KR101794013B1 - Grinded fly ash and cement mortar using thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 진동밀에 의해 분쇄된 플라이 애쉬 및 이를 포함하는 시멘트 모르타르에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르는, 분쇄된 플라이 애쉬 10wt%, OPC 90wt%로 이뤄지는 100wt%의 시멘트 혼합 분말 원료에 외할로 모래 300wt% 및 혼합수 50wt%를 혼합하여 조성되고, 상기 플라이 애쉬는 SiO2 49.9wt%, Al2O3 19.2wt%, 미연탄소(C) 2.64wt%를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.The present invention relates to a fly ash pulverized by a vibrating mill and a cement mortar containing the fly ash.
The cement mortar comprising the pulverized fly ash according to the present invention is prepared by mixing 300wt% of outer sand and 50wt% of mixed water in 100wt% of the cement mixed powder material consisting of 10wt% of pulverized fly ash and 90wt% of OPC, The fly ash contains 49.9 wt% of SiO 2, 19.2 wt% of Al 2 O 3, and 2.64 wt% of unburned carbon (C).
Description
본 발명은 분쇄 플라이 애쉬 및 이를 포함하는 시멘트 모르타르에 관한 것이다.The present invention relates to a pulverized fly ash and a cement mortar containing the same.
급격한 산업화에 따라 에너지 사용량이 증가하였으며 주요 에너지 자원인 화석 연료의 사용량 또한 증가하게 되었다. 그러나 화석연료 연소시 발생하는 연소가스 및 석탄회로 인한 환경오염 문제가 대두되어, 그 중 석탄회(石炭灰)의 재활용 방법에 대한 연구가 꾸준히 수행되고 있다.Rapid industrialization has led to increased energy use and increased use of fossil fuels as a major energy resource. However, the problem of pollution caused by combustion gas and fly ash from fossil fuel combustion has been raised, and research on recycling method of coal ash has been carried out steadily.
석탄회는 화력발전소에서 유·무연탄을 1,600℃로 연소한 후 발생하는 재로써, 크게 플라이 애시(fly ash, 비회(飛灰))와 바텀 애시(bottom ash, 저회(底灰))로 대분할 수 있다. 또한 국내 석탄회 발생량은 835만톤/년 수준이며, 이중 약 80%가 플라이 애시(684만톤)이고, 20%는 바텀 애시(151만톤)라고 보고되고 있다. 플라이 애시는 레미콘 혼화재, 시멘트 부원료 등으로 사용되며, 바텀 애시는 성토재, 블록 등으로 사용되고 있으나 수요처가 한정되어 있다. 2011년 이후 석탄회 매립량은 점차 증가하고 있으며, 이는 저품위탄 사용으로 규격초과 석탄회(미연탄소 5% 이상) 발생량이 증가하여 재활용에 어려움이 있기 때문이다.Fly ash is produced as a result of burning oil and anthracite coal at 1,600 ° C in a thermal power plant, and can be largely divided into fly ash and fly ash as well as bottom ash. have. In addition, domestic coal ash production is 8.35 million tons / year, about 80% of which is reported as fly ash (6.84 million tons) and 20% is bottom ash (1.51 million tons). Fly ash is used as remicon additive and cement additive, and bottom ash is used as embankment, block, etc., but demand is limited. Since 2011, the amount of coal fly ash has been increasing, as the use of low-grade coal increases the amount of coal fly ash (over 5% of unburned carbon), which makes recycling difficult.
한편 국내 모르타르 콘크리트 공장에서는 산업부산물인 석탄회를 단순 혼합하여 바닥재로 사용하고 있으며(대한민국특허 제1395608호 참조), 이를 분쇄하여 사용하는 경우는 거의 없는 형편이다. 그러나 미국 등 일부 선진국에서는 석탄회를 분쇄 후 사용하고 있으며, 분쇄과정에서는 진동밀 등을 사용하기도 한다. 미국 등에서는 분쇄 후 사용하는 분체를 EMM(Energetically Modified Material)이라고 부르며, 분체 종류에 따라 EFA(Energetically Modified Fly ash), EMC (Energetically Modified Cement)라고도 부른다. 즉, 분체 입자의 활성화 정도는 분쇄기법과 밀접한 상관성을 갖는다. 그러므로 각각의 애시 특성에 적합한 분쇄기법이 개발되어야 하며, 이를 위해서는 분쇄기 종류, 분쇄 매체(grinding media), 매체 배열 등이 검토되어야 한다.On the other hand, in the domestic mortar concrete factory, coal ash, which is an industrial by-product, is simply mixed and used as a flooring material (refer to Korean Patent No. 1395608). However, in some developed countries such as USA, coal fly ash is used after crushing, and vibration mill is used in crushing process. In the United States, powders used after grinding are called EMM (Energetically Modified Material). They are also called EFA (Energetically Modified Fly ash) and EMC (Energetically Modified Cement) depending on the powder type. That is, the degree of activation of the powder particles has a close correlation with the crusher method. Therefore, a crushing technique suitable for each ash characteristic should be developed. For this purpose, the crusher type, the grinding media, and the media arrangement should be examined.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 진동밀에 의해 분쇄되어 기계적으로 활성화된 플라이 애쉬 및 이를 포함하는 시멘트 모르타르를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a fly ash crushed by a vibrating mill and mechanically activated, and a cement mortar containing the fly ash.
본 발명에 따르는 분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르는,The cement mortar comprising the pulverized fly ash according to the present invention,
분쇄된 플라이 애쉬 10wt%, OPC 90wt%로 이뤄지는 100wt%의 시멘트 혼합 분말 원료에 외할로 모래 300wt% 및 혼합수 50wt%를 혼합하여 조성되고,100 wt% cement mixed powder material consisting of 10 wt% pulverized fly ash and 90 wt% OPC was mixed with 300 wt% of outer sand and 50 wt% of mixed water,
상기 플라이 애쉬는 SiO2 49.9wt%, Al2O3 19.2wt%, 미연탄소(C) 2.64wt%를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.The fly ash contains 49.9 wt% of SiO 2, 19.2 wt% of Al 2 O 3, and 2.64 wt% of unburned carbon (C).
본 발명에 따라 진동밀에 의해 1시간 분쇄되어 활성화된 플라이 애쉬는 시멘트에 혼입되어 OPC의 수화 특성과 유사한 수화 특성을 갖고 조기강도를 증진시킨다.According to the present invention, fly ash pulverized and activated for 1 hour by a vibration mill is incorporated into cement to enhance hydration characteristics similar to OPC hydration and early strength.
본 발명에 따라 진동밀에 의해 1시간 분쇄되어 활성화된 플라이 애쉬는 모르타르 및 콘크리트 작업시 충분한 작업성을 갖는다.According to the present invention, fly ash pulverized and activated for 1 hour by a vibration mill has sufficient workability in working mortars and concrete.
도1은 플라이 애쉬 분쇄에 사용되는 진동 밀과 유성밀의 형태 및 동작을 나타내는 도면이다.
도2는 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 에쉬의 XRD 분석 그래프이다.
도3은 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 애쉬의 미세구조를 나타내는 SEM(scanning electron microscope) 사진이다.
도4은 본 발명에 따라 진동밀에 의해 1시간 분쇄된 플라이 에쉬의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다.
도5는 본 발명에 따라 유성밀에 의해 2분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이다.
도6은 본 발명에 따라 유성밀에 의해 20분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이다.
도7은 본 발명에 따라 진동밀에 의해 40분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이다.
도8은 본 발명에 따라 진동밀에 의해 120분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이다.
도9는 본 발명에 따르는 진동밀에 의한 분쇄 시간별 시멘트 모르타르 플로우 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도10은 본 발명에 따르는 유성밀에 의한 분쇄 시간별 시멘트 모르타르 플로우 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도11은 본 발명에 따라 진동밀에서 분쇄된 플라이 애쉬 10%를 포함하는 시멘트 모르타르의 양생 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도12는 본 발명에 따라 유성밀에서 분쇄된 플라이 애쉬 10%를 포함하는 시멘트 모르타르의 양생 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도13은 본 발명에 따라 진동밀에서 분쇄된 플라이 애쉬 10%를 포함하고 28일간 양생된 시멘트 모르타르의 플라이 애쉬 분쇄 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도14는 본 발명에 따라 유성밀에서 분쇄된 플라이 애쉬 10%를 포함하고 28일간 양생된 시멘트 모르타르의 플라이 애쉬 분쇄 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도15는 본 발명에 따라 진동밀과 유성밀에 의해 분쇄된 평균 입경이 약 11㎛인 플라이 애쉬 혼입 시멘트 모르타르의 양생 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도16은 본 발명에 따라 진동밀과 유성밀에 의해 분쇄된 평균 입경이 약 5.5㎛인 플라이 애쉬 혼입 시멘트 모르타르의 양생 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다.
도17은 본 발명에 따르는 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트의 응결 시간(setting time)을 측정하는 방법을 나타내는 도면이다.
도18은 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 3일간 양생한 수화물의 XRD 분석 그래프이다.
도19는 본 발명에 따라 진동밀에서 60분간 분쇄된 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 3일간 양생한 수화물의 XRD 분석 그래프이다.
도20은 본 발명에 따라 진동밀에서 60분간 분쇄된 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 7일간 양생한 수화물의 XRD 분석 그래프이다.
도21은 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 7일간 양생한 수화물의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다.
도22는 본 발명에 따라 진동밀에서 60분간 분쇄된 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 7일간 양생한 수화물의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a view showing the shape and operation of a vibration mill and a planetary mill used for fly ash crushing. FIG.
2 is an XRD analysis graph of the fine pulverized fly ash according to the present invention.
3 is a SEM (scanning electron microscope) photograph showing the microstructure of the fine pulverized fly ash according to the present invention.
4 is an SEM photograph showing the microstructure of fly ash ground for 1 hour by a vibration mill according to the present invention.
5 is an XRD analysis graph of fly ash pulverized by a planetary mill for 2 minutes according to the present invention.
6 is an XRD analysis graph of fly ash ground for 20 minutes by a planetary mill according to the present invention.
7 is an XRD analysis graph of fly ash pulverized by a vibration mill for 40 minutes in accordance with the present invention.
8 is an XRD analysis graph of fly ash pulverized by a vibration mill for 120 minutes in accordance with the present invention.
9 is a graph showing the results of the measurement of the mortar flow of the cement according to the pulverization time by the vibration mill according to the present invention.
10 is a graph showing the results of measurement of cement mortar flow by crushing time by planetary mill according to the present invention.
11 is a graph showing the change in compressive strength according to the curing time of cement mortar containing 10% of fly ash ground in a vibration mill according to the present invention.
12 is a graph showing the change in compressive strength according to the curing time of a cement mortar containing 10% of fly ash ground in a planetary mill according to the present invention.
13 is a graph showing the change in compressive strength according to the fly ash crushing time of the cement mortar cured for 28 days including 10% of fly ash crushed in a vibration mill according to the present invention.
14 is a graph showing the change in compressive strength according to the pulverization time of the fly ash of the cement mortar cured for 28 days including 10% of the fly ash crushed in the planetary mill according to the present invention.
15 is a graph showing the change in compressive strength according to the curing time of fly ash cement mortar having an average particle diameter of about 11 mu m pulverized by a vibration mill and a planetary mill according to the present invention.
16 is a graph showing the change in compressive strength according to the curing time of the fly ash cement mortar having an average particle diameter of about 5.5 mu m pulverized by a vibration mill and a planetary mill according to the present invention.
17 is a view showing a method for measuring a setting time of a fly ash cement paste according to the present invention.
18 is an XRD analysis graph of the hydrate obtained by curing the fine powdered fly ash cement paste according to the present invention for 3 days.
FIG. 19 is an XRD analysis graph of the hydrate obtained by curing the fly ash cement paste ground for three days in a vibration mill for 60 minutes according to the present invention. FIG.
20 is an XRD analysis graph of hydrates cured for 7 days in a fly ash cement paste pulverized in a vibration mill for 60 minutes according to the present invention.
21 is a SEM photograph showing the microstructure of the hydrate cured for 7 days in the fine powdered fly ash cement paste according to the present invention.
22 is an SEM photograph showing the microstructure of the hydrate cured for 7 days in the fly ash cement paste pulverized in a vibration mill for 60 minutes according to the present invention.
이하, 본 발명에 따르는 진동밀에 의해 분쇄된 플라이 애쉬 및 이를 포함하는 시멘트 모르타르를 도면을 참고로 하여 설명한다.Hereinafter, the fly ash pulverized by the vibration mill according to the present invention and the cement mortar containing the fly ash will be described with reference to the drawings.
미분쇄 플라이 Fine-grinding fly 애쉬의Ash's 특성 분석 Character analysis
본 발명에 따라 분쇄기 종류 및 분쇄 시간에 따른 플라이 애시의 물리/화학적 특성을 분석/평가하기 위해 사용하는 정제 플라이 애쉬는 국내 화력발전소(S社)에서 발생하는 정제 플라이 애시를 입수한 것으로, 표1과 같은 화학 조성비를 갖는다.The refined fly ash used for analyzing / evaluating the physical / chemical properties of fly ash according to the type of pulverizer and the pulverization time according to the present invention is obtained from refined fly ash produced in a domestic thermal power plant (Company S) And the like.
(wt%)content
(wt%)
(mg/kg)6.22
(mg / kg)
표 1에서와 같이 미분쇄된 정제 플라이 애시의 SiO2 함량은 49.9wt% Al2O3 함량은 19.2wt%, 미연탄소(C) 함량은 2.64wt%로 나타났으며, 소량의 알칼리 성분들이 존재하는 것으로 나타났다. 일반적으로 플라이 애시를 시멘트/콘크리트용 혼화재로 사용하기 위해서는 플라이 애시의 강열감량(loss on ignition)을 5% 이하로 관리해야 하며, '레미콘/아스콘 품질관리 지침(국토교통부 고시 제 2014-300호)'에 따르면 강열감량을 미연탄소량의 척도로 사용할 수 있다고 나타나 있다. 따라서 표 1에 나타난 미연탄소량(2.64%)은 본 발명에 사용되는 플라이 애쉬가 양호한 품질의 것임을 알 수 있다.As shown in Table 1, the SiO 2 content of the fine pulverized fly ash was 49.9 wt%, the Al 2 O 3 content was 19.2 wt%, the unburned carbon (C) content was 2.64 wt%, and a small amount of alkali components were present . Generally, in order to use fly ash as an admixture for cement / concrete, the loss on ignition of fly ash should be controlled to 5% or less, and the 'Remicon / Ascon Quality Management Guideline (Ministry of Land Transport and Transport Notice No. 2014-300) 'Indicates that the ignition loss can be used as a measure of a small amount of unburnt carbon. Therefore, it can be seen that the amount of the unburned carbon (2.64%) shown in Table 1 indicates that the fly ash used in the present invention has a good quality.
도2는 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 에쉬의 XRD 분석 그래프로서, X-선 회절 분석기를 사용한 결정상 분석 결과 플라이 애시는 비정질 물질임을 알 수 있었으며, 결정성 물질로는 석영(SiO2, Q)와 뮬라이트(3Al2O3·SiO2, M)가 관찰되었다.FIG. 2 is a graph showing the XRD analysis of the fine pulverized fly ash according to the present invention. As a result of the analysis of the crystal phase using the X-ray diffractometer, it was found that the fly ash was an amorphous material, and quartz (SiO 2 , Q) the mullite (3Al 2 O 3 · SiO 2 , M) has been observed.
도3은 미분쇄 플라이 애쉬의 미세구조를 나타내는 SEM 사진으로, 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 애쉬는 구체 형상을 갖기 때문에 시멘트 또는 콘크리트에 혼입시 볼베어링 효과를 발현하여 작업성을 향상시킨다고 알려져 있다.FIG. 3 is a SEM photograph showing the microstructure of the fine pulverized fly ash. The fine pulverized fly ash according to the present invention has a spherical shape and is known to improve the workability by exhibiting the ball bearing effect when mixed in cement or concrete.
분쇄기 종류 및 분쇄 시간에 따른 플라이 Fly type according to crusher type and crushing time 애시의Ash 특성 분석 Character analysis
플라이 애시 분쇄를 위한 분쇄기로는 도1과 같이 진동밀(vibratory mill)(WTVM, 웅비기계社, KOREA)과 유성밀(planetary mill)을 사용하는데, 이 분쇄기는 표2와 같은 특성을 갖는다.As a grinder for pulverizing fly ash, a vibratory mill (WTVM, Woongbi Machinery Co., KOREA) and a planetary mill are used as shown in FIG. 1, and the pulverizer has the characteristics shown in Table 2.
Internal volume (cm 3) (D x H, cm)
Planetary mill
452 (8 x 9)
500g
Vibration mill
7693 (20 x 24.5)
15kg
유성밀은 자전하는 원통을 공전시키는 것에 의해 발생하는 수십 배 이상의 원심효과로 분쇄매체인 볼을 운동시켜 분쇄를 행하기 때문에 분쇄속도가 보다 빨라진다고 알려져 있다. 진동밀은 광의적 의미로는 볼밀(ball mill)에 속하며, 분쇄 매체를 장입한 원통을 진동시켜 분쇄를 행한다. 원통 내에 장입하는 볼의 충전율은 볼밀의 약 40~50%에 비해 약 80%로 높다. 또 중력가속도에 비해 수배 이상의 가속도를 생기게 할 수 있기 때문에 분쇄속도가 빠르다는 장점을 갖는다. 이들 분쇄기 내부에 장입되는 볼의 크기도 분쇄능에 영향을 주는 것으로 알려져 있으며, 특히 볼의 크기가 작을수록 잔사량은 감소하는 경향을 나타낸다. 즉, 볼의 크기가 작으면 좀 더 작은 입자로 분쇄되는 경향이 있으나, 분쇄시간이 증가한다는 단점을 가진다.It is known that the planetary mill grinds the ball as a grinding medium by performing a centrifugal effect several tens of times or more generated by revolving the rotating cylinder, thereby grinding the grinding medium, thereby making the grinding speed faster. The vibrating mill is a ball mill in the light sense, and pulverizes by vibrating the cylinder charged with the pulverizing medium. The filling rate of the balls in the cylinder is about 80% higher than that of the ball mill about 40 ~ 50%. In addition, since the acceleration of several tens of times greater than the acceleration of gravity can be generated, it has an advantage that the grinding speed is high. It is known that the size of the balls loaded in these mills affects the crushability. Particularly, as the size of the balls decreases, the amount of the residuals tends to decrease. That is, if the size of the ball is small, it tends to be crushed into smaller particles, but it has disadvantage that the crushing time is increased.
분쇄특성 분석 방법으로는 습식 화학분석기(OPTIMA5300DV, PERKIN- ELMER社, USA)를 이용한 화학성분 분석, 입도분석기(LA-950V2, HORIBA社, JAPAN)를 이용한 입도분포 측정, X-선 회절분석기(D5005D, ZIEMENS社, GERMANY)를 이용한 결정상 분석 및 주사전자현미경(SM300, TOPCON社, JAPAN)을 이용한 미세구조 관찰을 실시하였다. The pulverization characteristics were analyzed by chemical composition analysis using a wet chemical analyzer (OPTIMA 5300DV, PERKIN-ELMER, USA), particle size distribution measurement using a particle size analyzer (LA-950V2, HORIBA, JAPAN), X-ray diffractometer (D5005D , ZIEMENS, GERMANY) and microstructure observation using a scanning electron microscope (SM300, TOPCON, JAPAN).
A. 분쇄 플라이 A. Grinding Fly 애쉬의Ash's 평균 입경 Average particle diameter
표3은 진동밀을 사용하여 분쇄된 플라이 애쉬의 평균 입경을 나타내는 표이고 표4는 유성밀을 사용하여 분쇄한 플라이 애쉬의 평균 입경을 나타내는 표이다.Table 3 is a table showing the average particle size of the pulverized fly ash using a vibrating mill and Table 4 is a table showing the average particle size of the pulverized fly ash using a planetary mill.
B. 분쇄 플라이 B. Grinding Fly 애쉬의Ash's 미세구조 Microstructure
도4는 본 발명에 따라 진동밀에 의해 1시간 분쇄된 플라이 에쉬의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다. 구형 플라이 애시를 1시간 동안 분쇄하면 구형이 깨진 상태의 미립자로 변화되었음을 쉽게 관찰할 수 있었으며, 구형의 플라이 애시도 상당량 감소했음을 확인할 수 있었다.4 is a SEM photograph showing the microstructure of fly ash ground for 1 hour by a vibration mill according to the present invention. When the spherical fly ash was pulverized for 1 hour, it was easily observed that the spherical shape was changed into the broken particulate state, and the spherical fly ash was considerably reduced.
C. 분쇄 플라이 C. Grinding Fly 애쉬의Ash's XRDXRD 패턴 pattern
도5 및 도6은 본 발명에 따라 유성밀에 의해 각각 2분, 20분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이고, 도7 및 도8은 진동밀에 의해 각각 40분 및 120분간 분쇄된 플라이 애쉬의 XRD 분석 그래프이다. 플라이 애시의 주 피크인 27°부근에서의 최대 피크 강도 (Intensity)는 도2의 미분쇄 플라이 애쉬의 경우 854CPS(count per second)이나. 유성밀로 2분간 분쇄한 경우 최대 피크 강도는 733CPS이고 20분간 분쇄한 경우는 762CPS를 나타냈다. 또한 진동밀로 40분간 분쇄한 경우는 최대 피크 강도는 666CPS이고 120분간 분쇄한 경우는 762CPS를 나타냈다. 즉, 플라이 애시를 분쇄함에 따라 결정성이 불량해지며, 비정질 함량이 증가한다는 것을 알 수 있다. 하지만 분쇄시간에 따른 피크 강도 감소는 뚜렷한 경향성을 나타내지 않았으며, 일부 시료는 오히려 피크 강도가 증가하기도 하였다.5 and 6 are XRD analysis graphs of fly ash pulverized by a planetary mill for 2 minutes and 20 minutes, respectively, and Figs. 7 and 8 are XRD analysis graphs of fly ash pulverized for 40 minutes and 120 minutes, respectively, ≪ / RTI > The maximum peak intensity at around 27 DEG, which is the main peak of fly ash, is 854 CPS (count per second) for the fine pulverized fly ash of FIG. The maximum peak intensity was 733CPS when pulverized by oil mill for 2 minutes and 762CPS when pulverized for 20 minutes. Also, the maximum peak intensity was 666 CPS when pulverized for 40 minutes by a vibration mill, and 762 CPS when pulverized for 120 minutes. That is, it can be seen that as the fly ash is pulverized, the crystallinity becomes poor and the amorphous content increases. However, the decrease in peak intensity with grinding time did not show a clear tendency, and some samples showed an increase in peak intensity.
분쇄기 종류 및 분쇄 시간에 따른 플라이 Fly type according to crusher type and crushing time 애시Ash 혼입 시멘트 모르타르의 특성 분석 Characterization of mixed cement mortar
또한, 분쇄기 종류 및 분쇄 시간에 따른 플라이 애시의 시멘트 모르타르 강도 특성을 평가하기 위해 '시멘트의 강도 시험 방법 (KS L ISO 679)'에 준하여 시멘트 모르타르 제조 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 시멘트는 라파즈 한라 시멘트社의 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)를 사용하고, 표준사는 한국건설생활환경시험연구원에서 제조/판매하고 있는 ISO 표준사를 사용하였다. In addition, to evaluate the cement mortar strength characteristics of fly ash with different types of crusher and crushing time, cement mortar manufacturing experiment was conducted in accordance with 'Cement Loss Test Method (KS L ISO 679)'. The cement used in the experiment was the standard Portland cement (OPC) of LaPaz Halla Cement, and the standard company used the ISO standard company which is manufactured / sold by Korea Construction & Environment Research Institute.
시멘트 모르타르 배합 실험은 플라이애시를 진동밀과 유성밀로 분쇄한 후, OPC 시멘트 90wt%와 플라이 애쉬 10wt%를 포함하는 분말 원료에 혼합수 50wt%와 모래 300wt%를 각각 외할로 혼합하여 시멘트 모르타르 배합실험을 실시하였다. 이때 플라이 애시 혼입에 따른 모르타르의 작업성을 비교/평가하기 위해 '수경성 시멘트 모르타르의 압축 강도 시험 방법(KS L 5105)'에 준하여 플로우(flow) 실험을 실시하였다.The cement mortar mix test was conducted by blending fly ash with a vibration mill and a planetary mill and then mixing 50wt% of mixed water and 300wt% of sand with 90wt% of OPC cement and 10wt% of fly ash, Respectively. Flow tests were conducted according to 'Compressive Strength Test Method of Hydraulic Cement Mortar (KS L 5105)' to compare and evaluate the workability of mortar with fly ash incorporation.
도9및 도10에 도시된 바와 같은 분쇄기 종류별-분쇄시간별 시멘트 모르타르 플로우 측정 결과를 살펴보면, 최대 플로우는 진동밀 60분 분쇄조건에서 197mm, 유성밀 20분 분쇄조건에서 198mm를 나타내었다. 또한 모르타르 플로우는 분쇄시간 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 하지만 진동밀 분쇄조건에서는 60분보다 분쇄시간이 길어지면 플로우 값이 소폭 감소하는 경향을 나타내었다. 반대로 유성밀 분쇄조건에서는 분쇄시간의 증가에 따라 플로우 값은 상승하였다.As shown in FIGS. 9 and 10, the maximum flow of the cement mortar flow by crushing time was 197 mm under the condition of 60 minutes of the vibration mill and 198 mm under the condition of 20 minutes of the planetary mill. Also, the mortar flow tended to increase with increasing grinding time. However, in pulverization mill milling conditions, the flow rate tended to decrease slightly when grinding time was longer than 60 minutes. On the contrary, the flow value was increased with increasing grinding time under the condition of milling under planetary mill.
또한 시멘트 모르타르의 플로우를 측정한 후, 40x40x60mm 시편을 제작하여 21℃의 항온수조에서 수중양생한 후, 재령(material age) 3일, 7일, 28일 압축강도를 측정하였다.After measuring the flow of cement mortar, 40x40x60 mm specimens were prepared and cured in water at 21 ℃ in a water bath. The compressive strengths were measured at 3 days, 7 days, and 28 days.
도11에 나타낸 분쇄기 종류별-분쇄 시간별-재령 기간별 모르타르 압축강도 측정결과를 살펴보면, 진동밀 분쇄시 분쇄시간이 60분으로 길어짐에 따라 3일, 7일 및 28일 압축강도도 증가하였으나, 60분 이상 분쇄한 경우에는 오히려 압축강도 값은 낮아지는 결과가 도출되었다. 최대 압축강도는 60분 분쇄조건에서 3일 35.8MPa, 7일 47.3MPa, 28일 57.1MPa이었다. 이는 미분쇄 플라이 애시 모르타르의 28일 압축강도 대비 4.1MPa, OPC 대비 3.0MPa이 높은 수준이었다. Compression strength of the mortar according to the type of crusher, crushing time and aging period, as shown in FIG. 11, was increased as the crushing time increased to 60 minutes at the time of vibration milling, but the compressive strength was increased at 3 days, 7 days and 28 days. When crushed, the compressive strength value was lowered. The maximum compressive strength was 35.8 MPa for 3 days, 47.3 MPa for 7 days, and 57.1 MPa for 28 days under 60 min pulverization condition. It was 4.1 MPa higher than 28 days compressive strength of fly ash mortar and 3.0 MPa higher than OPC.
유성밀로 분쇄한 경우, 분쇄시간이 증가함에 따라 압축강도가 계속해서 상승하는 경향을 나타내었으며, 최대 압축강도는 20분 분쇄 조건 (55.1MPa)에서 발현되었다. 이 값은 미분쇄 플라이애시 대비 2.1MPa, OPC 대비 1.0MPa 상승한 값이지만, 진동밀로 60분간 분쇄한 경우의 최대 압축강도보다는 낮다.In case of milling with a planetary mill, the compressive strength tended to increase continuously as the grinding time increased, and the maximum compressive strength was expressed at 20 min pulverization condition (55.1 MPa). This value is 2.1 MPa higher than that of the pulverized fly ash and 1.0 MPa higher than the OPC, but is lower than the maximum compressive strength when pulverized by a vibration mill for 60 minutes.
도13 및 도14는 각각 진동밀 및 유성밀에서 분쇄된 플라이 애쉬 10%를 포함하고 28일간 양생된 시멘트 모르타르의 플라이 애쉬 분쇄 시간에 따르는 압축 강도 변화를 나타내는 그래프이다. 진동밀에서 분쇄한 경우 도13에 도시된 바와 같이 압축 강도는 60분 분쇄시까지 증가한 이후 점차 감소하고, 유성밀에서 분쇄한 경우 도14에 도시된 바와 같이 분쇄시간 증가에 따라 압축강도가 지속적으로 상승하는 결과를 나타내었다.13 and 14 are graphs showing changes in compressive strength according to fly ash crushing time of cement mortar containing 28% of 10% fly ash crushed in a vibrating mill and a planetary mill, respectively. As shown in FIG. 13, the compressive strength gradually increased after 60 minutes of pulverization and then gradually decreased. As shown in FIG. 14, when the pulverization was performed in a planetary mill, the compressive strength was continuously increased Respectively.
한편, 표5에서와 같이 유사 평균 입경을 갖는 분쇄조건은 진동밀 20분-11.2㎛, 60분-5.9㎛이었으며, 유성밀 2분-10.7㎛, 5분-5.4㎛이었다. On the other hand, as shown in Table 5, the crushing conditions having the similar average particle diameter were 20 minutes-11.2 占 퐉 for the vibration mill and 60 minutes to -5.9 占 퐉, and the
즉, 진동밀 20분-유성밀 2분 조건에서 11㎛ 전후, 진동밀 60분-유성밀 5분 조건에서 5.5㎛ 전후의 유사 입경을 나타내었다. 상기 조건에서의 압축강도 그래프를 도15 및 도16에 나타내었다. 11㎛에서는 압축강도가 분쇄기의 종류에 따라 큰 차이를 나타내지 않았으나, 5.5㎛에서는 진동밀 분쇄시 좀 더 높은 압축강도 값을 발현하였다. 5.5㎛에서의 압축강도는 진동밀 57.1MPa, 유성밀 53.1MPa로, 압축강도 차이는 4MPa 이었다. That is, similar diameters of about 5.5 탆 were exhibited under the condition of 11 탆 in the condition of the
플라이 Fly 애쉬ash 혼입 시멘트의 수화특성 분석 Analysis of hydration characteristics of mixed cement
마지막으로, 양호한 강도특성을 발현하는 분쇄 플라이 애시(진동밀에서 60분간 분쇄)가 혼입된 시멘트를 선정하여 시멘트 페이스트의 수화특성을 분석/평가하였다. 시멘트 페이스트 수화 특성 분석 방법으로는 '비카트 침에 의한 수경성 시멘트의 응결 시간 시험방법(KS L 5108)'에 준하여 응결시간을 측정하였으며, X-선 회절분석기를 이용한 결정상 분석 및 주사전자현미경을 이용한 미세구조를 관찰하였다.Finally, the hydration characteristics of the cement paste were analyzed / evaluated by selecting the cement containing the pulverized fly ash (crushing for 60 minutes in the vibration mill) exhibiting good strength characteristics. As a method of analyzing the characteristics of cement paste hydration, the setting time was measured in accordance with 'a method of testing the setting time of hydraulic cement by a biquadrill (KS L 5108)', and a crystal phase analysis using an X-ray diffractometer and a scanning electron microscope The microstructure was observed.
도17과 같이 바카트 침을 사용하여 측정한 시멘트 페이스트의 응결시간(setting time)은 표6에 표시된 바와 같다.As shown in Table 6, the setting time of the cement paste measured using a bar cattract needle is as shown in Table 6.
(Normal consistency)(%)Standard led
(Normal consistency) (%)
응결 시간 측정 결과, 플라이 애시 사용시 OPC 대비 응결 시간이 소폭 길어졌으나, 분쇄 플라이 애시를 사용할 경우에는 동일한 초결 시간 및 종결 시간이 약간 짧아지는 효과가 도출되었다. 시멘트 페이스트의 응결은 모르타르 및 콘크리트의 작업성을 확보할 수 있는 중요한 요소 중 하나이다. 즉 진동밀에서 1시간 동안 분쇄한 플라이 애시를 사용할 경우 초결 시간에 영향을 미치지 않으며 이는 모르타르 및 콘크리트 작업시 충분한 작업성을 확보할 수 있는 것으로 판단된다.As a result of the measurement of the coagulation time, the coagulation time of the fly ash was slightly longer than that of the OPC. However, the use of the pulverized fly ash resulted in a slightly shorter turnover time and a shorter termination time. Condensation of cement paste is one of the important factors to ensure the workability of mortar and concrete. In other words, the use of fly ash pulverized for 1 hour in a vibrating mill does not affect the picking time, which is considered to be enough to ensure sufficient workability in mortar and concrete work.
플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트의 응결 시간 측정 후, 혼합수 함량을 분체 함량 대비 40wt%로 제어하여 시멘트 페이스트 시편을 제조하였다. 제조된 시편은 21℃의 항온수조에서 3일 및 7일 동안 수중 양생한 후 XRD 패턴 측정 및 미세구조 관찰을 실시하였다. After curing time of fly ash cement paste was measured, cement paste specimens were prepared by controlling mixed water content to 40wt% of powder content. The prepared specimens were subjected to XRD pattern measurement and microstructure observation after curing in water at 21 ℃ for 3 and 7 days in a constant temperature water bath.
도18 내지 도20의 XRD 패턴 측정 결과를 살펴보면, 모든 XRD 패턴에서 Ca(OH)2 피크(18.2°) 및 에트링자이트 피크(9°)를 관찰할 수 있었다. 상기 피크들은 OPC 수화물에서 관찰되는 전형적인 주요 수화물들이며, 따라서 본 연구에서 제조한 시멘트들도 OPC와 유사한 수화 특성을 발현할 것으로 추정할 수 있다. The XRD pattern measurement results of FIGS. 18 to 20 show that the Ca (OH) 2 peak (18.2 °) and the Etringite peak (9 °) can be observed in all the XRD patterns. These peaks are typical main hydrates observed in OPC hydrates, and thus it can be assumed that the cements produced in this study also exhibit similar hydration characteristics to OPC.
도21은 본 발명에 따르는 미분쇄 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 7일간 양생한 수화물의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이고, 도22는 본 발명에 따라 진동밀에서 60분간 분쇄된 플라이 애쉬 혼입 시멘트 페이스트를 7일간 양생한 수화물의 미세구조를 나타내는 SEM 사진이다.FIG. 21 is a SEM photograph showing the microstructure of the hydrate cured for 7 days in the fine pulverized fly ash mixed cement paste according to the present invention. This is an SEM photograph showing the microstructure of the hydrate cured for a day.
미세구조 관찰 결과를 살펴보면, 미분쇄 플라이 애시 수화물에 존재하는 플라이애시는 수화반응이 충분히 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있었다(도21). 그러나 도22의 분쇄 플라이 애시 수화물의 경우, 일부 분쇄되지 않은 플라이 애시도 관찰되었으나 수화반응이 일정부분 진행되어 플라이 애시 계면에서의 수화물이 메트릭스와 연계되어 있음을 확인할 수 있었다. 특히 플라이 애시 파단면에서 수화반응이 진행되고 있는 입자 형상을 관찰할 수 없었다. 이러한 수화반응 특성은 압축강도의 조기 증진에 기여하는 중요한 요소라고 판단되었다.As a result of observation of the microstructure, it was confirmed that the fly ash present in the non-pulverized fly ash hydrate did not sufficiently hydrate (Fig. 21). However, in the case of the pulverized fly ash hydrate of FIG. 22, some unbranched fly ash was also observed, but the hydration reaction progressed to some extent and it was confirmed that the hydrate at the fly ash interface is associated with the matrix. Particularly, the particle shape of the hydration reaction proceeding on the fly-aspheric section could not be observed. This hydration reaction property was considered to be an important factor contributing to early improvement of compressive strength.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 게시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야하며, 그와 균등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The foregoing description is merely illustrative of the technical idea of the present invention and various changes and modifications may be made without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the scope of the present invention but to limit the scope of the present invention. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents thereof should be construed as falling within the scope of the present invention.
Claims (6)
상기 플라이 애쉬는 SiO2 49.9wt%, Al2O3 19.2wt%, 미연탄소(C) 2.64wt%를 포함하고,
상기 분쇄된 플라이 애쉬의 입경이 5.9㎛이고, 상기 시멘트 모르타르의 압축강도는 3일 양생시 35.8MPa, 7일 양생시 47.3MPa, 28일 양생시 57.1MPa인 것을 특징으로 하는
분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르.
The cement mortar was prepared by mixing 300wt% of sand and 50wt% of mixed water in 100wt% cement mixed powder material consisting of 10wt% pulverized fly ash and 90wt% OPC,
The fly ash contains 49.9 wt% of SiO 2, 19.2 wt% of Al 2 O 3, and 2.64 wt% of unburned carbon (C)
The crushed fly ash has a particle diameter of 5.9 mu m and the compressive strength of the cement mortar is 35.8 MPa for 3 days, 47.3 MPa for 7 days, and 57.1 MPa for 28 days.
Cement mortar containing ground fly ash.
상기 플라이 애쉬는 SiO2 및 뮬라이트를 결정성 물질로 포함하는 것을 특징으로 하는
분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르.
The method according to claim 1,
Characterized in that the fly ash comprises SiO 2 and mullite as crystalline materials
Cement mortar containing ground fly ash.
상기 플라이 애쉬는 진동밀에서 60분간 분쇄되어 얻어지는 것을 특징으로 하는
분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르.
The method according to claim 1,
Characterized in that the fly ash is obtained by pulverizing in a vibration mill for 60 minutes
Cement mortar containing ground fly ash.
상기 시멘트 모르타르의 플로우는 197mm인 것을 특징으로 하는
분쇄 플라이 애쉬를 포함하는 시멘트 모르타르.
The method of claim 3,
Characterized in that the flow of the cement mortar is 197 mm
Cement mortar containing ground fly ash.
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100861526B1 (en) | 2007-05-14 | 2008-10-02 | 장세건 | Thermoplastic regeneration polyolefin resin concrete composition improving impact strength and it's method |
-
2016
- 2016-03-28 KR KR1020160036675A patent/KR101794013B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100861526B1 (en) | 2007-05-14 | 2008-10-02 | 장세건 | Thermoplastic regeneration polyolefin resin concrete composition improving impact strength and it's method |
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| Publication number | Publication date |
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| KR20170111371A (en) | 2017-10-12 |
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