KR101602013B1 - Apparatus for producing carbon nanostructures with horizontal obstructing plates - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 반응 공간이 내부에 형성된 반응기 본체; 상기 반응 공간을 상하로 분리하는 수평 방해판으로서, 테두리 부재 및, 상기 테두리 부재의 내측에 부착되고 다수의 통공들이 형성된 상승 유동 억제 부재; 촉매를 상기 반응기 본체의 저부로부터 본체 내부로 공급하는 촉매공급관; 반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 가스 및 불활성가스를 포함하는 반응가스를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관; 및 생성된 탄소나노구조물과 혼합가스가 배출되는 생성물 배출관; 을 구비하며, 상기 촉매와 탄소원과 반응성 가스는 상기 반응 공간에서 유동하면서 반응하여 탄소나노구조물을 생성하는, 탄소나노구조물 제조장치가 제공된다.According to the present invention, there is provided a reactor comprising: a reactor body having a reaction space formed therein; A horizontal flow interrupting plate for vertically separating the reaction space, comprising: a frame member; and an upward flow suppressing member attached to the inside of the frame member and having a plurality of through holes formed therein; A catalyst supply pipe for supplying a catalyst from the bottom of the reactor main body to the inside of the main body; A reaction gas supply pipe connected to the lower portion of the reactor and supplying a reaction gas containing a carbon source, a reducing gas and an inert gas into the reactor; And a product discharge pipe through which the carbon nano structure and the mixed gas are discharged; Wherein the catalyst, the carbon source, and the reactive gas react with each other while flowing in the reaction space to produce a carbon nanostructure.

Description

수평 방해판을 구비한 탄소나노구조물 제조장치{APPARATUS FOR PRODUCING CARBON NANOSTRUCTURES WITH HORIZONTAL OBSTRUCTING PLATES}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a carbon nanostructure manufacturing apparatus having a horizontal baffle plate,

본 발명은 탄소나노구조물 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노 튜브 또는 파이버 제조를 위한 유동층 반응기에 관한 것이다.
The present invention relates to a carbon nanostructure manufacturing apparatus, and more particularly, to a fluidized bed reactor for manufacturing carbon nanotubes or fibers.

유동층 반응기는 다양한 다중상(multiphase) 화학 반응을 수행하도록 이용될 수 있는 반응기 장치이다. 유동층 반응기에서는 유체(기체 또는 액체)가 미립자 상태의 고체 물질과 반응하게 되는데, 통상적으로 상기 고체 물질은 작은 구(sphere)의 형상을 가지는 촉매이고, 유체는 고체 물질을 부유시키기에 충분한 속도로 유동함으로써 고체 물질이 유체와 유사하게 거동하게 된다. Fluidized bed reactors are reactor devices that can be used to perform a variety of multiphase chemical reactions. In a fluidized bed reactor, a fluid (gas or liquid) reacts with a solid material in a particulate state, typically the solid material is a catalyst having the shape of a small sphere and the fluid is flowed at a rate sufficient to float the solid material So that the solid material behaves like a fluid.

한편, 탄소나노구조물(carbon nanostructures, CNS)은 나노튜브, 나노파이버, 풀러렌, 나노콘, 나노호른, 나노로드 등 다양한 형상을 갖는 나노크기의 탄소구조물을 지칭하며, 여러 가지 우수한 성질을 보유하기 때문에 다양한 기술분야에서 활용도가 높다. 대표적인 탄소나노구조물인 탄소나노튜브(Carbon nanotubes; CNT)는 서로 이웃하는 3 개의 탄소 원자가 육각형의 벌집 구조로 결합되어 탄소 평면을 형성하고, 상기 탄소 평면이 원통형으로 말려서 튜브의 형상을 가지는 소재이다. 탄소나노튜브는 구조에 따라서, 즉, 튜브의 지름에 따라서 도체가 되거나 또는 반도체가 되는 특성이 있으며, 다양한 기술 분야에서 광범위하게 응용될 수 있어서 신소재로 각광을 받는다. 예를 들어, 탄소나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 슈퍼 커패서티(super capacity)와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 기체 센서 등에 적용될 수 있다.On the other hand, carbon nanostructures (CNS) refer to nano-sized carbon structures having various shapes such as nanotubes, nanofibers, fullerenes, nanocons, nanohorns, and nano-rods and have various excellent properties It is highly utilized in various technical fields. Carbon nanotubes (CNTs), which are typical carbon nanostructures, are formed by bonding three neighboring carbon atoms to each other in a hexagonal honeycomb structure to form a carbon plane, and the carbon plane is cylindrically shaped to have a tube shape. Carbon nanotubes have a characteristic of being a conductor or a semiconductor depending on the structure, that is, the diameter of the tube, and can be widely applied in various technical fields, and thus, they are popular as new materials. For example, the carbon nanotubes can be applied to an electrode of an electrochemical storage device such as a secondary cell, a fuel cell or a supercapacity, an electromagnetic wave shielding, a field emission display, or a gas sensor.

예를 들어 탄소나노튜브는 아크 방전법, 레이저 증발법, 화학 기상 성장법을 통하여 제조될 수 있다. 상기 열거된 제조 방법중 화학 기상 성장법에서는 통상적으로 고온의 반응기 안에서 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 원료 기체가 분산 및 반응됨으로써 탄소나노튜브가 생성된다. 즉, 금속 촉매는 원료 기체에 의해 유동층 반응기 안에서 부유(浮游)하면서 원료 기체와 반응하여 탄소나노튜브를 성장시킨다. For example, carbon nanotubes can be produced by arc discharge, laser evaporation, and chemical vapor deposition. In the chemical vapor deposition method among the above-mentioned manufacturing methods, carbon nanotubes are produced by dispersing and reacting metal catalyst particles and a hydrocarbon-based raw material gas in a reactor at a high temperature. That is, the metal catalyst reacts with the raw material gas to grow carbon nanotubes while floating in the fluidized bed reactor by the raw material gas.

한국특허등록 10-1082831호에는 수직형 반응챔버의 내부를 복수개로 상하분할하며 상측으로부터 공급되는 소스가스를 챔버 내부로 균일하게 분산시키는 복수개의 분산판을 포함하는 탄소나노튜브 합성장치가 개시되어 있다. 상기 장치는 촉매와 소스가스가 수직형 반응기의 상측으로부터 공급되기 때문에 자유낙하하는 촉매의 채널링 효과를 방지하기 위하여 복수개의 분산판에 촉매투하공을 설치하였다. 특히 상기 특허의 복수개의 분산판은 다공판 형태인 분산판 상에 촉매가 소정 시간 체류하면서 기체와의 접촉시간을 증대시킴으로써 탄소나노튜브를 성장시킨 후 분산판의 구멍과 교반기를 이용하여 반응기 하부로 이동시킨다. Korean Patent Registration No. 10-1082831 discloses a carbon nanotube synthesizing apparatus including a plurality of dispersion plates that vertically divide the interior of a vertical reaction chamber and uniformly disperse the source gas supplied from the upper side into the chamber . Since the catalyst and the source gas are supplied from the upper side of the vertical reactor, the apparatus is provided with a catalyst dropping hole in a plurality of dispersion plates in order to prevent the channeling effect of the free-falling catalyst. Particularly, the plurality of dispersing plates of the above patent discloses a method of growing the carbon nanotubes by increasing the contact time with the gas while the catalyst is staying for a predetermined time on a dispersing plate in the form of a porous plate, .

그러나 촉매와 소스가스가 반응기 저부로부터 공급되는 유동층 반응기의 경우에는 층물질과 촉매로 충진되어 있는 반응영역(bed) 내에서 유동층을 형성한다. 분산판 하부로 주입되어 상부로 배출된 기체는 기포의 형태로 반응영역 상부로 이동하면서 기포끼리 합체 및 거대화된 후 반응영역 상부에서 폭발하는 현상이 발생한다. 기포의 폭발력은 혼합 기체를 둘러싼 고체입자들이 상부로 과도하게 상승되게 한다. 예를 들어, 탄소나노구조물 제조용 유동층 반응기에서는 반응 영역에서의 기포 폭발이 촉매 및 탄소나노구조물의 분체를 반응기 본체의 상부로 과도하게 상승시키는 역할을 하여, 결과적으로 원료 기체와 촉매의 접촉이 원활하게 이루어지지 않고 고체입자들을 반응기 외부로 유출되게 만들어 제품의 수율을 떨어뜨린다.
However, in the case of a fluidized bed reactor in which the catalyst and source gas are fed from the bottom of the reactor, a fluidized bed is formed in the reaction bed filled with the bed material and the catalyst. The gas injected to the lower part of the dispersion plate and discharged to the upper part moves to the upper part of the reaction area in the form of bubbles, and the phenomenon occurs that the bubbles are combined and gassed and then exploded at the upper part of the reaction area. The explosive force of the bubbles causes the solid particles surrounding the mixed gas to rise excessively to the top. For example, in a fluidized bed reactor for producing a carbon nanostructure, a bubble explosion in the reaction region excessively raises the catalyst and the powder of the carbon nanostructure to the upper portion of the reactor main body. As a result, the contact between the raw gas and the catalyst is smooth And the solid particles are caused to flow out of the reactor, thereby reducing the yield of the product.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 탄소나노구조물 제조 공정의 수율을 개선하고 유동층 반응기의 작동을 원활하게 수행할 수 있도록 하기 위한 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to improve the yield of the carbon nanostructure manufacturing process and smoothly operate the fluidized bed reactor.

본 발명의 다른 목적은 원료 기체와 촉매의 효율적인 접촉이 이루어질 수 있게 하는 수평 방해판을 구비한 탄소나노구조물 제조용 유동층 반응기를 제공하는 것이다.
It is another object of the present invention to provide a fluidized bed reactor for producing carbon nanostructures having a horizontal baffle enabling efficient contact between a raw material gas and a catalyst.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 반응 공간이 내부에 형성된 반응기 본체;In order to achieve the above object, according to the present invention, there is provided a reactor comprising: a reactor body having a reaction space formed therein;

상기 반응 공간을 상하로 분리하는 수평 방해판으로서, 테두리 부재 및, 상기 테두리 부재의 내측에 부착되고 다수의 통공들이 형성된 상승 유동 억제 부재;A horizontal flow interrupting plate for vertically separating the reaction space, comprising: a frame member; and an upward flow suppressing member attached to the inside of the frame member and having a plurality of through holes formed therein;

촉매를 상기 반응기 본체의 저부로부터 본체 내부로 공급하는 촉매공급관; A catalyst supply pipe for supplying a catalyst from the bottom of the reactor main body to the inside of the main body;

반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 가스 및 불활성가스를 포함하는 반응가스를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관; 및A reaction gas supply pipe connected to the lower portion of the reactor and supplying a reaction gas containing a carbon source, a reducing gas and an inert gas into the reactor; And

생성된 탄소나노구조물과 혼합가스가 배출되는 생성물 배출관; 을 구비하며, A product discharge pipe through which the carbon nanostructure and the mixed gas are discharged; And,

상기 촉매와 탄소원과 반응성 가스는 상기 반응 공간에서 유동하면서 반응하여 탄소나노구조물을 생성하는, 탄소나노구조물 제조장치가 제공된다. Wherein the catalyst, the carbon source, and the reactive gas react with each other while flowing in the reaction space to produce a carbon nanostructure.

본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 반응 공간의 하측에 배치된 분산판을 더 구비하고, 상기 하나 이상의 수평 방해판은 상기 분산판의 상부에 위치된다.According to an aspect of the present invention, there is further provided a diffusing plate disposed below the reaction space, wherein the at least one horizontal baffle plate is positioned at an upper portion of the diffusing plate.

본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 상승 유동 억제 부재는 상기 테두리 부재의 내측에 부착된 격자 부재들에 의해 형성된다.According to another aspect of the present invention, the upward flow restraining member is formed by the grid members attached to the inside of the rim member.

본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 상승 유동 억제 부재는, 상기 테두리 부재의 내측에서 연장되는 다수의 횡단 부재; 및, 상기 다수의 횡단 부재 사이에 설치된 다수의 제 1 경사 부재와 다수의 제 2 경사 부재;를 구비하고, 상기 다수의 제 1 경사 부재 및 상기 다수의 제 2 경사 부재는 수직 방향에 대하여 일정한 각도로 경사를 이루도록 상기 다수의 횡단 부재에 부착된다.According to another aspect of the present invention, the lift-up restraining member includes: a plurality of transverse members extending inside the frame member; And a plurality of first tilting members and a plurality of second tilting members provided between the plurality of transverse members, wherein the plurality of first tilting members and the plurality of second tilting members are inclined at an angle To the plurality of transverse members.

본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 상승 유동 억제 부재는, 평판 부재에 다수의 천공부를 형성함으로써 구성된다.According to another aspect of the present invention, the ascending flow restraining member is constituted by forming a plurality of perforations in the flat plate member.

본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 상승 유동 억제 부재는 시이브(sieve) 형태일 수 있다.
According to another aspect of the present invention, the ascending flow restraining member may be in the form of a sieve.

본 발명에 따른 유동층 반응기용 수평 방해판 및 그것을 구비한 유동층 반응기는 반응기 본체 내부의 반응영역에서 기포 폭발이 촉매 및 탄소나노구조물의 분체를 본체의 상부로 과도하게 상승되는 것을 억제함으로써 촉매와 원료 기체 사이에서 원활한 반응이 이루어질 수 있게 한다. 또한 촉매 및 생성물과 같은 고체 입자들이 반응기 본체로부터 이탈되는 것을 방지하며, 결과적으로 반응 생성물의 수율을 향상시키고 원활한 공정이 이루어질 수 있게 한다.
The horizontal baffle plate for a fluidized bed reactor and the fluidized bed reactor provided with the horizontal baffle plate for the fluidized bed reactor according to the present invention can prevent a bubble explosion in the reaction region inside the reactor body from excessively raising the powder of the catalyst and the carbon nanostructure to the upper part of the main body, So that a smooth reaction can be achieved. Also, solid particles such as catalyst and product are prevented from being separated from the reactor body, and consequently, the yield of the reaction product can be improved and a smooth process can be achieved.

도 1 에는 탄소나노튜브 제조용 유동층 반응기의 일례에 대한 개략적인 구성이 도시되어 있다.
도 2 에는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조용 유동층 반응기의 개략적인 구성이 도시되어 있다.
도 3 은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 수평 방해판의 제 1 실시예를 도시하는 사시도이다.
도 4 는 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 수평 방해판의 제 2 실시예를 도시하는 사시도이다.
도 5 는 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 수평 방해판의 제 3 실시예를 도시하는 사시도이다.
도 6 은 본 발명의 바람직한 구현예에 다른 수평 방해판의 제4 실시예를 도시하는 사시도이다.1 schematically shows an example of a fluidized bed reactor for producing carbon nanotubes.
FIG. 2 shows a schematic configuration of a fluidized bed reactor for producing carbon nanotubes according to a preferred embodiment of the present invention.
3 is a perspective view showing a first embodiment of a horizontal baffle according to a preferred embodiment of the present invention.
4 is a perspective view showing a second embodiment of a horizontal baffle according to a preferred embodiment of the present invention.
5 is a perspective view showing a third embodiment of a horizontal baffle plate according to a preferred embodiment of the present invention.
6 is a perspective view showing a fourth embodiment of a horizontal interrupter according to a preferred embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 첨부된 도면에 도시된 본 발명의 실시예들을 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정 실시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술사상 및 범위에 포함되는 변형물, 균등물 또는 대체물을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 한다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will be described in more detail with reference to the embodiments of the invention shown in the accompanying drawings. It is to be understood, however, that the invention is not to be limited to the specific embodiments, but includes all modifications, equivalents, or alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.

각 도면에서 유사한 참조부호는 유사한 구성요소에 대하여 사용하였다. In the drawings, like reference numerals are used for similar elements.

제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들이 상기 용어들에 의해 한정되는 것은 아니고, 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. The terms first, second, A, B, etc. may be used to describe various components, but the components are not limited by these terms, and may be used to distinguish one component from another Only.

및/또는 이라는 용어는 복수의 기재된 항목들 중 어느 하나 또는 이들의 포함하는 조합을 포함한다. The term " and / or " includes any one or a combination of the plurality of listed items.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 “연결되어” 있다거나 “접속되어” 있다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결 또는 접속되어 있거나 또는 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 한다. It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it is to be understood that other elements may be directly connected or connected, or intervening elements may be present.

단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. The singular expressions include plural expressions unless otherwise specified.

“포함한다” 또는 “가진다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다. It will be understood that the terms "comprises", "having", and the like have the same meanings as the features, numbers, steps, operations, elements, parts or combinations thereof described in the specification, Does not exclude the possibility that an operation, component, component, or combination thereof may be present or added.

도 1 에는 탄소나노구조물을 제조하기 위한 유동층 반응기의 구성이 개략적으로 도시되어 있다. 이러한 유동층 반응기는 세부적인 구성은 필요에 따라 얼마든지 변형가능하며, 이에 한정된 것은 아니다. FIG. 1 schematically shows the structure of a fluidized bed reactor for producing a carbon nanostructure. Such a fluidized bed reactor may be modified in various ways as required, but is not limited thereto.

도면을 참조하면, 유동층 반응기(1)는 반응기 본체(10)를 구비하며, 반응기 본체(10)의 하부는 테이퍼 영역(10a)으로 형성되어 있다. 반응기 본체(10)를 고온으로 가열하기 위해, 가열기(19)가 반응기 본체(10)의 외부에 구비되는 것이 바람직스럽다. Referring to the drawings, a fluidized bed reactor 1 has a reactor body 10, and a lower portion of the reactor body 10 is formed as a tapered region 10a. In order to heat the reactor body 10 to a high temperature, it is preferable that a heater 19 is provided outside the reactor body 10.

유동층 반응기(1)의 저부에 원료 기체 공급부(12)가 구비된다. 원료 기체는 예를 들어 탄소나노튜브를 제조하기 위한 탄화수소 계열의 기체를 포함하는 반응기체일 수 있다. 원료 기체는 원료 기체 공급부(12)에 연결된 원료 기체 공급관(21)을 통해 반응기 본체(10)의 내부로 공급된다. 원료 기체는 반응기 본체(10)의 내부로 공급되기 전에 예열기(17)에서 예열될 수 있다. 반응기 본체(10)의 내부에 형성된 반응 공간의 하측에 분산판(13)이 배치됨으로써, 분산판(13)을 통하여 반응기 본체(10)내의 반응 공간으로 원료 기체가 분산된다. A raw material gas supply unit 12 is provided at the bottom of the fluidized bed reactor 1. The feed gas may be, for example, a reactive gas comprising a hydrocarbon-based gas for producing carbon nanotubes. The raw material gas is supplied to the inside of the reactor main body 10 through a raw material gas supply pipe 21 connected to the raw material gas supply unit 12. The feed gas may be preheated in the preheater 17 before being fed into the reactor body 10. The raw material gas is dispersed into the reaction space in the reactor main body 10 through the dispersing plate 13 by disposing the dispersing plate 13 below the reaction space formed inside the reactor main body 10.

반응기 본체(10)의 상부에는 신장부(11)가 구비될 수 있다. 신장부(expander, 11)에는 예를 들어 반응기 본체(10)로부터의 촉매와 반응 생성물(예를 들어, 탄소나노튜브 또는 파이버와 같은 탄소나노구조물)이 외부로 배출되는 것을 막기 위한 분리기(미도시)등이 구비될 수 있다. 신장부(11)에는 여과기(18)가 연결되며, 상기 여과기(18)에서 여과된 성분 기체는 이송관(23)을 통해 이송된다. 한편, 신장부(11)에는 재순환 배관(22)이 연결되어, 신장부(11)에서 배출된 혼합 기체의 일부를 재순환 배관(22)을 통해 원료 기체 공급관(21)으로 재순환시킨다. A stretching part 11 may be provided on the upper part of the reactor body 10. The expander 11 is provided with a separator (not shown) for preventing the catalyst from reacting from the reactor body 10 and reaction products (for example, carbon nanostructure such as carbon nanotube or fiber) ) May be provided. A filter 18 is connected to the elongated portion 11 and the component gas filtered by the filter 18 is conveyed through the conveying pipe 23. On the other hand, a recirculation pipe 22 is connected to the expansion part 11 to recirculate part of the mixed gas discharged from the expansion part 11 to the raw material gas supply pipe 21 through the recirculation pipe 22.

반응기 본체(10)의 상부 일측에는 배관(24)을 통하여 분리기(14)가 연결되어 있다. 상기 분리기(14)는 반응기 본체(10)로부터 배출된 혼합 기체로부터 생성물을 분리하기 위한 것으로서, 예를 들어 탄소나노구조물과 혼합 기체를 분리하기 위한 것이다. 분리기(14)의 일측에는 탄소나노구조물과 같은 생성물을 회수하기 위한 회수기(15)가 연결되며, 분리기(14)는 배관(15)을 통해 반응기 본체(10)의 하부 일측에 연결된다. 한편, 촉매 공급기(16)는 배관(26)에 연결됨으로써 촉매가 배관(26)을 통해 반응기 본체(10)의 내부로 공급될 수 있다. 도면에 도시되지 않았으나, 배관(26)에는 송풍기(blower)가 구비됨으로써, 분리기(14)에서 분리된 혼합 기체와 촉매 공급기(16)에서 공급되는 촉매를 반응기 본체(10) 안으로 압송시킬 수 있다. A separator 14 is connected to one side of the upper portion of the reactor main body 10 through a pipe 24. The separator 14 is for separating the product from the mixed gas discharged from the reactor body 10, for example, for separating the mixed gas from the carbon nanostructure. A separator 14 is connected to one side of the reactor body 10 through a pipe 15 to collect a product such as carbon nanostructure. On the other hand, the catalyst supplier 16 is connected to the pipe 26 so that the catalyst can be supplied to the inside of the reactor main body 10 through the pipe 26. Although not shown in the drawing, the pipe 26 is provided with a blower so that the mixed gas separated from the separator 14 and the catalyst supplied from the catalyst feeder 16 can be fed into the reactor main body 10.

유동층 반응기의 작동시에 층물질과 촉매로 충진되어 있는 반응영역(bed) 내에서 유동층을 형성한다. 분산판(13) 하부로 주입되어 상부로 배출된 기체는 기포의 형태로 반응영역 상부로 이동하면서 기포끼리 합체 및 거대화된 후 반응영역 상부에서 폭발하는 현상이 발생하는데, 기포의 폭발력은 혼합 기체를 둘러싼 고체입자들이 상부로 과도하게 상승되게 한다. 예를 들어, 탄소나노구조물 제조용 유동층 반응기에서는 반응영역에서의 기포 폭발이 촉매 및 탄소나노구조물의 분체를 반응기 본체(10)의 상부로 과도하게 상승시키는 역할을 하여, 결과적으로 원료 기체와 촉매의 접촉이 원활하게 이루어지지 않는다. 또한 신장부(11)에는 반응기 본체(10)로부터 이탈되는 혼합 기체를 제어하기 위한 장치들이 구비되어 있으나, 탄소나노구조물의 분체 등이 과도하게 상승할 경우에, 탄소나노구조물의 외부 이탈을 완전하게 방지할 수 없다. 따라서 탄소나노구조물의 수율에 부정적인 영향을 미치거나 전체 공정 수행에 지장을 초래하는 문제점이 있다. During the operation of the fluidized bed reactor, a fluidized bed is formed in the reaction bed filled with the bed material and the catalyst. The gas injected to the lower part of the dispersion plate 13 and discharged to the upper part moves to the upper part of the reaction area in the form of bubbles, and the phenomenon occurs that the bubbles coalesce and become larger and then explode at the upper part of the reaction area. Causing the surrounding solid particles to rise excessively to the top. For example, in a fluidized bed reactor for producing a carbon nanostructure, a bubble explosion in the reaction region excessively raises the catalyst and the powder of the carbon nanostructure to the upper portion of the reactor body 10, and consequently, the contact between the raw gas and the catalyst This does not happen smoothly. In addition, the elongated portion 11 is provided with devices for controlling the mixed gas which is separated from the reactor body 10. However, when the carbon nanostructure powder or the like excessively rises, the carbon nanostructure can be completely released It can not be prevented. Therefore, there is a problem that the yield of the carbon nanostructure is negatively affected or the entire process is obstructed.

도 2 를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조장치의 개략적인 구성이 도시되어 있다. 도 2 에 도시된 탄소나노튜브 제조장치의 전체적인 구조는 실질적으로 도 1 을 참조하여 설명된 반응기의 구조와 유사하며, 동일한 구성 요소는 동일한 참조 번호로 표시되어 있다. Referring to FIG. 2, there is shown a schematic configuration of an apparatus for manufacturing a carbon nanotube according to a preferred embodiment of the present invention. The overall structure of the apparatus for producing carbon nanotubes shown in FIG. 2 is substantially similar to that of the reactor described with reference to FIG. 1, and the same components are denoted by the same reference numerals.

탄소나노구조물 제조장치(1)는 내부에 반응 공간이 형성된 반응기 본체(10), 상기 반응기 본체(10)를 가열하기 위하여 반응기 본체(10)의 외측에 배치된 가열부(19), 상기 반응기 본체(10)의 내부에 형성된 반응 공간의 하측에 배치된 분산판(13), 상기 본체(10)의 상부에 구비된 신장부(11)를 구비한다. 신장부(11)에서 분리된 혼합 기체의 일부는 여과기(18)에서 여과되어 이송관(23)을 통해 이송되며, 신장부(11)에서 분리된 혼합 기체의 다른 일부는 재순환 배출관(22)을 통해 원료 기체 공급관(21)으로 재순환된다. The carbon nanostructure manufacturing apparatus 1 includes a reactor body 10 having a reaction space formed therein, a heating unit 19 disposed outside the reactor body 10 for heating the reactor body 10, A dispersion plate 13 disposed below the reaction space formed in the interior of the body 10, and a stretching unit 11 provided on the body 10. A portion of the mixed gas separated at the elongating portion 11 is filtered at the filter 18 and is conveyed through the conveying pipe 23 and another portion of the mixed gas separated at the elongating portion 11 is conveyed to the recirculation discharge pipe 22 And is recycled to the raw gas feed pipe 21 through the feed pipe 21.

또한 탄소나노구조물 제조장치(1)는 반응기 본체(10)의 상부 일측에 연결된 분리기(14), 상기 분리기(14)에서 분리된 탄소나노튜브와 같은 생성물을 회수하기 위한 회수기(15) 및, 탄소나노구조물 제조장치(1)의 저부 일측에 연결되어 촉매를 공급하기 위한 촉매 공급기(16)를 구비한다. 탄소나노구조물 제조장치(1)의 저부에는 원료 기체(반응 기체) 공급부(12)가 구비된다. 예열기(17)를 통해 가열된 원료 기체는 상기 원료 기체 공급부(12)를 통해 반응기 본체(10)의 내부로 공급되며, 원료 기체는 분산판(13)을 통해 반응기 본체(10)의 반응 공간에서 분산된다. The carbon nanostructure manufacturing apparatus 1 further includes a separator 14 connected to one side of the upper portion of the reactor body 10, a collector 15 for recovering products such as carbon nanotubes separated from the separator 14, And a catalyst supplier 16 connected to one side of the bottom of the nanostructure manufacturing apparatus 1 for supplying the catalyst. At the bottom of the carbon nanostructure production apparatus 1, a raw material gas (reaction gas) supply unit 12 is provided. The raw material gas heated through the preheater 17 is supplied to the inside of the reactor main body 10 through the raw material gas supplying part 12 and the raw material gas is supplied to the reaction space of the reactor main body 10 through the dispersing plate 13 Dispersed.

본 발명의 특징에 따르면, 반응기 본체(10)의 내부에는 하나 이상의 수평 방해판(20)이 구비된다. 수평 방해판(20)은 도 2 에 도시된 바와 같이 분산판(13)의 상부에서 반응기 본체(10)의 내부에 형성된 반응 공간을 상하로 분리하도록 배치되고, 원료 기체, 촉매 및 반응 생성물이 상하로 자유롭게 통과할 수 있도록 다수의 통공들이 형성되어 있으며, 과도한 상승 유동을 억제시킬 수 있는 상승 유동 억제 부재이다. 분산판을 통해 상부로 이동하는 기포가 합체 및 거대화 되더라도 수평 방해판(20)의 통공을 통과하면서 다시 기포의 크기가 작아지기 대문에 촉매와의 접촉면적이 증대되고 효율적인 기체-고체 혼합이 가능한 것이다. According to an aspect of the present invention, at least one horizontal baffle plate 20 is provided inside the reactor body 10. 2, the horizontal baffle plate 20 is disposed so as to vertically separate the reaction space formed inside the reactor body 10 at the upper portion of the dispersion plate 13, and the raw gas, the catalyst, A plurality of through holes are formed so as to freely pass through the through hole, and it is an upward flow inhibiting member capable of suppressing an excessive upward flow. Even if the bubbles moving upward through the dispersing plate are merged and giant, the size of the bubbles decreases again as they pass through the through holes of the horizontal baffle plate 20, so that the contact area with the catalyst increases and efficient gas-solid mixing is possible .

도 2 에 도시된 예에서는 수평 방해판(20)이 반응기 본체(10)의 내부에 형성된 반응 공간에 2 개가 배치된 실시예가 도시되어 있으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 다른 예에서는 수평 방해판(20)이 오직 하나만이 구비될 수 있거나, 또는 2 개보다 더 많이 구비될 수 있다. In the example shown in FIG. 2, two horizontal interrupting plates 20 are disposed in a reaction space formed inside the reactor body 10, but this is merely an example, and in another example, 20 may be provided only one, or more than two may be provided.

반응기 본체 내 수평방해판(20)의 간격이나 통공의 크기는 반응영역에서의 기포 크기, 층물질의 입자크기, 반응기의 단면적 등을 고려하여 정하는 것이 바람직하다. 구체적으로 수평 방해판(20)의 상하 간격은 기포의 크기를 고려하여 촉매와 원료기체 간의 접촉면적이 적정 수준 이하로 감소하는 위치를 계산하여 설치하는 것이 바람직하고, 통공의 크기는 입자의 최대 크기와 반응기 지름을 고려하여 분체의 상하 이동이 자유롭고 방해판(20) 하부의 반응영역에서의 합체된 기포가 방해판(20)을 통과하면서 재분산되어 적정 수준 이상의 접촉면적을 확보할 수 있는 수준으로 제작되는 것이 바람직하다. The spacing of the horizontal baffle plates 20 in the reactor body and the size of the through holes are preferably determined in consideration of the size of the bubbles in the reaction zone, the particle size of the layer material, and the cross-sectional area of the reactor. Specifically, it is preferable to calculate the position where the contact area between the catalyst and the raw material gas is reduced to an appropriate level or less considering the size of the bubbles, and the size of the through hole is the maximum size of the particles The powder is free to move up and down in consideration of the diameter of the reactor and the coalesced bubbles in the reaction zone below the baffle plate 20 are re-dispersed while passing through the baffle plate 20, .

수평 방해판(20)은 반응영역에서 기포가 폭발할 때 발생되는 분체의 상승력을 억제하도록 작용한다. 예를 들어 탄소나노튜브 제조용 유동층 반응기에서는 반응영역의 기포 폭발에 기인하여 탄소나노튜브의 분체가 과도하게 상승하는 현상이 수평 방해판(20)에 의해 억제된다. 이는 도 3 내지 도 6 에 도시된 실시예들에서 알 수 있는 바와 같이, 수평 방해판(20)이 분체의 상승 흐름을 억제할 수 있는 구조를 가지기 때문이다.The horizontal baffle plate 20 serves to suppress the lifting force of the powder generated when the bubble explodes in the reaction zone. For example, in the fluidized bed reactor for producing carbon nanotubes, the horizontal obstruction plate 20 suppresses excessive rise of powder of the carbon nanotubes due to bubble explosion in the reaction zone. This is because, as can be seen from the embodiments shown in Figs. 3 to 6, the horizontal baffle plate 20 has a structure capable of suppressing the upward flow of the powder.

도 3 에 도시된 것은 본 발명에 따른 유동층 반응기용 수평 방해판의 제 1 실시예에 대한 개략적인 사시도이다.3 is a schematic perspective view of a first embodiment of a horizontal baffle plate for a fluidized bed reactor according to the present invention.

도면을 참조하면, 수평 방해판(30)은 전체적으로 원형으로 형성된 테두리 부재(31)의 내측에 격자 부재(32)들이 구비되어 있다. 테두리 부재(31)는 반응기 동체(10)의 내부 공간의 단면에 적합하게 구성된다. 도면에 도시된 예에서는 반응기 동체(10)가 원통형이므로 테두리 부재(31)가 원형으로 형성되지만, 테두리 부재(31)의 형상이 원형에 제한되는 것은 아니며 다른 형상을 취할 수 있다. 격자 부재(32) 사이에는 통공(32a)이 형성된다. 격자 부재(32)는 반응기 본체(10) 내부에서 촉매 및 고형 생성물 입자가 기포 폭발에 의해 과도하게 상승하는 것을 실질적으로 억제하는 작용을 한다. 즉, 원료 기체, 촉매 및 생성물은 수평 방해판(30)에 형성된 통공(32a)을 통하여 자유롭게 이동할 수 있지만, 기포의 합체로 인해 형성된 거대 기포는 격자 부재(32)에 의해 단면적에 의해 저항을 받게 되며, 결과적으로 기포가 작아져 상승력이 감소됨으로써 과도한 상승 작용이 방지된다. Referring to the drawing, the horizontal baffle plate 30 is provided with lattice members 32 on the inner side of a frame member 31 formed in a circular shape as a whole. The frame member 31 is configured to fit the cross section of the inner space of the reactor body 10. In the example shown in the drawing, the frame member 31 is formed in a circular shape because the reactor body 10 is cylindrical, but the shape of the frame member 31 is not limited to a circular shape and can take other shapes. A through hole 32a is formed between the lattice members 32. The lattice member 32 acts to substantially inhibit catalyst and solid product particles from rising excessively by bubble explosion within the reactor body 10. [ That is, the raw gas, the catalyst and the product can freely move through the through hole 32a formed in the horizontal baffle plate 30, but the large bubbles formed by the coalescence of the bubbles are resisted by the cross- As a result, the bubbles become small and the lift force is reduced, thereby preventing excessive synergism.

도 4 에 도시된 것은 본 발명에 따른 유동층 반응기용 수평 방해판의 제 2 실시예에 대한 개략적인 사시도이다. 4 is a schematic perspective view of a second embodiment of a horizontal baffle plate for a fluidized bed reactor according to the present invention.

도면을 참조하면, 수평 방해판(40)은 전체적으로 원형으로 형성된 테두리 부재(41)를 구비하고, 상기 테두리 부재(41)의 내측에는 다수의 횡단 부재(42)들이 연장된다. 상기 횡단 부재(41)들 사이에는 다수의 제 1 경사 부재(43) 및 다수의 제 2 경사 부재(44)가 부착되어 있다. 도면에 도시된 바와 같이, 다수의 제 1 경사 부재(43)는 수직 방향에 대하여 일정한 각도로 경사를 이루도록 횡단 부재(42)에 부착되고, 다수의 제 2 경사 부재(44)도 수직 방향에 대하여 일정한 각도로 경사를 이루도록 횡단 부재(42)에 부착된다. 바람직스럽게는 다수의 제 1 경사 부재(43)의 경사 각도 및 다수의 제 2 경사 부재(44)의 경사 각도가 서로 같으면서 반대 방향을 향하도록 배치된다. 또한 다수의 제 1 경사 부재(43) 및 다수의 제 2 횡단 부재(44)는 횡단 부재(42) 사이에 번갈아 가면서 구비된다. Referring to FIG. 1, the horizontal baffle plate 40 includes a generally circular frame member 41, and a plurality of transverse members 42 extend inside the frame member 41. A plurality of first inclined members 43 and a plurality of second inclined members 44 are attached between the transverse members 41. As shown in the drawing, a plurality of first inclined members 43 are attached to the transverse member 42 so as to be inclined at a predetermined angle with respect to the vertical direction, and a plurality of second inclined members 44 are also vertically And is attached to the transverse member 42 to be inclined at a constant angle. Preferably, the inclination angle of the first inclined members 43 and the inclination angles of the plurality of second inclined members 44 are equal to each other and are directed to the opposite direction. A plurality of first angled members 43 and a plurality of second transverse members 44 are alternately provided between the transverse members 42.

상기 수평 방해판(40)에 구비된 횡단 부재(42), 다수의 제 1 경사 부재(43) 및 다수의 제 2 경사 부재(44)는 반응기 본체(10) 내부에서 원료 기체, 촉매 및 생성물의 상승을 실질적으로 억제하는 작용을 한다. 즉, 원료 기체, 촉매 및 생성물은 수평 방해판(40)에서 횡단 부재(42)와 경사 부재(43,44) 사이에 형성된 통공을 통하여 자유롭게 이동할 수 있지만, 기포의 합체로 인해 형성된 거대 기포는 횡단 부재(42)와 경사 부재(43,44)의 단면적에 의해 저항을 받게 되며, 결과적으로 기포의 크기가 작아져 상승력이 감소됨으로써 과도한 상승 작용이 방지된다. The transverse member 42, the plurality of first inclined members 43 and the plurality of second inclined members 44 provided in the horizontal baffle plate 40 are arranged in the reactor main body 10 in such a manner that the raw gas, So as to substantially inhibit the rise. That is, the raw gas, the catalyst and the product can freely move through the through holes formed between the transverse member 42 and the inclined members 43 and 44 in the horizontal baffle plate 40, but the large air bubbles formed by the coalescence of the bubbles, Sectional area of the member 42 and the inclined members 43 and 44. As a result, the size of the bubbles is reduced and the lifting force is reduced, thereby preventing excessive synergism.

도 5 에 도시된 것은 본 발명에 따른 유동층 반응기용 수평 방해판의 제 3 실시예에 대한 개략적인 사시도이다. 5 is a schematic perspective view of a third embodiment of a horizontal baffle plate for a fluidized bed reactor according to the present invention.

도면을 참조하면, 수평 방해판(50)은 테두리 부재(51)의 내측에 구비된 평판 부재(52)에 다수의 천공부(52a)를 형성함으로써 구성된다. 즉, 천공 장치(미도시)를 이용하여 소정의 두께를 가진 평판 부재(52)에 다수의 천공부(52a)를 형성하고, 상기 평판 부재(52)를 테두리 부재(51)의 내측에 부착시킨 것이다. Referring to the drawing, the horizontal baffle plate 50 is formed by forming a large number of perforations 52a in a flat plate member 52 provided inside a frame member 51. As shown in FIG. That is, a plurality of perforations 52a are formed in the flat plate member 52 having a predetermined thickness by using a perforating device (not shown), and the flat plate member 52 is attached to the inside of the frame member 51 will be.

상기 수평 방해판(50)에 평판 부재(52)는 반응기 본체(10) 내부에서 원료 기체, 촉매 및 생성물의 상승을 실질적으로 억제하는 작용을 한다. 즉, 원료 기체, 촉매 및 생성물은 천공부(52a)를 통하여 자유롭게 이동할 수 있지만, 기포의 합체로 인해 형성된 거대 기포는 평판 부재(52)의 단면적에 의해 저항을 받게 되며, 결과적으로 기포의 크기가 작아져 상승력이 감소됨으로써 과도한 상승 작용이 방지된다. The plate member 52 acts to substantially suppress the rise of the raw material gas, the catalyst and the product inside the reactor main body 10 in the horizontal interrupting plate 50. That is, the raw gas, the catalyst and the product can move freely through the perforations 52a, but the large bubbles formed by the coalescence of the bubbles are subjected to resistance by the cross-sectional area of the plate member 52, So that the excessive lift-up action is prevented.

도 6 에 도시된 것은 본 발명에 따른 유동층 반응기용 수평 방해판의 제 4 실시예에 대한 개략적인 사시도이다. 6 is a schematic perspective view of a fourth embodiment of a horizontal baffle plate for a fluidized bed reactor according to the present invention.

도면을 참조하면, 수평 방해판(60)은 테두리 부재(61)의 내측에 시이브(sieve) 형태의 부재(62)가 형성되어 있고, 시이브 부재(62)에 형성된 통공(62a)은 거대 기포 생성을 방지하여 촉매 및 고형 생성물이 기포 폭발에 의해 과도하게 상응하는 것을 실질적으로 억제하는 작용을 한다. Referring to the drawing, the horizontal baffle plate 60 is formed with a sieve-shaped member 62 inside the frame member 61, and the through-hole 62a formed in the sieve member 62 is a large- And acts to substantially prevent the catalyst and the solid product from excessively corresponding to bubble explosion by preventing bubble formation.

도 3 내지 도 6 에 도시된 실시예를 통하여 설명된 수평 방해판(30,40,50.60)은 반응기 본체(10)의 내부 공간에 하나 이상의 개수로써 설치될 수 있다. 수평 방해판(30,40,50,60)이 설치됨으로써 원료 기체, 촉매 및 생성물의 과도한 상승력이 억제되고, 결과적으로 원료 기체와 촉매 사이에서 효율적인 접촉이 이루어짐과 동시에, 생성물이 반응기 본체(10)의 외부로 이탈하는 것을 방지할 수 있다. 특히, 탄소나노구조물 제조용 반응기에서 탄소나노구조물의 분체가 반응기 본체(10)의 외부로 이탈하는 것을 방지할 수 있다.
The horizontal baffle plate 30, 40, 50.60 described through the embodiment shown in Figs. 3 to 6 may be installed in the inner space of the reactor body 10 by one or more numbers. By the provision of the horizontal baffles 30, 40, 50 and 60, the excessive upward force of the raw gas, the catalyst and the product is suppressed, resulting in efficient contact between the raw gas and the catalyst, Can be prevented. Particularly, it is possible to prevent the powder of the carbon nanostructure from escaping to the outside of the reactor body 10 in the reactor for producing the carbon nanostructure.

10. 반응기 본체 11. 신장부
12. 원료 기체 공급부 13. 분산판
21. 원료 기체 공급관 20. 수평 방해판10. Reactor body 11. Extension portion
12. Raw gas supply 13. Dispersion plate
21. Raw gas supply pipe 20. Horizontal baffle plate

Claims (6)

반응 공간이 내부에 형성된 반응기 본체;
상기 반응 공간 하측에 배치된 분산판;
촉매를 상기 반응기 본체의 저부로부터 본체 내부로 공급하는 촉매공급관;
반응기 하부에 연결되어 탄소원(carbon source), 환원성 가스 및 불활성가스를 포함하는 반응가스를 반응기 내부로 공급하는 반응기체 공급관;
상기 분산판 상부에서 상기 반응 공간을 상하로 분리하는 수평 방해판으로서, 테두리 부재 및, 상기 테두리 부재의 내측에 부착되고, 반응가스, 촉매 및 반응 생성물이 자유롭게 통과할 수 있도록 다수의 통공들이 형성된 복수개의 수평 방해판이 상하 이격 배치되어 이루어진 상승 유동 억제 부재; 및
상기 상승유동 억제 부재 상부의 반응기 상부에 연결되어, 생성된 탄소나노 구조물과 혼합가스를 배출하는 생성물 배출관; 을 구비하며,
상기 반응기체 공급관으로부터 공급되는 반응가스가 상기 분산판을 통하여 상기 반응 공간으로 분산되고,
상기 촉매와 탄소원과 반응가스는 상기 반응 공간에서 상기 수평 방해판에 형성된 통공을 통과하여 유동하면서 반응하여 탄소나노구조물을 생성하는, 탄소나노구조물 제조장치.A reactor body having a reaction space formed therein;
A dispersion plate disposed below the reaction space;
A catalyst supply pipe for supplying a catalyst from the bottom of the reactor main body to the inside of the main body;
A reaction gas supply pipe connected to the lower portion of the reactor and supplying a reaction gas containing a carbon source, a reducing gas and an inert gas into the reactor;
And a horizontal interrupting plate for vertically separating the reaction space above the dispersing plate, the horizontal interrupting plate comprising: a frame member; a plurality of through holes formed in the frame member to allow a reaction gas, a catalyst, and a reaction product to freely pass therethrough; An upward flow restricting member in which a plurality of horizontal interrupting plates are vertically disposed; And
A product discharge pipe connected to an upper portion of the reactor on the upflow inhibiting member to discharge the generated carbon nanostructure and the mixed gas; And,
A reaction gas supplied from the reaction gas supply pipe is dispersed into the reaction space through the dispersion plate,
Wherein the catalyst, the carbon source, and the reaction gas react with each other while flowing through the through holes formed in the horizontal baffle plate in the reaction space to produce carbon nanostructures. 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 상승 유동 억제 부재는 상기 테두리 부재의 내측에 부착된 격자 부재들에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노구조물 제조장치.The method according to claim 1,
Characterized in that the lift-up restraining member is formed by grating members attached to the inside of the rim member. 제 1 항에 있어서,
상기 상승 유동 억제 부재는,
상기 테두리 부재의 내측에서 연장되는 다수의 횡단 부재; 및,
상기 다수의 횡단 부재 사이에 설치된 다수의 제 1 경사 부재와 다수의 제 2 경사 부재;를 구비하고,
상기 다수의 제 1 경사 부재 및 상기 다수의 제 2 경사 부재는 수직 방향에 대하여 일정한 각도로 경사를 이루도록 상기 다수의 횡단 부재에 부착되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노구조물 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the lift-up restraining member comprises:
A plurality of transverse members extending inside the frame member; And
A plurality of first inclined members and a plurality of second inclined members provided between the plurality of transverse members,
Wherein the plurality of first inclined members and the plurality of second inclined members are attached to the plurality of transverse members so as to be inclined at a predetermined angle with respect to a vertical direction. 제 1 항에 있어서,
상기 상승 유동 억제 부재는,
평판 부재에 다수의 천공부를 형성함으로써 구성되는 것을 특징으로 하는, 탄소나노구조물 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the lift-up restraining member comprises:
And forming a plurality of perforations in the flat plate member. 제 1 항에 있어서,
상기 상승 유동 억제 부재는 시이브(sieve) 형태인 것을 특징으로 하는 탄소나노구조물 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the ascending flow restraining member is in the form of a sieve.
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