KR101735003B1 - 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법 - Google Patents

내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법은, 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하는 단계 및 냉연 강판을 수소 분위기에서 노점(dew point)을 -70 내지 -40℃, 열처리 온도를 1,000 내지 1,200℃로 제어하고 10초 이상 유지하여 분위기 열처리하는 단계를 포함한다. 따라서, 냉연 소둔 산세 공정을 생략하고 수소 분위기의 열처리를 통하여 스테인리스강의 표면 산화 피막 내 Fe, Cr 산화물을 충분히 환원시키면서 Si를 산화시켜 풍부한 Si 산화물을 형성하여 린 듀플렉스 스테인리스강의 내식성을 향상시킬 수 있다.

Description

내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법{LEAN DUPLEX STAINLESS STEEL WITH IMPROVED CORROSION RESISTANCE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 스트립 캐스팅에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강 제조시 냉연 소둔 산세 공정을 생략하고 수소 분위기의 열처리를 통하여 냉연 소둔 산세 공정을 수행한 경우보다 향상된 내식성을 확보할 수 있는 린 듀플렉스 스테인리스강 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
통상, 가공성 및 내식성이 양호하다고 알려지고 있는 오스테나이트계 스테인리스강은 철(Fe)을 소지금속으로 하여 크롬(Cr), 니켈(Ni)을 주원료로 함유하고 있으며, 몰리브덴(Mo) 및 구리(Cu) 등의 기타 원소들을 첨가시켜 각종 용도에 맞는 다양한 강종으로 개발되고 있다.
기존 건축물의 내장재 및 외장재에는 표면품질 및 내식성의 측면에서 유리한 STS 304강을 보편적으로 사용하여 왔다. 이러한 오스테나이트 스테인리스강은 내식성 및 내공식성이 우수한 강종으로서, 저탄소이면서 8wt% 이상의 Ni 성분을 함유하고 있고, Ni 가격 상승에 따른 원가의 변동폭이 커 가격이 불안정하여 경쟁력이 떨어진다는 문제점이 있다. 따라서, 이를 보완하기 위해서 Ni 함량을 낮추면서 오스테나이트계 스테인리스강과 동등 이상의 내식성을 확보할 수 있는 새로운 강종의 개발을 위하여 다방면으로 연구가 진행되고 있다.
이에, 상기 오스테나이트 스테인리스강의 특성에 근접하면서도 가격 경쟁력이 좋은 페라이트 강종의 사용이 점점 증가하고 있다. 다만, 페라이트 스테인리스강의 경우, 오스테나이트 스테인리스강에 비하여 표면경도가 낮으며 내식성이 떨어지는 문제점이 있다.
듀플렉스 스테인리스강(duplex stainless steel)은 오스테나이트 상과 페라이트 상이 각각 부피 분율로 대략 35 내지 65%를 갖는 스테인리스강으로, 종래의 오스테나이트계 스테인리스강과 동등한 내식성을 확보하면서 Ni 함량이 적어 경제적이며, 고강도의 확보가 용이하여 내식성을 요하는 담수설비, 펄프, 제지, 화학설비 등의 산업설비용 강재로 각광을 받고 있다. 또한, 최근에는 듀플렉스 스테인리스강 중에서도 Ni 및 Mo 등의 고가의 합금원소를 배제하고 이들 원소를 대신하여 저원가의 합금원소를 첨가하여 낮은 합금 비용의 장점을 더욱 증대시킨 린 듀플렉스 스테인리스강(lean duplex stainless steel)에 대한 관심이 증대되고 있는 추세이다.
일반적으로, 린 듀플렉스 스테인리스강의 냉연 강판은 냉연 소둔함으로써 상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 성형성을 향상시키는데 주목하고 있다. 이러한, 냉연 소둔시 고온에서 소둔열처리 하는 경우에는 상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 표면이 불규칙한 표면 형상을 가지게 되어 표면 광택이 열위하며, 내식성이 저하되는 문제점이 있었다.
한국 공개특허문헌 제10-2014-0082346호
본 발명의 실시예들은 린 듀플렉스 스테인리스강의 냉간 압연 이후 냉연 소둔 산세 공정을 생략하고 수소 분위기의 열처리를 통하여 스테인리스강의 표면 산화 피막 내 Fe, Cr 산화물을 충분히 환원시키면서 Si를 산화시켜 풍부한 Si 산화물을 형성하여 내식성을 향상시킬 수 있는 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 린 듀플렉스 스테인리스강을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법은, 중량%로, 탄소(C) 0.08% 이하(0 초과), 실리콘(Si) 0.2 내지 3.0%, 망간(Mn) 2.0 내지 3.0%, 크롬(Cr) 19.0 내지 23.0%, 니켈(Ni) 0.3 내지 2.5%, 질소(N) 0.2 내지 0.3%, 구리(Cu) 0.5 내지 2.5%, 텅스텐(W) 0.1 내지 1.0%로 포함하고, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하는 단계 및 냉연 강판을 수소 분위기에서 노점(dew point)을 -70 내지 -40℃, 열처리 온도를 1,000 내지 1,200℃로 제어하고 10초 이상 유지하여 분위기 열처리하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하기 전에, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 1,000 내지 1,250℃의 온도에서 2 내지 40분간 열연 소둔 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강은 상기 제조 방법에 따라 제조된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 포함되는 산화물 전체 중량에 대하여, 실리콘(Si)을 10중량% 이상으로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강은 45 내지 75부피%의 오스테나이트 상과 잔부의 페라이트 상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 ASTM D610 기준에 의한 발청 면적율 평가시, 발청 면적율이 1% 미만일 수 있다.
본 발명의 실시예들은 린 듀플렉스 스테인리스강 제조시 냉연 소둔 산세 공정을 생략하고 수소 분위기의 열처리를 통하여 스테인리스강의 표면 산화 피막 내 Fe, Cr 산화물을 충분히 환원시키면서 Si를 산화시켜 풍부한 Si 산화물을 형성하여 린 듀플렉스 스테인리스강의 내식성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 수소 분위기의 열처리 중 열처리 온도 및 노점에 따른 산화물의 산화, 환원 반응 곡선을 설명하기 위한 그래프이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강 시편을 ASTM D610 기준에 의한 발청 면적율 평가 후의 표면을 촬영한 사진들이다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물의 원소 분포를 GDS(Glow Discharge Spectrometer) 분석에 의하여 측정한 그래프들이다.
이하에서는 본 발명의 실시 예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이하의 실시 예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제시하는 것이다. 본 발명은 여기서 제시한 실시 예만으로 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 도면은 본 발명을 명확히 하기 위해 설명과 관계 없는 부분의 도시를 생략하고, 이해를 돕기 위해 구성요소의 크기를 다소 과장하여 표현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강은, 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하고, 상기 냉연 강판을 수소 분위기에서 노점(dew point)을 -70 내지 -40℃, 열처리 온도를 1,000 내지 1,200℃로 제어하고 10초 이상 유지하여 분위기 열처리하여 제조한다.
상기 린 듀플렉스 스테인리스강은, 중량%로, 탄소(C) 0.08% 이하, 실리콘(Si) 0.2 내지 3.0%, 망간(Mn) 2.0 내지 3.0%, 크롬(Cr) 19.0 내지 23.0%, 니켈(Ni) 0.3 내지 2.5%, 질소(N) 0.2 내지 0.3%, 구리(Cu) 0.5 내지 2.5%, 텅스텐(W) 0.1 내지 1.0%로 포함하고, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
탄소(C)의 함량은 0.08% 이하(0 초과)이다.
C는 오스테나이트 형성 원소로 고용강화에 의한 재료 강도 증가에 유효한 원소이나, 함량이 과다 시 페라이트-오스테나이트 상 경계에서 내식성에 유효한 Cr과 같은 탄화물 형성 원소화 쉽게 결합하여 결정립계 주위의 Cr 함량을 낮추어 내부식 저항성을 감소시키기 때문에 내식성을 극대화하기 위해서는 C의 함량을 0.08% 이하로 제한함이 바람직하다.
실리콘(Si)의 함량은 0.2 내지 3.0%이다.
Si는 탈산 효과를 위하여 일부 첨가되나, 또한 페라이트 형성 원소로 소둔 열처리시 페라이트에 농화되는 원소이다. 따라서, 적정한 페라이트 상분율 확보를 위하여 0.2% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 과다하게 3.0% 초과로 첨가시, 페라이트 상의 경도를 급격히 증가시켜서 연신율 저하에 영향을 미치며, 충분한 연신율 확보를 위한 오스테나이트 상확보을 어렵게 한다. 또한 Si의 함량이 과다할 경우, 제강시 슬라그 유동성을 나쁘게 하고 산소와 결합하여 개재물을 형성하여 내식성에 나쁜 영향을 준다. 따라서 Si 함량은 0.2 내지 3.0%로 제한함이 바람직하다.
망간(Mn)의 함량은 2.0 내지 3.0%이다.
Mn은 질소 고용도를 증가시키는 원소 그리고 오스테나이트 형성 원소로 고가의 Ni 대체용으로 사용할 경우 그 함량을 3.0% 초과로 과하게 첨가하는 경우, 질소의 고용도에는 효과가 있으나 S와 결합하여 MnS를 형성하여 STS 304강 수준의 내식성 확보가 어려워진다. Mn의 함량이 2% 미만인 경우, 오스테나이트 형성 원소인 Ni, Cu, N등을 조절하여도 적정한 오스테나이트 상분율의 확보가 어렵고, 첨가되는 질소의 고용도가 낮아서 상압에서 질소의 충분한 고용을 얻을 수 없다. 따라서 Mn의 함량을 2.0 내지 3.0%로 제한함이 바람직하다.
크롬(Cr)의 함량은 19.0 내지 23.0%이다.
Cr은 Si와 함께 페라이트 상안정화 원소로 2상 스테인리스강의 페라이트 상 확보에 주된 역할을 할 뿐만 아니라, 내식성 확보를 위한 필수 원소이다. 함량을 증가시키면 내식성이 증가하나, 상분율 유지를 위하여 고가의 Ni이나 기타 오스테나이트 형성 원소의 함량을 증가시켜야 하므로, 2상 스테인리스강의 상분율을 유지하면서 STS 304 이상의 내식성을 확보하기 위해서 Cr의 함량을 19.0 내지 23.0%로 제한함이 바람직하다.
니켈(Ni)의 함량은 0.3 내지 2.5%이다.
Ni은 Mn, Cu, 및 N와 함께 오스테나이트 안정화 원소로 2상 스테인리스강의 오스테나이트 상의 확보에 주된 역할을 한다. 원가절감을 위하여 가격이 비싼 Ni 함량을 최대한 감소시키는 대신에 다른 오스테나이트 상 형성 원소인 Mn과 N의 함량 증가로 충분히 Ni의 저감에 의한 상분율 균형을 유지 할 수 있다. 그러나 냉간 가공시 발생하는 소성 유기 마르텐사이트 형성을 억제하기 위하여 충분한 오스테나이트의 안정도 확보를 위하여 0.3% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. Ni를 많이 첨가하면 오스테나이트 상분율이 증가하여 적절한 오스테나이트 상분율 확보가 어렵고, 특히, 고가인 Ni로 인한 제품의 제조 비용 증가로 STS 304강 대비 경쟁력 확보가 어렵다. 따라서, Ni의 함량을 0.3 내지 2.5%로 제한함이 바람직하다.
질소(N)의 함량은 0.2 내지 0.3%이다.
N는 2상 스테인리스강에서 Ni와 함께 오스테나이트 상의 안정화에 크게 기여하는 원소로, 소둔 열처리시 오스테나이트 상에 농화가 발생하는 원소 중의 하나이며, N 함량 증가는 부수적으로 내식성 증가 및 고강도화를 꾀할 수 있다. 그러나 첨가된 Mn의 함량에 따라 N의 고용도가 변화한다. 한편 내식성 향상을 위하여 질소양이 0.2% 이상 첨가하는 것이 바람직하며, 또한 N 함량이 너무 낮으면 적정한 상분율 확보가 곤란해진다. 따라서, N 함량은 0.2 내지 0.3%로 제한함이 바람직하다.
구리(Cu)의 함량은 0.5 내지 2.5%이다.
Cu는 Ni, Mn 및 N와 같이 오스테나이트 상을 안정화시키는 원소로, 황산 분위기에서 스테인리스강의 내식성을 증가시킨다. Cu의 함량이 0.5% 미만으로 포함되는 경우에는 내식성을 저하시켜 문제가 될 수 있고, 반면에 Cu의 함량이 2.5% 초과이면 상기 2상 스테인리스강의 열간 가공성이 저하되며, 열간 가공 중에 크랙이 발생하거나 하여 실질적으로 조업을 어렵게 하는 문제점이 있다. 따라서, Cu의 함량을 0.5 내지 2.5%로 제한함이 바람직하다.
텅스텐(W)의 함량은 0.1 내지 1.0%이다.
W은 오스테나이트 형성 원소로 내식성을 향상시키는 원소로 Mo를 대체하기 위하여 첨가될 수 있다. 반면, W는 열처리시 700 내지 1,000에서 금속간 화합물 형성을 조장하여 내식성 및 기계적 성질의 열화를 초래할 수 있다. W의 함량이 1% 초과인 경우, 금속간 화합물의 형성으로 인하여 내식성 및 특히 연신율이 급격한 저하되는 문제점이 있으며, 반면 2상 스테인리스강의 소정의 내식성을 확보하기 위해서는 W는 0.1% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 따라서, W의 함량을 0.1 내지 1.0%로 제한함이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강은 제강 공정(1), 스트립 캐스팅(2)을 거쳐 상기 조성을 포함하는 린 듀플렉스 스테인리스강 슬라브를 제조한다. 이후, 상기 슬라브를 열간 압연, 열연 소둔 산세(3), 냉간 압연(4)을 수행하며, 이후 냉간 압연된 냉연 강판을 분위기 열처리(5)하여 제조된다.
구체적으로, 상기 제강 공정(1)에서는 린 듀플렉스 스테인리스강이 목표 조성을 만족하도록 원료를 배합하여 용해한다. 이후 스트립 캐스팅(2)을 통하여 상기 제강 공정(1)에서 용해된 용강을 주조하여 두께 5mmt 이하의 슬라브를 제조한다. 상기 슬라브를 열연 소둔 산세(3) 하여 열연 코일을 제조하며, 상기 열연 코일을 냉간 압연(4)하여 두께 2mmt 이하의 냉연 강판을 제조한다. 통상의 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법에 따르면 상기 냉연 강판을 냉연 소둔 산세하여 냉연 코일을 제조하나, 본 발명의 일 실시예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법에 따르면, 상기 냉연 강판을 분위기 열처리(5)를 수행하여 린 듀플렉스 스테인리스강을 제조한다.
상기 린 듀플렉스 스테인리스강은 냉간 압연(4)하기 전에 상기 린 듀플렉스 스테인리스강 슬라브를 1,000 내지 1,250℃의 온도에서 2 내지 40분간 열연 소둔 열처리하는 열연 소둔 산세(3) 공정을 수행한다.
상기 공정에서 열연 소둔 열처리시 1,000 내지 1,250℃의 온도에서 2 내지 40분을 유지한다.
열연소둔 열처리 온도가 1,000℃ 미만인 경우, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 냉간 압연 중에 결함이 발생되고, 열처리 페라이트와 오스테나이트의 회복과 재결정이 부족하여 연신율을 저하시키는 경향이 있다. 또한, 열연소둔 열처리 온도가 1,250℃를 초과하는 경우, 페라이트와 오스테나이트의 결정립이 너무 조대하여 800Mpa 이상의 인장강도를 얻는 것이 어려운 문제점이 있다.
그리고, 열연소둔 열처리 시간이 단시간, 즉 2분 미만인 경우, 열처리 시 합금원소의 분배가 발생하는 확산이 충분하지 않게 되며, 따라서 오스테나이트 상에 합금 원소의 농화가 충분히 발생하지 않으므로, 냉간 가공 시의 변태 유기 마르텐사이트 형성 속도를 조절하기가 어려운 문제점이 있다. 또한, 열연소둔 열처리 시간이 40분 초과인 경우, 열연 강판의 처짐이 발생하여 생산성 저하 및 열원단위의 손실을 초래한다. 따라서, 최적의 소둔 열처리 조건은 1,000 내지 1,250℃로 2 내지 40분 동안 유지하며 열처리하는 것이 바람직하다.
이에 상기 열연 소둔 산세가 완료된 린 듀플렉스 스테인리스강을 총압하율 50% 이상으로 냉간 압연한다.
이후, 상기 냉연 강판을 냉연 소둔 산세 공정을 수행하지 않고, 상기 냉연 강판을 수소 분위기에서 노점(dew point)을 -70 내지 -40℃, 열처리 온도를 1,000 내지 1,200℃로 제어하고 10초 이상 유지하여 분위기 열처리하여 상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 제조한다.
분위기 열처리(5)에서는 노점 -70℃에서 -40℃의 수소 분위기 중에서, 1,000 내지 1,200℃ 온도에서 유지 시간이 10초 이상이 되도록 연속적으로 열처리 한다.
예를 들어, 상기 분위기 열처리(5)는 광휘소둔로에서 실시할 수 있다. 수소 분위기에서 열처리 함으로써 린 듀플렉스 스테인리스강 표면에 형성되는 산화 피막 중의 산화물이 환원하게 되고 산화물 피막 중의 Si, Cr 성분이 풍부하게 되어 내식성이 개선되게 된다.
린 듀플렉스 스테인리스강 표면에 형성된 산화물 피막의 주성분을 Si 및 Cr이 풍부한 산화물로 구성하여 내식성을 개선할 수 있다.
이와 같이, 산화물 피막의 주성분을 Si 및 Cr이 풍부한 산화물로 구성하기 위하여는 환원성이 우수한 수소 분위기가 필요로 한다. 여기서, 수소 분위기란, 공업적 생산 과정에서 불가피적으로 혼입하는 불순물 가스 및 분위기 열처리로 내부를 수소로 치환하는 과정에서 불가피적으로 혼입하는 가스의 함유를 허용하고, 잔부가 수소만으로 이루어진 가스분위기를 말한다.
도 2는 수소 분위기의 열처리 중 열처리 온도 및 노점에 따른 산화물의 산화, 환원 반응 곡선을 설명하기 위한 그래프이다.
도 2를 참조하면, 도 2에는 수소 분위기 열처리 중 열처리 온도 및 노점에 따른 산화물의 산화, 환원 반응곡선이 도시된다. 도 2에 Fe, Cr, Si의 산화-환원에 미치는 수소 가스의 노점 및 온도의 영향이 나타난다.
린 듀플렉스 스테인리스강 표면에 내식성이 우수한 산화물을 형성하기 위하여서는 냉간 압연 후 형성되는 Fe 및 Cr 산화물을 환원을 시키고, 표면을 Si 성분이 풍부한 산화물로 치환하여야 한다. Fe 및 Cr 산화물을 환원시키고 표면을 Si 성분이 풍부한 산화물로 치환시키기 위하여서는, 분위기 열처리온도 1,000 내지 1,200℃ 구간에서 노점을 -40℃ 이하로 할 필요가 있다. 노점의 온도가 -70℃ 이하의 영역에서는 Si산화물이 환원되어 내식성이 저하되기 때문에 분위기 열처리온도 1,000 내지 1,200℃ 구간에서 노점을 -70℃ 내지 -40℃ 사이로 유지하는 것이 필요하다.
통상적으로 분위기 열처리 온도가 높을 수록, 환원에 있어서는 바람직하기 때문에 열처리 온도가 높을수록 좋은 특성을 가지고 있으나, 본 발명의 일 실시예에 따른 분위기 열처리(5)에서는 온도 1,000 내지 1,200℃에서 실시하여야 한다. 분위기 열처리 온도가 1,000℃ 미만인 경우 분위기 열처리 중에 페라이트와 오스테나이트의 회복과 재결정이 부족하여 연신율을 저하시키는 경향이 있다. 또한, 분위기 열처리 온도가 1,200℃를 초과하는 경우, 페라이트와 오스테나이트의 결정립이 너무 조대하여 800Mpa 이상의 인장강도를 얻는 것이 불가능하다.
분위기 열처리(5)시, 열처리 온도는 1,000 내지 1,200℃에서 유지 시간은 최소 10초 이상이 유지 되어야 한다. 표면 산화 피막 중의 Fe, Cr 산화물을 충분히 환원시키고, Si가 풍부한 산화물을 형성하여 내식성을 향상시키기 위하여서는 최소 10초 이상의 유지시간이 필요하다.
이에 따라, 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강을 제조할 수 있다.
상기에 따라 제조된 린 듀플렉스 스테인리스강은 미세조직으로 오스테나이트 상과 페라이트 상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강은 45 내지 75부피%의 오스테나이트 상과 잔부의 페라이트 상을 포함할 수 있다. 상기 오스테나이트 상은 부피 분율로 45% 내지 75%이고, 상기 페라이트 상은 부피 분율로 25% 내지 55%일 수 있다.
상기 오스테나이트 상의 부피 분율이 45% 미만인 경우, 오스테나이트 상 내부에 오스테나이트 형성 원소의 과도한 농화 현상이 발생하여 소성 유기 마르텐사이트 변태량을 억제하여 오스테나이트 강도 상승으로 2상 스테인리스강의 충분한 인장강도를 확보할 수 있으나, 상기 2상 스테인리스강의 연성 저하도 함께 발생하여 STS 304강 수준의 연신율인 50% 이상을 확보할 수 없다.
반면, 상기 오스테나이트 상의 부피 분율이 75% 초과인 경우, 압연시 표면 균열이 발생하여 열간 가공성을 저하시키고, 또한 페라이트 상과의 상분율의 균형이 맞지 않아서 2상 스테인리스강의 물성을 상실할 수 있다. 따라서, 상기 오스테나이트 상은 부피 분율로 45% 내지 75%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 듀플렉스 스테인리스강은 오스테나이트 상 및 페라이트 상으로만 이루어지는 것이 가장 바람직할 수 있다. 예를 들어, 상기 듀플렉스 스테인리스강이 오스테나이트 상과 페라이트 상으로만 이루어지는 경우, 상기 페라이트 상은 오스테나이트 상 외의 나머지일 수 있고, 따라서 상기 페라이트 상은 부피 분율로 25% 내지 55% 일 수 있다.
반면, 상기 듀플렉스 스테인리스강은 냉간 가공시 오스테나이트 상의 일부가 소성 유기 마르텐사이트로 변태될 수도 있다.
예를 들어, 상기 듀플렉스 스테인리스강은 냉간 가공시 형성되는 소성 유기 마르텐사이트 양이 5% 이하일 수 있다. 상기 소성 유기 마르텐사이트는 불안정한 오스테나이트가 변형될 때 형성되는 상으로, 가공경화를 유발하여 2상 스테인리스강의 연신율을 증가시킬 수 있다.
이에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강은, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 포함되는 산화물 전체 중량에 대하여, 실리콘(Si)을 10중량% 이상으로 포함할 수 있다.
린 듀플렉스 스테인리스강 표면에 내식성이 우수한 산화물을 형성하기 위하여서는 냉간 압연 후 형성되는 Fe 및 Cr 산화물을 환원을 시키고, 표면을 Si 성분이 풍부한 산화물로 치환하여야 하는데, 상기 제조 방법에 따라 제조된 린 듀플렉스 스테인리스강은 강판의 표면부에 인접하여 실리콘의 함량 분포가 증가하며, 강판의 내부로 갈수록 실리콘의 함량 분포가 감소한다.
따라서, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 ASTM D610 기준에 의한 발청 면적율 평가시, 발청 면적율이 1% 미만일 수 있다.
이하, 실시예들을 통하여 본 발명의 보다 상세하게 설명하고자 한다.
발명강
하기 표 1의 조성에 따라 21Cr-3Mn-1.0Cu-0.25N의 린 듀플렉스 스테인리스 강을 제조하였다.
구체적으로, 스트립 캐스팅(PoStrip 주조 공정)을 통하여 두께 3mmt의 주조 판을 제조하고, 열연 소둔 온도 1,080℃에서 3분간 열연 소둔 열처리하고 산세를 실시하였다. 이후, 냉간 압연을 두께 1mmt로 실시하여 듀플렉스 스테인리스강 시편을 제조하였다. 상기 공정은 하기에 설명할 실시예들 및 비교예들에 공통적으로 수행하였다.
C Cr Mn Ni Si Cu N
발명강 1 0.054 20.93 3.03 0.55 0.62 1.0 0.252
발명강 2 0.047 21.33 3.04 1.02 1.16 1.0 0.250
실시예 1
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 실시예 1에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행하였다.
실시예 2
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 실시예 2에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행하였다.
실시예 3
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 실시예 3에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행하였다.
비교예 1
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 1,080℃에서 30초 이내로 냉연 소둔 산세를 수행하였다.
비교예 2
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 비교예 2에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 3
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 비교예 3에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 4
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 비교예 4에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 5
상기 발명강 1에 따른 냉연 강판을 하기 표 2의 비교예 5에 따른 조건 하에서 분위기 열처리를 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
노점 (℃) 열처리 온도 (℃) 유지 시간 (sec)
실시예 1 -45 1,080 10
실시예 2 -55 1,080 10
실시예 3 -70 1,080 15
비교예 1 - - -
비교예 2 -30 1,080 10
비교예 3 -35 1,080 10
비교예 4 -45 1,080 5
비교예 5 -80 1,080 15
상기 표 2의 조건에 따라 제작된 상기 실시예들 및 비교예들의 시편들의 내식성 평가 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 내식성 평가는 복합사이클 부식시험 장치를 이용하여 5% NaCl 수용액을 30℃에서 2시간 동안 분무 이후, 온도 60℃, 상대습도 20%에서 4시간 동안 건조, 온도 50도 상대습도 90%에서 2시간 동안 습윤상태로 유지하는 것을 1Cycle 하여 총 60Cycle 반복하여 내식성을 평가하였다.
발청 면적율을 측정하기 위한 사진 촬영은 먼저 시편 표면에 존재하는 염분을 흐르는 물로 건조 세척하고 사진 촬영시 광원에 의한 반사 등을 최소화하여 사진을 촬영하였다. 이후, 발청율 측정은 영상분석장치를 이용하여 발청 면적율을 측정하였다. 시험편의 발청 면적율 평가는 ASTM D610 기준에 의하여 평가하였다.
발청 면적율 (%) ASTM D610 (Grade) 적합 여부
실시예 1 1 미만 6 적합
실시예 2 1 미만 6 적합
실시예 3 1 미만 6 적합
비교예 1 35.45 1 부적합
비교예 2 16.5 3 부적합
비교예 3 12.5 3 부적합
비교예 4 10.1 3 부적합
비교예 5 5.5 4 부적합
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강 시편을 ASTM D610 기준에 의한 발청 면적율 평가 후의 표면을 촬영한 사진들이다.
표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 3의 경우 발청 면적율이 1% 미만으로 측정되었으며, 분위기 열처리의 조건이 상이한 비교예 2, 3의 경우 노점이 -40℃ 보다 높기 때문에 표면에 Fe, Cr 산화물이 충분히 환원되지 않는 조건으로 있기 때문에 발청율이 10% 초과하는 정도로 다소 높게 측정됨을 알 수 있다. 또한, 비교예 4의 경우 노점의 경우 -40℃ 이하로 충분한 상태로 있으나 열처리 온도의 유지 시간이 충분하지 않기 때문에 표면에 존제하는 Fe, Cr 산화물이 충분히 환원되지 않기 때문에 발청율이 10% 정도로 측정됨을 알 수 있다. 비교예 5의 경우 노점이 -80℃로 Fe, Cr 산화물은 충분히 환원이 되지만 Si산화물이 충분히 형성되지 않아 발청 면적율이 5% 정도로 측정됨을 알 수 있다.
도 3은 상기 비교예 1에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편의 표면을 촬영한 사진이며, 도 4는 상기 실시예 1에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편의 표면을 촬영한 사진이다.
도 3, 도 4 및 표 3을 참조하면, 비교예 1의 경우, 60Cycle 후 표면에 발생한 발청율은 약 35% 정도로 측정되었으며, 이는 ASTM D610에 따른 발청율 평가 등급이 발청율이 33.0 내지 50.0% 수준인 Grade 1으로 아주 낮은 등급으로 측정되었다.
반면 본 발명의 실시예 1의 경우와 같이, 냉간 압연 후, 분위기 열처리를 실시한 표면의 경우, 발청율이 1% 이하로 측정되었으며, ASTM D610 발청율 평가 등급은 Grade 6로 비교예 1보다 5등급이 향상 되었다. 일반적으로, Grade 6의 경우, 육안으로 관찰 할 경우 발청이 발생하지 않는 것으로 본다.
도 5 내지 도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 린 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물의 원소 분포를 GDS(Glow Discharge Spectrometer) 분석에 의하여 측정한 그래프들이다.
구체적으로, 도 5는 상기 실시예 2에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물 원소 분포를 나타내는 그래프이며, 도 6은 상기 비교예 1에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물 원소 분포를 나타내는 그래프이며, 도 7은 상기 비교예 3에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물 원소 분포를 나타내는 그래프이며, 도 8은 상기 비교예 5에 따라 제조된 듀플렉스 스테인리스강 시편 표면의 산화물 원소 분포를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 실시예 2에 따른 분위기 열처리 조건에 따라 제조한 스테인리스강을 측정한 결과인 도 5에서는, 상기 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 Fe, Cr 산화물이 충분히 환원처리 되고 Si 성분이 풍부한 산화물(Si 성분 > Fe, Cr 성분)로 구성됨을 알 수 있다.
본 발명의 비교예 1에 따른 냉연 소둔 산세 공정을 거쳐 제조한 스테인리스강을 측정한 결과인 도 6에서는, 상기 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 주요성분이 Fe, Cr 산화물(Fe 성분 > Cr 성분)로 구성됨을 알 수 있다.
이와 달리, 비교예 3 및 5에 따른 분위기 열처리 조건에 따라 제조한 스테인리스강을 측정한 결과, 상기 비교예 1과 다른 결과를 나타내고 있다.
본 발명의 비교예 3에 따라 노점이 -35℃인 분위기에서는 Fe 산화물은 충분한 환원처리가 되지만, Cr 산화물은 충분한 환원처리가 되지 않는다. 그리고 표면에 Si 성분이 풍부한 산화물도 실시예 1 보다 적게 형성되기 때문에 발청율이 실시예 1보다 높게 측정됨을 알 수 있다.
본 발명의 비교예 5에 따라 노점이 -80℃인 분위기에서는 Fe, Cr 산화물이 충분히 환원처리가 이루어지나, Si 산화물이 환원되기 때문에 표면에 Si 산화물이 형성되지 않아 발청율이 실시예 1보다 높게 측정됨을 알 수 있다.
결과적으로, 본 발명의 실시예들에 따라 분위기 열처리된 시편의 표면 산화물 성분을 GDS 분석한 결과 및 복합사이클 부식시험 결과로부터, 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 포함되는 산화물 전체 중량에 대하여, 실리콘(Si)을 10중량% 이상으로 포함하여야 본 발명이 목적하는 충분한 내식성을 확보할 수 있음을 알 수 있었다.
상술한 바에 있어서, 본 발명의 예시적인 실시예들을 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경 및 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 중량%로, 탄소(C) 0.08% 이하(0 초과), 실리콘(Si) 0.2 내지 3.0%, 망간(Mn) 2.0 내지 3.0%, 크롬(Cr) 19.0 내지 23.0%, 니켈(Ni) 0.3 내지 2.5%, 질소(N) 0.2 내지 0.3%, 구리(Cu) 0.5 내지 2.5%, 텅스텐(W) 0.1 내지 1.0%로 포함하고, 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법에 있어서,
    상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하는 단계; 및
    냉연 강판을 수소 분위기에서 노점(dew point)을 -70 내지 -40℃, 열처리 온도를 1,000 내지 1,200℃로 제어하고 10초 이상 유지하여 분위기 열처리하는 단계를 포함하는 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 냉간 압연하기 전에,
    상기 린 듀플렉스 스테인리스강을 1,000 내지 1,250℃의 온도에서 2 내지 40분간 열연 소둔 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 따라 제조된 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 린 듀플렉스 스테인리스강 표면으로부터 깊이 방향으로 0.02㎛ 이내의 영역에 포함되는 산화물 전체 중량에 대하여, 실리콘(Si)을 10중량% 이상으로 포함하는 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 린 듀플렉스 스테인리스강은 45 내지 75부피%의 오스테나이트 상과 잔부의 페라이트 상을 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 린 듀플렉스 스테인리스강의 ASTM D610 기준에 의한 발청 면적율 평가시, 발청 면적율이 1% 미만인 것을 특징으로 하는 내식성이 향상된 린 듀플렉스 스테인리스강.

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