KR101736904B1 - 낮은 광학 위상 지연을 구비한 다층 물품 - Google Patents

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웨이 펑
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Abstract

제1 표면 텍스처를 가진 제1 층으로서, 제1 폴리머의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제1 응력 광학 계수(C m1)를 가진 제1 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제1 층; 및 제2 무광 매트릭스의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제2 응력 광학 계수(C m2)를 가진 제2 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제2 층;을 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품으로서, 제1 응력 광학 계수 및 제2 응력 광학 계수 사이의 관계는 C m2 > 4(C m1) (식 A)이고, 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정되고 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 크지만 물품의 총 두께의 75%보다 작거나 같다.

Description

낮은 광학 위상 지연을 구비한 다층 물품{MULTILAYERED ARTICLES WITH LOW OPTICAL RETARDATION}
본 개시물은 낮은 광학 위상 지연을 구비한 다층 물품, 구체적으로 다층 물품 조성물, 이것의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
액정 디스플레이 적용에 사용된 광학 시트/필름은 다양한 투명 열가소성 재료로 만들어질 수 있다. 본 출원을 위한 열가소성 재료의 바람직한 성질은 높은 투명도, 우수한 색상, 높은 선명도, 높은 유리 전이 온도, 인성(roughness), 연성(ductility), 치수 안정성, 내화학성, 용융물 가공성(melt　processability)등을 포함한다. 폴리카보네이트는 상기 요건들 중 다수를 만족시킨다. 하지만, 폴리카보네이트(즉, 비스페놀-A(BPA) 폴리카보네이트 호모폴리머(BPA-PC))로 만들어진 광학 시트/필름 또는 디스크가 압력 또는 응력 하에 용융물에서 고체로의 폴리카보네이트 레진의 냉각을 수반하는 용융물 압출 또는 성형 가공을 사용하여 형성되는 경우 상대적으로 높은 광학 위상 지연을 보유한다. 이러한 압출 또는 성형 가공의 예는 캘린더링(calendering) 시트/필름 압출, 프로파일 압출, 엠보싱, 사출 성형 및 압축 성형 가공 등을 포함하며, 이것들은 성형되는 물품의 형태 및/또는 표면 마감 또는 텍스처(texture)의 형성 목적으로 사용된다.
광학 시트의 광학 위상 지연이 높을 경우, 용융물 가공 단계 중에 광학 시트에 비 균일한 압력이 적용되어 넓은 면적에 결쳐 광학 위상 지연의 분포의 비 균일성을 높이게 된다. 그 결과, 액정 디스플레이(LCD) 관련 분야(application)에 적용 시 시트에 비 균일하게 분포된 광학 위상 지연은 시각적으로 바람직하지 않은 색상 밴드 문제("무지개 얼룩(Rainbow Mura)" 또는 "무지개 형상(Rainbow appearance)")를 야기한다. 광 운영 텍스처(예를 들어, 마이크로-렌즈, 프리즘, 또는 조작된 랜덤 텍스처) 및 비 균일하게 분포된 광학 위상 지연을 가진 광학 필름은 "무지개 얼룩" 문제 때문에 LCD 디스플레이의 백라이트 모듈(BLM)에 사용된 디스플레이 필름 스택의 상단 필름 층에서의 사용에 적합하지 않다. 또한, 일부 LCD에 사용된 반사 편광자 시트에 대하여, 상단 산광층(top light diffusing layer)에서의 높은 광학 위상 지연 수준은 광 소멸(light depolarization)을 유발할 수 있고, 따라서 반사 편광자 시트의 휘도 강화 효과의 손실을 야기한다.
낮은 위상 지연을 가진 광학 열가소성 시트, 필름 또는 디스크를 만드는 기존의 시도는 다음과 같은 접근법을 포함한다: 1) 본질적으로 높은 복굴절을 가진 재료에 대한 대체물로서 본질적으로 낮은 복굴절을 가진 재료의 사용; 2) 압출 또는 성형 가공 중에, 또는 2차 어닐링(annealing) 공정에 의해 형성된 물품(시트/필름/디스크)에서의 기계적 잔류 응력의 감소.
첫 번째 접근법에 따르면, 본질적으로 낮은 복굴절을 가진 재료의 예로는 사이클릭 올레핀 코폴리머(COC), 구체적으로 폴리에스테르 코폴리머, 예를 들어 오사카 가스 케미칼(Osaka Gas Chemical)의 OKP4, 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)를 포함한다. 하지만, 이 재료들은 비싸고 및/또는 불량한 내충격성을 나타낼 수 있다(예를 들어, PMMA).
두 번째 접근법에 따르면, 압출된 광학 시트/필름에서의 잔류 응력을 감소시키려는 노력으로, 닙핑(nipping)이 없는 단일 냉각 롤(chill roll)에 용융 웹을 주조하는, 또는 용융물 캘린더링 압출 공정을 위한 닙 롤러(nip roller) 중 하나로서 컴플라이언트 롤(compliant roll)을 사용하는 시트 압출 공정에서 용융물이 경화되는 동안, 폴리머 용융물에 적용되는 기계적 부하(압력 또는 웹 장력(web tension))를 감소시킨다. 이 접근법은 감소된 잔류 응력을 통해 시트의 광학 위상 지연을 낮출 수 있지만, 용융물 캘린더링 공정에서의 충분한 닙 압력의 부족으로 인해 광 운영 목적의 기능적인 표면 형상(예를 들어, 마이크로-렌즈, 프리즘 형상, 또는 무광 패턴)을 필름 또는 시트에 부여하는 것을 제한할 수 있다. 또한, 컴플라이언트 닙 롤이 고무 표면을 구비한 롤인 경우, 이 접근법은 우수한 열 전도체가 아닌 고무 롤 표면에서의 폴리머 용융물의 불충분한 냉각으로 인해 압출 라인 처리량이 적어지게 된다.
대안으로, 기판 필름의 표면 중 한 표면을 교차 결합 가능한 액체 코팅(예를 들어, 교차 결합 가능한 아크릴 코팅액)으로 코팅할 수 있다. 이어서, 마이크로 복제(micro-replication) 공정을 통해 액체 코팅 표면에 광 운영 표면 텍스처를 도입한 후, UV 조사 공정에 의해 텍스처 패턴을 경화시킨다. 전형적으로, 액체 모노머 코팅을 사용하는 마이크로 복제 공정은 마감된 필름의 광학 위상 지연을 많이 증가시키지 않는다. 하지만, 이 방법은 직접적인 캘린더링 압출 또는 사출 성형 가공에 비해 더 큰 비용을 요구한다. 또한, 다층 물품은 100 퍼센트 열가소성 폴리머가 아니며 쉽게 재활용될 수 없다.
따라서, 비용 효율적인 방법으로 생산 가능하며 광 운영 표면 텍스처, 낮은 광학 위상 지연, 및 우수한 기계적 성질을 가진 열가소성 광학 필름 및 시트가 필요하다.
다층 물품 및 그것의 제조 및 사용 방법이 본원에 개시된다.
제1 측면 및 제2 측면 및 제1 측면 상에 제1 표면 텍스처를 가지며, 제1 폴리머의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제1 응력 광학 계수(Cm1)를 갖는 제1 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제1층; 및 제2 측면에 인접하게 위치하고 제2 매트릭스의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제2 응력 광학 계수(Cm2)를 가진 제2 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제2 층을 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품으로서, 제1 응력 광학 계수와 제2 응력 광학 계수 간의 관계는 Cm2 > 4(Cm1) (식 A)이고, 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 두껍지만 물품의 총 두께의 75%보다 작거나 같고; 제2 층의 두께는 물품의 총 두께의 25%보다 더 두껍거나 같고; 물품의 광학 위상 지연은 150 nm보다 작거나 같다. 상기 기술된 특징 및 다른 특징들은 하기 도면 및 상세한 설명에 의해 예시된다.
예시적인 구체예인 도면을 참조하면 되는데, 유사한 요소들은 비슷하게 넘버링되었고, 도면은 본원에서 개시된 예시적인 구체예를 제한하려는 목적이 아니라 이것들을 도시할 목적을 위해 제공된다.
도 1은 다층 물품의 횡단면도이다.
도 2A-2D는 특수 구성된 표면 텍스처 유형에 대한 미세구조 요소의 삽도이다.
도 3은 다층 물품의 횡단면도이다.
도 4A는 다층 물품을 제조하기 위한 용융물 캘린더링 시스템의 개략도이다.
도 4B는 도 4A의 캘린더링 시스템의 특정 요소의 삽도이다.
도 4C는 수평형 다이(horizontal die)를 이용하는 용융물 캘린더링 시스템의 삽도이다.
도 5는 테이버 직선 마모 시험(Linear Taber Abration test) 방법의 개략도이다.
도 6은 실시예 1의 결과를 도시하는 그래프이다.
도 7은 Rz의 측정값을 도시하는 그래프이다.
도 8은 미세 텍스처된(textured) 필름에 대한 위상 지연 대 D1 - 1.5 x Rz를 도시하는 그래프이다.
도 9는 마이크로렌즈 공압출된 필름에 대한 위상 지연 대 D1 - 1.5 x Rz를 도시하는 그래프이다.
낮은 광학 위상 지연 및 광 운영 표면 텍스처를 둘 다 포함하는 열가소성 다층 물품(예를 들어, 시트, 필름), 및 그것의 제조 및 사용 방법이 본원에서 개시된다. 본원에서 사용된 "낮은 광학 위상 지연"은 150 나노미터(nm)보다 작거나 같은 광학 위상 지연을 의미한다. 다층 물품의 낮은 광학 위상 지연은 다층 물품의 다른 층(들) 및/또는 최적화된 공압출 가공 조건보다 훨씬 더 낮은 응력 광학 계수(예를 들어, 적어도 2배 낮음, 3배 낮음, 또는 4배 낮음)를 가진 제1 층의 사용을 통해 달성될 수 있다. 광 운영 기능에 대한 1차 표면 텍스처는 더 낮은 응력 광학 계수(예를 들어, 다른 층보다 더 낮음)를 가진 제1 층의 표면 상에 생성되고, 제1 표면 텍스처(즉, 1차 표면 텍스처)의 최고 피크로부터 제1 층의 다른 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 크다. Rz가 추정된 프로파일의 최대 높이로서 한정되는바, Rz는 일반적으로 프로파일의 평가 길이 내에서의 샘플링 길이의 수에 대하여 평균 내어진 프로파일의 가장 깊은 골(Rv) 및 프로파일의 최고 피크(Rp)의 합산으로 기술될 수 있다.
1차 표면 텍스처는 광 운영 기능, 예를 들어 확산 기능 또는 광 전환/지향(light turning/directing) 기능을 가진 여러 유형 중 하나 일 수 있다. 비 특정 기하학적 구조의 피크 및 골의 무광 토포그래피(topography)를 포함하는 일반적인 무광 표면 텍스처는 강력한 산광 기능성 및 필름의 표면에 걸쳐 균일한 광 분포를 제공할 수 있다. 일반적인 무광 표면은 전형적으로 표준 표면 마감 속성, 예를 들어 평균 거칠기(Ra) 또는 피크 계수(Rpc)에 의해 특징지어진다. 1.2 마이크로미터(μm) 미만의 Ra 및 센티미터 당 50 피크(피크/cm)보다 큰 Rpc를 가진 일반적인 무광 표면을 구비한 산광 필름은 초고화질(UHD) 디스플레이의 우수한 화질에 유익할 수 있다. 1.0 μm 미만의 Ra 및 80 피크/cm보다 큰 Rpc를 가진 무광 표면을 구비한 산광 필름이 UHD 디스플레이에 더 유익할 수 있다. 0.7 μm 미만의 Ra 및 100 피크/cm보다 큰 Rpc를 가진 무광 표면을 구비한 산광 필름이 UHD 디스플레이에 보다 더 유익할 수 있다.
마이크로렌즈, 프리즘, 피라미드, 또는 렌티큘러 렌즈(lenticular lens)와 같은 독특한 기하학적 구조의 복수의 미세구조 요소를 포함하는 특수 구성된 표면 텍스처는 강력한 광 전환 기능성을 제공하는 한편 어느 정도의 산광 기능성 또는 LCD 디스플레이의 구성요소 상에서 광원 배치 세부사항 또는 구조적 패턴을 숨기는데 필요한 은폐력을 제공할 수 있다. 특수 구성된 표면 텍스처는 전형적으로 개개의 미세구조 요소의 기하학적 속성에 의해 특징지어진다. 이러한 요소의 베이스의 특정 크기로 나누어진 특정 높이로 한정된 종횡비는 도 2A-2D에서 도시된 바와 같이 광을 전환/지향하는 패턴 기능을 나타내는 한 중요한 속성이다. 또한, 외부 층 상의 1차 표면 텍스처는 다층 물품의 기계적 마모 작용에 영향을 미칠 수 있다. 낮은 거칠기 수준을 가진 일반적인 무광 표면 텍스처가 UHD 디스플레이 적용에 바람직한 한편, 거칠기의 감소는 표면의 내마모성에 부정적인 영향을 미친다. 1차 표면 텍스처의 기계적 내마모성이 요구되는 경우, 적합한 기계적 성질(예를 들어, 높은 연필 경도)을 가진 재료로부터 1차 표면 텍스처를 가지고 있는 외부층을 설계한다. 이러한 표면 텍스처는 일반적인 무광 표면 텍스처 또는 마이크로렌즈 형상, 프리즘 형상, 피라미드 형상, 렌티큘러 형상을 포함하는 특수 구성된 표면 텍스처일 수 있다. 다층 물품은 디지털 디스플레이, 창, 조명 커버, 및 다른 적용을 위한 산광 필름 또는 시트로서 사용될 수 있으며, 이 경우 물품의 산광 효과 및 낮은 광학 위상 지연 둘 다 유익하다.
폴리머 물품의 복굴절은 근본적으로 구성 폴리머 분자의 배향 및 변형과 관련된다. 몰드된 또는 압출된 열가소성 폴리머 물품의 잔류 복굴절은 물품이 제작되는 원자재의 화학적 구조, 내부 분자 배향의 정도, 용융물 가공 중에 적용된 기계적 응력, 냉각 속도, 및 제작 공정 중에 폴리머 물품의 열 이완 또는 어닐링을 포함하는 여러 인자에 의해 영향을 받을 수 있다. 구체적으로, 몰드된 또는 압출된 열가소성 물품의 관찰된 복굴절(Δn)은 전형적으로 구성 열가소성 레진(들)의 응력 광학 계수(C), 및 물품의 압출 또는 성형 가공 중에 가해진 기계적 응력(Δσ)의 함수이다. 관찰된 복굴절(Δn), 응력 광학 계수(C), 및 열가소성 폴리머 물품에 적용된 기계적 응력(Δσ) 간의 관계는 일반적으로 다음과 같이 표현될 수 있다:
Δn = C * Δσ.
열가소성 폴리머의 응력 광학 계수는 폴리머의 온도의 함수이다. 특히, 폴리머의 온도가 폴리머의 유리 전이 온도(Tg) 또는 녹는 점(Tm) 이상에서 Tg 또는 Tm 이하로 감소할 때, 응력 광학 계수(C)의 진폭이 크게 감소할 수 있다. 열가소성 물품의 압출 또는 성형 가공 중에, 온도는 전형적으로 용융 온도에서 Tg 또는 Tm을 거쳐 주변 온도로 냉각된다. 따라서, 압출된 또는 몰드된 열가소성 물품의 최종적으로 관찰된 복굴절을 형성하는 메커니즘은 복합적인 과정이다. 하지만, 본 발명자들은 용융된 상태에서의 폴리머의 응력 광학 계수(Cm)가, 특히 폴리머 용융물에 높은 압력 또는 높은 기계적 부하를 적용한 다음 용융물을 신속하게 고체로 냉각시키는 성형 또는 압출 공정에 대하여, 고체 상태에서의 응력 광학 계수(Cs)보다 형성된 물품의 최종 복굴절을 결정하는데 있어서 더 지배적인 역할을 한다고 생각한다. 광학 위상 지연은 물품의 평균 복굴절(Δn)에 비례하며, 이것은 다음과 같이 표현될 수 있다:
위상 지연 = Δn * (물품의) 두께.
표 1은 용융 상태 또는 고무 상태에서의 여러 투명 열가소성 폴리머의 응력 광학 계수(Cm)를 나열하며, 이것들은 Wimberger-Friedl의 1991 논문("The peculiar rheo-optical behavior of bisphenol-A-polycarbonate and polymethylmethacrylate", Rheol Acta 30:329-340 (1991)) 및 Inki Min 및 Kyunghwan Yoon의 2012년 논문("Dynamic measurement of stress optical behavior of three amorphous polymers", Korea-Australia Rheology Journal, 24:73-79 (2012))을 포함하는 예시적 연구에 따라 유변-광학 방법(rheo-optical methods)을 사용하여 측정되었다.
표 1
투명 열가소성 레진의 예(제조사) 대략적인 Cm 값*
(Brewsters, 10-12 Pa-1)
BPA-PC 3000~4000**
PMMA -30**
OKP4(오사카 가스 케미컬) -300~-500
사이클릭 올레핀 코폴리머 Topas 5013 -700
SAN/PMMA 블렌드 -250~250
* 본원에 제시된 Cm 값은 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정되었다.
** BPA-PC 및 PMMA에 대한 Cm 값은 1991에 Wimberger-Friedl의 논문에서 보고되었다.
본원에서 기술된 다층 물품은 투명 열가소성 레진의 적어도 두 개의 층을 포함한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 투명하다는 것은 각각의 열가소성 레진의 광 투과도(Tvis)가 적어도 85%임을 의미한다. 본원에서 사용된 Tvis 및 헤이즈(haze)는 D65 광원(illuminant) 및 10도의 관찰자 각도를 구비한 ASTM D1003-00, Procedure A(레진은 활면을 구비한 1 밀리미터(mm) 두께 플라크(plaque)로 성형된다)에 따라 설계된 가드너 헤이즈-플러스 기구(Gardner Haze-plus instrument)에 따라 측정된다. 제1 층은 제2 층보다 더 낮은 Cm을 가지는 외부 층일 수 있다. 제1 층은 또한 일반적으로 무광 표면 텍스처 또는 복수의 미세구조 요소 형상, 예를 들어 마이크로렌즈, 프리즘 형상, 렌티큘러, 및 피라미드 형상을 포함하는 특수 구성된 표면 텍스처인 1차 표면 텍스처(즉, 제1 표면 텍스처)를 포함한다. 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 다음 층 계면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 크다. 또한, 물품은 제1 층과 제2 층 사이에 선택적으로 타이 층(tie layer)을 포함할 수 있다. 다층 물품의 광학적 헤이즈는 ASTM D1003-00에 따라 측정된 바와 같이 30%보다 더 크거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 150 나노미터(nm)보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 80 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 50 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 20 nm보다 작거나 같을 수 있다.
제1 층은 ASTM D3363에 따라 측정된 바와 같이 H보다 크거나 같은 연필 경도를 가질 수 있다. 제1 층은 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 호모-폴리머, 메틸 메타크릴레이트(MMA) 및 적어도 하나의 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예를 들어 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트의 코폴리머, MMA 및 아크릴 산 또는 메타크릴 산의 코폴리머, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택된 열가소성 아크릴 폴리머를 포함할 수 있다. 제2 층은 비스페놀-A 폴리카보네이트, 비스페놀-A 폴리카보네이트의 코폴리머, 또는 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합인 폴리카보네이트(PC)를 포함할 수 있다.
다층 물품은 투명 열가소성 레진의 적어도 세 개의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 층 및 제3 층은 제1 층과 제3 층 사이에 위치한 제2 층의 외부 층을 형성할 수 있다. 제1 층 및 제3 층은 같은 재료 또는 다른 재료로 구성될 수 있다. 층들은 직접적으로 접촉될 수 있다. 물품은 또한 제1 층, 제2 층, 및 제3 층 중 하나 또는 그 이상의 사이에 선택적으로 타이 층을 포함할 수 있다. 제1 층 및 제3 층은 제2 층보다 더 낮은 Cm을 가지는 재료를 포함할 수 있다. 제1 층은 또한 외부 표면 상에 광 운영 기능을 가진 1차 표면 텍스처(즉, 제1 표면 텍스처)를 포함한다. 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 클 수 있고, 예를 들어 제1 표면 텍스처의 Rz보다 2.0배 더 크거나 같을 수 있다. 다층 물품의 광학 헤이즈는 ASTM D1003-00에 따라 측정된 바와 같이 30%보다 더 크거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 150 나노미터(nm)보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 80 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 50 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품의 총 광학 위상 지연은 20 nm보다 작거나 같을 수 있다.
제1 층 및 제3 층은 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 호모-폴리머, 메틸 메타크릴레이트 (MMA) 및 적어도 하나의 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예를 들어 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트의 코폴리머, MMA 및 아크릴 산 또는 메타크릴 산의 코폴리머, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택되는 열가소성 아크릴 폴리머를 포함할 수 있다. 제2 층은 폴리카보네이트를 포함할 수 있다.
1차 표면 텍스처는 일반적으로 무광 및 "미세한" 텍스처를 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 "미세한" 텍스처는 일반적으로 1.2 μm와 같거나 더 작은 평균 거칠기(Ra), 및 50 피크/cm보다 더 크거나 같은 피크 계수(Rpc)를 가진 무광 표면 텍스처를 말한다. 피크 계수(Rpc)는 프로파일 평균선에 중점을 둔 선택 가능한 밴드를 통해 돌출된 국부적 거칠기 피크 및 골의 수를 말한다. 계수는 평가 길이에 걸쳐 결정되고 센티미터 당 피크로 보고된다. 표면 거칠기(Ra) 및 피크 계수(Rpc)는 표준 표면 프로파일링 기구, 예를 들어 일본 도쿄에 있는 Kosaka Laboratories의 Kosaka 1700a 조면계를 사용하여 측정된다. ISO 4287:1997에서 제시된 과정을 따라 기구를 구성하고 표면 프로파일 파라미터, 예를 들어 Ra, Rp, Rv, Rz 및 Rpc를 측정한다. Rz는 ISO 4287에 따라 가장 높은 프로파일 피크(Rp) 및 가장 깊은 프로파일 골(Rv)의 합계로 구해진다. 적어도 5.6 mm의 스캔 길이(적어도 4.0 mm 네트 평가 길이를 제공함), 가우스 데이터 필터, 및 0.8 mm 필러 컷-오프가 사용된다. 피크 계수를 위해서, 프로파일 평균선 주위의 ± 0.5 μm 대칭 밴드를 설정하여 Rpc를 보고한다. 본 출원의 실시예 및 비교예에서, 표면 텍스처의 표면 프로파일 데이터는 필름/시트 웹의 압출 방향(즉, 기계 방향(machine direction))을 따라 5 프로파일 스캔 및 웹의 가로 방향(transverse direction)을 따라 다른 5 프로파일 스캔으로 측정된 다음, 총 10 스캔의 평균 표면 프로파일 데이터가 결과로서 기록된다. 이러한 "미세한" 텍스처를 구비한 시트는 UHD LCD 디스플레이용 백라이트에서 디스플레이 필름으로서 유용하다. 하지만, 시트의 텍스처가 상대적으로 큰 평균 거칠기(예를 들어, Ra > 1.2 μm)를 가지고 Rpc가 50 피크/cm보다 더 낮은 경우, 시트는 디스플레이에 적용 시 입자성 외관(graininess appearance)을 가질 수 있으며, 이는 산란되고 분리된 표면 위치에 있는 큰 피크 또는 골 표면 형상의 광학 렌즈 효과에 의해 야기되는 것으로 판단된다. 이러한 큰 피크 또는 골 형상의 크기가 디스플레이, 특히 UHD 디스플레이의 픽셀 크기와 비슷하거나 더 클 경우, 입자성 외관은 가시적이 되고 결함으로서 간주된다.
다층 물품은 높은 압력 또는 기계적 응력이 폴리머 용융물에 가해져서 물품의 형태 및/또는 표면 텍스처의 형성을 용이하게 할 수 있는 용융물 압출 또는 성형 가공으로 만들어질 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 10 bar보다 높거나 같은 압력이 높은 압력으로 간주될 수 있다. 상기 공정은 압력 또는 응력 하에 용융물에서 고체로의 열가소성 레진의 모든 층의 냉각을 수반한다.
본원에서 사용된 "폴리카보네이트"는 식 (1)의 카보네이트 반복 구조 단위를 가진 폴리머를 의미한다:
Figure 112016101043314-pct00001
상기 식에서, R1 기의 총 수의 적어도 60 퍼센트는 방향족이거나, 또는 각각의 R1은 적어도 하나의 C6-30 방향족 기를 함유한다. 구체적으로, 각각의 R1은 디하이드록시 화합물, 예를 들어 식 (2)의 방향족 디하이드록시 화합물 또는 식 (3)의 비스페놀로부터 유래될 수 있다.
Figure 112016101043314-pct00002
식 (2)에서, 각각의 Rh는 독립적으로 할로겐 원자, 예를 들어 브롬, C1-10 하이드로카빌 기, 예를 들어 C1-10 알킬, 할로겐-치환된 C1-10 알킬, C6-10 아릴, 또는 할로겐-치환된 C6-10 아릴이고, n은 0 내지 4이다.
식 (3)에서, Ra 및 Rb는 각각 독립적으로 할로겐, C1-12 알콕시, 또는 C1-12 알킬이고; p 및 q는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이고, p 또는 q가 4 미만일 때, 고리의 각각의 탄소의 원자가는 수소로 채워진다. 한 구체예에서, p 및 q는 각각 0이거나, 또는 p 및 q는 각각 1이고, Ra 및 Rb는 각각 각각의 아릴렌 기 상의 하이드록시 기에 대하여 메타 위치에 존재하는 C1-3 알킬 기, 구체적으로 메틸이다. Xa는 두 개의 하이드록시 치환된 방향족 기를 연결하는 연결기이고, 상기 연결기 및 각각의 C6 아릴렌 기의 하이드록시 치환기는 C6 아릴렌 기 상에서 서로에 대하여 오르토, 메타, 또는 파라(특히, 파라)로 위치하고, 상기 Xa는, 예를 들어, 단일 결합, -O-, -S-, -S(O)-, -S(O)2-, -C(O)-, 또는 C1-18 유기기이고, 상기 C1-18 유기기는 사이클릭 또는 비사이클릭, 방향족 또는 비-방향족일 수 있고, 헤테로원자, 예를 들어, 할로겐, 산소, 질소, 황, 규소, 또는 인을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, Xa는 치환된 또는 비치환된 C3-18 사이클로알킬리덴; 식 -C(Rc)(Rd)-의 C1-25 알킬리덴(여기에서 Rc 및 Rd는 각각 독립적으로 수소, C1-12 알킬, C1-12 사이클로알킬, C7-12 아릴알킬, C1-12 헤테로알킬, 또는 사이클릭 C7-12 헤테로아릴알킬이다); 또는 식 -C(=Re)-의 기(여기에서 Re는 2가 C1-12 탄화수소 기이다)일 수 있다.
구체적인 디하이드록시 화합물의 일부 예시적인 예는 다음을 포함한다: 비스페놀 화합물, 예를 들어 4,4'-디하이드록시바이페닐, 1,6-디하이드록시나프탈렌, 2,6-디하이드록시나프탈렌, 비스(4-하이드록시페닐)메탄, 비스(4-하이드록시페닐)디페닐메탄, 비스(4-하이드록시페닐)-1-나프틸메탄, 1,2-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-1-페닐에탄, 2-(4-하이드록시페닐)-2-(3-하이드록시페닐)프로판, 비스(4-하이드록시페닐)페닐메탄, 2,2-비스(4-하이드록시-3-브로모페닐)프로판, 1,1-비스(하이드록시페닐)사이클로펜탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)아이소부텐, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)사이클로도데칸, 트랜스-2,3-비스(4-하이드록시페닐)-2-부텐, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)아다만탄, 알파,알파'-비스(4-하이드록시페닐)톨루엔, 비스(4-하이드록시페닐)아세토니트릴, 2,2-비스(3-메틸-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-에틸-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-n-프로필-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-아이소프로필-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-sec-부틸-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-사이클로헥실-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-알릴-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-메톡시-4-하이드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판, 1,1-디클로로-2,2-비스(4-하이드록시페닐)에틸렌, 1,1-디브로모-2,2-비스(4-하이드록시페닐)에틸렌, 1,1-디클로로-2,2-비스(5-페녹시-4-하이드록시페닐)에틸렌, 4,4'-디하이드록시벤조페논, 3,3-비스(4-하이드록시페닐)-2-부타논, 1,6-비스(4-하이드록시페닐)-1,6-헥산디온, 에틸렌 글리콜 비스(4-하이드록시페닐)에테르, 비스(4-하이드록시페닐)에테르, 비스(4-하이드록시페닐)설피드, 비스(4-하이드록시페닐)설폭시드, 비스(4-하이드록시페닐)설폰, 9,9-비스(4-하이드록시페닐)플루오린, 2,7-디하이드록시피렌, 6,6'-디하이드록시-3,3,3',3'-테트라메틸스피로(비스)인단("스피로바이인단 비스페놀"), 3,3-비스(4-하이드록시페닐)프탈리미드, 2,6-디하이드록시디벤조-p-디옥신, 2,6-디하이드록시티안트렌, 2,7-디하이드록시페녹사틴, 2,7-디하이드록시-9,10-디메틸페나진, 3,6-디하이드록시디벤조푸란, 3,6-디하이드록시디벤조티오펜, 및 2,7-디하이드록시카바졸; 레조르시놀, 치환된 레조르시놀 화합물, 예를 들어 5-메틸 레조르시놀, 5-에틸 레조르시놀, 5-프로필 레조르시놀, 5-부틸 레조르시놀, 5-t-부틸 레조르시놀, 5-페닐 레조르시놀, 5-쿠밀 레조르시놀, 2,4,5,6-테트라플루오로 레조르시놀, 2,4,5,6-테트라브로모 레조르시놀 등; 카테콜; 하이드로퀴논; 치환된 하이드로퀴논, 예를 들어 2-메틸 하이드로퀴논, 2-에틸 하이드로퀴논, 2-프로필 하이드로퀴논, 2-부틸 하이드로퀴논, 2-t-부틸 하이드로퀴논, 2-페닐 하이드로퀴논, 2-쿠밀 하이드로퀴논, 2,3,5,6-테트라메틸 하이드로퀴논, 2,3,5,6-테트라-t-부틸 하이드로퀴논, 2,3,5,6-테트라플루오로 하이드로퀴논, 2,3,5,6-테트라브로모 하이드로퀴논 등.
식 (3)의 비스페놀 화합물의 구체적인 예는 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 프로판("비스페놀 A" 또는 "BPA"), 3,3-비스(4-하이드록시페닐) 프탈리미딘, 2-페닐-3,3-비스(4-하이드록시페닐) 프탈리미딘(PPPBP), 및 1,1-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)사이클로헥산(DMBPC)을 포함한다. 상기 언급된 디하이드록시 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 조합이 또한 코폴리머를 형성하는데 사용될 수 있다. 특정 구체예에서, 폴리카보네이트는 비스페놀 A로부터 유래된 선형 호모폴리머이며, 여기에서 A1 및 A2는 각각 p-페닐렌이고 Y1는 아이소프로필리덴이다.
본원에서 개시된 구성요소, 공정, 및 장치는 첨부된 도면을 참조하여 더 잘 이해될 수 있다. 이 도면(본원에서 "도"로도 불림)들은 단지 본 개시물의 입증의 편이성 및 용이함에 근거한 개략도일 뿐이며, 따라서 디바이스 또는 이것의 구성요소의 상대적인 크기 및 치수를 나타내고 및/또는 예시의 구체예의 범위를 한정하거나 제한하려는 의도는 아니다. 구체적인 용어가 명확화를 위해서 다음 설명에서 사용되지만, 이 용어들은 단지 도면에서 예시를 위해 선택된 구체예의 특정 구조를 말하려는 의도이며, 본 개시물의 범위를 한정하거나 제한하려는 의도는 아니다. 하기 도면 및 다음 설명에서, 유사한 수치적 명칭은 유사한 기능의 구성요소를 말하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1에서 나타난 바와 같이, 물품(100)은 제1 층(110) 및 제2 층(120)을 포함하는 두 개의 투명 열가소성 층을 포함한다. 선택적인 층은 제1 층(110)과 제2 층(120) 사이에 위치할 수 있다. 제1 층(110)의 Cm(용융 상태 또는 고무 상태에서 응력 광학 계수)은 제2 층(120)의 Cm보다 4배 더 낮다. 제1 층(110)의 두께는 제1 측면(즉, 도 1에서 제1 층(110)의 상단 측면) 상의 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정되며, 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 크지만 물품(100)의 총 두께의 75%보다 작거나 같을 수 있다.
제1 층(110) 및 제2 층(120)은 투명 열가소성 폴리머를 포함할 수 있다. 제1 층(110)은 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 호모-폴리머, 메틸 메타크릴레이트(MMA) 및 적어도 하나의 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예를 들어 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트의 코폴리머, MMA 및 아크릴 산 또는 메타크릴 산의 코폴리머, 사이클릭 올레핀 코폴리머, 폴리에스테르 코폴리머, 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머 및 코모노머를 가지거나 또는 코모노머를 가지지 않는 PMMA의 블렌드, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택된 아크릴 폴리머를 포함할 수 있다. 제2 층(120)은 폴리카보네이트(예를 들어, BPA-PC), 폴리에스테르 코폴리머, 폴리카보네이트 및 폴리에스테르 코폴리머의 블렌드, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함한다. 제1 층(110)의 두께는 제1 측면 (즉, 도 1에서 제1 층(110)의 상단 측면) 상의 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정되며, 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 크지만 물품(100)의 총 두께의 75%보다 작거나 같을 수 있다. 물품(100)의 전체 두께는, 예를 들어 25 마이크로미터(μm) 내지 6 mm일 수 있다.
물품(100)은 제1 층(110)의 외부 표면 측면 상에, 즉 제2 층(120)과의 계면의 반대 측면 상에 1차 표면 텍스처를 포함할 수 있다. 1차 표면 텍스처는 마이크로렌즈, 다면체 형태(예를 들어, 프리즘, 피라미드 형태, 큐브 코너(cube corner) 형태 등), 렌티큘러 형태, 일반적인 무광 표면 형상, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함하는 복수의 기하학적 미세구조 요소를 포함할 수 있다. 이 기하학적 형태의 평균 종횡비는 0.05보다 크거나 같다. 1차 표면 텍스처는 또한 Ra가 1.2 마이크로미터와 같거나 더 작은 일반적인 무광 표면 텍스처만을 포함할 수 있으며, Rpc는 50 피크/cm보다 크거나 같을 수 있다. 또한, 1차 표면 텍스처는 물품(100)의 제1 층에 적어도 부분적으로 내포되는 하나 이상의 돌출 추가 입자(protruded additive particles)를 포함시켜서 형성될 수 있다.
물품(100)의 총 광학 위상 지연은 150 nm 미만일 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, 광학 위상 지연은 1985년 Redner의 논문(A.S. Redner, "Photoelastic measurements by means of computer-assisted spectral contents analysis," Expt. Mech., 25, 148-153 (1985))에서 상세히 기술된 분광분석법(spectrophotometric method)인 StrainOpticsTM SCA-1500 기구에 따라 측정된다. 산광 표면 텍스처를 구비한 필름 또는 시트 샘플의 광학 위상 지연을 측정하기 위해서, 표면 텍스처는 측정 전에 텍스처된 표면(즉, 굴절률 정합 유체(index-matching fluid))의 굴절률과 같은 굴절률 정합을 가진 투명 유체의 박층에 의해 "세척"(즉, 완전히 커버)되어야 한다. 물품(100)의 총 광학 위상 지연은 80 nm 미만일 수 있다. 물품(100)의 총 광학 위상 지연은 50 nm 미만일 수 있다. 물품(100)의 총 광학 위상 지연은 20 nm 미만일 수 있다.
도 3에서 나타난 바와 같이, 3층 물품(200)은 제1 층(210), 제2 층(220) 및 제3 층(230)을 포함한다. 제1 층(210) 및 제3 층(230)은 외부 층일 수 있다. 물품(200)은 선택적으로 제1 층, 제2 층 및 제3 층 사이에 타이 층을 포함할 수 있다. 제1 층(210) 및 제3 층(230)은 같거나 다른 투명 열가소성 레진으로 만들어질 수 있다. 제2 층(220)은 용융 상태 또는 고무 상태의 고유한 응력 광학 계수가 제1 층(210) 및 제3 층(230)보다 4배 더 큰 투명 열가소성 레진으로 만들어진다. 제1 층(210)의 두께는 제1 측면(즉, 도 3에서 제1 층(210)의 상단 측면) 상의 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정되며, 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 크지만 물품(100)의 총 두께의 75%보다 작거나 같을 수 있다. 물품(200)의 전체 두께는 25 마이크로미터 내지 6 mm일 수 있다.
제1 층(210) 및 제3 층(230)은 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA) 호모-폴리머, 메틸 메타크릴레이트(MMA) 및 적어도 하나의 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예를 들어 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트의 코폴리머, MMA 및 아크릴 산 또는 메타크릴 산의 코폴리머, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택된 아크릴 열가소성 폴리머를 포함할 수 있다. 제2 층(220)은 폴리카보네이트(예를 들어, BPA-PC)를 포함할 수 있다.
제1 층(210)은 제2 층(220)과의 계면의 반대 측면 상에 1차 표면 텍스처를 포함할 수 있다. 1차 표면 텍스처는 마이크로렌즈, 다면체 형태(예를 들어, 프리즘, 피라미드 형태, 큐브 코너 형태 등), 렌티큘러 형태, 일반적인 무광 표면 형상, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함하는 복수의 기하학적 미세구조 단위를 포함할 수 있다. 상기 기하학적 형태의 평균 종횡비는 0.05보다 크거나 같다. 1차 표면 텍스처는 또한 Ra가 1.2 마이크로미터와 같거나 더 작은 일반적인 무광 표면 텍스처만을 포함할 수 있으며, Rpc는 50 피크/cm보다 크거나 같을 수 있다.
또한, 1차 표면 텍스처는 물품(200)의 제1 층(210)에 적어도 부분적으로 내포되는 하나 이상의 돌출 추가 입자를 포함시켜서 형성될 수 있다. 추가 입자(산광 입자로도 공지되어 있음)는 산광 유기 또는 무기 재료, 또는 유기 및 무기 재료의 조합을 포함할 수 있다. 산광 유기 재료의 예는 폴리스티렌, 폴리(스티렌-아크릴로나이트릴)(SAN), 폴리(아크릴레이트); 폴리(알킬 메타크릴레이트)(예를 들어, 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)); 폴리(테트라플루오로에틸렌)(PTFE); 모멘티브 퍼포먼스 매터리얼 인코포레이티드(Momentive Performance Materials Inc.)의 상표명 Tospearl™ 하에 상업적으로 이용 가능한 규소, 예를 들어 가수분해된 폴리(알킬 트리알콕시실란) 및 폴리메틸실세스퀴옥산; 또는 상기 언급 유기 재료 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함할 수 있다. 상기 유기 산광 재료는 전형적으로 교차결합된 재료이므로, 첨가물로서 산광 입자를 포함하는 열가소성 레진의 용융 가공 단계 중에 산광 입자의 원래 크기 및 형태를 유지할 수 있다. 산광 무기 재료의 예는 탈크, 칼슘 카보네이트, 안티몬, 규소, 티타늄, 지르코늄, 바륨, 및 아연, 상기 언급된 것의 산화물 또는 황화물, 예를 들어 실리카, 아연 산화물, 안티몬 산화물 및 상기 언급된 무기 재료 중 적어도 하나를 포함하는 혼합물을 포함하는 재료들을 포함할 수 있다. 또한, 상기 무기 재료는 필요한 경우, 유기 코팅 처리될 수 있다. 추가 입자는 추가 입자를 포함하는 층의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10 wt% 또는 0.5 내지 8 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
물품(200)의 총 광학 위상 지연은 StrainOptics™ SCA-1500 기구를 사용하여 측정된 바와 같이 150 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품(200)의 총 광학 위상 지연은 80 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품(200)의 총 광학 위상 지연은 50 nm보다 작거나 같을 수 있다. 물품(200)의 총 광학 위상 지연은 20 nm보다 작거나 같을 수 있다.
다층 물품은 캘린더링 롤러를 이용한 용융 공압출, 사출 성형 또는 압축 성형 공정으로 만들어질 수 있으며, 상기 공정에서는 높은 압력(예를 들어, 10 bar보다 높음) 또는 응력이 폴리머 용융물에 가해져서 물품의 형태 및/또는 표면 마감 또는 표면 텍스처를 용이하게 형성할 수 있다. 상기 공정은 압력 또는 응력 하에 용융물에서 고체로의 열가소성 레진의 모든 층의 냉각을 수반한다. 도 4A 및 4B는 텍스처된 다층 물품을 제조하기 위한 예시적인 용융물 캘린더링 시스템을 도시하며, 제1 층(16a)은 시트의 1차 표면 텍스처를 운반하는 마스터 롤러(18)와 접촉되어 있다.
도 4A에서 나타난 바와 같이, 융용물 캘린더링 시스템은 제1 층(16a) 및 제2 층(16b) 각각에 대하여 다른 열가소성 레진을 압출하는 적어도 두 개의 압출기, 즉 하나의 주요 압출기(12) 및 하나의 부 압출기(13), 다중-다기관 공압출 다이(multi-manifold co-extrusion die)(14), 원통형 롤러(18, 19, 20, 22, 24, 25, 26, 27, 28)를 포함하며, 롤러(18 및 19)는 제1 캘린더링 닙 롤러이고, 롤러(18)는 다층 물품의 1차 표면 텍스처 패턴을 운반하며, 롤러(18)는 마스터 롤러로도 불릴 수 있다.
압출기(12 및 13)는 기 설정된 온도보다 높은 온도로 열 가소성 구성요소를 가열하여 액체 상태(예를 들어, 용융된 플라스틱)를 갖도록 구성요소를 도출할 수 있다. 두 압출기의 산출량은 용융물 어댑터(미도시)를 통해 다중-다기관 공압출 다이(14)에 작동 가능하게 연결된다. 다이(14)는 수직 다이일 수 있다.
원통형 롤러(18 및 19)는 다이(14)로부터 그것들 사이에 다층 용융된 웹(16)을 수용하도록 구비되고, 원통형 롤러(18 및 19) 사이에서 닙 압력 하에 다층 물품의 제1 층(16a)의 표면 상에 1차 표면 텍스처를 형성할 수 있고, 또한 텍스처된 용융 웹을 텍스처된 고체 웹으로 냉각시킬 수 있다. 원통형 롤러(18 및 19)는 금속(예를 들어, 강철)으로 구성될 수 있고, 롤러 냉각 시스템(미도시)에 작동 가능하게 연결된다. 롤러 냉각 시스템이 원통형 롤러(18 및 19) 사이를 통과함에 따라, 기 설정된 온도 아래로 롤러(18 및 19)의 온도가 유지되어 다층 용융된 폴리머 웹(16)을 경화시키거나 부분적으로 경화시킨다. 원통형 롤러(18)는 상기 언급된 최종 다층 물품의 1차 표면 텍스처를 운반하는 마스터 롤러이다.
구조화된 텍스처, 예를 들어 복수의 선형 프리즘 또는 마이크로렌즈를 포함하는 텍스처를 구비한 광학 필름을 제조하기 위해서, 일반적으로 제1 캘린더링 롤러(18 및 19) 사이에 높은 닙 압력(예를 들어, > 10 bar)을 가해 마스터 롤러에서 필름의 표면으로의 텍스처 복제가 웹 폭에 걸쳐 충분하고 균일하게 일어나도록 한다. 상기 설명한 바와 같이, 물품을 구조화하는데 사용된 재료가 큰 응력 광학 계수(Cm)을 가지는 경우 롤러(18 및 19) 사이의 높은 닙 압력은 수득한 필름에서 높은 광학 위상 지연을 유발할 수 있다. 하지만, 본 발명자들은 캘린더링 압출 공정 중에 도입된 물품의 최종 잔류 기계적 응력이 물품의 중심 영역 또는 코어 존보다 물품의 외부 표면 근처에 있는 물품의 일부("스킨 존")에 더 집중될 수 있다고 판단하는데, 이는 스킨 존이 코어 존보다 폴리머의 Tg 또는 Tm 아래로 훨씬 더 빠르게 냉각(경화)되기 때문이다. 따라서, 캘린더링 공정의 높은 닙 압력으로 인한 응력은 스킨 존에 고정되는(frozen) 한편 코어 존의 응력은 그 안에 있는 폴리머가 용융 상태를 더 오래 유지하기 때문에 이완될 수 있다. 롤러(18 및 19)의 표면 온도는 폴리머 용융물 웹의 냉각 속도를 제어하도록 조정될 수 있으며, 이것은 스킨 존의 두께에 영향을 줄 수 있다. 또한, 본 발명자들은 스킨 존의 두께가 캘린더링 공정 중에 폴리머 용융물 웹과 접촉된 롤러 상의 표면 텍스처의 깊이에 의해 영향을 받는다(롤러의 표면 텍스처가 더 깊을수록 해당 스킨 존의 두께가 더 두꺼워진다)고 생각한다. 구체적으로, 기계적 응력은 롤러(19)와 접촉된 제2 스킨 존과 비교하여 롤러(18)와 접촉된 제1 스킨 존 상에 더 집중되는 것으로 생각된다. 이것은 제1 텍스처의 효율적인 복제를 보장하기 위한 제1 스킨 존과 롤러(18) 사이에서의 더 넓은 접촉 면적 때문이다. 따라서, 제1 스킨 존은 제2 스킨 존보다 더 빠르게 냉각된다. 따라서, 매우 낮은 Cm, 즉 다른 층(들)보다 적어도 4배만큼 더 낮은 Cm을 가진 열가소성 재료가 기계적 응력이 더 집중될 수 있는 제1 층(16a)에 사용될 수 있는 한편, 물품의 다른 층(들)은 상대적으로 더 높은 Cm을 가진 열가소성 재료로 구성될 수 있다. 이러한 다층 물품은 제1 층이 다른 층과 같은 재료를 포함하는 단층 물품과 비교하여 훨씬 더 낮은 위상 지연을 가질 수 있다. 제1 층(16a)은 물품의 1차 표면 텍스처를 포함한다. 또한, 제1 층(16a)의 두께가 제1 스킨 존의 두께보다 더 큰 경우(예를 들어, 닙 압력으로 인한 집중된 응력이 존재하는 경우), 비록 제1 층 두께가 총 필름 두께에 비해 아주 작더라도 단층 물품에 비해서 훨씬 더 크게 위상 지연을 감소시킬 수 있다.
원통형 롤러(20)는 층(16)이 캘린더링 닙 롤러(18, 19) 사이를 통과한 후 부분적으로 경화된 플라스틱 웹(16c)을 수용하도록 구성된다. 원통형 롤러(20)의 위치는 원통형 롤러(18)에 접촉하는 플라스틱 층(16)의 표면적의 양이 달라지도록 조정될 수 있다. 또한, 원통형 롤러(20)는 플라스틱 층(16)을 경화시키기 위해 기 설정된 온도보다 낮은 롤러(20)의 온도를 유지하는 롤러 냉각 시스템(미도시)에 작동 가능하게 연결된다. 롤러(20)는 기계 방향(machine direction)(17)을 따라 부분적으로 경화된 폴리머 웹(16c)에 적용될 수 있는 웹 장력을 최소화하기 위해 회전하도록 모터(롤러(20)의 웹과 표면 사이의 마찰에 의존하는 대신에)에 의해 구동될 수 있다. 원통형 롤러(22 내지 28)는 하류로 수송하는 롤러이며, 롤러(25,26, 27, 및 28)는 그 사이에 있는 플라스틱 층(16c)을 수용하고 플라스틱 층(16c)을 하류로 이동시키도록 제공된다.
상기 기술된 다층 물품을 만드는 방법은 단지 예시적인 방법이다. 구체적으로, 물품의 낮은 위상 지연을 달성하기 위해 제1 층(16a)(즉, 도 1의 제1 층(110))이 물품의 다른 층에 비해 훨씬 더 낮은 Cm을 가진 다른 열가소성 재료를 사용하고 최소 두께를 가지는 것을 포함하는 개념을 기반으로 하는 다른 방법은 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명의 다층 물품은 디지털 디스플레이, 창, 조명 커버, 및 물품의 산광 효과 및 낮은 광학 위상 지연이 유익한 다른 적용을 위한 산광 필름 또는 시트에 사용될 수 있다.
상기 기술된 제조 시스템 및 방법을 사용하여 형성된 다층 물품의 실시예가 하기 제시된다.
실시예
실시예의 제1 세트에서, 네 개의 250 마이크로미터 두께 필름 샘플을 제조하고 측정하였으며, 그 결과를 표 2에서 나열하였다. 실시예 1~3은 다양한 두께의 PMMA 층(제1 층) 및 PC 코어 층(제2 층)을 포함하는 2층 물품(즉, 도 1의 구조)이다. 비교예 1은 PC 단층이었다. 실시예 1~3 및 비교예 1을 상기 기술되고 도 4A 및 4B에서 예시된 것과 같은 방법을 사용하여 형성하였으며, 수직 다이 및 한 쌍의 강철 캘린더링 닙 롤러를 사용하였다. 제작 공정 중에, 캘린더링 닙 롤러(18 및 19) 사이에서 18 bar의 닙 압력을 네 개의 샘플 모두에 적용하였고, 실시예 1~3의 PMMA 층은 매우 낮은 Rz(예를 들어, 1 마이크로미터 미만)를 가진 활면 텍스처(smooth surface texture)를 가지고 있는 롤러(18)와 접촉되어 있다. 웹의 기계 방향을 따라 적용된 웹 장력을 최소화하기 위해 롤러(20)를 모터로 구동하였다. 표 2에서 나타난 바와 같이, PMMA 층과 접촉되어 있는 롤러(18)의 온도는 Tref보다 더 낮은 22 ℃이다. D1은 도 7에서 도시된 바와 같이 PMMA 층의 상단 측면(즉, PMMA 표면 텍스처의 피크를 포함)으로부터 PMMA 층(즉, 본원에서는 PMMA 층/PC 층 계면)의 제2 측면까지 측정된 PMMA 층 두께를 말하며, Dtotal은 마이크로미터 프로브를 사용하여 필름의 상단 측면(PMMA 표면 텍스처의 피크 포함)으로부터 필름의 하단 측면까지 측정된 필름의 총 두께이고, D2는 횡단 광학 현미경 이미지에서 제1 층의 제2 측면에서부터 필름의 하단 측면까지로 측정된다. D1은 상기 측정된 Dtotal 및 D2 간의 차이이다. Ra 및 Rz를 ISO 4287:1997에 따라 2D Kosaka 표면 조면계를 사용하여 PMMA 층의 표면 상에서 측정하였다. 위상 지연은 유용한 웹 영역에 걸친 필름의 최대 위상 지연이다(즉, 트리밍되는 웹 엣지 제외).
표 2
실시예 # D1(um) R18 온도(℃) 닙 압력(bar) Ra(um) Rz(um) 위상 지연(nm) 헤이즈(%)
비교예 1 0 Tref 18 0.1 0.9 100 <0.5%
실시예 1 36 Tref- 22 18 0.1 0.7 38 <0.5%
실시예 2 41 Tref- 22 18 0.1 0.5 21 <0.5%
실시예 3 66 Tref- 22 18 0.1 0.9 16 <0.5%
표 2에서 나타난 바와 같이, 제조 중에 물품의 1차 표면 텍스처된 측면에 PMMA 층이 포함됨에 따라 실시예 1~3의 위상 지연(즉, 각각의 필름의 웹에 걸쳐 측정된 최대 위상 지연)은 비교예 1보다 훨씬 더 낮아진다. 또한, PMMA 층의 두께 퍼센트가 0에서 최대 66 마이크로미터(μm)까지 증가(즉, 총 필름 두께의 26%)함에 따라, 물품의 위상 지연은 100 nm에서 16 nm로 단조롭게 하락한다(monotonically drop). 이러한 추세는 도 6에 플롯팅되어 있다.
또 다른 비교예 세트는 표 3에서 나타난다. PMMA의 층 및 PC의 층을 포함하는 250 μm의 2층 필름의 두 개의 샘플을 도 4C에서 도시된 바와 같이 미국 특허 출원 번호 2012/0268964에서 기술된 용융물 캘린더링 시스템을 사용하여 형성하였다. 롤러(464 및 408)는 둘 다 강철 롤러였고, 캘린더링 닙 압력은 대략 15 bar였고, 롤러(410)의 회전은 웹 및 롤러(410)의 표면 간의 마찰에 의해 구동된다(별개의 모터에 의해 구동되는 대신에). PMMA 층은 매우 낮은 Rz(예를 들어, 1 마이크로미터 미만)를 가진 활면 텍스처를 가지고 있는 롤러(408)와 접촉되어 있다. 생성된 필름은 표 3에서 나열된 바와 같이 측정되었다. 표 3에서 나타난 바와 같이, 각각의 예시된 필름의 웹에 걸쳐 측정된 최대 위상 지연은 PMMA 층의 두께가 증가할 경우에도 매우 높게 유지된다. 이것은 제1 캘린더링 닙 위치(롤러(464 및 408) 사이)에서부터 "풀 롤(pull roll)", 즉 롤러(414 및 416)에 이르기까지 부분적으로 경화된 웹에 가해진 높은 기계 방향 장력에 기인할 수 있으며, 이 경우 필름의 대부분은 이미 경화되어 있다. 높은 기계 방향 장력은 롤러(410)를 회전시키기 위해 웹 및롤러(410)의 표면 사이에서 충분한 마찰을 생성하는데 필요하였다. 하지만, 높은 기계 방향 장력의 응력은 또한 공정 중에 폴리카보네이트 층을 포함하는 다층 물품의 모든 층에서 고정되었다. 전체적인 위상 지연의 주요 공급원은 높은 응력 광학 계수를 가진 PC 층에 기인할 가능성이 크다. 따라서, PMMA 층의 도입은 비교예 2에 비해 비교예 3 및 4에 대하여 필름의 전체적인 위상 지연을 크게 하락시키지 않는다.
표 3
실시예 # 사용된 열가소성 재료: 층(110)/층(120) 제1 층 두께 퍼센트 웹에 걸친 필름의 최대 위상 지연(nm)
비교예 2 PC 단층 0% 794
비교예 3 PMMA/PC 6% 742
비교예 4 PMMA/PC 9% 720
실시예의 또 다른 세트를 표 4에 개시한다. 캘린더링 닙 롤러(18)가 일반적인 무광 텍스처(즉, 1차 표면 텍스처)를 가지고 있고 PMMA 층이 공압출 공정 중에 PC 코어 층의 양 측면에 적용된다는 점을 제외하고 제1 실시예 세트(예를 들어, 도 4A 및 4B)와 유사한 공정을 사용하여 PC 코어 층의 두 측면 상에 PMMA의 층을 포함하는 250 μm의 총 두께를 가진 3층 필름의 2개의 샘플을 형성하였다. 또한, 제1 PMMA 층의 외부 표면(롤러(18)와 접촉하는 표면)으로 롤러(18)의 1차 표면 텍스처를 균일하게 복제하기 위해서, 실시예 4 및 5의 경우 롤러(18 및 19) 사이에서 30 bar의 높은 닙 압력을 가하였다. 같은 캘린더링 롤러 및 같은 닙 압력을 사용하는 유사한 방식으로 250 μm의 단층 PC 필름을 포함하는 비교예 5를 형성하였다. 필름 샘플의 제1 외부 표면(즉, 필름 제작 공정 중에 롤러(18)와 접촉된 표면) 상에 롤러(18)로부터 복제된 해당 텍스처를 형성하였다. 본원에서 기술된 방법을 사용하여 1차 표면 텍스처를 가지고 있는 제1 외부 표면의 표면 프로파일 데이터(Ra 및 Rz), 웹에 걸친 최대 위상 지연(위상 지연), 광학 헤이즈 및 1차 표면 텍스처의 피크에서부터 제1 PMMA 층 및 PC 층 간의 계면까지 측정된 제1 PMMA 층 두께 D1에 대하여 생성된 필름을 측정하였으며, 그 결과를 표 4에 나열하였다. 표 4에서 나타난 바와 같이, 비교예 5에 비해서 실시예 4 및 5에서 필름의 위상 지연이 크게 감소된다. PMMA 호모폴리머(8H)를 포함하는 실시예 5는 같은 구조 및 공정 조건으로 만들어지지만 개질된 PMMA 코폴리머 등급(ZK5BR)을 사용하는 실시예 4보다 약간 더 낮은 위상 지연을 보였다. 실시예 4 및 5(PMMA-PC 공압출된 필름)에서, PMMA 층과 접촉된 롤러(18)의 온도는 비교예 5에서 단층 PC 필름에 사용된 Tref보다 22℃ 더 낮다.
표 4
실시예 # PMMA D1(um) R2 온도(oC) 닙 압력(bar) Ra(um) Rz(um) D1- 1.5 x Rz(um) 위상 지연(nm) 헤이즈(%)
실시예 4 ZK5BR 62 Tref - 22 30 0.9 8.9 48 46 77
실시예 5 8H 65 Tref - 22 30 0.9 10.2 49 31 75
비교예 5 없음 0 Tref 30 1.1 12.0 NA 188 88
실시예의 또 다른 세트는 표 5에 제시된다. 1차 표면 텍스처를 가지고 있는 텍스처된 강철 롤러 및 고무 롤러(즉, 컴플라이언트 롤러)가 각각 캘린더링 닙 롤러(18 및 19)로서 사용된다는 점을 제외하면 제1 실시예 세트와 유사한 공정(예를 들어, 도 4A 및 4B)을 사용하여 PMMA 층 및 PC 층을 포함하는 225 μm의 2층 필름(다층 물품)의 여러 가지 샘플, 및 2개의 같은 두께의 단층 PC 필름 샘플을 형성하였다. 각각의 필름의 제1 외부 표면(즉, 필름 제조 중에 도 4A 및 4B의 롤러(18)와 접촉된 표면) 상에 "미세한 무광" 유형(즉, 1.2 μm 미만의 Ra 및 50 피크/cm 보다 큰 Rpc) 또는 "일반 무광" 유형(즉, 1.2 μm보다 높거나 같은 Ra)의 1차 표면 텍스처를 가진 샘플을 형성하였다. 1차 표면 텍스처의 표면 프로파일 데이터(Ra, Rpc 및 Rz), 1차 표면 텍스처의 입자성 외관, 유용한 필름 웹(트리밍되는 웹 엣지 제외)에 걸쳐 측정된 필름의 최대 위상 지연(즉, 표 5의 위상 지연), 및 광학 헤이즈에 관하여, "미세한 무광" 텍스처를 가진 이러한 PMMA/PC 공압출된 샘플을 "일반 무광" 텍스처를 가진 모놀리식(monolithic) PC 필름(비교예 6) 및 "미세한 무광" 텍스처를 가진 모놀리식 PC 필름(비교예 7)과 비교하였다. 그 결과는 표 5에 제시하였으며, Prep는 일반 무광 텍스처를 가진 단층 PC 필름을 만드는데 사용된 참조 압력 값이며 5 bar 미만이다. 표 5에서 나타난 바와 같이, "미세한 무광" 텍스처를 가진 실시예 6 및 7, 및 비교예 7는 모두 입자성 외관을 가지지 않은 반면, "일반 무광" 텍스처를 가진 비교예 6은 1차 표면 텍스처된 측면 상에 입자성 외관을 가진다. 또한, PMMA 층 및 PC 층을 가진 실시예 6 및 7는 둘 다 비교예 7과 비교하여 선형 테이버 결과(linear Taber result)에서 개선된 스크레치 저항성을 나타내었다. 또한, 10 μm보다 큰 PMMA 층 두께 D1을 가진 실시예 7 내지 9는 15 nm 미만의 매우 낮은 최대 위상 지연을 나타내는 반면, 5 μm 미만의 PMMA 층 두께를 가진 실시예 6은 비교예 6 및 7보다도 더 높은 최대 위상 지연을 나타냈다. 샘플들의 위상 지연은 캘린더링 닙 위치의 고무 롤러 및 강철 롤러 사이에서의 낮은 닙 압력으로 인해 전체적으로 낮다. 한편, 필름의 1차 텍스처된 측면에 10 μm보다 큰 PMMA 층을 도입하는 것은 최대 위상 지연을 대략 50%만큼 더 감소시킬 수 있다. 이론으로 결부되지는 않지만, 1차 표면 텍스처의 최고 피크를 포함하는 PMMA 층의 제1 측면에서부터 PMMA 층의 제2 측면까지로 측정된 PMMA 층 두께 D1은 단층 PC 케이스와 비교하여 위상 지연을 크게 감소시키기 위해 1차 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 커야 한다고 생각된다. 위상 지연 vs (D1 - 1.5 x Rz)의 플롯은 도 8에서 제시된다.
표 5
실시예 # D1(um) 닙 압력(bar) Ra(um) Rpc(피크/cm) Rz(um) D1 - 1.5 x Rz(um) GA 선형 테이버 결과 위상 지연(nm) 헤이즈(%)
비교예 6 0 Pref 1.5 57 NA NA 예 950 19 80
비교예 7 0 2.5 x Pref 0.6 71 5.9 NA 아니오 250 26 88
실시예 6 4.7 2.5 x Pref 0.6 72 5.7 -3.9 아니오 600 45 87
실시예 7 10.6 2.5 x Pref 0.6 79 6.1 1.4 아니오 600 11 91
실시예 8 11.6 2.5 x Pref 0.7 89 6.2 2.3 아니오 600 12 91
실시예 9 11.9 2.5 x Pref 0.6 73 5.7 3.3 아니오 600 14 87
*GA는 1차 텍스처된 측면의 입자성 외관이다.
**Ra, Rz 및 Rpc는 1차 텍스처된 측면에서 측정된다.
위상 지연은 유용한 웹 면적(즉, 트리밍되는 웹 엣지 제외)에 걸쳐 측정된 필름의 최대 위상 지연이다.
10 nm의 매우 낮은 위상 지연을 가진 이러한 미세 텍스처된(fine textured) 필름은 반사 편광자 적용(reflective polarizer application)의 상단 산광 층으로서, 특히 UHD 디스플레이의 백라이트 유닛에서 사용될 수 있다.
Taber™ 선형 마모 테스터(Model 5750) 및 적어도 한 쌍의 복제 필름 샘플을 사용하여 표 5의 선형 테이버 내마모성을 측정하였다. 두 개의 복제 필름을 서로에 대하여 직면하는 테스트될 표면 텍스처된 측면과 함께 배치한다. 도 5에서 나타난 바와 같이, 상단 필름(32)을 아래로 직면하는 테스트될 표면 텍스처를 가진 선형 운동 팔(linear motion arm) 상의 샘플 마운트 악세서리(30)에 부착하는 한편 하단 필름(34)을 위로 직면하는 테스트될 표면을 구비한 평평한 테이블에 부착한다. 공지된 중량의 중량 디스크를 선형 운동 팔에 추가한다. 서로에 대하여 배치된 두 표면 사이의 접촉 면적의 직경은 10 mm이다. 선형 운동 팔은 40mm/sec의 고정 속도로 앞뒤로 움직인다. 10 주기 이후, 테스터를 중단시키고 필름 샘플을 검사하였다. 필름의 표면에 걸쳐 적어도 3개의 다른 위치에서 스크레치를 볼 수 있는 경우, "결함(failure)"으로 판단된다. 10 주기 이후 두 개의 샘플이 OK인 경우(필름의 표면에 걸쳐 3개 미만의 스크래치), 추가적인 중량이 선형 운동 팔에 가해질 것이다. 그리고, 샘플이 10 주기 이후 "결함"으로 판단될 때까지 또 다른 쌍의 새로운 샘플로 같은 테스트를 반복할 것이다. 그 결과, 샘플 필름을 최초 결함 시점에 도달하게 하는 중량이 보고된다.
본 발명의 실시예의 또 다른 세트는 표 6에 제시된다. 마이크로렌즈 배열 유형의 1차 표면 텍스처를 가진 경식 롤러(hard roller) 및 일반적인 무광 유형 텍스처를 가진 강철 롤러가 각각 캘린더링 닙 롤러(18 및 19)로서 사용되었다는 점을 제외하면, 제1 실시예 세트와 유사한 공정(예를 들어, 도 4A)을 사용하여 PMMA 층(제1 층) 및 PC 층(제2 층)을 포함하는 203 μm 두께의 2층 필름 샘플을 형성하였다. 가공 차이는 롤러(18)의 온도 및 캘린더링 닙 압력이다. 제1 층에 대한 롤러(18)의 1차 텍스처의 우수한 복제를 달성하기 위해서 55 bar의 높은 캘린더링 닙 압력을 표 6의 모든 필름 샘플에 적용하였다. 롤러(18)의 온도(즉, R18 온도)는 표 6에 제시된다. 또한, 롤러(18) 상의 1차 텍스처는 2 가지 패턴을 포함하며, 이것들 각각은 롤러(18)상에서 복수의 마이크로렌즈를 가지고 있지만, 롤러(18)상에서 마이크로렌즈의 종횡비는 다르다. 필름의 한 측면 상에서 마이크로렌즈 텍스처(1차 표면 텍스처) 및 다른 측면 상에서 일반적인 무광 텍스처로 구성된 필름 샘플을 형성하였다. 유용한 웹 폭(트리밍되는 웹 엣지 제외)에 걸쳐 측정된 필름의 최대 위상 지연 및 1차 표면 텍스처된 측면의 표면 프로파일 데이터에 대하여 이 샘플들을 측정하였으며, 그 결과는 표 6에 나열된 바와 같다. 표 6A에서 나타난 바와 같이, 공압출된 PMMA 층 및 PC 층을 포함하는 실시예 10 내지 13은 비교예 8의 단층 PC 필름보다 훨씬 더 작은 최대 위상 지연을 가지는 있는 한편, 마이크로렌즈 형상의 높은 종횡비를 유지한다. 비교예 10과 비교하여 실시예 14 내지 17에 대해서도 동일한 결과를 나타낸다. 표 6A 및 6B의 실시예 10 내지 17에 대한 최대 위상 지연 대 (D1 - 1.5 x Rz)의 플롯은 도 9에 제시된다. 도 9를 참조하면, D1이 1.5 x Rz보다 약간 더 클 경우 공압출된 PMMA/PC 필름에 대한 최대 위상 지연은 최대로 감소하며, D1이 추가로 증가하는 경우 플래토(plateau)에 도달한다.
그에 반해서, 표 6에서 비교예 9 및 11은 다른 실시예와 비교하여 훨씬 더 높은 최대 위상 지연을 나타내지만, D1은 이 2개의 샘플에 대한 Rz보다 1.5배 더 크다. 이러한 다른 결과는 비교예 9 및 11을 만드는데 사용된 훨씬 더 낮은 롤러 (18)온도 때문이며, 이 경우 캘린더링 닙에서 폴리머 용융물의 훨씬 더 신속한 냉각을 유발하며, 따라서 상기 기술된 바와 같이 훨씬 더 두꺼운 스킨 존을 초래한다. 1차 표면 텍스처 측면 상의 비교예 9 또는 11의 스킨 존은 필름의 광학 위상 지연이 필름의 제2 층(즉, PC 층)의 잔류 응력으로부터 크게 영향받도록 해당 D1보다 더 커야한다.
표 6A 및 6B에서, Tref보다 낮은 최적의 롤러(18) 표면 온도인 18 내지 27 ℃가 실시예의 이 세트에 대하여 150 nm보다 작거나 같은 낮은 위상 지연을 달성하는데 필요하다. 일반적으로, 1차 표면 텍스처를 가지고 있는 캘린더링 롤러의 온도, 캘린더링 롤러 사이의 닙 압력, 및 필름 압출 공정 중에 웹 장력을 포함하는 공정 조건은 모두 위상 지연에 영향을 주는 중요한 인자이고 따라서 150 nm보다 작거나 같은 낮은 광학 위상 지연을 달성하기 위해 최적화될 필요가 있다. 최적의 공정 조건은 선택된 특정 열가소성 재료 및 특정 경우에 대해 설정된 압출 장비에 의존적이다. 하지만, 본원에서 개시된 개념은 1차 표면 텍스처를 가진 산광 필름, 즉 제1 층 및 제1 층에 인접하게 위치한 제2층을 가진 공압출된 다층 필름에 적용 가능하며, 제1 층은 제1 응력 광학 계수(C m1)를 가진 제1 열가소성 폴리머 및 1차 표면 텍스처를 포함하고, 제2 층은 제2 응력 광학 계수(C m2)를 가진 제2 열가소성 폴리머를 포함하며, 상기 다층 필름은 다음 조건들을 만족하는 경우 제2 열가소성 폴리머를 단독으로 사용하는 압출된 단층 필름보다 훨씬 더 낮은 광학 위상 지연을 나타낼 수 있다: 1) C m1은 C m2보다 적어도 4배 더 작다; 2) 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께(D1)는 1차 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 크다(도 7); 3) 롤러 온도, 닙 압력 및 웹 장력을 포함하는 압출 공정 조건이 최적화된다.
150 nm 미만의 낮은 위상 지연을 가진 이러한 마이크로렌즈 텍스처된 필름은 디스플레이의 휘도를 향상시키기 위해 반사 편광자(reflective polarizer application)의 상단의 산광 층으로서 사용될 수 있다.
표 6A(패턴 A)
실시예 # D1(um) R18 온도(℃) 닙 압력(bar) Ra(um) Rz(um) D1 - 1.5 x Rz(um 마이크로렌즈의 AR 최대 위상 지연(nm) 헤이즈(%)
비교예 8 0 Tref 55 3.1 16.5 NA 0.41 220 100
실시예 10 30 Tref-27 55 3.2 16.2 6 0.43 187 100
실시예 11 52 Tref-27 55 3 16.2 28 0.43 134 100
실시예 12 153 Tref-18 55 3 15.3 130 0.35 100 100
실시예 13 113 Tref-18 55 3 15.5 90 0.33 76 100
비교예 9 52 Tref-44 55 3.1 16.2 28 0.41 497 100
표 6B(패턴 B)
비교예 10 0 Tref 55 2.7 13.9 NA 0.28 177 100
실시예 14 30 Tref-27 55 2.7 13.4 10 0.28 150 100
실시예 15 50 Tref-27 55 3.1 16.0 26 0.29 75 100
실시예 16 153 Tref-18 55 2.7 14.6 131 0.24 71 100
실시예 17 102 Tref-18 55 2.8 14.8 80 0.25 80 100
비교예 11 49 Tref-44 55 3 15.6 25 0.26 461 100
*마이크로렌즈의 AR은 마이크로렌즈 텍스처의 평균 종횡비이다.
본원에서 개시된 다층 물품 및 다층 물품의 제조 방법의 일부 구체예가 하기 제시된다.
구체예 1: 제1 측면 및 제2 측면을 가지고, 제1 측면 상에 제1 표면 텍스처를 가진 제1 층으로서, 제1 폴리머의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제1 응력 광학 계수(Cm1)를 가진 제1 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제1 층; 및 제2 측면에 인접하게 위치하고 제2 무광 매트릭스의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제2 응력 광학 계수(Cm2)를 가진 제2 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제2 층;을 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품으로서, 제1 응력 광학 계수 및 제2 응력 광학 계수 사이의 관계는 식 (A) Cm2 > 4(Cm1) (식 A)이고, 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께(즉, 도 7에서 도시된 D1)는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 더 크지만 물품의 총 두께의 75%보다 작거나 같고; 제2 층의 두께는 물품의 총 두께의 25%보다 크거나 같고; 물품의 광학 위상 지연은 150 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 2: 구체예 1의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 표면 텍스처의 Rz는 5 마이크로미터보다 크거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 3: 구체예 1-2의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 투명 열가소성 폴리머는 코모노머를 가지거나 또는 코모노머를 가지지 않는 메틸 메타크릴레이트(PMMA)의 폴리머, 사이클릭 올레핀 코폴리머; 고유한 낮은 복굴절을 가진 폴리에스테르 코폴리머, 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머 및 코모노머를 가지거나 또는 코모노머를 가지지 않는 PMMA의 블렌드, 또는 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택되는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 4: 구체예 1-3 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제2 투명 열가소성 폴리머는 폴리카보네이트, 폴리에스테르 코폴리머, 폴리카보네이트 및 폴리에스테르 코폴리머의 블렌드, 또는 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합으로부터 선택되는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 5: 구체예 4의 공압출된 다층 물품으로서, 제2 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트, 비스페놀-A 폴리카보네이트의 코폴리머, 또는 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 6: 구체예 1-5 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제3 폴리머의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제3 응력 광학 계수(C m3)를 가진 제3 열가소성 폴리머를 포함하는 제3 층을 더 포함하고; 제2 층은 제1 층과 제3 층 사이에 위치하고; 제3 응력 광학 계수 및 제2 응력 광학 계수 사이의 관계는 식 (B) C m2 > 4(C m3) (식 B)인 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 7: 제1 측면 및 제2 측면 및 제1 측면 상의 제1 표면에 제1 표면 텍스처를 가진 제1 층(여기에서 제1 층은 아크릴 열가소성 폴리머를 포함한다); 및 제2 측면에 인접하게 위치하고 주요 구성요소로서 BPA 폴리카보네이트를 가진 열가소성 조성물을 포함하는 제2 층을 포함하는 다층 열가소성 물품으로서; 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 크지만 물품의 총 두께의 75%보다 작거나 같고; 제2 층의 두께는 물품의 총 두께의 25%보다 크거나 같고; 물품의 광학 위상 지연은 150 nm인 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 8: 구체예 7의 공압출된 다층 물품으로서, 아크릴 열가소성 폴리머를 포함하는 제3 층을 더 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 9: 구체예 7의 공압출된 다층 물품으로서, 제3 층은 제2 층으로부터 떨어져 있는 최외각 측면 상에서 제2 표면 텍스처를 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 10: 구체예 1-9 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 물품의 총 광학 위상 지연은 80 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 11: 구체예 1-10 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 물품의 총 광학 위상 지연은 50 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 12: 구체예 1-11 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 물품의 총 광학 위상 지연은 20 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 13: 구체예 1-12 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 표면 텍스처는 제1 층에 적어도 부분적으로 내포된 돌출 추가 입자를 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 14: 구체예 1-13 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 1 mm 두께 샘플 상에서 D65 광원 및 10 도의 관찰자 각도를 구비한 ASTM D1003-00, Procedure A에 따라 측정한 경우 30%보다 크거나 같은 광학 헤이즈를 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 15: 구체예 1-14 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 층의 제1 측면 상의 표면은 물품의 최외각 표면(outermost surface)인 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 16: 구체예 1-15 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 층의 제1 표면에 인접한 층을 포함하지 않는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 17: 구체예 1-16 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 비-열가소성 층을 포함하지 않는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 18: 구체예 1-17 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 표면 텍스처는 마이크로렌즈, 프리즘, 렌티큘러, 또는 무작위 피크 및 골, 및 상기 언급된 것들 중 적어도 하나를 포함하는 조합 중 적어도 하나를 포함하는 복수의 미세구조를 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 19: 구체예 18의 공압출된 다층 물품으로서, 미세구조의 평균 종횡비는 0.05보다 큰 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 20: 구체예 1-19 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품으로서, 제1 텍스처는 1.2 마이크로미터보다 작거나 같은 평균 거칠기(Ra)를 가지고, 물품의 광학 위상 지연은 15 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
구체예 21: 코어 필름으로서 반사 편광 필름 및 코어 필름에 인접한 구체예 1-20 중 어느 하나의 다층 필름을 포함하는 다층 반사 편광자.
구체예 22: 구체예 1-20 중 어느 하나의 공압출된 다층 물품을 형성하는 방법으로서, 제1 층 및 제2 층을 공압출하는 단계; 및 2개의 캘린더링 롤러 사이에서 상기 층을 냉각시키는 단계를 포함하며; 롤러 중 적어도 하나는 표면 텍스처를 적어도 제1 층에 부여하기 위한 텍스처된 표면을 포함하는 방법.
구체예 23: 공압출된 다층 물품을 형성하는 방법으로서, 제1 층 및 제2 층을 포함하는 복수의 층을 공압출하는 단계(여기에서 제1 층은 제1 응력 광학 계수를 가지고, 제2 층은 제2 응력 광학 계수를 가지며, 제1 응력 광학 계수는 제2 응력 광학 계수보다 적어도 4배 더 작다); 및 2개의 경식 롤러 사이에서 상기 층을 냉각시키는 단계를 포함하며; 롤러 중 하나는 제1 표면 텍스처를 제1 층에 부여하기 위한 텍스처된 표면을 포함하고; 제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 다른 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz의 1.5배 및 물품의 총 두께의 75% 사이이고; 물품의 총 광학 위상 지연은 150 nm 미만인 방법.
구체예 24: 구체예 22-23의 방법으로서, 캘린더링 롤은 컴플라이언트 외부 표면이 없는 2개의 롤러인 방법.
일반적으로, 본 발명은 대안으로 본원에서 개시된 어떠한 적절한 구성요소를 포함하거나, 이것들로 구성되거나, 또는 이것들로 본질적으로 구성될 수 있다. 본 발명은 추가적으로, 또는 대안으로, 선행 기술 조성물에서 사용되거나 그렇지 않으면 본 발명의 기능 및/또는 목적의 달성에 불필요한 어떠한 구성요소, 재료, 성분, 보조제(adjuvants) 또는 물질(species)이 결여되거나, 실질적으로 이것들이 없도록 구성될 수 있다.
본원에서 개시된 모든 범위는 종점을 포함하며, 종점은 서로 독립적으로 결합 가능하다(예를 들어, "최대 25 중량%의 범위, 구체적으로 5 중량% 내지 20 중량% 범위"는 종점 및 "5 중량% 내지 25 중량%"의 범위의 모든 중간값 등을 포함한다). "조합"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다. 또한, 용어 "제1", "제2" 등은 본원에서 어떠한 순서, 양, 또는 중요성을 나타내는 것이 아니라, 다른 요소들로부터 한 요소를 나타내기 위해 사용된다. 용어 "하나" 및 "한" 및 "상기"는 본원에서 양의 제한을 나타내는 것이 아니며, 본원에서 달리 지시하거나 문맥상 명확하게 부정되지 않으면, 단수형 및 복수형 모두를 커버하는 것으로 이해되어야 한다. 접미사 "(들)"은 본원에서 사용된 바와 같이 그것이 변형시키는 용어의 단수형 및 복수형 둘 다를 포함하며, 이로 인해 상기 용어의 하나 이상을 포함하는 것으로 의도된다(예를 들어, 필름(들)은 하나 이상의 필름을 포함한다). "한 구체예", "또 다른 구체예", "구체예" 등에 대한 구체화를 통한 참조는 구체예와 관련하여 기술된 특정 요소(예를 들어, 형상, 구조, 및/또는 특징)가 본원에서 기술된 적어도 하나의 구체예에 포함되고, 다른 구체예에 존재하거나 존재하지 않을 수 있다는 것을 의미한다. 또한, 기술된 요소는 다양한 구체예에서 어떠한 적합한 방식으로 조합될 수 있다고 생각되어야 한다.
특정 구체예가 기술되는 한편, 현재 예측하지 못하거나 예측할 수 없는 대안, 변형, 변화, 개선, 및 실질적인 균등물이 출원인 또는 다른 당업자에게 발생할 수 있다. 따라서, 출원되고 그것들이 보정될 수 있는 첨부된 청구범위는 이러한 모든 대안, 변형, 변화, 개선, 및 실질적 균등물을 수용하는 것으로 의도된다.

Claims (20)

  1. 제1 측면 및 제2 측면을 가지고 제1 측면 상에 제1 표면 텍스처(surface texture)를 가진 제1 층으로서, 제1 폴리머의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제1 응력 광학 계수(C m1)를 가진 제1 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제1 층; 및
    제2 측면에 인접하게 위치하고 제2 매트릭스의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제2 응력 광학 계수(C m2)를 가진 제2 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제2 층;
    을 포함하는 공압출된 다층 열가소성 물품으로서,
    제1 응력 광학 계수와 제2 응력 광학 계수 사이의 관계는 식 (A)이고,
    C m2 > 4(C m1) (식 A)
    제1 표면 텍스처의 최고 피크로부터 제1 층의 제2 측면까지로 측정된 제1 층의 두께는 제1 표면 텍스처의 Rz보다 1.5배 크지만 물품의 총 두께의 75%보다 작거나 같고;
    제2 층의 두께는 물품의 총 두께의 25%보다 크거나 같고;
    물품의 광학 위상 지연은 150 nm보다 작거나 같은 공압출된 다층 열가소성 물품.
  2. 제1 항에 있어서, 제1 표면 텍스처의 Rz는 5 마이크로미터보다 크거나 같은 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  3. 제1 항에 있어서, 제1 투명 열가소성 폴리머는 코모노머를 가지거나 또는 코모노머를 가지지 않는 메틸 메타크릴레이트의 폴리머(PMMA); 사이클릭 올레핀 코폴리머; 폴리에스테르 코폴리머; 및 스티렌 아크릴로나이트릴 코폴리머와 코모노머를 가지거나 또는 코모노머를 가지지 않는 PMMA의 블렌드;로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  4. 제1 항에 있어서, 제2 투명 열가소성 폴리머는 폴리카보네이트; 폴리에스테르 코폴리머; 및 폴리카보네이트와 폴리에스테르 코폴리머의 블렌드;로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  5. 제4 항에 있어서, 제2 투명 열가소성 폴리머는 비스페놀-A 폴리카보네이트 및 비스페놀-A 폴리카보네이트의 코폴리머로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  6. 제1 항에 있어서, 제3 매트릭스의 유리 전이 온도보다 20 ℃ 높은 온도에서 측정된 제3 응력 광학 계수(C m3)를 가진 제3 투명 열가소성 폴리머를 포함하는 제3 층을 더 포함하고;
    제2 층은 제1 층 및 제3 층 사이에 위치하고;
    제3 응력 광학 계수 및 제2 응력 광학 계수 사이의 관계는 식 (B)
    C m2 > 4(C m3) (식 B)
    인 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  7. 제6 항에 있어서, 제3 층은 제2 층과 접합한 면의 반대쪽에 위치한 제3 층의 최외각 측면 상에 제2 표면 텍스처를 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  8. 제1 항에 있어서, 물품의 총 광학 위상 지연은 80 nm보다 작거나 같은 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  9. 제1 항에 있어서, 물품의 총 광학 위상 지연은 20 nm보다 작거나 같은 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  10. 제1 항에 있어서, 제1 표면 텍스처는 제1 층에 적어도 부분적으로 내포된 돌출 추가 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  11. 제1 항에 있어서, 1 mm 두께 샘플 상에서 D65 광원 및 10 도 관찰자 각도를 구비한 ASTM D1003-00, Procedure A에 따라 측정된 경우 30%보다 크거나 같은 광학 헤이즈를 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  12. 제1 항에 있어서, 제1 층의 제1 측면 상의 표면은 물품의 최외각 표면인 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  13. 제1 항에 있어서, 제1 층의 제1 표면에 인접한 층을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  14. 제1 항에 있어서, 비-열가소성 층을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  15. 제1 항에 있어서, 제1 표면 텍스처는 마이크로렌즈; 프리즘; 렌티큘러; 및 무작위 피크와 골;로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 복수의 미세구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  16. 제15 항에 있어서, 미세구조의 평균 종횡비는 0.05보다 큰 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  17. 제1 항에 있어서, 제1 표면 텍스처는 1.2 마이크로미터보다 작거나 같은 평균 거칠기(Ra)를 가지고, 물품의 광학 위상 지연은 15 nm보다 작거나 같은 것을 특징으로 하는 공압출된 다층 열가소성 물품.
  18. 코어 필름으로서 반사 편광 필름 및 코어 필름에 인접한 제1 항 내지 제17 항 중 어느 한 항의 공압출된 다층 열가소성 물품을 포함하는 다층 반사 편광자.
  19. 제1 항 내지 제17 항 중 어느 한 항의 공압출된 다층 열가소성 물품을 형성하는 방법으로서,
    제1 층 및 제2 층을 공압출하는 단계; 및
    2개의 캘린더링 롤러 사이에서 공압출된 제1 층 및 제2 층을 냉각시키는 단계를 포함하며;
    롤러 중 적어도 하나는 표면 텍스처를 적어도 제1 층에 부여하기 위한 텍스처된 표면을 포함하는 방법.
  20. 제19 항에 있어서, 캘린더링 롤은 컴플라이언트 외부 표면이 없는 2개의 롤러인 것을 특징으로 하는 방법.
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