을 특징으로 하는 멤브레인 재생 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 코팅액은 스프레이 도포되는 것을 특징으로 하는 멤브레인 재생 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 코팅 건조 단계 후 상기 멤브레인을 세정하기 위한 최종 세정 단계; 및
    최종 세정 단계 후 상기 멤브레인을 건조시키는 최종 건조 단계
    를 더 포함하는 멤브레인 재생 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 최종 세정 단계에서 물에 의해 세정될 수 있는 것을 특징으로 하는 멤브레인 재생 방법.
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JP2013158743A (ja) 2012-02-08 2013-08-19 Adeka Corp 分離膜の洗浄方法
WO2015166826A1 (ja) * 2014-05-02 2015-11-05 三菱瓦斯化学株式会社 半導体素子の洗浄液及び洗浄方法

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