KR101659728B1 - 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법에 관한 것으로, 제1 탄소섬유를 화학적으로 전처리시키는 전처리단계와, 전처리된 상기 제1 탄소섬유를 열처리하여 안정시키는 안정화단계와, 안정화된 상기 제1 탄소섬유상에 상기 제1 탄소섬유와는 다른 성분을 갖는 제2 탄소섬유를 혼합하여 부직포로 형성시키는 부직포화단계 및 상기 부직포를 기 설정된 승온속도로 기 설정된 시간만큼 가열하여 활성화시키는 활성화단계를 포함하는 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법가 개시된다.

Description

복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법 {A METHOD FOR MANUFACTURING NON-WOVEN FABRIC OF COMPOSITE ACTIVATED CARBON FIBER}
본 발명은 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법에 관한 것으로, 서로 다른 성분으로 구성된 이종의 탄소섬유가 복합되어 선택적, 포괄적 흡착이 가능할 뿐만 아니라, 이종의 탄소섬유의 함량을 조절함으로써 기공의 크기 및 생성 정도, 그리고 분포 정도를 용도에 맞춰 쉽게 제어할 수 있는 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
활성탄소섬유는 미세기공들이 표면에 직접 형성되어 있어 오염물질의 흡착이 매우 신속하게 이루어지고, 그 형태가 섬유상이기 때문에 직물 또는 부직포로 성형하기 용이하다는 장점이 있다.
활성탄소섬유는 위와 같은 장점으로 인해 각종 필터 분야에 폭 넓게 사용되고 있으며, 최근에도 해당 분야 기술의 연구개발이 활발하게 이루어지고 있는 추세이다.
이와 같은 활성탄소섬유는 필터로 활용될 시 오염물질의 흡착 및 탈착이 신속하게 이루어질 수 있도록, 다양한 크기의 기공이 불규칙적으로 생성되는 부직포의 형태로 성형되어 사용되는 것이 일반적이다.
종래 활성탄소섬유 부직포는 열가소성 수지 중 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하는 폴리올레핀 상의 지지층에 활성탄소섬유층이 순차적으로 적층된 구조를 가져왔다.
이때 활성탄소섬유는 대만, 중국 등에서 수입되는 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile; 약칭 PAN)계, 피치(Picth)계, 레이온계 등의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하여 생산되는 것이 일반적이었다.
허나, 종래 활성탄소섬유의 경우 전구체가 되는 섬유의 전처리 공정 없이 전기방사를 통해 생산되기 때문에, 활성탄소섬유를 부직포화 했을 때 부직포의 비표면적을 늘리는데 한계가 있었다.
또한 전구체인 섬유로서 단일 기재를 사용하기 때문에, 부직포화 및 활성화를 통한 기공 생성 시 기공의 크기 및 생성 정도가 획일적으로 생성되고, 이로 인해 오염물질의 순차적, 선택적 흡착이 불가능하다는 한계가 있었다.
따라서 전술한 바와 같은 종래 활성탄소섬유를 이용한 부직포의 한계점을 해결할 수 있는 새로운 활성탄소섬유 부직포의 제조방법이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 서로 다른 성분으로 구성된 이종의 탄소섬유가 복합되어 선택적, 포괄적 흡착이 가능할 뿐만 아니라, 이종의 탄소섬유의 함량을 조절함으로써 기공의 크기 및 생성 정도, 그리고 분포 정도를 용도에 맞춰 쉽게 제어할 수 있는 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법을 제공함에 있다.
한편, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 전술한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법은, 제1 탄소섬유를 화학적으로 전처리시키는 전처리단계; 전처리된 상기 제1 탄소섬유를 열처리하여 안정시키는 안정화단계; 안정화된 상기 제1 탄소섬유상에 상기 제1 탄소섬유와는 다른 성분을 갖는 제2 탄소섬유를 혼합하여 부직포로 형성시키는 부직포화단계; 및 상기 부직포를 기 설정된 승온속도로 기 설정된 시간만큼 가열하여 활성화시키는 활성화단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 전처리단계는, 상기 제1 탄소섬유를 황산, 질산, 인산, 염화나트륨, 과망간산칼륨, 탄산칼슘 중 어느 하나를 포함하는 수용액에 45분 내지 75분 동안 침적시키는 침적과정을 포함할 수 있다.
또한, 상기 전처리단계는, 상기 수용액에 침적되어 있던 상기 제1 탄소섬유를 세척 및 건조시키는 세척 및 건조과정을 더 포함할 수 있다.
그리고, 상기 안정화단계는, 260℃ 내지 280℃의 온도범위로 45분 내지 75분 동안 진행될 수 있다.
한편, 상기 부직포화단계는, 안정화된 상기 제1 탄소섬유를 절단하여 단섬유화시키는 절단과정; 단섬유화된 상기 제1 탄소섬유를 카딩시키는 카딩과정; 카딩된 상기 제1 탄소섬유에 상기 제2 탄소섬유를 크로스래핑시켜, 상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유가 교대로 중첩된 웹시트로 만드는 크로스래핑과정; 및 상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유의 섬유배열 일부가 3차원적인 랜덤구조를 갖도록, 상기 웹시트를 니들펀칭시켜 부직포로 결합시키는 니들펀칭과정을 포함할 수 있다.
아울러, 상기 제1 탄소섬유는 셀룰로오스(cellulose)계 섬유를 기초로 구성되며, 상기 제2 탄소섬유는 피치(pitch)계 탄소섬유로 구성될 수 있다.
이때, 상기 제2 탄소섬유는, 280℃ 내지 320℃의 온도범위에서 45분 내지 75분 동안 열처리를 거치고 280℃에서 방사된 것일 수 있다.
나아가, 상기 활성화단계는, 26℃/min 내지 30℃/min의 승온속도로 26분 내지 30분 동안 진행시켜, 800℃ 내지 900℃의 온도범위에 도달하도록 할 수 있다.
또한, 상기 부직포는, 상기 활성화단계를 거친 상기 제1 탄소섬유상에는 미세기공이 생성되고, 상기 제2 탄소섬유상에는 메조포어(mesopore)가 생성될 수 있다.
전술한 구성을 가지는 본 발명에 따른 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
먼저, 서로 다른 성분으로 구성된 이종의 탄소섬유가 복합되어 선택적, 포괄적 흡착이 가능하다는 이점이 있다.
또한 이종의 탄소섬유의 함량을 조절함으로써 기공의 크기 및 생성 정도, 그리고 분포 정도를 용도에 맞춰 쉽게 제어할 수 있다는 이점이 있다.
한편, 본 발명의 효과는 상기 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1 내지 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법의 공정의 흐름을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 침적과정에 있어서, 침적시간에 따라 달라지는 활성화 시 탄소섬유의 비표면적을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정화단계에 있어서, 열처리 온도에 따라 달라지는 활성화 시 탄소섬유의 비표면적 및 인장강도를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 활성화단계에 있어서, 활성화 온도에 따라 달라지는 탄소섬유의 수율 및 미세기공의 선명도를 나타낸 도면이다.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 일 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서 동일한 구성에 대해서는 동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.
또한, 본 실시예를 설명함에 있어서 도면에 도시된 구성은 상세한 설명에 대한 이해를 돕기 위한 예시일 뿐, 이로 인해 권리범위가 제한되지 않음을 명시한다.
도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법은 전처리단계(S1), 안정화단계(S2), 부직포화단계(S3) 및 활성화단계(S4)를 포함할 수 있다.
먼저, 전처리단계(S1)는 이후 이루어지는 공정을 위해 복합활성탄소섬유의 기재가 되는 제1 탄소섬유를 화학적으로 처리하는 공정이며, 제1 탄소섬유를 산성 또는 염기성분위기를 갖는 화학적 수용액에 일정시간 동안 침적시키는 단계일 수 있다.
여기서 제1 탄소섬유는 셀룰로오스(cellulose)계 섬유를 기초로 구성된 탄소섬유일 수 있다.
셀룰로오스계 섬유는 셀룰로오스를 주성분으로 하며, 셀룰로오스는 탄소, 수소, 산소가 결합된 분자구조를 갖는다.
이러한 셀룰로오스계 섬유는 전처리단계(S1)에서 상대적으로 낮은 온도에서 빠른 반응성을 보이기 때문에, 재료의 손상을 방지하고 생산속도를 높이는데 효과적일 뿐만 아니라, 천연섬유계열이기 때문에 전처리과정(S1)에서 생성되는 폐기물의 양도 감소시킬 수 있다는 이점이 있다.
아울러 셀룰로오스계 섬유는 천연, 인조를 불문하고 모든 섬유 중 생산성이 가장 높은 값싼 섬유이기 때문에, 종래 PAN계 섬유를 사용했을 때 비하여 생산원가를 크게 절감시킬 수 있다.
본론으로 돌아와, 전처리단계(S1)는 이후 이루어질 활성화단계(S4)에서 제1 탄소섬유의 표면에 미세기공의 형성을 촉진시키기 위한 과정으로서, 이를 통해 화학용액의 이온이 제1 탄소섬유상에 균일하게 흡착되고, 이후 활성화단계(S4)에서 탄소와 화학용액의 이온의 결합이 용이해짐으로써 제1 탄소섬유의 표면에 미세기공이 보다 활발하게 생성될 수 있다.
이와 같은 전처리단계(S1)는 세부적으로 도 2에 도시된 바와 같이 침적과정(S1-1) 및 세척 및 건조과정(S1-2)을 포함하여 이루어질 수 있다.
침적과정(S1-1)은 제1 탄소섬유를 황산, 질산, 인산, 염화나트륨, 과망간산칼륨, 탄산칼륨 중 어느 하나를 포함하는 화학적 수용액에 침적시킴으로써 이루어질 수 있다.
이때 침적시간은 45분 내지 75분 동안 이루어질 수 있으며, 이를 통해 앞서 언급했던 바와 같이 화학적 수용액에서 이온화된 황, 질소, 인, 나트륨, 칼륨 이온이 제1 탄소섬유의 표면에 균일하게 흡착될 수 있다.
여기서 침적시간은 도 3에 도시된 바와 같이 45분 내지 75분으로 진행되었을 경우, 이후 활성화단계(S4)를 거쳤을 때 비표면적(상대적인 미세기공의 생성 정도)이 가장 높았으며 60분 정도에서 가장 이상적임을 알 수 있다.
단, 본 실시예에 따른 침적과정(S1-1)에 있어서 45분 내지 75분으로 진행되는 것은 통상적인 효율측면에서 이상적인 진행시간을 뜻하는 것일 뿐, 침적과정(S1-1)의 진행시간을 반드시 위의 시간으로 한정하는 것은 아니다.
즉, 수용액의 온도 및 환경요건에 따라 얼마든지 침적시간은 달라질 수 있을 뿐만 아니라, 침적과정(S1-1)을 거친 제1 탄소섬유의 전처리 정도가 불완전하다면 재침적과정(S1-1)을 다시 한번 거침으로써, 충분한 전처리가 이루어질 수 있도록 유동적으로 행해질 수 있음을 명시한다.
한편, 세척 및 건조과정(S1-2)은 상기 수용액에 침적되어 있던 제1 탄소섬유를 세척한 후 건조하는 과정으로서, 증류수를 사용해 제1 탄소섬유를 세척하고, 70℃ 이하의 온도에서 건조시킴으로써 이루어질 수 있다.
이때 70℃ 이하의 온도에서 건조하는 것은, 70℃ 이상의 온도에서 건조했을 경우 제1 탄소섬유에 흡착된 이온이 섬유 표면에 고착되며, 상기 이온과 탄소의 결합력에 의해 미세기공이 생성됨에 있어 오히려 불리하기 때문이다.
다음으로, 안정화단계(S2)는 전처리된 제1 탄소섬유를 열처리하여 안정화시키는 단계이며, 260℃ 내지 280℃의 온도범위로 45분 내지 75분 동안 진행될 수 있다.
이와 같은 안정화단계(S2)는 이후 활성화단계(S4)를 통해 제1 탄소섬유를 활성탄소섬유로 전환시키기 위해 필요한 공정으로서, 열처리를 통해 탄소섬유를 구성하고 있는 성분 중에서 탄소를 제외한 성분을 제거하고, 이후 활성화단계(S4) 시 탄소섬유가 고온의 열을 견딜 수 있도록 내구성을 부가할 수 있다.
여기서 안정화단계(S2)가 260℃ 내지 280℃의 온도범위로 45분 내지 75분 동안 이루어지는 이유는 다음과 같을 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 안정화단계(S2)가 200℃ 내지 240℃의 온도범위로 진행될 경우, 제1 탄소섬유의 불안정한 안정화로 인해 활성화 시 미세기공의 생성이 어려울 수 있다.
반면, 안정화단계(S2)가 290℃ 내지 300℃의 온도범위에서 진행될 경우에는 섬유의 인장강도가 급격하게 낮아지기 때문에, 부직포화 및 절곡필터(pleated filter)를 생산함에 있어 각종 문제점을 야기시킬 수 있다.
즉, 본 실시예에 따른 안정화단계(S2)는 260℃ 내지 280℃의 온도범위로 진행되었을 때, 제1 탄소섬유의 고리화반응을 충분히 이끌어 낼 수 있기 때문에, 높은 생산효율과 안정적인 미세기공의 수율을 얻어낼 수 있다.
아울러 본 실시예에 따른 안정화단계(S2) 역시 앞서 전처리단계(S1)와 마찬가지로, 제1 탄소섬유의 열처리가 충분히 이루어지지 않아 불완전하다면 안정화단계(S2)의 시간을 유동적으로 조절하거나, 다시 한번 안정화단계(S2)를 거치게 함으로써 충분한 열처리가 이루어질 수 있도록 반복적으로 행해질 수 있다.
이어서, 부직포화단계(S3)에서는 안정화된 제1 탄소섬유상에 제2 탄소섬유를 혼합하여 부직포로 형성시킬 수 있다.
여기서 제2 탄소섬유라 함은 상기 제1 탄소섬유와는 다른 성분을 갖는 제2의 전구체로서, 피치(pitch)계 탄소섬유로 구성될 수 있다.
이때 피치계 탄소섬유로 구성된 제2 탄소섬유의 경우 제1 탄소섬유와 마찬가지로 별도의 전처리를 거친 탄소섬유일 수 있으며, 상기 전처리의 경우 제2 탄소섬유의 특성에 맞춘 것으로 전술한 제1 탄소섬유의 전처리단계(S1)와는 그 조건을 달리할 수 있다.
이러한 피치계 탄소섬유는 석유석탄계 탄화수소잔류물로부터 얻어지는 탄소섬유로서, 탄성률 및 강도가 높으며 광범위한 성질을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 앞서 언급했던 셀룰로오스계 탄소섬유와 마찬가지로 원가가 비교적 저렴하다는 장점이 있다.
이와 같은 피치계 탄소섬유로 구성되는 제2 탄소섬유를 셀룰로오스계 탄소섬유로 구성된 제1 탄소섬유와 혼합하여 부직포를 형성할 경우에는 다음과 같은 이점이 있다.
우선, 종래 PAN계 탄소섬유만을 사용하여 필터용 부직포를 생산했을 때 비해, 매우 저렴한 생산원가로 활성탄소섬유 부직포를 생산할 수 있다는 경제적 이점이 존재한다.
또한 상대적으로 저렴하기는 하나 PAN계의 탄소섬유에 비해 상대적으로 수율이 낮은 셀룰로오스계 탄소섬유에 투입됨으로써, 셀룰로오스계 탄소섬유의 수율을 충분한 수준으로 증대시킬 수 있다.
나아가, 제1 탄소섬유 및 제2 탄소섬유의 혼합비를 조절함으로써, 다양한 크기의 기공 및 분포를 갖는 활성탄소섬유 부직포를 생산할 수 있다는 이점이 추가적으로 존재한다.
단, 본 실시예에 있어서 상기 제2 탄소섬유가 반드시 피치계 탄소섬유로 구성되어야 하는 것은 아니며, 전술한 바와 같은 효과를 도출해낼 수 있다면 얼마든지 다양한 종류의 탄소섬유가 적용될 수 있음을 명시한다.
본론으로 돌아와, 본 실시예에 따른 부직포화단계(S3)는 도 2에 도시된 바와 같이 절단과정(S3-1), 카딩과정(S3-2), 크로스래핑과정(S3-3) 및 니들펀칭과정(S3-4)을 포함하여 이루어질 수 있다.
절단과정(S3-1)은 전술했던 안정화단계(S2)를 거쳐 안정화된 제1 탄소섬유를 절단하여 단섬유화시키는 과정으로, 제1 탄소섬유를 부직포형태로 형성시키기 알맞은 크기로 절단시킬 수 있다.
카딩과정(S3-2)은 절단과정(S3-1)을 통해 단섬유화된 제1 탄소섬유를 카딩하는 과정으로서, 여기서 카딩(carding)이라함은 엉킨 섬유를 한 가닥씩 분리 및 정렬하고, 이를 모아서 섬유다발로 만든 후 부직포를 생성시키기 위해 솜과 같은 형태로 준비시키며, 이 과정에서 제1 탄소섬유에 포함되어 있던 불순물들은 제거될 수 있다.
크로스래핑과정(S3-3)은 앞서 카딩과정(S3-2)을 거쳐 카딩된 제1 탄소섬유에 제2 탄소섬유를 크로스래핑시키는 과정으로서, 크로스래핑된 상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유는 교대로 중첩된 웹시트로 만들어 질 수 있다.
이때, 제2 탄소섬유는 280℃ 내지 320℃의 온도범위에서 45분 내지 75분 동안 열처리를 거치고 280℃에서 방사된 것이 제1 탄소섬유와 크로스래핑될 수 있다. (여기서, 방사는 "섬유를 자아서 실을 뽑음(紡絲)"이라는 일반적인 의미로서, 특별한 기술적 의미를 갖는 것은 아님.)
니들펀칭과정(S3-4)에서는 상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유의 섬유배열 일부가 3차원적인 랜덤구조를 갖도록, 크로스래핑과정(S3-3)을 통해 만들어진 웹시트를 니들펀칭시켜 부직포로 결합시킬 수 있다.
여기서 니들펀칭이라 함은 두 개 이상으로 겹쳐진 웹시트 상에 바브(barb)가 형성된 니들을 왕복으로 통과시킴으로써, 복수 개의 웹시트를 결합시켜 부직포화시키는 것을 일컫는다.
이와 같은 니들펀칭과정(S3-4)을 통해 제1 탄소섬유와 제2 탄소섬유는 각각의 층을 이루고 있던 경계면의 섬유배열이 서로 불규칙하게 3차원적으로 엉키게 됨으로써 상기 웹시트들은 하나의 부직포로 결합될 수 있다.
보다 구체적으로 웹시트의 섬유배열 중 니들이 왕복하는 부분에 위치한 제1 탄소섬유 및 제2 탄소섬유의 섬유배열은 상, 하 또는 상하양방향으로 서로 얽혀 3차원적인 랜덤구조를 갖게 될 수 있다.
이처럼, 본 실시예를 통해 만들어진 부직포는 제1 탄소섬유와 제2 탄소섬유가 서로 중첩된 복합섬유층을 형성할 뿐만 아니라, 상기 제1 탄소섬유 및 상기 제2 탄소섬유의 재료적 특성이 충분히 서로 얽히게 결합시킬 수 있다.
또한 이후 활성화단계(S4) 시 전처리단계(S1)를 통해 탄소섬유에 흡착된 화학적 수용액의 이온이 충분히 탄소와 반응하여 미세기공들이 생성될 공간이 형성될 수 있다.
한편, 본 실시예에 따른 부직포화과정(S3) 시 제1 탄소섬유에 투입되는 제2 탄소섬유의 비율은 1:9 내지 9:1의 범위 내에서 다양하게 혼합될 수 있으며, 이는 필터로 사용될 부직포의 특성에 따라 달라지며 용도에 맞춰 선택적/포괄적인 흡착 정도를 계산하여 적용시킬 수 있다.
또한, 본 실시예에 따른 부직포화과정(S3)에서는 제1 탄소섬유 및 제2 탄소섬유 외에도 일반 단섬유가 투입되어 복합될 수 있으며, 이 또한 필터로 사용될 부직포의 사용 용도에 맞춰 얼마든지 유동적으로 적용시킬 수 있다.
다음으로, 활성화단계(S4)에서는 전술한 부직포화단계(S3)를 통해 만들어진 부직포를 기 설정된 승온속도로 기 설정된 시간만큼 가열하여, 부직포를 구성하고 있는 제1 탄소섬유 내지 제2 탄소섬유를 활성화시킬 수 있다.
이와 같은 활성화단계(S4)를 거친 부직포의 제1 탄소섬유상에는 마이크로 기공 내지 매크론 기공의 미세기공이 생성되며, 특히 제2 탄소섬유상에는 메조포어(mesopore)가 생성될 수 있다.
여기서 마이크로 기공은 기공의 크기가 2nm 이하인 미세기공을, 매크론 기공은 기공의 크기가 50nm 이상인 미세기공을, 메조포어라함은 기공의 크기가 2nm 이상, 50nm 이하인 미세기공을 일컫는다.
이처럼 본 실시예에 따른 복합활성탄소섬유 부직포는 서로 다른 성분으로 구성된 이종의 탄소섬유가 복합되어 구성되기 때문에, 활성화 시 다양 크기를 갖는 미세기공이 복합적으로 형성될 수 있다.
이와 같은 복합적인 미세기공이 중요한 이유는 다음과 같을 수 있다.
우선, 마이크로 기공의 경우 상대적 표면적이 높고 미세한 오염물질도 흡착시킬 수 있기 때문에 흡착 및 여과 능력이 뛰어나다는 장점이 있으나, 크기가 너무 작아 기공 입구가 막히기 쉽다는 단점이 있다.
반면, 매크론 기공의 경우에는 흡착속도 및 공기의 투과율이 높다는 장점이 있으나, 상대적 표면적이 낮고 효율적 촉매화학 반응을 일으키기에는 기공의 크기가 너무 크다는 단점이 있다.
그리고, 메조포어 기공의 경우는 앞서 언급한 마이크로 기공과 매크론 기공의 중간에 위치하는 기공으로서 그 장, 단점 역시 마이크로 기공과 매크론 기공의 중간적 특성을 갖는다.
한편, 본 발명에 따른 부직포의 경우에는 앞서 언급했던 바와 같이 서로 다른 성분으로 구성된 이종의 소재가 복합되어 있기 때문에, 활성화 시 소재의 특성상 마이크로, 메조포어, 매크론 기공이 복합적으로 생성될 수 있다.
이에 따라, 다양한 크기의 미세기공들의 상호 작용을 통해 각 미세기공들의 장점은 더욱 부각되고, 단점은 보완될 수 있다는 효과가 있다.
즉, 다양한 크기의 미세기공들이 복합적으로 생성되기 때문에, 오염물질의 선택적, 포괄적 흡착이 가능해질 수 있다.
나아가, 제조 공정에 있어서 이종의 탄소섬유의 함량을 조절함으로써, 기공의 크기 및 생성 정도, 그리고 분포 정도를 용도에 맞춰 쉽게 제어할 수도 있다.
한편, 활성화단계(S4)는 26℃/min 내지 30℃/min의 승온속도로 26분 내지 30분 동안 진행시켜, 800℃ 내지 900℃의 온도범위에 도달할 때까지 진행될 수 있다.
이러한 활성화단계(S4)를 통해 제1 탄소섬유 및 제2 탄소섬유의 섬유표면에서는 활성화 반응이 촉진되어 미세기공들이 생성될 수 있다.
이처럼 본 실시예에 따른 활성화단계(S4)에서 승온속도, 가열시간, 도달온도를 위와 같이 제시하는 이유는 다음과 같을 수 있다.
우선, 도 5 및 아래 표 1에 도시된 바와 같이 600℃ 내지 700℃의 온도범위에 도달하도록 부직포를 활성화할 경우, 40% 내지 60%의 높은 수율을 얻을 수 있다.
반면, 800℃ 내지 900℃의 온도범위에 도달하도록 부직포를 활성화 했을 경우에는, 수율은 30% 내지 40%로 앞서의 경우에 비해 부족하지만 미세기공이 가장 뚜렷하게 생성됨을 알 수 있다.
이처럼, 활성화의 도달온도에 따라 수율 및 미세기공의 선명도의 우선도가 갈릴 수 있는데, 본 발명에 따른 복합활성탄소섬유 부직포가 필터용 흡착소재로 사용될 시에는, 미세기공이 가장 선명하게 생성되는 측이 흡착소재 본연의 목적에 가장 충실하다 할 수 있겠다.
따라서 본 실시예에 따른 활성화단계(S4)에서는 활성화의 도달온도가 800℃ 내지 900℃의 온도범위를 갖는 것이 가장 적합하다 할 수 있다.
한편, 활성화의 도달온도가 1000℃를 넘어갈 경우에는 수율도 높지 않을뿐더러, 생산 단가 및 에너지 소모 측면에서도 합리적이지 않기 때문에 적합하다 할 수 없다.
<표 1>
Figure 112016030983228-pat00001
아울러 본 실시예에 따른 활성화단계(S4)는 수증기(H2O) 분위기하 또는 기체 상태의 질소(N2) 분위기하, 나아가 이산화탄소(CO2)와 질소가스(N2) 등과 같은 불활성 가스가 혼합된 분위기하에서 진행될 수 있다.
이처럼 활성화단계(S4)에서 앞서 언급한 가스를 공급할 경우에는, 전술한 전처리단계(S1)를 통해 탄소섬유 표면에 흡착된 화학적 용액의 이온에 의해 형성된 미세기공의 표면에 상기 가스들이 접촉하여 탄소섬유의 활성화가 한층 더 촉진될 수 있다.
이로 인해 활성화단계(S4)를 통해 생성되는 미세기공 중 앞서 언급했던 메조포어 및 매크론기공이 보다 더 발달될 수 있으며, 이에 따라 복합활성탄소섬유 부직포의 비표면적은 더욱 증대될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 일 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다.
그러므로, 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.
S1: 전처리단계
S1-1: 침적과정
S1-2: 세척 및 건조과정
S2: 안정화단계
S3: 부직포화단계
S3-1: 절단과정
S3-2: 카딩과정
S3-3: 크로스래핑과정
S3-4: 니들펀칭과정
S4: 활성화단계

Claims (9)

  1. 셀룰로오스(cellulose)계 섬유를 기초로 구성된 제1 탄소섬유를 화학적으로 전처리시키는 전처리단계;
    전처리된 상기 제1 탄소섬유를 열처리하여 안정시키는 안정화단계;
    상기 전처리단계 및 상기 안정화단계를 통해 안정화된 상기 제1 탄소섬유상에 피치(pitch)계 탄소섬유로 구성되어, 280℃ 내지 320℃의 온도범위에서 45분 내지 75분 동안 열처리를 거치고 280℃에서 방사된 제2 탄소섬유를 혼합하여 부직포로 형성시키는 부직포화단계; 및
    상기 부직포를 26℃/min 내지 30℃/min의 승온속도로 26분 내지 30분 동안 가열하여 800℃ 내지 900℃의 온도범위에 도달하도록 하여 활성화시키는 활성화단계를 포함하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전처리단계는,
    상기 제1 탄소섬유를 황산, 질산, 인산, 염화나트륨, 과망간산칼륨, 탄산칼슘 중 어느 하나를 포함하는 수용액에 45분 내지 75분 동안 침적시키는 침적과정을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 전처리단계는,
    상기 수용액에 침적되어 있던 상기 제1 탄소섬유를 세척 및 건조시키는 세척 및 건조과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 안정화단계는,
    260℃ 내지 280℃의 온도범위로 45분 내지 75분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 부직포화단계는,
    안정화된 상기 제1 탄소섬유를 절단하여 단섬유화시키는 절단과정;
    단섬유화된 상기 제1 탄소섬유를 카딩시키는 카딩과정;
    카딩된 상기 제1 탄소섬유에 상기 제2 탄소섬유를 크로스래핑시켜, 상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유가 교대로 중첩된 웹시트로 만드는 크로스래핑과정; 및
    상기 제1 탄소섬유와 상기 제2 탄소섬유의 섬유배열 일부가 3차원적인 랜덤구조를 갖도록, 상기 웹시트를 니들펀칭시켜 부직포로 결합시키는 니들펀칭과정을 포함하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 부직포는,
    상기 활성화단계를 거친 상기 제1 탄소섬유상에는 미세기공이 생성되고, 상기 제2 탄소섬유상에는 메조포어(mesopore)가 생성되는 것을 특징으로 하는,
    복합활성탄소섬유 부직포의 제조방법.
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