KR101663796B1 - Fiber recovering apparatus and recovering method of prepreg using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 섬유 회수 장치 및 이를 이용한 프리프레그 재활용 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a fiber recovery apparatus and a prepreg recycling method using the fiber recovery apparatus.
섬유 강화 플라스틱(fiber reinforced plastic; FRP)는 최근 고강성, 내구성, 경량성, 내침식성 등을 인정 받아 최근 다양한 분야의 소재로 각광을 받고 있다.Fiber reinforced plastic (FRP) has recently been recognized as a material of various fields due to its high rigidity, durability, light weight, and erosion resistance.
이러한 섬유 강화 플라스틱은 중간재인 프리프레그(prepreg)를 열과 압력을 가해 경화시켜 제조하는데, 프리프레그를 제품 형태에 맞게 재단된 후 버려지는 폐 프리프레그의 양이 상당히 많은 실정이다.These fiber reinforced plastics are produced by curing a prepreg, which is an intermediate material, by applying heat and pressure. The amount of waste prepregs that are discarded after the prepreg is cut to suit the form of the product is considerably large.
최근 환경 규제와 경제성으로 인해 폐 프리프레그에서 섬유를 분리 회수해 내는 기술에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있으나, 고온, 고압 조건의 대규모 설비 등을 필요로 하고, 섬유 원래의 물성을 손상시키는 등의 문제점이 있다.Recently, researches on the technology for separating and recovering fibers from waste prepregs due to environmental regulations and economics have been actively carried out, but they require large-scale facilities under high temperature and high pressure conditions, There is a problem.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 프리프레그에 포함된 섬유를 물성 손상 없이 단시간 내에 간단하게 회수할 수 있는 섬유 회수 장치 및 이를 이용한 프리프레그 재활용 방법을 제공하는 것이다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a fiber recovery apparatus and a method of recycling a prepreg using the fiber recovery apparatus.
본 발명의 일 구현예는, 반응기, 상기 반응기의 일면에 중심부가 고정되어 있어 회전 가능한 로터, 및 상기 반응기 내부에 수용되어 있는 분리조를 포함하고, 상기 분리조는 상기 분리조의 적어도 일면에 위치하는 배출구를 포함하는 섬유 회수 장치를 제공한다.An embodiment of the present invention includes a reactor including a reactor, a rotatable rotor having a central portion fixed to one surface of the reactor, and a separator accommodated in the reactor, wherein the separator has a discharge port And a fiber recovery device.
상기 분리조는 상기 반응기와 이격된 상태로 수용되어 있을 수 있다.The separation vessel may be accommodated in a state separated from the reactor.
상기 분리조의 상기 배출구는 복수개가 형성될 수 있다.A plurality of the discharge ports of the separation chamber may be formed.
상기 분리조의 적어도 일면이 메쉬(mesh) 형태일 수 있다.At least one side of the separator may be in the form of a mesh.
상기 분리조의 상부면을 덮으며 상기 분리조와 고정 또는 분리될 수 있는 덮개를 더 포함할 수 있다.And a cover which covers the upper surface of the separating tank and can be fixed or separated from the separating tank.
상기 반응기는 복수개이며, 상기 반응기는 수지 제거 반응기, 세척 반응기 및 건조 반응기를 포함할 수 있다.The reactor may include a plurality of reactors, and the reactor may include a resin removing reactor, a washing reactor, and a drying reactor.
상기 수지 제거 반응기 내부에는 유기 용매를 포함하고, 상기 세척 반응기 내부에는 세척액을 포함할 수 있다.An organic solvent may be contained in the resin removing reactor, and a washing liquid may be contained in the washing reactor.
상기 유기 용매는 아세톤, 아세트산, 메톡시에탄올, 다이아세톤 알코올, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름, 트라이클로로에틸렌, 벤젠, 톨루엔 및 헥산 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.The organic solvent may be at least one selected from acetone, acetic acid, methoxyethanol, diacetone alcohol, methylene chloride, ethylene dichloride, tetrahydrofuran, chloroform, trichlorethylene, benzene, toluene and hexane.
상기 세척액은 증류수, 아세톤, 에틸알코올, 메틸알코올 및 아이소프로필알코올 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.The washing solution may be at least one selected from distilled water, acetone, ethyl alcohol, methyl alcohol and isopropyl alcohol.
상기 로터는 상기 반응기 내부의 하단면에 위치하고, 상기 로터의 지름은 상기 반응기 하단면 대각선 길이의 50~ 80%일 수 있다.The rotor may be located at a lower end surface of the reactor, and the diameter of the rotor may be 50 to 80% of the diagonal length of the lower surface of the reactor.
상기 로터는 10~ 1000rpm의 회전 속도로 회전할 수 있다.The rotor can rotate at a rotation speed of 10 to 1000 rpm.
또한, 본 발명의 다른 구현예는, 섬유 회수 장치 내에 포함된 유기 용매 부피 대비 프리프레그에 포함된 고분자 수지의 중량이 1g/L 내지 100g/L인 상태에서, 상기 유기 용매 및 상기 프리프레그를 교반하여 상기 프리프레그에 포함된 고분자 수지를 제거하는 수지 제거 단계를 포함하며, 상기 섬유 회수 장치는 반응기, 상기 반응기의 일면에 중심부가 고정되어 있어 회전 가능한 로터, 및 상기 반응기 내부에 수용되어 있는 분리조를 포함하고, 상기 분리조는 상기 분리조의 적어도 일면에 위치하는 배출구를 포함하는 프리프레그 재활용 방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, the organic solvent and the prepreg are agitated in a state that the weight of the polymer resin contained in the prepreg is 1 g / L to 100 g / L relative to the volume of the organic solvent contained in the fiber recovery apparatus And a resin removing step of removing the polymer resin contained in the prepreg, wherein the fiber recovery apparatus includes a reactor, a rotatable rotor having a central portion fixed to one surface of the reactor, Wherein the separating tank includes an outlet located on at least one side of the separating tank.
상기 수지 제거 단계 이 후에, 세척액을 이용한 상기 프리프레그의 세척 단계, 및 상기 프리프레그의 건조 단계를 더 포함할 수 있다.The resin removing step may further include a washing step of the prepreg using the washing liquid, and a drying step of the prepreg.
상기 유기 용매 부피 대비 상기 프리프레그에 포함된 고분자 수지의 중량이 10g/L 내지 40g/L일 수 있다.The weight of the polymer resin contained in the prepreg may be from 10 g / L to 40 g / L with respect to the volume of the organic solvent.
상기 수지 제거 단계 및 상기 세척 단계는, 상기 반응기 내부의 상기 유기 용매 및 상기 세척액의 회전이 있는 상태에서 수행하며, 상기 유기 용매 및 상기 세척액의 회전 속도는 10~ 1000rpm일 수 있다.The resin removing step and the washing step may be performed while the organic solvent and the washing liquid in the reactor are rotated, and the rotational speed of the organic solvent and the washing liquid may be 10 to 1000 rpm.
상기 수지 제거 단계는 10~ 60분 동안 수행하고, 상기 세척 단계는 1~ 7분간 수행할 수 있다.The resin removing step may be performed for 10 to 60 minutes, and the washing step may be performed for 1 to 7 minutes.
상기 건조 단계는 70~ 100℃의 온도와 0.5~ 1 기압에서 1~ 3시간 동안 수행할 수 있다.The drying step may be performed at a temperature of 70 to 100 ° C. and a pressure of 0.5 to 1 atm for 1 to 3 hours.
상기 수지 제거 단계는 2회 이상 수행할 수 있다.The resin removal step may be performed two or more times.
상기 프리프레그는 열가소성 또는 열경화성 고분자 수지와 섬유를 포함하고, B-스테이지 상태일 수 있다.The prepreg includes a thermoplastic or thermosetting polymer resin and fibers, and may be in a B-staged state.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따르면, 프리프레그에 포함된 섬유를 물성 손상 없이 단시간 내에 간단하게 회수할 수 있다.As described above, according to the embodiment of the present invention, the fibers contained in the prepreg can be easily recovered in a short time without damaging the physical properties.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 방법의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 회수한 탄소 섬유를 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 회수한 탄소 섬유를 이용하여 제조한 탄소 섬유 강화 플라스틱(CFRP)를 촬영한 사진이다.1 is a view showing a fiber recovery apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart of a fiber recovery method according to an embodiment of the present invention.
3 is a photograph of the carbon fiber recovered according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a photograph of a carbon fiber reinforced plastic (CFRP) produced using carbon fibers recovered according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when an element is referred to as " comprising ", it means that it can include other elements as well, without excluding other elements unless specifically stated otherwise.
도 1을 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 프리프레그로부터 섬유를 회수하는 장치에 대해서 상세하게 설명한다.Referring to FIG. 1, an apparatus for recovering fibers from a prepreg according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 장치를 나타낸 도면이다.1 is a view showing a fiber recovery apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 장치는 로터(120)를 포함하는 반응기(100) 및 반응기(100) 내부에 수용되어 있으며, 폐 프리프레그(300)를 수용하는 분리조(200)를 포함한다.Referring to FIG. 1, a fiber recovery apparatus according to an embodiment of the present invention includes a
여기서, 반응기(100)는 수지 제거 반응기, 세척 반응기 및 건조 반응기로 복수의 반응기일 수 있으나, 하나의 반응기(100)에서 단계별 반응이 각각 순차적으로 수행될 수도 있다.Here, the
본 실시예에 따른 분리조(200)는 분리조(200)의 표면에 형성된 복수의 배출구(210), 노브(255)를 포함하는 덮개(250)를 포함한다.The
배출구(210)는 분리조(200)의 측면뿐만 아니라 분리조(200)의 하단면에도 형성될 수 있다. 또한, 이에 한정되지 않고 분리조(200)의 측면 및/ 또는 하단면 전체가 메쉬(mesh) 형태일 수 있다.The
분리조(200)는 반응기(100)와 고정되지 않고 분리되어 위치하며, 섬유 회수의 수지 제거, 세척 및 건조 각 단계 별 반응기(100)가 별도로 구비되어 있는 경우, 각 단계 별로 구비된 복수의 반응기(100)를 분리조(200)만 분리되어 이동하면서 섬유 회수 단계가 진행될 수 있다.The
분리조(200)의 표면에는 복수의 배출구(210)가 형성되어 있는데, 이 배출구(210)를 통해 반응기(100) 내에 존재하는 용매, 세척액 또는 가스 등이 분리조(200) 내부 및 외부로 자유롭게 드나들 수 있도록 한다. A plurality of
분리조(200)의 덮개(250)는 분리조(200)와 고정 또는 분리될 수 있고, 분리조(200)와 덮개(250)가 고정되어 있는 경우에는 덮개(250) 상부면에 위치한 노브(255)를 위로 끌어 올려 분리조(200)와 반응기(100)를 상호 분리할 수 있다.The
분리조(200)는 원형 기둥 또는 타원형 기둥 형태일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.The
본 실시예에 따른 반응기(100)는 분리조(200)를 수용할 수 있어야 되기 때문에, 적어도 분리조(200)보다는 큰 사이즈를 가진다.Since the
반응기(100)는 수지 제거 반응기, 세척 반응기 및 건조 반응기로 복수개가 구비될 수 있으나, 이와 다르게 하나의 반응기(100) 내부의 반응 물질만을 교체하면서 하나의 반응기(100)에서 섬유 회수의 전 단계가 진행될 수도 있다.A plurality of
이하에서는 편의상, 복수의 반응기(100)가 구비되는 경우에 대해서 설명한다. Hereinafter, a case where a plurality of
수지 제거 반응기(100)는 폐 프리프레그(300)로부터 수지를 제거하기 위한 것으로서, 내부에 수지를 제거할 수 있는 용매가 수용되어 있을 수 있다.The
수지 제거 반응기(100)에 수용된 용매는 유기 용매일 수 있으며, 예를 들어 아세톤, 아세트산, 메톡시에탄올, 다이아세톤 알코올, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름, 트라이클로로에틸렌, 벤젠, 톨루엔 및 헥산 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있으나, 폐 프리프레그(300)에 포함된 수지와 유사한 용해도 계수를 가지는 유기 용매라면 이에 한정되지 않는다.The solvent contained in the
세척 반응기(100)는 수지가 제거된 폐 프리프레그(300)를 세척하기 위한 것으로서, 내부에 세척을 위한 세척액이 수용되어 있을 수 있다.The
세척 반응기(100)에 수용된 세척액은 예를 들어 증류수, 아세톤, 에틸알코올, 메틸알코올 및 아이소프로필알코올 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있으나, 폐 프리프레그(300)의 잔여 용매 및 수지를 제거할 수 있는 세척액이라면 이에 한정되지 않는다.The washing liquid contained in the
다음으로, 건조 반응기(100)는 세척된 폐 프리프레그(300)를 건조시키기 위한 것으로서, 건조 반응기(100)를 열처리함으로써 세척된 폐 프리프레그(300) 표면에 남은 수분 등을 제거할 수 있다.Next, the
반응기(100)는 일측면 또는 하단에 위치하는 로터(120)를 포함할 수 있는데, 로터(120)는 필요시 반응기(100) 내부에서 회전 운동을 통해 반응기(100) 내부에 수용될 수 있는 용매, 세척액 또는 가스 등의 흐름성을 부여할 수 있다.The
로터(120)는 중심부가 반응기(100)의 일면에 고정된 상태로 회전할 수 있고, 선풍기 날개와 유사한 형태일 수 있다.The
다만, 로터(120)는 반응기(100) 내부의 하단면에 위치하는 것이 바람직하며, 반응기(100) 하단면에 위치할 경우 로터(120)의 지름은 반응기(100) 하단면의 대각선 길이의 40~ 80% 일 수 있다.When the
그러면, 도 2를 참고하여 본 발명의 일 실시예에 따른 프리프레그로부터 섬유의 회수 방법의 개략적인 순서에 대해서 설명한다.A schematic procedure of a method for recovering fibers from a prepreg according to an embodiment of the present invention will now be described with reference to FIG.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 방법의 순서도이다.2 is a flowchart of a fiber recovery method according to an embodiment of the present invention.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 프리프레그로부터 섬유의 회수 방법은 폐 프리프레그로부터 수지를 제거하는 단계(S100), 프리프레그 세척 단계(S200) 및 프리프레그 건조 및 섬유 회수 단계(S300)를 포함한다.As shown in FIG. 2, the method for recovering fibers from a prepreg according to an embodiment of the present invention includes a step (S100) of removing resin from a waste pre-prep, a prepreg washing step (S200), a prepreg drying and fiber recovery Step S300.
이하에서는 각 단계 별로 상세하게 설명한다.Each step will be described in detail below.
먼저, 폐 프리프레그로(300)부터 수지를 제거한다(S100).First, the resin is removed from the waste prepreg 300 (S100).
프리프레그(prepreg)(300)는 섬유에 열가소성 및 열경화성 수지를 함침시킨 후 반경화시킨 섬유 강화 수지 복합체를 의미한다.The
본 실시예에서 폐 프리프레그(300)는, 열가소성 또는 열경화성 수지와 섬유를 포함하며, B-스테이지 상태일 수 있다.In this embodiment, the
B-스테이지라 함은 프리프레그(300)를 이용한 제품의 제조 과정에서 고분자 수지가 완전 경화되지 않은 상태로서, 예를 들어 100% 미만의 경화 또는 반경화 상태인 수지 복합체 상태를 의미한다.The B-stage refers to a state of the resin composite in which the polymer resin is not completely cured during the manufacturing process of the product using the
프리프레그(300)에 포함될 수 있는 섬유로는 탄소 섬유, 유리 장섬유, 유리 단섬유, 아라미드 섬유, 케블라 섬유, 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile; PAN) 섬유 및 아릴레이트 섬유 중에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.The fibers that can be included in the
프리프레그(300)에 포함될 수 있는 열가소성 수지로는 ABS(acrylonitrile butadiene-styrene) 수지, 아세탈 수지, 불소 수지, 염화비닐 수지, 염화비닐리덴 수지, 폴리스티렌, 폴리술폰, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리이미드, 폴리에틸렌 텔레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리카보네이트, 나일론, 메틸 펜텐 등일 수 있고, 열경화성 수지로는 알키드 수지, 아릴 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리에스터 수지, 실리콘 수지, 폴리우레탄 등일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.Examples of the thermoplastic resin that can be included in the
폐 프리프레그(300)를 먼저 분리조(200)에 수용한 후, 분리조(200)를 유기 용매를 포함하는 수지 제거 반응기(100)에 투입한다.The
유기 용매는 예를 들어 아세톤, 아세트산, 메톡시에탄올, 다이아세톤 알코올, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름, 트라이클로로에틸렌, 벤젠, 톨루엔 및 헥산 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있으나, 폐 프리프레그(300)에 포함된 수지와 유사한 용해도 계수를 가지는 유기 용매라면 이에 한정되지 않는다.The organic solvent may be any one or more selected from among acetone, acetic acid, methoxyethanol, diacetone alcohol, methylene chloride, ethylene dichloride, tetrahydrofuran, chloroform, trichlorethylene, benzene, toluene and hexane, The organic solvent having a solubility coefficient similar to that of the resin included in the
여기서, 수지 제거 반응기(100)의 유기 용매는 폐 프리프레그(300)에 포함되어 있는 수지 1~ 100g / 1L의 유기 용매를 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 수지 10~ 40g/ 1L의 유기 용매를 사용할 수 있다.Here, the organic solvent of the
이는 이러한 비율의 폐 프리프레그(300)와 유기 용매의 함량비를 사용할 때 가장 우수한 수지 제거율을 나타낼 수 있기 때문이다.This is because it is possible to exhibit the highest resin removal ratio when using the ratio of the
또한, 유기 용매 대비 폐 프리프레그(300)에 포함되어 있는 수지를 10g/ 1L의 비율로 용매를 8회까지 사용하거나, 20g/ 1L의 비율로 용매를 4회까지 사용할 때, 수지 제거 효율에 큰 변화가 없을 수 있다. 따라서, 동일 용매를 1~ 8회까지 재사용할 수 있다.Further, when the solvent contained in the
다만, 1회에 다량의 폐 프리프레그(300)를 큰 부피의 유기 용매에 투입할 경우 수지 제거 효율이 떨어질 수 있어 일정량의 폐 프리프레그(300)를 여러번의 수지 제거 단계로 나누어 수행하는 것이 바람직하다.However, when a large amount of
폐 프리프레그(300)의 수지 제거 단계는 반응기(100)의 로터(120)가 회전하는 상태에서 수행될 수 있고, 로터(120)의 회전 속도는 10~ 1000rpm일 수 있으며, 바람직하게는 100~ 500rpm일 수 있다. The resin removal step of the
이는 회전 속도가 1000rpm을 초과하게 될 경우 유기 용매에 과한 흐름이 생겨 폐 프리프레그(300)에 포함된 섬유가 엉킬 수 있기 때문이고, 10rpm 미만일 경우에는 유기 용매의 흐름이 미비하여 수지 제거 효율이 떨어질 수 있기 때문이다.This is because, if the rotational speed exceeds 1000 rpm, an excessive flow occurs in the organic solvent and the fibers contained in the
수지 제거는 1분~ 2880분 동안 수행할 수 있으나, 10분~ 60분 동안 수행하는 것이 바람직하다.The resin removal can be performed for 1 minute to 2880 minutes, but preferably for 10 minutes to 60 minutes.
다음, 수지가 제거된 폐 프리프레그(300)를 세척한다(S200).Next, the
수지가 제거된 폐 프리프레그(300)를 수용하고 있는 분리조(200)를 통채로 세척 반응기(100)에 투입한다.The
세척 반응기(100)에 수용된 세척액은 예를 들어 증류수, 아세톤, 에틸알코올, 메틸알코올 및 아이소프로필알코올 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있으나, 폐 프리프레그(300)의 잔여 용매 및 수지를 제거할 수 있는 세척액이라면 이에 한정되지 않는다. 여기서, 증류수는 1차 증류수, 2차 증류수 또는 3차 증류수일 수 있다.The washing liquid contained in the
폐 프리프레그(300)의 세척 단계는 반응기(100)의 로터(120)가 회전하는 상태에서 수행될 수 있고, 로터(120)의 회전 속도는 10~ 1000rpm일 수 있으며, 바람직하게는 100~ 500rpm일 수 있다. The washing step of the
이는 회전 속도가 1000rpm을 초과하게 될 경우 세척액에 과한 흐름이 생겨 폐 프리프레그(300)에 포함된 섬유가 엉킬 수 있기 때문이고, 100rpm 미만일 경우에는 세척액의 흐름이 미비하여 세척 효율이 떨어질 수 있기 때문이다.This is because, when the rotational speed exceeds 1000 rpm, an excessive flow occurs in the washing liquid, so that the fibers contained in the
세척 단계는 10초~ 600초 동안 수행될 수 있으나, 1분~ 7분 동안 수행하는 것이 바람직하다.The washing step may be carried out for 10 seconds to 600 seconds, but preferably for 1 minute to 7 minutes.
그 다음, 세척된 폐 프리프레그(300)를 건조하고, 섬유를 회수한다(S300).The washed
본 단계 역시 세척이 수행된 폐 프리프레그(300)를 수용하고 있는 분리조(200)를 통채로 건조 반응기(100)에 투입한다.In this step, too, the
건조는 열처리를 통해 수행하며, 25~ 200℃의 온도에서 건조를 수행할 수 있으나, 70~ 100℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 건조 단계는 열처리 이외에 0.5~ 1기압 이내로 감압을 추가로 수행할 수 있다.The drying is carried out by heat treatment, and the drying may be carried out at a temperature of 25 to 200 ° C, but it is preferably carried out at a temperature of 70 to 100 ° C. In addition to the heat treatment, the drying step may further be performed under a reduced pressure of 0.5 to 1 atm.
건조 단계는 10분~ 360분 동안 수행할 수 있으나, 1시간~ 3시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.The drying step may be carried out for 10 minutes to 360 minutes, preferably for 1 hour to 3 hours.
이렇게 건조 단계 이후 분리조(200)를 통채로 반응기(100)로부터 분리 회수한 후, 분리조(200)의 덮개(250)를 분리하고 분리조(200) 내부에 남아 있는 섬유를 회수하여 폐 프리프레그(300)로부터 섬유 회수 단계를 종료한다.After the drying step, the
또한, 폐 프리프레그(300)로부터 섬유를 회수하는 단계를 종료한 후에 수지 제거 반응기의 수지를 포함하는 유기 용매는 증류법을 통해 수지만을 회수한 후, 재사용할 수 있다. 나아가, 세척 반응기의 세척액 역시 증류법을 통해 잔류 수지를 회수한 후 세척액만을 재사용할 수 있다.Further, after completing the step of recovering the fibers from the
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, examples of the present invention will be described. However, the following examples are only illustrative of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.
실시예Example 1: 폐 1: lung 프리프레그의Prepreg 시간에 따른 경화도 측정 Measurement of hardness with time
폐 프리프레그가 완전 경화된 경우에는 수지의 제거가 어려울 수 있어, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 방법 및 장치가 적용 가능한 미경화 프리프레그를 선별하기 위한 방법이 필요하다. If the waste prepreg is completely cured, it may be difficult to remove the resin, and a method for sorting uncured prepregs applicable to the fiber recovery method and apparatus according to one embodiment of the present invention is needed.
이에 폐기된 프리프레그의 시간 경과 정도를 통해 미경화 프리프레그를 선별할 수 있는데, 시간 경과 정도에 따른 경화도를 측정하기 위해, 폐 프리프레그의 시간에 따른 경화도를 시차주사열계량법(differential scanning calorimetry; DSC) 분석을 수행하였다. 또한, 비교예로서 열경화를 통해 완전 경화된 프리프레그의 경화도도 추가로 분석을 수행하였다. Uncured prepregs can be selected through the time lapse of the discarded prepreg. In order to measure the degree of curing with time lapse, the curing degree of the waste prepreg with respect to time is measured by differential scanning calorimetry. DSC) analysis was performed. Further, as a comparative example, the degree of curing of the fully cured prepreg through thermal curing was further analyzed.
이에 따른 결과는 하기 표 1에 나타내었다.The results are shown in Table 1 below.
표 1에 나타난 바와 같이, 폐 프리프레그는 폐기 이 후 시간이 흐를수록 점차적으로 경화되는 것을 확인할 수 있었으며, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 방법 및 장치는 9개월 전후(경화도 10% 내외)의 폐 프리프레그를 사용할 때 폐 프리프레그의 수지 제거율이 90% 이상으로 가장 바람직하다.As shown in Table 1, it can be seen that the waste prepreg gradually cures with the lapse of time after the disposal, and the fiber recovery method and apparatus according to the embodiment of the present invention can be used for about 9 months ) Is most preferably 90% or more when the waste prepreg is used.
실시예Example 2: 유기 용매 종류별 수지 제거율 측정 2: Measurement of resin removal rate by organic solvent type
유기 용매 별 폐 프리프레그의 수지 제거율을 확인하기 위해 폐기 직후, 폐기 후 3월, 6월, 9월이 경과한 각 폐 프리프레그를 아세톤, 클로로포름 및 디클로로메탄(MC) 각 유기 용매를 적용한 본 발명의 섬유 회수 장치를 이용하여 수지 제거를 수행하였다. 또한, 비교예로서 열경화를 통해 완전 경화된 프리프레그의 수지 제거율도 추가로 분석을 수행하였다.In order to confirm the resin removal rate of the organic prepolymer by each organic solvent, each of the waste prepregs which had passed through the months immediately after the disposal and after the disposal, March, June, and September was dissolved in acetone, chloroform and dichloromethane (MC) The resin removal was carried out using a fiber recovery device. Further, as a comparative example, the resin removal rate of the fully cured prepreg through thermal curing was further analyzed.
이에 따른 결과는 하기 표 2에 나타내었다.The results are shown in Table 2 below.
프리프레그Immediately after disposal
Prepreg
프리프레그March progress
Prepreg
프리프레그June period
Prepreg
프리프레그September period
Prepreg
프리프레그Heat curing
Prepreg
표 2에 나타난 바와 같이, 완전 경화된 프리프레그의 수지는 유기 용매에 의해 거의 제거되지 않지만, 미경화 프리프레그의 경우 수지가 충분히 제거되는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 2, it was confirmed that the resin of the fully cured prepreg was hardly removed by the organic solvent, but the resin was sufficiently removed in the case of the uncured prepreg.
실시예Example 3: 수지 대비의 양 대비 유기 용매의 양에 따른 수지 제거율 측정 3: Measurement of resin removal rate by the amount of organic solvent compared with the amount of resin
수지 제거 단계에서 유기 용매의 양에 따른 수지 제거율을 측정하기 위해, 1L의 유기 용매 당 폐 프리프레그에 포함되어 있는 수지의 양을 10g, 20g, 30g, 40g으로 변경시키면서 수지 제거율을 측정하였다. 3월이 경과된 프리프레그 및 유기용매로서 아세톤을 사용하여 실험을 수행하였다.In order to measure the resin removal ratio according to the amount of the organic solvent in the resin removal step, the resin removal ratio was measured while changing the amount of the resin contained in the waste prepreg per 1 L of the organic solvent to 10 g, 20 g, 30 g, and 40 g. Experiments were carried out using acetone as an organic solvent and prepregs that have passed three months.
이에 따른 결과는 하기 표 3에 나타내었다.The results are shown in Table 3 below.
표 3에 나타난 바와 같이 폐 프리프레그에 포함된 수지의 양과 유기 용매의 양의 관계에서 30g/1L 내외에서 유사한 수지 제거율을 가지는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 3, it was confirmed that the similar resin removal rate was about 30 g / L or less in relation to the amount of the resin contained in the waste prepreg and the amount of the organic solvent.
실시예4Example 4 : 수지 제거 시간에 따른 수지 제거율 측정: Measurement of resin removal rate with resin removal time
유기 용매와 폐 프리프레그의 반응 시간, 즉, 수지 제거 시간에 따른 수지 제거율을 측정하기 위해, 유기 용매와 폐 프리프레그의 반응 시간을 10분, 20분, 30분, 60분, 120분으로 다르게 하여 수지 제거율을 측정하였다.In order to measure the reaction time of the organic solvent and the waste prepreg, that is, the resin removal rate according to the resin removal time, the reaction time of the organic solvent and the waste prepreg was changed to 10 minutes, 20 minutes, 30 minutes, 60 minutes, And the resin removal ratio was measured.
3월이 경과된 프리프레그 및 유기용매로서 아세톤을 사용하였으며, 폐 프리프레그의 수지 질량: 유기 용매양은 30g/L의 조건에서 실험을 수행하였다.Acetone was used as the prepreg and the organic solvent which had passed for 3 months, and the experiment was carried out under the conditions of the resin mass of the waste prepreg and the organic solvent amount of 30 g / L.
이에 따른 결과는 하기 표 4에 나타내었다.The results are shown in Table 4 below.
표 4에 나타난 바와 같이 시간이 많이 경과할수록 수지 제거율은 우수해지지만, 10분 내외의 반응만으로도 97%에 육박하는 수지 제거율을 가질 수 있는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 4, the resin removal rate was improved with time, but it was confirmed that the resin removal rate close to 97% could be obtained even if the reaction was about 10 minutes or less.
앞서 설명한 실시예에 따라 폐 프리프레그로부터 회수한 탄소 섬유를 도 3에 나타내었으며, 폐 프리프레그로부터 회수한 탄소 섬유를 이용하여 재가공한 탄소 섬유 강화 플라스틱(carbon fiber reinforced plastic; CFRP)을 도 4에 나타내었다.The carbon fiber recovered from the waste prepreg according to the above-described embodiment is shown in FIG. 3. The carbon fiber reinforced plastic (CFRP) reprocessed using the carbon fiber recovered from the waste prepreg is shown in FIG. 4 Respectively.
도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 장치 및 방법을 이용하면, 폐 프리프레그로부터 원래의 물성이 유지된 섬유를 회수 가능한 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 3 and FIG. 4, it can be seen that the fiber recovery apparatus and method according to an embodiment of the present invention can recover the originally retained fiber from the waste prepreg.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 회수 장치 및 이를 이용한 프리프레그 재활용 방법에 따르면 프레그에 포함된 섬유를 물성 손상 없이 단시간 내에 간단하게 회수할 수 있다.As described above, according to the fiber recovery apparatus and the prepreg recycling method using the fiber recovery apparatus according to an embodiment of the present invention, the fibers contained in the fiber can be easily recovered in a short time without damaging the physical properties.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
100: 반응기 120: 로터
200: 분리조 210: 배출구
250: 덮개 255: 노브100: reactor 120: rotor
200: separator 210: outlet
250: cover 255: knob
Claims (20)
상기 반응기의 일면에 중심부가 고정되어 있어 회전 가능한 로터, 및
상기 반응기 내부에 수용되어 있는 분리조를 포함하고,
상기 분리조는 상기 분리조의 적어도 일면에 위치하는 배출구를 포함하고,
상기 분리조는 상기 반응기와 이격된 상태로 수용되어 있고,
상기 로터는 상기 반응기 내부의 하단면에 위치하고,
상기 로터의 지름은 상기 반응기 하단면 대각선 길이의 50~ 80%이고,
상기 수지 제거 반응기 내부에는 아세톤, 아세트산, 메톡시에탄올, 다이아세톤 알코올, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름, 트라이클로로에틸렌, 벤젠, 톨루엔 및 헥산 중 선택된 어느 하나 이상의 유기 용매를 포함하고,
상기 세척 반응기 내부에는 세척액을 포함하는,
B-스테이지 상태의 폐 프리프레그에서의 섬유 회수 장치.A plurality of reactors including a resin removing reactor, a washing reactor and a drying reactor,
A rotatable rotor having a central portion fixed to one surface of the reactor,
And a separation tank accommodated in the reactor,
Wherein the separating tank comprises an outlet located on at least one side of the separating tank,
Wherein the separation vessel is accommodated in a state separated from the reactor,
Wherein the rotor is located at a lower end face inside the reactor,
The diameter of the rotor is 50 to 80% of the diagonal length of the bottom surface of the reactor,
The inside of the resin removing reactor contains at least one organic solvent selected from acetone, acetic acid, methoxyethanol, diacetone alcohol, methylene chloride, ethylene dichloride, tetrahydrofuran, chloroform, trichlorethylene, benzene, toluene and hexane ,
The washing reactor includes a washing liquid.
A fiber recovery apparatus in a waste prepreg in a B-stage state.
상기 분리조의 상기 배출구는 복수개가 형성되어 있는 섬유 회수 장치.The method of claim 1,
Wherein a plurality of the discharge ports of the separation tank are formed.
상기 분리조의 적어도 일면이 메쉬(mesh) 형태인 섬유 회수 장치.4. The method of claim 3,
Wherein at least one surface of the separating tank is in the form of a mesh.
상기 분리조의 상부면을 덮으며 상기 분리조와 고정 또는 분리될 수 있는 덮개를 더 포함하는 섬유 회수 장치.The method of claim 1,
Further comprising a cover covering the upper surface of the separating tank and being capable of being fixed or detached from the separating tank.
상기 세척액은 증류수, 아세톤, 에틸알코올, 메틸알코올 및 아이소프로필알코올 중 선택된 어느 하나 이상인 섬유 회수 장치.The method of claim 1,
Wherein the washing solution is at least one selected from the group consisting of distilled water, acetone, ethyl alcohol, methyl alcohol and isopropyl alcohol.
상기 로터는 10~ 1000rpm의 회전 속도로 회전 가능한 섬유 회수 장치.The method of claim 1,
Wherein the rotor is rotatable at a rotation speed of 10 to 1000 rpm.
상기 섬유 회수 장치는 반응기,
상기 반응기의 일면에 중심부가 고정되어 있어 회전 가능한 로터, 및
상기 반응기 내부에 수용되어 있는 분리조를 포함하고,
상기 분리조는 상기 분리조의 적어도 일면에 위치하는 배출구를 포함하는 프리프레그 재활용 방법.The organic solvent and the prepreg are agitated while the weight of the polymer resin contained in the prepreg is in the range of 1 g / L to 100 g / L with respect to the volume of the organic solvent contained in the fiber recovery apparatus, And removing the resin,
The fiber recovery apparatus includes a reactor,
A rotatable rotor having a central portion fixed to one surface of the reactor,
And a separation tank accommodated in the reactor,
Wherein the separating tank comprises an outlet located on at least one side of the separating tank.
상기 수지 제거 단계 이후에,
세척액을 이용한 상기 프리프레그의 세척 단계, 및
상기 프리프레그의 건조 단계를 더 포함하는 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 12,
After the resin removing step,
Washing the prepreg with a washing liquid, and
And drying the prepreg.
상기 유기 용매 부피 대비 상기 프리프레그에 포함된 고분자 수지의 중량이 10g/L 내지 40g/L인 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
Wherein the weight of the polymer resin contained in the prepreg in relation to the volume of the organic solvent is 10 g / L to 40 g / L.
상기 수지 제거 단계 및 상기 세척 단계는,
상기 반응기 내부의 상기 유기 용매 및 상기 세척액의 회전이 있는 상태에서 수행하며,
상기 유기 용매 및 상기 세척액의 회전 속도는 10~ 1000rpm인 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
The resin removing step and the cleaning step may include:
The organic solvent and the washing liquid in the reactor are rotated,
Wherein the rotating speed of the organic solvent and the washing liquid is 10 to 1000 rpm.
상기 수지 제거 단계는 10~ 60분 동안 수행하고,
상기 세척 단계는 1~ 7분간 수행하는 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
The resin removing step is performed for 10 to 60 minutes,
Wherein the washing step is performed for 1 to 7 minutes.
상기 건조 단계는 70~ 100℃의 온도와 0.5~ 1 기압에서 1~ 3시간 동안 수행하는 프리프레그 재활용 방법.17. The method of claim 16,
Wherein the drying step is performed at a temperature of 70 to 100 ° C and a pressure of 0.5 to 1 atm for 1 to 3 hours.
상기 수지 제거 단계는 2회 이상 수행하는 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
Wherein the resin removing step is performed twice or more.
상기 프리프레그는 열가소성 또는 열경화성 고분자 수지와 섬유를 포함하고, B-스테이지 상태인 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
Wherein the prepreg comprises a thermoplastic or thermosetting polymer resin and fibers and is in a B-stage state.
상기 유기 용매는 아세톤, 아세트산, 메톡시에탄올, 다이아세톤 알코올, 메틸렌 클로라이드, 에틸렌 다이클로라이드, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름, 트라이클로로에틸렌, 벤젠, 톨루엔 및 헥산 중 선택된 어느 하나 이상이고,
상기 세척액은 증류수, 아세톤, 에틸알코올, 메틸알코올 및 아이소프로필알코올 중 선택된 어느 하나 이상인 프리프레그 재활용 방법.The method of claim 13,
Wherein the organic solvent is at least one selected from acetone, acetic acid, methoxyethanol, diacetone alcohol, methylene chloride, ethylene dichloride, tetrahydrofuran, chloroform, trichlorethylene, benzene, toluene,
Wherein the cleaning liquid is at least one selected from the group consisting of distilled water, acetone, ethyl alcohol, methyl alcohol, and isopropyl alcohol.
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KR102112418B1 (en) * | 2018-11-08 | 2020-05-18 | 한국과학기술원 | Method and apparatus for recovering polyester monomer from polyester blend fibers using rotary reaction device |
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