KR101651474B1 - Apparatus of producing a cathode active material used for lithium secondary battery - Google Patents
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Abstract
리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치는 폴리올 용매에 올리빈 구조 또는 나시콘 구조의 양극 활물질을 합성하기 위한 원료물질들이 혼합된 반응 용액을 열반응시키는 열반응 영역을 형성하고, 탄소 물질로 형성된 상단 측벽, 상단 측벽에 결합되어, 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 열반응 영역의 온도를 조절하는 히터 및 상단 측벽과 연결되고,열반응 영역에서 생성된 양극 활물질을 제공받아 소성시키는 소성 영역을 형성하는 하단 측벽을 포함한다.A cathode active material manufacturing apparatus for a lithium secondary battery comprises a reaction chamber in which a reaction solution containing a raw material for synthesizing an olivine structure or a nasicon structure cathode active material is thermally reacted with a polyol solvent, A lower side wall connected to the upper sidewall and connected to the upper side wall and the heater for controlling the temperature of the thermal reaction region at a temperature higher than the spontaneous ignition point of the reaction solution and provided with a cathode active material generated in the thermal reaction region, .
Description
본 발명은 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 리튬이차 전지에 이용되는 물질로서, 올리빈 또는 나시콘 구조를 갖는 양극 활물질을 제조하는 장치에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery, and more particularly, to an apparatus for producing a cathode active material having an olivine or nacicon structure as a material used in a lithium secondary battery.
리튬이차전지의 핵심 구성 4 요소는 양극, 음극, 전해질 및 세퍼레이터이다. 리튬이차전지의 양극활 물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2, Li(Mn,Ni,Co)O2, LiMnO2, LiFePO4, Li3V2(PO4)3 등의 리튬 전이금속 화합물이 주로 사용되며, 이들 물질들은 결정구조 내로 리튬이온이 삽입/ 탈리가 되면서 전기화학반응이 일어난다.The core components of the lithium secondary battery are the anode, the cathode, the electrolyte and the separator. As a cathode active material for the lithium secondary battery, LiCoO 2, LiMn 2 O 4, LiNiO 2, Li (Mn, Ni, Co) O 2, LiMnO 2, LiFePO 4, Li 3 V 2 (PO 4) , such as three lithium-transition Metal compounds are mainly used, and electrochemical reactions occur as lithium ions are inserted / desorbed into crystal structures of these materials.
고결정성을 갖는 양극 활물질을 제조하기 위해서는 반응 용액을 고온에서 열처리하는 공정이 수반되는데, 일반적으로 화염(flame)을 이용하여 반응 용액을 직접 발화하거나 분무된 반응 용액을 연소시킴으로써 양극 활물질을 제조한다. 상기 반응 용액의 연소 공정에서, 전이 금속의 산화수가 유지되기 위해서는 환원성 분위기가 필요하지만, 화염을 유지하기 위해서 공기가 지속적으로 제공되어야 하므로 환원성 분위기를 조절하기 어렵다.In order to produce a cathode active material with high crystallinity, a heat treatment of the reaction solution at a high temperature is involved. Generally, the cathode active material is prepared by directly igniting the reaction solution using a flame or burning the sprayed reaction solution. In the combustion process of the reaction solution, a reducing atmosphere is required for the oxidized water of the transition metal to be maintained, but it is difficult to control the reducing atmosphere because air must be continuously supplied to maintain the flame.
또한, 화염을 이용하는 양극 활물질의 열반응 공정에서는, 화염에 의해 연소로가 손상되어 양극 활물질의 합성에 불순물이 유입되어 생산성 및 제조 신뢰성을 저하시킨다. 뿐만 아니라, 약 900℃ 내지 1,000℃의 고온으로 승온시키고 이의 온도를 지속적으로 유지하는데 많은 비용이 소비되는 문제점이 있다.
In addition, in the thermal reaction process of the cathode active material using the flame, the combustion furnace is damaged by the flame, and impurities are introduced into the synthesis of the cathode active material, thereby deteriorating the productivity and manufacturing reliability. In addition, there is a problem that the temperature is raised to a high temperature of about 900 ° C to 1,000 ° C and the temperature thereof is kept constant, which is a great cost.
본 발명의 목적은 용이하게 환원성 분위기를 조절하고, 합성 공정에 불순물 유입을 최소화시키며, 저비용으로도 승온 및 온도 유지할 수 있는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치를 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to provide an apparatus for manufacturing a cathode active material for a lithium secondary battery, which can easily regulate a reducing atmosphere, minimizes the inflow of impurities into the synthesis process, and can maintain the temperature and the temperature at low cost.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치는, 폴리올 용매에 올리빈 구조 또는 나시콘 구조의 양극 활물질을 합성하기 위한 원료물질들이 혼합된 반응 용액을 열반응시키는 열반응 영역을 형성하고, 탄소 물질로 형성된 상단 측벽, 상기 상단 측벽에 결합되어, 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 상기 열반응 영역의 온도를 조절하는 히터 및 상기 상단 측벽과 연결되고, 상기 열반응 영역에서 생성된 양극 활물질을 제공받아 소성시키는 소성 영역을 형성하는 하단 측벽을 포함한다.The apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to an embodiment of the present invention is characterized in that it forms a thermal reaction region in which a reaction solution in which raw materials for synthesizing an olivine structure or a nasicon structure cathode material is mixed with a polyol solvent A top sidewall formed of a carbon material; a heater coupled to the top sidewall to control the temperature of the thermal reaction zone to a temperature above the spontaneous ignition point of the reaction solution; and a heater connected to the top sidewall, And a lower sidewall forming a sintering region for receiving and baking the cathode active material.
일 실시예에서, 상기 탄소 물질은 흑연(graphite)일 수 있다.In one embodiment, the carbon material may be graphite.
일 실시예에서, 상기 하단 측벽은 서스(SUS) 기판으로 형성될 수 있다.In one embodiment, the lower sidewall may be formed of a SUS substrate.
일 실시예에서, 상기 양극 활물질 제조 장치는 상기 상단 측벽과 상기 하단 측벽을 연결하는 결합 부재를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 결합 부재는 상기 상단 측벽의 하측부가 삽입되는 제1 삽입부 및 상기 상단 측벽과 일렬로 상기 하단 측벽의 상측부가 삽입되는 제2 삽입부를 포함할 수 있다.In one embodiment, the cathode active material manufacturing apparatus may further include a coupling member connecting the upper sidewall and the lower sidewall. The coupling member may include a first insertion portion into which the lower side portion of the upper side wall is inserted and a second insertion portion into which the upper side portion of the lower side wall is inserted in line with the upper side wall.
일 실시예에서, 상기 상단 측벽의 하측부에는 상기 제1 삽입부와 맞물리는 제1 돌출부가 형성되고, 상기 하단 측벽의 상측부에는 상기 제2 삽입부와 맞물리는 제2 돌출부가 형성될 수 있다.In one embodiment, a first protrusion engaging with the first insert is formed on the lower side of the upper sidewall, and a second protrusion on the upper side of the lower sidewall is engaged with the second insert. .
일 실시예에서, 상기 상단 측벽과 상기 하단 측벽 중 어느 하나에는 삽입부가 형성되고, 상기 삽입부에 나머지 하나가 삽입되어 상기 상단 측벽과 상기 하단 측벽이 연결될 수 있다.In one embodiment, one of the upper sidewall and the lower sidewall is formed with an inserting portion, and the other one is inserted into the inserting portion so that the upper sidewall and the lower sidewall can be connected.
일 실시예에서, 상기 원료 물질들은 리튬 화합물, 전이금속 화합물 및 다중산 음이온계 화합물을 포함할 수 있다.In one embodiment, the raw materials may include a lithium compound, a transition metal compound, and a multiple acid anion compound.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치는, 폴리올 용매에 올리빈 구조 또는 나시콘 구조의 양극 활물질을 합성하기 위한 원료물질들이 혼합된 반응 용액을 열반응시키는 열반응 영역과 상기 열반응 영역에서 생성된 양극 활물질을 제공받아 소성시키는 소성 영역을 포함하는 반응 공간을 형성하는 몸체, 상기 열반응 영역에 대응하는 몸체의 내측에 배치되고, 탄소 물질로 형성된 탄소 측벽 및 상기 탄소 측벽과 연결되어, 상기 열반응 영역의 온도를 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 조절하는 히터를 포함한다.An apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to an embodiment of the present invention includes a thermal reaction region for thermally reacting a reaction solution in which raw materials for synthesizing an olivine structure or a nasicon structure cathode material are mixed with a polyol solvent, A body for forming a reaction space including a firing region for firing and receiving the cathode active material generated in the thermal reaction region, a carbon side wall formed of a carbon material and disposed inside the body corresponding to the thermal reaction region, And a heater for controlling the temperature of the thermal reaction zone to a temperature higher than a spontaneous ignition point of the reaction solution.
일 실시예에서, 상기 열반응 영역에 대응하는 몸체에는 관통홀이 형성되고, 상기 관통홀을 통해서 상기 탄소 측벽과 상기 히터가 연결될 수 있다.
In one embodiment, a body corresponding to the thermal reaction region is formed with a through-hole, and the carbon sidewall and the heater can be connected through the through-hole.
본 발명의 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치에 따르면, 열반응 영역을 형성하는 상단 측벽을 탄소 물질로 형성하거나 상기 상단 측벽에 탄소벽을 삽입함으로써 양극 활물질을 생성하는 환원성 분위기를 용이하게 조절할 수 있다. 또한, 탄소 물질은 내식성이 좋고, 가열에 의해서 탄소 물질이 유출되더라도 폴리올과 함께 양극 활물질의 표면에 탄소층으로서 코팅되므로 양극 활물질의 열반응에 불순물이 유입되는 것을 원천적으로 방지할 수 있으며 상단 측벽의 열에 의한 손상을 최소화할 수 있다. 나아가, 탄소 물질은 열전도율이 좋기 때문에 저비용으로도 양극 활물질의 열반응에 적절한 온도로 승온시키고 그 온도를 유지할 수 있으며, 소성 영역에서 양극 활물질의 결정성이 향상된다.According to the apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery of the present invention, a reducing atmosphere that forms a cathode active material can be easily controlled by forming a top side wall forming a heat reaction region with a carbon material or by inserting a carbon wall into the top side wall. In addition, the carbon material has good corrosion resistance and is coated as a carbon layer on the surface of the cathode active material together with the polyol even if the carbon material flows out by heating, so that impurities can be prevented from flowing into the thermal reaction of the cathode active material. The damage caused by heat can be minimized. Further, since the carbon material has a good thermal conductivity, it can be heated to a temperature suitable for the thermal reaction of the cathode active material at a low cost and maintained at that temperature, and the crystallinity of the cathode active material in the calcination region is improved.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 도 1의 제조 장치에서 열반응 영역의 평면도이다.
도 3은 도 1의 상단 측벽과 하단 측벽의 결합 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 상단 측벽에 히터가 배치된 형태를 설명하기 위한 도면이다.
도 5a 및 도 5b는 결합 부재를 통한 상단 측벽과 하단 측벽의 결합을 설명하기 위한 도면들이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치를 설명하기 위한 도면들이다.1 is a view for explaining an apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to an embodiment of the present invention.
2 is a plan view of a thermal reaction zone in the manufacturing apparatus of FIG.
Fig. 3 is a view for explaining a coupling structure of the upper side wall and the lower side wall of Fig. 1. Fig.
4 is a view for explaining a mode in which a heater is disposed on the upper side wall.
5A and 5B are views for explaining the combination of the upper side wall and the lower side wall through the engaging member.
6 and 7 are views for explaining an apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to another embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. Like reference numerals are used for like elements in describing each drawing.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the term "comprises" or "having ", etc. is intended to specify that there is a feature, step, operation, element, part or combination thereof described in the specification, , &Quot; an ", " an ", " an "
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치를 설명하기 위한 도면이고, 도 2는 도 1의 제조 장치에서 열반응 영역의 평면도이다.FIG. 1 is a view for explaining an apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a plan view of a thermal reaction region in the apparatus of FIG.
도 1 및 도 2를 참조하면, 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치(101)는 열반응 영역(P1) 및 소성 영역(P2)를 포함하고, 열반응 영역(P1)으로 반응 용액이 노즐(NZ)에 의해 분사된다. 상기 양극 활물질 제조 장치(101)가 내부 공간을 갖는 파이프 형상을 가질 수 있고, 상기 내부 공간이 열반응 영역(P1)와 소성 영역(P2)로 구분된다.1 and 2, a cathode active
열반응 영역(P1)은 노즐(NZ)이 분산하는 반응 용액을 연소 및 열반응시켜 양극 활물질을 생성하는 상기 양극 활물질 제조 장치(101)의 일부로서, 상기 양극 활물질 제조 장치(101)의 상측부에 해당한다. 소성 영역(P2)는 열반응 영역(P1)과 연결된 상기 양극 활물질 제조 장치(101)의 하측부로서, 열반응 영역(P1)에서 생성된 양극 활물질을 제공받아 소성시킨다.The thermal reaction zone P1 is a part of the cathode active
열반응 영역(P1)은 탄소 물질로 형성된 상단 측벽(110)에 의해서 형성된다. 상단 측벽(110)과 연결된 히터(130)에 의해서 상단 측벽(110)의 온도가 조절될 수 있다. 열반응 영역(P1)에서 상기 반응 용액이 열에 의해 연소되면서 상기 반응 용액이 열반응하여 상기 양극 활물질이 생성된다. 상기 탄소 물질은 흑연(graphite)일 수 있다.The thermal reaction zone P1 is formed by a
히터(130)에 의해서 열반응 영역(P1)은 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 상승되어 연소된다. 히터(130)는 상단 측벽(110)의 외부 측벽면에 구비될 수 있고, 상단 측벽(110)의 외부 측벽면을 전체적으로 커버하도록 배치될 수 있다. 히터(130)는 상단 측벽(110)과 직접 접촉하도록 구비될 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 파이프 형상의 상단 측벽(110)의 외주면을 따라 히터(130)가 배치될 수 있다.The heat reaction region P1 is raised to a temperature equal to or higher than the self-ignition point of the reaction solution by the
여기서, 상기 반응 용액의 "자연 발화점"이란, 열에 의해서 상기 반응 용액이 발화하여 연소하는 최저 온도를 의미한다. 즉, 상기 반응 용액은, 화염에 의한 점화 없이, 오직 열반응 영역(P1)의 열에 의해서 자연 발화하여 연소한다. 화염을 이용하여 상기 반응 용액을 연소시키는 경우, 상기 화염이 계속 존재해야 하므로 상기 화염의 생성을 위한 산소가 필요하지만 본 발명에서는 열반응 영역(P1)에서 상기 반응 용액의 자연 발화를 유발하여 연소시키기 때문에 산소의 주입이 필요하지 않고 상기 반응 용액이 연소됨에 따라 오히려 열반응 영역(P1)에 존재하는 산소량이 감소한다. 이에 따라, 열반응 영역(P1)가 안정적으로 환원성 분위기로 유지될 수 있다. 이때, 환원성 분위기의 온도는 800℃ 내지 900℃일 수 있다. Here, the "natural ignition point" of the reaction solution means a minimum temperature at which the reaction solution ignites and is burned by heat. That is, the reaction solution is spontaneously ignited and burned only by the heat of the heat reaction zone P1 without ignition by the flame. When the reaction solution is burned by using the flame, oxygen is required to generate the flame since the flame must be continuously present. However, in the present invention, spontaneous combustion of the reaction solution is caused in the heat reaction zone (P1) Therefore, the injection of oxygen is not required and the amount of oxygen existing in the thermal reaction region P1 decreases as the reaction solution is burned. Thereby, the heat-reactive region P1 can be stably maintained in the reducing atmosphere. At this time, the temperature of the reducing atmosphere may be 800 ° C to 900 ° C.
이와 같이, 상단 측벽(110)이 탄소 물질로 형성되고 히터(130)를 구비함에 따라, 화염 없이도 열반응 영역(P1)의 온도를 자연 발화점으로 상승 및 유지시키고, 상기 반응 용액을 연소시킨 후에 열반응 영역(P1)을 안정적으로 환원성 분위기로 유지시킬 수 있다. 상단 측벽(110)이 탄소 물질로 형성됨에 따라 내식성을 향상될 수 있고, 열전도율이 좋아 열반응 영역(P1)의 온도를 승온시키고 유지시키는데 효율적이다.Since the
또한, 열반응 영역(P1)이 가열되고 열반응 영역(P1)에서 상기 반응 용액의 연소가 일어나더라도 상단 측벽(110)이 탄소 물질로 형성되기 때문에, 금속 성분이 유출되어 상기 양극 활물질에 불순물로 포함되는 것을 원천적으로 방지할 수 있다. 뿐만 아니라, 상단 측벽(110)이 가열되어 탄소 물질이 유출되더라도 폴리올과 함께 상기 양극 활물질에 탄소층을 구성할 수 있어 상기 양극 활물질의 제조 신뢰성에도 전혀 영향을 주지 않는다. Since the
상기 반응 용액은 폴리올 용매에 올리빈 구조 또는 나시콘 구조의 양극 활물질을 합성하기 위한 원료물질들이 혼합된 용액으로서, 상기 원료물질들은 리튬 화합물, 전이금속 화합물 및 다중산 음이온계 화합물을 포함할 수 있다.The reaction solution may be a mixture of raw materials for synthesizing a cathode active material having an olivine structure or a nacicon structure in a polyol solvent, and the raw materials may include a lithium compound, a transition metal compound and a multiple acid anion compound .
폴리올 용매는 분자 중에 하이드록시기(-OH)를 2개 이상 포함하는 유기 화합물이고, 분자 중에 하이드록시기를 2개 이상 구비하는 유기 화합물이기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 폴리올 용매의 예로서는, 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 테트라에틸렌글리콜(TTEG), 프로필렌글리콜(PG), 부틸렌글리콜(BG) 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상을 조합하여 이용할 수 있다.The polyol solvent is not particularly limited so long as it is an organic compound containing two or more hydroxyl groups (-OH) in the molecule and is an organic compound having two or more hydroxy groups in the molecule. Examples of the polyol solvent include ethylene glycol (EG), diethylene glycol (DEG), triethylene glycol (TEG), tetraethylene glycol (TTEG), propylene glycol (PG) and butylene glycol (BG) These may be used alone or in combination of two or more.
상기 리튬 화합물은 리튬을 포함하는 화합물이기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 상기 리튬 화합물의 예로서는, CH3COOLi, LiOH, LiNO3, LiCO3, Li3PO4, LiF 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상을 조합하여 이용할 수 있다.The lithium compound is not particularly limited so long as it is a lithium-containing compound. Examples of the lithium compound, CH 3 COOLi, and the like LiOH, LiNO 3, LiCO 3, Li 3 PO 4, LiF, which may be used either alone or in combination of two or more.
상기 전이금속 화합물은 Fe계 화합물, Mn계 화합물, Ni계 화합물, Co계 화합물, Ti계 화합물, V계 화합물 등에서 선택된 하나 이상의 화합물일 수 있다. 상기 Fe계 화합물은 Fe(CH3COO)2, Fe(NO3)2, FeC2O2, FeSO4, FeCl2, FeI2, FeF2 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있고, 상기 Mn계 화합물은 Mn(CH3COO)2, Mn(NO3)2, MnC2O2, MnSO4, MnCl2, MnI2, MnF2 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으며, 상기 Ni계 화합물은 Ni(CH3COO)2, Ni(NO3)2, NiC2O2, NiSO4, NiCl2, NiI2, NiF2 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기 Co계 화합물은 Co(CH3COO)2, Co(NO3)2, CoC2O2, CoSO4, CoCl2, CoI2, CoF2 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있고, Ti계 화합물은 TiH2, TTIP 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으며, 상기 V계 화합물은 NH4VO3, V2O5, VOSO4, V(CH3COO)2, V(NO3)2, VC2O2, VSO4, VCl2, VI2, VF2 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. The transition metal compound may be at least one compound selected from Fe-based compounds, Mn-based compounds, Ni-based compounds, Co-based compounds, Ti-based compounds and V-based compounds. The Fe-based compound may be at least one selected from Fe (CH 3 COO) 2 , Fe (NO 3 ) 2 , FeC 2 O 2 , FeSO 4 , FeCl 2 , FeI 2 , FeF 2 , (CH 3 COO) 2, Mn (NO 3) 2, MnC 2 O 2, MnSO 4, MnCl 2, MnI 2, MnF , and be at least one selected from the second, etc., the Ni-based compound is Ni (CH 3 COO) 2 , Ni (NO 3) may be at least one selected from 2, NiC 2 O 2, NiSO 4, NiCl 2, NiI 2, NiF 2 and the like. The Co-based compound may be at least one selected from Co (CH 3 COO) 2 , Co (NO 3 ) 2 , CoC 2 O 2 , CoSO 4 , CoCl 2 , CoI 2 , CoF 2 , TTIP and the like, and the V-based compound may be at least one selected from the group consisting of NH 4 VO 3 , V 2 O 5 , VOSO 4 , V (CH 3 COO) 2 , V (NO 3 ) 2 , VC 2 O 2 , VSO 4 , VCl 2 , VI 2 , VF 2 , and the like.
상기 다중산 음이온계 화합물은 다중산 음이온을 함유하는 화합물이기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 다중산 음이온계 화합물은 인산이온계 화합물 또는 황산이온계 화합물일 수 있다. 상기 인산이온계 화합물은 H3PO4, NH4H2PO4, (NH4)2HPO4, (NH4)3PO4 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있고, 상기 황산이온계 화합물은 H2SO4, (NH4)2SO4, FeSO4, MnSO4, NiSO4, CoSO4, VSO4, TiSO4 등으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.The multiple acid anion compound is not particularly limited so long as it is a compound containing a multiple acid anion. For example, the multiple acid anion compound may be a phosphate ion compound or a sulfate compound. The phosphate ion-based compound is H 3 PO 4, NH 4 H 2 PO 4, (NH 4) 2 HPO 4, (NH 4) 3 may be at least one selected from a PO 4 or the like, the sulfuric acid-ionic compound is H 2 SO 4, (NH 4) 2 SO 4, FeSO 4, MnSO 4, NiSO 4, CoSO 4, may be at least one selected from the VSO 4, TiSO 4 or the like.
상기 반응 용액이 열반응하여 양극 활물질을 생성하고, 이때 적어도 일부가 탄소층으로 코팅된 양극 활물질이 생성될 수 있다. 상기 양극 활물질은 하기 화학식 1로 나타내는 화합물을 포함할 수 있다.The reaction solution is thermally reacted to produce a cathode active material, wherein at least a portion of the cathode active material coated with the carbon layer may be produced. The cathode active material may include a compound represented by the following general formula (1).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
C-LiX(M1Y, M21-Y)(PO4)Z(SO4)1-Z C-Li X (M 1 Y , M 2 1 -Y ) (PO 4 ) Z (SO 4) 1 -Z
상기 화학식 1에서, 'X'는 0.8 이상 1.2 이하의 값을 가질 수 있고, 'Y'는 0 이상 1 이하의 값을 가질 수 있으며, 'Z'는 0 이상 1 이하의 값을 가질 수 있다. 또한, 화학식 1에서, M1 및 M2는 각각 독립적으로 Fe, Mn, Co, Ni, V 및 Ti 중 하나일 수 있다. In the formula 1, 'X' may have a value of 0.8 or more and 1.2 or less, 'Y' may have a value of 0 or more and 1 or less, and 'Z' may have a value of 0 or more and 1 or less. In the formula (1), M1 and M2 may each independently be one of Fe, Mn, Co, Ni, V and Ti.
소성 영역(P2)은 상기 양극 활물질을 열반응 영역(P1)으로부터 제공받아 이를 소성시킨다. 소성 영역(P2)은 상단 측벽(110)과 연결된 하단 측벽(120)에 의해서 형성된다. 열반응 영역(P1)에서 형성되는 화합물이 소성 영역(P2)에서 소결됨으로써 양극 활물질의 결정 구조가 안정적으로 올리빈 구조 또는 나시콘 구조로 고결될 수 있고, 양극 활물질의 결정성을 향상시킬 수 있다. 하단 측벽(120)은 서스(SUS) 기판으로 형성될 수 있다.The firing region P2 is provided with the cathode active material from the thermal reaction region P1 and fired. The firing region P2 is formed by the
소성 영역(P2)에서 소성된 양극 활물질은 하단 측벽(120)에 형성된 배출구(122)를 통해서 상기 양극 활물질 제조 장치(101)의 외부로 배출될 수 있다.The cathode active material fired in the firing region P2 may be discharged to the outside of the cathode active
도 3은 도 1의 상단 측벽과 하단 측벽의 결합 구조를 설명하기 위한 도면이다.Fig. 3 is a view for explaining a coupling structure of the upper side wall and the lower side wall of Fig. 1. Fig.
도 3을 참조하면, 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)은 별도의 결합 부재 없이 직접 연결될 수 있다. 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120) 중 어느 하나에 삽입부가 형성되고, 다른 하나가 상기 삽입부에 삽입됨으로써 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 일체로 연결될 수 있다.Referring to FIG. 3, the
예를 들어, 하단 측벽(120)의 상측 단부에 오목형의 삽입부(123)가 형성되고, 상단 측벽(110)의 하측 단부가 삽입부(123)에 삽입되어 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 일체로 연결될 수 있다. 삽입부(123)에 의해서 상단 측벽(110)의 하측 단부가 감싸짐에 따라, 삽입부(123)의 내측면과 상단 측벽(110)의 측벽면들의 일부와 바닥면이 접촉할 수 있다. 하단 측벽(120)의 두께가, 상단 측벽(110)의 두께보다 두꺼울 수 있다.A lower end of the
이와 달리, 상단 측벽(110)의 하측에, 하단 측벽(120)의 삽입부(123)와 대응하는 돌출부(미도시)가 형성될 수 있다. 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 실질적으로 동일한 두께를 갖되, 이보다 얇은 두께의 돌출부가 상단 측벽(110)에 하측에 형성되어 삽입부(123)에 삽입됨으로써 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 결합될 수 있다. 삽입부(123) 및 상기 돌출부의 형상은 다양하게 변형될 수 있다.Alternatively, protrusions (not shown) may be formed on the lower side of the
도 4는 상단 측벽에 히터가 배치된 형태를 설명하기 위한 도면이다.4 is a view for explaining a mode in which a heater is disposed on the upper side wall.
도 4에서, (a)는 양극 활물질 제조 장치의 단면도이고, (b)는 평면도이다. 도 4를 참조하면, 도 1 및 도 2에 도시된 히터(130)와 달리, 다수의 히터들(132)이 상단 측벽(110)에 배치될 수 있다. 히터들(132)은 서로 이격되고, 상단 측벽(110)의 외부 측벽면에 균일하게 배열될 수 있다.4, (a) is a cross-sectional view of a cathode active material producing apparatus, and (b) is a plan view. Referring to FIG. 4, a plurality of
상기에서 설명한 바에 따르면, 열반응 영역(P1)을 형성하는 상단 측벽(110)을 흑연과 같은 탄소 물질로 형성함으로써 양극 활물질을 생성하는 환원성 분위기를 용이하게 조절할 수 있다. 또한, 상기 탄소 물질은 내식성이 좋고, 가열에 의해서 상단 측벽(110)을 구성하는 탄소 물질이 유출되더라도 상기 반응 용액에 포함된 폴리올과 함께 양극 활물질의 표면에 탄소층으로서 코팅될 수 있으므로 양극 활물질의 열반응에 불순물이 유입되는 것을 원천적으로 방지할 수 있으며 상단 측벽(110)의 열에 의한 손상을 최소화할 수 있다. 나아가, 탄소 물질은 열전도율이 좋기 때문에 저비용으로도 양극 활물질의 열반응에 적절한 온도로 승온시키고 그 온도를 유지할 수 있다.As described above, by forming the
상기 양극 활물질 제조 장치(101)에서는 폴리올 용매를 포함하는 상기 반응 용액을 수초 내지 수분동안 연소시키고 소성하는 단순한 공정만으로, 추가적인 세정, 필터링 및 건조 공정들이 없이도, 올리빈 구조 또는 나시콘 구조를 가지고 특히 적어도 일부가 탄소층으로 코팅된 상기 양극 활물질을 용이하게 제조할 수 있다.In the cathode active
도 1 및 도 3에서는, 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 별도의 결합 부재 없이 직접적으로 결합된 구조를 일례로 설명하였으나, 도 5a 및 도 5b를 참조하여 결합 부재를 통한 이들 결합의 예들에 대해서 설명한다.1 and 3, a structure in which the
도 5a 및 도 5b는 결합 부재를 통한 상단 측벽과 하단 측벽의 결합을 설명하기 위한 도면들이다.5A and 5B are views for explaining the combination of the upper side wall and the lower side wall through the engaging member.
도 5a를 참조하면, 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)을 결합시키는 결합 부재(140)는, 상단 측벽(110)이 삽입되는 제1 삽입부(142)와, 하단 측벽(120)이 삽입되는 제2 삽입부(144)를 포함할 수 있다.5A, the
상단 측벽(110)의 하측 단부가 직접 제1 삽입부(142)에 삽입되고, 하단 측벽(120)의 상측 단부가 직접 제2 삽입부(144)에 삽입됨으로써, 결합 부재(140)는 상단 측벽(110)의 하측 단부 및 하단 측벽(120)의 상측 단부를 각각 감싸면서 이들을 연결한다. 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)은 서로 동일한 두께를 갖고, 결합 부재(140)는 이들보다 큰 두께를 가질 수 있다.The lower end of the
도 5b를 참조하면, 결합 부재(140)에 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)이 삽입되어 이들이 일체로 연결되되, 상단 측벽(110)의 하측 단부에 형성된 제1 돌출부(112)가 제1 삽입부(142)에 삽입되고, 하단 측벽(120)의 상측 단부에 형성된 제2 돌출부(124)가 제2 삽입부(144)에 삽입된다. 상단 측벽(110)과 하단 측벽(120)은 서로 동일한 두께를 갖고 결합 부재(140)도 이들과 동일한 두께를 가짐에 따라, 상단 측벽(110), 하단 측벽(120) 및 결합 부재(140)가 결합된 경우, 양극 활물질 제조 장치의 외측면 및 내측면 각각이 전체적으로 평탄면이 될 수 있다.
5B, the
도 6 및 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치를 설명하기 위한 도면들이다.6 and 7 are views for explaining an apparatus for producing a cathode active material for a lithium secondary battery according to another embodiment of the present invention.
도 6을 참조하면, 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치(102)는 열반응 영역(P1)과 소성 영역(P2)으로 구분되는 반응 공간을 형성하는 몸체(123), 탄소 측벽(112) 및 히터(130)를 포함한다.6, a cathode active
몸체(123)는 상기 양극 활물질 제조 장치(102)의 반응 공간을 형성하고, 몸체(123)의 하단부에 배출구(122)가 형성될 수 있다. 몸체(123)는 서스(SUS) 기판으로 형성될 수 있다. 열반응 영역(P1)에서 폴리올 용매에 올리빈 구조 또는 나시콘 구조의 양극 활물질을 합성하기 위한 원료물질들이 혼합된 반응 용액을 열반응시켜 양극 활물질을 형성하고, 열반응 영역(P1)에서 생성된 양극 활물질은 소성 영역(P2)으로 제공되어 상기 양극 활물질이 소성될 수 있다.The
몸체(123)의 열반응 영역(P1)에 대응하는 내측에, 탄소 측벽(112)이 배치된다. 탄소 측벽(112)은 탄소 물질로 형성되고, 예를 들어, 흑연으로 형성될 수 있다. 열반응 영역(P1)에 대응하는 상단 측벽(124a)은 소성 영역(P2)과 대응하는 하단 측벽(124b)과 일체로 연결되고, 상단 측벽(124a)은 탄소 측벽(112)과 결합될 수 있는 삽입부를 포함할 수 있다. 일례로, 상기 삽입부는 상단 측벽(124a)이 하단 측벽(124b)과 어긋나게 결합됨으로써 형성되는 공간일 수 있고, 상기 공간에 탄소 측벽(112)이 삽입될 수 있다.The
히터(130)는 열반응 영역(P1)에 대응하는 몸체(123)의 외측에 배치된다. 히터(130)와 탄소 측벽(112) 사이에 몸체(123)의 상단 측벽(124a)이 개재될 수 있다. 히터(130)는 열반응 영역(P1)의 온도를 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 조절한다.The
도 5에 도시된 상기 양극 활물질 제조 장치(102)에서, 도 1과 동일한 도면 번호를 갖는 구성 요소들은 도 1에서 설명한 것과 실질적으로 동일하므로 중복되는 상세한 설명은 생략한다.In the cathode active
도 7을 참조하면, 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치(103)는 열반응 영역(P1)과 소성 영역(P2)으로 구분되는 반응 공간을 형성하는 몸체(123), 탄소 측벽(112) 및 히터(130)를 포함한다. 도 7에 도시된 상기 양극 활물질 제조 장치(103)는 몸체(123)의 상단 측벽(124a)에 관통홀(124c)이 더 형성된 것을 제외하고는 도 6에서 설명한 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치(102)와 실질적으로 동일하므로 중복되는 상세한 설명은 생략한다.7, a cathode active
히터(130)가 상단 측벽(124a)의 외측에 구비되되, 관통홀(124c)을 통해서 탄소 측벽(112)과 직접적으로 연결될 수 있다. 이에 따라, 히터(130)가 보다 효율적으로 상단 측벽(124a)을 가열하여 열반응 영역(P1)의 온도를 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 상승시킬 수 있다.
The
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims. It can be understood that it is possible.
P1: 열반응 영역 P2: 소성 영역
110: 상단 측벽 120: 하단 측벽
130: 히터 122: 배출구
NZ: 노즐 123: 몸체
112: 탄소 측벽 124c: 관통홀P1: thermal reaction zone P2: plastic zone
110: upper side wall 120: lower side wall
130: heater 122: outlet
NZ: nozzle 123: body
112:
Claims (9)
상기 상단 측벽에 결합되어, 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 상기 열반응 영역의 온도를 조절하는 히터; 및
상기 상단 측벽과 연결되고, 상기 열반응 영역에서 생성된 양극 활물질을 제공받아 소성시키는 소성 영역을 형성하는 하단 측벽을 포함하되,
상기 하단 측벽의 상측부가 상기 상단 측벽과 연결되고 상기 하단 측벽의 하측부에는 상기 소성 영역에서 소성된 양극 활물질을 외부로 배출하는 배출구가 형성되고,
상기 히터와 결합된 상단 측벽, 상기 하단 측벽 및 상기 배출구가 위에서 아래를 향하는 방향으로 순차적으로 배치됨으로써 상기 열반응 영역에서 상기 반응 용액의 열반응으로 생성된 양극 활물질이 상기 소성 영역으로 전달되며, 상기 소성 영역에서 소성된 양극 활물질은 상기 배출구로 전달되는 것을 특징으로 하는,
리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
Forming a thermal reaction zone in which a reaction solution containing raw materials for synthesizing an olivine structure or a nasal cone positive electrode active material is thermally reacted with a polyol solvent, the upper side wall formed of a carbon material;
A heater coupled to the upper sidewall to adjust the temperature of the thermal reaction zone to a temperature equal to or higher than a spontaneous ignition point of the reaction solution; And
And a lower sidewall connected to the upper sidewall and forming a sintered region to be sintered by receiving the cathode active material generated in the thermal reaction region,
An upper portion of the lower side wall is connected to the upper side wall and a lower portion of the lower side wall is formed with a discharge port for discharging the cathode active material fired in the firing region to the outside,
Wherein the cathode active material generated by the thermal reaction of the reaction solution in the thermal reaction region is transferred to the firing region by sequentially arranging the upper sidewall, the lower sidewall and the discharge port coupled with the heater in a direction from top to bottom, And the cathode active material fired in the firing region is transferred to the discharge port.
A device for producing a cathode active material for a lithium secondary battery.
상기 탄소 물질은 흑연(graphite)인 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the carbon material is graphite. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 하단 측벽은 서스(SUS) 기판으로 형성된 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the lower side wall is formed of a SUS substrate.
상기 상단 측벽과 상기 하단 측벽을 연결하는 결합 부재를 더 포함하고,
상기 결합 부재는
상기 상단 측벽의 하측부가 삽입되는 제1 삽입부; 및
상기 상단 측벽과 일렬로 상기 하단 측벽의 상측부가 삽입되는 제2 삽입부를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The method according to claim 1,
Further comprising a coupling member connecting the upper sidewall and the lower sidewall,
The coupling member
A first insertion portion into which a lower side portion of the upper side wall is inserted; And
And a second inserting portion inserted in an upper portion of the lower sidewall in series with the upper sidewall.
상기 상단 측벽의 하측부에는 상기 제1 삽입부와 맞물리는 제1 돌출부가 형성되고,
상기 하단 측벽의 상측부에는 상기 제2 삽입부와 맞물리는 제2 돌출부가 형성된 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
5. The method of claim 4,
A first projecting portion engaging with the first insertion portion is formed on a lower side portion of the upper side wall,
And a second protrusion engaging with the second inserting portion is formed on an upper portion of the lower sidewall.
상기 상단 측벽과 상기 하단 측벽 중 어느 하나에는 삽입부가 형성되고,
상기 상단 측벽에 삽입부가 형성되는 경우에는 하단 측벽이 상단 측벽에 형성된 삽입부에 삽입되어 상단 및 하단 측벽들이 서로 연결되고,
상기 하단 측벽에 삽입부가 형성되는 경우에는 상단 측벽이 하단 측벽에 형성된 삽입부에 삽입되어 상단 및 하단 측벽들이 서로 연결되는 것을 특징으로 하는,
리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The method according to claim 1,
Wherein one of the upper side wall and the lower side wall is formed with an insertion portion,
When the inserting portion is formed in the upper sidewall, the lower sidewall is inserted into the inserting portion formed in the upper sidewall so that the upper and lower sidewalls are connected to each other,
Wherein when the insertion portion is formed in the lower side wall, the upper side wall is inserted into the insertion portion formed in the lower side wall, and the upper and lower side walls are connected to each other.
A device for producing a cathode active material for a lithium secondary battery.
상기 원료 물질들은
리튬 화합물, 전이금속 화합물 및 다중산 음이온계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The method according to claim 1,
The raw materials
A lithium compound, a transition metal compound, and a multiple acid anion compound.
상기 열반응 영역에 대응하는 몸체의 내측에 배치되고, 탄소 물질로 형성된 탄소 측벽; 및
상기 탄소 측벽과 연결되어, 상기 열반응 영역의 온도를 상기 반응 용액의 자연 발화점 이상의 온도로 조절하는 히터를 포함하고,
상기 몸체에서 상기 열반응 영역과 상기 배출구 사이에 상기 소성 영역이 배치되며,
위에서 아래를 향하는 방향으로 상기 열반응 영역에서 상기 반응 용액의 열반응으로 생성된 양극 활물질이 상기 소성 영역으로 전달되고,
상기 소성 영역에서 소성된 양극 활물질은 상기 배출구로 전달되어 외부로 양극 활물질이 배출되는 것을 특징으로 하는,
리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.
The polyol solvent includes a thermal reaction zone for thermally reacting the reaction solution in which the raw materials for synthesizing the cathode active material of olivine structure or nacicon structure are mixed and a plastic zone in which the cathode active material produced in the thermal reaction zone is supplied and fired And a discharge port for discharging the sintered cathode active material to the outside;
A carbon side wall disposed on the inner side of the body corresponding to the thermal reaction region and formed of a carbon material; And
And a heater connected to the carbon sidewall to adjust a temperature of the thermal reaction zone to a temperature higher than a self-ignition point of the reaction solution,
The firing region is disposed between the heat reaction region and the discharge port in the body,
The cathode active material generated by the thermal reaction of the reaction solution in the thermal reaction region in the direction from the top to the bottom is transferred to the firing region,
Wherein the cathode active material fired in the firing region is transferred to the discharge port to discharge the cathode active material to the outside.
A device for producing a cathode active material for a lithium secondary battery.
상기 열반응 영역에 대응하는 몸체에는 관통홀이 형성되고,
상기 관통홀을 통해서 상기 탄소 측벽과 상기 히터가 연결된 것을 특징으로 하는 리튬이차 전지용 양극 활물질 제조 장치.9. The method of claim 8,
A through hole is formed in the body corresponding to the thermal reaction region,
And the carbon side wall and the heater are connected through the through hole.
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WO2010047524A2 (en) | 2008-10-22 | 2010-04-29 | 주식회사 엘지화학 | Lithium iron phosphate having an olivine structure, and preparation method thereof |
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