KR101735168B1 - 산소 차단성이 향상된 색 변환 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서는 산소 차단성이 향상된 색 변환 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 명세서는 산소 차단성이 향상된 색 변환 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
양자점은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 물질로, 수백에서 수천 개 정도의 원자로 구성된다. 양자점은 크기가 매우 작기 때문에 양자 구속(quantum confinement) 효과가 나타난다. 양자 구속 효과는 물체가 나노 크기 이하로 작아지는 경우 그 물체의 에너지 띠 간격(band gap)이 커지는 현상을 말한다. 이에 따라, 양자점에 상기 에너지 띠 간격보다 큰 에너지를 갖는 파장의 광이 입사되는 경우에는, 양자점은 그 광의 에너지를 흡수하여 들뜬 상태로 되고, 특정 파장의 광을 방출하면서 바닥 상태로 떨어진다. 방출된 광의 파장은 상기 띠 간격에 해당하는 에너지에 의해 결정된다.
일반적으로 양자점의 크기가 작을수록 짧은 파장의 빛이 방출되고, 크기가 클수록 긴 파장의 빛이 방출된다. 이는 기존의 반도체 물질과 다른 독특한 전기적 광학적 특성이다. 따라서, 양자점은 그 크기와 조성 등을 조절하면 원하는 발광 특성을 구현할 수 있다.
다만, 수분 및 산소에 취약한 양자점의 특성 및 필름 형성시 빛샘 현상 등의 문제로 인하여 양자점을 이용한 필름의 상업화가 곤란한 문제가 있다.
본 명세서는 산소 차단성이 향상된 색 변환 필름 및 제조방법을 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는 양자점; 라디칼 미반응성 산소 스캐빈저; 및 경화성 수지를 포함하는 색 변환 필름을 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태는 경화성 수지 조성물을 제조하는 단계; 상기 경화성 수지 조성물에 양자점 및 산소 스캐빈저를 혼합하는 단계를 포함하는 것인 색 변환 필름 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 또 다른 실시상태는 전술한 색 변환 필름; 광을 발생시키는 광원을 포함하는 광원 유닛; 및 상기 광을 가이드하는 도광판을 포함하는 것인 백라이트 유닛을 제공한다.
종래의 색 변환 필름은 산화 방지제 또는 HALS(Hindered Amine Light Stabilizer)와 같이 라디칼 반응을 거치는 물질을 사용하여 양자점과 접촉하는 산소의 농도를 낮춰주었다. 그러나, 이와 같은 경우 양자점 색 변환 필름의 경화에 영향을 주게 된다. 이 같은 이유로, 색 변환 필름의 불안정성을 초래하고, 이는 양자점의 안정성에까지 영향을 미쳐 발광 효과가 저하되는 문제가 있었다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라 제조된 색 변환 필름은, 색 변환 필름 형성 과정 중 필름 내 침투할 수 있는 산소를 차단할 수 있다. 이에 따라, 양자점의 수명 및 성능이 향상될 수 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 색 변환 필름은 양자점의 안정성을 확보할 수 있고, 높은 발광 효과를 나타내는 색 변환 필름의 제조가 가능하다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 색 변환 필름의 광파장에 따른 PL(Photo Luminesce) 발광 세기를 측정한 것이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시예에 따른 색 변환 필름을 도시한 것이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시예에 따른 색 변환 필름을 도시한 것이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 양자점은 3차원 공간 모두에서 엑시톤(exciton)이 국한되어 있는 물질의 부분을 의미하는 것으로, 독특한 광학적 및 전자적 성질을 지닌 0차원 구조의 나노미터 크기의 입자이다. 예를 들어, 나노미터 크기의 반도체 결정체를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 양자점; 라디칼 미반응성 산소 스캐빈저; 및 경화성 수지를 포함하는 색 변환 필름을 제공한다.
본 명세서에서 라디칼 미반응성이란 라디칼 반응을 거치지 않고 단중항 산소(singlet oxygen)를 ??칭(quenching) 함으로써 산소의 농도를 낮추는 성질을 뜻하는 것이다.
상기 색 변환 필름은 1 이상의 양자점을 포함할 수 있다.
양자점으로 색 변환 필름을 형성하여 이를 소자에 적용하기 위해서는 외부환경 (수분 또는 산소 등)으로부터 받는 자극에 대한 안정성 및 우수한 발광 특성이 확보되어야 한다.
상기 색 변환 필름에 산소 농도를 낮춰주는 산소 스캐빈저를 함께 첨가함으로써, 필름 형성 과정 중 필름 내 침투할 수 있는 산소를 차단할 수 있는 이점이 있다.
상기 양자점은 II-VI족, III-V족, IV-VI족, IV족 반도체 및 이들의 혼합물의 반도체를 포함할 수 있다. 상기 반도체 재료로는, 특별히 제한되지 않지만, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C, P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdxSeySz, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuInS2, Cu2SnS3, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2 (S, Se, Te)3, CIGS, CGS, (ZnS)y(CuxSn1 - xS2)1-y 및 이들 반도체들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 양자점은 코어/쉘 구조 또는 합금 구조일 수 있다. 코어/쉘 구조 또는 합금 구조를 갖는 양자점은 CdSe/ZnS, CdSe/ZnSe/ZnS, CdSe/CdSx(Zn1 - yCdy)S/ZnS, CdSe/CdS/ZnCdS/ZnS, InP/ZnS, InP/Ga/ZnS, InP/ZnSe/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdSe/CdS/ZnS, CdTe/CdS, CdTe/ZnS, CuInS2,/ZnS 또는 Cu2SnS3/ZnS 일 수 있으며, 다만, 이에 한정되지 않는다.
상기 양자점은 적색광, 녹색광, 청색광 및 황색광으로 이루어진 군들로부터 선택되는 1종 이상의 색상을 나타내는 양자점들을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 바람직하게는 적색, 또는 녹색, 또는 적색 및 녹색 양자점일 수 있다. 상기 양자점들은 약 100 내지 약 400 nm 사이의 파장을 갖는 자외선 및 약 380 내지 780 nm 사이의 파장을 갖는 가시광선을 흡수할 수 있다.
상기 청색광은 410 nm 이상 500 nm 미만의 파장영역에서 발광피크를 가질 수 있고, 녹색광은 500 nm 이상 550 nm 미만의 파장영역에서 발광피크를 가질 수 있으며, 황색광은 550 nm 이상 600 nm 미만의 파장영역에서 발광피크를 가질 수 있고, 적색광은 600 nm 이상 700 nm 미만의 파장영역에서 발광피크를 가질 수 있다. 본 명세서에서는 편의상 청색, 녹색, 황색, 적색으로 4가지 명칭으로 대표하여 표현하였지만 상기 파장 영역에는 이들 색상 외에 오렌지색, 인디고색, 바이올렛색 등의 다양한 색상들이 포함된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 산소 스캐빈저는 유기물질일 수 있다. 예컨대, 상기 산소 스캐빈저는 탄소와 질소를 고리원으로 포함하는 헤테로고리를 포함하는 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 산소 스캐빈저는 DABCO (1,4-1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane)일 수 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 따르면, 상기 산소 스캐빈저는 상기 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 0.5 내지 1.0 wt%일 수 있다. 상기 산소 스캐빈저가 상기 수치범위일 경우 필름 내 산소의 침투를 막아 발광 특성을 향상시키는 이점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 경화성 수지는 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성 화합물을 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지는 아크릴레이트계 화합물일 수 있으며, 예컨대, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트 등에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 색 변환 필름은 광개시제; 열개시제; 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 광개시제는 트리아진계 화합물, 비이미다졸 화합물, 아세토페논계 화합물, O-아실옥심계 화합물, 티옥산톤계 화합물, 포스핀 옥사이드계 화합물, 쿠마린계 화합물 및 벤조페논계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제는 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시페닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시스티릴)- 6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(피플로닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(3',4'-디메톡시페닐)-6-트리아진, 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오} 프로판산, 2,4-트리클로로메틸-(4'-에틸비페닐)-6-트리아진 또는 2,4-트리클로로메틸-(4'-메틸비페닐)-6-트리아진 등의 트리아진계 화합물; 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐 비이미다졸 또는 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸 등의 비이미다졸계 화합물; 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)-페닐 (2-히드록시)프로필 케톤, 1-히드록시시클로헥실 페닐케톤, 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2-메틸-(4-메틸티오페닐)-2-몰폴리노-1-프로판-1-온(Irgacure-907) 또는 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온(Irgacure-369) 등의 아세토페논계 화합물; Ciba Geigy 社의 Irgacure OXE 01, Irgacure OXE 02와 같은 O-아실옥심계 화합물; 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논 또는 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 이소프로필 티옥산톤 또는 디이소프로필 티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 또는 비스(2,6-디클로로벤조일) 프로필 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 옥사이드계 화합물; 3,3'-카르보닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린 또는 10,10'-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라하이드로-1H,5H,11H-Cl]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물 등을 단독 사용하거나 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 열 개시제는 당업계에 알려진 것을 이용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 양자점의 함량은 상기 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2.0 wt%일 수 있다.
상기 양자점의 함량이 상기 수치 범위 내일 경우 상기 양자점을 포함하여 색 변환 필름을 제조할 때, 높을 발광 효율 및 휘도를 가질 수 있는 이점이 있다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 상기 경화성 수지의 함량은 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 95 내지 98 wt%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 몇몇 실시상태에 있어서, 상기 각 첨가제의 함량은 각각 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 1.0 내지 2.0 wt%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 양자점은 적색(red) 또는 녹색(green) 또는 적색 및 녹색 양자점일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 경화성 수지 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 경화성 수지 조성물에 양자점 및 산소 스캐빈저를 혼합하는 단계를 포함하는 것인 색 변환 필름 제조방법을 제공한다.
상기 경화성 수지 조성물은 전술한 경화성 수지를 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지, 양자점 및 산소 스캐빈저는 전술한 바와 같다.
본 명세서의 또 다른 실시상태에 있어서, 전술한 색 변환 필름; 광을 발생시키는 광원을 포함하는 광원 유닛; 및 상기 광을 가이드하는 도광판을 포함하는 것인 백라이트 유닛을 제공한다.
본 명세서의 몇몇 실시상태에 있어서, 상기 백라이트 유닛을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.상기 디스플레이는 디스플레이 패널 및 백라이트 유닛을 포함할 수 있으며, 상기 디스플레이 패널은 액정 표시 패널, 전기영동 표시 패널, 또는 일렉트로웨팅 표시 패널 등이 될 수 있다.
상기 백라이트 유닛은 상기 디스플레이 패널에서 영상이 출사되는 방향의 반대 방향에 배치될 수 있으며, 상기 백라이트 유닛은 도광판, 복수의 광원을 포함하는 광원 유닛, 광학 부재 및 반사 시트를 더 포함할 수 있다.
그 외, 디스플레이 장치의 구성은 당 기술분야에 알려져 있는 것들이 적용될 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세히 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지는 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
[
실시예
-색 변환 필름의 제작]
TMPTA(trimethylolpropane triacrylate) 3 g과 광개시제로서 IRG184 및 D-1173을 각각 0.03g을 혼합하여 광경화 수지 조성물을 제조하였다.
이후, 적색 또는 녹색 양자점을 상기 광경화 수지 조성물에 혼합하여 양자점 조성물을 제조하고, 균일하게 섞기 위해 음파처리(sonication)를 30 분간 실행하였다. 상기 광경화 수지 조성물에 대해 CdSe/ZnS 양자점만의 농도는 상기 광경화 수지 조성물에 대해 1 wt%였다.
그리고, 바코팅을 통하여 상기 양자점 조성물을 PET(polyethylene terephthalate) 필름 위에 도포하였다. 상기 양자점 조성물에 포함되어있는 톨루엔을 완벽하게 제거하기 위하여 60 ℃ 오븐에서 5분간 가열한 후 UV 경화기(D-bulb)에서 약 400 mJ/cm2로 필름을 경화시켜 광학 필름을 제조하였다. 그리고, PL(photo luminescence) 발광 세기 및 양자효율의 향상을 양자 효율 측정 장비로 관찰하였다. 실시예에 따른 광학 필름의 PL 발광세기는 도 1에 나타내었으며, 측정된 절대양자효율 및 PL 인텐시티(intensity) 은 하기 표 1에 나타내었다.
|
QY
/
Absorbance
( EXT w/450 nm ) |
PL intensity | |
| 비교예 | 0.384 / 0.222 | 487.2 |
| 실시예 | 0.405 / 0.363 | 840.1 |
표 1을 참고하면, 실시예의 절대양자효율(QY) 및 PL intensity가 비교예보다 우수한 것을 알 수 있다.
[
비교예
]
상기 실시예에서 산소 스캐빈저를 포함하지 않은 것을 제외하고, 동일한 방법으로 색 변환 필름을 제조하여, 양자수율(quantum yield), 흡광도(absorbance), PL 인텐시티(photo luminescence intensity)를 양자 효율 측정 장비로 관찰하였다. 비교예에 따른 색 변환 필름의 PL 발광세기는 도 1에 나타내었다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 색 변환 필름의 광 파장에 따른 PL 발광 세기를 측정한 것이다. 도 1의 결과에서 알 수 있듯이, 산소 스캐빈저를 첨가한 실시예의 색 변환 필름이 산소 스캐빈저를 첨가하지 않은 색 비교예의 색 변환 필름에 비하여 발광세기가 더 우수한 것을 알 수 있다.
Claims (15)
- 양자점;
라디칼 미반응성 산소 스캐빈저; 및
경화성 수지를 포함하며,
상기 라디칼 미반응성 산소 스캐빈저는 라디칼 반응을 거치지 않고 단중항 산소(singlet oxygen)를 ??칭(quenching) 함으로써 산소의 농도를 낮추고, 탄소와 질소를 고리원으로 포함하는 헤테로고리를 포함하는 유기물질인 것인 색 변환 필름. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 산소 스캐빈저는 상기 전체 색 변환 필름 100중량부에 대하여 0.5 내지 1.0 wt% 인 것인 색 변환 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 경화성 수지는 에틸렌성 불포화 결합을 포함하는 중합성 화합물을 포함하는 것인 색 변환 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 색 변환 필름은 광개시제; 열개시제; 및 산화방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 색 변환 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 양자점의 함량은 상기 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2.0 wt%인 것인 색 변환 필름. - 청구항 1에 있어서,
상기 경화성 수지의 함량은 전체 색 변환 필름 100 중량부에 대하여 95 내지 98 wt% 인 것인 색 변환 필름. - 청구항 1에 있어서, 상기 양자점은 적색(red), 또는 녹색(green), 또는 적색 및 녹색 양자점인 것인 색 변환 필름.
- 경화성 수지 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 경화성 수지 조성물에 양자점 및 산소 스캐빈저를 혼합하는 단계를 포함하며,
상기 라디칼 미반응성 산소 스캐빈저는 라디칼 반응을 거치지 않고 단중항 산소(singlet oxygen)를 ??칭(quenching) 함으로써 산소의 농도를 낮추고, 탄소와 질소를 고리원으로 포함하는 헤테로고리를 포함하는 유기물질인 것인 색 변환 필름 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 10에 있어서,
상기 양자점은 적색(red), 또는 녹색(green), 또는 적색 및 녹색 양자점인 것인 색 변환 필름 제조 방법. - 청구항 1 및 4 내지 9 중 어느 한 항에 따른 색 변환 필름;
광을 발생시키는 광원을 포함하는 광원 유닛; 및
상기 광을 가이드하는 도광판을 포함하는 것인 백라이트 유닛. - 청구항 14에 따른 백라이트 유닛을 포함하는 디스플레이 장치.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |