KR101632771B1 - Method For Preparing Polycarbonate - Google Patents
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Abstract
본 출원은 폴리카보네이트의 제조 방법, 폴리카보네이트 중합액 및 폴리카보네이트의 제조 장치에 관한 것이다. 본 출원의 예시적인 폴리카보네이트의 제조 방법은, 재사용하는 디클로로메탄 용매를 증류탑으로 정제하여 사용함으로써 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 극소량 포함하거나 또는 전혀 포함하지 않는 폴리카보네이트 중합액을 제공할 수 있다. 따라서, 상기 폴리카보네이트의 제조 방법을 이용하는 경우 용매를 재사용함으로써 공정 비용을 절약하며, 환경 오염을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 테트라클로로메탄 및 클로로에탄 등의 불순물을 극소량 포함하거나 또는 전혀 포함하지 않는 폴리카보네이트 중합액을 제조할 수 있어 중합액의 건조 공정에서 불필요하게 사용되는 에너지를 절감할 수 있고, 동일 에너지 대비 폴리카보네이트의 생산량을 증가시킬 수 있다.The present invention relates to a production method of polycarbonate, a polycarbonate polymerization solution and an apparatus for producing polycarbonate. Exemplary methods for producing polycarbonate of the present application can provide a polycarbonate polymer solution containing a very small amount of tetrachloromethane and / or chloroethane, or not containing at all, by using a dichloromethane solvent which is to be reused by refining with a distillation column. Therefore, in the case of using the above-described method for producing polycarbonate, it is possible to reduce the process cost by reusing the solvent, to minimize the environmental pollution, and to use polycarbonate containing only very little or no impurities such as tetrachloromethane and chloroethane It is possible to produce a polymerized liquid, which can reduce the energy unnecessarily used in the drying process of the polymerized liquid and can increase the production amount of polycarbonate to the same energy.
Description
본 출원은 폴리카보네이트의 제조 방법, 폴리카보네이트 중합액 및 폴리카보네이트의 제조 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a production method of polycarbonate, a polycarbonate polymerization solution and an apparatus for producing polycarbonate.
폴리카보네이트는 우수한 내열성, 내충격성, 투명성 및 치수 안정성으로 인하여 많은 분야에서 폭넓게 사용되고 있다. 이러한 폴리카보네이트의 공업적인 제조 방법으로는, 예를 들어 2가 히드록시 화합물과 포스겐을 반응시키는 방법이나, 2가 히드록시 화합물과 탄산 디에스테르를 반응시키는 에스테르 교환법이 알려져 있다. 그 중, 포스겐을 사용하는 방법의 포스겐은 독성으로 인하여 필요한 경우에 제조하여 즉시 사용하며, 제조 후 별도의 정제과정을 거치지 않는 경우가 대부분이다. 따라서, 포스겐의 생성물에는 포스겐의 제조시 함께 생성된 부산물인 테트라클로로메탄(CCl4)이 포함되어 있다. 이러한 포스겐 생성물은 폴리카보네이트의 제조 과정에 별도의 정제 과정을 거치지 않고 투입되며, 포스겐 생성물에 포함된 테트라클로로메탄은 할로겐계 유기 용매에 용해된다. 한편, 할로겐계 유기 용매로는 디클로로메탄(CH2Cl2)이 주로 사용되고 있으며, 폴리카보네이트를 대규모 생산하는 경우에는 폴리카보네이트의 제조에 사용된 디클로로메탄을 재사용하는 경우가 많다. 그러나, 상기와 같이 포스겐을 사용하는 방법으로 폴리카보네이트를 제조하는 경우, 디클로로메탄의 재사용 횟수가 증가함에 따라 디클로로메탄 내에 누적되는 테트라클로로메탄의 양이 증가하게 되어 이러한 용매로 폴리카보네이트를 제조하게 되면, 제조된 폴리카보네이트 를 포함하는 중합액 내에도 테트라클로로메탄이 다량 함유되는 문제가 있다. Polycarbonate has been widely used in many fields due to its excellent heat resistance, impact resistance, transparency and dimensional stability. As an industrial production method of such polycarbonate, for example, there is known a method of reacting a divalent hydroxy compound with phosgene, or an ester exchange method of reacting a divalent hydroxy compound with a carbonic acid diester. Among them, phosgene used in the method of using phosgene is produced when it is necessary due to toxicity, is used immediately, and most of the phosgene is not subjected to a separate purification process after its manufacture. Thus, the product of phosgene contains tetrachloromethane (CCl 4 ), which is a co-produced product of the production of phosgene. This phosgene product is added to the polycarbonate without any additional purification process, and the tetrachloromethane contained in the phosgene product is dissolved in the halogen-based organic solvent. On the other hand, dichloromethane (CH 2 Cl 2 ) is mainly used as a halogen-based organic solvent, and when polycarbonate is produced on a large scale, dichloromethane used for the production of polycarbonate is often reused. However, when the polycarbonate is produced by the method using phosgene as described above, the amount of tetrachloromethane accumulated in the dichloromethane increases as the number of times of re-use of the dichloromethane increases, and when the polycarbonate is produced using such a solvent , There is a problem that a large amount of tetrachloromethane is contained also in the polymerization liquid containing the polycarbonate produced.
또한, 포스겐과 2가 히드록시 화합물을 반응시켜 폴리카보네이트를 제조하는 과정에서는 부산물로 클로로에탄(CH3CH2Cl)이 생성되며, 상기 클로로에탄도 디클로로메탄에 용해되어 디클로로메탄의 재사용 횟수가 증가함에 따라 그 양이 누적된다. 따라서, 디클로로메탄을 재사용하여 폴리카보네이트를 제조하는 경우, 제조된 폴리카보네이트를 포함하는 중합액 내에 다량의 테트라클로로메탄 및 클로로에탄이 포함되어 이를 표준치까지 건조시키는데 막대한 에너지가 낭비되는 문제가 있다.
Further, in the process of producing polycarbonate by reacting phosgene with a divalent hydroxy compound, chloroethane (CH 3 CH 2 Cl) is produced as a by-product, and the chloroethane is dissolved in dichloromethane to increase the number of times of dichloromethane reuse The amount is accumulated. Therefore, when dichloromethane is reused to produce polycarbonate, a large amount of tetrachloromethane and chloroethane are contained in the polymer solution containing the polycarbonate thus produced, which wastes enormous energy for drying it to a standard value.
본 출원은 폴리카보네이트의 제조 방법, 폴리카보네이트 중합액 및 폴리카보네이트의 제조 장치를 제공한다.
The present application provides a process for producing polycarbonate, a polycarbonate polymerization solution and an apparatus for producing polycarbonate.
본 출원의 하나의 구현예는 디클로로메탄을 포함하는 피드를 증류탑에 공급하고, 상기 증류탑 내에서 피드로부터 디클로로메탄을 정제하며, 정제된 디클로로메탄을 폴리카보네이트 제조 반응기로 도입하여 상기 정제된 디클로로메탄을 용매로서 사용하여 폴리카보네이트를 제조하는 것을 포함하는 폴리카보네이트의 제조 방법에 관한 것이다. One embodiment of the present application is directed to a process for producing a dichloromethane comprising feeding a feed comprising dichloromethane to a distillation column, purifying the dichloromethane from the feed in the distillation column, introducing the purified dichloromethane into a polycarbonate production reactor, Wherein the polycarbonate is used as a solvent to produce a polycarbonate.
이하 상기 폴리카보네이트의 제조 방법을 상세히 설명한다. Hereinafter, the method for producing the polycarbonate will be described in detail.
상기 폴리카보네이트의 제조 방법은 하나의 예시인 도 1 및 2를 참조하여 설명할 수 있다. 도 1은 상기 제조 방법에서 적용될 수 있는 예시적인 증류탑을 나타내고, 도 2는 상기 증류탑 및 상기 증류탑과 연결된 폴리카보네이트 제조 반응기를 포함하는 장치를 예시적으로 보여준다. 하나의 예시에서 폴리카보네이트의 제조 방법은 디클로로메탄을 포함하는 피드(feed)를 증류탑(100)에 공급(40)하여 상기 증류탑(100) 내에서 피드로부터 디클로로메탄을 정제하는 것을 포함할 수 있다. 또한, 하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트의 제조 방법은 정제된 디클로로메탄을 폴리카보네이트 제조 반응기(200)로 도입하여 상기 정제된 디클로로메탄을 용매로서 사용하여 폴리카보네이트를 제조하는 것을 포함할 수 있다. The method of producing the polycarbonate can be described with reference to Figs. 1 and 2 which are one example. FIG. 1 shows an exemplary distillation column which can be applied in the above production process, and FIG. 2 exemplarily shows a device comprising the distillation column and a polycarbonate production reactor connected to the distillation column. In one example, the process for preparing the polycarbonate may include feeding (40) a feed comprising dichloromethane to the distillation column (100) to purify the dichloromethane from the feed in the distillation column (100). In addition, in one example, the process for preparing the polycarbonate can include introducing purified dichloromethane into the
또한, 상기 폴리카보네이트의 제조 방법은 하나의 예시인 도 3을 참조하여 설명할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트의 제조 방법은 반응기(200)에서 폴리카보네이트를 제조한 후, 사용된 용매를 회수하여 회수된 용매를 피드로서 증류탑(100)으로 다시 공급(40)하고, 증류탑(100) 내에서 상기 용매로부터 디클로로메탄을 정제하며, 정제된 디클로로메탄을 다시 반응기(200)로 도입하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 즉, 예를 들어 정제된 디클로로메탄을 용매로 사용하여 폴리카보네이트를 제조한 후, 폴리카보네이트를 제조하고 남은 용매를 회수하여 다시 증류탑에 공급하여 상기 용매로부터 디클로로메탄을 정제하며, 정제된 디클로로메탄을 다시 폴리카보네이트의 제조를 위한 용매로 사용하는 과정을 반복적으로 진행할 수 있다. 따라서, 상기 방법을 이용하는 경우 디클로로메탄 용매를 계속적으로 재사용하는 경우라도 불순물을 극소량 포함하거나 전혀 포함하지 않는 폴리카보네이트 중합액을 제조할 수 있다. The method for producing the polycarbonate can be described with reference to FIG. 3, which is one example. In one example, the polycarbonate may be prepared by preparing a polycarbonate in a
폴리카보네이트를 제조하는 방법은 일반적으로 알려진 방법을 채택할 수 있다. 예를 들어 폴리카보네이트는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물과 다가 히드록시 화합물을 사용하여 제조하는 방법과 탄산디에스테르와 다가 히드록시 화합물을 반응시키는 에스테르 교환법 등으로 제조될 수 있다. The method for producing the polycarbonate can employ a generally known method. For example, the polycarbonate may be prepared by a method using a compound represented by the following formula (1) and a polyhydric hydroxy compound, and an ester exchange method for reacting a polycarboxylic diester with a polyhydric hydroxy compound.
[화학식 1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에서, X1 및 X2는 각각 독립적으로 불소(F), 염소(Cl), 브롬(Br) 및 요오드(I) 중에서 선택된 할로겐이다.X 1 and X 2 are each independently a halogen selected from fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br) and iodine (I).
하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트를 제조하는 단계는 용매의 존재 하에 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 다가 히드록시 화합물을 반응시키는 것을 포함할 수 있다. In one example, the step of preparing the polycarbonate may include reacting the compound represented by
또한, 하나의 예시에서 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 화학식 1의 X1 및 X2가 모두 Cl인 포스겐일 수 있다. 일반적으로 상기 포스겐은 독성으로 인하여 필요한 경우에 제조하여 즉시 사용하며, 제조 후 별도의 정제과정을 거치지 않는다. 즉, 별도의 정제과정을 거치지 않은 포스겐 생성물에는 포스겐의 제조시 함께 생성된 부산물인 테트라클로로메탄(CCl4)이 포함되어 있는 경우가 대부분이다. 이러한 포스겐 생성물은 폴리카보네이트의 제조 과정에 투입되며, 포스겐 생성물에 포함된 테트라클로로메탄은 디클로로메탄에 용해되어, 디클로로메탄의 재사용 횟수가 증가함에 따라 그 양이 누적되게 된다. 또한, 상기 포스겐과 다가 히드록시 화합물을 반응시켜 폴리카보네이트를 제조하는 과정에서는 부산물로 클로로에탄(CH3CH2Cl)이 생성되며, 상기 클로로에탄도 디클로로메탄에 용해되어 디클로로메탄의 재사용 횟수가 증가함에 따라 그 양이 누적된다. 그러나, 상술한 바와 같이 디클로로메탄을 증류탑으로 정제하는 과정을 거치면 디클로로메탄 내에 함유된 불순물의 양이 증가하지 않는다. In one example, the compound represented by Formula 1 may be a phosgene in which X 1 and X 2 in
상기 화학식 1로 표시되는 화합물과 반응하여 폴리카보네이트를 제조할 수 있는 다가 히드록시 화합물은 당 업계에 알려진 화합물을 제한 없이 사용하는 것이 가능하다. 다가 히드록시 화합물의 예로는 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-4-메틸펜탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)옥탄, 비스(4-히드록시페닐)페닐메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)페닐에탄, 4,4'-디히드록시-2,2,2-트리페닐에탄, 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-이소프로필페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-sec-부틸페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시-3-tert-부틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-tert-부틸페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 1,1'-비스(4-히드록시페닐)-p-디이소프로필벤젠, 1,1'-비스(4-히드록시페닐)-m-디이소프로필벤젠 또는 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 등을 들 수 있다. The polyhydric hydroxy compound which can be reacted with the compound represented by the formula (1) to produce a polycarbonate can be used without limitation in the compounds known in the art. Examples of the polyhydric hydroxy compound include bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) ethane, 2,2- (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) -4-methylpentane, 2,2- Methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) phenylethane, 4,4'-dihydroxy-2,2,2-triphenylethane, 2,2- Bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, (4-hydroxy-3-tert-butylphenyl) propane, 1,1-bis Bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, 1,1'-bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 1,1'- Bis (4-hydroxyphenyl) -m-diisopropylbenzene or 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexyl And the like.
증류탑에 공급되는 디클로로메탄을 포함하는 피드의 유량은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 증류탑의 운전 조건 및 폴리카보네이트 제조시 사용하는 용매의 양 등에 따라 조절될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 디클로로메탄을 포함하는 피드는 약 50 내지 150 kg/hr의 유량으로 증류탑에 공급될 수 있다. The flow rate of the feed containing dichloromethane to the distillation column is not particularly limited and can be adjusted depending on, for example, the operating conditions of the distillation column and the amount of the solvent used in the production of the polycarbonate. In one example, the feed comprising dichloromethane may be fed to the distillation column at a flow rate of about 50 to 150 kg / hr.
하나의 예시에서 상기 피드는 디클로로메탄, 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 포함할 수 있다. 상기 피드 내에 포함되는 테트라클로로메탄의 함유량은 특별히 제한 되는 것은 아니나 예를 들어 1.5 중량% 이하, 1.0 중량% 이하, 0.7 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.3 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하일 수 있다. 피드 내에 포함되는 테트라클로로메탄의 함유량이 적을수록 디클로로메탄을 정제하는 것이 유리하므로 그 하한은 제한되지 않으며, 예를 들어 상기 하한은 0 중량% 이상이거나, 또는 0 중량% 초과일 수 있다. 마찬가지로 상기 피드 내에 포함되는 클로로에탄의 함유량도 특별히 제한 되는 것은 아니나 예를 들어 5.5 중량% 이하, 5.0 중량% 이하, 4.5 중량% 이하, 4.0 중량% 이하, 3.5 중량% 이하, 3.0 중량% 이하, 2.5 중량% 이하, 2.0 중량% 이하, 1.5 중량% 이하, 1.0 중량% 이하 또는 0.8 중량% 이하일 수 있다. 또한 상기 클로로에탄도 피드 내에 포함되는 함유량이 적을수록 디클로로메탄을 정제하는 것이 유리하므로 그 하한은 제한되지 않으며, 예를 들어 하한은 0 중량% 이상이거나, 또는 0 중량% 초과일 수 있다. In one example, the feed may comprise dichloromethane, tetrachloromethane and chloroethane. The content of tetrachloromethane contained in the feed is not particularly limited, but may be, for example, 1.5 wt% or less, 1.0 wt% or less, 0.7 wt% or less, 0.5 wt% or less, 0.3 wt% or less, or 0.1 wt% . The smaller the content of tetrachloromethane contained in the feed is, the more advantageous it is to purify the dichloromethane, so that the lower limit is not limited. For example, the lower limit may be 0 wt% or more, or 0 wt% or more. Similarly, the content of chloroethane contained in the feed is not particularly limited, but may be, for example, 5.5 wt% or less, 5.0 wt% or less, 4.5 wt% or less, 4.0 wt% or less, 3.5 wt% or less, 3.0 wt% or less, 2.5 Up to 2.0 wt.%, Up to 1.5 wt.%, Up to 1.0 wt.%, Or up to 0.8 wt.%. Also, the lower the content of the chlorotrifluoro-feed is, the more advantageous it is to purify the dichloromethane, so that the lower limit is not limited. For example, the lower limit may be 0 wt% or more, or 0 wt% or more.
만일 상기 피드에 포함되는 테트라클로로메탄 또는 클로로에탄의 함유량이 상술한 범위를 초과하게 되면, 정제 효율이 떨어지거나, 정제를 위한 비용 등이 증가할 수 있다.If the content of tetrachloromethane or chloroethane contained in the feed exceeds the above-mentioned range, the purification efficiency may decrease, or the cost for purification may increase.
하나의 예시에서 증류탑에 공급된 피드로부터 디클로로메탄을 정제하는 과정을 통하여 피드로부터 테트라클로로메탄 및 클로로에탄과 함께 수분도 제거할 수 있다. 따라서 수분을 극소량 포함하거나 거의 포함하지 않는 순수한 디클로로메탄을 얻을 수 있다. In one example, moisture can be removed from the feed with tetrachloromethane and chloroethane through purification of the dichloromethane from feed fed to the distillation column. Thus, pure dichloromethane containing very little or very little moisture can be obtained.
피드로부터 디클로로메탄을 정제하는 과정에서 증류탑의 하부 및 상부의 운전 온도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 피드로부터 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 효과적으로 제거하여 순수한 디클로로메탄을 얻을 수 있도록 적절하게 조절할 수 있다. 하나의 예시에서 디클로로메탄을 정제하는 과정에서 증류탑의 하부 운전 온도는 10℃ 내지 100℃ 정도일 수 있다. 상기 하부 운전 온도의 다른 하한은, 예를 들면, 20℃, 30℃ 또는 35℃ 정도일 수 있다. 또한, 상기 하부 운전 온도의 다른 상한은, 예를 들면, 90℃, 80℃, 70℃, 60℃ 또는 50℃ 정도일 수 있다. 또한, 디클로로메탄을 정제하는 과정에서 증류탑의 상부 운전 온도는 10℃ 내지 100℃ 정도일 수 있다. 또한, 상기 상부 운전 온도의 다른 하한은, 예를 들면, 15℃, 20℃, 25℃ 또는 30℃ 정도일 수 있다. 또한, 상기 상부 운전 온도의 다른 상한은 예를 들면, 90℃, 80℃, 70℃, 60℃ 또는 50℃ 정도일 수 있다. 하나의 예시인 전술한 범위로 증류탑의 상부 및 하부 운전 온도가 유지된 상태에서 피드로부터 디클로로메탄을 정제한다면 우수한 정제 효율로 순도가 높은 디클로로메탄을 얻을 수 있다. 또한, 상기 상부 및 하부 운전 온도는 서로 중복되지 않도록 각각 전술한 범위 내에서 선택될 수 있다. 예를 들면, 정제 과정에서 증류탑의 하부 운전 온도가 상부 운전 온도에 비하여 높도록 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 하부 운전 온도는 상기 상부 운전 온도에 비하여 약 1℃ 내지 10℃, 약 1℃ 내지 9℃, 약 1℃ 내지 8℃, 약 1℃ 내지 7℃, 약 1℃ 내지 5℃ 또는 약 1.5℃ 내지 5℃ 정도 높도록 조절될 수 있다. 상기 상부 및 하부 운전 온도는 예를 들면, 절대 압력을 기준으로 한 온도일 수 있다.The operation temperature of the lower portion and the upper portion of the distillation column in the process of purifying dichloromethane from the feed is not particularly limited and can be appropriately adjusted to effectively remove tetrachloromethane and chloroethane from the feed to obtain pure dichloromethane . In one example, the lower operating temperature of the distillation column during the purification of dichloromethane may be about 10 ° C to 100 ° C. The other lower limit of the lower operating temperature may be, for example, about 20 캜, 30 캜 or 35 캜. The other upper limit of the lower operating temperature may be, for example, about 90 캜, 80 캜, 70 캜, 60 캜 or 50 캜. In addition, the upper operation temperature of the distillation column during the purification of the dichloromethane may be about 10 ° C to 100 ° C. The other lower limit of the upper operating temperature may be, for example, about 15 캜, 20 캜, 25 캜 or 30 캜. The upper limit of the upper operating temperature may be, for example, about 90 ° C, 80 ° C, 70 ° C, 60 ° C or 50 ° C. If dichloromethane is purified from the feed with the upper and lower operating temperatures of the distillation column being maintained within the above-mentioned range, dichloromethane having high purity can be obtained with excellent purification efficiency. In addition, the upper and lower operating temperatures may be selected within the ranges described above so as not to overlap each other. For example, the bottom operating temperature of the distillation column during the purification process can be adjusted to be higher than the upper operating temperature. For example, the lower operating temperature may be from about 1 캜 to about 10 캜, from about 1 캜 to about 9 캜, from about 1 캜 to about 8 캜, from about 1 캜 to about 7 캜, from about 1 캜 to about 5 캜, Lt; RTI ID = 0.0 > 5 C < / RTI > The upper and lower operating temperatures may be, for example, temperatures based on absolute pressure.
디클로로메탄을 정제하는 과정에서 증류탑의 하부 및 상부의 운전 압력은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 증류탑의 하부 및 상부의 운전 온도 등을 고려하여 운전 압력을 조절할 수 있다. 하나의 예시에서 디클로로메탄을 정제하는 과정에서 증류탑의 하부 운전 압력은 절대 압력으로 500 mbar 내지 5000 mbar 정도일 수 있다. 상기 하부 운전 압력의 다른 하한은, 예를 들면, 600 mbar, 700 mbar, 800 mbar, 900 mbar, 950 mbar 또는 1,000 mbar 정도일 수 있다. 또한, 상기 하부 운전 압력의 다른 상한은, 예를 들면, 4000 mbar, 3000 mbar, 2000 mbar, 1500 mbar 또는 1300 mbar 정도일 수 있다. 또한, 하나의 예시에서 디클로로메탄 정제 과정에서 증류탑의 상부 운전 압력은 절대 압력으로 200 mbar 내지 5000mbar 정도일 수 있다. 상기 상부 운전 압력의 다른 상한은 300 mbar, 400mbar, 500 mbar, 600 mbar, 700 mbar, 800 mbar, 900 mbar, 950 mbar, 960 mbar, 980 mbar, 990 mbar 또는 약 1,000 mbar 정도일 수 있다. 또한, 상기 상부 운전 압력의 다른 상한은, 예를 들면, 4000 mbar, 3000 mbar, 2000 mbar, 1500 mbar 또는 1300 mbar 정도일 수 있다. The operation pressure of the lower part and the upper part of the distillation tower in the process of purifying dichloromethane is not particularly limited and the operating pressure can be adjusted in consideration of, for example, the operation temperature of the lower part and the upper part of the distillation tower. In one example, the lower operating pressure of the distillation column during the purification of the dichloromethane may be in the range of 500 mbar to 5000 mbar in absolute pressure. Other lower limits of the lower operating pressure may be, for example, 600 mbar, 700 mbar, 800 mbar, 900 mbar, 950 mbar or 1,000 mbar. The other upper limit of the lower operating pressure may be, for example, 4000 mbar, 3000 mbar, 2000 mbar, 1500 mbar or 1300 mbar. Also, in one example, the upper operating pressure of the distillation column in the dichloromethane purification process may be from about 200 mbar to about 5000 mbar in absolute pressure. Other upper limits of the upper operating pressure may be about 300 mbar, 400 mbar, 500 mbar, 600 mbar, 700 mbar, 800 mbar, 900 mbar, 950 mbar, 960 mbar, 980 mbar, 990 mbar or about 1,000 mbar. Further, the upper limit of the upper operating pressure may be, for example, 4000 mbar, 3000 mbar, 2000 mbar, 1500 mbar or 1300 mbar.
상기 하부 및 상부 압력의 범위는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 적절한 정제 효율을 고려하여 결정된 상부 압력에 따라서 하부 운전 압력도 결정될 수 있다.The range of the lower and upper pressures is not particularly limited, and for example, the lower operating pressure can also be determined according to the upper pressure determined in consideration of proper purification efficiency.
본 출원의 다른 하나의 구현예는 상기 폴리카보네이트의 제조 방법으로 제조 되고, 테트라클로로메탄의 함유량이 100 ppm 미만이고, 클로로에탄의 함유량이 2000 ppm 미만인 폴리카보네이트 중합액에 관한 것이다. Another embodiment of the present invention relates to a polycarbonate polymerization liquid prepared by the above-described method for producing polycarbonate, wherein the content of tetrachloromethane is less than 100 ppm and the content of chloroethane is less than 2000 ppm.
본 명세서에서 「폴리카보네이트 중합액」은 폴리카보네이트의 중합이 이루어진 용액으로 정제 전의 폴리카보네이트를 포함하는 용액을 의미한다. As used herein, the term " polycarbonate polymer solution " means a solution containing a polycarbonate before purification into a solution in which polycarbonate is polymerized.
하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트 중합액은 전술한 폴리카보네이트의 제조 방법을 통하여 얻을 수 있는 것으로, 상기 폴리카보네이트 중합액은 극소량의 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 포함할 수 있다. In one example, the polycarbonate polymerization liquid may be obtained through the above-described method for producing polycarbonate, and the polycarbonate polymerization liquid may contain a very small amount of tetrachloromethane and chloroethane.
하나의 예시에서 폴리카보네이트 중합액은, 중합액 내에 포함되어 있는 불순물을 건조하는 공정을 거쳐 폴리카보네이트 제품으로 가공될 수 있다. 그러나 폴리카보네이트 중합액 내에 포함되는 각 불순물 마다 상기 중합액 내에 포함되는 것이 허용되는 함량이 다를 수 있다. 이 경우 하나의 예로서 중합액 내에 포함될 수 있는 함량이 적은 불순물을 건조하기 위한 에너지가 중합액에 이미 기준치 내로 포함되어 있는 다른 불순물을 건조하는 데에 사용되어 에너지의 비효율을 초래할 수 있다. 예를 들어 중합액 내에 포함되는 것이 허용되는 수분의 함량은 수 천ppm미만이다. 이 때, 중합액을 건조하는 동안 수분의 함량은 수 천ppm 보다 훨씬 적은 함량 예를 들어 약 수 백ppm정도 까지 건조가 되며, 수분 건조로 불필요한 에너지가 사용될 수 있다. 따라서, 폴리카보네이트 중합액이 극소량의 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 포함하도록 조절하여 중합액의 건조 공정에서 불필요한 에너지가 사용되는 것을 방지할 수 있다. In one example, the polycarbonate-polymerized liquid can be processed into a polycarbonate product through a step of drying the impurities contained in the polymerization liquid. However, the amount of each impurity contained in the polycarbonate polymer solution may be different from that allowed to be contained in the polymerization solution. In this case, as an example, energy for drying impurities having a small content that can be contained in the polymerization solution may be used to dry other impurities already contained in the reference solution in the polymerization solution, resulting in energy inefficiency. For example, the content of water allowed to be contained in the polymerization solution is less than several thousand ppm. At this time, the water content during drying of the polymer solution is dried to a content of much less than several thousand ppm, for example, about several hundred ppm, and unnecessary energy can be used for drying the water. Therefore, it is possible to prevent unnecessary energy from being used in the drying process of the polymerization liquid by controlling the polycarbonate polymerization liquid to contain very small amounts of tetrachloromethane and chloroethane.
하나의 예시에서 폴리카보네이트 중합액이 극소량의 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 포함하도록 조절하는 것은 폴리카보네이트 중합에 사용하는 용매의 순도를 높이는 것으로 수행될 수 있다. 그 이유는, 폴리카보네이트를 제조하기 위하여 사용되는 용매 내의 테트라클로로메탄, 클로로에탄 및 수분 등의 불순물 함량은 상기 불순물이 폴리카보네이트의 합성에 참여하는 것이 아니므로, 폴리카보네이트의 합성 후 얻어지는 폴리카보네이트의 중합액에서 최소한 그대로 유지되거나 또는 증가되기 때문이다. 그러므로 고순도의 용매를 사용하면, 폴리카보네이트 중합 후 건조 공정에서 들어가는 에너지를 절감할 수 있다. 즉, 폴리카보네이트를 제조하기 위하여 사용되는 용매의 순도가 높아야 폴리카보네이트의 제조 효율을 향상시킬 수 있다. In one example, adjusting the polycarbonate polymerization solution to include very small amounts of tetrachloromethane and chloroethane can be performed by increasing the purity of the solvent used in the polycarbonate polymerization. The reason for this is that the content of impurities such as tetrachloromethane, chloroethane and water in the solvent used for producing the polycarbonate is such that the impurities are not involved in the synthesis of the polycarbonate. Therefore, the content of the polycarbonate obtained after the synthesis of the polycarbonate Or at least maintained in the polymer solution. Therefore, the use of a high purity solvent can reduce the energy entering the drying process after polycarbonate polymerization. That is, the purity of the solvent used for producing the polycarbonate must be high to improve the production efficiency of the polycarbonate.
하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트 중합액의 테트라클로로메탄의 함유량은 100 ppm 미만, 95 ppm 미만, 90 ppm 미만, 85 ppm 미만, 80 ppm 미만, 75 ppm 미만, 70 ppm 미만, 65 ppm 미만, 60 ppm 미만, 55 ppm 미만, 50 ppm 미만 또는 45 ppm 미만일 수 있다. 상기 중합액 내의 테트라클로로메탄의 함유량은 적을수록 상기 중합액으로부터 테트라클로로메탄을 건조하기 위하여 사용되는 에너지를 절약하는 것이 가능하므로 그 하한은 제한되지 않으며, 예를 들어 하한은 0 ppm일 수 있다. In one example, the content of tetrachloromethane in the polycarbonate polymer solution is less than 100 ppm, less than 95 ppm, less than 90 ppm, less than 85 ppm, less than 80 ppm, less than 75 ppm, less than 70 ppm, less than 65 ppm, , Less than 55 ppm, less than 50 ppm, or less than 45 ppm. The smaller the content of tetrachloromethane in the polymerization liquid is, the lower the energy used for drying the tetrachloromethane from the polymerization liquid can be saved, so that the lower limit is not limited. For example, the lower limit may be 0 ppm.
또한, 하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트 중합액 내에 포함되는 클로로에탄의 함유량은 2000 ppm 미만, 1800 ppm 미만, 1600 ppm 미만, 1400 ppm 미만, 1200 ppm 미만, 1000 ppm 미만, 900 ppm 미만, 800 ppm 미만, 700 ppm 미만, 680 ppm 미만, 650 ppm 미만, 630 ppm 미만, 600 ppm 미만, 580 ppm 미만 또는 560 ppm 미만일 수 있다. 상기 중합액 내에 클로로에탄의 함유량은 전술한 테트라클로로메탄과 같이 적을수록 바람직한 것으로 그 하한은 제한되지 않으며, 예를 들어 하한은 0 ppm일 수 있다. In one example, the content of chloroethane contained in the polycarbonate polymer solution is less than 2000 ppm, less than 1800 ppm, less than 1600 ppm, less than 1400 ppm, less than 1200 ppm, less than 1000 ppm, less than 900 ppm, less than 800 ppm , Less than 700 ppm, less than 680 ppm, less than 650 ppm, less than 630 ppm, less than 600 ppm, less than 580 ppm, or less than 560 ppm. The content of chloroethane in the polymerization solution is preferably as small as that of tetrachloromethane, and the lower limit thereof is not limited. For example, the lower limit may be 0 ppm.
본 출원의 또 다른 하나의 구현예는 디클로로메탄을 포함하는 피드가 공급되어, 상기 피드로부터 디클로로메탄을 정제할 수 있도록 설치된 증류탑 및 상기 증류탑에서 정제된 디클로로메탄이 도입되어, 상기 디클로로메탄을 용매로 폴리카보네이트의 제조가 진행될 수 있도록 설치된 반응기를 포함하는 폴리카보네이트의 제조 장치에 관한 것이다. Another embodiment of the present application is directed to a process for the preparation of dichloromethane from a distillation column which is fed with a feed comprising dichloromethane to purify dichloromethane from the feed and to dichloromethane which is purified in the distillation column, The present invention relates to an apparatus for producing polycarbonate including a reactor installed so that the production of polycarbonate proceeds.
하나의 예시에서 상기 폴리카보네이트의 제조 장치는 전술한 폴리카보네이트의 제조 방법을 구현하기 위한 장치일 수 있다. In one example, the apparatus for producing polycarbonate may be an apparatus for implementing the above-described method for producing polycarbonate.
하나의 예시인 도 2를 참조하여 상기 폴리카보네이트의 제조 장치를 상세히 설명하나 상기 폴리카보네이트의 제조 장치가 도 2에 제한되는 것은 아니다. 도 2를 참조하면, 폴리카보네이트의 제조 장치는 디클로로메탄을 포함하는 피드를 정제하는 증류탑(100)과 폴리카보네이트의 합성이 진행되는 반응기(200)를 포함할 수 있다. 도 2의 증류탑(100)의 왼쪽에는 디클로로메탄을 포함하는 피드를 증류탑에 공급(40)하는 흐름의 방향이 표시되어 있다. 도 2에는 피드를 증류탑의 중간 정도에서 공급하는 것으로 도시하고 있으나 피드의 공급 위치는 이에 한정되는 것은 아니며 증류하고자 하는 물질의 증류 효율을 고려하여 조절할 수 있다. An apparatus for producing the polycarbonate will be described in detail with reference to FIG. 2 as an example, but the apparatus for producing the polycarbonate is not limited to FIG. Referring to FIG. 2, an apparatus for producing polycarbonate may include a
도 2는 하나의 예시로서 증류탑으로부터 3개의 유출 흐름(1, 2, 3)을 표시하고 있다. 각각의 유출흐름(1, 2, 3)은 증류탑으로부터 열교환기(10, 20, 30)을 거쳐 증류탑 내로 환류되는 흐름(50)과 증류탑으로부터 최종적으로 유출되는 흐름(60)으로 나뉜다. 이러한 증류탑 내로 환류되는 흐름의 양과 증류탑으로부터 최종적으로 유출되는 흐름의 양을 질량 환류비로 나타낼 수 있으며, 상기 질량 환류비는 증류탑으로부터 최종적으로 유출되는 흐름의 양이 1 일 때, 증류탑 내로 환류되는 흐름의 양의 질량비로 정의한다. 따라서 하나의 예시로 질량 환류비가 3이라는 것은 「증류탑으로부터 최종적으로 유출되는 흐름의 양 : 증류탑 내로 환류되는 흐름의 양 = 1 : 3」의 식을 만족하는 것으로 증류탑 내로 환류되는 흐름의 양이 증류탑으로부터 유출되는 흐름의 양보다 질량이 3배 더 크다는 것을 의미할 수 있다. 각 유출흐름의 질량 환류비는 정제 효율 등을 고려하여 적절하게 조절할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 하나의 예시로 정제된 디클로로메탄이 유출되는 흐름에서의 질량 환류비는 150 이상, 160 이상, 170 이상 또는 180 이상으로 조절할 수 있다. 상기 질량 환류비의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 약 1,000 이하, 900 이하, 800 이하, 700 이하 또는 650 이하일 수 있다. 증류탑이 다수의 유출점을 가지는 경우에는 상기 질량 환류비는 증류탑에서 정제된 디클로로메탄이 유출되는 유출점일 수 있다. Figure 2 shows three outflow streams (1, 2, 3) from the distillation column as an example. Each of the outflow streams 1, 2 and 3 is divided into a
도 2의 열교환기(10, 20, 30)은 리보일러의 역할을 수행할 수도 있고, 응축기의 역할을 수행할 수도 있는 것으로 열교환기가 배치되는 위치에 따라 적절한 용도로 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 도 2의 증류탑 하부에서의 유출흐름(3) 상에 놓인 열교환기(30)는 리보일러일 수 있고, 증류탑의 상부에서의 유출흐름(1)과 중간부에서의 유출흐름(2) 상에 놓인 열교환기(10, 20)는 응축기일 수 있다. The
또한, 도 2에는 하나의 예시에 따른 증류탑이 복수의 단수를 갖는 것으로 표시하였으나 상기 증류탑의 단수가 도 2에 의하여 제한 되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 증류탑은 10 내지 40 개의 단수를 갖는 다단 증류탑일 수 있다. In FIG. 2, the distillation tower according to one example is shown as having a plurality of stages, but the number of the distillation tower is not limited by FIG. In one example, the distillation column may be a multi-stage distillation column having 10 to 40 stages.
상기 폴리카보네이트 제조 장치는 또한 하나의 예시에서 반응기에서 사용된 용매를 회수하여 다시 증류탑으로 도입될 수 있도록 설치된 것일 수 있다. 여기서 폴리카보네이트 제조 장치에 포함되는 반응기는 폴리카보네이트 제조 업계에서 통상적으로 사용하는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. The polycarbonate production apparatus may also be installed in such a manner that the solvent used in the reactor can be recovered and introduced into the distillation column again in one example. Here, the reactor included in the polycarbonate production apparatus can be used without limitation those conventionally used in the polycarbonate manufacturing industry.
하나의 예시인 도 3를 참조하면, 반응기(200)에서 사용된 용매가 회수되어 다시 증류탑(100)으로 도입(40)될 수 있도록 반응기(200)와 증류탑(100)이 연결된 것을 볼 수 있다. 즉, 상기 폴리카보네이트 제조 장치는 예를 들어 증류탑에서 정제된 디클로로메탄이 반응기에 도입될 수 있도록 증류탑과 반응기가 연결된 제 1 부분과 반응기에서 사용된 용매가 회수되어 다시 증류탑으로 도입될 수 있도록 증류탑과 반응기가 연결된 제 2 부분이 존재할 수 있다.
Referring to FIG. 3, one can see that the
본 출원의 예시적인 폴리카보네이트의 제조 방법은, 재사용하는 디클로로메탄 용매를 증류탑으로 정제하여 사용함으로써 테트라클로로메탄 및 클로로에탄을 극소량 포함하거나 또는 전혀 포함하지 않는 폴리카보네이트 중합액을 제공할 수 있다. 따라서, 상기 폴리카보네이트의 제조 방법을 이용하는 경우 용매를 재사용함으로써 공정 비용을 절약하며, 환경 오염을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 테트라클로로메탄 및 클로로에탄 등의 불순물을 극소량 포함하거나 또는 전혀 포함하지 않는 폴리카보네이트 중합액을 제조할 수 있어 중합액의 건조 공정에서 불필요하게 사용되는 에너지를 절감할 수 있고, 동일 에너지 대비 폴리카보네이트의 생산량을 증가시킬 수 있다.
Exemplary methods for producing polycarbonate of the present application can provide a polycarbonate polymer solution containing a very small amount of tetrachloromethane and / or chloroethane, or not containing at all, by using a dichloromethane solvent which is to be reused by refining with a distillation column. Therefore, in the case of using the above-described method for producing polycarbonate, it is possible to reduce the process cost by reusing the solvent, to minimize the environmental pollution, and to use polycarbonate containing only very little or no impurities such as tetrachloromethane and chloroethane It is possible to produce a polymerized liquid, which can reduce the energy unnecessarily used in the drying process of the polymerized liquid and can increase the production amount of polycarbonate to the same energy.
도 1은 일 실시예에 따른 증류탑의 단면도를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2 및 3은 일 실시예에 따른 폴리카보네이트의 제조 장치의 단면도를 개략적으로 나타낸 도면이다. 1 is a schematic view of a cross-sectional view of a distillation column according to one embodiment.
Figures 2 and 3 are schematic cross-sectional views of an apparatus for producing polycarbonate according to one embodiment.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
The present application will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples, but the scope of the present application is not limited by the following examples.
실시예Example 1. One.
폴리카보네이트의 반응기와 연결되어 있고, 리보일러 및 응축기를 구비하며, 22개의 단수를 갖는 증류탑에 하기 [표 1]의 feed란에 기재된 조성을 가진 피드를 100kg/hr의 유량으로 공급하였다. 가동 중인 증류탑의 상부 운전 온도는 약 38.8℃ 내지 39.3℃ 정도의 범위로 유지되었으며, 하부 운전 온도는 약 41.2℃ 내지 41.7℃ 정도의 범위로 유지되었다. 또한, 가동 중인 증류탑 상부의 운전 압력은 1013mbar, 증류탑 하부의 운전 압력은 1050mbar로 유지하였다. 상기 피드는 도 1에 표시된 3개의 유출흐름인 stream 1 내지 3 에서 각각의 성분으로 분리되었다. 상기 stream 1은 증류탑 상부의 유출흐름이고, stream 2는 증류탑의 10단에서의 유출흐름이며, stream 3은 증류탑 하부의 유출흐름이다. 도 1에 표시된 3개의 유출흐름 중 stream 1 및 3 에서의 질량 환류비는 0으로 조절하고, stream 2에서의 질량 환류비는 189.8로 조절하였다. A feed having a composition as described in the feed column of Table 1 below was connected to a distillation tower having 22 reactors connected to a reactor of polycarbonate and equipped with a reboiler and a condenser, and supplied at a flow rate of 100 kg / hr. The upper operating temperature of the running distillation column was maintained in the range of about 38.8 캜 to 39.3 캜, and the lower operating temperature was maintained in the range of about 41.2 캜 to 41.7 캜. In addition, the operating pressure at the top of the distillation tower was 1013 mbar, and the operating pressure at the bottom of the distillation tower was 1050 mbar. The feed was separated into the respective components in
도 1에 표시된 3개의 유출흐름인 stream 1 내지 3 에서 얻은 성분의 조성을 하기 표 1에 나타내었다. 그 중 stream 2의 흐름은 폴리카보네이트를 제조하기 위한 용매로 분리된 것으로 폴리카보네이트 제조 방법의 에너지 효율을 평가하기 위하여 사용되었다. The composition of the components obtained in the three outflow streams stream 1 to 3 shown in FIG. 1 are shown in Table 1 below. Among them, the flow of
(kg/hr)unit
(kg / hr)
(중량%)unit
(weight%)
실시예Example 2. 2.
실시예 1에서 피드의 조성이 하기 [표 2]의 feed란에 기재된 조성으로 변경하고, 증류탑의 stream 2에서의 질량 환류비를 600으로 조절한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 폴리카보네이트를 제조하기 위한 용매를 분리하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다. The same procedure as in Example 1 was repeated except that the composition of the feed in Example 1 was changed to the composition described in the feed column in Table 2 below and the mass reflux ratio in
(kg/hr)unit
(kg / hr)
(중량%)unit
(weight%)
비교예Comparative Example 1. One.
실시예 1의 정제 전의 디클로로메탄을 포함하는 피드(디클로로메탄 99.58 중량부, 클로로에탄 0.20 중량부, 테트라클로로메탄 0.02 중량부 및 물 0.20 중량부를 포함하는 피드)를 폴리카보네이트 제조 방법의 에너지 효율을 평가하기 위한 용매로서 사용하였다.
(Feed containing 99.58 parts by weight of dichloromethane, 0.20 parts by weight of chloroethane, 0.02 part by weight of tetrachloromethane and 0.20 parts by weight of water) containing dichloromethane before purification in Example 1 was evaluated for the energy efficiency of the polycarbonate production method Was used as the solvent.
비교예Comparative Example 2. 2.
실시예 2의 정제 전의 디클로로메탄을 포함하는 피드(디클로로메탄 99.02 중량부, 클로로에탄 0.70 중량부, 테트라클로로메탄 0.08 중량부 및 물 0.20 중량부를 포함하는 피드)를 폴리카보네이트 제조 방법의 에너지 효율을 평가하기 위한 용매로서 사용하였다.
(Feed containing 99.02 parts by weight of dichloromethane, 0.70 parts by weight of chloroethane, 0.08 part by weight of tetrachloromethane and 0.20 parts by weight of water) containing dichloromethane before purification in Example 2 was evaluated for the energy efficiency of the polycarbonate production method Was used as the solvent.
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 폴리카보네이트를 제조하기 위한 용매의 성분을 하기 표 3에 나타내었다. The components of the solvent for preparing the polycarbonates of Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Table 3 below.
상기 표 3에서 보는 바와 같이 비교예 1 내지 2의 용매를 사용하여 제조된 폴리카보네이트 중합액 내에는 실시예 1 내지 2의 용매를 사용하여 제조된 폴리카보네이트 중합액 보다 더 많은 클로로에탄 및 테트라클로로메탄 등의 부산물이 포함된다. 따라서, 비교예 1 내지 2의 용매를 사용하는 폴리카보네이트의 제조 방법은 실시예 1 내지 2에 비하여 부산물을 건조시키기 위하여 더 막대한 에너지를 사용하게 되며, 결과적으로 동일한 에너지 대비 폴리카보네이트의 생산량이 현저히 저하되는 결과가 나타난다.
As shown in Table 3, in the polycarbonate polymerization liquid prepared using the solvents of Comparative Examples 1 and 2, more chloroethane and tetrachloromethane than the polycarbonate polymerization liquid prepared using the solvents of Examples 1 and 2 And the like. Therefore, the production method of the polycarbonate using the solvents of Comparative Examples 1 and 2 uses more energy to dry the by-products than those of Examples 1 and 2. As a result, the production of polycarbonate to the same energy is significantly lowered .
1: 증류탑 상부에서의 유출흐름
2: 증류탑의 중간부에서의 유출흐름
3: 증류탑 하부에서의 유출흐름
10, 20, 30: 열교환기
40: 디클로로메탄을 포함하는 피드를 증류탑에 공급
50: 증류탑 내로 환류되는 흐름
60: 증류탑에서 최종적으로 유출되는 흐름
70: 폴리카보네이트의 회수
100: 증류탑
200: 반응기1: Effluent flow at the top of the distillation tower
2: Effluent flow in the middle of the distillation column
3: Effluent flow from the bottom of the distillation tower
10, 20, 30: heat exchanger
40: feeding a feed containing dichloromethane to the distillation column
50: flow reflux into the distillation column
60: Flow finally flowing out from the distillation tower
70: Recovery of polycarbonate
100: distillation tower
200: reactor
Claims (16)
상기 정제된 디클로로메탄이 유출되는 흐름에서의 질량 환류비는 150 이상, 1,000 이하인 폴리카보네이트의 제조 방법.Feeding a feed containing dichloromethane to a distillation column, purifying dichloromethane from the feed in the distillation column and flowing out, introducing purified dichloromethane into a polycarbonate production reactor, and using the purified dichloromethane as a solvent, polycarbonate , ≪ / RTI >
Wherein the reflux ratio of the refluxed dichloromethane to the reflux stream is 150 or more and 1,000 or less.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, X1 및 X2는 각각 독립적으로 불소(F), 염소(Cl), 브롬(Br) 또는 요오드(I)이다. The polycarbonate according to claim 1, wherein the polycarbonate is prepared by reacting a compound represented by the following formula (1) and a polyhydric hydroxy compound in the presence of a solvent:
[Chemical Formula 1]
In Formula 1, X 1 and X 2 are each independently fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), or iodine (I).
상기 정제된 디클로로메탄이 유출되는 흐름에서의 질량 환류비는 150 이상, 1,000 이하인 폴리카보네이트의 제조 장치. A distillation column for refluxing dichloromethane from a feed containing dichloromethane and a reactor for introducing purified dichloromethane flowing out of the distillation column into the reactor in which the dichloromethane is used as a solvent to prepare the polycarbonate,
Wherein the mass reflux ratio in the flow through which the purified dichloromethane flows out is 150 or more and 1,000 or less.
The apparatus for producing polycarbonate according to claim 15, wherein the reactor and the distillation tower are installed such that the solvent used in the reactor is recovered and introduced into the distillation tower again.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130068631A KR101632771B1 (en) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | Method For Preparing Polycarbonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130068631A KR101632771B1 (en) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | Method For Preparing Polycarbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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