KR101617861B1 - High Pressure Homogenizer for Metal Oxide Nano-Particles Produced having Nozzle heating apparatus - Google Patents

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KR101617861B1
KR101617861B1 KR1020150145423A KR20150145423A KR101617861B1 KR 101617861 B1 KR101617861 B1 KR 101617861B1 KR 1020150145423 A KR1020150145423 A KR 1020150145423A KR 20150145423 A KR20150145423 A KR 20150145423A KR 101617861 B1 KR101617861 B1 KR 101617861B1
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김현효
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(주)일신오토클레이브
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    • B01F2015/062—

Abstract

The present invention relates to a super high pressure homogenizer for producing metal oxide nano-particles, and more particularly, to a super high pressure homogenizer for producing metal oxide nano-particles having a nozzle heating apparatus for heating a nozzle through which a mixed liquid mixed with various metal salt precursor aqueous solutions and an alcohol or a diluted alkaline solution passes when producing metal oxide nano-particles by allowing the mixed liquid to pass through the super high pressure homogenizer. The super high pressure homogenizer for producing the metal oxide nano-particles having the nozzle heating apparatus includes: an inlet portion; a pressure pump; a fine orifice nozzle; an outlet portion; and a nozzle heating apparatus.

Description

노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기{High Pressure Homogenizer for Metal Oxide Nano-Particles Produced having Nozzle heating apparatus}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a high pressure homogenizer for metal oxide nanoparticles having a nozzle heating device,

본 발명은 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다양한 금속염 전구체 수용액과 알코올 혹은 희석 된 알칼리 용액을 혼합한 혼합물을 초고압균질기에 통과시켜 금속산화물 나노입자를 제조할 때 혼합액이 통과하는 노즐을 가열하기 위한 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기에 관한 것이다.
The present invention relates to an ultra-high pressure homogenizer for the production of metal oxide nanoparticles, and more particularly, to a method for producing a metal oxide nanoparticle by passing a mixture of various metal salt precursor aqueous solutions and an alcohol or diluted alkali solution through an ultra- Pressure homogenizer for producing metal oxide nanoparticles having a nozzle heating device for heating a nozzle.

나노입자란 적어도 한 차원이 100nm, 즉 천만분의 1미터 이하인 입자로, 모든 물질은 큰 덩어리에서 작은 덩어리로 쪼개짐에 따라 물질 전체의 표면적이 급격히 증가하는데, 나노입자의 경우 물질 전체의 표면적이 기하급수적으로 증가함에 따라 덩어리상태에서는 발현되지 않는 특이한 물리 또는 화학적 특성을 갖게 된다. 위와 같은 특성을 이용하여 최근 전자정보, 환경, 에너지, 의료, 섬유 및 세라믹 등의 다양한 산업분야에서 응용하고자 하는 기대가 커짐에 따라 그 수요도 급격히 증가하고 있는 추세이며, 이에 따라 나노입자를 대량으로 생산하기 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. Nanoparticles are particles with a dimension of at least 100 nm, that is, less than one millionth of a meter. As all materials are cleaved into small clumps from large clumps, the surface area of the whole material increases sharply. In the case of nanoparticles, As the water content increases, it has unusual physical or chemical properties that are not expressed in the lump state. As the expectation of application in various industrial fields such as electronic information, environment, energy, medical treatment, fiber, and ceramics has been recently increased by utilizing the above characteristics, the demand thereof is rapidly increasing, and accordingly, Various studies for production are under way.

종래의 나노입자를 생산하는 방법으로는 볼밀링, 졸겔법, 공침법, 유기금속 전구체의 열분해, 금속 이온들의 고온 산화/환원 및 역 마이셀(reverse micelle) 내에서의 침전/산화/환원 등의 여러 방법들이 알려져 있으나, 상기의 방법들의 경우, 사용자의 요구에 따라 나노입자의 크기를 조절하여 제작하기가 쉽지 않으며, 또한 제작된 나노입자의 크기도 균일하지 않다는 문제점이 있었다.
Conventional methods for producing nanoparticles include ball milling, sol-gel method, coprecipitation, pyrolysis of an organic metal precursor, high-temperature oxidation / reduction of metal ions, and precipitation / oxidation / reduction in reverse micelle However, in the case of the above methods, it is not easy to manufacture nanoparticles by controlling the size of the nanoparticles according to the demand of the user, and the sizes of the prepared nanoparticles are not uniform.

이러한 기술은 최근 금속산화물을 고속으로 균일한 상태의 나노입자로 제조하는 방법으로써 적용이 연구되어지고 있으며 선행기술이 개발되고 있다. 먼저 대한민국 특허 제10-0096718호 "초고압 균질기를 이용한 연속식 금속산화물 나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 제조방법"은 초고압 균질기를 이용하여 금속산화물을 제조하는 방법으로 금속염 전구체 수용액을 초고압 상태에서 미세 오리피스(Orifice)를 통과시킴으로써 이때 발생하는 공동화, 전단, 충격에 의해 발생하는 해리 효과에 의한 반응을 이용한 금속 나노입자 제조방법이다.
These techniques have recently been studied as a method for manufacturing metal oxide particles at high speed and uniformity, and prior art is being developed. Korean Patent No. 10-0096718 entitled " Apparatus for producing continuous metal oxide nanoparticles using an ultra-high pressure homogenizer ", and a method for preparing the same using the same, is a method for producing metal oxides by using an ultra-high pressure homogenizer, The metal nanoparticle is produced by passing through an orifice, thereby generating a dissociation effect caused by cavitation, shearing, and impact.

이때, 고압으로 가압된 원료는 미세 노즐을 통과하면서 마찰 및 충격에 의해 발열되어 인터액션 챔버를 통과하는 원료는 가열된 상태가 되지만, 물질에 가해지는 열이 순간적이기 때문에 나노입자 제조 시 균질하지 않거나 완전반응하지 못할 수 있다. At this time, the raw material pressurized at a high pressure passes through the fine nozzles and is heated due to friction and impact, and the raw material passing through the interaction chamber is heated. However, since the heat applied to the material is momentary, It may not respond.

따라서 초고압 균질기의 금속산화물 나노입자 제조 효율을 높이기 위해서는 노즐을 지속적으로 가열하는 기술이 요구된다.
Therefore, in order to increase the production efficiency of the metal oxide nanoparticles of the ultra-high pressure homogenizer, it is required to continuously heat the nozzle.

한국등록특허 제10-0096718호Korean Patent No. 10-0096718

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서 본 발명의 목적은, 원료의 라디칼 반응을 크게 하도록 초고압 균질기의 노즐을 가열하기위한 가열수단을 구비하여 원료의 온도변화를 최대화하고 반응시간을 길게 하는 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기를 제공함에 있다.
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a heating device for heating a nozzle of an ultra-high pressure homogenizer to maximize a radical reaction of a raw material, High pressure homogenizer for producing metal oxide nanoparticles having a nozzle heating device for lengthening the length of the nozzle.

본 발명의 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기는, 전구체 수용액과 침전제 수용액의 혼합액을 전달받아 상기 혼합액에 압력을 가하며, 상기 혼합액이 통과하면서 침전물에 에너지가 가해져 금속산화물 나노입자가 생성되는, 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기에 있어서, 상기 초고압 균질기는, 상기 혼합액이 통과하는 미세 오리피스 노즐; 및 상기 미세 오리피스 노즐을 가열하는 노즐 가열 장치; 를 포함한다.The ultra-high pressure homogenizer for producing metal oxide nanoparticles having the nozzle heating apparatus of the present invention receives a mixed solution of an aqueous solution of a precursor and an aqueous solution of a precipitant and applies pressure to the mixed solution. As the mixed solution passes, energy is applied to the precipitate to generate metal oxide nanoparticles Wherein the ultra-high pressure homogenizer comprises: a fine orifice nozzle through which the mixed liquid passes; And a nozzle heating device for heating the fine orifice nozzle; .

이때, 상기 노즐 가열 장치는, 상기 미세 오리피스 노즐을 섭씨 70~500도로 가열하는 것을 특징으로 한다.In this case, the nozzle heating apparatus heats the fine orifice nozzle at 70 to 500 degrees Celsius.

또한, 상기 노즐 가열 장치는, 상기 미세 오리피스 노즐의 외면을 권취하도록 구성되며, 전기에 의해 발열하는 카트리지 히터 또는 상기 미세 오리피스 노즐의 외면을 감싸는 열매체 자켓을 이용한 히터 자켓인 것을 특징으로 한다.The nozzle heating device may be a heater jacket configured to wind the outer surface of the fine orifice nozzle and use a heater for heating by electricity or a heating medium jacket for covering an outer surface of the fine orifice nozzle.

또한, 상기 초고압 균질기는, 혼합액을 전달받는 유입부(410); 상기 유입부(410)로부터 혼합액을 전달받아, 혼합액에 미리 설정한 압력을 가하여 전달하는 압력펌프(420); 상기 압력펌프(420)로부터 혼합액을 전달받으며, 유동방향으로 직경이 좁아지는 제1 벤츄리관(431)과, 굴곡부가 형성되고 유입구가 상기 제1 벤츄리관(431)의 배출구에 연통 형성되는 굴곡배관(433), 및 상기 굴곡배관(433)의 배출구로부터 유동방향으로 직경이 넓어지는 제2 벤츄리관(432)으로 구성된 미세 오리피스 노즐(430); 및 상기 제2 벤츄리관(432)의 배출구와 연결되어, 상기 금속산화물 나노입자와 액상물질로 구성된 생성물을 전달받아 배출하는 배출부(460); 를 포함하며, 상기 노즐 가열 장치(500)는 상기 굴곡배관(433)을 가열하도록 구성된다.Further, the ultra-high pressure homogenizer may include an inlet 410 receiving a mixed solution; A pressure pump 420 for receiving the mixed liquid from the inlet 410 and applying a preset pressure to the mixed liquid; A first venturi pipe 431 receiving the mixed liquid from the pressure pump 420 and having a smaller diameter in the flow direction, a bent pipe 431 having a bent portion formed therein and having an inlet communicating with a discharge port of the first venturi pipe 431, And a second venturi pipe (432) having a larger diameter in the flow direction from the discharge port of the bending pipe (433); And a discharge port (460) connected to an outlet of the second venturi pipe (432) for transferring and discharging the product composed of the metal oxide nanoparticles and the liquid material. And the nozzle heating apparatus 500 is configured to heat the bending pipe 433. [

또한, 상기 노즐 가열 장치(500)는, 상기 굴곡배관(433)의 외면을 권취하도록 구성되며, 전기에 의해 발열하는 열선인 것을 특징으로 한다.The nozzle heating apparatus 500 is configured to wind the outer surface of the bending pipe 433 and is a heat wire that generates heat by electricity.

또한, 상기 초고압 균질기(400)는, 상기 혼합액에 가하는 압력이 200~3,000bar 이다.In addition, the pressure applied to the mixed liquid in the ultra-high pressure homogenizer (400) is 200 to 3,000 bar.

아울러, 상기 미세 오리피스 노즐 챔버(430)는, 상기 굴곡배관(433)의 직경이 60~500㎛ 이다.
In addition, the diameter of the bending pipe 433 of the fine orifice nozzle chamber 430 is 60 to 500 μm.

상기와 같은 구성에 의한 본 발명의 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기는 기존 초고압 균질기만을 이용한 방법보다 높은 에너지를 재료에 가할 수 있어, 공정시간이 단축됨과 동시에 결정성이 우수한 균일한 나노입자를 연속식으로 고속 제조할 수 있는 장점이 있다.The ultra-high pressure homogenizer for metal oxide nanoparticles having the nozzle heater according to the present invention having the above-described structure can apply higher energy to the material than the conventional method using only the ultra-high pressure homogenizer, so that the process time is shortened, There is an advantage that one nanoparticle can be produced at high speed continuously.

더불어, 높은 온도와 에너지를 필요로 하는 타 분야에서도 적용 및 응용이 기대된다.
In addition, applications and applications are expected in other fields requiring high temperature and energy.

도 1은 본 발명의 초고압 균질기가 적용된 연속식 금속산화물 나노입자 제조 장치의 구성도
도 2는 본 발명의 초고압 균질기의 구성도
도 3은 본 발명의 미세 오리피스 노즐의 내부 단면도
도 4는 본 발명의 세부 실시 예의 미세 오리피스 노즐의 내부 단면도1 is a schematic view of an apparatus for producing continuous metal oxide nanoparticles to which an ultra-high pressure homogenizer of the present invention is applied
Fig. 2 is a schematic diagram of the ultra-high pressure homogenizer of the present invention
3 is an internal cross-sectional view of the fine orifice nozzle of the present invention
4 is an internal cross-sectional view of a micro-orifice nozzle of a detailed embodiment of the present invention

이하, 상기와 같은 본 발명의 일실시예에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1에는 본 발명 일실시 예에 따른 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기(400)가 적용된 연속식 금속산화물 나노입자 제조장치의 개략도가 도시되어 있다. FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for producing continuous metal oxide nanoparticles to which an ultra-high pressure homogenizer 400 for producing metal oxide nanoparticles having a nozzle heating apparatus according to an embodiment of the present invention is applied.

연속식 금속산화물 나노입자 제조 장치는 크게 전구체 공급탱크(100), 침전제 공급탱크(200), 혼합밸브(300), 초고압 균질기(400) 및 노즐 가열 장치(500)를 포함하여 이루어진다.The continuous metal oxide nanoparticle production apparatus includes a precursor supply tank 100, a precipitant supply tank 200, a mixing valve 300, an ultra-high pressure homogenizer 400, and a nozzle heating apparatus 500.

전구체 공급탱크(100)는 전구체 수용액이 수용되며, 침전제 공급탱크(200)는 침전제 수용액이 수용된다. 이때, 전구체 공급탱크(100)는 생산하고자 하는 금속산화물 나노입자의 종류에 따라 여러 종류의 전구체 수용액이 필요한 경우, 복수개의 전구체 공급탱크(100)를 구비하여 각각 다른 종류의 전구체 수용액을 수용하여 사용할 수 있다. The precursor supply tank 100 receives the precursor aqueous solution, and the precipitant supply tank 200 receives the precipitant aqueous solution. The precursor supply tank 100 may include a plurality of precursor supply tanks 100 in order to accommodate different types of precursor aqueous solutions when the precursor aqueous solution is required depending on the type of the metal oxide nanoparticles to be produced. .

혼합밸브(300)는 제1 배관(10)을 통해 전구체 공급탱크(100)로부터 전구체 수용액을 전달받고, 제2 배관(20)을 통해 침전제 공급탱크(200)로부터 침전제 수용액을 전달받아 혼합하여, 침전물과 액상물질로 구성된 혼합액이 생성된다.The mixing valve 300 receives the precursor aqueous solution from the precursor supply tank 100 through the first piping 10 and receives and mixes the precipitant solution from the precipitant supply tank 200 through the second piping 20, A mixed solution composed of a precipitate and a liquid substance is produced.

제1 배관(10)에는 제1 이송펌프(1)와 제1 체크밸브(3)가 구비되고, 제2 배관(20)에는 제2 이송펌프(2)와 제2 체크밸브(4)가 구비되어, 각각의 수용액이 한 방향으로 용이하게 유동될 수 있다.The first pipe 10 is provided with a first transfer pump 1 and a first check valve 3 and the second pipe 20 is provided with a second transfer pump 2 and a second check valve 4 So that each of the aqueous solutions can easily flow in one direction.

혼합밸브(300)는 제3 배관(30)에 의해 혼합된 혼합액을 초고압 균질기(400)로 전달한다. 초고압 균질기(400)로 유입되는 혼합액은 전구체 수용액과 침전제 수용액이 균일하게 혼합되어 충분히 침전된 상태로 유입되어야만 용이하게 나노입자를 제조할 수 있다. 물론 혼합밸브(300)에서 충분히 혼합되어 침전된 상태이지만 일부 균일하게 혼합되지 않아 침전이 모두 일어나지 않을 가능성이 있다. 따라서 제3 배관(30)은 좁은 공간에서도 혼합액이 오랜 시간동안 이송되면서 혼합되어 충분히 침전될 수 있도록 나선형으로 형성되는 것이 바람직하다.The mixing valve 300 delivers the mixed liquid mixed by the third pipe 30 to the ultra-high pressure homogenizer 400. The mixed liquid flowing into the ultra-high pressure homogenizer 400 can be easily prepared only when the precursor aqueous solution and the precipitant aqueous solution are uniformly mixed and introduced into a sufficiently precipitated state. Of course, the mixture is sufficiently mixed and precipitated in the mixing valve 300, but there is a possibility that some of the precipitation does not occur because the mixing is not uniformly performed. Therefore, it is preferable that the third pipe 30 is spirally formed so that the mixed liquid can be mixed and sufficiently precipitated while being transported even in a narrow space for a long time.

초고압 균질기(400)는 제3 배관(30)을 통해 혼합밸브(300)로부터 혼합액을 전달받아 혼합액에 압력을 가하며, 고압이 가해진 혼합액이 초고압 균질기(400)를 통과하면서 순간적으로 침전물에 높은 에너지가 가해져 금속산화물 나노입자가 생성된다. The ultra-high pressure homogenizer 400 receives the mixed liquid from the mixing valve 300 through the third pipe 30 and applies pressure to the mixed liquid. As the mixed liquid to which the high pressure is applied passes through the ultra-high pressure homogenizer 400, Energy is applied to produce metal oxide nanoparticles.

초고압 균질기(400)가 혼합액에 가하는 초고압은 200~3,000bar로 사용자가 생산하고자 하는 나노입자의 크기 및 형상에 따라 조절하여 가압하는 것이 바람직하다. 본 발명은 고압에 의해 발생하는 고에너지를 이용하여 금속산화물 나노입자를 제조하고 있는바, 초고압 균질기(400)를 통과하는 혼합액에 200bar보다 낮은 압력을 가하는 경우, 발생되는 에너지가 금속산화물 나노입자가 생성될 조건에 도달하지 못하여 금속산화물 나노입자가 생성되기 어렵다. 따라서 금속산화물 나노입자를 용이하게 제조하기 위해서는 200bar보다 높은 압력을 가하는 것이 바람직하지만, 혼합액에 3,000bar보다 높은 압력을 가하는 경우, 너무 높은 에너지가 발생하여 제조되는 금속산화물 나노입자의 물성에 악영향을 줄 수 있으며, 초고압 균질기(400)가 높은 에너지에 의해 파손될 위험이 있다. 따라서 초고압 균질기(400)는 상기의 범위 내의 압력을 혼합액에 가하여 금속산화물 나노입자를 생성하는 것이 바람직하다. The ultrahigh pressure applied to the mixed liquid by the ultra-high pressure homogenizer 400 is preferably 200 to 3,000 bar, which is adjusted according to the size and shape of the nanoparticles to be produced by the user. In the present invention, metal oxide nanoparticles are produced using high energy generated by high pressure. When a pressure lower than 200 bar is applied to a mixed solution passing through an ultra-high pressure homogenizer (400), energy generated by metal oxide nanoparticles It is difficult to generate metal oxide nanoparticles. Therefore, it is preferable to apply a pressure higher than 200 bar in order to easily produce metal oxide nanoparticles. However, when a pressure higher than 3,000 bar is applied to the mixed solution, too high energy is generated and adversely affect the properties of the metal oxide nanoparticles produced And the high-pressure homogenizer 400 may be damaged by high energy. Accordingly, it is preferable that the ultra-high pressure homogenizer 400 generates metal oxide nanoparticles by applying a pressure within the above range to the mixed liquid.

본 발명의 금속산화물 나노입자 제조 장치는 혼합액을 상기 초고압 균질기(400)에 통과시켜 혼합액에 순간적으로 고압을 가함에 따라 발생하는 에너지를 이용하여 나노입자를 생성하도록 이루어지는바, 종래의 나노입자 생산방법보다 대량의 나노입자를 고속으로 생산할 수 있다. The apparatus for producing metal oxide nanoparticles of the present invention is configured to generate nanoparticles using energy generated by passing a mixed solution through the ultra-high pressure homogenizer 400 and instantaneously applying a high pressure to the mixed solution, It is possible to produce a large amount of nanoparticles at a high speed.

이때 본 발명의 초고압 균질기(400)는, 초고압 균질기(400)를 통과하는 가압된 원료를 가열하기 위한 노즐 가열 장치(500)를 더 포함한다. 이는 고압으로 가압된 원료가 초고압 균질기(400)의 미세 노즐을 통과하면서 마찰 및 충격에 의해 발열되어 가열된 상태가 되지만, 원료에 가해지는 열이 순간적이기 때문에 나노입자 제조 시 균질하지 않거나 원전반응하지 못하는 경우를 대비하기 위해 구성된다. At this time, the ultra-high pressure homogenizer (400) of the present invention further includes a nozzle heating apparatus (500) for heating the pressurized raw material passing through the ultra-high pressure homogenizer (400). This is because the raw material pressurized by the high pressure is heated and heated by friction and impact while passing through the fine nozzles of the ultra-high pressure homogenizer 400, but since the heat applied to the raw material is momentary, It is structured to prepare for cases that can not be done.

따라서 노즐 가열 장치(500)는 초고압 균질기(400)의 미세 노즐을 섭씨 70~500도로 가열하여 수열합성과 유사한 조건으로 공정을 진행시키도록 한다. 위와 같은 노즐 가열 장치(500)의 구성을 통해 기존 초고압 균질기만을 이용한 방법보다 높은 에너지를 재료에 가할 수 있어, 공정시간이 단축됨과 동시에 결정성이 우수한 균일한 나노입자를 연속식으로 고속 제조할 수 있는 장점이 있다.
Accordingly, the nozzle heating apparatus 500 heats the fine nozzles of the ultra-high pressure homogenizer 400 to 70 to 500 degrees Celsius, and proceeds the process under conditions similar to hydrothermal synthesis. By using the structure of the nozzle heating apparatus 500 as described above, higher energy can be applied to the material than the conventional method using only the ultra-high pressure homogenizer, thereby shortening the process time and simultaneously producing uniform nanoparticles having excellent crystallinity at a high speed There are advantages to be able to.

또한 종래의 나노입자 생산방법은 계면활성제 또는 분산제 등을 이용하여 나노입자의 크기 및 형상을 조절하도록 이루어지고 있어 생산된 나노입자를 분리하기 위한 공정 및 에너지가 필요하지만, 본 발명의 경우 초고압 균질기(400)에 생성물을 반복적으로 투입하는 횟수를 조절함으로써 생성되는 금속산화물 나노입자의 크기 및 형상을 조절할 수 있다. (초고압 균질기(400) 및 노즐 가열 장치(500)에 대해서는 이후 더욱 상세하게 설명하기로 한다.)
In addition, the conventional nanoparticle production method is performed in order to control the size and shape of the nanoparticles by using a surfactant or a dispersant, so that a process and energy for separating the produced nanoparticles are required. However, in the case of the present invention, It is possible to control the size and shape of the metal oxide nanoparticles generated by controlling the number of times the product is repeatedly injected into the metal oxide nanoparticles 400. (The ultrahigh-pressure homogenizer 400 and the nozzle heating apparatus 500 will be described in detail later.)

본 발명의 금속산화물 나노입자 제조 장치는 초고압 균질기(400)의 배출구측이 회수탱크(600)와 연결되어, 초고압 균질기(400)를 통과하며 생산된 생성물을 회수탱크(500)에 전달하며, 회수탱크(500)에 일정량의 생성물이 축적되면 이를 여러 방법 또는 장치를 이용하는 후처리 공정을 이용하여 세척 및 건조하게 된다. 나노입자를 세척하는 후처리 공정은 증류수, 메탄올 및 에탄올 등의 세척 후 용이하게 제거될 수 있는 용액을 사용하며 이는 상기의 예에 한정되지 않으며, 세척 및 건조 공정은 하나의 방법이나 장치에 한정되지 않고 사용자의 편의에 따라 여러 방법 또는 장치를 선택적으로 사용할 수 있다.
In the apparatus for producing metal oxide nanoparticles of the present invention, the outlet side of the ultra-high pressure homogenizer 400 is connected to the recovery tank 600, passes through the ultra-high pressure homogenizer 400 and transfers the produced product to the recovery tank 500 When a certain amount of product is accumulated in the recovery tank 500, the product is washed and dried using a post-treatment process using various methods or devices. The post-treatment process for washing the nanoparticles uses a solution that can be easily removed after washing with distilled water, methanol and ethanol, and the cleaning and drying process is not limited to one method or apparatus Various methods or devices can be selectively used according to the convenience of the user.

이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따른 노즐 가열 장치(500) 및 이를 포함하는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기(400)에 대해 더욱 상세하게 설명한다. Hereinafter, a nozzle heating apparatus 500 according to an embodiment of the present invention and an ultra-high pressure homogenizer 400 for manufacturing metal oxide nanoparticles including the same will be described in detail.

도 2는 본 발명의 초고압 균질기(400)의 구성도이고, 도 3은 본 발명의 미세 오리피스 노즐(430)의 내부 단면도이다.FIG. 2 is a structural view of the ultra-high pressure homogenizer 400 of the present invention, and FIG. 3 is an internal sectional view of the fine orifice nozzle 430 of the present invention.

본 발명의 초고압 균질기(400)는 크게 유입부(410), 압력펌프(420), 미세 오리피스 노즐(430) 및 배출부(460)를 포함하여 형성되며, 이때, 열교환기(440) 및 순환배관(450)을 더 포함하여 형성될 수 있다. The ultra-high pressure homogenizer 400 of the present invention includes an inlet 410, a pressure pump 420, a micro-orifice nozzle 430, and a discharge unit 460, and the heat exchanger 440 and the circulation And may further include a pipe 450.

유입부(410)는 제3 배관(30)과 연결되어 혼합액을 전달받는다. 유입부(410)는 교반장치(미도시)를 더 포함하여 형성될 수 있다. 혼합밸브(300)와 제3 배관(30)을 통과한 혼합액은 대부분 균일하게 혼합되지만 일부 균일하게 혼합되지 않을 수 있으므로 상기 교반장치(미도시)를 유입부(410)에 구비하여 혼합액을 더욱 균일하게 혼합한다. The inlet 410 is connected to the third pipe 30 to receive the mixed liquid. The inflow section 410 may further include a stirring device (not shown). Since the mixed liquid having passed through the mixing valve 300 and the third pipe 30 is mostly uniformly mixed but may not be uniformly mixed in part, the stirring unit (not shown) may be provided in the inlet 410, .

압력펌프(420)는 유입부(410)로부터 혼합액을 전달받아, 혼합액에 미리 설정한 압력을 가하여 전달한다. 이때, 압력펌프(420)는 유입부(410)에 일정량의 혼합액이 수용되는 경우 작동하도록 한다.The pressure pump 420 receives the mixed liquid from the inlet 410 and applies a predetermined pressure to the mixed liquid. At this time, the pressure pump 420 operates when a certain amount of mixed liquid is received in the inflow part 410.

미세오리피스 노즐(430)은 압력펌프(420)로부터 혼합액을 전달받으며, 유동방향으로 직경이 좁아지는 제1 벤츄리관(431), 굴곡부가 형성되고 유입구가 제1 벤츄리관(431)의 배출구에 연통 형성되는 굴곡배관(433) 및 굴곡배관(433)의 배출구로부터 유동방향으로 직경이 넓어지는 제2 벤츄리관(432)을 포함하며, 혼합액이 상기 미세 오리피스 노즐(430)을 통과하면서 침전물에 에너지가 가해져 금속산화물 나노입자가 생성된다. The fine orifice nozzle 430 receives the mixed liquid from the pressure pump 420 and is provided with a first venturi pipe 431 whose diameter is narrowed in the flow direction and a bent portion which are formed in the first venturi pipe 431 and whose inlet port communicates with the outlet port of the first venturi pipe 431 And a second venturi pipe 432 whose diameter is widened in the flow direction from the discharge port of the bending pipe 433 and the bending pipe 433 so that the mixture passes through the fine orifice nozzle 430 and energy And metal oxide nanoparticles are produced.

더욱 상세하게 설명하면 혼합액이 압력펌프(420)에 의해 높은 압력으로 상기 미세 오리피스 노즐(430)로 유입되기 때문에 빠른 속도로 제1 벤츄리관(431)을 통과하게 되는데, 제1 벤츄리관(431)은 유동방향으로 직경이 좁아지는 형태이기 때문에 더 높은 압력이 가해지면서 굴곡배관(433)으로 전달된다. 높은 압력에 의해 빠른 속도로 굴곡배관(433)에 유동되는 혼합액의 침전물은 굴곡부를 통과하는 과정에서 충돌에 의해 전단력이 발생하며, 침전물의 충돌에 의해 혼합액의 일부에서 압력차이가 생기며 상대적으로 압력이 낮은 부분에서 공동현상이 발생하여 다량의 기포가 생성된다. 이후 다량의 기포를 포함하는 혼합액이 제2 벤츄리관(432)으로 전달되며, 제2 벤츄리관(432)은 유동방향으로 직경이 넓어지는 형태이기 때문에 직경이 넓어지는 부분에서 공동현상이 발생하여 더 많은 기포가 발생하게 되며, 미세 오리피스 노즐(430)을 통과하는 혼합액에는 높은 압력이 가해지기 때문에 통과하는 과정에서 순간적으로 발생된 기포가 터지면서 미세 오리피스 노즐(430) 내부를 통과하는 혼합액은 순간적으로 5,000K까지 온도가 상승하며, 약1,013.25bar에 달하는 압력이 더 가해지면서 고속으로 금속산화물 나노입자가 생성된다.More specifically, since the mixed liquid flows into the fine orifice nozzle 430 at a high pressure by the pressure pump 420, the mixed liquid passes through the first venturi pipe 431 at a high speed. In the first venturi pipe 431, Since the diameter is narrowed in the flow direction, higher pressure is applied to the bent pipe 433. A shearing force is generated due to the collision during the passage of the mixture liquid flowing through the bent pipe at a high speed by the high pressure at a high speed and the pressure difference occurs in a part of the mixture liquid due to the collision of the precipitate, Cavitation occurs in the lower part, and a large amount of bubbles are generated. Since the mixed liquid containing a large amount of air bubbles is then transferred to the second venturi pipe 432 and the second venturi pipe 432 has a shape in which the diameter of the second venturi pipe 432 is widened in the flow direction, A large amount of air bubbles are generated. Since a high pressure is applied to the mixed liquid passing through the fine orifice nozzle 430, the instantaneously generated air bubbles are blown in the course of passing, and the mixed liquid passing through the inside of the fine orifice nozzle 430 instantaneously The temperature rises to 5,000K and metal oxide nanoparticles are formed at high speed as pressure of about 1,013.25bar is added.

즉, 미세 오리피스 노즐(430)을 통과하는 혼합액은 압력펌프(420)에서 전달되는 압력과 배관의 유동방향으로의 직경변화 및 굴곡된 배관에 의해 발생하는 전단력, 공동현상 및 충돌효과에 의해 침전물에 순간적으로 높은 에너지가 가해지면서 금속산화물 나노입자가 생성되는 것이다.That is, the mixed liquid passing through the fine orifice nozzle 430 is supplied to the sediment by the pressure transmitted from the pressure pump 420, the diameter change in the flow direction of the pipe, the shear force generated by the bent pipe, The metal oxide nanoparticles are generated as the energy is instantaneously applied.

이때, 본 발명의 초고압 균질기(400)는 상기 혼합액의 온도가 지속적으로 유지되도록 노즐 가열 장치(500)가 구비된다. 노즐 가열 장치(500)는 도 3에 도시된 바와 같이 미세 오리피스 노즐(430)을 섭씨 70~500도로 가열할 수 있는 구성이면 어떠한 구성도 적용이 가능하다. 또한 노즐 가열 장치(500)는 미세 오리피스 노즐(430)의 굴곡배관(433)을 가열하도록 하여 혼합액의 가열 효율을 증가시킬 수 있다. 노즐 가열 장치(500)의 일예로는 열선을 권취하여 절연재질로 감싼 카트리지 히터 또는 외면을 감싸는 자켓을 이용한 열매체 히터 방식인 히팅 자켓으로 구성될 수 있다. At this time, the ultra-high pressure homogenizer (400) of the present invention is provided with the nozzle heating apparatus (500) so that the temperature of the mixed liquid is continuously maintained. As shown in FIG. 3, the nozzle heating apparatus 500 can be applied to any configuration as long as it can heat the fine orifice nozzle 430 to 70 to 500 degrees Celsius. Further, the nozzle heating apparatus 500 may heat the bending pipe 433 of the fine orifice nozzle 430 to increase the heating efficiency of the mixed liquid. An example of the nozzle heating apparatus 500 may be a cartridge heater wrapped with an insulating material by winding a hot wire, or a heating jacket that is a heating medium heater type using a jacket surrounding the outer surface.

노즐 가열 장치(500)의 구체적 실시 예로는 도 4에 도시된 바와 같이 굴곡배관(433)에 전기에 의해 발열하는 카트리지 히터(510)를 권취하여 구성할 수 있다. 도면상에는 카트리지 히터(510)가 굴곡배관(433)에만 권취되는 것으로 도시되어 있으나, 혼합액을 효율적으로 가열할 수 있는 위치면 어떠한 곳에도 적용이 가능하다.
As a specific embodiment of the nozzle heating apparatus 500, the cartridge heater 510, which generates heat by electric power, may be wound around the bending pipe 433 as shown in FIG. Although the cartridge heater 510 is illustrated as being wound on the bending pipe 433 only on the drawing, it can be applied to any position surface where the mixed liquid can be efficiently heated.

한편, 본 발명은 미세 오리피스 노즐(430)이 높은 에너지를 발생시켜 오토클레이브와 같은 역할을 수행할 수 있기 때문에 제조되는 나노입자의 핵생성과 결정성장에 좋은 영향을 주어 균일한 금속산화물 나노입자를 대량으로 생산할 수 있는 장점이 있다. In the meantime, since the micro-orifice nozzle 430 can generate high energy and perform the same function as the autoclave, it has a good effect on the nucleation and crystal growth of the nanoparticles produced, and uniform nanoparticles of metal oxide It has the advantage of mass production.

한편, 굴곡배관(433)은 직경이 작을수록 더 높은 압력이 가해져 침전물에 더 높은 에너지를 가할 수 있지만, 직경이 60㎛미만인 경우 굴곡배관(433)을 통과하는 유량이 감소하고 이에 따라 분당 처리량 또한 감소하여 금속산화물 나노입자를 생성하는 효율이 떨어지게 된다. 반대로 굴곡배관(330)의 직경이 클수록 상기 굴곡배관(433)을 통과하는 유량이 상승하여 분당 처리량 또한 상승하지만, 직경이 500㎛이상인 경우 혼합액에 가해지는 압력이 낮아져 금속산화물 나노입자를 생성하는 효율이 떨어지게 된다. 따라서 굴곡배관(433)의 직경은 분당 처리량과 압력간의 효율성을 모두 고려한 범위인 60~500㎛인 것이 바람직하다. On the other hand, as the diameter of the bent pipe 433 is smaller, a higher pressure can be applied to apply higher energy to the deposit, but when the diameter is less than 60 탆, the flow rate through the bending pipe 433 decreases, And the efficiency of producing the metal oxide nanoparticles is lowered. Conversely, as the diameter of the bending pipe 330 increases, the flow rate passing through the bending pipe 433 increases and the throughput per minute increases. However, when the diameter is 500 m or more, the pressure applied to the mixed solution decreases, . Therefore, it is preferable that the diameter of the bending pipe 433 is in a range of 60 to 500 mu m which is a range in consideration of the efficiency between the throughput per minute and the pressure.

배출부(460)는 제4 배관(40)에 의해 제2 벤츄리관(432)의 배출구와 연결되어, 상기 금속산화물 나노입자와 액상물질로 구성된 생성물을 전달받아 배출한다.
The discharge portion 460 is connected to the outlet of the second venturi pipe 432 by the fourth pipe 40 to receive and discharge the product composed of the metal oxide nanoparticles and the liquid material.

한편, 본 발명의 초고압 균질기(400)는 별도의 계면활성제나 분산제를 사용하지 않고, 생성물이 상기 미세 오리피스 노즐 챔버(430)를 통과하는 순환횟수를 조절함으로써 입자의 크기 조절이 가능하다. 즉, 원하는 크기의 금속산화물 나노입자의 크기가 될 때까지 반복적으로 상기 미세 오리피스 노즐 챔버(430)에 생성물을 통과시키며 금속산화물 나노입자에 가해지는 에너지를 조절하는 방법을 이용하여 사용자가 원하는 크기의 금속산화물 나노입자를 생성할 수 있다.Meanwhile, the size of the particles can be controlled by controlling the number of circulation of the product through the fine orifice nozzle chamber 430 without using any surfactant or dispersant, in the ultra-high pressure homogenizer 400 of the present invention. That is, by using the method of repeatedly passing the product through the fine orifice nozzle chamber 430 until the size of the metal oxide nanoparticles of the desired size is reached and adjusting the energy applied to the metal oxide nanoparticles, Metal oxide nanoparticles can be produced.

이때, 본 발명의 초고압 균질기(400)는 생성물을 반복적으로 상기 미세 오리피스 노즐 챔버(430)로 투입되도록 이루어지는바, 생성물이 여러 번 반복해서 투입됨에 따라 상기 미세 오리피스 노즐 챔버(430)를 통과한 생성물은 온도가 계속해서 상승하게 되어 생성물의 물성이 변화하는 등의 영향을 줄 수 있다. At this time, the ultra-high pressure homogenizer (400) of the present invention repeatedly injects the product into the fine orifice nozzle chamber (430), and the product passes through the fine orifice nozzle chamber The product may have an influence such that the temperature continuously increases and the physical properties of the product change.

따라서 열교환기(440)가 제4 배관(40) 상에 형성되어, 미세 오리피스 노즐 (430)로부터 생성물을 전달받아, 생성물과 열교환매체의 열교환이 이루어지며 상승된 온도를 다시 하강시킨다. 열교환매체는 사용자의 편의에 따라 통상적으로 사용되고 있는 기체 또는 냉매 등으로 구성될 수 있다.Accordingly, the heat exchanger 440 is formed on the fourth pipe 40 to receive the product from the micro-orifice nozzle 430, and heat exchange occurs between the product and the heat exchange medium. The heat exchange medium may be composed of a gas or a refrigerant that is conventionally used according to the user's convenience.

순환배관(450)은 일단이 열교환기(440)에 연결되고 타단이 압력펌프(420)의 전단에 연결되어, 온도가 하강된 생성물을 압력펌프(420)의 전단으로 전달하여, 금속산화물 나노입자에 반복적으로 에너지를 가하여 원하는 크기의 나노입자를 생산할 수 있다.
The circulation pipe 450 has one end connected to the heat exchanger 440 and the other end connected to the front end of the pressure pump 420 to transfer the lowered product to the front end of the pressure pump 420, The nanoparticles of the desired size can be produced by repeatedly applying energy to the nanoparticles.

본 발명의 상기한 실시 예에 한정하여 기술적 사상을 해석해서는 안 된다. 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당업자의 수준에서 다양한 변형 실시가 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 당업자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 된다.
The technical idea should not be construed as being limited to the above-described embodiment of the present invention. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Accordingly, such modifications and changes are within the scope of protection of the present invention as long as it is obvious to those skilled in the art.

1 : 제1이송펌프 2 : 제2이송펌프
3 : 제1밸브 4 : 제2밸브
10 : 제1배관 20 : 제2배관
30 : 제3배관 40 : 제4배관
100 : 전구체 공급탱크
200 : 침전제 공급탱크
300 : 혼합밸브
400 : 초고압 균질기 410 : 유입부
420 ; 압력펌프 430 : 미세 오리피스 노즐
431 : 제1 벤츄리관 432 : 제2 벤츄리관
433 : 굴곡배관 440 : 열교환기
450 : 순환배관 460 : 배출부
500 : 노즐 가열 장치 510 : 카트리지 히터1: first feed pump 2: second feed pump
3: first valve 4: second valve
10: first piping 20: second piping
30: Third piping 40: Fourth piping
100: precursor supply tank
200: precipitant supply tank
300: mixing valve
400: ultra-high pressure homogenizer 410:
420; Pressure pump 430: fine orifice nozzle
431: First Venturi tube 432: Second Venturi tube
433: bent pipe 440: heat exchanger
450: Circulation piping 460:
500: Nozzle heating device 510: Cartridge heater

Claims (7)

전구체 수용액과 침전제 수용액의 혼합액을 전달받아 상기 혼합액에 압력을 가하며, 상기 혼합액이 통과하면서 침전물에 에너지가 가해져 금속산화물 나노입자가 생성되는, 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기에 있어서,
상기 초고압 균질기는,
혼합액을 전달받는 유입부(410);
상기 유입부(410)로부터 혼합액을 전달받아, 혼합액에 미리 설정한 압력을 가하여 전달하는 압력펌프(420);
상기 압력펌프(420)로부터 혼합액을 전달받으며, 유동방향으로 직경이 좁아지는 제1 벤츄리관(431)과, 굴곡부가 형성되고 유입구가 상기 제1 벤츄리관(431)의 배출구에 연통 형성되는 굴곡배관(433), 및 상기 굴곡배관(433)의 배출구로부터 유동방향으로 직경이 넓어지는 제2 벤츄리관(432)으로 구성된 미세 오리피스 노즐(430);
상기 제2 벤츄리관(432)의 배출구와 연결되어, 상기 금속산화물 나노입자와 액상물질로 구성된 생성물을 전달받아 배출하는 배출부(460); 및
상기 미세 오리피스 노즐을 가열하는 노즐 가열 장치; 를 포함하되,
상기 노즐 가열 장치(500)는, 복수의 기포를 포함하는 혼합액을 가열하도록 상기 굴곡배관(433)을 가열하는, 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기.
A high pressure homogenizer for producing metal oxide nanoparticles, which receives a mixed solution of a precursor aqueous solution and a precipitating agent aqueous solution, applies pressure to the mixed solution, and energy is applied to the precipitate while passing through the mixed solution to generate metal oxide nanoparticles,
The ultra-
An inlet 410 receiving the mixed liquid;
A pressure pump 420 for receiving the mixed liquid from the inlet 410 and applying a preset pressure to the mixed liquid;
A first venturi pipe 431 receiving the mixed liquid from the pressure pump 420 and having a smaller diameter in the flow direction, a bent pipe 431 having a bent portion formed therein and having an inlet communicating with a discharge port of the first venturi pipe 431, And a second venturi pipe (432) having a larger diameter in the flow direction from the discharge port of the bending pipe (433);
A discharge unit 460 connected to the outlet of the second venturi pipe 432 to transfer and discharge the product composed of the metal oxide nanoparticles and the liquid material; And
A nozzle heating device for heating the fine orifice nozzle; , ≪ / RTI &
The nozzle heating apparatus (500) heats the bending pipe (433) so as to heat a mixed liquid including a plurality of bubbles. An ultra high-pressure homogenizer for producing metal oxide nanoparticles having a nozzle heating device.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 노즐 가열 장치(500)는,
상기 굴곡배관(433)의 외면을 권취하도록 구성되며, 전기에 의해 발열하는 열선인 것을 특징으로 하는, 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기.
The method according to claim 1,
The nozzle heating apparatus 500 includes:
Characterized in that it is constituted to wind the outer surface of the bent pipe (433) and is a heat ray generated by electricity.
삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 미세 오리피스 노즐(430)은,
상기 굴곡배관(433)의 직경이 60~500㎛인 노즐 가열 장치를 갖는 금속산화물 나노입자 제조용 초고압 균질기.The method according to claim 1,
The micro-orifice nozzle 430 may be formed by,
Wherein the bending pipe (433) has a diameter of 60 to 500 mu m.
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