KR101720764B1 - 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법 - Google Patents

고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법 Download PDF

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박원춘
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Abstract

본 발명은 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폐기물인 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용하여 소성과정 없이 간단하게 제조할 수 있고 경제적이고 친환경적이며 종래의 세라믹 분리막을 대체할 수 있는 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막은 고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 함유한다.
본 특허(발명)는 환경부지정 전남녹색환경지원센터의 연구비 지원에 의해 수행되었습니다.

Description

고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법{unsintered inorganic membrane for water treatment using slag and fly ash, manufacturing method thereof}
본 발명은 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 순환자원인 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용하여 소성과정 없이 간단하게 제조할 수 있고 경제적이고 친환경적이며 종래의 세라믹 분리막을 대체할 수 있는 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법에 관한 것이다.
물의 재이용 및 물의 순환에 대한 높은 관심과 기술의 혁신으로 인해 물을 재생산하는 소재에 초점이 맞추어 줘서 새로운 소재와 시스템을 이용하여 물을 생산하는 산업이 증가되고 있는 상황이다.
물 재이용 사업 분야에서는 분리막이 미래의 핵심 소재로 주목받으며 막분리 공정의 응용범위 및 시장규모가 증가함에 따라 최근 기능성 분리막의 개발에 대한 많은 연구가 시도되고 있다.
분리막은 식료품이나 의약품의 정제, 폐기가스의 여과 등 다양한 산업적 응용분야를 가지며, 그중에 대표적인 것은 수질 정화용 분리막으로 사용되는 것이다.
산업적으로는 고분자 분리막이 광범위하게 사용되고 있지만, 기계적 강도가 낮고, 열적, 화학 및 생물학적 안정성이 떨어지며, 온도저항성이 낮은 단점이 있다. 또한, 세척에 의한 재생성이 용이하지 않기 때문에 효율적으로 장시간 사용할 수 있는 대체재료 또는 세라믹 분리막의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
세라믹 분리막은 고분자 분리막에 비하여 내산성이 우수하고, 고온 안정성이 우수하여 고분자 분리막 보다 가혹한 조건, 예를 들면, 강산성, 강알칼리성, 유기용매, 기름을 포함하는 용액의 분리 및 정화에 사용 가능하고, 고온에서도 사용가능한 장점을 가진다. 또한, 세라믹 분리막은 고분자 분리막에 비하여 생물학적 저항성이 우수하여 내구성이 우수한 장점을 가진다.
이러한 세라믹 분리막과 관련된 종래의 기술로서, 대한민국 등록특허 제 10-0508692호에는 다공성 세라믹 중공사 무기막 지지체의 제조방법이 개시되어 있다. 상기 특허는 알루미나, 티타니아, 실리카, 지르코니아, 뮬라이트 또는 탄화규소 등을 사용하고 있으나, 이러한 재질로 이루어진 무기막은 그 가격이 고분자 분리막에 비하여 매우 높다는 문제점이 있다.
또한, 1300~1400℃의 고온에서 에너지를 가해 소성하여 분리막을 제조하고 있어 막대한 에너지비용이 들어가며, 지구온난화 주범인 온실가스(CO2)를 배출하는 환경적 문제를 가지고 있다,
대한민국 등록특허 제 10-0508692호: 다공성 세라믹 중공사 무기막 지지체의 제조방법
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 폐기물인 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용하여 소성과정 없이 간단하게 제조할 수 있고 경제적이고 친환경적이며 종래의 세라믹 분리막을 대체할 수 있는 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막은 고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 고로 슬래그는 비표면적이 3000 내지 6000cm2/g인 것을 특징으로 한다.
상기 플라이애쉬는 비표면적이 2000 내지 5000cm2/g인 것을 특징으로 한다.
상기 분리막은 탈황폐수 중에 함유된 황산염을 제거하는 것을 특징으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막의 제조방법은
고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 혼합하는 혼합단계와; 상기 고로 슬래그와 상기 플라이애쉬가 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계;를 포함한다.
상기 성형단계는 a)상기 혼합물 100중량부에 대하여 물 10 내지 60중량부를 첨가하여 반죽하는 반죽단계와, b)상기 반죽단계에서 수득한 반죽을 금형에 주입하여 가압성형하는 가압성형단계와, c)상기 가압성형단계에서 수득한 성형체를 1 내지 5시간 동안 건조시키는 건조단계로 이루어진다.
본 발명의 비소성 무기 분리막은 순환자원인 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용하여 고온의 소성 없이 상온의 건조공정을 통해서 제조할 수 있으므로 경제적이고 친환경적이다.
또한, 고로 슬래그와 플라이애쉬와 같은 폐기물을 재료로 이용하므로 재료의 수급이 용이하고 대량생산과 폐자원의 재활용을 통한 제조비용의 원가를 크게 절감시킬 수 있다.
본 발명은 종래의 세라믹 분리막을 대체하여 수처리용으로 유용하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조한 분리막의 모습을 나타낸 사진이고,
도 2는 고로슬래그를 100배 확대한 SEM사진이고,
도 3은 고로슬래그를 500배 확대한 SEM사진이고,
도 4는 플라이애쉬를 100배 확대한 SEM사진이고,
도 5는 플라이애쉬를 500배 확대한 SEM사진이고,
도 6은 플라이애쉬의 X-선 회절분석 결과이고,
도 7은 고로슬래그의 X-선 회절분석 결과이고,
도 8은 도 1의 분리막의 SEM사진이고,
도 9는 폐수의 염제거율을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 비소성 무기 분리막은 고온(600~1300℃)에서의 소성공정을 거치지 않는다. 고온에서 소성하여 제조되는 종래의 세라믹 분리막과 달리 본 발명의 비소성 무기 분리막은 고온의 소성 공정 없이 상온에서의 건조공정을 통해서 제조된다.
본 발명은 폐기물인 고로 슬래그와 플라이애쉬를 재료로 한다. 고로 슬래그는 고로공정에서 발생되고, 플라이애쉬는 석탄의 연소공정에서 발생된다. 따라서 고로 슬래그와 플라이애쉬는 고로공정 및 연소공정과 같은 고온의 공정에서 발생되기 때문에 본 발명은 고온에서의 소성과정을 거치지 않고 분리막을 제조할 수 있는 것이다.
특히, 산업 부산물인 고로 슬래그와 플라이애쉬는 비용이 매우 저렴하여 경제적임과 동시에 폐자원을 재활용할 수 있어 친환경적이다.
본 발명의 비소성 무기 분리막은 수질정화용으로 사용된다. 특히, 탈황폐수 중에 함유된 염을 제거하는 데 유용하다. 제거할 수 있는 염으로 황산염을 예로 들 수 있다.
본 발명의 비소성 무기 분리막은 고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 함유한다.
슬래그(slag)는 제철공정에서 발생하는 고로슬래그와 제강공정에서 발생되는 제강슬래그로 나뉜다. 고로슬래그는 용광로에서 철광석으로부터 선철을 만들 때 생기는 철 이외의 불순물이다.
고로 슬래그는 공기 중에서 서서히 냉각시킨 괴재슬래그(palletized slag-air cooled)와 물을 분사하여 냉각시킨 수재슬래그(granulated slag-water cooled)로 구별되는 데, 이 중 수재슬래그는 칼슘의 함량이 높고, 냉각과정에서 미립화되므로 분쇄공정이 용이하므로 수재슬래그를 이용하는 것이 바람직하다.
고로슬래그는 산화칼슘(CaO)과 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하고, 그 외에 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 삼산화황(SO3), 산화철(Fe2O3), 산화망간(MnO) 등이 소량 함유된다. 또한, 오산화인, 산화아연, 이산화티타늄 등이 미량으로 함유될 수 있다.
본 발명에 적용되는 고로슬래그는 산화칼슘과 이산화규소를 합한 함량이 68 내지 80중량%인 것이 바람직하다. 그리고 알루미나와 산화마그네슘 및 삼산화황을 합한 함량이 18 내지 30중량%, 산화철과 산화망간을 합한 함량이 0.1 내지 3중량%일 수 있다.
본 발명에서 사용된 고로 슬래그의 주요성분들의 조성의 일 예는 하기 표 1과 같다.
CaO SiO2 Al2O3 MgO Fe2O3 SO3 MnO
42.0wt% 34.0wt% 15.0wt% 4.7wt% 1.6wt% 1.1wt% 0.1wt%
고로슬래그는 미세하게 분쇄하여 이용한다. 가령, 미분말화된 고로슬래그는 비표면적이 3000 내지 6000cm2/g일 수 있다.
플라이애쉬는 석탄회의 일종이다. 석탄회(ash)는 석탄의 유기성 가연 성분이 연소된 후에 남는 잔류 광물질로서, 석탄회의 대부분이 화력발전소에서 발생하고 있으며 그 이외에도 폐기물 소각로와 열병합 발전소 및 기타 산업현장에서도 연소공정으로 인하여 발생된다.
석탄회는 입자의 크기에 따라 크게 두 가지로 구분되는데, 입자의 크기가 100㎛이하일 때는 플라이애쉬(fly ash)이고 그 이상일 때는 바텀애쉬(bottom ash)로 취급된다. 플라이애쉬는 입자가 가벼워 분산되어 날아다니다가 연소가스와 함께 집진기에 의해 채취된다. 플라이애쉬와 바텀애쉬는 연소설비 내에서 포집되는 위치가 다르기 때문에 소결 상태, 밀도, 입자의 크기 등 물성이 다르게 나타나게 된다.
본 발명은 석탄회로 플라이애쉬 또는 바텀애쉬를 이용할 수 있으나, 미분말화된 플라이애쉬가 바람직하다.
플라이애쉬는 주요 성분으로는 산화칼슘(CaO)과 삼산화황(SO3)을 주성분으로 하고, 그 외에 이산화규소(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 삼산화황(SO3), 산화철(Fe2O3), 산화망간(MnO) 등이 소량 함유된다.
본 발명에 적용되는 플라이애쉬는 산화칼슘과 이산화규소를 합한 함량이 58 내지 80중량%인 것이 바람직하다. 그리고 알루미나와 산화마그네슘 및 삼산화황을 합한 함량이 18 내지 40중량%, 산화철과 산화망간을 합한 함량이 0.1 내지 2중량%일 수 있다.
본 발명에서 사용된 플라이애쉬의 주요성분들의 조성의 일 예는 하기 표 2와 같다.
CaO SiO2 Al2O3 MgO Fe2O3 SO3 MnO
67.2wt% 2.0wt% 0.4wt% 0.6wt% 0.2wt% 25.6wt% 0.6wt%
플라이애쉬는 비표면적이 2000 내지 5000cm2/g일 수 있다.
비소성 무기 분리막은 고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 함유한다. 플라이애쉬의 함량이 20중량부 미만이면 분리막의 강도가 낮고, 100중량를 초과하면 상승된 효과를 가지기 어렵다.
이하, 상술한 본 발명의 비소성 무기 분리막의 제조방법에 대하여 설명한다.
먼저, 고로 슬래그 100중량부에 대하여 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 혼합한다.
비표면적이 3000 내지 6000cm2/g인 미분말화된 고로슬래그와 비표면적이 2000 내지 5000cm2/g인 플라이애쉬를 골고루 섞이도록 혼합한다.
다음으로, 고로 슬래그와 플라이애쉬가 혼합된 혼합물을 판상 또는 블록 형상으로 성형한다. 이러한 성형과정은 구체적으로 혼합물에 대하여 물을 첨가하여 반죽하는 반죽단계와, 반죽단계에서 수득한 반죽을 금형에 주입하여 가압성형하는 가압성형단계와, 가압성형단계에서 수득한 성형체를 건조시키는 건조단계로 이루어질 수 있다.
반죽단계는 혼합물 100중량부에 대하여 물 10 내지 60중량부를 첨가하여 반죽할 수 있다. 물의 첨가량이 10중량부 미만이면 성형이 어렵고, 60중량를 초과하면 강도가 저하된다. 바람직한 물의 첨가량은 혼합물 100중량부에 대하여 물 40중량부이다.
반죽단계 후 반죽을 금형에 주입하여 가압성형한다. 성형은 진동 가압 성형기의 금형에 반죽을 투입하여 가압성형할 수 있다. 또한, 유압프레스의 금형에 투입하여 성형할 수 있다. 성형체는 용도에 따라 다양한 크기와 형태로 성형할 수 있음은 물론이다.
성형 후 성형체를 건조시켜 비소성 무기 분리막을 제조한다. 건조의 일 예로 상온(20 내지 30℃)에서 1 내지 5시간 동안 방치하여 건조시킬 수 있다.
상술한 방법으로 제조된 비소성 무기 분리막은 수처리용, 특히 탈황폐수 중에 함유된 염을 제거하는 용도로 유용하게 활용될 수 있다. 탈황폐수는 자체에 함유된 황산마그네슘 등과 같은 염을 제거하면 냉각수와 같은 공업용수를 대체할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명에 따른 실시 예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 후술하는 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
분말화시켜 비표면적 4350cm2/g인 고로 수재슬래그 분말 100중량부에 대하여 유연탄을 사용하는 발전소에서 포집된 분말도 3720cm2/g의 플라이애쉬 60중량부를 골고루 섞어서 혼합물을 준비하였다.
그리고 혼합물 100중량부에 대하여 물 40중량부를 첨가하여 반죽한 다음 가압 성형기의 금형에 투입한 다음 가압성형하여 사각 블록 형상의 성형체를 성형하였다. 성형 후 성형체를 30℃의 상온에서 3시간 동안 건조시켜 비소성 무기 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막의 모습을 도 1에 나타내었다.
<고로슬래그와 플라이애쉬의 물리화학적 특성>
상기 실시예에서 사용된 재료인 고로슬래그와 플라이애쉬를 주사전자현미경으로 관찰하였다. 도 2는 고로슬래그를 100배 확대한 SEM사진이고, 도 3은 고로슬래그를 500배 확대한 SEM사진이고, 도 4는 플라이애쉬를 100배 확대한 SE사진이고, 도 5는 플라이애쉬를 500배 확대한 SEM사진이다.
도 2 내지 도 5를 참조하면, 고로슬래그와 플라이애쉬 모두 입자가 고르게 분포되어 있음을 확인하였고, 이는 수처리용 분리막을 구성하는데 있어서 중요한 물리적 인자이다. 따라서 고로슬래그와 플라이애쉬는 분리막의 제조에 적합한 재료로 나타났다.
고로슬래그와 플라이애쉬의 결정성을 확인하기 위하여 X-선 회절분석법(XRD; X-ray Diffraction)을 이용하여 분석 실시하였다.
도 6은 플라이애쉬의 X-선 회절분석 결과이고, 도 7은 고로슬래그의 X-선 회절분석 결과이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 플라이애쉬의 경우 산화칼슘, 탄산칼슘이 메인 피크를 형성하고 그 외 이산화규소 등으로 구성성분이 형성되어 있는 것을 확인하였다. 그리고 고로슬래그의 경우 전형적인 무정형(amorphous)의 바탕피크 (background peak)가 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
<분리막의 물리적 특성>
실시예에서 제조된 분리막을 주사전자현미경으로 관찰하여 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 분리막은 조밀한 기공 및 표면 구조를 보였으며 이는 넓은 표면적을 가져 수처리용 분리막으로 우수한 특성을 갖는 것으로 확인되었다.
<염 제거 실험>
탈황폐수를 채취하여 전남대학교 환경시스템공학 실험실에서 산성도(pH), 전기전도도(electrical conductivity), 탁도(turbidity)에 대한 분석을 의뢰하였고 그 분석결과를 하기 표 3에 나타내었다.
탈황폐수로 카본제조공정에서 발생되는 배연가스를 흡수제인 Mg(OH)2를 사용하여 습식 탈황방법으로 처리할 때 발생되는 폐수를 사용하였다.
항목 측정값
pH 7.9±0.3
전기전도도(mS/cm) 15.1±0.4
탁도(NTU) 30.5±0.3
상기 표 3을 참조하면, 탈황폐수에 함유된 황산염(MgSO4)에 의해 전기전도도가 높게 나타났다. 그리고 pH의 경우 폐수 수처리 표준에 적합한 값으로 나타났다. 그리고 탁도의 경우 30.5가 나타났으며, 이는 분리막 처리 시에 전처리가 필요 없는 수준의 탁도이다.
실시예의 분리막의 염제거 효과를 살펴보기 위해 상술한 탈황폐수를 이용하여 실험하였다. 염제거율은 25℃에서 폐수를 4500mL/min의 유량으로 공급하면서 측정하였다. 실험에 사용한 수처리 모듈은 평판형 투과셀과 고압펌프, 저장조 및 냉각 장치를 구비하였으며, 평판형 투과 셀의 구조는 통상적인 크로스-플로우(cross-flow) 방식을 적용하였다.
세척한 분리막을 투과셀 내부에 설치한 다음, 평가 장비의 안정화를 위하여 3차 증류수를 이용하여 1시간 정도 충분히 예비 운전을 실시하였다. 그리고 탈황폐수로 교체하여 여과 후의 전기전도도를 측정하여 염제거율을 계산하였다.
위와 같은 방법으로 3회 반복하여 실험하였고, 실험결과를 도 9에 나타내었다.
도 9를 참조하면, 세번의 실험결과 60% 전후의 비슷한 염제거율을 보였다. 염제거율의 최대값은 세번째 실험에서 나타난 62.5%로서, 분리막의 우수한 염 제거 효과를 확인할 수 있었다. 이는 폐수 중에 존재하고 있는 일부 음이온이 분리막의 표면에서 착물을 형성하여 전체적인 수중의 전기전도도가 저감되는 효과로 볼 수 있다.
이상에서 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 비표면적이 3000 내지 6000cm2/g인 고로 슬래그 100중량부에 대하여 비표면적이 2000 내지 5000cm2/g인 플라이애쉬 20 내지 100중량부를 혼합하는 혼합단계와;
    상기 고로 슬래그와 상기 플라이애쉬가 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계;를 포함하고,
    상기 성형단계는 a)상기 혼합물 100중량부에 대하여 물 10 내지 60중량부를 첨가하여 반죽하는 반죽단계와, b)상기 반죽단계에서 수득한 반죽을 금형에 주입하여 가압성형하는 가압성형단계와, c)상기 가압성형단계에서 수득한 성형체를 20 내지 30℃의 상온에서 1 내지 5시간 동안 건조시키는 건조단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용하여 탈황폐수 중에 함유된 황산염을 제거하기 위한 수처리용 비소성 무기 분리막의 제조방법.


KR1020150159954A 2015-11-13 2015-11-13 고로 슬래그와 플라이애쉬를 이용한 수처리용 비소성 무기 분리막 그리고 이의 제조방법 KR101720764B1 (ko)

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