KR101577433B1 - Recovery method of ionic liquids in aqueous solution using membrane capacitive deionization - Google Patents
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Abstract
본 발명은 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법에 관한 것으로, 이온성 액체가 미량으로 포함된 처리수에서 높은 회수율로 회수가 가능할 뿐만 아니라, 회수된 이온성 액체에 부산물과 같은 염이 생성되지 않고, 산/염기 등의 다른 처리 없이 MCDI 셀의 전극을 재생할 수 있으므로, 이온성 액체 회수비용이 절감되고, 친환경적인 효과가 있다.The present invention relates to a method for recovering an ionic liquid present in an aqueous solution using an MCDI cell, and more particularly, to a method for recovering an ionic liquid present in a recovered ionic liquid, The salt can not be generated and the electrode of the MCDI cell can be regenerated without any other treatment such as an acid / base, so that the cost for recovering the ionic liquid can be reduced and it is eco-friendly.
Description
본 발명은 MCDI 셀을 이용한 수용액 내 함유된 저농도의 이온성 액체의 회수 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for recovering a low concentration of ionic liquid contained in an aqueous solution using an MCDI cell.
이온성 액체는 다양한 유기, 무기 물질들과 가스를 용해시키는 특성을 갖고, 증기압이 매우 낮아 환경적 안정성이 있고, 약 300도까지 열적으로 안정하며, 단순한 양이온과 음이온 조합만으로 특정 응용 목적에 부합하는 다양한 특성 변형이 가능하다. 즉 사용목적에 따라 적절한 이온성 액체를 설계할 수도 있다는 것이다. 이런 의미에서 이온성 액체를 “디자이너 용매(designer solvent)”라고도 부른다.
Ionic liquids have the characteristics of dissolving various organic and inorganic substances and gases, have very low vapor pressure, are environmentally stable, thermally stable up to about 300 ° C, and are suitable for specific application purposes by simple combination of cation and anion Various characteristic variations are possible. That is, it is possible to design an appropriate ionic liquid according to the purpose of use. In this sense, ionic liquids are also referred to as "designer solvents."
이와 같이, 다양한 산업 분야에 유익하게 사용 가능한 이온성 액체는 그 수요가 증가함에 따라 세계 이온성 액체 메이커들의 생산능력이 확대되고 있는 추세이지만, 현재까지 이온성 액체의 제조공정에 소요되는 비용이 매우 고가라는 문제점을 가지고 있다.
As such, the production capacity of ionic liquid makers is expanding as the demand for ionic liquids useful for various industrial fields increases, but until now, the cost of manufacturing ionic liquids is very high It has a problem of high price.
이온성 액체는 물에 대한 용해성에 따라 소수성 또는 친수성 이온성 액체로 나눌 수 있다. 이는 이온성 액체의 음이온에 따라 달라진다. 예를 들어 음이온이 Cl- 이면 친수성, PF6 -면 소수성이 된다.
Ionic liquids can be divided into hydrophobic or hydrophilic ionic liquids depending on their solubility in water. This depends on the anion of the ionic liquid. For example, if the anion is Cl -, it is hydrophilic and PF 6 - is hydrophobic.
소수성 이온성 액체의 정제방법은 물에 용해되지 않는 특성을 이용하여 물을 정제 용매로 사용한다. 이때 미량의 소수성 이온성 액체가 무기염과 함께 물쪽으로 용해된다.
The purification method of the hydrophobic ionic liquid uses water as a purification solvent by using the property that it is not soluble in water. At this time, a trace amount of the hydrophobic ionic liquid is dissolved into the water together with the inorganic salt.
친수성 이온성 액체의 합성 또는 사용 후 수용액 속에 존재하는 미량의 이온성 액체를 회수하는 방법으로는 증류법(distillation), CO2 수화법(CO2 hydrate), 수용성 이상성 시스템(aqueous biphasic systems), 전기투석 프로세스(electrodialysis process), 냉매 흡수법(refrigerant absorption method) 등이 있다. 증류법(distillation)과 CO2 수화법(CO2 hydrate) 방법은 열과 화학약품을 필요로하는 단점이 있다.A method of recovering an ionic liquid present in a small amount of the hydrophilic ionic solution after synthesis or use of the liquid distillation (distillation), CO 2 CO 2 hydrate, aqueous biphasic systems, electrodialysis process, refrigerant absorption method, and the like. Distillation and CO 2 The CO 2 hydrate method has the drawback of requiring heat and chemicals.
또한, 수용성 이상성 시스템(aqueous biphasic systems)은 농축/회수된 이온성 액체 내에 부산물과 같은 염이 만들어지는 단점이 있다. In addition, aqueous biphasic systems have the disadvantage of producing salts such as by-products in concentrated / recovered ionic liquids.
나아가, 전기투석 프로세스(electrodialysis process)의 경우 사용된 막의 재생을 위해 산과 염기를 사용해야하는 문제가 있다.
Furthermore, in the case of electrodialysis processes, there is a problem of using acids and bases for the regeneration of the membranes used.
특허문헌 1에서는 전기투석 및 막 분리 공정을 통해 물과 이온성 액체를 효과적으로 회수하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 사용된 막의 재생을 위해 산과 염기 등의 화학약품을 사용하기 때문에 친환경적이지 못하다는 단점이 있다.
Patent Document 1 discloses a method for effectively recovering water and an ionic liquid through an electrodialysis and a membrane separation process. However, there is a disadvantage that it is not environmentally friendly because it uses a chemical such as an acid and a base to regenerate the used membrane.
특허문헌 2는 본 출원인의 연구팀에서 출원하였던 발명으로 냉매를 이용한 이온성 액체의 정제방법을 개시하고 있으나, 이 정제 방법의 경우 고농도의 이온성 액체를 회수하는데 효과적이나 미량의 이온성 액체가 수용액 층으로 용해되는 경향이 있어, 미량의 이온성 액체를 회수하기에는 적절하지 못한 문제가 있다.
Patent Document 2 discloses a method for purifying an ionic liquid using a refrigerant, which was filed by the present applicant's team. However, in this purification method, it is effective to recover a high concentration of ionic liquid, And there is a problem that it is not appropriate to recover a trace amount of the ionic liquid.
비특허문헌 1에서는 신매체를 사용하여 상 분리를 통해 이온성 액체의 불순물인 무기염을 추출하여 정제된 이온성 액체를 얻는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 농축/회수된 이온성 액체 내에 부산물과 같은 염이 만들어진다는 단점이 있다.
Non-Patent Document 1 discloses a method for extracting an inorganic salt, which is an impurity of an ionic liquid, through a phase separation using a new carrier to obtain a purified ionic liquid. However, there is a disadvantage in that salts such as by-products are formed in the concentrated / recovered ionic liquid.
위와 같이 소수성 또는 친수성 이온성 액체의 정제 후 수용액 층에 용해된 이온성 액체를 그대로 배출한다면 환경오염의 원인이 되고, 또한 고가인 이온성 액체를 폐기하는 형태가 된다.
If the ionic liquid dissolved in the aqueous solution layer is directly discharged after purification of the hydrophobic or hydrophilic ionic liquid as described above, it becomes a cause of environmental pollution, and the expensive ionic liquid is discarded.
따라서, 수용액 속 미량의 이온성 액체를 회수하기 위한 친환경적인 공정의 개발이 필요한 실정이다.
Therefore, it is necessary to develop an environmentally friendly process for recovering a small amount of ionic liquid in an aqueous solution.
이에, 본 발명자들은 미량의 이온성 액체를 친환경적으로 회수하기 위한 방법을 연구하던 중, 전극에 전압을 인가하여 수용액 속 이온들을 흡착시켜 수용액 속 이온들을 제거하고, 공급된 전압을 제거함으로써 흡착된 이온들이 탈착되면서 농축된 이온수를 얻을 수 있는 MCDI(Membrane Capacitive Deionization) 셀을 이용하여 미량의 이온성 액체를 높은 회수율로 회수할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have been studying a method for recovering a trace amount of an ionic liquid in an environmentally friendly manner, wherein a voltage is applied to an electrode to adsorb ions in an aqueous solution to remove ions in the aqueous solution, The ionic liquid can be recovered at a high recovery rate by using an MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell capable of obtaining concentrated ionized water.
본 발명의 목적은 MCDI 셀을 이용하여 이온성 액체가 미량으로 혼합된 처리수에서 높은 회수율로 이온성 액체를 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method for recovering an ionic liquid at a high recovery rate in a treatment water in which an ionic liquid is mixed with an MCDI cell.
상기 과제를 해결하기 위하여, In order to solve the above problems,
본 발명은 MCDI(Membrane Capacitive Deionization) 셀에 전압을 인가하면서, 이온성 액체와 물이 혼합된 처리수를 상기 MCDI 셀에 공급하여, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착시키고, 물을 배출하는 단계(단계 1);The present invention provides a MCDI cell in which treatment water mixed with an ionic liquid and water is supplied to a MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell while a voltage is applied to the MCDI cell to adsorb the ionic liquid present in the aqueous solution to the anode and the cathode of the MCDI cell And discharging water (step 1);
MCDI 셀에 가해지는 전압을 차단하면서, 상기 MCDI 셀에 물을 공급하여, 상기 단계 1에서 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착되어 있던 이온성 액체를 탈착시키고, 이온성 액체가 농축된 배출물을 얻는 단계(단계 2);를 포함하는 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법을 제공한다.
Supplying water to the MCDI cell while blocking the voltage applied to the MCDI cell, desorbing the ionic liquid adsorbed on the positive and negative electrodes of the MCDI cell in step 1, and obtaining an effluent in which the ionic liquid is concentrated (Step 2); and recovering the ionic liquid present in the aqueous solution using the MCDI cell.
여기서, 상기 MCDI 셀은 양이온 교환막이 코팅된 양극, 음이온 교환막이 코팅된 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 처리수를 통과시키는 역할을 하는 스페이서를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
Here, the MCDI cell includes a cathode coated with a cation exchange membrane, a cathode coated with an anion exchange membrane, and a spacer serving to pass treatment water between the anode and the cathode.
또한, 상기 단계 1에서 처리수를 MCDI 셀에 공급하는 공급속도는 5-50 ml/분으로 공급하는 것이 바람직하다.
It is preferable that the supply rate for supplying the treated water to the MCDI cell in the step 1 is 5 to 50 ml / min.
나아가, 상기 단계 1에서 MCDI 셀에 인가하는 전압은 0.1-5.0 V가 바람직하다.
Further, the voltage applied to the MCDI cell in step 1 is preferably 0.1-5.0 V.
또한, 상기 단계 1에서 처리수 농도는 1-1000 ppm이 바람직하다.
In the step 1, the treated water concentration is preferably 1-1000 ppm.
나아가, 상기 단계 2에서 물을 MCDI 셀에 공급하는 공급속도는 5-50 ml/분으로 공급하는 것이 바람직하다.
Further, it is preferable that the feeding rate for supplying water to the MCDI cell in the step 2 is 5 to 50 ml / min.
본 발명은 MCDI를 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수방법으로, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 미량으로 포함된 처리수에서 높은 회수율로 회수가 가능할 뿐만 아니라, 회수된 수용액 내에 존재하는 이온성 액체에 부산물과 같은 염이 생성되지 않고, 산/염기 등의 다른 처리 없이 MCDI 셀의 전극을 재생할 수 있으므로, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체 회수비용이 절감되고, 친환경적인 효과가 있다.
The present invention relates to a method for recovering an ionic liquid present in an aqueous solution using MCDI, which is capable of recovering at a high recovery rate in treated water containing a small amount of ionic liquid present in the aqueous solution, It is possible to regenerate the electrode of the MCDI cell without any other treatment such as acid / base without producing a salt such as a by-product in the liquid, thus reducing the cost of recovering the ionic liquid present in the aqueous solution and being eco-friendly.
도 1(a)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에서 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 흡착되는 것을 나타낸 이미지이다.
도 1(b)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에서 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 탈착되는 것을 나타낸 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에서 사용한 MCDI 셀의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에서 전도도를 측정하는 방법을 나타낸 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 처리수 농도에 따른 흡착/탈착시의 전도도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 인가전압에 따른 흡착/탈착시의 전도도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.FIG. 1 (a) is an image showing that an ionic liquid existing in an aqueous solution is adsorbed in an MCDI cell according to an embodiment of the present invention.
1 (b) is an image showing that the ionic liquid present in the aqueous solution in the MCDI cell is desorbed in one embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram of an MCDI cell used in an embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram illustrating a method for measuring conductivity in one embodiment of the present invention.
4 is a graph showing a result of measurement of conductivity at the time of adsorption / desorption according to concentration of treated water in Example 1 of the present invention.
5 is a graph showing a result of measurement of conductivity at the time of adsorption / desorption according to the applied voltage in Example 2 of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 MCDI(Membrane Capacitive Deionization) 셀에 전압을 인가하면서, 이온성 액체와 물이 혼합된 처리수를 상기 MCDI 셀에 공급하여, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착시키고, 물을 배출하는 단계(단계 1);The present invention provides a MCDI cell in which treatment water mixed with an ionic liquid and water is supplied to a MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell while a voltage is applied to the MCDI cell to adsorb the ionic liquid present in the aqueous solution to the anode and the cathode of the MCDI cell And discharging water (step 1);
MCDI 셀에 가해지는 전압을 차단하면서, 상기 MCDI 셀에 물을 공급하여, 상기 단계 1에서 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착되어 있던 이온성 액체를 탈착시키고, 이온성 액체가 농축된 배출물을 얻는 단계(단계 2);를 포함하는 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법을 제공한다.
Supplying water to the MCDI cell while blocking the voltage applied to the MCDI cell, desorbing the ionic liquid adsorbed on the positive and negative electrodes of the MCDI cell in step 1, and obtaining an effluent in which the ionic liquid is concentrated (Step 2); and recovering the ionic liquid present in the aqueous solution using the MCDI cell.
본 발명에 따른 MCDI(Membrane Capacitive Deionization) 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법은, 전압이 인가된 전극계면에 수용액 중의 이온들이 정전기적인 힘에 의에 흡착되는 원리를 이용하는 것으로서, 전극에 전위를 인가하면 인가된 전위와 반대전하를 갖는 이온들이 전극표면으로 이동하여 흡착되는 방식이다. 여기서, 상기 전극의 흡착용량이 한계에 이르면 하전된 전극을 방전시켜 이온들을 탈착시켜 전극을 재생하게 된다.
A method of recovering an ionic liquid present in an aqueous solution using an MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell according to the present invention utilizes the principle that ions in an aqueous solution are adsorbed to an electrostatic force at an electrode interface where a voltage is applied, Ions having opposite electric charges to the applied potential move to the electrode surface and are adsorbed. Here, when the adsorption capacity of the electrode reaches the limit, the charged electrode is discharged to desorb ions to regenerate the electrode.
이하, 본 발명에 따른 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법을 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, a method of recovering an ionic liquid present in an aqueous solution according to the present invention will be described step by step.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 1은 MCDI(Membrane Capacitive Deionization) 셀에 전압을 인가하면서, 이온성 액체와 물이 혼합된 처리수를 상기 MCDI 셀에 공급하여, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착시키고, 물을 배출하는 단계이다.In the method according to the present invention, the step 1 is a step of supplying a treatment water mixed with an ionic liquid and water to the MCDI cell while applying a voltage to an MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell, Is adsorbed to the positive electrode and the negative electrode of the MCDI cell, and water is discharged.
여기서, 상기 MCDI 셀은 양이온 교환막이 코팅된 양극, 음이온 교환막이 코팅된 음극 및 상기 양극과 음극 사이에 처리수를 통과시키는 역할을 하는 스페이서를 포함하여 구성되며, 바람직하게는 도 2 및 제조예 1에 개시한 형태의 MCDI 셀을 이용할 수 있다.
Here, the MCDI cell includes a cathode coated with a cation exchange membrane, a cathode coated with an anion exchange membrane, and a spacer serving to pass treatment water between the anode and the cathode, Lt; RTI ID = 0.0 > MCDI < / RTI >
구체적으로, MCDI셀에 전압을 인가하면 처리수 내에 존재하는 음이온은 상기 MCDI 셀의 양극에 흡착되고, 처리수 내에 존재하는 양이온은 상기 MCDI 셀의 음극에 흡착된다.Specifically, when a voltage is applied to the MCDI cell, the anions present in the treated water are adsorbed to the anode of the MCDI cell, and the cations present in the treated water are adsorbed to the cathode of the MCDI cell.
여기서, 수용액 내에 존재하는 이온성 액체로는 [BMIm][BF4], [BMIm][PF6], [BMIm][Cl], [EMIm][BF4], [EMIm][PF6], [HMIm][BF4], [HMIm][PF6], [CF3][SO3], [Bp][PF6], [C2mim][hfac], [C4mim][hfac], [C4dmim][hfac], [C6mim][hfac], [C10mim][hfac], [C1C4pyrr][hfac] 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
Here, the ionic is in the liquid present in the aqueous solution of [BMIm] [BF 4], [BMIm] [PF 6], [BMIm] [Cl], [EMIm] [BF 4], [EMIm] [PF 6], [HMIm] [BF 4], [HMIm] [PF 6], [CF 3] [SO 3], [Bp] [PF 6], [C 2 mim] [hfac], [C 4 mim] [hfac] , [C 4 dmim] [hfac], [C 6 mim] [hfac], [C 10 mim] [hfac], and [C 1 C 4 pyrr] [hfac].
BMIm = 1-부틸-3-메틸이미다졸리움(1-Butyl-3-methylimidazolium);BMIm = 1-Butyl-3-methylimidazolium;
EMIm = 1-에틸-3-메틸이미다졸리움(1-Ethyl-3-methylimidazolium);EMIm = 1-Ethyl-3-methylimidazolium;
HMIm = 1-n-헥실-3-메틸이미다졸리움(1-n-Hexyl-3-methylimidazolium);HMIm = 1-n-Hexyl-3-methylimidazolium;
Bp = 1-부틸피리디니움(1-Butylpyridinium);Bp = 1-Butylpyridinium;
[C2mim][hfac] = 1-에틸-3-메틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-ethyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 2 mim] [hfac] = 1-ethyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C4mim][hfac] = 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-butyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 4 mim] [hfac] = 1-butyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C4dmim][hfac] = 1-부틸-2,3-디메틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-butyl-2,3-dimethylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 4 dmim] [hfac] = 1-butyl-2,3-dimethylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate , 3-dimethylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C6mim][hfac] = 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-hexyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 6 mim] [hfac] = 1-hexyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C8mim][hfac] = 1-메틸-3-옥틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-methyl-3-octylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 8 mim] [hfac] = 1-methyl-3-octylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C10mim][hfac] = 1-데실-3-메틸이미다졸리움 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(1-decyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);[C 10 mim] [hfac] = 1-decyl-3-methylimidazolium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate);
[C1C4pyrr][hfac] = N-부틸-N-메틸피롤리디늄 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄다이오네이트(N-butyl-N-methylpyrrolidinium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate).
[C 1 C 4 pyrr] [hfac] = N-butyl-N-methylpyrrolidinium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate (N-butyl-N methylpyrrolidinium 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentanedionate).
또한, 상기 처리수를 MCDI 셀에 공급하는 공급속도는 5-50 ml/분인 것이 바람직하다. In addition, it is preferable that the feeding rate for feeding the treated water to the MCDI cell is 5-50 ml / min.
만약, 상기 처리수의 공급속도가 5 ml/분 미만일 경우에는 이온성 액체의 회수에 소모되는 시간이 길어지는 문제가 있고, 50 ml/분을 초과할 경우에는 MCDI 셀의 전극에 이온성 액체가 충분히 흡착되지 못하는 문제가 있다.
If the feed rate of the treated water is less than 5 ml / min, there is a problem that the time consumed for recovery of the ionic liquid is prolonged. When the feed rate exceeds 50 ml / min, the ionic liquid There is a problem that it is not sufficiently adsorbed.
나아가, 상기 MCDI 셀에 인가하는 전압은 0.1-5.0 V 범위를 사용할 수 있고, 바람직하게는 0.5-3.5 V의 범위로 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.0-3.5V의 범위를 사용할 수 있고, 더욱 더 바람직하게는 1.3-3.0 V의 범위로 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 1.5-2.5V 범위로 사용할 수 있다.Further, the voltage applied to the MCDI cell may be in the range of 0.1-5.0 V, preferably 0.5-3.5 V, more preferably 1.0-3.5 V, More preferably in the range of 1.3-3.0 V, and most preferably in the range of 1.5-2.5V.
만약, 상기 MCDI 셀에 인가하는 전압이 0.1 V 미만일 경우에는 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 MCDI 셀의 전극에 충분히 흡착되지 못하여 회수율이 저하되는 문제가 있고, 5.0 V를 초과할 경우에는 전극에서 산화 또는 환원반응이 일어나게 된다.
If the voltage applied to the MCDI cell is less than 0.1 V, the ionic liquid present in the aqueous solution can not be sufficiently adsorbed on the electrode of the MCDI cell, resulting in a problem of lowering the recovery rate. If the voltage exceeds 5.0 V, Or a reduction reaction occurs.
또한, 상기 처리수 농도는 1-1000 ppm 범위로 사용할 수 있고, 바람직하게는 1-500 ppm 범위로 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1-300 ppm 범위로 사용할 수 있다.The treated water concentration can be used in the range of 1-1000 ppm, preferably 1-500 ppm, more preferably 1-300 ppm.
만약, 처리수의 농도가 1 ppm 미만일 경우에는 회수량이 미미하여 회수공정을 운영할 의미가 없고, 1000 ppm을 초과할 경우에는 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 MCDI셀의 전극에 흡착될 수 있는 최대 용량까지 빠르게 흡착되어, 흡착/탈착 공정을 반복하는 횟수가 늘어나 회수처리공정의 시간이 늘어나는 문제가 있다.
If the concentration of treated water is less than 1 ppm, it is meaningless to operate the recovery process because the amount of recovered water is insignificant. If it exceeds 1000 ppm, the maximum amount of ionic liquid present in the aqueous solution can be adsorbed to the electrode of the MCDI cell The adsorption / desorption process is repeated a number of times and the recovery process time is increased.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 2는 MCDI 셀에 가해지는 전압을 차단하면서, 상기 MCDI 셀에 물을 공급하여, 상기 단계 1에서 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착되어 있던 이온성 액체를 탈착시키고, 이온성 액체가 농축된 배출물을 얻는 단계이다.
In the method according to the present invention, the step 2 is to supply water to the MCDI cell while interrupting the voltage applied to the MCDI cell, and to remove the ionic liquid adsorbed on the anode and the cathode of the MCDI cell in the step 1 And obtaining an effluent in which the ionic liquid is concentrated.
구체적으로, MCDI 셀에 공급되는 전압을 차단하면, 전극에 흡착되어 있던 이온성 액체가 탈착되어 나오게 되는데, 이때 순수한 물을 공급하여 이온성 액체를 고농도로 회수하는 것이다.Specifically, when the voltage supplied to the MCDI cell is cut off, the ionic liquid adsorbed to the electrode is desorbed and discharged. At this time, pure water is supplied to recover the ionic liquid at a high concentration.
여기서, 상기 물을 MCDI 셀에 공급하는 공급속도는 5-50 ml/분인 것이 바람직하다.Here, the feed rate for supplying the water to the MCDI cell is preferably 5-50 ml / min.
만약, 물을 MCDI 셀에 공급하는 공급속도가 5 ml/분 미만일 경우 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수에 소모되는 시간이 길어지는 문제가 있고, 50 ml/분을 초과할 경우 이온성 액체를 고농도로 회수하지 못하는 문제가 있다.
If the feed rate for supplying water to the MCDI cell is less than 5 ml / min, there is a problem that the time consumed for recovery of the ionic liquid present in the aqueous solution is prolonged. If the supply rate exceeds 50 ml / min, There is a problem that it can not be recovered at a high concentration.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Experimental Examples.
단 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
The following Examples and Experimental Examples are merely illustrative of the present invention, and the present invention is not limited to the following Examples and Experimental Examples.
<< 제조예Manufacturing example 1> 1> MCDIMCDI 셀의 조립 Assembly of cells
100 x 100 mm 면적의 다공성 탄소전극(Carbon electrode)의 표면에 이온교환막(Ion Exchange Membrane, IEM)이 코팅된 전극(제조사 : Siontech)을 사용하였다. 양극의 경우 양이온교환막이, 음극의 경우 음이온교환막이 코팅된 전극을 사용하였다.
An electrode (Ion Exchange Membrane, IEM) coated on the surface of a porous carbon electrode having a size of 100 x 100 mm (manufactured by Siontech) was used. In the case of the anode, a cation exchange membrane was used. In the case of the cathode, an electrode coated with anion exchange membrane was used.
아크릴로 제작된 셀은 도 2와 같이 플렉시 유리 판(Plexiglas plate), 그래파이트 시트(Graphite sheet), 탄소전극, 스페이서(Spacer), 개스킷(Gasket)으로 구성하였다. 그래파이트 시트는 집전체로 사용되며, 스페이서는 전극 사이에 처리수를 통과시켜주는 역할을 한다. 개스킷은 접촉면에 끼워 넣는 패킹(Packing)으로서, 가스나 물이 새지 않도록 하는 역할을 한다.
The cell made of acryl was composed of a Plexiglas plate, a graphite sheet, a carbon electrode, a spacer, and a gasket as shown in FIG. The graphite sheet is used as a current collector, and the spacer serves to pass the treatment water between the electrodes. The gasket is a packing which is fitted to the contact surface, and serves to prevent gas or water from leaking.
도 2는 본 발명의 일실시예에서 사용한 MCDI 셀의 개략도이다.
2 is a schematic diagram of an MCDI cell used in an embodiment of the present invention.
<< 실시예Example 1> 1> MCDIMCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 1 Recovery of ionic liquid present in aqueous solution using cell 1
단계 1 : Step 1: MCDIMCDI 셀에 전압을 인가하여 전극에 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 흡착시키는 단계 Applying a voltage to the cell to adsorb the ionic liquid present in the aqueous solution to the electrode
상기 제조예 1에서 준비한 MCDI 셀에 물에 이온성 액체(BMImBF4 : 1-Butyl-3-methylimidazolium terafluoroborate)가 각각 100, 300, 500 ppm 농도로 혼합되어 있는 처리수를 공급속도 20 ml/분으로, 공급하여 운전하였다(도 1(a) 참조). 이때, 흡착전압은 퍼텐쇼스탯(Potentiostat, WPG100HP, WonA Tech Crop.)을 이용하여 1.5 V로 조절하였으며, 5분 동안 운전하였다.
The treated water in which the ionic liquid (BMImBF4: 1-Butyl-3-methylimidazolium terafluoroborate) was mixed in water at the concentrations of 100, 300 and 500 ppm was supplied to the MCDI cell prepared in Preparation Example 1 at a feed rate of 20 ml / (See Fig. 1 (a)). At this time, the adsorption voltage was adjusted to 1.5 V using a potentiostat (WPG100HP, WonA Tech Crop.) And operated for 5 minutes.
도 1(a)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 흡착되는 것을 나타낸 이미지이다.
1 (a) is an image showing that an ionic liquid existing in an aqueous solution is adsorbed in an MCDI cell according to an embodiment of the present invention.
단계 2 : Step 2: MCDIMCDI 셀에 전압을 차단하여 전극에서 이온성 액체를 탈착시키는 단계 The step of desorbing the ionic liquid from the electrode by interrupting the voltage on the cell
상기 단계 1의 흡착을 5분 동안 운전한 후, MCDI 셀의 전극에서 이온성 액체의 탈착을 위하여 전압을 차단하고, MCDI 셀 내로 물을 5분 동안 공급하여, 이온성 액체가 농축된 물을 얻었다(도 1(b) 참조).
After the adsorption of step 1 was run for 5 minutes, the voltage was cut off for the desorption of the ionic liquid at the electrode of the MCDI cell, and water was fed into the MCDI cell for 5 minutes to obtain the ionic liquid-enriched water (See Fig. 1 (b)).
도 1(b)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 탈착되는 것을 나타낸 이미지이다.
FIG. 1 (b) is an image showing that the ionic liquid present in the aqueous solution is desorbed in the MCDI cell according to one embodiment of the present invention.
<< 실시예Example 2> 2> MCDIMCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 2 Recovery of ionic liquid present in aqueous solution using cell 2
단계 1 : Step 1: MCDIMCDI 셀에 전압을 인가하여 전극에 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 흡착시키는 단계 Applying a voltage to the cell to adsorb the ionic liquid present in the aqueous solution to the electrode
상기 제조예 1에서 준비한 MCDI 셀에 물에 이온성 액체(BMImBF4 : 1-Butyl-3-methylimidazolium terafluoroborate)가 300 ppm 농도로 혼합되어 있는 처리수를 공급속도 20 ml/분으로, 공급하여 운전하였다(도 1(a) 참조). 이때, 흡착전압은 퍼텐쇼스탯(Potentiostat, WPG100HP, WonA Tech Crop.)을 이용하여 각각 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 V로 조절하였으며, 5분 동안 운전하였다.
The MCDI cell prepared in Preparation Example 1 was supplied with treated water having a concentration of 300 ppm of an ionic liquid (BMImBF4: 1-Butyl-3-methylimidazolium terafluoroborate) at a feeding rate of 20 ml / min 1 (a)). At this time, the adsorption voltage was adjusted to 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 V using a potentiostat (WPG100HP, WonA Tech Crop.) And operated for 5 minutes.
도 1(a)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 흡착되는 것을 나타낸 이미지이다.
1 (a) is an image showing that an ionic liquid existing in an aqueous solution is adsorbed in an MCDI cell according to an embodiment of the present invention.
단계 2 : Step 2: MCDIMCDI 셀에 전압을 차단하여 전극에서 이온성 액체를 탈착시키는 단계 The step of desorbing the ionic liquid from the electrode by interrupting the voltage on the cell
상기 단계 1의 흡착을 5분 동안 운전한 후, MCDI 이온성 액체의 탈착을 위하여 전압을 차단하고, MCDI 셀 내로 물을 5분 동안 공급하여, 이온성 액체가 농축된 물을 얻었다(도 1(b) 참조).
After the adsorption of step 1 was operated for 5 minutes, the voltage was cut off for the desorption of the MCDI ionic liquid and water was supplied into the MCDI cell for 5 minutes to obtain an ionic liquid-enriched water (Fig. 1 b)).
도 1(b)는 본 발명의 일실시예에서 MCDI 셀에서 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 탈착되는 것을 나타낸 이미지이다.
1 (b) is an image showing that the ionic liquid present in the aqueous solution in the MCDI cell is desorbed in one embodiment of the present invention.
<< 실험예Experimental Example 1> 1> 처리수Treated water 농도 차이에 따른 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 평가 Evaluation of recovery of ionic liquid present in aqueous solution according to concentration difference
MCDI 공정을 이용하여 이온성 액체가 혼합된 처리수의 농도 차이에 따른 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 정도를 알아보기 위하여 다음과 같이 평가하였다.In order to investigate the recovery of ionic liquid in aqueous solution according to the concentration difference of treated water mixed with ionic liquid using MCDI process, we evaluated as follows.
구체적으로, 실시예 1과 같이 MCDI 셀을 운전하면서, 도전율계(Conductivity meter)를 MCDI 셀의 배출구에 설치하여 각각 5분의 흡착 및 탈착 운전시간 동안 배출되는 용액의 전류와 전하, 전도도를 측정하였고(도 3 참조), 그 결과를 도 4에 나타내었다.
Specifically, as in Example 1, while operating the MCDI cell, a conductivity meter was installed at the outlet of the MCDI cell, and the current, charge, and conductivity of the solution discharged during the adsorption and desorption operation time of 5 minutes were measured (See Fig. 3), and the results are shown in Fig.
도 3은 본 발명의 일실시예에서 전도도를 측정하는 방법을 나타낸 개략도이다.
3 is a schematic diagram illustrating a method for measuring conductivity in one embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 처리수 농도에 따른 흡착/탈착시의 전도도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
4 is a graph showing a result of measurement of conductivity at the time of adsorption / desorption according to concentration of treated water in Example 1 of the present invention.
도 4에 나타난 바와 같이, 100-500 ppm 농도의 처리수에서 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 높은 회수율로 분리가능하다는 것을 알 수 있었다. 여기서, 100-300 ppm 농도의 처리수를 사용하였을 경우, 5분의 흡착 운전시간 동안 처리수 내 거의 대부분의 수용액 내에 존재하는 이온성 액체가 전극에 흡착되어 배출물의 전도도가 매우 낮아짐을 확인할 수 있었다. 특히, 500 ppm 농도의 처리수를 사용하였을 경우, 5분의 흡착 운전시간 동안 약 4분부터 전극이 수용할 수 있는 이온성 액체의 최대용량에 서서히 도달하여 처리수 내에 존재하는 이온성 액체를 충분히 흡착시키지 못하고 배출하여 전도도가 미미하게 증가하기 시작하는 것을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 4, it was found that the ionic liquid present in the aqueous solution can be separated at a high recovery rate in the treatment water having a concentration of 100-500 ppm. In this case, when the treated water having a concentration of 100 to 300 ppm was used, it was confirmed that the ionic liquid present in almost all the aqueous solution in the treated water adsorbed on the electrode during the adsorption operation time of 5 minutes, . Particularly, when 500 ppm of treated water is used, the ionic liquid gradually reaches the maximum capacity of the ionic liquid that can be accommodated in the electrode from about 4 minutes during the 5 minutes of the adsorption operation time, It was found that the conductivity starts to increase only slightly.
따라서, 본 발명에 따른 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수방법은 낮은 농도의 처리수에서 이온성 액체를 높은 회수율로 분리할 수 있는 효과가 있다.
Therefore, the method of recovering the ionic liquid present in the aqueous solution using the MCDI cell according to the present invention has the effect of separating the ionic liquid at a high recovery rate at a low concentration of the treated water.
<< 실험예Experimental Example 2> 인가전압 차이에 따른 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 평가 2> Evaluation of recovery of ionic liquid present in aqueous solution according to applied voltage difference
MCDI 공정을 이용하여 탄소전극에 인가되는 전압 차이에 따른 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 정도를 알아보기 위하여 다음과 같이 평가하였다.In order to evaluate the recovery of ionic liquid in aqueous solution according to the voltage difference applied to the carbon electrode using MCDI process, we evaluated as follows.
구체적으로, 실시예 2와 같이 MCDI 셀을 운전하면서, 도전율계(Conductivity meter)를 MCDI 셀의 배출구에 설치하여 각각 5분의 흡착 및 탈착 운전시간 동안 배출되는 용액의 전류와 전하, 전도도를 측정하였고(도 3 참조), 그 결과를 도 5에 나타내었다.
Specifically, while operating the MCDI cell as in Example 2, a conductivity meter was installed at the outlet of the MCDI cell, and the current, charge, and conductivity of the solution discharged during the adsorption and desorption operation time of 5 minutes were measured (See Fig. 3), and the result is shown in Fig.
도 3은 본 발명의 일실시예에서 전도도를 측정하는 방법을 나타낸 개략도이다.
3 is a schematic diagram illustrating a method for measuring conductivity in one embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 실시예 2에서 인가전압에 따른 흡착/탈착시의 전도도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
5 is a graph showing a result of measurement of conductivity at the time of adsorption / desorption according to the applied voltage in Example 2 of the present invention.
도 5에 나타난 바와 같이, 0.5-2.0V의 인가전압에서 수용액 내에 존재하는 이온성 액체를 높은 회수율로 분리 가능하다는 것을 알 수 있었다. 특히, 1.5-2.0V의 전압을 인가 할 경우, 처리수 내 대부분의 이온성 액체가 전극에 흡착되어 5분의 흡착 운전시간 동안 배출물의 전도도가 매우 낮아짐을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 5, it was found that the ionic liquid present in the aqueous solution can be separated at a high recovery rate at an applied voltage of 0.5-2.0 V. In particular, when a voltage of 1.5-2.0 V was applied, most of the ionic liquid in the treated water was adsorbed to the electrode, and the conductivity of the discharged material was extremely low during the adsorption operation time of 5 minutes.
따라서, 본 발명에 따른 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수방법은 낮은 전압으로도 처리수에서 이온성 액체를 높은 회수율로 분리할 수 있으므로 친환경적인 효과가 있다.Therefore, the method of recovering the ionic liquid present in the aqueous solution using the MCDI cell according to the present invention has an environment-friendly effect because the ionic liquid can be separated at a high recovery rate in the treated water even at a low voltage.
Claims (10)
MCDI 셀에 가해지는 전압을 차단하면서, 상기 MCDI 셀에 물을 5-50 ml/분의 공급속도로 공급하여, 상기 단계 1에서 MCDI 셀의 양극 및 음극에 흡착되어 있던 이온성 액체를 탈착시키고, 이온성 액체가 농축된 배출물을 얻는 단계(단계 2);를 포함하는 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법.
1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, [BMIm] [BF 4 ]) is added to a MCDI (Membrane Capacitive Deionization) cell while applying a voltage of 1.5-2.0 V, , 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, [EMIm] [BF 4 ] and 1-n-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate At least one ionic liquid selected from the group consisting of 1-n-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate and [HMIm] [BF 4 ] (Step 1) of adsorbing the ionic liquid present in the aqueous solution to the anode and the cathode of the MCDI cell and discharging the water;
Water is supplied to the MCDI cell at a supply rate of 5-50 ml / min while interrupting the voltage applied to the MCDI cell to desorb the ionic liquid adsorbed on the positive and negative electrodes of the MCDI cell in the step 1, A method of recovering an ionic liquid present in an aqueous solution using an MCDI cell, the method comprising: (a) obtaining an ionic liquid-enriched effluent (step 2);
상기 MCDI 셀은,
양이온 교환막이 코팅된 양극;
음이온 교환막이 코팅된 음극; 및
상기 양극과 음극 사이에 처리수를 통과시키는 역할을 하는 스페이서;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법.
The method according to claim 1,
The MCDI cell includes:
A positive electrode coated with a cation exchange membrane;
A negative electrode coated with an anion exchange membrane; And
And a spacer which serves to pass the treatment water between the anode and the cathode. The method for recovering an ionic liquid present in an aqueous solution using an MCDI cell.
상기 단계 1에서 처리수를 MCDI 셀에 공급하는 공급속도는 5-50 ml/분인 것을 특징으로 하는 MCDI 셀을 이용한 수용액 내에 존재하는 이온성 액체의 회수 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the supply rate of supplying the treated water to the MCDI cell in the step 1 is 5-50 ml / min.
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| AMND | Amendment | ||
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| FPAY | Annual fee payment |
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