KR101580163B1 - Method and apparatus for manufacturing graphene oxide powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀 분말의 제조 방법과 제조 장치 및 그 산화 그래핀 분말에 관한 것이다. 이러한 본 발명은, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 분무시키는 단계; 및 상기 산화 그래핀 분무를 건조시키는 단계를 포함하여 구성된다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to the production of graphene, and more particularly, to a method and a device for producing graphene oxide powder and a graphene oxide powder thereof. The present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a graphene oxide solution; Spraying the oxidized graphene solution; And drying the oxidized graphene spray.
Description
본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀 분말의 제조 방법과 제조 장치 및 그 산화 그래핀 분말에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to the production of graphene, and more particularly, to a method and a device for producing graphene oxide powder and a graphene oxide powder thereof.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.As materials composed of carbon atoms, fullerene, carbon nanotube, graphene, graphite and the like exist. Among them, graphene is a structure in which carbon atoms are composed of one layer on a two-dimensional plane.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.In particular, graphene is not only very stable and excellent in electrical, mechanical and chemical properties, but it is also a good conductive material that can move electrons much faster than silicon and can carry much larger currents than copper, It has been proved through experiments that a method of separation has been discovered.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.Such graphene can be formed in a large area and has electrical, mechanical and chemical stability as well as excellent conductivity, and thus is attracting attention as a basic material for electronic circuits.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.In addition, since graphenes generally have electrical characteristics that vary depending on the crystal orientation of graphene of a given thickness, the user can express the electrical characteristics in the selected direction and thus design the device easily. Therefore, graphene can be effectively used for carbon-based electric or electromagnetic devices.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 그래핀을 효율적으로 제조할 수 있는 산화 그래핀 분말의 제조 방법과 제조 장치를 제공하는 데 있다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention provides a method of manufacturing graphene oxide grains capable of efficiently producing graphene grains using an ultrasonic generator, and a manufacturing apparatus.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제 1관점으로서, 본 발명은, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 분무시키는 단계; 및 상기 산화 그래핀 분무를 건조시키는 단계를 포함하여 구성된다. According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: preparing a graphene oxide solution; Spraying the oxidized graphene solution; And drying the oxidized graphene spray.
여기서, 산화 그래핀 용액을 분무시키는 단계는, 초음파 발생 장치를 이용하여 분무시킬 수 있다.Here, the step of spraying the graphene oxide solution may be sprayed using an ultrasonic generator.
또한, 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계는, 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 흑연을 박리하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of preparing the graphene oxide solution may include a step of peeling the graphite oxide using an ultrasonic generator.
이와 같은 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 흑연을 박리하는 단계 및 상기 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 그래핀 용액을 분무하는 과정은 연속적으로 이루어질 수 있다.The step of peeling the graphite oxide using the ultrasonic generator and the step of spraying the oxidized graphene solution using the ultrasonic generator may be continuously performed.
여기서, 그래핀 분무를 건조시키는 단계는, 가열 또는 응축시키는 단계를 포함할 수 있다.Here, drying the graphene spray may include heating or condensing.
산화 그래핀 분무를 건조시키는 단계 이후에는, 상기 건조된 산화 그래핀을 수집하는 단계를 더 포함할 수 있다.The step of drying the oxidized graphene spray may further include collecting the dried oxidized graphene.
한편, 건조된 산화 그래핀을 수집하는 단계는, 집진기 또는 건조조를 이용하여 이루어질 수 있다.On the other hand, the step of collecting dried graphene grains may be performed using a dust collector or a drying tank.
위의 방법으로 제조되는 산화 그래핀 분말을 제공할 수 있다.It is possible to provide an oxidized graphene powder produced by the above method.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 제 2관점으로서, 본 발명은, 용기, 및 상기 용기 내에 위치하여 산화 그래핀 용액을 분무시킬 수 있는 분무 장치; 상기 산화 그래핀 용액의 분무가 이송되며, 유입부 및 배기부구를 포함하는 덕트; 상기 덕트에 이송류를 발생시키는 송풍기; 상기 덕트의 제 1위치에 위치하는 건조 장치; 및 상기 덕트의 제 2위치에 위치하는 수집 장치를 포함하여 구성된다.According to a second aspect of the present invention for achieving the above object, the present invention provides a spraying apparatus comprising: a container; and a spraying device located in the container and capable of spraying the oxidized graphene solution; Wherein the spray of the oxidized graphene solution is transferred, the duct comprising an inlet portion and an exhaust portion; A blower for generating a feed flow in the duct; A drying device located at a first location of the duct; And a collection device located at a second location of the duct.
여기서, 분무 장치는, 초음파 진동자를 포함할 수 있다.Here, the atomizing device may include an ultrasonic vibrator.
또한, 건조 장치는, 가열 장치 또는 응축기를 포함할 수 있다.In addition, the drying apparatus may include a heating device or a condenser.
여기서, 수집 장치는, 집진기 또는 건조조를 포함할 수 있다.Here, the collecting device may include a dust collector or a drying tank.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있는 것이다.The present invention has the following effects.
본 발명에 의한 산화 그래핀 분말의 제조 과정은, 산화 그래핀 용액을 얻기 위한 초음파 처리 과정을, 산화 그래핀 용액의 건조 과정에도 함께 이용함으로써, 산화 그래핀 분말의 제조 과정을 단순화시킬 수 있고, 보다 효율적으로 산화 그래핀 분말을 제조할 수 있다.The manufacturing process of the oxidized graphene powder according to the present invention can simplify the manufacturing process of the oxidized graphene powder by simultaneously using the ultrasonic treatment for obtaining the oxidized graphene solution and the drying process of the oxidized graphene solution, The graphene oxide powder can be produced more efficiently.
또한, 이와 같은 제조 방법은 산화 그래핀이 건조 과정에서 응집되는 현상을 방지할 수 있다.In addition, such a manufacturing method can prevent agglomeration of the oxidized graphene during the drying process.
더욱이, 이와 같은 제조 과정은 하나의 덕트에서 연속적으로 이루어질 수 있어, 보다 효율적으로 제조되어 사용할 수 있는 효과가 있는 것이다.Moreover, such a manufacturing process can be continuously performed in a single duct, so that it can be manufactured and used more efficiently.
도 1은 산화 그래핀 분말을 제조하는 공정 순서도이다.
도 2는 산화 그래핀 분말을 제조할 수 있는 제조 장치의 개략도이다.1 is a process flow chart for producing graphene oxide powder.
2 is a schematic view of a production apparatus capable of producing graphene oxide powder.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. Rather, the intention is not to limit the invention to the particular forms disclosed, but rather, the invention includes all modifications, equivalents and substitutions that are consistent with the spirit of the invention as defined by the claims.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. It will be appreciated that when an element such as a layer, region or substrate is referred to as being present on another element "on," it may be directly on the other element or there may be an intermediate element in between .
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.Although the terms first, second, etc. may be used to describe various elements, components, regions, layers and / or regions, such elements, components, regions, layers and / And should not be limited by these terms.
산화 그래핀(graphene oxide)은 탄소 입자가 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 이러한 산화 그래핀은 보통 흑연을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다.Graphene oxide refers to a state in which carbon particles are oxidized by an acid. Such graphene grains are usually produced by oxidizing graphite with a strong acid such as sulfuric acid. In some cases, a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide can be used for oxidation.
흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 산화된 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀(Graphene oxide)이다.Graphite has a plate-like structure. When a strong acid is added to such graphite, it is oxidized. Graphene oxide is a state in which oxidized graphite is chemically produced in a small particle state.
이러한 산화 그래핀은 그 자체로서 다양한 산업에 응용될 수 있고, 현재도 다양한 응용이 시도되고 있다. 또한, 이러한 산화 그래핀은 환원되어 그래핀 분말을 얻을 수 있고, 이러한 그래핀 분말은 다양한 제조에 이용될 수 있다. 이와 같이, 산화 및 환원을 이용하는 그래핀의 제조 방법은 대량 생산에 적합하다.Such oxidized graphenes can be applied to various industries as such, and various applications are currently being tried. In addition, such oxidized graphene can be reduced to obtain graphene powder, and such graphene powder can be used for various production. Thus, the method of producing graphene using oxidation and reduction is suitable for mass production.
산화 그래핀 분말의 제조를 위하여, 도 1에서 도시하는 바와 같이, 먼저, 산화 그래핀 용액을 준비한다(S10). 이러한 산화 그래핀 용액은 산화 그래핀이 용매 또는 분산제에 의하여 분산된 상태로 준비될 수 있다.For the production of the graphene oxide powder, as shown in Fig. 1, a graphene oxide solution is first prepared (S10). Such a graphene graphene solution can be prepared in a state where the graphene graphene is dispersed by a solvent or a dispersing agent.
다음에는, 이러한 산화 그래핀 용액을 분무시킨다(S20). 이러한 분무 과정에는 초음파를 이용한 분무 방법이 이용될 수 있다. 즉, 초음파 진동자와 같은 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 그래핀 용액을 분무시킬 수 있다.Next, this graphene oxide solution is sprayed (S20). A spraying method using ultrasonic waves can be used for such a spraying process. That is, the graphene oxide solution can be sprayed using an ultrasonic generator such as an ultrasonic vibrator.
이러한 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 그래핀 용액을 분무시키는 과정은, 산화 그래핀을 얻기 위한 과정과 통합될 수 있다. The process of spraying the oxidized graphene solution using such an ultrasonic generator can be integrated with the process for obtaining the oxidized graphene.
위에서 설명한 바와 같이, 산화 그래핀은 흑연을 산화시킨 상태에서 박리하여 작은 입자로 제조하여 얻을 수 있으며, 이와 같은 흑연을 박리하는 과정에서 초음파 발생 장치를 이용한 초음파 처리 과정이 수행될 수 있다.As described above, the graphene grains can be obtained by forming fine grains by peeling off the graphite in the oxidized state, and in the process of peeling the graphite, an ultrasonic wave process using the ultrasonic generator can be performed.
이러한 초음파 처리 과정은 산화 흑연이 용매에 잠긴 상태에서 진행될 수 있으며, 따라서, 이와 같은 과정으로 산화 흑연을 초음파 발생 장치를 이용하여 박리함으로써 산화 그래핀 용액을 얻을 수 있다.Such an ultrasonic treatment can proceed with the graphite oxide being immersed in the solvent. Thus, the graphite oxide can be peeled off using the ultrasonic generator in this process to obtain the oxidized graphene solution.
그리고, 이와 같은 과정에서 얻어진 산화 그래핀 용액을, 다시 초음파 발생 장치를 이용하여 분무시켜서 미세 산화 그래핀 용액의 입자로서 안개와 같은 상태로 만들 수 있는 것이다.Then, the graphene oxide solution obtained in such a process can be sprayed again using an ultrasonic generator to make it into a mist-like state as particles of a fine oxidized graphene solution.
따라서, 동일한 초음파 발생 장치를 이용하여 산화 그래핀 용액의 제조 및 산화 그래핀 용액의 분무 과정이 이루어질 수 있다.Therefore, the same ultrasonic generator can be used to produce the oxidized graphene solution and spray the oxidized graphene solution.
이후, 분무된 산화 그래핀 용액을 건조시킨다(S30). 즉, 분무된 산화 그래핀 용액의 미세 입자를 그대로 건조시킬 수 있다.Thereafter, the sprayed graphene graphene solution is dried (S30). That is, the fine particles of the sprayed graphene grains can be dried as they are.
이와 같이, 산화 그래핀 용액을 분무시키는 단계(S20)와, 분무된 산화 그래핀 용액(S30)을 건조시키는 단계는 연속적으로 이루어질 수 있다.As described above, the step of spraying the graphene oxide solution (S20) and the step of drying the sprayed graphene solution (S30) may be continuously performed.
이러한 분무된 산화 그래핀 용액의 건조는 가열 또는 응축시키는 단계를 포함할 수 있는데, 즉, 열 건조 또는 동결 건조의 방법이 이용될 수 있다.Such drying of the sprayed graphene graphene solution may include heating or condensing, i.e., a method of thermal drying or lyophilization may be used.
이와 같은 과정에 의하여 산화 그래핀 분무는 미세 용매의 입자가 증발 또는 동결된 상태에서 산화 그래핀 입자가 남게 된다.By the above process, the graphene oxide particles are left in the state where the particles of the fine solvent are evaporated or frozen.
다음에, 이러한 산화 그래핀 입자를 집진기 또는 건조조에 수납하는 과정(S40)이 이루어지는데, 이때, 건조조에서 추가적인 건조 과정이 이루어질 수 있다. 이때, 건조조는 동결 건조기를 이용할 수 있다.Next, a process (S40) of storing the graphene oxide grains in a dust collector or a drying tank is performed. At this time, an additional drying process can be performed in the drying tank. At this time, the drying tank may be a freeze dryer.
이와 같은 산화 그래핀 분말의 제조 과정은, 산화 그래핀 용액을 얻기 위한 초음파 처리 과정을, 산화 그래핀 용액의 건조 과정에도 함께 이용함으로써, 산화 그래핀 분말의 제조 과정을 단순화시킬 수 있고, 보다 효율적으로 산화 그래핀 분말을 제조할 수 있는 것이다.The manufacturing process of the graphene oxide grains can simplify the manufacturing process of the graphene oxide grains by using the ultrasonic wave process for obtaining the oxidized graphene solution together with the drying process of the oxidized graphene solution, To prepare a graphene oxide powder.
또한, 이와 같은 제조 방법은 산화 그래핀이 건조 과정에서 응집되는 현상을 방지할 수 있다.In addition, such a manufacturing method can prevent agglomeration of the oxidized graphene during the drying process.
더욱이, 이와 같은 제조 과정은 하나의 덕트(200; 도 2 참고)에서 연속적으로 이루어질 수 있다.Further, such a manufacturing process can be continuously performed in one duct 200 (see FIG. 2).
즉, 산화 그래핀 분말의 제조 과정은 도 2와 같은 제조 장치를 이용하여 보다 효율적으로 이루어질 수 있다. 이하, 도 2를 참고하여, 본 제조 장치를 이용하여 산화 그래핀 분말을 제조하는 과정을 상세히 설명한다.That is, the manufacturing process of the oxidized graphene powder can be more efficiently performed by using the manufacturing apparatus as shown in FIG. Hereinafter, the process for producing the oxidized graphene powder using the present manufacturing apparatus will be described in detail with reference to FIG.
도 2는 유입부(210)와 배기부(220)가 형성된 덕트(200)를 포함하는 제조 장치를 도시하고 있다. 산화 그래핀 분말의 제조는 이러한 일체형 장치를 통하여 연속적으로 이루어질 수 있다.2 shows a manufacturing apparatus including a
이러한 제조 장치는, 유입부(210)의 일측에 산화 그래핀 용액(10)을 분무시킬 수 있는 분무 장치(100)가 위치한다.In this manufacturing apparatus, a
이와 같은 분무 장치(100)는 산화 그래핀 용액(10)이 담기는 용기(110)와, 이 용기(110) 내에 위치하는 초음파 발생 장치(120)를 포함할 수 있다. 이러한 분무 장치(100)를 이용하여 산화 그래핀 용액(10)의 분무를 만들어 낼 수 있다. The
또한, 이와 같은 산화 그래핀 용액(10)의 분무는 송풍기(230)를 통하여 이송될 수 있다.Further, the spray of the oxidized
위에서 도시한 바와 같이, 이러한 분무 장치(100)에 포함되는 초음파 발생 장치(120)는 초음파 진동자를 포함할 수 있고, 이러한 초음파 발생 장치(120)는 산화 흑연을 박리하여 산화 그래핀 용액을 준비하는 과정에도 이용될 수 있다.As shown above, the
이와 같이, 분무 장치(100)를 이용하여 분무된 산화 그래핀 용액(10)의 미세 입자는 송풍기(230)에 의하여 건조 장치(300)에 다다르게 된다.As described above, the fine particles of the oxidized
이러한 건조 장치(300)는 가열 장치 또는 응축기를 포함할 수 있다. 즉, 열 건조 또는 동결 건조 방식을 이용하여 분무된 산화 그래핀 용액(10)의 미세 입자를 그대로 건조시킬 수 있다.The drying
이와 같이 건조 장치(300)에서 건조 또는 동결되어 만들어지는 산화 그래핀 입자는 수집 장치(400)에 수납될 수 있다.The graphene grains formed by drying or freezing in the
한편, 이러한 산화 그래핀 입자가 수집 장치(400)에 용이하게 수납될 수 있도록 유입 경로를 형성하기 위하여 덕트(200) 내부에 수집 장치(400)를 향한 경로부(240)가 구비될 수 있다.A
수집 장치(400)는 집진기 또는 건조조를 포함할 수 있어, 건조 장치(300)를 통과한 산화 그래핀 입자가 추가적으로 건조될 수 있다.The collecting
이 과정에서 발생하는 수증기나 유입부(210)를 통하여 유입된 공기는 배기부(220)를 통하여 배기될 수 있다.The water vapor generated in this process or air introduced through the
이와 같은 연속적인 과정에서 산화 그래핀 분말이 수집 장치(400)에 수납되어 효율적으로 제조될 수 있는 것이다.In such a continuous process, the graphene oxide powder can be stored in the
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments of the present invention disclosed in the present specification and drawings are only illustrative of specific examples for the purpose of understanding and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.
10: 산화 그래핀 용액 100: 분무 장치
110: 용기 120: 초음파 발생 장치
200: 덕트 210: 유입부
220: 배기부 230: 송풍기
300: 건조 장치 400: 수집 장치10: Oxidation graphene solution 100: Spray device
110: container 120: ultrasonic generator
200: duct 210: inlet
220: exhaust part 230: blower
300: drying device 400: collecting device
Claims (12)
동일한 덕트 내에서 상기 산화 그래핀 용액을 준비하는 단계와 연속적으로 수행되며, 상기 초음파 발생 장치를 이용하여 상기 산화 그래핀 용액을 분무시키는 단계;
상기 산화 그래핀 분무를 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 산화 그래핀을 수집하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 분말의 제조 방법.Peeling the graphite oxide using an ultrasonic generator to prepare a graphene oxide solution;
Preparing the oxidized graphene solution in the same duct, and continuously spraying the oxidized graphene solution using the ultrasonic generator;
Drying the oxidized graphene spray; And
And collecting the dried graphene grains. ≪ Desc / Clms Page number 19 >
상기 산화 그래핀 용액의 분무가 이송되며, 유입부 및 배기부를 포함하는 덕트;
상기 덕트에 이송류를 발생시키는 송풍기;
상기 덕트의 제 1위치에 위치하는 건조 장치;
상기 덕트의 제 2위치에 위치하는 수집 장치; 및
상기 덕트의 내부에서 상기 수집 장치를 향한 유입 경로를 형성하는 경로부를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 분말의 제조 장치.A spraying device including a vessel and an ultrasonic vibrator positioned in the vessel to spray the oxidized graphene solution;
A duct in which the spray of the oxidized graphene solution is transferred, the duct including an inlet portion and an exhaust portion;
A blower for generating a feed flow in the duct;
A drying device located at a first location of the duct;
A collection device located at a second location of the duct; And
And a path portion forming an inflow path from the inside of the duct toward the collecting device.
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| US20100144904A1 (en) * | 2008-12-04 | 2010-06-10 | Tyco Electronics Corporation | Graphene and graphene oxide aerogels |
| KR101107506B1 (en) | 2011-09-08 | 2012-01-31 | 한국지질자원연구원 | Glucose sensor having titanium dioxide-graphene composite |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| X. Ma et al. Nano Lett. 2012, Vol. 12, pp. 486-489 (2011.12.20.)* |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20130132069A (en) | 2013-12-04 |
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