KR101703161B1 - A Conductive Additive, the Method for Preparation of the Same and an Oily Conductive Primer Composition comprising the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes), CMC(carboxymethyl cellulose) 및 용매를 포함하고, 상기 CMC의 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 내지 3X105 이고, 상기 CMC의 에테르화도가 0.3 내지 3인 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a multi-walled carbon nanotube, CMC (carboxymethyl cellulose) and a solvent, wherein the CMC has a weight average molecular weight (GPC) of from 1 × 10 4 to 3 × 10 5 , 0.3 to 3, a process for producing the same, and an aqueous conductive primer composition containing the conductive additive.
Description
본 발명은 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정의 에테르화도 및 분자량을 갖는 분산제를 포함하는 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive additive, a method for producing the same, and an aqueous conductive primer composition containing the conductive additive. More particularly, the present invention relates to a conductive additive comprising a dispersant having a specific etherification degree and a molecular weight, a method for producing the same, and an aqueous conductive primer ≪ / RTI >
현 자동차 부품을 도장하는데 있어서 정전 도장이 사용되고 있다. 정전 도장은 스프레이 공정 시 도료를 절약할 수 있어 원가를 절감시킬 수 있다. 그러나 플라스틱 부품의 경우 낮은 전도도 때문에 정전도장을 적용하기 어렵다. Electrostatic painting is used to paint current automotive parts. Electrostatic painting can reduce cost by saving paint during spraying process. However, in the case of plastic parts, it is difficult to apply electrostatic coating because of low conductivity.
이러한 문제를 해결하기 위해 종래에는 카본 블랙 등 전도성 첨가제가 포함된 전도성 프라이머를 도포함으로써 플라스틱에 전도성을 부여하였다. 그러나 기존의 전도성 첨가제의 경우 정전도장이 가능한 전기적 특성을 만족시키기 위하여 첨가제의 함량이 높아 주 도료의 접착력을 하락시키거나 색 특성을 감소시키는 문제가 발생하였다. In order to solve such a problem, conventionally, a conductive primer containing a conductive additive such as carbon black is applied to impart conductivity to plastic. However, in the case of the conventional conductive additive, the content of the additive is high in order to satisfy the electric characteristic capable of electrostatic coating, thereby causing a problem of lowering the adhesion of the main coating or decreasing the color characteristic.
이에 상기 문제점을 해결하기 위하여, 적은 함량으로 전도성을 부여할 수 있는 전도성 첨가제에 대한 연구의 필요성이 높아지고 있다.
In order to solve the above problems, there is a growing need for a conductive additive capable of imparting conductivity with a low content.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, In order to solve the above problems of the prior art,
본 발명은 수성 전도성 프라이머 조성물에 사용할 수 있는 전도성 첨가제로서, 적은 양을 사용하더라도, 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖는 전도성 첨가제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
An object of the present invention is to provide a conductive additive which can be used in an aqueous conductive primer composition, and which, even if a small amount of the additive is used, increases the adhesive force with the paint and has excellent conductivity.
상기의 목적을 달성하기 위하여, In order to achieve the above object,
본 발명은 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes), CMC(carboxymethyl cellulose) 및 용매를 포함하고,The present invention relates to a multi-walled carbon nanotube, comprising CMC (carboxymethyl cellulose) and a solvent,
상기 CMC의 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 내지 3X105 이고,Wherein the CMC has a weight average molecular weight (GPC) of from 1 × 10 4 to 3 × 10 5 ,
상기 CMC의 에테르화도가 0.3 내지 3인 전도성 첨가제를 제공한다.
Wherein the CMC has an etherification degree of 0.3 to 3.
또한, 본 발명은 a) 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 내지 3X105 이고, 에테르화도가 0.3 내지 3인 CMC(carboxymethyl cellulose) 분산제와 용매를 혼합하는 단계;(A) mixing a CMC (carboxymethyl cellulose) dispersant having a weight average molecular weight (GPC) of 1 × 10 4 to 3 × 10 5 and an etherification degree of 0.3 to 3 with a solvent;
b) 상기 혼합물에 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes)를 혼합한 후 교반하는 단계;b) mixing and mixing multi-walled carbon nanotubes with the mixture;
c) 상기 교반 후, 호모지나이저(homogenizer)로 균질화 시키는 단계; 및c) homogenizing the mixture with a homogenizer after the stirring; And
d) 상기 균질화 후, 비드 밀을 이용하여 분산시키는 단계를 포함하는 전도성 첨가제의 제조방법을 제공한다.
d) dispersing the homogeneous mixture using a bead mill after the homogenization.
또한, 본 발명은 상기 전도성 첨가제, 수성 전도성 프라이머용 수지 및 용매를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물을 제공한다.
The present invention also provides an aqueous conductive primer composition comprising the conductive additive, a resin for an aqueous conductive primer, and a solvent.
본 발명의 전도성 첨가제에 따르면, According to the conductive additive of the present invention,
수성 전도성 프라이머 조성물에 사용하는데 있어서, 적은 양을 사용하더라도 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖는다는 장점이 있다.
In the case of using the aqueous conductive primer composition, it has an advantage of increasing the adhesive force with the paint and having excellent conductivity even when a small amount is used.
이하 본 발명의 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the conductive additive of the present invention, the method for producing the same, and the aqueous conductive primer composition containing the conductive additive will be described in detail.
본 발명은, 기존의 전도성 첨가제가 정전 도장이 가능한 전기적 특성을 만족시키기 위하여, 첨가제의 함량을 높임에 따라서, 주 도료의 접착력을 하락시키거나 색 특성을 감소시키는 등의 문제점을 나타내는 것을 해결하기 위하여, 특정의 분자량 및 특정의 에테르화도를 갖는 CMC 분산제와 특정의 입도를 갖는 탄소 나노튜브를 포함하는 전도성 첨가제를 제공한다. 따라서, 적은 양을 사용하더라도 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖기 때문에 수성 전도성 프라이머 조성물에 사용할 수 있다.
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problem of lowering the adhesive strength of the main coating material or decreasing the color characteristic as the content of the additive is increased in order to satisfy the electric characteristic enabling the electroconductive coating of the existing conductive additive , A CMC dispersant having a specific molecular weight and a specific degree of etherification, and a conductive additive comprising carbon nanotubes having a specific particle size. Therefore, even when a small amount is used, it can be used in an aqueous conductive primer composition because it increases the adhesive force with the paint and has excellent conductivity.
이를 위하여, 본 발명의 전도성 첨가제는 다음과 같은 특징을 갖는다.To this end, the conductive additive of the present invention has the following characteristics.
본 발명의 전도성 첨가제는 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes), CMC(carboxymethyl cellulose) 및 용매를 포함를 포함하며, 상기 CMC의 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 내지 3X105 이고, 에테르화도가 0.3 내지 3인 것을 특징으로 한다.
The conductive additive of the present invention comprises multi-walled carbon nanotubes, CMC (carboxymethyl cellulose) and a solvent, wherein the CMC has a weight average molecular weight (GPC) of from 1 × 10 4 to 3 × 10 5 , Is 0.3 to 3.
본 발명에 있어서, 분산제로 셀룰로오스 유도체인 CMC(carboxymethyl cellulose)를 사용하는 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable to use carboxymethyl cellulose (CMC), which is a cellulose derivative, as a dispersing agent.
상기 CMC는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 고분자로 나타낼 수 있다.The CMC may be represented by a polymer having a structure represented by the following formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
(상기 식에서, R은 H 또는 CH2COOH이고, n은 25 내지 2000이다.)(Wherein R is H or CH 2 COOH and n is 25 to 2000).
본 발명에 있어서, 상기 CMC는 1X104 내지 3X105 의 중량평균 분자량(GPC)을 가질 수 있으며, 바람직하게는 3X104 내지 3X105 의 중량평균 분자량(GPC)을 가질 수 있다. 상기 분산제의 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 미만인 경우에는 분산 안정성이 떨어지거나 제품 형성 시 용출되는 문제가 있고, 3X105을 초과하는 경우에는 점도가 상승하여 분산이 불가능한 문제점이 발생할 수 있다.In the present invention, the CMC is to 1X10 4 may have a weight average molecular weight (GPC) of 3X10 5, preferably have a weight average molecular weight (GPC) of 3X10 4 to 3X10 5. When the weight average molecular weight (GPC) of the dispersant is less than 1X10 4 had a problem that the elution time of formation poor dispersion stability or the product, if it exceeds 3X10 5 has the viscosity rise can cause a problem that can not be distributed.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 CMC는 0.3 내지 3의 에테르화도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 0.3 내지 2.5의 에테르화도를 가질 수 있다. 상기 에테르화도란, 상기 화학식 1중의 단위체의 R 그룹이 CH2COOH로 치환된 정도를 말하며, 에테르화도가 0.3 미만인 경우에는 물에 대한 용해도가 떨어지는 문제가 있다.Further, in the present invention, the CMC may have an etherification degree of 0.3 to 3, and preferably an etherification degree of 0.3 to 2.5. The degree of etherification refers to the degree of substitution of the R group of the monomers in the above formula (1) with CH 2 COOH. When the degree of etherification is less than 0.3, the solubility in water is lowered.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 CMC의 포함량은 후술하는 다중벽 탄소 나노 튜브 100 중량부를 기준으로 7 중량부 내지 200 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 다중벽 탄소 나노 튜브 100 중량부를 기준으로 10 중량부 내지 150 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 포함량이 다중벽 탄소 나노 튜브 기준으로 7 중량부 미만인 경우에는 분산 안정성을 확보하기 어려운 문제가 있고, 200 중량부 초과인 경우에는 분산제가 불순물로 작용하여 최종 제품의 성능을 하락시키는 문제가 있다.
In the conductive additive of the present invention, the content of the CMC may be in the range of 7 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the multi-walled carbon nanotubes described below, 10 parts by weight to 150 parts by weight, but is not limited thereto. When the amount of the dispersant is less than 7 parts by weight based on the multi-walled carbon nanotube, there is a problem that dispersion stability is difficult to secure. When the amount is more than 200 parts by weight, the dispersant acts as an impurity, have.
본 발명에 있어서, 도전제로서 다중벽 탄소 나노 튜브((multi-walled carbon nanotubes)를 사용할 수 있다.
In the present invention, multi-walled carbon nanotubes can be used as a conductive agent.
상기 다중벽 탄소 나노 튜브는 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도를 가질 수 있다. 상기 탄소 나노튜브의 벌크 밀도가 100kg/m3 미만인 경우에는 CNT가 쉽게 날려서 작업성이 좋지 않고, 300kg/m3 초과인 경우에는 CNT가 매우 강하게 얽혀있어 분산성이 좋지 않다는 문제가 있다. 상기 탄소 나노튜브의 벌크 밀도의 측정 기준은 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 ASTM B329 방법으로 3번을 측정하여, 산술 평균한 값을 사용할 수 있다.
The multi-walled carbon nanotubes may have a bulk density of 100 to 300 kg / m < 3 >. When the bulk density of the carbon nanotubes is less than 100 kg / m 3 , the CNTs are easily blown and the workability is not good. When the bulk density is more than 300 kg / m 3 , the CNTs are strongly entangled and the dispersibility is poor. There is no particular limitation on the criteria for measuring the bulk density of the carbon nanotubes, but it is preferable to use an arithmetic average value obtained by measuring three times by the ASTM B329 method.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 다중벽 탄소 나노 튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 1 중량% 내지 8 중량%로 포함될 수 있다. 상기 탄소 나노튜브의 포함량이 0.1 중량% 미만이면 용매가 너무 많아 전도성 첨가제를 제조하기 위해서 많은 공정비용이 들고, 10 중량% 초과이면 점도가 너무 높아져서 분산 공정을 할 수 없다는 문제가 있다.
In the conductive additive of the present invention, the multi-walled carbon nanotube may be contained in an amount of 0.1 to 10 wt% based on the total amount of the conductive additive, preferably 1 to 8 wt% . If the content of the carbon nanotubes is less than 0.1 wt%, a large amount of solvent is required to produce a conductive additive, and if the content is more than 10 wt%, the viscosity of the conductive additive becomes too high.
상기 용매는 물을 사용하는 것이 바람직하다.
The solvent is preferably water.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 10 내지 4000 mPa*s의 점도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 3000 mPa*s 의 점도를 가질 수 있다.
The conductive additive of the present invention having the above characteristics may have a viscosity of 10 to 4000 mPa * s, preferably 20 to 3000 mPa * s.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 10 내지 120의 광택도(gloss 값)을 가질 수 있다.The conductive additive of the present invention having the above characteristics may have a gloss value of 10 to 120.
또한, 본 발명의 전도성 첨가제는 원심분리기를 이용하여 3000G에서 15분간 원심 분리한 후 상층액의 고형분 함량 및 원액의 고형분 함량 비가 0.3 내지 1, 바람직하게는 0.5 내지 1인 것이 바람직하다.
In addition, it is preferable that the conductive additive of the present invention is centrifuged at 3000 G for 15 minutes using a centrifuge to have a solid content ratio of the supernatant and a solid content ratio of the concentrate of 0.3 to 1, preferably 0.5 to 1.
또한, 상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 전도성 첨가제가 사용되는 곳이라면 특별한 한정 없이, 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 바람직하게는 수성 전도성 프라이머에 사용될 수 있다.
In addition, the conductive additive of the present invention having the above-described characteristics can be used in various fields without particular limitation, and preferably used in an aqueous conductive primer, where a conductive additive is used.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법은, The method for producing the conductive additive of the present invention comprises:
a) 중량평균 분자량(GPC)이 1X104 내지 3X105 이고, 에테르화도가 0.3 내지 3인 CMC(carboxymethyl cellulose) 분산제와 용매를 혼합하는 단계;a) mixing a CMC (carboxymethyl cellulose) dispersant having a weight average molecular weight (GPC) of 1 x 10 4 to 3 x 10 5 and an etherification degree of 0.3 to 3 and a solvent;
b) 상기 혼합물에 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes)를 혼합한 후 교반하는 단계;b) mixing and mixing multi-walled carbon nanotubes with the mixture;
c) 상기 교반 후, 호모지나이저(homogenizer)로 균질화 시키는 단계; 및c) homogenizing the mixture with a homogenizer after the stirring; And
d) 상기 균질화 후, 비드 밀을 이용하여 분산시키는 단계를 포함한다.
d) after the homogenization, dispersing using a bead mill.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계에서는 15분 내지 1시간 동안 CMC, 다중벽 탄소 나노 튜브 및 용매의 혼합물을 교반할 수 있다.In the method for producing the conductive additive of the present invention, the mixture of CMC, multi-wall carbon nanotubes and solvent may be stirred for 15 minutes to 1 hour in the step b).
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 c) 단계에서는, 상기 b) 단계에서 혼합된 혼합물을 호모지나이저를 이용하여, 15분 내지 1시간 동안, 5000 내지 15000rpm의 속도로 균질화시킬 수 있다.In the method for producing a conductive additive of the present invention, in the step c), the mixture mixed in the step b) may be homogenized at a rate of 5000 to 15000 rpm for 15 minutes to 1 hour using a homogenizer .
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 d) 단계에서는, 상기 c) 단계에서 균질화된 혼합물을 비드 밀을 이용하여 1시간 내지 3시간 동안 분산시킬 수 있다.
In the method for producing the conductive additive of the present invention, in the step d), the mixture homogenized in the step c) may be dispersed for 1 hour to 3 hours using a bead mill.
상기 제조방법에서 사용되는 CMC, 다중벽 탄소 나노 튜브 및 용매에 대한 특징은 상기 전도성 첨가제와 동일하다.
The characteristics of the CMC, the multi-walled carbon nanotube, and the solvent used in the above manufacturing method are the same as those of the conductive additive.
본 발명은 상기 전도성 첨가제, 수성 전도성 프라이머용 수지 및 용매를 포함하는 수성 전도성 프라이머 조성물을 제공한다.
The present invention provides an aqueous conductive primer composition comprising the conductive additive, a resin for an aqueous conductive primer, and a solvent.
본 발명의 수성 전도성 프라이머 조성물에 있어서, 상기 전도성 첨가제는 상기 전도성 첨가제 중의 다중벽 탄소 나노튜브 고형분 함량이, 조성물 전체 고형분 함량에 대하여 0.5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 상기 전도성 첨가제 중의 다중벽 탄소 나노튜브 고형분 함량이, 조성물 전체 고형분 함량에 대하여 0.5 중량% 미만이면 충분한 전도도를 얻을 수 없고, 15 중량% 초과이면 탄소 나노튜브의 양이 증가하여 코팅층의 물성 저하를 초래할 수 있다.
In the aqueous conductive primer composition of the present invention, the conductive additive may include the multi-walled carbon nanotube solid content in the conductive additive in an amount of 0.5 to 15 wt% based on the total solids content of the composition. If the solid content of the multi-walled carbon nanotubes in the conductive additive is less than 0.5% by weight based on the total solid content of the composition, sufficient conductivity can not be obtained. If the content is more than 15% by weight, the amount of the carbon nanotubes increases, .
상기 수성 전도성 프라이머용 수지는 수성 전도성 프라이머 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 올레핀계 수지, 아크릴레이트계 수지, 폴리아세트산비닐계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 스타이렌-부타디엔계 공중합 수지 및 아크릴레이트 에스테르계 공중합 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
The resin for an aqueous conductive primer is not particularly limited as long as it is used in an aqueous conductive primer composition, and preferably an olefin resin, an acrylate resin, a polyvinyl acetate resin, a polystyrene resin, a styrene-butadiene copolymer resin, Acrylate ester-based copolymer resin can be used.
상기 용매는 수성 전도성 프라이머 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 사용할 수 있다.
The solvent is not particularly limited as long as it is used in an aqueous conductive primer composition, but water can be preferably used.
본 발명의 수성 전도성 프라이머 조성물은 10 내지 120의 광택도(gloss 값)을 가질 수 있다. 상기 광택도는 60° 기준 Gloss를 측정한 것이며, gloss 값이 10 미만이면 분산제가 작용하지 않거나 분산이 잘 안되어 입자가 응집된 상태를 말해주며, 120 초과이면 분쇄가 많이 일어나서 탄소 나노튜브의 성능이 떨어지게 된다.The aqueous conductive primer composition of the present invention may have a gloss value of 10 to 120. When the gloss value is less than 10, the dispersant does not act or the dispersion is poor and the particles are aggregated. When the gloss value is more than 120, the performance of the carbon nanotube Fall off.
또한, 본 발명의 수성 전도성 프라이머 조성물은 10 내지 1000 Ω/□의 표면 저항 값을 가질 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 300 Ω/□의 표면 저항 값을 가질 수 있다. 이러한 표면저항 값은 수지와 혼합한 후, 표면저항 값과 비슷한 경향을 갖게 되지만 고형분(코팅층 두께), 코팅층에 포함된 탄소 나노 튜브의 양(코팅층은 분산제와 탄소 나노 튜브로 이루어지기 때문임)에 따라서 표면저항이 달라질 수 있다.
In addition, the aqueous conductive primer composition of the present invention may have a surface resistance value of 10 to 1000? / ?, preferably a surface resistance value of 10 to 300? / ?. This surface resistance value tends to be similar to the surface resistance value after mixing with the resin, but the solid content (coating layer thickness) and the amount of the carbon nanotubes contained in the coating layer (because the coating layer is composed of the dispersant and the carbon nanotubes) Therefore, the surface resistance can be changed.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. Changes and modifications may fall within the scope of the appended claims.
실시예Example
전도성 첨가제의 제조 Preparation of conductive additive
[실시예 1] [Example 1]
하기 표 1의 분산제 A1을 증류수에 용해시켜 1 wt% 수용액을 만들었다. 상기 1 wt% 수용액 950g에 도전제로 다중벽 탄소 나노튜브(LG화학제, 벌크 밀도 190kg/m2) 50g을 투입하고 1000rpm에서 30분간 교반한 후에 homogenizer(IKA사의 T 25 digital)를 이용하여 10000rpm으로 30분간 처리하였다. 얻어진 혼합액을 beads mill을 이용하여 2시간 동안 분산시켜 전도성 첨가제를 제조하였다. The dispersant A1 shown in Table 1 was dissolved in distilled water to prepare a 1 wt% aqueous solution. 50 g of multi-walled carbon nanotubes (LG Chemical, bulk density 190 kg / m 2 ) as a conductive agent was added to 950 g of the 1 wt% aqueous solution, stirred at 1000 rpm for 30 minutes, and then homogenized using a homogenizer (IKA T 25 digital) And treated for 30 minutes. The obtained mixed solution was dispersed for 2 hours using a beads mill to prepare a conductive additive.
[실시예 2] [Example 2]
하기 표 1의 분산제 A2를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1, except that the dispersant A2 in Table 1 was used.
[실시예 3] [Example 3]
하기 표 1의 분산제 A3을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1 except that the dispersant A3 in Table 1 below was used.
[실시예 4] [Example 4]
하기 표 1의 분산제 A4를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1 except that the dispersant A4 in the following Table 1 was used.
[실시예 5] [Example 5]
하기 표 1의 분산제 A2을 5g을 증류수 945g에 용해시킨 다음, 도전제로 다중벽 탄소나노튜브(LG화학제) 50g을 투입하고 1000rpm에서 30분간 교반한 후에 homogenizer(IKA사의 T 25 digital)를 이용하여 10000rpm으로 30분간 처리하였다. 얻어진 혼합액을 beads mill을 이용하여 2시간 동안 분산시켜 전도성 첨가제를 제조하였다. 5 g of the dispersant A2 shown in Table 1 below was dissolved in 945 g of distilled water, 50 g of multi-walled carbon nanotubes (manufactured by LG Chemical) was added as a conductive agent, stirred at 1000 rpm for 30 minutes and then homogenized using a homogenizer And treated at 10000 rpm for 30 minutes. The obtained mixed solution was dispersed for 2 hours using a beads mill to prepare a conductive additive.
[비교예 1] [Comparative Example 1]
하기 표 1의 분산제 A6을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1, except that the dispersant A6 shown in Table 1 below was used.
[비교예 2] [Comparative Example 2]
도전제로 DENKA BLACK(DENKA사 제품)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1, except that DENKA BLACK (manufactured by Denka Co.) was used as the conductive agent.
[비교예 3] [Comparative Example 3]
하기 표 1의 분산제 A7을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.Was prepared in the same manner as in Example 1, except that the dispersant A7 in Table 1 below was used.
[비교예 4] [Comparative Example 4]
하기 표 1의 분산제 A2을 2.5g을 증류수 947.5g에 용해시킨 다음, 도전제로 다중벽 탄소나노튜브(LG화학제) 50g을 투입하고 1000rpm에서 30분간 교반한 후에 homogenizer(IKA사의 T 25 digital)를 이용하여 10000rpm으로 30분간 처리하였다. 얻어진 혼합액을 beads mill을 이용하여 2시간 동안 분산시켜 전도성 첨가제를 제조하였다. 2.5 g of the dispersant A2 shown in the following Table 1 was dissolved in 947.5 g of distilled water, 50 g of multi-walled carbon nanotubes (LG Chem) was added as a conductive agent, stirred at 1000 rpm for 30 minutes and then homogenized (T 25 digital from IKA Corporation) And treated at 10000 rpm for 30 minutes. The obtained mixed solution was dispersed for 2 hours using a beads mill to prepare a conductive additive.
[비교예 5] [Comparative Example 5]
하기 표 1의 분산제 A5를 사용하였으나, 증류수에 용해되지 않아 실험을 진행할 수 없었다.
The dispersant A5 shown in Table 1 was used, but it was not dissolved in distilled water and the experiment could not proceed.
상기 표 1의 분산제 A1 내지 A7에 대한 분자량 및 에테르화도의 측정 방법은 아래와 같다.
The molecular weight and the degree of etherification of the dispersants A1 to A7 in Table 1 are measured as follows.
분자량 측정Molecular weight measurement
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 셀룰로오스 유도체 분산제의 분자량은 Waters사의 Alliance 2695 제품을 이용하여 측정하였다.The molecular weight of the cellulose derivative dispersant used in the above Examples and Comparative Examples was measured using Alliance 2695 manufactured by Waters.
보다 구체적으로, 상기 실시예 및 비교예에서 사용된 셀룰로오스 유도체 분산제를 각각 증류수(deionized water)에 0.1중량%로 녹인 용액을 syringe filter(0.02㎛)에 통과시켜 이물질을 제거한 후, 100㎕를 투입하여 측정을 진행하였다. 이 때 사용된 이동상 용매는 pH가 7인 0.1M NaNO3 용액이며, 40도, 1ml/min 의 속도에서 Ultrahydrogel Linear X 2 컬럼을 통과시켜 측정을 진행하였다. 기준 시료로는 PAA (polyacrylic acid) 를 이용하였고, 얻어진 크로마토그램을 기준 시료와 비교하여 상대분자량을 얻었다.
More specifically, a solution prepared by dissolving the cellulose derivative dispersant used in the above Examples and Comparative Examples in 0.1 wt% of deionized water was passed through a syringe filter (0.02 mu m) to remove foreign matters, The measurement was carried out. The mobile phase solvent used was a 0.1 M NaNO 3 solution with a pH of 7 and passed through an Ultrahydrogel Linear X 2 column at 40 ° C and 1 ml / min. PAA (polyacrylic acid) was used as a reference sample, and the relative chromatogram was obtained by comparing the obtained chromatogram with the reference sample.
에테르화도Etherification degree 측정 Measure
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 셀룰로오스 유도체 분산제의 에테르화도는 Bruker AVANCE IIIHD 700MHz NMR (1H) 를 이용하여 측정하였다.The degree of etherification of the cellulose derivative dispersant used in the above Examples and Comparative Examples was measured using Bruker AVANCE IIIHD 700 MHz NMR (1H).
보다 구체적으로, 상기 실시예 및 비교예에서 사용된 셀룰로오스 유도체 분산제 100mg을 건조한 후 D2O 1mL 를 첨가하여 swelling 시킨다. D2O/D2SO4 (50/50, v/v%) 1mL 를 첨가하고 충분히 shaking 하여 혼합시키고, 시료 용액을 90℃ oven 에 넣고 짙은 갈색이 될 때까지 방치 및 다시 냉각한 후, 분석을 진행하였다. 이 때의 측정 온도는 상온이며, scan 횟수는 16회, relaxation delay는 3sec 였다.
More specifically, 100 mg of the cellulose derivative dispersant used in the above Examples and Comparative Examples was dried, and 1 mL of D 2 O was added to swell. Add 1 mL of D 2 O / D 2 SO 4 (50/50, v / v%), mix thoroughly by shaking, place the sample solution in a 90 ° C oven, leave to dark brown and cool again, . The measurement temperature was room temperature, the number of scans was 16, and the relaxation delay was 3 sec.
다중벽Multiwall 탄소 나노 튜브의 Of carbon nanotubes BulkBulk densitydensity 측정 Measure
상기 실시예 및 비교예에서 사용된 다중벽 탄소나노튜브의 Bulk density를 ASTM-B329에 의거하여 측정하였다.
The bulk density of the multi-walled carbon nanotubes used in the above Examples and Comparative Examples was measured according to ASTM-B329.
수성 전도성 Aqueous conductivity 프라이머primer 조성물의 제조 Preparation of composition
[실시예 1-1] [Example 1-1]
실시예 1의 전도성 첨가제 9 중량부와 수성 전도성 프라이머용 수지 (노루비케미칼사 제품) 62.87 중량부 및 증류수 28.13 중량부를 혼합한 후, 교반하여 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.9 parts by weight of the conductive additive of Example 1, 62.87 parts by weight of a resin for an aqueous conductive primer (manufactured by NORUX CHEMICAL Co., Ltd.) and 28.13 parts by weight of distilled water were mixed and stirred to prepare an aqueous conductive primer composition.
[실시예 2-1] [Example 2-1]
실시예 2의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.An aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that the conductive additive of Example 2 was used.
[실시예 3-1] [Example 3-1]
실시예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.An aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that the conductive additive of Example 3 was used.
[실시예 4-1] [Example 4-1]
실시예 4의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.An aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that the conductive additive of Example 4 was used.
[실시예 5-1] [Example 5-1]
실시예 4의 전도성 첨가제 9중량부와 수성 전도성 프라이머용 수지 (노루비케미칼사 제품) 63.065 중량부 및 증류수 27.935 중량부를 혼합한 후, 교반하여 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
9 parts by weight of the conductive additive of Example 4, 63.065 parts by weight of a resin for an aqueous conductive primer (manufactured by NORUX CHEMICAL Co., Ltd.) and 27.935 parts by weight of distilled water were mixed and stirred to prepare an aqueous conductive primer composition.
[비교예 1-1] [Comparative Example 1-1]
비교예 1의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.An aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that the conductive additive of Comparative Example 1 was used.
[비교예 2-1] [Comparative Example 2-1]
비교예 2의 전도성 첨가제를 사용하고, 수성 전도성 프라이머용 수지를 73.2 중량부 및 butyl acetate 20.8 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.Aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1 except that the conductive additive of Comparative Example 2 was used and 73.2 parts by weight of the resin for an aqueous conductive primer and 20.8 parts by weight of butyl acetate were used.
[비교예 3-1] [Comparative Example 3-1]
비교예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.An aqueous conductive primer composition was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that the conductive additive of Comparative Example 3 was used.
[비교예 4-1] [Comparative Example 4-1]
비교예 4의 전도성 첨가제 9 중량부와 수성 전도성 프라이머용 수지 (노루비케미칼사 제품) 63.163 중량부 및 증류수 27.837 중량부를 혼합한 후, 교반하여 수성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.9 parts by weight of the conductive additive of Comparative Example 4, 63.163 parts by weight of a resin for an aqueous conductive primer (manufactured by NORBI CHEMICAL Co., Ltd.) and 27,837 parts by weight of distilled water were mixed and stirred to prepare an aqueous conductive primer composition.
[비교예 5-1] [Comparative Example 5-1]
분산제로 A5를 이용하였으나, 증류수에 용해되지 않아 실험을 진행할 수 없었음
Although A5 was used as a dispersant, it was not dissolved in distilled water and the experiment could not proceed.
실험예Experimental Example
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제에 대하여, 다음과 같이 전도성 첨가제의 점도, Gloss, 표면저항 및 분산안정성을 측정하여 표 2에, 수성 전도성 프라이머의 Gloss, 표면저항을 측정하여 표 3에 나타내었다.
The viscosity, Gloss, surface resistance and dispersion stability of the conductive additive prepared in the above Examples and Comparative Examples were measured as follows, and Gloss and surface resistance of the aqueous conductive primer were measured in Table 2, Respectively.
실험예Experimental Example 1: 전도성 첨가제의 점도 측정 1: Viscosity measurement of conductive additive
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 점도를 점도계(TOKI SANGYO사)를 이용하여 측정하였다. 25℃ 조건, 20RPM에서 5회 측정한 후 평균값을 얻었다.
The viscosity of the conductive additives prepared in Examples and Comparative Examples was measured using a viscometer (TOKI SANGYO). The average value was obtained after measuring 5 times at 20RPM at 25 캜.
실험예Experimental Example 2: 전도성 첨가제 및 전도성 2: Conductivity Additive and Conductivity 프라이머primer 조성물의 Of the composition GlossGloss 측정 Measure
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제 및 전도성 프라이머 조성물을 24번 mayer bar(삼지테크사)를 이용하여 125mm X 160mm 크기의 PET film에 코팅한 후 100℃에서 10분간 건조하여 코팅물을 얻었다.The conductive additives and conductive primer compositions prepared in Examples and Comparative Examples were coated on a 125 mm X 160 mm PET film using a 24-mayer bar (Samy Tech) and dried at 100 ° C for 10 minutes to obtain a coating.
상기 코팅물의 gloss를 BYK사의 gloss meter를 이용하여 각각 5회 측정한 후 60도 기준 gloss 값의 평균값을 얻었다.
The gloss of the coatings was measured five times each using a BYK gloss meter, and an average value of 60 degree gloss values was obtained.
실험예Experimental Example 3: 전도성 첨가제 및 전도성 3: Conductivity Additive and Conductivity 프라이머primer 조성물의 표면저항 측정 Measurement of surface resistance of composition
상기 실험예 2에서 제조된 코팅물의 표면저항을 Laresta-GP (MCP-T600 모델, MITSUBISHI CHEMICAL사)를 이용하여 각각 5회 측정한 후 평균값을 얻었다.
The surface resistivities of the coatings prepared in Experimental Example 2 were measured five times each using Laresta-GP (MCP-T600 model, MITSUBISHI CHEMICAL Co.) and the average values were obtained.
실험예Experimental Example 3: 전도성 첨가제의 분산안정성 측정 3: Measurement of dispersion stability of conductive additive
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 분산 안정성을 원심분리기(Supra 22K, Hanil사)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 원심분리기용 튜브에 다중벽 탄소 나노튜브 분산액을 투입하여 튜브 포함 무게를 35g으로 맞춘 다음 6번 rotor를 이용하여 상온, 3000G에서 15분간 원심분리 시켰다. 원심 분리된 용액의 상층부를 채취하여 무게를 측정한 후 100℃에서 완전히 건조시켜 잔류 고체의 무게를 측정하였다. 각 무게의 비율을 이용하여 용액 내 고형분을 측정하였다. 같은 방법으로 원심 분리하지 않은 분산액의 고형분을 측정하고, 이에 대한 원심분리 후의 고형분의 비율을 계산하여 분산안정성 값을 얻었다.
The dispersion stability of the conductive additives prepared in Examples and Comparative Examples was measured using a centrifuge (Supra 22K, Hanil). Specifically, the multi-walled carbon nanotube dispersion was put into a centrifuge tube, the weight of the tube was adjusted to 35 g, and the centrifuge was centrifuged at 6,000 rpm for 15 minutes at room temperature. The upper part of the centrifuged solution was sampled, weighed, and completely dried at 100 ° C. to measure the weight of the residual solid. The solid content in the solution was measured using the ratio of each weight. The solid content of the non-centrifuged dispersion was measured in the same manner, and the ratio of the solid content after centrifugation was calculated to obtain the dispersion stability value.
(함량wt%)Conductive agent
(Content wt%)
(mPa*s)Viscosity
(mPa * s)
(60°)Gloss
(60 DEG)
(Ω/□)Surface resistance
(Ω / □)
안정성Dispersion
stability
*SOP (Solid on pigment): 안료 고형분 대비 분산제 고형분 비율(%)* SOP (Solid on pigment): Solid content ratio of dispersant to pigment solid content (%)
(%)Conductor content
(%)
(Ω/□)Surface resistance
(Ω / □)
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 비교예 1은 점도가 지나치게 높고, 비교예 2는 표면 저항이 커서 전도성이 나쁘고, 비교예 3 및 4는 분산안정성이 매우 좋지 않으며, 비교예 5는 실험이 불가능하였다.As shown in Table 2, Comparative Example 1 had an excessively high viscosity, Comparative Example 2 had a large surface resistance and poor conductivity, Comparative Examples 3 and 4 had very poor dispersion stability, and Comparative Example 5 was impossible to test .
이와 같이, 본 발명의 전도성 첨가제의 경우, Gloss 값이 높아 분산성이 뛰어나고, 표면 저항이 낮아 전도성이 뛰어나며, 분산 안정성 역시 높다는 것을 알 수 있었다.
As described above, the conductive additive of the present invention has a high Gloss value and is excellent in dispersibility, low in surface resistance, excellent in conductivity, and high in dispersion stability.
또한, 상기 표 3에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 수성 전도성 프라이머 조성물의 경우, 비교예에 비하여, 표면 저항이 낮아 전도성이 뛰어나다는 것을 알 수 있었다.
Further, as shown in Table 3, it was found that the aqueous conductive primer composition of the present invention had a lower surface resistance than that of the comparative example, and thus was excellent in conductivity.
따라서, 본 발명의 전도성 첨가제 및 수성 전도성 프라이머 조성물을 정전 도장 시에 사용하면, 적은 양의 사용만으로도 우수한 성능을 나타낸다는 것을 확인할 수 있었다.
Therefore, it was confirmed that when the conductive additive of the present invention and the aqueous conductive primer composition were used in electrostatic painting, excellent performance was obtained even with a small amount of use.
Claims (24)
상기 CMC의 중량평균 분자량(GPC)이 1×104 내지 3×105 이고,
상기 CMC의 에테르화도가 0.9 내지 3.0인 전도성 첨가제.Multi-walled carbon nanotubes, carboxymethyl cellulose (CMC), and a solvent,
The CMC has a weight average molecular weight (GPC) of 1 x 10 < 4 > to 3 x 10 < 5 &
Wherein the CMC has an etherification degree of 0.9 to 3.0.
상기 CMC의 중량평균 분자량(GPC)이 3X104 내지 3X105 인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the CMC has a weight average molecular weight (GPC) of 3X10 < 4 > to 3X10 < 5 & gt ;.
상기 CMC는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 고분자인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
[화학식 1]
(상기 식에서, R은 H 또는 CH2COOH이고, n은 25 내지 2000이다.)The method according to claim 1,
Wherein the CMC is a polymer having a structure represented by the following formula (1).
[Chemical Formula 1]
(Wherein R is H or CH 2 COOH and n is 25 to 2000).
상기 다중벽 탄소 나노 튜브가 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the multiwall carbon nanotubes have a bulk density of 100 to 300 kg / m < 3 >.
상기 다중벽 탄소 나노 튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 중량% 내지 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the multi-walled carbon nanotubes are contained in an amount of 0.1 wt% to 10 wt% based on the total amount of the conductive additive.
상기 다중벽 탄소 나노 튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 1 중량% 내지 8 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the multi-walled carbon nanotube is included in an amount of 1 wt% to 8 wt% based on the total amount of the conductive additive.
상기 CMC는 다중벽 탄소 나노 튜브 100 중량부를 기준으로 7 중량부 내지 200 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the CMC is included in an amount of 7 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the multi-wall carbon nanotubes.
상기 CMC는 다중벽 탄소 나노 튜브 100 중량부를 기준으로 10 중량부 내지 150 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the CMC is contained in an amount of 10 to 150 parts by weight based on 100 parts by weight of the multi-wall carbon nanotubes.
상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the solvent is water.
상기 전도성 첨가제의 점도는 10 내지 4000 mPa*s 인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the conductive additive has a viscosity of 10 to 4000 mPa * s.
상기 전도성 첨가제의 점도는 20 내지 3000 mPa*s 인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the conductive additive has a viscosity of 20 to 3000 mPa * s.
상기 전도성 첨가제의 광택도(gloss 값)이 10 내지 120인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the conductive additive has a gloss value of 10 to 120. The conductive additive according to claim 1,
상기 전도성 첨가제는 수성 전도성 프라이머에 사용되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.The method according to claim 1,
Wherein the conductive additive is used in an aqueous conductive primer.
b) 상기 CMC 분산제와 용매의 혼합물에 다중벽 탄소 나노 튜브(multi-walled carbon nanotubes)를 혼합한 후 교반하는 단계;
c) 상기 교반 후, 호모지나이저(homogenizer)로 균질화 시키는 단계; 및
d) 상기 균질화 후, 비드 밀을 이용하여 분산시키는 단계를 포함하는 전도성 첨가제의 제조방법.a) mixing a CMC (carboxymethyl cellulose) dispersant having a weight average molecular weight (GPC) of 1 x 10 4 to 3 x 10 5 and an etherification degree of 0.9 to 3.0 and a solvent;
b) mixing and mixing multi-walled carbon nanotubes with a mixture of the CMC dispersant and a solvent;
c) homogenizing the mixture with a homogenizer after the stirring; And
d) dispersing the homogeneous mixture using a bead mill after the homogenization.
상기 b) 단계에서 15분 내지 1시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.16. The method of claim 15,
And the mixture is stirred in the step b) for 15 minutes to 1 hour.
상기 c) 단계에서 15분 내지 1시간 동안 5000 내지 15000rpm으로 균질화시키는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.16. The method of claim 15,
Wherein the homogenization is performed at 5000 to 15000 rpm for 15 minutes to 1 hour in the step c).
상기 d) 단계에서 1시간 내지 3시간 동안 분산시키는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.16. The method of claim 15,
And dispersing the mixture in the step d) for 1 to 3 hours.
상기 탄소 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.16. The method of claim 15,
Wherein the carbon nanotubes are contained in an amount of 0.1 to 20 wt% based on the total amount of the conductive additive.
상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.16. The method of claim 15,
Wherein the solvent is water.
상기 수성 전도성 프라이머용 수지는 올레핀계 수지, 아크릴레이트계 수지, 폴리아세트산비닐계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 스타이렌-부타디엔계 공중합 수지 및 아크릴레이트 에스테르계 공중합 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수성 전도성 프라이머 조성물.23. The method of claim 21,
The resin for an aqueous conductive primer is any one selected from the group consisting of an olefin resin, an acrylate resin, a polyvinyl acetate resin, a polystyrene resin, a styrene-butadiene copolymer resin and an acrylate ester copolymer resin ≪ / RTI >
상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는 수성 전도성 프라이머 조성물.23. The method of claim 21,
The aqueous conductive primer composition of claim 1, wherein the solvent is water.
상기 전도성 첨가제 중의 다중벽 탄소 나노튜브 고형분 함량이, 조성물 전체 고형분 함량에 대하여 0.5 내지 15 중량%로 포함되는 수성 전도성 프라이머 조성물.23. The method of claim 21,
Wherein the multi-walled carbon nanotube solid content in the conductive additive is included in an amount of 0.5 to 15% by weight based on the total solids content of the composition.
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