KR101602814B1 - 고인장강도용 유리 섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

고인장강도용 유리 섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고인장강도(인장강도 260MPa 이상)를 갖는 유리 섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 폴리아마이드66 수지 27.2~49 중량%, 착색을 위한 염료 혼합물 0.2~2 중량%, 물성 향상용 상용화제 0.2~2 중량%, 산화방지제 0.1~3 중량%, 활제 0.1~3 중량%, 유리섬유 ? 스트랜드 50~70 중량%를 이축압출기 안에서 혼련한 다음 압출 다이를 통해 가닥(strand) 형태로 압출하고, 냉각시키고, 펠렛 형태의 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물이 얻어진다. 이는 고강성, 고내열성의 우수한 기계적 강도를 지녀 자동차 엔진마운트용 및 고강성 및 고내열성의 물성이 필요한 부품의 소재로 사용하기에 적합하다.

Description

고인장강도용 유리 섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 및 이의 제조방법{Polyamide 66 resin composition reinforced with glass fiber for high tensile strength and manufacturing method thereof}
본 발명은 유리섬유 강화 폴리아미드66 수지 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자동차 엔진마운트를 비롯하여 고인장물성(인장강도 260MPa 이상)을 요구하는 분야에 사용하여 우수한 기계적 강도와 내열성을 제공하는 유리섬유 강화 폴리아미드66 수지 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.
엔진마운트는 엔진의 진동을 감쇠하여 차체에 전달하고, 마찬가지로 노면에서 발생하여 차체를 통해 전달되는 진동을 감쇠하여 엔진으로 전달하는 장치이다. 엔진마운트는 과거에는 주로 주철을 이용하여 제조되다가, 이후 알루미늄을 이용한 다이캐스팅으로 제조되었다. 그리고 최근에는, 자동차 관련 환경규제와 연비 향상을 목적으로 자동차 경량화에 대한 관심이 급증하면서, 플라스틱을 적용한 엔진마운트 개발이 이루어지고 있다.
최근에 엔진마운트용으로 사용되고 있는 플라스틱의 대표적인 것이 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물이다. 이 조성물은 비교적 높은 강도와 내열성을 가지고 있다. 하지만, 그 조성물은 엔진마운트용으로 최적화하여 개발된 것이 아니라 범용으로 만들어진 수지 조성물이다. 그러므로 엔진마운트용에 특화된 고인장강도(인장강도 260MPa 이상), 고내열성의 수지 조성물의 개발이 요구되었다. 기존 일본 공개특허공보 특개2009-221479호에서 유리 섬유 강화 열가소성 수지 조성물에 관한 내용이 존재하며, 열가소성 수지에 산화방지제, 활제, 염료, 안료 등을 첨가할 수도 있다는 내용이 존재한다. 위 특허는 굴곡특성과 충격특성에 관한 자료는 제시하였지만 엔진마운트용 소재에서 중요시 되는 인장특성에 관한 자료는 제시하지 않고 있다. 또한 미국 특허출원공개공보 US2009/0081462호에서 유리섬유 강화 열가소성수지의 상용화제로 산화아연이 사용될 수 있다고 언급하였으며, 스테아르산아연이 활제로 첨가될 수 있다고 언급하였지만 유리섬유와 폴리아마이드66 수지 조성물의 인장강도를 향상시키기 위하여 각 첨가제들의 시너지 효과를 위한 첨가제들의 선택과 그 첨가제들의 조성비율에 대한 내용이 전혀 없다.
대한민국 공개특허공보 10-2009-0087828 일본 공개특허공보 특개2009-221479호 미국 특허출원공개공보 US2009/0081462호 국제공개번호 WO 1998014510 A1 국제공개번호 WO 2014160564 A1 국제공개번호 WO 2014033665 A1 국제공개번호 WO 2010117708 A1 국제공개번호 WO 2014087354 A1 국제공개번호 WO 2005073320 A1
이에, 본 발명자들은 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지의 물성을 향상시키기 위해 연구하였고, 종래 세계적으로 개발되어 있는 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지보다 더 우수한 기계적 강도를 갖는 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지를 개발하게 되었다.
본 발명은 고인장강도(인장강도 260MPa 이상)물성, 우수한 기계적 강도와 내열성을 가져 고인장강도 물성을 요구하는 분야 특히 자동차 엔진마운트용으로 사용하기에 적합하고, 종래의 소재보다 우수한 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물과 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물은, 폴리아마이드66 수지 27.2~49 중량%, 착색을 위한 염료 혼합물 0.2~2 중량%, 물성 향상을 위한 아연계 복합물 0.2~2 중량%, 산화방지를 위한 페놀계 산화방지제 0.1~3 중량%, 스테아마이드계 활제 0.1~3 중량%, 유리섬유 ? 스트랜드 50~70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이 조성물의 성분물들을 이축압출기 내에서 혼합하여 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 제조한다.
상기 폴리아마이드66 수지는 로디아(Rhodia)사 수지로서 황산 용액에서 상대점도가 1.5~3.5인 것이 바람직하다. 상기 범위 미만인 경우에는 물성 저하를 초래하며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 유동성의 저하로 인해서 유리섬유에 의한 표면 불량현상과 성형상의 문제를 야기시킨다.
상기 유리섬유는 오웬스코닝사 제품으로서 실란계 사이징제로 코팅된 유리섬유가 바람직하다. 또한 압출 전 평균 입경이 6~15㎛, 평균 길이가 2~12mm인 것이 바람직하다. 평균 입경과 평균 길이가 상기 범위보다 작은 경우에는 보강효과 미비로 인한 물성 저하를 초래하며, 상기 범위보다 큰 경우에는 혼련 상의 문제와 가공성에 문제가 발생할 수 있다.
상세하게, 본 발명은, 종래의 소재보다 우수한 인장강도 및 인장탄성률, 굴곡강도, 굴곡탄성률 등의 고강성의 특성을 지니는 고인장강도 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 만들기 위해 최적화된 첨가제들을 사용한다.
본 발명에 있어서, 산화방지제는 페놀계 산화방지제를 사용하는 것이 바람직하다. 이의 예로는 구체적으로 1,3,5-트리스(2,6-다이메틸-3-하이드록시-4-터트-부틸벤질) 이소시아누레이트와 이와 혼합된 산화방지제를 들 수 있다. 이는 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 산화에 따라 발생하는 라디칼을 제거하기 위한 1차 산화방지제로서의 역할을 한다. 이를 첨가함으로써, 가공 또는 완성품을 사용하는 기간 동안 플라스틱을 보호할 수 있다.
상기 첨가제들 중에서 상기 아연계 복합물은 물성을 향상시키는 강화제 내지 상용화제(compatibilizer)의 역할을 한다. 아연계 복합물의 예로는 아연비누(포화, 불포화), 지방산아연(포화, 불포화), 산화아연, 스테아르산아연, 붕산아연, 라우르산아연, 타타르산아연, 올레산아연, 유산아연 혹은 이들이 포함되어 혼합된 복합물을 들 수 있다.
상기 활제로는 스테아마이드계 활제를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 상기 스테아마이드계 활제의 예로는 에틸렌 비스 스테아마이드 왁스를 들 수 있다. 이는 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 가공할 때 흐름성을 향상시키고, 또한 유리섬유의 분산성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 염료 혼합물로서 폴리에틸렌과 니글로신의 혼합물을 사용할 수 있다. 염료 혼합물은 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 흑색으로 착색하는 역할을 한다. 또한 염료 혼합물이 첨가됨에 따라 물성 저하가 발생해서는 안 된다. 이런 요건을 만족하는 예로서, 상기 염료 혼합물은 염료와 폴리아마이드계 혹은 폴리올레핀계 혼합물을 들 수 있다. 염료로는 카본블랙이나 니그로신을 사용할 수 있으며 함량은 10~70 중량%로 하며, 폴리아마이드계로서는 폴리아마이드6, 폴리아마이드66을 사용할 수 있으며, 폴리올레핀계로서는 폴리에틸렌 혹은 폴리프로필렌이 사용될 수 있으며, 폴리아마이드계 혹은 폴리올레핀계의 함량은 30~90 중량%로 하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면에 따르면, 폴리아마이드66 수지 27.2~49 중량%, 착색을 위한 염료 혼합물 0.2~2 중량%, 물성 향상을 위한 아연계 복합물 0.2~2 중량%, 산화방지를 위한 페놀계 산화방지제 0.1~3 중량%, 스테아마이드계 활제 0.1~3 중량%, 유리섬유 ? 스트랜드 50~70 중량%를 이축압출기 안으로 투입하는 단계; 상기 이축압출기의 온도를 260~300℃로 유지하면서 투입물을 혼련하는 단계; 상기 이축압출기에서 혼련된 상기 투입물을 압출 다이를 통해 가닥(strand) 형태로 압출하는 단계; 압출물을 냉각조를 거치게 하여 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 상기 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물은 이축압출기(직경(φ)31.6mm, 길이와 직경의 비가 60)를 사용하여 제조할 수 있다. 이 이축 압출기는 모듈라 치합형 동방향 회전(Intermeshing modular co-rotating) 방식으로 작동한다. 이축 압출기는 직경이 27mm 에서부터 120mm까지 포함된다. 압출기 내부의 스크류는 이송 스크류(conveying screw element)와 반죽 스크류(kneading screw element), 역방향 스크류(reverse screw element)를 적절하게 조합하여 구성된다. 2개의 통풍구를 설치하여 가공시 발생하는 수분과 가스를 제거한다.
각 수지 및 첨가제, 유리섬유는 중량 피더를 통해 설정된 비율로 공급된다. 폴리아마이드66는 메인피더를 통해, 기타 첨가제는 사이드피더-1로, 유리섬유는 사이드피더-2를 통해 각각 따로 공급되어 압출기 내부에서 혼련이 이루어진다.
압출기 내부에서 폴리아마이드66과 각종 첨가제, 유리섬유의 혼련성을 높이고 가공성을 위해, 배럴을 총 14개로 구분하여 각 배럴의 온도 설정은 개별적으로 한다. 각 압출기 배럴의 부분별 온도 조건은 260℃~300℃의 범위 내로 유지하는 것이 바람직하다. 토출량은 시간 당 40kg으로 설정하여 압출 다이의 압력이 약 10~20bar의 범위 내, 바람직하게는 15bar로 유도되도록 한다. 이는 너무 낮은 압력으로 인한 혼련의 문제가 생기지 않게 함과 더불어, 너무 높은 압력으로 인해 유리섬유의 파단 및 용융 파단(melt fracture)이 생기지 않게 하기 위함이다.
압출된 소재는 스트랜드 형식으로 냉각조에서 냉각되며, 에어 와이퍼를 통해 표면의 물기를 제거한 뒤 펠렛타이저로 절단하여 펠렛 형태로 만든다.
본 발명에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물은 종래의 제품보다 훨씬 우수한 인장강도를 갖는다. 또한, 인장탄성률, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충격강도 등과 같은 다른 물성도 우수하다. 이러한 물성적 특장점 때문에, 본 발명에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물은 특히 고인장강도의 물성이 요구되는 자동차용 엔진마운트의 소재로 사용하기에 매우 적합하다. 또한, 우수한 기계적 강도와 내열성이 요구되는 분야에도 다양하게 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 제조하는 이축압출기 장치의 전체적인 구성을 도시한다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 관해 설명하기로 한다.
본 발명은 유리섬유 강화 폴리아미드 66 수지 조성물을 제조하는 데 이축압출기(φ31.6, 길이와 직경의 비가 60) 장치를 이용하였다. 도 1에는 이축 압출기 장치(10)의 모식도가 예시되어 있다. 도면에서, 도면부호 20은 이축압출기, 30은 다이를, 40은 냉각조를, 그리고 50은 펠렛타이저를 각각 나타낸다. 이축압출기(20)는 용융된 폴리아미드 66 수지와 유리섬유, 각종첨가제를 혼련 및 압출하고, 다이(2)는 유리섬유 강화 폴리아미드 66 수지 조성물의 스트랜드 제조를 담당한다. 냉각조(3)는 수냉식 냉각장치로 스트랜드를 냉각하며, 펠렛타이저(4)는 스트랜드를 절단하여 3~5mm 크기의 펠렛 제조한다.
이축 압출기(20)는 모듈라 치합형 동방향 회전 (Intermeshing modular co-rotating) 방식으로 작동한다. 그 이축 압출기(20) 내부의 스크류는 이송 스크류(conveying screw element)와 반죽 스크류(kneading screw element), 역방향 스크류(reverse screw element)를 적절하게 조합하여 구성되며, 2개의 통풍구(비도시)를 설치하여 가공 시 발생하는 수분과 가스를 제거하였다.
폴리아마이드66 수지, 첨가제(염료 혼합물, 상용화제(아연계 복합물), 산화방지제, 활제), 유리섬유를 중량 피더를 통해 설정된 비율(아래에 언급된 실시예와 비교예의 비율)로 공급하였다. 폴리아마이드66는 메인피더를 통해, 첨가제는 사이드피더-1을 통해, 그리고 유리섬유는 사이드피더-2를 통해 공급하였다.
이축압출기(20) 내부에서 폴리아마이드66과 각종 첨가제 및 유리섬유의 혼련성을 높이고 가공성을 좋게 하기 위해, 배럴을 총 14개로 구분하여 온도 설정을 하였다. 각 부분별 온도 조건은 아래 표 1과 같이 하였다. 이때 토출량은 시간당 40kg로 설정하여 압출 다이(30)의 압력이 약 10~20bar의 범위 내로 유도되도록 하였다. 압출 다이(30)의 압력이 지나치게 낮으면 혼련이 원활하게 이루어지지 않는 문제가 생기고, 반대로 너무 높으면 유리섬유의 파단과 용융 파단(Melt fracture) 등이 문제가 발생한다. 압력을 적절한 수준으로 유지함으로써 이런 문제를 예방하였다.
Figure 112015082048732-pat00001
이축 압출기(20)에서 압출된 소재를 압출 다이(30)를 통해 가닥(strand) 형태로 만들어 냉각조(40)에서 냉각하였다. 그런 다음, 에어 와이퍼를 통해 표면의 물기를 제거한 뒤 펠렛타이저(50)에서 3~5mm 크기로 절단하였다. 이후 건조기(비도시) 내에서 건조 과정을 통해 소재 내의 수분 함량이 0.5% 이하가 되도록 건조하였다. 이런 과정을 통해 얻어진 소재가 바로 본 발명에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물로 만든 펠렛이다.
건조된 소재는 ISO 시험편 제작을 위해 최대 사출압이 1,920kg/㎠인 φ30 사출기를 사용하여 시험편을 제작하였고, 충분한 퍼지를 통해서 소재의 오염을 방지하였다.
가공 시 각 부분별 온도 조건은 아래 표 2와 같다. 금형에 온조기를 장착하여 금형 온도를 상승시켜 금형 내 소재의 충전이 원활하도록 하였다.
계량 시 배압은 10bar로 설정하였고, 사출 시 최대 사출압은 70bar, 보압은 55bar로 하여 진행하였다. 냉각시간은 25초로 하여, 충분하게 냉각이 이루어질 수 있도록 시간을 설정하였다.
Figure 112015082048732-pat00002
실시예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 그것에 국한되는 것은 아니다.
위와 같은 공정 조건에 따라 상기 이축 압출기 장치(10)를 이용하여 다음 표 3과 표 4, 표 5에 나타낸 조성 비율로 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물을 제조하였다. 각 실시예와 비교예의 제조 시 모두 동일한 조건을 적용하였다.
Figure 112015082048732-pat00003
Figure 112015082048732-pat00004
Figure 112015082048732-pat00005
(1) 평가방법
위의 실시예와 비교예 각각에 따라 제조한 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물들을 가지고 각각의 시험편을 만들어 다음과 같은 물성을 측정하였다.
1) 인장강도: ISO-527(단위 MPa), 실험속도: 50mm/min
시험편의 단면적에 균일하게 하중이 걸리도록 잡아당겨 시험편이 끊어질 때의 최대 인장 응력을 측정하였다.
2) 인장탄성률: ISO-527(단위 MPa), 실험속도: 1mm/min
변형률이 작은 구간에서 응력에 대한 변형이 직선적으로 변하는데(Hook's law), 이 구간에서 변형률에 대한 응력의 비(인장응력/인장변형률)로 산출하였다.
3) 굴곡강도: ISO-178(단위 MPa), 실험속도: 2mm/min
일정한 속도로 시편을 누르는 경우 시험편으로부터 발생되는 최대의 강도를 측정하였다.
4) 굴곡탄성률: ISO-178(단위 MPa), 실험속도: 2mm/min
시험편의 중앙에 상부로부터 힘을 가하는 값을 시험편에 생기는 변형으로 나눈 값으로 산출하였다.
5) 충격강도: ISO-179(단위 kJ/㎡), 상온 노치 샤르피 충격 테스트
일정한 무게의 추를 이용한 방법으로, 시험편의 양쪽이 지지된 상태에서 추가 노치 반대쪽 한가운데를 가격하여 충격강도를 측정하였다.
6) 외관 상태
시험편의 표면 상태를 육안으로 관찰하고 우수, 양호, 미흡의 세 등급으로 평가하였다.
7) 계면상태 확인
본 발명의 우수성을 확인하기 위하여 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope)을 이용하여 충격시편의 파단면을 관찰하여 유리섬유과 폴리아마이드66 수지간의 계면상태 확인하여 우수, 양호, 미흡의 세 등급으로 평가하였다.
(2) 유리섬유 함량에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 물성 평가
Figure 112015082048732-pat00006
표 6에는 실시예 1, 2, 7, 8, 9, 11과 비교예 1, 2의 물성평가 결과가 정리되어 있다. 표 6은 폴리아마이드66 수지와 유리섬유의 함량 변화에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 물성 변화를 보여준다.
표 6의 실시예 1, 2, 7, 8, 9, 11에 관한 물성평가 결과에 따르면, 유리섬유의 함유량이 50~70 중량% 범위 이내인 경우에 고인장강도(인장강도 260MPa)의 물성이 나오는 것을 알 수 있다.
유리섬유의 함량이 증가함에 따라, 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 인장강도 및 굴곡강도가 증가함을 알 수 있다. 또한, 유리섬유 함량을 50 중량%(실시예 1, 2)에서 75 중량%(비교예 2)까지 늘이면, 인장탄성률과 굴곡탄성률은 계속 증가한다. 하지만, 가장 중요한 물성인 인장강도, 굴곡강도, 충격강도는 75 중량%(비교예 2)를 함유하는 경우가 50 중량%(실시예 1, 2)를 함유하는 경우보다 오히려 더 낮아진다. 게다가 유리섬유의 함유량이 증가할수록 유리섬유가 돌출되는 정도가 늘어나 외관은 점점 나빠지는 것을 확인할 수 있다. 그러므로 유리섬유는 대략 70 중량%까지만 함량 증가에 따른 물성 개선이 유의미하며, 그것보다 더 많이 함유시키면 오히려 일부 물성이 나빠짐을 알 수 있다.
(3) 상용화제 함량에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 물성
Figure 112015082048732-pat00007
실시예 1, 2, 3과 비교예 3, 4, 5, 6의 평가 결과를 비교하면, 상용화제 함량에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 물성변화를 파악할 수 있다.
표 6의 실시예 1 및 2의 평가 결과와 표 7의 비교예 3, 4의 평가 결과를 비교하면, 동일한 조성에서 폴리아마이드66 수지 0.3 중량% 대신 아연복합물이 0.3 중량% 함유된 실시예 1, 2가 아연복합물을 처방하지 않은 비교예 3, 4에 비해, 인장강도 및 인장탄성률, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 굴곡강도가 향상된 것을 볼 수 있다. 이는 아연복합물이 동일조성에서 유리섬유강화 폴리아마이드66 수지 조성물의 물성향상에 크게 기여함을 의미한다.
또한 표 7의 실시예 3의 평가 결과와 비교예 5, 6의 평가결과를 보면, 아연복합물이 0.1 중량% 처방시(비교예 5) 상용화제로서의 역할이 작긴 하지만 조금 나타나고, 0.2 중량% 처방시(실시예 3) 상용화제로서의 역할이 제대로 발휘 하는 것을 볼 수 있다. 아연복합물의 양이 증가함에 따라 전반적으로 물성을 개선하는 데 기여하다가(표 6의 실시예 2 참조), 2.5 중량% 처방시(비교예 6) 오히려 그보다 적은 함량을 처방하였을 때(실시예 2의 물성 평가 참조)에 비해 물성 개선이 아주 미미하거나 물성저하를 발생시키는 것을 확인할 수 있다.
또한 그림 1과 같이 실시예2, 비교예4, 비교예 5의 유리섬유와 폴리아마이드66 수지간의 계면상태를 확인하기 위해 주사 전자 현미경을 사용하여 확인하였다. 비교예 4의 경우 아연복합물이 처방 되지 않은 유리섬유와 폴리아마이드66 수지의 조성물로써 유리섬유와 폴리아마이드66 수지간의 계면에 공극이 존재하며, 유리섬유 표면에 폴리아마이드66 수지와의 접착이 미흡함을 관찰 할 수 있다. 비교예 5의 경우는 비교예 4보다 유리섬유와 폴리아마이드66 계면에 공극이 존재 하지 않으며, 유리섬유 표면에 폴리아마이드66 잘 접착되어 있는 것을 볼 수 있다. 실시예 2의 경우 비교예 4. 비교예 5 대비 유리섬유와 폴리아마이드66 계면에 공극이 가장 존재 하지 않으며, 유리섬유 표면에 폴리아마이드66 수지가 비교예 5보다 많이 접착되어 있는 것을 확인 할 수 있다.
그림 1
Figure 112015082048732-pat00008

이로부터 아연복합물은 대략 0.2~2 중량% 정도를 함유하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
(4) 기타 첨가제 함량에 따른 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 물성
Figure 112015082048732-pat00009
실시예 2, 4, 10 및 비교예 7, 8을 비교하면, 폴리아마이드66 수지와 산화방지제를 제외한 동일한 조성에서 산화방지제의 처방 양에 따른 폴리아마이드66 수지 조성물의 물성의 변화를 알 수 있다.
표 6의 실시예 2의 평가 결과와 표 8의 비교예 7, 8의 평가 결과를 비교하면, 산화방지제의 함량이 0.4 중량%에서 가장 우수한 물성을 보였으며, 0.1 중량% 미만 처방 시 산화방지제의 효과를 기대할 수 없고, 그 함유량을 늘여 3 중량%를 넘어 3.5 중량%에서는 그보다 적은 함량을 처방한 경우에 비해 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충격강도 등 전반적인 물성의 저하가 발생하는 것을 확인할 수 있다. 이때 표 8의 실시예 4와 실시예 10의 평가 결과를 통해 산화방지제의 함량을 대략 0.1~3 중량%의 범위로 하는 것이 적정함을 알 수 있다.
또한 표 8의 비교예 9과 10의 평가 결과에 따르면, 동일 조성에서 활제를 0.1 중량% 미만을 처방시 다이압력 상승과 스크류 토크 상승의 가공상의 문제를 야기하고, 3.5 중량%를 처방하였을 때는 전반적인 물성의 저하가 발생되는 것을 알 수 있다.
가공상의 문제와 물성저하는 표 8의 실시예 5와 실시예 10의 평가 결과를 통해서 활제를 0.1~3 중량% 정도 함유시키는 경우 크게 발생하지 않는다.
표 8의 비교예 11와 12의 평가 결과에 따르면, 동일조성에서 염료 혼합물을 0.1 중량% 처방시 전체적인 물성이 실시예 2와 유사한 수준이지만 색상 문제로 인해 외관이 다소 미흡하다. 반면에, 염료 혼합물의 함량이 3.5 중량%인 경우, 외관상태는 우수하게 되나, 전체적인 물성저하가 발생하는 것을 확인할 수 있다. 외관상의 문제와 색상의 문제는 표 6의 실시예 2와 표 8의 실시예 6의 평가 결과를 통해 0.2~2 중량% 정도 함유시키는 경우 발생하지 않는 것을 알 수 있다.
위에서 본 발명은 실시예를 참조하면서 설명되었으나, 그것은 예시적인 것에 불과하다. 설명된 실시예로부터 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부한 특허청구범위와 기술적 사항에 의하여 정해져야 할 것이다.
10: 이축 압출기 장치 20: 이축 압출기
30: 압출 다이 40: 냉각조
50: 펠렛타이저

Claims (10)

  1. 폴리아마이드66 수지 27.2~49 중량%, 착색을 위한 염료 혼합물 0.2~2 중량%, 물성 향상용 상용화제 0.2~2 중량%, 1,3,5-트리스(2,6-다이메틸-3-하이드록시-4-터트-부틸벤질) 이소시아누레이트로 된 산화방지제 0.1~3 중량%, 에틸렌 비스 스테아마이드 왁스로 된 활제 0.1~3 중량%, 유리섬유 ? 스트랜드 50~70 중량%를 함유하고,
    상기 상용화제는 아연계 복합물이며, 상기 아연계 복합물은 아연비누, 지방산아연, 산화아연, 스테아르산아연, 붕산아연, 라우르산아연, 타타르산아연, 올레산아연, 유산아연, 이들의 적어도 일부를 조합한 혼합물 중에서 선택된 적어도 어느 한 가지이고,
    상기 폴리아마이드66 수지는 황산 용액에서 상대점도가 1.5~3.5이고,
    상기 유리섬유는 평균 입경이 6~15이고 평균 길이가 2~12mm인 이고,
    상기 염료 혼합물은 염료 10~70 중량%와 폴리에틸렌 30~90 중량%의 혼합물이며, 상기 염료는 카본블랙 또는 니그로신을 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도(인장강도 260MPa 이상) 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물.
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  8. 폴리아마이드66 수지 27.2~49 중량%, 착색을 위한 염료 혼합물 0.2~2 중량%, 상용화제 0.2~2 중량%, 1,3,5-트리스(2,6-다이메틸-3-하이드록시-4-터트-부틸벤질) 이소시아누레이트로 된 산화방지제 0.1~3 중량%, 에틸렌 비스 스테아마이드 왁스로 된 활제 0.1~3 중량%, 유리섬유 ? 스트랜드 50~70 중량%를 이축압출기 안으로 투입하는 단계;
    상기 이축압출기의 온도를 260~300℃로 유지하면서 투입물을 혼련하는 단계;
    상기 이축압출기에서 혼련된 상기 투입물을 압출 다이를 통해 가닥(strand) 형태로 압출하는 단계;
    압출물을 냉각조를 거치게 하여 냉각하는 단계를 포함하고,
    상기 투입하는 단계의 상기 상용화제로는 아연계 복합물인 것을 사용하며, 상기 아연계 복합물은 아연비누, 지방산아연, 산화아연, 스테아르산아연, 붕산아연, 라우르산아연, 타타르산아연, 올레산아연, 유산아연, 이들의 적어도 일부를 조합한 혼합물 중에서 선택된 적어도 어느 한 가지이고,
    상기 폴리아마이드66 수지는 황산 용액에서 상대점도가 1.5~3.5이고,
    상기 유리섬유는 평균 입경이 6~15이고 평균 길이가 2~12mm이고,
    상기 염료 혼합물은 염료 10~70 중량%와 폴리에틸렌 30~90 중량%의 혼합물이며, 상기 염료는 카본블랙 또는 니그로신을 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도(인장강도 260MPa 이상) 유리섬유 강화 폴리아마이드66 수지 조성물 제조방법.
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KR20200048051A (ko) 2018-10-29 2020-05-08 주식회사 서연이화 폴리프로필렌-폴리아마이드 유리섬유강화수지 조성물

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