KR101787110B1 - 광기전력 소자 - Google Patents
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Abstract
광기전력 소자를 기술한다. 광기전력 소자는 기판, 애노드, 캐소드, 두개의 반도전성 층 및 전자 이송층을 포함한다. 제1 반도전성 층은 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함한다. 제2 반도전성 층은 전자 수용체와 제2 메탈로프탈로시아닌의 혼합물을 포함한다. 제2 반도전성 층은 제1 반도전성 층과 전자 이송층 사이에 위치한다. 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 상이한 원자가를 가진다. 이들 층의 보완 흡수 프로파일의 결과 재결합 층의 필요성 또는 층간 전류를 일치시킬 필요성 없이 예상보다 더욱 큰 흡수 및 효율을 갖는 소자를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 태양광과 같은 넓은 스펙트럼 광에 노출되면 전류를 발생시키는데 유용한 광기전력 소자에 관한 것이다. 본 발명에서 기술하는 물질은 유기 태양 전지에 사용될 수 있다.
광기전력 소자는 일반적으로 두개의 전극(즉, 캐소드 및 애노드) 사이에 끼워진 광활성 물질 층을 포함한다. 광활성층은 태양광과 같이 복사에 의해 방출되는 광자에서 에너지를 흡수할 수 있다. 상기 광자 에너지는 여기자(exciton) 또는 결합된 전자-정공 쌍을 생성한다. 물질에 따라, 전자와 정공은 자발적인 재결합이 일어나기 전에 짧은 거리(수 나노미터 정도)를 이동할 수 있다. 여기자는 이들이 분리될 수 있는 정션(junction)으로 이동할 수 있고, 따라서 전자는 하나의 전극에 모이고 정공은 다른 전극에 모이게 된다. 이는 외부회로를 통해 전류가 흐르게 한다.
이러한 광 흡수와 전하 발생은 유기 광기전력 소자에 제한된다. 유기 반도전성 물질은 저-비용 전위, 경량 및 공정의 용이함 때문에 관심을 불러 일으켰다. 그러나, 유기 태양전지에 일반적으로 사용되는 물질은 태양 스펙트럼과 최적으로 일치하지 않기 때문에 소자를 통과하는 광 에너지의 많은 부분이 손실되고(즉, 전류로 변환되지 않음) 낮은 전력 변환 효율(power conversion efficiency, PCE)로 나타난다. 650 ㎚ 이상의 파장에 존재하는 총 태양 복사조도(total solar irradiance)의 절반 이상으로, 약 650 ㎚에서 약 1000 ㎚까지의 근적외선(NIR) 범위에서의 긴 파장을 포획하는 것이 바람직하다.
많이 연구된 물질 중 하나는 메탈로프탈로시아닌(metallophthalocyanine)이고, 이는 환형 분자(cyclic molecule)의 중심에 금속 원자를 포함하는 저분자(small molecule)이다. 메탈로프탈로시아닌은 일반적으로 높은 흡수 계수(α>105 ㎝-1)와 10-3 ㎠/V·sec 주위의 정공 이동도를 가진다. 이들은 일반적으로 붉은 파장부터 근-적외선 파장에서 Q-밴드 피크를 가진다. 그러나, 이들은 또한 상대적으로 좁은 흡수 프로파일을 갖는다.
태양광에 존재하는 빛 에너지를 더 많이 포획할 수 있고 더 많은 양의 전기를 발생시킬 수 있으며, 소자의 전력 변환 효율을 증가시키는 광기전력 소자를 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적은 광기전력 소자를 제공하는 것이다.
본 발명에서 기술하는 다양한 구현예는 향상된 전체 전력 변환 효율(PCE)을 갖는 광기전력 소자이다. 일반적으로, 광기전력 소자는 두개의 반도전성 층을 포함한다. 제1 층은 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함한다. 제2 층은 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체의 혼합물을 포함한다. 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 서로 상이하고, 보완 흡수 프로파일을 갖는다. 제1 층은 애노드와 인접하고, 제2 층은 캐소드와 인접한다.
구현예에서 기술하는 광기전력 소자는 하기를 포함한다: 기판; 상기 기판 위의 제1 전극; 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함하는 제1 반도전성 층; 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체를 포함하고, 상기 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 상이한 원자가를 갖는 제2 반도전성 층; 전자 이송층; 및 제2 전극. 제2 반도전성 층은 제1 반도전성 층과 전자 이송층 사이에 위치한다. 제1 반도전성 층은 제2 반도전성 층보다 제1 전극에 가깝게 위치한다. 전자 이송층은 제2 반도전성 층과 제2 전극 사이에 위치한다.
제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 독립적으로 화학식 (I)의 구조일 수 있다:
여기서 M은 2가, 3가 또는 4가 금속 원자이고; X는 하이드록시, 산소 또는 할로겐이며, n은 0에서 2까지의 정수, 또는 (X)n은 =O이고; 각각의 m은 독립적으로 페닐 고리에서의 R 치환기 수를 나타내며, 독립적으로 0에서 6까지의 정수이고; 각각의 R은 독립적으로 할로겐, 알킬, 치환된 알킬, 알콕시, 치환된 알콕시, 페녹시, 페닐티오, 아릴, 치환된 아릴, 헤테로아릴, -CN 및 -NO2로 이루어진 군으로부터 선택되며; p는 0 또는 1이다.
구현예에서, 제1 메탈로프탈로시아닌은 2가 메탈로프탈로시아닌이고, 제2 메탈로프탈로시아닌은 3가 메탈로프탈로시아닌이다. 특정 구현예에서, 제1 메탈로프탈로시아닌은 아연 프탈로시아닌이고, 제2 메탈로프탈로시아닌은 인듐 클로라이드 프탈로시아닌이다.
제2 반도전성 층에서 제2 메탈로프탈로시아닌 대 전자 수용체의 중량비는 1:99 내지 99:1일 수 있다.
전자 수용체는 C60 풀러렌, [6,6]-페닐-C61-부티르산 메틸 에스테르(PCBM), C70 풀러렌, [6,6]-페닐-C71-부티르산 메틸 에스테르(PC[71]BM) 또는 임의의 다른 풀러렌 유도체를 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 전자 이송층은 전자 수용체를 포함한다. 바꿔 말해서, 전자 이송층은 제2 반도전성 층에서 전자 수용체에 사용되는 동일한 물질로 구성된다.
애노드는 인듐 주석 옥사이드, 불소 주석 옥사이드, 도핑된 아연 옥사이드, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설폰산)(PEDOT:PSS), 탄소나노튜브 또는 그래핀을 포함할 수 있다.
캐소드는 알루미늄, 은, 칼슘, 마그네슘 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다.
광기전력 소자는 전자 이송층과 캐소드 사이에 위치하는 정공 차단층을 추가로 포함할 수 있다. 정공 차단층은 바소큐프로인(bathocuproine), 리튬 플루오라이드 또는 바소페난트롤린(bathophenanthroline)을 포함할 수 있다.
광기전력 소자는 애노드와 제1 반도전성 층 사이에 전자 차단층을 추가로 포함할 수 있다. 전자 차단층은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설폰산)(PEDOT:PSS), MoO3 또는 V2O5를 포함할 수 있다.
또한 구현예에서 기술하는 광기전력 소자는 순서대로 하기를 포함한다: 기판; 상기 기판 위의 애노드; 전자 차단층; 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함하는 제1 반도전성 층; 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체를 포함하고, 상기 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 서로 상이한 제2 반도전성 층; 전자 이송층; 및 상기 전자 이송층 위의 캐소드.
또한, 특정 구현예에서 기술하는 광기전력 소자는 순서대로 하기를 포함한다; 광학적으로 투명한 기판; 상기 기판 위의 인듐 주석 옥사이드 전극; 아연 메탈로프탈로시아닌을 포함하는 제1 반도전성 층; 인듐 클로라이드 메탈로프탈로시아닌과 C60 풀러렌의 혼합물을 포함하는 제2 반도전성 층; C60 풀러렌을 포함하는 전자 이송층; 바소큐프로인을 포함하는 정공 차단층; 및 상기 정공 차단층에 증착되는 알루미늄 전극.
도 1은 본 발명의 예시적인 제1 광기전력 소자의 횡단면도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 제2 광기전력 소자의 횡단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 기술하는 단순 병렬 탠덤(simple parallel tandem) 광기전력 소자의 밴드 다이어그램이다.
도 4는 본 발명의 광기전력 소자와 두개의 비교 소자에 대한 전류 밀도 대 인가전압을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 광기전력 소자와 비교 소자의 외부 양자 효율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 아연 프탈로시아닌과 인듐 클로라이드 프탈로시아닌에 대한 흡수 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 제2 광기전력 소자의 횡단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 기술하는 단순 병렬 탠덤(simple parallel tandem) 광기전력 소자의 밴드 다이어그램이다.
도 4는 본 발명의 광기전력 소자와 두개의 비교 소자에 대한 전류 밀도 대 인가전압을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 광기전력 소자와 비교 소자의 외부 양자 효율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 아연 프탈로시아닌과 인듐 클로라이드 프탈로시아닌에 대한 흡수 프로파일을 나타낸 그래프이다.
본 발명에서 기술하는 구성 요소, 공정 및 기기는 첨부되는 도면을 참조하여 더욱 완전하게 이해될 수 있다. 이들 도면은 단지 본 발명의 전개를 설명하는데 용이함 및 편의를 바탕으로한 도식적인 설명이고, 그러므로 장치 또는 구성 요소의 상대적 크기 및 치수를 나타내기 위한 의도 및/또는 예시적인 구현예의 범위를 한정하거나 제한하기 위한 것은 아니다.
명확함을 위해 특정 용어들이 하기 기술에서 사용되더라도 이들 용어들은 도면에서 도시하기 위해 선택되는 구현예의 특정 구조만을 언급하기 위한 것이고 본 발명의 범위를 한정하거나 제한하기 위한 것은 아니다. 도면 및 하기 기술에서 동일한 수치 지정은 동일한 작용의 구성 요소를 나타내는 것으로 이해되어야 한다.
양과 관련하여 사용되는 수식어 "약(about)"은 명시된 값을 포함하고, 문맥에 의해 지시되는 의미를 가진다(예를 들어, 특정량의 측정과 관련된 적어도 오차 정도를 포함한다). 문맥에서 범위가 사용되는 경우 수식어 "약"은 또한 두개의 종점의 절대값에 의해 한정되는 범위를 기술하는 것으로서 간주되어야 한다. 예를 들어, "약 2 내지 약 4"의 범위는 또한 "2 내지 4"의 범위를 나타낸다.
용어 "포함하는(comprising)"은 본 발명에서 명명된 구성 요소의 존재를 필요로 하고, 또 다른 구성 요소의 존재를 허용하는 것으로 사용된다. 용어 "포함하는"은 용어 "구성되는(consisting of)"을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, 이는 명명된 구성 요소의 제조로부터 나타날 수 있는 임의의 불순물과 함께 명명된 구성 요소의 존재만을 허용한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "위(upon)"는 제2 구성 요소에 대한 상대적인 제1 구성 요소의 위치를 기술하는 것으로 이해되어야 한다. 상기 용어는 제1 구성 요소가 직접적으로 제2 구성 요소와 접촉할 것을 요구하는 것으로 이해되어서는 안 되지만, 이러한 직접적인 접촉은 상기 용어의 사용에 의해 포함된다.
본 발명은 두개의 반도전성 층을 포함하는 광기전력 소자에 관한 것이다. 제1 반도전성 층은 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함한다. 제2 반도전성 층은 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체를 포함한다. 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 서로 상이하다. 이들은 일반적으로 보완 흡수 프로파일을 가지도록 선택된다.
도 1은 예시적인 광기전력 소자(100)의 횡단면도이다. 기판(110)이 제공된다. 제1 전극, 예컨데 애노드(120)는 상기 기판(110) 위에 위치한다. 다음으로 제1 반도전성 층(140)은 상기 애노드(120) 위에 위치한다. 제2 반도전성 층(150)은 제1 반도전성 층(140)과 접촉한다. 제1 반도전성 층(140)은 제2 반도전성 층(150)보다 애노드(120)에 가깝게 위치한다. 원할 경우, 선택적인 전자 차단층(130)이 애노드(120)와 제1 반도전성 층(140) 사이에 위치할 수 있다. 전자 이송층(160)은 제2 반도전성 층(150)과 접촉한다. 선택적인 정공 차단층(170)은 전자 이송층(160) 상에 위치한다. 마지막으로, 제2 전극, 예컨데 캐소드(180)는 상기 기판(110) 위 및 상기 정공 차단층(170) 상에 위치한다. 제2 반도전성 층(150)은 제1 반도전성 층(140)보다 캐소드(180)에 가깝다. 애노드(120)는 캐소드(180)보다 기판(110)과 더 가깝다는 것을 주의해야 한다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 작동하는 광기전력 소자를 제공하기 위해서는 기판(110), 애노드(120), 제1 반도전성 층(140), 제2 반도전성 층(150), 전자 이송층(160) 및 캐소드(180)만이 필요하다. 그러나, 추가 층들은 또한 높은 효율성의 광기전력 소자를 얻는데 유용하다. 다른 용어로 기술되는 경우, 제1 반도전성 층(140)과 제2 반도전성 층(150)은 애노드(120)와 캐소드(180) 사이에 위치한다. 또한, 전자 이송층(160)은 제2 반도전성 층(150)과 캐소드(180) 사이에 위치한다. 정공 차단층(170)은 또한 제2 반도전성 층(150)과 캐소드(180) 사이에 위치한다. 전자 이송층과 정공 차단층 모두가 존재하는 경우, 정공 차단층(170)은 전자 이송층(160)과 캐소드(180) 사이에 위치한다.
제1 반도전성 층(140)은 제1 메탈로프탈로시아닌을 포함한다. 제2 반도전성 층(150)은 제1 메탈로프탈로시아닌과 비교하여 상이한 원자가를 가진 제2 메탈로프탈로시아닌을 포함한다. 메탈로프탈로시아닌은 완전하게 결합된 정공 이송 분자이고, 이례적인 안정성과 염색 견뢰도(color fastness)를 갖는다. 이들 구조는 결합된 종(species)이 면으로부터 돌출되게 하고, 팩킹과 결정 구조를 변경하게 한다. 이들은 일반적으로 피크 흡광도에서 높은 흡수 계수(α>105 ㎝-1)를 가진다. 이들은 또한 NIR 범위에서 강한 광전 특성을 가지고, 광기전력 소자에서 유용하게 한다. 이러한 프탈로시아닌은 광자 흡수체 및 전자 도너로 고려될 수 있다. 메탈로프탈로시아닌은 세개의 벤젠 고리만을 갖는 서브프탈로시아닌을 포함하지 않고, 반면 메탈로프탈로시아닌은 이들의 구조에서 네개의 벤젠 고리를 가지는 것을 주의해야 한다.
구현예에서, 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 독립적으로 화학식 (I)인 것이다:
여기서 M은 2가, 3가 또는 4가 금속 원자이고; X는 하이드록실 또는 할로겐이며, n은 0에서 2까지의 정수, 또는 (X)n은 =O이고(즉, 이중-결합된 산소 원자, "옥소(oxo)"로도 나타낸다); 각각의 m은 독립적으로 페닐 고리에서 R 치환기의 수를 나타내며, 독립적으로 0에서 6까지의 정수이고; 각각의 R은 독립적으로 할로겐, 알킬, 치환된 알킬, 알콕시, 치환된 알콕시, 페녹시, 페닐티오, 아릴, 치환된 아릴, 헤테로아릴, -CN 및 -NO2로 이루어진 군으로부터 선택되며; p는 0 또는 1이다.
용어 "알킬"은 완전히 포화된 탄소 원자와 수소 원자로 전적으로 구성되고 식 CnH2n +1인 라디칼을 나타낸다. 알킬 라디칼은 선형, 분지형 또는 환형일 수 있다.
용어 "알콕시"는 산소 원자에 부착되는 알킬 라디칼 즉, -O-CnH2n +1로 나타낸다.
용어 "아릴"은 탄소 원자와 수소 원자로 전적으로 구성되는 방향족 라디칼을 나타낸다. 아릴이 탄소 원자의 수치 범위와 관련하여 기술되는 경우, 치환된 방향족 라디칼을 포함하는 것으로 이해되어서는 안된다. 예를 들어, 구절 "6 내지 10의 탄소 원자를 포함하는 아릴"은 페닐기(6 탄소 원자) 또는 나프탈기(10 탄소 원자)만을 나타내는 것으로 이해되어야 하고, 메틸페닐기(7 탄소 원자)를 포함하는 것으로 이해되어서는 안된다.
용어 "헤테로아릴"은 라티칼에서 탄소 원자를 대신하여 적어도 하나의 헤테로원자를 포함하는 방향족 라디칼을 나타낸다. 헤테로원자는 일반적으로 질소, 산소 또는 황이다.
용어 "치환된"은 할로겐, -CN, -NO2, -COOH 및 -SO3H와 같은 또 다른 작용기로 치환되는 명명된 라디칼에서 적어도 하나의 수소 원자를 나타낸다. 예시적인 치환된 알킬기는 퍼할로알킬기(perhaloalkyl group)이고, 이때 알킬기에서 하나 이상의 수소 원자는 불소, 염소, 요오드 및 브롬과 같은 할로겐 원자로 치환된다.
일반적으로, 알킬기 및 알콕시기 각각은 독립적으로 1 내지 30개의 탄소 원자를 포함한다. 유사하게, 아릴기는 독립적으로 6 내지 30개의 탄소 원자를 포함한다.
특정 구현예에서, 2가 금속 원자 M은 구리, 아연, 마그네슘, 주석, 납, 니켈, 코발트, 안티몬, 철 및 망간으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 3가 금속 원자 M은 인듐(Ⅲ), 갈륨(Ⅲ) 및, 알루미늄(Ⅲ) 또는 주석(Ⅲ)으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 4가 금속 원자 M은 바나듐(Ⅳ) 및 티타늄(Ⅳ)으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
예시적인 메탈로프탈로시아닌은 인듐 클로라이드 프탈로시아닌(ClInPc), 알루미늄 클로라이드 프탈로시아닌(ClAlPc), 갈륨 클로라이드 프탈로시아닌(ClGaPc), 바나듐 옥사이드 프탈로시아닌(VOPc), 티타늄 옥사이드 프탈로시아닌(TiOPc) 및 구리 프탈로시아닌(CuPc)을 포함한다. p가 0인 경우, 화합물은 디하이드로겐 프탈로시아닌(H2Pc)이다. 이러한 메탈로프탈로시아닌은 여기서 화학식 (1)-(7)로 도시된다.
특정 구현예에서, 제1 메탈로프탈로시아닌은 2가 메탈로프탈로시아닌(즉, 2가 금속 원자를 포함)이고, 제2 메탈로프탈로시아닌은 3가 메탈로프탈로시아닌(즉, 3가 금속 원자를 포함)이다. 특정 구현예에서, 제1 메탈로프탈로시아닌은 아연 메탈로프탈로시아닌이고, 제2 메탈로프탈로시아닌은 인듐 클로라이드 프탈로시아닌이다.
제2 반도전성 층은 또한 전자 수용체를 포함한다. 전자 수용체는 또 다른 화합물에 의해 이동된 전자를 수용하는 물질 또는 화합물이다. 일반적으로, 전자 수용체는 제2 메탈로프탈로시아닌보다 더욱 효율적으로 전자를 이동시킨다. 전자 수용체로 사용될 수 있는 예시적인 물질은 C60 풀러렌, [6,6]-페닐-C61-부티르산 메틸 에스테르(PCBM), C70 풀러렌, [6,6]-페닐-C71-부티르산 메틸 에스테르(PC[70]BM) 또는 임의의 풀러렌 유도체를 포함한다. 특정 구현예에서, 전자 수용체는 C60 풀러렌이다. 제1 반도전성 층은 전자 수용체를 포함하지 않는다.
제2 반도전성 층에서, 제2 메탈로프탈로시아닌 대 전자 수용체의 중량비는 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체의 중량을 기준으로 1:99 내지 99:1이다. 일부 구현예에서, 중량비는 30:70 내지 70:30이다. 바람직하게, 제2 반도전성 층은 제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체의 균질한 혼합물이지만, 두개의 구성 성분의 일부 분리가 제2 반도전성 층의 고립된(isolated) 부분에서 발생할 수 있다.
두개의 반도전성 층에서 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌의 흡수 프로파일은 서로 보완되도록 선택되어야 하고, 결과적으로 전류 발생이 향상된다. 바꿔 말하면, 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌은 서로 상이하고, 즉 상이한 금속 원자를 포함하며, 단순히 동일한 메탈로프탈로시아닌의 다형체(polymorph)가 아니다. 예를 들어, ZnPc는 600-700 ㎚ 영역에서 광자를 흡수한다. ClInPc는 600-800 ㎚로 확장되는 측정된 피크 흡수를 갖는다. 동일한 광기전력 소자에서 이들 두개의 메탈로프탈로시아닌을 결합함으로써 상당히 넓어진 흡수 프로파일을 얻을 수 있다. 이는 태양광 스펙트럼과 향상된 중첩으로 인해 단락 회로 전류(Isc)가 증가하게 한다. 두개의 메탈로프탈로시아닌을 사용하는 또 다른 이점은 이들은 유사한 정공 이동도를 가지고, 이는 캐리어 이동도 균형에 대한 염려를 경감시킨다.
제1 반도전성 층(제1 메탈로프탈로시아닌을 포함)은 적어도 3 나노미터의 두께를 갖는다. 박막(대략 2 ㎚ 이하)의 경우, 필름은 단리된 결정자(isolated crystallite)로 응집되어, 필름에 구멍을 남긴다. 이는 바람직하지 못하다. 제1 반도전성 층은 연속 필름이다. 바꿔 말하면, 제2 반도전성 층은 제1 반도전성 층의 다른 일면에 있는 소자의 구성 요소와 접촉하지 않는다. 제2 반도전성 층(제2 메탈로프탈로시아닌과 전자 수용체의 혼합물을 포함)은 3 나노미터 내지 60 나노미터의 두께를 갖는다.
제1 및 제2 반도전성 층은 일반적으로 진공 물리 기상 증착(vacuum physical vapor deposition)을 이용하여 증착되는데, 이는 보통의 산업적 박막 제조 기법이다. 다른 증착 기술은 액상 증착, 예를 들어 스핀 코팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅, 로드 코팅, 스크린 프린팅, 스탬핑 및 잉크젯 프린팅 뿐만 아니라, 당업계에서 알려진 다른 종래 공정을 포함할 수 있다.
원한다면, 화학처리는 원래-증착된 메탈로프탈로시아닌의 다형체를 변화시키기 위해 제1 반도전성 층에 적용할 수 있다. 다형체는 프탈로시아닌의 특정 결정체이고, 프탈로시아닌은 다수의 결정 구조, 즉 다시 말해 하나 이상의 다형성 형태를 가질 수 있다. 다수의 상이한 메탈로프탈로시아닌은 화학적으로 처리되는 경우 다형성 변화(polymorphic change)가 진행되는 것으로 알려져 있다. 몇몇 상이한 화학적 처리가 메탈로프탈로시아닌을 하나의 다형체에서 또 다른 다형체로 변화시키는데 사용될 수 있다. 방법 중 하나는 용매 처리에 의한 것이다. 용매 증기 노출, 예를 들어 테트라하이드로푸란(THF)의 증기는 메탈로프탈로시아닌의 몇몇 모이어티(moiety)의 구조 및 특성을 변경하는 것으로 밝혀졌다. 유사하게, 몇몇 메탈로프탈로시아닌은 쉽게 상이한 다형체로 변환된다. 용매는 메탈로프탈로시아닌 필름을 팽창 및 이완되게 하여, 그 결과 감광성이 높고 동종 이형성(dimorphic)인 구조가 된다. 이는 또한 일부 다형체의 흡수 프로파일을 900 ㎚ 이상으로 확장한다. 또 다른 방법은 열처리이고, 변하는 온도와 어닐링 시간 때문에 결정 구조가 변화한다. 제1 반도전성 층에서의 메탈로프탈로시아닌의 상이한 다형체의 존재는 X-선 회절(XRD)과 당업계에서 알려진 또 다른 수단을 포함하는 기술에 의해 확인할 수 있다.
효율을 증가시키기 위해 검토되어 온 유기 태양 전지 중 하나의 구조는 직렬 탠덤 전지(series tandem cell)였고, 여기서 상이한 흡수 특성을 가진 층들은 서로의 상부에 적층되고, 재결합층(recombination layer)을 통해 연결된다. 재결합층은 빛을 흡수하고 반사할 것이고, 하나의 층에서 흡수할 수 있는 투과된 광의 양을 감소시킨다. 또한, 전체 소자의 단락 회로 전류 밀도(Jsc)는 각개 흡수층의 가장 낮은 Jsc이다. 따라서, 각개 층의 단락 회로 전류 밀도(Jsc)는 보통 일치하도록 조정된다. 전류는 두께와 이들 층의 구조에 크게 의존(전압보다 휠씬 많이 의존)하기 때문에, 직렬 탠덤 전지용 제조공정이 휠씬 더 어렵고, 두께 또는 구조에서의 작은 변화는 소자 성능을 넓게 변하게 할 수 있다.
대조적으로, 본 발명의 병렬 탠덤 전지는 복잡한 재결합층이 필요하지 않고, 각개 층의 Jsc를 일치하게 하는 것이 필요하지 않다. 그러나, 병렬 탠덤 전지의 흡수 프로파일은 전통적인 직렬 탠덤 전지와 마찬가지로 넓은 부분의 태양 스펙트럼을 포획한다.
광기전력 소자의 중요한 특징은 혼합된 제2 반도전성 층이 제1 반도전성 층과 전자 이송층 사이에 위치한다는 것이다. 이러한 구조는 제1 반도전성 층에서 발생된 전자를 제2 반도전성 층내의 전자 수용체로 이동하게 하고 캐소드로 이동하게 한다. 이는 제1 및 제2 반도전성 층 사이의 정션에서 비교적 효율적인 전류 발생이 일어나게 한다. 제2 반도전성 층내의 제2 메탈로프탈로시아닌에 의해 발생되는 전자는 또한 제2 반도전성 층내의 전자 수용체로 이동될 수 있고, 캐소드로 이동될 수 있다. 제1 및 제2 메탈로프탈로시아닌의 최고준위 점유 분자궤도(HOMO) 레벨의 정렬 때문에 제2 메탈로프탈로시아닌에 의해 발생된 정공은 또한 제1 반도전성 층 및 애노드로 이동될 수 있다. 이들 각각의 전극으로 이동하기 위해 광생성된 정공과 전자를 위한 효율적인 경로가 있기 때문에 전류 발생에 대한 기여는 두개의 메탈로프탈로시아닌으로부터 일어날 수 있다. 본질적으로, 전지는 더욱 많은 광을 포획할 수 있고 전기로 변환할 수 있다.
광기전력 소자의 기판(110)은 광기전력 소자의 다른 구성 요소를 지지한다. 기판은 또한 스펙트럼의 적어도 NIR 범위에서 광학적으로 투명해서, 빛이 통과되게 하고 반도전성 바이레이어와 접촉되게 하여야 한다. 구현예에서, 기판은 유리, 실리콘 또는 플라스틱 필름 또는 시트를 포함하는 물질로 구성되나, 이에 한정되는 것은 아니다. 구조적으로 유연한 소자를 위해 플라스틱 기판, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리이미드 시트 등과 같은 물질이 사용될 수 있다. 기판의 두께는 특히 유연한 플라스틱 기판에 대해 약 50 마이크로미터 내지 약 5 밀리미터의 예시적인 두께로 약 10 마이크로미터에서 10 밀리미터 이상인 일 수 있고, 특히 유리 또는 실리콘과 같은 단단한 기판에 대해 약 0.5 내지 약 10 밀리미터일 수 있다.
애노드(120)와 캐소드(180)는 전기 전도성 물질로 구성된다. 전극에 적합한 예시적인 물질은 알루미늄, 금, 은, 크롬, 니켈, 백금, 인듐 주석 옥사이드(ITO), 아연 옥사이드(ZnO) 등을 포함한다. 전극 중 하나, 특히 애노드(120)는 ITO 또는 ZnO와 같은 광학적으로 투명한 물질로 제조된다. 특정 구현예에서, 애노드는 ITO이고, 캐소드는 알루미늄이다. 전극의 일반적인 두께는 예를 들어, 약 40 나노미터 내지 약 1 마이크로미터이고, 더욱 특정한 두께는 약 40 내지 약 400 나노미터이다.
전자 차단층(130)은 애노드(120)와 제1 반도전성 층(140) 사이에 존재할 수 있다. 이러한 층은 애노드로 전자의 이동을 억제하여 애노드에서 재결합을 방해한다. 예시적인 물질은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설폰산)(PEDOT:PSS), MoO3 및 V2O5를 포함한다. 전자 차단층은 약 1 나노미터 내지 약 100 나노미터의 두께를 가질 수 있다.
전자 이송층(160)은 제2 반도전성 층(150)과 캐소드(180) 사이에 위치할 수 있다. 이러한 층은 일반적으로 전자가 효율적으로 이동하게 하는 물질로 만들어지고, 또한 특정 광 파장을 흡수할 수 있다. 전자 이송층을 위한 예시적인 물질은 C60 풀러렌, [6,6]-페닐-C61-부티르산 메틸 에스테르(PCBM), C70 풀러렌, [6,6]-페닐-C71-부티르산 메틸 에스테르(PC[70]BM) 또는 임의의 풀러렌 유도체를 포함한다. 전자 이송층은 약 1 나노미터 내지 약 50 나노미터의 두께를 가질 수 있다. 특정 구현예에서, 전자 이송층은 전자 수용체를 포함한다. 다시 말해, 제2 반도전성 층에서 전자 수용체로 사용되는 물질은 전자 이송층을 제조하기 위해 사용되는 물질과 동일하다.
정공 차단층(170)은 또한 제2 반도전성 층(150)과 캐소드(180) 사이에 위치할 수 있다. 전자 이송층이 존재하는 경우 정공 차단층(170)은 전자 이송층(160)과 캐소드(180) 사이이다. 이러한 층을 위한 예시적인 정공 차단 물질은 바소큐프로인(BCP), 리튬 플루오라이드 및 바소페난트롤린을 포함한다. 정공 차단층은 약 0.1 나노미터 내지 약 100 나노미터의 두께를 가질 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 방법에 따라 만들어지는 유기 광기전력 소자를 설명한다. 실시예는 단지 예시적이며, 여기서 열거된 물질, 조건 또는 공정 파라미터와 관련하여 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 모든 성분은 언급하지 않으면 중량 퍼센트이다.
실시예
소자 제조 과정
알루미노실리케이트 유리 기판(50㎜×50㎜)에 코팅되는 인듐 주석 옥사이드(ITO)가 제공되었다. ITO는 15 Ω/sq의 시트 저항이 이루어지도록 충분한 양으로 존재하였다. 기판 세척 과정은 비누용액, 탈-이온수, 메탄올, 이소프로판올로 세척한 후 UV-오존 노출을 포함한다.
세척 후 기판을 멀티보트(multi-boat), 멀티 마스크 열증착기로 적재하였다. 임의의 층을 증착하기 전에 크라이오-펌프(cryo-pump)는 4×10-4 Pa 이하의 진공을 끌어내는데 사용되었고, 상기 압력은 증발 동안 5×10-4 Pa 이상 상승하지 않는 것을 확실히 하기 위해 모니터하였다.
다음으로 세개의 소자 구조가 제조되었다. 층 두께를 조절하기 위해 석영 크리스탈 모니터(quartz crystal monitor)가 사용되었다. 모든 층은 대략 0.08 ㎚/sec의 속도로 증착하였으며, 고진공에서 순차적으로 적층하였다. 소자가 완성될 때까지 어떠한 층도 공기에 노출시키지 않았다. 모든 메탈로프탈로시아닌과 C60은 3-존 트레인 승화(3-zone train sublimation)에 의해 정제되었다.
소자 1은 ZnPc의 제1 반도전성 층(10 ㎚ 두께)과 C60의 제2 층(30 ㎚ 두께)을 가졌다.
소자 2는 ClInPc와 C60의 1:1(중량/중량) 혼합물로부터 형성된 제1 반도전성 층(10 ㎚)을 가졌다. 다음으로 C60의 제2 층(30 ㎚ 두께)을 제1 층 위에 증착하였다.
소자 3은 ZnPc의 제1 반도전성 층(10 ㎚ 두께)을 가졌다. 다음으로 ClInPc와 C60의 1:1(중량/중량) 혼합물로부터 형성된 제2 반도전성 층(10 ㎚ 두께)을 제1 층 위에 증착하였다. 다음으로 C60의 제3 층(30 ㎚ 두께)을 상기 제2 층 위에 증착하였다.
모든 소자는 바소큐프로인(BCP) 정공 차단층(5 ㎚ 두께)과 알루미늄 애노드(50 ㎚ 두께)로 마무리하였다. 특급(sublimed grade) BCP를 Sigma-Aldrich로부터 구입하였고, 추가 정제 없이 사용하였다.
비교
완성된 소자를 압력 접촉을 이용하여 외부 측정 회로소자(external measurement circuitry)에 연결하였다. AM1.5G 분광 필터를 가진 Oriel 96000 솔라 시뮬레이터를 이용하여 100 ㎽/㎠의 시뮬레이트된 태양광을 ITO 전극을 통해 소자에 조명하였다. 입력 전력은 Newport 818-UV/CM 감지기와 Newport 1830-C 광 파워미터로 모니터하였다. Keithley 238 소스-측정 유닛과 PC는 J-V 데이터를 수집하였다. 활성 소자 면적은 쉐도우 마스크에 의해 정의된 7 ㎟였다.
외부 양자 효율(EQE) 측정은 Photon Technology International 제조의 보정된 단색화장치(calibrated monochromator)와 Keithley 6485 피코암미터(picoammeter)를 이용하여 수행되었으며, 입사된 파장의 작용으로서 단락 회로 전류를 측정하였다. 이러한 특성은 광에 대한 소자의 전기 감도를 측정하고, 특정 파장에 의해 조명되는 경우 주어진 소자가 생산할 전류에 대한 정보를 제공한다.
단순 병렬 탠덤 전지(소자 3)에 대한 밴드 다이어그램이 도 3에 나타나있다. 전류는 두개의 반도전성 층에 의해 병렬로 생산되기 때문에 직렬 탠덤 전지가 요구하는 조건과 일치하는 전류를 요구하지는 않는다. ZnPc에서 발생된 정공은 ITO 전극으로 자유롭게 흐를 수 있고, ZnPc에서 발생된 전자는 혼합된 층에 존재하는 C60 네트워크를 통해 이동될 수 있다. 유사하게, 혼합된 층에서의 ClInPc에서 발생된 정공은 ZnPc의 HOMO가 ClInPc의 HOMO 보다 진공에 가깝게 놓여있기 때문에 ZnPc로 이동될 수 있다. ClInPc에서 전자는 또한 혼합된 층에서 C60 네트워크로 이동될 수 있다.
도 4는 세개의 소자에 대한 전류 밀도 대 인가전압을 나타낸 그래프이다. 전류 밀도는 전류를 활성 영역으로 나누어 계산되었다.
소자 1을 소자 2와 비교하면, 가장 일반적인 차이는 개방 회로 전압(Voc)(전류가 0일 때 소자의 전압)이다. 소자 2는 3가 메탈로프탈로시아닌을 기반으로 하고 있기 때문에 매우 높은 Voc를 나타낸다. 이에 비해, 소자 1(2가 ZnPc)은 휠씬 낮은 Voc를 가졌다. 소자 1은 소자 2와 비교하여 약간 높은 단락 회로 전류 Jsc(전압이 0일 때 전류 흐름)만을 가졌다. 이는 0.86%의 상대적으로 낮은 전력 변환 효율을 가진 소자 1에서 나타났다. 소자 2는 주로 휠씬 높은 Voc 때문에 1.34%의 PCE를 가졌다. 전력 변환 효율 PCE는 최적의 로드에서 소자에 의해 얻어지는 효율이다.
소자 1의 두개층 사이에 소자 2의 ClInPc:C60 혼합된 층을 삽입하여 소자 3을 얻었다. 도 4에서, 소자 3은 소자 1 또는 소자 2보다 상당히 높은 Jsc를 가졌다. 소자 3의 Voc는 소자 1 및 소자 2의 Voc 사이였고, 이는 ClInPc의 존재로 인해 ZnPc의 HOMO를 가능한 낮추기 때문에 가능하다. 또한, 최적화에 대한 시도는 여기에서 기록되지 않은 반면, 각개 층으로부터의 전류는 소자 3의 측정된 Jsc에 가까운 합계로 추가되었다. 다시 말해, 소자 3은 추가 혼합된 층의 도입으로부터 발생하는 재결합 때문에 전류가 약간 소실되게 한다. 전류의 유리한 증가와 전압 증가의 결과로 필 팩터(fill factor)는 거의 변화하지 않고, 소자 3의 전체 PCE는 소자 1 효율의 두배 이상인 1.81%였다. 소자 3의 PCE는 소자 1과 소자 2의 결합된 PCE 보다 약간만 낮아졌다. 이러한 성능은 직렬 탠덤 구조로 이루어질 수 있는 것과 유사하지만, 휠씬 간단한 디자인이고 전류 정합(current matching) 고려사항에 의해 방해받지 않는다.
각개 층으로부터 상대적인 전류 기여를 조사하기 위해, 소자 1과 3의 외부 양자 효율(EQE)은 도 5에 나타나있다. ZnPc와 ClInPc에 대한 UV 흡수 프로파일은 도 6에 나타나있다. 소자 1의 EQE는 ZnPc 흡수 프로파일의 모양과 매우 근접하고, 태양광 스펙트럼 영역에서의 전류 기여가 ZnPc 층에서의 여기 발생으로부터 생기는 것을 암시한다. 결과적으로, 소자 1은 700 ㎚에서 시작하는 전류 기여가 감소하고, ZnPc에서 광자 흡수 하락과 일치한다. 소자 3의 EQE 프로파일은 ZnPc 층으로부터 600-700 ㎚ 영역에서의 전류 기여를 나타내고, 또한 매우 명확한 전류 기여가 700 ㎚ 부근에서 증가한다. ClInPc:C60 혼합된 층의 추가는 740 ㎚에서 상대적으로 5배 증가된 EQE로 나타난다. 이러한 EQE 피크는 ClInPc의 흡수 프로파일을 따르고, ClInPc:C60 혼합된 층에서의 여기 발생이 주로 700 ㎚ 이상 파장에서의 광전류 때문인 것을 명확하게 나타낸다.
Claims (15)
- 광학적으로 투명한 기판;
상기 기판 위의 광학적으로 투명한 애노드;
아연(Ⅱ) 프탈로시아닌을 포함하는 제1 반도전성 층;
전자 수용체와, 상기 아연(Ⅱ) 프탈로시아닌과는 서로 보완적인 광 흡수 프로파일을 갖는 인듐(Ⅲ) 클로라이드 프탈로시아닌으로 이루어지는 메탈로프탈로시아닌을 포함하는 제2 반도전성 층;
전자 이송층; 및
상기 전자 이송층 위의 캐소드;를 순서대로 포함하고,
상기 전자 이송층은 전자 수용체를 포함하며,
상기 전자 수용체는 C60 풀러렌을 포함하는, 광기전력 소자. - 청구항 1에 있어서,
상기 제2 반도전성 층에서 전자 수용체에 대한 상기 인듐(Ⅲ) 클로라이드 프탈로시아닌의 중량비는 1:99 내지 99:1인 광기전력 소자. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 애노드는 인듐 주석 옥사이드, 불소 주석 옥사이드, 도핑된 아연 옥사이드, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설폰산)(PEDOT:PSS), 탄소나노튜브 또는 그래핀을 포함하는 광기전력 소자. - 청구항 1에 있어서,
상기 캐소드는 알루미늄, 은, 칼슘, 마그네슘 또는 이들의 합금을 포함하는 광기전력 소자. - 청구항 1에 있어서,
전자 이송층과 캐소드의 사이에 위치하는 정공 차단층을 추가로 포함하는 광기전력 소자. - 청구항 7에 있어서,
상기 정공 차단층은 바소큐프로인(bathocuproine), 리튬 플루오라이드 또는 바소페난트롤린(bathophenanthroline)을 포함하는 광기전력 소자. - 청구항 1에 있어서,
애노드와 제1 반도전성 층의 사이의 전자 차단층을 추가로 포함하는 광기전력 소자. - 청구항 9에 있어서,
상기 전자 차단층은 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌 설폰산)(PEDOT:PSS), MoO3, 또는 V2O5를 포함하는 광기전력 소자. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 애노드는 인듐 주석 옥사이드 전극이고;
상기 전자 이송층은 전자 수용체를 포함하며,
상기 전자 수용체는 C60 풀러렌이고,
상기 전자 이송층과 상기 캐소드의 사이에, 바소큐프로인을 포함하는 정공 차단층을 추가로 포함하며,
상기 캐소드는 상기 정공 차단층 위에 증착된 알루미늄 전극인 것인 광기전력 소자. - 청구항 14에 있어서,
상기 제2 반도전성 층에서 C60 풀러렌에 대한 상기 인듐(Ⅲ) 클로라이드 프탈로시아닌의 중량비는 30:70 내지 70:30인 광기전력 소자.
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