KR101691670B1 - 열 안정화된 백 하우스 필터 및 매체 - Google Patents

열 안정화된 백 하우스 필터 및 매체 Download PDF

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Abstract

필터 백의 천 조각에 싸인 지지 구조물을 갖는 백 필터가 개시된다. 상기 필터 백의 천 조각은 적어도 하나의 기재 층과 이에 대면 관계로 접합된 적어도 하나의 나노웨브의 복합재이다. 나노웨브는 고온 입자 동반 가스 스트림에 먼저 노출되는 필터 백의 표면에 위치되며, 평량이 약 0.1 gsm 초과일 수 있다.

Description

열 안정화된 백 하우스 필터 및 매체{THERMALLY STABILIZED BAG HOUSE FILTERS AND MEDIA}
본 발명은, 예를 들어 산업용 가스 스트림(stream)에서와 같은 유체 스트림으로부터의 고형물의 여과에 있어서의 필터 및 필터로서 유용한 복합재에 관한 것이다.
백 하우스(bag house)로도 알려진 집진기(dust collector)는 산업 폐기물 또는 배출가스(off-gas)로부터 미립자 물질을 여과하는 데 일반적으로 사용된다. 일단 여과되면, 깨끗해진 배출가스가 대기로 방출되거나 재순환될 수 있다. 그러한 백 하우스 집진기 구조물은 캐비닛 또는 유사한 구조물 내에 지지된 하나 이상의 가요성 필터 뱅크(bank)를 일반적으로 포함한다. 그러한 필터 캐비닛 및 뱅크에서, 필터 백은 캐비닛 내에 일반적으로 고정되며, 폐기물이 백을 통해 효율적으로 통과하게 함으로써, 동반된 미립자들을 제거하도록 하는 위치에서 유지된다. 캐비닛 내에 고정된 필터 백은 전형적으로, 효율적인 작동을 유지하도록 필터 백을 지지하고 상류측 및 하류측 공기를 분리하는 구조물에 의해 지지된다.
보다 구체적으로는, 소위 "백 하우스 필터"에서, 가스상 스트림이 필터 매체를 통해 안내됨에 따라 미립자 물질이 스트림으로부터 제거된다. 전형적인 응용에서, 필터 매체는 일반적으로 슬리브형 관상 형태(sleeve-like tubular configuration)를 가지는데, 이때 가스 유동은 여과되는 입자가 슬리브의 외부에 침착되도록 배열된다. 이러한 유형의 응용에서, 필터 매체는 매체를 펄스형 역-유동(pulsed reverse-flow)에 처하게 함으로써 주기적으로 청소되는데, 이러한 펄스형 역-유동은 백 하우스 필터 구조물의 하부에서의 수집을 위하여 여과된 미립자 물질을 슬리브의 외부로부터 제거하도록 작용한다. 미국 특허 제4,983,434호에는 백 하우스 필터 구조물과 종래 기술의 필터 라미네이트를 설명하고 있다.
산업용 유체 스트림으로부터의 미립자 불순물의 분리는 흔히 천(fabric) 필터를 사용하여 달성된다. 이러한 직조계 필터 매체가 유체로부터 미립자를 제거한다. 필터 상에의 미립자의 축적에 의해 야기되는, 직조를 통한 유동 저항 또는 압력 강하가 상당하게 될 때, 필터는 청소되어야 하며, 미립자 케이크(cake)가 제거되어야 한다.
산업용 여과 시장에서는 필터 백의 유형을 청소 방법에 의해 특성화하는 것이 통상적이다. 청소 기술의 가장 통상적인 유형은 공기 역류(reverse air), 진동기(shaker) 및 펄스 제트(jet)이다. 공기 역류 및 진동기 기술은 저 에너지 청소 기술로 여겨진다.
이러한 공기 역류 기술은 내부에 먼지를 수집하는 필터 백 상에서의 공기의 온화한 역세척(backwash)이다. 역세척은 필터 백을 붕괴시키며, 필터 백의 바닥에서 호퍼(hopper)로 빠져나가는 먼지 케이크(cake)를 부서뜨린다.
진동기 기구도 또한 백의 내부에 수집되는 필터 케이크를 청소한다. 백의 상부는 진동 아암(arm)에 부착되며, 진동 아암은 백에서 사인파를 생성하여 먼지 케이크를 제거한다.
펄스 제트 청소 기술은 필터 튜브의 내부 상부로 들어오는 압축 공기의 단펄스(short pulse)를 이용한다. 펄스 청소 공기가 튜브 벤투리를 통과함에 따라, 이는 제2 공기를 흡인하고, 생성된 공기 덩어리는 백을 격렬하게 팽창시키고, 수집된 먼지 케이크를 방출시키게 된다. 백은 전형적으로 케이지(cage) 지지체로 곧바로 회복되어, 미립자를 수집하는 서비스로 곧바로 되돌아갈 것이다.
3가지 청소 기술 중, 펄스 제트가 필터 매체에 대하여 가장 부담을 많이 준다. 그러나, 근년에는, 산업 공정 엔지니어들은 펄스 제트 백 하우스를 점점 선택하고 있다.
백 하우스에서 내열(최대 200℃), 열 안정성, 내화학성 필터 매체에 대한 필요성은, 필터 매체의 선택을 펄스 제트 응용을 위한 적은 실행가능한 후보자만으로 좁힌다. 통상적인 내열 직조는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 유리 섬유 또는 폴리이미드(폴리이미드는 260℃까지의 연속 사용에 대하여 안정함)를 포함한다. 내열의 효과가 산화제, 산 또는 염기의 효과와 조합될 경우, 유리 섬유 및 폴리이미드 매체가 조기에 작동 불능되는 경향이 있다. 따라서, PTFE의 사용이 선호된다. 구매가능한 PTFE 천은 PTFE 섬유의 지지된 니들펠트(needlefelt)이다. 이들 펠트는 통상 중량이 678 내지 882 g/㎡(20 내지 26 oz/yd2)이며, 다중필라멘트 직조 스크림(multifilament woven scrim)(135 내지 203 g/㎡(4-6 oz/yd2))으로 보강된다. 펠트는 스테이플(staple) 섬유(통상적으로 6.7 데니어/필라멘트 또는 7.4 dtex/필라멘트)로 구성되며, 길이가 5 내지 15 ㎝(2 내지 6 인치)이다. 이 제품은 1차 먼지 케이크가 백을 "시즈닝한다(season)"는 점에서 많은 다른 펠트 매체와 유사하게 작용한다. 이러한 시즈닝 - 때때로 정밀 여과(in-depth filtration)라 불림 - 은 매체가 더욱 효율적으로 여과하도록 하지만, 사용 동안에 매체를 가로질러 압력 강하가 증가한다는 단점을 갖는다. 결국, 백은 블라인딩(blinding)되거나 막힐 것이고, 이러한 백은 세척되거나 교체되어야 할 것이다. 일반적으로, 매체는 고온에서의 치수 불안정성(수축), 블라인딩 및 낮은 여과 효율을 겪는다.
고온용으로 설계된 다른 유형의 구조물이 미국 특허 제5,171,339호에 기재되어 있다. 필터 백의 천 조각에 싸인(clothed) 백 리테이너(bag retainer)를 포함하는 백 필터가 개시되어 있다. 상기 필터 백의 천 조각은 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 섬유의 얇은 부직 천이 니들링된 폴리(m-페닐렌 아이소프탈아미드), 폴리에스테르 또는 폴리페닐렌설파이드 섬유의 펠트의 라미네이트(laminate)를 포함하며, 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 천은 고온 입자가 동반된 가스 스트림에 먼저 노출되는 필터 백의 표면에 위치된다. 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 천은 평량이 33 내지 68 g/㎡(1 내지 2 oz/yd2)일 수 있다.
직조 다공성 확장 PTFE 섬유 천에 라미네이팅된 다공성 확장 PTFE 막(ePTFE)의 2층 제품이 또한 사용되어 왔다. 이 제품의 상업적 성공은 몇몇 이유로 실현되지 못했는데, 왜냐하면 주로 직조 섬유 천 배킹(backing)이 펄스 제트 케이지 지지체 상에 잘 착용되지 않기 때문이다. 직조 얀(yarn)들은 그들 자체 상에서 미끄러지고 상기 막에 과도한 응력을 생성하여, 막 균열을 야기한다.
부직 천은 필터 매체의 제조에 유리하게 채용되어 왔다. 일반적으로, 이러한 유형의 응용에 채용되는 부직 천은 기계적 니들-펀칭(needle-punching) - 때때로 "니들-펠팅(needle-felting)"이라 불림 - 에 의해 얽히고 통합되었는데, 이는 섬유질 웨브(web) 구조물을 통한 바브-형성된 니들(barbed needle)의 반복된 삽입 및 인출을 수반한다. 이러한 유형의 가공은 섬유질 구조물을 통합하여 이에 완전성(integrity)을 제공하도록 작용하지만, 바브-형성된 니들은 다수의 구성 섬유를 불가피하게 전단시키고, 바람직하지 않게 섬유질 구조물에 천공(perforation)을 생성하는데, 이는 필터의 완전성을 저하시키도록 작용하여 효율적인 여과를 방해할 수 있다. 니들-펀칭은 생성된 천의 강도에 또한 해로울 수 있어, 여과 응용을 위한 충분한 강도를 나타내기 위하여 적합한 부직 천이 더 높은 평량을 가질 것을 필요로 한다.
키레이요글루(Kirayoglu)의 미국 특허 제4,556,601호는 중작업용(heavy-duty) 가스 필터로서 사용될 수 있는 하이드로인탱글된(hydroentangled) 부직 천을 개시한다. 그러나, 이러한 여과 재료는 수축 작용을 받을 수 없다. 수축 작용에의 전술된 천의 노출은 여과 재료의 물리적 성능에 부정적인 영향을 미치는 것으로 여겨진다.
미국 특허 제 6,740,142호는 백 하우스 필터에 사용하기 위한 나노섬유를 개시한다. 평량이 0.005 내지 2.0 그램/제곱미터(gsm)이고 두께가 0.1 내지 3 마이크로미터인 층에 의해 가요성 백이 적어도 부분적으로 덮인다. 상기 층은 직경이 약 0.01 내지 약 0.5 마이크로미터인 중합체 미세 섬유를 포함하지만, 이를 제조하는 데 사용되는 공정의 제한으로 인해 평량이 제한된다. 상기 '142호 특허에서의 층의 평량의 제한은 필터 매체의 수명을 상당히 단축시키며, 청소 사이클에도 불구하고 존속하는 필터의 성능을 심각하게 감소시킨다.
본 발명의 제1 실시 형태는, 필터 백의 천 조각에 싸인 지지 구조물을 포함하며, 상기 필터 백의 천 조각이 적어도 하나의 기재 층과 이에 대면(face-to-face) 관계로 접합된 약 0.1 gsm 초과의 평량을 갖는 제1 나노웨브 층의 복합재를 포함하는 백 필터이다. 나노웨브는 유효량의 항산화제를 포함하는 폴리아미드로부터 방사된 나노섬유를 포함한다.
본 발명의 다른 실시 형태는, 필터 백의 천 조각에 싸인 지지 구조물을 포함하며, 상기 필터 백의 천 조각이 약 0.1 gsm 초과의 평량을 갖는 나노웨브 층에 대면 관계로 접합된 제1 기재 층과 나노웨브 층에 접합된 제2 기재 층의 복합재를 포함하며, 상기 나노웨브가 필터 백의 상류측에 위치되는 백 필터이다. 나노웨브는 유효량의 항산화제를 포함하는 폴리아미드 나노섬유를 포함한다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명은 하이드로인탱글먼트, 니들 펀칭 또는 다른 접합 수단에 의한 기재에의 나노웨브 층의 접합을 통하여 형성되는 필터 매체에 관한 것이다. 이러한 구성은, 미국 특허 제6,740,142호의 제품의 제한된 성능을 가지지 않고 필요한 강도 특성을 갖는 필터 매체를 제공한다. 본 발명의 여과 매체는 비용-효과적인 사용을 위한 매우 바람직한 균일성 및 장기간 사용에 대한 안정성을 또한 보여준다.
본 명세서에 사용되는 "나노섬유"라는 용어는 수평균 직경 또는 단면이 약 1000 ㎚ 미만, 심지어 약 800 ㎚ 미만, 심지어 약 50 ㎚ 내지 500 ㎚, 그리고 심지어 약 100 내지 400 ㎚인 섬유를 말한다. 본 명세서에 사용되는 "직경"이라는 용어는 비원형 형상의 최대 단면을 포함한다.
"부직"이라는 용어는 다수의 랜덤하게 분포된 섬유들을 포함하는 웨브를 의미한다. 이들 섬유는 일반적으로 서로 접합될 수 있거나 접합되지 않을 수 있다. 이들 섬유는 스테이플 섬유이거나 연속 섬유일 수 있다. 이들 섬유는 단일 재료 또는 다수의 재료를, 상이한 섬유들의 조합으로서 또는 상이한 재료로 각각 구성된 유사한 섬유들의 조합으로서 포함할 수 있다. "나노웨브"는 나노섬유들을 포함하는 부직 웨브다.
"기재"는, 지지 층이며, 나노웨브 층이 접합, 부착 또는 라미네이팅될 수 있는 임의의 평면 구조물일 수 있다. 유리하게는, 본 발명에 유용한 기재 층은 스펀본드(spunbond) 부직 층이지만, 부직 섬유 등의 카디드(carded) 웨브로 만들어질 수 있다.
항산화제의 "유효량"이란, 물리적 또는 시각적 특성에 의해 측정되는 바와 같은 필터에 대한 열 안정성의 원하는 수준을 제공하는 양을 의미한다.
본 발명의 목적은 배기 가스 집진을 위한 백 필터 유닛용의 열 안정성의 고효율 집진 필터 천 조각을 제공하는 것과, 상기 필터 천 조각을 포함하는 백 필터를 제공하는 것이다. 상기 필터는 기계적으로 안정한 필터 구조물 내에 적어도 하나의 기재 층과 조합된 적어도 하나의 나노웨브 층을 포함한다. 이들 층은 함께 필터 매체를 통한 최소 유체 유동 제한으로 우수한 여과 및 높은 입자 포획 효율을 제공한다. 기재는 유체 스트림 상류, 하류 또는 내부 층 내에 위치될 수 있다.
일 실시 형태에서, 필터는 평량이 약 0.1 gsm 초과이거나, 또는 약 0.5 gsm 초과이거나, 또는 약 5 gsm 초과이거나, 또는 심지어 약 10 gsm 초과, 및 최대 약 90 gsm인 열 안정화 나노웨브 층을 포함하는 필터 매체를 포함한다. 여과 매체는 나노웨브가 대면 관계로 접합되는 기재를 추가로 포함한다. 유리하게는, 나노웨브 층은 필터 백의 상류 표면 또는 상류측에, 즉 고온 입자-동반 가스 스트림에 먼저 노출되는 표면 상에 위치된다.
추가의 실시 형태에서, 필터는 열 안정화 나노웨브가 대면 관계로 접합된 제1 기재 층과 나노웨브 층에 접합된 제2 기재 층의 복합재를 포함하고, 나노웨브는 필터 백의 상류측에, 즉 고온 입자-동반 가스 스트림에 먼저 노출되는 필터 백의 표면에 위치되고, 나노웨브는 평량이 약 0.1 gsm 초과이다. 몇몇 경우, 제2 기재 층은 나노웨브와 제1 기재 층 사이에 위치되는 것이 유리한 반면에, 다른 경우, 나노웨브 층은 제1 기재 층과 제2 기재 층 사이에 위치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일렉트로블로잉 나노섬유 웨브(electroblowing nanofiber web)에 유용한 중합체는 폴리아미드(PA)이며, 바람직하게는 폴리아미드 6, 폴리아미드 6,6, 폴리아미드 6,12, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 4,6, 반-방향족(semi-aromatic) 폴리아미드(내열 폴리아미드) 및 이의 임의의 조합 또는 블렌드로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리아미드이다. 본 발명의 블렌드 조성물을 제조하는데 사용된 폴리아미드(PA)는 당 업계에 잘 알려져 있다. 대표적인 폴리아미드는, 예를 들어 미국 특허 제4,410,661호; 제4,478,978호; 제4,554,320호; 및 제4,174,358호에 설명되어 있는 바와 같이, 분자량이 적어도 5,000인 반결정 및 비결정 폴리아미드 수지를 포함한다.
본 발명에 따르면, 상기 중합체들 중 2개를 공중합하거나, 상기 중합체들 또는 이들 성분의 단량체들을 삼원공중합화함으로써 제조된 폴리아미드, 예를 들어 아디프산, 이소프탈산 및 헥사메틸렌다이아민의 공중합체, 또는 폴리아미드의 블렌딩된 혼합물, 예를 들어 PA 6, 6 및 PA 6의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리아미드는 선형이고, 200℃ 초과의 용융점 또는 연화점을 갖는다.
섬유를 방사하는데 사용된 폴리아미드는 열 안정성 첨가제, 예를 들어 항산화제를 포함한다. 본 발명에 사용하기 적합한 항산화제는, 만일 폴리아미드가 용액으로부터 방사되는 경우, 폴리아미드를 포함하는 방사 용매에 가용성인 임의의 물질이다. 이와 같은 물질들의 예는 할로겐화구리 및 장애 페놀(hindered phenol)이다. "장애 페놀"이란, 분자 구조에 페놀 고리가 포함되어 있는 화합물을 의미하는데, 여기서 하이드록실 부분에 대해 시스(cis) 위치에 있는 탄소 원자들 중 하나 또는 둘은 알킬기를 보유한다. 알킬기는 바람직하게는 3차 부틸 부분이며, 두 개의 인접한 탄소 원자들은 3차 부틸 부분을 보유한다.
본 발명에 유용한 항산화제는 페놀 아미드, 예를 들어 N,N'-헥사메틸렌 비스(3,5-다이-(tert)-부틸-4-하이드록시하이드로신남아미드)(이르가녹스(Irganox) 1098); 아민, 예를 들어 다양한 변형 벤젠아민(예를 들어, 이르가녹스 5057); 페놀 에스테르, 예를 들어 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스-(3-(5-tert-부틸-4-하이드록시-m-톨일)-프로피오네이트(이르가녹스 245)(미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션(Ciba Specialty Chemicals Corp.)으로부터 모두 입수 가능함); 유기 또는 무기 염, 예를 들어 (미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션으로부터) 폴리애드(Polyad) 201로서 입수가능한 요오드화제1구리, 요오드화칼륨 및 옥타데칸산의 아연 염의 혼합물, 및 (미국 몬테나주 어스 시티 소재의 폴리애드 서비시스 인크.(Polyad Services Inc.)로부터) 폴리애드 1932-41로서 입수가능한 아세트산 제2 구리, 브롬화칼륨 및 옥타데칸산의 칼슘 염의 혼합물; 장애 아민, 예를 들어 1,3,5-트라이아진-2,4,6-트라이아민, N,N'''-[1,2-에탄-다이일-비스[[[4,6-비스-[부틸 (1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딘일)아미노]-1,3,5-트라이아진-2-일]이미노]-3,1-프로판다이일]] 비스 [N',N''-다이부틸-N',N''-비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딘일)(키마스솔브(Chimassorb) 119 FL), 1,6-헥산다이아민, 2,4,6-트라이클로로-1,3,5-트라이아진과의 N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘일)-중합체, N-부틸-1-부탄아민 및 N-부틸-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘아민(키마스솔브 2020)과의 반응 생성물, 및 폴리[[6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-1,3,5-트라이아진-2,4-다이일][2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘일]이미노]-1,6-헥산다이일[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딘일)이미노]])(키마스솔브 944)(미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션으로부터 모두 입수 가능함); 중합체성 장애 페놀, 예를 들어 2,2,4-트라이메틸-1,2-다이하이드록시퀴놀린(미국 코네티컷주 06749 미들버리 소재의 켐튜라 코포레이션(Chemtura Corporation)의 자회사인 크롬프톤 코포레이션(Crompton Corporation)으로부터의 울트라녹스(Ultranox) 254); 장애 포스파이트, 예를 들어 비스(2,4-다이-t-부틸페닐) 펜타에리트리톨 다이포스파이트(미국 코네티컷주 06749 미들버리 소재의 켐튜라 코포레이션의 자회사인 크롬프톤 코포레이션으로부터의 울트라녹스 626); 및 트리스(2,4-다이-tert-부틸-페닐) 포스파이트(미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션으로부터의 이르가포스(Irgafos) 168); 3-(3,5-다이-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온산(미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션으로부터 입수가능한 파이버스탭(Fiberstab) PA6), 및 이들의 조합 및 블렌드를 포함한다.
원하는 필터 성능의 개선을 달성하기 위해서, 본 발명의 방법에서 안정화제로서 사용되는 항산화제의 농도는, 폴리아미드에 대해 0.01 내지 10 중량%인 것이 바람직하며, 0.05 내지 5 중량%인 것이 특히 바람직하다. 항산화제의 농도가 사용된 폴리아미드에 대해 0.2 내지 2.5 중량%일 경우 특히 우수한 결과가 얻어진다.
본 발명의 필터는 펄스 청소식 및 비-펄스 청소식 집진용 필터, 가스 터빈 및 엔진 공기 흡입 또는 유도 시스템, 가스 터빈 흡입 또는 유도 시스템, 중작업 엔진 흡입 또는 유도 시스템, 경차량 엔진 흡입 또는 유도 시스템, 지(Zee) 필터, 차량 캐빈(cabin) 공기, 오프 로드(off road) 차량 캐빈 공기, 디스크 드라이브 공기, 사진 복사기-토너 제거, 상업용 또는 주거용 여과 응용 둘 모두를 위한 HVAC 필터, 및 진공 청소기 응용을 포함한 다양한 여과 응용에서 사용될 수 있다.
본 발명의 기재 층은 셀룰로오스 섬유, 예를 들어 면, 마 또는 다른 천연 섬유, 무기 섬유, 예를 들어 유리 섬유, 탄소 섬유, 또는 유기 섬유, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리올레핀 또는 다른 통상의 섬유 또는 중합체 재료 및 이들의 혼합물을 포함한 다양한 통상의 섬유로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 필터 백의 기재 층은 직조 또는 부직일 수 있다. 직조 백에서, 섬유는 전형적인 직조 형식의 섬유의 인터로킹 메쉬(interlocking mesh)로 전형적으로 형성된다. 부직 천은 섬유들을 특정 배향이 없는 상태로 짜임새 없이 형성하고, 이어서 이들 섬유를 필터 천 내로 결합시킴으로써 전형적으로 만들어진다. 본 발명의 요소들을 구성하는 바람직한 하나의 모드는 펠트 매체를 기재로서 사용하는 것을 포함한다. 펠트는 개별적인 천연 또는 합성 섬유들을 놓고, 당업자에게 알려져 있을 일반적으로 이용가능한 펠트 접합 기술을 사용하여 펠트 층 내로 이들 섬유를 압축함으로써 제조된 압축 다공성 부직 천이다.
공기 통과 및 미립자 포집의 효과에 대한 우수한 내성 및 탄성을 나타내는 천으로 되는 섬유가 전형적으로 사용된다. 이러한 천은 화학 미립자에 대하여 안정성을 가질 수 있으며, 백 하우스를 통과하는 공기 및 필터 표면 상에 동반된 입자 둘 모두의 다양한 온도에 대하여 안정할 수 있다.
본 발명의 필터 구조물들은 백의 목부(neck)에서의 리테이너와 같은 적합한 지지 구조물 상에 기재 + 나노웨브 층 복합재를 지지함으로써 그들의 유용한 개방 형상으로 전형적으로 유지되거나, 지지 구조물은 백의 내부에 위치될 수 있다. 그러한 지지물은 권취 와이어(wound wire) 또는 케이지형 구조물의 형태로 선형 부재로부터 형성될 수 있다. 대안적으로, 지지물은 백의 형상을 모방한 천공된 세라믹 또는 금속 구조물을 포함할 수 있다. 지지 구조물이 그의 표면적의 상당한 부분에 걸쳐 필터 기재와 접촉하는 경우, 지지 구조물은 이 구조물을 통한 공기의 통과에 투과성이어야 하며, 필터 백에 걸친 압력 강하에 있어서 어떠한 증분된 증가도 제공하지 않아야 한다. 그러한 지지 구조물들은 그들이 필터 백의 내부 전체와 접촉하고 필터 백을 효율적인 여과 형상 또는 확립으로 유지하도록 형성될 수 있다.
나노웨브 층을 기재와 조합하여 본 복합재 구조물을 생성하는 공정은 특별히 제한되지 않는다. 나노웨브 층의 나노섬유들은 기재 층 내에서 물리적으로 얽힐 수 있거나, 그들은 예를 들어 열, 접착제 또는 초음파 라미네이션 또는 접합에 의한 기재의 섬유들과의 나노웨브 층의 섬유들의 상호 연합에 의해 접합될 수 있다.
기재 층을 나노웨브 층 또는 나노웨브 + 기재 층에 접합하기 위한 열적 방법은 캘린더링(calendering)을 포함한다. "캘린더링"은 2개의 롤 사이의 닙(nip)을 통하여 웨브를 통과시키는 공정이다. 롤들은 서로 접촉되어 있을 수 있거나, 롤 표면들 사이에 고정 또는 가변 간극이 있을 수 있다. 유리하게는, 캘린더링 공정에서, 연질 롤과 경질 롤 사이에 닙이 형성된다. "연질 롤"은 인가된 압력 하에서 변형되어 캘린더 내의 2개의 롤을 함께 유지시킨다. "경질 롤"은 상기 공정의 압력 하에서 공정 또는 제품에 유의한 영향을 미치는 어떠한 변형도 일어나지 않는 표면을 갖는 롤이다. "비패터닝된" 롤은 그들을 제조하는 데 사용되는 공정의 능력 내에서 매끄러운 표면을 갖는 것이다. 웨브가 닙을 통과할 때, 점 접합 롤(point bonding roll)과는 달리, 웨브 상에 패턴을 계획적으로 생성하는 어떠한 점이나 패턴도 없다. 본 발명에 사용되는 캘린더링 공정에서의 경질 롤은 패터닝되거나 비패터닝될 수 있다.
접착제 라미네이션은 저온, 예를 들어 실온에서 용매계 접착제의 존재 하에, 캘린더링과 함께 또는 다른 수단에 의한 라미네이트에 대한 압력의 인가에 의해 수행될 수 있다. 대안적으로, 고온 용융(hot melt) 접착제가 승온에서 사용될 수 있다. 당업자는 본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 적합한 접착제를 용이하게 인식할 것이다.
그러한 물리적 접합에 따라 섬유들을 얽히게 하는 방법의 예는 니들 펀치 가공 및 물-제트 가공 - 다르게는, 하이드로인탱글링 또는 스펀 레이싱(spun lacing)으로 알려짐 - 이다. 미국 특허 제3,431,611호 및 제4,955,116호에 개시된 바와 같이, 니들 펀칭(needle punching)(또는 니들링(needling))은 응집성(cohesive) 직조 구조물이 형성될 정도의 다수의 침투로 섬유들의 카디드 배트(carded batt)를 통하여 개개의 섬유들의 작은 번들(bundle)을 하방으로 터킹(tucking)하는 것으로 본질적으로 이루어진다.
본 발명의 필터의 제조 방법의 경우, 부직 천의 고-밀도 층(기재)측에서 니들 펀치 가공(또는 물-제트 가공)을 수행하는 것이 바람직하다. 니들 펀치 가공이 저 밀도 층(나노웨브)측에서 수행되는 경우에 비하여, 고 밀도 층측에서의 니들 펀치 가공은 기공 크기의 바람직하지 않은 확대뿐만 아니라 상호얽힘(intertwining)에 수반되는 기공의 붕괴 또는 변형을 억제할 수 있어, 보다 작은 입자에 대한 초기 청소 효율의 저하를 억제할 수 있다. 기공 직경의 바람직하지 않은 확대를 억제하고, 충분한 상호얽힘 작용을 수행하기 위해서, 단위 면적당 니들의 수(침투의 수)를 약 40 내지 약 100 천공수/㎠ 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 저밀도 층의 표면적의 약 25% 이하가 천공되어야 한다.
이러한 방사된 상태 그대로의 나노웨브는 전기 방사(electrospinning), 예를 들어 고전적 전기 방사 또는 일렉트로블로잉(electroblowing)에 의해, 그리고 소정의 환경에서는 멜트블로잉(meltblowing) 또는 기타 그러한 적합한 공정에 의해 유리하게 생성된 나노섬유를 주로 또는 나노섬유만을 포함한다. 고전적 전기 방사는 미국 특허 제4,127,706호에 설명된 기술인데, 여기서 높은 전압이 용액 중 중합체에 인가되어 나노섬유 및 부직 매트(mat)를 생성한다. 그러나, 전기 방사 공정에서의 총 처리량은 너무 적어서 더 무거운 평량의 나노웨브를 형성함에 있어서 상업적으로 실행가능하지 않다.
"일렉트로블로잉" 공정은 국제 특허 출원 공개 WO 03/080905호에 개시되어 있다. 중합체와 용매를 포함하는 중합체 용액의 스트림은 저장 탱크로부터 고전압이 인가되고 중합체 용액이 방출되는 방사구(spinneret) 내의 일련의 방사 노즐로 공급된다. 한편, 선택적으로 가열된 압축 공기가 방사 노즐의 측면 또는 주연부에 위치된 공기 노즐로부터 방출된다. 공기는, 새로 방출된 중합체 용액을 둘러싸서 전진시키고 진공 챔버 위의 접지된 다공성 수집 벨트 상에 수집되는 섬유질 웨브의 형성을 돕는 블로잉 가스 스트림으로서 대체로 하향으로 지향된다. 일렉트로블로잉 공정은 상대적으로 단기간에 약 1 gsm 초과, 심지어 약 40 gsm 이상만큼 높은 평량에서의 나노웨브의 상업적 크기 및 양의 형성을 가능하게 한다.
기재는 수집기 상에 배열되어 기재 상에 방사되는 나노섬유 웨브를 수집하고 조합하도록 한다. 기재의 예에는 다양한 부직 천 조각, 예를 들어 멜트블로운 부직 천 조각, 니들-펀칭되거나 스펀 레이싱된 부직 천 조각, 직조 천 조각, 편직 천 조각 및 종이 등이 포함될 수 있으며, 나노섬유 층이 기재 상에 부가될 수 있는 한 제한 없이 사용될 수 있다. 부직 천 조각은 스펀본드 섬유, 드라이-레이드(dry-laid) 또는 웨트-레이드(wet-laid) 섬유, 셀룰로오스 섬유, 멜트블로운 섬유, 유리 섬유 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다. 대안적으로, 나노웨브 층은 펠트 기재 상으로 직접 침착될 수 있다.
섬유 중합체의 T g를 감소시키기 위해, 당업계에 공지된 가소제를 전술한 다양한 중합체에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적합한 가소제는 전기 방사되는 또는 일렉트로블로잉되는 중합체, 및 나노웨브가 채용될 특정한 최종 용도에 좌우될 것이다. 예를 들어, 나일론 중합체는 물 또는 심지어 전기 방사 또는 일렉트로블로잉 공정으로부터 잔존하는 잔류 용매로 가소화될 수 있다. 중합체 Tg를 낮추는 데 유용할 수 있는 당업계에 공지된 다른 가소제로는 지방족 글리콜, 방향족 설파노미드, 다이부틸 프탈레이트, 다이헥슬 프탈레이트, 다이사이클로헥실 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이아이소데실 프탈레이트, 다이운데실 프탈레이트, 다이도데칸일 프탈레이트 및 다이페닐 프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하지만 이에 한정되지 않는 프탈레이트 에스테르 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 본 명세서에 참고로 포함된 문헌[The Handbook of Plasticizers, edited by George Wypych, 2004 Chemtec Publishing]은 본 발명에 사용될 수 있는 다른 중합체/가소제 조합을 개시한다.
시험 방법
이어지는 비-제한적인 실시예에서는, 보고된 다양한 특성 및 특성을 결정하기 위해 하기의 시험 방법을 채용하였다. ASTM은 미국재료시험협회(American Society of Testing Materials)를 말한다. ISO는 국제표준기구(International Standards Organization)를 말한다. TAPPI는 펄프 및 제지 산업협회(Technical Association of Pulp and Paper Industry)를 말한다.
본문이 본 명세서에 참고로 포함된 VDI 3926에 따라 여과 효율, 압력 강하 및 사이클 시간을 측정하였다
VDI 3926에 의하면, 여과 효율(먼지 누설(dust leakage)이라고도 함)은 세제곱미터당 마이크로그램으로 측정되며, 압력 강하는 파스칼(Pa) 로 측정되며, 사이클 시간은 초(s)로 측정된다. 여과 효율은 필터를 통과하는 먼지의 양을 나타낸다. 압력 강하는 필터의 두 면 사이의 압력차이다. 사이클 시간은 먼지 케이크를 방출하기 위한 2개의 펄스들 사이의 지속시간이다. 소정의 압력 강하가 얻어질 때(VDI 3926에서, 최대 압력 강하는 1000 Pa로 설정된다), 역 유동 펄스가 자동적으로 생성된다. VDI 3926 절차는 초기 30 사이클, 이어서 필터 에이징을 시뮬레이션하기 위한 10,000 사이클, 그리고 마지막으로 추가 30 사이클에 기초한다. 필터 효율, 압력 강하 및 사이클 시간은 마지막 사이클의 종료시에 측정된다.
공기 투과도는 ISO 9237에 따라 측정하고, l/dm2/min의 단위로 기록한다. 평량은 ISO 3801에 따라서 측정하였다.
웨브의 평량은, 본 명세서에 참고로 포함된 ASTM D-3776에 따라 측정하여 g/㎡으로 기록하였다.
섬유 직경은 하기와 같이 측정하였다. 각각의 나노섬유 층 샘플에 대해 10개의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지를 5,000의 배율로 촬영하였다. 사진들로부터 11개의 명확하게 구별가능한 나노섬유의 직경을 측정하여 기록하였다. 결함(즉, 나노섬유의 덩어리(lump), 중합체의 소적(drop), 나노섬유의 교차(intersection))은 포함되지 않았다. 각각의 샘플에 대한 평균 섬유 직경을 계산하였다.
인장 강도는 ASTM D5035-95, "직조 천의 파단력 및 연신율에 대한 표준 시험 방법(스트립 방법) "에 따라서 측정하였고, 이를 kg/㎠으로 기록하였다.
실시예 1 내지 실시예 5
나노웨브의 열 안정성을 시험하기 위해서, 국제 특허 출원 공개 WO 03/080905호의 방법을 사용하여, 폴리아미드 PA 6/6(자이텔(Zytel) 3218, 미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 듀폰(DuPont)) 나노섬유로부터 방사된, 평량이 제곱미터당 15 그램(15 gsm)인 나노웨브를 생성하였다. 평균 섬유 직경은 약 400 ㎚였다. 핸드 샘플(Hand sample)(20 ㎝ x 25 ㎝)을 140℃의 강제 순환 오븐 내에 현수시켰다. 샘플을 매일 제거하여 색상과 수축에 대해 검사한 다음, 인장 강도와 연신율에 대해 시험하였다. 표 1에는 사용된 샘플과 항산화제 수준, 그리고 140℃에서 21일 동안 에이징시킨 후의 색상을 요약하고 있다. 사용된 항산화제는 N,N'-헥사메틸렌 비스(3,5-다이-(tert)-부틸-4-하이드록시하이드로신남아미드)(이르가녹스 1098, 미국 뉴욕 테리타운 소재, 시바) 또는 브롬화구리(폴리애드 1932, 공급자)였다.
수축은 샘플의 일 측의 길이를 측정하고 이를 원래 샘플 길이에 대한 백분율로 나타냄으로써 측정하였다.
Figure 112010036687724-pct00001
항산화제를 함유하는 샘플은 에이징에 따른 색상 변화에 대해 크게 개선된 저항을 보여주었고, 이는 항산화제를 함유하지 않는 대조 샘플(샘플 1)에 비하여 크게 개선된 열 안정성을 나타내는 것이라고 생각된다.
표 2는 인장 강도 보존을, 21일 동안 에이징시킨 후의 절대 연신율 및 초기 인장 강도의 백분율로서 나타내고 있다. 에이징되지 않은 샘플의 파단에 대한 초기 연신율은 평균 23%였다.
Figure 112010036687724-pct00002
항산화제를 함유하는 샘플은, 대조 샘플 1에 비하여, 고온에서 에이징시킨 후의 인장 강도의 유지가 현저하게 개선되었음을 보여주었다.
이하 실시예 6 내지 실시예 10에 설명되는 바와 같이, 라미네이트의 열 안정성을 시험하기 위해 나노웨브 샘플을 또한 펠트에 라미네이팅시켰다.
실시예 6 내지 실시예 10
0.75%, 1%, 2%의 이르가녹스 1098, 0.2%의 폴리애드 1932를 각각 포함하고, 하나는 항산화제를 포함하지 않는, 평량 약 10 gsm인 5개의 상이한 나노웨브를 제조하였다. 평균 직경은 약 400㎚였다. 다음과 같이, 접착제 라미네이션에 의해 나노웨브를 평량이 520 g/㎡(14oz/yd2)인 폴리에스테르 펠트 샘플에 접합시켰다.
그라비어 롤을 사용하여 폴리우레탄 접착제의 불연속 층을 펠트의 일 표면에 도포하였다. 펠트와 나노웨브를, 펠트의 접착제 코팅 표면이 나노웨브와 접촉된 상태로, 2개의 롤의 닙에 공급하였다. 롤 온도는 144℃였고, 닙 압력은 276 kPa(제곱인치당 40 파운드(40 psi))였으며, 라인 속도는 분당 3미터였다. 이 복합재를 권취하여 시험하였다. 항산화제를 포함하지 않은 대조 샘플을 상업적 기계에서 라미네이팅시켰다. 닙 롤 온도는 143℃(290℉)였으며, 라인 속도는 분당 3미터였다.
150℃의 오븐에서 70 시간 동안 모든 샘플과 대조군을 시험하였으며, 마지막에 색상을 기록하였다.
표 3은 열 에이징 전의 공기 투과도, 평량, 공기 투과도, 및 압력 강하를 나타낸다. 표 4는 에이징 전의 여과 효율 및 사이클 시간 데이터와, 에이징 후의 나노웨브의 색을 나타낸다. 하기 표 5는 VDI 3926에 따라 측정된 여과 효율, 압력 강하 및 사이클 시간을 나타낸다.
Figure 112010036687724-pct00003
Figure 112010036687724-pct00004
이르가녹스를 사용한 웨브의 라미네이션 방법은 만족스러우며, 제품은 다른 특성의 저하 없이 개선된 고온 내구성을 보여준다.

Claims (19)

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  10. 필터 백의 천 조각에 싸인 지지 구조물을 포함하고, 상기 필터 백의 천 조각이 0.1 gsm 초과의 평량을 갖는 나노웨브 층에 대면 관계로 접착제 접착에 의해 접합된 제1 기재 층과 상기 나노웨브 층에 접착제 접착에 의해 접합된 제2 기재 층의 복합재를 포함하며, 여기서 나노웨브는 필터 백의 상류측에 위치되고, 나노웨브는 유효량의 항산화제를 포함하는 폴리아미드 나노섬유를 포함하며, 항산화제는 장애 페놀이고, 나노섬유는 1000 nm 미만의 수평균 직경을 갖는 것인, 백 필터.
  11. 제10항에 있어서, 제2 기재 층은 나노웨브와 제1 기재 층 사이에 위치된 백 필터.
  12. 제10항에 있어서, 나노웨브 층은 제1 기재 층과 제2 기재 층 사이에 위치된 백 필터.
  13. 제10항에 있어서, 기재 층 및 나노웨브 층은 필터가 30 사이클 동안 VDI 3926에 처해진 후에 접합된 채로 유지되는 백 필터.
  14. 삭제
  15. 제10항에 있어서, 안정화제로서 사용되는 항산화제의 농도가 폴리아미드에 대해 0.01 내지 10 중량%인 백 필터.
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  18. 제10항에 있어서, 안정화제로서 사용되는 항산화제의 농도가 폴리아미드에 대해 0.05 내지 5 중량%인 백 필터.
  19. 제10항에 있어서, 안정화제로서 사용되는 항산화제의 농도가 폴리아미드에 대해 0.2 내지 2.5 중량%인 백 필터.
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