KR101628899B1 - 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹으로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있는 수처리 필터 기능을 수행할 수 있고, 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 도입하여 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있으며, 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 내부, 및 제1 및 제2 나노 섬유 웹 내부의 나노 섬유 외측에 분산되어 있는 이온교환수지 입자로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링에 참여하게 되어 필터링 효율을 향상시킬 수 있다.

Description

술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법 {Liquid Treating Chemical Filter Using Sulfonated Nano-Fiber Web and Method of Manufacturing the Same}
본 발명은 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 나노 섬유 웹의 3차원의 네트워크 구조의 미세 기공으로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있는 수처리 필터 기능을 구비함과 동시에, 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기, 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 내부에 분산된 이온교환수지 입자, 및 제1 및 제2 나노 섬유 웹 내부의 나노 섬유 외측에 분산되어 있는 이온교환수지 입자로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링에 하는 케미컬 필터 기능을 구비하여 필터링 효율을 향상시키고, 필터에 다양한 기능을 부여시킬 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 경제 성장에 의한 산업규모의 확대와 대도시 및 공장 집중화 등에 의하여 환경오염의 문제가 크게 증대되고 있으며, 수질오염이 심각한 문제로 대두되어 식수의 경우 필수적으로 정수기를 통해 정수한 후 사용하는 실정이다.
정수기는 그 내부에 원수를 필터링 하기 위한 필터가 필수적으로 설치되며, 상기 필터는 부직포 필터, 활성탄 필터, 활성탄소섬유(ACF) 필터, 중공사막 필터, 이온교환수지 필터, 역삼투압 필터 등 물을 여과하는 방법 및 단계에 따라 다양한 정수 필터가 적용되고 있다.
현재 정수기에서 물에 존재하는 중금속 및 금속성 이온성분을 제거하는 소재나 필터는 보통 탄소 필터(Carbon Filters)를 이용하고 있다.
활성탄소는 주로 야자껍질, 목재, 석탄 등을 원료로 사용하여 고온에서 소성시킨 특수탄소로서 활성화 과정에서 형성된 분자 크기 정도의 미세 세공이 잘 발달된 무정형탄소의 집합체를 의미한다. 활성탄소의 넓은 내부표면적을 바탕으로 한 흡착특성으로 물속에 존재하는 다양한 오염물질의 흡착제거가 가능하며, 특히 잔유염소, 유기물흡착, 탈취성능이 우수하여 이 분야에 많이 사용되고 있다.
일반적인 활성탄은 1g당 800~1200㎥의 내부표면적을 갖고 있는 흡착제로 부분적인 화학흡착이 일어나지만, 대부분이 흡착은 활성카본 내부에 존재하는 탄소원자의 관능기가 주위의 액체나 기체에 인력을 가하여 흡착질 분자를 포집하는 물리흡착이다. 이러한 물리흡착이 아닌 좀 더 효과적으로 특정 이온을 화학흡착시켜 물에 존재하는 중금속 및 금속성 이온성분을 제거할 수 있는 필터가 필요하다.
일반적으로 수질 오염물질의 처리방법에는 폐수처리 응집제를 이용한 공침법, 비중차에 의한 부선법, 생물 농축법 및 이온교환 흡착법 등이 있으나, 이온교환 흡착법이 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다.
한국 공개특허공보 제2011-85096호는, 활성탄소섬유 및 이온교환섬유가 하우징의 측벽에 적층된 복합필터가 제안되어 있으나, 정수기를 소형화할 수 있는 복합 필터의 형태로 필터의 크기가 크다는 것이 단점이다.
한국 등록특허공보 제507969호는, 이온교환부직포 위에 이온교환섬유로 웹을 만들고, 그 위에 이온교환수지를 뿌려 넣은 후 이온교환부직포를 그 위에 올려놓고 니들펀칭을 이용하여 부직포 형태의 복합이온교환필터로 반도체 제조 공정의 클린룸에 존재하는 산성, 알카리성 등의 이온가스를 제거하는 기술이 제안되어 있으나, 이온가스만 필터링하고 액체에 포함된 화학적 이온을 필터링하지 못하는 단점이 있다.
한편, 미세 다공성 멤브레인(membrane)은 물질 분리 공정에 활용되고 있으며, 다양한 구조와 기능을 가지도록 다양한 방법에 의하여 제조되고 있다. 그 중에서, 수처리용 분리막에 관한 연구는 오래 전부터 시작되었다.
멤브레인(membrane) 제조기술 및 적용기술이 획기적으로 발달함에 따라 액체 중의 오염물질을 제거하거나 유용한 물질의 분리, 농축 및 회수 분야와 같은 액체 처리 분야에 멤브레인 기술이 널리 이용되고 있다.
멤브레인 공극 크기에 따른 일정한 성능과 안정성 및 자동화로 인한 편의성, 간결한 시스템으로 인해 기존의 기술들이 멤브레인 기술로 대체되고 있다.
기존에 액체 필터에 사용되는 멤브레인으로는 포러스(porous) 멤브레인과 캘린더된(calendered) 부직포(nonwovens)가 있다.
포러스 멤브레인은 고분자 재료 예를 들면, PTFE계, 나일론, 폴리설폰 등을 사용하여 막을 성형한 후, 화학적, 물리적 방법으로 기공을 형성하는 멤브레인이다. 이때의 기공구조는 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조(closed pore structure)를 이루므로 필터 효율이 낮다.
또한, 종래에는 PTFE와 같은 소수성 고분자를 사용하는 경우에는 기공구조가 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조를 이루고 있어, 액체가 잘 통과되지 않으므로 가압을 요하는 필터로 사용하여 높은 에너지 비용과 잦은 필터 교체, 낮은 통수량이 문제로 지적되고 있다.
더욱이, 이러한 포러스 멤브레인은 소재에 따라 여재의 두께가 100㎛이므로 두께가 두꺼워 중량이 많이 나간다. 따라서, 포러스 멤브레인 여재를 절곡하여 많은 산수를 필터 안에 넣기 어려운 문제가 있다.
한편, 캘린더 부직포는 고분자 재료로서 예를 들면, 폴리프로필렌을 멜트블로운(melt-blown) 방사를 통해 파이버를 형성하나, 크기가 마이크로 단위이므로, 극미세 기공을 갖지 못하며, 파이버가 균일하게 분포되지도 않아 기공이 불균일하며, 큰 기공을 통해 오염물질들이 집중적으로 빠져나가 필터 효율이 낮다.
또한, 캘린더 부직포는 평균기공 크기가 5~20㎛이며, 필터의 평균기공을 3㎛이하로 줄여 주기 위해서는 과도한 캘린더링을 수행하여야 한다. 그러나, 과도한 캘린더링은 기공을 막아 공극률이 적어지므로 캘린더 부직포를 액체 처리용 필터로 사용하게 되면 필터 압력이 높고 빠르게 기공이 막혀 필터 수명에 문제로 작용한다.
따라서, 기존 멤브레인 기술을 이용하여 액체 처리 모듈을 제작한다 하더라도 멤브레인 막힘현상으로 유체흐름이 저하되고 운전압력이 상승하는 문제가 있다.
이러한 막힘현상은 고농도 유체에서 특히 심하며, 고농도 고탁도 유체에 대해서는 멤브레인 기술의 적용이 불가능하였으며, 기공이 점차 벌어져 내구성이 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 액체처리용으로 사용될 수 있도록 미세 기공구조의 박막으로 공극 크기에 따른 일정한 필터링 성능과 안정성을 가지는 고수명 및 고효율의 멤브레인 개발이 시급한 실정이다.
그리고, 한국 공개특허공보 제2008-60263호는, 약 1㎛ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체 나노섬유의 나노섬유 층을 1개 이상 포함하고, 평균 흐름 공극 크기가 약 0.5㎛ 내지 약 5.0㎛이고, 고형도가 약 15 부피% 내지 약 90 부피%이며, 10 psi (69 kPa)의 차동압력에서 매체를 통한 물의 흐름 속도가 약 0.055 L/분/cm2를 초과하는 여과 매체를 제안하고 있다.
상기 공개특허공보 제2008-60263호에 제안된 여과 매체의 제조방법은 방사 노즐, 블로잉 기체 주입 노즐 및 수집기를 포함하는 방사 빔을 1개 이상 포함하는 방사 빔을 포함하고, 방사 빔과 수집기 사이에 높은 전압의 전기장이 유지되는 미세 섬유 방사 장치를 사용하여, 방사 노즐로부터 중합체 용액을 압축 배출시키면서 기체 주입 노즐로부터 배출되는 블로잉 기체와 함께 블로잉시켜 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하며, 형성된 섬유질 웹을 단일 방사 빔 아래의 단일통과로 이동 수집 장치 상에 수집하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서는 중합체 용액으로서 포름산 중에 24중량%의 나일론을 함유하는 용액을 사용하여 일렉트로-블로운 방사 또는 전기블로잉 방법으로 나노섬유를 방사하여 웹을 형성하는 것을 예시하고 있다.
그러나, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하는 방법은 멀티-홀 방사팩을 사용한 제조기술이라고 할 수 없다. 또한, 생산성을 높이기 위해 다수의 행과 열에 다수의 방사노즐을 구비하고 각 노즐마다 방사가 이루어지는 멀티-홀 방사팩을 사용한 분사 전기방사장치에 의해 전기방사 방법으로 나노 섬유 웹을 제작하는 경우, 24중량%의 고분자를 포함하는 방사용액은 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없는 문제가 발생한다.
더욱이, 전기 방사에 의해 얻어지는 초극세 섬유 웹은 캘린더링이 이루어지기 전에 웹 표면에 잔존해 있는 용매와 수분의 양을 적절하게 조절하는 전처리 공정을 거치지 않는 경우 기공이 증가하는 대신에 웹의 강도가 약해지거나 또는 용매의 휘발이 너무 느리게 이루어지는 경우 웹이 녹는 현상이 발생할 수 있게 된다.
한편, 본 출원인이 출원한 대한민국 공개특허공보 제2012-02491호에 기재된 전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터는 다층 구조의 3차원의 미세 기공구조를 갖도록 하여 고효율 및 고수명을 가지고 필터 효율을 극대화할 수 있다.
그러므로, 이러한 다층 나노 섬유 웹을 이용한 액체용 필터를 제조할 수 있으나, 이 액체용 필터는 액체에 포함된 화학적인 물질의 필터 기능은 존재하지 않아, 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 기능을 갖도록 액체용 필터를 제조할 수 있는 방향으로 연구를 진행하는 것이 요구된다.
본 발명자들은 이러한 방향에 맞추어 다층 나노 섬유 웹을 이용한 액체용 필터에 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 특성을 갖는 연구를 진행하여 나노 섬유 웹에 화학적 물질의 필터 기능을 갖는 보다 경제적인 액체 케미컬 필터인 본 발명을 완성하였다.
한국공개특허 제2011-85096 호 한국등록특허 제 507969 호 한국공개특허 제2008-60263 호 한국공개특허 제2012-02491 호
상기와 같이 이온교환섬유가 적용된 필터는 크기가 크고, 액체에 포함된 화학적 이온을 필터링하지 못하며, 액체처리용 멤브레인은 필터링 효율이 낮고, 전기 방사에 의해 얻어지는 섬유 웹은 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹으로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있고, 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 도입하여 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 내부, 및 제1 및 제2 나노 섬유 웹 내부의 나노 섬유 외측에 분산되어 있는 이온교환수지 입자로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 전기분사에 의해 유동될 수 있는 이온교환수지 입자의 움직임을 방지하여 케미컬 필터링의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 웹의 두께 및 나노 섬유의 직경을 다르게 설계하여 다양한 여과 기능을 수행할 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 에어(air) 방사 및 분사로 방사된 나노 섬유 또는 분사된 비드(bead)를 가이드하여, 방사 또는 분사 트러블(trouble)을 최소화 할 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캘린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 큰 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수한 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질을 전기방사하여 얻어진 나노섬유가 다수층으로 적층되어 있고, 미세 기공을 갖으며, 상기 다수층 중 적어도 하나의 층의 나노섬유의 직경이 나머지 층의 나노섬유의 직경과 다른 다층 나노 섬유 웹; 및 상기 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 포함하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질을 전기방사하여 얻어진 나노섬유가 적층되어 있고, 미세 기공을 갖는 다층 나노 섬유 웹; 상기 나노 섬유 내부 또는 외측에 분산되어 있는 이온 교환 수지 입자; 및 상기 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 포함하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제공한다.
상기 다층 나노 섬유 웹 상부, 상기 다층 나노 섬유 웹 하부, 및 상기 다층 나노 섬유 웹 상부와 하부 모두 중 어느 하나에 지지체가 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 이온 교환 수지 입자는 이온 교환능이 있는 다공질의 유기 중합체의 입자 또는 폴리스티렌(Polystyrene)과 디비닐벤젠(Divinylbenzene)의 공중합체의 입자인 것을 특징으로 한다.
상기 이온 교환 수지 입자가 상기 나노 섬유 내부에 분산되어 있는 경우, 상기 이온 교환 수지 입자의 일부는 상기 나노 섬유 표면에 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질을 전기방사하여 얻어진 나노섬유가 적층되어 있고, 미세 기공을 갖는 제1 다층 나노 섬유 웹; 상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 분산되어 있으며, 상기 나노 섬유 외측에 위치되어 있는 이온 교환 수지 입자; 상기 이온 교환 수지 입자의 움직임을 방지하기 위하여, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 적층된 제2 다층 나노 섬유 웹; 및 상기 제1 및 제2 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 포함하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제공한다.
상기 제1 다층 나노 섬유 웹, 상기 제2 다층 나노 섬유 웹, 및 상기 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹 양쪽 중 어느 하나에 지지체가 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 액체 처리 케미컬 필터는 상기 지지체가 합지된 상기 제1 및 제2 나노 섬유 웹이 다수 적층된 평판형 구조 또는 상기 지지체가 합지된 상기 제1 및 제2 나노 섬유 웹이 말려진 롤(roll)형 구조인 것을 특징으로 한다.
상기 이온 교환 수지 입자는 양이온 교환 수지 입자 또는 음이온 교환 수지 입자인 것을 특징으로 한다.
상기 제1 나노 섬유 웹의 두께와 상기 제2 나노 섬유 웹의 두께가 다른 것을 특징으로 한다.
상기 제1 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경과 상기 제2 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경이 동일하거나 또는 다른 것을 특징으로 한다.
상기 제1 나노 섬유 웹의 평균기공 크기가 상기 제2 나노 섬유 웹의 평균기공 크기보다 큰 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자 물질, 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계; 적어도 하나의 직경이 다른 다수의 방사노즐로, 상기 방사용액을 전기방사하여, 나노섬유가 다수층으로 적층되어 있고, 미세 기공을 갖으며, 상기 다수층 중 적어도 하나의 층의 나노섬유의 직경이 나머지 층의 나노섬유의 직경과 다른 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 및 상기 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하는 단계를 포함하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법을 제공한다.
상기 고분자 물질, 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계에서, 이온 교환 수지 입자를 더 혼합하여 방사용액을 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 술폰산기를 도입하는 단계는, 진한 황산, 발연황산, 클로로술폰산 중 하나와 탄화수소가 치환반응하는 술폰화(sulfonation) 반응이 일어나는 용액에 상기 다층 나노 섬유 웹을 디핑(dipping)하여 상기 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유에 술폰기를 붙여주는 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자물질과 용매를 혼합하여 제1 방사용액을 제조하는 단계; 상기 제1 방사용액을 제1 전기방사하여 제1 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조하는 단계; 상기 분사용액을 전기분사를 수행하여 제1 다층 나노 섬유 웹에 상기 이온 교환 수지 입자를 분산시키는 단계; 고분자물질과 용매를 혼합하여 제2 방사용액을 제조하는 단계; 상기 제2 방사용액을 제2 전기방사하여 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 및 상기 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하는 단계를 포함하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법을 제공한다.
상기 제1 및 제2 전기방사 및 상기 전기분사 시, 방사된 나노 섬유 및 분사된 비드(bead)가 날리는 것을 방지하기 위하여 에어를 분사하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 인접된 비드의 크기는 상기 최초 전기분사된 비드의 크기보다 작은 것을 특징으로 한다.
상기 제1 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경과 상기 제2 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경이 동일하거나 또는 다른 것을 특징으로 한다.
상기 술폰산기를 도입하는 단계 후에, 상기 나노 섬유 웹의 안정성 및 내구성 향상을 위하여 열처리 공정을 더 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 3차원의 미세 기공을 갖는 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조로 액체를 표면여과 및 심층여과할 수 있고, 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 도입하여 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링할 수 있다.
본 발명에서는 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기, 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 내부에 분산된 이온교환수지 입자, 및 제1 및 제2 나노 섬유 웹 내부의 나노 섬유 외측에 분산되어 있는 이온교환수지 입자로 액체에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 필터링함으로써, 케미컬 필터 효율을 향상시키고, 필터에 다양한 기능을 부여시킬 수 있다.
본 발명에서는 전기분사에 의해 제1 나노 섬유 웹에 안착된 이온교환수지 입자의 움직임을 방지하기 위하여, 제1 나노 섬유 웹에 제2 나노 섬유 웹을 적층하여, 케미컬 필터링의 신뢰성을 확보할 수 있다.
본 발명에서는 제1 및 제2 나노 섬유 웹의 두께 및 나노 섬유의 직경 조건을 다르게 설계하여, 다양한 여과 기능을 수행할 수 있다.
본 발명에서는 에어(air) 분사를 수행하면서 방사 또는 분사하여, 나노 섬유 또는 분사 비드가 날아다니는 것을 방지하여 방사 또는 분사 트러블(trouble)을 최소화 할 수 있다.
본 발명에서는 전기방사된 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여 내구성이 좋고, 모세관 현상으로 인하여 친수성 수지뿐 아니라 소수성 수지도 적용할 수 있다.
본 발명에서는 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캘린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명에서는 3차원 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 크다.
본 발명에서는 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수하다.
본 발명에서는 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 액체처리 케미컬 필터를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 적용된 전기방사장치의 개략도,
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도,
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하는 일례의 방법을 설명하기 위한 개념적인 공정 단면도,
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 제1 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹의 일례의 구조적 특징을 설명하기 위한 개념적인 공정 단면도,
도 5는 본 발명의 제2 실시예에 적용된 전기 방사 및 전기 분사장치의 개략도,
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 따른 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도,
도 7a 내지 도 7c는 본 발명의 제2 실시예에 따라 적용된 이온 교환 수지 입자를 갖는 나노 섬유 웹의 제조공정을 설명하기 위한 개념적인 단면도,
도 8은 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정에 선택적으로 추가할 수 있는 공정의 흐름도이다.
본 발명에서는 고분자물질과 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하고, 방사용액을 전기방사하여 다층 나노 섬유 웹을 형성하고, 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하여 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제작한다.
본 발명에서는 고분자물질, 이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하고, 다수 행/다수 열의 멀티-홀 방사팩을 이용하여 전기방사를 수행하여 나노 섬유 웹을 형성한 후, 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하여 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제작한다.
본 발명에서는 고분자물질과 용매를 혼합하여 제1 방사용액을 제조하고, 제1 방사용액을 제1 전기방사하여 제1 다층 나노 섬유 웹을 형성하고, 이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조하고, 상기 분사용액을 전기분사를 수행하여 제1 다층 나노 섬유 웹에 이온 교환 수지 입자를 분산시키고, 고분자물질과 용매를 혼합하여 제2 방사용액을 제조하고, 제2 방사용액을 제2 전기방사하여 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성한 후, 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하여 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제작한다.
여기서, 분사된 이온 교환 수지 입자는 제1 다층 나노 섬유 웹에 분산되어 있으나, 이온 교환 수지 입자와 제1 다층 나노 섬유 웹의 결합력은 외력에 의해 감소될 수 있어, 제2 다층 나노 섬유 웹은 이온 교환 수지 입자를 제1 다층 나노 섬유 웹으로부터 이탈되는 것을 방지할 수 있게 한다.
그러므로, 다층 나노 섬유 웹은 방사된 고분자 물질의 나노 섬유가 적층 배열되어 형성된 것으로, 나노 섬유 웹에는 3차원 네트워크 형상의 미세 기공이 형성되어 있어, 이 미세 기공으로 처리수가 통과될 때 처리수에 포함된 나노 단위의 미세 오염 물질을 여과하게 된다. 즉, 고분자물질의 나노 섬유로 이루어져 표면층에서 이루어지는 표면여과 및 내층에서 이루어지는 심층여과가 이루어진다.
그리고, 다층 나노 섬유 웹의 섬유 및 이온 교환 수지 입자에는 술폰산기(sulfonic acid group, -SO3H)가 붙어있고, 이 이온 교환 수지 입자 및 술폰기로 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과하게 된다.
본 발명에서는 진한 황산, 발연황산, 클로로술폰산 중 하나와 탄화수소가 치환반응하는 술폰화(sulfonation) 반응이 일어나는 용액에 다층 나노 섬유 웹을 디핑(dipping)하여 다층 나노 섬유 웹의 섬유 및 이온 교환 수지 입자에 술폰기를 붙여주어, 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기의 도입하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 제1 다층 나노 섬유 웹과 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성한 후 지지체로서 부직포 또는 모조지를 합지한 후 액체처리 케미컬 필터를 제작할 수 있다.
여기서 사용 가능한 부직포는 예를 들면, 멜트 블로운(melt-blown) 부직포, 스펀 본드(spun bond) 부직포, 서멀 본드 부직포, 케미컬 본드 부직포, 웨트 레이드(wet-laid) 부직포 중 어느 하나를 지지체로 사용할 수 있다. 부직포는 파이버의 직경이 40-50㎛이고, 기공이 100㎛ 이상인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 고분자물질은 전기방사가 가능한 것으로 예를 들면, 친수성 고분자와 소수성 고분자 등을 들 수 있으며, 이러한 고분자들을 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 고분자물질로는 전기방사를 위해 유기용매에 용해될 수 있고, 전기방사에 의해 나노 섬유를 형성할 수 있는 수지이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리(비닐리덴플루오라이드-코-헥사플루오로프로필렌), 퍼풀루오로폴리머, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드 또는 이들의 공중합체, 폴리에틸렌글리콜 디알킬에테르 및 폴리에틸렌글리콜 디알킬에스터를 포함하는 폴리에틸렌글리콜 유도체, 폴리(옥시메틸렌-올리 고-옥시에틸렌), 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드를 포함하는 폴리옥사이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리(비닐피롤리돈-비닐아세테이트), 폴리스티렌 및 폴리스티렌 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아크릴로니트릴 메틸메타크릴레이트 공중합체를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 사용 가능한 고분자물질로는 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미이드), 폴리설폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리트리메틸렌텔레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등과 같은 방향족 폴리에스터, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디페녹시포스파젠, 폴리{비스[2-(2-메톡시에톡시)포스파젠]} 같은 폴리포스파젠류, 폴리우레탄 및 폴리에테르우레탄을 포함하는 폴리우레탄공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 등이 있다.
상기 고분자물질 중에서 본 발명의 필터재료로 특히 바람직한 것은 PAN, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리에스테르 설폰(PES: Polyester Sulfone), 폴리스티렌(PS)를 단독으로 사용하거나, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)와 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 혼합하거나, PVdF와 PES, PVdF와 열가소성 폴리우레탄(TPU: Thermoplastic Polyurethane)을 혼합하여 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명에서 사용 가능한 고분자는 전기방사가 가능한 열가소성 및 열경화성 고분자로 특별히 제한되지 않는다.
방사용액을 준비하기 위하여 고분자 물질과 혼합되는 용매는 단성분계 용매, 예를 들면, 다이메틸포름아마이드(DMF: dimethylformamide)를 사용하는 것도 가능하나, 2성분계 용매를 사용하는 경우는 비등점(BP: boiling point)이 높은 것과 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 2성분계 혼합용매는 고비등점 용매와 저비등점 용매를 중량비로 7:3 내지 9:1 범위로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 이온 교환 수지는 양이온 교환수지 또는 음이온 교환수지를 사용할 수 있다.
즉, 본 발명에서 이온 교환 수지 입자는 내부 표면에 이온 교환능이 있는 관능기를 가지고 있는 것으로 정의할 수 있으며 교환하는 이온에 따라 양이온 교환 수지, 음이온 교환 수지, 양성의 교환 수지 등을 포함할 수 있다.
더 세부적으로, 본 발명에서는 이온 교환능이 있는 다공질의 유기 중합체 또는 폴리스티렌(Polystyrene)과 디비닐벤젠(Divinylbenzene)의 공중합체인 PSDVB를 입자로 만들고, 이 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 적용된 전기방사장치의 개략도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 전기방사장치는 고분자 물질, 용매와 혼합된 방사용액이 저장되는 방사용액탱크(1)와, 고전압 발생기(미도시)가 연결된 다수의 방사노즐(41a,41b,41c,41d)이 다수 열/다수 행으로 배열된 멀티-홀(multi-hole)방사팩(40)을 포함한다. 방사용액탱크(1)에는 이온 교환 수지 입자가 더 혼합된 방사용액이 저장될 수 있다.
방사팩(40)은 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6)의 상측에 배치되며, 다수의 방사노즐(41a,41b,41c,41d)이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있고, 또한, 다수의 방사노즐(41a,41b,41c,41d)이 콜렉터(6)의 진행방향에 직교하는 방향(즉, 콜렉터의 폭방향)을 따라 간격을 두고 배열되어 있다. 도 1에는 설명의 편의상 4개의 방사노즐(41a,41b,41c,41d)이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있는 것을 나타낸 것이다.
콜렉터(6)의 진행방향을 따라 배열되는 방사노즐(41a,41b,41c,41d)은 예를 들어, 30-60개, 또는 필요에 따라 그 이상으로 배열될 수 있으며, 이와 같이 다수의 방사노즐을 사용하는 경우 콜렉터(6)의 회전속도를 증가시켜서 생산성 증대를 도모할 수 있다.
방사용액탱크(1)는 믹싱 모터(2a)를 구동원으로 사용하는 교반기(2)를 내장할 수 있으며, 도시되지 않은 정량 펌프와 이송관(3)을 통하여 각 열의 방사노즐(41~44)에 연결되어 있다.
4열의 방사노즐(41a,41b,41c,41d)로부터 순차적으로 토출되는 고분자 방사용액은 고전압 발생기에 의하여 하전된 방사노즐(41a,41b,41c,41d)을 통과하면서 각각 초극세 섬유(5)로 방출되어, 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6) 위에 초극세 섬유가 순차적으로 축적되어 나노 섬유 웹(7)이 형성된다. 여기서, 이온 교환 수지 입자가 더 혼합된 방사용액이 방사된 경우, 이온 교환 수지 입자가 분산된 나노 섬유로 이루어진 다층 나노 섬유 웹을 형성할 수 있다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도이고, 도 3은 본 발명의 제1 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하는 일례의 방법을 설명하기 위한 개념적인 공정 단면도이고, 도 4a 및 도 4b는 본 발명의 제1 실시예에 적용된 다층 나노 섬유 웹의 일례의 구조적 특징을 설명하기 위한 개념적인 공정 단면도이다.
도 2를 참고하면, 고분자 물질, 용매를 혼합하여 방사용액을 제조한다(S10). 방사용액에는 이온 교환 수지 입자가 더 혼합될 수 있다. 방사용액을 전기방사하기 위해 전술한 도 1의 방사용액탱크(1)에 넣어 전기방사를 수행하여, 다층 나노 섬유 웹(7)을 형성한다(S11). 전기방사가 다수의 방사노즐에서 수행될 때, 다수의 방사노즐 중, 적어도 하나의 방사노즐의 직경이 나머지 방사노즐의 직경과 다른 경우, 적층된 나노섬유의 다수층 중 적어도 하나의 층의 나노섬유의 직경이 나머지 층의 나노섬유의 직경과 다른 다층 나노 섬유 웹이 형성된다.
그 후, 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입한다(S12). 도 3과 같이, 진한 황산, 발연황산, 클로로술폰산 중 하나와 탄화수소가 치환반응하는 술폰화(sulfonation) 반응이 일어나는 용액(150)에 다층 나노 섬유 웹(100)을 디핑(dipping)하여 다층 나노 섬유 웹(100)의 나노 섬유 및 이온 교환 수지 입자에 술폰기를 붙여주여 술폰산기의 도입이 이루어지는 것이 바람직하다. 선택적인 추가 공정으로, 다층 나노 섬유 웹(100)의 안정성 및 내구성 향상을 위하여 열처리 공정을 수행할 수 있다. 열처리 공정은 UV조사가 바람직하다. 물론, 열처리 공정 전에 건조 공정도 필요할 수 있다.
이로써, 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 및 이온 교환 수지 입자에는 술폰산기(sulfonic acid group, -SO3H)가 붙어있고, 이 이온 교환 수지 입자 및 술폰기에 의해 처리수에 포함된 화학적 물질의 특정 이온을 여과하게 된다.
아울러, 본 발명에서는 도 2 및 도 6에 에어 전기 방사 및 에어 전기 분사라 도시되어 있지만 이에 국한되는 것이 아니고, 에어 전기 방사라 도시한 것도 전기를 이용한 방사 공정이면 모두 적용할 수 있고, 특히 전기 분사 공정은 전기방사(electrospinning), 에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning), 원심전기방사(centrifugal electrospinning), 플래쉬 전기방사(flash-electrospinning) 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 에어 전기 분사도 전기를 이용한 모든 분사 공정을 적용할 수 있다.
도 4a와 도 4b를 참고하면, 다층 나노 섬유 웹은 다수층으로 적층된 나노 섬유 웹으로 이루어져 있다. 예컨대, 도 4a와 같이, 방사노즐(41a)에서 제1 층의 나노 섬유 웹(101)을 형성한 후, 도 4b에 도시된 방사노즐(41b)에서 제1 층의 나노 섬유 웹(101)에 제2 층의 나노 섬유 웹(101)을 적층하여 형성하는 것이다.
이때, 본 발명에서는 액체처리 케미컬 필터의 여과 기능을 다양하게 부여하기 위해 제1 층의 나노 섬유 웹(101)의 나노 섬유 직경과 제2 층의 나노 섬유 웹(102)의 나노 섬유 직경을 다르게 설계할 수 있다. 이를 위한 하나의 방편으로, 방사노즐(41a,41b)에서 방사되는 노즐 끝단의 직경을 다르게 설계한다.
그러므로, 제1 층의 나노 섬유 웹(101)의 나노 섬유 직경을 제2 층의 나노 섬유 웹(102)의 나노 섬유 직경보다 상대적으로 크게 설계하면, 제1 층의 나노 섬유 웹(101)의 평균기공 크기는 제2 층의 나노 섬유 웹(102)의 평균기공 크기보다 커질 수 있다. 여기서, 나노 섬유 직경은 평균기공 크기를 조절할 수 있는 인자가 될 수 있으나, 이 인자로만으로 평균기공 크기가 좌우되는 것은 아니다.
한편, 제1 층의 나노 섬유 웹(101)에서 제2 층의 나노 섬유 웹(102)으로 처리수가 통과되어 필터 기능을 수행하는 것을 가정해보자. 제1 층의 나노 섬유 웹(101)의 평균기공 크기가 제2 층의 나노 섬유 웹(102)의 평균기공 크기보다 상대적으로 큰 경우, 처리수에 포함된 큰 입자의 물질은 제1 층의 나노 섬유 웹(101)을 통과할때 여과된다. 그리고, 평균기공 크기보다 상대적으로 작은 평균기공을 갖는 제2 층의 나노 섬유 웹(102)에서 처리수에 포함된 작은 크기의 물질의 입자가 여과된다. 이로써, 본 발명의 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터는 나노 섬유 웹의 구조적인 특징을 이용하여 다단 여과 기능을 갖을 수 있는 것이다.
본 발명에서는 나노 섬유의 직경이 작을수록 평균기공과 최대기공은 감소한다. 또한, 나노 섬유의 직경이 작을수록 밀도는 증가하므로 기초중량과 평균두께도 증가하며, 통기성(Air permeability)은 감소하지만, 더 미세한 오염물질을 여과할 수 있어 필터링 효과는 상승한다.
도 5는 본 발명의 제2 실시예에 적용된 전기 방사 및 전기 분사장치의 개략도이다.
본 발명에 적용된 전기 방사 및 분사 방법은 제1 및 제2 방사 용액이 방사되는 방사노즐(41,43) 및 분사 용액이 분사되는 분사노즐(42)과 콜렉터(6) 사이에 고전압 정전기력을 인가함에 의해 콜렉터(6)에 제1 다층 나노 섬유 웹, 이온 교환 수지 입자, 제2 다층 나노 섬유 웹을 순차적으로 1차 방사, 분사, 2차 방사하여 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹이 적층된 내부에 이온 교환 수지 입자를 분산시킬 수 있게 된다.
여기서, 방사노즐(41,43)에서 방사 공정 및 분사노즐(42)에서 분사 공정 시, 에어(4a)를 분사시킴으로써, 방사된 나노 섬유(5) 및 분사된 비드(bead)가 콜렉터(6)에 포집되지 못하고 날리는 것을 방지할 수 있다.
도 5를 참고하면, 본 발명의 전기 방사 및 분사 장치는 믹싱 모터(2a)를 구동원으로 사용하는 교반기(2)를 내장하고 있고 교반된 방사 용액을 공급하는 방사 노즐(41,43)과 연결되어 있는 제1 방사용액탱크(1)와, 상기 제1 방사용액탱크(1)와 유사하게 믹싱 모터(2a)를 구동원으로 사용하는 교반기(2)를 내장하고 있고 교반된 분사 용액을 공급하는 분사 노즐(42)과 연결되어 있는 제2 방사용액탱크(1a)를 포함하며, 방사 노즐(41,43) 및 분사 노즐(42)는 고전압 발생기와 연결되어 있다.
여기서, 동일한 성분(고분자 물질과 용매)으로 이루어진 방사 용액에서 방사된 나노 섬유로 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 것을 전제로 하여 제1 방사용액탱크(1)에 두개의 방사 노즐(41,43)을 연결한 것이나, 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성하기 위한 방사 용액의 성분이 다른 경우, 두개의 방사용액탱크에서 다른 성분의 방사 용액을 넣고, 하나의 방사용액탱크에 방사 노즐 '41'을 연결하고, 다른 하나의 방사용액탱크에는 방사 노즐 '43'을 연결하여 구성할 수 있다.
방사노즐(40)은 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6)의 상측에 배치되며, 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 다수 열로 배치되어 있을 수 있고, 각 열마다 다수의 방사노즐로 이루어질 수 있다.
제1 방사용액탱크(1)는 도시되지 않은 정량 펌프와 이송관(3)을 통하여 제1 및 제2 방사노즐(41,43)에 연결되며, 제2 방사용액탱크(1a)도 정량 펌프(미도시)와 이송관(미도시)을 통하여 분사노즐(42)에 연결되어 있다.
방사 노즐(41,43)로부터 순차적으로 토출되는 고분자 방사용액은 고전압 발생기에 의하여 하전된 방사노즐(41,43)을 통과하면서 각각 나노 섬유(5)로 방출되어, 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6) 위에 나노 섬유가 순차적으로 적층되어 다공성 나노 섬유 웹이 형성된다.
그리고, 분사용액은 하전된 분사 노즐(42)에서 비드화되어 제1 나노 섬유 웹에 분사되고, 분사된 비드(baea)는 제1 나노 섬유 웹에 도달시 대부분의 용매는 휘발되어 제1 나노 섬유 웹에는 이온 교환 수지 입자가 분산되어 안착된다.
본 발명에서는 방사노즐(41,43)마다 에어(4a) 분사가 이루어지는 에어 전기방사 방법에 의해 전기방사가 이루어질 때 방사노즐의 외주로부터 에어(Air) 분사가 이루어져서 휘발성이 빠른 고분자로 이루어진 섬유를 에어가 포집하고 집적시키는 데 역할을 해 줌으로써 보다 강성이 높은 분리막을 생산할 수 있다.
대량생산을 위해 복수의 멀티-홀 방사팩을 사용하는 경우 상호 간섭이 발생하여 섬유가 날려 다니면서 포집이 이루어지지 않게 되어 얻어지는 나노 섬유 웹은 너무 벌키(bulky)해짐에 따라 방사 트러블(trouble) 원인으로 작용한다.
그러므로, 본 발명에서는 방사노즐(41,43) 주변에 에어(Air) 분사하여 섬유(fiber)가 날아다니면서 발생할 수 있는 방사 트러블(trouble)을 최소화 할 수 있게 된다.
동일하게, 분사노즐(42)에서도 에어 분사하게 되면, 제1 다층 나노 섬유 웹(7)으로 분사된 비드가 잘 안착될 수 있게 도와주고, 분사 용액의 비드가 날아다는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 방사 노즐(41,43) 및 분사 노즐(42)의 외주에는 다수의 에어분사노즐(미도시)이 설치되어 있으며, 에어분사노즐은 방사 노즐(41,43)에서 방사된 나노 섬유 및 분사 노즐(42)에서 분사된 분사용액의 비드들을 가이드하여 집적할 수 있게 한다. 에어 분사의 에어압이 0.1~0.6MPa 범위로 설정된다. 이 경우 에어압이 0.1MPa 미만인 경우 포집/집적에 기여를 하지 못하며, 0.6MPa를 초과하는 경우 방사노즐의 콘을 굳게 하여 니들을 막는 현상이 발생하여 방사 트러블이 발생한다.
도 5에 도시된 전기 방사 및 전기 분사장치는 2개의 방사노즐(41,43)에 의해 2층으로 적층된 나노 섬유 웹(7)을 형성하는 것을 예시하고 있으나, 분사노즐(42)에서 분사용액이 분사되기 전(前) 공정의 방사노즐(41)과 분사된 후(後) 공정의 방사노즐(43) 각각은 다수로 형성하여, 분사노즐(42)에서 분사용액이 분사되기 전(前) 공정의 제1 다층 나노 섬유 웹과 분사노즐(42)에서 분사용액이 분사되기 후(後) 공정의 제2 다층 나노 섬유 웹 각각을 다수의 행과 다수의 열로 다수의 방사노즐이 배열된 멀티-홀 방사팩을 적용하여 각 층마다 초박막으로 이루어진 다층구조의 나노섬유 웹으로 구현할 수 있다.
이렇게 하여 전기 방사 및 전기 분사에 의해 이온 교환 수지 입자가 분산되어 있는 2층으로 적층된 나노 섬유 웹(7)을 형성한 후, 2층으로 적층된 나노 섬유 웹을 열압착하는 캘린더링 공정을 선택적으로 수행할 수 있다. 캘린더링 공정에서는 가열 압착롤러(미도시)를 사용하여 진행할 수 있다. 이 경우 라미네이션(Lamination) 온도가 너무 낮으면 웹(web)이 너무 벌키(Bulky)해져서 강성을 갖지 못하고 너무 높으면 웹이 녹아 기공(Pore)이 막히게 된다.
그리고, 외부 표면층을 형성하는 웹에 잔존해 있는 용매를 완전히 휘발할 수 있는 온도에서 열압착이 이루어져야 하며, 다층 구조의 나노 섬유 웹이므로 각 층별로 용매가 휘발되는 정도의 차이로 인해 웹의 구조적 차이가 있으므로, 여과정도에 있어서도 차이가 있어 양측의 표면층에서 이루어지는 표면여과 및 내층에서 이루어지는 심층여과가 이루어진다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 따른 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조공정 흐름도이고, 도 7a 내지 도 7c는 본 발명의 제2 실시예에 따라 적용된 이온 교환 수지 입자를 갖는 나노 섬유 웹의 제조공정을 설명하기 위한 개념적인 단면도이다.
고분자물질과 용매를 혼합하여 제1 방사용액을 제조하고, 제1 방사용액을 제1 전기방사하여 제1 다층 나노 섬유 웹을 형성하고, 이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조하고, 기분사를 수행하여 제1 다층 나노 섬유 웹에 이온 교환 수지 입자를 분산시키고, 고분자물질과 용매를 혼합하여 제2 방사용액을 제조하고, 제2 방사용액을 제2 전기방사하여 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에 제2 다층 나노 섬유 웹을 적층하여 형성하고, 적층된 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기의 도입하여 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터를 제작한다.
도 6을 참고하면, 먼저, 고분자물질과 용매를 혼합하여 제1 방사용액을 제조하고(S100), 제1 방사용액을 전기방사하여 제1 다층 나노 섬유 웹을 형성한다(S110). 그 후, 이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조하고(S120), 전기분사를 수행하여 이온 교환 수지 입자를 제1 다층 나노 섬유 웹에 분산시킨다(S130). 그 다음, 고분자물질과 용매를 혼합하여 제2 방사용액을 제조하고(S140), 제2 방사용액을 제2 전기방사하여 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에 제2 다층 나노 섬유 웹을 적층한다(S150). 그 후, 적층된 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하고(S160), 선택적으로 열처리 공정을 수행한다(S170).
전술된 공정을 수행하여 나노 섬유 외측에 이온 교환 수지 입자가 분산되어 있고, 나노 섬유와 이온 교환 수지 입자에 술폰산기가 붙어 있는 액체처리 케미컬 필터를 제작하게 된다.
여기서, 제1 방사용액과 제2 방사용액 성분이 동일하게 한 경우, 고분자물질과 용매를 혼합하여, 전기방사를 위해 전술한 도 5의 교반탱크(1)에 넣고, 분사노즐(42)에서 분사용액이 분사되기 전(前) 공정의 방사노즐(41)과 분사된 후(後) 공정의 방사노즐(43) 각각으로 교반탱크(1)의 방사용액을 공급하고, 제1 방사용액과 제2 방사용액의 성분이 다른 경우, 하나의 교반탱크에 제1 방사용액을 넣고, 다른 하나의 교반탱크에 제2 방사용액을 넣어, 분사용액이 분사되기 전(前) 공정의 방사노즐(41)에 제1 방사용액이 공급되도록 하고, 분사용액이 분사된 후(後) 공정의 방사노즐(43)에 제2 방사용액이 공급되도록 한다.
도 7a 내지 도 7c를 참고하면, 방사노즐(41)에서 제1 방사용액을 전기방사하여 나노 섬유(110)로 이루어진 제1 나노 섬유 웹(100)을 형성하고(도 7a), 분사노즐(42)에서 분사용액을 전기분사하여 제1 나노 섬유 웹(100)에 이온교환수지 입자(300)을 분사시켜 안착시킨다.(도 7b) 여기서, 분사노즐(42)에서 분사용액은 비드(bead)(310) 상태로 분사되고, 대부분의 용매는 휘발되고 이온교환수지 입자(300)만 제1 나노 섬유 웹(100)에 안착된다. 그 후, 방사노즐(43)에서 제2 방사용액을 전기방사하여 제1 나노 섬유 웹(100)에 나노 섬유(210)로 이루어진 제2 나노 섬유 웹(200)을 적층한다.(도 7c)
본 발명에서는 액체처리 케미컬 필터의 여과 기능을 다양하게 부여하기 위해 제1 나노 섬유 웹(100)의 두께와 제2 나노 섬유 웹(200)의 두께를 다르게 설계할 수 있으며, 제1 나노 섬유 웹(100)의 나노 섬유(110) 직경과 제2 나노 섬유 웹(200)의 나노 섬유(210) 직경을 동일하게 또는 다르게 설계할 수 있다.
그리고, 본 발명의 제2 실시예에서는, 이온교환수지 입자와 용매가 혼합된 분사용액은 분사노즐에서 비드 상태로 분사되고, 분사된 비드는 제1 나노 섬유 웹에 도달될 때 대부분의 용매는 휘발된다. 그러므로, 이온교환수지 입자가 흩터진 상태로 제1 나노 섬유 웹의 다양한 위치에 안착되어 분산되는 것이다.
분사노즐에서 분사된 비드는 용매가 이온교환수지 입자을 감싸고 있는 상태로, 이온교환수지 입자를 대부분 내포하고 있으며, 제1 나노 섬유 웹 방향으로 하강되면서 용매가 휘발되어 비드 크기는 작아지기 때문에, 분사노즐에서 최초 분사된 비드의 크기가 가장 크고, 제1 나노 섬유 웹에 인접된 비드 크기는 분사노즐에서 최초 분사된 비드의 크기보다 상대적으로 작다. 제1 나노 섬유 웹에 도달되면 대부분의 용매는 휘발되고 이온교환수지 입자는 제1 나노 섬유 웹 상의 다양한 위치에 안착되어 분포하게 된다.
한편, 본 발명의 제2 실시예에서는 이온교환수지 입자가 제1 나노 섬유 웹의 나노 섬유 외측에 무질서하게 분산되어 있는 것을 특징으로 하는데, 제1 나노 섬유 웹에 이온교환수지 입자가 안착되어 있는 상태로 액체처리 케미컬 필터를 구현하게 되면, 이온교환수지 입자는 외력에 의해 이동하여 국부적인 영역에 집중적으로 위치될 가능성이 있다. 이 경우, 이온교환수지 입자가 분포되어 있지 않은 영역에서는 케미컬 필터링되지 않은 처리수가 그대로 통과하게 되어 케미컬 필터링 효율을 저하시키게 된다.
이에, 본 발명에서는 분사된 이온교환수지 입자의 움직임을 최소화시키기 위하여 제1 나노 섬유 웹에 분사된 이온교환수지 입자가 안착된 최초 위치를 고정하기 위한 락킹(locking)용 제2 나노 섬유 웹을 제1 나노 섬유 웹에 더 형성하는 것이다.
도 8은 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따른 액체처리 케미컬 필터의 제조공정에 선택적으로 추가할 수 있는 공정의 흐름도이다.
제1 및 제2 실시예의 공정으로 다층 나노 섬유 웹을 완성한 후, 도 8의 공정을 선택적으로 수행할 수 있다. 즉, 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조를 1차 캘린더링(calendering)을 수행한 후(S200), 다공성 웹의 표면에 잔존하는 용매와 수분을 조절하여 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조의 강도와 다공성을 제어하기 위해 건조시킨다(S210). 여기서, 1차 캘린더링은 용매와 수분을 제거하고 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조를 압착하기 위한 것이다. 건조가 완료되면, 더 작은 기공을 구현하고 강도를 증가시키기 위해 2차 캘린더링을 수행한다(S220). 이어서, 2차 캘린더링이 수행된 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조 양면에 보호층 역할을 하도록 부직포를 부가하여 복합 여재를 형성한 후, 절곡이 이루어진다(S230). 그 다음, 절곡된 복합 여재에 대한 씰링과 케이싱 조립을 수행한다(S240).
여기서, 2차 캘린더링이 완료되면, 지지체를 합지할 수 있다. 이때, 지지체는 다층 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조의 상부와 하부 각각에 합지하거나, 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조의 상부 또는 하부 중 어느 한쪽에만 합지할 수 있다. 그 일례로, 도 7은 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹(100,200)의 적층 구조의 하부에만 지지체(500)가 합지되어 있는 것을 도시하였다. 지지체(500)는 부직포 또는 모조지를 적용할 수도 있다.
이러한 일련의 공정을 수행한 후, 부직포가 합지된 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조를 다수 적층하여 평판형 액체 처리 케미컬 필터를 구현할 수 있고, 부직포가 합지된 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹의 적층 구조를 말아서 롤(roll)형 액체 처리 케미컬 필터를 구현할 수 있다.
상술된 본 발명의 실시예들은 액체 처리 케미컬 필터의 여재로 정의하지 않았고, 상위 개념의 액체 처리 케미컬 필터로 정의하여 기술하였으며, 다양한 모듈화 공정 중 선택된 하나의 모듈화 공정을 추가로 수행하여 액체 처리 케미컬 필터를 완성할 수 있으므로, 모듈화 공정에 대해서는 구체적으로 기술하지 않았다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
1,1a:반사용액탱크 6:콜렉터
7:나노 섬유 웹 41,41a,41b,41c,41d,43:방사노즐
42:분사노즐 100,101,102,200:나노 섬유 웹
110,210:나노 섬유 300:이온교환수지 입자

Claims (20)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 고분자 물질을 전기방사하여 얻어진 나노섬유가 적층되어 있고, 미세 기공을 갖는 제1 다층 나노 섬유 웹;
    상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 분산되어 있으며, 상기 나노 섬유 외측에 위치되어 있는 이온 교환 수지 입자;
    상기 이온 교환 수지 입자의 움직임을 방지하기 위하여, 상기 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에, 고분자물질의 전기방사로 얻어진 나노 섬유가 적층되어 형성된 제2 다층 나노 섬유 웹; 및
    상기 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹에 도입된 술폰산기를 포함하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹, 상기 제2 다층 나노 섬유 웹, 및 상기 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹 양쪽 중 어느 하나에 지지체가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  8. 제7항에 있어서, 상기 액체 처리 케미컬 필터는 상기 지지체가 합지된 상기 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹이 다수 적층된 평판형 구조 또는 상기 지지체가 합지된 상기 제1 및 제2 다층 나노 섬유 웹이 말려진 롤(roll)형 구조인 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  9. 제6항에 있어서, 상기 이온 교환 수지 입자는 양이온 교환 수지 입자 또는 음이온 교환 수지 입자인 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  10. 제6항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹의 두께와 상기 제2 다층 나노 섬유 웹의 두께가 다른 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  11. 제6항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경과 상기 제2 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경이 동일하거나 또는 다른 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  12. 제6항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹의 평균기공 크기가 상기 제2 다층 나노 섬유 웹의 평균기공 크기보다 큰 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 고분자물질과 용매를 혼합하여 제1 방사용액을 제조하는 단계;
    상기 제1 방사용액을 제1 전기방사하여 제1 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 단계;
    이온 교환 수지 입자와 용매를 혼합하여 분사용액을 제조하는 단계;
    상기 분사용액을 상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 전기분사를 수행하여 상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 상기 이온 교환 수지 입자를 분산시키는 단계;
    고분자물질과 용매를 혼합하여 제2 방사용액을 제조하는 단계;
    상기 제2 방사용액을 제2 전기방사하여 얻어진 나노 섬유를 상기 이온 교환 수지 입자가 분산된 제1 다층 나노 섬유 웹에 적층하여 제2 다층 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 및
    상기 다층 나노 섬유 웹에 술폰산기를 도입하는 단계를 포함하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제1 및 제2 전기방사 및 상기 전기분사 시, 방사된 나노 섬유 및 분사된 비드(bead)가 날리는 것을 방지하기 위하여 에어를 분사하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹에 인접된 비드의 크기는 상기 최초 전기분사된 비드의 크기보다 작은 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법.
  19. 제16항에 있어서, 상기 제1 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경과 상기 제2 다층 나노 섬유 웹의 나노 섬유 직경이 동일하거나 또는 다른 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법.
  20. 제16항 내지 제19항 중 한 항에 있어서, 상기 술폰산기를 도입하는 단계 후에, 상기 나노 섬유 웹의 안정성 및 내구성 향상을 위하여 열처리 공정을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 술폰화된 나노 섬유 웹을 이용한 액체처리 케미컬 필터의 제조 방법.










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