KR101793250B1 - A sample supporting device for transmission mode x-ray diffractometry system and transmission mode x-ray diffractometry using therof - Google Patents
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Abstract
투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치 및 이를 이용한 투과형 엑스선 회절 분석시스템이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치는 수평방향으로 배치되는 제1 지지프레임; 제1 지지프레임의 상부에 배치되어 제1 지지프레임에 의해 지지되되, 단열기능을 가지는 본체부와 본체부를 관통하되 시료가 수용된 쿼츠 캐필러리(quartz capillary)가 삽입되는 쿼츠 튜브(quartz tube)와 쿼츠 튜브와 쿼츠 캐필러리 사이에 배치되는 히팅코일을 구비하여 시료를 가열하고 시료의 열적 평형상태를 유지하게 하는 퍼니스; 및 제1 지지프레임의 양단부에 각각 착탈가능하게 결합되되, 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급관과 쿼츠 튜브의 일단부를 상호 연통되게 연결하고 캐리어 가스를 배출하는 가스 배출관과 쿼츠 튜브의 타단부를 상호 연통되게 연결하는 가스관 연결부를 포함한다.A sample supporting apparatus for a transmission X-ray diffraction analysis system and a transmission X-ray diffraction analysis system using the same are disclosed. A sample supporting apparatus for a transmission X-ray diffraction analysis system according to an embodiment of the present invention includes: a first support frame arranged in a horizontal direction; A quartz tube which is disposed at an upper portion of the first support frame and is supported by the first support frame and has a body portion having a heat insulating function and a quartz capillary through which the quartz capillary accommodating the sample is inserted, A furnace having a heating coil disposed between the quartz tube and the quartz capillary to heat the sample and maintain the thermal equilibrium state of the sample; The quartz tube being connected to one end of the quartz tube in such a manner as to communicate with each other and to communicate with the other end of the quartz tube and the gas discharge pipe for discharging the carrier gas, And a gas pipe connection to which the gas pipe is connected.
Description
본 발명은 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치 및 이를 이용한 투과형 엑스선 회절 분석시스템에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다양한 캐리어 가스 분위기에서 온도변화에 따른 시료의 상변화를 실시간으로 관찰할 수 있는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치 및 이를 이용한 투과형 엑스선 회절 분석시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a sample support apparatus for a transmission X-ray diffraction analysis system and a transmission X-ray diffraction analysis system using the same. More particularly, the present invention relates to a transmission X-ray diffraction analysis system for observing a phase change of a sample in real- A sample supporting apparatus for a diffraction analysis system, and a transmission type x-ray diffraction analysis system using the same.
엑스선 회절(X-Ray Diffraction)을 이용한 엑스선 회절분석(X-Ray Diffractometry, XRD)은 액체, 금속, 무기물, 중합체, 촉매, 플라스틱, 조제약, 박막 코팅, 세라믹스 및 반도체 등을 포함한 다양한 범주의 물질의 상(phase) 분석 등의 목적으로 많이 이용되고 있다.X-Ray Diffractometry (XRD) using X-Ray Diffraction can be used to analyze a wide range of materials, including liquids, metals, minerals, polymers, catalysts, plastics, pharmaceuticals, thin coatings, ceramics and semiconductors. Phase analysis and so on.
이러한 엑스선 회절분석은 산업체, 연구기관 등에서 원료 조사, 특성화, 품질관리의 필수 방법 중 하나가 되고 있으며, 그 적용분야가 광범위하여 실제로 정량분석, 정성분석, 결정학, 구조와 이완 상태, 조직과 잔류 응력, 통제된 견본 환경, 마이크로 회절(Micro Diffraction), 나노 물질 등의 검사뿐 아니라, 공정 자동화 또는 다량의 다형체 조사를 포함한다.This X-ray diffraction analysis has become one of the essential methods of raw material investigation, characterization and quality control in industry and research institutes and its application fields are wide and it is possible to analyze quantitative analysis, qualitative analysis, crystallography, structure and relaxation state, , Controlled sample environments, microdiffraction, nanomaterials, as well as process automation or large amounts of polymorphic irradiation.
특히, 엑스선 회절분석은 분자 간의 결정구조에 대한 분석을 말하는 것으로, 엑스선 회절분석용 장치는 고정확성, 고정밀성 및 고신뢰성 등이 요구된다.In particular, X-ray diffraction analysis refers to the analysis of the crystal structure between molecules, and the apparatus for X-ray diffraction analysis requires high accuracy, high precision and high reliability.
또한, 엑스선 회절분석은 반사형(reflection mode)와 투과형(transmission mode)으로 구분되는데, 온도 변화에 따른 시료의 상변화를 관찰함에 있어서 반사형 엑스선 회절분석은 특정온도에서 시료에 대한 회절분석을 수행하는데 20분 내지 30분의 시간이 소요되므로 시료의 온도 상승에 따른 상변화를 실시간으로 측정함에 있어서 부적합하다.The X-ray diffraction analysis is divided into a reflection mode and a transmission mode. In observing the phase change of the sample according to the temperature change, the reflection type X-ray diffraction analysis is performed by performing diffraction analysis on the sample at a specific temperature It takes 20 to 30 minutes to measure the phase change due to the temperature rise of the sample.
그리고, 일반적으로 투과형 엑스선 회절분석은 시료의 온도 상승에 따른 상변화를 측정함에 있어서 400 ~ 500℃이상의 고온영역에서 안정적으로 시료의 상변화를 측정할 수 없으며, 고온영역에서 온도편차가 많게는 ±40℃가 되므로 열적 평형상태를 유기하기 어려워 신뢰성 있는 데이터를 얻기 힘들며 고온으로 시료를 가열하고 고온에서 시료의 열적 평형상태를 유지하기 용이하지 않은 문제점이 있다.In general, the transmission X-ray diffraction analysis can not stably measure the phase change of the sample in a high temperature range of 400 to 500 ° C or more in measuring the phase change due to the temperature rise of the sample, and the temperature variation in the high temperature range is ± 40 Deg.] C, it is difficult to obtain a stable equilibrium state, which makes it difficult to obtain reliable data, and it is not easy to heat the sample at a high temperature and maintain the thermal equilibrium state of the sample at a high temperature.
또한, 일반적으로 투과형 엑스선 회절분석은 공기 분위기에서 시료의 상변화를 측정하므로 시료가 수용되는 쿼츠 캐필러리에 공기를 주입하고 쿼츠 캐필러리의 양단을 녹여 밀봉한 상태에서 진행된다. 그러나 쿼츠 캐필러리의 양단을 밀봉한 상태에서 측정을 진행하게 되면 시료의 가열 중 발생되는 가스로 인해 쿼츠 캐필러리가 파손될 수 있는 문제점이 있다.In general, the transmission type X-ray diffraction analysis measures the phase change of the sample in the air atmosphere, so air is injected into the quartz capillary accommodating the sample, and both ends of the quartz capillary are melted and sealed. However, if the measurement is carried out while both ends of the quartz capillary are sealed, there is a problem that the quartz capillary may be damaged due to the gas generated during the heating of the sample.
또한, 시료는 공기 분위기 외에 다양한 가스 분위기에서 다양한 조성의 화합물을 생성할 수 있다. 따라서, 다양한 가스 분위기에서 시료의 온도 상승에 따른 상변화를 실시간으로 관찰할 수 있으며 동시에 실시간으로 시료의 가열에 따른 반응 중 발생되는 반응가스를 분석할 수 있도록 하는 장치 개발에 대한 연구가 필요하다.In addition, the sample can produce compounds of various compositions in various gas atmospheres other than the air atmosphere. Therefore, it is necessary to study the development of a device capable of observing the phase change due to the temperature rise of the sample in various gas atmospheres in real time and analyzing the reaction gas generated during the reaction according to the heating of the sample in real time.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 다양한 가스 분위기에서 시료의 온도 상승에 따른 상변화와 시료의 가열 중 발생되는 반응가스를 실시간으로 분석할 수 있도록 하며 아울러 안정적으로 시료를 가열하고 시료의 열적 평형상태를 유지할 수 있는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치 및 이를 이용한 투과형 엑스선 회절 분석시스템을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method and apparatus for analyzing a reaction gas generated during a phase change and a heating of a sample in various gas atmospheres in real time, and also stably heating a sample, A sample supporting apparatus for a transmission type x-ray diffraction analysis system capable of maintaining an equilibrium state, and a transmission type x-ray diffraction analysis system using the same.
본 발명의 일 측면에 따르면, 수평방향으로 배치되는 제1 지지프레임; 상기 제1 지지프레임의 상부에 배치되어 상기 제1 지지프레임에 의해 지지되되, 단열기능을 가지는 본체부와 상기 본체부를 관통하되 시료가 수용된 쿼츠 캐필러리(quartz capillary)가 삽입되는 쿼츠 튜브(quartz tube)와 상기 쿼츠 튜브와 상기 쿼츠 캐필러리 사이에 배치되는 히팅코일을 구비하여 상기 시료를 가열하고 상기 시료의 열적 평형상태를 유지하게 하는 퍼니스; 및 상기 제1 지지프레임의 양단부에 각각 착탈가능하게 결합되되, 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급관과 상기 쿼츠 튜브의 일단부를 상호 연통되게 연결하고 상기 캐리어 가스를 배출하는 가스 배출관과 상기 쿼츠 튜브의 타단부를 상호 연통되게 연결하는 가스관 연결부를 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치가 제공될 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided a display device comprising: a first support frame disposed in a horizontal direction; A quartz tube having a quartz tube inserted through a quartz capillary housing the sample, the quartz tube having a body portion having a heat insulating function and disposed on the first support frame and supported by the first support frame, and a heating coil disposed between the quartz tube and the quartz capillary to heat the sample and maintain the thermal equilibrium state of the sample. And a gas exhaust pipe connected to one end of the quartz tube so as to communicate with each other and to discharge the carrier gas and a gas exhaust pipe connected to the other end of the quartz tube, And a gas pipe connection part for connecting the sample pipe and the gas pipe connection part to each other.
상기 가스관 연결부는, 높이방향으로 배치되는 제2 지지프레임; 상기 제2 지지프레임의 일단부에 마련되되, 상기 제2 지지프레임을 상기 제1 지지프레임에 착탈가능하게 결합하는 결합부재; 및 상기 제2 지지프레임의 타단부에 마련되되, 일측이 상기 쿼츠 튜브에 연결되고 타측이 상기 가스 공급관 또는 상기 가스 배출관에 연결되어 상기 쿼츠 튜브와 상기 가스 공급관 또는 상기 쿼츠 튜브와 상기 가스 배출관을 상호 연통되게 하는 가스 연통부재를 포함할 수 있다.The gas pipe connection portion includes: a second support frame disposed in a height direction; An engaging member provided at one end of the second support frame and detachably coupling the second support frame to the first support frame; And the other end of the quartz tube is connected to the gas supply pipe or the gas discharge pipe to connect the quartz tube and the gas supply pipe or the quartz tube and the gas discharge pipe to each other And a gas communication member for communicating the gas.
상기 본체부는 엑스선이 입사되는 제1 관통홀; 및 상기 제1 관통홀에 대향되고 연통되게 마련되며 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선이 방사되는 제2 관통홀을 포함할 수 있다.The body portion may include a first through hole into which an X-ray is incident; And a second through hole which is opposed to and communicates with the first through hole and through which the X-ray diffracted by the sample is radiated.
상기 제2 관통홀은 상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 간섭되지 않도록 상기 엑스선의 회절각에 대응하여 상기 엑스선이 입사되는 입구측에서 상기 엑스선이 회절되어 방사되는 출구측으로 갈수록 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성될 수 있다.The second through-hole is tapered so as to increase in diameter toward the exit side where the X-ray is diffracted at the entrance side where the X-ray is incident, corresponding to the diffraction angle of the X-ray so that the X- .
상기 본체부는 상기 쿼츠 튜브가 안착되도록 내부에 마련되는 안착홈을 더 포함할 수 있다.The main body may further include a seating groove formed therein to seat the quartz tube.
상기 본체부는 상기 시료의 온도를 측정하도록 상기 쿼츠 튜브에 인접하게 온도센서가 삽입되는 온도센서 삽입홀을 더 포함할 수 있다.The body may further include a temperature sensor insertion hole in which a temperature sensor is inserted adjacent to the quartz tube to measure a temperature of the sample.
상기 쿼츠 튜브는 상기 제1 관통홀과 연통되고 상기 제1 관통홀을 통과한 상기 엑스선이 입사되며, 상기 제1 관통홀의 직경에 대응되는 크기의 직경을 갖는 제3 관통홀; 및 상기 쿼츠 캐필러리를 사이에 두고 상기 제3 관통홀에 대향되고 연통되게 마련되며, 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선이 상기 제2 관통홀로 방사되도록 상기 제2 관통홀과 연통되는 제4 관통홀을 포함하며, 상기 제4 관통홀은, 상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 간섭되지 않도록 상기 엑스선의 회절각에 대응하여 상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 입사되는 입구측에서 상기 엑스선이 회절되어 방사되는 출구측으로 갈수록 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성될 수 있다.A third through hole having a diameter corresponding to the diameter of the first through hole, the third through hole being in communication with the first through hole, the third through hole passing through the first through hole, And a fourth through hole communicated with the third through hole through the quartz capillary and communicated with the second through hole such that the x-ray diffracted through the sample is radiated to the second through hole, Wherein the X-ray is diffracted at the entrance side of the fourth through-hole at which the X-ray transmitted through the sample is incident corresponding to the diffraction angle of the X-ray so that the X-ray transmitted through the sample is not interfered And may be tapered so as to increase in diameter toward the radial outlet side.
상기 제1 내지 제4 관통홀은 인라인되게 배치되며, 상기 제4 관통홀의 경사각과 상기 제2 관통홀의 경사각이 상호 동일할 수 있다.The first through fourth through-holes may be in-line, and the inclination angle of the fourth through-hole and the inclination angle of the second through-hole may be the same.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 엑스선(x-ray)을 발생시키는 엑스선 발생장치; 상기 엑스선 발생장치에 대향되게 배치되되, 상기 엑스선이 조사되는 시료를 수용하고 가열하며 캐리어 가스가 공급 및 배출되는 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 시료 지지장치; 및 상기 시료 지지장치를 사이에 두고 상기 엑스선 발생장치에 대향되게 배치되되, 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선을 검출하는 엑스선 검출장치를 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템이 제공될 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided an x-ray imaging apparatus including: an x-ray generator for generating an x-ray; The sample supporting device according to any one of claims 1 to 9, which is arranged to face the x-ray generator and accommodates and heats the sample irradiated with the x-ray, and the carrier gas is supplied and discharged. And a X-ray detector for detecting the X-ray diffracted through the sample, the X-ray diffraction analyzing system being disposed to face the X-ray generator with the sample supporting device interposed therebetween.
상기 시료 지지장치에 연결되어 상기 시료 지지장치에 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급원; 및 상기 시료 지지장치에 연결되어 상기 캐리어 가스에 의해 운반되는 시료의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석하는 가스 분석장치를 더 포함할 수 있다.A gas supply source connected to the sample support apparatus and supplying a carrier gas to the sample support apparatus; And a gas analyzer connected to the sample support apparatus and analyzing the reaction gas generated during heating of the sample carried by the carrier gas.
본 발명의 실시예는 시료를 고온으로 가열하고 가열된 시료의 열적 평형상태를 유지하게 하는 퍼니스에 다양한 종류의 캐리어 가스를 공급함으로써, 다양한 가스 분위기에서 시료의 온도 상승에 따른 상변화를 실시간으로 용이하게 관찰할 수 있으며 아울러 다양한 종류의 캐리어 가스 분위기에서 시료의 가열 중 발생되는 반응가스를 가스 분석장치로 운반하여 실시간으로 반응가스를 분석할 수 있다.Embodiments of the present invention can provide various types of carrier gas to a furnace for heating a sample at a high temperature and maintaining a thermal equilibrium state of the heated sample, In addition, it is possible to analyze the reaction gas in real time by transporting the reaction gas generated during the heating of the sample in various kinds of carrier gas atmosphere to the gas analyzer.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템을 개략적으로 나타내는 구조도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 지지장치를 나타내는 분해 사시도이다.
도 3은 도 1의 A-A 단면도로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 퍼니스의 단면도이다.1 is a schematic view illustrating a transmission X-ray diffraction analysis system according to an embodiment of the present invention.
2 is an exploded perspective view showing a sample supporting apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view taken along line AA of Fig. 1, which is a cross-sectional view of a furnace according to an embodiment of the present invention.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.In order to fully understand the present invention, operational advantages of the present invention, and objects achieved by the practice of the present invention, reference should be made to the accompanying drawings and the accompanying drawings which illustrate preferred embodiments of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the preferred embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. Like reference symbols in the drawings denote like elements.
이하 설명될 캐리어 가스(carrier gas)는 N2, Ar 등과 같은 비활성 가스와, Ar(95%)+H2(5%) 또는 N2(95%)+H2(5%)인 환원성 가스와, O2 등과 같은 산화성 가스를 포함한다. 또한, 캐리어 가스는 공기와 그 밖의 가스 분위기에서 생성되는 시료의 화합물을 관찰하기 위해 사용되는 가스이면 어느 것이든 사용가능하다.The carrier gas to be described below may be an inert gas such as N 2 , Ar or the like and a reducing gas such as Ar (95%) + H 2 (5%) or N 2 (95%) + H 2 , O 2 And the like. The carrier gas may be any gas that is used for observing a compound of a sample produced in air and other gas atmosphere.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템을 개략적으로 나타내는 구조도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료 지지장치를 나타내는 분해 사시도이고, 도 3은 도 1의 A-A 단면도로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 퍼니스의 단면도이다.FIG. 1 is a schematic structural view of a transmission X-ray diffraction analysis system according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is an exploded perspective view showing a sample supporting apparatus according to an embodiment of the present invention, FIG. 3 is a cross- Sectional view of a furnace according to one embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 엑스선(x-ray)을 발생시키는 엑스선 발생장치(200)와, 엑스선 발생장치(200)에 대향되게 배치되되 엑스선이 조사되는 시료(S)를 수용하고 가열하며 캐리어 가스가 공급 및 배출되는 시료 지지장치(300)와, 시료 지지장치(300)를 사이에 두고 엑스선 발생장치(200)에 대향되게 배치되되 시료(S)를 투과하여 회절된 엑스선을 검출하는 엑스선 검출장치(400)와, 시료 지지장치(300)에 연결되어 시료 지지장치(300)에 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급원(500)과, 시료 지지장치(300)에 연결되어 캐리어 가스에 의해 운반되는 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석하는 가스 분석장치(600)를 포함한다.1, a transmission type x-ray
본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 엑스선 발생장치(200)에서 발생된 엑스선을 시료 지지장치(300) 내에 수용된 시료(S)에 조사하고, 시료(S)를 투과하고 시료(S)에 의해 회절된 엑스선을 엑스선 검출장치(400)로 검출하는 것이다.The transmission X-ray
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 시료 지지장치(300) 내의 시료(S)를 가열하고 시료(S)의 주변에 캐리어 가스를 공급하여 다양한 종류의 캐리어 가스 분위기에서 시료(S)의 온도 상승에 따른 상변화를 실시간으로 관찰할 수 있다.The transmission X-ray
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 가스 공급원(500)으로부터 시료 지지장치(300)에 캐리어 가스를 공급하고, 캐리어 가스에 의해 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스가 가스 분석장치(600)로 운반되게 함으로써 가스 분석장치(600)를 통해 시료(S)의 온도 상승에 따른 상변화 과정에서 발생되는 반응가스를 실시간으로 분석할 수 있다.The transmission type x-ray
상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)의 구성에 대하여 설명하면 다음과 같다.The structure of the transmission X-ray
본 실시예에 따른 엑스선 발생장치(200)는 시료(S)에 조사되는 엑스선을 집속하고, 엑스선을 평행광이고 라인형태로 시료(S)에 조사하는 역할을 한다.The
엑스선을 시료(S)에 조사하면 특정한 방향으로만 회절현상이 일어나며, 이러한 회절현상으로 발생되는 회절피크들은 물질마다 고유한 격자상수와 원자 적층구조를 지니고 있어 물질마다 특정한 위치에서만 회절피크를 관찰할 수 있기 때문에 물질의 상(phase)을 분석할 수 있다.When the X-ray is irradiated on the sample (S), the diffraction phenomenon occurs only in a specific direction. The diffraction peaks generated by the diffraction phenomenon have a lattice constant and an atomic layer structure unique to each substance. The phase of the material can be analyzed.
그리고, 본 실시예에서 시료(S)에 조사된 엑스선은 시료(S)를 투과하고 회절되어 엑스선 발생장치(200)에 대향되게 배치된 엑스선 검출장치(400)에 의해 검출된다.In the present embodiment, the X-rays irradiated on the sample S are detected by the
그리고, 본 실시예에 따른 가스 공급원(500)은 캐리어 가스가 저장되며 가스 공급관(510)을 통해 시료 지지장치(300)에 캐리어 가스를 공급한다.The
그리고, 본 실시예에 따른 가스 분석장치(600)는 캐리어 가스에 의해 운반되는 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석한다.The gas analyzer 600 according to the present embodiment analyzes the reaction gas generated during the heating of the sample S carried by the carrier gas.
본 실시예에 따른 가스 분석장치(600)는 적외선 가스분석계, 가스검지관, 가스크로마토그래피 분석계, 광전광도계, 광전분광광도계, 일산화탄소 분석계, 이산화탄소 분석계, 탄화수소 분석계 중 어느 하나 이상을 포함한다. 또한, 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스는 캐리어 가스에 의해 운반되어 시료 지지장치(300)에 연결된 가스 배출관(610)을 통해 가스 분석장치(600)로 유입된다.The gas analyzer 600 according to the present embodiment includes at least one of an infrared gas analyzer, a gas detector tube, a gas chromatograph analyzer, a photoelectric photometer, a photoelectric spectrophotometer, a carbon monoxide analyzer, a carbon dioxide analyzer, and a hydrocarbon analyzer. The reaction gas generated during the heating of the sample S is carried by the carrier gas and is introduced into the gas analysis apparatus 600 through the
본 실시예에 따른 시료 지지장치(300)는 시료(S)의 온도 변화에 따른 상변화를 실시간으로 관찰할 수 있도록 시료(S)를 가열하고, 시료(S)가 다양한 종류의 캐리어 가스 분위기에서 가열되도록 시료(S)의 주변에 캐리어 가스를 공급하며, 캐리어 가스로 하여금 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 가스 분석장치(600)로 운반할 수 있도록 하는 역할을 한다.The
도 1 및 도 2를 참조하면, 시료 지지장치(300)는 제1 지지프레임(310)과, 제1 지지프레임(310)의 상부에 배치되어 제1 지지프레임(310)에 의해 지지되며 시료(S)를 가열하고 시료(S)의 열적 평형상태를 유지하게 하는 퍼니스(furnace,330)와, 제1 지지프레임(310)의 양단부에 각각 착탈가능하게 결합되며 가스 공급관(510)과 퍼니스(330)를 연결하고 퍼니스(330)와 가스 배출관(610)을 연결하는 가스관 연결부(370)를 포함한다.1 and 2, the
제1 지지프레임(310)은 수평방향으로 배치되며 후술할 퍼니스(330)와 가스관 연결부(370)를 지지하는 역할을 한다.The
도 1 및 도 2에서 도시한 바와 같이, 제1 지지프레임(310)은 원기둥 형상으로 형성될 수 있으나, 본원발명의 권리범위가 이에 의해 한정되는 것은 아니며 퍼니스(330)와 가스관 연결부(370)를 지지할 수 있는 구조이면 어느 것이든 사용가능하다.1 and 2, the
제1 지지프레임(310)은 하부에 제1 연결바(311)가 결합된 상태에서 스테이지(미도시) 상에 장착될 수 있다. 제1 지지프레임(310)의 중심부에는 제2 연결바(360)에 의해 퍼니스(330)가 결합되어 지지되며, 제1 지지프레임(310)의 양단부에는 각각 가스 공급관(510)과 퍼니스(330) 및 퍼니스(330)와 가스 배출관(610)을 상호 연결하는 가스관 연결부(370)가 착탈가능하게 결합된다.The
한편, 퍼니스(330)는 분석대상인 시료(S)가 수용되며 시료(S)를 가열하고 가열된 시료(S)의 열적 평형상태를 유지하게 하는 역할을 한다.Meanwhile, the
도 1 내지 도 3을 참조하면, 퍼니스(330)는 단열기능을 가지는 본체부(340)와, 시료(S)가 수용된 쿼츠 캐필러리(quartz capillary,C)에 인접하게 배치되어 시료(S)를 가열하는 시료 가열부(350)를 포함한다.1 to 3, the
한편, 본 실시예에서 쿼츠 캐필러리(C)는 내부에 시료(S)가 수용되고 시료(S)가 캐리어 가스 분위기에 노출되고 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스에 의해 파손되는 것을 방지하기 위해 양단이 개방된 상태이다.Meanwhile, in the present embodiment, the quartz capillary C has a structure in which the sample S is received therein and the sample S is exposed to the atmosphere of the carrier gas and is damaged by the reaction gas generated during heating of the sample S. Both ends are open to prevent this.
본체부(340)는 시료 가열부(350)로 시료(S)를 고온으로 상승시키는 데 있어서 열손실을 방지하고 온도편차에 따른 오차발생을 방지하기 위해 가열된 시료(S)가 열적 평형상태를 안정적으로 유지할 수 있도록 하는 단열기능을 제공한다.The
본 실시예에서 본체부(340)는 한 쌍의 단위블록(341)을 상호 결합하여 형성하는 것으로 도시되었으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며 일체형 블록으로 형성될 수도 있다.In the present embodiment, the
본체부(340)는 엑스선 발생장치(200)로부터 엑스선이 입사되는 제1 관통홀(342)과, 쿼츠 캐필러리(C)를 사이에 두고 제1 관통홀(342)에 대향되고 연통되게 마련되며 엑스선이 시료(S)를 투과하고 시료(S)에 의해 회절되어 방사되는 제2 관통홀(343)을 포함한다.The
제1 관통홀(342)과 제2 관통홀(343)은 엑스선의 진행방향에 대해 상호 인라인되게 배치되며 상호 연통되게 마련된다. 따라서, 엑스선은 제1 관통홀(342)로 입사되고 시료(S)를 투과하고 시료(S)에 의해 회절된 후 제2 관통홀(343)을 경유하여 엑스선 검출장치(400) 방향으로 방사된다.The first through
엑스선 발생장치(200)에서 입사되는 엑스선은 평행광이고 라인형태이므로 제1 관통홀(342)은 엑스선이 관통하도록 엑스선에 평행한 홀 형태로 형성된다.Since the X-ray input from the
그리고, 제2 관통홀(343)은 시료(S)를 투과한 후 시료(S)에 의해 회절된 엑스선이 입사되고 방사되므로 엑스선의 회절각에 대응되는 형상으로 형성된다.The second through
구체적으로, 도 3에서 도시한 바와 같이, 제2 관통홀(343)은 시료(S)를 투과한 엑스선이 단위블록(341)에 의해 간섭되지 않도록 엑스선의 회절각에 대응하여 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성된다.3, the second through-
즉, 제2 관통홀(343)은 시료(S)를 투과한 엑스선이 입사되는 입구 측에서 엑스선 검출장치(400) 방향으로 방사되는 출구 측으로 갈수록 직경이 증가된다.That is, the diameter of the second through
본 실시예에서는 시료(S)에 의해 회절된 엑스선이 원추형 형상을 가지므로 이에 대응하여 제2 관통홀(343)도 길이방향으로 테이퍼진 원추형 형상으로 형성될 수 있으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며 원추형 형상의 엑스선이 본체부(340)에 의해 간섭되지 않으면 다각형 단면을 가지며 길이방향으로 테이퍼진 형상으로 형성될 수도 있다.In this embodiment, since the X-ray diffracted by the sample S has a conical shape, the second through-
또한, 도 3에서 도시한 바와 같이 제2 관통홀(343)은 90°각도를 갖는 원추형상을 가지도록 도시되었으나 제2 관통홀(343)의 형상은 엑스선의 회절각에 의해 변경가능하다.3, the second through-
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 본체부(340) 내에 삽입된 시료(S)를 가열하고 온도 상승 중인 시료(S)에서 일어나는 상변화를 실시간으로 관찰하며, 시료(S)의 상변화를 관찰하는 동안 시료(S)의 열적 평형상태를 안정적으로 유지하여 온도 편차에 따른 오차발생을 방지하고자 하는 것이다.Meanwhile, the transmission X-ray
이를 위해, 시료 가열부(350)는 본체부(340)의 내부에 마련되고 본체부(340)에 삽입되는 쿼츠 캐필러리(C)에 인접하게 배치되어 시료(S)를 가열하고 가열된 시료(S)의 열적 평형상태를 유지하게 하는 역할을 한다.The
시료 가열부(350)는 쿼츠 캐필러리(C)에 인접하게 배치되며 쿼츠 캐필러리(C)를 감싸도록 배치된 히팅코일(351)과, 히팅코일(351)을 감싸도록 배치되어 히팅코일(351)에 의해 가열된 시료(S)의 열적 평형상태를 유지하도록 단열기능을 가지는 쿼츠 튜브(quartz tube,353)를 포함한다.The
쿼츠 튜브(353)는 본체부(340)에 관통 삽입되며, 본체부(340)의 양측에는 쿼츠 튜브(353)가 관통 삽입되는 쿼츠 튜브 삽입홀(346)이 각각 형성된다. 그리고, 쿼츠 캐필러리(C)는 쿼츠 튜브(353)의 일측을 통해 쿼츠 튜브(353)의 내부로 삽입되어 장착된다.The
또한, 본체부(340)는 쿼츠 튜브(353)가 내부에 안착되어 장착될 수 있도록 내부에 마련된 안착홈(345)을 더 포함한다.In addition, the
도 2 및 도 3에서 도시한 바와 같이, 본체부(340)가 한 쌍의 단위블록(341)으로 형성되는 경우에, 본체부(340)에는 한 쌍의 단위블록(341)이 상호 결합되는 면에 안착홈(345)이 마련된다. 한 쌍의 단위블록(341)에 마련된 안착홈(345)에 쿼츠 튜브(353)를 장착한 후 한 쌍의 단위블록(341)을 상호 결합한다.2 and 3, when the
한편, 쿼츠 튜브(353)를 본체부(340)에 장착하기 전에, 쿼츠 튜브(353)의 내부에 히팅코일(351)을 설치한다.Meanwhile, before mounting the
히팅코일(351)은 쿼츠 튜브(353)의 내부에 삽입되는 쿼츠 캐필러리(C)를 감싸도록 배치된다. 도시되지는 않았으나 히팅코일(351)은 코일 제어부(미도시)에 연결되며, 코일 제어부는 히팅코일(351)의 가열온도를 제어한다.The
상기와 같이, 본 실시예는 쿼츠 캐필러리(C)를 감싸도록 배치되는 히팅코일(351)에 의해 시료(S)가 가열되며, 쿼츠 튜브(353)는 가열된 시료(S)가 일정한 온도를 유지(시료(S)의 열적 평형상태)할 수 있도록 하는 단열기능을 한다.As described above, in the present embodiment, the sample S is heated by the
전술한 바와 같이 본 실시예에 따른 퍼니스(330)는 단열기능을 하는 본체부(340) 및 쿼츠 튜브(353)와 시료(S)를 가열하는 히팅코일(351)을 구비하므로, 시료(S)를 1000℃ 이상의 고온 영역까지 가열하고 가열된 시료(S)의 열적 평형상태를 유지할 수 있다.Since the
본 실시예에 따른 퍼니스(330)를 이용하는 경우에 1000℃ 이상의 고온 영역에서도 온도편차가 ±0.5℃로 시료(S)의 열적 평형상태를 안정적으로 유지할 수 있다.In the case of using the
따라서, 본 실시예에 따른 퍼니스(330)를 이용하는 경우에, 종래에서와 같이 시료(S)의 온도를 단계적으로 상승시킨 후 각각의 온도 단계에서 시료(S)의 온도를 유지시키기 위해 지속적으로 시료(S)를 가열하면서 시료(S)의 반응과정을 관찰할 필요없이 시료(S)의 온도를 연속적으로 상승시키면서 특정온도에서 시료(S)의 반응과정을 실시간으로 연속적으로 확인할 수 있는 이점이 있다.Therefore, in the case of using the
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 퍼니스(330), 구체적으로 본체부(340)에 삽입되어 히팅코일(351)에 의한 가열온도를 측정하는 온도센서(700)를 더 포함할 수 있다.The transmission type x-ray
온도센서(700)에 의해 시료(S)의 가열온도를 측정할 수 있도록 본체부(340)의 일측에는 온도센서(700)가 삽입되는 온도센서 삽입홀(347)이 형성될 수 있다.A temperature
온도센서(700)는 본체부(340)에 형성된 온도센서 삽입홀(347)을 통해 본체부(340)의 내부로 삽입되고 쿼츠 튜브(353)에 인접하게 배치된다.The
본 실시예에서는 온도센서(700)의 팁부가 쿼츠 튜브(353)에 인접하게 위치하도록 온도센서 삽입홀(347)은 쿼츠 튜브 삽입홀(346)의 하부에 마련되게 도시되었으나 본 발명의 권리범위가 이에 의해 제한되는 것은 아니며 가열온도를 측정하기 위해 쿼츠 튜브 삽입홀(346)의 상부 및 측부에 형성될 수도 있다.Although the temperature
투과형 엑스선 회절분석은 시료(S)에 대한 회절현상을 관찰함에 있어 대략 1~3 분 정도 시간이 소요되므로, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 히팅코일(351)로 시료(S)를 가열하고 온도센서(700)로 시료(S)의 온도를 측정하며, 특정온도에서 시료(S)의 상변화를 관찰하는 동안 본체부(340)와 쿼츠 튜브(353)의 단열기능에 의해 시료(S)의 온도가 일정하게 유지된다.Since the transmission type X-ray diffraction analysis takes about 1 to 3 minutes to observe the diffraction phenomenon with respect to the sample S, the transmission X-ray
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 시료(S)의 온도변화에 따른 상변화를 관찰하는 경우에 있어서 특정온도에서 시료(S)의 온도를 일정하게 유지할 수 있어 온도변화에 따른 시료(S)의 상변화를 안정적으로 관찰할 수 있는 이점이 있다.Therefore, the transmission X-ray
한편, 본 실시예에서는 엑스선이 직접적으로 쿼츠 튜브(353) 및 쿼츠 캐필러리(C)를 통과하도록 구성될 수도 있으나, 쿼츠 튜브(353)에 의한 엑스선의 진행경로가 간섭되는 것을 방지하도록 쿼츠 튜브(353)에는 엑스선의 진행경로 상에 제1 관통홀(342)과 제2 관통홀(343)에 대해 인라인되게 배치되는 제3 관통홀(354)과 제4 관통홀(355)이 마련될 수 있다.In this embodiment, the X-ray may pass through the
구체적으로, 도 3에서 도시한 바와 같이 쿼츠 튜브(353)에 제3 관통홀(354)과 제4 관통홀(355)이 형성되는 경우에, 제1 관통홀(342)을 통과한 엑스선이 입사되는 제3 관통홀(354)은 제1 관통홀(342)과 연통되게 형성되고 제1 관통홀(342)의 직경에 대응되는 크기의 직경을 가지며, 제4 관통홀(355)은 시료(S)를 투과하여 회절된 엑스선이 제2 관통홀(343)로 방사되도록 쿼츠 캐필러리(C)를 사이에 두고 제3 관통홀(354)에 대향되고 연통되게 형성되고 또한 제2 관통홀(343)과 연통되게 형성된다.3, when the third through
제3 관통홀(354)은 제1 관통홀(342)을 관통한 엑스선이 입사되며, 엑스선이 평행광이고 라인형태이므로 제3 관통홀(354)은 엑스선이 관통하도록 엑스선에 평행한 홀 형태로 형성된다.Since the X-ray passing through the first through-
그리고, 제4 관통홀(355)은 시료(S)를 투과한 후 시료(S)에 의해 회절된 엑스선이 입사되고 방사되므로 엑스선의 회절각에 대응되는 형상으로 형성된다.The fourth through-
구체적으로 도 3에서 도시한 바와 같이, 제4 관통홀(355)은 시료(S)를 투과한 엑스선이 쿼츠 튜브(353)에 의해 간섭 또는 방해되지 않도록 엑스선의 회절각에 대응하여 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성된다.Specifically, as shown in FIG. 3, the fourth through-
즉, 제4 관통홀(355)은 시료(S)를 투과한 엑스선이 입사되는 입구 측에서 엑스선이 시료(S)에 의해 회절된 후 제2 관통홀(343) 및 엑스선 검출장치(400) 방향으로 방사되는 출구 측으로 갈수록 직경이 증가된다.That is, in the fourth through-
본 실시예에서는 시료(S)에 의해 회절된 엑스선이 원추형 형상을 가지므로 이에 대응하여 제4 관통홀(355)도 길이방향으로 테이퍼진 원추형 형상으로 형성될 수 있으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며 원추형 형상의 엑스선이 간섭되지 않으면 다각형 단면을 가지며 길이방향으로 테이퍼진 형상으로 형성될 수도 있다.In this embodiment, since the X-ray diffracted by the sample S has a conical shape, the fourth through-
또한, 제4 관통홀(355)과 제2 관통홀(343)이 연속적으로 형성되도록 제4 관통홀(355)의 경사각과 제2 관통홀(343)의 경사각이 일치되고 동일한 원추형 형상으로 형성될 수 있다.The inclination angle of the fourth through-
전술한 바와 같이, 엑스선 발생장치(200)에서 시료(S)로 조사되는 엑스선은 순차로 제1 관통홀(342)과 제3 관통홀(354)을 통과한 후 시료(S)에 의해 회절되며, 회절된 엑스선은 제4 관통홀(355)과 제2 관통홀(343)을 통과한 후 엑스선 검출장치(400)에 조사된다. 따라서, 제1 내지 제4 관통홀(355)은 엑스선의 진행경로를 따라 상호 인라인되게 배치된다.As described above, the X-rays emitted from the
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)은 다양한 가스 분위기에서 시료(S)의 온도 상승에 따른 상변화를 실시간으로 용이하게 관찰하고 다양한 캐리어 가스의 분위기에서 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석한다. 그리고, 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스는 쿼츠 튜브(353)의 내부에 공급되는 캐리어 가스에 의해 가스 분석장치(600)로 운반된다.In addition, the transmission X-ray
본 실시예에 따른 가스관 연결부(370)는 가스 공급관(510)과 쿼츠 튜브(353) 및 쿼츠 튜브(353)와 가스 배출관(610)을 각각 상호 연결하도록 제1 지지프레임(310)의 양단부에 각각 배치된다.The gas
구체적으로 가스관 연결부(370)는 제1 지지프레임(310)의 일단부에 착탈가능하게 결합되고 가스 공급관(510)과 쿼츠 튜브(353)의 일단부를 상호 연통되게 연결하여 캐리어 가스가 쿼츠 튜브(353)로 공급되게 한다.Specifically, the gas
또한 가스관 연결부(370)는 제2 지지프레임(371)의 타단부에 착탈가능하게 결합되고 쿼츠 튜브(353)의 타단부와 가스 배출관(610)을 상호 연통되게 연결하여 반응가스가 함유된 캐리어 가스가 가스 분석장치(600)로 배출되게 한다.The gas
상기한 가스관 연결부(370)는 높이방향으로 배치되는 제2 지지프레임(371)과, 제2 지지프레임(371)의 일단부에 마련되어 제2 지지프레임(371)을 제1 지지프레임(310)에 착탈가능하게 결합하는 결합부재(373)와, 제2 지지프레임(371)의 타단부에 마련되어 쿼츠 튜브(353)와 가스 공급관(510) 또는 쿼츠 튜브(353)와 가스 배출관(610)을 상호 연통되게 연결하는 가스 연통부재(375)를 포함한다.The gas
가스관 연결부(370)는 제2 지지프레임(371)과 결합부재(373)와 가스 연통부재(375)가 일체형으로 형성될 수 있다.The gas
제2 지지프레임(371)의 하측 일단부에는 결합부재(373)가 마련되며, 결합부재(373)는 제2 지지프레임(371)을 제1 지지프레임(310)에 착탈가능하게 결합시킨다. 이는 쿼츠 튜브(353)를 제거하거나 교체하는 경우에 결합부재(373)를 제1 지지프레임(310)에서 분리한 후 쿼츠 튜브(353)를 용이하게 제거하거나 교체하기 위함이다. 결합부재(373)는 제1 지지프레임(310)이 삽입되어 결합되는 구조로 형성될 수 있다.An engaging
그리고, 제2 지지프레임(371)의 상측 타단부에는 가스 연통부재(375)가 마련되며, 가스 연통부재(375)는 일측이 쿼츠 튜브(353)에 연결되고 타측이 가스 공급관(510)에 연결되어 캐리어 가스가 가스 공급관(510)에서 쿼츠 튜브(353)로 공급되게 한다. 본 실시예에서는 작은 유량의 캐리어 가스를 쿼츠 튜브(353)에 지속적으로 공급한 상태에서 시료(S)를 가열함으로써, 특정 캐리어 가스 분위기에서 시료(S)의 온도 상승에 따른 상변화 및 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석할 수 있다.A
또한 가스 연통부재(375)는 일측이 쿼츠 튜브(353)에 연결되고 타측이 가스 배출관(610)에 연결되어 반응가스를 함유한 캐리어 가스가 쿼츠 튜브(353)에서 가스 분석장치(600)로 배출되게 한다.The
가스 연통부재(375)는 일측에 쿼츠 튜브(353)가 삽입되고 타측에 가스 공급관(510) 또는 가스 배출관(610)이 삽입되는 구조로 형성될 수 있으며, 캐리어 가스의 누설을 방지하기 위해 가스 연통부재(375)의 내측에는 오링 등의 실링부재(미도시)가 마련될 수 있다.The
상기와 같이 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 투과형 엑스선 회절 분석시스템(100)을 이용한 엑스선 회절분석 및 반응가스 분석을 설명하면 다음과 같다.The X-ray diffraction analysis and the reaction gas analysis using the transmission type X-ray
도 1에서 도시한 바와 같이, 쿼츠 튜브(353)는 쿼츠 튜브 삽입홀(346)을 통해 본체부(340)에 관통삽입되며, 쿼츠 튜브(353)의 내부에는 히팅코일(351)이 배치된다. 그리고, 시료(S)가 수용된 쿼츠 캐필러리(C)는 쿼츠 튜브(353) 및 히팅코일(351)의 내측에 배치된다.The
온도센서 삽입홀(347)에 삽입된 온도센서(700)에 의해 시료(S)의 가열온도가 측정된다.The heating temperature of the sample S is measured by the
시료(S)는 히팅코일(351)과 단열기능을 하는 본체부(340) 및 쿼츠 튜브(353)에 의해 1000℃ 이상의 고온 영역까지 가열되고 특정온도에서 열적 평형상태를 유지할 수 있다.The sample S can be heated to a high temperature region of 1000 ° C or more and maintained in a thermal equilibrium state at a specific temperature by the
또한, 특정 캐리어 가스 분위기에서 시료(S)의 온도 상승에 따른 상변화 및 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석하고자 하는 경우에 쿼츠 튜브(353)의 내부로 특정 캐리어 가스를 공급한다. 캐리어 가스는 가스 공급관(510)과 가스관 연결부(370)를 통해 쿼츠 튜브(353)의 내부로 공급되고, 시료(S)의 가열 중 발생되는 반응가스는 캐리어 가스에 의해 쿼츠 튜브(353)의 내부에서 가스관 연결부(370)와 가스 배출관(610)을 통해 가스 분석장치(600)로 운반된다.In order to analyze the phase change due to the temperature rise of the sample S in the specific carrier gas atmosphere and the reaction gas generated during the heating of the sample S, a specific carrier gas is supplied into the
한편, 쿼츠 튜브(353)의 내부에 시료(S)를 장착하고 쿼츠 튜브(353)의 내부에 캐리어 가스를 공급한 상태에서 엑스선은 본체부(340)의 제1 관통홀(342)과 쿼츠 튜브(353)의 제3 관통홀(354)을 따라 시료(S)에 조사된다.In the state where the sample S is mounted in the
시료(S)에 조사된 엑스선은 시료(S)에 의해 회절된 후 쿼츠 튜브(353)의 제4 관통홀(355)과 본체부(340)의 제2 관통홀(343)을 따라 엑스선 검출장치(400)로 방사된다.The X-ray irradiated on the sample S is diffracted by the sample S and then passed through the fourth through-
이와 같이 본 발명은 기재된 실시 예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정 예 또는 변형 예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. Accordingly, such modifications or variations are intended to fall within the scope of the appended claims.
100: 투과형 엑스선 회절 분석시스템 200: 엑스선 발생장치
300: 시료 지지장치 310: 제1 지지프레임
330: 퍼니스 340: 본체부
342: 제1 관통홀 343: 제2 관통홀
345: 안착홈 346: 쿼츠 튜브 삽입홀
347: 온도 센서 삽입홀 350: 시료 가열부
351: 히팅코일 353: 쿼츠 튜브
354: 제3 관통홀 355: 제4 관통홀
370: 가스관 연결부 371: 제2 지지프레임
373: 결합부재 375: 가스 연통부재
400: 엑스선 검출장치 500: 가스 공급원
510: 가스 공급관 600: 가스 분석장치
610: 가스 배출관 700: 온도센서100: Transmission type X-ray diffraction analysis system 200: X-ray generator
300: sample supporting device 310: first supporting frame
330: Furnace 340:
342: first through hole 343: second through hole
345: seat groove 346: quartz tube insertion hole
347: Temperature sensor insertion hole 350: Sample heating section
351: Heating coil 353: Quartz tube
354: third through hole 355: fourth through hole
370: gas pipe connection part 371: second support frame
373: coupling member 375: gas communication member
400: X-ray detecting device 500: gas supply source
510: gas supply pipe 600: gas analysis device
610: gas discharge pipe 700: temperature sensor
Claims (10)
상기 제1 지지프레임의 상부에 배치되어 상기 제1 지지프레임에 의해 지지되되, 시료가 수용된 쿼츠 캐필러리(quartz capillary)에 인접하고 상기 쿼츠 캐필러리를 감싸도록 배치되어 상기 시료를 가열하는 히팅코일과, 상기 히팅코일을 감싸도록 배치되어 상기 히팅코일에 의해 가열된 상기 시료가 열적 평형상태를 유지하도록 단열기능을 가지는 쿼츠 튜브(quartz tube)와, 상기 쿼츠 튜브가 관통 삽입되며 가열된 상기 시료가 열적 평형상태를 유지하도록 단열기능을 가지는 본체부를 구비한 퍼니스; 및
상기 제1 지지프레임의 양단부에 각각 마련되되, 높이방향으로 배치되는 제2 지지프레임과, 상기 제2 지지프레임의 하측 일단부에 마련되어 상기 제2 지지프레임을 상기 제1 지지프레임에 착탈가능하게 결합시키는 결합부재와, 상기 제2 지지프레임의 상측 타단부에 마련되어 일측에 상기 쿼츠 튜브가 삽입되어 연결되고 타측에 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급관 또는 캐리어 가스를 배출하는 가스 배출관이 삽입되어 연결되어 상기 쿼츠 튜브와 상기 가스 공급관 또는 상기 쿼츠 튜브와 상기 가스 배출관을 상호 연통되게 하는 가스 연통부재를 구비한 가스관 연결부를 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.A first support frame disposed in a horizontal direction;
A quartz capillary disposed at an upper portion of the first support frame and supported by the first support frame, the quartz capillary including a quartz capillary accommodating a sample therein and surrounding the quartz capillary, A quartz tube disposed to surround the heating coil and having a heat insulating function so that the sample heated by the heating coil maintains a thermal equilibrium state; A furnace having a body portion having a heat insulating function so as to maintain a thermal equilibrium state; And
A second support frame provided at both ends of the first support frame and arranged in a height direction and a second support frame provided at one end of the lower side of the second support frame so that the second support frame is detachably coupled to the first support frame A gas supply pipe for supplying the carrier gas to the other side of the quartz tube and a gas discharge pipe for discharging the carrier gas are inserted and connected to the quartz tube, And a gas communication unit having a tube and a gas communication member for communicating the gas supply pipe or the quartz tube with the gas discharge pipe.
상기 본체부는,
엑스선이 입사되는 제1 관통홀; 및
상기 제1 관통홀에 대향되고 연통되게 마련되며 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선이 방사되는 제2 관통홀을 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.The method according to claim 1,
Wherein,
A first through hole through which the X-ray enters; And
And a second through hole opposed to and communicating with the first through hole and through which the X-ray diffracted through the sample is radiated.
상기 제2 관통홀은,
상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 간섭되지 않도록 상기 엑스선의 회절각에 대응하여 상기 엑스선이 입사되는 입구측에서 상기 엑스선이 회절되어 방사되는 출구측으로 갈수록 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성되는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.The method of claim 3,
Wherein the second through-
Ray diffraction analysis system in which the x-ray is diffracted at the entrance side of the x-ray beam corresponding to the diffraction angle of the x-ray so that the x-ray transmitted through the sample is not interfered, For sample support.
상기 본체부는,
상기 쿼츠 튜브가 안착되도록 내부에 마련되는 안착홈을 더 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.The method of claim 3,
Wherein,
Wherein the quartz tube further comprises a seating groove provided inside the quartz tube for seating the quartz tube.
상기 본체부는,
상기 시료의 온도를 측정하도록 상기 쿼츠 튜브에 인접하게 온도센서가 삽입되는 온도센서 삽입홀을 더 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.The method of claim 3,
Wherein,
And a temperature sensor insertion hole in which a temperature sensor is inserted adjacent to the quartz tube to measure the temperature of the sample.
상기 쿼츠 튜브는,
상기 제1 관통홀과 연통되고 상기 제1 관통홀을 통과한 상기 엑스선이 입사되며, 상기 제1 관통홀의 직경에 대응되는 크기의 직경을 갖는 제3 관통홀; 및
상기 쿼츠 캐필러리를 사이에 두고 상기 제3 관통홀에 대향되고 연통되게 마련되며, 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선이 상기 제2 관통홀로 방사되도록 상기 제2 관통홀과 연통되는 제4 관통홀을 포함하며,
상기 제4 관통홀은,
상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 간섭되지 않도록 상기 엑스선의 회절각에 대응하여 상기 시료를 투과한 상기 엑스선이 입사되는 입구측에서 상기 엑스선이 회절되어 방사되는 출구측으로 갈수록 직경이 증가하도록 테이퍼지게 형성되는 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.The method of claim 3,
In the quartz tube,
A third penetrating hole communicating with the first penetrating hole and having the diameter corresponding to the diameter of the first penetrating hole, the third penetrating hole being connected to the X-ray passing through the first penetrating hole; And
A fourth through hole communicating with the second through hole such that the x-ray diffracted through the sample is radiated to the second through hole, the fourth through hole being communicated with the third through hole with the quartz capillary interposed therebetween, Holes,
Wherein the fourth through-
The sample is tapered so as to increase in diameter toward the exit side where the X-ray is diffracted and radiated from the entrance side of the X-ray transmitted through the sample corresponding to the diffraction angle of the X-ray so that the X-ray transmitted through the sample is not interfered Sample Supporting System for Transmission X - ray Diffraction Analysis System.
상기 제1 내지 제4 관통홀은 인라인되게 배치되며,
상기 제4 관통홀의 경사각과 상기 제2 관통홀의 경사각이 상호 동일한 투과형 엑스선 회절 분석시스템용 시료 지지장치.8. The method of claim 7,
The first through fourth through holes are arranged to be inline,
Wherein the inclination angle of the fourth through-hole and the inclination angle of the second through-hole are the same.
상기 엑스선 발생장치에 대향되게 배치되되, 상기 엑스선이 조사되는 시료를 수용하고 가열하며 캐리어 가스가 공급 및 배출되는 제1항 및 제3항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 시료 지지장치; 및
상기 시료 지지장치를 사이에 두고 상기 엑스선 발생장치에 대향되게 배치되되, 상기 시료를 투과하여 회절된 상기 엑스선을 검출하는 엑스선 검출장치를 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템.An x-ray generator for generating an x-ray;
9. A sample supporting apparatus according to any one of claims 1 to 8, which is arranged to face the X-ray generator and receives and heats a sample to be irradiated with the X-ray and a carrier gas is supplied and discharged. And
And an X-ray detecting device arranged to face the X-ray generating device with the sample supporting device interposed therebetween, the X-ray detecting device transmitting the sample and detecting the X-ray diffracted.
상기 시료 지지장치에 연결되어 상기 시료 지지장치에 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급원; 및
상기 시료 지지장치에 연결되어 상기 캐리어 가스에 의해 운반되는 시료의 가열 중 발생되는 반응가스를 분석하는 가스 분석장치를 더 포함하는 투과형 엑스선 회절 분석시스템.10. The method of claim 9,
A gas supply source connected to the sample support apparatus and supplying a carrier gas to the sample support apparatus; And
And a gas analyzer connected to the sample support apparatus and analyzing a reaction gas generated during heating of the sample carried by the carrier gas.
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