KR101748929B1 - Measuring method of binder distribution in electrode - Google Patents
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Abstract
본 출원은 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량을 측정하는 방법에 관한 것이다.
본 출원의 바인더 분포량 측정방법에 의하면, 감도가 낮은 불소계 바인더의 전극 내 함량을 보다 용이하게 파악할 수 있고, 분석 소요시간을 단축시킬 수 있다. The present application relates to a method for measuring the amount of distribution of a binder according to the depth of an electrode.
According to the binder distribution measuring method of the present application, it is possible to more easily grasp the content of the fluorine-based binder having low sensitivity in the electrode, and to shorten the analysis time.
Description
본 출원은 전극 내 바인더의 분포량을 측정하는 방법에 관한 것이다. The present application relates to a method for measuring the distribution amount of a binder in an electrode.
2차 전지용 전극은 예를 들면, 활물질, 도전재 및 분산 바인더를 슬러리 페이스트 상태로 제조한 후에 집전체에 코팅하고 이를 건조, 압연, 추가 건조하여 제조될 수 있다. The electrode for the secondary battery can be produced, for example, by coating the current collector with an active material, a conductive material and a dispersed binder in a slurry paste state, and drying, rolling and further drying the electrode.
이 때 전극 내 바인더는, 전극의 유연성(flexibility)을 확보하고, 집전체와의 충분한 결착력을 유지하는 역할을 수행한다. At this time, the binder in the electrode plays a role of ensuring the flexibility of the electrode and maintaining a sufficient binding force with the current collector.
한편, 상기 전극의 유연성(flexibility) 및 집전체와의 충분한 결착력을 결정하는 요소 중 하나로써, 전극의 깊이에 따른 바인더의 함량을 들 수 있다. 즉, 전극 내 바인더의 분포는 2차 전지의 유연성(flexibility) 및 집전체와의 결착력을 결정하는데 중요한 요소이며, 이에 따라 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 변화를 실험적으로 파악하기 위한 분석법에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.On the other hand, the content of the binder according to the depth of the electrode is one of the factors that determine the flexibility of the electrode and the sufficient binding force with the current collector. That is, the distribution of the binder in the electrode is an important factor for determining the flexibility of the secondary battery and the binding force with the current collector, and accordingly, a study is made on an analysis method for experimentally grasping the change in the distribution of the binder according to the depth of the electrode Is continuing.
기존의 전극 내 깊이에 따른 바인더의 분포량을 실험적으로 파악하기 위한 분석법에는, 예를 들면 열중량분석법(Thermogravimetric analysis) 또는 특허문헌 1(일본 공개특허공보 2006-172976호)과 같이 전자 탐침 미량분석법(Electron probe micro-analysis) 등이 있으나, 바인더의 대표적 소재로 사용되는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)의 낮은 측정 감도로 인한 문제, 전극의 깊이 별 시료의 채취의 곤란성 또는 분석시간이 오래 걸리는 등의 기술적으로 용이하지 않은 문제점이 있었다.As an analytical method for experimentally grasping the distribution amount of the binder according to the depth of the conventional electrode, for example, a thermogravimetric analysis method or an electron probe microanalysis method (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-172976) Electron probe micro-analysis), but there are problems such as low measurement sensitivity of polyvinylidene fluoride (PVDF) used as a representative material of the binder, difficulty in collecting samples by depth of electrode, or long analysis time There is a problem that is not technically easy.
본 출원은 전극의 깊이에 따른 시료 채취의 어려움을 극복하고, 전극 내 바인더의 분포량을 보다 효과적으로 측정할 수 있는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법을 제공할 수 있다.The present application can provide a method of measuring the distribution of binder according to the depth of the electrode, which can more effectively measure the distribution amount of the binder in the electrode while overcoming the difficulty of sample collection depending on the depth of the electrode.
본 출원은 상기 목적을 달성하기 위해 안출된 것으로써, 집전체 및 상기 집전체 상에 형성되고 바인더를 가지는 활성층을 포함하는 전극의 상기 활성층을 In order to achieve the above object, the present invention provides a method of manufacturing an active layer of an electrode including a current collector and an active layer formed on the current collector and having a binder,
1)경사 절삭하는 단계; 및 1) oblique cutting; And
2)상기 경사 절삭에 의해 노출된 활성층의 표면의 바인더의 양을 측정하는 단계;를 포함하는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법에 관한 것일 수 있다. 2) measuring the amount of the binder on the surface of the active layer exposed by the slant cutting; and 2) measuring the amount of the binder according to the depth of the electrode.
본 출원의 상기 단계 1)은, 전극의 두께 방향 깊이에 따른 단면이 모두 노출될 수 있도록 경사 절삭하는 것, 예를 들면 활성층의 표면 법선에 대하여 0.2° 내지 10°의 각도 범위로 절삭하는 것을 포함할 수 있다.The above step 1) of the present application includes slicing such that the entire cross-section along the thickness direction depth of the electrode is exposed, for example, cutting to an angle range of 0.2 to 10 degrees with respect to the surface normal of the active layer can do.
본 출원의 상기 단계 2)는, 전반사법에 의한 적외선 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)를 이용하여, 경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 것일 수 있다.The step 2) of the present application may be to measure the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely cut electrode using an infrared spectrometer (ATR IR spectrometry) by the total reflection method.
또한, 상기 단계 2)는, In addition, the step 2)
a)광원으로부터의 적외선을 프리즘을 통하여 경사 절삭된 전극에 입사시키는 단계;a) causing infrared light from a light source to enter an obliquely cut electrode through a prism;
b)경사 절삭된 전극에 입사된 적외선을 전반사 시키는 단계; 및b) totally reflecting infrared light incident on the obliquely cut electrode; And
c)상기 전반사된 적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계;를 포함할 수 있다. and c) measuring an absorption spectrum of the totalized infrared ray.
본 출원은 기존의 전극 내 바인더 분포 측정방법에 있어서의 문제점, 예를 들면 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등의 불소계 바인더의 낮은 측정 감도로 인한 어려움, 전극의 깊이별 시료 채취의 곤란성 또는 분석 소요시간의 장기화 등의 단점을 극복하고, 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포를 보다 용이하게 측정할 수 있는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법을 제공할 수 있다. The present application is based on the disadvantages of conventional methods for measuring the distribution of the binder in the electrode, for example, difficulties due to low sensitivity of fluorine-based binders such as polyvinylidene fluoride (PVDF) It is possible to provide a method of measuring the distribution amount of the binder according to the depth of the electrode which can easily overcome the shortcomings of prolonged time and the like and can more easily measure the distribution of the binder according to the depth of the electrode.
도 1은, 본 출원의 경사 절삭된 전극의 모식도이다.
도 2 및 3은, 본 출원의 전반사법에 의한 적외 분광 분석장치(ATR IR spectrometry)에 대한 모식도이다.1 is a schematic view of an oblique cut electrode of the present application.
2 and 3 are schematic diagrams of an infrared spectrometer (ATR IR spectrometry) according to the present invention's total reflection method.
이하 본 출원에 대해서 실시예를 통해 보다 상세히 설명하겠지만, 본 출원의 요지에 국한된 실시예에 지나지 않는다. 한편 본 출원은 이하의 실시예에서 제시하는 공정조건에 제한되는 것이 아니며, 본 출원의 목적을 달성하기에 필요한 조건의 범위 안에서 임의로 선택할 수 있음은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. Hereinafter, the present application will be described in more detail by way of examples, but is merely an example limited to the gist of the present application. It will be apparent to those skilled in the art that the present application is not limited to the process conditions set forth in the following examples, and may be arbitrarily selected within the range necessary for achieving the object of the present application .
본 출원은, 2차 전지의 전극에 포함되어 있는 활성층 내 바인더의 분포량을 측정하는 방법에 관한 것이다. The present application relates to a method for measuring a distribution amount of a binder in an active layer contained in an electrode of a secondary battery.
본 출원에 따른 전극의 바인더 분포량 측정방법에 의하면은, 경사 절삭 하는 과정, 예를 들면 전극의 깊이에 따른 단면을 모두 외부로 노출시킬 수 있도록 하는 경사 절삭하는 과정 및 상기 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더의 양을 측정하는 과정, 예를 들면 전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)를 이용한 상기 전극 내 바인더의 흡수 스펙트럼을 측정하는 과정을 통해, 감도가 낮은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등의 불소계 바인더를 포함하는 전극의 깊이 별 바인더의 분포량을 파악할 수 있고, 깊이 별 시료 채취를 보다 용이하게 하며, 또한 분석 소요시간이 절약되는 등 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포를 보다 효과적으로 측정할 수 있는 방법을 제공할 수 있다. According to the method of measuring the amount of binder distribution of the electrode according to the present invention, the method of measuring the distribution of the binder of the electrode according to the present invention includes the steps of oblique cutting, for example, a step of oblique cutting to expose all the cross- The measurement of the amount of the binder on the surface, for example, the measurement of the absorption spectrum of the binder in the electrode using an infrared spectrometer (ATR IR spectrometry) by the total reflection method, The distribution of the binder according to the depth of the electrode including the fluorine-based binder such as polyvinylidene fluoride (PVDF) can be grasped, the sampling by depth can be more easily performed, and the analysis time can be saved. It is possible to provide a method that can be effectively measured.
하나의 예시에서, 본 출원은 집전체 및 상기 집전체 상에 형성되고 바인더를 가지는 활성층을 포함하는 전극의 상기 활성층을 In one example, the present application relates to a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: forming a current collector and an active layer formed on the current collector and including an active layer having a binder,
1)경사 절삭하는 단계; 및 1) oblique cutting; And
2)상기 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더 양을 측정하는 단계;를 포함하는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법에 관한 것일 수 있다.2) measuring the amount of binder on the surface of the active layer exposed by the slant cutting; and 2) measuring the amount of binder distributed depending on the depth of the electrode.
본 출원의 전극은, 일반적으로 2차 전지에 사용되는 공지의 양극 또는 음극을 의미할 수 있다. The electrode of the present application may mean a known positive electrode or negative electrode generally used in a secondary battery.
본 출원의 전극은, 집전체 및 상기 집전체 상에 형성되어 있는 바인더를 가지는 활성층을 포함할 수 있다. 활성층은 활물질, 도전재 및 바인더의 혼합물을 집전체상에 도포한 후, 건조 등의 공정을 거쳐 형성된 층을 의미할 수 있다. The electrode of the present application may include a current collector and an active layer having a binder formed on the current collector. The active layer may mean a layer formed by applying a mixture of an active material, a conductive material and a binder onto a current collector, and then drying or the like.
집전체로는, 2차 전지용 전극의 제조에서 일반적으로 사용되는 것이라면 특별한 제한 없이 선택될 수 있다. The collector as a whole can be selected without particular limitation, as long as it is generally used in the production of an electrode for a secondary battery.
하나의 예시에서 양극 또는 음극의 집전체로 사용되는 것에는, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리 또는 알루미늄 등이 있고, 필요하다면, 상기 스테인레스 스틸 등의 표면에는 카본, 니켈, 티탄 또는 은 등을 사용한 표면처리가 수행되어 있을 수도 있다.In one example, stainless steel, aluminum, nickel, titanium, sintered carbon, copper or aluminum and the like may be used as the anode or cathode current collector. If necessary, the surface of the stainless steel or the like may be coated with carbon, Or surface treatment using silver or the like may be performed.
필요하다면, 본 출원의 집전체의 표면에는 미세한 요철 등이 형성되어 있을 수 있고, 이러한 요철은, 활성층과 접착력의 개선에 도움이 될 수 있다. 본 출원의 집전체 표면을 조면화 처리할 경우에 그 방식은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 기계적 연마법, 전해연마 법 또는 화학 연마법 등의 공지의 방식이 적용될 수 있다. If necessary, fine irregularities may be formed on the surface of the current collector of the present application, and such irregularities can help improve the adhesion with the active layer. The method of roughening the surface of the current collector of the present application is not particularly limited. For example, a known method such as mechanical polishing, electrolytic polishing or chemical polishing may be applied.
집전체는, 예를 들면, 필름, 시트, 호일(foil), 네트(net), 다공질체, 발포체 또는 부직포체 등의 다양한 형태를 가질 수 있다.The current collector may have various forms such as, for example, films, sheets, foils, nets, porous bodies, foams or nonwoven fabrics.
집전체의 두께는 특별히 제한되지 않고, 양극의 기계적 강도, 생산성이나 전지의 용량 등을 고려하여 적절 범위로 설정할 수 있다. 예를 들면, 집전체는 일반적으로 3 ㎛ 내지 500 ㎛, 10 ㎛ 내지 400㎛ 또는 50 ㎛ 내지 300㎛의 두께 범위를 가지는 것을 이용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.The thickness of the current collector is not particularly limited and may be set in an appropriate range in consideration of the mechanical strength of the anode, the productivity, the capacity of the battery, and the like. For example, the collector may generally have a thickness ranging from 3 占 퐉 to 500 占 퐉, 10 占 퐉 to 400 占 퐉, or 50 占 퐉 to 300 占 퐉, but the present invention is not limited thereto.
집전체에는, 활성층이 형성되어 있을 수 있다. 또한, 활성층에는 바인더가 포함되어 있을 수 있다. In the current collector, an active layer may be formed. Further, the active layer may contain a binder.
본 출원은, 집전체 및 집전체 상에 형성되어 있는 바인더를 가지는 활성층을 포함하는 전극 내 바인더의 분포량을 측정하는 방법에 관한 것으로써, 바인더의 종류는, 후술하는 경사 절삭경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더 양이 측정될 수 있는 것이면, 제한 없이 이용 가능할 수 있다.The present application relates to a method of measuring the distribution amount of a binder in an electrode including an active layer having a current collector and a binder formed on the current collector, wherein the kind of the binder is exposed by slant cutting oblique cutting Provided that the amount of the binder on the surface of the active layer can be measured.
하나의 예시에서, 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무, 아크릴 공중합체 또는 불소 고무 등일 수 있으며, 보다 구체적인 예시에서 본 출원은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등의 불소계 바인더의 전극 깊이에 따른 분포량을 측정하는데 더 효과적일 수 있다. In one example, the binder is selected from the group consisting of polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl alcohol, carboxymethylcellulose (CMC), hydroxypropylcellulose, regenerated cellulose, polyvinylpyrrolidone, tetrafluoro Ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), sulfonated EPDM, styrene butadiene rubber, acrylic copolymer or fluorine rubber, etc. In a more specific example, the present application is directed to polyvinylidene fluoride PVDF) can be more effectively measured in accordance with the depth of the electrodes of the fluorine-based binder.
본 출원의 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법은, 집전체 및 집전체 상에 형성된 바인더는 가지는 활성층를 포함하는 전극의 상기 활성층을 경사 절삭 하는 단계를 포함할 수 있다. 본 출원에서 용어 「경사 절삭」이란, 전극의 활성층 표면 법선에 대하여 소정 각도로 전극을 절삭하는 것을 의미할 수 있다. The method for measuring the distribution of the binder according to the depth of the electrode of the present application may include a step of sloping the active layer of the electrode including the current collector and the active layer having the binder formed on the current collector. The term "oblique cutting" in the present application may mean cutting the electrode at a predetermined angle with respect to the surface normal of the active layer of the electrode.
하나의 예시에서, 경사 절삭하는 단계는, 전극 내 활성층의 두께 방향 깊이에 따른 단면이 모두 노출될 수 있도록 경사 절삭하는 것을 포함할 수 있다. 상기「전극 내 활성층의 두께 방향 깊이에 따른 단면이 모두 노출될 수 있도록 경사 절삭하는 것」이란, 도 1에서 도시된 바와 같이, 전극(100) 내 활성층(300)이 집전체(200)와 접해 있는 전극 제 1 끝단의 제 1 지점(201)에서부터, 전극(100) 표면에 있는 제 2 끝단의 제 2 지점(301)까지 절삭하는 것을 의미할 수 있다. 상기 전극 제 1 끝단의 제 1 지점(201)은, 도 2에서 도시된 바와 같이, 활성층(300)과 집전체(200)의 경계면 일 수도 있고, 집전체(200)의 내부영역으로써, 바인더가 포함되어 있는 집전체(200)의 내부 일부 영역을 의미할 수 있다. In one example, the step of oblique cutting may include oblique cutting so that all the cross-sections along the thickness direction depth of the active layer in the electrode can be exposed. Means that the
즉, 상기 경사 절삭 하는 단계는, 전극 내 활성층의 표면 법선에 대하여 소정 각도로 기울여 절삭하여, 전극 내 활성층의 두께 방향 깊이에 따른 단면이 모두 노출될 수 있도록 경사 절삭하는 것을 포함할 수 있다. That is, the step of slant cutting may include slanting the slant at a predetermined angle with respect to the surface normal of the active layer in the electrode, and slanting the slant so that a cross section along the thickness direction depth of the active layer in the electrode may be exposed.
보다 구체적인 예시에서, 경사 절삭하는 단계는, 활성층의 표면 법선에 대하여 0.2° 내지 10°의 각도 범위로 절삭하는 것을 포함할 수 있다. In a more specific example, the step of oblique cutting may include cutting into an angular range of 0.2 DEG to 10 DEG with respect to the surface normal of the active layer.
전술한 바와 같이, 경사 절삭하는 단계는 전극 내 활성층의 깊이, 즉 두께 방향에 따른 단면이 모두 외부로 노출될 수 있게 하기 위한 것이다. As described above, the step of oblique cutting is intended to allow the depth of the active layer in the electrode, that is, the cross-section along the thickness direction, to be all exposed to the outside.
상기 경사 절삭하는 단계를 통해, 전극에 포함되는 활성층 표면의 바인더가 모두 외부로 노출될 수 있으며, 후술하는 바인더의 양을 측정하는 장치, 예를 들면 전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)에 포함된 프리즘과의 접촉면적을 증대시킬 수 있고, 궁극적으로 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있는 전극의 단면적이 증대됨으로써, 전극 깊이에 따른 바인더의 분포량을 보다 정확하게 파악할 수 있다.The binder may be exposed to the outside of the active layer included in the electrode through the slanting step, and an apparatus for measuring the amount of the binder described later, for example, an infrared spectrometer (ATR IR spectrometry And the cross-sectional area of the electrode capable of ultimately measuring the absorption spectrum is increased, whereby the amount of distribution of the binder according to the depth of the electrode can be grasped more accurately.
즉, 전극 내 활성층의 표면 법선에 대하여 소정각도, 예를 들면 0.2° 내지 10°의 범위 내의 각도로 기울어 절삭하는 경우, 전극을 절삭하지 않을 때에 비하여, 단면적이 증대될 수 있다. That is, when cutting is performed at an angle within a predetermined angle, for example, within a range of 0.2 to 10 degrees with respect to the surface normal of the active layer in the electrode, the cross-sectional area can be increased as compared with when the electrode is not cut.
하나의 예시에서, 경사 절삭하는 단계는, 경사 절삭 전 면적 대비 절삭된 전극의 면적을 5 배 내지 300배가 되도록 절삭하는 것을 포함할 수 있다.In one example, the step of slant cutting may include cutting the area of the cut electrode to 5 to 300 times the area before the slant cutting.
전극 내 활성층을 경사 절삭하는 단계에 이용되는 절삭도구는, 전술한 소정 각도로 활성층을 경사지게 절삭할 수 있는 공지의 모든 도구가 이용될 수 있다. As a cutting tool used in the step of slanting the active layer in the electrode, any known tool capable of cutting the active layer at an angle specified above may be used.
하나의 예시에서, 경사 절삭하는 단계는, 다이아몬드 등의 공지의 절삭도구를 이용할 수 있다. In one example, a known cutting tool such as diamond can be used as the step of slant cutting.
또 다른 예시에서, 경사 절삭하는 단계는, UV 레이저, 디스크 레이저, Nd-Yag 레이저 또는 파이버 레이저 등의 레이저를 이용할 수 있다. In another example, the step of slant cutting may use a laser such as a UV laser, a disk laser, an Nd-Yag laser, or a fiber laser.
전술한 도구들을 이용하여 경사 절삭된 활성층을 포함하는 전극은, 전극 내 활성층의 깊이에 따른 단면이 모두 노출되어 있는 상태일 수 있다. The electrode including the active layer sloped using the above-described tools may be in a state in which the cross section along the depth of the active layer in the electrode is exposed.
전극 내 활성층의 깊이에 따른 단면이 모두 노출되어 있는 상태는, 전술한 바와 같이, 집전체 및 바인더를 가지는 활성층을 포함하는 전극의 표면에서부터 집전체의 표면 또는 집전체 내부의 일부 영역에 이르기까지 외부로 노출되어 있는 상태를 의미할 수 있다. 상기 일부 영역은, 활성층에 포함되어 있는 바인더가 집전체의 내부에 포함되어 있을 수 있는 영역을 의미할 수 있다. As described above, the state in which the cross-section along the depth of the active layer in the electrode is entirely exposed can be obtained from the surface of the electrode including the current collector and the active layer having the binder to the surface of the current collector, As shown in FIG. The partial region may mean a region in which the binder contained in the active layer may be contained in the current collector.
즉, 본 출원에 따른 경사 절삭 단계를 수행하는 경우, 전극의 표면에서부터, 바인더를 함유할 수 있는 집전체 내부의 영역에 이르기까지의 영역이 모두 외부로 노출되는 상태가 될 수 있고, 후술하는 바인더 양의 측정 방법, 예를 들면 전반사법에 의한 적외 분석 분석장치(ATR IR spectrometry)를 이용하여 전극의 깊이 별 바인더의 분포량을 단시간 내에 측정할 수 있다.That is, in the case of performing the slant cutting step according to the present application, the entire region from the surface of the electrode to the region inside the current collector which can contain the binder may be exposed to the outside, It is possible to measure the distribution amount of the binder according to the depth of the electrode within a short time by using a positive measurement method, for example, an infrared analysis method (ATR IR spectrometry) by a total reflection method.
하나의 예시에서 경사 절삭 단계는 전극의 표면에서부터 집전체의 표면 또는 전극 두께의 30%이하, 20%이하, 10%이하 또는 5%이하에 해당하는 영역에 이르기까지 외부로 노출될 수 있도록 할 수 있다. In one example, the oblique cutting step may be exposed externally from the surface of the electrode to the surface of the current collector or to an area that is less than 30%, less than 20%, less than 10%, or less than 5% of the electrode thickness have.
경사 절삭된 전극은, 전극 내 포함되어 있는 바인더의 함량에 영향을 주지 않으면서, 후술하는 전반사법에 의한 적외 분광 분석장치(ATR IR spectrometry)를 이용한 흡수 스펙트럼의 측정을 보다 용이하게 하는 추가적인 화학적 또는 물리적 처리, 예를 들면 연마 공정 등을 거칠 수 있다. 다만, 상기 경사 절삭 후 진행될 수 있는 추가 공정은 필수적인 것이 아니며, 경사 절삭된 전극의 단면이 적외선 흡수스펙트럼을 측정하기에 충분한 상태라면, 상기 공정은 필요하지 않을 수 있다.The oblique-cut electrode can be subjected to additional chemical or physical adsorption to facilitate the measurement of the absorption spectrum using the infrared absorption spectroscopy (ATR IR spectrometry) described below, without affecting the content of the binder contained in the electrode. Physical processing, such as polishing, and the like. However, the additional process which can proceed after the slant cutting is not essential, and the process may not be necessary if the cross-section of the slant cut electrode is sufficient to measure the infrared absorption spectrum.
본 출원은 상기 경사 절삭에 의해 노출된 전극의 활성층 표면의 바인더 양을 측정하는 단계를 포함할 수 있다. The present application may include the step of measuring the amount of the binder on the surface of the active layer of the electrode exposed by the oblique cutting.
상기, 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더 양을 측정하는 방법은 상기 바인더의 정량 및 정성 분석이 가능한 공지의 모든 장치가 제한 없이 이용될 수 있으며, 하나의 예시에서 전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)를 이용할 수 있다.The method of measuring the amount of the binder on the surface of the active layer exposed by the slant cutting can be used without limitation in all known apparatuses capable of analyzing the quantitative and qualitative analysis of the binder. In one example, infrared spectroscopic analysis Device (ATR IR spectrometry).
즉, 본 출원의 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더 양을 측정하는 단계는, 전반사법에 의한 적외선 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)를 이용하여, 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 것을 포함할 수 있다.That is, the step of measuring the amount of the binder on the surface of the active layer exposed by the slant cutting of the present application can be performed by measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the oblique cutting using an infrared spectroscopic analyzer (ATR IR spectrometry) Lt; / RTI >
적외 분광 분석 장치(IR spectrometry)란, 시료에 적외선 파장의 광을 연속적으로 조사하여 시료에 포함된 분자내 원자간 결합의 진동운동 혹은 분자의 회전 운동의 증가에 따라 흡수되는 적외선의 양을 스펙트럼으로 표현하여 시료의 정성 또는 정량 분석을 수행하는 장치를 의미한다.Infrared spectrometry (IR spectrometry) is a method of continuously irradiating a sample with infrared light to measure the amount of infrared light absorbed by the intracellular intermolecular vibration of the sample or the increase of rotational motion of the molecule as a spectrum Means a device for performing qualitative or quantitative analysis of a sample.
또한, 본 출원의 전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)는, 광원으로부터 출사되어 프리즘 및 시료를 통해 전반사된 적외선의 흡수 스펙트럼을 측정함으로써, 시료의 정성 또는 정량 분석을 수행하는 장치를 의미한다. The infrared spectrometer (ATR IR spectrometry) according to the present invention is a device for performing the qualitative or quantitative analysis of a sample by measuring the absorption spectrum of the infrared ray emitted from the light source and totally reflected through the prism and the sample it means.
하나의 예시에서, 본 출원의 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계는, 하기 a) 내지 c)의 단계를 포함할 수 있다.In one example, the step of measuring the absorption spectrum of the active layer surface exposed by oblique cutting of the present application may comprise the following steps a) to c).
a)광원으로부터의 적외선을 프리즘을 통하여 경사 절삭된 전극에 입사시키는 단계,a) causing infrared rays from a light source to enter the obliquely cut electrode through a prism,
b)경사 절삭된 전극에 입사된 적외선을 전반사 시키는 단계,b) totally reflecting the infrared ray incident on the obliquely cut electrode,
c)상기 전반사된 적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계.c) measuring the absorption spectrum of the total infrared ray.
도 2는, 본 출원의 전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치에 대한 모식도이다. 2 is a schematic diagram of an infrared spectroscopic analyzer according to the total reflection method of the present application.
즉, 본 출원의 적외 분광 분석 장치는, 도 2에 도시된 바와 같이, 광원(401)을 포함하여 적외선을 출사하는 광원 영역(400), 상기 광원으로부터 출사되는 적외선이 프리즘(501) 및 전극(502)에 의해 전반사 되는 전반사 영역(500) 및 상기 전반사 영역에서 반사되는 광을 채광하여 스펙트럼을 얻기 위한 측정 영역(600)을 포함할 수 있다.2, the infrared spectroscopic analysis apparatus of the present application includes a
전반사법에 의한 적외 분광 분석 장치(ATR IR spectrometry)는, 적외선을 출사하는 광원을 포함할 수 있다. The infrared spectrometer (ATR IR spectrometry) according to the total reflection method may include a light source that emits infrared rays.
광원에서 출사되는 적외선은, 780nm 이상의 파장을 가지는 것으로써, 프리즘 및 전극에 의해 전반사 되어, 측정 영역에서 스펙트럼을 분석할 수 있을 정도이면 제한 없는 파장 범위로 출사될 수 있다. The infrared ray emitted from the light source has a wavelength of 780 nm or more and can be totally reflected by the prism and the electrode and can be emitted to an unlimited wavelength range to such an extent that the spectrum can be analyzed in the measurement region.
하나의 예시에서, 광원에서 출사되는 적외선의 파장은 2,500nm 이상, 3,500nm 이상, 4,500nm 이상, 5,500nm 이상 또는 6,500 nm 이상일 수 있다. 상기 적외선 파장의 상한값은 예를 들면 15,890nm 이하, 14,000 nm 이하, 13,000nm 이하 또는 12,000nm 이하 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. In one example, the wavelength of the infrared radiation emitted by the light source may be greater than or equal to 2,500 nm, greater than or equal to 3,500 nm, greater than or equal to 4,500 nm, greater than or equal to 5,500 nm, or greater than or equal to 6,500 nm. The upper limit of the infrared wavelength may be, for example, not more than 15,890 nm, not more than 14,000 nm, not more than 13,000 nm, or not more than 12,000 nm.
프리즘 및 전극에 입사되는 적외선의 파장은, 후술하는 적외선의 전극 내 잠입 깊이를 적정 범위로 설정하기 위한 인자 중 하나로써, 상기 범위 내에서, 어느 한 파장이 적절히 설정될 수 있다. The wavelength of the infrared rays incident on the prism and the electrode is one of the factors for setting the infiltration depth in the electrode of the infrared ray to be described later in an appropriate range. Any one of the wavelengths may be set within the above range.
경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계 중 상기 a) 단계는, 전술한 광원 영역의 광원으로부터 출사되는 적외선을 전반사 영역 내의 프리즘을 통하여 경사 절삭된 전극에 입사시키는 것을 포함할 수 있다.The step of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely cut electrode includes the step of irradiating the infrared ray emitted from the light source of the light source region to the obliquely cut electrode through the prism in the total reflection region can do.
이 때, 입사되는 적외선의 각도는, 프리즘 및 전극의 굴절률에 따른 전반사 조건을 고려하여 적절한 범위가 설정될 수 있다.In this case, the angle of the incident infrared ray can be set in an appropriate range in consideration of the total reflection condition depending on the refractive index of the prism and the electrode.
하나의 예시에서 광원으로부터의 적외선은 30° 내지 60°, 35° 내지 55° 또는 40° 내지 50°의 범위 내의 입사각을 가질 수 있다. 상기 입사각은 프리즘 및 전극의 계면에서 적외선이 전반사 될 수 있을 정도의 각도이면 전술한 범위 내에서 자유롭게 변경이 가능할 수 있다. In one example, the infrared radiation from the light source may have an incident angle in the range of 30 to 60, 35 to 55 or 40 to 50. The angle of incidence can be freely changed within the range described above if the angle is such that the infrared ray can be totally reflected from the interface between the prism and the electrode.
전극에 입사되는 적외선은, 전극의 소정 깊이까지 침투할 수 있는데, 이를 적외선의 잠입 깊이라 할 수 있다. 상기 적외선의 잠입 깊이는, 하기 식 1과 같이, 전극에 입사되는 광의 파장, 광의 입사각 및 프리즘과 전극의 굴절률에 따라 달라질 수 있다.The infrared ray incident on the electrode can penetrate to a predetermined depth of the electrode, which can be referred to as the infiltration depth of the infrared ray. The infiltration depth of the infrared ray may be varied according to the wavelength of light incident on the electrode, the incident angle of light, and the refractive index of the prism and the electrode, as shown in Equation 1 below.
[식 1][Formula 1]
(상기 식 1에서, λ는 입사되는 적외선의 파장이고, n1 및 n2는 각각 프리즘 및 전극의 굴절률이며, θ는 적외선의 입사각을 의미한다.)(In the above equation 1,? Is the wavelength of the incident infrared rays, n 1 and n 2 are the refractive indexes of the prism and the electrode, respectively, and θ is the incident angle of the infrared rays.)
하나의 예시에서, 본 출원의 단계 a)에서 경사 절삭된 전극에 대한 적외선의 잠입 깊이는 610nm 내지 2,000nm 범위 내 일 수 있다. In one example, the infiltration depth of infrared for the obliquely cut electrode in step a) of the present application may be in the range of 610 nm to 2,000 nm.
경사 경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계 중 상기 b) 단계는, 적외 분광 분석 장치의 전반사 영역(500)에서 수행될 수 있다.The step b) of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely sliced electrode may be performed in the
적외 분광 분석 장치의 전반사 영역은 도 2에 도시된 바와 같이, 프리즘(501), 프리즘의 일면에 위치하는 전극(502) 및 경사 절삭된 전극의 균형을 맞추기 위한 스텝퍼(stepper)(503)를 포함할 수 있다.2, the total reflection region of the infrared spectroscopic analyzer includes a
상기 적외 분광 분석 장치의 전반사 영역에 포함되는 프리즘은, 출사되는 적외선에 대한 흡수가 거의 없고, 프리즘의 일면에 위치하는 전극에 비해 굴절률이 큰 것이면, 그 재질 및 모양은 특별히 제한되지 않는다.The material and the shape of the prism included in the total reflection area of the infrared spectrometer are not particularly limited as long as the prism is hardly absorbed by the emitted infrared rays and has a higher refractive index than the electrode located on one side of the prism.
하나의 예시에서, 프리즘은 550nm 파장에서 측정한 굴절률이 2 내지 5 또는 2.5 내지 4.5의 범위를 가지는 것일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In one example, the prism may have a refractive index ranging from 2 to 5 or from 2.5 to 4.5 as measured at a wavelength of 550 nm, but is not limited thereto.
하나의 예시에서 프리즘의 종류는 게르마늄, 실리콘, KRS-6(Thallium Bromide-Chloride), KRS-5(Thallium Bromide-Iodide), ZnS, ZnSe 또는 다이아몬드 등일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In one example, the prism may be germanium, silicon, Thallium Bromide-Chloride (KRS-6), Thallium Bromide-Iodide (KRS-5), ZnS, ZnSe, or diamond.
전극은 전술한 프리즘의 일면에 위치하여, 적외선을 전반사 시킬 수 있다.The electrode is positioned on one side of the prism, and the infrared ray can be totally reflected.
하나의 예시에서, 도 2와 같이 프리즘의 일면에 전극이 위치하는 경우에는, 프리즘을 통해 입사되는 적외선이 1회 전반사 되어, 측정 영역(600)의 채광창(601) 및 적외 분광기(602)에 의해 흡수 스펙트럼이 측정될 수 있다. In one example, when an electrode is positioned on one side of the prism as shown in FIG. 2, infrared light incident through the prism is totally reflected once, and is reflected by the skylight 601 and the
다른 예시에서, 프리즘의 양면에 전극이 위치할 수도 있는데, 이 경우 프리즘을 통해 입사되는 적외선이 프리즘 및 프리즘의 양면에 포함되어 있는 전극을 포함하는 전반사 영역에서 다중 전반사 되어 측정 영역으로 유입될 수 있다. In another example, the electrodes may be located on both sides of the prism. In this case, the infrared rays incident through the prism may be totally reflected in the total reflection area including the electrodes included in both sides of the prism and the prism, .
도 2에 도시된 바와 같이, 경사 절삭된 전극은 프리즘과 수평을 유지하기 위해 스텝퍼(stepper)에 의해 균형이 유지되고 있는 상태 일 수 있다. 즉, 경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계중 상기 단계 a) 전에, 경사 절삭된 전극의 수평을 유지하는 단계를 더 포함할 수 있다.As shown in Fig. 2, the obliquely cut electrode may be in a state of being kept balanced by a stepper to keep it horizontal with the prism. That is, the step of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the sloped electrode may further include the step of maintaining the level of the sloped electrode before the step a).
프리즘 및 수평으로 유지된 전극에 전술한 각도 범위로 적외선이 입사되는 경우, 프리즘을 통과한 적외선이 프리즘 및 전극의 계면에서 전반사 됨으로써, 측정 영역으로 상기 전반사 된 적외선이 입사될 수 있다.When the infrared ray is incident on the prism and the horizontally held electrode in the above-described angular range, the infrared ray having passed through the prism is totally reflected at the interface between the prism and the electrode, so that the totalized infrared ray can be incident on the measurement region.
이 때, 광원으로부터의 적외선의 경로를 전반사 영역으로 변경시키기 위하여 소정의 장치, 예를 들면 미러(Mirror)를 설치할 수 있다. At this time, a predetermined device, for example, a mirror may be installed to change the path of the infrared ray from the light source to the total reflection area.
즉, 경사 경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계 는, 상기 단계 b) 전에 미러(Mirror)에 의해 적외선의 경로를 변경시키는 단계를 더 포함할 수 있다. That is, the step of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely sliced electrode may further include the step of changing the path of infrared rays by a mirror before the step b).
본 출원은 전극 내 활성층을 경사 절삭함으로써, 절삭 전 전극의 면적 대비 절삭된 전극의 면적을, 예를 들면 5 내지 300배로 확장할 수 있고, 이에 따라 프리즘과 전극의 접촉 면적을 증대시킬 수 있다.In the present application, the area of the cut electrode can be extended to, for example, 5 to 300 times the area of the electrode before cutting by obliquely cutting the active layer in the electrode, thereby increasing the contact area between the prism and the electrode.
하나의 예시에서, 프리즘과 경사 절삭된 전극은 접촉 지름이 50㎛ 내지 150 ㎛ 또는 70 ㎛ 내지 130 ㎛의 범위로 접촉되어 있을 수 있다.In one example, the prism and the obliquely cut electrode may be in contact with each other with a contact diameter in the range of 50 탆 to 150 탆 or 70 탆 to 130 탆.
상기 접촉 지름이란, 프리즘이 전극 시료 표면에 접촉하게 되는 면적, 예를 들면 적외선 스펙트럼을 측정하기 위해 샘플링(sampling)되는 전극 시료 면적의 지름을 의미할 수 있다. The contact diameter may mean the area where the prism contacts the surface of the electrode sample, for example, the diameter of the electrode sample area sampled to measure the infrared spectrum.
프리즘의 일면에 위치한 전극은 경사 절삭된 상태이기 때문에, 전극에 각 지점별로 적외선을 입사시키는 경우, 흡수되는 적외선 스펙트럼이 상이하게 되고, 이를 측정 영역의 채광창 및 적외 분광기를 이용하여 전극의 지점에 따른 흡수 스펙트럼을 측정함으로써, 전극의 깊이에 따른 바인더 분포를 파악할 수 있게 된다.Since the electrode located on one side of the prism is in an oblique cutting state, when infrared rays are incident on the electrode at each point, the infrared spectrum to be absorbed becomes different, and the infrared spectrum By measuring the absorption spectrum, the distribution of the binder according to the depth of the electrode can be grasped.
하나의 예시에서, 전술한 단계 a) 내지 c)은, 경사 절삭된 전극의 깊이 방향에 대하여, 0.2㎛ 내지 11.6㎛의 간격마다 수행하는 것일 수 있다. In one example, the above-mentioned steps a) to c) may be performed at an interval of 0.2 to 11.6 m with respect to the depth direction of the obliquely cut electrode.
다른 예시에서, 전술한 단계 a) 내지 c)는, 경사 절삭된 전극의 길이 방향에 대하여, 20㎛ 내지 67㎛의 간격마다 수행하는 것일 수 있다. In another example, the above-described steps a) to c) may be performed at an interval of 20 to 67 mu m with respect to the longitudinal direction of the obliquely cut electrode.
경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계 중 상기 c) 단계는, 적외 분광 분석 장치의 측정 영역(600)에서 수행될 수 있다. 상기 측정 영역(600)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 전극에 의해 전반사 된 광을 채광하는 채광창(601) 및 상기 전반사광의 스펙트럼을 분석하기 위한 적외 분광기(602)를 포함할 수 있다. The step c) of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely cut electrode may be performed in the
측정 영역에 포함되어 있는 채광창 및 적외 분광기의 구체적인 종류는 제한이 없으며, 하나의 예시에서 적외 분광기는 Varian FTS-700(Varian USA) 등의 분광기와 MCT 검출기, TGS 검출기, InGaAs 검출기 또는 PbSe 검출기 등을 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In one example, the infrared spectrometer includes a spectrometer such as Varian FTS-700 (Varian USA), an MCT detector, a TGS detector, an InGaAs detector, or a PbSe detector. But is not limited thereto.
전극에 의해 전반사 된 적외선은 측정 영역의 채광창으로 유입된 후, 적외 분광기에 의해 흡수 스펙트럼이 측정될 수 있다. 이 때, 전극에 의해 전반사 된 적외선의 경로를 채광창쪽으로 변경시키기 위하여 소정의 장치, 예를 들면 전술한 미러(Mirror) 를 설치할 수 있다. 즉, 경사 절삭된 전극에 의해 노출된 활성층 표면의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계는, 상기 단계 b) 후에 미러(Mirror)에 의해 적외선의 경로를 변경시키는 단계를 더 포함할 수 있다. The infrared rays totally reflected by the electrode are introduced into the skylight of the measurement area, and the absorption spectrum can be measured by the infrared spectroscope. At this time, a predetermined device, for example, the mirror described above, may be provided to change the path of the infrared ray totally reflected by the electrode to the skylight window. That is, the step of measuring the absorption spectrum of the surface of the active layer exposed by the obliquely cut electrode may further include a step of changing the path of infrared rays by a mirror after the step b).
하나의 예시에서, 도 3에 도시된 바와 같이, 본 출원의 적외 분광 분석장치는, 광원으로부터 출사되는 적외선의 경로를 전반사 영역(500)으로 변경하고, 전극에 의해 전반사 된 적외선의 경로를 측정 영역(600)으로 변경하기 위한 미러(Mirror)(700)을 더 포함할 수 있다. In one example, as shown in Fig. 3, the infrared spectroscopic analysis apparatus of the present application changes the path of infrared rays emitted from a light source to the
본 출원의 바인더 분포량 측정 방법은, 전술한 바와 같이 전극 내 활성의 깊이에 따른 단면에 모두 노출될 수 있도록 경사 절삭하고, 상기 경사 절삭된 전극을 전반사법에 의한 적외 분광 분석장치를 이용하여 흡수 스펙트럼을 측정함으로써, 측정감도가 낮은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등의 불소계 바인더의 전극 내 깊이에 따른 분포량을 보다 용이하게 측정할 수 있으며, 측정 시간이 단축될 수 있는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법을 제공할 수 있다.The binder distribution measuring method of the present application is such that the inclined cutting is performed so as to expose all of the cross section according to the depth of activity in the electrode as described above and the inclined cut electrode is measured by an infrared spectroscopic analyzer It is possible to more easily measure the distribution amount of the fluorine-based binder such as polyvinylidene fluoride (PVDF) having low measurement sensitivity according to the depth of the electrode, and to measure the amount of the binder A method of measuring the distribution amount can be provided.
100 : 전극
200 : 집전체
201 : 제 1 지점
300 : 활성층
301 : 제 2 지점
400 : 광원 영역
401 : 광원
500 : 전반사 영역
501 : 프리즘
502 : 전극
503 : 스텝퍼(stepper)
600 : 측정 영역
601 : 채광창
602 : 적외 분광기
700 : 미러(Mirror)100: electrode
200: The whole house
201: First point
300: active layer
301: Second branch
400: light source area
401: Light source
500: total reflection area
501: prism
502: Electrode
503: stepper
600: measuring area
601: skylight
602: Infrared spectroscopy
700: Mirror
Claims (17)
1)경사 절삭하는 단계; 및
2)상기 경사 절삭에 의해 노출된 활성층 표면의 바인더양을 측정하는 단계;를 포함하는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법이고,
상기 단계 1)은, 활성층의 표면 법선에 대하여 0.2° 내지 10°의 각도 범위로 절삭하는 것을 포함하는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법.The active layer of the electrode including the current collector and the active layer formed on the current collector and having a binder,
1) oblique cutting; And
2) measuring the amount of binder on the surface of the active layer exposed by the oblique cutting, and measuring the amount of the binder according to the depth of the electrode,
Wherein the step 1) comprises cutting the active layer to an angle range of 0.2 to 10 relative to the surface normal of the active layer.
a)광원으로부터의 적외선을 프리즘을 통하여 경사 절삭된 전극에 입사시키는 단계;
b)경사 절삭된 전극에 입사된 적외선을 전반사 시키는 단계; 및
c)상기 전반사된 적외선의 흡수 스펙트럼을 측정하는 단계;를 포함하는 전극의 깊이에 따른 바인더의 분포량 측정방법.7. The method of claim 6, wherein step 2)
a) causing infrared light from a light source to enter an obliquely cut electrode through a prism;
b) totally reflecting infrared light incident on the obliquely cut electrode; And
and c) measuring an absorption spectrum of the totally reflected infrared ray.
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|---|---|---|---|
| KR1020150017986A KR101748929B1 (en) | 2015-02-05 | 2015-02-05 | Measuring method of binder distribution in electrode |
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102289078B1 (en) * | 2020-04-23 | 2021-08-13 | 재단법인대구경북과학기술원 | Method for measuring cohesion of composite electrode and distribution of binder in composite electrode for each of a depth |
| US11913782B2 (en) | 2019-12-09 | 2024-02-27 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method and device for evaluating dispersion of binder in electrode mixture layer |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006172976A (en) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Evaluation method of distribution status of binder of electrode plate for nonaqueous electrolyte secondary battery |
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2015
- 2015-02-05 KR KR1020150017986A patent/KR101748929B1/en active IP Right Grant
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| US11913782B2 (en) | 2019-12-09 | 2024-02-27 | Lg Energy Solution, Ltd. | Method and device for evaluating dispersion of binder in electrode mixture layer |
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| KR20160096400A (en) | 2016-08-16 |
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