KR101626820B1 - 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어지는 합금의 용탕을 마련하는 단계와, 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재로 박판 주조하는 단계, 주조된 마그네슘 합금 판재를 용체화 처리하는 단계, 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재를 압연 롤로 압연하는 공정 중에 중간 소둔을 수행하는 단계 및 압연된 마그네슘 합금 판재를 열처리하는 단계를 포함함으로써, 마그네슘 합금 판재의 압연 시 발생하는 중심편석을 제어할 수 있어 성형성을 향상시킬 수 있다.

Description

마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법 {magnesium-alloy plate and manufacturing method of it}
본 발명은 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 판재의 성형성을 증가시킬 수 있는 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
마그네슘 합금은 실용 구조재료 중 가장 낮은 비중, 우수한 비강도, 전자기 차폐 및 강성 등의 장점을 나타내는 구조 재료용 합금으로, 최근 경량화가 필요한 휴대기기의 케이스류와 자동차용 소재로서 수요가 증대되고 있는 상황이다.
그런데 마그네슘 합금에 대한 그동안 연구는 자동차 엔진이나 기어부품 등에 적용하기 위해 고온 물성의 향상에 치중되어 있다. 이는 가공용 마그네슘 합금이 판재로 가공했을 시 강한 기저면 집합조직을 형성하기 때문에, 알루미늄 합금 대비 가공성이 낮다. 이에, 다양한 분야에 적용될 수 있는 마그네슘 합금 판재에 대한 연구는 부족한 실정이다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 집합조직을 제어하기 위한 수많은 연구가 진행되었다. 즉, 휘토류 원소를 이용한 집합조직 제어방법이나, 마그네슘 합금의 용융점 근처에서 판재를 압연하는 고온압연법을 이용한 제어방법 및 교차 압연법 등과 같은 다양한 방법의 연구가 진행되었다. 그러나, 이와 같은 방법은 현실적으로 공정의 설비사양과 공정 비용에 있어서 현실화하기가 힘들어 실제적인 공정에 적용할 수 없는 문제점이 있다.
한편, 한국등록특허공보 제1303585호에는 Zn : 0.95 ~ 3 중량% 포함된 Mg-Zn계 합금에 Ca : 0.1 ~ 5 중량%을 첨가하여 상온 강도와 더불어 연신 및 성형성이 향상되는 마그네슘 합금 판재를 제안하였다.
그러나, 상기 마그네슘 합금 판재는 Zn의 함량에 비례하여 응고 온도 범위(freezing range) 또한 증가함으로써, 양산 주조 공정 시, 표면결함 및 중심편석이 다량 생성되어 주조성이 떨어지는 문제점이 발생한다. 즉, 응고 온도 범위가 커질수록 중심편석 및 역편석이 발생하기 용이하여, 온도 응고 범위가 넓은 상기 마그네슘 합금 판재에는 결함이 발생하게 된다.
이와 같이 발생하는 중심편석은 합금의 압연 공정에 있어서, 한계압하량이 존재하게 만들기 때문에 압하량이 증가함으로써 엣지 부분부터의 크랙이 발생하고 이로 인해 크랙을 제거하기 위해 판재의 엣지 부분을 절삭하는 공정이 수행됨으로써 판재의 실수율을 감소시키게 된다.
따라서, 고온에서의 성형성을 증가시킴과 동시에, 합금의 압연 시 결함 발생을 억제하거나 방지할 수 있는 마그네슘 합금 판재의 개발이 필수적이며, 이를 제조하기 위한 방법이 요구된다.
KR 1303585 B KR 1252784 B
본 발명은 판재의 후속공정을 제어하여 중심편석의 발생을 방지하거나 억제하여, 생산되는 제품을 품질을 증가시킬 수 있는 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 판재의 집합조직 제어를 통해 성형성을 향상시킬 수 있는 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 압연전 용체화 공정에 소요되는 시간을 단축하여 공정에 소모되는 비용을 감소시킬 수 있는 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재는 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어진다.
상기 마그네슘 합금 판재는 Al-Ca계 2차상이 구형으로 석출된 미세조직을 가질 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 한계돔높이(LDH)가 8㎜ 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 미세조직의 결정립 평균 입경이 10 내지 20㎛일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도(YS)가 155 내지 165MPa, 인장강도(UTS)가 250 내지 260MPa 및 연신율(EL)이 17 내지 25% 일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 미세조직의 결정구조 (0002)면은 (0101)면보다 낮은 집합강도를 가질 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재 제조 방법은 마그네슘 합금의 용탕을 마련하는 단계와, 상기 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재로 박판 주조하는 단계, 상기 주조된 마그네슘 합금 판재를 용체화 처리하는 단계, 상기 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재를 압연 롤로 압연하는 공정 중에 중간 소둔을 수행하는 단계, 상기 압연된 마그네슘 합금 판재를 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 용체화 처리하는 단계는, 350 내지 450℃에서 3단계 이상의 복수 단계로 구분하고, 상기 복수단계 중 중간단계가 그 외의 단계들보다 긴 유지시간을 가질 수 있다.
상기 용체화 처리하는 단계에서 용체화 처리 단계가 증가할수록 용체화 처리 온도가 증가하며, 상기 용체화 처리 온도가 증가하는 속도가 감소할 수 있다.
상기 용체화 처리하는 단계는, 430 내지 450℃에서 단일단계로 수행될 수 있다.
상기 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재는 290 내지 310℃에서 압연이 수행될 수 있다.
상기 중간 소둔은 430 내지 450℃의 온도 범위에서, 상기 압연의 2 ~ 3 패스당 상기 용체화 처리 시간보다 단축된 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 열처리하는 단계는, 상기 압연된 마그네슘 합금 판재를 300 내지 450℃의 온도 범위에서 1 내지 2시간 동안 유지시킬 수 있다.
상기 용탕은 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법은, 마그네슘 합금 판재의 압연 시 발생하는 중심편석을 제어함으로써, 상온에서의 마그네슘 합금 판재의 성형성을 향상시킬 수 있다.
즉, 마그네슘 합금을 제조하기 위한 용탕을 구성하는 원소 중 Zn의 함량을 1wt% 이하로 함유하여 응고 온도 범위 좁힘으로써 중심편석을 제어한다. 또한, 박판으로 제조된 판재의 β상의 고용율을 증가시키도록 용체화 온도를 조절한다. 그리고, 용체화 완료된 판재의 압연 중에 중간 소둔 공정을 수행함으로써 판재의 집합조직을 분산시킴으로써 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 양산할 수 있다.
이처럼 제조된 마그네슘 합금 판재는 Al-Ca의 2차상이 판재에 분산 석출되어 판재 내의 용질이 판재의 중심에 몰려 발생하는 중심편석을 제거하거나 억제할 수 있어, 제품의 결함 발생을 억제하거나 방지할 수 있다.
또한, 용체화 공정의 시간이 조절 가능하여, 종래에 비해 용체화 시간을 단축시킬 수 있어, 판재를 제조하기 위한 공정 시간을 단축시켜 공정의 효율성 및 생산성을 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 용탕의 구성 성분 함량을 나타내는 것이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재를 제조하기 위한 박판주조장치의 개략도이다
도 4는 본 발명의 실시 예들에 따른 용체화 처리 패턴 및 중간소둔 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 5는 종래 및 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재를 나타내는 미세조직 사진이다.
도 6은 본 발명에서 사용한 한계돔높이 값을 측정하는 과정을 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 종래 및 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재의 한계돔높이(LDH) 시험을 한 시편의 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재를 1t 두께로 압연했을 때를 나타내는 표면형상 사진이다.
도 9는 종래 및 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재는 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘을 포함한다.
이하에서는 전술한 조성의 함량 범위를 제한하고, 그 이유에 대해 설명하기로 한다. 이때, 각각의 조성물은 전체 조성물을 총량으로 한 뒤, 중량%(wt%)로 포함한다.
Al은 마그네슘 합금을 구성하는 원소로서, 판재의 강도 증가를 위해 포함된다. 이때, Al의 함량이 2.7wt% 미만일 경우 Al의 함량이 적어 판재로 주조하였을 경우, 강도가 낮아지는 문제점이 있다. 또한, Al의 함량이 4wt%를 초과하여 함유될 경우, Al의 함유량에 따라 응고과정에서 생기는 정출물들이 노즐 내에서 용탕의 유동을 방해함으로써 재료 표면부에 역편석을 생성하는 문제점이 발생한다. 또한, 주조 완료 후에 압연을 통해 판재를 생성하는 공정 내에서는 불연속 석출상인 β상을 쉽게 유발하여 판재 자체가 깨지기 쉽게 하는 문제점이 발생한다.
따라서, Al의 함량의 증가에 따라 증가하는 β상의 고용은 본 발명의 쌍롤주조 방식에서 완전 고용이 불가하기 때문에 Al은 2.7wt% 이상 내지 4wt%의 범위로 투입될 수 있다.
Zn은 마그네슘 합금의 강도를 증가시키기 위해 포함된다. 이때, Zn의 함량이 1wt%를 초과하여 함유될 경우, 판재의 응고과정 중에서 고액 공존 영역(freezing range)이 커짐으로써 주조 중에 역편석의 양이 증가하는 문제점이 발생한다. 따라서, Zn의 함량은 1wt% 미만으로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.75wt% 이상 내지 1wt% 이하의 함량으로 포함될 수 있다.
Ca는 마그네슘 합금의 고온 강도 향상에 유효한 원소로서, Ca의 함량이 0.6wt% 미만일 경우 고온 강도 상승 효과가 불충분하고, Ca 함량이 0.8를 초과할 경우 펴짐이 저하되고 용탕의 유동성을 감소시켜, 주조성이 낮아지고 열간균열이 발생한다. 이에, 용탕의 응고 시, 금형과의 점착성이 증대되어 생산성을 감소시키는 문제점이 있다. 그러므로 Ca의 함량은 0.6wt% 이상 내지 0.8wt%이하의 범위로 포함되는 것이 바람직하다.
Mn은 마그네슘 합금의 내식성을 증가시키기 위해 포함되는 원소로서, Mn이 1wt%를 초과하여 함유되는 경우, 판재의 주조 중 Al-Mn계 금속간 화합물이 노즐 끝에 생성되기 때문에 용탕의 유동이 방해하는 문제점을 야기한다. 그러나, Mg 합금의 내식성을 향상시키기 위해 Mn은 0wt%을 초과하는 함량이 포함될 수 있다.
한편, 불가피한 불순물이란 원료 또는 제조과정에서 의도되지 않은 상태로 혼입된 성분을 말하며, 혼입된 성분은 마그네슘 합금의 물성에 영향을 미치지 않도록 0.5중량% 이하로 함유될 수 있다. 또한 0.01중량% 이하 함유될 수도 있다. 특히, Fe, Ni, Cr, Cu, Co등의 원소는 다량 함유될 경우, 제조되는 마그네슘 합금 판재의 내식성을 감소시킬 수 있으므로 0.005중량% 이하가 되도록 조절될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재 제조 방법은, 마그네슘 합금의 용탕을 마련하는 단계와, 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재로 박판 주조하는 단계, 주조된 마그네슘 합금 판재를 용체화 처리하는 단계, 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재를 압연 롤로 압연하는 공정 중에 450℃의 온도로 중간 소둔을 수행하는 단계 및 압연된 마그네슘 합금 판재를 300 내지 450℃의 온도 범위에서 열처리하는 단계를 포함한다.
먼저, 마그네슘 합금 판재를 제조함에 있어, 도 2에 도시된 바와 같은 원소의 함량으로 제조된 용탕을 마련하였다(S100). 즉, 용탕은 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 내지 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 내지 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 내지 0.8wt% 이하, Mn : 0.3wt% 이상 내지 0.35wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘을 포함한다. 이와 같은 용탕을 구성하는 원소의 함량 범위에 대해서는 앞서 서술을 참고하기로 한다.
이와 같이 마련된 용탕을 사용하여, 연속주조방법을 통해 박판으로 제조한다(S200). 이때, 연속 주조 방법으로는 도 3에 제시되어 있는 쌍롤식 박판 주조 장치를 사용한 주조 방법이 사용될 수 있다. 쌍롤식 판재 주조 장치(1)는 용해로(10), 노즐(20) 및 냉각 롤(30)을 포함한다. 또한, 도면에는 구체적으로 도시되어있지는 않으나 쌍롤식 판재 주조 장치는 쌍롤식 박판주조법을 적용하는데 요구되는 부수적인 구성요소들을 포함하고 있다.
쌍롤식 판재 주조 장치(1)를 이용한 주조방법은, 용융된 용탕을 냉각시켜 판재를 뽑아내는 것으로서, CO2와 SF6 혼합가스 분위기 하에서 유도 용해로(10)에 용해된 용탕을 액체 분율이 70%인 온도(약, 650℃)에서 용탕이 발화되기 전의 온도(약, 950℃)까지의 범위 내로 유지시키며 노즐(20)로 이송시킨다. 이때, 용탕의 온도가 매우 높을 경우 냉각롤(30)을 거친 판재의 내부에 액상이 존재할 수 있기 때문에, 용탕은 700 내지 730℃의 온도로 노즐(20)로 이송시켰다.
온도가 유지된 용탕은 노즐(20)을 쌍롤식 판재 주조 장치에 구비된 냉각장치(미도시)에 의해 냉각되고 있는 두 개의 냉각롤(30) 사이로 주입된다. 이때, 두 개의 냉각롤(30)은 100℃이하의 온도를 갖고, 냉각롤(30) 사이의 간격은 약 1 ~ 8㎜로 유지되도록 하였으며, 용탕 주입시 냉각롤의 회전속도를 약 0.2 ~ 20m/min으로 유지하였는데, 이러한 조건하에서 용탕의 냉각 속도는 약 102~103K/s가 되었다. 이와 같은 주조방법을 통해 두께가 4 내지 6㎜이고, 냉각롤(30)에 의한 급냉에 의해 평균 결정 입경이 30㎛ 이하인 판재를 얻을 수 있다.
이와 같이 주조된 판재는 후속 가공 및 열처리가 수행된다. 먼저, 주조된 판재를 도 4에 도시된 바와 같은 조건으로 용체화 처리를 할 수 있다(S300). 본 발명의 실시 예들에 따른 용체화 조건은 크게 두가지의 조건으로 구분할 수 있다. 즉, 제1 실시예에 따른 용체화 처리 과정은 350 내지 450℃에서 3단계 이상의 복수단계로 구분하고, 복수단계 중 중간단계가 그 외의 단계들보다 긴 유지시간을 가지고 수행될 수 있다. 또한, 제2 실시예에 따른 용체화 처리 과정은 430 내지 450℃에서 단일단계로 수행될 수 있다.
상기의 제1 및 제2 실시예에 따른 용체화 처리과정은 하기 표1 및 도 4를 참조할 수 있다.
단계 온도 (℃) 처리시간(hr)
T1 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 340~360 410~430 440~450 1~2 1~13 1~2
T2 Ⅰ 430~450 1~2
여기서, 제1 실시예에 따른 용체화 처리과정은 T1이며, 제2 실시예에 따른 용체화 처리과정은 T2이다. 즉, T1은 단계적으로 온도를 변화시키며 용체화 처리를 수행하였으며, T2는 단일 온도에서 용체화 처리를 수행하였다. 이와 같은 용체화 처리는 주조과정에서 생성된 석출물, 즉, 중심편석을 저감하기 위한 목적으로 수행된다. 중심편석의 성분은 Mg-Al-Zn계 금속간 화합물, Mg-Al계 금속간 화합물, Al-Ca계 금속간 화합물로 구성된다.
이때, T1의 조건에 용체화 처리 과정은 350 내지 450℃에서 3단계로 구분되고, 3단계 중 초기단계(Ⅰ)와 말기단계(Ⅲ)에 비해 중간단계(Ⅱ)가 긴 처리시간으로 진행될 수 있다. 이같이, 단계별로 용체화를 함으로써 전술한 중심편석의 성분을 제거하는 과정을 수행할 수 있다. 즉, 도 4의 (a) 및 표1에 도시된 것처럼, 용체화 처리 단계는 용체화 처리 단계가 증가할수록 처리온도가 증가하며, 단계가 증가할수록 온도가 증가하는 속도가 감소될 수 있다. 즉, 판재를 340~360℃에서 1~2시간, 410~430℃에서 1~13시간 및 440~450℃에서 1~2시간 용체화 처리를 수행할 수 있다.
이때, 1단계의 온도 범위에서 판재를 용체화 유지시키는 것은 Mg-Al-Zn계 금속간 화합물을 제거하기 위해 수행되며, 2단계의 온도 범위에서 판재를 유지시키는 것은 Mg-Al계 금속간 화합물을 제거하기 위함이다. 또한, 3단계의 온도범위에서 판재를 유지시키는 것은 Al-Ca계 금속간 화합물을 제거하기 위해 수행될 수 있다. 이때, 3단계는 450℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 즉, Al-Ca계는 500℃의 온도에서 용체화되기 시작하는데 500℃까지 판재를 승온할 경우 Mg가 표면층의 산화가 발생하기 때문에 450℃에서 유지시킴으로써 Al-Ca계를 일부 제거하는 공정을 수행할 수 있다.
T2의 조건에 따른 용체화 처리 과정은 단계별 용체화 처리를 수행하지 않고, 판재를 430 내지 450℃에서 1~2시간 용체화 처리를 수행할 수 있다. 이때, 용체화 과정에서 온도를 430 내지 450℃로 상승시키며 유지하는 것은, 용탕이 냉각 응고될 경우, 판재의 중심에 몰려있는 용질을 분산시킴으로써 중심편석을 제거하기 위함이다. 즉, 미세조직의 β상이 437℃에서 고용되기 때문에 β상의 고용율을 증가시키고 Al-Ca의 편석대를 분산시키고 용체화시키기 위함이다. 이처럼, T2의 조건에 따라 용체화 처리 과정을 진행하는 경우, 용체화 처리 과정에 소요되는 시간이 T1에 비해 단축시킬 수 있는 이점이 있다. 따라서, 최종적으로 마그네슘 합금 판재를 제조하기 위한 전체 공정의 시간이 단축될 수 있어, 공정의 효율성 및 생산성을 증가시킬 수 있다.
한편, 이와 같은 T1 및 T2의 용체화 온도가 450℃를 초과하는 경우, 판재의 용융시작의 문제점이 발생할 수 있기 때문에 용체화의 온도는 350 내지 450℃의 범위 내에서 수행될 수 있다.
다음으로, 용체화 처리된 판재를 압연롤을 이용하여 300 ~ 320℃로 열간압연을 실시한다. 이때, 압연 온도가 300 ~ 320℃로 유지되는 이유는, Ca이 함유된 합금의 경우 압연 온도를 낮추게 되면 판재의 엣지크랙(edge crack)이 발생하고, 이는 표면 결함을 야기한다. 또한, 압연 온도가 300 ~ 320℃를 초과하여 진행되는 경우, 압연온도 조건에서 판재의 장력을 제어하는 것이 용이하지 않아, 압연시 형상이 불량해지는 문제점이 발생한다. 특히, 압연온도는 300℃로 유지되어 압연이 실시될 수 있다.
한편, 본 발명은 판재의 압연을 수행하는 중에, 중간 소둔 과정을 수행한다(S400). 즉, 압연이 진행될 때, 각 패스 사이에 중간소둔 공정이 수행될 수 있다. 이때, 중간 소둔 공정은 430℃를 초과하는 온도로 진행될 수 있다. 더욱 바람직하게는 도 4의 (c)에 도시된 그래프처럼 450℃의 온도에서 압연 진행 중 2 ~ 3패스 당 전술한 용체화 처리 시간보다 단축된 시간으로 수행될 수 있다. 더욱이 중간 소둔 과정은 450℃의 온도에서 30분 내지 1시간 동안 수행될 수 있다. 이와 같은 중간 소둔은 중간 풀림이라고도 하며, 강 재료를 제품화하는 도중, 공정과 최종 열처리 전의 공정에서 판재를 변태점에 가깝거나 그 이하의 온도로 가열하여, 적당한 냉각 속도로 냉각시켜 판재의 내부 응력을 조정하여 가공을 용이하게 할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 마그네슘 합금 판재를 압연 중에 중간소둔을 실시함으로써, 용체화 과정에서 수행되던 주조 과정 중 생성된 석출물을 저감함으로써 집합조직을 랜덤화 시킬 수 있다.
이와 같이 압연하는 과정에서 중간 소둔 과정을 거친 판재를 압연한 후, 다시 열처리하는 과정을 수행한다(S500). 여기서, 열처리하는 과정은 압연된 판재를 300 내지 450℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 유지시키며 수행될 수 있다. 이때, 압연 후 판재를 전술한 온도 범위에서 수행함으로써, 일반적인 주조 공정 및 압출 공정을 거친 합금의 미세조직에 비해 균일하게 미세한 조직을 얻을 수 있다.
[마그네슘 합금 판재의 미세조직]
이상과 같이 본 발명의 실시 예에 따라 주조 및 열처리 가공을 통해 제조되어 후가공 처리를 마친 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 비교하였다. 도 5는 종래 및 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재를 나타내는 미세조직 사진이다. 여기서, 도 5의 (a)는 종래의 마그네슘 합금 판재의 50배율 미세조직 사진이고, 도 5의 (b)-1는 본 발명의 마그네슘 합금 판재의 50배율 미세조직 사진이며, (b)-2는 본 발명의 마그네슘 합금 판재의 500배율 미세조직 사진이다.
이때, 종래의 마그네슘 합금 판재는 중심으로 용질이 몰린 상태로 판재가 완전 응고됨으로써 중심에 중심편석이 발생하는 것을 볼 수 있다.
반면, 본 발명에서는 (b-2)와 같이 미세조직의 평균 결정립 크기는 10 내지 20㎛ 정도이며, Al-Ca계 2차 상(미세조직 사진상 검은 점)이 구형으로 석출되어 미세조직에 전반적으로 고르게 분포되어 있다. 따라서, 이와 같이 Al-Ca계 2차상이 고루 분포되어 있는 것은 판재의 중심에 용질이 몰려있는 것이 아니라 판재의 전체에 걸쳐 용질이 분포된 것이므로 중심편석이 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[인장시험]
이상과 같이 본 발명의 실시 예에 따라 주조 및 열처리 가공을 통해 제조되어 후가공 처리를 마친 마그네슘 합금 판재의 인장 특성을 평가하기 위해 게이지 길이 12.6㎜, 게이지 너비 5㎜, 두께 1㎜를 갖는 인장 시편을 제작하여, 6.4 × 10-4s-1 의 변형률 속도로 인장 시험하였다.
하기의 표2는 종래 및 본 발명의 인장시험 결과를 나타낸다.
종래 본 발명
항복강도(MPa) 179 155 ~ 165
인장강도(MPa) 260 250 ~ 260
연신율(%) 16 17 ~ 25
여기서, 항복강도(yield strength)는 인장시험에 있어서의 기준값으로, 그 값이 감소될수록 판재의 성형성이 증가될 수 있다. 즉, 항복강도는 판재의 영구변형이 지정값에 도달했을때의 응력 한계를 나타낸다. 이때, 종래에 비해 본 발명은 용체화 과정과 중간소둔 과정을 수행함으로써 전술한 바와 같이 판재의 β상의 고용율을 증가시킴과 동시에, 집합조직이 랜덤화되어 항복강도가 종래의 마그네슘 합금 판재에 비해 155 내지 165MPa로 낮은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
또한, 인장강도(Ultimate tensile strength)는 최대 인장 강도라고도 하며, 재료의 세기를 나타내는 힘으로 재료가 절단되도록 끌어당겼을 때 견뎌내는 최대 하중을 재료의 단면적으로 나눈 값이다. 이때, 인장강도는 낮은 값을 가질수록 적은 힘으로 판재가 변형될 수 있으며, 본 발명의 마그네슘 합금 판재는 250 내지 260MPa로 낮은 인장강도로 종래에 비해 상대적으로 낮은 인장강도 값을 가짐으로 종래의 마그네슘 합금 판재에 비해 성형성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
그리고, 연신율(EL; elongation)은 인장시험 시 재료가 늘어나는 비율을 나타내며 연실율의 값이 증가될수록 성형성은 우수하다. 따라서, 종래에 비해 본 발명은 증가된 연신율 값(17 ~ 26%)을 가짐으로써 성형성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
[성형성 평가]
또한, 제조된 마그네슘 합금 판재의 프레스 성형성을 평가하기 위하여, 한계돔높이(LDH) 시험을 행하였다. 도 6에는 한계돔높이의 값을 구하는 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 한계돔높이(이하, LDH(Limiting Dome Height))란, 판재의 성형성, 특히 프레스성을 평가하는 지표이다. 한계돔높이는 시험편을 고정한 후 일정속도로 변형을 가하여 시편이 파단될때까지 펀치가 이동한 거리(즉, 시험편이 변형된 높이)를 의미한다.
이에, 본 발명에서는 직경 50㎜, 두께 0.7㎜의 디스크형 시험편을 제작한 후, 상부다이와 하부다이 사이에 시험편을 삽입한 뒤, 시험편의 외주부를 5kN의 힘으로 고정하고, 윤활유는 공지의 프레스유를 사용하였다. 그리고, 30㎜의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 5 내지 10㎜/min의 속도로 변형을 가하여, 디스크형 시편이 파단될 때까지 펀치를 삽입한 후 파단 시의 시편의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다. 한계돔높이 시험은 본 발명의 실시예에 따른 용탕을 기준으로 공정조건을 상이하게 하여 비교하였으며, 현재 상용되고 있는 알루미늄 판재(Al5052)에 대해서도 실시하였다.
하기 표 3은 이상과 같은 방법에 의해 측정된 성형 특성을 나타낸 표이다.

용체화 조건 압연온도(℃) 중간 소둔 압연후 열처리 LDH
(㎜)		 비고
온도
(℃)		 시간
(min)		 횟수
(times)		 온도
(℃)		 시간
(hr)
실시예1 - 300 - 350 2 2.8 ·전체 압하율 : 75%

·횟수당 압하율 : 10~30%
실시예2 T1 300 - 400 1 4.89
실시예3 T1 300 300 30 2~3 400 1 6.6
실시예4 T1 300 450 30 2~3 - 3.98
실시예5 T1 300 450 30 2~3 200 1 5.1
실시예6 T1 300 450 30 2~3 400 1 9.14
실시예7 T1 300 450 30 2~3 300 1 8.42
실시예8 T1 300 450 30 2~3 450 1 8.32
실시예9 T2 300 450 30 2~3 450 1 8.0
Al5052 - 7.7
여기서, 표 3의 실시예들은 모두 동일한 용탕 성분을 가진 상태에서 판재가 제작되었다. 또한, 압연이 실시된 실시예들의 판재는 전체 압하율이 75%이며, 패스당(횟수당) 10~30%의 압하율을 갖는다.
실시예1은 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리 공정이 수행되지 않았으며, 압연 중 중간소둔이 실시되지 않고, 압연 후 열처리 공정만 수행하였다. 이때, 실시예 1은 본 발명의 용체화 온도 범위에서 용체화 처리가 되지 않고, 중간 소둔이 실시되지 않아, LDH값이 2.8㎜로 낮은 성형성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예2는 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리를 전술한 T1 조건을 이용하여 수행하였다. 그러나, 판재의 압연 중 중간 소둔을 실시되지 않았으며, 압연 후 열처리는 본 발명의 온도 범위에 해당하는 400℃의 온도에서 1시간 유지하였다. 이에, 실시예2는 용체화 처리와 압연 후 열처리 공정은 본 발명에서 제시하는 공정범위에 따라 실시되어 실시예1에 대비 LDH 값은 상승하였으나, 압연 중 중간소둔 공정의 부재로 인해 LDH 값이 4.89㎜로 비교적 낮은 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예3은 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리를 전술한 T1 조건을 이용하여 수행하였다. 그리고, 판재의 압연 중 중간 소둔을 실시하고, 압연 후 열처리를 실시하였다. 그러나, 실시예3에서 수행된 중간 소둔의 온도 범위는 300℃에서 수행되었으며, 이는 본 발명에서 제시하는 공정범위에 따라 실시되어 실시예 1 및 실시예2 대비 LDH 값은 상승하였으나, 중간소둔 공정의 온도범위에 의해 LDH 값이 6.6㎜을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예3과 실시예6을 비교하면, 실시예6은 실시예3의 후속공정과 일부 유사하나 중간 소둔 공정의 온도 범위가 450℃에서 수행되었다. 즉, 실시예6의 중간 소둔은 본 발명에서 제시하는 공정 온도 범위에 따라 실시되어 실시예 3과 비교하였을 때 LDH 값이 9.14㎜로 큰폭으로 상승한 것을 확인할 수 있다.
실시예4는 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리를 전술한 T1 조건을 이용하여 수행하였다. 그리고, 판재의 압연 중 중간 소둔을 450℃의 온도에서 수행하였다. 그러나, 압연 후 판재의 후속 열처리를 진행하지 않았으며, 이에, LDH 값이 3.98㎜로 낮은 값을 갖는 것을 확인할 수 있다. 이때, 실시예 2 내지 3을 통해 본 발명의 후속공정 중, 용체화 처리, 중간 소둔 및 압연 후 열처리 공정을 수행하는 것이 수행하지 않는 실시예보다 높은 LDH 값을 갖는 것을 알 수 있다.
실시예5는 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리를 전술한 T1 조건을 이용하여 수행하였다. 그리고, 판재의 압연 중 중간 소둔을 실시하고, 압연 후 열처리를 실시하였다. 그러나, 실시예4에서 수행된 압연 후 열처리의 온도 범위는 200℃에서 수행되었으며, 이는 본 발명에서 제시하는 열처리의 온도 범위을 벗어남으로써 LDH 값이 5.1㎜의 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예 7 및 실시예 8은 판재의 후속 공정 중, 본 발명이 제안하는 용체화 처리, 중간 소둔 및 압연 후 열처리를 실시하였다. 이때, 실시예7과 실시예8은 압연후 열처리의 온도범위가 각각 400℃ 및 450℃로 상이한 값을 갖는다. 이에, 실시예 7과 실시예 8은 본 발명에서 제시하는 온도 범위 내에서 후속 공정을 수행함으로써 판재의 LDH가 각각 8.42 및 8.32㎜로 8㎜를 넘는 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 9는 판재의 후속 공정 중, 용체화 처리를 전술한 T2 조건을 이용하여 수행하였다. 그리고, 중간소둔과 압연 후 열처리를 본 발명이 제안하는 공정 온도 범위에 따라 실시하였다. 이때, 실시예9의 LDH는 8.0㎜를 나타내며, 용체화 처리 시간을 단축한 조건을 사용하더라도 높은 LDH 값을 가지는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 상기 표에서 실시예 1 내지 실시예 5의 마그네슘 합금 판재는 본 발명에서 제시하는 공정을 수행하지 않거나, 공정을 수행하더라도 제안하는 온도 범위에서 이루어지지 않기 때문에 LDH가 낮은 값을 나타낸다. 반면, 실시예 6 내지 실시예9는 본 발명에서 제시하는 공정 조건을 충족함으로써 LDH가 조건 불충족 실시예들보다 높은 값을 가질 수 있는 것을 확인할 수 있다.
상기 표에서 확인되는 바와 같이, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재의 경우, 종래의 우수한 성형성을 나타내는 Al 5025계열과 비교해 볼 때, LDH 값이 크게 향상되었음을 확인할 수 있다.
이와 같이 실험된 한계돔높이의 결과를 도 7을 통해 살펴볼 수 있다. 도 7은 종래의 판재 시편 및 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 마그네슘 합금 판재로 만든 시편으로 한계돔높이 시험을 한 후의 시편 상태를 보여주는 것으로, (a)의 종래의 시편은 변형 높이가 2.8㎜이고, (b)의 본 발명의 시편은 변형 높이가 9.14㎜인 것을 통해 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 마그네슘 합금의 성형성이 증가된 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재를 1t두께로 압연했을 때의 표면 형상을 나타낸다. 도 8에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재는 압연 도중 엣지트리밍 없이 최종 압연패스까지 진행된 것을 확인할 수 있다. 확대한 부분과 같이, 최종 압연 패스까지 진행하였음에도 엣지 결함의 범위가 좁아 압연 도중에 트리밍 작업을 수행하지 않을 수 있어 판재의 수율을 증가시킬 수 있다.
도 9는 종래 및 본 발명의 실시 예에 따라 제작된 마그네슘 합금 판재의 XRD분석 결과를 보여주고 있다. 일반적으로 마그네슘 합금 판재의 경우 압연과정을 거치면서 (0002)의 압연 집합 조직(basal fiber texture)이 높은 강도(intensity)를 나타낸다. 이와 같은 압연 집합 조직의 강도 증가는 슬립계가 적은 마그네슘의 경우 성형성을 저해한다.
이에 따라 종래의 많은 연구가 이와 같은 압연 집합 조직의 강도를 낮추고 랜덤 텍스쳐(random texture)를 가지게 하도록 공정 및 열처리에 대해 다양한 연구가 이루어져 왔다.
그런데 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금 판재 미세조직의 결정구조는 종래의 마그네슘 합금 판재에 비해 압연 후에 (0002)면의 강도가 (0101)에 비해 낮은 강도를 갖는 것을 보여주고 있다.(도 9의 본발명 그래프 참조)
상술한 바와 같이, 본 발명의 마그네슘 합금 판재는 450℃ 온도에서의 판재의 용체화 과정을 수행하여 압연 중 중간소둔 과정을 수행하는 열처리 과정을 통해 경량금속인 알루미늄과 대등한 기계적 특성을 나타내도록 고온에서의 고성형성 물성을 제어할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 마그네슘 합금 판재는 종래의 마그네슘 합금에 비해 월등히 우수한 성형성으로 인해 기존의 마그네슘 합금 판재가 적용되지 못한 복잡한 형태의 판재가 요구되는 다양한 분야에 적용할 수 있다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.
1 : 쌍롤 박판식 주조 장치 10 : 용해로
20 : 노즐 30 : 냉각롤

Claims (14)

  1. 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어지는 마그네슘 합금의 용탕을 마련하는 단계와;,
    상기 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재로 박판 주조하는 단계;
    상기 주조된 마그네슘 합금 판재를 용체화 처리하는 단계;
    상기 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재를 압연 롤로 압연하는 공정 중에 중간 소둔을 수행하는 단계;
    상기 압연된 마그네슘 합금 판재를 열처리하는 단계;를 포함하며,
    상기 용체화 처리하는 단계는, 350 내지 450℃에서 3단계 이상의 복수 단계로 구분하고, 상기 복수단계 중 중간단계가 그 외의 단계들보다 긴 유지시간을 가지는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  2. 중량%로, Al : 2.7wt% 이상 4wt% 이하, Zn : 0.75wt% 이상 1wt% 이하, Ca : 0.6wt% 이상 0.8wt% 이하, Mn : 0wt% 초과 1wt% 이하의 원소를 함유하고, 나머지 불가피한 불순물과 마그네슘으로 이루어지는 마그네슘 합금의 용탕을 마련하는 단계와;,
    상기 용탕을 회전하는 두 냉각롤 사이에 주입하여 마그네슘 합금 판재로 박판 주조하는 단계;
    상기 주조된 마그네슘 합금 판재를 용체화 처리하는 단계;
    상기 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재를 압연 롤로 압연하는 공정 중에 중간 소둔을 수행하는 단계;
    상기 압연된 마그네슘 합금 판재를 열처리하는 단계;를 포함하며,
    상기 중간 소둔은 430 내지 450℃의 온도 범위에서, 상기 압연의 2 ~ 3 패스당 상기 용체화 처리 시간보다 단축된 시간 동안 수행되는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  3. 청구항 2 에 있어서,
    상기 용체화 처리하는 단계는, 350 내지 450℃에서 3단계 이상의 복수 단계로 구분하고, 상기 복수단계 중 중간단계가 그 외의 단계들보다 긴 유지시간을 가지는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  4. 청구항 1 또는 청구항 3 에 있어서,
    상기 용체화 처리하는 단계에서 용체화 처리 단계가 증가할수록 용체화 처리 온도가 증가하며, 상기 용체화 처리 온도가 증가하는 속도가 감소하는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  5. 청구항 2 에 있어서,
    상기 용체화 처리하는 단계는, 430 내지 450℃에서 단일단계로 수행되는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2 에 있어서,
    상기 용체화 처리된 마그네슘 합금 판재는 290 내지 310℃에서 압연이 수행되는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 청구항 1 또는 청구항 2 에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는, 상기 압연된 마그네슘 합금 판재를 300 내지 450℃의 온도 범위에서 1 내지 2시간 동안 유지시키는 마그네슘 합금 판재 제조 방법.
  9. 상기 청구항 1, 청구항 2, 청구항 3 및 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 마그네슘 합금 판재.
  10. 청구항 9 에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재는 Al-Ca계 2차상이 구형으로 석출된 미세조직을 가지는 마그네슘 합금 판재.
  11. 청구항 9 에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 한계돔높이(LDH)가 8㎜ 이상인 마그네슘 합금 판재.
  12. 청구항 10 에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 미세조직의 결정립 평균 입경이 10 내지 20㎛인 하는 마그네슘 합금 판재.
  13. 청구항 9 에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도(YS)가 155 내지 165MPa, 인장강도(UTS)가 250 내지 260MPa 및 연신율(EL)이 17 내지 25% 인 마그네슘 합금 판재.
  14. 청구항 9 에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재 미세조직의 결정구조 (0002)면은 (0101)면보다 낮은 집합강도를 갖는 마그네슘 합금 판재.
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