KR101635024B1 - Nano fiber and nano fiber manufacture method of low solvent remaing amount - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 종래의 전기방사 온도인 상온보다 고온인 온도에서 고농도의 폴리머를 포함하며 잔존 용매량이 낮은 나노섬유 및 나노섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, 나노섬유화 되지 못한 방사용액을 재사용하는 오버플로우 시스템을 구비하고 전기방사되는 방사용액의 농도를 유지하는 대신 방사용액의 점도를 유지하는 온도조절 장치를 포함함으로써, 희석제를 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a nanofiber and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a method of manufacturing nanofibers and nanofibers having a high concentration of polymer at a temperature higher than a conventional room temperature will be.
The present invention also includes a temperature control device that includes an overflow system for reusing a spinning solution that has not been made into nanofibers and maintains the viscosity of the spinning solution instead of maintaining the concentration of the spinning solution to be electrospun, To a method for producing nanofibers.

Figure R1020140105495
Figure R1020140105495

Description

용매 잔존량이 낮은 나노섬유 및 이의 제조방법 {Nano fiber and nano fiber manufacture method of low solvent remaing amount}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to nanofibers having a low residual solvent amount,

본 발명은 나노섬유 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노섬유화 되지 못한 폴리머 용액을 재사용하는 오버플로우 시스템을 구비하고 전기방사되는 폴리머 용액의 농도를 유지하는 대신 폴리머 용액의 점도를 유지하는 점도조절 시스템을 포함하는 나노섬유 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a nanofiber manufacturing method, and more particularly, to a nanofiber manufacturing method that includes an overflow system for reusing a nanofiber-incompatible polymer solution and adjusts the viscosity to maintain the viscosity of the polymer solution instead of maintaining the concentration of the electrospun polymer solution. The present invention relates to a method for producing nanofibers.

일반적으로, 나노섬유(Nano Fiber)란, 지름이 수십에서 수백 나노미터에 불과한 초극세사를 지칭하는 것으로서, 나노섬유로 구성된 부직포, 멤브레인 및 브레이드 등의 제품은 생활용품, 농업용, 의류용 및 산업용 등으로 널리 사용된다.In general, nanofiber refers to microfibers having a diameter of only a few tens to several hundreds of nanometers, and nonwoven fabrics, membranes, and braids made of nanofibers are used in daily life, agricultural, Widely used.

뿐만 아니라, 인조 피혁, 인조 스웨이드, 생리대, 의복, 기저귀, 포장재, 잡화용 소재, 각종 필터 소재, 유전자 전달체의 의료용 소재 및 방탄 조끼 등 국방용 소재에 적용되는 등 다양한 분야에서 사용되고 있다.In addition, it is used in a variety of fields such as artificial leather, artificial suede, sanitary napkin, clothes, diaper, packaging materials, various kinds of materials for use in general merchandise, various filter materials, medical materials for gene delivery materials and anti-

상술한 바와 같은 나노섬유는 전기장에 의해 생산된다. 즉, 나노섬유는 원료인 고분자 물질에 고전압의 전기장을 걸어서 원료인 고분자 물질 내부에 전기적인 반발력을 발생시키고, 이로 인해 분자들이 뭉쳐 나노 크기의 실 형태로 갈라짐으로써 나노섬유가 제조 및 생산된다.The nanofibers as described above are produced by an electric field. That is, nanofibers generate electrical repulsive force inside the polymer material by applying a high voltage electric field to the polymer material, which is the raw material, and the nanofibers are manufactured and produced by breaking the molecules into a nano-sized yarn shape.

이때, 전기장이 강할수록 원료인 고분자 물질이 가늘게 찢어지기 때문에 10 내지 1000nm의 가늘기를 갖는 나노섬유를 얻을 수 있다.At this time, as the electric field becomes stronger, the polymer material as the raw material is finely torn, so that a nanofiber having a thinning of 10 to 1000 nm can be obtained.

이러한 가늘기를 갖는 나노섬유를 제조 및 생산하기 위한 전기방사장치는 방사용액이 내부에 충진되는 방사용액 주탱크, 방사용액의 정량 공급을 위한 계량 펌프, 방사용액을 토출하기 위한 노즐이 다수개 배열설치되는 노즐블록, 노즐 하단에 위치하여 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터 및 전압을 발생시키는 전압 발생장치를 포함하여 구성된다.An electrospinning device for manufacturing and producing nanofibers having such thin fibers includes a spinning liquid main tank filled with a spinning solution, a metering pump for supplying a fixed amount of spinning solution, a plurality of nozzles for discharging spinning solution A collector for collecting the fibers that are positioned at the lower end of the nozzle to emit radiation, and a voltage generator for generating a voltage.

상술한 바와 같은 구조로 이루어지는 전기방사장치는 방사용액이 충진되는 방사용액 주탱크와 상기 방사용액 주탱크 내에 충진된 고분자 방사용액의 정량 공급을 위한 계량 펌프와 상기 방사용액 주탱크 내의 고분자 방사용액을 토출하되, 핀 형태로 이루어지는 노즐이 다수개 배열설치되는 노즐 블록과 상기 노즐의 상단에 위치하여 분사되는 고분자 방사용액을 집적하기 위하여 노즐에서 일정간격 이격되는 컬렉터 및 상기 컬렉터에 고전압을 발생시키는 전압 발생장치를 포함하는 유닛으로 구성된다.The electrospinning device having the above-described structure includes a spinning liquid main tank filled with a spinning solution, a metering pump for supplying a fixed amount of the polymer spinning solution filled in the spinning solution main tank, and a polymer spinning solution in the spinning solution main tank A nozzle block having a plurality of nozzles arranged in a pin shape and arranged to discharge the polymer solution, and a collector disposed at an upper end of the nozzle and spaced apart from the nozzle by a predetermined distance in order to accumulate the polymer solution, And a unit including the apparatus.

이러한 전기방사장치를 통한 나노섬유의 제조방법은 방사용액이 충진되는 방사용액 주탱크 내의 방사용액이 계량 펌프를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐 내에 연속적으로 정량 공급되고, 노즐로 공급되는 방사용액은 높은 전압이 걸려있는 컬렉터상에 노즐을 통하여 방사, 집속되어 나노섬유 웹이 형성되되, 상기 전기방사장치의 유닛들로 이송되는 장척시트상에 나노섬유 웹을 형성하고, 상기 나노섬유가 적층형성되는 장척시트가 각 유닛을 통과하여 반복적으로 나노섬유가 적층된 후 라미네이팅, 엠보싱 또는 heat and pressing, 니들펀칭하여 부직포로 제조한다.A method of manufacturing nanofibers through such an electrospinning device is a method in which a spinning liquid in a spinning liquid main tank filled with a spinning liquid is continuously and constantly supplied in a large number of nozzles to which a high voltage is applied through a metering pump, A nanofiber web is formed on a long sheet conveyed to the units of the electrospinning device, and the nanofibers are formed in a laminated structure The long sheets are passed through the respective units and laminated with the nanofibers repeatedly, followed by laminating, embossing, heat-pressing, and needle punching.

여기서, 전기방사장치는 컬렉터 상의 위치하는 방향에 따라 상향식 전기방사장치, 하향식 전기방사장치 및 수평식 전기방사장치로 나뉜다. 즉, 전기방사장치는 컬렉터가 노즐의 상단에 위치하는 구성으로 이루어지고, 균일하고 상대적으로 가는 나노섬유를 제조할 수 있는 상향식 전기방사장치, 컬렉터가 노즐의 하단에 위치하는 구성으로 이루어지고, 상대적으로 굵은 나노섬유를 제조할 수 있으며, 단위시간 당 나노섬유의 생산량을 증대시킬 수 있는 하향식 전기방사장치 및 컬렉터와 노즐이 수평방향으로 배열되는 구성으로 이루어지는 수평식 전기방사장치로 나뉜다.Here, the electrospinning device is divided into a bottom-up electrospinning device, a top-down electrospinning device, and a horizontal electrospinning device depending on the direction on the collector. That is, the electrospinning device has a configuration in which the collector is located at the upper end of the nozzle, and a bottom-up electrospinning device capable of producing uniform and relatively fine nanofibers, a collector is disposed at the lower end of the nozzle, A top-down electrospinning device capable of increasing the production amount of nanofibers per unit time, and a horizontal electrospinning device having a collector and nozzles arranged in a horizontal direction.

상향식 전기방사장치는 상향 노즐 블록의 노즐을 통하여 방사용액이 분사되고, 분사되는 방사용액이 지지체의 하부면에 적층되면서 나노섬유를 형성하는 구성으로 이루어진다.The bottom-up electrospinning device has a configuration in which a spinning solution is injected through nozzles of an upward nozzle block, and a spinning solution to be injected is deposited on a lower surface of the support to form nanofibers.

상술한 바와 같은 구성에 의하여 상기 상향식 전기방사장치의 어느 한 유닛 내부에서 노즐을 통하여 방사용액을 분사하여 나노섬유 웹이 적층형성되는 장척시트는 다른 한 유닛 내부로 이송되고, 다른 한 유닛 내부로 이송되는 장척시트에 노즐을 통하여 방사용액을 분사하여 또 다시 나노섬유를 적층형성하는 등 상기한 공정을 반복적으로 수행하면서 나노섬유 웹을 제조한다.With the above-described configuration, the elongated sheet on which the nanofiber web is laminated by spraying the spinning liquid through the nozzles in one of the units of the bottom-up electrospinning device is transferred to the inside of the other unit, A nanofiber web is produced by repeatedly performing the above-mentioned processes such as spraying a spinning solution through a nozzle onto a long sheet to form a laminate of nanofibers.

여기서, 노즐 블록의 노즐을 통하여 분사되는 방사용액은 고분자 폴리머 및 용매를 포함하여 이루어진다.Here, the spinning solution injected through the nozzle of the nozzle block includes a polymer polymer and a solvent.

이때, 전기방사장치 노즐 블록의 노즐을 통하여 방사용액의 방사 시 방사용액에 포함되는 고분자는 폴리머 장척시트 상에 적층형성되어 나노섬유를 형성하나, 방사 과정에서 노즐 끝으로 토출된 고분자 폴리머가 섬유화되지 못하고 노즐블록으로 떨어지는 경우가 발생한다. 통상의 전기방사에 있어서 노즐을 통하여 방사되었으나 섬유화되지 못하고 오버플로우되는 고분자 폴리머는 전체 전기방사되는 폴리머 고분자 중 70 내지 90중량%이며, 오버플로우 시스템을 통해 다시 저장탱크로 공급되고, 저장탱크로 부터 다시 노즐블록으로 전기방사를 위해 공급되는 구성을 가지는 바 오버플로우된 방사용액을 회수하여 나노섬유의 원료로 재사용이 가능하기 때문에, 원료를 절약하게 되고 원료 사용료를 줄일 수 있어 나노섬유 제조비용을 절감할 수 있다. At this time, the polymer contained in the spinning solution during spinning of the spinning solution through the nozzle of the electrospinning nozzle block is laminated on the polymer long sheet to form the nanofiber, but the polymer polymer discharged to the nozzle end in the spinning process is not fibrous It may fall into the nozzle block. The polymer polymer which is emitted through the nozzle in the normal electrospinning but can not be fused and overflows is 70 to 90% by weight of the total electrospun polymer polymer and is supplied to the storage tank again through the overflow system, Which is supplied to the nozzle block for electrospinning, can be recovered as a raw material for the nanofiber, thereby saving raw materials and reducing the cost of raw materials, thereby reducing the manufacturing cost of nanofibers can do.

한편, 기존의 전기방사와 관련된 선행문헌들에는 전기방사를 위한 폴리머 용액의 농도를 고정시킨후 전기방사를 실시하였다. 그러나 폴러머 용액의 농도를 고정시키기 위해서는 농도고정을 위한 장치들과 기술적 공정들이 필요하며, 특히 섬유화되지 못하고 노즐블록으로 떨어지는 폴리머 용액을 재사용하는 오버플로우 시스템을 포함하는 전기방사의 경우 희석제등의 사용이 필요하고, 희석제를 추가함으로 인해 발생하는 생산속도의 저하, 폭발의 위험성 및 생산단가의 문제등이 발생한다. On the other hand, the prior literature related to the conventional electrospinning is that the concentration of the polymer solution for electrospinning is fixed and electrospinning is performed. However, in order to fix the concentration of the polymeric solution, devices for concentration fixing and technical processes are required. In particular, in the case of electrospinning including an overflow system in which the polymer solution falling into the nozzle block can not be made into fibers, And the addition of a diluent causes a decrease in the production rate, a risk of explosion, and a problem of production cost.

또한, 용융방사가 아닌 전기방사의 특성상 기존 전기방사 기술을 사용하여 나노섬유를 제조하는 분야에서는 일정수준의 용매를 사용하여 농도를 유지하게 된다. 이 때 통상적으로 저농도의 폴리머 용액으로 전기방사를 수행하고, 전기방사시 용매의 사용으로 인해 컬렉터에 집적되는 고형분의 상대적 감소로 생산성이 낮아 목표하는 생산량을 달성하는데 있어 많은 시간을 필요로 한다.In addition, due to the nature of electrospinning rather than melt spinning, a certain level of solvent is used to maintain the concentration in the field of manufacturing nanofibers using existing electrospinning techniques. At this time, electrospinning is usually carried out with a low concentration of polymer solution, and the relative reduction of the solid content accumulated in the collector due to the use of the solvent during electrospinning is low, which requires much time to achieve the desired yield.

이에 더해, 저농도의 폴리머 용액의 사용으로 인해 발생하는 문제로 컬렉터에 집적되는 나노섬유층에 폴리머 고분자가 아닌 잔존 용매가 비교적 높은 수준으로 남아있어, 나노섬유의 품질이 떨어지는 문제가 발생한다.
In addition, problems caused by the use of a low concentration polymer solution cause a problem in that the quality of the nanofibers is deteriorated because the residual solvent, rather than the polymeric polymer, remains at a relatively high level in the nanofiber layer integrated in the collector.

한국 등록특허 10-1162033호Korean Patent No. 10-1162033 한국 등록특허 10-1382571호Korean Patent No. 10-1382571

이에 본발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 오버플로우 시스템이 포함된 전기방사장치에 있어서 나노섬유화 되지 못하고 노즐블럭으로 떨어지는 폴리머 용액을 회수하여 전기방사로 재사용함은 물론, 온도 조절 시스템을 포함함으로써 나노섬유직경의 굵기가 기존 전기방사를 통한 나노섬유의 직경에 비해 커지지 않으면서도, 오버플로우 시스템을 통해 재사용되는 고농도의 폴리머 용액으로 인해 컬렉터에 집적되는 나노섬유층의 잔존 용매량 감소로 인해 우수한 품질의 나노섬유를 제조할 수 있는 전기방사 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
Accordingly, it is an object of the present invention to provide an electrospinning device including an overflow system, which can recover a polymer solution falling into a nozzle block without being made into nanofibers and reuse it as electrospinning, , The thickness of the nanofiber diameter does not become larger than the diameter of the nanofiber through the conventional electrospinning process but the reduction in the amount of residual solvent in the nanofiber layer accumulated in the collector due to the high concentration of the polymer solution reused through the overflow system And an object thereof is to provide an electrospinning device capable of producing nanofibers of excellent quality.

본 발명은 전기방사를 이용하여 제조된 나노섬유에 있어서, 상기 나노섬유는 용매의 잔존량이 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 전기방사 나노섬유를 제공한다. The present invention provides nanofibers produced by electrospinning, wherein the nanofibers have an amount of solvent remaining of 100 ppm or less.

또한, 본 발명은 오버플로우 시스템을 통해 회수되는 폴리머 용액의 점도를 일정하게 조절할 수 있는 온도조절 장치을 포함하는 전기방사제조공정에 의해 제조된 전기방사 나노섬유를 제공한다.The present invention also provides an electrospun nanofiber fabricated by an electrospinning process comprising a temperature controller capable of constantly controlling the viscosity of a polymer solution recovered through an overflow system.

또한, 본 발명은 폴리머 용액의 점도를 1000 내지 3000 cps로 일정하게 조절할 수 있는 온도조절 장치을 포함하는 전기방사제조공정에 의해 제조된 전기방사 나노섬유를 제공한다.The present invention also provides an electrospun nanofiber prepared by an electrospinning process comprising a temperature controller capable of uniformly controlling the viscosity of a polymer solution to 1000 to 3000 cps.

이에 더해, 본 발명은 전기방사를 이용한 나노섬유 제조방법에 있어서, 폴리머 용액이 저장된 원료 탱크로부터 폴리머 용액이 노즐블록으로 공급되는 공급단계, 노즐블록에 공급된 폴리머 용액이 노즐을 통해 컬렉터에 전기방사하여 나노섬유층을 적층하는 전기방사단계, 상기 전기방사단계에서 나노섬유화 되지 못한 폴리머 용액을 오버플로우 시스템을 통해 재생탱크로 수거 및 수집하는 회수단계, 재생탱크와 원료 탱크로부터 중간탱크로 폴리머 용액이 유입되는 저장단계 및 중간탱크로부터 폴리머 용액이 노즐블록으로 재공급되는 재공급단계를 포함하는 나노섬유 제조방법에 있어서, 상기 전기방사단계, 회수단계 및 저장단계 중 어느 하나 이상의 단계에서 상기 제조되는 나노섬유의 용매 잔존량이 100ppm 이하가 되도록 온도를 조절하는 온도조절 장치이 설치되는 것을 포함하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 전기방사 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
In addition, the present invention relates to a method for manufacturing nanofibers using electrospinning, comprising the steps of: supplying a polymer solution from a stock tank containing a polymer solution to a nozzle block; feeding the polymer solution supplied to the nozzle block to the collector through electrospinning A recovering step of collecting and collecting the polymer solution that has not been made into nanofibers in the electrospinning step into a regeneration tank through an overflow system; a step of regenerating the polymer solution from the regeneration tank and the raw material tank into the intermediate tank; And a re-supply step of re-supplying the polymer solution from the intermediate tank to the nozzle block, the method comprising the steps of: preparing the nanofibers in at least one of the electrospinning step, the recovering step, and the storing step, To adjust the temperature so that the residual solvent amount of the solvent becomes 100 ppm or less A method for producing an electrospun nanofiber according to any one of claims 1 to 3, wherein the device is installed.

본 발명은 점도조절시스템을 포함한 나노섬유 제조방법을 제공함으로써, 기존의 희석제를 사용하던 생산공정을 간소화하고 희석제의 폭발의 위험성을 줄이며, 나노섬유의 직경은 일정하게 유지함과 동시에 폴리머 용액 농도를 증가시켜 나노섬유 제조의 생산성을 높일 수 있고, 제조된 나노섬유의 잔존 용매량을 낮추어 나노섬유의 품질을 향상시키는 효과를 제공한다.
The present invention provides a method of fabricating nanofibers including a viscosity control system to simplify the production process using existing diluents, reduce the risk of explosion of the diluent, increase the concentration of the polymer solution while keeping the diameter of the nanofiber constant Thereby improving the productivity of the nanofibers and lowering the amount of residual solvent of the produced nanofibers to improve the quality of the nanofibers.

도 1은 종래 기술에 따른 전기방사장치를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 의한 오버플로우 시스템과 점도조절 시스템을 구비한 나노섬유 제조방법에 관한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 온도조절장치를 구비한 전기방사장치에 있어서, 코일 형태의 열선을 장착한 관체를 도시한 정단면도이다.
도 4는 상기 도 3의 A-A'선 측단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 온도조절장치를 구비한 전기방사장치에 있어서, 선형 형태의 열선을 장착한 관체를 도시한 정단면도이다.
도 6은 상기 도 5의 B-B'선 측단면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 온도조절장치를 구비한 전기방사장치에 있어서, U자 형태의 파이프를 장착한 관체를 도시한 정단면도이다.
도 8은 상기 도 7의 C-C'선 측단면도이다.
도 9 및 도 10은 폴리우레탄과 폴리비닐리덴 플루오라이드의 온도별 점도값을 나타낸 그래프이다.1 is a view schematically showing an electrospinning apparatus according to the prior art.
FIG. 2 is a view showing a method of manufacturing nanofibers having an overflow system and a viscosity control system according to the present invention.
FIG. 3 is a front sectional view showing a tubular body equipped with a coil-shaped heating wire in an electrospinning apparatus having a temperature control device according to the present invention.
4 is a cross-sectional view taken along the line A-A 'in FIG.
FIG. 5 is a front sectional view showing a tubular body equipped with a linear heating wire in an electrospinning device having a temperature control device according to the present invention. FIG.
6 is a cross-sectional view taken along line B-B 'of FIG.
FIG. 7 is a front sectional view showing a tubular body equipped with a U-shaped pipe in an electrospinning apparatus having a temperature control device according to the present invention.
8 is a cross-sectional view taken along line C-C 'of FIG.
9 and 10 are graphs showing viscosity values of polyurethane and polyvinylidene fluoride by temperature.

이하, 본 발명에 대해 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

1. 오버플로우 시스템이 구비된 전기방사방법1. Electrospinning method with overflow system

본 발명에 의한 나노섬유 제조방법은 전기방사장치(1) 노즐블럭(110)에서 방사되었으나 나노섬유화되지 못한 방사용액을 재사용하는 오버플로우 시스템(200)을 포함하여 구성된다.The method of manufacturing nanofibers according to the present invention comprises an overflow system 200 for reusing a spinning solution which has been emitted from an electrospinning device (1) nozzle block 110 but has not been made into nanofibers.

여기서, 상기 전기방사장치(1)는 케이스(102), 노즐블록(110), 컬렉터(150), 전원장치(160)와 보조 벨트장치(170)와 이들을 내부에 수용하는 유닛(100, 100')과, 주저장탱크(210), 제2 이송배관(216), 제2 이송제어장치(218)와 재생탱크(230)와 이들로 이루어진 오버플로우 시스템(200)으로 구성되어 있다.Here, the electrospinning device 1 includes a case 102, a nozzle block 110, a collector 150, a power supply device 160 and an auxiliary belt device 170, and units 100 and 100 ' A second transfer pipe 216, a second transfer control device 218, a regeneration tank 230, and an overflow system 200 composed of the main storage tank 210, the second transfer pipe 216, the second transfer control device 218, and the regeneration tank 230.

이때 상기 케이스(102)는 도전체로 이루어지는 것이 바람직하나, 상기 케이스(102)가 절연체로 이루어지거나, 상기 케이스(102)가 도전체 및 절연체가 혼용되어 적용되는 것도 가능하고, 기타 다양한 재질로 이루어지는 것도 가능하다. At this time, it is preferable that the case 102 is made of a conductor, but the case 102 may be made of an insulator, or the case 102 may be applied with a conductor and an insulator mixedly used. It is possible.

노즐블록(110)의 노즐(42)은 상향식과 하향식 그리고 수평식이 모두 가능하며, 특히 오버플로우 시스템(200)이 적용된 전기방사 장치에 있어서는 상향식 전기방사가 바람직하다. 노즐(42)은 상향식, 하향식 또는 수평식으로 다수개 배열설치되며, 주저장탱크(210) 또는 재생탱크(230)로부터 방사용액을 공급받는다. 이하 상향식 전기방사를 기본으로 발명을 설명하며, 하기 상향식 방사는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.The nozzle 42 of the nozzle block 110 can be a bottom-up type, a top-down type, and a bottom-up type. In particular, in an electrospinning apparatus to which the overflow system 200 is applied, bottom-up electrospinning is preferable. A plurality of nozzles 42 are arranged in a bottom-up, top-down, or horizontal manner and are supplied with the spinning solution from the main storage tank 210 or the regeneration tank 230. Hereinafter, the present invention will be described on the basis of bottom-up electrospinning, and the following bottom-up spinning is not intended to limit the scope of the present invention, but merely as an example, and various modifications are possible without departing from the technical gist of the present invention .

상향식 전기방사의 노즐(42)의 선단부는 원통을 해당원통의 축과 비스듬히 교차하는 평면을 따라서 절단한 형상으로 이루어지는 것이 바람직하나, 노즐블록(110) 일부분의 노즐(42) 선단부가 나팔관 모양의 형상을 가지는 것도 가능하다.The tip of the nozzle 42 of the bottom-up electrospinning is preferably formed in a shape cut along a plane intersecting the axis of the cylinder with the axis of the cylinder. However, the tip of the nozzle 42 of a part of the nozzle block 110 has a trumpet- .

컬렉터(150)는 노즐블록(110) 보다 위쪽에 배치되어 있으며, 도전체로 이루어지고, 절연부재(152)를 통하여 케이스(102)에 취부되어 있다. 이때 상기 케이스(102)가 절연체로 이루어지거나, 케이스(102)의 상부는 절연체로, 하부는 도전체로 혼용되어 적용되는 경우에는 절연부재(152)를 삭제하는 것도 가능하다.The collector 150 is disposed above the nozzle block 110 and is made of a conductor and is attached to the case 102 through an insulating member 152. It is also possible to remove the insulating member 152 when the case 102 is made of an insulator or when the upper part of the case 102 is used as an insulator and the lower part is used as a conductor.

전원장치(160)는 노즐블록(110)에 상향식으로 다수개 배열설치된 노즐(42)과 컬렉터(150)와의 사이에 고전압을 인가한다. 전원장치(160)의 정극은 컬렉터(150)에 접속되고, 전원장치(160)의 부극은 케이스(102)를 통하여 노즐블록(110)에 접속되어 있다.The power supply unit 160 applies a high voltage between the nozzle 42 and the collector 150, which are vertically arranged in the nozzle block 110. The positive electrode of the power source device 160 is connected to the collector 150 and the negative electrode of the power source device 160 is connected to the nozzle block 110 through the case 102.

상기 노즐블록(110)의 방사용액을 토출구로부터 상향의 컬렉터(150)를 향하여 나노섬유를 토출하는 노즐(42)을 통해 제작된 나노섬유는 장척시트에 퇴적되어 균일한 두께를 유지하면서 이동한다.The nanofibers produced through the nozzles 42 for discharging the spinning solution of the nozzle block 110 from the discharge port toward the collector 150 in the upward direction are accumulated on the long sheet and move while maintaining a uniform thickness.

이때, 전기방사 나노섬유는 전기방사가 가능한 합성수지 재질을 방사하여 제조된 평균직경이 50~1000nm의 섬유로, 상기 전기방사가 가능한 합성수지 재질은 별도로 제한받지 아니하나, 예를 들면 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET), 폴리비닐리덴플루라이드, 나일론, 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리우레탄(PUR), 폴리부틸렌텔레프탈레이트(PBT), 폴리비닐부틸랄, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌이민, 폴리올레핀, 폴리유산(PLA), 폴리초산비닐(PVAc), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리아미드(PA), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리에틸렌이미드(PEI), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리유산글리롤산(PLGA), 실크, 셀룰로오스, 키토산 등이 있으며, 그 중 폴리프로필렌(PP)재질의 소재와 내열성 고분자 물질인 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미이드), 폴리설폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리트리메틸렌텔레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등과 같은 방향족 폴리에스터, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디페녹시포스파젠, 폴리 비스[2-(2-메톡시에톡시)포스파젠]과 같은 폴리포스파젠류, 폴리우레탄 및 폴리에테르우레탄을 포함하는 폴리우레탄 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 등의 폴리머로 이루어진 군이 상용적으로 널리 사용되고 있다.In this case, the electrospun nanofiber is a fiber having an average diameter of 50 to 1000 nm manufactured by spinning a synthetic resin material capable of electrospinning, and the synthetic resin material capable of electrospinning is not limited, but polypropylene (PP) , Polyethylene terephthalate (PET), polyvinylidene fluoride, nylon, polyvinyl acetate, polymethylmethacrylate, polyacrylonitrile (PAN), polyurethane (PUR), polybutylene terephthalate (PBT) (PVA), polyethylene naphthalate (PEN), polyamide (PA), polyvinyl alcohol (PVA), polyethyleneimine (PVA), polyvinyl butyral, polyvinyl chloride, polyethyleneimine, polyolefin, Polyethylene glycol (PEI), polycaprolactone (PCL), polylactic acid glyceric acid (PLGA), silk, cellulose and chitosan. Among them, polypropylene (PP) , Aromatic polyesters such as polyimide, polyamideimide, poly (meta-phenylene isophthalamide), polysulfone, polyether ketone, polyetherimide, polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, Polyphosphazenes such as polytetrafluoroethylene, polydiphenoxaphospazene, and polybis [2- (2-methoxyethoxy) phosphazene], polyurethane copolymers including polyurethane and polyether urethane, Cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate propionate and the like are widely used commercially.

또한, 상기 유닛(100, 100') 내에서 노즐(42)을 통하여 공급되는 방사용액은 상기 전기방사가 가능한 합성수지 재질인 폴리머를 적당한 용매에 용해시킨 용액으로, 용매의 종류 또한 폴리머를 용해시킬 수 있는 것이라면 제한되지 않으며, 예를 든다면 페놀, 포름산, 황산, m-크레솔, 티플루오르아세트앤하이드라이드/다이클로로메테인, 물, N-메틸모폴린 N-옥시드, 클로로폼, 테트라히드로푸란과 지방족 케톤군인 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 지방족 수산기 군인 m-부틸알콜, 이소부틸알콜, 이소프로필알콜, 메틸알콜, 에탄올, 지방족 화합물인 헥산, 테트라클로로에틸렌, 아세톤, 글리콜군으로서 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 할로겐 화합물군으로 트리크롤로에틸렌, 다이클로로메테인, 방향족 화합물 군인 톨루엔, 자일렌, 지방족 고리 화합물군으로서 사이클로헥사논, 시클로헥산과 에스테르군으로 n-부틸초산염, 초산에틸, 지방족에테르군으로 부틸셀로살브, 아세트산2-에톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 아미드로 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등을 사용할 수 있으며, 복수 종류의 용매를 혼합하여 이용할 수 있다. 방사용액에는 도전성 향상제 등의 첨가제를 함유하여도 좋다.The spinning solution supplied through the nozzles 42 in the units 100 and 100 'is a solution in which a polymer as a synthetic resin material capable of electrospinning is dissolved in a suitable solvent. But are not limited to, for example, phenol, formic acid, sulfuric acid, m-cresol, thifluoroacetone hydride / dichloromethane, water, N-methylmorpholine N-oxide, chloroform, tetrahydrofuran Furan and aliphatic ketone groups such as methyl isobutyl ketone, methyl ethyl ketone, aliphatic hydroxyl group m-butyl alcohol, isobutyl alcohol, isopropyl alcohol, methyl alcohol, ethanol, aliphatic compounds such as hexane, tetrachlorethylene, acetone, Glycol, diethylene glycol, ethylene glycol, halogen compounds such as trichlorethylene, dichloromethane, aromatic compounds such as toluene, xylene, aliphatic Examples of the compound group include cyclohexanone, cyclohexane and ester groups such as n-butyl acetate, ethyl acetate, butyl cellosolve as the aliphatic ether group, acetic acid 2-ethoxy ethanol, 2-ethoxy ethanol, dimethyl amide, dimethyl formamide Acetamide, etc., and a plurality of kinds of solvents may be mixed and used. The spinning solution may contain an additive such as a conductivity improving agent.

한편, 상기 컬렉터(150)의 외측에는 보조 벨트장치가 구비되며, 상기 보조벨트장치(170)는 장척시트의 이송속도에 동기하여 회전하는 보조벨트(172)와, 보조벨트(172)의 회전을 돕는 보조벨트용 롤러(174)와 보조벨트(172)의 구동을 위한 보조벨트 구동장치로 구성된다. The auxiliary belt device 170 is provided outside the collector 150. The auxiliary belt device 170 includes an auxiliary belt 172 rotating in synchronization with the conveyance speed of the long sheet, And an auxiliary belt driving device for driving the auxiliary belt driving roller 174 and the auxiliary belt 172.

이때, 보조벨트용 롤러(174)는 보조벨트 구동장치에 의하여 보조벨트(172)를 회전시키는 것이 바람직하나, 마찰계수가 낮은 롤러를 사용하여 별도의 구동장치가 없이 장척시트의 이송을 보조하는 것도 가능하다.At this time, it is preferable that the auxiliary belt roller 174 rotates the auxiliary belt 172 by the auxiliary belt driving device, but it is also possible to use a roller having a low friction coefficient to assist in transferring the long sheet without a separate driving device It is possible.

주저장 탱크(210)는 나노섬유의 원료가 되는 방사용액을 저장한다. 주저장 탱크(210)내에는 방사용액의 분리나 응고를 방지하기 위한 교반장치(211)를 내부에 구비한다.The main storage tank 210 stores a spinning solution to be a raw material of the nanofibers. The main storage tank 210 is provided therein with a stirring device 211 for preventing separation or coagulation of the spinning solution.

제2 이송배관(216)은 상기 주저장 탱크(210) 또는 재생탱크(230)에 접속된 파이프와 밸브(233)로 구성되어 있고, 상기 주저장 탱크(210) 또는 재생탱크(230)로부터 중간탱크(220)에 방사용액을 이송한다.The second transfer pipe 216 is composed of a pipe connected to the main storage tank 210 or the regeneration tank 230 and a valve 233. The second transfer pipe 216 is connected to the main storage tank 210 or the regeneration tank 230, And transfers the spinning liquid to the tank 220.

제2 이송제어장치(218)는 상기 제2 이송배관(216)의 밸브(212, 213, 214)를 제어함으로써, 제2 이송배관(216)의 이송동작을 제어한다. 밸브(212, 213, 214)는 주저장 탱크(210)로부터 중간탱크(220)로의 방사용액의 이송을 제어하며, 재생탱크(230)로부터 중간탱크(220)로의 방사용액의 이송을 제어하고, 주저장 탱크(210) 및 재생탱크(230)로부터 중간탱크(220)에 유입하는 방사용액의 양을 제어한다.The second conveyance control device 218 controls the conveyance operation of the second conveyance pipe 216 by controlling the valves 212, 213 and 214 of the second conveyance pipe 216. The valves 212, 213 and 214 control the transfer of the spinning liquid from the main storage tank 210 to the intermediate tank 220 and control the transfer of spinning liquid from the regeneration tank 230 to the intermediate tank 220, And controls the amount of the spinning solution flowing into the intermediate tank 220 from the main storage tank 210 and the regeneration tank 230.

상기와 같은 제어방법은 후술하는 중간탱크(220)의 구비된 제2 센서(222)로 계측된 방사용액의 액면높이에 따라서 제어된다.The control method as described above is controlled according to the liquid surface height of the spinning solution measured by the second sensor 222 provided in the intermediate tank 220 to be described later.

중간탱크(220)는 주저장 탱크(210) 또는 재생탱크(230)로부터 공급된 방사용액을 저장하고, 노즐블록(110)으로 상기 방사용액을 공급하며, 공급된 방사용액의 액면높이를 측정하는 제2 센서(222)를 구비하고 있다. The intermediate tank 220 stores the spinning solution supplied from the main storage tank 210 or the regeneration tank 230, supplies the spinning solution to the nozzle block 110, and measures the level of the supplied spinning solution And a second sensor 222 are provided.

상기 제2 센서(222)는, 액면높이 측정이 가능한 센서면 가능하고, 예를 들면 광센서 혹은 적외선 센서 등으로 이루어지는 것이 바람직하다.The second sensor 222 may be a sensor capable of measuring the liquid level height, and is preferably formed of, for example, an optical sensor or an infrared sensor.

상기 중간탱크(220)의 하부에는 노즐블록(110)으로 방사용액을 공급하는 공급배관(24)과 공급제어밸브(242)가 구비되어 있는데, 상기 공급제어밸브(242)는 상기 공급배관(240)의 공급동작을 제어한다.A supply pipe 24 and a supply control valve 242 for supplying a spinning solution to the nozzle block 110 are provided in the lower part of the intermediate tank 220. The supply control valve 242 is connected to the supply pipe 240 And the like.

재생탱크(230)는 오버플로우되어 회수된 방사용액을 저장하고 방사용액의 분리나 응고를 방지하기 위한 교반장치(231)를 내부에 갖고, 회수된 방사용액의 액면높이를 측정하는 제1 센서(232)를 구비하고 있다.The regeneration tank 230 includes a stirring device 231 for storing the recovered circulating fluid and preventing separation or coagulation of the circulating fluid, and a first sensor (not shown) for measuring the liquid level of the recovered circulating fluid 232.

상기 제1 센서(232)는, 액면높이 측정이 가능한 센서면 가능하고, 예를 들면 광센서 혹은 적외선 센서 등으로 이루어지는 것이 바람직하다.The first sensor 232 may be a sensor capable of measuring the liquid level height, and is preferably formed of, for example, an optical sensor or an infrared sensor.

한편, 노즐블록(110)에서 오버플로우된 방사용액은 노즐블록(110) 하부에 구비된 방사용액 회수 경로(250)를 통하여 회수된다. 상기 방사용액 회수 경로(250)는 제1 이송배관(251)을 통해 재생탱크(230)로 방사용액을 회수한다.On the other hand, the spinning solution overflowed in the nozzle block 110 is recovered through the spinning solution recovery path 250 provided below the nozzle block 110. The spinning solution recovery path 250 recovers the spinning solution to the regeneration tank 230 through the first transfer pipe 251.

한편, 제1 이송배관(251)은 상기 재생탱크(230)에 접속되는 파이프와 펌프를 구비하고, 상기 펌프의 동력으로 방사용액을 방사용액 회수경로(250)로부터 재생탱크(230)로 이송한다.The first transfer pipe 251 is provided with a pipe and a pump connected to the regeneration tank 230 and the spinning liquid is transferred from the spinning solution recovery path 250 to the regeneration tank 230 by the power of the pump .

이때, 재생탱크(230)는 적어도 하나 이상인 것이 바람직하며, 2개 이상인 경우에는 상기 제1 센서(232)와 밸브(233)가 복수개로 구비되는 것도 가능하다.At this time, it is preferable that at least one of the regeneration tanks 230 is provided, and when there are two or more, the first sensor 232 and the valve 233 may be provided in plurality.

이어서, 재생탱크(230)가 2개 이상인 경우, 재생탱크(230) 상부에 위치한 밸브(233)도 복수로 구비됨에 따라 제1 이송제어장치(미도시)는 상기 재생탱크(230)에 구비된 상기 제1 센서(232)의 액면높이에 따라서 상부에 위치한 2개 이상의 밸브를 제어하여 방사용액을 복수의 재생탱크(230) 중 어느 하나의 재생탱크(230)로 이송할지에 대하여 제어한다.
When the number of the regeneration tanks 230 is two or more, a plurality of valves 233 located above the regeneration tank 230 are also provided, so that a first transfer control device (not shown) The control unit controls at least two valves located at the upper part in accordance with the height of the liquid level of the first sensor 232 to control whether the spinning liquid is to be transferred to one of the plurality of regeneration tanks 230. [

2. 폴리머 용액(고분자)의 온도조절 시스템
2. Temperature control system of polymer solution (polymer)

전기방사를 위해 폴리머 용액을 사용한다. 일반적으로 기존의 발명들은 폴리머 용액의 농도를 일정하게 유지하기 위해 희석제, 농도 조절 장치들을 구비한다. 이러한 희석제로는 MEK(methyl ether ketone), THF(tetra hydro furan), Alcohol 등이 사용된다. 노즐블록(110)을 통해 전기방사되어 컬렉터(150)에 집적되는 폴리머 용액이외에 오버플로우 시스템(200)을 통해 회수되는 폴리머 용액의 농도는 주저장 탱크(210)로부터 최초에 공급되는 폴리머 용액의 농도보다 높은 농도를 가지게 되는데, 기존 전기방사시에는 이러한 폴리머 용액의 농도를 일정수준으로 유지하기 위하여 희석제를 첨가하였다. 또한 희석제로 사용되는 MEK 또는 THF 등은 끓는점(b.p)이 낮아(약 60℃) 전기방사시에 용매인 DMAc 단독으로 사용하는 경우보다 비산성이 좋아 나노섬유형성이 용이하다. A polymer solution is used for electrospinning. Generally, the existing inventions have a diluting agent and concentration adjusting devices to keep the concentration of the polymer solution constant. MEK (methyl ether ketone), THF (tetrahydrofuran), and alcohol are used as the diluent. The concentration of the polymer solution recovered through the overflow system 200 in addition to the polymer solution that is electrospun through the nozzle block 110 and accumulated in the collector 150 is determined by the concentration of the polymer solution initially supplied from the main storage tank 210 In the conventional electrospinning, a diluent is added to maintain the concentration of the polymer solution at a certain level. In addition, MEK or THF used as a diluent has low boiling point (b.p) (about 60 ° C) and is more easily scattered than the case of using DMAc alone as a solvent during electrospinning, so nanofiber formation is easy.

그러나 본원발명은 농도를 일정하게 유지하는 대신, 재사용되는 고농도의 폴리머 용액을 오버플로우 후에 다시 사용하되 폴리머 용액의 점도를 온도조절 제어장치(60)를 이용하여 일정하게 조절함으로써 전기방사의 효율을 높이는 수단을 제공하며 희석제의 사용이 없이도 높은 점도를 조절하기 위한 높은 온도조건에서 비산성이 우수하여 폴리머 용액의 나노섬유형성을 용히하게 할수 있다.
However, in the present invention, instead of maintaining the concentration constant, the high-concentration polymer solution to be reused is used again after the overflow, and the viscosity of the polymer solution is controlled to be constant using the temperature control device 60 to increase the efficiency of electrospinning And is excellent in non-acidity at high temperature conditions to control high viscosity without the use of a diluent, so that nanofiber formation of the polymer solution can be solved.

점도란 흐르는 액체 내에서 용질과 용매의 비뚤어짐 응력과 비뚤어짐 속도의 비율을 의미한다. 일반적으로 절단면적당 점탄율로 표시하며 단위는 dynscm-2gcm-1s-1또는 푸아즈(poise, P)이다. 점도는 온도 상승에 반비례하여 저하된다. 용해액의 점도가 용매의 점도보다 높은 것은 용질에 따라 액체의 흐름에 비뚤어짐이 생기며 그 양만큼 액체의 유속이 저하되기 때문이다. The viscosity refers to the ratio of the skew stress and the skewness rate of solute and solvent in the flowing liquid. In general, it is expressed in terms of the point dryness per cutting area, and the unit is dynscm-2gcm-1s-1 or poise (P). The viscosity decreases in inverse proportion to the temperature rise. If the viscosity of the solution is higher than the viscosity of the solvent, the flow of the liquid is distorted depending on the solute, and the flow rate of the liquid is lowered by the amount.

용액의 점도를 각종 용액농도로 측정하여 그것을 농도 0에 외삽한 값, 고유점도(η)와 물질의 분자량M의 관계는 (η)=KMa로 표시할 수 있다. 이때의 K, a는 용질또는 용매의 종류, 온도에 의존하는 정수이다. 따라서, 점도값은 온도에 영향을 받으며 그 변화정도는 유체의 종류에 따라 다르다. 따라서, 점도를 이야기할 때에는 온도 및 점도의 값을 명시해야 한다.The viscosity of the solution is measured at various solution concentrations and extrapolated to a concentration of 0, and the relationship between the intrinsic viscosity (?) And the molecular weight M of the substance can be expressed as (?) = KMa. In this case, K, a is an integer depending on the type of solute or solvent and the temperature. Therefore, the viscosity value is affected by the temperature, and the degree of the change depends on the type of fluid. Therefore, when talking about viscosity, the values of temperature and viscosity should be specified.

전기방사장치(1)로 나노섬유를 제조할 때에, 사용되는 고분자와 용매(Solvent)의 종류, 고분자 용액의 농도, 방사실(Spinningroom)의 온도 및 습도 등이 제조되는 나노섬유의 섬유직경과 방사성에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 즉, 전기방사에서 방사되는 고분자(폴리머 용액)의 물성이 중요하다. 통상적으로 전기방사시에 고분자의 점도는 일정 점도이하를 유지하는 것이 필요한 것으로 여겨져 왔다. 이는 점도가 높을수록 노즐(42)을 통해 나노 굵기의 섬유의 방사가 원활이 이루어지지 않는 특성에서 기인하며 점도가 높으면 전기방사를 통해 섬유화 하기에 부적당하다.When fabricating the nanofiber with the electrospinning device 1, the fiber diameter and radioactivity of the nanofiber produced, such as the type of polymer and solvent used, the concentration of the polymer solution, the temperature and humidity of the spinning room, And the like. That is, the physical properties of the polymer (polymer solution) emitted from electrospinning are important. It has been considered that it is usually necessary to maintain the viscosity of the polymer at or below a predetermined viscosity at the time of electrospinning. This is because the higher the viscosity is, the more the nano-sized fibers are not radiated smoothly through the nozzle 42. If the viscosity is higher, the nano-sized fibers are not suitable for fiberization by electrospinning.

본원발명은 상기에서 설명한 바와 같이 전기방사에 적합한 섬유점도를 유지하기 위하여 온도조절 제어장치(60)로 점도를 조절하기 위한 온도조절 제어장치(60)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
The present invention is characterized in that it includes a temperature control device 60 for controlling the viscosity with the temperature control device 60 to maintain fiber viscosity suitable for electrospinning as described above.

상기 온도조절 제어장치(60)로는 오버플로우를 통해 재사용되는 높은 점도의 폴리머 용액의 점도를 낮게 유지할 수 있는 가열장치와 상대적으로 낮은 점도의 폴리머 용액의 점도를 높게 유지할 수 있는 냉각장치 모두 또는 어느 하나를 구비할 수 있다.As the temperature control device 60, it is possible to use a heating device capable of keeping the viscosity of the high-viscosity polymer solution reused through the overflow low and a cooling device capable of keeping the viscosity of the polymer solution having a relatively low viscosity high, .

전기방사 영역에서의 온도에 있어서, 전기방사가 일어나는 영역(이하, '방사영역'이라 한다)의 온도는 방사용액의 점도를 변화시킴으로써 방사 용액의 표면장력을 변화시키므로, 결국 방사된 나노섬유의 직경에 영향을 미치게 된다.In the temperature in the electrospinning region, the temperature of the region where the electrospinning occurs (hereinafter, referred to as the 'radiating region') changes the surface tension of the spinning solution by changing the viscosity of the spinning solution, . ≪ / RTI >

즉,방사영역의 온도가 상대적으로 높아서 용액의 점도가 낮으면 섬유직경이 상대적으로 가는 나노섬유가 만들어지고, 온도가 상대적으로 낮아서 용액의 점도가 높으면 섬유직경이 상대적으로 굵은 나노섬유가 만들어진다.That is, when the temperature of the radiation region is relatively high, the nanofiber having a relatively small fiber diameter is produced when the viscosity of the solution is low, and the nanofiber having relatively large fiber diameter is produced when the viscosity of the solution is relatively high because the temperature is relatively low.

특히 폴리머 용액의 경우 오버플로우를 통해 재공급되는 폴리머 용액의 농도가 증가하는 경향을 보이는데 중간탱크(220)에서 폴리머 용액의 농도를 측정함으로써 해당농도에 따른 온도-점도 그래프를 이용하여 온도를 조절함으로써 점도를 일정하게 유지할 수 있다(도 9 참고).In particular, in the case of the polymer solution, the concentration of the polymer solution re-supplied through the overflow tends to increase. By measuring the concentration of the polymer solution in the intermediate tank 220 and adjusting the temperature using the temperature- The viscosity can be kept constant (see FIG. 9).

농도를 측정하기 위한 농도측정장치는 용액에 직접 접촉하는 접촉식과 비접촉식이 있으며, 접촉식으로는 캐필리러식 농도측정장치, 디스크(DISC)식 농도측정장치 등이 사용될 수 있으며, 비접촉식으로는 자외선을 이용한 농도측정장치 또는 적외석을 이용한 농도측정장치 등을 사용할 수 있다.The concentration measuring device for measuring the concentration has a contact type and a non-contact type in direct contact with a solution, and a capillary type concentration measuring device and a disk (DISC) type concentration measuring device can be used as a contact type. A concentration measuring apparatus using a concentration measuring apparatus using infrared or the like can be used.

본 발명의 가열장치는 전열히터, 온수순환장치 또는 온풍 순환 장치등으로 이루어 질 수 있으며, 이외에 상기 장치들과 균등한 범위에서 온도를 높일수 있는 장치들을 차용할 수 있다. The heating device of the present invention may be an electric heater, a hot water circulating device, a hot air circulating device, or the like. In addition, devices capable of raising the temperature in the same range as the above devices can be borrowed.

가열장치의 일예로 전열히터는 열선형태로 사용될 수 있으며, 노즐블록(110)의 관체(43)내부에 코일형태의 열선(62a, 62b)을 장착할 수 있으며, 이는 자킷형태로도 변형가능하다(도 3 내지 도 8 참고).As an example of the heating device, the electro-thermal heater may be used in the form of a hot wire, and coil-shaped hot wires 62a and 62b may be mounted inside the tube 43 of the nozzle block 110, (See Figs. 3 to 8).

또한, 선형형태의 열선(62a, 62b) 및 U자 형태의 파이프(63)의 구성을 지닌 것도 가능하다.It is also possible to have the configuration of the linear heat lines 62a and 62b and the U-shaped pipe 63.

상기와 같은 가열장치는 폴리머 용액이 방사되는 노즐블록(110), 폴리머 용액이 저장되는 탱크(주저장 탱크, 중간탱크 또는 재생탱크) 및 오버플로우 시스템(200 : 특히 회수부로부터 재생탱크로 이송되는 이송배관)중 어느 하나 이상에 구비될 수 있다.The heating device includes a nozzle block 110 through which the polymer solution is radiated, a tank (main storage tank, intermediate tank or regeneration tank) and an overflow system 200 (in particular, a tank And a transfer pipe).

본 발명의 냉각장치는 칠링장치를 포함한 냉각수단등이 사용될 수 있으며, 폴리머 용액의 일정점도를 유지하기 위한 수단은 통상적으로 적용이 가능하다. 냉각장치는 가열장치와 동일하게 노즐블록(110), 탱크 및 오버플로우 시스템(200) 중 어느 하나 이상에 구비될 수 있으며, 폴리머 용액의 일정점도를 유지하기 위해 사용된다.The cooling device of the present invention may be a cooling device including a chilling device, and the means for maintaining a constant viscosity of the polymer solution is usually applicable. The cooling device may be provided in at least one of the nozzle block 110, the tank, and the overflow system 200 in the same manner as the heating device, and is used to maintain a certain viscosity of the polymer solution.

또한, 본 발명의 온도조절 제어장치(60)는 농도를 측정하는 센서와 이에 따라 온도를 제어하는 온도조절 제어부(미도시)를 포함한다.In addition, the temperature control device 60 of the present invention includes a sensor for measuring the concentration and a temperature control unit (not shown) for controlling the temperature accordingly.

상기 센서는 주저장 탱크(210), 중간탱크(220), 재생탱크(230), 노즐블록(110) 또는 오버플로우 시스템(200) 등에 설치되어 방사용액의 농도를 실시간으로 측정하여 이를 온도조절 제어장치(60)에서 점도가 일정하게 유지되도록 가열장치 및/또는 냉각장치를 작동한다.The sensor is installed in the main storage tank 210, the intermediate tank 220, the regeneration tank 230, the nozzle block 110 or the overflow system 200 to measure the concentration of the flushing liquid in real time, The heating device and / or the cooling device is operated so that the viscosity is kept constant in the device 60. [

본 발명의 오버플로우 시스템(200)을 통해 재공급 되는 폴리머 용액의 농도는 20 내지 40%이며, 이는 통상적인 전기방사에서 사용되는 폴리머 용액의 농도인 10 내지 18%에 비해 고농도의 용액이다.The concentration of the polymer solution re-supplied through the overflow system 200 of the present invention is 20 to 40%, which is a high concentration solution compared to the concentration of the polymer solution used in conventional electrospinning of 10 to 18%.

또한, 본 발명의 재공급 되는 폴리머 용액의 점도를 일정하게 하기 위해, 폴리머 용액의 농도에 따른 폴리머 용액의 온도는 상온이 아닌, 45 내지 120 ℃로 조절되는 것을 특징으로 한다.In addition, the temperature of the polymer solution according to the concentration of the polymer solution is adjusted to 45 to 120 캜, rather than the room temperature, in order to maintain the viscosity of the polymer solution to be supplied again.

한편, 본 발명의 폴리머 용액은 점도는 1,000 내지 5,000 cps가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1,000 내지 3,000 cps 의 점도가 좋다. 점도가 1,000 cps 이하일 경우 전기방사되어 적층되는 나노섬유의 품질이 불량하며, 점도가 3,000 cps 이상일 경우 전기방사시 노즐(42)로부터 폴리머 용액의 토출이 용이하게 되지 않아 생산속도가 느려진다. Meanwhile, the viscosity of the polymer solution of the present invention is preferably 1,000 to 5,000 cps, more preferably 1,000 to 3,000 cps. If the viscosity is 1,000 cps or less, the quality of the nanofibers to be electrospun is poor, and if the viscosity is 3,000 cps or more, the polymer solution can not be easily discharged from the nozzle 42 during the electrospinning, resulting in a slow production rate.

또한, 본원발명은 전기방사를 진행할수록 폴리머용액의 점도는 일정하여 전기방사시의 방사용이성이 우수함과 동시에 폴리머용액의 농도가 증가하여 콜렉터에 집적되는 나노섬유 중 용매를 제외한 고형분 양의 증가로 생산성이 증대되는 효과가 있다.In the present invention, since the viscosity of the polymer solution is constant as the electrospinning progresses, the ease of spinning during electrospinning is excellent, and the concentration of the polymer solution is increased. As a result, the amount of solids in the nanofibers accumulated in the collector increases, There is an increasing effect.

이에 더해, 전기방사를 이용한 나노섬유의 잔존 용매량이 기존의 전기방사를 이용한 경우 보다 적어 우수한 품질의 나노섬유를 제조할 수 있다.In addition, the amount of the residual solvent of the nanofibers using electrospinning is lower than that of the conventional electrospinning, and thus it is possible to produce nanofibers of excellent quality.

또한, 본 발명의 온도조절 제어장치(60)는 오프라인 상으로 작업자가 중간탱크(220)의 농도를 측정하여 노즐블록(110)이나 주저장탱크(210)의 온도조절을 통해 폴리머 용액의 점도를 제어할 수 있는 수동식이 가능함과 동시에, 온라인상으로 자동제어 시스템을 통해 농도측정에 따라 해당 용액의 온도를 조절할 수 있는 자동식인 것을 포함한다.
The temperature control device 60 of the present invention measures the viscosity of the polymer solution through the temperature control of the nozzle block 110 or the main storage tank 210 by measuring the concentration of the intermediate tank 220 in an off- Which can be controlled manually, and which can automatically control the temperature of the solution according to the concentration measurement through an automatic control system on-line.

이하에서는 온도조절 제어장치(60)를 구비하여 점도를 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 전기방사전기방사를 이용한 나노섬유 제조방법에 대해 설명한다. 그러나 하기 제조방법은 본 발명의 일 제조방법에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a method for fabricating nanofibers using electrospinning electrospinning will be described in which a temperature control device 60 is provided to maintain the viscosity constant. However, the following production method is only one production method of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

나노섬유 제조방법은 폴리머 용액이 저장된 주저장 탱크(210)로부터 폴리머 용액이 노즐블록(110)으로 공급되는 공급단계를 포함한다. 이때 주저장 탱크(210)에 유입되는 폴리머 용액의 종류는 상기에서 설명한 폴리머 용액이 다양하게 사용될 수 있다.The nanofiber manufacturing method includes a supplying step in which the polymer solution is supplied from the main storage tank 210 storing the polymer solution to the nozzle block 110. At this time, the polymer solution introduced into the main storage tank 210 may be variously used as the polymer solution described above.

주저장 탱크(210)로부터 노즐블록(110)으로 공급된 폴리머 용액은 노즐(42)을 통해 컬렉터(150)에 전기방사되어 나노섬유층을 적층하는 전기방사단계를 포함한다. 전기방사단계에서는 노즐블록(110)과 컬렉터(150) 간의 거리를 평균적으로 20 내지 50 cm로 조절하고, 인가전압을 10 내지 40kV로 조절하고, 폴리머 용액의 유량, 온도 및 습도는 전기방사에 있어서 통상의 범위로 설정할 수 있다.The polymer solution supplied from the main storage tank 210 to the nozzle block 110 includes an electrospinning step of electrospinning to the collector 150 through the nozzle 42 to laminate the nanofiber layers. In the electrospinning step, the distance between the nozzle block 110 and the collector 150 is adjusted to 20 to 50 cm on average, the applied voltage is controlled to 10 to 40 kV, and the flow rate, temperature and humidity of the polymer solution It can be set in a normal range.

전기방사단계에서 노즐블록(110)에서 전기방사되는 폴리머 용액의 30 내지 10%만이 나노섬유화 되며 나머지 70 내지 90%의 폴러머 용액은 나노섬유화 되지 못한다. 이렇게 나노섬유화 되지 못한 폴리머 용액은 오버플로우 시스템(200)을 통해 재생탱크(230)로 수거 및 수집되는 회수단계를 거친다.Only 30% to 10% of the polymer solution electrospun in the nozzle block 110 in the electrospinning step becomes nanofiber, and the remaining 70 to 90% of the polymer solution can not be nanofiberized. The polymer solution, which is not nanofiberized, is collected through the recovery tank 230 through the overflow system 200 and collected.

이후 재생탱크(230)에 저장된 폴리머 용액은 바로 노즐블록(110)으로 재공급될 수 있으며, 이에 더해 주저장 탱크(210)로부터 재생탱크(230)로 폴리머 용액이 유입되어 재생탱크(230)에 저장되는 저장단계를 거쳐 노즐블록(110)으로 재공급될 수 있다.The polymer solution stored in the regeneration tank 230 may then be re-supplied to the nozzle block 110. In addition, the polymer solution may be introduced into the regeneration tank 230 from the main storage tank 210, And may be re-supplied to the nozzle block 110 through the storage step to be stored.

이 후 재생탱크(230)로부터 폴리머 용액이 노즐블록(110)으로 재공급되는 재공급단계를 거치게 되며 이때 폴리머 용액의 점도를 일정하게 조절하기 위해 노즐블록(110)에 온도조절 제어장치(60)가 설치된다. 또한, 온도조절 제어장치(60)는, 노즐블록(110) 뿐만 아니라 오버플로우 시스템(200)과, 재생탱크(230) 또는 주저장 탱크(210) 어느 하나에 설치 될 수 있다.
Thereafter, the polymer solution is supplied from the regeneration tank 230 to the nozzle block 110 again. At this time, the temperature control device 60 is attached to the nozzle block 110 to adjust the viscosity of the polymer solution uniformly. Respectively. The temperature control device 60 may be installed in any one of the overflow system 200 and the regeneration tank 230 or the main storage tank 210 as well as the nozzle block 110.

이하에서는 본 발명의 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail. However, the embodiments are only examples of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

-섬유의 평균 직경-- average diameter of fibers -

실시예 및 비교예들의 나노 부직포를 구성하는 섬유의 평균 직경은 전기주사현미경(Scanning Electron microscope, HITACHI S-4300) 및 이미지 분석기 (Image-Pro Plus의 소프트웨어에 JVC Digital Camera KY-F70B)를 이용하여 측정하였다. 이때, 10개 이상의 측정시료를 채취한 후 측정하여 이를 평균화하였다.
The average diameters of the fibers constituting the nano-sized nonwoven fabric of Examples and Comparative Examples were measured using a scanning electron microscope (HITACHI S-4300) and an image analyzer (Image-Pro Plus software, JVC Digital Camera KY-F70B) Respectively. At this time, 10 or more measurement samples were sampled and then measured and averaged.

- 폴리머 용액의 농도측정-- Measurement of concentration of polymer solution -

실시예 및 비교예들의 폴리머 용액의 점도 측정을 위한 점도계로 LVDV-I+ (Brook field) 을 이용하여 측정하였다.
I < + & gt ; (Brookfield) as a viscometer for the viscosity measurement of polymer solutions of Examples and Comparative Examples.

- 나노섬유층의 잔존 용매량 측정-- Determination of residual solvent amount of nano fiber layer -

전기방사된 나노섬유에서 샘플을 채취하여 나노섬유 상의 잔존 용매양(ppm) 을 가스크로마토그래피(Konik, HRGC 5000B)로 측정하였다.
Samples were taken from electrospun nanofibers and the amount of residual solvent (ppm) on the nanofibers was determined by gas chromatography (Konik, HRGC 5000B).

[실시예 1][Example 1]

중량평균분자량(Mw)이 50,000, 융점이 160℃인 폴리비닐리덴플루오라이드 20중량%를 N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 80중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 20%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 원료탱크에 구비하였다. 이후 상기 원료탱크로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 20cm, 인가전압 15kV, 방사용액 유량 0.1mL/h, 온도 50℃, 습도 50%로 전기방사 하였다. 이후, 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 저장탱크의 하나인 원료탱크로 구비되는 과정에서 원료탱크 내 방사용액의 농도가 25%로 변경되었고, 이에 따라 점도는 2000cps로 변경되었다. 이후 온도조절 장치의 센서에 의해 점도를 1000cps로 낮추기 위해 노즐블록의 온도를 65℃로 상승시킨 후 전기방사하여 나노섬유를 얻었다.
20% by weight of polyvinylidene fluoride having a weight average molecular weight (Mw) of 50,000 and a melting point of 160 ° C was dissolved in 80% by weight of a solvent of NN-dimethylacetamide (DMAc) to prepare a spinning solution having a concentration of 20% Was prepared and provided in the raw material tank. Then, the distance between the nozzle block and the collector was 20 cm, the applied voltage was 15 kV, the spinning liquid flow rate was 0.1 mL / h, the temperature was 50 ° C, and the humidity was 50%. Thereafter, the concentration of the spinning solution in the raw material tank was changed to 25% in the course of providing the raw material tank, which is one of the storage tanks, overflowed by the spinning process, and the viscosity was changed to 2000 cps. After that, the temperature of the nozzle block was raised to 65 ° C to decrease the viscosity to 1000 cps by the sensor of the temperature controller, and then electrospun nanofiber was obtained.

[실시예 2][Example 2]

오버플로우된 고형분에 의해 원료탱크 내 방사용액의 농도가 30%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 노즐블록의 온도를 80℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다.
Except that the temperature of the nozzle block was raised to 80 ° C by a temperature controller in order to maintain the viscosity at 1000 cps as the viscosity of the spinning liquid in the raw material tank was changed to 30% by the overflowed solids, Was subjected to electrospinning in the same manner as in Example 1.

[실시예 3][Example 3]

오버플로우된 고형분에 의해 원료탱크 내 방사용액의 농도가 35%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 노즐블록의 온도를 95℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다.
Except that the temperature of the nozzle block was raised to 95 占 폚 by a temperature controller to maintain the viscosity at 1000 cps as the viscosity of the spinning liquid in the raw material tank was changed to 35% by the overflowed solids, Was subjected to electrospinning in the same manner as in Example 1.

[비교예 1][Comparative Example 1]

중량평균분자량(Mw)이 50,000, 융점이 160℃인 폴리비닐리덴플루오라이드 16중량%, N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 84중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 16%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 원료탱크에 구비하였다. 이후 상기 원료탱크로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 15kV, 방사용액 유량 0.1mL/h, 온도 25℃, 습도 20%로 전기방사 하였다. 이후 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 원료탱크로 구비되는 과정에서 원료탱크 내 방사용액의 농도가 20%로 변경되었고, 이에 농도를 다시 16%으로 유지하기 위해 DMAc를 첨가하여 전기방사를 하였다.
16% by weight of polyvinylidene fluoride having a weight average molecular weight (Mw) of 50,000, a melting point of 160 占 폚 and 84% by weight of a solvent of NN-dimethylacetamide (DMAc) to prepare a spinning solution having a concentration of 16% Was prepared and provided in the raw material tank. Then, the spinning solution was moved from the raw material tank to the nozzle block, and then the distance between the nozzle block and the collector was 40 cm, the applied voltage was 15 kV, the spinning solution flow rate was 0.1 mL / h, the temperature was 25 ° C and the humidity was 20%. In the process of preparing the overflowed solid material again by the spinning process, the concentration of the spinning solution in the raw material tank was changed to 20%, and in order to maintain the concentration again, the DMAc was added to the electric Lt; / RTI >

이하, 상기 실시예와 비교예를 다음 시험예를 통해 비교한다.
Hereinafter, the above Examples and Comparative Examples are compared through the following test examples.

[시험예 1][Test Example 1]

실시예와 비교예에 의해 제조된 나노섬유의 직경 및 용매 잔존량을 측정하였다.
Diameters and residual solvent amounts of the nanofibers prepared according to Examples and Comparative Examples were measured.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 비교예 1Comparative Example 1 오버플로우된 고형분이 구비된 원료탱트 내 방사용액의 농도Concentration of spinning solution in raw tanks with overflowed solids 25%25% 30%30% 35%35% 10%10% 점도Viscosity 일정
(1,000 cps)calendar
(1,000 cps) 일정
(1,000 cps)calendar
(1,000 cps) 일정
(1,000 cps)calendar
(1,000 cps) 일정
(1,000 cps)calendar
(1,000 cps) 나노섬유 직경
(nm)Nanofiber diameter
(nm) 122122 125125 128128 110110 용매 잔존량(ppm)Solvent Residue (ppm) 7070 5252 4343 204204

상기 표 1에 따르면, 비교예에 비하여 실시예의 방사용액의 농도가 높지만, 점도가 일정하여 나노섬유의 직경이 크게 차이가 없는 것으로 나타났다. 또한, 온도 조건을 높인 실시예는 상온에서 방사한 비교예에 비하여 전기방사 후 나노섬유에 존재하는 용매 잔존량이 확연히 감소한 것으로 나타났다. 이는 전기방사 시 고형분 농도가 높음에 따라, 컬렉터 상에 방사, 적층되는 고형분 량이 많아짐에 따라 용매 잔존량은 줄어드는 데에 기인한다.
According to the above Table 1, although the concentration of the spinning solution of the Examples was higher than that of Comparative Example, the diameters of the nanofibers were not significantly different due to the constant viscosity. In addition, in the example in which the temperature condition was raised, the amount of solvent remaining in the nanofibers after electrospinning was significantly reduced compared with the comparative example in which the emulsion was irradiated at room temperature. This is because the concentration of the solvent in electrospinning is high and the amount of the solvent remaining in the emulsion is decreased as the amount of the solid content deposited on the collector increases.

따라서, 실시예에 따른 제조방법은 비교예에 비하여 고품질의 나노섬유를 얻을수 있었다.
Therefore, the manufacturing method according to the embodiment can obtain nanofibers of high quality as compared with the comparative example.

1 : 전기방사장치, 42: 노즐,
43: 관체 60: 온도조절 제어장치,
62a, 62b: 열선 63: 파이프,
100, 100' : 유닛, 102 : 케이스,
110 : 노즐블록, 150 : 컬렉터,
152 : 절연부재, 160 : 전원장치,
170 : 보조벨트장치, 172 : 보조벨트,
174 : 보조벨트용 롤러, 200 : 오버플로우 시스템,
210 : 주저장 탱크, 211 : 교반장치,
212 : 밸브, 213 : 밸브,
214 : 밸브, 216 : 제2 이송배관,
218 : 제2 이송제어장치, 220 : 중간탱크,
222 : 제2 센서, 230 : 재생탱크,
231 : 교반장치, 232 : 제1 센서,
233 : 밸브, 240 : 공급배관,
242 : 공급제어밸브, 250 : 방사용액 회수 경로,
251 : 제1 이송배관1: electrospinning device, 42: nozzle,
43: tube 60: temperature control device,
62a, 62b: heat line 63: pipe,
100, 100 ': unit, 102: case,
110: nozzle block, 150: collector,
152: insulating member, 160: power supply unit,
170: auxiliary belt device, 172: auxiliary belt,
174: Roller for auxiliary belt, 200: Overflow system,
210: main storage tank, 211: stirring device,
212: valve, 213: valve,
214: valve, 216: second transfer pipe,
218: second conveyance control device, 220: intermediate tank,
222: second sensor, 230: regeneration tank,
231: stirring device, 232: first sensor,
233: valve, 240: supply piping,
242: supply control valve, 250: circulating fluid recovery path,
251: first transfer pipe

Claims (4)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 전기방사를 이용한 나노섬유 제조방법에 있어서,
폴리머 용액이 저장된 원료 탱크로부터 폴리머 용액이 노즐블록으로 공급되는 공급단계;
노즐블록에 공급된 폴리머 용액이 노즐을 통해 65 내지 95℃의 온도 하에서 컬렉터에 전기방사하여 나노섬유층을 적층하는 전기방사단계;
상기 전기방사단계에서 나노섬유화 되지 못한 폴리머 용액을 오버플로우 시스템을 통해 재생탱크로 수거 및 수집하는 회수단계;
재생탱크와 원료 탱크로부터 중간탱크로 폴리머 용액이 유입되는 저장단계; 및
중간탱크로부터 폴리머 용액이 노즐블록으로 재공급되는 재공급단계를 포함하는 나노섬유 제조방법에 있어서,
상기 전기방사단계, 회수단계 및 저장단계 중 어느 하나 이상의 단계에서 상기 제조되는 나노섬유의 용매 잔존량이 43 내지 70ppm이 되도록 온도를 조절하는 온도조절 장치가 설치되고,
상기 온도조절 장치는 오버플로우 시스템을 통해 회수되는 폴리머 용액의 점도를 1000 내지 3000 cps로 조절하는 것을 특징으로 하는 전기방사 나노섬유의 제조방법.
A method of manufacturing nanofibers using electrospinning,
A supply step of supplying the polymer solution from the raw material tank storing the polymer solution to the nozzle block;
An electrospinning step of electrifying the polymer solution supplied to the nozzle block through a nozzle to a collector at a temperature of 65 to 95 DEG C to laminate the nanofiber layer;
A collection step of collecting and collecting the polymer solution that has not been made into nanofibers in the electrospinning step into a regeneration tank through an overflow system;
A storage step of introducing the polymer solution from the recovery tank and the raw material tank into the intermediate tank; And
A method of manufacturing nanofibers comprising a re-supply step in which a polymer solution is fed back to a nozzle block from an intermediate tank,
A temperature controller for controlling the temperature of the nanofibers to adjust the temperature of the nanofibers to be 43 to 70 ppm in at least one of the electrospinning step, the recovering step, and the storing step is provided,
Wherein the temperature regulating device regulates the viscosity of the polymer solution recovered through the overflow system to 1000 to 3000 cps.
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