KR101707732B1

KR101707732B1 - 반응성 난연제를 첨가한 난연성 폴리푸로피렌섬유사

Info

Publication number: KR101707732B1
Application number: KR1020150066468A
Authority: KR
Inventors: 송종만
Original assignee: 주식회사 남전산업
Priority date: 2015-05-13
Filing date: 2015-05-13
Publication date: 2017-02-28
Also published as: KR20160134894A

Abstract

본 발명은 폴리푸로피렌섬유를 난연화시킨 난연성 폴리푸로피렌섬유사에 관한것으로 폴리푸로피렌수지와 푸로피렌과 에티렌의 공중합수지에 N-알콕시 입체 장애 아민계의 반응성 난연제를 상기 올레핀계수지에 첨가하여 1차 고온에서 블렌딩하면서 반응시킨 반응생성물에 고온을 유지한 상태에서 기능성 첨가제로서 안료, 분산제, 대전방지제 소포제 자외선 흡수제를 첨가하여 블렌딩하여 마스터 벳치로 한 펠릿을 얻고 이 펠릿으로 방사하여 얻은 섬유를 연신하여 소정의 섬도를 갖는 연신사를 얻고 이를 합사하여 연사하고 연사한 섬유사를 열처리하여 얻어진 난연성 폴리푸로피렌섬유사에 관한 것이다.

Description

반응성 난연제를 첨가한 난연성 폴리푸로피렌섬유사 {The method of preparing fire retardant poly propylenfiber adding fire retardant of reaction}

본 발명은 폴리올레핀계 폴리머에 탁월한 적응성을 갖는 반응성 난연제를 첨가한 난연성폴리프로피렌섬유사 제조방법에 관한 것으로 구체적으로는 N-N'-에탄-1,2-디일비스(1,3 프로판디아민), 사이크로핵산, 퍼옥시다이지드 4-부틸아미노-2,2,6,6-테트라 메틸피페리딘 및 트리클로로~1,2-5-1,25-트리아진을 반응시켜서 된 반응생성물로 아래 구조식(1)로 표시되는 N-알콕시 입체장애 아민계의 반응성 난연제로서

………………구조식(1)

특히 폴리올리핀계의 폴리머에 우수한 적응성을 가지며 높은 추출 저항성을 가지므로서 내세탁성을 확보할 수 있고 폴리머에 낮은 농도로 첨가해도 높은 수준의 내열성과 난연성을 발휘할 수 있으며 폴리머에 첨가하는 농도가 낮아 폴리머의 기계적특성과 물성에 영향을 미치지 않으며 블롬계와 같은 난연제와는 달리 친환경적인 난연제라 할 수 있다.

본 발명에 의해 얻고져하는 난연성 폴리프로피렌섬유사 제조방법은 폴리푸로피렌수지 또는 폴리푸로피렌의 취약물성인 부족한 내한성 내충격성 유연성을 부여하기위해 폴리푸로피렌에 에치렌을 첨가하여 공중합 시킨 공중합수지에 1차 전술한 N-알콕시 입체장애 아미계의 반응성 난연제를 첨가 200~220℃로 용융시킨 상태에서 브렌딩하면서 반응시킨 반응생성물에 2차로 기능성 첨가제를 첨가하여 상한선의 온도를 20℃ 강하시켜 180~200℃로 유지시킨 상태에서 브렌딩하여 마스터 벳지를 얻고 이를 방사하여 연신하고 소정의 섬도를 갖는 단일섬유(monofilament)의 연신사를 합사하여 연사하고 열처리 과정을 거치므로서 얻어지는 난연성 폴리푸로피렌섬유사의 제조방법이라 할 수 있다.

섬유의 방염가공의 역사는 4세기 전에 목제를 초산으로 처리하여 난연성을 갖게 하는 것이 경험적으로 알려져 시행되어 왔다고 한다. 문헌에 나타난 처음의 방염가공은 1735년경 영국의 wide가 명반과 황산제2철, 붕사의 혼합물로 섬유류를 처리하여 방염가공을 하였다고 기록되어 있다. 1821년에 이르러 프랑스의 유명한 Gay Lussac는 아마 및 황마의 방염가공에 많은 염의 종류를 이용하여 본 결과 그 중에서 인산암모늄 염화암모늄, 붕사의 혼합물을 사용하면 효과가 있음을 발견하였다.

이어서 영국의 Verman 과 Oppenheim'도 약 40개의 화합물을 섬유의 방염가공에 적용하여 본 결과 인산암모늄, 암모늄인산나트륨, 황산암모늄, 텅스텐산나트륨 및 인산암모늄과 염화암모늄의 혼합물이 효과가 있다고 보고하였다.

또 프랑스의 Kling와 Florentine은 붕사와 붕산의 혼합물이 효과가 있다고 발표를 하였고 이 혼합물은 지금도 사용하고 있는 경우가 있다.

1912년에는 Perkin이세탁에 견디는 방염가공을 성공시킨 연구이다 그는 섬유내부에 산화주석(stannic oxide)의 침전을 형성시키는 방법에 의해 불꽃중에 노출된 섬유가 불에 잘 견디는 방법을 연구해냈다.

이와 같이 세탁과 침수 등에 오래 견디는 영구적인 방염가공중 성능이 탁월한 방법중의 다른 또 하나의 방법은 1930년경에 등장한 할로겐화 유기화합물과 금속산화물의 혼합에 의한 처리방법을 들 수 있다.

예를 들면 염소화 파라핀과 삼산화 안티몬(sb₂O₃)을 수지계의 바인더로 섬유에 고착시키는 방법으로 제2차 세계대전중에 미국의 군용텐트등에 많이 사용하였다.

이 방법은 가공제가 유성의 도료적 성질을 갖고 있기 때문에 군용과 공업재료로 이용하는데는 문제가 없지만 의류용 직물에 가공하기에는 부적합하다고 볼 수 있다.

1930년 이후 흥미가 있는 연구로서 방염제와 섬유소의 반응을 다룬 연구가 있다 예를 들면 요소-인산염계와 섬유와의 반응에 의해 방염성이 있는 인산셀루로즈를 제조하는 방법이 있었는데 이 반응에 의해 섬유소가 분해되어 인장강도의 저하를 초래하기 쉬운것이 결점으로 나타났다.

또 섬유소와 산화티탄 및 산화안티몬의 혼합물과의 반응은 전혀 다른 형태의 것으로 등장하였다.

이와 같이 섬유소의 반응을 주체로한 영구 방염 가공은 제2차 세계대전 전후 미국 루이지나주 뉴올리언즈에 있는 SRRL 연구소의 G.L. Drake 및 J.D Guther 박사 등의 연구에 의해 발전된 THPC(Tetrakis hydroxy methyl phosphonium chloride)와 APO(Tri(1-aziridinyl)phosphine oxide와 같은 탁월한 방염가공제가 출현하기에 이르렀다. 이들의 섬유와의 반응을 이용하는 가공방법으로서 최근 스위스의 시바(ciba)사에서 제조된 pyrobatex cp(하드록시 메칠화 포스포노 카르복시 아마이드)등이 있고 이것과는 다르게 섬유와는 반응을 하지 않지만 흥미 있는 방염가공으로서 전술한 SRRL에서 연구된 디브로모 아릴 포스포니트릴레이트 또는 2.3 디브로모 프로필포스포니트릴레이트가 되는 브롬계 유기화합물이 섬유상에서 중합하고 수지화하여 고착하는 방염성이 있는 유기화합물을 이용하는 방법등도 기록되어 있고 특히 브롬함유 유기물의 유사화합물 등은 플라스틱의 방염성가소제로서 사용되어 온 것을 보더라도 주목할만 한 것이다.

더욱이 최근에는 인산에스테르계, 함할로겐 인산에스테르계, 비할로겐 축합인계, 폴리인산염계 비롯하여 수많은 유기계난연제와 수산화알미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 몰리브덴, 삼산화안티몬, 오산화 안티몬을 비롯한 많은 무기계 난연제들이 다양한 형태로 개발되어 왔고 첨가형 난연제는 물론 반응성 난연제들도 상당수 개발되어 섬유, 셀루로즈를 비롯 화학섬유는 물론 절연지 크라프트지 벽지 포장용지 플라스틱, 고무, 목재등 적용분야가 날로 확대되고 있다.

그러나 난연제의 효과만을 지나치게 추구하는 나머지 여러가지 문제점이 발생하므로서 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 요구조건이 절실하다.

요구조건으로서는 폴리머와의 적용성으로서 혼합성, 혼화성 또는 반응성이 좋아야하며 다량의 난연제 첨가로 기계적인 성질 물리적성질을 저감시키지 말아야한다.

또한 환경과 인체에 대한 안정성을 고려해서 저유해가스화 저발연화, 저부식성, 리사이클링등을 겸비한 제품개발이 요구되고 있다. 특히 환경차원에서 1994년에는 독일에서 다이옥신을 발생시키는 브롬계 난연제의 사용을 규제하고 있고 네델란드도 PBOPE계 난연제의 사용금지를 발표하고 있는 실정이며 향후 인체에 유해한 난연제의 규제는 확대될 전망이다.

이상에서는 난연제의 발전과정과 최근의 동향에 대해서 언급했지만 난연제 적용에 관한 보다 구체적인 종래기술을 알아보면 국내등록특허공보 (등록번호: 1070649호)는 신축성있는 난연성 섬유원단의 제조방법에 관한 것으로 기술의 구성인 폴리우레탄 5~15중량%, 폴리에스텔 난연사 85~95%가 혼합해서 신축성이 있는 난연성 섬유원단의 제조 방법으로 난연제로서 브롬계의 난연제를 상요하므로서 우수한 난연성은 기대할 수 있을지 모르니 전술한 바와 같이 인체에 유해한 다이옥신을 생성시킬수 있는 난연제로서 특히 인체에 접촉이 빈번한 원단에 사용하는 것은 문제를 야기시킬 수 있고 난연성이 없는 폴리우레탄사를 난연성을 얻기 위해서 동용액에 침지하는 공정이 있으나 염색성의 향상에는 도움이 될 수 있으나 난염성을 기대하기는 어렵다.

다른 종래기술로서 국내특허공보(등록번호:28991호)에는 셀루로즈계의 방염가공방법이 기재되어 있고 또 다른 국내등록특허공보(등록번호:866477호)에는 폴리에스테르계 섬유의 방염가공방법이 소개되어 있다.

상기 전자나 후자 모두 방염가공방법으로 세루로즈계섬유 및 폴리에스테르계 원사로 원단을 제직한 후 이를 염색가공하면서 동시에 약제를 첨가한 액에 침지하여 일정한 온도로 열고정하여 섬유의 표면에 침지하거나 코팅하는 방법은 섬유의 조직속에는 분산되어 있지 않고 표면에만 코팅되어 있어 쉽게 난연 기능이 저하되므로서 난연내구성을 기대할 수 없다.

본 발명은 종래 합성섬유사의 방염가공으로 발생하는 문제점을 해결하기 위해 전술한 구조식(1)으로 표시되는 N-알콕시 입체장애 아민계의 반응성 난연제를 1차 고온에서 올레핀계의 폴리푸로피렌수지에 첨가하여 브렌딩하면서 반응시키므로서 폴리푸로피섬유사에 높은 수준의 난연성과 반영구적인 내세탁성을 부여함과 동시에 기능성 첨가제를 첨가하여 합성섬유사에서 요구되는 물성과 기능성을 확보함에 있으며 친환경적인 난연성 폴리푸로피렌섬유사를 제조함에 목적이 있다.

폴리올레핀 계열의 폴리푸로피렌수지 또는 푸로피렌에 일정량의 에티렌을 첨가 공중합시킨 공중합수지에 알콕시 입체장애 아민계 반응성 난연제를 첨가하여 온도 200℃~220℃를 유지하여 20~30분간 블렌딩하면서 반응시킨 반응물에 기능성첨가제로서 안료 대전방지제, 분산제, 자외선흡수제, 소포제를 첨가하여 180℃~ 200℃에서 15~20분간 혼련하여 마스타벳지를 얻고 이를 방사하여 단일섬유(monofilament)를 얻고 이를 연신하여 인장강도를 높힘과 동시에 단일섬도 6~8de 연신사를 합사하여 총섬도 1000~1300de의 합사(multifilament)로 250~300TM으로 연사하여 온도 170~180℃로 30~40초간 열처리하므로서 높은 수준의 난연성, 반영구적인 내세탁성, 친환경성의 난연성 폴리푸로피렌을 제조하므로서 본 발명의 목적을 달성할 수 있었다.

본 발명에 의해서 얻어진 난연성 폴리푸로피렌섬유사는 반응성의 난연제가 올레핀계 수지와 반응성이 있는데다 폴리푸로피렌용융체에 분산된 상태에서 방사된 섬유사이므로 탁월한 내세탁성에 의해 반영구적인 내구성을 가질 수 있고 색상 또한 쉽게 변치 않는 금속산화물의 안료인데다 섬유사의 조직속에 분산되어 있는 상태이여서 색상을 오래도록 유지할 수 있고 친환경적이며 합성섬유사에서 요구되는 우수한 인장강도를 비롯한 물성과 다양한 기능성이 부여된 폴리푸로피렌섬유사라 할 수 있다.

이하 본 발명 난연성 폴리푸피렌섬유사에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.

본 발명의 난연성폴리푸로피렌 섬유사의 베이스 폴리머는 폴리푸로피렌수지를 기본수지로 하는 경우와 푸로피렌수지의 취약물성인 내한성 및 유연성의 부족, 내충격성부족한 물성을 보강하기 위하여 푸로피렌에 같은 올레핀계의 에티렌 5~15%를 첨가하여 공중합시킨공중합수지를 기본수지로 하며 기본수지(base polymer)에 첨가되는 난연제는 아래 구조식(1)로 표시되는 N-알콕시입체장애 아민계의 반응성 난연제이다

…………………구조식(1)

상기 반응성 난연제는 폴리올레핀계 기본수지 100중량부에 대해 1중량부만 첨가해도 섬유, 부직포, 직포에 좋은 난연효과를 얻을 수 있고 2중량부를 첨가하면 난연도 M1수준까지 높힐 수 있다. 하므로서 종래 합성섬유를 제조하는 기본 수지에 대하여 많은량의 난연제 사용으로 섬유의 인장강도 착색성등의 물성이 나빠지고 오염성이 높아져 후처리가공으로 정련 과정을 거처야 하며 색상불균일 얼룩등이 발생하는 문제점을 해결할 수 있고 또한 종래 첨가형나연제인 황산암모늄이나 염화암몬과 같이 이들의 수용액에 섬유를 침지하거나 섬유표면에 코팅하여 난연처리하는 경우에는 수분이 증발하여 건조해짐에 따라 결정이 석출할 수 있고 염화암몬은 승화성이 있어 시간이 경과할 수록 쉽게 난연기능이 저하되는 첨가형 난연제나 금속산화물의 난연제 용액에 침지하거나 코팅하여 열고정시키는 난연제와는 달리 폴리올레핀계의 기본수지와 반응성을 가지는 난연제로서 높은 추출 저항성을 지니고 있어 장기간에 걸쳐 난연 효과를 유지할 수 있고 내세탁성이 뛰어나 난연 내구성을 확보할 수 있다.

그밖에도 올레핀계 폴리머에 대하여 자외선 및 열 안정성을 제공하고 농약잔여물 혹은 기타 할로겐 산물로부터 유래하는 산성계에 낮은 상호작용을 나타내는 난연제이다.

폴리푸로피렌수지 또는 푸로피렌 95~85%와 5~15%의 에티렌으로 공중합시킨 공중합수지를 기본 수지로하여 기본수지 100중량부에 첨가하는 N-알콜시 입체장애 아민계 반응성 난연제의 첨가량은 베이스폴리머 100중량부에 0.5~2.5중량부를 첨가하여 온도 180~220℃로 유지시킨 상태에서 블렌딩(blending)하면서 20~30분간 반응시킨 반응물에 기능성첨가제를 첨가한다.

기능성 첨가제의 첨가량은 기본수지(base polymer) 100중량부에 대하여 안료 2~3중량부, 분산제 1~2중량부, 대전방지제 1~1.5중량부, 소포제 0.5~1중량부를 UV흡수제 0.1~0.5중량부를 첨가하여 온도 180~200℃로 유지된 상태에서 10~15분간 블렌딩하여 펠릿(pellet)얻게 된다.

이상의 반응물에 기능성 첨가제를 첨가하는 공정은 반응공정의 연속공정으로 상한온도를 20℃ 낮추어 180~200℃로 유지된 상태에서 진행하게 된다.

이상에서 폴리푸로피렌수지에 난연제를 첨가하여 블렌딩하면서 반응처리 하는 180~220℃범위인 폴리푸로피렌수지의 용융점이라 할수 있고 용융점보다 높은 온도 범위는 유동성을 높혀 작업성을 좋게하고 반응시간을 단축시킬 수 있으며 마스타벳지의 균질성을 확보할 수 있다.

그러나 220℃ 이상으로 올리면 폴리푸로피렌수지의 열화 현상으로 물성저하를 초래할 수 있다.

상기 반응성 난연제의 사용적정온도는 250℃이하로서 250℃이상으로 상승시킴에 따라 난연기능의 저하현상이 나타나게 된다. 따라서 블렌딩 및 반응온도는 상질의 마스터 벳지를 얻을 수 있도록 설정된 온도와 시간이라 할 수 있다.

상기 제조방법에서 기본수지에 대하여 첨가하는 난연제와 기능성 첨가제의 첨가량은 폴리푸로피렌수지 또는 폴리푸로피렌수지에 폴리에티렌을 첨가한 폴리푸로피렌수지 100중량부에 대하여 난연제 0.5~2.5중량부, 안료 2~3, 분산제 1~2중량부, 대전방지제 1~1.5중량부, 소포제 0.5~1중량부, 자외선흡수제 0.1~0.5중량부를 첨가하고 있으나 1차 기본수지에 난연제를 먼저 첨가하고 2차 나머지 기능성첨가제들을 첨가하는 2단계공정으로 분리하여 처리하고 있다.

이는 폴리올레핀계수지에 대하여 적응성이 좋은 난연제와 먼저 반응시키므로서 반응과정에서 장애를 받지 않도록하고 반응속도와 반응물의 질적인 향상을 도모함에 있다. 나머지 조성물은 일반적으로 상기 난연제에 비해 열에 불안정한 물질들이여서 온도를 1차난연제 첨가공정보다 상한온도를 20℃ 낮게 설정하고 있다. 이는 제조된 푸로피렌섬유사의 물성 측정결과로서 확연하게 나타나고 있다.

그리고 난연제는 반응촉진을 위해 반응촉진제로서 트리에타놀아민, N,N-메틸아민 중에서 하나를 N-알콕시 입체장애 아민계 난연제에 5~10%를 첨가한 난연제 0.5~2.5중량부를 첨가하면 반응성을 높힐 수 있고 작업시간도 단축시킬 수 있다.

그 밖에 첨가제로서 분산제는 폴리푸로피렌의 용융액중에서 첨가제의 고형미세 입자들을 고르게 분산시키므로서 균질성의 마스터 벳지를 얻을 수 있으므로 균질성의 폴리푸로필렌섬유사를 얻을 수 있으며 분산제로는 알킬나프타렌슬폰산염, 알킬벤젠슬폰산염, 고급알콜황산 에스텔염 중에서 하나를 선택할 수 있다.

착색제로는 금속산화물의 안료를 사용하므로서 가혹한 조건에서도 색상유지를 확보할 수 있다. 합성 섬유사의 경우에는 주로 아조계염료 반응성염료로 합성섬유에 염색하지만 유기계의 염료는 안료에 비해 열,광,수분 등에 약해 변질의 속도가 빠르고 발색의 속도가 빨라 일반적으로 내구성에 문제점을 가지고 있지만 무기계의 금속산화물의 안료는 열, 자외선, 수분 및 용제에 안전하므로 색상의 내구성을 확보할 수 있고 본 발명의 공정에서와 같이 고온에서 열처리하는 경우에는 안료가 적합하다.

또한 본 발명에서 얻어진 폴리푸로피렌섬유사는 주로 건축공사에 사용되는 수평 또는 수직 안전망 토목섬유 및 벨트, 고하중물의 이동운반용 밴드 천막지, 자동차 커버등 옥외의 가혹한 조건에서 사용되므로 색상 내구성이 요구되고 있다.

첨가제로서 대전방지제는 폴리푸로피렌섬유사나 그밖에 합성섬유사와 같이 마찰등으로 정전기를 발생시켜 먼지를 흡착하고 섬유가 절단되는 것을 방지하기 위해서 첨가하는 것으로 특히 폴리푸로피렌사의 직물지로된 안전망으로 상요할 경우 많은 먼지를 흡착하므로서 여름철에 수직안전망의 통기공을 막아 작업자들이 더위에 시달리게 되고 충격이나 바람이 불면 흡착된 먼지가 날아들어 작업조건을 악화시키므로서 공사현장의 문제점으로 등장하고 있다.

대전방지제로서는 디알킬포스페이트염, 4급암모늄염과 같이 수분에 용해성이 있는 대전방지제에 비해 기본수지와 상용성 및 혼화성이 좋은 폴리옥시에틸렌 알킬아민을 사용하는 것이 큰 잇점이 있다.

다른 첨가제로 자외선 흡수제는 유해한 290~400㎛의 자외선을 흡수하여 무해한 에너지로 변화시켜 유리기의 생성이나 과산화물의 생성을 미연에 방지할 수 있으며 상술한 바와 같이 본 발명에 의한 난연성 폴리푸로피렌섬유사의 용도를 고려할 때 옥외용의 직물지에 사용되므로 일광에 노출되는 시간이 많으므로 대전방지기능에 의해 제품의 물성저하를 방지할 수 있다.

광산화 메카니즘은 자외선에 의한 것인데 폴리푸로피렌섬유사나 옥외에 노출되는 합성수지, 아스팔트와 같은 고분자 물질의 표면에 수미크론의 자외선을 흡수하게 되는데 시간이 경과 하면 산화막을 형성하게되고 이 막은 빗물에 쉽게 용해되어 소실하게 되는 현상이 발생하므로서 이와같은 현상이 되풀이되어 내구성을 저하시키므로 옥외에 노출되는 고분자 제품에는 필수적인 첨가제라 할 수 있다.

자외선 첨가제로서는 페닐살치레이계, 벤조트리아졸계 등의 수십종의 자외선 흡수제가 있으나 열적인 안정성을 가지면서 폴리푸로피렌수지와 혼화성이 좋은 헥사에틸포스포릴 트리아미드계를 사용한다.

그밖에 첨가제로서 소포제는 가공중에 유입되는 공기에 의한 기포 열처리 과정에서 발생하는 가스들에 의한 기포를 파괴하는 작용과 기포의 발생을 방해하는 작용을 가지므로 특히 합성섬유사에 기포가 혼입되면 방사과정에서 섬유가 끊어지거나 후처리 가공시에 작업성이 좋지않고 섬유사의 인정강도가 떨어지고 쉽게 끊어질 수 있어 여러가지 문제점을 발생시킨다.

소포제로는 실리콘, 고급알콜계, 지방산에스텔계 등 많은 소포제들이 있으나 본 발명에서와 같이 폴리푸로피렌수지에 안료로 착색할 경우에는 실리콘은 착색의 농담현상을 방지하여 얼룩방지 현상을 방지할 수 있는 기능까지 갖는 실리콘 소포제를 사용하는 것이 바람직하다.

이상에서 제조된 마스터 벳지로 방사하여 얻어진 난연성 폴리푸로피렌섬유사를 연신하여 섬도 6~8de를 얻고 총섬도 1000~1300de의 합사를 얻고 이합사를 250~300TM 연사한 연사를 온도 170~180℃로 30~40분간 열처리하여 섬유사를 안정화시키므로서 난연성 폴리푸로피렌섬유사의 후가공처리를 완성시킨다.

본 발명에 의한 난연성 폴리푸로피렌섬유사는 전술한바와 같이 수평 및 수직 안정망, 콘테이너 하적용 고강도 밴드, 토목섬유 및 벨트, 로우프, 천막지, 자동차 카바등 고인장강도가 요구되는 제품에 적용하므로서 인장강도가 우수한 폴리푸로피렌섬유사를 연신과정을 통해 결정배열을 길이 방향으로 향하게 하므로서 인장 강도를 더욱 높일수 있어 연신공정은 필수적이라 할 수 있으며 단일섬도(monodenier)는 보온성이 요구되는 의류용 합성섬유사와 같이 미세하게 할 필요성이 없고 단일섬도를 높히므로서 인장강도를 높히는 잇점이 있고 미세섬도를 얻기 위한 까다로운 방사가공을 용이하게 할 수 있고 방사가공의 경비를 줄일 수 있으며 인장강도를 높히는 것도 단일섬도를 높히는 이유라 할 수 있다.

또한 용융점의 범위에서 열처리 하므로서 단일사의 표면과 표면간에 열접착을 유도하여 섬유사의 걷보기 체적을 줄이며 섬유의 보푸라기 발생을 방지하므로서 제직시에 발생하는 문제점을 방지할 수 있다.

본 발명에 의한 단연성 폴리푸로피렌섬유사는 폴리올레핀계의 합성수지에 적응성이 뛰어나고 높은 추출저항성을 갖는 반응성 난연제를 첨갛여 마스터 벳지로 한 것을 방사하므로서 반영구적인 내세탁성을 확보할 수 있고 우수한 난연성을 지니고 있다. 또한 일반적인 합성섬유사의 방염가공에 사용되는 난연제의 첨가량에 비해 현저하게 적은량을 첨가하므로서 섬유사의 물성저하를 방지할 수 있고 근간 구미에서 문제시되고 있는 브롬계의 난연제와 기타유해성 난연제와 달리 인체에 해가 없는 난연제를 사용하므로서 친환경적이라 할 수 있고 기능성물질을 첨가하므로서 합성섬유사에서 요구되는 섬유사의 기능을 충족할 수 있으며 적절한 후처리가공으로 높은 인장강도를 갖는 난연성 폴리푸로필렌섬유사라 할 수 있다.

이상의 방법으로 얻어진 난연성 폴리푸로피렌섬유사의 실시예를 들어 물성과 기능을 알아보기로한다.

실시예(1)

폴리푸로피렌수지 100중량부에 N-알콕시 입체장애 아민계의 반응성 난연제 2중량부를 첨가하여 온도 210℃로 유지한 상태에서 25분간 블렌딩(Blending)하면서 안료 3중량부, 분산제 1.5중량 대전방지제 1중량부 소포제0.5중량부, 자외선흡수제 0.5중량부를 첨가하여 10분간 블렌딩하여 펠릿(pellet) 얻고 이를 방사하여 얻어진 난연성 폴리푸로피렌섬유사들 2배의 길이로 연신하여 단일섬도 8데니어 섬유사를 얻고 이를 1300데니어로 합사하여 300TM으로 연사한 연사를 온도 180℃로 30초간 열처리한 난연성 폴리푸로피렌섬유사를 얻었다.

상기 실시예(1)에서 얻어진 섬유사를 FITI시험연구원(대구광역시 서고 와룡로 498 소재)에 의뢰하여 인장강도, 방염성, 중금속함량, PBBS(poly vrominateddiphemyleters)함량 시험결과를 얻었다.

인장강도 시험결과표

항목	시험결과	비고
인장하중(KN)	1.65	KS F 8081 : 2011 CRE 스트립법
인장하중(KN×늘어난길이)	169.3	KS F 8081 : 2011 CRE 스트립법

방염성 시험결과표

항목	시험결과	비고
잔염시간(S)	0	KsF 8081 :2011 멕켈 버너법
잔진기간(S)	5
탄화길이(㎝)	5.1
판정여부	합격

중금속 함량 시험결과표

성분	시험결과	검출한계	비고
카트뮴(cd)	검출안됨	1.0 mg/kg	IEC 62321 (111/116/FDIS) 시험방법
납(Pb)	〃	10.0 mg/kg
수은(Hg)	〃	0.1 mg/kg
크롬(cr)	〃	0.1 mg/kg

PBBs(POLYBROMINATED BIPHENYLS)함량 시험결과표

성분	함량	시험방법	검출한계
BROMOBIPHENYL	검출안됨	IEC 62321 (111/116/FDIS)	1 mg/kg
DIBROMOBIPHENYL	검출안됨
TRIBROMOBIPHENYL	검출안됨
TETRABROMOBIPHENYL	검출안됨
PENTABROMOBIPHENYL	검출안됨
HEXABROMOBIPHENYL	검출안됨
HEPTABROMOBIPHENYL	검출안됨
OCTABROMOBIPHENYL	검출안됨
NONABROMOBIPHENYL	검출안됨
DECABROMOBIPHENYL	검출안됨

PBBs(POLYBROMINATED DIPHENYL ETHERS)함량 시험결과표

성분	함량	시험방법	검출한계
BROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨	IEC 62321 (111/116/FDIS)	1 mg/kg
DIBROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
TRIBROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
TETRABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
PENTABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
HEXABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
HEPTABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
OCTABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
NONABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨
DECABROMOBIPHENYL ETHERS	검출안됨

Claims

폴리푸로피렌수지에 100중량부에 N-알콕시 입체장애 아민계반응성 난연제 0.5~2.5 중량부를 첨가하여 온도 200~220℃로 유지시킨 상태에서 브렌딩하면서 20~30분간 반응시킨 반응물에 금속산화물의 안료 2-3중량부 분산제로서 고급알콜황산 에스텔염 1-2중량부 대전방지제로서 폴리옥시에틸렌 알킬아민 1~1.5중량부 소포제로 실리콘 0.5~1 중량부, UV 흡수제로서 헥사에틸포스포릴트리아미드 0.1~0.5 중량부를 첨가하여 온도 180℃~200℃범위에서 10~15분간 혼련하여 마스타벳지를 얻고 이를 방사하고 연신하여 합사하고 연사한 것을 온도 170°~180℃범위에서 30~40초간 열처리해서 되는 반응성 난연제를 첨가한 난연성 폴리프로피렌 섬유사의 제조방법
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