KR101738138B1 - Method for producing inorganic phosphate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단순한 공정으로 고순도의 무기 인산염을 제공할 수 있는 무기 인산염의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 무기 인산염의 제조 방법은 Cu, Ag 및 Au로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 금속을 포함하는 제 1 피로포스페이트, 및 Sn, Ti 및 Zr로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 금속을 포함하는 제 2 피로포스페이트를 0.5 내지 1.5:1.5 내지 2.5의 몰비로 혼합한 혼합물을 1000 내지 1200℃에서 가열하는 것을 포함한다. The present invention relates to a method for producing inorganic phosphate capable of providing a high purity inorganic phosphate by a simple process. The method for producing the inorganic phosphate includes a first pyrophosphate containing at least one first metal selected from the group consisting of Cu, Ag and Au, and at least one second metal selected from the group consisting of Sn, Ti and Zr And the second pyrophosphate is mixed at a molar ratio of 0.5 to 1.5: 1.5 to 2.5, at 1000 to 1200 ° C.
Description
본 발명은 단순한 공정으로 고순도의 무기 인산염을 제공할 수 있는 무기 인산염의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing inorganic phosphate capable of providing a high purity inorganic phosphate by a simple process.
무기 인산염을 합성하는 방법으로는 암모늄 포스페이트를 사용하는 방법이 널리 알려져 있다. 구체적으로, 무기 인산염의 하나인 CuSn2(PO4)3를 합성하는 방법으로 암모늄 포스페이트를 사용하는 다양한 방법이 보고되고 있다. As a method for synthesizing inorganic phosphate, a method using ammonium phosphate is widely known. Specifically, various methods using ammonium phosphate as a method of synthesizing CuSn 2 (PO 4 ) 3 , which is one of inorganic phosphate, have been reported.
암모늄 포스페이트를 사용하는 방법 중 하나로 CuCl, SnO2 및 암모늄 포스페이트(NH4H2PO4 또는 (NH4)2HPO4)의 원료 혼합물을 1000℃ 이상의 온도에서 약 3일 내지 4일간 열처리한 후 이를 분쇄, 혼합하는 공정을 CuSn2(PO4)3이 합성될 때까지 반복하는 방법이 있다(비특허문헌 1). 그러나, 상기 방법은 열처리 공정 중 암모니아 등의 유해 가스가 발생하고, 길고 반복적인 열처리로 막대한 에너지가 소비되는 문제가 있다. Ammonium phosphate is used as a raw material mixture of CuCl, SnO 2 and ammonium phosphate (NH 4 H 2 PO 4 or (NH 4 ) 2 HPO 4 ) at a temperature of 1000 ° C. or higher for about 3 days to 4 days, Pulverizing and mixing are repeated until CuSn 2 (PO 4 ) 3 is synthesized (Non-Patent Document 1). However, this method has a problem that harmful gas such as ammonia is generated during the heat treatment process, and enormous energy is consumed by a long and repetitive heat treatment.
암모늄 포스페이트를 사용하는 다른 방법으로는 CuO, SnO2 및 NH4H2PO4를 혼합하여 진공 분위기에서 약 700℃의 온도로 열처리하여 Cu0 .5Sn2(PO4)3를 합성한 후, Cu0.5Sn2(PO4)3에 Cu를 혼합하고 다시 진공 분위기에서 약 800℃의 온도로 약 24시간 동안 열처리하여 CuSn2(PO4)3를 합성하는 방법이 있다(비특허문헌 2). 또한, 암모늄 포스페이트를 사용하는 또 다른 방법으로 CuO, SnO2 및 (NH4)2HPO4를 혼합하여 약 400 내지 450℃의 온도로 열처리한 후, 이를 분쇄, 혼합하여 다시 아르곤 분위기 하에서 약 1000℃ 이상의 온도로 열처리하여 CuSn2(PO4)3를 합성하는 방법이 있다(비특허문헌 3). 그러나, 상기 방법들도 열처리 공정 중 암모니아 등의 유해 가스가 발생하고, 진공 또는 불활성 가스 분위기 등 대량 생산에 적합하지 않은 합성 조건을 요구하며, 여러 번의 열처리 공정을 필수적으로 수반하는 문제가 있다.As an alternative to using the ammonium phosphate is CuO, SnO 2, and a mixture of NH 4 H 2 PO 4 and heat treated in a vacuum atmosphere to a temperature of about 700 ℃ Cu 0 .5 Sn 2 ( PO 4) 3 were synthesized, There is a method of synthesizing CuSn 2 (PO 4 ) 3 by mixing Cu with Cu 0.5 Sn 2 (PO 4 ) 3 and then heat-treating it in a vacuum atmosphere at a temperature of about 800 ° C. for about 24 hours (Non-Patent Document 2). In another method using ammonium phosphate, CuO, SnO 2 and (NH 4 ) 2 HPO 4 are mixed and heat-treated at a temperature of about 400 to 450 ° C, pulverized and mixed, a method of heat treatment by combining the CuSn 2 (PO 4) 3 to a temperature above (non-Patent Document 3). However, these methods also require harmful gases such as ammonia during the heat treatment process and require synthesis conditions that are not suitable for mass production such as a vacuum or an inert gas atmosphere, and involve several heat treatment processes.
이와 같이 암모늄 포스페이트를 사용하는 방법은 유해 가스가 발생하며, 대량 생산에 적합하지 않은 진공 분위기 등의 특별한 공정 조건을 요구하고, 반복적인 열처리로 공정 단가가 높다는 단점이 있다. 또한, 암모늄 포스페이트는 낮은 녹는점으로 인하여 액상이 형성되므로, 암모늄 포스페이트를 이용하는 방법은 공정 온도를 최적화하고 조성을 제어하는 것이 어려운 단점이 있다. As described above, the method using ammonium phosphate has a disadvantage in that harmful gas is generated and special process conditions such as a vacuum atmosphere which is not suitable for mass production are required, and the process cost is high due to repetitive heat treatment. Further, since ammonium phosphate has a low melting point, a liquid phase is formed. Therefore, the method using ammonium phosphate has a disadvantage in that it is difficult to optimize the process temperature and to control the composition.
본 발명은 단순한 공정으로 고순도의 무기 인산염을 제공할 수 있는 무기 인산염의 제조 방법을 제공한다.
The present invention provides a method for producing inorganic phosphate capable of providing a high purity inorganic phosphate by a simple process.
본 발명은 Cu, Ag 및 Au로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 금속을 포함하는 제 1 피로포스페이트, 및 Sn, Ti 및 Zr로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 금속을 포함하는 제 2 피로포스페이트를 0.5 내지 1.5:1.5 내지 2.5의 몰비로 혼합한 혼합물을 1000 내지 1200℃에서 가열하는 것을 포함하는 무기 인산염의 제조 방법을 제공한다. The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor device comprising a first pyrophosphate comprising at least one first metal selected from the group consisting of Cu, Ag and Au, and a second pyrochlore comprising at least one second metal selected from the group consisting of Sn, Ti and Zr, Phosphate at a molar ratio of 0.5 to 1.5: 1.5 to 2.5, and heating the mixture at 1000 to 1200 占 폚.
상기 혼합물은 대기 하에서 가열될 수 있다. 또한, 상기 혼합물은 1000 내지 1200℃에서 1 내지 5 시간 가열되어 무기 인산염을 생산할 수 있다.
The mixture can be heated under atmospheric conditions. In addition, the mixture may be heated at 1000 to 1200 ° C for 1 to 5 hours to produce inorganic phosphate.
본 발명의 무기 인산염 제조 방법은 대기 하에서 1회의 가열 공정을 거쳐 염산 또는 암모니아와 같은 유해 가스 발생 없이 용이하게 고순도의 무기 인산염을 합성할 수 있다.
The method of producing inorganic phosphate of the present invention can easily synthesize inorganic phosphate of high purity without generating harmful gas such as hydrochloric acid or ammonia through one heating process in the atmosphere.
도 1은 실시예 1에서 사용된 합성 방법의 순서를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 합성된 CuSn2(PO4)3의 XRD (X-ray Diffraction) 패턴을 나타내는 도면이다.
도 3은 비교예 1에서 합성된 CuSn2(PO4)3의 XRD (X-ray Diffraction) 패턴을 나타내는 도면이다.Fig. 1 is a view schematically showing a sequence of the synthesis method used in Example 1. Fig.
2 is a diagram showing an XRD (X-ray Diffraction) pattern of CuSn 2 (PO 4 ) 3 synthesized in Example 1. FIG.
3 is an XRD (X-ray Diffraction) pattern of CuSn 2 (PO 4 ) 3 synthesized in Comparative Example 1. FIG.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 무기 인산염의 제조 방법 등에 대해 설명하기로 한다. Hereinafter, a method for producing inorganic phosphate according to a specific embodiment of the present invention will be described.
발명의 일 구현예에 따르면 Cu, Ag 및 Au로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 금속을 포함하는 제 1 피로포스페이트, 및 Sn, Ti 및 Zr로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 금속을 포함하는 제 2 피로포스페이트를 0.5 내지 1.5:1.5 내지 2.5의 몰비로 혼합한 혼합물을 1000 내지 1200℃에서 가열하는 것을 포함하는 무기 인산염의 제조 방법이 제공된다. According to an embodiment of the invention, the first pyrophosphate containing at least one first metal selected from the group consisting of Cu, Ag and Au, and at least one second metal selected from the group consisting of Sn, Ti and Zr And a second pyrophosphate in a molar ratio of 0.5 to 1.5: 1.5 to 2.5 is heated at 1000 to 1200 占 폚.
상기 무기 인산염은 제 1 금속 및 제 2 금속을 포함하는 인산염으로 AB2(PO4)3로 나타낼 수 있다. 상기에서 A는 상술한 제 1 금속이며, B는 상술한 제 2 금속이다. The inorganic phosphate is a phosphate including a first metal and a second metal and may be represented by AB 2 (PO 4 ) 3 . In the above, A is the first metal described above, and B is the second metal described above.
AB2(PO4)3로 나타나는 무기 인산염은, 예를 들면, 나시콘(NASICON) 구조를 가질 수 있다. The inorganic phosphate represented by AB 2 (PO 4 ) 3 may have, for example, a NASICON structure.
이러한 나시콘 구조의 무기 인산염은 특정 파장의 전자기파에 노출되면 상기 나시콘 구조의 무기 인산염으로부터 금속 또는 그 이온이 용이하게 분리될 수 있다. 따라서, 상기 나시콘 구조의 무기 인산염은 전자기파 조사에 의한 도전성 패턴을 형성하기 위한 첨가제로서 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 무기 인산염 및 고분자 수지를 포함하는 조성물로부터 얻어진 고분자 수지 기재 상의 소정 영역에 전자기파를 조사하면, 상기 무기 인산염으로부터 금속핵이 형성될 수 있다. 이렇게 형성된 금속핵은 전자기파가 조사된 소정 영역에서 선택적으로 노출되어 고분자 수지 기재 표면의 접착활성 표면을 형성하며, 이후, 상기 무기 인산염으로부터 분리된 금속이나 그 이온을 포함하는 금속핵 등을 화학적 환원 처리하거나, 이를 seed로 하여 도전성 금속 이온 등을 포함하는 도금 용액으로 무전해 도금하면, 상기 금속핵을 포함하는 접착활성 표면 상에 도전성 금속층이 형성될 수 있다. 즉, 상기 제조 방법으로 제조된 무기 인산염은 고분자 수지 기재 상에, 레이저 등 전자기파를 조사하는 매우 단순화된 공정으로 미세한 도전성 패턴을 형성하는 방법에 이용될 수 있다. 그러나, 상기 무기 인산염의 용도가 상술한 용도에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에 알려진 다양한 용도로 활용될 수 있다. When the inorganic phosphate of the nacicon structure is exposed to an electromagnetic wave of a specific wavelength, the metal or its ion can be easily separated from the inorganic phosphate of the nacicon structure. Accordingly, the inorganic phosphate of the nacicon structure can be used as an additive for forming a conductive pattern by electromagnetic wave irradiation. Specifically, when an electromagnetic wave is irradiated to a predetermined region on the polymer resin substrate obtained from the composition containing the inorganic phosphate and the polymer resin, metal nuclei may be formed from the inorganic phosphate. The metal nucleus thus formed is selectively exposed in a predetermined region irradiated with electromagnetic waves to form an adhesive active surface on the surface of the polymer resin substrate. Then, the metal separated from the inorganic phosphate or metal nuclei containing the ion is chemically reduced Alternatively, if the seed layer is electroless-plated with a plating solution containing a conductive metal ion or the like, the conductive metal layer may be formed on the adhesive active surface including the metal nuclei. That is, the inorganic phosphate prepared by the above-described method can be used for a method of forming a fine conductive pattern on a polymer resin substrate by a very simplified process of irradiating electromagnetic waves such as a laser. However, the use of the inorganic phosphate is not limited to the above-mentioned uses, and can be utilized for various purposes known in the art to which the present invention belongs.
상기 제조 방법은 하기 반응식 1으로 표현될 수 있다.The above production method can be represented by the following reaction formula (1).
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
2A2P2O7 + 4B2P2O7 + 3O2 → 4AB2(PO4)3 2A 2 P 2 O 7 + 4B 2 P 2 O 7 + 3O 2 → 4AB 2 (PO 4 ) 3
상기 제조 방법은 반응식 1과 같이 서로 다른 금속을 포함하는 2 종류의 피로포스페이트(pyrophosphate, P2O7 4 -) 화합물을 전구체로 사용한다. 상기 피로포스페이트 화합물로는 시중에 유통되는 것을 전처리 과정 없이 사용할 수 있어 무기 인산염을 용이하게 합성할 수 있다. The preparation method uses two kinds of pyrophosphate (P 2 O 7 4 - ) compounds containing different metals as a precursor, as shown in Scheme 1. As the pyrophosphate compound, a commercially available inorganic phosphate can be used without a pretreatment process, and inorganic phosphate can be easily synthesized.
상기 제 1 피로포스페이트 및 제 2 피로포스페이트는 AB2(PO4)3의 무기 인산염을 합성하기 위하여 화학양론적 함량으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제 1 피로포스페이트 및 제 2 피로포스페이트는, 반응식 1과 같이 이론적으로는 1:2의 몰비로 혼합되나, 실제 사용하는 전구체의 종류 및 공정 조건 등에 따라 0.5 내지 1.5:1.5 내지 2.5의 몰비로 혼합될 수 있다.The first pyrophosphate and the second pyrophosphate may be used in stoichiometric amounts to synthesize the inorganic phosphate of AB 2 (PO 4 ) 3 . Specifically, the first pyrophosphate and the second pyrophosphate are theoretically mixed at a molar ratio of 1: 2 as in Scheme 1. However, the first pyrophosphate and the second pyrophosphate may be mixed at a molar ratio of 1: 2 in the range of 0.5 to 1.5: Molar ratio.
상기 제 1 및 제 2 피로포스페이트를 혼합한 혼합물은 적절한 온도로 가열되어 무기 인산염을 합성할 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합물은 약 1000 내지 1200℃ 또는 약 1050 내지 1150℃의 온도로 가열될 수 있다. 상기와 같은 범위로 혼합물을 가열하여 효율적으로 고순도의 무기 인산염을 높은 수율로 합성할 수 있다. The mixture of the first and second pyrophosphates may be heated to an appropriate temperature to synthesize the inorganic phosphate. Specifically, the mixture may be heated to a temperature of about 1000 to 1200 ° C or about 1050 to 1150 ° C. By heating the mixture to the above-mentioned range, it is possible to efficiently synthesize inorganic phosphate of high purity at a high yield.
한편, 상기 반응식 1과 같이 무기 인산염의 합성 반응은 산소를 필요로 하나, 대기(ambient air) 하에서 충분히 산소를 공급받을 수 있으므로, 상기 제조 방법은 대기 하에서 진행될 수 있다. 따라서, 상기 제조 방법은 온화한 조건(mild condition)에서 유해 가스의 발생 없이 용이하게 무기 인산염을 대량 생산할 수 있다.On the other hand, as shown in Reaction Scheme 1, the synthesis reaction of inorganic phosphate requires oxygen but can be sufficiently supplied with oxygen under ambient air, so that the production method can proceed under atmosphere. Thus, the production method can easily mass produce inorganic phosphate without generating noxious gas under mild conditions.
상기에서 혼합물을 가열하는 시간은 특별히 한정되지 않으나 가열 시간이 너무 길어지면 공정 단가가 증가하는 문제를 초래할 수 있고, 가열 시간이 너무 짧아지면 수율이 낮아지고 순도가 저하될 수 있다. 이러한 관점에서 상기 혼합물은, 예를 들면, 1 내지 5시간 동안 가열될 수 있다.The time for heating the mixture is not particularly limited. However, if the heating time is too long, the process cost may be increased. If the heating time is too short, the yield may be lowered and the purity may be lowered. From this point of view, the mixture can be heated, for example, for 1 to 5 hours.
상기 제조 방법은 전처리 과정 없이 피로포스페이스 화합물을 가열하는 단순한 공정으로 고순도의 무기 인산염을 제공할 수 있다. 상기 제조 방법은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 채용하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
The above process can provide a high-purity inorganic phosphate by a simple process of heating the pyrophosphate compound without a pretreatment process. The above manufacturing method may further include a step that is commonly employed in the technical field of the present invention.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The above and other objects, features and advantages of the present invention will be more apparent from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings, in which: FIG. However, this is provided as an example of the invention, and the scope of the invention is not limited thereto in any sense.
실시예Example 1: One: CuSnCuSn 22 (( POPO 44 )) 33 의 합성Synthesis of
도 1과 같이 Cu2P2O7 및 Sn2P2O7을 1:2의 몰비로 혼합한 혼합물을 대기 하에서 약 1100℃의 온도로 약 3시간 동안 열처리하여 CuSn2(PO4)3을 합성하였다. 상기 합성된 CuSn2(PO4)3의 결정 특성을 나타내는 XRD (X-ray Diffraction) 패턴을 도 2에 나타내었다.
As shown in Fig. 1, a mixture of Cu 2 P 2 O 7 and Sn 2 P 2 O 7 in a molar ratio of 1: 2 was heat-treated at about 1100 ° C for about 3 hours under the atmosphere to obtain CuSn 2 (PO 4 ) 3 Were synthesized. An XRD (X-ray Diffraction) pattern showing the crystal characteristics of the synthesized CuSn 2 (PO 4 ) 3 is shown in FIG.
비교예Comparative Example 1: One: CuSnCuSn 22 (( POPO 44 )) 33 의 합성Synthesis of
CuO, SnO2 및 (NH4)2HPO4를 1:2:3의 몰비로 혼합한 혼합물을 대기 하에서 약 450℃의 온도로 약 3시간 동안 열처리한 후, 얻어진 생성물을 분쇄하였다. 분쇄된 생성물을 약 1100℃의 온도로 약 3시간 동안 열처리하여 CuSn2(PO4)3을 합성하였다. 상기 합성된 CuSn2(PO4)3의 결정 특성을 나타내는 XRD (X-ray Diffraction) 패턴을 도 3에 나타내었다.
CuO, SnO 2 and (NH 4 ) 2 HPO 4 at a molar ratio of 1: 2: 3 was heat-treated at a temperature of about 450 ° C. for about 3 hours in the atmosphere, and the obtained product was pulverized. The pulverized product was annealed at a temperature of about 1100 ° C for about 3 hours to synthesize CuSn 2 (PO 4 ) 3 . The combined CuSn 2 (PO 4) exhibited the XRD (X-ray Diffraction) pattern that indicates the determination of properties of 3 in FIG.
상기와 같이 실시예 1은 대기 하에서 1회의 가열 공정만이 요구되나, 비교예 1은 저온 및 고온의 가열 공정이 요구되므로 실시예 1이 비교예 1에 비하여 효율적인 공정으로 CuSn2(PO4)3를 제공함이 확인된다. As described above, in Example 1, only one heating step is required in the atmosphere, but since Comparative Example 1 requires a heating process at a low temperature and a high temperature, CuSn 2 (PO 4 ) 3 ≪ / RTI >
또한, 실시예 1은 피로포스페이트 화합물을 전구체로 사용하여 합성 반응 중 유해 가스가 발생되지 않으나, 비교예 1은 (NH4)2HPO4을 전구체로 사용하여 합성 반응 중 유해 가스인 암모니아가 발생하였다. In Example 1, no noxious gas was generated during the synthesis reaction using the pyrophosphate compound as a precursor. In Comparative Example 1, ammonia as a noxious gas was generated during the synthesis reaction using (NH 4 ) 2 HPO 4 as a precursor .
더욱이, 도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예 1은 상기와 같이 단순한 공정으로도 고순도의 CuSn2(PO4)3을 제공하나, 비교예 1에서는 복잡한 공정을 통하여 다량의 부산물을 포함하는 CuSn2(PO4)3를 제공함이 확인된다.2 and 3, Example 1 provides CuSn 2 (PO 4 ) 3 of high purity even by a simple process as described above. In Comparative Example 1, CuSn 2 (PO 4 ) 3 containing a large amount of by- 2 is viewed provide a (PO 4) 3.
Claims (3)
A 2 P 2 O 7 wherein A is at least one first metal selected from the group consisting of Cu, Ag and Au, and B 2 P 2 O 7 , wherein B is Sn, Ti and the at least one second metal in a second pyrophosphate is selected from the group of 0.5 to 1.5 consisting of Zr: AB 2 (PO 4) containing a mixture mixed at a molar ratio of 1.5 to 2.5 to heat at 1000 to 1200 ℃ 3 ≪ / RTI >
The process according to claim 1, wherein the mixture is heated under air to produce AB 2 (PO 4 ) 3 .
The process for producing inorganic phosphate according to claim 1, wherein AB 2 (PO 4 ) 3 is heated at 1000 to 1200 ° C for 1 to 5 hours.
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|---|---|---|---|---|
| JP2011213539A (en) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Namics Corp | Ion-conductive inorganic compound, method for synthesizing the same and method for manufacturing alkali metal-ion secondary battery |
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