KR101601777B1 - Cornus walteri leaf extract for improving the photo-stability of sunscreen agent and cosmetic composition for UV screening containing the same - Google Patents
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Abstract
자외선차단제의 자외선 노출에 의한 안정성 저하를 개선할 수 있는 말채나무잎추출물을 함유하는 화장료조성물에 관한 것이다. 본 발명은 말채나무잎으로부터 추출된 유효성분을 이용하는 것을 특징으로 하며, 특히 에탄올-물 혼합 추출물이 안전하면서도 자외선차단제의 UV 노출에 의한 광안정성 저하를 개선하는 데 유용하다는 발견에 기초한다. 본 발명에 따르면, 피부에 부작용을 초래하지 않고, 피부자극이 없이 안전하며, 기존 자외선차단제의 UV 노출에 의한 UV 흡광도 감소 완화, 광화학적 반응에 대한 방지로 이한 광안정성 개선 및 UV에 노출되었을 때 자외선차단지수(SPF)의 감소를 완화해 주는 효과가 뛰어나다.The present invention relates to a cosmetic composition containing a safflower leaf extract which can improve the stability of the ultraviolet screening agent due to exposure to ultraviolet rays. The present invention is characterized by the use of an active ingredient extracted from a leaf of a persimmon tree, particularly based on the discovery that an ethanol-water mixed extract is safe and useful for improving the deterioration of light stability by UV exposure of a sunscreen. According to the present invention, it is possible to provide a cosmetic composition which is safe without adverse effects on the skin, free of skin irritation, mitigates reduction of UV absorbance by UV exposure of existing UV blocking agents, improves light stability by preventing photochemical reaction, It has excellent effect of alleviating the decrease of SPF.
Description
본 발명은 자외선차단 기능성 화장료조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 자외선 노출로부터 광안정성 개선용 말채나무잎추출물 및 이를 함유한 자외선차단 기능성 화장료조성물에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to an extract of Liliaceae and a UV-blocking functional cosmetic composition containing the Liliaceae leaf extract for improving light stability from exposure to ultraviolet rays.
자외선(Ultraviolet Ray)는 전자기파 스펙트럼에서 보라색 띠에 인접하며 사람의 눈에는 보이지 않는 200∼400 nm 파장영역을 갖는 태양광으로서 인체 피부가 UV에 노출되면 피부의 광노화, 세포손상, DNA 손상 등이 유발될 수 있다. 태양광에 포함된 UV는 피부에 직접적으로 과도하게 조사하는 경우 홍반 형성이나 피부세포 내의 멜라닌색소 생성을 촉진시킴으로써 잡티발생의 원인이 되고, 표피에 분비되는 피지와 반응하여 과산화지질을 생성함으로써 피부트러블을 발생시키기도 한다. 심할 경우 피부암 발생의 원인이 되기도 한다.
Ultraviolet Ray is a sunlight with a wavelength range of 200 to 400 nm that is adjacent to a purple band in the electromagnetic wave spectrum and is invisible to the human eye. When the human skin is exposed to UV, it causes skin photoaging, cell damage, DNA damage . The UV contained in the sunlight causes excessive generation of erythema by promoting erythema formation or melanin pigment formation in the skin cells when the skin is directly irradiated with excessive energy, and it reacts with sebaceous secretion on the epidermis to generate lipid peroxides, . In severe cases, it can cause skin cancer.
UV에 의한 피부 손상을 방지하기 위하여 대표적으로 사용되는 자외선차단제는 두 가지 종류로 분류되는데 그 중 하나는 에칠헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane) 과 같은 UV를 흡수하는 성질을 갖는 화학적 자외선차단제이고 다른 하나는 티타늄디옥사이드(Titanium Dioxide)와 같은 UV를 산란하는 성질을 갖는 물리적 자외선차단제이다. 그러나 예를 들어 에칠헥실메톡시신나메이트는 안정화된 상태에서는 구조에 포함된 탄소-탄소 이중결합이 Z-form의 구조로 존재하지만, UV에 노출될 경우 일부 E-form으로 isomerization이 일어나며, 그로 인하여 UV에 대한 흡수능이 떨어지는 단점이 있는 것으로 알려져 있는(International Journal of Cosmetic Science, 153~160, 23, 2001) 등 화학적 자외선차단제는 피부자극이나 UV 노출 시 그 역가가 감소하는 광안정성에 대한 문제가 있고 물리적 자외선차단제는 백화현상이나 광독성 등의 단점이 있어서 자외선차단제에 대한 다양한 연구가 진행되어 왔다.
To prevent skin damage caused by UV rays, sunscreen agents that are typically used are classified into two types, one of which is UV, such as Ethylhexyl Methoxycinnamate, Butyl Methoxydibenzoylmethane, And the other is a physical ultraviolet screening agent having UV-scattering properties such as titanium dioxide (Titanium Dioxide). However, for example, in the stabilized state of ethylhexylmethoxycinnamate, the carbon-carbon double bond contained in the structure exists in the Z-form structure, but isomerization occurs in some E-form when exposed to UV, Chemical cosmetic sunscreens such as International Journal of Cosmetic Science, 153-160, 23, 2001, which are known to have the disadvantage of lowering the absorption capacity to UV, are problematic in terms of their light stability in decreasing their activity on skin irritation or UV exposure The physical ultraviolet screening agents have disadvantages such as whitening and phototoxicity, and various studies have been conducted on the ultraviolet screening agents.
UV 광에 대한 광안정화제 물질이 대한민국 등록특허 제10-0421831호, 제 10-0496096호에 개시된 바 있다. 상기 특허들은 광안정화제 및 자외선차단제로 동시에 사용되는 물질이면서 합성 화합물로서 안전성이나 피부자극 등의 단점을 갖고 있다. 따라서 최근에 합성 자외선차단제 및 광안정화제의 단점을 보완하고 대체하기 위하여 천연 식물추출물을 이용한 관련 소재 개발 연구가 활발히 진행되고 있다.
A photostabilizer material for UV light has been disclosed in Korean Patent Nos. 10-0421831 and 10-0496096. These patents are used simultaneously as a photostabilizer and an ultraviolet screening agent, but also have safety and skin irritation as synthetic compounds. Therefore, in order to supplement and replace the disadvantages of synthetic ultraviolet screening agents and photostabilizers, studies on the development of related materials using natural plant extracts have been actively conducted.
한편, 식물의 잎은 태양광을 통해 광합성을 함으로써 식물 생장에 중요한 역할을 하고 UV로부터 식물을 보호하는 1차 저지선의 역할을 하기 때문에 식물의 잎에는 UV를 흡수하는 성분들이 다량 함유되어 있다. 특히, 천연 식물 원료인 말채나무잎을 포함하는 말채나무(Cornus walteri)는 민간에서 신선목 또는 설매목으로 불리는 산형화목 층층나무과의 낙엽교목으로 한국이나 중국, 일본 등지에 분포하고 대략 10 ~ 20 m까지 자라는 식물이다. 이러한 말채나무는 민간요법으로 그 나무껍질과 잎이 강장효과를 갖는 것으로 알려져 있으며, 체지방 분해작용과 이뇨작용이 탁월한 것으로 알려져 있어 비만, 간기능 개선, 위장질환, 만성부종, 요로결석, 변비 등에 효과가 있는 것으로 알려져 있으며, 일명 빼빼나무라 불리기도 한다.
On the other hand, the leaves of plants play an important role in plant growth by photosynthesis through sunlight and serve as the primary barrier to protect plants from UV, so the leaves of plants contain a large amount of UV-absorbing components. Especially, Cornus walteri , which is a natural plant material, is a deciduous tree of a mountain-type deciduous broad-leaved tree called a fresh tree or a sperm tree in a private sector. It is distributed in Korea, China, Japan, It is a plant that grows up to. It is known that the bark tree is a folk remedy, and its bark and leaves are known to have a tonic effect. It is known to be excellent in the degradation of body fat and diuretic effect, so it is effective in improving obesity, liver function, gastrointestinal disease, chronic swelling, urinary stone and constipation It is also known as a spooky tree.
말채나무추출물의 항산화활성에 관하여는 한국 등록특허 제10-0478136호에 개시된 바 있고, 항염증활성에 관하여는 한국 공개특허 제10-2011-0036317호에 개시된 바 있고, 비만억제활성에 관하여는 한국 공개특허 제10-2013-00292065호에 개시된 바 있다. 그러나 UV 노출로부터 자외선차단제의 광안정성 저하를 개선하는 광안정화 효과에 관하여는 전혀 개시되거나 암시된 바 없다.Regarding the antioxidative activity of the extracts of Korean horse chestnut tree, it has been disclosed in Korean Patent No. 10-0478136, and the anti-inflammatory activity is disclosed in Korean Patent Publication No. 10-2011-0036317, Open No. 10-2013-00292065. However, nothing has been disclosed or implied at all for photostabilizing effects that improve the deterioration of the light stability of UV blocking agents from UV exposure.
따라서 본 발명의 목적은 광안정성 개선용 말채나무잎추출물을 제공하는 데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide an extract of Lycoris spp. For improving light stability.
본 발명의 다른 목적은 상기 말채나무잎추출물을 유효성분으로 함유하는 자외선차단제의 광안정성 개선용 화장료조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for preparing a cosmetic composition for improving the photostability of an ultraviolet screening agent containing the above-mentioned A. cinerea leaf extract as an active ingredient.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조방법에 따라 제조된 자외선차단용 화장료조성물을 제공하는 데 있다.It is still another object of the present invention to provide a cosmetic composition for protecting against UV rays, which is produced according to the above-mentioned production method.
본 발명의 상기 목적은 본 발명 말채나무잎을 열수 추출하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 열수추출물과 에칠헥실메톡시신나메이트를 배합하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 시료를 이용하여 UV 노출에 대한 UV 흡광도를 측정하는 단계와; HPLC를 이용하여 Isomerization 감소효과를 측정하는 단계와; UV 노출에 따른 자외선차단지수(SPF)를 측정하는 단계와; 피부안정성 실험을 하고 비교 평가하는 단계를 통하여 달성하였다. The above object of the present invention can be accomplished by a method for producing a horseradish of the present invention, Mixing the hot water extract obtained in the above step with eicylhexylmethoxycinnamate; Measuring the UV absorbance against UV exposure using the sample obtained in the step; Measuring an isomerization reduction effect using HPLC; Measuring an ultraviolet shielding index (SPF) according to UV exposure; Skin stability test, and comparative evaluation.
본 발명은 말채나무잎추출물을 유효성분으로 함유하는 광안정성 개선용 화장료조성물을 제공한다.The present invention provides a cosmetic composition for improving the light stability comprising an extract of Liliaceae as an active ingredient.
본 발명에 따른 말채나무잎추출물의 추출에 사용된 용매는 정제수, 탄소수 1내지 4인 무수 또는 함수 에탄올, 프로필렌글라이콜, 프로필알코올, 부틸렌글라이콜, 부틸알코올 및 글리세린을 포함한 용매군 중에서 선택된 하나의 순수용매 또는 이들 중 임의로 선택된 둘 이상이 조합된 혼합용매이며, 상기 선택된 추출용매는 상기 생약재 혼합물 전체 중량대비 1 내지 20배의 양으로 첨가하는 것이 바람직하다.The solvent used for the extraction of the Liliaceae leaf extract according to the present invention is selected from a group of solvents including purified water, anhydrous or condensed ethanol having 1 to 4 carbon atoms, propylene glycol, propyl alcohol, butyleneglycol, butyl alcohol and glycerin One pure solvent or a mixture of two or more selected from these, and the selected extraction solvent is preferably added in an amount of 1 to 20 times the total weight of the mixture of the herbal medicines.
바람직하게, 상기 말채나무잎추출물은 에탄올과 물의 혼합용매로 추출한 추출물을 특징으로 하는 자외선차단제의 UV 노출에 의한 광안정성 저하에 대한 광안정화 효과를 갖는 화장료조성물을 제공한다.The cosmetic composition of the present invention has a photostabilizing effect against degradation of light stability by UV exposure of an ultraviolet screening agent characterized by an extract obtained by extracting with a mixed solvent of ethanol and water.
상기 말채나무잎추출물의 추출방법은 열수추출법으로 적용하였으나 이에 한정된 것은 아니며, 초음파추출법, 초고압추출법 및 초임계추출법과 같이 통상적으로 알려진 추출방법을 적용하는 것도 가능하다.
However, the extraction method is not limited thereto, and it is also possible to apply a commonly known extraction method such as an ultrasonic extraction method, an ultra-high pressure extraction method and a supercritical extraction method.
한편, 상기 말채나무잎추출물을 화장료에 적용하는 경우에는 화장료 전체 조성물 중량을 기준으로 0.01 내지 10중량%이면 자외선차단제의 광안정화에 충분한 효과를 발휘할 수 있다. 상기 추출된 화장료 유효성분의 함량이 전체 화장료 중량대비 0.01중량% 미만인 경우에는 본래 목적하는 효과를 충분하게 달성할 수 없어 바람직하지 못하며, 상기 추출된 화장료 유효성분의 함량이 전체 화장료 중량대비 10중량%를 초과하는 경우에는 화장료의 안정성에 문제를 발생시킬 수 있으며, 이로 인하여 화장료의 외관이나 사용 시 충분한 화장효과를 발현시킬 수 없는 단점으로 인해 바람직하지 못하다.On the other hand, when the extract is applied to cosmetics, 0.01 to 10% by weight, based on the total weight of the cosmetic composition, can exert an effect sufficient to photostabilize the ultraviolet screening agent. If the content of the extract of the present invention is less than 0.01% by weight based on the total weight of the cosmetic composition, the intended effect can not be sufficiently attained, , There is a problem in stability of the cosmetic composition, which is undesirable because of the disadvantage that the appearance of the cosmetic composition and sufficient cosmetic effects can not be exhibited.
본 발명은 말채나무잎추출물의 용매추출물, 특히 에탄올-물 혼합 추출물이 안전하면서도 자외선차단제의 UV 노출에 의한 광안정성 저하를 개선하는 데 유용하다는 발견에 기초한다.The present invention is based on the discovery that solvent extracts, especially ethanol-water mixed extracts, of A. cinerea leaf extracts are safe and useful for improving the photostability degradation due to UV exposure of sunscreen agents.
본 발명에 따르면 말채나무잎추출물로부터 기존 자외선차단제가 UV에 노출되었을 때 발생할 수 있는 광안정성의 저하 개선에 효과가 있는 활성성분을 추출하여 이를 유효성분으로 하는 화장료조성물을 제공하고 특히 자외선차단제가 주성분으로 사용되는 자외선차단 화장료 등의 다양한 제형으로 사용될 수 있으며, 예컨대 스킨류, 로션류, 에센스류, 크림류, 팩류, 파운데이션류 및 메이크업베이스류와 같은 다양한 상품 유형으로 제조될 수 있다. 물성적인 측면에서는 액상, 크림상, 페이스트상 및 고체상 등 다양한 성상으로 적용가능하며, 통상적인 화장료 제조법에 적용시킬 수 있음은 또한 자명하다.According to the present invention, there is provided a cosmetic composition comprising, as an active ingredient, an active ingredient which is effective for improving the deterioration of light stability which may occur when a conventional ultraviolet screening agent is exposed to UV, And cosmetics for protecting ultraviolet rays used in cosmetics, etc., and may be manufactured in various types of products such as skins, lotions, essences, creams, packs, foundations, and makeup bases. In terms of physical properties, it can be applied to various properties such as liquid phase, cream phase, paste phase and solid phase, and it is also apparent that the present invention can be applied to a conventional method for producing cosmetic cosmetics.
본 발명은 에칠헥실메톡시신나메이트와 같은 화학적 자외선차단제가 UV에 노출될 때 일어날 수 있는 안정성의 저하를 방지하는 데 뛰어난 효과가 있다.The present invention has an excellent effect in preventing a decrease in stability that may occur when a chemical ultraviolet screening agent such as ethylhexylmethoxycinnamate is exposed to UV.
도 1은 본 발명에 따른 말채나무잎추출물의 UV 스펙트럼이다.FIG. 1 is a UV spectrum of an extract of horse chestnut leaf according to the present invention.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예 등의 구체적인 예를 들어 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예 또는 실험예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 예들에 한정되는 것으로 해석되지 않아야 한다. 본 발명에 따른 실시예 및 실험예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것에 불과하므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Hereinafter, specific examples such as examples and experimental examples will be described in order to explain the present invention in detail. However, the embodiments or experiments according to the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the above-mentioned examples. It is to be understood that both the foregoing description and the following examples are provided for a more complete understanding of the present invention to those skilled in the art. Accordingly, various equivalents and modifications Examples should be understood.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 실시예를 들어 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
실시예Example : 본 발명 : Invention 말채나무잎추출물Macaroni leaf extract 제조 Produce
본 발명의 실시예에 사용된 말채나무잎은 야생에서 채취한 건조된 말채나무잎을 직접 구입하여 사용하였다.
In the present invention, the dried leaves of horse chestnut were directly purchased from the wild.
조분쇄한 건조 말채나무잎 50 g에 100%, 75%, 50%, 25%(v/v) 에탄올 수용액 및 100% 정제수 500 mL를 가한 후 1차 열수 추출하였다. 상기에서 얻은 열수추출물에서 용매를 여과한 후 다시 100, 75, 50, 25%(v/v) 에탄올 수용액 및 100% 정제수 500 mL를 가하여 2차 추출하고 용매를 여과하였다. 1차 및 2차 추출물을 합하고 감압농축기를 이용하여 용매를 제거함으로써 본 발명 말채나무잎추출물을 완성하였다.After 50% of the crude pulverized dried leaves, 100%, 75%, 50%, 25% (v / v) ethanol solution and 500 mL of 100% purified water were added and subjected to primary hot water extraction. After extracting the solvent from the hot water extract, the extract was further extracted with 100, 75, 50, 25% (v / v) aqueous ethanol solution and 100% purified water (500 mL) and the solvent was filtered. The primary and secondary extracts were combined and the solvent was removed using a vacuum concentrator to complete the extract of the present invention.
상기 실시예에 따른 각각의 말채나무잎 추출물에 대하여 하기 [표 1]에 나타내었으며 수득량 및 수율을 표기하였다.The extracts of each of the leaves of the above-mentioned C. pertussis according to the above examples are shown in Table 1 below, and the yield and the yield thereof are shown.
실험예1Experimental Example 1 : 본 발명 : Invention 말채나무잎추출물의Macro tree leaf extract UVUV 흡수능Absorption capacity 평가 evaluation
상기 실시예 1∼5에 따라 수득된 말채나무잎추출물에 대하여 UV에 대한 흡수능을 평가하기 위하여 UV 스펙트럼을 측정하였다. 말채나무잎추출물의 UV 스펙트럼은 UV spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU, Japan)를 사용하여 측정하였다. The UV spectrum was measured to evaluate the absorption ability of UV light on the extracts of A. cinerea obtained according to Examples 1 to 5 above. The UV spectrum of the leaf extract was determined using a UV spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU, Japan).
먼저, 상기 실시예에 따라 수득된 각각의 말채나무잎추출물을 메탄올에 0.01중량%의 농도로 용해하고, UV spectrophotometer를 이용하여 파장범위 250∼600 nm에서 UV 흡광도를 측정하였다(도 1).First, each of the extracts of A. cinerea obtained according to the above example was dissolved in methanol at a concentration of 0.01% by weight, and the UV absorbance was measured at a wavelength range of 250 to 600 nm using a UV spectrophotometer (FIG. 1).
하기 [표 2]에 상기 실시예 1∼5의 말채나무잎추출물의 UV 흡광도를 최대흡수피크 및 흡광도로 나타내었다.Table 2 below shows the UV absorbance of the extracts of Liliaceae leaves of Examples 1 to 5 as the maximum absorption peak and absorbance.
실험결과, 말채나무잎추출물의 UV 흡광도는 대부분의 실시예에서 좋은 UV 흡수능을 보였으며, 특히 75%(v/v) 에탄올 수용액 추출물에서 상대적으로 UV 흡수능이 우수한 것으로 확인되었다.
As a result of the experiment, UV absorbance of the extract of L. caulifera showed good UV absorbing ability in most of the examples, and in particular, 75% (v / v) aqueous ethanol extract showed superior UV absorbing ability.
실험예Experimental Example 2: 본 발명 2: invention 말채나무잎추출물의Macro tree leaf extract 광안정화Photon purification 평가 evaluation
상기 각 실시예 1∼5에 따라 수득된 말채나무잎추출물을 시료로 하여 자외선차단제에 대한 광안정화 효과를 확인하기 위하여 자외선차단제에 대한 UV 노출 전, 후의 UV 흡광도 변화를 평가하였다.
The UV absorbance before and after UV exposure of the sunscreen agent was evaluated to determine the photostabilizing effect of the sunscreen extract obtained according to each of Examples 1 to 5 on the sunscreen agent.
상기 자외선차단제는 화학적 자외선차단제 중 가장 범용적으로 사용되는 에칠헥실메톡시신나메이트(Uvinul MC 80TM, BASF)를 사용하였다. 에칠헥실메톡시신나메이트는 UVB 영역을 주로 흡수하는 것으로 알려져 있으며 자외선차단용 화장료에 가장 널리 쓰이는 자외선자단제이다.
The UV-screening agent used was the most commonly used ethylvinylmethoxycinnamate (Uvinul MC 80TM, BASF) among the chemical sunscreens. Is known to absorb mainly the UVB region and is the most widely used ultraviolet radiation agent for ultraviolet screening cosmetics.
시료로서 자외선차단제 0.0005중량%의 에칠헥실메톡시신나메이트와 0.005중량%의 상기 각 실시예 1∼5에 따라 수득된 말채나무잎추출물을 혼합한 혼합용액을 비교군과 동일한 조건에서 UV를 조사 전, 후의 흡광도를 측정하여 감소된 흡광도의 감소율(%)을 구하여 S1 값으로 하였다.As a sample, a mixture solution of 0.0005% by weight of ethylcellulose methoxycinnamate and 0.005% by weight of the extract of Liliaceae leaf extract obtained according to each of Examples 1 to 5 was irradiated with ultraviolet light , And the absorbance was measured to determine the decrease rate (%) of the decreased absorbance.
비교군으로서 자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트를 0.001중량%의 농도로 메탄올에 용해한 용액 3 mL를 밀봉 가능한 형광 측정용 쿼츠셀에 넣은 후 초기 UV 흡광도를 측정한 후, 상기 시료 용액이 담겨있는 쿼츠셀을 UV 조사장치(BLX-312, VILBER, Germany)에 넣고 4 J/㎠의 UV를 조사한 후 UV 흡광도를 다시 측정하여 감소된 흡광도의 감소율(%)을 구하여 C1 값으로 하였다. 상기 각 실시예 1∼5에 따라 수득된 말채나무잎추출물을 0.01중량%의 농도로 메탄올에 용해한 용액을 에칠헥실메톡시신나메이트와 동일한 조건으로 UV 조사 전, 후의 흡광도를 측정하고 감소된 흡광도의 감소율(%)을 구하여 C2 값으로 하였다.
As a comparative group, 3 mL of a solution obtained by dissolving hexylsilmethoxycinnamate in methanol at a concentration of 0.001 wt% in a UV blocking agent was placed in a sealable quartz cell for fluorescence measurement, and initial UV absorbance was measured. Then, The cell was placed in a UV irradiator (BLX-312, VILBER, Germany), irradiated with UV at 4 J / cm2, and the UV absorbance was measured again to determine the reduced rate of absorbance (%). The solution obtained by dissolving the A. cinerea extract obtained according to each of Examples 1 to 5 in methanol at a concentration of 0.01% by weight was measured for absorbance before and after UV irradiation under the same conditions as for ethylhexylmethoxycinnamate, The reduction rate (%) was calculated and used as C2 value.
자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트에 대한 상기 말채나무잎추출물의 광안정화 효과(%)는 하기 수학식 1을 이용하여 수치로 계산하여 [표 3]에 나타내었다.The photostabilizing effect (%) of the above-mentioned woody leaf extract on the ultraviolet screening agent was calculated by numerical values using the following equation (1) and shown in Table 3 below.
실험결과, 말채나무잎추출물의 자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트에 대한 광안정화 효과는 에칠헥실메톡시신나메이트 단독으로 자외선에 노출되었을 때 감소한 흡광도(C1)을 기준으로 에칠헥실메톡시신나메이트와 실시예1 내지 5의 말채나무잎추출물이 함께 포함된 경우 광안정성 효과를 확인한 결과, 전체적으로 양호한 효과를 보였으며 특히 50%(v/v) 에탄올 수용액 추출물의 광안정화 효과가 매우 우수한 것으로 확인되었다.
Experimental results showed that the photostabilizing effect of hexylsylmethoxycinnamate on the sunscreen agent of the extracts of Liliaceae leaves was evaluated by comparing the absorbance (C1) of ethylhexylmethoxycinnamate alone with that of ultraviolet light The photostability of the extracts of Examples 1 to 5 was evaluated. As a result, it was confirmed that the photostabilizing effect of the 50% (v / v) ethanol aqueous solution was excellent.
실험예Experimental Example 3: 3: IsomerizationIsomerization 감소효과 평가 Evaluation of reduction effect
상기 실시예 1∼5에 따라 수득된 말채나무잎추출물의 광안정화 효과를 평가하기 위하여 HPLC를 이용하여 isomerization 감소효과를 평가하였다.
In order to evaluate the photostabilizing effect of the extracts of A. cinerea obtained according to Examples 1 to 5, the effect of isomerization reduction was evaluated by HPLC.
상기 HPLC 분석조건은 하기와 같다. 칼럼은 Agilent사의 eclipes C18 column을 사용하였으며, 이동상은 메탄올/물의 90/10 혼합용매를 사용하였다. 측정파장은 325 nm에서 측정하였으며, 유속은 0.5 mL/min, 시료 주입양은 20 μL을 사용하였다.The HPLC analysis conditions are as follows. The column was an Agilent eclipes C18 column and the mobile phase was a 90/10 mixture of methanol / water. The measurement wavelength was measured at 325 nm, the flow rate was 0.5 mL / min, and the sample injection amount was 20 μL.
시료로서 자외선차단제 0.01중량%의 에칠헥실메톡시신나메이트와 0.1중량%의 상기 각 실시예 1, 2, 3, 4 및 5에 따라 수득된 말채나무잎추출물을 혼합한 혼합용액을 비교군과 동일한 조건에서 UV를 조사 후의 Z-form의 에칠헥실메톡시신나메이트 피크에 대한 E-form의 에칠헥실메톡시신나메이트 피크의 면적비 SA 값을 구하였다.As a sample, a mixture solution of 0.01% by weight of ultraviolet screening agent, ethylhexylmethoxycinnamate and 0.1% by weight of the extract of Liliaceae leaf extract obtained according to each of the above Examples 1, 2, 3, 4 and 5, The area ratio SA of the E-form of the ethylhexylmethoxycinnamate peak to the peak of the ethylhexylmethoxycinnamate of the Z-form after UV irradiation was determined.
비교군으로서 자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트를 0.01%중량의 농도로 메탄올에 용해한 용액 3 mL를 밀봉 가능한 형광 측정용 쿼츠셀에 넣은 후, 상기 시료 용액이 담겨있는 쿼츠셀을 UV 조사장치에 넣고 4 J/㎠의 UV를 조사한 후, UV에 노출된 상기 용액을 취하여 상기한 HPLC 분석법을 이용하여 Z-form의 에칠헥실메톡시신나메이트 피크에 대한 E-form의 에칠헥실메톡시신나메이트 피크의 면적비 CA 값을 구하였다.
As a comparative group, 3 mL of a solution obtained by dissolving 75% of hexamethylmethoxycinnamate in a concentration of 0.01% by weight in methanol was placed in a sealable quartz cell for fluorescence measurement, and then the quartz cell containing the sample solution was placed in a UV irradiation apparatus After UV irradiation of 4 J / cm < 2 >, the solution exposed to UV was taken and the E-form of ethylhexylmethoxycinnamate peak of Z-form to the ethylhexylmethoxycinnamate peak The area ratio CA value was obtained.
자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트에 대한 상기 말채나무잎추출물의 isomerization 감소효과(%)는 하기 수학식 2를 이용하여 수치로 계산하여 [표 4]에 나타내었다.The isomerization reduction effect (%) of the above-mentioned woody leaf extract on the ultraviolet screening agent against the chile pepsylmethoxycinnamate was calculated numerically using the following Equation 2, and is shown in Table 4 below.
실험결과, 말채나무잎추출물의 자외선차단제 에칠헥실메톡시신나메이트에 대한 isomerization 감소효과는 전체적으로 양호한 효과를 보였으며, 특히 50%(v/v) 에탄올 수용액 추출물의 효과가 상대적으로 우수한 것으로 확인되었다.
As a result, it was found that the isomerization effect of chyloxymethoxycinnamate on the ultraviolet screening agent of L. extract was good and the effect of 50% (v / v) aqueous ethanol extract was relatively good.
따라서 본 발명에 따른 말채나무잎추출물은 UV 노출에 의한 자외선차단제의 광안정성 저하를 개선하는 효과를 가지며, 특히 50%(v/v) 에탄올 수용액을 사용하여 추출한 말채나무잎추출물은 자외선차단제에 대한 우수한 광안정화 효과가 있음을 확인하였다.
Therefore, the extract of Liliaceae according to the present invention has an effect of improving the photostability of the ultraviolet screening agent due to UV exposure, and in particular, the extract of Liliaceae leaf extract using 50% (v / v) It was confirmed that there is an excellent photostabilizing effect.
제형예Formulation Example 1 및 그 1 and 비교예Comparative Example 1 One
상기 실시예 3에 따른 말채나무잎추출물을 함유한 UV 흡수능을 갖는 기존 자외선차단제의 UV 노출에 의한 안정성 저하를 개선할 수 있는 로션 제형의 성분구성을 하기 [표 5]와 같이 구성하여 제조하였다. 이때, 성분함량의 단위는 중량%이다. Table 5 shows the composition of the lotion formulation, which can improve the UV stability of UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing agent of the present invention. Here, the unit of the component content is% by weight.
상기 [표 5]의 각 성분 번호로 구별된 성분 중에서, 먼저 성분 1 내지 9를 70℃의 온도에서 가열 용해시킨 다음, 성분 10 내지 13을 성분 14에 용해 분산시켜 70℃로 가열한 것에 유화한다. 이후, 상기 유화한 것을 성분 15로 중화하고, 56℃의 온도로 냉각한 후, 성분 16을 가하여 교반하고 실온으로 냉각하여 제조하였다.Components 1 to 9 are first dissolved by heating at a temperature of 70 ° C, and then Components 10 to 13 are dissolved and dispersed in Component 14 and emulsified by heating at 70 ° C . Thereafter, the emulsified product was neutralized with the component 15, cooled to a temperature of 56 캜, added with the component 16, stirred, and cooled to room temperature.
상기 제형예 1에 대한 그 비교예 2는 성분 16인 추출 실시예 2에 따른 말채나무잎추출물을 제외한 나머지 성분 구성이나 제조방법은 동일하게 진행하여 제조한 것을 설정하였다.
Comparative Example 2 of the above-mentioned Formulation Example 1 was prepared by proceeding in the same manner as the composition and manufacturing method of the remaining components except for the extract of Liliaceae leaf extract according to Extraction Example 2 of ingredient 16.
제형예Formulation Example 2 및 그 2 and 비교예Comparative Example 2 2
상기 실시예 3에 따른 말채나무잎추출물을 함유한 UV 흡수능을 갖는 기존 자외선차단제의 UV 노출에 의한 안정성 저하를 개선할 수 있는 크림 제형의 성분구성을 하기 [표 6]과 같이 구성하여 제조하였다. 이때, 성분함량의 단위는 중량%이다.The composition of the cream formulation, which can improve the UV stability of UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing UV-absorbing agent of Example 3, is shown in Table 6 below. Here, the unit of the component content is% by weight.
상기 [표 6]의 각 성분 번호로 구별된 성분 중에서, 먼저 성분 1 내지 10을 70℃의 온도에서 가열 용해시킨 다음, 성분 11 내지 14를 성분 15에 용해 분산시켜 70℃로 가열한 것에 유화한다. 이후, 상기 유화한 것을 56℃의 온도로 냉각한 후, 성분 16을 가하여 교반하고 실온으로 냉각하여 제조하였다.Of the components identified by the respective component numbers in Table 6, components 1 to 10 are first melted by heating at a temperature of 70 ° C, then components 11 to 14 are dissolved and dispersed in component 15 and emulsified by heating at 70 ° C . Thereafter, the emulsified product was cooled to a temperature of 56 ° C, and then Component 16 was added to the resulting mixture, followed by cooling to room temperature.
상기 제형예 2에 대한 그 비교예 2는 성분 16인 추출 실시예 3에 따른 말채나무잎추출물을 제외한 나머지 성분 구성이나 제조방법은 동일하게 진행하여 제조한 것을 설정하였다.Comparative Example 2 of the above-mentioned formulation example 2 was prepared by proceeding in the same manner as the composition and manufacturing method of the remaining components except for the extract of Liliaceae leaf extract according to Extraction Example 3 of ingredient 16.
이상에서 설명된 본 발명의 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미한정이나 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니다.
Best modes of carrying out the invention have been disclosed. Although specific terms are employed herein, they are used for the purpose of describing the invention only and are not used to limit the scope of the invention, which is defined in the claims or the claims.
실험예Experimental Example 4 : 4 : UVUV 노출에 따른 자외선차단지수( Exposure Index (UV) SPFSPF ) 감소개선 효과 평가) Reduction evaluation
상기 제형예 1과 비교예 1에서 제조된 로션을 이용하여 UV 노출에 따른 SPF 감소개선 효과를 평가하였다.
Using the lotion prepared in Formulation Example 1 and Comparative Example 1, the effect of improving the SPF reduction by UV exposure was evaluated.
본 발명에 따른 화장료조성물에서 말채나무잎추출물의 광안정화 효과를 평가하는 방법으로 SPF analyzer (SPF 290, The Optometrics Group, USA)를 이용한 in vitro SPF 측정방법을 사용하여 제형예 1과 비교예 1의 UV 노출 전, 후의 SPF를 비교평가 하였다. In the cosmetic composition according to the invention by a method for evaluating the photostabilization effect of Dogwood leaf extract in using the SPF analyzer (SPF 290, The Optometrics Group, USA) The SPF measurement methods before and after UV exposure of Formulation Example 1 and Comparative Example 1 were compared and evaluated.
먼저, 상기한 비교예 1의 화장료를 in vitro SPF 측정용 테이프에 2 mg/㎠의 양을 고르게 도포하고 SPF analyzer를 이용하여 SPF 초기값을 평가한 후, 상기 비교예가 도포된 측정용 테이프를 UV 조사장치를 이용하여 4 J/㎠의 UV에 노출시키고 다시 SPF를 평가하여 비교예 1 화장료의 UV 조사 전, 후의 SPF 감소율 CS 값을 구하였다.First, the cosmetic composition of Comparative Example 1 was applied to in An amount of 2 mg / cm 2 was evenly applied to an in vitro SPF measurement tape and the SPF initial value was evaluated using an SPF analyzer. Then, the measurement tape coated with the comparative example was irradiated with UV at a rate of 4 J / And again SPF was evaluated. The SP value reduction ratio CS value before and after UV irradiation of Comparative Example 1 cosmetic material was determined.
또한, 상기한 말채나무잎추출물을 함유하는 제형예 1의 화장료를 비교예 1의 시험조건과 동일하게 UV 노출 전, 후의 SPF를 평가하여 비교예 1 화장료의 UV 조사 전, 후의 SPF 감소율 SS 값을 구하였다.
In addition, the SPF of Formulation Example 1 containing the above-mentioned Maccha tree leaf extract was evaluated in the same manner as the test conditions of Comparative Example 1, and the SPF before and after UV exposure was evaluated. Respectively.
본 발명에 따른 화장료조성물에서 말채나무잎추출물의 광안정화 효과는 하기 수학식 3을 이용하여 수치로 계산하여 [표 7]에 나타내었다.In the cosmetic composition according to the present invention, the photostabilizing effect of the extract of Liliaceae was calculated numerically using the following formula (3) and shown in Table 7 below.
실험결과, 본 발명에 따른 화장료조성물에서 말채나무잎추출물의 광안정화 효과는 상기 표 7에서 확인되는 바와 같이, 두 가지 화학적 자외선 차단제인 에칠헥실메톡시신나메이트와 부틸메톡시디벤조일메탄을 사용하여 말채나무잎추출물을 함유하는 제형예 1의 SPF(자외선 차단지수) 감소율이 말채나무잎추출물을 포함하지 않는 비교예 1의 SPF 감소율에 비해 30.98% 개선되는 것으로 나타나 말채나무잎추출물의 두 가지 자외선 차단제에 의한 광안정화 효과를 확인하였다.
As a result of the experiment, it was confirmed that the photostabilizing effect of the extract of Liliaceae in the cosmetic composition according to the present invention was evaluated by using two chemical sunscreen agents, ethylhexylmethoxycinnamate and butylmethoxydibenzoylmethane, The SPF (sun protection factor) reduction rate of Formulation Example 1 containing tree leaf extract was improved by 30.98% as compared to the SPF reduction rate of Comparative Example 1 which did not contain the leaf tea leaf extract. The effect of photostabilization was confirmed.
실험예Experimental Example 5. 피부의 안전성 실험 5. Skin safety experiment
상기 실시예 3에 따른 말채나무잎추출물과 상기 말채나무잎추출물을 포함하는 화장료조성물인 제형예 2의 피부 안전성, 즉 피부반응의 관찰을 통해서 자극 혹은 알레르기성 반응의 발생 여부를 알아보기 위하여 식품의약품안전청 기준 피부안전성 검사법에 따라 인체첩포시험을 실시하였다.In order to investigate whether skin irritation or allergic reaction occurred through the observation of the skin safety, that is, the skin reaction, of Formulation Example 2, which is a cosmetic composition containing the extract of Liliaceae leaf and the Liliaceae leaf extract according to Example 3, The human skin patch test was conducted according to the Safety and Health Agency Criteria Skin Safety Test.
피험자로 20세 이상 50세 이하의 건강한 성인 남, 여 30명을 선정하였고, 첩포시험은 대상자 상박 내측에 첩포를 부착하였으며 48시간이 지난 후 첩포를 제거하였다. 약 60분간 안정을 취하도록 한 후 첫 판독을 시행하였고, 첩포 부착 후 96시간이 경과한 후 2차 판독을 시행하였다. 판정기준은 하기 [표 8]에 나타낸 바와 같다.Thirty healthy male and female subjects aged 20 to 50 years old were selected as test subjects. Patch tests were performed on the inside of the upper abdomen of the subjects and after 48 hours, the epidermal patches were removed. The first reading was performed after about 60 minutes of stabilization, and the second reading was performed after 96 hours of attachment. The criteria are shown in Table 8 below.
첩포 부착 후 48시간과 96시간에 판독한 결과를 하기 [수학식 4]를 이용하여 시료에 대한 피부 반응도를 산출하였다.Skin response was calculated for the samples using the following formula (4) after 48 hours and 96 hours after the attachment of the patches.
첩포시험의 검사 결과에 근거하여 계산된 양성 반응을 보인 시료의 피부 자극도를 하기 [표 9]에 나타내었다.The skin irritation of the samples showing the positive reaction calculated based on the test results of the patch test is shown in Table 9 below.
(0.2% in Propandiol)Example 3
(0.2% in Propanediol)
실험결과, 본 발명의 말채나무잎추출물인 실시예 3과 상기 말채나무잎추출물을 포함하는 화장료조성물인 제형예 2에 대한 인체첩포시험에서 하기 [표 10]에 따른 피부 반응도 판정 기준에 의하면 무자극으로 민감한 피부에 사용해도 좋은 결과로 나타났다. 따라서 상기한 본 발명의 말채나무잎추출물 및 이를 포함하는 화장료조성물은 피부부작용이 없는 안전한 성분으로 나타났다.As a result of the test, in the human patch test according to Example 3 of the present invention of the present invention and Formulation Example 2, which is a cosmetic composition containing the above-mentioned Maccha tree leaf extract, according to the criterion for skin response according to the following [Table 10] Which is good for sensitive skin. Therefore, the above-mentioned extract of the present invention and the cosmetic composition containing the same have proved to be safe ingredients without skin side effects.
[산업상 이용가능성][Industrial applicability]
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 말채나무잎추출물 및 이를 포함하는 화장료조성물은 에칠헥실메톡시신나메이트와 같은 화학적 자외선차단제가 UV에 노출될 때 일어날 수 있는 안정성의 저하를 방지하는 데 뛰어난 효과가 있으므로 화장품 산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the extract of the present invention and the cosmetic composition containing the same of the present invention have an excellent effect of preventing a decrease in stability that may occur when a chemical ultraviolet screening agent such as ethylhexylmethoxycinnamate is exposed to UV, It is a very useful invention in industry.
Claims (5)
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