KR101679581B1 - 탄소복합재 제조방법 - Google Patents

탄소복합재 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 탄소복합재 제조방법은,
모재 섬유층을 준비하는 제1단계;
상기 모재 섬유층에 등온법으로 탄소를 침투시켜, 상기 모재 섬유층을 구성하는 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층을 형성하는 제2단계;
상기 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 열처리하는 제3단계;
상기 열처리된 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 개의 제품 섬유층들을 만들어내는 제4단계;
상기 제품 섬유층들에 열구배법으로 탄소를 침투시켜 상기 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층을 형성하거나, 상기 제품 섬유층들에 수지를 함침시키고 그 수지를 열분해하여 상기 rough laminar 층을 감싸는 수지층을 형성하여, 상기 제품 섬유층들을 밀도화시키는 제5단계;
상기 밀도화된 제품 섬유층들을 열처리하는 제6단계; 및
상기 열처리된 제품 섬유층들을 정삭하는 제7단계;를 포함한다.

Description

탄소복합재 제조방법{METHOD FOR MAKING CARBON-CARBON COMPOSITE}
본 발명은 탄소복합재 제조방법에 관한 것이다.
탄소복합재(Carbon-Carbon Composite)는 마찰 및 마모 특성과 열 충격 저항성이 우수하여, 항공기 브레이크 디스크, 내열재 등으로 많이 사용되고 있다.
탄소복합재의 제조 방법은, 탄소계 섬유를 이용하여 섬유층을 제조하는 공정과, 섬유층을 밀도화 하는 공정으로 나눌 수 있다.
섬유층을 밀도화 하는 공정은, 액상함침법과 화학기상침투법으로 구분된다.
액상함침법은 섬유층에 수지를 함침시킨 후 그 수지를 열분해하여, 탄소매트릭스를 형성하는 방법이다.
화학기상침투법은 섬유층에 탄화수소가스를 침투시키고, 그 탄화수소 가스를 열분해하여, 탄소매트릭스를 형성하는 방법이다.
화학기상침투법은 등온(ISOTHERMAL)법과 열구배(THERMAL GRADIENT)법으로 구분된다.
등온법은 섬유층의 내부온도와 외부온도가 균일한 상태가 된 상태에서, 탄화수소가스를 열분해 한다. 따라서, 등온법으로 만들어진 탄소복합재는, 탄소매트릭스 전체의 특성이 균일해져 우수한 열전도도를 가진다. 그러나, 등온법은 섬유층의 내외부에서 동시에 탄화수소 가스의 열분해반응이 일어나므로, 섬유층의 내부로 확산되지 않고 외부에서 열 분해된 탄소는, 섬유층의 표면에 증착된다. 이로 인해, 섬유층 표면의 기공이 막혀, 탄화수소 가스가 섬유층 내부로 침투하지 못하게 한다. 따라서, 섬유층의 표면을 주기적으로 갈아서 막힌 기공을 뚫어주어야 한다. 이렇게 주기적으로 섬유층의 표면을 갈아 내면, 실제 제품을 만들 수 있는 섬유층의 크기가 점점 줄어든다. 또한, 주기적으로 막힌 기공을 뚫어주어야 하기 때문에, 탄소복합재를 만드는 데 많은 시간(2~3개월)이 소요된다.
열구배법은 섬유층의 내부에서 외부로 온도구배를 주어, 탄화수소 가스의 열분해 반응이 섬유층의 내부에서부터 외부로 점차 진행되게 한다. 따라서, 기공 막힘 현상이 발생하지 않아, 섬유층의 표면을 주기적으로 갈아낼 필요도 없고, 탄소복합재를 만드는데 걸리는 시간(2~3주)도 단축된다. 그러나, 열구배법은 열구배를 선형으로 정확하게 만들기 어려워, 탄화수소 가스 열분해시, 섬유층의 내 외부의 온도가 등온법처럼 일정치 못하게 된다. 따라서, 등온법으로 만들어진 탄소복합재는, 탄소매트릭스 전체의 특성이 균일하지 못해, 등온법으로 만든 탄소복합재 보다 열전도도가 떨어진다.
한국 공개특허 제1998-030293호
본 발명의 목적은, 등온법과 열구배법이 가지는 장점만을 살려, 새로운 개념의 탄소복합재 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 탄소복합재 제조방법은,
모재 섬유층을 준비하는 제1단계;
상기 모재 섬유층에 등온법으로 탄소를 침투시켜, 상기 모재 섬유층을 구성하는 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층을 형성하는 제2단계;
상기 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 열처리하는 제3단계;
상기 열처리된 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 개의 제품 섬유층들을 만들어내는 제4단계;
상기 제품 섬유층들에 열구배법으로 탄소를 침투시켜 상기 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층을 형성하거나, 상기 제품 섬유층들에 수지를 함침시키고 그 수지를 열분해하여 상기 rough laminar 층을 감싸는 수지층을 형성하여, 상기 제품 섬유층들을 밀도화시키는 제5단계;
상기 밀도화된 제품 섬유층들을 열처리하는 제6단계; 및
상기 열처리된 제품 섬유층들을 정삭하는 제7단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 섬유층 전체를 등온법으로 밀도화시키지 않고, 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층만을 등온법으로 형성한다. 이렇게 형성된 rough laminar로 인해 탄소복합재의 열전도도가, 등온법으로 만든 탄소복합재의 열전도도와 버금갈 수 있다.
본 발명은, 섬유층 전체를 등온법으로 밀도화시키지 않아, 섬유층 표면의 기공이 막히지 않는다. 따라서, 섬유층 표면의 막힌 기공을 뚫기 위해서 섬유층 표면을 갈아낼 필요가 없다. 따라서, 모재 섬유층이 두께와 크기가 점점 작아지는 것을 막을 수 있다. 따라서, 하나의 크고 두꺼운 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 개의 탄소복합재용 제품 섬유층을 정해진 개수와 크기대로 만들어 낼 수 있다.
본 발명은, 열구배법으로 탄소를 침투시켜 상기 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층을 형성하거나, 수지함침법으로 수지를 함침시키고 그 수지를 열분해하여 rough laminar 층을 감싸는 수지층을 형성하여, 제품 섬유층을 밀도화한다. 따라서, 등온법으로 섬유층 전체를 밀도화 할 때 보다, 탄소복합재를 제조하는 시간을 크게 단축시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소복합재 제조방법를 나타낸 순서도이다.
도 2는 모재 섬유층을 나타낸 도면이다.
도 3은 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 나타낸 도면이다.
도 4는 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 종류의 탄소복합재용 제품 섬유층들을 만들어 낸 상태를 나타낸 도면이다.
도 5에 도시된 도 5(a)(b)(c)(d)는 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층이 형성된 제품 섬유층들을 나타낸 도면이다.
도 6은 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층이 형성된 제품 섬유층의 전자현미경 사진이다.
도 7은 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층이 형성된 제품 섬유층의 다른 전자현미경 사진이다.
도 8은 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층이 형성된 제품 섬유층의 또 다른 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소복합재 제조방법을 상세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소복합재 제조방법은,
모재 섬유층을 준비하는 제1단계(S11);
상기 모재 섬유층에 등온법으로 탄소를 침투시켜, 상기 모재 섬유층을 구성하는 탄소섬유를 감싸는 rough laminar 층을 형성하는 제2단계(S12);
상기 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 열처리하는 제3단계(S13);
상기 열처리된 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 개의 제품 섬유층들을 만들어내는 제4단계(S14);
상기 제품 섬유층들에 열구배법으로 탄소를 침투시켜 상기 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층을 형성하거나, 상기 제품 섬유층들에 수지를 함침시키고 그 수지를 열분해하여 상기 rough laminar 층을 감싸는 수지층을 형성하여, 상기 제품 섬유층을 밀도화시키는 제5단계(S15);
상기 밀도화된 제품 섬유층들을 열처리하는 제6단계(S16);
상기 열처리된 제품 섬유층들을 정삭하는 제7단계(S17);로 구성된다.
제1단계(S11)를 설명한다.
도 2에 도시된 바와 같은, 모재 섬유층(10)을 준비한다.
모재 섬유층(10)이란 하나의 크고 두꺼운 섬유층을 말한다. 모재 섬유층(10)을 사용하면, 모재 섬유층(10)으로부터 다양한 형상과 크기를 가진 탄소복합재를 한꺼번에 여러 개 만들어 낼 수 있다. 모재 섬유층(10)의 두께는 25~500 mm 이다. 참고로 종래 섬유층의 두께는 20 mm 이하이다. 모재 섬유층(10)은 탄소섬유직물들과 그 사이에 탄소섬유웹이 적층하고, 적층(수직) 방향으로 니들펀칭(Needle Punching)함으로써 만들어진다. 모재 섬유층(10)의 밀도는 0.2~1.0 g/cm3 이다.
제2단계(S12)를 설명한다.
모재 섬유층(10)에 등온법으로 탄소를 침투시킨다. 그러면, 도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 모재 섬유층(10)을 구성하는 탄소섬유(Cf)를 감싸는 rough laminar 층(RL)이 형성된다. 도면 부호 BR은 탄소섬유(Cf)와 rough laminar 층(RL), rough laminar 층(RL)과 smooth laminar 층(SL)을 구분하기 위해, 전자현미경 사진에 그려 넣은 경계선을 나타낸다.
도 3에 도시된 모재 섬유층(10')은 rough laminar 층(RL)이 형성된 모재 섬유층을 나타낸다. 모재 섬유층(10')과 rough laminar 층(RL) 형성되기 전 모재 섬유층(10)을 구별하기 위하여, 도면부호 10에 위첨자(')를 붙이고, 모재 섬유층(10')을 모재 섬유층(10) 보다 진하게 나타내었다.
rough laminar 층(RL)의 두께는 10 nm~10 ㎛ 이다. rough laminar 층(RL)으로 인해, 탄소복합재의 열전도도가 10~40 w/m.k 에서 30~120 w/m.k 로 증가한다. 또한, 모재 섬유층(10)의 밀도가 0.2~1.0 g/cm3 에서 0.3~1.5 g/cm3 로 증가한다.
rough laminar 층(RL)을 형성하기 위한 시간은 수 시간에서 1주일 정도이다. 등온법으로 두께 10 nm~10 ㎛의 rough laminar 층(RL)을 형성하는 정도로는, 모재 섬유층(10)의 표면 기공이 막히지 않는다. 따라서, 막힌 표면 기공을 뚫기 위해 모재 섬유층(10)의 표면을 갈아낼 필요가 없다.
그러나, rough laminar 층(RL)의 두께를 10 ㎛ 보다 두껍게 만들려고 등온법을 사용하면 표면 기공이 막힐 수 있다. 반면, 표면 기공이 막히는 것을 우려하여 rough laminar 층(RL)의 두께를 10 nm 보다 작게 만들면 열전도도가 떨어진다. 따라서, 본 발명에서, rough laminar 층(RL)의 두께 10 nm~10 ㎛ 는 임계적 의미를 가진 중요한 두께 범위인 것이다.
제3단계(S13)를 설명한다.
rough laminar 층(RL)이 형성된 모재 섬유층(10')을 1500℃ 이상에서 열처리한다. 모재 섬유층(10')이 열처리 되면, 제4단계(S14)에서 황삭할 수 있을 만큼 연해 진다.
제4단계(S14)를 설명한다.
황삭이란 모재 섬유층을 자르고 깍아서, 탄소복합재용 제품 섬유층을 대략적인 형상과 크기로 만들어내는 작업을 말한다.
열처리된 모재 섬유층(10')을 황삭하여, 도 3에 도시된 바와 같이, 탄소복합재용 판재형 제품 섬유층들(11, 12), 탄소복합재 용 디스크형 제품 섬유층(13,14)들을 한꺼번에 만들어 낸다. 물론, 열처리된 모재 섬유층(10')을 황삭하여, 더 많은 제품 섬유층들을 다양한 형상과 크기로 만들어 낼 수도 있을 것이다.
본 발명에서 rough laminar 층(RL)을 만들기 위한 등온법을 사용하였음에도, 모재 섬유층(10)의 표면 기공은 막히지 않는다. 따라서, 표면 기공을 뚫기 위해 모재 섬유층(10) 표면을 갈아내는 작업이 필요 없어, 모재 섬유층(10')의 형상과 크기가 황삭 단계에서 그대로 유지된다. 따라서, 모재 섬유층(10')으로부터 여러 개의 탄소복합재용 제품 섬유층들(11,12,13,14)을 정해진 개수와 크기대로 만들어 낼 수 있다.
제5단계(S15)를 설명한다.
도 5(a),(b),(c),(d)는 밀도화 된 제품 섬유층(11',12',13',14')을 나타낸 도면이다. 도 4에 도시된 밀도화 되기 전 제품 섬유층(11,12,13,14)과 구별하기 위하여, 도면부호 11,12,13,14에 위첨자(')를 붙이고, 제품 섬유층(11',12',13',14')을 밀도화 되기 전 제품 섬유층(11,12,13,14) 보다 진하게 나타내었다.
도 4 및 도 5(a),(b),(c),(d)를 참조하면, 제품 섬유층들(11,12,13,14) 각각에 열구배법으로 탄소를 침투시킨다. 그러면, 도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같은, rough laminar 층(RL)을 감싸는 smooth laminar 층(SL)이 형성된다. smooth laminar 층(SL)이 확산되면서, 제품 섬유층들(11,12,13,14)이 밀도화된다.
다른 방법으로, 제품 섬유층들(11,12,13,14)들 각각에 수지를 함침시키고 그 수지를 열분해하여 rough laminar 층(RL)을 감싸는 수지층을 형성한다. 수지층이 확산되면서, 제품 섬유층들(11,12,13,14)이 밀도화된다.
이렇게, 등온법이 아닌 열구배법 또는 수지함침법으로 제품 섬유층을 최종 밀도화 시키므로, 탄소복합재를 제조하는 시간을 줄일 수 있다.
밀도화 된 제품 섬유층(11',12',13',14')의 밀도는 1.7 g/cm3 이상이 된다.
제6단계(S16)를 설명한다.
밀도화된 제품 섬유층(11',12',13',14')을 1500℃ 이상에서 열처리한다.
밀도화된 제품 섬유층(11',12',13',14')을 열처리를 하면, 제7단계(S17)에서 정삭할 수 있을 만큼 연해진다.
제7단계(S17)를 설명한다.
정삭이란 제품 섬유층을 정밀하게 가공하고 연마하여, 설정된 형상과 크기를 가진 탄소복합재를 최종적으로 만들어 내는 작업을 말한다.
열처리된 제품 섬유층(11',12',13',14')을 정삭하여, 정해진 형상과 크기를 가진 탄소복합재를 최종 만들어 낸다.
10: 모재 섬유층
10': rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층
11,12,13,14: 밀도화 되기 전 제품 섬유층
11',12',13',14': 밀도화 된 제품 섬유층

Claims (4)

  1. 탄소섬유직물들과 그 사이에 탄소섬유웹이 적층하고, 적층(수직) 방향으로 니들펀칭(Needle Punching)함으로써 만들어진 모재 섬유층을 준비하는 제1단계;
    상기 모재 섬유층의 내부온도와 외부온도가 균일한 상태가 된 상태에서, 탄화수소가스를 열분해하여 탄소를 침투시켜, 상기 모재 섬유층을 구성하는 탄소섬유를 감싸는 두께가 10 nm~10 ㎛ 인 rough laminar 층을 등온법으로 형성하는 제2단계;
    상기 rough laminar 층이 형성된 모재 섬유층을 열처리하는 제3단계;
    상기 열처리된 모재 섬유층을 황삭하여, 여러 개의 제품 섬유층들을 만들어내는 제4단계;
    상기 제품 섬유층들 각각의 내부에서 외부로 온도구배를 주어, 탄화수소 가스의 열분해 반응이 섬유층들 각각의 내부에서부터 외부로 점차 진행되어, 기공 막힘 현상이 발생하지 않아, 섬유층의 표면을 주기적으로 갈아낼 필요도 없이 탄소를 침투시켜 상기 rough laminar 층을 감싸는 smooth laminar 층을 열구배법으로 형성하여, 상기 제품 섬유층들을 밀도화시키는 제5단계;
    상기 밀도화된 제품 섬유층들을 열처리하는 제6단계; 및
    상기 열처리된 제품 섬유층들을 정삭하는 제7단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소복합재 제조방법.
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  3. 삭제
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