KR101699271B1 - method for manufacturing soap having finely dispersed rare metal nano-particles, and soap manufactured using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 1) 담체를 교반함과 동시에 물리적인 진공 증착법을 이용하여 귀금속 나노입자를 상기 담체의 표면에 형성함으로써 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 제조하는 단계; 및 2) 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제조하는 단계를 포함하는 귀금속 나노입자가 포함된 비누의 제조방법 및 이에 따라 제조한 비누에 관한 것이다.The present invention relates to: 1) preparing noble metal nanoparticles carried on a carrier by stirring a carrier and forming a noble metal nanoparticle on the surface of the carrier by physical vapor deposition; And 2) preparing a soap containing noble metal nanoparticles carried on the carrier, and a soap produced thereby.
Description
본 발명은 귀금속 함유 비누에 관한 것으로, 구체적으로는 은, 금, 백금 등의 귀금속 나노 입자가 미세하게 분산된 비누의 제조방법 및 이에 따라 제조한 비누에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a noble metal-containing soap, and specifically to a method for producing a soap in which noble metal nanoparticles such as silver, gold, and platinum are finely dispersed, and a soap produced thereby.
종래의 비누는 세정력, 피부 침투율 보존성을 높이기 위해 합성 계면활성제, 보습제, 향, 경화 오일(hard oil), 유연성 오일(soft oil), 살균제, 합성보존 재료 등이 혼합된 액을 고형화함으로써 제조되는데, 살균 및 향균력 보완, 피부 보호나 피부 트러블 개선 효과 등을 위해 은, 금, 백금 등의 귀금속 성분을 비누에 포함시키는 시도가 있어 왔다. Conventional soaps are prepared by solidifying a mixture of a synthetic surfactant, a moisturizer, an incense, a hard oil, a soft oil, a bactericide, a synthetic preservative, etc. in order to improve the detergency and skin penetration retention. There have been attempts to incorporate noble metal components such as silver, gold, and platinum into soap for sterilization and supplementation of antimicrobial activity, skin protection, and improvement of skin troubles.
귀금속 성분의 효능을 설명하면, 은(Ag)은 인체에 무해하고 탁월한 살균효과를 가지고 있다. 또한 천연의 항생물질로 부작용도 없으며 전자파, 수맥파와 같은 인체에 유해한 파장을 흡수 차단하는 것으로 알려져 있다.Describing the efficacy of the noble metal component, silver (Ag) is harmless to the human body and has an excellent sterilizing effect. It is a natural antibiotic and has no side effects, and it is known to block the harmful wavelengths such as electromagnetic waves and snakes.
또한, 금(Au)은 은과 마찬가지로 살균효과를 가지고 있고, 신진대사를 활성화하며 피부 기능 재생에 뛰어난 효과가 있다. 또한 영양 흡수를 촉진시키고 이온 작용을 통하여 혈액순환을 촉진시킨다. In addition, gold (Au) has the same germicidal effect as silver, activates metabolism, and has an excellent effect on skin function regeneration. It also promotes nutrient absorption and promotes blood circulation through ionic action.
또한, 백금(Pt)은 금, 은과 동일하게 살균효과를 가지고 있으며 활성산소를 감소시킴으로써 노화를 방지해주는 효과를 가지고 있다. 또한 보습효과가 뛰어나고 미백, 주름 개선 등에 사용할 수 있다. In addition, platinum (Pt) has the same germicidal effect as gold and silver and has the effect of preventing aging by reducing active oxygen. It also has excellent moisturizing effect and can be used for whitening, wrinkle improvement, etc.
은(Ag)을 비누에 포함시키는 시도의 예로서, 대한민국 공개특허번호 제1998-0087633호는 비누 기본원료에 전기분해법으로 제조한 콜로이드 실버(colloidal silver)용액을 첨가하여 은비누를 제조하는 방법을 개시하고 있으며, 대한민국 공개특허번호 제2001-0069644호는 전기분해법으로 제조한 콜로이드 실버(colloidal silver)를 질산은염과 환원제가 들어간 수용액상에서 계면활성물질을 이용하여 미세 은 입자의 콜로이드 실버 용액이 첨가된 항균성 비누를 제조하는 방법을 개시하고 있다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 1998-0087633 discloses a method for preparing silver novus by adding a colloidal silver solution prepared by electrolysis to a soap base material as an example of an attempt to incorporate silver (Ag) in soap. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2001-0069644 discloses a method for producing colloidal silver, which is prepared by an electrolysis method, using a surfactant in an aqueous solution containing a silver nitrate salt and a reducing agent, Discloses a method for producing soap.
그러나 상기 기술은 콜로이드 실버 용액을 이용하여 비누를 제조하는 것으로서, 은 입자의 뭉침을 막기 위하여 분산제 등을 사용함으로 대량 생산이 힘들어져 단가가 높아진다는 단점이 있다.However, the above-mentioned technology has a disadvantage in that soap is manufactured using a colloidal silver solution, and mass production is difficult due to the use of a dispersing agent or the like in order to prevent the silver particles from clumping.
또한, 대한민국 공개특허번호 제2001-0008455호 및 제2001-0089837호에서는 이물질 흡착방지, 세정력 증대 등을 위하여 은 이외에 숯이나 세라믹 분말, 제올라이트, 옥 등을 첨가하기도 했는데, 상기 기술들은 첨가되는 은 등의 크기가 마이크로미터 단위이기 때문에 세정 및 침투효과가 떨어진다는 단점이 있다.In addition, in Korean Patent Laid-Open Nos. 2001-0008455 and 2001-0089837, charcoal, ceramic powder, zeolite, and jade are added in addition to silver to prevent foreign matter adsorption and increase cleaning power. Since the size is in the micrometer range, there is a disadvantage in that the cleaning and penetration effect is inferior.
또한, 대한민국 등록특허번호 10-0847478호 에서는 금과 은 나노입자와 까마중 추출물을 이용하여 비누를 만드는 방법을 개시하고 있다. 상기 문헌은 플라즈마 기상법으로 불활성기체응축법(IGC), 금속염 분무건조(metal salt spray-drying), 증발-응축법 등을 언급하고 있는데, 불활성 기체응축법, 금속염 분무건조 방법은 에너지 효율, 전구체의 경제성 문제 등으로 불리한 측면이 많으며, 증발-응축법은 실험실 수준에서 100nm 미만의 나노입자 회수율이 5% 미만으로 50nm 이하의 나노 입자를 얻을 수 없다는 단점이 있다.Also, Korean Patent No. 10-0847478 discloses a method of making soap using gold and silver nanoparticles and an extract of Lolium. The above references refer to inert gas condensation (IGC), metal salt spray-drying, evaporation-condensation, and the like by the plasma gas phase method. The inert gas condensation method and the metal salt spray drying method are energy efficiency, The evaporation-condensation method is disadvantageous in that the recovery rate of nanoparticles of less than 100 nm at the laboratory level is less than 5% and nanoparticles of 50 nm or less can not be obtained.
이에 본 발명자들은 담체에 부착된 나노 입자 귀금속들을 비누 제조시 들어가는 다른 성분들과 조합하여 비누를 제조하게 되었다. 구체적으로 은, 금, 백금 등의 귀금속 나노 입자가 미세하게 분산된 비누를 제조하여, 비누 사용시마다 기존의 화학적 방법인 콜로이드 실버 및 플라즈마 기상법으로 제조된 마이크로 단위의 백금, 은, 금 등이 나타내는 효과를 뛰어 넘는 귀금속 나노 입자가 가지고 있는 효능을 비누에 추가하는 시도를 하게 되었다.Accordingly, the present inventors manufactured soaps by combining the nanoparticle precious metals attached to the carrier with other components that are incorporated into the soap preparation. Specifically, a soap in which noble metal nanoparticles such as gold, platinum and the like are finely dispersed is prepared, and each time the soap is used, the effect of platinum, silver, gold and the like in micro units manufactured by the conventional chemical method colloidal silver and plasma vapor- To add to the soap the efficacy of precious metal nanoparticles.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 분산제 등을 사용하지 않고 나노 입자 형태의 귀금속이 포함된 비누를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art, it is an object of the present invention to provide a method for producing a soap containing a noble metal in the form of nanoparticles without using a dispersant or the like.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object,
1) 담체를 교반함과 동시에 물리적인 진공 증착법을 이용하여 귀금속 나노입자를 상기 담체의 표면에 형성함으로써 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 제조하는 단계; 및 2) 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제조하는 단계를 포함하는 귀금속 나노입자가 포함된 비누의 제조방법을 제공한다.1) preparing a noble metal nanoparticle supported on a carrier by stirring a carrier and forming a noble metal nanoparticle on the surface of the carrier by physical vacuum deposition; And 2) preparing a soap containing noble metal nanoparticles carried on the carrier. The present invention also provides a method for producing a soap containing noble metal nanoparticles.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된, 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제공한다.Further, the present invention provides a soap comprising noble metal nanoparticles carried on a carrier, which is produced according to the above-mentioned production method.
본 발명에 따르면 분산제 등을 사용하지 않고 나노 입자 형태의 귀금속이 포함된 비누를 제조할 수 있다.According to the present invention, a soap containing noble metal nanoparticles can be produced without using a dispersant or the like.
본 발명에 따라 비누에 귀금속 나노 입자를 첨가해줌으로써, 은 나노 입자를 통하여 살균효과, 항생효과, 유해한 파장 흡수효과 등을 얻을 수 있으며, 금 나노 입자를 통해 살균효과, 신진대사 활성화, 피부 기능 재생 등의 효과를 얻을 수 있으며, 또한 백금 나노 입자를 통해 활성산소 감소를 통한 노화 방지 효과, 보습효과, 미백, 주름 개선 등의 효과를 얻을 수 있다.By adding noble metal nanoparticles to the soap according to the present invention, it is possible to obtain sterilizing effect, antibiotic effect and harmful wavelength absorbing effect through the silver nanoparticles. Through gold nanoparticles, sterilization effect, metabolism activation, And the effect of aging, moisturizing effect, whitening, and wrinkles can be obtained through reduction of active oxygen through platinum nanoparticles.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 은(Ag) 나노입자의 TEM사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 금(Au) 나노입자의 TEM사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 백금(Pt) 나노입자의 TEM사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 비누 견본이다.
도 5는 담체(포도당)사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 포도당에 1,000ppm의 Ag(은)이 증착된 것의 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 포도당에 1,000ppm의 Au(금)이 증착된 것의 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 포도당에 1,000ppm의 Pt(백금)이 증착된 것의 사진이다.
도 9는 본 발명에 따라 제조된 백금함유 비누 시료를 사용하여 포도상구균(Staphylococcus Aureus)에 대하여 진행된 항균 테스트의 결과이다.
도 10은 본 발명에 따라 제조된 백금함유 비누 시료를 사용하여 대장균(Escherichia Coli)에 대하여 진행된 항균 테스트의 결과이다.1 is a TEM photograph of silver (Ag) nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.
2 is a TEM photograph of gold (Au) nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.
3 is a TEM photograph of platinum (Pt) nanoparticles prepared according to one embodiment of the present invention.
Figure 4 is a soap specimen made according to one embodiment of the present invention.
Figure 5 is a photograph of carrier (glucose).
6 is a photograph showing deposition of 1,000 ppm silver (silver) on glucose according to an embodiment of the present invention.
7 is a photograph showing deposition of 1,000 ppm Au (gold) on glucose according to an embodiment of the present invention.
8 is a photograph showing deposition of 1,000 ppm Pt (platinum) on glucose according to an embodiment of the present invention.
Fig. 9 is a graph showing the results of a comparison between a staphylococcal Aureus ). ≪ / RTI >
Fig. 10 is a graph showing the results of measurement of the activity of Escherichia coli Coli ). ≪ / RTI >
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 1) 담체를 교반함과 동시에 물리적인 진공 증착법을 이용하여 귀금속 나노입자를 상기 담체의 표면에 형성함으로써 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 제조하는 단계; 및 2) 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제조하는 단계를 포함하는 귀금속 나노입자가 포함된 비누의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to: 1) preparing noble metal nanoparticles carried on a carrier by stirring a carrier and forming a noble metal nanoparticle on the surface of the carrier by physical vapor deposition; And 2) preparing a soap containing noble metal nanoparticles carried on the carrier. The present invention also provides a method for producing a soap containing noble metal nanoparticles.
상기 담체는 포도당, 소금, 설탕, 비타민 C, 구연산, 키토산 등 또는 이들의 조합일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.The carrier may be glucose, salt, sugar, vitamin C, citric acid, chitosan, or the like, or a combination thereof, but is not necessarily limited thereto.
본 발명의 일 실시예에서는 담체로 단당류인 포도당(C6H12O6) 분말을 사용하였으며, 상기 담체의 직경은 500㎛이하이며, 비중은 1.54g/cm3, 융점은 섭씨 146℃이다.In one embodiment of the present invention, a monosaccharide glucose (C 6 H 12 O 6 ) powder is used as a carrier, the diameter of the carrier is 500 μm or less, the specific gravity is 1.54 g / cm 3 and the melting point is 146 ° C.
상기 귀금속은 은(Ag), 금(Au) 또는 백금(Pt), 또는 이들의 조합일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.The noble metal may be silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), or a combination thereof, but is not necessarily limited thereto.
상기 단계 1)에서 담체의 표면에 형성되는 귀금속 나노입자의 크기는 1~30nm인 것이 바람직하다. 이러한 크기의 귀금속 나노 입자는 중량 대비 표면적이 크므로 모공 등에 침투하여 더욱 효과적으로 사용될 수 있기 때문이다.The size of the noble metal nanoparticles formed on the surface of the support in the step 1) is preferably 1 to 30 nm. This is because noble metal nanoparticles of this size have a large surface area by weight and can be used more effectively by penetrating pores and the like.
상기 단계 1)은 진공 증착조, 상기 진공 증착조 내에 구비된 교반조; 상기 교반조 내에 구비되고 담체를 교반하는 교반날개; 및 상기 진공 증착조 내에 교반조 상부에 구비되고 나노입자 형성을 위한 증발 입자를 발생시키는 증착원으로 구성되는, 담체에 부착된 나노입자의 제조 장치를 사용하여 진행할 수 있다. The step 1) may include a vacuum deposition chamber, a stirring vessel provided in the vacuum deposition chamber, A stirring blade provided in the stirring tank and stirring the carrier; And an evaporation source which is provided in the vacuum deposition vessel on the agitating vessel to generate evaporated particles for forming nanoparticles, using an apparatus for producing nanoparticles attached to a carrier.
상기 교반조에 구비되는 교반날개의 형상은 담체의 종류 및 특성에 따라 스크류(screw) 타입, 패들(paddle) 타입, 터빈(turbine) 타입, 프로펠러(propeller) 타입, 앙카(anchor) 타입, 리본(ribbon) 타입 등 또는 이들의 조합일 수 있다. The shape of the stirring vanes provided in the stirring tank may be a screw type, a paddle type, a turbine type, a propeller type, an anchor type, a ribbon ) Type, or the like, or a combination thereof.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 단계 1)은 분말 또는 칩 형상의 담체를 상기 제조 장치의 진공 증착조 내의 교반조에 투입한 후 교반날개를 이용하여 담체를 교반함과 동시에 물리적인 방식의 증착법을 이용하여 귀금속 나노입자를 담체의 표면에 형성함으로써 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 제조하는 단계이다. In one embodiment of the present invention, in the step 1), a powdery or chip-shaped carrier is put into a stirring tank in a vacuum evaporation tank of the manufacturing apparatus, and then the carrier is stirred using a stirring blade, To form noble metal nanoparticles on the surface of the carrier, thereby producing noble metal nanoparticles supported on the carrier.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 상기 단계 1)에서 물리적인 진공 증착법을 이용하여 귀금속 나노입자를 담체의 표면에 형성하는 것은 a)담체를 진공 증착조 내의 교반조에 투입하는 단계; b)진공증착 공정을 수행하기 위하여 진공배기를 하는 단계; c)담체를 교반하는 단계; d)상기 증착원을 이용하여 나노입자 형성을 위한 증발 입자를 발생시키는 단계; 및 e)상기 담체 상에 증발 입자를 증착하는 단계로 진행될 수 있다. In a preferred embodiment of the present invention, the step of forming the noble metal nanoparticles on the surface of the carrier by physical vacuum deposition in the step 1) comprises the steps of: a) introducing the carrier into a stirring tank in a vacuum evaporation tank; b) vacuum evacuation to perform a vacuum deposition process; c) stirring the carrier; d) generating evaporated particles for forming nanoparticles using the evaporation source; And e) depositing evaporation particles on the carrier.
상기 단계 d)에서 증발 입자를 발생시키기 위한 방법으로 열증착(Thermal Evaporation), 전자빔 증착(E-beam Evaporation), DC 스퍼터링(DC Sputtering), DC 마그네트론 증착법(DC magnetron sputtering), RF 스퍼터링(RF Sputtering), 이온빔 스퍼터링(Ion Beam Sputtering), 분자빔 에피텍시(Molecular Beam Epitaxy), 아크방전법(Arc Discharge Process), 레이저 어블레이션(Laser Ablation) 등을 사용할 수 있다. In order to generate evaporated particles in the step d), thermal evaporation, E-beam evaporation, DC sputtering, DC magnetron sputtering, RF sputtering, Ion Beam Sputtering, Molecular Beam Epitaxy, Arc Discharge Process, Laser Ablation, or the like can be used.
이 때 담체의 성분, 담체의 크기, 담체의 밀도, 교반속도, 증착 파워, 진공도 등의 조건에 따라 형성되는 나노입자의 크기와 분포는 제어될 수 있다.At this time, the size and distribution of the nanoparticles formed according to conditions such as the carrier component, the carrier size, the carrier density, the stirring speed, the deposition power, and the degree of vacuum can be controlled.
구체적으로, 상기 담체가 교반조의 교반날개에 의하여 교반되는 속도는 1 내지 200 rpm이며, 바람직하게는 속도는 30 내지 100 rpm이다. 이때 상기 교반 속도가 1 rpm 미만이거나 교반속도가 충분하지 않을 경우에는 담체의 교반이 충분히 이루어지지 않아 나노 입자가 담체 표면에 균일하게 부착되지 못하는 문제점이 있으며, 교반 속도가 200 rpm을 초과하거나 교반속도가 너무 빠르면 교반되는 담체가 비산되는 문제점이 있을 수 있다.Specifically, the rate at which the carrier is stirred by the stirring wing of the stirring tank is 1 to 200 rpm, preferably the speed is 30 to 100 rpm. If the stirring speed is less than 1 rpm or the stirring speed is insufficient, there is a problem that stirring of the carrier is not sufficiently performed and the nanoparticles are not uniformly adhered to the surface of the carrier. If the stirring speed exceeds 200 rpm or the stirring speed There is a problem that the agitated carrier is scattered.
또한, 상기 진공 증착조의 작업진공도(working pressure)는 1 x 10- 3내지 1 x 10-5 torr 로 조절되며, 바람직하게는 5 x 10-3 내지 6x 10-4 torr 이다. 상기 진공도가 1 x 10-5 torr 이하의 저진공에서는 증발 입자들의 평균 자유 행적의 거리가 짧아져서 증발 입자는 담체에 증착되기 어렵다.In addition, the sets of working vacuum level of the vacuum deposition (working pressure) is 1 x 10 - 3 to 1, and adjusted to x 10 -5 torr, and preferably from 5 x 10 -3 to 6x 10 -4 torr. The degree of vacuum At a low vacuum of less than 1 x 10 -5 torr, the average free path distance of the evaporation particles is shortened, so evaporation particles are difficult to deposit on the carrier.
상기 담체 상에 나노 증발 입자를 증착하여 나노 입자를 형성하는 단계에서는, 나노입자 형성을 위한 증발 입자가 담체 상에 증착되어 나노 입자를 형성하기 위한 핵을 형성하며, 이후 상기 핵이 증발 입자의 추가적인 증착에 의해 나노 입자를 형성한 후에 담체가 교반, 회전되어 혼합되며, 증발 입자가 증착되지 않은 새로운 담체 상에, 또는 증발 입자가 증착되지 않은 담체 부위에 증발 입자가 증착되는 방식으로써, 교반조에서 증착원으로 나온 증발 입자가 증착원에 노출된 담체 부위에 핵을 형성하며, 핵들이 나노 입자를 형성한다. 담체는 담체상에 나노입자를 담지한 후 교반조 내로 들어가 연속적으로 증발원에 노출되지 않는다. 담체 부위에 형성한 핵들은 합체되지 않고 성장이 정지된 독립적인 핵들로 담체 부위에 부착된다. In the step of forming nanoparticles by depositing nano-evaporated particles on the carrier, evaporation particles for forming nano-particles are deposited on the carrier to form nuclei for forming nanoparticles, The nanoparticles are formed by vapor deposition, and then the carrier is stirred and rotated to be mixed. On the new carrier on which the evaporation particles are not deposited, or in the manner in which evaporation particles are deposited on the carrier sites where no evaporation particles are deposited, Evaporation particles from the evaporation source form nuclei at the carrier sites exposed to the evaporation source, and nuclei form nanoparticles. The carrier is not exposed to the evaporation source continuously after supporting the nanoparticles on the carrier and then entering the stirring tank. The nuclei formed at the carrier sites are attached to the carrier sites with independent nuclei that are not coalesced and stopped growing.
바람직하게는, 상기 나노입자 형성을 위한 증발 입자는 담체 상에 분당 단위면적당 1 Å 내지 300 Å 두께로 증착된다.Preferably, the evaporation particles for forming the nanoparticles are deposited on the carrier to a thickness of 1 A to 300 A per minute per unit area.
상기 진공 증착조의 진공도는 불활성 가스를 포함시켜 조절하며, 상기 불활성 가스는 아르곤(Ar), 네온(Ne), 질소(N2 ), 산소(O2 ) 등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.Wherein the inert gas is at least one of argon (Ar), neon (Ne), nitrogen (N 2 ) , oxygen (O 2 ) Or the like, but is not necessarily limited thereto.
상기 단계 2)는 공지의 비누 제조방법에 의하여 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제조하는 단계이다.Step 2) is a step of producing a soap containing noble metal nanoparticles carried on the carrier by a known method for producing soap.
일 례로, 상기 단계 2)는 단계 1)에서 제조한 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 용액에 공지의 비누베이스 원료를 첨가하여 주형에 투입한 후 경화하는 단계를 포함하는 단계일 수 있다.For example, the step 2) may include a step of adding a known soap base raw material to a solution containing noble metal nanoparticles carried on the carrier prepared in step 1), charging the solution into a mold, and curing.
보다 구체적으로, 상기 단계 2)는 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 비누 베이스 원료와 직접 혼합하여 비누 조성물을 제조하는 단계; 상기 비누 조성물을 정해진 형상의 주형에 투입한 후 경화시켜 비누를 제조하는 단계일 수 있다.More specifically, the step 2) comprises directly mixing the noble metal nanoparticles carried on the carrier with the soap base material to prepare a soap composition; The soap composition may be put into a mold of a predetermined shape and cured to produce soap.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된, 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 포함하는 비누를 제공한다.Further, the present invention provides a soap comprising noble metal nanoparticles carried on a carrier, which is produced according to the above-mentioned production method.
상기 단계 2)에서 비누 중 귀금속 나노입자의 농도는 1~100ppm인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1~50ppm이다. 상기 범위를 벗어날 경우 세정 및 살균 효과가 저하될 수 있다.In step 2), the concentration of the noble metal nanoparticles in the soap is preferably 1 to 100 ppm, more preferably 1 to 50 ppm. Outside of the above range, the cleaning and disinfecting effect may be deteriorated.
상기 귀금속 나노입자는 은, 금 또는 백금, 또는 이들의 조합의 나노입자일 수 있다.The noble metal nanoparticles may be nanoparticles of silver, gold or platinum, or a combination thereof.
상기 은 나노입자의 크기는 5~30nm이고, 상기 금 나노입자의 크기가 5~15nm이며, 상기 백금 나노입자의 2~3nm인 것이 바람직하다.The size of the silver nanoparticles is 5 to 30 nm, the size of the gold nanoparticles is 5 to 15 nm, and the size of the platinum nanoparticles is 2 to 3 nm.
본 발명의 비누는 크기가 상기 범위 내인 나노입자를 포함함으로써 종래기술보다 높은 침투, 세정 및 살균 효과를 지속적으로 나타낼 수 있다.The soap of the present invention can consistently exhibit higher penetration, cleaning and germicidal effects than the prior art by including nanoparticles whose size is within this range.
귀금속 나노 입자는 음이온 발생량이 매우 높으며, 이를 포함하는 본 발명의 비누는 귀금속 은, 금, 백금 등의 나노 입자가 미세하게 분산되어 있으므로 세수 또는 세안시 물과 접촉하거나, 손으로 비누를 마찰하거나 열을 가하면 음이온이 더 방출할 수 있다. 또한, 나노 입자가 미세하게 분산되어 있어서 장시간 동안 사용해도 음이온 방출이 저감되지 않는다.
The noble metal nanoparticles have a very high anion generation amount. Since the nanoparticles of the noble metal such as gold, platinum and the like are finely dispersed in the soap of the present invention containing the noble metal nanoparticles, The anion can emit more. Further, since nanoparticles are finely dispersed, anion emission is not reduced even when used for a long time.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예를 통해 본 발명을 설명하도록 한다. 그러나 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, these embodiments are merely illustrative and do not limit the technical scope of the present invention.
<실시예 1 내지 3>≪ Examples 1-3 >
먼저, 타겟 물질(Au, Ag, Pt)을 선택하고 담체로서 단당류인 포도당 분말 10kg을 교반조에 넣어주었다. DC 스퍼터링을 하기 위해 로터리 펌프와 메인 부스터 펌프를 이용하여 챔버 내를 저진공상태(10-2torr)로 만들었다. 그 다음 오일 디퓨젼 펌프를 이용하여 고진공상태(10-5torr)를 만들었다. First, a target substance (Au, Ag, Pt) was selected and 10 kg of a glucose powder as a carrier, a monosaccharide, was added to a stirring tank. In order to perform DC sputtering, the inside of the chamber was made in a low vacuum state (10 -2 torr) using a rotary pump and a main booster pump. A high vacuum (10 -5 torr) was then made using an oil diffusion pump.
DC 스퍼터링을 통하여 아르곤(Ar)가스를 플라즈마 상태로 만든 후 DC스퍼터링하여 타겟으로부터 증발 입자, 즉 나노 입자를 생성하고 교반시키고 있는 담체에 타겟(Au, Ag, Pt)으로부터 나온 증발 입자, 즉 나노 입자를 도 6 내지 도 8과 같이 은(Ag) 1,000ppm(실시예1), 금(Au) 1,000ppm(실시예2), 백금(Pt) 1,000ppm(실시예3)씩 되도록 증착시켰다. 이때 DC전원장치의 파워는 500W으로, 시간은 3시간 20분으로 하였다. 이때 얻어지는 나노입자의 크기는 아래 도 1 내지 도 3의 TEM 사진에서 보는 바와 같이 은(Ag) 15nm, 금(Au) 5nm, 백금(Pt) 2~3nm 정도이다.
(Ar) gas into a plasma state by DC sputtering and then DC sputtering to form evaporation particles, that is, nanoparticles from the target, and evaporation particles from the target (Au, Ag, Pt) (Example 1), gold (Au) 1,000 ppm (Example 2) and platinum Pt (1,000 ppm) (Example 3) were deposited as shown in FIGS. 6 to 8, respectively. At this time, the power of the DC power source was 500 W, and the time was 3 hours and 20 minutes. The size of the obtained nanoparticles is about 15 nm of silver (Ag), 5 nm of gold (Au), and about 2 to 3 nm of platinum (Pt), as shown in the TEM photographs of FIGS.
이렇게 얻은 나노 입자가 증착된 포도당을 통상의 비누 조성물에 첨가해줌으로써 도 4에서 보는 바와 같이 귀금속 나노입자가 약 50ppm 정도 포함된 비누를 제조하였다.
The thus-obtained nanoparticles were added to a conventional soap composition to prepare a soap containing about 50 ppm of noble metal nanoparticles as shown in FIG.
<시험예 1> 백금 나노입자 함유 비누 사용후 여드름 테스트 ≪ Test Example 1 > Acne test after using soap containing platinum nanoparticles
성인 10명을 대상으로 상기 실시예 3에서 제조한 비누 중 백금 나노 입자가 포함된 비누로 여드름 효과와 효능을 확인했다.Acupuncture effect and efficacy were confirmed in soap containing platinum nanoparticles among the soap prepared in Example 3 for 10 adults.
[사용조건과 모니터 결과] [Conditions of Use and Monitor Results]
사용조건: 나노입자 백금이 들어간 비누로 얼굴 부위 세안(5 회/ 일)Conditions of use: Facial cleansing with soap containing nanoparticles (5 times / day)
사용기간 : 30일 Period of Use: 30 days
1. 모니터 대상: 성인 10명 (수시 시험)1. Monitor target audience: 10 adults (occasional test)
2. 효능예제2. Efficacy Example
여드름 갯수가 적어짐: 5명Less acne counts: 5
얼굴의 윤기가 좋아졌다: 6명Facial gloss improved: 6
여드름 크기가 작아짐: 2명
Acne Smaller Size: 2
상기 모니터 결과 실시예 3의 백금 나노입자가 포함된 비누를 사용한 결과 여드름 밀도가 감소하여, 본 발명의 귀금속 나노입자를 포함한 비누는 여드름 억제 효과를 보이는 것으로 나타났다. 이러한 효과는 실시예 1의 은(Ag) 나노입자를 포함한 비누를 사용한 경우에도 동일하게 나타났다.
As a result of the monitoring, as a result of using the soap containing the platinum nanoparticles of Example 3, the acne density was reduced, and the soap containing the noble metal nanoparticles of the present invention showed an effect of suppressing the acne. This effect was the same when soap containing silver (Ag) nanoparticles of Example 1 was used.
<시험예 2> 항균 테스트 <Test Example 2> Test Antimicrobial
상기 실시예 3에서 제조한 백금 나노입자 함유 비누 시료를 사용하여, 포도상구균(Staphylococcus Aureus), 대장균(Escherichia Coli)에 대하여 JIS Z 2801 필름밀착법으로 항균력을 시험하였다. By using a sample containing soap platinum nano-particles prepared in Example 3, Staphylococcus (Staphylococcus Aureus ), Escherichia Coli ) was tested for antibacterial activity by the JIS Z 2801 film adhesion method.
JIS Z 2801 필름밀착법은 표준필름으로 Stomacher 400 POLY-BAG을 사용하며 시험조건은 시험균액을 35℃에서 R.H. 90%에서 24시간 정치 배양후 균수(세균수/cm2)를 측정하는 조건이며 항균활성치는 log단위이다.JIS Z 2801 film adhesion method uses Stomacher 400 POLY-BAG as a standard film. The test conditions are to measure the number of bacteria (number of bacteria / cm 2 ) after culturing the test bacteria at 35 ° C and RH 90% for 24 hours, The activation value is in log units.
상기 2종의 균을 배양하고 24 시간 경과 후에 상기 백금 함유 비누 시료에 대해 배양 후 균수를 측정하여 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타냈다.
After incubation of the two microorganisms, 24 hours after the incubation, the platinum-containing soap sample was cultured and the number of bacteria was measured. The results are shown in Tables 1 and 2 below.
(ATCC 6538P) Staphylococcus aureus
(ATCC 6538P)
(ATCC 8739) Escherichia Coli
(ATCC 8739)
상기 표 1 내지 표 2, 및 도 9 내지 도 10을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 백금함유 비누 시료에 대하여 항균 테스트를 진행한 결과 상기 테스트 균들 2종에 대하여 항균활성치가 4.5, 6.3을 나타냈다. 이와 같이 항균활성치가 2.0 (log) 이상이므로, 본 발명에 따라 제조된 백금함유 비누 시료는 항균효과 있음을 알수 있다.Referring to Tables 1 to 2 and 9 to 10, antimicrobial tests were performed on the platinum-containing soap samples prepared according to the present invention, and as a result, the antimicrobial activity values of the two test bacteria were 4.5 and 6.3 . As described above, since the antibacterial activity value is not less than 2.0 (log), the platinum-containing soap sample prepared according to the present invention has antimicrobial activity.
상기 시험결과로부터, 본 발명에 따라 제조한 비누는 첨가되는 은, 금, 백금의 항균력을 나타내는 것을 확인하였다.From the test results, it was confirmed that the soap prepared according to the present invention exhibited antibacterial activity of silver, gold and platinum added.
Claims (14)
2) 상기 담체에 담지된 귀금속 나노입자를 1 내지 100 ppm의 농도로 포함하는 비누를 제조하는 단계를 포함하며,
상기 귀금속은 은, 금, 백금 또는 이들의 조합인, 귀금속 나노입자가 포함된 여드름 억제 또는 항균 효과를 가지는 비누의 제조방법으로,
상기 방법은 분산제를 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.1) preparing noble metal nanoparticles carried on a carrier by stirring a powdery carrier and attaching noble metal nanoparticles of 1 to 30 nm to the surface of the carrier by a sputtering method; And
2) preparing a soap containing the noble metal nanoparticles carried on the carrier at a concentration of 1 to 100 ppm,
Wherein the noble metal is silver, gold, platinum or a combination thereof, and contains noble metal nanoparticles.
Wherein the method does not use a dispersing agent.
상기 담체는 포도당, 소금, 설탕, 비타민 C, 구연산, 키토산, 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는, 방법.The method according to claim 1,
Wherein the carrier is glucose, salt, sugar, vitamin C, citric acid, chitosan, or a combination thereof.
상기 단계 1)에서 스퍼터링 방법을 이용하여 귀금속 나노입자를 담체의 표면에 부착하는 것은
a)담체를 진공 증착조 내의 교반조에 투입하는 단계;
b)진공증착 공정을 수행하기 위하여 진공배기를 하는 단계;
c)상기 담체를 교반하는 단계;
d)증착원을 이용하여 나노입자 형성을 위한 증발 입자를 발생시키는 단계; 및
e)상기 담체 상에 증발 입자를 증착하는 단계로 진행되는 것을 특징으로 하는, 방법.The method according to claim 1,
The step (1) of attaching the noble metal nanoparticles to the surface of the carrier using the sputtering method
a) introducing the carrier into a stirring tank in a vacuum evaporation tank;
b) vacuum evacuation to perform a vacuum deposition process;
c) stirring the carrier;
d) generating evaporated particles for forming nanoparticles using an evaporation source; And
and e) depositing evaporated particles on said carrier.
상기 담체는 교반조의 교반날개에 의하여 1 내지 200 rpm의 속도로 교반되는 것을 특징으로 하는, 방법.The method of claim 5,
Characterized in that the carrier is stirred at a speed of 1 to 200 rpm by means of a stirring vane of a stirring tank.
상기 진공 증착조의 작업진공도(working pressure)는 1 x 10-3 내지 1 x 10-5 torr로 조절되는 것을 특징으로 하는, 방법.The method of claim 5,
Wherein the working pressure of the vacuum deposition chamber is adjusted to 1 x 10-3 to 1 x 10-5 torr.
상기 은 나노입자의 크기는 5~30nm인 것을 특징으로 하는 여드름 억제 또는 항균 효과를 가지는 비누.The method of claim 9,
Wherein the silver nanoparticles have a size of 5 to 30 nm.
상기 금 나노입자의 크기가 5~15nm인 것을 특징으로 하는 여드름 억제 또는 항균 효과를 가지는 비누.The method of claim 9,
Wherein the gold nanoparticles have a size of 5 to 15 nm.
상기 백금 나노입자의 크기가 2~3nm인 것을 특징으로 하는 여드름 억제 또는 항균 효과를 가지는 비누.The method of claim 9,
Wherein the size of the platinum nanoparticles is 2 to 3 nm.
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