KR101731486B1 - White film - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반사율이 우수한 단층 백색필름에 관한 것으로, 내광성이 우수한 백색필름에 관한 것이다.The present invention relates to a single-layer white film excellent in reflectance, and relates to a white film excellent in light resistance.

Description

백색필름{White film}White film {White film}

본 발명은 반사율이 우수한 단층 백색필름에 관한 것으로, 내광성이 우수한 백색필름에 관한 것이다.The present invention relates to a single-layer white film excellent in reflectance, and relates to a white film excellent in light resistance.

최근 백색필름의 용도가 기존 라벨, 인쇄용 그래픽 등의 산업용도의 필름에서부터 액정 디스플레이용의 반사판 및 반사필름이나 조명간판의 배면 반사시트, 그리고 최근 들어 태양전지용의 배면 반사시트(불소필름 대체용)에 이르기까지 그 사용 영역이 커지고 있다.In recent years, the use of white film has been widely used in industrial films such as conventional labels and printing graphics, reflective films for liquid crystal displays, reflective films for backlights of illuminated signboards, and backside reflectors for solar cells (for replacing fluorine films) The area of use is becoming larger.

이들 용도의 백색필름 중 액정 디스플레이를 이용한 용도의 확대는 종래의 노트북, 모니터, 휴대폰 단말기부터 대형화 추세로 수요가 증가하고 있는 텔레비전용에 이르기까지 널리 채용되고 있다. 특히 광원 장치에 매우 가깝게 장착되어 사용되는 반사필름의 경우, 요구되어지는 물성으로는 고은폐성과 고반사성으로부터의 고휘도가 요구 된다. 또한 냉음극관 또는 LED 광원으로부터 방사되는 자외선에 의한 필름의 색상 변화(황변)가 일어나 백색도(Whiteness)가 떨어지고 황변도(Yellowness)가 증가하는 등 필름의 반사율 및 휘도의 저하를 가져온다.Among the white films for these applications, the use of the liquid crystal display is widely used, ranging from conventional notebook computers, monitors, and mobile phone terminals to televisions for which demand is increasing due to the increase in size. Particularly, in the case of a reflective film which is used in close proximity to a light source device, a high concealment from a high concealment and high reflectivity is required as a required physical property. In addition, the color change (yellowing) of the film due to the ultraviolet rays emitted from the cold cathode tube or the LED light source causes a decrease in the reflectance and brightness of the film, such as a decrease in whiteness and an increase in yellowness.

특히, 최근 들어 엣지(Edge)형 LED 광원을 이용한 BLU 모듈의 박막화가 이루어지고 있어, 광원과 더욱 가까워지는 반사필름의 고은폐성과 높은 반사율 뿐 아니라 자외선에 대한 내광성(Lightfastness) 요구는 더욱 절실히 요구되고 있다. 왜냐하면 자외선과 열에 대한 변색이나 반사율 등의 저하로 인한 휘도가 떨어지는 문제가 있기 때문이다.Particularly, in recent years, the BLU module using an edge-type LED light source has been made thinner. Thus, the demand for lightfastness for ultraviolet rays as well as high concealment and high reflectance of a reflective film closer to a light source is required have. This is because there is a problem in that the luminance is deteriorated due to the discoloration of ultraviolet rays and heat and the decrease of reflectance.

고은폐성과 고반사성의 백색필름을 얻기 위해서 종래 기술은 발포타입의 폴리에스테르 필름을 제조하거나 (일본 특개소58-50625호) 올레핀 수지를 배합하여 미세기공을 형성시키는 방법(일본 특개소57-49648), 충분한 반사계면을 얻기 위해 무기입자 및 유기입자를 층 별 대량 적용하는 방법, 또 필름의 적어도 한쪽면에 자외선 흡수제 및/또는 광안정제를 투입한 도포층의 제어를 통해 내광성을 제어하는 방법 등이 소개되고 있다.In order to obtain a white film with high concealment and high reflectivity, the prior art is a method of producing a foam type polyester film (Japanese Patent Laid-Open Publication No. 58-50625) or a method of blending an olefin resin to form micropores A method of applying a large amount of inorganic particles and organic particles layer by layer in order to obtain a sufficient reflection interface and a method of controlling light fastness through control of a coating layer in which an ultraviolet absorber and / Has been introduced.

그러나 미세기공을 형성시키는 방법은 압출 및 연신공정을 거치면서 생성되는 기공이 필름을 2축 연신 시키는 과정에서의 파단을 잘 일으켜 생산성의 저해를 가져오며 그 기공의 균일도 또한 불량하다. 또한 열안정성이 부족하고 충분한 은폐력 및 반사율을 얻을 수 없어 다양한 분야에 적용하는 데에 한계가 있다. 또한 미세기공 타입은 가수분해에 매우 취약하기 때문에 액정디스플레이용이든 태양전지용이든 장기 내구성 측면에서는 바람직하지 못하다.However, in the method of forming micropores, the pores generated by the extrusion and stretching processes cause the film to break in the process of biaxially drawing the film, resulting in deterioration of the productivity, and the uniformity of the pores is also poor. In addition, the thermal stability is insufficient, and sufficient hiding power and reflectivity can not be obtained, which limits application to various fields. Also, since the microporous type is very susceptible to hydrolysis, it is not preferable from the viewpoint of long-term durability, either for a liquid crystal display or a solar cell.

또한, 충분한 은폐력과 반사율을 높이기 위해 충분한 양의 무기물이나 비상용성 고분자를 도입해 필름내의 공극 생성을 극대화하는 방향으로 개발 접근하고 있다. 그러나 이 경우 연신과정에서 생성되는 기공에 의해 연신제조 과정에서의 파단이 빈번하여 A/B/A 또는 A/B 구조의 공압출을 이용하여 하나 또는 양 표면층 A에 상대적으로 적은 양의 무기물 입자나 고분자를 사용하여 연신 과정에서의 파단을 방지하기 위한 지지층으로 활용하고 있다. 그러나 이러한 공압출을 이용할 경우 각 층 별 별도의 압출기가 2~3대 이상 필요하며 각 층 별 조성의 상이함으로 인해 별도의 원료칩 사일로 및 건조, 이송라인 설비가 필요하게 되고 리클레임(Reclaim) 칩의 활용이 불가능하게 되어 필름의 제조 코스트가 매우 상승하게 된다.In addition, in order to increase sufficient hiding power and reflectance, a sufficient amount of inorganic or incompatible polymer is introduced to develop the film in order to maximize the generation of voids in the film. However, in this case, breakage in the stretching manufacturing process frequently occurs due to the pores generated in the stretching process, so that a relatively small amount of inorganic particles in one or both of the surface layers A are removed by co-extrusion of the A / B / A or A / The polymer is used as a support layer to prevent fracture in the stretching process. However, when this coextrusion is used, two or three separate extruders are required for each layer. Due to the different composition of each layer, a separate raw material chip silo, drying and transfer line facilities are required, and a reclaim chip The production cost of the film is greatly increased.

또 필름의 적어도 한쪽면에 도포층을 제어하는 경우 자외선 흡수 능력이 불충분할 뿐더러 시간 경과에 따른 브리드 아웃 현상이 생겨 필름 표면의 오염 및 성능 저하로 휘도가 저하되는 폐해가 있어 왔다.Further, when controlling the coating layer on at least one side of the film, ultraviolet ray absorbing ability is insufficient, and a bleed-out phenomenon occurs over time, so that contamination of the surface of the film and deterioration in performance are deteriorated.

따라서 본 발명은 공압출이 아닌 단층 형태의 백색필름이면서도 반사율이 우수한 백색필름을 제공하고자 하며, 단층이면서도 반사율이 우수하며 파단에 영향을 끼치지 않는 무기물 함량을 사용하여 충분한 반사율을 얻는 백색 필름을 제공하고자 한다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a white film which is not a coextrusion but a single-layer type white film and which has a high reflectivity and which has a good reflectance even though it is a single layer and can obtain a sufficient reflectance by using an inorganic content I want to.

또한 본 발명은 충분한 고반사, 고은폐성을 가지며, 연신과정 중 공극생성에 의한 파단 등의 생산성에 문제가 없으면서도 자외선에 의한 내광성이 우수할 뿐 만 아니라 공압출이 아닌 단층타입으로 생산 가능한 백색필름을 제공하고자 한다.In addition, the present invention has sufficient high reflection and high hiding properties, and has not only problems in productivity such as breakage due to pore generation during stretching but also excellent light resistance by ultraviolet rays, Film.

본 발명은 단층 백색필름에 관한 것으로, 550nm에서 반사율이 95%이상이고, UV조사(파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃, 99시간) 후의 반사율 감소가 3.00 이하, 상기 UV조사 전을 기준으로 CIE LAB에 의한 색차 측정값으로부터, 하기 식 1에 의해 계산된 △E*값이 3.00 이하, 백색도(Whiteness Index)의 감소가 10이하, 황변도(Yellowness Index) 증가가 10이하인 백색필름에 관한 것이다.The present invention relates to a single-layer white film, which has a reflectance of 95% or more at 550 nm and a reflectance reduction of 3.00 or less after UV irradiation (wavelength 310 nm, intensity 1.23 W / m 2, temperature 60 캜, 99 hours) A white film having a ΔE * value of 3.00 or less, a decrease in Whiteness Index of 10 or less and a Yellowness Index increase of 10 or less calculated by the following formula 1 from a colorimetric measurement value by CIE LAB as a reference .

[식 1][Formula 1]

△E* = (△L*2 + △a*2 + △b*2 )1/2 DELTA E * = (DELTA L * 2 + DELTA a * 2 + DELTA b * 2 ) 1/2

(상기 식에서, L*은 명도, a*은 채도, b*은 황색도를 나타내며, △L*은 L2 * - L1 *, △a*는 a2 * - a1 *, △b*는 b2 * - b1 *이고, 상기 L2 *는 UV 조사 후의 명도이고, L1 *는 UV 조사 전의 명도이고, a2 *는 UV 조사 후의 채도이고, a1 *는 UV 조사 전의 채도이고, b2 *는 UV 조사 후의 황색도이고, b1 *는 UV 조사 전의 황색도를 의미하고, 상기 UV 조사는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간 실시한 것을 의미한다.)(Wherein, L * is the lightness, a * are color saturation, b * represents the yellowness, △ L * is L 2 * - L 1 *, △ a * is a 2 * - a 1 *, △ b * is b 2 * - b 1 * , L 2 * is brightness after UV irradiation, L 1 * is brightness before UV irradiation, a 2 * is saturation after UV irradiation, a 1 * is saturation before UV irradiation, b 2 * represents the yellowness after UV irradiation, b 1 * represents the yellowness before UV irradiation, and the UV irradiation means that the UV irradiation is carried out at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 ° C for 99 hours.

보다 구체적으로 상기 백색필름은 평균입경이 0.1 ~ 0.7㎛이고, 소수성물질로 표면처리 된 루타일형 이산화티탄을 10 ~ 30 중량% 포함한다.More specifically, the white film has an average particle diameter of 0.1 to 0.7 탆 and comprises 10 to 30% by weight of rutile-type titanium dioxide surface-treated with a hydrophobic substance.

본 발명에서 상기 루타일형 이산화티탄은 소수성 물질로 표면처리 된 것을 사용함으로써 컴파운딩 과정 시 작업성이 안정적이며, 입자의 분산이 뛰어나고, 필름 연신 공정 시 폴리에스테르 매트릭스 수지와의 접착력이 좋아 공극의 발생이 어렵고 내가수분해성이나 내후성이 뛰어난 필름을 얻을 수 있다.
In the present invention, the rutile-type titanium dioxide is surface-treated with a hydrophobic substance, so that the workability in the compounding process is stable, the dispersion of the particles is excellent, the adhesion to the polyester matrix resin during the film stretching process is good, It is possible to obtain a film which is difficult and which is excellent in hydrolysis resistance and weather resistance.

이하 본 발명의 각 구성에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each configuration of the present invention will be described in more detail.

본 발명자들은 반사율을 높이고자 입자의 함량을 증가하기 위하여 종래 공압출에 의해 필름을 제조함으로써 발생하는 문제점을 해소하고, 단층 필름으로써 공압출 필름과 동등 이상의 우수한 반사율을 가지는 백색필름을 제조하기 위하여 연구한 결과, 단층으로 제조 시 무기입자를 루타일형의 이산화티탄을 사용하고, 평균입경 및 함량을 특정 범위로 조절함으로써 목적으로 하는 반사율이 우수한, 특히 95% 이상인 백색필름이 제조됨을 확인하여 본 발명을 완성하였다.The present inventors have researched to solve the problems caused by the production of a film by conventional co-extrusion in order to increase the content of particles in order to increase the reflectance and to produce a white film having an excellent reflectance equal to or higher than that of the co- As a result, it was confirmed that a white film having an excellent reflectivity, particularly 95% or more, was produced by using rutile titanium dioxide as the inorganic particles in the production of a single layer and controlling the average particle size and the content in a specific range. Completed.

이산화티탄은 그 제조방법에 따라 아나타제(Anatase) 및 루타일(Rutile), 브루카이트(Brookite)와 같은 세 가지의 결정구조를 가지게 된다. 이는 황산법 또는 염소법으로 이산화티탄을 제조할 때 상전이에 의해 그 결정구조가 바뀌게 되며 루타일 형태의 이산화티탄이 좀 더 촘촘한 결정구조 및 상대적으로 높은 굴절률을 가진다. 이는 X-Ray의 결정 구조 패턴을 통해 확인할 수 있다. 또한 루타일 입자가 자외선에 대한 흡수 능력이 있어서 바람직하다.Titanium dioxide has three crystal structures such as anatase, rutile and brookite according to its production method. This is because when titanium dioxide is prepared by the sulfuric acid method or the chlorine method, its crystal structure is changed by the phase transition, and the rutile titanium dioxide has a more dense crystal structure and a relatively high refractive index. This can be confirmed by the crystal structure pattern of X-ray. Also, rutile particles are preferable because of their ability to absorb ultraviolet rays.

본 발명에서는 특히, 루타일형 이산화티탄의 평균입경이 0.1 ~ 0.7㎛인 것을 사용하고, 필름 내 10 ~ 30 중량%로 포함하는데 특징이 있다.In the present invention, it is particularly characterized in that rutile-type titanium dioxide having an average particle diameter of 0.1 to 0.7 μm is contained in the film in an amount of 10 to 30% by weight.

보다 구체적으로, 루타일형 이산화티탄의 평균 입경은 0.1 ~ 0.7㎛인 것이 적정하며, 바람직하게는 0.15 ~ 0.59㎛, 더욱 바람직하게는 0.2 ~ 0.4㎛인 것이 특히 바람직하다. 이산화티탄의 광반사가 최대로 발휘되는 입경의 사이즈는 가시광선(400~800nm)파장의 반이다. 따라서 이산화티탄의 입경은 0.2 ~ 0.4㎛인 것이 바람직하다. 또한 일반적으로 이산화티탄의 굴절률과 폴리에스테르 수지의 굴절률 차이에 의해 입자와 폴리머수지 계면에서의 굴절에 의해 필름이 높은 백색도를 가지게 되는데, 입경이 0.1㎛미만인 경우, 동일 함량에서 상대적으로 많은 수의 반사계면을 가지는 측면에서는 유리하지만 이산화티탄 입자의 응집이 잘 일어나 분산이 어렵고 입자의 뭉침에 의해 실제적인 반사계면의 수가 증가하지는 않는다. 또한 컴파운딩 가공 및 필름 제막 시 필터가 자주 막히는 문제가 있다. 입경이 0.7㎛을 초과하게 되면, 가시광 영역에 있어서의 광반사율이 떨어지는 문제가 있을 뿐만 아니라 필름의 표면조도가 높아져 경도가 높은 루타일형 이산화티탄 입자로 인한 필름 제조 연신 공정 중의 연신롤 표면의 손상을 유래하며 표면조도의 상승으로 인한 필름의 광택 또한 떨어진다.More specifically, the average particle size of the rutile-type titanium dioxide is preferably 0.1 to 0.7 mu m, more preferably 0.15 to 0.59 mu m, and still more preferably 0.2 to 0.4 mu m. The size of the particle diameter at which light reflection of titanium dioxide is maximized is half the wavelength of visible light (400 to 800 nm). Therefore, the particle diameter of titanium dioxide is preferably 0.2 to 0.4 mu m. In general, the film has high whiteness due to refraction at the interface between the particles and the polymer resin due to the difference between the refractive index of titanium dioxide and the refractive index of the polyester resin. When the particle diameter is less than 0.1 탆, a relatively large number of reflections But it is difficult to disperse the titanium dioxide particles because of agglomeration of the titanium dioxide particles and the actual number of the reflection interfaces is not increased by the aggregation of the particles. In addition, there is a problem that the filter often clogs during compounding processing and film forming. When the particle diameter exceeds 0.7 탆, there is a problem that the light reflectance in the visible light region is lowered, and the surface roughness of the film is increased, so that the rutile type titanium dioxide particles having high hardness cause the damage of the stretched roll surface And the gloss of the film is also lowered due to an increase in surface roughness.

또한, 이러한 루타일형 이산화티탄의 필름 내 함량은 10 ~ 30 중량%가 적정하며, 바람직하게는 12 ~ 28 중량%, 더욱 바람직하게는 14 ~ 25 중량% 범위가 바람직하다. 10 중량% 미만일 경우는 루타일형 이산화티탄이라 하더라도 충분한 은폐력 및 반사율을 얻을 수 없고, 30 중량%를 초과하게 되는 경우 충분한 은폐력 및 반사율은 얻을 수 있지만 지지층이 없는 단층 타입에 있어서는 제막하기 어려운 문제가 있다. 또한, 상기 루타일형 이산화티탄은 소수성물질로 표면처리된 것을 사용하는데 특징이 있다. 소수성 물질로 표면처리하는 경우 컴파운딩 과정 중의 작업성이 안정적이며 입자의 분산이 뛰어날 뿐만 아니라 필름 연신 공정 시 폴리에스테르 매트릭스 수지와이 접착력이 좋아 공극의 발생이 어렵고 내가수분해성이나 내후성 등이 뛰어난 필름을 얻을 수 있다. 또한 Frenel 반사법칙에 의해 루타일형 이산화티탄과 폴리에스터와의 굴절률 차이가 크기 때문에 높은 반사율을 얻을 수 있고, 공극 생성에 의한 디펙트가 존재하지 않기 때문에 자외선, 수분 등에 대한 반사율의 감소, 백색도 감소 등의 현상이 크게 나타나지 않는 내광성이 매우 우수하며, 조업성이 우수한 필름을 제조할 수 있다.The content of the rutile-type titanium dioxide in the film is preferably 10 to 30% by weight, more preferably 12 to 28% by weight, and still more preferably 14 to 25% by weight. If it is less than 10% by weight, sufficient hiding power and reflectance can not be obtained even if it is rutile type titanium dioxide. If it exceeds 30% by weight, sufficient hiding power and reflectance can be obtained. However, . In addition, the rutile-type titanium dioxide is characterized in that it is surface-treated with a hydrophobic substance. In case of surface treatment with hydrophobic substance, the workability during the compounding process is stable and the particle dispersion is excellent. In addition, it is difficult to generate pores due to good adhesion with polyester matrix resin during film stretching process, and a film excellent in hydrolysis resistance and weather resistance Can be obtained. In addition, due to the difference in refractive index between the rutile type titanium dioxide and the polyester due to the Frenel reflection law, a high reflectance can be obtained, and there is no defects due to pore generation. Therefore, the reflectance of ultraviolet rays, moisture, And the film having excellent workability can be produced.

반면, 친수성 물질이 코팅되는 경우 입자가 수분에 매우 취약하기 때문에 마스터배치 제조 시 입자의 뭉침에 의해 가공성이 매우 떨어지며 컴파운딩 시 수분에 의한 마스터배치의 열분해를 가속화시킬 수 있다. 이러한 마스터배치를 필름에 사용할 경우 필름의 내가수분해성이나 내후성(Weatherability)이 매우 떨어지며 황변도 심하게 일어난다.On the other hand, when the hydrophilic material is coated, the particles are very vulnerable to moisture, so that the workability is very poor due to the lump of the particles during the master batch production, and the pyrolysis of the master batch due to moisture at the time of compounding can be accelerated. When such a master batch is used in a film, the hydrolysis resistance and weatherability of the film are very poor, and yellowing occurs severely.

상기 소수성 물질은 이에 제한되는 것은 아니나 알루미늄 화합물, 규소 화합물, 폴리실록산, 폴리올레핀, 퍼플루오로폴리머 등을 사용할 수 있다.The hydrophobic material may include, but is not limited to, an aluminum compound, a silicon compound, a polysiloxane, a polyolefin, and a perfluoropolymer.

본 발명에서 상기 폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 고유점도가 0.60 ~ 1.20㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용할 수 있다. 수지의 점도가 이 범위보다 낮으면 컴파운딩 과정에서 발생하는 열분해에 의해 점도가 더욱 떨어지게 되고 필름의 연신 배율을 높일 수가 없어 충분한 평활성 및 기계물성을 갖는 필름을 제조할 수가 없다. 또 수지의 점도가 이 범위를 초과하게 되면 컴파운딩 제조 공정이 힘들어질 뿐만 아니라 필름의 제조 시에도 제막라인의 필터압 상승을 가져와 작업성이 현저히 떨어진다.In the present invention, the polyester may be polyethylene terephthalate, and more preferably, polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.60 to 1.20 dl / g may be used. When the viscosity of the resin is lower than this range, the viscosity is further lowered due to thermal decomposition occurring in the compounding process, and the stretching magnification of the film can not be increased, so that a film having sufficient smoothness and mechanical properties can not be produced. If the viscosity of the resin exceeds the above range, not only the compounding process becomes difficult but also the filter pressure of the film forming line is increased during the production of the film, thereby remarkably reducing the workability.

본 발명의 백색필름을 제조 시 입자를 투입하는 방법은 통상의 백색필름 제조와 마찬가지로, 마스터배치를 제조하는 단계에서 투입하는 것도 가능하고, 폴리에스테르 중합 시에 첨가하는 것도 가능하다.The method of injecting the particles at the time of producing the white film of the present invention can be added at the stage of producing the master batch as in the production of the ordinary white film, or can be added at the time of polyester polymerization.

또한, 본 발명은 550nm에서 반사율이 95%이상이고, UV조사(파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃, 99시간) 후의 반사율 감소가 3.00 이하, 상기 UV조사 전을 기준으로 CIE LAB에 의한 색차 측정값으로부터, 하기 식 1에 의해 계산된 △E*값이 3.00 이하, 백색도(Whiteness Index)의 감소가 10 이하, 황변도(Yellowness Index) 증가가 10 이하인 물성을 동시에 만족하는데 특징이 있다.The present invention also provides a method of producing a cerium oxide nanoparticle having a reflectance of 95% or more at 550 nm and a reduction in reflectance of 3.00 or less after UV irradiation (wavelength 310 nm, intensity 1.23 W / E * value calculated by the following formula 1 is 3.00 or less, the decrease in whiteness index is 10 or less, and the increase in Yellowness Index is 10 or less .

[식 1][Formula 1]

△E* = (△L*2 + △a*2 + △b*2 )1/2 DELTA E * = (DELTA L * 2 + DELTA a * 2 + DELTA b * 2 ) 1/2

(상기 식에서, L*은 명도, a*은 채도, b*은 황색도를 나타내며, △L*은 L2 * - L1 *, △a*는 a2 * - a1 *, △b*는 b2 * - b1 *이고, 상기 L2 *는 UV 조사 후의 명도이고, L1 *는 UV 조사 전의 명도이고, a2 *는 UV 조사 후의 채도이고, a1 *는 UV 조사 전의 채도이고, b2 *는 UV 조사 후의 황색도이고, b1 *는 UV 조사 전의 황색도를 의미하고, 상기 UV 조사는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간 실시한 것을 의미한다.)(Wherein, L * is the lightness, a * are color saturation, b * represents the yellowness, △ L * is L 2 * - L 1 *, △ a * is a 2 * - a 1 *, △ b * is b 2 * - b 1 * , L 2 * is brightness after UV irradiation, L 1 * is brightness before UV irradiation, a 2 * is saturation after UV irradiation, a 1 * is saturation before UV irradiation, b 2 * represents the yellowness after UV irradiation, b 1 * represents the yellowness before UV irradiation, and the UV irradiation means that the UV irradiation is carried out at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 ° C for 99 hours.

본 발명에서는 상기 물성을 모두 만족하는 범위에서 각종 광고용 간판이나 액정 디스플레이의 반사판 기재, 태양전지의 백시트용 기재필름에 적용하기에 바람직하며, UV 조사 전의 반사율 값이나 백색도가 우수하다 하더라도 반사율의 감소나, △E*값의 크기, 백색도나 황변도의 변화범위가 상기 범위를 벗어나게 되면 LED램프나 외부 태양광에 대한 내광성이 떨어져 결국 반사율의 하락과 휘도의 하락을 가져와 디스플레이용 반사판으로서의 용도나 태양광 모듈의 효율의 하락을 가져오는 등 상품 가치가 떨어진다.In the present invention, it is preferable for application to signboards for various advertisements, reflector substrates for liquid crystal displays, and base films for back sheets of solar cells in a range satisfying all of the above physical properties, and even if the reflectance value before UV irradiation or whiteness is excellent, If the size of the ΔE * value and the change range of the degree of whiteness or yellowing are out of the above ranges, the light resistance of the LED lamp or external sunlight is reduced, resulting in a decrease in reflectance and a decrease in luminance, Resulting in a decrease in the efficiency of the optical module.

보다 구체적으로 550nm에서 반사율이 95 ~ 99.2%이고, UV조사(파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃, 99시간) 후의 반사율 감소가 0.3 ~ 1.0 이고, 상기 UV조사 전을 기준으로 CIE LAB에 의한 색차 측정값으로부터, 하기 식 1에 의해 계산된 △E*값이 0.37 ~ 1.48이고, 백색도(Whiteness Index) 감소가 3 ~ 8, 황변도(Yellowness Index) 증가가 0.37 ~ 1.48 이다. More specifically, the reflectance at 550 nm is 95 to 99.2%, the decrease in reflectance after UV irradiation (wavelength 310 nm, intensity 1.23 W / m 2, temperature 60 캜, 99 hours) is 0.3 to 1.0 and CIE LAB the color difference from the measured value, calculated by the following formula 1 △ E * value of 0.37 ~ 1.48, and the whiteness (whiteness Index) reduced 3-8, yellowing degree (Yellowness Index) is increased by 0.37 ~ 1.48.

상기 반사율 감소율, △E*값, 백색도(Whiteness Index) 감소, 황변도(Yellowness Index) 증가는 내광성을 나타내는 것으로, 이들 물성은 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃, 99시간으로 UV조사한 후의 물성과 UV조사 전의 물성의 차이를 의미한다.The reflectance reduction rate, ΔE * value, Whiteness Index decrease and Yellowness Index increase indicate light resistance. These physical properties were measured by UV irradiation at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2 and a temperature of 60 ° C. for 99 hours Means the difference between the physical properties before and after the UV irradiation.

본 발명의 백색필름은 단층필름이면서, 반사율이 95%이상이고, 내광성이 우수한 물성을 동시에 만족하며, 광학용 필름으로 사용하기에 우수한 물성을 갖는다.The white film of the present invention is a single layer film, satisfies physical properties with a reflectance of 95% or more, excellent in light resistance, and has excellent physical properties for use in an optical film.

이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 하기 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.

이하 물성은 다음의 측정방법에 의해 측정하였다.The following properties were measured by the following measurement methods.

1. 반사율(%) 1. Reflectance (%)

분광 광도계 (Varian社 UV Spectrophotometers Cary 5000)에 황산바륨 표준백색판을 100%라고 할 때의 상대 반사율로써, 550nm의 가시광선에서 측정한 값이다. 이때 측정각은 3°20"이고 검출기에서 시그널을 검출하는 평균 시간은 0.1s, 분석 데이터의 간격은 1nm, scan 속도는 600nm/min 이다.
The relative reflectance when measured by a spectrophotometer (Varian UV Spectrophotometers Cary 5000) of 100% barium sulfate standard white plate, is a value measured at a visible light of 550 nm. At this time, the measurement angle is 3 ° 20 ", the average time for detecting the signal in the detector is 0.1s, the interval of analysis data is 1 nm, and the scan speed is 600 nm / min.

2. 반사율 감소2. Reflectance Reduction

반사율의 감소는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간동안 UV 조사 후, UV 조사 전의 측정값으로부터 변화(감소) 정도를 나타낸다. The decrease in the reflectance indicates the degree of change (decrease) from the measured value before UV irradiation after UV irradiation for 99 hours at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 캜.

즉, UV 조사 후 상기 항목 1의 방법으로 측정된 반사율과 UV 조사 전 상기 항목 1의 방법으로 측정된 반사율의 차이를 나타낸다.
That is, it shows the difference between the reflectance measured by the method of item 1 after UV irradiation and the reflectance measured by the method of item 1 before UV irradiation.

3. 백색도(Whiteness Index) 감소3. Reduced whiteness index

백색도의 감소는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간동안 UV 조사 후, UV 조사 전의 측정값으로부터 변화(감소) 정도를 나타낸다. The decrease in whiteness indicates the degree of change (decrease) from the measured value before UV irradiation after UV irradiation for 99 hours at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 캜.

즉, UV 조사 후 하기 측정방법으로 측정된 백색도와 UV 조사 전 하기 측정방법으로 측정된 백색도의 차이를 나타낸다.That is, the whiteness measured by the following measurement method after UV irradiation and the whiteness difference measured by the UV irradiation measurement method are shown.

<백색도 측정방법><Method for measuring whiteness>

필름을 전폭 방향에 대해 500mm 간격으로 샘플을 절취 후 필름을 100mm×100mm 사이즈로 준비한다. 측정은 Datacolor社 600TM 모델을 사용하였으며 ASTM E 313 규격을 따른다. A sample is cut out at intervals of 500 mm with respect to the full width direction of the film, and then the film is prepared in a size of 100 mm x 100 mm. The measurement was carried out on a Datacolor 600TM model and complies with the ASTM E 313 standard.

Whiteness Index 측정법은 CIE STM 1979를 따른다.The Whiteness Index measurement is in accordance with CIE STM 1979.

Whiteness Index, WI = Y - a(x - xn) - b(y - yn)Whiteness Index, WI = Y - a (x - xn) - b (y - yn)

단, Y : luminance factorHowever, Y: luminance factor

x, y : 측정물체의 색도좌표(the chromaticity coordinates)x, y: the chromaticity coordinates of the measured object

xn, yn : 완전반사체(reflectance = 100%)의 색도좌표xn, yn: Chromaticity coordinates of full reflector (reflectance = 100%)

a, b : 보통 a = 800, b = 1700a, b: usually a = 800, b = 1700

(참고로 완전 백색인 물체의 경우, WI = 100 이 되며 형광증백제등이 처리된 경우 WI = 150 까지 증가할 수도 있음. Whiteness Index(WI)는 정확한 백도의 평가기준이며 WI의 값이 높을 물체일수록 더 높은 백도를가짐)
(For reference, WI = 100 for a completely white object, and may increase to WI = 150 if treated with a fluorescent whitening agent etc. Whiteness Index (WI) is an evaluation criterion of accurate whiteness, The higher the whiteness)

4. 황변도(Yellowness Index) 증가4. Increased Yellowness Index

황변도의 증가는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간동안 UV 조사 후, UV 조사 전의 측정값으로부터 변화(증가) 정도를 나타낸다. The increase in yellowing degree shows a change (increase) from the measured value before UV irradiation after UV irradiation for 99 hours at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 캜.

즉, UV 조사 후 하기 측정방법으로 측정된 황변도와 UV 조사 전 하기 측정방법으로 측정된 황변도의 차이를 나타낸다.That is, it shows the difference in the yellowing degree measured by the following measuring method after UV irradiation and the yellowing degree measured by the UV irradiation measuring method.

<황변도 측정방법><Method of measuring yellowing degree>

필름을 전폭 방향에 대해 500mm 간격으로 샘플을 절취 후 필름을 100mm×100mm 사이즈로 준비한다. 측정은 Datacolor社 600TM 모델을 사용하였으며 ASTM E 313 규격을 따른다. A sample is cut out at intervals of 500 mm with respect to the full width direction of the film, and then the film is prepared in a size of 100 mm x 100 mm. The measurement was carried out on a Datacolor 600TM model and complies with the ASTM E 313 standard.

Yellowness 측정법은 ASTM E 313을 따른다.The Yellowness measurement is in accordance with ASTM E 313.

Yellowness Index, YI = 100(1 - B/G)Yellowness Index, YI = 100 (1 - B / G)

G = Greenness = (Y/Yn)*100G = Greenness = (Y / Yn) * 100

B = Blueness = (Z/Zn)*100B = Blueness = (Z / Zn) * 100

Y, Z : 측정물체의 색도좌표(the chromaticity coordinates)Y, Z: the chromaticity coordinates of the measured object

Yn, Zn : 완전반사체(reflectance = 100%)의 색도좌표
Yn, Zn: Chromaticity coordinates of the complete reflector (reflectance = 100%)

5. △E* 5. ΔE *

Lab측정법은 상기 백색도 및 황변도와 동일 기기에서 측정되는 값으로 CIE 1976 L*a*b*색차계에 의해 계산된다. 그 값은 하기 식 1에 따라 계산하였다.The Lab measurement is calculated by the CIE 1976 L * a * b * colorimeter with the values of the whiteness and yellowishness measured in the same instrument. The value was calculated according to the following formula 1.

[식 1][Formula 1]

△E* = (△L*2 + △a*2 + △b*2 )1/2 DELTA E * = (DELTA L * 2 + DELTA a * 2 + DELTA b * 2 ) 1/2

(상기 식에서, L*은 명도, a*은 채도, b*은 황색도를 나타내며, △L*은 L2 * - L1 *, △a*는 a2 * - a1 *, △b*는 b2 * - b1 *이고, 상기 L2 *는 UV 조사 후의 명도이고, L1 *는 UV 조사 전의 명도이고, a2 *는 UV 조사 후의 채도이고, a1 *는 UV 조사 전의 채도이고, b2 *는 UV 조사 후의 황색도이고, b1 *는 UV 조사 전의 황색도를 의미하고, 상기 UV 조사는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간 실시한 것을 의미한다.)
(Wherein, L * is the lightness, a * are color saturation, b * represents the yellowness, △ L * is L 2 * - L 1 *, △ a * is a 2 * - a 1 *, △ b * is b 2 * - b 1 * , L 2 * is brightness after UV irradiation, L 1 * is brightness before UV irradiation, a 2 * is saturation after UV irradiation, a 1 * is saturation before UV irradiation, b 2 * represents the yellowness after UV irradiation, b 1 * represents the yellowness before UV irradiation, and the UV irradiation means that the UV irradiation is carried out at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 ° C for 99 hours.

6. 조업성 6. Operation

안정적으로 제막할 수 있는 것을 평가하였으며 하기기준으로 평가하였다.Stable film formation was evaluated and evaluated according to the following criteria.

O : 파단 없이 12시간 이상 안정적으로 제막할 수 있다.O: Can be stably formed for 12 hours or longer without breaking.

△ : 8시간 이상 12시간 미만 파단 없이 안정적으로 제막할 수 있다.?: The film can be formed stably for 8 hours to 12 hours without breaking.

X : 8시간 이내에 파단 등이 발생하여 안정적으로 제막을 할 수 없다.
X: Failure occurs within 8 hours, and stable film formation can not be performed.

[실시예 1][Example 1]

고유점도가 0.65㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트 50중량%와 평균입경 0.15㎛인 소수성물질(중량평균분자량 5만, 폴리실록산)로 표면 처리된 루타일형 이산화티탄 50중량%을 280℃에서 혼련하여 마스터배치를 제조하였다.50 wt% of polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g and 50 wt% of rutile-type titanium dioxide surface-treated with a hydrophobic substance (weight average molecular weight: 50,000, polysiloxane) having an average particle diameter of 0.15 탆 were kneaded at 280 캜, .

상기 마스터배치와 고유점도가 0.68㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 하기 표 1과 같이 필름 내 입자 함량이 12 중량%가 되도록 혼합하여 압출기에 투입하여 285℃로 용융압출 하여 시트를 제조한 후, 종방향으로 3.2배, 횡방향으로 3.5배 연신하여 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.The masterbatch and polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.68 dl / g were mixed in an extruder so as to have a particle content of 12% by weight as shown in Table 1 below, and melt extruded at 285 ° C to prepare a sheet. Direction and 3.5 times in the transverse direction to prepare a film having a thickness of 188 占 퐉.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[실시예 2 ~ 5][Examples 2 to 5]

루타일형 이산화티탄의 평균입경 및 함량을 하기 표 1과 같이 변화한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.The average particle diameter and content of rutile-type titanium dioxide were changed in the same manner as in Example 1,

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 1][Comparative Example 1]

고유점도가 0.65㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트 50중량%와 평균입경 0.3㎛인 친수성물질(중량평균분자량 6만, 폴리비닐알콜)로 표면 처리된 루타일형 이산화티탄 50중량%을 280℃에서 혼련하여 마스터배치를 제조하였다.50 wt% of polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g and 50 wt% of rutile titanium dioxide surface-treated with a hydrophilic substance (weight average molecular weight 60,000, polyvinyl alcohol) having an average particle diameter of 0.3 탆 were kneaded at 280 캜 A master batch was prepared.

상기 마스터배치와 고유점도가 0.65㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 하기 표 1과 같이 필름 내 입자 함량이 15 중량%가 되도록 혼합하여 압출기에 투입하여 285℃로 용융압출 하여 시트를 제조한 후, 종방향으로 3.2배, 횡방향으로 3.5배 연신하여 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.The masterbatch and polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g were mixed in an extruder with a particle content of 15% by weight as shown in the following Table 1, and melt extruded at 285 ° C to prepare a sheet. Direction and 3.5 times in the transverse direction to prepare a film having a thickness of 188 占 퐉.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 2 ~ 3][Comparative Examples 2 to 3]

루타일형 이산화티탄의 평균입경 및 함량을 하기 표 1과 같이 변화한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.The average particle diameter and content of rutile-type titanium dioxide were changed in the same manner as in Example 1,

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 4][Comparative Example 4]

하기 표 1과 같이 친수성 물질(중량평균분자량 6만, 폴리비닐알콜)로 표면 처리된 아나타제형 이산화티탄을 사용하였으며, 필름 내 15 중량% 포함되도록 하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다.Anatase-type titanium dioxide surface-treated with a hydrophilic substance (weight average molecular weight: 60,000, polyvinyl alcohol) was used as shown in Table 1 below, and 15% by weight of titanium dioxide was contained in the film.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 5][Comparative Example 5]

하기 표 1과 같이 소수성 물질(중량평균분자량 5만, 폴리실록산)로 표면 처리된 아나타제형 이산화티탄을 사용하였으며, 필름 내 25 중량% 포함되도록 하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다.Anatase-type titanium dioxide surface-treated with a hydrophobic substance (weight average molecular weight: 50,000, polysiloxane) was used as shown in the following Table 1, and 25% by weight of the anatase titanium dioxide was contained in the film.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 6][Comparative Example 6]

무기입자로 평균입경이 1.68㎛인 황산바륨을 사용하였으며, 필름 내 20 중량% 포함되도록 하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다.Barium sulfate having an average particle diameter of 1.68 탆 was used as the inorganic particles and 20% by weight of the inorganic particles were contained in the film.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[비교예 7][Comparative Example 7]

무기입자로 평균입경이 1.26㎛인 탄산칼슘을 사용하였으며, 필름 내 15 중량% 포함되도록 하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조하였다.Calcium carbonate having an average particle size of 1.26 占 퐉 was used as the inorganic particles, and 15% by weight of the calcium carbonate was contained in the film.

제조된 필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
The physical properties of the prepared film are shown in Table 1 below.

[표 1][Table 1]

Figure 112011050225910-pat00001
Figure 112011050225910-pat00001

상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예는 반사율이 95%이상이며, UV 조사 처리한 후의 값인 내광성이 모두 목적으로 하는 물성을 만족함을 알 수 있었다.
As shown in the above table, it can be seen that the embodiment according to the present invention satisfies the desired physical properties such that the reflectance is 95% or more and the light resistance after UV irradiation treatment is all satisfied.

Claims (6)

폴리에스테르수지 및 평균입경이 0.1 ~ 0.7㎛이고 소수성물질로 표면처리 된 루타일형 이산화티탄을 10 ~ 30 중량% 포함하며,
550nm에서의 반사율이 95%이상이고, UV조사(파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃, 99시간) 후의 반사율 감소가 3.00 이하, 상기 UV조사 전을 기준으로 CIE LAB에 의한 색차 측정값으로부터, 하기 식 1에 의해 계산된 △E*값이 3.00 이하, 백색도(Whiteness Index) 의 감소가 10 이하, 황변도(Yellowness Index) 증가가 10 이하인 백색필름.
[식 1]
△E* = (△L*2 + △a*2 + △b*2 )1/2
(상기 식에서, L*은 명도, a*은 채도, b*은 황색도를 나타내며, △L*은 L2 * - L1 *, △a*는 a2 * - a1 *, △b*는 b2 * - b1 *이고, 상기 L2 *는 UV 조사 후의 명도이고, L1 *는 UV 조사 전의 명도이고, a2 *는 UV 조사 후의 채도이고, a1 *는 UV 조사 전의 채도이고, b2 *는 UV 조사 후의 황색도이고, b1 *는 UV 조사 전의 황색도를 의미하고, 상기 UV 조사는 파장 310nm, 강도 1.23W/㎡, 온도 60℃에서 99시간 실시한 것을 의미한다.)A polyester resin and 10 to 30% by weight of rutile-type titanium dioxide having an average particle diameter of 0.1 to 0.7 占 퐉 and surface-treated with a hydrophobic substance,
The reflectance at 550 nm is 95% or more, the decrease in reflectance after UV irradiation (wavelength 310 nm, intensity 1.23 W / m 2, temperature 60 캜, 99 hours) is 3.00 or less, Wherein a ΔE * value calculated by the following formula 1 is 3.00 or less, a decrease in whiteness index is 10 or less, and an increase in Yellowness Index is 10 or less.
[Formula 1]
DELTA E * = (DELTA L * 2 + DELTA a * 2 + DELTA b * 2 ) 1/2
(Wherein, L * is the lightness, a * are color saturation, b * represents the yellowness, △ L * is L 2 * - L 1 *, △ a * is a 2 * - a 1 *, △ b * is b 2 * - b 1 * , L 2 * is brightness after UV irradiation, L 1 * is brightness before UV irradiation, a 2 * is saturation after UV irradiation, a 1 * is saturation before UV irradiation, b 2 * represents the yellowness after UV irradiation, b 1 * represents the yellowness before UV irradiation, and the UV irradiation means that the UV irradiation is carried out at a wavelength of 310 nm, an intensity of 1.23 W / m 2, and a temperature of 60 ° C for 99 hours. 제 1항에 있어서,
상기 백색필름은 단층으로 이루어진 것인 백색필름.The method according to claim 1,
Wherein the white film is a single layer. 제 1항에 있어서,
상기 루타일형 이산화티탄을 12 ~ 28 중량% 포함하는 백색필름.The method according to claim 1,
A white film comprising 12 to 28 wt% of rutile titanium dioxide. 제 1항에 있어서,
상기 루타일형 이산화티탄은 평균입경이 0.15 ~ 0.59㎛인 백색필름.The method according to claim 1,
Wherein the rutile-type titanium dioxide has an average particle diameter of 0.15 to 0.59 mu m. 제 1항에 있어서,
상기 폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트인 백색필름.The method according to claim 1,
Wherein the polyester is polyethylene terephthalate. 제 5항에 있어서,
상기 폴리에스테르는 고유점도가 0.60 ~ 1.20㎗/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트인 백색필름.
6. The method of claim 5,
Wherein the polyester is a polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.60 to 1.20 dl / g.
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